Aplikasi Metode Spektrofotometri Secara Panjang Gelombang Berganda Terhadap Penetapan Kadar Teofilin dan Efedrin Hidroklorida Dalam Sediaan Tablet
Lampiran 1. Sampel Tablet A, Tablet G, dan Tablet I
Gambar 1. Tablet A
F
Gambar 2. Tablet G
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. (Lanjutan)
Gambar 3. Tablet I
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Komposisi Tablet A, Tablet G, dan Tablet I
Daftar Spesifikasi Sampel
1.
Tablet A
Nama Sampel
: ASMADEX®
Nomor Registrasi
: DTL 9205002310 A1
Expire Date
: Januari 2019
Komposisi
: Theophylline .................................... 130 mg
Ephedrine HCl ................................... 10 mg
2.
Tablet G
Nama Sampel
: GRAFASMA®
Nomor Registrasi
: DTL 9231102410 A1
Expire Date
: September 2017
Komposisi
: Theophylline .................................... 130 mg
Ephedrine HCl ...................................
3.
10 mg
Tablet I
Nama Sampel
: IFASMA®
Nomor Registrasi
: DKL 7609203410 A1
Expire Date
: September 2017
Komposisi
: Theophylline .................................... 130 mg
Ephedrine HCl ...................................
10 mg
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat-Alat Pengukuran Kadar Campuran Teofilin dan
Efedrin HCl
Gambar 4. Spektrofotometer UV-Visible (Shimadzu UV 1800)
Gambar 5. Neraca Analitik (Ohaus)
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. (Lanjutan)
Gambar 6. Sonikator (Branson 1510)
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Perhitungan Pembuatan HCl 0,1 N
HCl 37% (v/v) setara dengan HCl 12 N
V1 x N1
=
V2 x N2
V1 x 12 N
=
1000 ml x 0,1 N
V1
=
=
1000 ml
12 N
x 0,1 N
8,3 ml
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan
Maksimum Teofilin
Baku Teofilin
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut
HCl 0,1 N sampai garis tanda
LIB I Teofilin (1000 μg/ml)
dipipet 2,5 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
sampai garis tanda
LIB II Teofilin (50 μg/ml)
dipipet 4,05 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
sampai garis tanda
Teofilin (8,1 μg/ml)
diukur serapan pada panjang gelombang
200-400 nm
Panjang Gelombang Teofilin =
270,40 nm
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Bagan Alir Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan
Maksimum Efedrin HCl
Baku Efedrin HCl
ditimbang sebanyak 53 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut
HCl 0,1 N sampai garis tanda
LIB I Efedrin HCl (1060 μg/ml)
dipipet 8,5 ml
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
sampai garis tanda
Efedrin HCl (360,4 μg/ml)
diukur serapan pada panjang gelombang
200-400 nm
Panjang Gelombang Efedrin HCl =
262,8 nm; 256,8 nm; 251,2 nm
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Bagan Alir Penentuan Panjang Gelombang Analisis Teofilin dan
Efedrin HCl
Teofilin (8,1 μg/ml)
Efedrin HCl (360,4 μg/ml)
diukur serapan dari masing-masing
teofilin dan efedrin HCl pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
ditumpang-tindihkan spektrum serapan
dari masing-masing komponen
ditentukan panjang gelombang analisis
dalam rentang 215-300 nm
dipilih panjang gelombang berdasarkan
panjang gelombang maksimum teofilin
dan efedrin HCl
270,40 nm
262,80 nm
256,80 nm
251,20 nm
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Bagan Alir Pembuatan dan Pengukuran Larutan Standar Teofilin
LIB II Teofilin (50 μg/ml)
dipipet masing-masing sebanyak 2 ml, 3 ml, 4
ml, 5 ml, dan 6 ml
dimasukkan masing-masing ke dalam labu
tentukur 25 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Larutan Standar Teofilin
(4 µg/ml, 6 µg/ml, 8 µg/ml,
10 µg/ml, dan 12 µg/ml)
diukur serapan pada panjang gelombang:
270,40 nm; 262,80 nm; 256,80 nm; dan
251,20 nm
Data Kalibrasi Teofilin
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Bagan Alir Pembuatan dan Pengukuran Larutan Standar Efedrin
HCl
LIB I Efedrin HCl (1060 μg/ml)
dipipet masing-masing sebanyak 4 ml, 6 ml,
8,5 ml, 10 ml, dan 12 ml
dimasukkan masing-masing ke dalam labu
tentukur 25ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Larutan Standar Efedrin HCl
(169,6 µg/ml; 254,4 µg/ml; 360,4
µg/ml; 424 µg/ml; dan 508,8 µg/ml)
diukur serapan pada panjang gelombang:
270,40 nm; 262,80 nm; 256,80 nm; dan
251,20 nm.
Data Kalibrasi Efedrin HCl
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Bagan Alir Pembuatan Larutan Baku Campuran Teofilin dan
Efedrin HCl
Teofilin = 10 mg
Efedrin HCl = 12 mg
Dimasukkan ke dalam
labu tentukur 25 ml
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan
pelarut HCl 0,1 N
Dimasukkan ke dalam
labu tentukur 25 ml
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan
pelarut HCl 0,1 N
Larutan Teofilin
(400 µg/ml)
Larutan Efedrin HCl
(480 µg/ml)
Diambil 0,5 ml
Diambil 18,85 ml
Kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Teofilin : 8,00 μg/ml
Efedrin HCl : 361,92 μg/ml
Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Lakukan pengulangan sebanyak 6 kali
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Bagan Alir Penentuan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet A
20 tablet
ditimbang (berat 20 tablet = 7516 mg)
digerus dalam lumpang sampai halus dan
homogen
Serbuk
ditimbang setara 10 mg teofilin (penimbangan
dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)
dihitung kesetaraan efedrin HCl yang terkandung
di dalamnya
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml
dilarutkan dengan pelarut HCl 0,1 N
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N sampai
garis tanda
dikocok sampai homogen
disaring larutan
dibuang ± 10 ml filtrat pertama
ditampung filtrat selanjutnya
dipipet sebanyak 1,7 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
Larutan Efedrin HCl
(1000 μg/ml)
dipipet 5 ml (metode adisi standar)
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
dicukupkan campuran dengan pelarut HCl 0,1 N
diukur pada empat panjang gelombang yang telah
ditentukan (270,4 nm; 262,8 nm; 256,8 nm; dan
251,2 nm)
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Bagan Alir Penentuan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet G
20 tablet
ditimbang (berat 20 tablet = 4244 mg)
digerus dalam lumpang sampai halus dan
homogen
Serbuk
ditimbang setara 10 mg teofilin (penimbangan
dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)
dihitung kesetaraan efedrin HCl yang terkandung
didalamnya
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml
dilarutkan dengan pelarut HCl 0,1 N
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N sampai
garis tanda
dikocok sampai homogen
disaring larutan
dibuang ± 10 ml filtrat pertama
ditampung filtrat selanjutnya
dipipet sebanyak 1,5 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
Larutan Efedrin HCl
(1000 μg/ml)
dipipet 5 ml (metode adisi standar)
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
dicukupkan campuran dengan pelarut HCl 0,1 N
diukur pada empat panjang gelombang yang telah
ditentukan (270,4 nm; 262,8 nm; 256,8 nm; dan
251,2 nm)
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Bagan Alir Penentuan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet I
20 tablet
ditimbang (berat 20 tablet = 6626 mg)
digerus dalam lumpang sampai halus dan
homogen
Serbuk
ditimbang setara 10 mg teofilin (penimbangan
dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)
dihitung kesetaraan efedrin HCl yang terkandung
didalamnya
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml
dilarutkan dengan pelarut HCl 0,1 N
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N sampai
garis tanda
dikocok sampai homogen
disaring larutan
dibuang ± 10 ml filtrat pertama
ditampung filtrat selanjutnya
dipipet sebanyak 1,7 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
Larutan Efedrin HCl
(1000 μg/ml)
dipipet 5 ml (metode adisi standar)
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
dicukupkan campuran dengan pelarut HCl 0,1 N
diukur pada empat panjang gelombang yang telah
ditentukan (270,4 nm; 262,8 nm; 256,8 nm; dan
251,2 nm)
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Kadar Teoritis dari Campuran Baku Teofilin dan
Efedrin HCl
Pengulangan 1
Kadar Teofilin:
10 mg
= 400 µg/ml
Teofilin =
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 400 µg/ml = 25 ml x 8,01 µg/ml
V1 = 0,5 ml
Kadar Efedrin HCl:
12 mg
Efedrin HCl =
= 480 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 480 µg/ml = 25 ml x 361,92 µg/ml
V1 = 18,85 ml
Pengulangan 2
Kadar Teofilin:
11 mg
Teofilin =
= 440 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 440 µg/ml = 25 ml x 8,01 µg/ml
V1 = 0,45 ml
Kadar Efedrin HCl:
13 mg
Efedrin HCl =
= 520 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 520 µg/ml = 25 ml x 361,92 µg/ml
V1 = 17,4 ml
Pengulangan 3
Kadar Teofilin:
13 mg
Teofilin =
= 520 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 520 µg/ml = 25 ml x 8,01 µg/ml
V1 = 0,4 ml
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Kadar Efedrin HCl:
12 mg
Efedrin HCl =
= 480 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 480 µg/ml = 25 ml x 361,92 µg/ml
V1 = 18,85 ml
Pengulangan 4
Kadar Teofilin:
13 mg
= 520 µg/ml
Teofilin =
