Isolasi Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Dari Rimpang Bangle (Zingiber Montanum (J.König) Link Ex A. Dietr) Segar Dan Kering Secara Gc-Ms
Lampiran 1. Hasil identifikasi sampel
Lampiran 2. Gambar morfologi tumbuhan bangle ( Zingiber montanum (J.König) Link ex A. Dietr)
Tumbuhan bangle Rimpang tumbuhan bangle
Lampiran 3. Rimpang bangle segar, simplisia dan serbuk bangle
Rimpang Bangle Segar Simplisa Bangle
Serbuk Bangle
Lampiran 4. Gambar minyak atsiri rimpang bangle
Minyak atsiri rimpang bangle segar Minyak atsiri simplisia rimpang bangle
Lampiran 5. Gambar mikroskopik serbuk rimpang bangle medium kloralhidrat
1
2
3
4 Keterangan gambar dengan perbesaran 10x40:
1. Periderm
2. Berkas Pembuluh
3. Parenkim dengan butir pati dan idioblas berisi minyak 4. xylem dengan penebalan spiral
Lampiran 6. Gambar mikroskopik serbuk rimpang bangle medium air
2
1 Keterangan gambar dengan perbesaran 10x40:
1. Amilum
2. Hilus
Lampiran 7. Flowsheet isolasi minyak atsiri bangle ( Zingiber montanum (J.
König) Link ex A. Dietr) Rimpang bangle
Dibersihkan Dikeringkan
Simplisia Dirajang
Didestilasi air* Dihaluskan
Minyak atsiri dan air Serbuk simplisia dipisahkan dikarakterisasi
Minyak atsiri dengan Air
1. Mikroskopis kemungkinan adanya air
2. PK Air
3. PK Abu Ditambah Na
2 SO 4 anhidrat
- Total • Tidak larut asam
Minyak atsiri Na
2 SO 4 x H
2 O
4. PK Sari diidentifikasi
- Larut air
- Larut etanol
5. PK minyak atsiri Secara fisikokimia
Secara fisika Dengan GC-MS
Indeks bias Bobot jenis Kromatogram GC Spektrum MS Keterangan: *dengan proses yang sama dilakukan pada rimpang bangle segar
Lampiran 8. Perhitungan penetapan kadar air dari simplisia rimpang bangle
No. Berat sampel (g) Volume awal (ml) Volume akhir (ml) 1. 5,007 2,1 2,4 2. 5,010 2,4 2,7 3. 5,005 2,7 3,0
Volume air
Kadar air = ×
100 % Berat sampel − 2 ,
4 2 ,
1 Kadar air I = × = 100 % 5 , 99 % 5 , 007
2 , 7 − 2 ,
4 Kadar air II = × = 100 % 5 , 99 % 5 , 010
− 3 , 2 ,
7 Kadar air III = × 100 % = 5 , 99 % 5 , 005
- 5 ,
99 % 5 , 99 % 5 ,
99 %
Kadar air rata-rata = =
5 , 99 %
3
Lampiran 9. Perhitungan penetapan kadar sari larut air serbuk simplisia rimpang
bangle No Berat sampel (g) Berat cawan kosong (g) Berat cawan sari (g) 1 5,002 44,8083 45,1063 2 5,002 47,4670 47,7622 3 5,002 47,5670 47,8472
− Berat cawan sari berat cawan kosong 100
Kadar sari larut air = × ×
100 % Berat sampel 20 45,1063 −
44 , 8083 100
Kadar sari I = × × =
100 % 29 , 79 % 5 , 002 20 −
47,7622 47 , 4670 100
Kadar sari II = × × 100 % =
29 , 51 % 5 , 002 20 −
47,8472 47 , 5670 100
Kadar sari III = × × =
100 % 28 , 01 % 5 , 002 20 29 ,
79 % + +
29 ,
51 % 28 , 01 %Kadar sari larut air rata-rata = =
29 , 10 %
3
Lampiran 10. Perhitungan penetapan kadar sari larut etanol simplisia rimpang
bangle No Berat sampel (g) Berat cawan kosong (g) Berat cawan sari (g) 1 5,002 44,9460 45,0394 2 5,002 42,6513 42,7572 3 5,002 42,5413 42,6358
−
Berat cawan sari berat cawan kosong 100Kadar sari larut etanol = × ×
100 % Berat sampel 20 45,0394 − 44,9460 100
Kadar sari I = × × =
100 % 9 , 34 % 5 , 002 20 −
42,7572 42,6513 100
Kadar sari II = × × 100 % =
