Efek Waktu Milling Menggunakan Hem (High Energy Milling) Pada Pembuatan Magnet Bonded Pr-Fe-B

(1)

EFEK WAKTU MILLING MENGGUNAKAN HEM (HIGH ENERGY MILLING) PADA PEMBUATAN

MAGNET BONDED Pr-Fe-B

SKRIPSI

USI DAMAYANTI

100801012

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2014


(2)

EFEK WAKTU MILLING MENGGUNAKAN HEM (HIGH ENERGY MILLING) PADA PEMBUATAN

MAGNET BONDED Pr-Fe-B

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

USI DAMAYANTI

100801012

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2014


(3)

PERSETUJUAN

Judul : EFEK WAKTU MILLING MENGGUNAKAN HEM (HIGH ENERGY MILLING) PADA PEMBUATAN MAGNET BONDED Pr-Fe-B Kategori : SKRIPSI

Nama : USI DAMAYANTI

Nomor Induk Mahasiswa : 100801012

Program Studi : SARJANA (S1) FISIKA Departemen : FISIKA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (MIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di

Medan, Juni 2014 Diketahui/ Disetujui

Departemen Fisika FMIPA USU

Ketua, Pembimbing,

Dr. Marhaposan Situmorang Drs.Achiruddin.MS


(4)

PERNYATAAN

EFEK WAKTU MILLING MENGGUNAKAN HEM (HIGH ENERGY MILLING) PEDA PEMBUATAN

MAGNET BONDED Pr-Fe-B SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan-ringkasan masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2014

Usi Damayanti 100801012


(5)

PENGHARGAAN

Alhamdulillah, puji syukur kepada Allah SWT, Tuhan semesta alam yang telah memberikan rahmat dan karunia sehingga penulis dapat menyelasikan tugas akhir. Salawat beriring salam teruntuk Nabi besar Muhammad SAW yang menjadi teladan dalam menjalani kehidupan.

Paper sederhana ini dapat diwujudkan karena adanya dukungan dan fasilitas dari berbagai pihak, maka penulis ingin menyampaikan ungkapan terima kasih kepada: 1. Dr.Ing.Priyo Sardjono Selaku dosen pembimbing I yang telah membimbing dan membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Begitu pula Drs. Achiruddin MS. selaku dosen pembimbing II yang telah banyak meluangkan waktu untuk memberikan masukan, arahan, dan membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

2. Dr. Marhaposan Situmorang selaku Ketua Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara, Drs. Syahrul Humaidi, MSc. selaku Sekertaris Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara, dan seluruh staf pengajar beserta pegawai administrasi di Departemen Fisika yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan.

3. Kepada Prof.Pardamean Sebayang,Prof.Masno Ginting, Bapak Ir.Mulyadi,Ibu Ayu Yuswita Sari,Bapak Chandra Kurniawan yang dengan sabar dan bijaksana memberi saran/masukan,motivasi serta waktunya dalam membimbing penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik.

4. Ibunda tercinta Nur Cahaya yang telah melahirkan,membesarkan,mendoakan dan memberi motivasi baik materi maupun moril yang tak henti-hentinya.

5. Ayahanda tercinta Misriadi yang telah menyayangi dan memberikan nasehat,doa serta materi maupun moril yang henti-hentinya.


(6)

6. Adik-adik ku tersayang Aan Andrian,dan Gia Gunawan yang telah memberi motivasi serta mendoakan kakak.

7. Teman-teman sewaktu di LIPI mas Efri,mas Gofhur,dan mas Furqon.

8. Teman-teman Semua Stambuk 2010 dan kakak abang 2007 juga adek-adek 2013. 9. Sahabatku - Sahabatku Jenery seventina,Sri Anugrah Wati,Mai Sarah Yuniar

(Ayank ku),Citra Wara,dan kakak-kakak ku Eka Sari,Layla Dalimunthe,dan Dahniar Hasibuan.

10.Seluruh rekan-rekan mahasiswa Fisika dan seluruh teman-teman di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.

11.Yang terakhir for someone,thank’s for all Honey

Akhirnya penulis menerima masukan dan sarah yang membangun dari pembaca agar tugas akhir dapat bermanfaat bagi kita semua.

Penulis


(7)

EFEK WAKTU MILLING MENGGUNAKAN HEM

(HIGH ENERGY MILLING) PADA PEMBUATAN MAGNET BONDED Pr-Fe-B

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang pengaruh waktu milling terhadap mikrostruktur dan sifat magnet powder PrFeB. Bahan baku yang digunakan adalah serbuk Pr-Fe-B dengan type MQEP-16-7 yang di-milling menggunakan high energy milling dengan variasi waktu dan kondisi milling yang berbeda. Variasi waktu milling yaitu 0,5 menit, 1 menit, 5 menit, dan 10 menit dan kondisi milling dengan dry miiling dan wet milling,Dry milling di lakukan pada kondisi di aliri gas argon dan wet milling

dilakukan menggunakan media toluene. Dari hasil penelitian di peroleh diameter rata-rata serbuk terkecil dari perlakuan 10 menit dry milling yaitu 14,63 µm,nilai densitas serbuk tertinggi juga pada10 menit dry milling yaitu 7,84 gr/cm³,dan dari pengujian

bulk density tertinggi di dapat dari perlakuan dry milling pada waktu milling 10 menit yaitu 5,810 gr/cm³ dan kuat medan magnet yang paling tinggi yaitu 2136,5 G.


(8)

THE EFFECT OF MILLING TIME USING HEM (HIGH ENERGY MILLING) ON BONDED

MAGNET Pr-Fe-B FABRICATION

ABSTRACT

Powder Praseodymium Iron Boron (PrFeB) Bonded magnetheve been made with the effect of milling time on the microstructure and magnetic properties of powder PrFeB. The raw material used is powder Pr-Fe-B with type-MQEP 16-7 that uses high-energy milling with a variation of milling time and milling different conditions .Variation milling times are 0.5 minute, 1 minute, 5 minute,research results obtained average diameter of the smallest powder dry milling treatment of 10 minutes is 14,63µm, the highest density values also 10 minute powder dry milling is 7.84 g / cm ³, and of the highest bulk density testing can dry milling of treatment at 10 min milling time is 5.810 g / cm ³ and most powerful magnetic fields as high as 2136.5 G.


(9)

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan i

Pernyataaan ii

Penghargaaan iii

Abstrak v

Abstract vi

Daftar Isi viii

DaftarGambar ix

DaftarTabel xi

DaftarLampiran xiii

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1.LatarBelakang 1

1.2.RumusanMasalah 2

1.3.TujuanPenelitian 3

1.4.BatasanMasalah 3

1.5.ManfaatPenelitian 3

1.6.SistematikaPenulisan 4 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1Pengertian Magnet SecaraUmum 5

2.2Medan Magnet 7

2.3BahanMagnetik 7

2.3.1 Ferromagnetik 7


(10)

2.3.3 Diamagnetik 8 2.4. Histerisis Magnet 8

2.5 Mechanical Milling 10

2.5.1.KomponenPada Proses Penggilingan 10

a. Bahan Baku 11

b. Bola Giling 11

c. WadahPenggilingan 11 2.5.2. AlatPenggiling Bola 12

a. HEM 3D 13

b. PrinsipKerja HEM-3D 13 2.5.3. Parameter Proses PadaSaatPenggilingan 14 a. KecepatandanWaktuPenggilingan 14 b. PerbandinganBerat Bola TerhadapBeratSerbuk 14 2.5.4 Proses Penggilingan 15

2.6. Celuna (WE-518) 15

2.7. PengukuranDensitas 15 2.8. Scanning Electron Microscope (SEM) 17 2.9. AnalisaFasaDenganDifraksiSinar X 18 BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1. Waktu Dan TempatPenelitian 20 3.1.1. TempatPenelitian 20 3.1.2. WaktuPenelitian 20

3.2. BahandanAlat 20

3.2.1. Bahan 20

3.2.2. Alat 20

3.3. VariabelEksperimen 21 3.3.1. VariabelPenelitian 21 3.3.2. VariabelPercobaan yang di Uji 21


(11)

3.4. Diagram AlirPenelitian 23

3.5. ProsedurKerja 24

3.5.1. PenggilinganSerbuk 24 3.5.2. Pengukuran Diameter Serbuk 24 3.5.3. PengukuranDensitasSerbuk 24 3.5.4. PencetakanSampel 24 3.5.5. PengeringanSampel 24 3.5.6. Pengukuran Bulk Density 24 3.6. KarakterisasiHasil

3.6.1.AnalisaMikrostrukturdengan SEM 25 3.6.2. AnalisaFasadenganDifraksiSinar - X 26

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. KarakterisasiHasilPenelitian 27 4.1.1. SifatFisis

a. Ukuran Diameter Serbuk (PSA) 27

b. DensitasSerbuk 29

c. Bulk Density 30

4.1.2. PengujianKuatFluksMagnetic 31 4.1.3. AnalisaStrukturSampel 35 a. HasilPengujian SEM 35 b. HasilPengujian XRD 37 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 42

5.2. Saran 43

DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN


(12)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Kurva Magnetisasi 9

Gambar 2.2 Wadah dan Bola Giling 12 Gambar2.3 HEM (High Energy Milling)-Elips 3D 13 Gambar 2.4 Prinsip Kerja HEM-E3D 14 Gambar 2.5 Pickno meter Berukuran 10 mL 16 Gambar 2.6 Scanning Electron Microscope (SEM) 17

Gambar 2.7 Difraksi Sinar x 18

Gambar 3.1 Diagram alir pembuatan Bonded Magnet PrFeB 23 Gambar 4.1 Grafik Hubungan antara Diameter Serbuk PrFeB 28

Dry Milling terhadap waktu milling

Gambar 4.2 Grafik Hubungan antara Diameter Serbuk PrFeB 28 Wet Milling terhadap waktu milling

Gambar 4.3 Grafik Densitas serbuk Dry Milling dan Wet Milling 30 Magnet PrFeB terhadap waktu Milling

Gambar 4.4 Grafik Bulk Density magnet PrFeB terhadap waktu Milling 31 Gambar 4.5 Grafik Kuat Medan Magnet Dry Milling dan Wet Milling 33

Dengan tegangan 1500 Volt terhadap waktu milling

Grafik 4.6 Grafik Kuat Medan Magnet Dry Milling dan Wet Milling 34 Dengan tegangan 1700 volt terhadap waktu milling

Gambar 4.7 Gambar Hasil SEM 35

a.Hasil SEM Sampel Magnet Bonded PrFeBSerbuk Original 35 b.Hasil SEM Sampel Magnet Bonded PrFeB ½ menit Dry Milling 35 c.Hasil SEM sampel magnet Bonded PrFeB 10 menit Dry Milling 35 Gambar4.8 Hasil SEM sampel Magnet Bonded PrFeB ½ menit Wet Milling 36 Gambar 4.9 Hasil SEM sampel Magnet Bonded PrFeB 10 menit Wet Milling 36 Gambar4.10 Hasill XRD serbuk ½ menit Wet Milling 37 Gambar 4.11 Hasill XRD serbuk 10menit Wet Milling 38


(13)

Gambar 4.12 Hasil XRD serbuk ½ menit Dry Milling 38 Gambar 4.13 Hasil XRD serbuk 10 menit Dry Milling 39


(14)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1 Sifat FisiS Magnet PrFeB 7

Tabel 2.2 Spesifikasi HEM-E3D 13

Tabel 4.1 Nilai Diameter Dry Milling dan Wet Milling 27 serbukdistribusi 10 %

Tabel 4.2 Nilai Diameter Dry Milling dan Wet Milling 27 Serbuk distribusi 50 %

Tabel 4.3 Nilai Diameter Dry Milling dan Wet Milling 28 Serbuk distribusi 90 %

Tabel 4.4 NilaiDensitas serbuk Dry Milling dan Wet Milling 29 Tabel 4.5 Nilai Bulk Density Dry Milling dan Wet Milling 31 Tabel 4.6 Nilai Fluks Magnetik (Dry Milling)

Dengan tegangan 1500 volt terhadap waktu milling. 32 Tabel 4.7 Nilai Fluks Magnetik (Wet Milling) 32

Dengan tegangan 1500 volt terhadap waktu Milling.