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 520 µg/ml = 25 ml x 8,01 µg/ml
V1 = 0,4 ml
Kadar Efedrin HCl:
13 mg
Efedrin HCl =
= 520 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 520 µg/ml = 25 ml x 361,92 µg/ml
V1 = 17,4 ml
Pengulangan 5
Kadar Teofilin:
13 mg
Teofilin =
= 520 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 520 µg/ml = 25 ml x 8,01 µg/ml
V1 = 0,4 ml
Kadar Efedrin HCl:
14 mg
Efedrin HCl =
= 560 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 560 µg/ml = 25 ml x 361,92 µg/ml
V1 = 16 ml
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Pengulangan 6
Kadar Teofilin:
13 mg
= 520 µg/ml
Teofilin =
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 520 µg/ml = 25 ml x 8,01 µg/ml
V1 = 0,4 ml
Kadar Efedrin HCl:
14 mg
Efedrin HCl =
= 560 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 560 µg/ml = 25 ml x 361,92 µg/ml
V1 = 16 ml
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Data Penimbangan dan Serapan dalam Tablet
Tabel 15.1 Data Penimbangan dan Serapan dalam Tablet A
Serapan pada Panjang Gelombang
Penimbangan
Pengulangan
(gram)
270,40 nm 262,80 nm 256,80 nm 251,20 nm
1
0,0290
0,342
0,485
0,471
0,343
2
0,0290
0,342
0,485
0,471
0,343
3
0,0300
0,345
0,475
0,471
0,349
4
0,0300
0,347
0,480
0,470
0,352
5
0,0300
0,345
0,475
0,471
0,349
6
0,0300
0,345
0,475
0,471
0,349
Tabel 15.2 Data Penimbangan dan Serapan dalam Tablet G
Serapan pada Panjang Gelombang
Penimbangan
Pengulangan
(gram)
270,40 nm 262,80 nm 256,80 nm 251,20 nm
1
0,0180
0,350
0,544
0,536
0,381
2
0,0180
0,350
0,545
0,533
0,384
3
0,0180
0,350
0,545
0,533
0,384
4
0,0210
0,350
0,545
0,533
0,384
5
0,0210
0,350
0,545
0,533
0,384
6
0,0220
0,353
0,551
0,535
0,385
Tabel 15.3 Data Penimbangan dan Serapan dalam Tablet I
Serapan pada Panjang Gelombang
Penimbangan
Pengulangan
(gram)
270,40 nm 262,80 nm 256,80 nm 251,20 nm
1
0,0260
0,319
0,485
0,488
0,371
2
0,0260
0,318
0,477
0,488
0,371
3
0,0027
0,319
0,485
0,488
0,371
4
0,0027
0,320
0,493
0,488
0,371
5
0,0028
0,319
0,485
0,488
0,371
6
0,0028
0,320
0,493
0,488
0,371
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Contoh Perhitungan Kadar Teoritis dari Teofilin dan Efedrin HCl
dalam Tablet A
Komposisi tablet A
=
Teofilin .................... 130 mg
Efedrin HCl .............. 10 mg
Berat 20 tablet A
= 7516 mg
Berat setara teofilin adalah 10 mg (pemilihan 10 mg adalah agar tahap
pengenceran tidak banyak sehingga dapat mengurangi kesalahan pengerjaan), jadi
penimbangan berat serbuk tablet A yang mengandung kesetaraan 10 mg teofilin
adalah:
Berat serbuk tablet A =
=
berat setara teofilin
x berat 20 tablet A
kandungan teofilin dalam 20 tablet
x 7516 mg
10 mg
130 mg x 20 tablet
= 28,91 mg
Dalam 28,91 mg serbuk tablet A mengandung kesetaraan teofilin sebesar 10 mg.
Berat serbuk tablet A yang ditimbang adalah 29 mg, jadi berat setara teofilin yang
seharusnya adalah:
Berat serbuk tablet A =
29 mg
Berat setara teofilin
berat setara teofilin
x berat 20 tablet A
kandungan teofilin dalam 20 tablet
= berat setara teofilin
130 mg x 20 tablet
x 7516 mg
= 10,0319 mg
Konsentrasi teofilin dan efedrin HCl dalam 29 mg serbuk tablet A yang
dimasukkan ke labu tentukur 100 ml adalah:
Teofilin
=
10,0319 mg
100 ml
x 1000
= 100,319 µg/ml
Efedrin HCl:
Kandungan teofilin dalam tablet A
=
Konsentrasi teofilin
Kandungan efedrin HCl dalam tablet A
Konsentrasi efedrin HCl
130 mg
10 mg
=
100,319 µg/ml
a
Konsentrasi efedrin HCl
Konsentrasi efedrin HCl = 7,7169 µg/ml
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
Selanjutnya dilakukan pengenceran terhadap teofilin menjadi konsentrasi yang
diinginkan (rentang konsentrasi teofilin = 4-12 µg/ml) dan konsentrasi yang saya
pilih adalah 7 µg/ml.
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100,319 µg/ml = 25 ml x 7 µg/ml
V1 = 1,74 ml ≈ 1,75 ml
Konsentrasi teofilin dan efedrin HCl dalam 1,75 ml adalah:
Teofilin:
V1 x C1 = V2 x C2
1,75 ml x 100,319 µg/ml = 25 ml x C2
C2 = 7,0223 µg/ml
Efedrin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
1,75 ml x 7,7169 µg/ml = 25 ml x C2
C2 = 0,5402 µg/ml
Karena konsentrasi efedrin HCl tidak dalam rentang 169,6-508,8 µg/ml, jadi perlu
dilakukan metode adisi standar terhadap efedrin HCl sebesar:
Efedrin HCl =
137,5 mg x 1000 = 1375 µg/ml
100 ml
V1 x C1 = V2 x C2
5 ml x 1375 µg/ml = 25 ml x C2
C2 = 275 µg/ml
Konsentrasi teoritis teofilin dan efedrin HCl:
•
•
•
Teofilin
= 7,0223 µg/ml
Efedrin HCl (sebelum penambahan baku) = 0,5402 µg/ml
Efedrin HCl (baku yang ditambahkan)
= 275 µg/ml
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Rekapitulasi Kadar Teoritis dari Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet
Tabel 17.1 Rekapitulasi Tablet A
Pengulangan
1
2
3
4
5
6
Berat (mg)
29
29
30
30
30
30
Konsentrasi Teoritis
(µg/mL)
Teofilin
Efedrin HCl
7,0223
7,0223
7,0570
7,0570
7,0570
7,0570
0,5402
0,5402
0,5428
0,5428
0,5428
0,5428
Konsentrasi
Efedrin HCl yang
ditambahkan
(µg/ml)
275
275
275
275
275
275
Tabel 17.2 Rekapitulasi Tablet G
Pengulangan
1
2
3
4
5
6
Berat (mg)
18
18
18
21
21
22
Konsentrasi Teoritis
(µg/ml)
Teofilin
Efedrin HCl
7,2780
7,2780
7,2780
7,2045
7,2045
7,2912
0,5598
0,5598
0,5598
0,5542
0,5542
0,5598
Konsentrasi
Efedrin HCl yang
ditambahkan
(µg/ml)
399,8
399,8
399,8
399,8
399,8
399,8
Tabel 17.3 Rekapitulasi Tablet I
Pengulangan
1
2
3
4
5
6
Berat (mg)
26
26
27
27
28
28
Konsentrasi Teoritis
(µg/ml)
Teofilin
Efedrin HCl
6,3254
6,3254
6,3568
6,3568
6,3725
6,3725
0,4866
0,4866
0,4890
0,4890
0,4902
0,4902
Konsentrasi
Efedrin HCl yang
ditambahkan
(µg/ml)
322,6
322,6
322,6
322,6
322,6
322,6
Keterangan:
•
•
•
Berat 20 Tablet A = 7516 mg
Berat 20 Tablet G = 4244 mg
Berat 20 Tablet I = 6626 mg
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam Tablet A
dengan Operasi Matriks
Pengulangan 1
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
=-⎛
�
�
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.0314
0.0202
⎝
=
�7.11918
�
275,517
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 2
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
�
=-⎛
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 �0.0314
0.0202
⎝
=
�7.11918
�
275.517
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 3
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
⎛ 0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
= ⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
7.08606
�275.528
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 4
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
⎛ 0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
= ⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
7.15063
�275.521
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 5
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
=-⎛
⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
7.08606
�275.528
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 6
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
=-⎛
⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
7.08606
�275.528
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
−1
X
−1
�
0.342
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.485
��
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.471
0.343
X
0.342
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.485
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.471
0.343
X
0.345
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.475
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.471
0.349
X
0.347
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.480
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.470
0.352
X
0.345
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.475
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.471
0.349
X
0.345
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.475
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.471
0.349
−1
−1
−1
−1
Keterangan:
C1 = Konsentrasi Teofilin
C2 = Konsentrasi Efedrin HCl
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks Teofilin dan
Efedrin HCl dalam Tablet A
Pengulangan 1
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 2
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 3
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 4
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 5
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 6
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
7,11918 µg/ml
x 99,69 % = 101,07%
7,0223 µg/ml
(275,517−275)µg/ml
0,5402 µg/ml
7,11918 µg/ml
x 99,60 % =
95,32%
x 99,69 % = 101,07%
7,0223 µg/ml
(275,517−275)µg/ml
0,5402 µg/ml
7,08606 µg/ml
x 99,60 % =
95,32%
x 99,69 % = 100,10%
7,0570 µg/ml
(275,528−275)µg/ml
0,5428 µg/ml
7,15063 µg/ml
x 99,60 % =
96,88%
x 99,69 % = 101,01%
7,0570 µg/ml
(275,521−275)µg/ml
0,5428 µg/ml
7,08606 µg/ml
x 99,60 % =
95,60%
x 99,69 % = 100,10%
7,0570 µg/ml
(275,528−275)µg/ml
0,5428 µg/ml
7,08606 µg/ml
x 99,60 % =
96,88%
x 99,69 % = 100,10%
7,0570 µg/ml
(275,528−275)µg/ml
0,5428 µg/ml
x 99,60 % =
96,88%
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Perhitungan Statistik Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet A
1. Kadar Teofilin
(X)
No.