10 , 59 % 5 , 002 20 −
42,6358 42,5413 100
Kadar sari III = × × =
100 % 9 , 45 % 5 , 002 20 9 ,
34 % + + 10 , 59 % 9 , 45 %
Kadar sari larut etanol rata-rata = =
9 , 79 %
3
Lampiran 11. Perhitungan penetapan kadar abu total simplisia rimpang bangle
No Berat sampel (g) Berat abu (g) 1. 2,0030 0,1424 2. 2,0030 0,1418 3. 2,0030 0,1399
Berat abu
Kadar abu total = ×
100 % Berat sampel 0,1424
Kadar abu total I = × =
100 % 7 , 11 % 2 , 0030 0,1418
Kadar abu total II = × 100 % =
7 ,
08 %
2 , 0030 , 1399Kadar abu total III = × 100 % =
6 ,
98 %
2 , 0030- 7 ,
11 % 7 , 08 % 6 , 98 % =
Kadar abu total rata-rata =
7 , 06 %
3 No Berat sampel (g) Berat abu (g) 1. 2,0030 0,0513 2. 2,0030 0,0519 3. 2,0030 0,0523
2 =
Kadar abu III =
59 , 2 % 56 ,
3 % 61 , 2 %
2
59 ,
Kadar abu tidak larut asam rata-rata = %
2 0523 , = ×
% 61 , 100 2 % 0030 ,
2 0,0519 = ×
Lampiran 12. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam simplisia
59 , 100 2 % 0030 ,
Kadar abu II = %
2 0,0513 = ×
% 56 , 100 2 % 0030 ,
Kadar abu I =
% 100 Berat sampel Berat abu ×
rimpang bangle Kadar abu tidak larut asam =
Lampiran 13. Perhitungan penetapan kadar minyak atsiri Volume minyak atsiri ×
Kadar minyak atsiri = 100 %
Berat sampel
1. Rimpang bangle segar No Berat sampel (g) Volume minyak atsiri (ml)
1. 10,0570 0,11 2. 10,0100 0,095 3. 10,0070 0,095
Kadar minyak
,
11
atsiri I = × =
100 % 1 , 0938 % 10 , 0570 , 095
Kadar minyak atsiri II = × =
100 % , 9491 % 10 , 0100 , 095
Kadar minyak atsiri III = × =
100 % , 9974 % 10 , 0070
- 1 , 0938 % , 9491 % , 9493 %
Kadar minyak atsiri rata-rata = =
, 9974 %
3
2. Simplisia Bangle No Berat sampel (g) Volume minyak atsiri (ml)
1. 5,0250 0,18 2. 5,0070 0,20 3. 5,0100 0,20
Kadar minyak
,
18
atsiri I = × =
100 % 3 , 8521 % 5 , 0250 ,
20 Kadar minyak atsiri II = × = 100 % 3 , 9944 % 5 , 0070
,
20 Kadar minyak atsiri III = × = 100 % 3 , 9920 % 5 , 0100
3 , 8521 % 3 , 9944 % + + 3 , 9920 %
Kadar minyak atsiri rata-rata = =
3 , 8562 %
3
Lampiran 14. Penetapan indeks bias
1. Rimpang bangle segar Sampel I = 1,4250 Sampel II = 1,4250 Sampel III = 1,4250
+ +
1,4250 1,4250 1,4250
Indeks bias rata- rata = = 1,4250
3
2. Simplisia rimpang bangle Sampel I = 1,4250 Sampel II = 1,4250 Sampel III = 1,4250
+ +
1,4250 1,4250 1,4250
Indeks bias rata- rata =
= 1,43
3
10 5420 , , 8 3413
10 − −
= 0,8999 g Bobot jenis minyak atsiri
II = 5420 , , 8 5422
10 5420 , , 8 3424
10 − −
= 0,9001 g Bobot jenis minyak atsiri
III = 5420 , , 8 5422
10 −
, 8 5422
− = 0,8996 g
Bobot jenis rata-rata =
3 . 9001 8996 , 8999 , + +
= 0,90 No
Bobot piknometer kosong (g) Bobot piknometer + minyak atsiri (g)
Bobot piknometer + akuades (g) 1. 8,5420 10,3418 10,5423 2. 8,5420 10,3418 10,5423 3. 8,5420 10,3424 10,5423
No Bobot piknometer kosong (g)
Bobot piknometer + minyak atsiri (g) Bobot piknometer + akuades (g)
10 5420 , , 8 3420
2. Simplisia rimpang bangle Bobot jenis minyak atsiri I = 5420 ,
Lampiran 15. Penentuan bobot jenis minyak atsiri
Bobot jenis minyak atsiri
Bobot jenis minyak atsiri =
B - C B - A
Keterangan : A : Bobot piknometer + minyak atsiri B : Bobot piknometer kosong C : Bobot piknometer + akuades