Tabel4.8 Nilai Fluks Magnetik (Dry Milling) 33 Dengan tegangan 1700 volt terhadap waktu milling

Tabel 4.9 Nilai Fluks Magnetik (Wet Milling) 34 Dengan tegangan 1700 volt terhadap waktu milling

Tabel 4.10 Orientasi bidang Kristal PrFeB 0.5 menit (dry milling) 38

Tabel 4.11 Orientasi bidang Kristal PrFeB 10 menit (dry milling) 39

Tabel 4.12 Orientasi bidang Kristal PrFeB 0.5 menit (wet milling) 40


(15)

DAFTAR LAMPIRAN

LAMPIRAN 1 GambarAlat – AlatdanBahanPenelitian LAMPIRAN 2 Dimensisampelberbentuk Pellet

LAMPIRAN 3 Data Bulk Density LAMPIRAN 4 HasilPengujian PSA LAMPIRAN 5 HasilPengujian XRD


(16)

EFEK WAKTU MILLING MENGGUNAKAN HEM

(HIGH ENERGY MILLING) PADA PEMBUATAN MAGNET BONDED Pr-Fe-B

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang pengaruh waktu milling terhadap mikrostruktur dan sifat magnet powder PrFeB. Bahan baku yang digunakan adalah serbuk Pr-Fe-B dengan type MQEP-16-7 yang di-milling menggunakan high energy milling dengan variasi waktu dan kondisi milling yang berbeda. Variasi waktu milling yaitu 0,5 menit, 1 menit, 5 menit, dan 10 menit dan kondisi milling dengan dry miiling dan wet milling,Dry milling di lakukan pada kondisi di aliri gas argon dan wet milling

dilakukan menggunakan media toluene. Dari hasil penelitian di peroleh diameter rata-rata serbuk terkecil dari perlakuan 10 menit dry milling yaitu 14,63 µm,nilai densitas serbuk tertinggi juga pada10 menit dry milling yaitu 7,84 gr/cm³,dan dari pengujian

bulk density tertinggi di dapat dari perlakuan dry milling pada waktu milling 10 menit yaitu 5,810 gr/cm³ dan kuat medan magnet yang paling tinggi yaitu 2136,5 G.


(17)

THE EFFECT OF MILLING TIME USING HEM (HIGH ENERGY MILLING) ON BONDED

MAGNET Pr-Fe-B FABRICATION

ABSTRACT

Powder Praseodymium Iron Boron (PrFeB) Bonded magnetheve been made with the effect of milling time on the microstructure and magnetic properties of powder PrFeB. The raw material used is powder Pr-Fe-B with type-MQEP 16-7 that uses high-energy milling with a variation of milling time and milling different conditions .Variation milling times are 0.5 minute, 1 minute, 5 minute,research results obtained average diameter of the smallest powder dry milling treatment of 10 minutes is 14,63µm, the highest density values also 10 minute powder dry milling is 7.84 g / cm ³, and of the highest bulk density testing can dry milling of treatment at 10 min milling time is 5.810 g / cm ³ and most powerful magnetic fields as high as 2136.5 G.


(18)

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Dewasa ini terdapat tiga bahan magnet permanen komersil, antara lain ferrite, AlNiCo, dan paduan berbasis Samarium-Cobalt (paduan antar logam SmCo5,

Sm2Co17). Magnet ferrite memiliki energi produk 5 MGOe, AlNiCo dapat

menghasilkan energi produk sebesar 13 MGOe, dan magnet Sm-Co dapat menghasilkan energi produk sebesar 20 MGOe. Meskipun magnet Sm-Co dapat menghasilkan energi produk sebesar 20 MGOe, harganya relatif mahal, sehingga magnet tersebut jarang digunakan dalam skala besar.(Deswita,2007)

Dalam perkembangan magnet beberapa tahun terakhir, ditemukan magnet Re(Rare Earth)-Fe-B dengan energi produk mencapai 50 MGOe. Magnet Re- Fe-B merupakan magnet permanen yang terbuat dari paduan logam tanah jarang (Re) berjenis Neodymium (Nd) atau Praseodymium (Pr), logam Besi (Fe), dan Boron (B) dengan fasa magnet Nd2Fe14B atau Pr2Fe14B yang memiliki struktur kristal tetragonal

(Kurniawan, 2012). Selain memiliki sifat magnet intrinsik yang lebih baik, magnet ReFeB relatif lebih murah dibandingkan dengan magnet Samarium-Cobalt. (Deswita, 2007)

Meskipun PrFeB dan NdFeB sama-sama merupakan magnet logam tanah jarang, magnet NdFeB dan PrFeB memiliki perbedaan sifat magnet, antara lain temperaur curie (TC) dan energi produk (BH)max yang dihasilkan. Magnet PrFeB memiliki

temperatur curie (TC) yang lebih rendah dibandingkan magnet NdFeB, yaitu senilai

291 . Namun demikian, PrFeB memiliki nilai energi produk (BH)max yang lebih tinggi

daripada NdFeB yaitu senilai 14,3-16,3 MGOe (MQP Product Spesification).Oleh sebab itu,magnet PrFeB dapat diaplikasikan pada ukuran lebih kecil.


(19)

Bidang Bahan Maju, Puslitbang Iptek Bahan-Bahan Tenaga Nuklir Nasional,telah melengkapi salah satu fasilitas sintesis bahan yakni SPEX CertiPrep 8000M Mixer/Mill yang dapat di golongkan sebagai peralatan HEM dengan jumlah getaran (bolak-balik) sekitar 1080 siklus per menit. Peralatan ini mampu di gunakan untuk menghaluskan material yang getas,atau pencampuran serbuk(Mateazzi P, Basset D; miani, F, and lecaer ,G, 1997).

Beberapa studi yang telah di lakukan,dengan menggunakan fasilitas high energy milling (HEM) telah dapat disintesis berbagai paduan,misalnya karbida,intermetalik,silikat,arsenic baik menggunakan bahan dasar serbuk maupun campuran paduan dan elemen bahan.Menggunakan HEM ini juga dapat dilakukan proses reduksi oksida maupun sulfide,sehingga dengan proses milling yang dilakukan tidak saja dapat di peroleh bahan yang homogeny,juga dapat terbentuk suatu system nano komposit seperti logam oksida dan logam nitride, (R.D Shull,1997).

Metode penggilingan mekanik ini dipilih karena metode ini disamping memiliki beberapa keunggulan untuk skala komersial,diantaranya metode ini sangat sederhana,murah dan loss dari produk yang dihasilkan sangat kecil sehingga sangat efektif untuk kapasitas yang relative besar,juga merupakan metode pencampuran yang dapat menghasilkan produk yang sangat homogen.Proses milling di sini dilakukan bertujuan di samping akan memperoleh campuran yang homogen juga dapat memperoleh partikel campuran yang relative kecil sehingga di harapkan memiliki sifat

magnetic yang tinggi dari bahan PrFeB (F. izumi, 2012).

1.2Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas,maka yang akan diteliti dalam penilitian ini adalah:

1. Bagaimana efek dari proses dengan cara wet milling dan dry milling

terhadap ukuran partikel serbuk PrFeB .

2. Bagainama efek dari waktu milling terhadap ukuran partikel,kuat medan magnet dam mikrostruktur.


(20)

1.3Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui efek waktu milling dan proses dry milling dan wet milling terhadap ukura partikel; serbuk PrFeB.

2. Untuk mengetahui efek waktu milling terhadap mikrostruktur. 3. Untuk mengetahui efek waktu milling terhadap kuat medan magnet.

1.4 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian ini:

1. Bahan yang di gunakan adalah Pr-Fe-B type MQP-16-7A2. 2. Waktu milling yang di tetapkan adalah 0.5 , 1,5 dan 10 menit. 3. Pada saat menggiling Perbandingan bola dengan serbuk 1:104. 4. Pada proses kompaksi di tekan 30.000 KPa dan di tahan 3 menit. 5. Jenis binder celuna WE-5186.

6. Pada proses curring T =180 °C,P=12 mili Bar, t = 1 jam Vakum. 7. Karakterisasi bahan Pr FeB hasil yg akan dilakukan meliputi:

a. Metode XRD, untuk mengetahui struktur kristal hasil sintesis yang kemudian dibandingkan dengan produk komersial.

b. Metode SEM, untuk mengetahui morfologi permukaan sebelum dan sesudah milling pada proses sintesis,juga untuk mengetahui sifat fisis,densitas dari bahan PrFeB.

c. Karakterisasi dengan pengukuran kuat medan magnet dengan menggunakan Gaussmeter.

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat menjadi referensi bagi peneliti selanjutnya,dan dapat meningkatkan teknik pembuatan Bonded magnet PrFeB,Mengetahui efek waktu milling terhadap mikrostruktur, ukuran partikel dan kuat medan magnet.


(21)

1.6 Sistematika Penulisan

Penulisan laporan tugas akhir ini terdiri dari 5 BAB,dengan sistematika sebagai berikut:

1. BAB I pendahuluan,merupakan pendahuluan yang menjelaskan latar belakang masalah, rumusan masalah,tujuan penelitian, batasan masalah,manfaat penelitian dan sistematika penulisan.

2. BAB II Landasan teori, merupakan landasan teori yang menjadi acuan untuk proses pengambilan data, analisa data serta pembahasan.

3. BAB III Metodologi Penelitian, merupakan pembahasan tentang prosedur penelitian yaitu peralatan, bahan dan cara kerja.

4. BAB IV Analisa dan pembahasan, merupakan pengolahan hasil pengamatan dan analisa data penelitian.


(22)

BAB 2

LANDASAN TEORI

2.1 Pengertian Magnet Secara Umum

Magnet dan kemagnetan adalah dua kata yang tidak dapat terpisahkan dalam membahas bahan magnet. Pembahasan mengenai kemagnetan suatu bahan selalu akan sangat menarik dan unik. Satu batangan magnet, selalu muncul dalam konfigurasi terpolarisasi magnet berpasangan yang sering dinotasikan sesuai dengan sistem kutub bumi, yakni kutub Utara dan kutub Selatan. Pada bahan magnet, polarisasi momen magnet tetap terjaga walaupun batangan magnet dipotong hingga bagian yang sangat

kecil. Apabila dapat ‘masuk ke dalam atom’ maka akan terlihat bahwa spin momen elektron akan terpolarisasi secara berpasangan.

Magnet atau magnit adalah suatu obyek yang mempunyai suatu medan magnet. Kata magnet (magnit) berasal dari bahasa Yunani magnítis líthos yang berarti batu Magnesian. Magnesia adalah nama sebuah wilayah di Yunani pada masa lalu yang kini bernama Manisa (sekarang berada di wilayah Turki) di mana terkandung batu magnet yang ditemukan sejak zaman dulu di wilayah tersebut.

Magnet selalu memiliki dua kutub yaitu: kutub utara (north/ N) dan kutub selatan (south/ S).

