Penetapan Kadar Kobalt, Molibdenum, Kalium dan Natrium Pada Kangkung (Ipomoea aquatica Forssk.) Dataran Tinggi dengan Menggunakan Alat Inductively Coupled Plasma (ICP)
Lampiran 1. Identifikasi kangkung (Ipomoea aquatica Forssk.)
35
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar tumbuhan kangkung dan ladang kangkung
Gambar 2.1. Tumbuhan Kangkung (Ipomoea aquatica Forssk.)
Gambar 2.2. Ladang Kangkung (Ipomoea aquatica Forssk.)
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Bagan alir proses destruksi kering untuk logam kobalt dan
molibdenum
Kangkung
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang 10 gram di atas krus porselen
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100oC dan perlahan – lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval
25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC
dengan interval 25oC setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan alir proses destruksi kering untuk logam kalium dan natrium
Kangkung
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang 7 gram di atas krus porselen
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100oC dan perlahan – lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval
25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC
dengan interval 25oC setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan alir proses pengujian sampel
Sampel yang telah
didestruksi
Dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) dalam krus
Dituangkan ke dalam labu ukur 50 ml
Diencerkan dengan akua demineralisata hingga
garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
42 42 5 ml untuk menjenuhkan kertas
Dibuang
saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Inductively Couple Plasma pada λ 240,7
nm untuk logam kobalt, λ 313,3 nm untuk
logam molibdenum, pada λ 766,5 nm untuk
logam kalium, λ 589 nm untuk logam
natrium
Hasil
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data kalibrasi kobalt dengan inductively coupled plasma,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No.
Konsentrasi (mg/l)
(X)
Intensitas
(I)
1.
0,000000
2,60602
2.
0,050000
16,0638
3.
0,100000
30,1177
4.
0,500000
147,563
5.
1,000000
264,325
6.
2,000000
518,063
No.
X
Y
XY
X2
Y2
1.
0,000000
2,60602
0,000000
0,000000
6,791340
2.
0,050000
16,0638
0,80319
0,002500
258,0456
3.
0,100000
30,1177
3,01177
0,010000
907,0758
4.
0,500000
147,563
73,7815
0,250000
21774,83897
5.
1,000000
264,325
264,325
1,000000
69867,70563
6.
2,000000
518,063
1036,126
4,000000
268389,272
∑
3,65
X = 0,6083
978,73852
Y =163,1230
1378,04746
5,2625
361203,7293
a =
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
=
2
1378,04746 − (3,65)(978,73852 ) / 6
2
5,2625 − (3,65) / 6
= 257,2723
40
Universitas Sumatera Utara
Y
=a X+b
b = Y −aX
= 163,1230 – (257,2723)(0,6083)
= 6,6242
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 257,2723 X + 6,6242
r=
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
)
/n
1378,04746 − (3,65)(978,73852 ) / 6
{5,2625 − (3,65) / 6}{361203,7293 − (978,73852) / 6}
2
2
782,64826
= 0,9995
783,0273626
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data kalibrasi molibdenum dengan inductively coupled plasma,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No.
Konsentrasi (mg/l)
(X)
Intensitas
(I)
1.
0,000000
5,56373
2.
0,050000
56,7261
3.
0,100000
106,575
4.
0,500000
519,565
5.
1,000000
1035,28
6.
2,000000
2010,08
No.
X
Y
XY
X2
Y2
1.
0,000000
5,56373
0,000000
0,000000
30,95509151
2.
0,050000
56,7261
2,836305
0,002500
3217,850421
3.
0,100000
106,575
10,6575
0,010000
11358,23063
4.
0,500000
519,565
259,7825
0,250000
269947,7892
5.
1,000000
1035,28
1035,28
1,000000
1071804,678
6.
2,000000
2010,08
4020,16
4,000000
4040421,606
∑
3,65
X =0,6083
5,2625
5396781,11
a =
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
=
3733,78983
5328,716305
Y = 622,2983
2
5328,716305 − (3,65)(3733,7898) / 6
2
5,2625 − (3,65) / 6
= 1005,0121
42
Universitas Sumatera Utara
Y
=a X+b
b = Y −aX
= 622,2983 – (1005,0121)(0,6083)
= 10,9494
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 1005,0121X + 10,9494
r=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
{5,2625 − (3,65) / 6}{5396781,11 − (3733,78938) / 6}
2
2
=
)
/n
5328,716305 − (3,65)(3733,78983) / 6
3057,327492
= 0,9998
3057,635625
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data kalibrasi kalium dengan inductively coupled plasma,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No.
Konsentrasi (mg/l)
(X)
Intensitas
(Y)
1.
0,000000
213,092
2.
10,00000
4140,00
3.
20,00000
8210,86
4.
40,00000
16118,6
5.
50,00000
19866,0
6.
70,00000
27237,0
No.
X
Y
XY
X2
Y2
1.
0,000000
213,092
0,000000
0,0000
45408,20046
2.
10,00000
4140,00
4140
100
17139600
3.
20,00000
8210,86
164217,2
400
67418221,94
4.
40,00000
16118,6
644744
1600
259809266
5.
50,00000
19866,0
993300
2500
394657956
6.
70,00000
27237,0
1906590
4900
741854169
9500
1480924621
∑
a =
X
190
=31,6
75785,552
3750251,2
= 12630,92533
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
=
Y
2
3750251,2 − (190 )(75785,552) / 6
2
9500 − (190 ) / 6
= 387,6679
44
Universitas Sumatera Utara
Y
=a X+b
b = Y −aX
= 12630,92533 – (378,6679)(31,6)
= 380,61969
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 387,6679+ 380,61969
r=
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
3750251,2 − (190 )(75785,552) / 6
{9500 − (190) / 6}{1480924621 − (75785,552) / 6}
2
2
1350375,387
= 0,9998
1350616,839
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Data kalibrasi natrium dengan inductively coupled plasma,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No.
Konsentrasi (mg/l)
(X)
Intensitas
(I)
1.
0,000000
2804,21
2.
10,00000
36227,9
3.
20,00000
76068,5
4.
40,00000
141516
5.
50,00000
171934
6.
70,00000
241095
No.
X
Y
XY
X2
1.
0,000000
2804,21
0,000000
0,0000
2.
10,00000
36227,9
362279
100
3.
20,00000
76068,5
1521370
400
4.
40,00000
141516
5660640
1600
5.
50,00000
171934
8596700
2500
6.
