Laporan Praktikum Kimia Farmasi Alkalime
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI I
ALKALIMETRI
Nama
: Dina Widya Asmara Solin
Dosen : Adin Hakim, S. Farm., Apt
Semester III
Akademi Farmasi IKIFA
T.A. 2014/2015
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Reaksi asam-basa sering digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan
asam atau larutan basa. Penentuan itu dapat dilakukan dengan cara meneteskan
larutan basa yang sudah diketahui konsentrasinya atau sebaliknya. Dan dalam
pembahasan praktikum ini akan banyak membahas mengenai alkalimetri. Alkalimetri
yaitu penentuan kadar asam dari suatu contoh dengan menggunakan larutan baku
standar serta indikator pH yang sesuai. Larutan baku standar ialah larutan yang
konsentrasinya telah diketahui dengan teliti dimana larutan ini setiap liternya
mengandung sejumlah gram equivalen tertentu. Larutan baku standar biasa
digunakan sebagai titran, sedangkan larutan asam yang akan ditentukan kadarnya
digunakan sebagi titrat. Pada praktikum ini larutan basa yang bisa digunakan adalah
KOH.
KOH bukan merupakan bahan baku primer karena bersifat higroskopis dan
mudah menyerap CO2 dari udara. Oleh karena itu KOH harus disatandarisasi
terlebih dahulu menggunakan larutan baku primer didapat dari penimbangan
langsung bahan murni, misalnya asam oksalat (COOH) 2.2H2O.
Dalam praktikum kali ini kita akan menetukan kadar asam oksalat. Dalam
penentuan kadar asam oksalat digunakan larutan baku standar KOH dari indikator
phenolphtalien. Indikator dalam titrasi adalah indikator pH karena indikator ini
berubah warnanya sesuai dengan perubahan pH. Suatu indikator pH memiliki
perubahan warna yang khas pada daerah pH tertentu. Dalam titrasi standarisasi
KOH dan penentuan kadar asam oksalat dipakai indikator pH sehingga jelas harus
diketahui pH untuk setiap perubahan reaksi.
1.2 TUJUAN PRAKTIKUM
1. Mengetahui Normalitas sesungguhnya dari senyawa KOH dengan baku
primer Asam Oksalat (COOH)2
2. Menetapkan kadar zat dalam sampel Asetosal dalam sediaan tablet
asetosal merek X
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Salah satu dari empat golongan utama dalam penggolongan analisis titrimetri
adalah reaksi penetralan atau asidimetri dan alkalimetri. Asidi dan alkalimetri ini
melibatkan titrasi basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari
asam lemah (basa bebas) dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi asam
yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah (asam bebas)
dengan suatu basa standar (alkalimetri). Bersenyawanya ion hidrogen dan ion
hidroksida untuk membentuk air merupakan akibat reaksi-reaksi tersebut (Anonim 1,
2010).
Titrasi asam-basa sering disebut asidimetri-alkalimetri. Kata metri berasal dari
bahasa Yunani yang berarti ilmu, proses atau seni mengukur. Jadi asidimetri dapat
diartikan penentuan kadar suatu asam dalam larutan dan alkalimetri dapat diartikan
penentuan kadar suatu basa dalam suatu larutan. Asidimetri-alkalimetri menyangkut
titrasi asam dan atau basa diantaranya :
1.
Asam kuat-basa kuat
2.
Asam kuat-basa lemah
3.
Asam lemah-basa kuat
4.
Asam kuat-garam dari asam lemah
5.
Basa kuat-garam dari basa lemah
Mengingat kembali bahwa perhitungan kualitas zat dalam titrasi didasarkan
pada jumlah perekasi yang tepat saling menghabiskan dengan zat tersebut,
sehingga berlaku :
Jumlah ekivalen analat = jumlah ekivalen pereaksi atau ( V x N) analat = ( V x
N) perekasi (Anonim2, 2010).
Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi
yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah
contoh tertentu yang akan di analisis. Contoh yang akan dianalisis dirujuk sebagai
(tak diketahui, unknown). Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutanlarutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri. Dalam analisis
larutan asam dan basa, titrasi melibatkan pengukuran yang seksama, volumevolume suatu asam dan suatu basa yang tepat saling menetralkan (Anonim 3, 2010).
Titrasi alkalimetri. Bila suatu larutan dinatrium etilenadiaminatetraasetat,
NaH2Y, ditambahkan kepada suatu larutan yang mengandung ion-ion logam,
terbentuklah kompleks-kompleks dengan disertai pembebasan dua ekivalen ion
hidrogen :
Mn+ + MgY2- (MY)(n-4)+ + 2H+
Ion hidrogen yang dibebaskan demikian dapat dititrasi dengan larutan natrium
hidroksida standar dengan menggunakan indikator asam-basa, atau titik akhir
secara potensiometri; pilihan lain, suatu campuran iodida-iodida ditambahkan
disamping larutan EDTA, dan iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan tiosulfat
standar. Larutan logam yang akan ditetapkan harus dinetralkan dengan tepat
sebelum titrasi; ini sering merupakan hal yang sukar, yang disebabakan oleh
hidrolisis banyak garam, dan merupakan segi lemah dari titrasi alkalimetri (Anonim 4,
2010).
Indikator dalam titrasi adalah indikator pH karena indikator ini berubah
warnanya sesuai dengan perubahan pH. Suatu indikator pH memiliki perubahan
warna yang khas pada daerah pH tertentu. Dalam titrasi standarisasi KOH dan
penentuan kadar asam oksalat dipakai indikator pH sehingga jelas harus diketahui
pH untuk setiap perubahan reaksi (Anonim5, 2010).
Seiring berkurangnya cadangan sumber energi dan kelangkaan bahan bakar
minyak yang terjadi di Indonesia saat ini, maka dibutuhkan suatu sumber energi
alternatif yang murah dan ramah lingkungan, salah satunya adalah biogas. Biogas
dapat dihasilkan dari limbah organik seperti sampah, sisa-sisa makanan, kotoran
hewan dan limbah industri makanan. Hasil fermentasi dari bahan-bahan diatas
menghasilkan biogas dengan kadar komponen terbesar yaitu CH 4 (55% - 75%) dan
CO2 (25% - 45%). Pemanfaatan biogas sebagai bahan bakar masih dalam skala
rumah tangga dan belum terpakai secara optimal. Hal ini disebabkan biogas masih
mengandung CO2 dalam kadar yang tinggi sehingga effisiensi panas yang dihasilkan
rendah. Untuk mengurangi kadar CO 2 yang terkandung dalam biogas adalah dengan
mengabsorbsi CO2 menggunakan larutan KOH secara kontinyu dalam suatu reactor
(absorber). Pada penelitian ini, variabel yang diteliti adalah pengaruh laju alir KOH
terhadap CO2 yang terserap dan CH4 yang dihasilkan. Absorbsi CO2 dilakukan
dengan mengumpankan larutan KOH secara kontinyu pada bagian atas menara
pada konsentrasi dan laju alir tertentu, sementara biogas dialirkan pada bagian
bawah menara. Gas dan cairan akan saling kontak dan terjadi reaksi kimia. Tiap
interval waktu 3 menit, larutan KOH setelah diabsorbsi diambil untuk dianalisa
jumlah CO2 terserap dengan metode acidi alkalimetri. Dari hasil analisa dan
perhitungan didapatkan jumlah CO2 yang terserap dan CH4 yang dihasilkan semakin
besar seiring berkurangnya laju alir KOH serta %CO 2 yang terserap maksimum
58,11% dan kadar CH4 yang dihasilkan sebesar 74,13% (Fuad, 2007).
Kapasitas menetralisasikan asam atau alkalin dengan aquades dengan takaran
yang sesuai adalah sebagai survei kualitas air dan pembelajaran batas air intensif.