Kadar Akurasi dari
Hasil Matriks (%)
101,07
101,07
100,10
101,01
100,10
100,10
X = 100,58
1.
2.
3.
4.
5.
6.
2
SD
=
�∑��−��
=�
�−1
1,3563
6−1
X-X
(X - X)2
0,49
0,49
-0,48
0,43
-0,48
-0,48
0,2401
0,2401
0,2304
0,1849
0,2304
0,2304
Σ (X - X)2= 1,3563
=�
1,3563
5
= 0,5208
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
t hitung 2 = �
t hitung 3 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
0,49
� = 2,3048
0,5208 ⁄√6
0,49
� = 2,3048
0,5208 ⁄√6
−0,48
� = 2,2578
0,5208 ⁄√6
(Data diterima)
(Data diterima)
(Data diterima)
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
t hitung 4 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
0,43
� = 2,0226
0,5208 ⁄√6
(Data diterima)
−0,48
� = 2,2578
0,5208 ⁄√6
(Data diterima)
−0,48
� = 2,2578
0,5208 ⁄√6
(Data diterima)
Semua data diterima, maka kadar teofilin sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ = �� ± ttabel x
��
√�
= (100,58 ± 2,5706 x
0,5208
= (100,58 ± 0,55) %
√6
)
2. Kadar Efedrin HCl
(X)
No.
Kadar Akurasi dari
Hasil Matriks (%)
95,32
95,32
96,88
95,60
96,88
96,88
X = 96,15
1.
2.
3.
4.
5.
6.
2
SD
=
�∑��−��
�−1
=�
3,279
6−1
X-X
(X - X)2
-0,83
-0,83
0,73
-0,55
0,73
0,73
0,6889
0,6889
0,5329
0,3025
0,5329
0,5329
Σ (X - X)2= 3,279
=�
3,279
5
= 0,8098
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
t hitung 2 = �
t hitung 3 = �
t hitung 4 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
=�
=�
=�
−0,83
� = 2,4498
0,8098 ⁄√6
(Data diterima)
−0,83
� = 2,4498
0,8098 ⁄√6
(Data diterima)
0,73
� = 2,1547
0,8098 ⁄√6
(Data diterima)
−0,55
� = 1,6234
0,8098 ⁄√6
(Data diterima)
0,73
� = 2,1547
0,8098 ⁄√6
(Data diterima)
0,73
� = 2,1547
0,8098 ⁄√6
(Data diterima)
Semua data diterima, maka kadar teofilin sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ = �� ± ttabel x
��
√�
= (96,15 ± 2,5706 x
0,8098
= (96,15 ± 0,87) %
√6
)
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Teofilin dan Efedrin HCl
dalam Tablet A
%KV =
��
�
x 100%
%KV Teofilin
=
%KV Efedrin HCl =
0,5208
100,58
0,8098
96,15
X 100% = 0,5178 %
X 100% = 0,8422%
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Data Perhitungan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam Tablet G
dengan Operasi Matriks
Pengulangan 1
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
=-⎛
�
�
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.0314
0.0202
⎝
=
7.2563
�340,354
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 2
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
�
=-⎛
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 �0.0314
0.0202
⎝
=
7.25851
�340,349
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 3
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
⎛ 0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
= ⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
7.25851
�340,349
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 4
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
=-⎛
⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
7.25851
�340,349
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 5
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
=-⎛
⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
7.25851
�340,349
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 6
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
�
=-⎛
�
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.0314
0.0202
⎝
=
7.35056
�340,346
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
−1
X
0.350
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.544
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.536
0.381
X
0.350
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.545
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.533
0.384
X
0.350
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.545
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.533
0.384
X
0.350
0.0437
0.0419
0.
0314
0.0202
� �0.545�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.533
0.384
X
0.350
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.545
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.533
0.384
X
0.353
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.551
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.535
0.385
−1
−1
−1
−1
−1
Keterangan:
C1 = Konsentrasi Teofilin
C2 = Konsentrasi Efedrin HCl
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks Teofilin dan
Efedrin HCl dalam Tablet G
Pengulangan 1
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 2
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 3
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 4
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 5
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 6
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
7,2563 µg/ml
7,2780 µg/ml
(340,354−339,8)µg/ml
0,5598 µg/ml
7,25851 µg/ml
7,2780 µg/ml
(340,349−339,8)µg/ml
0,5598 µg/ml
7,25851 µg/ml
7,2780 µg/ml
(340,349−339,8)µg/ml
0,5598 µg/ml
7,25851 µg/ml
7,2045 µg/ml
(340,349−339,8)µg/ml
0,5542 µg/ml
7,25851 µg/ml
7,2045 µg/ml
(340,349−339,8)µg/ml
0,5542 µg/ml
7,35056 µg/ml
7,2912 µg/ml
(340,346−339,8)µg/ml
0,5598 µg/ml
x 99,69 %
=
99,39%
x 99,60 %
=
98,67%
x 99,69 %
=
99,42%
x 99,60 %
=
97,62%
x 99,69 %
=
99,42%
x 99,60 %
=
97,62%
x 99,69 %
=
100,44%
x 99,60 %
=
98,60%
x 99,69 %
=
100,44%
x 99,60 %
=
98,60%
x 99,69 %
=
100,50%
x 99,60 %
=
97,64%
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Perhitungan Statistik Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet G
1. Kadar Teofilin
(X)
No.
Kadar Akurasi dari
Hasil Matriks (%)
99,39
99,42
99,42
100,44
100,44
100,50
X = 99,93
1.
2.
3.
4.
5.
6.
2
SD
=
�∑��−��
=�
�−1
1,6569
6−1
X-X
(X - X)2
-0,54
-0,51
-0,51
0,51
0,51
0,57
0,2916
0,2601
0,2601
0,2601
0,2601
0,3249
Σ (X - X)2= 1,6569
=�
1,6569
5
= 0,5757
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
t hitung 2 = �
t hitung 3 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
−0,54
� = 2,2979
0,5757 ⁄√6
−0,51
� = 2,1702
0,5757 ⁄√6
−0,51
� = 2,1702
0,5757 ⁄√6
(Data diterima)
(Data diterima)
(Data diterima)
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. (Lanjutan)
t hitung 4 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
0,51
� = 2,1702
0,5757 ⁄√6
(Data diterima)
0,51
� = 2,1702
0,5757 ⁄√6
(Data diterima)
0,57
� = 2,4255
0,5757 ⁄√6
(Data diterima)
Semua data diterima, maka kadar teofilin sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ = �� ± ttabel x
��
√�
= (99,93 ± 2,5706 x
0,5756
= (99,93 ± 0,60) %
√6
)
2. Kadar Efedrin HCl
(X)
No.
Kadar Akurasi dari
Hasil Matriks (%)
98,67
97,62
97,62
98,60
98,60
97,64
X = 98,12
1.
2.
3.
4.
5.
6.
