Pengaruh Derajat Deasetilasi Kitosan Dari Cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas) Yang Diikat Silang Dengan Modifikasi Genipin
LAMPIRAN
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. Tabel Kitin dan Kitosan yang Dihasilkan dari Cangkang
Belangkas
Cangkang
Belangkas
(gram)
Kitin
Belangkas
I (gram)
%
2900
340
11,7
Kitin
Belangkas
II (gram)
155
���������� ����� ��������� � =
=
%
Kitosan
Belangkas
I (gram)
10,6
109
%
Kitosan
Belangkas
II(gram)
%
85,8
211
86,1
����� �����
� 100%
����� ��������
170 �
� 100%
1450 �
= 11,7 %
���������� ����� ��������� �� =
=
����� �����
� 100%
����� ��������
155 �
� 100%
1450 �
= 10,6 %
���������� ������� ��������� � =
=
����� �������
� 100%
����� ��������
109 �
� 100%
127 �
= 85,8 %
Universitas Sumatera Utara
���������� ������� ��������� �� =
=
����� �������
� 100%
����� ��������
112 �
� 100%
130 �
= 86,1 %
Lampiran 2. Perhitungan Persentase Kadar Air
����� ��� =
�1
� 100%
�
Universitas Sumatera Utara
Dimana W = bobot contoh sebelum dikeringkan (g)
W 1 = kehilangan bobot setelah dikeringkan (g)
1. Kadar Air Kitin Belangkas I
����� ��� =
2
= 2,65%
Kadar Air Kitin Belangkas II
����� ��� =
3
0,053
� 100%
2
0,058
� 100%
2
= 2,92%
Kadar Air Kitosan Belangkas I
����� ��� =
0,319
� 100%
2
= 15,94%
Universitas Sumatera Utara
4
Kadar Air Kitosan Belangkas II
����� ��� =
0,340
� 100%
2
= 17,02%
Lampiran 3. Perhitungan Persentase Kadar Abu
����� ��� =
�1 − �2
� 100%
�
Universitas Sumatera Utara
Dimana; W = bobot contoh sebelum diabukan (g)
W 1 = bobot contoh + cawan sesudah diabukan (g)
W 2 = bobot cawan kosong (g)
1. Kadar Abu Kitin Belangkas I
����� ��� =
42,0112 − 42,0000
� 100%
1
= 1,12%
2. Kadar Abu Kitin Belangkas II
����� ��� =
42,0035 − 42,0000
� 100%
1
= 0,35%
3. Kadar Abu Kitosan Belangkas I
����� ��� =
36,0043 − 36,0000
� 100%
1
= 0,43%
Universitas Sumatera Utara
4. Kadar Abu Kitosan Belangkas II
����� ��� =
41,0022 − 41,0000
� 100%
1
= 0,22%
Lampiran 4. Perhitungan Persentase Kadar Protein
����� ������� =
(�1 − �2)�� �0,014 ��. � ���
�
Dimana W = bobot cuplikan
V 1 = volume HCl 0,01N yang dipergunakan penitran contoh
Universitas Sumatera Utara
V 2 = volume HCl yang dipergunakanpenitran blanko
N =Normalitas HCl
fk = faktor konversi (6,25)
fp = faktor pengenceran
1. Kadar Protein Kitin Belangkas I
Berat sampel : 0,9626 g
N HCl : 0,1035 N
Vol titrasi
fp
: 7,95 mL
����� �������
=
: 250/50 : 5
7,95 � 5 � 0,1035 � 0,014 � 6,25
� 100%
0,9626
= 37,40%
2. Kadar Protein Kitin Belangkas II
Berat sampel : 0,9822 g
N HCl : 0,1035 N
Vol titrasi
fp