Alkalin adalah produksi primer dari beberapa model sistem asam batas air. Syarat
keduanya digunakan sebagai indeks yang luas dari sistem asam atau kelemahan
dari aquades ke sistem asam. Alkali biasanya dilihat sebagai indeks yang lebih
sesuai dari aquades status asam basa daripada pH karena dipertimbangkan bukan
untuk mengubah sementara waktu (harian) mengubah isi karbon inorganik (C T).
Diambil bersama, CT dan alkali cukup untuk menetapkan dengan komplit pH yang
simple, aquades bebas asam organik (Harold, 1990).
Larutan yang dititrasi dalam asidimetri – alkalimetri mengalami perubahan pH.
Misalnya bila larutan asam dititrasi dengan basa, maka pH larutan mula-mula rendah
dan selama titrasi terus – menerus naik. Bila pH ini diukur dengan pengukur pH (pH
meter) pada awal titrasi (yakni sebelum ditambah basa) dan pada waktu-waktu
tertentu setelah titrasi dimulai, maka kalau pH larutan dialurkan lawan volume titrant,
kita peroleh grafik yang disebut kurva titrasi (Harjadi, 1993).
Titrasi asam-basa terlibat dalam penentuan solusi asidimetri atau alkalimetri,
kemurnian karbonat dan oksigen bumi alkalin. Sebelum 1800, titrasi asam basa
ditingkahlakukan menggunakan H2SO4, HCl, dan HNO3 sebagai titran asam, dan
K2CO3 dan Na2CO3 sebagai titran basa. Poin terakhir ditentukan menggunakan
indicator visual seperti lakmus , yang mana merah pada solusi asam, dan biru pada
solusi basa, atau dengan mengamati penghentian CO2 berbusa (berbuih) ketika
menetralisirkan CO23-. Ketelitian titrasi asam-basa dibatasi dengan ketidakgunaan
dari indikator tidak adanya basa titran yang kuat untuk analisis basa lemah (Harvey,
2000).
Kurva kemajuan (melawan volume titran [H +] untuk titrasi asam-basa dari
campuran berubah-ubah dari asam, basa, garam, bias dihitung menggunakan
persamaan umum basa dengan prinsip yang dikenal, seperti hukum GuldbergWaage dari kimia kesetimbangan dan pengawetan massa dan harga. Dengan satu
dari mereka bisa siap isi seluruh yang berhubungan kurva titrasi (volume titrasi
lawan pH) dengan perubahan (simpangan koordinasi), atau menghasilkan poin
individu dari kurva titrasi dengan penyisipan. Kegunaan kurva maju memastikan
yang sederhana, pernyataan matematika yang jelas dibandingkan dengan
persamaan yang susah bahwa memerlukan solusi angka yang iteratif (Robert,
1999).
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1
ALAT DAN BAHAN
3.1.1 Alat yang digunakan
a. Buret Makro 50 ml
b. Erlenmeyer 250 ml
c. Labu ukur 250 ml
d. Timbangan Analitik
e. Kertas Perkamen
f. Spatula logam
g. Gelas ukur
h. Beaker glass
i. Pipet tetes
j. Corong
k. Pipet filler
3.1.2 Bahan yang digunakan
a. KOH 0,1 N 250 ml
b. Asam Oksalat 0,1 N 100 ml BE : 1/2, Bm : 126
c. Tablet Asetosal 13,176 g, 22 tablet
d. Indikator Fenoftalein 3 tetes
e. Aqua Dest
3.2
PROSEDUR KERJA
A.
Cara Kerja Pembuatan LBS :
1. Tuang 12,50 ml KOH 2 N ke dalam gelas ukur sebanyak 12,50 ml
2. Kemudian masukkan larutan KOH 0,1 N ke dalam labu ukur 250 ml
tambahkan aqua bebas CO2 sedikit demi sedikit ad tanda batas
VxN=VxN
250 x 0,1 = V x 2
25 = 2V
V = 12,50 ml
Maka Volume KOH yang diambil dari sediaan 2 N sebanyak 12,50 ml
B.