70,00000
241095
16876650
4900
33017639
9500
∑
a =
X
190
=31,6
669645,61
= 111607,6017
7863593,724
1312460738
5786416692
20026778256
29561300356
58126799025
114821618661
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
=
Y
Y2
2
33017639 − (190)(669645,61) / 6
2
9500 − (190 ) / 6
= 3391,0607
46
Universitas Sumatera Utara
Y
=a X+b
b = Y −aX
= 111607,6017– (3391,0607)(31,6)
= 4224,013636
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 3391,0607+ 4224,013636
r=
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
)
/n
33017639 − (190)(669645,61) / 6
{9500 − (190) / 6}{114821618661 − (669645,61) / 6}
2
2
11812194,68
= 0,9996
11816353,3
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Hasil analisis kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium pada
kangkung
1. Hasil analisis kobalt
No
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Kangkung 1
Kangkung 2
Kangkung 3
Kangkung 4
Kangkung 5
Kangkung 6
Berat
Sampel
(g)
10,0507
10,0490
10,0620
10,0450
10,0586
10,0500
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
49,5290
49,1358
51,4377
50,3620
49,6356
51,1006
0,1668
0,1652
0,1742
0,1699
0,1671
0,1728
0,0829
0,0822
0,0865
0,8456
0,0831
0,0859
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
188,130
160,716
190,400
176,228
183,521
186,214
0,1762
0,1490
0,1785
0,1644
0,1717
0,1743
0,0877
0,0741
0,0887
0,0818
0,0853
0,0867
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
15336,3
15483,6
15406,2
15340,0
14716,9
14596,6
38,5786
38,9586
38,7589
38,5882
36,9808
36,6705
136,3047
137,6824
137,0405
136,6048
131,3183
130,1849
2. Hasil analisis molibdenum
No
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Kangkung 1
Kangkung 2
Kangkung 3
Kangkung 4
Kangkung 5
Kangkung 6
Berat
Sampel
(g)
10,0507
10,0490
10,0620
10,0450
10,0586
10,0500
3. Hasil analisis kalium
No
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Kangkung 1
Kangkung 2
Kangkung 3
Kangkung 4
Kangkung 5
Kangkung 6
Berat
Sampel
(g)
7,0758
7,0740
7,0707
7,0620
7,0403
7,0420
48
Universitas Sumatera Utara
4. Hasil analisis natrium
No
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Kangkung 1
Kangkung 2
Kangkung 3
Kangkung 4
Kangkung 5
Kangkung 6
Berat
Sampel
(g)
7,0758
7,0740
7,0707
7,0620
7,0403
7,0420
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
64102,3
66311,0
65410,1
66022,0
64437,8
66518,6
17,6576
18,3090
18,0433
18,2237
17,7566
18,3702
24,9551
25,8821
25,5184
25,8054
25,2214
26,0867
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh perhitungan kadar kobalt, molibdenum, kalium dan
natrium pada kangkung
1. Contoh perhitungan kadar kobalt
Berat sampel yang ditimbang = 10,0507 g
Intensitas (I) = 49,5290
Persamaan Regresi: Y = 257,2723 X + 6,6242
49,5290 − 6,6242
= 0,16676
257,2723
X =
Konsentrasi kobalt = 0,16676 µg/mL
Kadar kobalt ( µg/g) =
Konsentrasi ( µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,16676 µg /mLx50mLx1
10,0507 g
=
= 0,8295 µg/g
= 0,08295 mg/100g
2. Contoh perhitungan kadar molibdenum
Berat sampel yang ditimbang = 10,0507
Intensitas (I) = 188,130
Persamaan Regresi: Y = 1005,0121 X + 10,9494
X =
188,130 − 10,9494
= 0,1762
1005,0121
Konsentrasi molibdenum = 0,1762 µg/mL
50
Universitas Sumatera Utara
Kadar molibdenum ( µg/g) =
=
Konsentrasi ( µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,1762 µg/mLx50mLx1
10,0507 g
= 0,8765 µg/g
= 0,0877 mg/100g
3. Contoh perhitungan kadar kalium
Berat sampel yang ditimbang = 7,0758 g
Intensitas (I) = 15336,3
Persamaan Regresi: Y = 387,6679 X + 380,61969
X =
15336,3 − 380,61969
= 38,5786
387,6679
Konsentrasi kalium = 38,5786 µg/mL
Kadar kalium ( µg/g) =
=
Konsentrasi ( µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
38,5786 µg /mLx50mLx5
7,0758 g
= 1363,0473 µg/g
= 136,30473 mg/100g
51
Universitas Sumatera Utara
4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat sampel yang ditimbang = 7,0758
Intensitas (I) = 64021,3
Persamaan Regresi: Y = 3391,0607 X + 4224,013636
X =
64102,3 − 4224,013636
= 17,6576
3391,0607
Konsentrasi natrium = 17,6576 µg/mL
Kadar natrium ( µg/g) =
Konsentrasi ( µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
=
17,6576 µg /mLx50mLx 2
7,0758 g
= 249,5492 µg/g
= 24,9551 mg/100g
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan statistik kadar kobalt pada kangkung
No.
X
(Kadar mg/100g )
X-X
(X - X)2
1
0,08295
-0,001255
0,000001575
2
0,0822
-0,002015
0,00000406
3
0,08656
0,002295
0,000005267
4
0,08462
0,000355
0,000000126
5
0,08310
-0,001145
0,000001311
6
0,08597
0,001765
0,000003115
∑X = 0,50543
X = 0,084205
∑(X - X)2 = 0,000015
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,000015
6 −1
= 0,001732
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
Xi − X
SD / n
t hitung 1 =
- 0,001255
= -1,7751
0,001732 / 6
t hitung 2 =
- 0,002015
= -2,8995
0,001732 / 6
t hitung 3 =
0,002295
= 3,2461
0,001732 / 6
53
Universitas Sumatera Utara
t hitung 4 =
0.000355
= 0,5021
0,001732 / 6
t hitung 5 =
- 0,001145
= -1,6195
0,001732 / 6
t hitung 6 =
0,001765
= 2,4964
0,001732 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kobalt sebenarnya dalam kangkung :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,084205 ± (4,0321 x 0,001732 / 6 )
= (0,084205 ± 0,00285) mg/100g
Kadar kobalt sebenarnya terletak antara
(0,081355 – 0,087055) mg/ 100 g.
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan statistik kadar molibdenum pada kangkung
No.
X
(Kadar mg/100g )
X–X
(X - X)2
1
0,08765
0,001604
0,000002572
2
0,07413
-0,011916
0,000142
3
0,08870
0,002654
0,000007044
4
0,08183
-0,004216
0,000018
5
0,08534
0,000706
0,0000004984
6
0,08671
0,000664
0,000000441
∑X = 0,5043
X = 0,086046
∑(X - X)2 = 0,00017056
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,00017056
6 −1
= 0,0058
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
Xi − X
SD / n
- 0,001604
= 0,6683
0,0058 / 6
- 0,011916
= -4,965
0,0058 / 6
0,002654
= 1,1058
0,0058 / 6
55
Universitas Sumatera Utara
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
- 0,004216
= -1,7567
0,0058 / 6
- 0,000706
= -0,2942
0,0058 / 6
0,000664
= 0,2766
0,0058 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar molibdenum sebenarnya dalam kangkung :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,086046 ± (4,0321 x 0,0058 / 6 )
= (0,086046 ± 0,0095) mg/100g
Kadar molibdenum sebenarnya terletak antara
(0,07655 – 0,09555) mg/ 100 g
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan statistik kadar kalium pada kangkung
No.
X
(Kadar mg/100g )
1
X–X
(X - X)2
136,30473
1,45443
2,1154
2
137,68235
2,83205
8,02051
3
137,04053
2,19023
4,7971
4
136,5711
1,7208
2,9612
5
131,3183
-3,532
12,475024
6
130,18496
-4,66534
21,7654
∑X = 809,10197
X = 134,8503
∑(X - X)2 = 52,134634
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
52,134634
6 −1
= 3,2291
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
Xi − X
t hitung = SD / n
t hitung 1 =
1,45442
= 1,1033
3,2291 / 6
t hitung 2 =
2,83205
= 2,1483
3,2291 / 6
57
Universitas Sumatera Utara
t hitung 3 =
2,19023
= 1,6614
3,2291 / 6
t hitung 4 =
1,7208
= 1,3053
3,2291 / 6
t hitung 5 =
- 3,532
= -3,2013
3,2291 / 6
t hitung 6 =
- 4,66534
= -3,5389
3,2291 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Kalium sebenarnya dalam kangkung :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 134,8503 ± (4,0321 x 3,2291 / 6 )
= (134,8503 ± 5,3155) mg/100g
Kadar Kalium sebenarnya terletak antara
(129,5348 – 140,1658) mg/ 100 g.
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan statistik kadar natrium pada kangkung
No.