2
SD
=
�∑�X−X�
n−1
=�
1,5081
6−1
X-X
(X - X)2
0,55
-0,50
-0,50
0,48
0,48
-0,48
0,3025
0,2500
0,2500
0,2352
0,2352
0,2352
Σ (X - X)2= 1,5081
=�
1,5081
5
= 0,5492
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. (Lanjutan)
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
t hitung 2 = �
t hitung 3 = �
t hitung 4 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
=�
=�
=�
0,55
� = 2,4532
0,5492 ⁄√6
(Data diterima)
−0,50
� = 2,2301
0,5492 ⁄√6
(Data diterima)
−0,50
� = 2,2301
0,5492 ⁄√6
(Data diterima)
0,48
� = 2,1409
0,5492 ⁄√6
(Data diterima)
0,48
� = 2,1409
0,5492 ⁄√6
(Data diterima)
−0,48
� = 2,1409
0,5492 ⁄√6
(Data diterima)
Semua data diterima, maka kadar efedrin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ = �� ± ttabel x
��
√�
= (98,12 ± 2,5706 x
0,5492
= (98,12 ± 0,58) %
√6
)
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Teofilin dan Efedrin HCl
dalam Tablet G
%KV =
��
�
x 100%
%KV Teofilin
=
%KV Efedrin HCl =
0,5757
99,93
0,5492
98,12
X 100% = 0,5761%
X 100% = 0,5597%
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. Data Perhitungan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam Tablet I
dengan Operasi Matriks
Pengulangan 1
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
=-⎛
�
�
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.0314
0.0202
⎝
=
6,42212
�323,098
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 2
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
�
=-⎛
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 �0.0314
0.0202
⎝
=
6,34724
�323,097
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 3
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
⎛ 0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
= ⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
6,42212
�323,098
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 4
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
=-⎛
⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
6,49699
�323,099
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 5
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
=-⎛
⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
6,42212
�323,098
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 6
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
�
=-⎛
�
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.0314
0.0202
⎝
=
6,49699
�323,099
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
−1
X
0.319
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.485
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.488
0.371
X
0.318
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.477
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.488
0.371
X
0.319
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.485
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.488
0.371
X
0.320
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.493
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.488
0.371
X
0.319
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.485
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.488
0.371
X
0.320
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.493
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.488
0.371
−1
−1
−1
−1
−1
Keterangan:
C1 = Konsentrasi Teofilin
C2 = Konsentrasi Efedrin HCl
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27. Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks Teofilin dan
Efedrin HCl dalam Tablet I
Pengulangan 1
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 2
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 3
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 4
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 5
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 6
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
6,42212 µg/ml
6,3254 µg/ml
(323,098−322,6)µg/ml
0,4866 µg/ml
6,34724 µg/ml
6,3254 µg/ml
(323,097−322,6)µg/ml
0,4866 µg/ml
6,42212 µg/ml
6,3568 µg/ml
(323,098−322,6)µg/ml
0,4890 µg/ml
6,49699 µg/ml
6,3568 µg/ml
(323,099−322,6)µg/ml
0,4890 µg/ml
6,42212 µg/ml
6,3725 µg/ml
(323,098−322,6)µg/ml
0,4902 µg/ml
6,49699 µg/ml
6,3725 µg/ml
(323,099−322,6)µg/ml
0,4902 µg/ml
x 99,69 %
=
101,21%
x 99,60 %
=
101,93%
x 99,69 %
=
100,03%
x 99,60 %
=
101,73%
x 99,69 %
=
100,71%
x 99,60 %
=
101,43%
x 99,69 %
=
101,89%
x 99,60 %
=
101,64%
x 99,69 %
=
100,47%
x 99,60 %
=
101,18%
x 99,69 %
=
101,64%
x 99,60 %
=
101,39%
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. Perhitungan Statistik Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet I
1. Kadar Teofilin
(X)
No.
Kadar Akurasi dari
Hasil Matriks (%)
101,21
100,03
100,71
101,89
100,47
101,64
X = 100,99
1.
2.
3.
4.
5.
6.
2
SD
=
�∑��−��
=�
�−1
2,5513
6−1
X-X
(X - X)2
0,22
-0,96
-0,28
0,90
-0,52
0,65
0.0484
0.9216
0.0784
0.8100
0.2704
0.4225
Σ (X - X)2= 2,5513
=�
2,5513
5
= 0,7143
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
t hitung 2 = �
t hitung 3 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
0,22
� = 0,7545
0,7143 ⁄√6
−0,96
� = 3,2922
0,7143 ⁄√6
−0,28
� = 0,9602
0,7143 ⁄√6
(Data diterima)
(Data ditolak)
(Data diterima)
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. (Lanjutan)
t hitung 4 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
0,90
� = 3,0864
0,7143 ⁄√6
(Data ditolak)
−0,52
� = 2,2291
0,7143 ⁄√6
(Data diterima)
0,65
� = 1,7833
0,7143 ⁄√6
(Data diterima)
Data 2 dan 4 ditolak karena nilai t hitung ≥ t tabel, maka data yang dipakai adalah
data nomor 1,3,5, dan 6.
(X)
Kadar Akurasi
dari hasil
matriks (%)
No.
1.
3.
5.
6.
SD
101,21
100,71
101,64
100,47
X = 101,01
=
�
2
∑��−��
=�
�−1
X-X
(X - X)2
0,20
-0,30
0,63
-0,54
0,0400
0,0900
0,3969
0,2916
Σ (X - X)2= 0,8185
0,8185
4−1
=�
0,8185
3
= 0,5223
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = 4-1 = 4-1 = 3
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 3
= 0,975; 3
= 3,1824
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,20
� = 0,7660
0,5223 ⁄√4
(Data diterima)
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. (Lanjutan)
t hitung 3 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
−0,30
� = 1,1490
0,5223 ⁄√4
0,63
� = 2,4129
0,5223 ⁄√4
−0,54
� = 2,0682
0,5223 ⁄√4
(Data diterima)
(Data diterima)
(Data diterima)
Semua data diterima, maka kadar teofilin sebenarnya adalah:
��
μ = �� ± ttabel x
√�
0,5223
= 101,01 ± 3,1824x
= (101,01 ± 0,83)%
√4
2. Kadar Efedrin HCl
(X)
No.
Kadar Akurasi dari
Hasil Matriks (%)
101,93
101,73
101,43
101,64
101,18
101,39
X = 101,55
1.
2.
3.
4.
5.
6.
2
SD
=
�∑�X−X�
n−1
=�
0,3618
6−1
X-X
(X - X)2
0,38
0,18
-0,12
0,09
-0,37
-0,16
0,1444
0,0324
0,0144
0,0081
0,1369
0,0256
Σ (X - X)2= 0,3618
=�
0,3618
5
= 0,2690
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. (Lanjutan)
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
t hitung 2 = �
t hitung 3 = �
t hitung 4 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
=�
=�
=�
0,38
� = 3,4608
0,2690 ⁄√6
0,18
� = 1,6393
0,2690 ⁄√6
−0,12
� = 1,0929
0,2690 ⁄√6
0,09
� = 0,8197
0,2690 ⁄√6
−0,37
� = 3,3698
0,2690 ⁄√6
−0,16
� = 1,4572
0,2690 ⁄√6
(Data ditolak)
(Data diterima)
(Data diterima)
(Data diterima)
(Data ditolak)
(Data diterima)
Data 1 dan 4 ditolak karena nilai t hitung ≥ t tabel, maka data yang dipakai adalah
data nomor 2,3,4, dan 6.
No.
2.
3.
4.
6.
(X)
Kadar Akurasi
dari hasil
matriks (%)
101,73
101,43
101,64
101,39
X = 101,55
X-X
(X - X)2
0,18
-0,12
-0,09
0,16
0,0324
0,0144
0,0081
0,0256
Σ (X - X)2= 0,0805
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. (Lanjutan)
2
SD
=
�∑�X−X�
=�
n−1
0,0805
4−1
=�
0,0805
3
= 0,1638
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = 4-1 = 4-1 = 3
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 3
= 0,975; 3
= 3,1824
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
t hitung 3 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
=�
0,18
� = 2,1978
0,1638 ⁄√4
−0,12
� = 1,4652
0,1638 ⁄√4
−0,09
� = 1,0989
0,1638 ⁄√4
0,16
� = 1,9536
0,1638 ⁄√4
(Data diterima)
(Data diterima)
(Data diterima)
(Data diterima)
Semua data diterima, maka kadar efedrin HCl sebenarnya adalah:
��
μ = �� ± ttabel x
√�
= 101,55 ± 3,1824x
= (101,55 ± 0,26)%
0,1638
√4
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 29. Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Teofilin dan Efedrin HCl
dalam Tablet I
%KV =
��
�
x 100%
%KV Teofilin
=
%KV Efedrin HCl =
0,5223
101,01
0,1638
101,55
X 100% = 0,5171%
X 100% = 0,1613%
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 30. Spektrum Serapan dari Larutan Baku Campuran Teofilin dan
Efedrin HCl
Gambar 7. Pengulangan 1
Gambar 8. Pengulangan 2
1.000
0.800
Abs.
0.600
0.400
0.200
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 9. Pengulangan 3
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 30. (Lanjutan)
Gambar 10. Pengulangan 4
Gambar 11. Pengulangan 5
1.000
0.800
Abs.
0.600
0.400
0.200
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 12. Pengulangan 6
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 31.
Spektrum Serapan dari Sampel Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet A
Gambar 13. Pengulangan 1
Gambar 14. Pengulangan 2
1.250
Abs.
1.000
0.500
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 15. Pengulangan 3
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 31. (Lanjutan)
Gambar 16. Pengulangan 4
Gambar 17. Pengulangan 5
1.250
Abs.
1.000
0.500
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 18. Pengulangan 6
91
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32.
Spektrum Serapan dari Sampel Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet G
Gambar 19. Pengulangan 1
Gambar 20. Pengulangan 2
0.700
0.600
Abs.
0.400
0.200
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 21. Pengulangan 3
92
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (Lanjutan)
Gambar 22. Pengulangan 4
Gambar 23. Pengulangan 5
0.700
0.600
Abs.
0.400
0.200
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 24. Pengulangan 6
93
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 33.
Spektrum Serapan dari Sampel Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet I
Gambar 25. Pengulangan 1
Gambar 26. Pengulangan 2
0.900
0.800
Abs.
0.600
0.400
0.200
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 27. Pengulangan 3
94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 33. (Lanjutan)
Gambar 28. Pengulangan 4
Gambar 29. Pengulangan 5
0.900
0.800
Abs.
0.600
0.400
0.200
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 30. Pengulangan 6
95
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 34. Sertifikat Pengujian Teofilin
96
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 35. Sertifikat Pengujian Efedrin HCl
97
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 36. Daftar Nilai Distribusi r
98
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 37. Daftar Nilai Distribusi t
99
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 38. Daftar Nilai Distribusi t
100
Universitas Sumatera Utara
Gambar 1. Tablet A
F
Gambar 2. Tablet G
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. (Lanjutan)
Gambar 3. Tablet I
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Komposisi Tablet A, Tablet G, dan Tablet I
Daftar Spesifikasi Sampel
1.