1. Rimpang bangle segar Bobot jenis minyak atsiri I = 5420 ,
, 8 5423
10 5420 , , 8 3418
10 −
− = 0,8999 g
II = 5420 , , 8 5423
0,8999 g
10 5420 , , 8 3418
10 − −
= 0,8999 g Bobot jenis minyak atsiri
III = 5420 , , 8 5423
10 5420 , , 8 3424
10 − −
= 0,9000 g Bobot jenis rata-rata =
3 , 8999 9000 , 8999 ,
1. 8,5420 10,3420 10,5422 2. 8,5420 10,3424 10,5422 3. 8,5420 10,3413 10,5422
Lampiran 16. Gambar alat yang digunakan
Alat Stahl Alat penetapan kadar air
Lampiran 16. (Lanjutan)
Alat destilasi air Alat refraktometer
Alat GC-MS
Lampiran 17. Kromatogram GC minyak atsiri rimpang bangle segar
Lampiran 18. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 4,217 menit Lampiran 19. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 4,275 menit
Lampiran 20. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 4,425 menit Lampiran 21. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 4,917 menit Lampiran 22. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 5,117 menit
Lampiran 23. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 5,675 menit Lampiran 24. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 8,233 menit
Lampiran 25. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 17,117 menit
Lampiran 26. Kromatogram GC minyak atsiri rimpang bangle kering
Lampiran 27. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 3,858 menit Lampiran 28. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 4,258 menit
Lampiran 29. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 4,333 menit Lampiran 30. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 4,683 menit
Lampiran 31. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 4,942 menit Lampiran 32. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 5,708 menit
Lampiran 33. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 8,292 menit Lampiran 34. Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 17,108 menit
Lampiran 35. Gambar pola fragmentasi komponen minyak atsiri rimpang
bangle segar
1. Sabinen dengan waktu tambat (Rt) 4,217 menit
- • -CH -C H 3 2 4<
16
9
13
7
9
- 10
[C H ]• m/z 136 [C H m/z 121 [ C H m/z 93
- 15
28
-C H
-CH 4 - +
4
2<[C
2 H 3 m/z 27
6 H 7 m/z 77 [ C
50
16 2.
β-pinen dengan waktu tambat(Rt) 4,275 menit
- CH -CH 3 2
- 10 H
- 15
-CH
- CH 2
- + +
- CH 3 • -CH 2<
- m/z 121 [ C
- m/z 107
- 15
- CH 2<
-CH
- + m/z 93 [ C
- m/z 79
-C
2 H 2<- + m/z 53 [ C
- m/z 27 4.
- C 2 H 2<
- CH 3 • -CH 4<
- m/z 121 [ C
- m/z 105
- 3.
- C 2 H 4<
- + m/z 77
- CH 3 • -CH 2
- m/z 121 [ C
- m/z 107
- 5.
- 15
-CH
- + m/z 93
- m/z 77
- C 3 H 2
- m/z 39 6.
- CH 3 • -CH 4
- m/z 121 [ C
- m/z 105
- 15
- C
- C 2 H 4
- + m/z 77 [ C
- m/z 39
- H O -C H
- [C H O] m/z 154 [C H m/z 136 [ C H m/z 93
- 18
- C H 4 2<
- + [C
- C H 2 4<
- CH 3
- 15
-CH
- CH 2
- + +
- C H 2
- + +
- C H -CH 4
- +
- 3
- CH -C H
- 10
- 15
-C H
-CH 2 + +
- CH 2<
- + [C
- CH -C H 3 2 4<
- 7
- 15
- CH -C H 4
+ +
- CH 3 -CH 2<
- m/z 121 [ C
- m/z 107
- 3.
- 15
-CH
- + m/z 93 [ C
- m/z 77 4.
- m/z 121 [ C
- m/z 105
- CH 3 -CH 4<
- C 2 H 4
- + m/z 77
- CH 3 -CH 4
- m/z 121 [ C
- m/z 105
- 5.
- C 2 H 4
- + m/z 77 6.
