Prosiding Pertemuan Ilmiah XXIV HFI Jate
Prosiding Pertemuan Ilmiah XXIV HFI Jateng & DIY, Semarang 10 April 2010
hal. 139-145
139
SINTESA DAN KARAKTERISASI SIFAT STRUKTUR NANO PARTIKEL
Fe3-XMnXO4 DENGAN METODE KOPRESIPASI
Abdulloh Fuad, Renik Wulansari, Ahmad Taufiq, Sunaryono
Jurusan Fisika Universitas Negeri Malang, Jl. Semarang 5 Malang,
email: [email protected]
INTISARI
Partikel nano Fe3-xMnxO4 (0 ≤ x ≤ 1) telah disintesa dengan metode kopresipitasi dari bahan alam pasir besi Fe3O4.
Keunggulan metode ini dapat dilakukan pada suhu rendah ( < 100oC ), waktu relatif cepat, serta dengan peralatan yang
sederhana. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis nano-partikel Fe3-xMnxO4, dan menguji sifat strukturnya. Bahan-bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah pasir besi dari Tulungagung, HCl (PA 99.9%), NH4OH (PA 99.9%), MnCl2.4H2O (PA
99.9%). Karakterisasi kandungan unsur-unsur bahan dilakukan dengan menggunakan XRF (Minipal-4). Sedangkan pengujian
sifat struktur dilakukan dengan XRD (X’Pert Pro). Hasil pengujian XRD selanjutnya diolah dengan bantuan software, Rietveld,
GSAS, Convert dan EXPGUI untuk mendapatkan informasi parameter kisi, posisi atomik, jarak atom terdekat dan sudut antar
atom. Hasil penelitian menunjukkan bahwa besarnya Parameter kisi a, b, dan c serta volume kisi partikel nano Fe3-xMnxO4 (0 ≤ x
≤ 1) meningkat sesuai dengan kenaikan doping x. Hal ini terjadi karena jari-jari ion Mn2+ (0.80A) lebih besar dibandingkan jarijari ion Fe 3+ (0.63A) mengakibatkan jarak antar atom semakin kecil, gaya tarik Fe 3+ semakin kuat, elektron Mn2+ semakin
mudah terlepas dari inti.
Kata Kunci: Struktur Kristal, kopresipitasi, Partikel Nano
I.
PENDAHULUAN
Mineral oksida besi magnetit (Fe3O4) masih terus diteliti dan dikembangkan secara intensif hingga
kini. Oksida besi dapat ditemukan secara mudah pada banyak material seperti mill scale dan pasir besi.
Keberadaan pasir besi yang terdistribusi secara luas serta jumlahnya melimpah di Indonesia menjadi
daya tarik secara ekonomi.
Magnetite (Fe3O4) memiliki berbagai macam aplikasi antara lain di bidang biomedis, absorbent,
dan katalis. Bakar dkk (2007). Para peneliti juga mengembangkan pendopingan terhadap Fe3O4. Hal ini
diharapkan agar memperoleh bahan baru dengan sifat yang lebih baik dari sebelumnya.
Dalam penelitian ini telah dikembangkan metode fabrikasi partikel nano Fe3-xMnxO4 dengan
metode kopresipitasi. Hal yang menarik dalam penelitian ini adalah penggunaan pasir alam dari
Tulungagung sebagai bahan dasar magnetite Fe3O4. Berangkat dari uraian di atas, maka peneliti tertarik
untuk melakukan penelitian dengan judul “Sintesa dan karakterisasi partikel Nano Fe3-xMnxO4 dengan
metode kopresipitasi”.
II. TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Pasir Besi
Pasir besi adalah sumber daya alam yang sangat berlimpah di Indonesia, khususnya di Pulau Jawa.
Salah satu kajian yang menarik dari pasir besi adalah penelitian struktur Kristal dan sifat
kemagnetanya. Kandungan pasir besi pada pasir alam sangat potensial dan memiliki nilai ekonomis
tinggi. Oleh karena itu perlu diteliti pemanfaatan lebih lanjut pasir besi pada bidang material science.
Sampai saat ini pemanfaat pasir alam di Indonesia sangat terbatas sebagai bahan bangunan.
Harganyapun sangat rendah Rp. 10.000,-/m3. Jika diolah melalui pemisahan kadar Fe3O4 nya, harganya
bisa meningkat menjadi Rp. 100.000,- /kg. Pemanfaatan lain dalam material science adalah ferrofluida
dan ferrogel.