X
(Kadar mg/100g )
X-X
(X - X)2
1
24,9550
-0,6232
0,3884
2
25,88212
0,30392
0,0924
3
25,5184
-0,0598
0,0036
4
25,8054
0,2272
0,0516
5
25,22140
-0,3568
0,1273
6
26,08667
0,50847
0,2585
∑X = 153,46899
X = 25,5782
∑(X - X)2 = 0,9218
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,9218
6 −1
= 0,4294
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
Xi − X
t hitung = SD / n
t hitung 1 =
- 0,6232
= -3,5551
0,4294 / 6
t hitung 2 =
0,30392
= 1,7337
0,4294 / 6
59
Universitas Sumatera Utara
t hitung 3 =
- 0,0598
= -0,3411
0,4294 / 6
t hitung 4 =
0,2272
= 1,2961
0,4294 / 6
t hitung 5 =
- 0,3568
= -2,0354
0,4294 / 6
t hitung 6 =
0,50847
= 2,9005
0,4294 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar natrium sebenarnya dalam kangkung :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 25,5782 ± (4,0321 x 0,4294 / 6 )
= (25,5782 ± 0,7068) mg/100g
Kadar natrium sebenarnya terletak antara
(24,8714 – 25,7585) mg/ 100 g.
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Hasil analisis kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium
sebelum penambahan masing-masing larutan baku pada kangkung
1. Hasil Analisis kadar kobalt (Co) sebelum ditambahkan larutan baku kobalt
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
10,0507
49,5290
0,1668
0,0829
2
10,0490
49,1358
0,1652
0,0822
3
10,0620
51,4377
0,1742
0,0865
4
10,0452
50,3620
0,1699
0,0846
10,0586
49,6356
0,1671
0,0831
10,0500
51,1006
0,1728
0,0859
5
6
∑=
60,3155
0,5052
X =
10,0525
0,084205
2. Hasil analisis kadar molibdenum (Mo) sebelum ditambahkan larutan baku
molibdenum
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
10,0507
188,130
0,1762
0,0877
2
10,0490
160,716
0,1490
0,0741
3
10,0620
190,400
0,1785
0,0887
4
10,0452
176,228
0,1644
0,0818
10,0586
183,521
0,1717
0,0853
6
10,0500
186,214
0,1743
0,0867
∑=
60,3155
0,5163
X =
10,0525
0,086046
5
61
Universitas Sumatera Utara
3. Hasil analisis kadar kalium (K) sebelum ditambahkan larutan baku kalium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
7,0758
15336,3
38,5786
136,3047
2
7,0740
15483,6
38,9586
137,6824
3
7,0707
15406,2
38,7589
137,0405
4
7,0620
15340,0
38,5882
136,6048
7,0403
14716,9
36,9808
131,3183
7,0420
14596,6
36,6705
130,1849
5
6
∑=
42,3648
X =
7,0608
809,10197
134,8503
4. Hasil analisis kadar natrium (Na) sebelum ditambahkan larutan baku natrium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
7,0758
64102,3
17,6576
24,9551
2
7,0740
66311,0
18,3090
25,8821
3
7,0707
65410,1
18,0433
25,5184
4
7,0620
66022,0
18,2237
25,8054
7,0403
64437,8
17,7566
25,2214
7,0420
66518,6
18,3702
26,0867
5
6
∑=
42,3648
153,46899
X =
7,0608
25,5782
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Hasil analisis kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium
setelah penambahan masing-masing larutan baku pada kangkung
1. Hasil analisis kadar kobalt (Co) setelah ditambahkan larutan baku kobalt
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
10,0630
60,0159
0,2057
0,1031
2
10,0501
60,0063
0,2074
0,1032
3
10,0661
61,0068
0,2114
0,1050
4
10,0550
60,1596
0,2080
0,1035
5
10,0515
60,0968
0,2078
0,1033
6
10,0501
61,3501
0,2127
0,1057
∑=
60,3469
0,6231
X =
10,0578
0,10385
2. Hasil analisis kadar molibdenum (Mo) setelah ditambahkan larutan baku
molibdenum
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
10,0630
224,218
0,2122
0,1054
2
10,0501
219,986
0,2079
0,1034
3
10,0661
223,160
0,2111
0,1078
4
10,0550
218,985
0,2069
0,1029
5
10,0515
222,069
0,2100
0,1044
6
10,0501
226,098
0,2140
0,1064
∑=
60,3469
0,6318
X =
10,0578
0,1053
63
Universitas Sumatera Utara
3. Hasil analisis kadar kalium (K) setelah ditambahkan larutan baku kalium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
7,0422
16663,6
42,0024
149,1096
2
7,0742
16678,7
42,0413
148,5726
3
7,0635
16670,1
42,0192
148,7194
4
7,0689
16676,5
42,0357
148,6641
5
7,0515
16668,3
42,0145
148,9559
6
7,0710
16680,1
42,0449
148,6526
∑=
42,2532
892,6742
X =
7,0619
148,7790
4. Hasil analisis kadar natrium (Na) setelah ditambahkan larutan baku natrium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
7,0422
71699,7
19,8981
28,2555
2
7,0742
72331,6
20,0844
28,3911
3
7,0635
72009,9
19,9895
28,2998
4
7,0689
72010,3
19,9897
28,2783
5
7,0515
71981,7
19,9812
28,3361
6
7,0710
72699,7
20,1927
28,5572
∑=
42,2532
170,118
X =
7,0619
28,353
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Contoh perhitungan uji perolehan kembali
molibdenum, kalium dan natrium pada kangkung
kadar
kobalt,
1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kobalt
Persamaan regresi : Y = 257,2723 X + 6,6242
60,0159 − 6,6242
= 0,2075µ g / mL
257,2723
X=
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,2075µ g / mL
CF
=
Konsentrasi(µ g / mL)
× volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat sampel
=
0,2075µ g / mL
× 50mL x 1
10,0630
= 1,0311 µg/g
= 0,10311mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,10311 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,084205 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0578 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (mL)
Berat sampel rata - rata
=
10µ g / mL
x 0,2 mL
10,0578 g
= 0,1988 µg/g
= 0,01988 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kobalt =
CF−CA
C∗�
� 100%
65
Universitas Sumatera Utara
=
0,10311 − 0,084205
x100%
0,01988
= 95,1224 %
2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar molibdenum
Persamaan regresi : Y = 1005,0121 + 10,9494
224,218 − 10,9494
= 0,2122µ g / mL
1005,0121
X =
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,2122µ g / mL
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / mL)
× volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat sampel
0,2122µ g / mL
× 50mL x 1
10,0630
= 0,1054 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,1054 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =0,086046 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0578 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (mL)
Berat sampel rata - rata
=
10µ g / mL
x 0,2 mL
10,0578 g
= 0,1988 µg/g
= 0,01988 mg/100g
66
Universitas Sumatera Utara
Maka % Perolehan Kembali Molibdenum =
=
CF−CA
C∗�
� 100%
0,1054 − 0,086046
x100%
0,01988
= 97,5464 %
3. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalium
Persamaan regresi : Y = 387,6679 X + 380,61969
16663,6 − 380,61969
= 42,0024µ g / mL
387,6679
X =
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 42,0024 µg / mL
CF
=
Konsentrasi(µ g / mL)
× volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat sampel
=
42,0024µ g / mL
× 50ml x 5
7,0442
= 1491,096 µg/g
= 149,1096 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 149,1096 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 134,8503 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 7,0619 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (mL)
Berat sampel rata - rata
=
1000µ g / mL
x 1 mL
7,0619 g
= 141,6049 µg/g
67
Universitas Sumatera Utara
= 14,1605 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium =
=
CF−CA
C∗�
� 100%
149,1096 − 134,8503
x100%
14,16049
= 100,6977 %
4. Perhitungan uji perolehan kembali kadar natrium
Persamaan regresi : Y = 3391,0607 X + 4224,013636
71699,7 − 4224,013636
= 19,8981µ g / mL
3391,0607
X =
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 19,8981µ g / mL
CF
=
Konsentrasi(µ g / mL)
× volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat sampel
=
19,8981µ g / mL
× 50mL x 2
7,0422
= 282,555 µg/g
= 28,2555 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 28,2555 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 25,5782 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 7,0619 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (mL)
Berat sampel rata - rata
=
1000µ g / mL
x 0,2 mL
7,0619 g
68
Universitas Sumatera Utara
= 28,3209µg/g
= 2,83209 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Natrium =
=
CF−CA
C∗�
� 100%
28,2555 − 25,5782
x100%
2,83209
= 94,5356 %
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD)
molibdenum, kalium dan natrium pada kangkung
kadar kobalt,
1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kobalt
No.