Cara Kerja Pembuatan LBP (COOH)2 2H2O 0,1 N
1. Timbang seksama 157,5 mg serbuk (COOH) 2 2H2O sebanyak 3x
penimbangan
2. Masukkan masing-masing sampel ke dalam erlenmeyer,kemudian
tambahkan aquadest sedikit demi sedikit (sambil dikocok) ad larut dan
homogen
3. Lakukan pengerjaan secara triplo
Mg = V x N x BE x BM
= 25 x 0,1 x ½ x 126
= 157,5 mg
C.
Pembakuan
1. Sampel yang sudah dilarutkan kemudian tambahkan Indikator MM 3
tetes
2. Titrasi dengan LBS asam sulfat 0,1 N ad warna merah muda
3. Lakukan titrasi 3x
No
Berat
penimb
angan
Volume titran KOH
Awal
akhir
volume
(COOH)
2
1.
2.
3.
157,4 mg
157,4 mg
157,4 mg
0,00 ml
0,00 ml
0,00 ml
26,50 ml
26,50 ml
26,50 ml
Perhitungan Normalitas sebenarnya dari larutan KOH 0,1 N
1. N KOH
=
mg
V x BE x BM
=
157,4 mg
26,50 x ½ x126
=
157,4 mg
1669,5
=
2. N KOH
=
0,0942 N
mg
V x BE x BM
=
157,4 mg
26,50 x ½ x126
=
157,4 mg
1669,5
=
3. N KOH
=
0,0942 N
mg
V x BE x BM
=
157,4 mg
26,50 x ½ x126
=
157,4 mg
1669,5
=
0,0942 N
N RATA-RATA = 0,0942 + 0,0942 +0,0942
3
=
0,0942 N
26,50 ml
26,50 ml
26,50 ml
Data Reaksi Pembakuan
2 KOH + (COOH)2 (COOK)2 + H2O
2 OH ∞ 1 Mgek (COOH)2
1 OH = ½ mol
D. Pembuatan sampel tablet asam asetil salisilat/asetosal
1. Timbang 598,9 mg asetosal sebanyak 3x penimbangan
2. Masukkan masing-masing ke dalam erlenmeyer 100 ml, kemudian
tambahkan 3-5 ml ethanol 96% dan 20 ml aqua dest sedikit demi sedikit
(sambil dikocok) larutan dikocok hingga homogen
3. Titrasi dengan LBS KOH yang sebenarnya ad warna merah muda
4. Lakukan titrasi 3x
Perhitungan Sampel Asam Asetil Salisilat
22 tab 13,176 g
Rata-rata = 13,176 g
22
= 0,5989 g ~ 500 mg
No
1.
2.
Berat
penimbangan
Asetosal
599,3 mg
599,4 mg
Volume titran KOH
Volume
Awal
Akhir
0,00 ml
29,50 ml
29,50 ml
0,00 ml
29,80 ml
29,80 ml
1. 599,3 mg x 500 = 500,33 mg
598,9 mg
2. 599,4 mg x 500 = 500,41 mg
598,9 mg
Data Reaksi Penetapan Kadar
C9H8O4 + KOH C9H7O4K + H2O
1 mol asetosal ∞ 1 mol KOH ∞ 1 mol OH
Be asetosal = 1
Perhitungan Kadar Sampel Tablet Asetosal
1. Mgek sampel= mgek titran
= 29,50 ml x 0,0942 x 1
Mg
= 2,7789 x 180,16 (BM)
= 500,6466 mg
%
= 500,6466 mg x 100 %
500,33 mg
= 100,0632 %
2. Mgek sampel= mgek titran
= 29,80 x 0,0942 x 1
Mg
= 2,80716 x 180,16 (BM)
= 505,7379 mg
%
= 505,7379 mg x 100 %
500,41 mg
= 101,0647%
% Rata-rata
= 100,0632 % + 101,0647 %
2
= 99,0090 %
BAB IV
PENUTUP
4.1 KESIMPULAN
1. Nilai Normalitas sebenarnya KOH adalah 0,0942 N
2. Persentase kadar larutan asam asetat adalah 99,0090 %
4.2 SARAN
1. Dalam proses pembuatan larutan harus diperhatikan homogenitas
larutan tersebut, larutan dikocok hingga benar-benar homogen
ALKALIMETRI
Nama
: Dina Widya Asmara Solin
Dosen : Adin Hakim, S. Farm., Apt
Semester III
Akademi Farmasi IKIFA
T.A. 2014/2015
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Reaksi asam-basa sering digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan
asam atau larutan basa. Penentuan itu dapat dilakukan dengan cara meneteskan
larutan basa yang sudah diketahui konsentrasinya atau sebaliknya. Dan dalam
pembahasan praktikum ini akan banyak membahas mengenai alkalimetri. Alkalimetri
yaitu penentuan kadar asam dari suatu contoh dengan menggunakan larutan baku
standar serta indikator pH yang sesuai. Larutan baku standar ialah larutan yang
konsentrasinya telah diketahui dengan teliti dimana larutan ini setiap liternya
mengandung sejumlah gram equivalen tertentu. Larutan baku standar biasa
digunakan sebagai titran, sedangkan larutan asam yang akan ditentukan kadarnya
digunakan sebagi titrat. Pada praktikum ini larutan basa yang bisa digunakan adalah
KOH.