: 8,10 mL
����� ������� =
: 250/50 : 5
8,10 � 5 � 0,1035 � 0,014 � 6,25
� 100%
0,9822
= 37,34%
3. Kadar Protein Kitosa Belangkas I
Berat sampel : 1, 0288 g
Vol titrasi
: 8,25 mL
N HCl : 0,1035 N
fp
: 250/50 : 5
Universitas Sumatera Utara
4. Kadar Protein Kitosan Belangkas II
Berat sampel : 0,9711 g
N HCl : 0,1035 N
Vol titrasi
fp
: 7,80 mL
����� ������� =
: 250/50 : 5
7,80 � 5 � 0,1035 � 0,014 � 6,25
� 100%
0,9711
= 36,37%
Medan, 02 November 2012
HASIL ANALISA
NO
1
SAMPEL
KITIN I
KADAR PROTEIN (%)
37,37
Universitas Sumatera Utara
2
KITIN II
37,54
2
KITOSAN II
36,34
3
KITOSAN II
35,92
Lampiran 5. Tabel Analisis Unsur C, H, dan N pada Kitin
Analisis Unsur
Kitin Standar
Kitin Belangkas I
Kitin Belangkas II
C
47,29
46,98
46,31
H
6,45
6,04
6,00
N
6,89
6,50
6,81
*
Muzzarelli (1977)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Tabel Analisis Unsur C, H, dan N pada Kitosan
Analisis Unsur
Kitosan Standar
Kitosan Belangkas I
Kitosan Belangkas II
C
40,25
40,30
40,31
H
5,80
5,85
5,86
N
6,40
6,35
6,89
*
Muzzarelli (1977)
Lampiran 7. Perhitungan Berat Molekul Kitosan ( Lee, 1974)
1. Kitosan Belangkas I
Kosentrasi
Waktu
Viskositas
Viskositas
Larutan Kitosan
Alir
Relatif
Spesifik
C (g/mL)
t (s)
(η r =
�
��
)
(η sp = η r -
ln ηr
ηsp
C
C
1)
0,1
4,35
2,722
1,722
10,014
17,22
0,2
7,12
4,45
3,45
7,465
17,25
0,3
9,9
6,181
5,181
6,072
17,27
Universitas Sumatera Utara
t(s)
Pelarut (1% CH3 COOH)
t1
1,8
t2
1,5
t3
1,5
tr
1,6
X = C (g/mol)
Y = ηsp/C
0,1
17,22
0,2
17,25
0,3
17,27
Konsentrasi (g/mol)
17,28
17,27
17,26
17,25
17,24
Ƞsp/C
(mL/g)
17,23
17,22
17,21
0
0,1
0,2
0,3
0,4
Universitas Sumatera Utara
[η] = intersept = 17,2
[η] = K. Mα
Dimana : [η] = viskositas intrinsik
K, α = tetapan sistem pelarut polimer
M = Berat Molekul Polimer
[η] = K. Mα
17,2 = 8,93 x 10-4. M0,71
M = 1083318,90 g/mol
M = 1083000 g/mol
2. Kitosan belangkas II
Kosentrasi
Waktu
Viskositas
Viskositas
Larutan Kitosan
Alir
Relatif
Spesifik
C (g/mL)
t (s)
(η r =
�
��
)
(η sp = η r -
ln ηr
ηsp
C
C
1)
0,1
4,30
2,683
1,683
9,87
16,83
0,2
7,00
4,37
3,37
7,37
16,85
0,3
9,70
6,064
5,064
6,007
16,88
X = C (g/mol)
Y = ηsp/C
Universitas Sumatera Utara
0,1
16,83
0,2
16,85
0,3
16,88
Kosentrasi (g/mol)
16,89
16,88
16,87
16,86
16,85
Ƞsp/C (mL/g)
16,84
16,83
16,82
0
0,1
0,2
0,3
0,4
[η] = intersept = 16,8
[η] = K. Mα
16,8 = 8,93 x 10-4. M0,71
M
= 1048004,45 g/mol
M = 1048000 g/mol
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Perhitungan Derajat Deasetilasi
Penentuan derajat deasetilasi dari kitosan menggunakan persamaan Domszy dan
Robers (Khan, 2002).
