SINTESIS HIGH-CHROMIUM ODS STEEL DENGAN CAMPURAN PASIR BESI LOKAL INDONESIA MENGGUNAKAN HEM (HIGH ENERGY BALL MILLING).
SINTESIS HIGH-CHROMIUM ODS STEEL
DENGAN CAMPURAN PASIR BESI LOKAL INDONESIA
MENGGUNAKAN HEM (HIGH ENERGY BALL MILLING)
SKRIPSI
FauziyahAmini
0910442084
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2014
SINTESIS HIGH-CHROMIUM ODS STEEL DENGAN CAMPURAN PASIR
BESI LOKAL INDONESIA MENGGUNAKAN HEM (HIGH ENERGY BALL
MILLING)
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis baja feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened)
dengan memanfaatkan pasir besi lokal Indonesia dengan metode mechanical
alloying menggunakan HEM (High Energy ball Milling). Komposisi baja feritik
ODS mengacu pada komposisi baja ODS komersil PM2000, dan waktu milling
divariasikan pada 10 jam dan 40 jam. Analisis dilakukan dengan membandingkan
hasil sintesis baja feritik ODS-pasir besi (ODS PB) dengan baja feritik ODS
PM2000 dengan unsur Fe murni. Melalui karakterisasi dengan XRD diketahui
komposisi pasir besi terdiri dari Fe2O3, Fe3O4 dan FeTiO3. Hasil pengujian
menunjukkan bahwa waktu milling mempengaruhi ukuran kristal yang ditandai
dengan adanya perubahan lebar puncak pada grafik hasil XRD, semakin lama
waktu milling ukuran kristal semakin kecil. Hasil SEM-EDS (SEM-energy
disversive spectroscopy) menunjukkan bahwa sebaran serbuk yang telah dimilling
belum tercampur secara homogen. Pada serbuk ODS-PB maupun ODS PM2000
pada 40 jam milling terdapat aglomerasi, hal ini diduga terjadi karena proses
mechanical alloying. Pada bentuk pelet ODS PM2000 menunjukkan bahwa fasa
yang terbentuk adalah fasa Fe-Cr, sedangkan pada bentuk pelet ODS PB fasa
yang terbentukadalah Fe dan MnCr2O4. Hal ini terjadi karena kandungan pasir
besi yang juga mengandung mineral-mineral lain.
Pengujian kekerasan
menunjukkan bahwa waktu milling dan porositas pada sampel mempengaruhi
nilai kekerasan. Pada sampel ODS PB dengan 10 jam milling diperoleh nilai
kekerasan tertinggi dibandingkan sampel lainnya, sehingga dapat disimpulkan
bahwa penggunaan pasir besi sebagai sumber Fe pada proses sintesis ODS
mampu meningkatkan nilai kekerasannya.
Kata Kunci : ODS, mechanical alloying, pasir besi, ODS PM2000, HEM.
ii
SYNTHESIS HIGH-CHROMIUM ODS STEEL WITH A MIX OF LOCAL
IRON SAND INDONESIA USING HEM (HIGH ENERGY BALL MILLING)
ABSTRACT
ODS (Oxide Dispersion Strengthened) feritic steels has been synthesized by using
Indonesian iron sand by applying mechanical alloying methods with HEM ( High
Energy Ball Miling). The composition of ODS feritic steels is based on the
composition used in commercial ODS steels PM2000, and for the milling time
was varied for 10 hours and 40 hours. The analysis was done by comparing the
result of synthesis of ODS feritic steels with iron sand (ODS PB) with ODS feritic
steels PM2000 by containing element of pure Fe. By characterizing with XRD it
will be known the composition of iron-sand is consisting Fe2O3, Fe3O4 dan
FeTiO3. Test results showed that milling time influenced crystal size which can be
seen in the change of the width of chart peak XRD result, which can be said that
the longer the milling time the smaller the crystal size will be. The result of SEMEDS (SEM-Energy disversive spectroscopy) showed that spread milled powder
had not mixed homogeny. Both ODS-PB powder and ODS PM2000 in 40 hours
milling has agglomerations. This can be caused of mechanical alloying process.