KOH bukan merupakan bahan baku primer karena bersifat higroskopis dan
mudah menyerap CO2 dari udara. Oleh karena itu KOH harus disatandarisasi
terlebih dahulu menggunakan larutan baku primer didapat dari penimbangan
langsung bahan murni, misalnya asam oksalat (COOH) 2.2H2O.
Dalam praktikum kali ini kita akan menetukan kadar asam oksalat. Dalam
penentuan kadar asam oksalat digunakan larutan baku standar KOH dari indikator
phenolphtalien. Indikator dalam titrasi adalah indikator pH karena indikator ini
berubah warnanya sesuai dengan perubahan pH. Suatu indikator pH memiliki
perubahan warna yang khas pada daerah pH tertentu. Dalam titrasi standarisasi
KOH dan penentuan kadar asam oksalat dipakai indikator pH sehingga jelas harus
diketahui pH untuk setiap perubahan reaksi.
1.2 TUJUAN PRAKTIKUM
1. Mengetahui Normalitas sesungguhnya dari senyawa KOH dengan baku
primer Asam Oksalat (COOH)2
2. Menetapkan kadar zat dalam sampel Asetosal dalam sediaan tablet
asetosal merek X
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Salah satu dari empat golongan utama dalam penggolongan analisis titrimetri
adalah reaksi penetralan atau asidimetri dan alkalimetri. Asidi dan alkalimetri ini
melibatkan titrasi basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari
asam lemah (basa bebas) dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi asam
yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah (asam bebas)
dengan suatu basa standar (alkalimetri). Bersenyawanya ion hidrogen dan ion
hidroksida untuk membentuk air merupakan akibat reaksi-reaksi tersebut (Anonim 1,
2010).
Titrasi asam-basa sering disebut asidimetri-alkalimetri. Kata metri berasal dari
bahasa Yunani yang berarti ilmu, proses atau seni mengukur. Jadi asidimetri dapat
diartikan penentuan kadar suatu asam dalam larutan dan alkalimetri dapat diartikan
penentuan kadar suatu basa dalam suatu larutan. Asidimetri-alkalimetri menyangkut
titrasi asam dan atau basa diantaranya :
1.
Asam kuat-basa kuat
2.
Asam kuat-basa lemah
3.
Asam lemah-basa kuat
4.
Asam kuat-garam dari asam lemah
5.
Basa kuat-garam dari basa lemah
Mengingat kembali bahwa perhitungan kualitas zat dalam titrasi didasarkan
pada jumlah perekasi yang tepat saling menghabiskan dengan zat tersebut,
sehingga berlaku :
Jumlah ekivalen analat = jumlah ekivalen pereaksi atau ( V x N) analat = ( V x
N) perekasi (Anonim2, 2010).
Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi
yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah
contoh tertentu yang akan di analisis. Contoh yang akan dianalisis dirujuk sebagai
(tak diketahui, unknown). Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutanlarutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri. Dalam analisis
larutan asam dan basa, titrasi melibatkan pengukuran yang seksama, volumevolume suatu asam dan suatu basa yang tepat saling menetralkan (Anonim 3, 2010).