Tablet A
Nama Sampel
: ASMADEX®
Nomor Registrasi
: DTL 9205002310 A1
Expire Date
: Januari 2019
Komposisi
: Theophylline .................................... 130 mg
Ephedrine HCl ................................... 10 mg
2.
Tablet G
Nama Sampel
: GRAFASMA®
Nomor Registrasi
: DTL 9231102410 A1
Expire Date
: September 2017
Komposisi
: Theophylline .................................... 130 mg
Ephedrine HCl ...................................
3.
10 mg
Tablet I
Nama Sampel
: IFASMA®
Nomor Registrasi
: DKL 7609203410 A1
Expire Date
: September 2017
Komposisi
: Theophylline .................................... 130 mg
Ephedrine HCl ...................................
10 mg
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat-Alat Pengukuran Kadar Campuran Teofilin dan
Efedrin HCl
Gambar 4. Spektrofotometer UV-Visible (Shimadzu UV 1800)
Gambar 5. Neraca Analitik (Ohaus)
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. (Lanjutan)
Gambar 6. Sonikator (Branson 1510)
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Perhitungan Pembuatan HCl 0,1 N
HCl 37% (v/v) setara dengan HCl 12 N
V1 x N1
=
V2 x N2
V1 x 12 N
=
1000 ml x 0,1 N
V1
=
=
1000 ml
12 N
x 0,1 N
8,3 ml
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan
Maksimum Teofilin
Baku Teofilin
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut
HCl 0,1 N sampai garis tanda
LIB I Teofilin (1000 μg/ml)
dipipet 2,5 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
sampai garis tanda
LIB II Teofilin (50 μg/ml)
dipipet 4,05 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
sampai garis tanda
Teofilin (8,1 μg/ml)
diukur serapan pada panjang gelombang
200-400 nm
Panjang Gelombang Teofilin =
270,40 nm
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Bagan Alir Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan
Maksimum Efedrin HCl
Baku Efedrin HCl
ditimbang sebanyak 53 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut
HCl 0,1 N sampai garis tanda
LIB I Efedrin HCl (1060 μg/ml)
dipipet 8,5 ml
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
sampai garis tanda
Efedrin HCl (360,4 μg/ml)
diukur serapan pada panjang gelombang
200-400 nm
Panjang Gelombang Efedrin HCl =
262,8 nm; 256,8 nm; 251,2 nm
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Bagan Alir Penentuan Panjang Gelombang Analisis Teofilin dan
Efedrin HCl
Teofilin (8,1 μg/ml)
Efedrin HCl (360,4 μg/ml)
diukur serapan dari masing-masing
teofilin dan efedrin HCl pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
ditumpang-tindihkan spektrum serapan
dari masing-masing komponen
ditentukan panjang gelombang analisis
dalam rentang 215-300 nm
dipilih panjang gelombang berdasarkan
panjang gelombang maksimum teofilin
dan efedrin HCl
270,40 nm
262,80 nm
256,80 nm
251,20 nm
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Bagan Alir Pembuatan dan Pengukuran Larutan Standar Teofilin
LIB II Teofilin (50 μg/ml)
dipipet masing-masing sebanyak 2 ml, 3 ml, 4
ml, 5 ml, dan 6 ml
dimasukkan masing-masing ke dalam labu
tentukur 25 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Larutan Standar Teofilin
(4 µg/ml, 6 µg/ml, 8 µg/ml,
10 µg/ml, dan 12 µg/ml)
diukur serapan pada panjang gelombang:
270,40 nm; 262,80 nm; 256,80 nm; dan
251,20 nm
Data Kalibrasi Teofilin
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Bagan Alir Pembuatan dan Pengukuran Larutan Standar Efedrin
HCl
LIB I Efedrin HCl (1060 μg/ml)
dipipet masing-masing sebanyak 4 ml, 6 ml,
8,5 ml, 10 ml, dan 12 ml
dimasukkan masing-masing ke dalam labu
tentukur 25ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Larutan Standar Efedrin HCl
(169,6 µg/ml; 254,4 µg/ml; 360,4
µg/ml; 424 µg/ml; dan 508,8 µg/ml)
diukur serapan pada panjang gelombang:
270,40 nm; 262,80 nm; 256,80 nm; dan
251,20 nm.
Data Kalibrasi Efedrin HCl
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Bagan Alir Pembuatan Larutan Baku Campuran Teofilin dan
Efedrin HCl
Teofilin = 10 mg
Efedrin HCl = 12 mg
Dimasukkan ke dalam
labu tentukur 25 ml
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan
pelarut HCl 0,1 N
Dimasukkan ke dalam
labu tentukur 25 ml
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan
pelarut HCl 0,1 N
Larutan Teofilin
(400 µg/ml)
Larutan Efedrin HCl
(480 µg/ml)
Diambil 0,5 ml
Diambil 18,85 ml
Kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Teofilin : 8,00 μg/ml
Efedrin HCl : 361,92 μg/ml
Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Lakukan pengulangan sebanyak 6 kali
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Bagan Alir Penentuan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet A
20 tablet
ditimbang (berat 20 tablet = 7516 mg)
digerus dalam lumpang sampai halus dan
homogen
Serbuk
ditimbang setara 10 mg teofilin (penimbangan
dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)
dihitung kesetaraan efedrin HCl yang terkandung
di dalamnya
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml
dilarutkan dengan pelarut HCl 0,1 N
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N sampai
garis tanda
dikocok sampai homogen
disaring larutan
dibuang ± 10 ml filtrat pertama
ditampung filtrat selanjutnya
dipipet sebanyak 1,7 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
Larutan Efedrin HCl
(1000 μg/ml)
dipipet 5 ml (metode adisi standar)
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
dicukupkan campuran dengan pelarut HCl 0,1 N
diukur pada empat panjang gelombang yang telah
ditentukan (270,4 nm; 262,8 nm; 256,8 nm; dan
251,2 nm)
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Bagan Alir Penentuan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet G
20 tablet
ditimbang (berat 20 tablet = 4244 mg)
digerus dalam lumpang sampai halus dan
homogen
Serbuk
ditimbang setara 10 mg teofilin (penimbangan
dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)
dihitung kesetaraan efedrin HCl yang terkandung
didalamnya
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml
dilarutkan dengan pelarut HCl 0,1 N
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N sampai
garis tanda
dikocok sampai homogen
disaring larutan
dibuang ± 10 ml filtrat pertama
ditampung filtrat selanjutnya
dipipet sebanyak 1,5 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
Larutan Efedrin HCl
(1000 μg/ml)
dipipet 5 ml (metode adisi standar)
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
dicukupkan campuran dengan pelarut HCl 0,1 N
diukur pada empat panjang gelombang yang telah
ditentukan (270,4 nm; 262,8 nm; 256,8 nm; dan
251,2 nm)
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Bagan Alir Penentuan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet I
20 tablet
ditimbang (berat 20 tablet = 6626 mg)
digerus dalam lumpang sampai halus dan
homogen
Serbuk
ditimbang setara 10 mg teofilin (penimbangan
dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)
dihitung kesetaraan efedrin HCl yang terkandung
didalamnya
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml
dilarutkan dengan pelarut HCl 0,1 N
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N sampai
garis tanda
dikocok sampai homogen
disaring larutan
dibuang ± 10 ml filtrat pertama
ditampung filtrat selanjutnya
dipipet sebanyak 1,7 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
Larutan Efedrin HCl
(1000 μg/ml)
dipipet 5 ml (metode adisi standar)
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml
dicukupkan campuran dengan pelarut HCl 0,1 N
diukur pada empat panjang gelombang yang telah
ditentukan (270,4 nm; 262,8 nm; 256,8 nm; dan
251,2 nm)
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Kadar Teoritis dari Campuran Baku Teofilin dan
Efedrin HCl
Pengulangan 1
Kadar Teofilin:
10 mg
= 400 µg/ml
Teofilin =
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 400 µg/ml = 25 ml x 8,01 µg/ml
V1 = 0,5 ml
Kadar Efedrin HCl:
12 mg
Efedrin HCl =
= 480 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 480 µg/ml = 25 ml x 361,92 µg/ml
V1 = 18,85 ml
Pengulangan 2
Kadar Teofilin:
11 mg
Teofilin =
= 440 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 440 µg/ml = 25 ml x 8,01 µg/ml
V1 = 0,45 ml
Kadar Efedrin HCl:
13 mg
Efedrin HCl =
= 520 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 520 µg/ml = 25 ml x 361,92 µg/ml
V1 = 17,4 ml
Pengulangan 3
Kadar Teofilin:
13 mg
Teofilin =
= 520 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 520 µg/ml = 25 ml x 8,01 µg/ml
V1 = 0,4 ml
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Kadar Efedrin HCl:
12 mg
Efedrin HCl =
= 480 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 480 µg/ml = 25 ml x 361,92 µg/ml
V1 = 18,85 ml
Pengulangan 4
Kadar Teofilin:
13 mg
= 520 µg/ml
Teofilin =
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 520 µg/ml = 25 ml x 8,01 µg/ml
V1 = 0,4 ml
Kadar Efedrin HCl:
13 mg
Efedrin HCl =
= 520 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 520 µg/ml = 25 ml x 361,92 µg/ml