Dalam pembuatan ferrofluida, pasir besi diekstrak menggunakan bahan magnet. Pasir besi yang
menempel pada magnet dihaluskan dan ekstral ulang menggunakan magnet. Selanjutnya proses ini
diulang sekitar 3 kali. Akan diperoleh Fe3O4 dengan kemurnian sekitar 80%. Langkah berikutnya
adalah pembuatan Fe3O4 dalam ukuran nanopartikel. Untuk memperoleh Fe3O4 nanopartikel digunakan
metode kopresipitasi.
II.2. Oksida Besi Magnetite (Fe3O4)
Strukur Fe3O4 dapat ditulis FeO. Fe2O3 membentuk spinel invers dalam bentuk kubik. Sesuai
ICSD dengan kode 30860 diketahui Fe3O4 memiliki space group F d -3 m Z dengan no 227 dan
panjang kisi yang sama yaitu a = b = c sebesar 8,396 Å dan sudut α = = = 90o. Secara detail struktur
Fe3O4 ditunjukkan pada Gambar 1.
ISSN 0853 - 0823
140
Abdulloh Fuad, dkk / Sintesa Dan Karakterisasi Sifat Struktur Nano Partikel Fe3-XMnXO4 Dengan Metode
Kopresipasi
Gambar 1. Struktur spinel Fe3O4 berdasarkan ICSD dengan kode 30860
Saat ini para peneliti telah memfokuskan penelitiannya tentang Fe3O4. Penulis memfokuskan
penelitiannya pada peningkatan sifat magnetnya. Oleh karena itu penulis melaporkan tentang hasil
pendopingan Mn pada Fe3O4. Pendopingan Mn pada Fe3O4 dinyatakan dalam persamaan reaksi Fe3xMnxO4. Fokus dari penelitian ini adalah memperoleh bahan nanopartikel Fe3-xMnxO4.
II.3. Besi-Mangan Oksida (Fe3-xMnxO4)
Oksida besi magnetit (Fe3O4) merupakan struktur spinel dengan ion-ion logam bervalensi ganda.
Menurut Wichkam (1969) komposisi dan distribusi muatan pada Fe3-xMnxO4 dapat dijabarkan sebagai
berikut.
Mnx2+Fe1-x3+[Fe1-x2+Fe1+x3+]O4
Oktahedral
Tabel 1. Distribusi ion-ion Fe dan Mn serta sifat spinel Fe3-xMnxO4
X
Bahan
Distribusi Spinel
Sifat Spinel
0,0
Fe3O4
Fe3+[ Fe2+ Fe3+]O4
Invers
0,2
Fe2,8Mn0,2O4
Mn0,22+Fe0,83+[ Fe0,82+Fe1,23+] O4
Campuran
0,4
Fe2,6Mn0,4O4
Mn0,42+Fe0,63+[ Fe0,62+Fe1,43+] O4
Campuran
0,6
Fe2,4Mn0,6O4
Mn0,62+Fe0,43+[ Fe0,42+Fe1,63+] O4
Campuran
0,8
Fe2,2Mn0,8O4
Mn0,82+Fe0,23+[ Fe0,22+Fe1,83+] O4
Campuran
1,0
FeMnO4
Mn2+[Fe23+] O4
Normal
III. METODE PENELITIAN
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesa bahan Fe3-xMnxO4 dengan metode kopresipitasi. Metode
ini menggunakan asam clorida sebagai asam kuat untuk melarutkan bahan dasar pasir besi. Pada reaksi
ini dihasilkan larutan FeCl3. Proses pendopingan Mn dilakukan dengan pencampuran MnCl2.4H2O.
Untuk mengendapkan larutan, digunakan NH4OH.
Berdasarkan reaksi kimia, untuk pembuatan Fe3-xMnxO4 dengan menggunakan metode
kopresipitasi dapat dilakukan seperti persaman-persamaan reaksi berikut.
Fe + 2HCl → FeCl2 + H2
2Fe + 6HCl → 2FeCl3 + 3H2
2FeCl3 + FeCl2 + xMnCl2.4H2O + 8NH4OH → Fe3-xMnxO4 + 8NH4Cl + 4H2O
Pada Gambar 2 disajikan diagram alur proses pembuatan Fe3-xMnxO4.