Titrasi alkalimetri. Bila suatu larutan dinatrium etilenadiaminatetraasetat,
NaH2Y, ditambahkan kepada suatu larutan yang mengandung ion-ion logam,
terbentuklah kompleks-kompleks dengan disertai pembebasan dua ekivalen ion
hidrogen :
Mn+ + MgY2- (MY)(n-4)+ + 2H+
Ion hidrogen yang dibebaskan demikian dapat dititrasi dengan larutan natrium
hidroksida standar dengan menggunakan indikator asam-basa, atau titik akhir
secara potensiometri; pilihan lain, suatu campuran iodida-iodida ditambahkan
disamping larutan EDTA, dan iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan tiosulfat
standar. Larutan logam yang akan ditetapkan harus dinetralkan dengan tepat
sebelum titrasi; ini sering merupakan hal yang sukar, yang disebabakan oleh
hidrolisis banyak garam, dan merupakan segi lemah dari titrasi alkalimetri (Anonim 4,
2010).
Indikator dalam titrasi adalah indikator pH karena indikator ini berubah
warnanya sesuai dengan perubahan pH. Suatu indikator pH memiliki perubahan
warna yang khas pada daerah pH tertentu. Dalam titrasi standarisasi KOH dan
penentuan kadar asam oksalat dipakai indikator pH sehingga jelas harus diketahui
pH untuk setiap perubahan reaksi (Anonim5, 2010).
Seiring berkurangnya cadangan sumber energi dan kelangkaan bahan bakar
minyak yang terjadi di Indonesia saat ini, maka dibutuhkan suatu sumber energi
alternatif yang murah dan ramah lingkungan, salah satunya adalah biogas. Biogas
dapat dihasilkan dari limbah organik seperti sampah, sisa-sisa makanan, kotoran
hewan dan limbah industri makanan. Hasil fermentasi dari bahan-bahan diatas
menghasilkan biogas dengan kadar komponen terbesar yaitu CH 4 (55% - 75%) dan
CO2 (25% - 45%). Pemanfaatan biogas sebagai bahan bakar masih dalam skala
rumah tangga dan belum terpakai secara optimal. Hal ini disebabkan biogas masih
mengandung CO2 dalam kadar yang tinggi sehingga effisiensi panas yang dihasilkan
rendah. Untuk mengurangi kadar CO 2 yang terkandung dalam biogas adalah dengan
mengabsorbsi CO2 menggunakan larutan KOH secara kontinyu dalam suatu reactor
(absorber). Pada penelitian ini, variabel yang diteliti adalah pengaruh laju alir KOH
terhadap CO2 yang terserap dan CH4 yang dihasilkan. Absorbsi CO2 dilakukan
dengan mengumpankan larutan KOH secara kontinyu pada bagian atas menara
pada konsentrasi dan laju alir tertentu, sementara biogas dialirkan pada bagian
bawah menara. Gas dan cairan akan saling kontak dan terjadi reaksi kimia. Tiap
interval waktu 3 menit, larutan KOH setelah diabsorbsi diambil untuk dianalisa
jumlah CO2 terserap dengan metode acidi alkalimetri. Dari hasil analisa dan
perhitungan didapatkan jumlah CO2 yang terserap dan CH4 yang dihasilkan semakin
besar seiring berkurangnya laju alir KOH serta %CO 2 yang terserap maksimum
58,11% dan kadar CH4 yang dihasilkan sebesar 74,13% (Fuad, 2007).
Kapasitas menetralisasikan asam atau alkalin dengan aquades dengan takaran
yang sesuai adalah sebagai survei kualitas air dan pembelajaran batas air intensif.
Alkalin adalah produksi primer dari beberapa model sistem asam batas air. Syarat
keduanya digunakan sebagai indeks yang luas dari sistem asam atau kelemahan
dari aquades ke sistem asam. Alkali biasanya dilihat sebagai indeks yang lebih
sesuai dari aquades status asam basa daripada pH karena dipertimbangkan bukan
untuk mengubah sementara waktu (harian) mengubah isi karbon inorganik (C T).