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
Dimana:
A1655 = absorbansi pada bilangan gelombang 1655 cm-1
A3450 = absorbansi pada bilangan gelombang 3450 cm-1
1,33 = tetapan yang diperoleh dari perbandingan A1655 /A 3450 untuk kitosan dengan
Universitas Sumatera Utara
asetilasi penuh
a. Derajat Deasetilasi dari kitin belangkas I dan II
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1635,64)(1655)
1
% DD = 1 −
×
× 100%
(3448,72)(3450) 1,33
(2706984,2)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(11898084) 1,33
% DD = 1 − 0,1710 × 100%
% DD = 82,9
b. Derajat Deasetilasi dari kitosan belangkas I
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1651,07)(1655)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(2932,4)(3450) 1,33
(2732520,85)
1
% DD = 1 −
×
× 100%
(10116780) 1,33
% DD = 1 − 0,20308 × 100%
% DD = 79,6 %
Universitas Sumatera Utara
d. Derajat Deasetilasi dari kitosan belangkas II
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1566,20)(1655)
1
% DD = 1 −
×
× 100%
(3410,15)(3450) 1,33
(2592061)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(11765017,5) 1,33
% DD = 1 − 0,1652 × 100%
% DD = 83,5 %
e. Derajat Deasetilasi dari ikat silang kitosan belangkas II dengan genipin/TPP
pada pH 6,0
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1630,35)(1655)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(3384,25)(3450) 1,33
% DD = 1 − 0,23040042 × 100%
% DD = 82,62 %
f. Derajat Deasetilasi dari ikat silang kitosan belangkas II dengan genipin/TPP
pada pH 7,0
Universitas Sumatera Utara
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1636,22)(1655)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(3401,71)(3450) 1,33
% DD = 1 − 0,173448888 × 100%
% DD = 82,65 %
g. Derajat Deasetilasi dari ikat silang kitosan belangkas II dengan genipin/TPP
pada pH 8,0
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1643,17)(1655)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(3420,32)(3450) 1,33
% DD = 1 − 0,17327784 × 100%
% DD = 82,67 %
h. Derajat Deasetilasi dari ikat silang kitosan belangkas II dengan genipin/TPP
pada pH 9,0
Universitas Sumatera Utara
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1654,20)(1655)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(3445,10)(3450) 1,33
% DD = 1 − 0,17318626 × 100%
% DD = 82,68 %
i. Derajat Deasetilasi dari ikat silang kitosan belangkas I dengan genipin/TPP
pada pH 9,0
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1654,2)(1655)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(2885,67)(3450) 1,33
% DD = 1 − 0,20687 × 100%
% DD = 79,3 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan Kadar Ikat Silang Kitosan-Genipin
Kadar ikat silang membran (Q CL kitosan ditentukan dengan persamaan (9) :
WG
QCL =
……………….(9)
WT
WG: massa genipin terikat silang dengan kitosan dan WT : massa edible film
kitosan.
1. Kadar Ikat Silang Kitosan Belangkas I dengan Genipin
����� ��� =
0,01305
� 100%
1
= 1,305%
2. Kadar Ikat Silang Kitosan Belangkas II dengan Genipin
����� ��� =
0,01341
� 100%
1
= 1,341%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Pengembangan (Swelling Degree) Ikat Silang
Kitosan dengan Genipin
∆ �� =
(�� − ��)
� 100%
��
Dimana; Wo = bobot contoh sebelum pengembangan (g)