ODS PM2000 made Fe-Cr, yet in ODS PB made Fe and MnCr2O4. This can be
caused of the content of iron sand also contains other minerals. The hardness test
showed that milling time and porosity in the sample influence the hardness value.
In the ODS PB which had 10 hours milling had the highest hardness value than
other samples, so it can be concluded that the use of iron sand as the source of Fe
in the process of ODS synthesis can increase its hardness value.
Key Word : ODS, mechanical alloying, iron-sand, ODS PM2000, HEM.
iii
1 BAB I
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Salah satu industri yang cukup berkembang di Indonesia saat ini adalah
industri baja. Peningkatan jumlah industri di bidang ini berkaitan dengan
tingginya kebutuhan terhadap baja. Jenis baja yang sangat dibutuhkan diantaranya
adalah baja yang tahan terhadap kondisi lingkungan yaitu tahan terhadap
temperatur tinggi serta tahan terhadap korosi. Baja Oxide Dispersion Strengthened
(ODS) merupakan baja maju yang dikembangkan untuk aplikasi suhu tinggi
(Suryanarayana, 2001).
Baja ODS ini menunjukkan karakteristik bahan yang berguna dalam
aplikasi nuklir di masa depan dan merupakan salah satu kandidat material
kelongsong bahan bakar dan struktur reaktor nuklir fisi (Generation IV Reactors)
(Klueh, 2005). Baja ODS sedang dikembangkan untuk aplikasi nuklir fisi dan fusi
di Jepang, Eropa, dan Amerika Serikat (Ukai, 2002). Paduan ODS komersil yang
tersedia dan digunakan dalam jumlah terbatas yaitu MA956 dan PM2000 dari
Special Metals Corporation in the United States and Metallwerk Plansee GmbH
in Germany.
ODS PM2000 merupakan ODS komersil yang komposisinya terdiri dari
20% Cr, 0,5% Ti, 0,5% Y2O3, 5,5% Al, Fe (%) balance. Baja paduan ODS seperti
1
PM2000 menawarkan ketahanan oksidasi yang baik, terutama pada suhu operasi
tinggi (>1000°C). Baja ODS dikembangkan dengan teknik sebaran partikelpartikel oksida halus secara merata pada kisi-kisi bahan. Proses tersebut dilakukan
menggunakan teknologi metalurgi serbuk (powder metallurgy) dengan teknik
pemaduan mekanik (mechanical alloying) (Suryanarayana, 2001). Material
dengan teknik sebaran partikel oksida ini memiliki keunggulan karena partikelpartikel oksida tersebar merata diseluruh matriks (Walker dkk, 2009). Adapun
partikel oksida yang digunakan pada umumnya adalah partikel yttria oksida
(Y2O3) dan titanium oksida (TiO2).
Mechanical alloying (MA) adalah proses pengolahan solid-state serbuk
dengan teknik menyertakan pengulangan penggabungan, penghancuran, dan
penggabungan kembali (rewelding) untuk butiran serbuk pada high energy ball
mill (HEM).
MA dapat digunakan
untuk
sintesis
larutan
padatan, nano
partikel, paduan amorf, intermetalik, dan komposisi kimia. Proses MA
sebagian besar dipengaruhi oleh termodinamik dan sifat kinetik pada sistem
serbuk, intensitas milling dan temperatur (Suryanarayana, 2003).
Pengembangan
ODS
telah
dilakukan
dengan
berbagai
metode.
Krishnardula, dkk (2004) telah melakukan penelitian ODS dengan metode MA,
dan didapatkan hasil bahwa substrat ukuran butir dan difusi mempengaruhi
perilaku rekristalin pada paduan ODS, dan adanya pengaruh yang signifikan dari
orientasi substrat.