Kadar Persen Perolehan
Kembali (mg/100 g)
( Xi )
(Xi - X )
%
(Xi - X )2
%
1.
95,1224
-4,3366
18,8060
2.
95,3907
-4,0683
16,5510
3.
104,6026
5,1436
26,4566
4.
97,1134
-2,3456
5,5018
5.
96,3216
-3,1374
9,8432
6.
108,2054
8,7464
76,4995
∑=
596,7545
153,6581
X=
99,4590
25,6096
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
153,6581
6 −1
= 5,5436
RSD
SD
x100%
= x
=
5,5436
x 100%
99,4590
= 5,5737%
Keterangan:
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
70
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar molibdenum
No.
Kadar Persen Perolehan
Kembali (mg/100 g)
( Xi )
(Xi - X )
%
(Xi - X )2
%
1.
97,5464
4,2662
18,2005
2.
87,2937
-5,9865
35,8381
3.
94,7528
1,4726
2,1685
4.
85,1245
-8,1558
66,5170
5.
92,6199
-0,6603
0,4359
6.
102,3441
9,0639
82,1542
∑=
584,1202
205,3142
X=
97,3533
34,2190
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
205,3142
6 −1
= 6,4080
RSD
=
SD
x100%
x
=
6,4080
x 100%
97,3533
= 6,5822%
Keterangan:
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
71
Universitas Sumatera Utara
3. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalium
No.
Kadar Persen Perolehan
Kembali (mg/100 g)
( Xi )
(Xi - X )
%
(Xi - X )2
%
1.
100,6977
2,318
5,373124
2.
96,9055
-1,4544
2,1153
3.
97,9417
-0,4182
0,17489
4.
97,5516
-0,8083
0,65335
5.
99,6123
1,2524
1,5685
6.
97,4704
-0,8895
0,79121
∑=
590,1594
10,6764
X=
98,3599
1,77994
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
10,6764
6 −1
= 1,4613
RSD
=
SD
x100%
x
=
1,4613
x 100%
98,3599
= 1,4857 %
Keterangan:
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
72
Universitas Sumatera Utara
4. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar natrium
No.
Kadar Persen Perolehan
Kembali (mg/100 g)
( Xi )
(Xi - X )
%
(Xi - X )2
%
1.
94,5356
-2,4562
6,0329
2.
99,3245
2,3327
5,4414
3.
96,1008
-0,891
0,7939
4.
89,4171
-7,5747
57,3761
5.
97,3848
0,393
0,1545
6.
105,1884
8,1966
67,1843
∑=
581,9512
136,9831
96,9918
22,8305
X=
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
136,9831
6 −1
= 5,2341
RSD
=
SD
x100%
x
=
5,2341
x 100%
96,9918
= 5,3965%
Keterangan:
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi pada kangkung
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kobalt
No
Konsentrasi
(µg/mL)
X
Intensitas
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,000000
2,60602
6,6242
-4,01818
16,1457
2
0,050000
16,0638
19,4878
-3,424
11,7238
3
0,100000
30,1177
32,3514
-2,2337
4,9894
4
0,500000
147,563
135,2603
12,3027
151,3564
5
1,000000
264,325
263,8965
0,4285
0,1836
6
2,000000
518,063
521,1688
-3,1058
9,6459
∑
3,65
X =0,6083
Y
194,0448
= 257,2723X + 6,6242
Slope = 257,2723
SY/x =
=
∑ (Y − Yi)
2
n−2
194,0448
= 6,9649
4
Batas deteksi (LOD) =
=
3 x SY/x
slope
3 x 6,9649
= 0,08121 µg/mL
257,2723
Batas kuantitasi (LOQ) =
10 x SY/x
slope
74
Universitas Sumatera Utara
=
10 x 6,9649
= 0,2707 µg/mL
257,2723
2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi molibdenum
No
Konsentrasi
(µg/mL)
X
Intensitas
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,000000
5,56373
10,9494
-5,38567
29,0054
2
0,050000
56,7261
61,20
-4,4739
20,0158
3
0,100000
106,575
111,4506
-4,8756
23,7714
4
0,500000
519,565
513,45545
6,10955
37,3266
5
1,000000
1035,28
1015,9615
19,3185
373,2044
6
2,000000
2010,08
2020,9736 -10,8936
118,6705
∑
3,65
X =0,6083
Y
601,9941
= 1005,0121X + 10,9494
Slope = 1005,0121
SY/x =
=
∑ (Y − Yi)
2
n−2
601,9941
4
= 12,2677
Batas deteksi (LOD) =
=
3 x SY/x
slope
3 x 12,2677
= 0,0366 µg/mL
1005,0121
75
Universitas Sumatera Utara
Batas kuantitasi (LOQ) =
10 x SY/x
slope
=
10 x 12,2677
1005,0121
= 0,1221 µg/mL
3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalium
No
Konsentrasi
(µg/mL)
X
Intensitas
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,000000
213,092
380,61969
-167,5277
28065,5261
2
10,00000
4140,00
4257,2987
-117,2987
13758,98502
3
20,00000
8210,86
8133,9777
76,8823
5910,8896
4
40,00000
16118,6
15887,3357
231,2643
53483,18108
5
50,00000
19866,0
19764,0147
101,9853
14010,0035
6
70,00000
27237,0
27517,3727
-280,3727
78608,8453
∑
190
X =31,6
190228,4306
Y = 387,6679X + 380,61969
Slope = 387,6679
SY/x =
=
∑ (Y − Yi)
2
n−2
190228,4306
4
= 218,0756
Batas deteksi (LOD) =
3 x SY/x
slope
76
Universitas Sumatera Utara
=
3 x 218,0756
= 1,6876 µg/mL
387,6679
Batas kuantitasi (LOQ) =
=
10 x SY/x
slope
10 x 218,0756
387,6679
= 5,6253 µg/mL
3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi natrium
No
Konsentrasi
(µg/mL)
X
Intensitas
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,000000
2804,21
4224,013636
-1419,804
2015842,365
2
10,00000
36227,9
38134,62064
-1906,72064
3635583,584
3
20,00000
76068,5
72045,228
4023,2724
16186720,51
4
40,00000
141516
139866,4416
1649,5584
2721042,796
5
50,00000
171934
173777,0486
-1843,0486
14880,41342
6
70,00000
241095
241598,2626
-503,2626
253273,2808
∑
190
X =31,6
Y
24827342,95
= 3391,0607X + 4224,013636
Slope = 3391,0607
SY/x =
=
∑ (Y − Yi)
2
n−2
24827342,95
4
= 2491,3522
77
Universitas Sumatera Utara
Batas deteksi (LOD) =
=
3 x SY/x
slope
3 x 2491,3522
= 2,2040 µg/mL
3391,0607
Batas kuantitasi (LOQ) =
=
10 x SY/x
slope
10 x 2491,3522
3391,0607
= 7,3468 µg/mL
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Gambar alat yang digunakan
Gambar 21.1. Varian 715 ES ICP OES
Gambar 21.2. Tanur
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Tabel distribusi t
80
Universitas Sumatera Utara
35
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar tumbuhan kangkung dan ladang kangkung
Gambar 2.1. Tumbuhan Kangkung (Ipomoea aquatica Forssk.)