Beberapa benda bahkan tertarik lebih kuat dari yang lain, yaitu bahan logam. Namun tidak semua logam mempunyai daya tarik yang sama terhadap magnet. Besi dan baja adalah dua contoh materi yang mempunyai daya tarik yang tinggi oleh magnet.Sedangkan oksigen cair adalah contoh materi yang mempunyai daya tarik yang rendah oleh magnet. Satuan intensitas magnet menurut system metrik pada


(23)

International System of Units (SI) adalah Tesla dan SI unit untuk total fluks magnetik adalah weber. 1 weber/m2= 1 tesla, yang mempengaruhi satu meter persegi.n

Jenis magnet Magnet tetap

Magnet tetap tidak memerlukan tenaga atau bantuan dari luar untuk menghasilkan daya magnet (berelektromagnetik).

Jenis magnet tetap selama ini yang diketahui terdapat pada:

1. Neodymium Magnets, merupakan magnet tetap yang paling kuat 2. Samarium-Cobalt Magnets

3. Ceramic Magnet 4. Plastic Magnet 5. Alnico Magnet.

Penggunaan magnet permanen dengan produk energi yang tinggi sangat sesuai dengan usaha miniaturisasi suatu produk teknologi, karena volume magnet yang diperlukan dapat diperkecil (Manaf, 2013).

Suatu magnet permanen harus mampu menghasilkan densitas fluks,B magnet yang tinggi dari suatu volume magnet tertentu,stabilitas magnetic yang baik terhadap efek temperature dan waktu,serta memiliki ketahanan yang tinggi terhadap pengaruh demagnetisasi.Padaprinsipnya,suatu magnet permanen haruslah memiliki karakteristik minimaldengan sifat kemagnetan remanen,Br dan koersivitas intrinsic,Hc serta


(24)

Sifat fisis magnet PrFeB adalah seperti yang di tunjukkan pada: Tabel 2.1 Sifat Fisis magnet PrFeB Residual Induksi,(Br) 9,40-9,80 Kg Produk Energy,(BH) max 14,3 – 16,3 MGOe Koersitivitas Intrinsik Hci 6,6 – 7,6 KOe Kekuatan Koersitivitas,(Hc) 5,5 KOe Medan Magnet >95% ≥ 20 KOe

Koefisien Temperatur Br,α,pada 100°C -0,12 %/°C

Koefisien Temperatur Hcl,β,pada 100°C -0,52%/°C Temperature Currie ,Tc 291 °C Temperature operasi Maximum 80-120 °C Temperature Proses Maximum 250 °C

2.2 Medan Magnet

Medan magnet adalah disekitar magnet yang masih merasakan adanya gaya magnet.Jika sebatang magnet di letakkan dalam suatu ruang,maka terjadi perubahan dalam ruangan ini yaitu dalam setiap titik dan ruang akan mendapat medan magnetic.Arah medan magnetic di suatu titik didefenisikan sebagai arah yang ditunjukkan oleh kutub utara jarum kompas ketika di tempatkan di titik tersebut.(Halliday & Resnick,1989)

2.3 Bahan Magnetik

Bahan magnetic adalah suatu bahan yang memiliki sifat kemagnetan dalam komponen pembentuknya.Berdasarkan prilaku molekulnya di dalam medan magnetic luar,bahan magnetic terdiri atas tiga katagori,yaitu diamagnetic,paramagnetic dan ferromagnetik.


(25)

2.3.1 Feromagnetik

Feromagnetik merupakan bahan yang memiliki nilai suseptibilitas magnetic

χmPositif yang sangat tinggi.Dalam bahan ini sejumlah kecil medan magnetic luar dapat

menyebabkan derajat penyerahan yang tinggi pada momen dipol magnetic atomnya.Dalam beberapa kasus,penyearahan ini dapat bertahan sekalipun medan pemagnetannya telah hilang.Ini terjadi karena momen dipol magnetic atom dari bahan-bahan feromagnetik ini mengarahkan gaya-gaya yang kuat pada atom tetangganya sehingga dalam daerah ruang yang sempit momen ini diserahkan ini disebut daerah magnetic.Dalam daerah ini,semua momen magnetic diserahkan,tetapi arah penyearahnya beragam dari daerah sehingga momen magnetic total dari kepingan mikroskopik bahan feromagnetik ini adalah nol dalam keadaan normal.(Willian,D.callister,Jr.materials,2003)

2.3.2 Paramagnetik

Bahan paramagnetic adalah bahan-bahan yang memiliki suseptibilitas magnetic

χmyang positif dan sangat kecil.Paramagnetik muncul dalam bahan yang atom-atomnya

memiliki momen magnetic permanen yang berinteraksi satu sama lain secara sangat lemah.Apabila tidak terdapat medan magnetic luar,momen magnetic ini akan berinteraksi secara acak.Dengan daya medan magnetic luar,momen magnetic ini arahnya cenderung sejajar dengan medannya,tetapi ini dilawan oleh kecenderungan momen untuk berorientasi acak akibat gerakan termalnya.Perbandingan momen yang menyearahkan dengan medan ini bergantung pada kekuatan medan dan pada temperaturnya.Pada medan magnetic luar yang kuat pada temperature yang sangat rendah, hampir seluruh momen akan diserahkan dengan medannya.(Willian,D.callister,Jr.materials,2003).

2.3.3 Diamagnetik

Bahan diamagnetic merupakan bahan yang memiliki nilai suseptibilitas negative dan sangat kecil.Sifat diamagnetic ditemukan oleh Faraday pada tahun 1846 ketika sekeping bismuth ditolak oleh kedua kutub magnet,hal ini memperlihatkan bahwa


(26)

medan induksi dari magnet tersebut menginduksi momen magnetic pada bismuth pada arah yang berlawanan dengan medan induksi pada magnet.(Willian,D.callister,Jr.materials,2003)

2.4 Histerisis Magnet

Magnet biasanya dibagi atas dua kelompok : magnet lunak dan magnet keras.Magnet keras dapat menarik bahan lain yang bersifat magnet.Selain itu sifat kemagnetannya dapat di anggap cukup kekal.Magnet lunak dapat bersifat magnetic dan dapat menarik magnet lainnya,namun hanya berada dalam medan magnet.Sifat kemagnetannya tidak kekal.

Perbedaan antara magnet permanen atau magnet keras atau magnet lunak dapat dilakukan dengan menggunakan loop histerisis yang telah dikenal seperti pada gambar 2.1.

Bila bahan magnet berada dalam medan magnet,H“garis gaya yang

berdekatan” akan tertarik ke dalam bahan tersebut sehingga rapat fluks

meningkat.Dikatakanbahwa,induksimagnet,Bmeningkat.Dengansendirinya,jumlahind uksi tergantung pada medan magnet dan jenis bahan.Pada contoh gambar 2.1, rasio B/H tidak linear,terjadi lompatan induksi mencapai level yang tinggi,kemudian rasio tersebut hamper konstan dalam medan yang lebih kuat.

Gambar 2.1 kurva magnetisasi.(a) Induksi awal B versus medan magnet H,(b) Loop histerisis (magnet lunak).(c) Loop histerisis (magnet keras).


(27)

Baik induksi remanen (rapat fluks) dan medan koersif,B dan – Hc,masing-masing,besar untuk magnet keras.Hasil perkalian BH merupakan patokan untuk ukuran energy demagnetisasi.

Pada magnet lunak,terjadi penurunan kembali yang hamper sempurna jika medan magnet ditiadakan.Medan magnet bolak-balik akan menghasilkan kurva simetris di kuadran ketiga.Kurva histerisis magnet permanen sangat berbeda,bila medan magnet di tiadakan induksi tersisa akan menghasilkan induksi remanen,Br.Medan yang berlawanan yang disebut medan koersif,-Hc,diperlukan sebelum induksi turun menjadi nol,sama dengan magnet lunak loop tertutup,akan tetapi magnet permanen memiliki simetri 180 °C.

Karena hasil kali medan magnet (A/m) dan induksi (V.det/m2) merupakan energy per satuan volume,luas daerah hasil integrasi di dalam loop histeris adalah sama dengan energy yang di perlukan untuk satu siklus magnetisasi mulai dari nol sampai +H hingga –H sampai 0.Energi yang dibutuhkan magnet lunak dapat di abaikan,akan tetapi magnet permanen memerlukan energy lebih banyak sehingga pada kondisi ruang demagnetisasi dapat diabaikan.Dikatakan magnetisasi permanen.

Magnet permanen dapat diberi indeks berdasarkan medan koersif yang di perlukan untuk menghilangkan induksi.Patokan ukuran yang lebih baik adalah hasil kali BH.Hasil kali sesaat BH maksimum lebih sering di gunakan karena merupakan barrier energy krisis yang harus di lampaui.Magnet lunak merupakan pilihan tepat untuk penggunaan pada arus bolak-balik atau frekuensi tinggi,karena harus mengalami magnetisasi dan demagnetisasi berulang kali selama selang satu detik.Spesifikasi yang agak kritis untuk magnet lunak adalah induksi jenuh (tinggi),medan koersif (rendah),dan permeabilitas maksimum (tinggi).

2.5 Mechanical milling

Penggilingan mekanik adalah suatu proses penggilingan bola di mana suatu serbuk yang ditempatkan dalam suatu wadah penggilingan di giling dengan cara di kenai benturan bola-bola berenergi tinggi.Metode penggilingan mekanik ini dipilih


(28)

karena metode ini disamping memiliki beberapa keunggulan untuk skala komersial,diantaranya metode ini sangat sederhana,murah dan loss dari produk yang dihasilkan sangat kecil sehingga sangat efektif untuk kapasitas yang relative besar,juga merupakan metode pencampuran yang dapat menghasilkan produk yang sangat homogen.Proses milling di sini dilakukan bertujuan di samping akan memperoleh campuran yang homogen juga dapat memperoleh partikel campuran yang relative kecil sehingga di harapkan sifat magnetic dari bahan PrFeB.(F.Izumi,2012).

2.5.1 Komponen Pada proses penggilingan

Untuk melakukan proses penggilingan ,ada empat komponen penting yang harus di perhatikan,yaitu: bahan baku,bola giling,wadah penggilingan dan alat penggiling bola.

a. Bahan Baku

Bahan baku yang digunakan dalam proses penggilingan adalah serbuk.Ukuran serbuk yang di gunakan umumnya berkisar antara 1 µm – 200 µm.Semakin kecil ukuran partikel serbuk yang digunakan,maka proses penggilingan akan semakin efektif dan efisien.Selain itu serbuk yang di gunakan juga harus memiliki kemurnian yang sangat tinggi.(C.Suryanarayana,2001).

b. Bola Gilling

Fungsi bola gilling dalam proses penggilingan adalah sebagai penghancur campuran serbuk.Oleh karena itu,material pembentuk bola gilling harus memiliki kekerasan yang sangat tinggi agar tidak terjadi kontaminasi saat terjadi benturan dan gesekan antara serbuk,bola dan wadah penggilingan.Material yang dapat di gunakan untuk melakukan proses tersebut antara lain:baja tahan karat,baja karbon,baja perkakas dan baja kromium.(C.Suryanarayana,2001).

Untuk ukuran bola yang dapat digunakan dalam proses penggilingan bermacam-macam.Pemilihan ukuran bola bergantung pada ukuran serbuk yang akan


(29)

dipadu.Bola yang akan di gunakan harus memiliki diameter yang lebih besar dibandingkan dengan diameter serbuknya.(C.Suryanarayana,2001).

c. Wadah Penggilangan

Wadah penggilingan merupakan media yang digunakan untuk menahan gerakan bola-bola giling dan serbuk ketika proses penggilingan berlangsung.Akibat yang di timbulkan dari proses penahanan gerak bola-bola giling dan serbuk tersebut adalah terjadinya benturan antara bola-bola giling,serbuk dan wadah penggilingan sehingga menyebabkan terjadinya proses penghancuran serbuk.(C.Suryanarayana,2001).