Penelitian lainnya dengan menggunakan Selective Laser
Melting (SLM) pada ODS PM2000 didapatkan hasil bahwa terdapat kesesuaian
2
ODS PM2000 untuk solusi prototip cepat dengan menggunakan proses SLM yang
ditunjukkan dengan terbentuknya ketebalan dinding konsolidasi tunggal (Walker
dkk, 2009).
Dalam studi ini dilakukan sintesis baja feritik ODS PM2000 dengan
campuran pasir besi menggunakan metode MA menggunakan HEM. Komposisi
bahan baja ODS PM2000 yang terdiri dari 73,5% Fe-20% Cr-5,5% Al-0,5% Ti0,5% Y2O3 dengan waktu milling 10 jam dan 40 jam untuk melihat pengaruh
perbedaan waktu milling terhadap karakteristik sampel. Penelitian ini difokuskan
untuk melihat pengaruh penambahan pasir besi pada komposisi ODS PM2000 dan
pengaruh waktu milling pada sintesis baja feritik ODS. Analisis hasil sintesis
dilakukan melalui pengujian SEM-EDS (Scanning Electron Microscope – Energy
Dispersive X-ray Spectroscopy) untuk mengetahui morfologi dari hasil proses
milling, pengujian XRD (X-ray Difractometer) untuk mengidentifikasi kristal
maupun fasa hasil milling, pengujian mikroskop optik untuk mengetahui struktur
mikronya, pengujian Vickers Hardness untuk mengetahui hasil kekerasan pada
sampel hasil sintesis, serta pengujian laju korosi dengan MSB (Magnetic
Suspension Balance).
Hasil analisis dari sintesis ini kemudian dibandingkan
dengan baja paduan ODS komersil, dalam hal ini adalah ODS PM2000 yang
memiliki komposisi yang sama.
Pasir besi merupakan salah satu sumber daya alam (SDA) yang melimpah
di Indonesia, tetapi kekayaan alam ini belum diolah dan dimanfaatkan secara
optimal.
Pasir besi Indonesia saat ini hanya dimanfaatkan untuk beberapa
3
keperluan yang bernilai ekonomi rendah, seperti untuk bahan campuran pada
indusitri semen atau sebagai bahan bangunan. Padahal mineral oksida besi yang
terkandung dalam pasir besi seperti magnetit (Fe3O4) dapat digunakan sebagai
bahan dasar pembuatan tinta kering (toner) yang biasa digunakan pada mesin
fotokopi dan printer laser. Maghemit (γ-Fe2O3) adalah bahan utama pembuatan
pita kaset. Pasir besi juga dimanfaatkan dalam industri baja karena pasir besi banyak
mengandung besi (Fe) sebagai bahan baku pembuatan baja (Yulianto et al., 2002).
1.2
Tujuan dan Manfaat Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk melakukan teknik sintesis baja
feritik
ODS
dengan
memanfaatkan
pasir
besi
lokal
Indonesia
serta
membandingkan hasil sintesis baja feritik ODS yang dicampur pasir besi dengan
hasil sintesis tanpa campuran pasir besi yang mengacu pada komposisi bahan baja
ODS PM2000. Hasil analisis diharapkan dapat bermanfaat sebagai bagian dari
acuan untuk pengembangan baja feritik ODS di Indonesia yang memanfaatkan
pasir besi lokal.
1.3
Ruang Lingkup dan Batasan Penelitian
Penelitian sintesis baja high chromium ODS steel dengan campuran pasir
besi lokal Indonesia dilakukan melalui proses high energy ball milling dengan
komposisi yaitu pasir besi lokal murni, 73,5% Fe, 20% Cr, 5,5% Al, 0,5% Ti,
0,5% Y2O3, dan 73,5% Pasir besi, 20% Cr, 5,5% Al, 0,5% Ti, 0,5% Y2O3. Variabel
4
waktu milling yaitu 10 dan 40 jam dilakukan dengan metode high energy ball
milling. Bahan hasil sintesis kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan
XRD, SEM-EDS, Mikroskop Optik, Vickers Hardness Tester dan MSB.
