ANALISIS KADAR LOGAM KADMIUM (Cd), KROMIUM (Cr), TIMBAL (Pb), DAN BESI (Fe) PADA HEWAN UNDUR-UNDUR DARAT (Myrmeleon Sp.) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) SKRIPSI SRININGSIH HUTAGALUNG 090802009
ANALISIS KADAR LOGAM KADMIUM (Cd), KROMIUM (Cr), TIMBAL (Pb), DAN BESI (Fe) PADA HEWAN UNDUR-UNDUR DARAT ( Myrmeleon Sp.) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
ATOM (SSA) SKRIPSI SRININGSIH HUTAGALUNG 090802009 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014
ANALISIS KADAR LOGAM KADMIUM (Cd), KROMIUM (Cr), TIMBAL (Pb), DAN BESI (Fe) PADA HEWAN UNDUR-UNDUR DARAT ( myrmeleon Sp.)
DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains
SRININGSIH HUTAGALUNG 090802009
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGEAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014
PERSETUJUAN
Judul : ANALISIS KADAR LOGAM KADMIUM (Cd), KROMIUM (Cr), TIMBAL (Pb), DAN BESI (Fe) PADA HEWAN UNDUR-UNDUR DARAT ( Myrmeleon Sp. ) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA).
Kategori : SKRIPSI Nama : SRININGSIH HUTAGALUNG Nomor Induk Mahasisw : 090802009 Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA Departemen : KIMIA Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Disetujui di Medan, Januari 2014
Komisi Pembimbing : Dosen Pembimbing II Dosen Pembimbing I Drs.Ahmad Darwin Bangun, M.Sc Dr. Tini Sembiring, MS NIP.19521116198003001 NIP.194805131971072001 Diketahui / disetujui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua Dr.Rumondang Bulan Nasution, MS NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN
ANALISIS KADAR LOGAM Cd, Cr, Pb, DAN Fe PADA HEWAN UNDUR-UNDUR DARAT ( myrmeleon Sp.) DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM (SSA)SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Januari 2014 SRININGSIH HUTAGALUNG 090802009
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus untuk setiap kasih karuniaNya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Banyak hal yang penulis rasakan disetiap penyertaannya sehingga semakin merasakan kebaikan dan kebesaranNya yang sangat luar biasa. Dalam pelaksanaan penelitian ini hingga penyelesaian skripsi ini, penulis menyadari banyak mendapat bantuan, dukungan, maupun motivasi dari berbagai pihak. Untuk itu pada kesempatan ini penulis mengucapkan terimakasih Kepada :
1. Ibu Dr.Tini Sembiring, MS sebagai pembimbing I dan Bapak Drs. Ahmad Darwin Bangun, M.Sc sebagai pembimbing II yang dengan sbar telah memberikan dorongan, bimbingan, dan asaran sehingga skripsi ini dapat selesai.
2. Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc sebagai ketua dan sekretaris departemen Kimia FMIPA USU.
3. Bapak Prof. Harlem Marpaung selaku kepala Laboratorium bidang kimia analitik FMIPA USU.
4. Seluruh Dosen Departemen Kimia FMIPA USU yang telah memberikan waktunya untuk memberikan bimbingan selama penulis mengikuti kuliah di Departemen Kimia FMIPA USU , terkusus kepada Ibu Dra. Saur Lumban Raja, M,Si sebagai Dosen Wali yang tlah menyediakan waktunya untuk memberikan pengarahan dalam menyelesaikan studi selama perkuliahan dan penelitian berlangsung.
5. Laboran dan seluruh asisten Kimia Analitik FMIPA USU yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan penelitian.
6. Seluruh Teman-teman stambuk 2009 dan teman-teman alumni SMA Sipahutar (terkhusus Mattatias, Usowan, Rivana)
7.Teman-teman KMK terkhusus keluarga kedua Thabita, buat dukungan , perhatian dan semangat yang tidak habis-habisnya diberikan kepada penulis
8. Pihak-pihak yang tida disebutkan namun dengan tulus membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
Akhirnya penulis mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepda kedua orang tua saya ( Alm. B. Hutagalung dan M. Pakpahan Amd) yang telah member seluruh dkungan sarana prasarana dan semangat bahkan dengan setia selalu membawa penulis dalam doa, saudara- saudaraku ( Hendra Hutagalung, Minarty Hutagalung Amd, Hermanto Hutagalung SPd, Erwinton Hutagalung, Hasan Ht.galung, dan Benni Ht.galung) dan seluruh keluarga Hutagalung dan Pakpahan atas doa dan dukugannya. Penulis menyadari skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu, saya mengharapkan saran dan masukan yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini dan semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua .
Penulis.