Jika material yang di gunakan sebagai wadah penggilingan sama dengan material serbuk yang akan digiling,maka proses penghancuran serbuk tidak akan efektif dan efesien karena kedua material tersebut memiliki kekerasan yang sama.Sedangkan jika kedua material tersebut memiliki kekerasan yang berbeda maka akan terjadi kontaminasi pada material serbuk yang akan di giling.(C.Suryanarayana,2001).

Untuk menghindari terjadinya kontaminasi serbuk akibat benturan yang terjadi selama proses penggilingan berlangsung,maka material yang di gunakan sebagai wadah harus memiliki kekerasan yang lebih tinggi di bandingkan dengan kekerasan material serbuknya.Material yang dapat di gunakan sebagai wadah penggilingan antara lain : Baja perkakas,baja kromium dan baja tahan karat.(L.lu.M.O lax,1998).

Kontaminasi serbuk juga dapat terjadi akibat perbedaaan jenis material yang di gunakan sebagai wadah penggilingan dan bola penggiling.Untuk menghindari hal ini,material wadah penggilingan dan bola penggiling yang di gunakan terbuat dari jenis material yang sama.(C.Suryanarayana,2001).

Jika menggunakan jenis material yang berbeda,usahakan kekerasan kedua material tersebut tidak jauh berbeda.


(30)

Gambar 2.2Bola giling dan wadah penggilingan

2.5.2 Alat Penggiling bola

Ada beberapa jenis alat penggiling bola dapat di gunakan untuk melakukan proses panggilingan,antara lain:Planetary ball mill,conventional horizontal ball mill,horizontal ball mill controlled by magnetic force,atritor mill dan shaker ball mill.(L.lu.M.O lax,1998).

Alat-alat penggiling bola tersebut terus di kembangkan untuk meningkatkan keefektifan dan efisiensinya dalam proses penggilingan.HEM-3D,merupakan salah satu jenis shaker ballmill,merupakan generasi termutakhir alat penggiling bola yang dapat melakukan proses penggilingan dengan tingkat efektifitas dan efesiensi yang tinggi.

a. HEM-3D


(31)

Gambar 2.3 High Energy Mill-Elips 3 Dimentions

HEM-3Dadalah singkatan dari High Energy Mill-Elips 3 Dimentions .HEM-E3D merupakan alat penggiling bola yang digunakan untuk melakukan proses penggilingan serbuk berskala kecil dalam laboraturium.Spesifikasi HEM-E3D tampak pada tabel berikut ini.

Tabel 2.2.Spesifikasi HEM-E3D

b.Prinsip kerja HEM-E3D

Dalam proses penggilingan,HEM-E3D bekerja dengan cara menghancurkan campuran serbuk melalui mekanisme pembenturan bola-bola giling yang bergerak mengikuti pola gerakan wadahnya yang berbentuk elips tiga dimensi inilah yang memungkinkan pembentukan partikel-pertikel serbuk berskala nanometer akibat tingginya frekuensi tumbukan.Tingginya frekuensi tumbukan yang terjadi antara campuran serbuk dengan bola-bola giling di sebabkan karena wadah yang berputar dengan kecepatan tinggi,yaitu mencapai 500rpm,dan bentuk bola gerakan yang berbentuk elipstiga dimensi tersebut.Prinsip kerja HEM-E3D tampak pada gembar berikut ini.

Sfesifikasi Nilai

Dimensi 75 cm x 60 cm x 40 cm

Berat 63 kg (tanpa wadah penggilingan) Sumber Daya 380 volt

Daya Motor 0,5 PK


(32)

Gambar 2.4. Prinsip kerja HEM-E3D (Nurul T.R.Agus S.W.Alfian N.Wahyu B.W.Suryadi.Djanjani,2007).

2.5.3 Parameter Proses Pada saat penggilingan

Parameter proses yang harus di perhatikan pada proses penggilingan antara lain: kecepatan dan waktu penggilingan,perbandingan berat bola terhadap berat serbuk,volume pengisian wadah penggilingan,atmosfer penggilingan process control agent dan temperature penggilingan.

a. Percepatan dan waktu penggilingan

Semakin cepat proses penggilingan,maka semakin cepat pula proses penghancuran campuran serbuk.Namun jika kecepatan penggilingan terlalu tinggi,maka temperature komponen-komponen pada proses penggilingan akan meningkat.(C. suryanarayana,2001).

b. Perbandingan berat bola terhadap berat serbuk

Untuk skala kecil atau laboratorium,umumnya perbandingan bola terhadap berat serbuk yang di gunakan sekitar 10:1, 10 gr bola dan 1 gram serbuk,sedangkan untuk skala besar atau industry,jumlah perbandingan berat bola terhadap berat serbuk yang digunakan dapat mencapai 100:1.Semakin tinggi jumlah perbandingan berat bola terhadap berat serbuk yang di gunakan,maka frekuensi benturan juga semakin singkat.(c. suryanarayana,2001)


(33)

Proses penggilingan dilakukan dengan menggunakan High Energy Milling – Ellips 3 Dimention (HEM-3D) buatan Laboraturium Material Lanjut dan Nanoteknologi Pusat Penelitian Fisika Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia.

Wadah penggilingan yang di gunakan terbuat dari baja kromium,sedangkan bola giling yang di gunakan terbuat dari besi baja.Ukuran bola giling yang di gunakan yaitu bola giling kecil berdiameter 5 mm dengan berat 0,5 gram.Perbandingan antara berat bola giling terhadap berat serbuk dalam wadah penggiling yang di gunakan sebesar 10 : 1.Berat bola giling adalah 150 gram sedangkan jumlah serbuk adalah 15 gram.Proses penggilingan di lakukan dalam udara.

2.6Celuna (WE-518)

Celuna (WE-518) dengan nama kimia etil selulosa merupakan erer selulosa yang di buat dengan mereaksikan etil klorida dengan alkali selulosa (Wallace,1990).Celuna (WE-518) yang digunakan berbentuk cairan putih,kental,tidak berbau,tidak berasa,sering di gunakan sebagai bahan pengikat yang bersifat mudah mengalir sehingga dapat berfungsi sebagai filler-binder (Anonim,1994).

2.7 Pengukuran Densitas

Pengukuran densitas di sini di lakukan dengan alat picknometer


(34)

Massa jenis sebuah sampel berbertuk serbuk sama dengan massa serbuk dibagi volume yang ditempati serbuk.(Teresa p.Santos,M,Fatima Vas,moises L.Pinto,Ana P,carvalho.2012).

Secara matematis

ρ = (1)

Dimana: ρ = Densitas (gram/cm³) m = Massa sampel (gram) v = Volume sampel (cm³)

Secara umum,densitas suatu bahan yang bergantung pada factor lingkungan seperti suhu dan tekanan.(Young D.Hugh,2002)

Dalam pelaksanaannya kadang-kadang sampel yang diukur mempunyai ukuran bentuk yang tidak teratur sehingga untuk menentukan volumenya menjadi sulit,akibatnya nilai kerapatan yang di peroleh tidak akurat.Untuk menentukan rapat massa (bulk density) dari suatu bahan mengacu pada standart (ASTM C 373).Oleh karena itu untuk menghitung nilai densitas suatu material yang memiliki bentuk yang tidak teratur di gunakan metode Archimedes yang persamaannya sebagai berikut:

ρ = ��−� �� x ρair (2)

Dengan :

ρ = Densitas Sampel (gr/cm³) ρair= Densitas air (gr/cm³)

Mk= Massa sampel setelah dikeringkan di oven (gr)


(35)

2.8Scanning Electron Microscope (SEM)

Gambar 2.6 Secanning Electron Microscope (SEM)

Gambar 2.6 Scanning Electron Microscope (SEM)

Scanning Electron Microscope (SEM) merupakan alat yang di gunakan untuk pengamatan struktur mikro bahan.Alat ini mempunyai perbesaran antara 20x sampai 30.000x.SEM dapat di gunakan untuk menggambarkan secara detail struktur mikro seluas nm dari bagian sel.Pengamatan srtuktur mikro dari SEM dapat menggambarkan dalam bentuk tiga dimensi.Alat ini umumnya di gunakan untuk karakterisasi susunan serbuk dan melihat retakan pada permukaan sampel.Mikroskop electron adalah alat optic yang dapat di gunakan untuk mengamati benda berukuran kecil (mikro).Pancaran berkas electron yang di tembakkan pada sampel akan berinteraksi dengan atom-atom atau electron dari sampel.

SEM menggunakan prinsip “Scanning” sesuai dengan namanya.Maksudnya

ialah bahwa berkas electron diarahkan dari titik ke titik yang lain pada suatu daerah obyek.Gerakan berkas electron dari satu titik ke titik yang lain pada suatu daerah obyek


(36)

Gerakan scanning tersebut ditimbulkan oleh scanning coil sedangkan pantulan dideteksi oleh foto mulfier.Data sinyal dari suatu titik sampel ke titik yang lain di perkuat oleh video amplifier dan selanjutnya setelah disinkronkan oleh scanning circuit di gambarkan pada layar CRT (Cathode Ray Tube).Layar CRT yang di gunakan pada SEM merupakan CRT dengan daya pisah yang sangat tinggi.(Eko Sulisto,2005).

2.9Analisa Fasa dengan Difraksi Sinar-X

Gambar 2.7 Difraksi Sinar –

Gambar 2.7 X-ray Difraction

Difraksi sinar –x adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi pada suatu bahan.Sinar x adalah bentuk radiasi gelombang elektromagnetik yang di pancarkan dari tabung sinar x

dengan panjang gelombang ƛ,kemudian di tembakkan mengenai sampel yang tepat


(37)

Suatu berkas sinar x yang panjang gelombangnya ƛ jatuh pada Kristal dengan

sudut Ɵ terhadap permukaan bidang Bragg yang jaraknya d.Seberkas sinar mengenai

atom A pada bidang pertama dan atom B pada bidang berikutnya,dan masing-masing menghambur sebagai berkas tersebut dalam arah rambang.Interfensi konstruktif hanya

terjadi antara sinar terhambur yang sejajar beda jarak jalannya tepat ƛ,2ƛ,3ƛ,dan sebagainya.Jadi beda jarak jalan harus nƛ,dangan n menyatakan bilangan bulat.(Eko

Sulisto,2005).

Metoda difraksi merupakan salah satu metode yang banyak digunakan untuk menganalisis struktur Kristal.Sumber yang di gunakan dapat berupa sinar x,electron atau neutron,bergantung pada berat atom-atom yang akan di analisis.Neotron biasanya digunakan untuk menganalisis atom-atom yang ringan sedangkan sumber sinar X dapat mengahasilkan informasi yang cukup akurat untuk atom-aton berat.Sifat-sifat bahan di teliti dapat diketahui dari data yang di peroleh dari analisis struktur Kristal menggunakan metode difraksi. (Herawati,2011)

2.10 Reaksi kimia

Reaksi kimia yang terjadi pada proses milling yaitu:

Karena besi sangat mudah bereaksi dengan oksigen maka saat proses milling terdapat O2 seperti yang di tunjukkan pada reaksi di bawah ini:

Energi + Pr2 Fe14 B Pr2 Fe14 B + O2

Pada saat penggilingan terjadi panas,sehingga bahan teroksidasi.

Karena pada jar HEM (High Energy Milling) menggunakan bahan yang mengandung cobalt maka terjadi reaksi sebagai berikut:

Pr2 Fe14 B + Co Pr2 Fe11,2BCo2,8


(38)

BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan waktu penelitian

3.1.1 Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboraturium Magnet Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek Serpong, Tangeang, Banten.