5
DENGAN CAMPURAN PASIR BESI LOKAL INDONESIA
MENGGUNAKAN HEM (HIGH ENERGY BALL MILLING)
SKRIPSI
FauziyahAmini
0910442084
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2014
SINTESIS HIGH-CHROMIUM ODS STEEL DENGAN CAMPURAN PASIR
BESI LOKAL INDONESIA MENGGUNAKAN HEM (HIGH ENERGY BALL
MILLING)
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis baja feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened)
dengan memanfaatkan pasir besi lokal Indonesia dengan metode mechanical
alloying menggunakan HEM (High Energy ball Milling). Komposisi baja feritik
ODS mengacu pada komposisi baja ODS komersil PM2000, dan waktu milling
divariasikan pada 10 jam dan 40 jam. Analisis dilakukan dengan membandingkan
hasil sintesis baja feritik ODS-pasir besi (ODS PB) dengan baja feritik ODS
PM2000 dengan unsur Fe murni. Melalui karakterisasi dengan XRD diketahui
komposisi pasir besi terdiri dari Fe2O3, Fe3O4 dan FeTiO3. Hasil pengujian
menunjukkan bahwa waktu milling mempengaruhi ukuran kristal yang ditandai
dengan adanya perubahan lebar puncak pada grafik hasil XRD, semakin lama
waktu milling ukuran kristal semakin kecil. Hasil SEM-EDS (SEM-energy
disversive spectroscopy) menunjukkan bahwa sebaran serbuk yang telah dimilling
belum tercampur secara homogen. Pada serbuk ODS-PB maupun ODS PM2000
pada 40 jam milling terdapat aglomerasi, hal ini diduga terjadi karena proses
mechanical alloying. Pada bentuk pelet ODS PM2000 menunjukkan bahwa fasa
yang terbentuk adalah fasa Fe-Cr, sedangkan pada bentuk pelet ODS PB fasa
yang terbentukadalah Fe dan MnCr2O4. Hal ini terjadi karena kandungan pasir
besi yang juga mengandung mineral-mineral lain.
Pengujian kekerasan
menunjukkan bahwa waktu milling dan porositas pada sampel mempengaruhi
nilai kekerasan. Pada sampel ODS PB dengan 10 jam milling diperoleh nilai
kekerasan tertinggi dibandingkan sampel lainnya, sehingga dapat disimpulkan
bahwa penggunaan pasir besi sebagai sumber Fe pada proses sintesis ODS
mampu meningkatkan nilai kekerasannya.
Kata Kunci : ODS, mechanical alloying, pasir besi, ODS PM2000, HEM.
ii
SYNTHESIS HIGH-CHROMIUM ODS STEEL WITH A MIX OF LOCAL
IRON SAND INDONESIA USING HEM (HIGH ENERGY BALL MILLING)
ABSTRACT
ODS (Oxide Dispersion Strengthened) feritic steels has been synthesized by using
Indonesian iron sand by applying mechanical alloying methods with HEM ( High
Energy Ball Miling). The composition of ODS feritic steels is based on the
composition used in commercial ODS steels PM2000, and for the milling time
was varied for 10 hours and 40 hours. The analysis was done by comparing the
result of synthesis of ODS feritic steels with iron sand (ODS PB) with ODS feritic
steels PM2000 by containing element of pure Fe. By characterizing with XRD it
will be known the composition of iron-sand is consisting Fe2O3, Fe3O4 dan
FeTiO3. Test results showed that milling time influenced crystal size which can be
seen in the change of the width of chart peak XRD result, which can be said that
the longer the milling time the smaller the crystal size will be. The result of SEMEDS (SEM-Energy disversive spectroscopy) showed that spread milled powder
had not mixed homogeny. Both ODS-PB powder and ODS PM2000 in 40 hours
milling has agglomerations. This can be caused of mechanical alloying process.