Diambil bersama, CT dan alkali cukup untuk menetapkan dengan komplit pH yang
simple, aquades bebas asam organik (Harold, 1990).
Larutan yang dititrasi dalam asidimetri – alkalimetri mengalami perubahan pH.
Misalnya bila larutan asam dititrasi dengan basa, maka pH larutan mula-mula rendah
dan selama titrasi terus – menerus naik. Bila pH ini diukur dengan pengukur pH (pH
meter) pada awal titrasi (yakni sebelum ditambah basa) dan pada waktu-waktu
tertentu setelah titrasi dimulai, maka kalau pH larutan dialurkan lawan volume titrant,
kita peroleh grafik yang disebut kurva titrasi (Harjadi, 1993).
Titrasi asam-basa terlibat dalam penentuan solusi asidimetri atau alkalimetri,
kemurnian karbonat dan oksigen bumi alkalin. Sebelum 1800, titrasi asam basa
ditingkahlakukan menggunakan H2SO4, HCl, dan HNO3 sebagai titran asam, dan
K2CO3 dan Na2CO3 sebagai titran basa. Poin terakhir ditentukan menggunakan
indicator visual seperti lakmus , yang mana merah pada solusi asam, dan biru pada
solusi basa, atau dengan mengamati penghentian CO2 berbusa (berbuih) ketika
menetralisirkan CO23-. Ketelitian titrasi asam-basa dibatasi dengan ketidakgunaan
dari indikator tidak adanya basa titran yang kuat untuk analisis basa lemah (Harvey,
2000).
Kurva kemajuan (melawan volume titran [H +] untuk titrasi asam-basa dari
campuran berubah-ubah dari asam, basa, garam, bias dihitung menggunakan
persamaan umum basa dengan prinsip yang dikenal, seperti hukum GuldbergWaage dari kimia kesetimbangan dan pengawetan massa dan harga. Dengan satu
dari mereka bisa siap isi seluruh yang berhubungan kurva titrasi (volume titrasi
lawan pH) dengan perubahan (simpangan koordinasi), atau menghasilkan poin
individu dari kurva titrasi dengan penyisipan. Kegunaan kurva maju memastikan
yang sederhana, pernyataan matematika yang jelas dibandingkan dengan
persamaan yang susah bahwa memerlukan solusi angka yang iteratif (Robert,
1999).
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1
ALAT DAN BAHAN
3.1.1 Alat yang digunakan
a. Buret Makro 50 ml
b. Erlenmeyer 250 ml
c. Labu ukur 250 ml
d. Timbangan Analitik
e. Kertas Perkamen
f. Spatula logam
g. Gelas ukur
h. Beaker glass
i. Pipet tetes
j. Corong
k. Pipet filler
3.1.2 Bahan yang digunakan
a. KOH 0,1 N 250 ml
b. Asam Oksalat 0,1 N 100 ml BE : 1/2, Bm : 126
c. Tablet Asetosal 13,176 g, 22 tablet
d. Indikator Fenoftalein 3 tetes
e. Aqua Dest
3.2
PROSEDUR KERJA
A.
Cara Kerja Pembuatan LBS :
1. Tuang 12,50 ml KOH 2 N ke dalam gelas ukur sebanyak 12,50 ml
2. Kemudian masukkan larutan KOH 0,1 N ke dalam labu ukur 250 ml
tambahkan aqua bebas CO2 sedikit demi sedikit ad tanda batas
VxN=VxN
250 x 0,1 = V x 2
25 = 2V
V = 12,50 ml
Maka Volume KOH yang diambil dari sediaan 2 N sebanyak 12,50 ml
B.