3.1.2 Waktu Penelitian

Penelitian ini di mulai pada bulan Maret 2014 sampai dengan Juni 2014.

3.2 Bahan dan Alat: 3.2.1 Bahan

Bahan-Bahan yang di lakukan dalam penelitian ini adalah: a. Pr-Fe-B type MQP-16-7A

b. Celuna c. Touluen d. Gas Argon

3.2.2. Alat

Alat-alat yang di gunakan dalam penelitian ini adalah: a. Neraca Analisis (Excellent D-J Series,Mitutuyo)

Untuk menimbang bahan yang akan di gunakan. b. Alat Penghancur (High Energy Milling,PPF-ug,2007)

Untuk Menghaluskan serbuk Pr-Fe-B c. Jarmill


(39)

d. Bola-bola besi

Untuk penghalus bahan pada saat proses milling agar menghasilkan diameter yang kecil.

f. Hidrolyc Press (Enerpac P-391,Japan)

Untuk mengepress bahan agar berubah menjadi padatan. g. Gauss Meter (Alpha Lab Inc, Model GM-2,Germany)

Untuk menghitung basar medan magnet pada bahan. h. Spatula

Untuk mengambil sampel yang berbentuk serbuk. i. Picknometer (10 mL)

Untuk mengukur densitas bahan.

j. PSA (Particel size analyzer/ cilas 1090) Untuk menghitung ukuran partikel dari bahan. k. Cawan

Tempat untuk meletakkan sampel ketika di bakar atau di panaskan. l. Jangka sorong digital (0,001 cm - 1 cm, Krisbrow)

Untuk mengukur diameter dan tebal Pellet. m. Vakum Furnace (mammert 27°C- 250°C)

Untuk memanaskan bahan yang sudah di cetak. n. Glove box (Labconco)

Untuk tempat memasukkan serbuk dan bola ke dalam jar HEM. o. Gelas ukur (pyrex,1000 ml)

Untuk mengukur volume aquades saat pengukuran densitas sampel, dan sebagai tempat saat proses pencampuran serbuk dengan seluna WE-518. p. X-Ray Difraction (SmartLab) software PDXL


(40)

q. SEM/Scanning Electron Microscope (Hitachi SU3500,2004) Untuk melihat mikrostruktur dari permukaan sampel.

r. Magnetizer (Magnet-Physic Dr.Steingroever GmbH Impulse k-series) Untuk memagnetisasi sampel.

3.3 Variabel Eksperimen 3.3.1 Variabel Penelitian

Variabel dari penelitian ini adalah waktu milling yang di tetapkan dari waktu 0.5, 1, 5 dan 10 menit.

3.3.2 Variabel percobaan yang di uji

Variabel yang di gunakan dalam percobaan ini adalah: a. Sifat Fisis

* Diameter Serbuk (Partikel size analyzer) * Densitas serbuk

* Densitas Pellet

b. Hasil Pengujian kuat medan magnet c. Analisa Struktur Sampel

* SEM (Scanning Electron Microscope)


(41)

3.4 Diagram Alir Penelitian

Persiapan Literatur

Serbuk PrFeB Type

MQP 16-7A

Dry Milling (HEM)

0.5 ,1,5,dan 10 min

(Gas Argon)

Wet Milling

(HEM) 0.5,1,5

dan

10min(Toluen)

Dikeringkan 48 Jam

KOMPAKSI p= 30.000 KPa

t= 3 Menit

Serbuk (97%) + celuna (3%) =3 gr

CURRING

P= 12 mB,T=180°C,t=1 Jam (Vakum)

MAGNETISASI V = 1500 dan 1700 volt

Dianalisa SEM, PSA, dan Densitas

Uji Densitas PSA, dan XRD. Uji Densitas

dan PSA, XRD

Uji Bulk Density,SEM

Dianalisa Sifat Magnet - Gauss Meter


(42)

3.5 Prosedur Kerja

Pembuatan Bonded magnet PrFeB dengan penambahan seluna mengikuti beberapa tahap yaitu:

3.5.1 Penggilingan Serbuk

Serbuk PrFeB dan bola di timbang dengan perbandingan 1:10. Dimasukkan ke dalam jar HEM yang telah di cuci terlebih dahulu menggunakan zeolite. Di Milling dengan HEM selama 0.5 menit,1 menit,5 menit,dan 10 menit.

3.5.2 Pengukuran Diameter Serbuk

Diukur diameter serbuk PrFeB pada masing-masing waktu milling.Pengukuran diameter serbuk PrFeB dilakukan dengan menggunakan partikel size analyzer (PSA).

3.5.3 Pengukuran Densitas Serbuk

Pengukuran densitas serbuk PrFeB di lakukan dengan picknometer.Pertama di timbang picknometer kosong di anggap sebagai (m1), dan picknometer berisi touluen

(m2), picknometer di bersihkan dan di keringkan di pemanas selama 20 menit,

kemudian di timbang picknometer berisi serbuk (m3), dan di tambahkan toluene sampai

picknometer penuh (m4). Kemudian densitas di hitung dengan rumus:

ρ = x ρ toluen. (3)

3.5.4 Pencetakan Sampel

Proses pencetakan dilakukan dengan cetakan berdiameter 1 cm. Dan di tekan menggunakan Hidrolic Press Ppiston = 700 kg/cm3 dengan tekanan 30.000 Kpa dan di

tahan selama 3 menit. Serbuk PrFeB dengan seluna WE-518 dengan massa total 3 gr dengan perbandingan 97% : 3%,di aduk sampai homogen.


(43)

3.5.5 Pengeringan Sampel

Sampel yang telah di cetak di keringkan atau di sebut dengan proses curring.Proses Curring di lakukan di Furnace vakum dengan tekanan 12 mB, suhu 180 °C, dan waktu penahanan selama 1 jam, Masing-masing variasi sampel magnet di buat sebanyak 3 buah untuk mendapatkan tingkat pengulangan terhadap hasil pengujian yang baik.

3.5.6 Pengukuran Bulk Density

Proses perhitungan bulk density di lakukan dengan metode Archimedes dengan

menggunakan data selisih sampel dalam air. Pertama di catat suhu air dan ρ air,di

timbang massa kering sampel dan massa basah sampel kemudian di hitung bulk densitinya menggunakan rumus :

ρ = �� � �−�� �� � � x ρ air (4)

3.5.6 Pengukuran Kuat Fluks Magnetik

Kuat fluks magnet di ukur menggunakan Gauss Meter,sampel yang telah di ukur bulk densitynya di beri medan magnet menggunakan alat Magnetizer dengan tegangan 1500 dan 1700 volt. Variasi tegangan di lakukan karena ingin mengetahui pengaruh tegangan dengan nilai fluks magnetic .


(44)

3.6 KARAKTERISASI

3.6.1. Analisa Scanning Electron Microscope (SEM)

Peralatan SEM yang digunakan dalam penelitian ini adalah model JXA-840A. Prosedur pemotretan sampel dengan SEM adalah sebagai berikut:

1. Dipersiapkan sampel yang akan dipotret.

2. Sampel diratakan dengan bahan khusus pada tempat sampel yang terbuat dari logam.

3. Kemudian sampel dimasukkan dalam ruang spesiemen (Specimen chamber) dan disinari dengan pancaran electron (±20kV).

4. Elektron yang dipantulkan (back Scattered electron) dideteksi dengan detector sceineilator, yang kemudian diperkuat dengan suatu rangkaian listrik yang menyebabkan timbulnya gambar pada layar CRT (Chatode Ray Tube) 5. Pemotretan dilakukan setelah memilih bagian tertentu dari objek dengan

perbesaran yang diinginkan sehingga diperoleh foto yang baik.

3.6.2. Analisa Fasa dengan difraksi sinar-X

Difraksi sinar-X adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi pada suatu bahan. Sinar-X adalah bentuk radiasi gelombang elektromagnetik yang dipancarkan dari tabung sinar-X dengan panjang gelombang ƛ. Kemudian ditembakkan mengenai sampel yang tepat pada pusat gencometer dan terdifraksi menurut hukum bragg.

Karakterisasi XRD yang dilakukan pada tiap-tiap sampel bertujuan untuk mengetahui struktur Kristal dan fasa yang terbentuk. Prosedur pengujian XRD adalah sebagai berikut:

1. Dipersiapkan serbuk yang telah di Milling 2. Sampel diletakkan pada wadah objek.

3. Proses pengujian dilakukan dengan penyiran sinar-X monokromatik terhadap Sampel dan sampel diputar dari berbagai arah dan sudut.

4. Dari pengujian ini di peroleh dari grafik hubungan sudut intensitas pola struktur dari berbagai puncak potron XRD. Eko Sulisto, 2005)


(45)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Karakterisasi Hasil Penelitian

4.1.1 Sifat Fisis

a. Ukuran diameter serbuk (Partikel size analyzer)

Karakterisasi sampel pertama adalah melakukan pengukuran diameter dan distribusi ukuran serbuk untuk serbuk original (sebelum di milling) dan untuk masing-masing variasi waktu milling menggunakan particle size analyzer. Partikel serbuk sebelum di milling dengan distribusi 10 % adalah 37,79 µm, distribusi 50 % adalah 137,21 µm, dan distribusi 90% senilai 234,52 µm. Berdasarkan pengukuran maka di tampilkan pada table nilai diameter serbuk terhadap waktu milling,yang menunjukan semakin lama waktu milling maka nilai diameternya semakin kecil. Tabel 4.1 Nilai diameter Dry Milling dan Wet Milling Serbuk distribusi 10%

Waktu (menit)

Dry Milling Diameter (µm)

Wet Milling Diameter (µm)

0.5 21,38 34,07

1 8,66 20,08

5 5,39 11,26

10 6,69 8,27

Waktu (menit)

Dry Milling Diameter (µm)

Wet Milling Diameter (µm)

0.5 68,02 83,81 1 32,93 52,28 5 17,64 23,20

10 14,63 17,63


(46)

Tabel 4.3 Nilai Diameter Dry milling dan Wet milling serbuk distribusi 90 %

Dari data yang terlihat pada table-tabel di atas dapat di plot ke dalam bentuk grafik seperti di bawah ini.

Waktu (menit) Dry Milling Diameter (µm) Wet Milling Diameter (µm)

0,5 130,30 155,15 1 77,68 99,07 5 33,09 38,49 10 27,78 30,65

0 2 4 6 8 10

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140

Diameter serbuk 10 % Diameter serbuk 50 % Diameter serbuk 90 %

Di

ameter

Serbuk (

µm)

Waktu Milling (menit)

130,30 77,68 33,09 27,78 68,02 32,93 17,64 14,64 21,38 8,66 5,39 6,69

Gambar 4.1 Diameter serbuk PrFeB( Dry Milling) VS Waktu Milling

0 2 4 6 8 10

0 20 40 60 80 100 120 140 160

Diameter serbuk distribusi (10%) Diameter serbuk distribusi (50%) Diameter serbuk distribusi (90%)

155,15 99,07 38,49 30,65 83,81 53,28 23,20 17,63 34,07 20,08 11,26 8,67 Waktu milling (menit)

Di a me ter ser b u k (µm) Wet Milling


(47)

Pada gambar 4.1 dan 4.2, terlihat bahwa diameter rata-rata serbuk yang di milling menggunakan cara Dry milling lebih kecil di bandingkan dengan Wet milling

namun selisih nilainya tidak terlihat signifikan. Hal ini mungkin disebabkan oleh adanya pengaruh viskositas toluene yang di gunakan sebagai media pada proses Wet Milling yang mengurangi gerak atau tumbukan bola. Semakin lama waktu milling maka ukuran diameter serbuk semakin kecil. Selanjutnya di lakukan karakterisasi pengukuran densitas serbuk yang di lakukan menggunakan Picknometer dan hasil nya di tunjukkan pada gambar 4.3.

b. Densitas serbuk

Setelah dilakukan karakterisasi ukuran diameter serbuk menggunakan partikel size analyzer selanjutnya di lakukan pengukuran densitas serbuk pada setiap masing-masing waktu milling menggunakan picknometer. Berdasarkan pengukuran maka di tampilkan pada table di bawah ini nilai densitas serbuk terhadap waktu milling.