Ws = bobot contoh setelah pengembangan (g)
1. Kadar Pengembangan Kitosan Mikopartikel
∆�� =
22,3288 − 9,6024
� 100%
9,6024
= 132,59167%
2. Kadar Pengembangan Ikat Silang Kitosan dengan Genipin pada pH 6,0
∆�� =
37,7256 − 22,3288
� 100%
22,3288
= 68,91%
Universitas Sumatera Utara
3. Kadar Pengembangan Ikat Silang Kitosan dengan Genipin pada pH 7,0
∆�� =
38,5886 − 22,3288
� 100%
22,3288
= 72,82%
4. Kadar Pengembangan Ikat Silang Kitosan dengan Genipin pada pH 8,0
∆�� =
39,6024 − 22,3288
� 100%
22,3288
= 77,36%
5. Kadar Pengembangan Ikat Silang Kitosan dengan Genipin pada pH 9,0
∆�� =
40,6674 − 22,3288
� 100%
22,3288
= 82,13%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Tingkat Kelarutan (Dissolution) Ikat Silang Kitosan
dengan Genipin
∆ �� =
(�� − ��)
� 100%
��
Dimana; Wo = bobot contoh sebelum pengembangan (g)
Wd = bobot contoh setelah pengembangan dan pengeringan pada ◦C
37
selama 48 jam dalam oven vent (g)
1. Kadar Kelarutan Ikat Silang Kitosan dengan Genipin pada pH 9,0 selama 1 hari
∆�� =
22,3288 − 27,2232
� 100%
22,3288
= 21,92%
2. Kadar Kelarutan Ikat Silang Kitosan dengan Genipin pada pH 9,0 selama 4 hari
∆�� =
22,3288 − 30,0367
� 100%
22,3288
= 34,52%
3. Kadar Kelarutan Ikat Silang Kitosan dengan Genipin pada pH 9,0 selama 8 hari
∆�� =
22,3288 − 36,1150
� 100%
22,3288
= 63,07%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Tabel Pengaruh Massa Penyimpanan Terhadap Viskositas
Larutan Kitosan (Agusnar,H. 1997)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13
Gambar Spektra FT-IR kitin belangkas I
Lampiran 14
Gambar Spektra FT-IR kitosan belangkas I
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15
Gambar spektra FT-IR kitosan belangkas II
Lampiran 16
Gambar spektra FT-IR ikat silang kitosan dengan genipin pada pH 6,0
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17
Gambar spektra FT-IR ikat silang kitosan dengan genipin padapH 7,0
Lampiran 18
Gambar spektra FT-IR ikat silang kitosan dengan genipin pada pH 8,0
Lampiran 19
Universitas Sumatera Utara
Gambar spektra FT-IR ikat silang kitosan dengan genipin pada pH 9,0
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. Tabel Kitin dan Kitosan yang Dihasilkan dari Cangkang
Belangkas
Cangkang
Belangkas
(gram)
Kitin
Belangkas
I (gram)
%
2900
340
11,7
Kitin
Belangkas
II (gram)
155
���������� ����� ��������� � =
=
%
Kitosan
Belangkas
I (gram)
10,6
109
%
Kitosan
Belangkas
II(gram)
%
85,8
211
86,1
����� �����
� 100%
����� ��������
170 �
� 100%
1450 �
= 11,7 %
���������� ����� ��������� �� =
=
����� �����
� 100%
����� ��������
155 �
� 100%
1450 �
= 10,6 %
���������� ������� ��������� � =
=
����� �������
� 100%
����� ��������
109 �
� 100%
127 �
= 85,8 %
Universitas Sumatera Utara
���������� ������� ��������� �� =
=
����� �������
� 100%
����� ��������
112 �
� 100%
130 �
= 86,1 %
Lampiran 2. Perhitungan Persentase Kadar Air
����� ��� =
�1
� 100%
�
Universitas Sumatera Utara
Dimana W = bobot contoh sebelum dikeringkan (g)
W 1 = kehilangan bobot setelah dikeringkan (g)
1. Kadar Air Kitin Belangkas I
����� ��� =
2
= 2,65%
Kadar Air Kitin Belangkas II
����� ��� =
3
0,053
� 100%
2
0,058
� 100%
2
= 2,92%
Kadar Air Kitosan Belangkas I
����� ��� =
0,319
� 100%
2
= 15,94%
Universitas Sumatera Utara
4
Kadar Air Kitosan Belangkas II
����� ��� =
0,340
� 100%
2
= 17,02%