Gambar 2.2. Ladang Kangkung (Ipomoea aquatica Forssk.)
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Bagan alir proses destruksi kering untuk logam kobalt dan
molibdenum
Kangkung
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang 10 gram di atas krus porselen
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100oC dan perlahan – lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval
25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC
dengan interval 25oC setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan alir proses destruksi kering untuk logam kalium dan natrium
Kangkung
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang 7 gram di atas krus porselen
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100oC dan perlahan – lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval
25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC
dengan interval 25oC setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan alir proses pengujian sampel
Sampel yang telah
didestruksi
Dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) dalam krus
Dituangkan ke dalam labu ukur 50 ml
Diencerkan dengan akua demineralisata hingga
garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
42 42 5 ml untuk menjenuhkan kertas
Dibuang
saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Inductively Couple Plasma pada λ 240,7
nm untuk logam kobalt, λ 313,3 nm untuk
logam molibdenum, pada λ 766,5 nm untuk
logam kalium, λ 589 nm untuk logam
natrium
Hasil
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data kalibrasi kobalt dengan inductively coupled plasma,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No.
Konsentrasi (mg/l)
(X)
Intensitas
(I)
1.
0,000000
2,60602
2.
0,050000
16,0638
3.
0,100000
30,1177
4.
0,500000
147,563
5.
1,000000
264,325
6.
2,000000
518,063
No.
X
Y
XY
X2
Y2
1.
0,000000
2,60602
0,000000
0,000000
6,791340
2.
0,050000
16,0638
0,80319
0,002500
258,0456
3.
0,100000
30,1177
3,01177
0,010000
907,0758
4.
0,500000
147,563
73,7815
0,250000
21774,83897
5.
1,000000
264,325
264,325
1,000000
69867,70563
6.
2,000000
518,063
1036,126
4,000000
268389,272
∑
3,65
X = 0,6083
978,73852
Y =163,1230
1378,04746
5,2625
361203,7293
a =
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
=
2
1378,04746 − (3,65)(978,73852 ) / 6
2
5,2625 − (3,65) / 6
= 257,2723
40
Universitas Sumatera Utara
Y
=a X+b
b = Y −aX
= 163,1230 – (257,2723)(0,6083)
= 6,6242
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 257,2723 X + 6,6242
r=
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
)
/n
1378,04746 − (3,65)(978,73852 ) / 6
{5,2625 − (3,65) / 6}{361203,7293 − (978,73852) / 6}
2
2
782,64826
= 0,9995
783,0273626
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data kalibrasi molibdenum dengan inductively coupled plasma,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No.
Konsentrasi (mg/l)
(X)
Intensitas
(I)
1.
0,000000
5,56373
2.
0,050000
56,7261
3.
0,100000
106,575
4.
0,500000
519,565
5.
1,000000
1035,28
6.
2,000000
2010,08
No.
X
Y
XY
X2
Y2
1.
0,000000
5,56373
0,000000
0,000000
30,95509151
2.
0,050000
56,7261
2,836305
0,002500
3217,850421
3.
0,100000
106,575
10,6575
0,010000
11358,23063
4.
0,500000
519,565
259,7825
0,250000
269947,7892
5.
1,000000
1035,28
1035,28
1,000000
1071804,678
6.
2,000000
2010,08
4020,16
4,000000
4040421,606
∑
3,65
X =0,6083
5,2625
5396781,11
a =
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
=
3733,78983
5328,716305
Y = 622,2983
2
5328,716305 − (3,65)(3733,7898) / 6
2
5,2625 − (3,65) / 6
= 1005,0121
42
Universitas Sumatera Utara
Y
=a X+b
b = Y −aX
= 622,2983 – (1005,0121)(0,6083)
= 10,9494
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 1005,0121X + 10,9494
r=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
{5,2625 − (3,65) / 6}{5396781,11 − (3733,78938) / 6}
2
2
=
)
/n
5328,716305 − (3,65)(3733,78983) / 6
3057,327492
= 0,9998
3057,635625
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data kalibrasi kalium dengan inductively coupled plasma,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No.
Konsentrasi (mg/l)
(X)
Intensitas
(Y)
1.
0,000000
213,092
2.
10,00000
4140,00
3.
20,00000
8210,86
4.
40,00000
16118,6
5.
50,00000
19866,0
6.
70,00000
27237,0
No.
X
Y
XY
X2
Y2
1.
0,000000
213,092
0,000000
0,0000
45408,20046
2.
10,00000
4140,00
4140
100
17139600
3.
20,00000
8210,86
164217,2
400
67418221,94
4.
40,00000
16118,6
644744
1600
259809266
5.
50,00000
19866,0
993300
2500
394657956
6.
70,00000
27237,0
1906590
4900
741854169
9500
1480924621
∑
a =
X
190
=31,6
75785,552
3750251,2
= 12630,92533
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
=
Y
2
3750251,2 − (190 )(75785,552) / 6
2
9500 − (190 ) / 6
= 387,6679
44
Universitas Sumatera Utara
Y
=a X+b
b = Y −aX
= 12630,92533 – (378,6679)(31,6)
= 380,61969
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 387,6679+ 380,61969
r=
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
3750251,2 − (190 )(75785,552) / 6
{9500 − (190) / 6}{1480924621 − (75785,552) / 6}
2
2
1350375,387
= 0,9998
1350616,839
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Data kalibrasi natrium dengan inductively coupled plasma,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
No.
Konsentrasi (mg/l)
(X)
Intensitas
(I)
1.
0,000000
2804,21
2.
10,00000
36227,9
3.
20,00000
76068,5
4.
40,00000
141516
5.
50,00000
171934
6.
70,00000
241095
No.
X
Y
XY
X2
1.
0,000000
2804,21
0,000000
0,0000
2.
10,00000
36227,9
362279
100
3.
20,00000
76068,5
1521370
400
4.
40,00000
141516
5660640
1600
5.
50,00000
171934
8596700
2500
6.