Tabel 4.4 Nilai Densitas serbuk Dry milling dan Wet milling

Pada table di atas terlihat bahwa nilai densitas serbuk semakin besar dengan bertambah nya waktu milling, hal ini disebabkan karena semakin kecilnya partikel serbuk.

Waktu Milling (menit)

Dry Milling

ρ ( gr/cm³)

Wet Milling

ρ ( gr/cm³)

0,5 7,59 7,58

1 7,68 7,64

5 7,73 7,70

10 7,84 7,78


(48)

Dari table yang terlihat di atas dapat di plot ke dalam bentuk grafik seperti yang di tunjukkan di bawah ini

Gambar 4.3 Densitas serbuk Dry Milling dan Wet Milling magnet PrFeB VS waktu milling

Dari gambar 4.3 di atas,dapat di lihat bahwa semakin lama waktu milling,maka densitas serbuk PrFeB yang di hasilkan semakin meningkat.Densitas serbuk original adalah 7,61 gr/cm³, dan dengan di milling densitas terbaik yang didapatkan pada pembuatan magnet PrFeB yaitu pada waktu milling 10 menit pada Dry Milling senilai 7,84 gr/cm

. Nilai densitas tersebut terus meningkat sebanding dengan peningkatan waktu milling. Hal ini di sebabkan oleh ukuran partikel yang semakin lama waktu

milling semakin kecil.

c. Bulk Density

Hasil Bulk Density berbanding lurus dengan densitas serbuk,pada Bulk Density juga semakin kecil ukuran partikelnya maka semakin besar nilai bulk densitynya,dapat di lihat pada table di bawah ini.

-1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

7.55 7.60 7.65 7.70 7.75 7.80 7.85 7.90 Dry Milling Wet Milling D ens itas s erbuk (gr/ cm ³) 7.55 7.60 7.65 7.70 7.75 7.80 7.85 7.90

Waktu milling (menit) 7,59 7,58 7,68 7,64 7,73 7,70 7,78 7,84


(49)

Tabel 4.5Nilai Bulk Density Dry milling dan Wet Milling

Jika table di atas di plot ke dalam bentuk grafik maka akan terlihat seperti grafik di bawah ini.

Gambar 4.4 Bulk Density magnet PrFeB VS waktu milling

Dari gambar 4.4 dapat dilihat bahwa densitas terbaik yang di peroleh pada pembuatan Bonded magnet PrFeB dengan binder seluna WE-518 yaitu pada waktu milling tertinggi 10 menit pada dry milling senilai 5,810gr/cm

. Nilai densitas tersebut terus meningkat sebanding dengan peningkatan waktu milling. Hal ini di sebabkan karena semakin bertambahnya waktu milling maka diameter serbuk semakin kecil, apabila serbuk semakin kecil maka pellet semakin padatdan poros atau lubang yang ada pada pellet tersebut semakin sedikit sehingga densitas nya semakin meningkat.

4.1.2 Hasil pengujian kuat fluks magnetic

Waktu Milling

(menit)

Dry Milling

ρ ( gr/cm³)

Wet Milling

ρ ( gr/cm³)

0,5 5,592 5,545

1 5,615 5,599

5 5,775 5,737

10 5,810 5,759

0 2 4 6 8 10

5.50 5.55 5.60 5.65 5.70 5.75 5.80

5.85 Dry Milling Wet Milling

Bul

k

Density (gr/cm

³)

Waktu milling (menit)

5,810 5,795 5,615 5,599 5,775 5,737 5,592 5,545


(50)

Untuk mengetahui pengaruh veriasi waktu milling dan variasi tegangan terhadap sifat magnetic maka dilakukan proses magnetisasi sampel dengan magnetizer,kemudian di ukur nilai fluks magnetiknya menggunakan Gaussmeter. Hasil pengukuran Gauss meter nilai fluks magnetiknya dengan tegangan 1500 volt terlihat seperti yang di tunjukkan pada table 4.6 dan table 4.7.

Tabel 4.6 Nilai Fluks magnetic (Dry Milling) Tegangan 1500 volt

Tabel 4.7 Nilai Fluks Magnetic (Wet Milling) dengan tegangan 1500 volt Waktu

(menit)

Medan Magnet (Gauss) 0,5 +1708,7 -1817,8 1 +1643,3 -1603,9 5 +1540,6 -1587,2 10 +1258,6 -1072,8

Waktu (menit)

Medan Magnet (Gauss) 0,5 +1693,9 -1718,2 1 +1494,6 -1525,9 5 +1226,9 -1205,7 10 +910,7 -951,1


(51)

Dari data yang terlihat pada table-tabel di atas dapat di plot ke dalam bentuk grafik seperti di bawah ini

Arus Pulsa 1500 Volt

Gambar 4.5 Kuat medan magnet Dry Milling dan Wet Milling dengan tegangan 1500 volt VS waktu milling.

Nilai fluks magnetic dengan tegangan 1700 volt di tunjukkan pada table-tabel di bawah ini.

Tabel 4.8 Nilai fluks magnetic wet milling pada tegangan 1700 volt terhadap waktu

milling.

Waktu (menit)

Medan Magnet (Gauss) 0,5 +2136,5 -2215,1 1 +2113,2 -2047,4 5 +1539,6 -1571,5 10 +1088,9 -1030,5

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 Dry Milling Wet milling Kua t me d a n ma g n e

t (G

a

u

ss)

Waktu milling (menit)

800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2136.5 1951 2113.2 1938.7 1148.8 1539.6 1088,9 839,6


(52)

Jika table di atas di plot ke dalam bentuk grafik maka akan terlihat seperti grafik di bawah ini

Arus Pulsa 1700 volt Waktu (menit)

Medan Magnet (Gauss) 0,5 +1951,0 -1918,9 1 +1938,7 -1867,0 5 +1148,8 -1179,0 10 +839,6 -826,4

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800 Dry Milling Wet Milling Kua t me da n ma gn et (G au ss)

Waktu Milling (menit)

1708.7 1643,3 1540,6 1258,6 1693,9 1494,6 1226,9 910,7 800 1000 1200 1400 1600 1800

Tabel 4.9. Nilai fluks magnetic wet milling pada tegangan 1700 volt terhadap waktu milling.


(53)

Gambar 4.6. Kuat medan magnet Dry milling dan Wet Milling dengan tegangan 1700 volt VS waktu milling.

Dari gambar 4.5 dan gambar 4.6 terlihat bahwa nilai fluks magnetiknya akan terus menurun dengan bertambahnya waktu milling. Hal ini di sebabkan karena berubahnya fasa serbuk PrFeB yang terlihat pada grafik XRD. Di peroleh nilai fluks magnetik lebih tinggi bila di beri tegangan yang lebih besar, dan nilai Fluks magnetic

Dry Milling lebih tinggi di bandingkan dengan Wet Milling, karena pada proses Dry Milling menghasilkan partikel yang lebih kecil dan nilai Densitas yang lebih besar. Pemilihan variasi arus pulsa di lakukan karena ingin mengetahui pengaruh tegangan terhadap nilai fluks magnetic.

4.1.3 Analisa Struktur Sampel

a. Hasil Pengujian Scanning Electron Microscope

Untuk menganalisis mikrostruktur magnet bonded PrfeB dengan binder seluna maka di lakukan pengambilan gambar SEM untuk sampel bonded PrFeB waktu terendah dan tertinggi pada kedua kondisi milling dan serbuk original PrFeB,pada kondisi Dry Milling dan serbuk original di tunjukkan pada gambar 4.7.

(b).Hasil SEM sampel magnet bonded

PrFeB 0.5 menit Dry Milling. (a). Hasil SEM sampel magnet bonded


(54)

Gambar di atas terlihat perbedaan permukaan sampel yang sangat jelas antara sampel magnet bonded PrFeB yang belum di beri perlakuan dengan di milling selama 0.5 menit dan 10 menit. Pada sampel yang di milling selama 0.5 menit terlihat pori yang sangat jelas dan banyak karena ukuran partikelnya lebih besar di bandingkan dengan sampel yang di milling selama 10 menit, sedangkan pada sampel yang di

milling selama 10 menit terlihat lebih halus, dan memiliki pori yang lebih sedikit. Untuk menganalisis mikrostruktur magnet bonded PrFeB pada kondisi Wet Milling

akan di tunjukkan pada gambar 4.8 dan gambar 4.9.

(c).Hasil SEM sampel magnet bonded PrFeB 10 menit Dry Milling.


(55)

Gambar 4.8 Hasil SEM sampel magnet bonded PrFeB 0.5 menit Wet Milling.

Dari gambar di atas di tunjukkan bahwa adanya perbedaan permukaan sampel antara sampel magnet bonded PrFeB yang di milling selama 0.5 menit dan 10 menit Pada sampel yang di milling selama 0.5 menit terlihat pori yang sangat jelas dan banyak karena ukuran partikelnya lebih besar di bandingkan dengan sampel yang di

milling selama 10 menit, sedangkan pada sampel yang di milling selama 10 menit terlihat lebih halus, dan memiliki pori yang lebih sedikit, dan pada Wet milling terlihat lebih banyak pori di bandingkan Dry milling. Hal ini menjadi indikasi atas pengukuran densitas sampel. Sampel yang memiliki pori yang lebih banyak, memiliki nilai porositas yang tingggi yang mengakibatkan nilai densitasnya rendah.


(56)

b. Hasil Pengujian X-Ray Difraction

Hasil pengujian XRD akan di tunjukkan pada grafik-grafik di bawah ini:

20 40 60 80 100

200 300 400 500 600 In te n si ta s (C PS)

Wet 1/2 menit

2theta (deg) 110 121121

002

Tabel 4.10 Orientasi bidang Kristal PrFeB 0.5 menit (dry milling)

Puncak Ke hkl

1 29,81 110

2 38,72 121

3 42,38 121

4 79,83 002

Analisa XRD dari serbuk PrFeB di lakukan dengan menggunakan software match.Dari hasil analisa software Match pada serbuk PrFeB yang di milling dengan waktu 0.5 menit dengan cara dry milling PrFeB memiliki orientasi bidang Kristal (110), (121), (002). Telah terdapat fasa-fasa lain yaitu yang dinyatakan dengan rumus kimia Pr3Fe5O12, dan Pr2 Fe11,2BCo2,8. Pada perubahan fasa terdapat Oksigen dan kobalt.

Oksigen muncul karena serbuk di beri perlakuan milling yang mengakibatkan adanya Gambar.4.10 Hasil XRD serbuk 0.5 menit Wet Milling

= Pr2Fe14B

= Pr3Fe5O12


(57)

panas dan serbuk mengalami oksidasi. Kobalt terdapat pada serbuk PrFeB karena Jar pada alat milling terbuat dari bahan yang mengandung kobalt.