ANALISIS KADAR LOGAM KADMIUM (Cd), KROMIUM (Cr), TIMBAL
(Pb), DAN BESI (Fe) PADA HEWAN UNDUR-UNDUR DARAT (Myrmeleon Sp.) DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRISERAPAN
ATOM (SSA)ABSTRAK Telah dilakukan penelitian tentang analisis kandungan logam berat Kadmium (Cd), Kromium (Cr), Timbal (Pb), Besi (Fe), didalam Undur-undur Darat. Sampel destruksi kering diikuti dengan pelarutan abunya dengan HNO 3(p) dan H
2 O 2 30 %.
Uji kualitatif dilakukan dengan alat Inductively Coupled Plasma – Optical Emission (ICP-OES) dan penentuan kandungan logam Cd,Cr, Pb, dan Fe dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang untuk logam Cd λ = 228,8 nm; Cr λ = 359,3 nm; Pb λ = 283,3 nm; dan Fe λ = 248,3 nm. Hasil yang diperoleh dari penelitian ini adalah kadar logam Cadmium (Cd) = 0,9783 mg/Kg, Kromium (Cr) = 0,2004 mg/Kg, Timbal (Pb) = 0,5276 mg/Kg, dan Besi (Fe) = 3,8300 mg/Kg. Hasil akhir menunjukkan bahwa kandungan Cd, Pb, dan Fe masih memenuhi syarat mutu sesuai Surat Keputusan Dirjen BPOM. Namun Cr belum ada dalam syarat mutu sesuai Surat Keputusan Dirjen BPOM.
ANALYSIS LEVELS METALS CADMIUM (Cd), CROMIUM (Cr), PLUMBUM (Pb), AND IRON (Fe) OF LAND ANT-LION (
Myrmeleon SP.) WITH METHODS ATOMIC
ADSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACTThe analisis of heavy metals Cadmium (Cd), Cromium (Cr), Plumbum (Pb). And Iron (Fe),in Lnd Ant-Lion. The Land Ant-Lion was dry digestion and than the ash of land ant-lion dissolved with HNO 3(p) and H
2 O 2 30 % concentrated, Quatatif
test using Inductivelyn Coupled Plasma – Optical Emission ( ICP-OES) and determination of Cd, Cr, Pb, and Fe content using Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) at wavelength for
Cd λ = 228,8 nm; Cr λ = 359,3 nm; Pb λ = 283,3 nm; and Fe λ = 248,3 nm. The result of determination showed that the content of Cadmium (Cd) = 0,9783 mg/Kg, Cromium (Cr) = 0,2004 mg/Kg, Plumbum (Pb) = 0,5276 mg/Kg, dan Iron (Fe) = 3,8300 mg/Kg. However Cd, Pb, and Fe of metal content were fulfilling standart Dirjen BPOM. But for Cr metal nothing standart Dijen BPOM.
DAFTAR ISI
24
2.3.4. Logam Cr
15
2.4. Metode Destruksi
16
2.5. Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry 19
2.5.1. Defenisi Umum
19
2.5.2. Karakteristik ICP-OES
20
2.5.3. Instrumentasi ICP-OES
21
2.6. Spektrofotometri Serapan Atom
24
2.5.1. Cara Kerja Spektrofotometer Serapan Atom
2.5.2. Instrumentasi Spektrototometri Serapan Atom
2.3.3. Logam Pb
26 Bab 3. METODE PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan
27
3.1.1. Alat
27
3.1.2. Bahan
27
3.2. Prosedur Penelitian
28
3.2.1. Pembuatan Larutan Standar Cd
a. Larutan Standar Cd
2+
1000 mg/L
28
13
13
Halaman Persetujuan ii
4
Pernyataan iii
Penghargaan iv
Abstrak v
Abstract vi
Daftar Isi vii
Daftar Tabel x
Daftar Gambar xi
Daftar Lampiran xii
Bab 1. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
1
1.2. Permasalahan
3
1.3. Pembatasan Masalah
1.4. Tujuan Penelitian
2.3.2. Logam Fe
6
12
2.3.1. Logam Cd
11
2.3. Logam Berat
9
2.2. Mineral
2.1. Undur-undur
4
5 Bab 2. TINJAUAN PUSTAKA
1.7. Metodologi Penelitian
5
1.6. Lokasi Penelitian
4
1.5. Manfaat Penelitian
- 28
2+
b. Larutan Standar Cd 100 mg/L
28
2+
c. Larutan Standar Cd 10 mg/L
28
2+
d. Larutan Standar Cd 0,10;0,20;0,30;0,40;dan 0,50 29
3+
3.2.2. Pembuatan Larutan Standar Fe
29
3+
a. Larutan Standar Fe 1000 mg/L
29
3+
b. Larutan Standar Fe 100 mg/L
29
3+
c. Larutan Standar Fe 10 mg/L
29
3+
d. Larutan Standar Fe 0,10; 0,030; 0,50; 0,70; dan 0,90 30
e. Larutan KMnO
4 0,1 N
30
2+
3.2.3. Pembuatan Larutan Standar Pb
30
2+
a. Larutan Standar Pb 1000 mg/L
30
2+
b. Larutan Standar Pb 100 mg/L
30
2+
c. Larutan Standar Pb 10 mg/L
31
2+
d. Larutan Standar Pb 0,10;0,20;0,30;0,40; dan 0,50 31
3.2.4. Pembuatan Larutan Standar Cr2+
31
2+
a. Larutan Standar Cr 1000 mg/L
31
2+
b. Larutan Standar Cr 100 mg/L