ODS PM2000 made Fe-Cr, yet in ODS PB made Fe and MnCr2O4. This can be
caused of the content of iron sand also contains other minerals. The hardness test
showed that milling time and porosity in the sample influence the hardness value.
In the ODS PB which had 10 hours milling had the highest hardness value than
other samples, so it can be concluded that the use of iron sand as the source of Fe
in the process of ODS synthesis can increase its hardness value.
Key Word : ODS, mechanical alloying, iron-sand, ODS PM2000, HEM.
iii
1 BAB I
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Salah satu industri yang cukup berkembang di Indonesia saat ini adalah
industri baja. Peningkatan jumlah industri di bidang ini berkaitan dengan
tingginya kebutuhan terhadap baja. Jenis baja yang sangat dibutuhkan diantaranya
adalah baja yang tahan terhadap kondisi lingkungan yaitu tahan terhadap
temperatur tinggi serta tahan terhadap korosi. Baja Oxide Dispersion Strengthened
(ODS) merupakan baja maju yang dikembangkan untuk aplikasi suhu tinggi
(Suryanarayana, 2001).
Baja ODS ini menunjukkan karakteristik bahan yang berguna dalam
aplikasi nuklir di masa depan dan merupakan salah satu kandidat material
kelongsong bahan bakar dan struktur reaktor nuklir fisi (Generation IV Reactors)
(Klueh, 2005). Baja ODS sedang dikembangkan untuk aplikasi nuklir fisi dan fusi
di Jepang, Eropa, dan Amerika Serikat (Ukai, 2002). Paduan ODS komersil yang
tersedia dan digunakan dalam jumlah terbatas yaitu MA956 dan PM2000 dari
Special Metals Corporation in the United States and Metallwerk Plansee GmbH
in Germany.
ODS PM2000 merupakan ODS komersil yang komposisinya terdiri dari
20% Cr, 0,5% Ti, 0,5% Y2O3, 5,5% Al, Fe (%) balance. Baja paduan ODS seperti
1
PM2000 menawarkan ketahanan oksidasi yang baik, terutama pada suhu operasi
tinggi (>1000°C). Baja ODS dikembangkan dengan teknik sebaran partikelpartikel oksida halus secara merata pada kisi-kisi bahan. Proses tersebut dilakukan
menggunakan teknologi metalurgi serbuk (powder metallurgy) dengan teknik
pemaduan mekanik (mechanical alloying) (Suryanarayana, 2001). Material
dengan teknik sebaran partikel oksida ini memiliki keunggulan karena partikelpartikel oksida tersebar merata diseluruh matriks (Walker dkk, 2009). Adapun
partikel oksida yang digunakan pada umumnya adalah partikel yttria oksida
(Y2O3) dan titanium oksida (TiO2).
Mechanical alloying (MA) adalah proses pengolahan solid-state serbuk
dengan teknik menyertakan pengulangan penggabungan, penghancuran, dan
penggabungan kembali (rewelding) untuk butiran serbuk pada high energy ball
mill (HEM).
MA dapat digunakan
untuk
sintesis
larutan
padatan, nano
partikel, paduan amorf, intermetalik, dan komposisi kimia. Proses MA
sebagian besar dipengaruhi oleh termodinamik dan sifat kinetik pada sistem
serbuk, intensitas milling dan temperatur (Suryanarayana, 2003).
Pengembangan
ODS
telah
dilakukan
dengan
berbagai
metode.
Krishnardula, dkk (2004) telah melakukan penelitian ODS dengan metode MA,
dan didapatkan hasil bahwa substrat ukuran butir dan difusi mempengaruhi
perilaku rekristalin pada paduan ODS, dan adanya pengaruh yang signifikan dari
orientasi substrat.