- CH 3 -CH 4
- m/z 121 [ C
- m/z 105
- 15
- C 2 H 4 -C
- + m/z 77 [ C
- m/z 39
- H O 2 -C H 3 7
- 18
- C H 4 2<
- + [C
- CH -C H 3 2 4<
- 15
-CH
- CH 2
- + +
- C H 2
- + +
- C H -CH 4
- + +
16 ]• m/z 136 [C
9 H 13 m/z 121 [ C
8 H 11 m/z 107
[C
14
4
[C
7 H 9 m/z 93 [ C
6 H 5 m/z 77
16
14
2CH 2<
] . m/z 136 [C
28
15
26
26
14
14
14
6 H 5
[C
8 H 9
9 H 13
10 H
16
α-terpinen dengan waktu tambat (Rt) 4,917 menit [C
2 H 3
4 H 5
[C
6 H 7
7 H 9
[C
8 H 11
9 H 13
10 H 16 ]• m/z 136 [C
β-mirsen dengan waktu tambat (Rt) 4,425 menit [C
16
4CH 2
3
H 2<
38
28
14
16
14
3 H 3
6 H 5
[C
8 H 9
9 H 13
]• m/z 136 [C
16
10 H
γ-terpinen dengan waktu tambat (Rt) 5,675 menit [C
[ C
3 H 3
6 H 5
[ C
7 H 9
[C
11
8 H
13
9 H
]• m/z 136 [C
16
10 H
β-fellandren dengan waktu tambat (Rt) 5,117menit [C
16
7. terpinen-4-ol dengan waktu tambat (Rt) 8,233 menit
OH 2 3 7 +
10
16
10 17
7 10
43
3 H 8 m/z 43
50 8.
β-seskifellandren dengan waktu tambat (Rt) 17,108 menit
[C H ] m/z 204 [C H m/z 189 [ C H m/z 161
15
24
14 21
12 17
28
2
[C
11 H 15 m/z 147 [ C
10 H 13 m/z 133
14
14
3CH
[ C
9 H 12 m/z 120 [C
7 H 9 m/z 93
27
13
3
2
[ C H m/z 77 [C H m/z 39
6
5
3
3
16
38
Lampiran 36. Gambar pola fragmentasi komponen minyak atsiri rimpang
bangle kering 1. kamfen dengan waktu tambat (Rt)3,858 menit
- 2 4<
16
9
13
7
9
[C H ]• m/z 136 [C H m/z 121 [ C H m/z 93
28
2
2<[C
6 H 7 m/z 79 [ C
4 H 5 m/z 53
26
14
3 H 3 m/z 39
14
2. sabinen dengan waktu tambat (Rt) 4,258 menit
[C H ]• m/z 136 [C H m/z 121 [ C H m/z 93
10
16
9 13
9
28
4
2<[C
6 H 7 m/z 77 [ C
2 H 3 m/z 27
50
16
4CH 2
28
15
14
16
14
6 H 5
[C
8 H 9
10 H 16 ]• m/z 136 [C
9 H 13
α-tujen dengan waktu tambat (Rt) 4,683 menit [C
6 H 5
7 H 9
[C
8 H 11
9 H 13
10 H 16 ]• m/z 136 [C
β-pinen dengan waktu tambat (Rt) 4,333 menit [C
16
3
H 2
38
28
16
28
15
3 H 3
6 H 5
[C
9 H 13
8 H 9
10 H 16 ]• m/z 136 [C
γ-terpinen dengan waktu tambat (Rt) 5,708 menit [C
6 H 5
[C
8 H 9
9 H 13
10 H 16 ]• m/z 136 [C
α-terpinen dengan waktu tambat (Rt) 4,942 menit [C
16
7. terpinen-4-ol dengan waktu tambat (Rt) 8,292 menit
OH
[C
10 H
16 O] m/z 154 [C
10 H 17 m/z 136 [ C
7 H 10 m/z 93
43
3 H 8 m/z 43
50 8.
β-seskifellandren dengan waktu tambat (Rt)17,117 menit
[C
15 H 24 ] m/z 204 [C
14 H 21 m/z 189 [ C
12 H 17 m/z 161
28
2
[C
11 H 15 m/z 147 [ C
10 H 13 m/z 133
14
14
3CH
[ C H m/z 120 [C H m/z 93
9
12
7
9
27
13
3
2
[ C
6 H 5 m/z 77 [C
3 H 3 m/z 39
16
38