20 30 40 50 60 70 80 90 100

60 80 100 120 140 In te n si ta s (C PS)

2 tetha (deg)

10 min Wet

110 121

123

Gambar.4.11 Hasil XRD serbuk 10 menit Wet Milling

Tabel 4.11 Orientasi bidang Kristal PrFeB 10 menit (dry milling)

Analisa XRD dari serbuk PrFeB di lakukan dengan menggunakan software match.Dari hasil analisa software Match pada serbuk PrFeB yang di milling dengan waktu 10 menit dengan cara dry milling PrFeB memiliki orientasi bidang Kristal (110), (121), (123). Telah terdapat fasa-fasa lain yaitu yang dinyatakan dengan rumus kimia Pr3Fe5O12, Pr2B3Co7 dan ada puncak yang hilang pada waktu milling 10 menit ini yaitu

Pr2 Fe11,2BCo2,8. Pada perubahan fasa terdapat Oksigen dan kobalt. Oksigen muncul

karena serbuk di beri perlakuan milling yang mengakibatkan adanya panas dan serbuk

Puncak ke hkl

1 29,81 110

2 38,72 121 3 46,34 123

= Pr2Fe14B

= Pr3Fe5O12


(58)

mengalami oksidasi. Kobalt terdapat pada serbuk PrFeB karena Jar pada alat milling

terbuat dari bahan yang mengandung kobalt.

20 40 60 80 100

200 300 400 500 600 700 800 In te n si ta s (C PS)

2 tetha (deg)

1/2 Min Dry

222

130

121 121

Gambar.4.12 Hasil XRD serbuk 0.5 menit Dry Milling

Tabel 4.12 Orientasi bidang Kristal PrFeB 0.5 menit (wet milling)

Analisa XRD dari serbuk PrFeB di lakukan dengan menggunakan software match.Dari hasil analisa software Match pada serbuk PrFeB yang di milling dengan waktu 0.5 menit dengan cara wet milling PrFeB memiliki orientasi bidang Kristal (222), (130), (121). Telah terdapat fasa-fasa lain yaitu yang dinyatakan dengan rumus kimia Pr5B6Co19 dan Pr5B6Co2 . Kobalt terdapat pada serbuk PrFeB karena Jar pada

alat milling terbuat dari bahan yang mengandung kobalt.

Puncak ke hkl

1 27,3 222

2 48,72 130

3 56,32 121

4 62,34 121

= Pr2Fe14B

= Pr5B6Co19


(59)

20 40 60 80 100 60 80 100 120 140 160 In te n si ta s (C PS)

2 tetha (deg)

10 min Dry

002 121

130

Gambar.4.13 Hasil XRD serbuk 10 menit Dry Milling

Tabel 4.10 Orientasi bidang Kristal PrFeB 10 menit (wet milling)

Analisa XRD dari serbuk PrFeB di lakukan dengan menggunakan software match.Dari hasil analisa software Match pada serbuk PrFeB yang di milling dengan waktu 10 menit dengan cara wet milling PrFeB memiliki orientasi bidang Kristal (130), (121), (002). Telah terdapat fasa-fasa lain yaitu yang dinyatakan dengan rumus kimia Pr5Fe6O19, dan Pr2 Fe11,2BCo2,8. Pada perubahan fasa terdapat Oksigen dan kobalt.

Oksigen muncul karena serbuk di beri perlakuan milling yang mengakibatkan adanya panas dan serbuk mengalami oksidasi. Kobalt terdapat pada serbuk PrFeB karena Jar pada alat milling terbuat dari bahan yang mengandung kobalt.

Puncak ke hkl

1 54,56 121

2 72,76 130

3 79,83 002

= Pr2Fe14B

= Pr2 Fe11,2BCo2,8


(60)

(61)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil penelitian pengaruh waktu milling menggunakan HEM (High Energy Milling) pada pembuatan magnet bonded Pr-Fe-B, maka dapat ditarik kesimpulan bahwa :

1. Berdasarkan hasil Partikel size analyzer,dapat dilihat ukuran partikel terkecil dimiliki oleh magnet dengan waktu milling 10 menit (dry milling) dengan rata-rata ukuran 14,63 µm.Dimana semakin lama waktu milling maka diameter serbuk yang di hasilkan semakin kecil,dan menggunakan cara dry milling akan menghasilkan diameter yang lebih kecil..

2. Ukuran partikel terhadap waktu milling memberikan pengaruh yang signifikan.Tingkat waktu milling yang semakin lama pada waktu penggilingan menghasilkan ukuran yang semakin kecil sehingga terdapat nilai densitas serbuk dan pellet yang berbanding terbalik yaitu semakin kecil ukuran partikel maka nilai densitasnya semakin tinggi.

3. Ukuran partikel yang lebih kecil tidak selalu menghasilkan sifat magnet yang lebih kuat.Hal ini dapat dilihat berdasarkan hasil pengujian sifat magnet menggunakan Gauss meter tampak bahwa sampel dengan waktu milling 10 menit pada dry milling

menghasilkan kuat medan magnet sebesar +1,08 kG.Sedangkan kuat medan magnet tertinggi dimiliki oleh magnet dengan waktu milling ½ menit dry milling

sebesar 2,13 kG dengan sama-sama menggunakan tegangan 1700 volt.

4. Berdasarkan hasil gambar SEM,dapat di lihat ukuran partikel terkecil dimiliki oleh magnet dengan waktu milling 10 menit (dry milling) sehingga terlihat pori yang lebih sedikit dibandingkan dengan sampel lainnya.

5. Berdasarkan hasil XRD terlihat banyak perubahan fasa atau terbentuk fasa baru sehingga mengakibatkan medan magnet turun.


(62)

5.2Saran

Untuk proses penelitian lebih lanjut dalam pembuatan bonded magnet PrFeB

(Praseodymium Iron Boron) dengan waktu milling disarankan:

1. Untuk penelitian selanjutnya perlu di lakukan pengukuran medan magnet menggunakan pemagraf.

2. Untuk penelitian selanjutnya agar lebih hati-hati dan teliti dalam pengukuran True Density dan Bulk Density.


(63)

DAFTAR PUSTAKA

A.and Weller, 1994, ”Handbook of Pharmaceutial, 2nd Ed “., In wade,P. j.(eds), 186.280, American Pharmaceutical Association, Washington.

C. Suryanarayana,2001”mechanical Alloying and Milling ”progress In materials Science 46 hal (11-15,22-31,32-39)

Deswita, Aloma Karo Karo dan Sudirman,2007,Pembuatan dan Karakterisasi Rigid Bonded Magnet Berbasis Logam Tanah Jarang (Nd-Fe- B) Berperekat Resin Poliester. Jurnal Sains Materi Indonesia. 126-131.

Eko Sulisto,2005”Mekanisme Penguatan mortar terhadap penambahan bubuk

silica”medan.

F.Izumi,A,Rietveld 2012– Refinement program RIETAN-94 for Angie-Dispersive X-Ray and Neutron powder Difraction,National Institute for Research In morganic materials 28 hal (104-110).

Halliday,D dan Resnick,R.1978.Fisika Jilid 2.Terjemahan Pantur Silaban dan Erwin Sucipto.1992,Erlangga.Jakarta

Herawati,2011.Pembuatan Bonded Magnet NdFeB dengan serbuk Efoxi Resin (Studi kasus di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia,Jakarta).[Skripsi].Depok:Institut Sains Teknologi Negeri (ISTN).Program Sarjana S-1

Kurniawan, Candra. 2012. Analisis Sifat Magnet dan Ketahanan Korosi Magnet Permanen Bonded RE-Fe-B Anisotropik dengan Pelapisan Logam Ni. Prosiding InSINas SIMPOSIUM FISIKA NASIONAL; Palangkaraya, 19-20 Oktober 2012.

L.lu.M.O lax. 1998 ”Mechanical Alloying and Milling”(Boston,kluever Academic publishers. hal (1,7,11-20,69-153,165-169,170-174).

Manaf, Azwar,2013 Magnet Permanen. Laporan InSINas 2013–Intensive Course on Magnetism and Magnetic Materials; UI Depok, 2013. Hl, 1-21.


(64)

Mateazzi P,Basset D;miani,F,and lecaer,G,1997,”mechanosynthesis of Nanophase materials,nano structured matterials”pergamon press ltd 2.hal (217-229)

Nurul T.R.Agus S.W.Alfian N.Wahyu B.W.Suryadi.Djanjani,2007, “HEM type

E3D.”Alat penghancur pembuat fungsional nanometer dan gerakan elips 3

dimensi paten no p00200700207.

Shull,R,D,1997 view point :Nanocrystaline Materials,nanophase,materials,nano structured matterials.Pergamen press ltd 2. hal (213-216)

Teresa p.Santos,M,Fatima Vas,moises L.Pinto,Ana P,carvalho,2012,”porosity characterization of old Portugese ceramic tiles construction and Building materials” hal ( 104-110 )

Wallace,J.W,1990.”Cellulose Devirates and Natural product Utilized In pharmaceutics”,in Swarbick.

Willian,D.callister,Jr,2003”materials Science and Engineering An Introduction” (New York : John Wiley & sons,Inc.) hal 34-36,91-100,174-187,277-290.


(65)

LAMPIRAN 1

Bahan dan Peralatan Penelitian

1. Bahan

PrFeB (Powder) PrFeB (Pellet) 2. Alat


(66)

Moulding (Cetakan) Neraca Digital 4 digit

HEM

PSA (Particle Size Analyzer)

Gaussmeter Glove Box


(67)

SEM

Magnet-Physic Dr.

Steingroever GmbH Impulse magnetizer K-Series

Jangka Sorong Digital

Pickno Meter


(68)

LAMPIRAN 2

Dimensi sampel yang berbentuk pellet

Dry miling

Sampel I (1/2 menit dry)

Dimensi Sebelum di Curing Setelah di Curing Diameter (mm) 10,18 10,20 Tebal (mm) 6,68 6,69 Massa (gr) 2,91 2,91 Sampel II (1 menit dry)

Dimensi Sebelum di Curing Setelah di Curing Diameter (mm) 10,17 10,19 Tebal (mm) 6,75 6,75 Massa (gr) 2,88 2,88 Sampel III (5 menit dry)

Dimensi Sebelum di Curing Setelah di Curing Diameter (mm) 10,28 10,29 Tebal (mm) 6,59 6,59 Massa (gr) 2,82 2,82

Sampel IV (10 menit dry)

Dimensi Sebelum di Curing Setelah di Curing Diameter (mm) 10,17 10,19 Tebal (mm) 6.67 6.67 Massa (gr) 2,93 2,93

Wet Milling

Sampel I (0.5 menit wet)


(69)

Diameter (mm) 10,07 10,09 Tebal (mm) 6,48 6,48 Massa (gr) 2,92 2,92 Sampel II (1 menit wet)

Dimensi Sebelum di Curing Setelah di Curing Diameter (mm) 10,17 10,19 Tebal (mm) 6,58 6,58 Massa (gr) 2,85 2,85

Sampel III (5 menit wet)

Dimensi Sebelum di Curing Setelah di Curing Diameter (mm) 10,17 10,17 Tebal (mm) 6.56 6.57 Massa (gr) 2,95 2,95 Sampel IV ( 10 menit wet)

Dimensi Sebelum di Curing Setelah di Curing Diameter (mm) 10,31 10,31 Tebal (mm) 7,42 7,42 Massa (gr) 2,94 2,94


(70)