Penelitian lainnya dengan menggunakan Selective Laser
Melting (SLM) pada ODS PM2000 didapatkan hasil bahwa terdapat kesesuaian
2
ODS PM2000 untuk solusi prototip cepat dengan menggunakan proses SLM yang
ditunjukkan dengan terbentuknya ketebalan dinding konsolidasi tunggal (Walker
dkk, 2009).
Dalam studi ini dilakukan sintesis baja feritik ODS PM2000 dengan
campuran pasir besi menggunakan metode MA menggunakan HEM. Komposisi
bahan baja ODS PM2000 yang terdiri dari 73,5% Fe-20% Cr-5,5% Al-0,5% Ti0,5% Y2O3 dengan waktu milling 10 jam dan 40 jam untuk melihat pengaruh
perbedaan waktu milling terhadap karakteristik sampel. Penelitian ini difokuskan
untuk melihat pengaruh penambahan pasir besi pada komposisi ODS PM2000 dan
pengaruh waktu milling pada sintesis baja feritik ODS. Analisis hasil sintesis
dilakukan melalui pengujian SEM-EDS (Scanning Electron Microscope – Energy
Dispersive X-ray Spectroscopy) untuk mengetahui morfologi dari hasil proses
milling, pengujian XRD (X-ray Difractometer) untuk mengidentifikasi kristal
maupun fasa hasil milling, pengujian mikroskop optik untuk mengetahui struktur
mikronya, pengujian Vickers Hardness untuk mengetahui hasil kekerasan pada
sampel hasil sintesis, serta pengujian laju korosi dengan MSB (Magnetic
Suspension Balance).
Hasil analisis dari sintesis ini kemudian dibandingkan
dengan baja paduan ODS komersil, dalam hal ini adalah ODS PM2000 yang
memiliki komposisi yang sama.
Pasir besi merupakan salah satu sumber daya alam (SDA) yang melimpah
di Indonesia, tetapi kekayaan alam ini belum diolah dan dimanfaatkan secara
optimal.
Pasir besi Indonesia saat ini hanya dimanfaatkan untuk beberapa
3
keperluan yang bernilai ekonomi rendah, seperti untuk bahan campuran pada
indusitri semen atau sebagai bahan bangunan. Padahal mineral oksida besi yang
terkandung dalam pasir besi seperti magnetit (Fe3O4) dapat digunakan sebagai
bahan dasar pembuatan tinta kering (toner) yang biasa digunakan pada mesin
fotokopi dan printer laser. Maghemit (γ-Fe2O3) adalah bahan utama pembuatan
pita kaset. Pasir besi juga dimanfaatkan dalam industri baja karena pasir besi banyak
mengandung besi (Fe) sebagai bahan baku pembuatan baja (Yulianto et al., 2002).
1.2
Tujuan dan Manfaat Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk melakukan teknik sintesis baja
feritik
ODS
dengan
memanfaatkan
pasir
besi
lokal
Indonesia
serta
membandingkan hasil sintesis baja feritik ODS yang dicampur pasir besi dengan
hasil sintesis tanpa campuran pasir besi yang mengacu pada komposisi bahan baja
ODS PM2000. Hasil analisis diharapkan dapat bermanfaat sebagai bagian dari
acuan untuk pengembangan baja feritik ODS di Indonesia yang memanfaatkan
pasir besi lokal.
1.3
Ruang Lingkup dan Batasan Penelitian
Penelitian sintesis baja high chromium ODS steel dengan campuran pasir
besi lokal Indonesia dilakukan melalui proses high energy ball milling dengan
komposisi yaitu pasir besi lokal murni, 73,5% Fe, 20% Cr, 5,5% Al, 0,5% Ti,
0,5% Y2O3, dan 73,5% Pasir besi, 20% Cr, 5,5% Al, 0,5% Ti, 0,5% Y2O3. Variabel
4
waktu milling yaitu 10 dan 40 jam dilakukan dengan metode high energy ball
milling. Bahan hasil sintesis kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan
XRD, SEM-EDS, Mikroskop Optik, Vickers Hardness Tester dan MSB.
5