70,00000
241095
16876650
4900
33017639
9500
∑
a =
X
190
=31,6
669645,61
= 111607,6017
7863593,724
1312460738
5786416692
20026778256
29561300356
58126799025
114821618661
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
=
Y
Y2
2
33017639 − (190)(669645,61) / 6
2
9500 − (190 ) / 6
= 3391,0607
46
Universitas Sumatera Utara
Y
=a X+b
b = Y −aX
= 111607,6017– (3391,0607)(31,6)
= 4224,013636
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 3391,0607+ 4224,013636
r=
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
)
/n
33017639 − (190)(669645,61) / 6
{9500 − (190) / 6}{114821618661 − (669645,61) / 6}
2
2
11812194,68
= 0,9996
11816353,3
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Hasil analisis kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium pada
kangkung
1. Hasil analisis kobalt
No
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Kangkung 1
Kangkung 2
Kangkung 3
Kangkung 4
Kangkung 5
Kangkung 6
Berat
Sampel
(g)
10,0507
10,0490
10,0620
10,0450
10,0586
10,0500
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
49,5290
49,1358
51,4377
50,3620
49,6356
51,1006
0,1668
0,1652
0,1742
0,1699
0,1671
0,1728
0,0829
0,0822
0,0865
0,8456
0,0831
0,0859
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
188,130
160,716
190,400
176,228
183,521
186,214
0,1762
0,1490
0,1785
0,1644
0,1717
0,1743
0,0877
0,0741
0,0887
0,0818
0,0853
0,0867
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
15336,3
15483,6
15406,2
15340,0
14716,9
14596,6
38,5786
38,9586
38,7589
38,5882
36,9808
36,6705
136,3047
137,6824
137,0405
136,6048
131,3183
130,1849
2. Hasil analisis molibdenum
No
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Kangkung 1
Kangkung 2
Kangkung 3
Kangkung 4
Kangkung 5
Kangkung 6
Berat
Sampel
(g)
10,0507
10,0490
10,0620
10,0450
10,0586
10,0500
3. Hasil analisis kalium
No
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Kangkung 1
Kangkung 2
Kangkung 3
Kangkung 4
Kangkung 5
Kangkung 6
Berat
Sampel
(g)
7,0758
7,0740
7,0707
7,0620
7,0403
7,0420
48
Universitas Sumatera Utara
4. Hasil analisis natrium
No
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Kangkung 1
Kangkung 2
Kangkung 3
Kangkung 4
Kangkung 5
Kangkung 6
Berat
Sampel
(g)
7,0758
7,0740
7,0707
7,0620
7,0403
7,0420
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
64102,3
66311,0
65410,1
66022,0
64437,8
66518,6
17,6576
18,3090
18,0433
18,2237
17,7566
18,3702
24,9551
25,8821
25,5184
25,8054
25,2214
26,0867
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh perhitungan kadar kobalt, molibdenum, kalium dan
natrium pada kangkung
1. Contoh perhitungan kadar kobalt
Berat sampel yang ditimbang = 10,0507 g
Intensitas (I) = 49,5290
Persamaan Regresi: Y = 257,2723 X + 6,6242
49,5290 − 6,6242
= 0,16676
257,2723
X =
Konsentrasi kobalt = 0,16676 µg/mL
Kadar kobalt ( µg/g) =
Konsentrasi ( µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,16676 µg /mLx50mLx1
10,0507 g
=
= 0,8295 µg/g
= 0,08295 mg/100g
2. Contoh perhitungan kadar molibdenum
Berat sampel yang ditimbang = 10,0507
Intensitas (I) = 188,130
Persamaan Regresi: Y = 1005,0121 X + 10,9494
X =
188,130 − 10,9494
= 0,1762
1005,0121
Konsentrasi molibdenum = 0,1762 µg/mL
50
Universitas Sumatera Utara
Kadar molibdenum ( µg/g) =
=
Konsentrasi ( µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,1762 µg/mLx50mLx1
10,0507 g
= 0,8765 µg/g
= 0,0877 mg/100g
3. Contoh perhitungan kadar kalium
Berat sampel yang ditimbang = 7,0758 g
Intensitas (I) = 15336,3
Persamaan Regresi: Y = 387,6679 X + 380,61969
X =
15336,3 − 380,61969
= 38,5786
387,6679
Konsentrasi kalium = 38,5786 µg/mL
Kadar kalium ( µg/g) =
=
Konsentrasi ( µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
38,5786 µg /mLx50mLx5
7,0758 g
= 1363,0473 µg/g
= 136,30473 mg/100g
51
Universitas Sumatera Utara
4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat sampel yang ditimbang = 7,0758
Intensitas (I) = 64021,3
Persamaan Regresi: Y = 3391,0607 X + 4224,013636
X =
64102,3 − 4224,013636
= 17,6576
3391,0607
Konsentrasi natrium = 17,6576 µg/mL
Kadar natrium ( µg/g) =
Konsentrasi ( µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
=
17,6576 µg /mLx50mLx 2
7,0758 g
= 249,5492 µg/g
= 24,9551 mg/100g
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan statistik kadar kobalt pada kangkung
No.
X
(Kadar mg/100g )
X-X
(X - X)2
1
0,08295
-0,001255
0,000001575
2
0,0822
-0,002015
0,00000406
3
0,08656
0,002295
0,000005267
4
0,08462
0,000355
0,000000126
5
0,08310
-0,001145
0,000001311
6
0,08597
0,001765
0,000003115
∑X = 0,50543
X = 0,084205
∑(X - X)2 = 0,000015
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,000015
6 −1
= 0,001732
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
Xi − X
SD / n
t hitung 1 =
- 0,001255
= -1,7751
0,001732 / 6
t hitung 2 =
- 0,002015
= -2,8995
0,001732 / 6
t hitung 3 =
0,002295
= 3,2461
0,001732 / 6
53
Universitas Sumatera Utara
t hitung 4 =
0.000355
= 0,5021
0,001732 / 6
t hitung 5 =
- 0,001145
= -1,6195
0,001732 / 6
t hitung 6 =
0,001765
= 2,4964
0,001732 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kobalt sebenarnya dalam kangkung :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,084205 ± (4,0321 x 0,001732 / 6 )
= (0,084205 ± 0,00285) mg/100g
Kadar kobalt sebenarnya terletak antara
(0,081355 – 0,087055) mg/ 100 g.
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan statistik kadar molibdenum pada kangkung
No.
X
(Kadar mg/100g )
X–X
(X - X)2
1
0,08765
0,001604
0,000002572
2
0,07413
-0,011916
0,000142
3
0,08870
0,002654
0,000007044
4
0,08183
-0,004216
0,000018
5
0,08534
0,000706
0,0000004984
6
0,08671
0,000664
0,000000441
∑X = 0,5043
X = 0,086046
∑(X - X)2 = 0,00017056
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,00017056
6 −1
= 0,0058
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
Xi − X
SD / n
- 0,001604
= 0,6683
0,0058 / 6
- 0,011916
= -4,965
0,0058 / 6
0,002654
= 1,1058
0,0058 / 6
55
Universitas Sumatera Utara
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
- 0,004216
= -1,7567
0,0058 / 6
- 0,000706
= -0,2942
0,0058 / 6
0,000664
= 0,2766
0,0058 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar molibdenum sebenarnya dalam kangkung :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,086046 ± (4,0321 x 0,0058 / 6 )
= (0,086046 ± 0,0095) mg/100g
Kadar molibdenum sebenarnya terletak antara
(0,07655 – 0,09555) mg/ 100 g
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan statistik kadar kalium pada kangkung
No.
X
(Kadar mg/100g )
1
X–X
(X - X)2
136,30473
1,45443
2,1154
2
137,68235
2,83205
8,02051
3
137,04053
2,19023
4,7971
4
136,5711
1,7208
2,9612
5
131,3183
-3,532
12,475024
6
130,18496
-4,66534
21,7654
∑X = 809,10197
X = 134,8503
∑(X - X)2 = 52,134634
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
52,134634
6 −1
= 3,2291
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
Xi − X
t hitung = SD / n
t hitung 1 =
1,45442
= 1,1033
3,2291 / 6
t hitung 2 =
2,83205
= 2,1483
3,2291 / 6
57
Universitas Sumatera Utara
t hitung 3 =
2,19023
= 1,6614
3,2291 / 6
t hitung 4 =
1,7208
= 1,3053
3,2291 / 6
t hitung 5 =
- 3,532
= -3,2013
3,2291 / 6
t hitung 6 =
- 4,66534
= -3,5389
3,2291 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Kalium sebenarnya dalam kangkung :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 134,8503 ± (4,0321 x 3,2291 / 6 )
= (134,8503 ± 5,3155) mg/100g
Kadar Kalium sebenarnya terletak antara
(129,5348 – 140,1658) mg/ 100 g.
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan statistik kadar natrium pada kangkung
No.