ISSN 0853 - 0823
Abdulloh Fuad, dkk / Sintesa Dan Karakterisasi Sifat Struktur Nano Partikel Fe3-XMnXO4 Dengan Metode
Kopresipasi
141
Pasir
Diekstrak dengan magnet
permanen
HCL
Pasir besi
Pencampuran
0
Magnetic Stirrer pada suhu
hal. 139-145
139
SINTESA DAN KARAKTERISASI SIFAT STRUKTUR NANO PARTIKEL
Fe3-XMnXO4 DENGAN METODE KOPRESIPASI
Abdulloh Fuad, Renik Wulansari, Ahmad Taufiq, Sunaryono
Jurusan Fisika Universitas Negeri Malang, Jl. Semarang 5 Malang,
email: [email protected]
INTISARI
Partikel nano Fe3-xMnxO4 (0 ≤ x ≤ 1) telah disintesa dengan metode kopresipitasi dari bahan alam pasir besi Fe3O4.
Keunggulan metode ini dapat dilakukan pada suhu rendah ( < 100oC ), waktu relatif cepat, serta dengan peralatan yang
sederhana. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis nano-partikel Fe3-xMnxO4, dan menguji sifat strukturnya. Bahan-bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah pasir besi dari Tulungagung, HCl (PA 99.9%), NH4OH (PA 99.9%), MnCl2.4H2O (PA
99.9%). Karakterisasi kandungan unsur-unsur bahan dilakukan dengan menggunakan XRF (Minipal-4). Sedangkan pengujian
sifat struktur dilakukan dengan XRD (X’Pert Pro). Hasil pengujian XRD selanjutnya diolah dengan bantuan software, Rietveld,
GSAS, Convert dan EXPGUI untuk mendapatkan informasi parameter kisi, posisi atomik, jarak atom terdekat dan sudut antar
atom. Hasil penelitian menunjukkan bahwa besarnya Parameter kisi a, b, dan c serta volume kisi partikel nano Fe3-xMnxO4 (0 ≤ x
≤ 1) meningkat sesuai dengan kenaikan doping x. Hal ini terjadi karena jari-jari ion Mn2+ (0.80A) lebih besar dibandingkan jarijari ion Fe 3+ (0.63A) mengakibatkan jarak antar atom semakin kecil, gaya tarik Fe 3+ semakin kuat, elektron Mn2+ semakin
mudah terlepas dari inti.
Kata Kunci: Struktur Kristal, kopresipitasi, Partikel Nano
I.
PENDAHULUAN
Mineral oksida besi magnetit (Fe3O4) masih terus diteliti dan dikembangkan secara intensif hingga
kini. Oksida besi dapat ditemukan secara mudah pada banyak material seperti mill scale dan pasir besi.
Keberadaan pasir besi yang terdistribusi secara luas serta jumlahnya melimpah di Indonesia menjadi
daya tarik secara ekonomi.
Magnetite (Fe3O4) memiliki berbagai macam aplikasi antara lain di bidang biomedis, absorbent,
dan katalis. Bakar dkk (2007). Para peneliti juga mengembangkan pendopingan terhadap Fe3O4. Hal ini
diharapkan agar memperoleh bahan baru dengan sifat yang lebih baik dari sebelumnya.
Dalam penelitian ini telah dikembangkan metode fabrikasi partikel nano Fe3-xMnxO4 dengan
metode kopresipitasi. Hal yang menarik dalam penelitian ini adalah penggunaan pasir alam dari
Tulungagung sebagai bahan dasar magnetite Fe3O4. Berangkat dari uraian di atas, maka peneliti tertarik
untuk melakukan penelitian dengan judul “Sintesa dan karakterisasi partikel Nano Fe3-xMnxO4 dengan
metode kopresipitasi”.
II. TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Pasir Besi
Pasir besi adalah sumber daya alam yang sangat berlimpah di Indonesia, khususnya di Pulau Jawa.
Salah satu kajian yang menarik dari pasir besi adalah penelitian struktur Kristal dan sifat
kemagnetanya. Kandungan pasir besi pada pasir alam sangat potensial dan memiliki nilai ekonomis
tinggi. Oleh karena itu perlu diteliti pemanfaatan lebih lanjut pasir besi pada bidang material science.
Sampai saat ini pemanfaat pasir alam di Indonesia sangat terbatas sebagai bahan bangunan.
Harganyapun sangat rendah Rp. 10.000,-/m3. Jika diolah melalui pemisahan kadar Fe3O4 nya, harganya
bisa meningkat menjadi Rp. 100.000,- /kg. Pemanfaatan lain dalam material science adalah ferrofluida
dan ferrogel.