V1 = 17,4 ml
Pengulangan 5
Kadar Teofilin:
13 mg
Teofilin =
= 520 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 520 µg/ml = 25 ml x 8,01 µg/ml
V1 = 0,4 ml
Kadar Efedrin HCl:
14 mg
Efedrin HCl =
= 560 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 560 µg/ml = 25 ml x 361,92 µg/ml
V1 = 16 ml
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Pengulangan 6
Kadar Teofilin:
13 mg
= 520 µg/ml
Teofilin =
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 520 µg/ml = 25 ml x 8,01 µg/ml
V1 = 0,4 ml
Kadar Efedrin HCl:
14 mg
Efedrin HCl =
= 560 µg/ml
25 ml
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 560 µg/ml = 25 ml x 361,92 µg/ml
V1 = 16 ml
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Data Penimbangan dan Serapan dalam Tablet
Tabel 15.1 Data Penimbangan dan Serapan dalam Tablet A
Serapan pada Panjang Gelombang
Penimbangan
Pengulangan
(gram)
270,40 nm 262,80 nm 256,80 nm 251,20 nm
1
0,0290
0,342
0,485
0,471
0,343
2
0,0290
0,342
0,485
0,471
0,343
3
0,0300
0,345
0,475
0,471
0,349
4
0,0300
0,347
0,480
0,470
0,352
5
0,0300
0,345
0,475
0,471
0,349
6
0,0300
0,345
0,475
0,471
0,349
Tabel 15.2 Data Penimbangan dan Serapan dalam Tablet G
Serapan pada Panjang Gelombang
Penimbangan
Pengulangan
(gram)
270,40 nm 262,80 nm 256,80 nm 251,20 nm
1
0,0180
0,350
0,544
0,536
0,381
2
0,0180
0,350
0,545
0,533
0,384
3
0,0180
0,350
0,545
0,533
0,384
4
0,0210
0,350
0,545
0,533
0,384
5
0,0210
0,350
0,545
0,533
0,384
6
0,0220
0,353
0,551
0,535
0,385
Tabel 15.3 Data Penimbangan dan Serapan dalam Tablet I
Serapan pada Panjang Gelombang
Penimbangan
Pengulangan
(gram)
270,40 nm 262,80 nm 256,80 nm 251,20 nm
1
0,0260
0,319
0,485
0,488
0,371
2
0,0260
0,318
0,477
0,488
0,371
3
0,0027
0,319
0,485
0,488
0,371
4
0,0027
0,320
0,493
0,488
0,371
5
0,0028
0,319
0,485
0,488
0,371
6
0,0028
0,320
0,493
0,488
0,371
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Contoh Perhitungan Kadar Teoritis dari Teofilin dan Efedrin HCl
dalam Tablet A
Komposisi tablet A
=
Teofilin .................... 130 mg
Efedrin HCl .............. 10 mg
Berat 20 tablet A
= 7516 mg
Berat setara teofilin adalah 10 mg (pemilihan 10 mg adalah agar tahap
pengenceran tidak banyak sehingga dapat mengurangi kesalahan pengerjaan), jadi
penimbangan berat serbuk tablet A yang mengandung kesetaraan 10 mg teofilin
adalah:
Berat serbuk tablet A =
=
berat setara teofilin
x berat 20 tablet A
kandungan teofilin dalam 20 tablet
x 7516 mg
10 mg
130 mg x 20 tablet
= 28,91 mg
Dalam 28,91 mg serbuk tablet A mengandung kesetaraan teofilin sebesar 10 mg.
Berat serbuk tablet A yang ditimbang adalah 29 mg, jadi berat setara teofilin yang
seharusnya adalah:
Berat serbuk tablet A =
29 mg
Berat setara teofilin
berat setara teofilin
x berat 20 tablet A
kandungan teofilin dalam 20 tablet
= berat setara teofilin
130 mg x 20 tablet
x 7516 mg
= 10,0319 mg
Konsentrasi teofilin dan efedrin HCl dalam 29 mg serbuk tablet A yang
dimasukkan ke labu tentukur 100 ml adalah:
Teofilin
=
10,0319 mg
100 ml
x 1000
= 100,319 µg/ml
Efedrin HCl:
Kandungan teofilin dalam tablet A
=
Konsentrasi teofilin
Kandungan efedrin HCl dalam tablet A
Konsentrasi efedrin HCl
130 mg
10 mg
=
100,319 µg/ml
a
Konsentrasi efedrin HCl
Konsentrasi efedrin HCl = 7,7169 µg/ml
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
Selanjutnya dilakukan pengenceran terhadap teofilin menjadi konsentrasi yang
diinginkan (rentang konsentrasi teofilin = 4-12 µg/ml) dan konsentrasi yang saya
pilih adalah 7 µg/ml.
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100,319 µg/ml = 25 ml x 7 µg/ml
V1 = 1,74 ml ≈ 1,75 ml
Konsentrasi teofilin dan efedrin HCl dalam 1,75 ml adalah:
Teofilin:
V1 x C1 = V2 x C2
1,75 ml x 100,319 µg/ml = 25 ml x C2
C2 = 7,0223 µg/ml
Efedrin HCl:
V1 x C1 = V2 x C2
1,75 ml x 7,7169 µg/ml = 25 ml x C2
C2 = 0,5402 µg/ml
Karena konsentrasi efedrin HCl tidak dalam rentang 169,6-508,8 µg/ml, jadi perlu
dilakukan metode adisi standar terhadap efedrin HCl sebesar:
Efedrin HCl =
137,5 mg x 1000 = 1375 µg/ml
100 ml
V1 x C1 = V2 x C2
5 ml x 1375 µg/ml = 25 ml x C2
C2 = 275 µg/ml
Konsentrasi teoritis teofilin dan efedrin HCl:
•
•
•
Teofilin
= 7,0223 µg/ml
Efedrin HCl (sebelum penambahan baku) = 0,5402 µg/ml
Efedrin HCl (baku yang ditambahkan)
= 275 µg/ml
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Rekapitulasi Kadar Teoritis dari Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet
Tabel 17.1 Rekapitulasi Tablet A
Pengulangan
1
2
3
4
5
6
Berat (mg)
29
29
30
30
30
30
Konsentrasi Teoritis
(µg/mL)
Teofilin
Efedrin HCl
7,0223
7,0223
7,0570
7,0570
7,0570
7,0570
0,5402
0,5402
0,5428
0,5428
0,5428
0,5428
Konsentrasi
Efedrin HCl yang
ditambahkan
(µg/ml)
275
275
275
275
275
275
Tabel 17.2 Rekapitulasi Tablet G
Pengulangan
1
2
3
4
5
6
Berat (mg)
18
18
18
21
21
22
Konsentrasi Teoritis
(µg/ml)
Teofilin
Efedrin HCl
7,2780
7,2780
7,2780
7,2045
7,2045
7,2912
0,5598
0,5598
0,5598
0,5542
0,5542
0,5598
Konsentrasi
Efedrin HCl yang
ditambahkan
(µg/ml)
399,8
399,8
399,8
399,8
399,8
399,8
Tabel 17.3 Rekapitulasi Tablet I
Pengulangan
1
2
3
4
5
6
Berat (mg)
26
26
27
27
28
28
Konsentrasi Teoritis
(µg/ml)
Teofilin
Efedrin HCl
6,3254
6,3254
6,3568
6,3568
6,3725
6,3725
0,4866
0,4866
0,4890
0,4890
0,4902
0,4902
Konsentrasi
Efedrin HCl yang
ditambahkan
(µg/ml)
322,6
322,6
322,6
322,6
322,6
322,6
Keterangan:
•
•
•
Berat 20 Tablet A = 7516 mg
Berat 20 Tablet G = 4244 mg
Berat 20 Tablet I = 6626 mg
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam Tablet A
dengan Operasi Matriks
Pengulangan 1
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
=-⎛
�
�
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.0314
0.0202
⎝
=
�7.11918
�
275,517
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 2
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
�
=-⎛
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 �0.0314
0.0202
⎝
=
�7.11918
�
275.517
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 3
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
⎛ 0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
= ⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
7.08606
�275.528
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 4
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
⎛ 0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
= ⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
7.15063
�275.521
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 5
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
=-⎛
⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
7.08606
�275.528
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 6
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
=-⎛
⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
7.08606
�275.528
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
−1
X
−1
�
0.342
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.485
��
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.471
0.343
X
0.342
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.485
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.471
0.343
X
0.345
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.475
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.471
0.349
X
0.347
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.480
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.470
0.352
X
0.345
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.475
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.471
0.349
X
0.345
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.475
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.471
0.349
−1
−1
−1
−1
Keterangan:
C1 = Konsentrasi Teofilin
C2 = Konsentrasi Efedrin HCl
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks Teofilin dan
Efedrin HCl dalam Tablet A
Pengulangan 1
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 2
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 3
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 4
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 5
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 6
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
7,11918 µg/ml
x 99,69 % = 101,07%
7,0223 µg/ml
(275,517−275)µg/ml
0,5402 µg/ml
7,11918 µg/ml
x 99,60 % =
95,32%
x 99,69 % = 101,07%
7,0223 µg/ml
(275,517−275)µg/ml
0,5402 µg/ml
7,08606 µg/ml
x 99,60 % =
95,32%
x 99,69 % = 100,10%
7,0570 µg/ml
(275,528−275)µg/ml
0,5428 µg/ml
7,15063 µg/ml
x 99,60 % =
96,88%
x 99,69 % = 101,01%
7,0570 µg/ml
(275,521−275)µg/ml
0,5428 µg/ml
7,08606 µg/ml
x 99,60 % =
95,60%
x 99,69 % = 100,10%
7,0570 µg/ml
(275,528−275)µg/ml
0,5428 µg/ml
7,08606 µg/ml
x 99,60 % =
96,88%
x 99,69 % = 100,10%
7,0570 µg/ml
(275,528−275)µg/ml
0,5428 µg/ml
x 99,60 % =
96,88%
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Perhitungan Statistik Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet A
1. Kadar Teofilin
(X)
No.