X
(Kadar mg/100g )
X-X
(X - X)2
1
24,9550
-0,6232
0,3884
2
25,88212
0,30392
0,0924
3
25,5184
-0,0598
0,0036
4
25,8054
0,2272
0,0516
5
25,22140
-0,3568
0,1273
6
26,08667
0,50847
0,2585
∑X = 153,46899
X = 25,5782
∑(X - X)2 = 0,9218
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,9218
6 −1
= 0,4294
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
Xi − X
t hitung = SD / n
t hitung 1 =
- 0,6232
= -3,5551
0,4294 / 6
t hitung 2 =
0,30392
= 1,7337
0,4294 / 6
59
Universitas Sumatera Utara
t hitung 3 =
- 0,0598
= -0,3411
0,4294 / 6
t hitung 4 =
0,2272
= 1,2961
0,4294 / 6
t hitung 5 =
- 0,3568
= -2,0354
0,4294 / 6
t hitung 6 =
0,50847
= 2,9005
0,4294 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar natrium sebenarnya dalam kangkung :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 25,5782 ± (4,0321 x 0,4294 / 6 )
= (25,5782 ± 0,7068) mg/100g
Kadar natrium sebenarnya terletak antara
(24,8714 – 25,7585) mg/ 100 g.
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Hasil analisis kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium
sebelum penambahan masing-masing larutan baku pada kangkung
1. Hasil Analisis kadar kobalt (Co) sebelum ditambahkan larutan baku kobalt
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
10,0507
49,5290
0,1668
0,0829
2
10,0490
49,1358
0,1652
0,0822
3
10,0620
51,4377
0,1742
0,0865
4
10,0452
50,3620
0,1699
0,0846
10,0586
49,6356
0,1671
0,0831
10,0500
51,1006
0,1728
0,0859
5
6
∑=
60,3155
0,5052
X =
10,0525
0,084205
2. Hasil analisis kadar molibdenum (Mo) sebelum ditambahkan larutan baku
molibdenum
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
10,0507
188,130
0,1762
0,0877
2
10,0490
160,716
0,1490
0,0741
3
10,0620
190,400
0,1785
0,0887
4
10,0452
176,228
0,1644
0,0818
10,0586
183,521
0,1717
0,0853
6
10,0500
186,214
0,1743
0,0867
∑=
60,3155
0,5163
X =
10,0525
0,086046
5
61
Universitas Sumatera Utara
3. Hasil analisis kadar kalium (K) sebelum ditambahkan larutan baku kalium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
7,0758
15336,3
38,5786
136,3047
2
7,0740
15483,6
38,9586
137,6824
3
7,0707
15406,2
38,7589
137,0405
4
7,0620
15340,0
38,5882
136,6048
7,0403
14716,9
36,9808
131,3183
7,0420
14596,6
36,6705
130,1849
5
6
∑=
42,3648
X =
7,0608
809,10197
134,8503
4. Hasil analisis kadar natrium (Na) sebelum ditambahkan larutan baku natrium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
7,0758
64102,3
17,6576
24,9551
2
7,0740
66311,0
18,3090
25,8821
3
7,0707
65410,1
18,0433
25,5184
4
7,0620
66022,0
18,2237
25,8054
7,0403
64437,8
17,7566
25,2214
7,0420
66518,6
18,3702
26,0867
5
6
∑=
42,3648
153,46899
X =
7,0608
25,5782
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Hasil analisis kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium
setelah penambahan masing-masing larutan baku pada kangkung
1. Hasil analisis kadar kobalt (Co) setelah ditambahkan larutan baku kobalt
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
10,0630
60,0159
0,2057
0,1031
2
10,0501
60,0063
0,2074
0,1032
3
10,0661
61,0068
0,2114
0,1050
4
10,0550
60,1596
0,2080
0,1035
5
10,0515
60,0968
0,2078
0,1033
6
10,0501
61,3501
0,2127
0,1057
∑=
60,3469
0,6231
X =
10,0578
0,10385
2. Hasil analisis kadar molibdenum (Mo) setelah ditambahkan larutan baku
molibdenum
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
10,0630
224,218
0,2122
0,1054
2
10,0501
219,986
0,2079
0,1034
3
10,0661
223,160
0,2111
0,1078
4
10,0550
218,985
0,2069
0,1029
5
10,0515
222,069
0,2100
0,1044
6
10,0501
226,098
0,2140
0,1064
∑=
60,3469
0,6318
X =
10,0578
0,1053
63
Universitas Sumatera Utara
3. Hasil analisis kadar kalium (K) setelah ditambahkan larutan baku kalium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
7,0422
16663,6
42,0024
149,1096
2
7,0742
16678,7
42,0413
148,5726
3
7,0635
16670,1
42,0192
148,7194
4
7,0689
16676,5
42,0357
148,6641
5
7,0515
16668,3
42,0145
148,9559
6
7,0710
16680,1
42,0449
148,6526
∑=
42,2532
892,6742
X =
7,0619
148,7790
4. Hasil analisis kadar natrium (Na) setelah ditambahkan larutan baku natrium
Sampel
Berat Sampel
(g)
Intensitas (I)
Konsentrasi
(µg/mL)
Kadar
(mg/100g)
1
7,0422
71699,7
19,8981
28,2555
2
7,0742
72331,6
20,0844
28,3911
3
7,0635
72009,9
19,9895
28,2998
4
7,0689
72010,3
19,9897
28,2783
5
7,0515
71981,7
19,9812
28,3361
6
7,0710
72699,7
20,1927
28,5572
∑=
42,2532
170,118
X =
7,0619
28,353
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Contoh perhitungan uji perolehan kembali
molibdenum, kalium dan natrium pada kangkung
kadar
kobalt,
1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kobalt
Persamaan regresi : Y = 257,2723 X + 6,6242
60,0159 − 6,6242
= 0,2075µ g / mL
257,2723
X=
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,2075µ g / mL
CF
=
Konsentrasi(µ g / mL)
× volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat sampel
=
0,2075µ g / mL
× 50mL x 1
10,0630
= 1,0311 µg/g
= 0,10311mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,10311 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,084205 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0578 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (mL)
Berat sampel rata - rata
=
10µ g / mL
x 0,2 mL
10,0578 g
= 0,1988 µg/g
= 0,01988 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kobalt =
CF−CA
C∗�
� 100%
65
Universitas Sumatera Utara
=
0,10311 − 0,084205
x100%
0,01988
= 95,1224 %
2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar molibdenum
Persamaan regresi : Y = 1005,0121 + 10,9494
224,218 − 10,9494
= 0,2122µ g / mL
1005,0121
X =
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,2122µ g / mL
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / mL)
× volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat sampel
0,2122µ g / mL
× 50mL x 1
10,0630
= 0,1054 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,1054 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) =0,086046 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0578 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (mL)
Berat sampel rata - rata
=
10µ g / mL
x 0,2 mL
10,0578 g
= 0,1988 µg/g
= 0,01988 mg/100g
66
Universitas Sumatera Utara
Maka % Perolehan Kembali Molibdenum =
=
CF−CA
C∗�
� 100%
0,1054 − 0,086046
x100%
0,01988
= 97,5464 %
3. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalium
Persamaan regresi : Y = 387,6679 X + 380,61969
16663,6 − 380,61969
= 42,0024µ g / mL
387,6679
X =
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 42,0024 µg / mL
CF
=
Konsentrasi(µ g / mL)
× volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat sampel
=
42,0024µ g / mL
× 50ml x 5
7,0442
= 1491,096 µg/g
= 149,1096 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 149,1096 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 134,8503 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 7,0619 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (mL)
Berat sampel rata - rata
=
1000µ g / mL
x 1 mL
7,0619 g
= 141,6049 µg/g
67
Universitas Sumatera Utara
= 14,1605 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium =
=
CF−CA
C∗�
� 100%
149,1096 − 134,8503
x100%
14,16049
= 100,6977 %
4. Perhitungan uji perolehan kembali kadar natrium
Persamaan regresi : Y = 3391,0607 X + 4224,013636
71699,7 − 4224,013636
= 19,8981µ g / mL
3391,0607
X =
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 19,8981µ g / mL
CF
=
Konsentrasi(µ g / mL)
× volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat sampel
=
19,8981µ g / mL
× 50mL x 2
7,0422
= 282,555 µg/g
= 28,2555 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 28,2555 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 25,5782 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 7,0619 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× volume (mL)
Berat sampel rata - rata
=
1000µ g / mL
x 0,2 mL
7,0619 g
68
Universitas Sumatera Utara
= 28,3209µg/g
= 2,83209 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Natrium =
=
CF−CA
C∗�
� 100%
28,2555 − 25,5782
x100%
2,83209
= 94,5356 %
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD)
molibdenum, kalium dan natrium pada kangkung
kadar kobalt,
1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kobalt
No.