Lampiran 3. Perhitungan Persentase Kadar Abu
����� ��� =
�1 − �2
� 100%
�
Universitas Sumatera Utara
Dimana; W = bobot contoh sebelum diabukan (g)
W 1 = bobot contoh + cawan sesudah diabukan (g)
W 2 = bobot cawan kosong (g)
1. Kadar Abu Kitin Belangkas I
����� ��� =
42,0112 − 42,0000
� 100%
1
= 1,12%
2. Kadar Abu Kitin Belangkas II
����� ��� =
42,0035 − 42,0000
� 100%
1
= 0,35%
3. Kadar Abu Kitosan Belangkas I
����� ��� =
36,0043 − 36,0000
� 100%
1
= 0,43%
Universitas Sumatera Utara
4. Kadar Abu Kitosan Belangkas II
����� ��� =
41,0022 − 41,0000
� 100%
1
= 0,22%
Lampiran 4. Perhitungan Persentase Kadar Protein
����� ������� =
(�1 − �2)�� �0,014 ��. � ���
�
Dimana W = bobot cuplikan
V 1 = volume HCl 0,01N yang dipergunakan penitran contoh
Universitas Sumatera Utara
V 2 = volume HCl yang dipergunakanpenitran blanko
N =Normalitas HCl
fk = faktor konversi (6,25)
fp = faktor pengenceran
1. Kadar Protein Kitin Belangkas I
Berat sampel : 0,9626 g
N HCl : 0,1035 N
Vol titrasi
fp
: 7,95 mL
����� �������
=
: 250/50 : 5
7,95 � 5 � 0,1035 � 0,014 � 6,25
� 100%
0,9626
= 37,40%
2. Kadar Protein Kitin Belangkas II
Berat sampel : 0,9822 g
N HCl : 0,1035 N
Vol titrasi
fp
: 8,10 mL
����� ������� =
: 250/50 : 5
8,10 � 5 � 0,1035 � 0,014 � 6,25
� 100%
0,9822
= 37,34%
3. Kadar Protein Kitosa Belangkas I
Berat sampel : 1, 0288 g
Vol titrasi
: 8,25 mL
N HCl : 0,1035 N
fp
: 250/50 : 5
Universitas Sumatera Utara
4. Kadar Protein Kitosan Belangkas II
Berat sampel : 0,9711 g
N HCl : 0,1035 N
Vol titrasi
fp
: 7,80 mL
����� ������� =
: 250/50 : 5
7,80 � 5 � 0,1035 � 0,014 � 6,25
� 100%
0,9711
= 36,37%
Medan, 02 November 2012
HASIL ANALISA
NO
1
SAMPEL
KITIN I
KADAR PROTEIN (%)
37,37
Universitas Sumatera Utara
2
KITIN II
37,54
2
KITOSAN II
36,34
3
KITOSAN II
35,92
Lampiran 5. Tabel Analisis Unsur C, H, dan N pada Kitin
Analisis Unsur
Kitin Standar
Kitin Belangkas I
Kitin Belangkas II
C
47,29
46,98
46,31
H
6,45
6,04
6,00
N
6,89
6,50
6,81
*
Muzzarelli (1977)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Tabel Analisis Unsur C, H, dan N pada Kitosan
Analisis Unsur
Kitosan Standar
Kitosan Belangkas I
Kitosan Belangkas II
C
40,25
40,30
40,31
H
5,80
5,85
5,86
N
6,40
6,35
6,89
*
Muzzarelli (1977)
Lampiran 7. Perhitungan Berat Molekul Kitosan ( Lee, 1974)
1. Kitosan Belangkas I
Kosentrasi
Waktu
Viskositas
Viskositas
Larutan Kitosan
Alir
Relatif
Spesifik
C (g/mL)
t (s)
(η r =
�
��
)
(η sp = η r -
ln ηr
ηsp
C
C
1)
0,1
4,35
2,722
1,722
10,014
17,22
0,2
7,12
4,45
3,45
7,465
17,25
0,3
9,9
6,181
5,181
6,072
17,27
Universitas Sumatera Utara
t(s)
Pelarut (1% CH3 COOH)
t1
1,8
t2
1,5
t3
1,5
tr
1,6
X = C (g/mol)
Y = ηsp/C
0,1
17,22
0,2
17,25
0,3
17,27
Konsentrasi (g/mol)
17,28
17,27
17,26
17,25
17,24
Ƞsp/C
(mL/g)
17,23
17,22
17,21
0
0,1
0,2
0,3
0,4
Universitas Sumatera Utara
[η] = intersept = 17,2
[η] = K. Mα
Dimana : [η] = viskositas intrinsik
K, α = tetapan sistem pelarut polimer
M = Berat Molekul Polimer
[η] = K. Mα
17,2 = 8,93 x 10-4. M0,71
M = 1083318,90 g/mol
M = 1083000 g/mol
2. Kitosan belangkas II
Kosentrasi
Waktu
Viskositas
Viskositas
Larutan Kitosan
Alir
Relatif
Spesifik
C (g/mL)
t (s)
(η r =
�
��
)
(η sp = η r -
ln ηr
ηsp
C
C
1)
0,1
4,30
2,683
1,683
9,87
16,83
0,2
7,00
4,37
3,37
7,37
16,85
0,3
9,70
6,064
5,064
6,007
16,88
X = C (g/mol)