Kadar Akurasi dari
Hasil Matriks (%)
101,07
101,07
100,10
101,01
100,10
100,10
X = 100,58
1.
2.
3.
4.
5.
6.
2
SD
=
�∑��−��
=�
�−1
1,3563
6−1
X-X
(X - X)2
0,49
0,49
-0,48
0,43
-0,48
-0,48
0,2401
0,2401
0,2304
0,1849
0,2304
0,2304
Σ (X - X)2= 1,3563
=�
1,3563
5
= 0,5208
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
t hitung 2 = �
t hitung 3 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
0,49
� = 2,3048
0,5208 ⁄√6
0,49
� = 2,3048
0,5208 ⁄√6
−0,48
� = 2,2578
0,5208 ⁄√6
(Data diterima)
(Data diterima)
(Data diterima)
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
t hitung 4 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
0,43
� = 2,0226
0,5208 ⁄√6
(Data diterima)
−0,48
� = 2,2578
0,5208 ⁄√6
(Data diterima)
−0,48
� = 2,2578
0,5208 ⁄√6
(Data diterima)
Semua data diterima, maka kadar teofilin sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ = �� ± ttabel x
��
√�
= (100,58 ± 2,5706 x
0,5208
= (100,58 ± 0,55) %
√6
)
2. Kadar Efedrin HCl
(X)
No.
Kadar Akurasi dari
Hasil Matriks (%)
95,32
95,32
96,88
95,60
96,88
96,88
X = 96,15
1.
2.
3.
4.
5.
6.
2
SD
=
�∑��−��
�−1
=�
3,279
6−1
X-X
(X - X)2
-0,83
-0,83
0,73
-0,55
0,73
0,73
0,6889
0,6889
0,5329
0,3025
0,5329
0,5329
Σ (X - X)2= 3,279
=�
3,279
5
= 0,8098
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
t hitung 2 = �
t hitung 3 = �
t hitung 4 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
=�
=�
=�
−0,83
� = 2,4498
0,8098 ⁄√6
(Data diterima)
−0,83
� = 2,4498
0,8098 ⁄√6
(Data diterima)
0,73
� = 2,1547
0,8098 ⁄√6
(Data diterima)
−0,55
� = 1,6234
0,8098 ⁄√6
(Data diterima)
0,73
� = 2,1547
0,8098 ⁄√6
(Data diterima)
0,73
� = 2,1547
0,8098 ⁄√6
(Data diterima)
Semua data diterima, maka kadar teofilin sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ = �� ± ttabel x
��
√�
= (96,15 ± 2,5706 x
0,8098
= (96,15 ± 0,87) %
√6
)
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Teofilin dan Efedrin HCl
dalam Tablet A
%KV =
��
�
x 100%
%KV Teofilin
=
%KV Efedrin HCl =
0,5208
100,58
0,8098
96,15
X 100% = 0,5178 %
X 100% = 0,8422%
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Data Perhitungan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam Tablet G
dengan Operasi Matriks
Pengulangan 1
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
=-⎛
�
�
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.0314
0.0202
⎝
=
7.2563
�340,354
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 2
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
�
=-⎛
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 �0.0314
0.0202
⎝
=
7.25851
�340,349
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 3
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
⎛ 0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
= ⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
7.25851
�340,349
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 4
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
=-⎛
⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
7.25851
�340,349
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 5
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
=-⎛
⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
7.25851
�340,349
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 6
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
�
=-⎛
�
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.0314
0.0202
⎝
=
7.35056
�340,346
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
−1
X
0.350
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.544
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.536
0.381
X
0.350
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.545
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.533
0.384
X
0.350
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.545
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.533
0.384
X
0.350
0.0437
0.0419
0.
0314
0.0202
� �0.545�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.533
0.384
X
0.350
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.545
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.533
0.384
X
0.353
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.551
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.535
0.385
−1
−1
−1
−1
−1
Keterangan:
C1 = Konsentrasi Teofilin
C2 = Konsentrasi Efedrin HCl
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks Teofilin dan
Efedrin HCl dalam Tablet G
Pengulangan 1
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 2
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 3
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 4
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 5
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 6
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
7,2563 µg/ml
7,2780 µg/ml
(340,354−339,8)µg/ml
0,5598 µg/ml
7,25851 µg/ml
7,2780 µg/ml
(340,349−339,8)µg/ml
0,5598 µg/ml
7,25851 µg/ml
7,2780 µg/ml
(340,349−339,8)µg/ml
0,5598 µg/ml
7,25851 µg/ml
7,2045 µg/ml
(340,349−339,8)µg/ml
0,5542 µg/ml
7,25851 µg/ml
7,2045 µg/ml
(340,349−339,8)µg/ml
0,5542 µg/ml
7,35056 µg/ml
7,2912 µg/ml
(340,346−339,8)µg/ml
0,5598 µg/ml
x 99,69 %
=
99,39%
x 99,60 %
=
98,67%
x 99,69 %
=
99,42%
x 99,60 %
=
97,62%
x 99,69 %
=
99,42%
x 99,60 %
=
97,62%
x 99,69 %
=
100,44%
x 99,60 %
=
98,60%
x 99,69 %
=
100,44%
x 99,60 %
=
98,60%
x 99,69 %
=
100,50%
x 99,60 %
=
97,64%
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Perhitungan Statistik Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet G
1. Kadar Teofilin
(X)
No.
Kadar Akurasi dari
Hasil Matriks (%)
99,39
99,42
99,42
100,44
100,44
100,50
X = 99,93
1.
2.
3.
4.
5.
6.
2
SD
=
�∑��−��
=�
�−1
1,6569
6−1
X-X
(X - X)2
-0,54
-0,51
-0,51
0,51
0,51
0,57
0,2916
0,2601
0,2601
0,2601
0,2601
0,3249
Σ (X - X)2= 1,6569
=�
1,6569
5
= 0,5757
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
t hitung 2 = �
t hitung 3 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
−0,54
� = 2,2979
0,5757 ⁄√6
−0,51
� = 2,1702
0,5757 ⁄√6
−0,51
� = 2,1702
0,5757 ⁄√6
(Data diterima)
(Data diterima)
(Data diterima)
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. (Lanjutan)
t hitung 4 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
0,51
� = 2,1702
0,5757 ⁄√6
(Data diterima)
0,51
� = 2,1702
0,5757 ⁄√6
(Data diterima)
0,57
� = 2,4255
0,5757 ⁄√6
(Data diterima)
Semua data diterima, maka kadar teofilin sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ = �� ± ttabel x
��
√�
= (99,93 ± 2,5706 x
0,5756
= (99,93 ± 0,60) %
√6
)
2. Kadar Efedrin HCl
(X)
No.
Kadar Akurasi dari
Hasil Matriks (%)
98,67
97,62
97,62
98,60
98,60
97,64
X = 98,12
1.
2.
3.
4.
5.
6.
2
SD
=
�∑�X−X�
n−1
=�
1,5081
6−1
X-X
(X - X)2
0,55
-0,50
-0,50
0,48
0,48
-0,48
0,3025
0,2500
0,2500
0,2352
0,2352
0,2352
Σ (X - X)2= 1,5081
=�
1,5081
5
= 0,5492
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. (Lanjutan)
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
t hitung 2 = �
t hitung 3 = �
t hitung 4 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
=�
=�
=�
0,55
� = 2,4532
0,5492 ⁄√6
(Data diterima)
−0,50
� = 2,2301
0,5492 ⁄√6
(Data diterima)
−0,50
� = 2,2301
0,5492 ⁄√6
(Data diterima)
0,48
� = 2,1409
0,5492 ⁄√6
(Data diterima)
0,48
� = 2,1409
0,5492 ⁄√6
(Data diterima)
−0,48
� = 2,1409
0,5492 ⁄√6
(Data diterima)
Semua data diterima, maka kadar efedrin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5
adalah:
μ = �� ± ttabel x
��
√�
= (98,12 ± 2,5706 x
0,5492
= (98,12 ± 0,58) %
√6
)
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Teofilin dan Efedrin HCl
dalam Tablet G
%KV =
��
�
x 100%
%KV Teofilin
=
%KV Efedrin HCl =
0,5757
99,93
0,5492
98,12
X 100% = 0,5761%
X 100% = 0,5597%
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. Data Perhitungan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam Tablet I
dengan Operasi Matriks
Pengulangan 1
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
=-⎛
�
�
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.0314
0.0202
⎝
=
6,42212
�323,098
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 2
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
�
=-⎛
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 �0.0314
0.0202
⎝
=
6,34724
�323,097
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 3
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
⎛ 0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
= ⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
6,42212
�323,098
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 4
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
=-⎛
⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
6,49699
�323,099
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 5
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
=-⎛
⎜�0.0001 0.0007 0.0009 0.0007� �0.0314
0.0202
⎝
=
6,42212
�323,098
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
Pengulangan 6
��1
�
�2
��1
�
�2
0.0437
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.0419
�
�
=-⎛
�
⎜ 0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.0314
0.0202
⎝
=
6,49699
�323,099
�
0.0001 1
0.0007 ⎞
�
0.0009 ⎟
0.0007
⎠
−1
X
0.319
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.485
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.488
0.371
X
0.318
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.477
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.488
0.371
X
0.319
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.485
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.488
0.371
X
0.320
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.493
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.488
0.371
X
0.319
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.485
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.488
0.371
X
0.320
0.0437 0.0419 0.0314 0.0202 0.493
��
�
�
0.0001 0.0007 0.0009 0.0007 0.488
0.371
−1
−1
−1
−1
−1
Keterangan:
C1 = Konsentrasi Teofilin
C2 = Konsentrasi Efedrin HCl
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27. Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks Teofilin dan
Efedrin HCl dalam Tablet I
Pengulangan 1
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 2
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 3
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 4
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 5
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
Pengulangan 6
Teofilin
=
Efedrin HCl
=
6,42212 µg/ml
6,3254 µg/ml
(323,098−322,6)µg/ml
0,4866 µg/ml
6,34724 µg/ml
6,3254 µg/ml
(323,097−322,6)µg/ml
0,4866 µg/ml
6,42212 µg/ml
6,3568 µg/ml
(323,098−322,6)µg/ml
0,4890 µg/ml
6,49699 µg/ml
6,3568 µg/ml
(323,099−322,6)µg/ml
0,4890 µg/ml
6,42212 µg/ml
6,3725 µg/ml
(323,098−322,6)µg/ml
0,4902 µg/ml
6,49699 µg/ml
6,3725 µg/ml
(323,099−322,6)µg/ml
0,4902 µg/ml
x 99,69 %
=
101,21%
x 99,60 %
=
101,93%
x 99,69 %
=
100,03%
x 99,60 %
=
101,73%
x 99,69 %
=
100,71%
x 99,60 %
=
101,43%
x 99,69 %
=
101,89%
x 99,60 %
=
101,64%
x 99,69 %
=
100,47%
x 99,60 %
=
101,18%
x 99,69 %
=
101,64%
x 99,60 %
=
101,39%
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. Perhitungan Statistik Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet I
1. Kadar Teofilin
(X)
No.