Dalam pembuatan ferrofluida, pasir besi diekstrak menggunakan bahan magnet. Pasir besi yang
menempel pada magnet dihaluskan dan ekstral ulang menggunakan magnet. Selanjutnya proses ini
diulang sekitar 3 kali. Akan diperoleh Fe3O4 dengan kemurnian sekitar 80%. Langkah berikutnya
adalah pembuatan Fe3O4 dalam ukuran nanopartikel. Untuk memperoleh Fe3O4 nanopartikel digunakan
metode kopresipitasi.
II.2. Oksida Besi Magnetite (Fe3O4)
Strukur Fe3O4 dapat ditulis FeO. Fe2O3 membentuk spinel invers dalam bentuk kubik. Sesuai
ICSD dengan kode 30860 diketahui Fe3O4 memiliki space group F d -3 m Z dengan no 227 dan
panjang kisi yang sama yaitu a = b = c sebesar 8,396 Å dan sudut α = = = 90o. Secara detail struktur
Fe3O4 ditunjukkan pada Gambar 1.
ISSN 0853 - 0823
140
Abdulloh Fuad, dkk / Sintesa Dan Karakterisasi Sifat Struktur Nano Partikel Fe3-XMnXO4 Dengan Metode
Kopresipasi
Gambar 1. Struktur spinel Fe3O4 berdasarkan ICSD dengan kode 30860
Saat ini para peneliti telah memfokuskan penelitiannya tentang Fe3O4. Penulis memfokuskan
penelitiannya pada peningkatan sifat magnetnya. Oleh karena itu penulis melaporkan tentang hasil
pendopingan Mn pada Fe3O4. Pendopingan Mn pada Fe3O4 dinyatakan dalam persamaan reaksi Fe3xMnxO4. Fokus dari penelitian ini adalah memperoleh bahan nanopartikel Fe3-xMnxO4.
II.3. Besi-Mangan Oksida (Fe3-xMnxO4)
Oksida besi magnetit (Fe3O4) merupakan struktur spinel dengan ion-ion logam bervalensi ganda.
Menurut Wichkam (1969) komposisi dan distribusi muatan pada Fe3-xMnxO4 dapat dijabarkan sebagai
berikut.
Mnx2+Fe1-x3+[Fe1-x2+Fe1+x3+]O4
Oktahedral
Tabel 1. Distribusi ion-ion Fe dan Mn serta sifat spinel Fe3-xMnxO4
X
Bahan
Distribusi Spinel
Sifat Spinel
0,0
Fe3O4
Fe3+[ Fe2+ Fe3+]O4
Invers
0,2
Fe2,8Mn0,2O4
Mn0,22+Fe0,83+[ Fe0,82+Fe1,23+] O4
Campuran
0,4
Fe2,6Mn0,4O4
Mn0,42+Fe0,63+[ Fe0,62+Fe1,43+] O4
Campuran
0,6
Fe2,4Mn0,6O4
Mn0,62+Fe0,43+[ Fe0,42+Fe1,63+] O4
Campuran
0,8
Fe2,2Mn0,8O4
Mn0,82+Fe0,23+[ Fe0,22+Fe1,83+] O4
Campuran
1,0
FeMnO4
Mn2+[Fe23+] O4
Normal
III. METODE PENELITIAN
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesa bahan Fe3-xMnxO4 dengan metode kopresipitasi. Metode
ini menggunakan asam clorida sebagai asam kuat untuk melarutkan bahan dasar pasir besi. Pada reaksi
ini dihasilkan larutan FeCl3. Proses pendopingan Mn dilakukan dengan pencampuran MnCl2.4H2O.
Untuk mengendapkan larutan, digunakan NH4OH.
Berdasarkan reaksi kimia, untuk pembuatan Fe3-xMnxO4 dengan menggunakan metode
kopresipitasi dapat dilakukan seperti persaman-persamaan reaksi berikut.
Fe + 2HCl → FeCl2 + H2
2Fe + 6HCl → 2FeCl3 + 3H2
2FeCl3 + FeCl2 + xMnCl2.4H2O + 8NH4OH → Fe3-xMnxO4 + 8NH4Cl + 4H2O
Pada Gambar 2 disajikan diagram alur proses pembuatan Fe3-xMnxO4.
ISSN 0853 - 0823
Abdulloh Fuad, dkk / Sintesa Dan Karakterisasi Sifat Struktur Nano Partikel Fe3-XMnXO4 Dengan Metode
Kopresipasi
141
Pasir
Diekstrak dengan magnet
permanen
HCL
Pasir besi
Pencampuran
0
Magnetic Stirrer pada suhu