Y = ηsp/C
Universitas Sumatera Utara
0,1
16,83
0,2
16,85
0,3
16,88
Kosentrasi (g/mol)
16,89
16,88
16,87
16,86
16,85
Ƞsp/C (mL/g)
16,84
16,83
16,82
0
0,1
0,2
0,3
0,4
[η] = intersept = 16,8
[η] = K. Mα
16,8 = 8,93 x 10-4. M0,71
M
= 1048004,45 g/mol
M = 1048000 g/mol
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Perhitungan Derajat Deasetilasi
Penentuan derajat deasetilasi dari kitosan menggunakan persamaan Domszy dan
Robers (Khan, 2002).
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
Dimana:
A1655 = absorbansi pada bilangan gelombang 1655 cm-1
A3450 = absorbansi pada bilangan gelombang 3450 cm-1
1,33 = tetapan yang diperoleh dari perbandingan A1655 /A 3450 untuk kitosan dengan
Universitas Sumatera Utara
asetilasi penuh
a. Derajat Deasetilasi dari kitin belangkas I dan II
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1635,64)(1655)
1
% DD = 1 −
×
× 100%
(3448,72)(3450) 1,33
(2706984,2)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(11898084) 1,33
% DD = 1 − 0,1710 × 100%
% DD = 82,9
b. Derajat Deasetilasi dari kitosan belangkas I
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1651,07)(1655)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(2932,4)(3450) 1,33
(2732520,85)
1
% DD = 1 −
×
× 100%
(10116780) 1,33
% DD = 1 − 0,20308 × 100%
% DD = 79,6 %
Universitas Sumatera Utara
d. Derajat Deasetilasi dari kitosan belangkas II
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1566,20)(1655)
1
% DD = 1 −
×
× 100%
(3410,15)(3450) 1,33
(2592061)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(11765017,5) 1,33
% DD = 1 − 0,1652 × 100%
% DD = 83,5 %
e. Derajat Deasetilasi dari ikat silang kitosan belangkas II dengan genipin/TPP
pada pH 6,0
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1630,35)(1655)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(3384,25)(3450) 1,33
% DD = 1 − 0,23040042 × 100%
% DD = 82,62 %
f. Derajat Deasetilasi dari ikat silang kitosan belangkas II dengan genipin/TPP
pada pH 7,0
Universitas Sumatera Utara
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1636,22)(1655)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(3401,71)(3450) 1,33
% DD = 1 − 0,173448888 × 100%
% DD = 82,65 %
g. Derajat Deasetilasi dari ikat silang kitosan belangkas II dengan genipin/TPP
pada pH 8,0
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1643,17)(1655)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(3420,32)(3450) 1,33
% DD = 1 − 0,17327784 × 100%
% DD = 82,67 %
h. Derajat Deasetilasi dari ikat silang kitosan belangkas II dengan genipin/TPP
pada pH 9,0
Universitas Sumatera Utara
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1654,20)(1655)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(3445,10)(3450) 1,33
% DD = 1 − 0,17318626 × 100%
% DD = 82,68 %
i. Derajat Deasetilasi dari ikat silang kitosan belangkas I dengan genipin/TPP
pada pH 9,0
A
1
% DD = 1 − 1655 ×
× 100%
1,33
A3450
(1654,2)(1655)
1
×
% DD = 1 −
× 100%
(2885,67)(3450) 1,33
% DD = 1 − 0,20687 × 100%
% DD = 79,3 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan Kadar Ikat Silang Kitosan-Genipin
Kadar ikat silang membran (Q CL kitosan ditentukan dengan persamaan (9) :
WG
QCL =
……………….(9)
WT
WG: massa genipin terikat silang dengan kitosan dan WT : massa edible film
kitosan.