Kadar Akurasi dari
Hasil Matriks (%)
101,21
100,03
100,71
101,89
100,47
101,64
X = 100,99
1.
2.
3.
4.
5.
6.
2
SD
=
�∑��−��
=�
�−1
2,5513
6−1
X-X
(X - X)2
0,22
-0,96
-0,28
0,90
-0,52
0,65
0.0484
0.9216
0.0784
0.8100
0.2704
0.4225
Σ (X - X)2= 2,5513
=�
2,5513
5
= 0,7143
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
t hitung 2 = �
t hitung 3 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
0,22
� = 0,7545
0,7143 ⁄√6
−0,96
� = 3,2922
0,7143 ⁄√6
−0,28
� = 0,9602
0,7143 ⁄√6
(Data diterima)
(Data ditolak)
(Data diterima)
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. (Lanjutan)
t hitung 4 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
0,90
� = 3,0864
0,7143 ⁄√6
(Data ditolak)
−0,52
� = 2,2291
0,7143 ⁄√6
(Data diterima)
0,65
� = 1,7833
0,7143 ⁄√6
(Data diterima)
Data 2 dan 4 ditolak karena nilai t hitung ≥ t tabel, maka data yang dipakai adalah
data nomor 1,3,5, dan 6.
(X)
Kadar Akurasi
dari hasil
matriks (%)
No.
1.
3.
5.
6.
SD
101,21
100,71
101,64
100,47
X = 101,01
=
�
2
∑��−��
=�
�−1
X-X
(X - X)2
0,20
-0,30
0,63
-0,54
0,0400
0,0900
0,3969
0,2916
Σ (X - X)2= 0,8185
0,8185
4−1
=�
0,8185
3
= 0,5223
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = 4-1 = 4-1 = 3
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 3
= 0,975; 3
= 3,1824
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,20
� = 0,7660
0,5223 ⁄√4
(Data diterima)
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. (Lanjutan)
t hitung 3 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
−0,30
� = 1,1490
0,5223 ⁄√4
0,63
� = 2,4129
0,5223 ⁄√4
−0,54
� = 2,0682
0,5223 ⁄√4
(Data diterima)
(Data diterima)
(Data diterima)
Semua data diterima, maka kadar teofilin sebenarnya adalah:
��
μ = �� ± ttabel x
√�
0,5223
= 101,01 ± 3,1824x
= (101,01 ± 0,83)%
√4
2. Kadar Efedrin HCl
(X)
No.
Kadar Akurasi dari
Hasil Matriks (%)
101,93
101,73
101,43
101,64
101,18
101,39
X = 101,55
1.
2.
3.
4.
5.
6.
2
SD
=
�∑�X−X�
n−1
=�
0,3618
6−1
X-X
(X - X)2
0,38
0,18
-0,12
0,09
-0,37
-0,16
0,1444
0,0324
0,0144
0,0081
0,1369
0,0256
Σ (X - X)2= 0,3618
=�
0,3618
5
= 0,2690
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. (Lanjutan)
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
t hitung 2 = �
t hitung 3 = �
t hitung 4 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
=�
=�
=�
0,38
� = 3,4608
0,2690 ⁄√6
0,18
� = 1,6393
0,2690 ⁄√6
−0,12
� = 1,0929
0,2690 ⁄√6
0,09
� = 0,8197
0,2690 ⁄√6
−0,37
� = 3,3698
0,2690 ⁄√6
−0,16
� = 1,4572
0,2690 ⁄√6
(Data ditolak)
(Data diterima)
(Data diterima)
(Data diterima)
(Data ditolak)
(Data diterima)
Data 1 dan 4 ditolak karena nilai t hitung ≥ t tabel, maka data yang dipakai adalah
data nomor 2,3,4, dan 6.
No.
2.
3.
4.
6.
(X)
Kadar Akurasi
dari hasil
matriks (%)
101,73
101,43
101,64
101,39
X = 101,55
X-X
(X - X)2
0,18
-0,12
-0,09
0,16
0,0324
0,0144
0,0081
0,0256
Σ (X - X)2= 0,0805
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. (Lanjutan)
2
SD
=
�∑�X−X�
=�
n−1
0,0805
4−1
=�
0,0805
3
= 0,1638
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = 4-1 = 4-1 = 3
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 3
= 0,975; 3
= 3,1824
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
X−X
SD /√n
t hitung 1 = �
t hitung 3 = �
t hitung 5 = �
t hitung 6 = �
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
=�
=�
=�
0,18
� = 2,1978
0,1638 ⁄√4
−0,12
� = 1,4652
0,1638 ⁄√4
−0,09
� = 1,0989
0,1638 ⁄√4
0,16
� = 1,9536
0,1638 ⁄√4
(Data diterima)
(Data diterima)
(Data diterima)
(Data diterima)
Semua data diterima, maka kadar efedrin HCl sebenarnya adalah:
��
μ = �� ± ttabel x
√�
= 101,55 ± 3,1824x
= (101,55 ± 0,26)%
0,1638
√4
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 29. Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Teofilin dan Efedrin HCl
dalam Tablet I
%KV =
��
�
x 100%
%KV Teofilin
=
%KV Efedrin HCl =
0,5223
101,01
0,1638
101,55
X 100% = 0,5171%
X 100% = 0,1613%
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 30. Spektrum Serapan dari Larutan Baku Campuran Teofilin dan
Efedrin HCl
Gambar 7. Pengulangan 1
Gambar 8. Pengulangan 2
1.000
0.800
Abs.
0.600
0.400
0.200
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 9. Pengulangan 3
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 30. (Lanjutan)
Gambar 10. Pengulangan 4
Gambar 11. Pengulangan 5
1.000
0.800
Abs.
0.600
0.400
0.200
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 12. Pengulangan 6
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 31.
Spektrum Serapan dari Sampel Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet A
Gambar 13. Pengulangan 1
Gambar 14. Pengulangan 2
1.250
Abs.
1.000
0.500
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 15. Pengulangan 3
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 31. (Lanjutan)
Gambar 16. Pengulangan 4
Gambar 17. Pengulangan 5
1.250
Abs.
1.000
0.500
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 18. Pengulangan 6
91
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32.
Spektrum Serapan dari Sampel Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet G
Gambar 19. Pengulangan 1
Gambar 20. Pengulangan 2
0.700
0.600
Abs.
0.400
0.200
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 21. Pengulangan 3
92
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (Lanjutan)
Gambar 22. Pengulangan 4
Gambar 23. Pengulangan 5
0.700
0.600
Abs.
0.400
0.200
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 24. Pengulangan 6
93
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 33.
Spektrum Serapan dari Sampel Teofilin dan Efedrin HCl dalam
Tablet I
Gambar 25. Pengulangan 1
Gambar 26. Pengulangan 2
0.900
0.800
Abs.
0.600
0.400
0.200
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 27. Pengulangan 3
94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 33. (Lanjutan)
Gambar 28. Pengulangan 4
Gambar 29. Pengulangan 5
0.900
0.800
Abs.
0.600
0.400
0.200
0.000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 30. Pengulangan 6
95
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 34. Sertifikat Pengujian Teofilin
96
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 35. Sertifikat Pengujian Efedrin HCl
97
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 36. Daftar Nilai Distribusi r
98
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 37. Daftar Nilai Distribusi t
99
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 38. Daftar Nilai Distribusi t
100
Universitas Sumatera Utara