Kadar Persen Perolehan
Kembali (mg/100 g)
( Xi )
(Xi - X )
%
(Xi - X )2
%
1.
95,1224
-4,3366
18,8060
2.
95,3907
-4,0683
16,5510
3.
104,6026
5,1436
26,4566
4.
97,1134
-2,3456
5,5018
5.
96,3216
-3,1374
9,8432
6.
108,2054
8,7464
76,4995
∑=
596,7545
153,6581
X=
99,4590
25,6096
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
153,6581
6 −1
= 5,5436
RSD
SD
x100%
= x
=
5,5436
x 100%
99,4590
= 5,5737%
Keterangan:
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
70
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar molibdenum
No.
Kadar Persen Perolehan
Kembali (mg/100 g)
( Xi )
(Xi - X )
%
(Xi - X )2
%
1.
97,5464
4,2662
18,2005
2.
87,2937
-5,9865
35,8381
3.
94,7528
1,4726
2,1685
4.
85,1245
-8,1558
66,5170
5.
92,6199
-0,6603
0,4359
6.
102,3441
9,0639
82,1542
∑=
584,1202
205,3142
X=
97,3533
34,2190
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
205,3142
6 −1
= 6,4080
RSD
=
SD
x100%
x
=
6,4080
x 100%
97,3533
= 6,5822%
Keterangan:
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
71
Universitas Sumatera Utara
3. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalium
No.
Kadar Persen Perolehan
Kembali (mg/100 g)
( Xi )
(Xi - X )
%
(Xi - X )2
%
1.
100,6977
2,318
5,373124
2.
96,9055
-1,4544
2,1153
3.
97,9417
-0,4182
0,17489
4.
97,5516
-0,8083
0,65335
5.
99,6123
1,2524
1,5685
6.
97,4704
-0,8895
0,79121
∑=
590,1594
10,6764
X=
98,3599
1,77994
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
10,6764
6 −1
= 1,4613
RSD
=
SD
x100%
x
=
1,4613
x 100%
98,3599
= 1,4857 %
Keterangan:
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
72
Universitas Sumatera Utara
4. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar natrium
No.
Kadar Persen Perolehan
Kembali (mg/100 g)
( Xi )
(Xi - X )
%
(Xi - X )2
%
1.
94,5356
-2,4562
6,0329
2.
99,3245
2,3327
5,4414
3.
96,1008
-0,891
0,7939
4.
89,4171
-7,5747
57,3761
5.
97,3848
0,393
0,1545
6.
105,1884
8,1966
67,1843
∑=
581,9512
136,9831
96,9918
22,8305
X=
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
136,9831
6 −1
= 5,2341
RSD
=
SD
x100%
x
=
5,2341
x 100%
96,9918
= 5,3965%
Keterangan:
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi pada kangkung
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kobalt
No
Konsentrasi
(µg/mL)
X
Intensitas
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,000000
2,60602
6,6242
-4,01818
16,1457
2
0,050000
16,0638
19,4878
-3,424
11,7238
3
0,100000
30,1177
32,3514
-2,2337
4,9894
4
0,500000
147,563
135,2603
12,3027
151,3564
5
1,000000
264,325
263,8965
0,4285
0,1836
6
2,000000
518,063
521,1688
-3,1058
9,6459
∑
3,65
X =0,6083
Y
194,0448
= 257,2723X + 6,6242
Slope = 257,2723
SY/x =
=
∑ (Y − Yi)
2
n−2
194,0448
= 6,9649
4
Batas deteksi (LOD) =
=
3 x SY/x
slope
3 x 6,9649
= 0,08121 µg/mL
257,2723
Batas kuantitasi (LOQ) =
10 x SY/x
slope
74
Universitas Sumatera Utara
=
10 x 6,9649
= 0,2707 µg/mL
257,2723
2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi molibdenum
No
Konsentrasi
(µg/mL)
X
Intensitas
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,000000
5,56373
10,9494
-5,38567
29,0054
2
0,050000
56,7261
61,20
-4,4739
20,0158
3
0,100000
106,575
111,4506
-4,8756
23,7714
4
0,500000
519,565
513,45545
6,10955
37,3266
5
1,000000
1035,28
1015,9615
19,3185
373,2044
6
2,000000
2010,08
2020,9736 -10,8936
118,6705
∑
3,65
X =0,6083
Y
601,9941
= 1005,0121X + 10,9494
Slope = 1005,0121
SY/x =
=
∑ (Y − Yi)
2
n−2
601,9941
4
= 12,2677
Batas deteksi (LOD) =
=
3 x SY/x
slope
3 x 12,2677
= 0,0366 µg/mL
1005,0121
75
Universitas Sumatera Utara
Batas kuantitasi (LOQ) =
10 x SY/x
slope
=
10 x 12,2677
1005,0121
= 0,1221 µg/mL
3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalium
No
Konsentrasi
(µg/mL)
X
Intensitas
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,000000
213,092
380,61969
-167,5277
28065,5261
2
10,00000
4140,00
4257,2987
-117,2987
13758,98502
3
20,00000
8210,86
8133,9777
76,8823
5910,8896
4
40,00000
16118,6
15887,3357
231,2643
53483,18108
5
50,00000
19866,0
19764,0147
101,9853
14010,0035
6
70,00000
27237,0
27517,3727
-280,3727
78608,8453
∑
190
X =31,6
190228,4306
Y = 387,6679X + 380,61969
Slope = 387,6679
SY/x =
=
∑ (Y − Yi)
2
n−2
190228,4306
4
= 218,0756
Batas deteksi (LOD) =
3 x SY/x
slope
76
Universitas Sumatera Utara
=
3 x 218,0756
= 1,6876 µg/mL
387,6679
Batas kuantitasi (LOQ) =
=
10 x SY/x
slope
10 x 218,0756
387,6679
= 5,6253 µg/mL
3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi natrium
No
Konsentrasi
(µg/mL)
X
Intensitas
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1
0,000000
2804,21
4224,013636
-1419,804
2015842,365
2
10,00000
36227,9
38134,62064
-1906,72064
3635583,584
3
20,00000
76068,5
72045,228
4023,2724
16186720,51
4
40,00000
141516
139866,4416
1649,5584
2721042,796
5
50,00000
171934
173777,0486
-1843,0486
14880,41342
6
70,00000
241095
241598,2626
-503,2626
253273,2808
∑
190
X =31,6
Y
24827342,95
= 3391,0607X + 4224,013636
Slope = 3391,0607
SY/x =
=
∑ (Y − Yi)
2
n−2
24827342,95
4
= 2491,3522
77
Universitas Sumatera Utara
Batas deteksi (LOD) =
=
3 x SY/x
slope
3 x 2491,3522
= 2,2040 µg/mL
3391,0607
Batas kuantitasi (LOQ) =
=
10 x SY/x
slope
10 x 2491,3522
3391,0607
= 7,3468 µg/mL
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Gambar alat yang digunakan
Gambar 21.1. Varian 715 ES ICP OES
Gambar 21.2. Tanur
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Tabel distribusi t
80
Universitas Sumatera Utara