1. Kadar Ikat Silang Kitosan Belangkas I dengan Genipin
����� ��� =
0,01305
� 100%
1
= 1,305%
2. Kadar Ikat Silang Kitosan Belangkas II dengan Genipin
����� ��� =
0,01341
� 100%
1
= 1,341%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Pengembangan (Swelling Degree) Ikat Silang
Kitosan dengan Genipin
∆ �� =
(�� − ��)
� 100%
��
Dimana; Wo = bobot contoh sebelum pengembangan (g)
Ws = bobot contoh setelah pengembangan (g)
1. Kadar Pengembangan Kitosan Mikopartikel
∆�� =
22,3288 − 9,6024
� 100%
9,6024
= 132,59167%
2. Kadar Pengembangan Ikat Silang Kitosan dengan Genipin pada pH 6,0
∆�� =
37,7256 − 22,3288
� 100%
22,3288
= 68,91%
Universitas Sumatera Utara
3. Kadar Pengembangan Ikat Silang Kitosan dengan Genipin pada pH 7,0
∆�� =
38,5886 − 22,3288
� 100%
22,3288
= 72,82%
4. Kadar Pengembangan Ikat Silang Kitosan dengan Genipin pada pH 8,0
∆�� =
39,6024 − 22,3288
� 100%
22,3288
= 77,36%
5. Kadar Pengembangan Ikat Silang Kitosan dengan Genipin pada pH 9,0
∆�� =
40,6674 − 22,3288
� 100%
22,3288
= 82,13%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Tingkat Kelarutan (Dissolution) Ikat Silang Kitosan
dengan Genipin
∆ �� =
(�� − ��)
� 100%
��
Dimana; Wo = bobot contoh sebelum pengembangan (g)
Wd = bobot contoh setelah pengembangan dan pengeringan pada ◦C
37
selama 48 jam dalam oven vent (g)
1. Kadar Kelarutan Ikat Silang Kitosan dengan Genipin pada pH 9,0 selama 1 hari
∆�� =
22,3288 − 27,2232
� 100%
22,3288
= 21,92%
2. Kadar Kelarutan Ikat Silang Kitosan dengan Genipin pada pH 9,0 selama 4 hari
∆�� =
22,3288 − 30,0367
� 100%
22,3288
= 34,52%
3. Kadar Kelarutan Ikat Silang Kitosan dengan Genipin pada pH 9,0 selama 8 hari
∆�� =
22,3288 − 36,1150
� 100%
22,3288
= 63,07%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Tabel Pengaruh Massa Penyimpanan Terhadap Viskositas
Larutan Kitosan (Agusnar,H. 1997)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13
Gambar Spektra FT-IR kitin belangkas I
Lampiran 14
Gambar Spektra FT-IR kitosan belangkas I
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15
Gambar spektra FT-IR kitosan belangkas II
Lampiran 16
Gambar spektra FT-IR ikat silang kitosan dengan genipin pada pH 6,0
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17
Gambar spektra FT-IR ikat silang kitosan dengan genipin padapH 7,0
Lampiran 18
Gambar spektra FT-IR ikat silang kitosan dengan genipin pada pH 8,0
Lampiran 19
Universitas Sumatera Utara
Gambar spektra FT-IR ikat silang kitosan dengan genipin pada pH 9,0
Universitas Sumatera Utara