31
2+
c. Larutan Standar Cr 10 mg/L
32
2+
d. Larutan Standar Cr 0,10;0,20;0,30;0,40;dan0,50
32
2+
3.2.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cd
32
3+
3.2.6. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe
32
2+
3.2.7. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb
32
2+
3.2.8. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cr
33
3.2.9. Pengabuan Sampel
33
3.2.10. Penyediaan Larutan Sampel
33
2+ 3+ 2+ 2+
3.2.11. Penentuan Kadar Cd ,Fe ,Pb ,Cr dalam Sampel 33
3.3. Bagan Penelitian
34
3.3.1. Penentuan Kurva Kalibrasi
34
3.3.1.1. Penentuan Kurva Kalibrasi Cd, Pb, dan Cr
34
3.3.1.2. Penentuan Kurva Kalibrasi Fe
34
3.3.2. Penentuan Logam Dalam Sampel
35 Bab 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
36
4.1.1. Uji Kuantitatif Sampel
36
4.1.2. Logam Besi (Fe)
37
4.1.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi
37
4.1.2.2. Penentuan Koefisien Korelasi Besi
39
4.1.2.3. Penentuan Kadar Besi Dalam Sampel
40
4.1.2.3.1. Penentuan Kadar Fe Metode SSA
40 dalam mg/L
4.1.2.3.2. Penentuan Kadar Fe Metode SSA 41 dalam mg/kg
4.1.3. Logam Cadmium (Cd)
42
4.1.3.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi
42
4.1.3.2. Penentuan Koefisien Korelasi Cadmium 44
4.1.3.3. Penentuan Kadar Cadmium Dalam Sampel
45
4.1.3.3.1. Penentuan Kadar Cd Metode SSA
45 dalam mg/L
4.1.3.3.2. Penentuan Kadar Cd Metode SSA
46 dalam mg/kg
4.1.4. Logam Kromium (Cr)
46
4.1.4.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi
47
4.1.4.2. Penentuan Koefisien Korelasi Kromium 48
4.1.4.3. Penentuan Kadar Kromium Dalam Sampel 49
4.1.4.3.1. Penentuan Kadar Cr Metode SSA 50 dalam mg/L
4.1.4.3.2. Penentuan Kadar Cr Metode SSA 51 dalam mg/kg
4.1.5. Logam Timbal (Pb)
51
4.1.5.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi
52
4.1.5.2. Penentuan Koefisien Korelasi Timbal
53
4.1.5.3. Penentuan Kadar Timbal Dalam Sampel
54
4.1.5.3.1. Penentuan Kadar Pb Metode SSA
54 dalam mg/L
4.1.5.3.2. Penentuan Kadar Pb Metode SSA
56 dalam mg/kg
4.2. Pembahasan
56 Bab 5. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
59
5.2. Saran
59 DAFTAR PUSTAKA
DAFTAR TABEL
No. Tabel Judul Halaman
1. Tabel 4.1 Kandungan Logam yang Terdapat dalam
36 Sampel Untuk Uji Kualitatif dengan ICP – OES
2. Tabel 4.2 Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri
37 Standar Besi
3. Tabel 4.3 Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk
38 Penentuan Konsentrasi Logam Besi (Fe) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Besi (Fe)
4. Tabel 4.4 Data Absorbansi Larutan Standar Tembaga (Cd)
42
5. Tabel 4.5 Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk
43 Penentuan Konsentrasi Logam Cadmium (Cd) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cadmium (Cd).
6. Tabel 4.6 Data Absorbansi Larutan Standar Kromium (Cr)
47
7. Tabel 4.7 Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk
47 Penentuan Konsentrasi Logam Kromium (Cr) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kromium (Cr)
8. Tabel 4.8 Data Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb)
52
9. Tabel 4.9 Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk
52 Penentuan Konsentrasi Logam Timbal (Pb) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb)
DAFTAR GAMBAR
6. Gambar 2.6 Komponen utama dan susunan dari peralatan
10. Gambar 4.4 Kurva kalibrasi larutan seri standar logam Pb
49
9. Gambar 4.3 Kurva kalibrasi larutan seri standar logam Cr
45
8. Gambar 4.2 Kurva kalibrasi larutan seri standar logam Cd
39
7. Gambar 4.1 Kurva kalibrasi larutan seri standar logam Fe
21 Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry
8
No. Gambar Judul Halaman
5. Gambar 2.5 Capung Undur-undur Darat
8
4. Gambar 2.4 Pupa Undur-undur Darat
8
3. Gambar 2.3 Metamrfosa Undur-undur Darat
7
2. Gambar 2.2 Sarang Undur-undur Darat
6
1. Gambar 2.1 Undur-undur Darat
54