Cara Kerja Pembuatan LBP (COOH)2 2H2O 0,1 N
1. Timbang seksama 157,5 mg serbuk (COOH) 2 2H2O sebanyak 3x
penimbangan
2. Masukkan masing-masing sampel ke dalam erlenmeyer,kemudian
tambahkan aquadest sedikit demi sedikit (sambil dikocok) ad larut dan
homogen
3. Lakukan pengerjaan secara triplo
Mg = V x N x BE x BM
= 25 x 0,1 x ½ x 126
= 157,5 mg
C.
Pembakuan
1. Sampel yang sudah dilarutkan kemudian tambahkan Indikator MM 3
tetes
2. Titrasi dengan LBS asam sulfat 0,1 N ad warna merah muda
3. Lakukan titrasi 3x
No
Berat
penimb
angan
Volume titran KOH
Awal
akhir
volume
(COOH)
2
1.
2.
3.
157,4 mg
157,4 mg
157,4 mg
0,00 ml
0,00 ml
0,00 ml
26,50 ml
26,50 ml
26,50 ml
Perhitungan Normalitas sebenarnya dari larutan KOH 0,1 N
1. N KOH
=
mg
V x BE x BM
=
157,4 mg
26,50 x ½ x126
=
157,4 mg
1669,5
=
2. N KOH
=
0,0942 N
mg
V x BE x BM
=
157,4 mg
26,50 x ½ x126
=
157,4 mg
1669,5
=
3. N KOH
=
0,0942 N
mg
V x BE x BM
=
157,4 mg
26,50 x ½ x126
=
157,4 mg
1669,5
=
0,0942 N
N RATA-RATA = 0,0942 + 0,0942 +0,0942
3
=
0,0942 N
26,50 ml
26,50 ml
26,50 ml
Data Reaksi Pembakuan
2 KOH + (COOH)2 (COOK)2 + H2O
2 OH ∞ 1 Mgek (COOH)2
1 OH = ½ mol
D. Pembuatan sampel tablet asam asetil salisilat/asetosal
1. Timbang 598,9 mg asetosal sebanyak 3x penimbangan
2. Masukkan masing-masing ke dalam erlenmeyer 100 ml, kemudian
tambahkan 3-5 ml ethanol 96% dan 20 ml aqua dest sedikit demi sedikit
(sambil dikocok) larutan dikocok hingga homogen
3. Titrasi dengan LBS KOH yang sebenarnya ad warna merah muda
4. Lakukan titrasi 3x
Perhitungan Sampel Asam Asetil Salisilat
22 tab 13,176 g
Rata-rata = 13,176 g
22
= 0,5989 g ~ 500 mg
No
1.
2.
Berat
penimbangan
Asetosal
599,3 mg
599,4 mg
Volume titran KOH
Volume
Awal
Akhir
0,00 ml
29,50 ml
29,50 ml
0,00 ml
29,80 ml
29,80 ml
1. 599,3 mg x 500 = 500,33 mg
598,9 mg
2. 599,4 mg x 500 = 500,41 mg
598,9 mg
Data Reaksi Penetapan Kadar
C9H8O4 + KOH C9H7O4K + H2O
1 mol asetosal ∞ 1 mol KOH ∞ 1 mol OH
Be asetosal = 1
Perhitungan Kadar Sampel Tablet Asetosal
1. Mgek sampel= mgek titran
= 29,50 ml x 0,0942 x 1
Mg
= 2,7789 x 180,16 (BM)
= 500,6466 mg
%
= 500,6466 mg x 100 %
500,33 mg
= 100,0632 %
2. Mgek sampel= mgek titran
= 29,80 x 0,0942 x 1
Mg
= 2,80716 x 180,16 (BM)
= 505,7379 mg
%
= 505,7379 mg x 100 %
500,41 mg
= 101,0647%
% Rata-rata
= 100,0632 % + 101,0647 %
2
= 99,0090 %
BAB IV
PENUTUP
4.1 KESIMPULAN
1. Nilai Normalitas sebenarnya KOH adalah 0,0942 N
2. Persentase kadar larutan asam asetat adalah 99,0090 %
4.2 SARAN
1. Dalam proses pembuatan larutan harus diperhatikan homogenitas
larutan tersebut, larutan dikocok hingga benar-benar homogen