Lampiran 3

Densitas Serbuk

PrFeB Tanpa Milling

1. Densitas serbuk PrFeB miling 0.5 menit (wet)

2. Densitas serbuk PrFeB 1 menit (wet)

Massa (gr) I II III

M1 12.28 12.28 12.28

M2 20.86 20.88 20.87

M3 12.82 12.80 12.79

M4 21.34 21.34 21.33

ρ (gr/cm³) 7.80 7.51 7.62

Rata-Rata 7.64

3. Serbuk PrFeB miling 5 menit (wet)

Massa (gr) I II III

M1 12.28 12.28 12.28

M2 20.86 20.86 20.88

M3 12.82 12.82 12.80

M4 21.34 21.34 21.34

ρ (gr/cm³) 7.80 7.80 7.51

Rata-Rata 7.70

Massa (gr) I II III

M1 12.28 12.28 12.28

M2 20.87 20.87 20.88

M3 12.79 12.79 12.80

M4 21.33 21.33 21.34

ρ (gr/cm³) 7.62 7.62 7.51

Rata-Rata 7.58


(71)

4. Serbuk PrFeB miling 10 menit (wet)

Massa (gr) I II III

M1 12.28 12.28 12.28

M2 20.86 20.88 20.87

M3 12.82 12.83 12.79

M4 21.34 21.37 21.33

ρ (gr/cm³) 7.80 7.94 7.62

Rata-Rata 7.78

5. Serbuk PrFeB 0.5 menit (dry)

Massa (gr) I II III

M1 12.28 12.28 12.28

M2 20.86 20.88 20.88

M3 12.82 12.85 12.83

M4 21.34 21.38 21.37

ρ (gr/cm³) 7.80 7.05 7.94

Rata-Rata 7.59

6. Serbuk PrFeB 1 menit (dry)

Massa (gr) I II III

M1 12.28 12.28 12.28

M2 20.86 20.87 20.87

M3 12.82 12.79 12.79

M4 21.34 21.33 21.33

p 7.80 7.62 7.62

Rata-Rata 7.68

7. Serbuk PrFeB 5 menit (dry)

Massa (gr) I II III

M1 12.28 12.28 12.28

M2 20.87 20.86 20.88

M3 12.79 12.80 12.84

M4 21.33 21.32 21.38

ρ (gr/cm³) 7.62 7.51 8.09


(72)

8. Serbuk PrFeB 10 menit (dry)

Massa (gr) I II III

M1 12.28 12.28 12.28

M2 20.86 20.86 20.88

M3 12.82 12.82 12.83

M4 21.34 21.34 21.37

ρ (gr/cm³) 7.80 7.80 7.94

Rata-Rata 7.84

1. Perhitungan densitas serbuk sampel bonded magnet PrFeB setelah di milingHigh Energy Milling (HEM )adalah sebagai berikut.

 Sampel bonded magnet PrFeB 0.5 menit (dry)

 Percobaan I

 Diketahui: Massa kosong piknometer, M1 = 12.28 g

Massa piknometer + air, M2 = 20.86g

Massa pinometer + serbuk ,M3 = 12.82 g

Massa pitnometer + serbuk + toluen ,M4 = 21,34 g

� = . �/� 3

Ditanya: Densitas sampel . . . .? Penyelesaian:

Densitas,  = � − �

� −� − � − � � �toluen

� = . − .. − . . − . � , �/� 3

� = . g/cm3

 Sampel bonded magnet PrFeB 0.5 menit (dry)

 Percobaan II

 Diketahui: Massa kosong piknometer, M1 = 12.28 g

Massa piknometer + air, M2 = 20.88g

Massa pinometer + serbuk,M3 = 12.85 g


(73)

� = . �/� 3

Ditanya: Densitas sampel . . . .? Penyelesaian:

Densitas,  = � − �

� −� − � − � � �toluen

� = . − .. − . . − . � , �/

� = . g/cm3

 Sampel bonded magnet PrFeB 0,5 menit (dry)

 Percobaan III

 Diketahui: Massa kosong piknometer, M1 = 12.28 g

Massa piknometer + air, M2 = 20.88g

Massa pinometer + serbuk,M3 = 12.83 g

Massa pitnometer + serbuk + toluene,M4 = 21.37 g

� = . �/� 3

Ditanya: Densitas sampel . . . .? Penyelesaian:

Densitas,  = � − �

� −� − � − � � �toluen

� = . − .. − . . − . � , �/� 3

� = . g/cm3

total =  percobaan I +  percobaan II +  percobaan III 3


(74)

LAMPIRAN 4


(75)

Nama sampel Massa kering (gram)

Massa basah (gram)

Densitas (gram/cm3) 0.5 menit wet 2.916 2.392 5.545

1 menit wet 2.850 2.341 5.599 5 menit wet 2.942 2.431 5.737 10 menit wet 2.930 2.426 5.795 Nama sampel Massa kering

(gram)

Massa basah (gram)

Densitas (gram/cm3)

0.5 menit dry 2.907 2.389 5.592 1 menit dry 2.874 2.364 5.615 5 menit dry 2.811 2.326 5.775 10 menit dry 2.927 2.425 5.810

2. Perhitungan densitas sampel bonded magnet PrFeB setelah di Curing/dikeringkan untuk dry milingHigh Energy Milling (HEM) adalah sebagai berikut.

 Sampel bonded magnet PrFeB 0.5 menit (wet)

 Diketahui: Massa kering di udara, Mk = 2.916 g

Massa basah dalam air, Mb = 2.392g

Temperatur air , T = 27oC

Densitas air, � = 0,99651 g.cm-3 Ditanya: Densitas sampel . . . .?

Penyelesaian: Densitas,  = ��

��−���� �

� = . − .. � , �. � −

� = . �. � −

 Sampel bonded magnet PrFeB 1 menit (Wet)

Diketahui: Massa kering di udara, Mk = 2.850 g

Massa basah dalam air, Mb = 2.341 g


(76)

Densitas air, � = , g.cm-3 Ditanya: Densitas sampel . . . .?

Penyelesaian: Densitas,  = ��

��−���� �

� = . − .. � , �. � −

� = . �. � −

 Sampel bonded magnet PrFeB 5 menit (wet)

Diketahui: Massa kering di udara, Mk = 2.942 g

Massa basah dalam air, Mb = 2.431 g

Temperatur air , T = 27oC

Densitas air, � = , g.cm-3 Ditanya: Densitas sampel . . . .?

Penyelesaian: Densitas,  = ��

��−���� �

� = . .− . � , �. � −

� = . �. � −

 Sampel bonded magnet PrFeB 10 menit (wet)

Diketahui: Massa kering di udara, Mk = 2.930 g

Massa basah dalam air, Mb = 2.426 g

Temperatur air , T = 27oC

Densitas air, � = , g.cm-3

Ditanya: Densitas sampel . . . .? Penyelesaian:

Densitas,  = ��

��−���� �


(77)

� = . �. � −

 Sampel bonded magnet PrFeB 0,5 menit (dry)

Diketahui: Massa kering di udara, Mk = 2.907 g

Massa basah dalam air, Mb = 2.389 g

Temperatur air , T = 27oC

Densitas air, � = , g.cm-3 Ditanya: Densitas sampel . . . .?

Penyelesaian: Densitas,  = ��

��−���� �

� = . .− . � , �. � −

� = . �. � −

 Sampel bonded magnet PrFeB 1 menit (dry)

Diketahui: Massa kering di udara, Mk = 2.874 g

Massa basah dalam air, Mb = 2.364 g

Temperatur air , T = 27oC

Densitas air, � = , g.cm-3 Ditanya: Densitas sampel . . . .?

Penyelesaian: Densitas,  = ��

��−���� �

� = . .− . � , �. � −

� = . �. � −

 Sampel bonded magnet PrFeB 5 menit (dry)

Diketahui: Massa kering di udara, Mk = 2.811 g

Massa basah dalam air, Mb = 2.326 g


(1)

� = . �/� 3

Ditanya: Densitas sampel . . . .? Penyelesaian:

Densitas,  = � − �

� −� − � − � � �toluen

� = . − .. − . . − . � , �/ � = . g/cm3

 Sampel bonded magnet PrFeB 0,5 menit (dry)  Percobaan III

 Diketahui: Massa kosong piknometer, M1 = 12.28 g Massa piknometer + air, M2 = 20.88 g Massa pinometer + serbuk,M3 = 12.83 g Massa pitnometer + serbuk + toluene,M4 = 21.37 g � = . �/� 3

Ditanya: Densitas sampel . . . .? Penyelesaian:

Densitas,  = � − �

� −� − � − � � �toluen

� = . − .. − . . − . � , �/� 3 � = . g/cm3

total =  percobaan I +  percobaan II +  percobaan III 3


(2)

(3)

Nama sampel Massa kering (gram)

Massa basah (gram)

Densitas (gram/cm3)

0.5 menit wet 2.916 2.392 5.545

1 menit wet 2.850 2.341 5.599

5 menit wet 2.942 2.431 5.737

10 menit wet 2.930 2.426 5.795

Nama sampel Massa kering (gram)

Massa basah (gram)

Densitas (gram/cm3)

0.5 menit dry 2.907 2.389 5.592

1 menit dry 2.874 2.364 5.615

5 menit dry 2.811 2.326 5.775

10 menit dry 2.927 2.425 5.810

2. Perhitungan densitas sampel bonded magnet PrFeB setelah di Curing/dikeringkan untuk dry miling High Energy Milling (HEM) adalah sebagai berikut.

 Sampel bonded magnet PrFeB 0.5 menit (wet)

 Diketahui: Massa kering di udara, Mk = 2.916 g Massa basah dalam air, Mb = 2.392 g Temperatur air , T = 27oC

Densitas air, � = 0,99651 g.cm-3 Ditanya: Densitas sampel . . . .?

Penyelesaian: Densitas,  = ��

��−���� �

� = . − .. � , �. � −

� = . �. � −

 Sampel bonded magnet PrFeB 1 menit (Wet)

Diketahui: Massa kering di udara, Mk = 2.850 g Massa basah dalam air, Mb = 2.341 g Temperatur air , T = 27oC


(4)

Densitas air, � = , g.cm-3 Ditanya: Densitas sampel . . . .?

Penyelesaian: Densitas,  = ��

��−���� �

� = . − .. � , �. � −

� = . �. � −

 Sampel bonded magnet PrFeB 5 menit (wet)

Diketahui: Massa kering di udara, Mk = 2.942 g Massa basah dalam air, Mb = 2.431 g Temperatur air , T = 27oC

Densitas air, � = , g.cm-3 Ditanya: Densitas sampel . . . .?

Penyelesaian: Densitas,  = ��

��−���� �

� = . .− . � , �. � −

� = . �. � −

 Sampel bonded magnet PrFeB 10 menit (wet)

Diketahui: Massa kering di udara, Mk = 2.930 g Massa basah dalam air, Mb = 2.426 g Temperatur air , T = 27oC

Densitas air, � = , g.cm-3 Ditanya: Densitas sampel . . . .?

Penyelesaian:


(5)

� = . �. � −

 Sampel bonded magnet PrFeB 0,5 menit (dry)

Diketahui: Massa kering di udara, Mk = 2.907 g Massa basah dalam air, Mb = 2.389 g Temperatur air , T = 27oC

Densitas air, � = , g.cm-3 Ditanya: Densitas sampel . . . .?

Penyelesaian: Densitas,  = ��

��−���� �

� = . .− . � , �. � −

� = . �. � −

 Sampel bonded magnet PrFeB 1 menit (dry)

Diketahui: Massa kering di udara, Mk = 2.874 g Massa basah dalam air, Mb = 2.364 g Temperatur air , T = 27oC

Densitas air, � = , g.cm-3 Ditanya: Densitas sampel . . . .?

Penyelesaian: Densitas,  = ��

��−���� �

� = . .− . � , �. � −

� = . �. � −

 Sampel bonded magnet PrFeB 5 menit (dry)

Diketahui: Massa kering di udara, Mk = 2.811 g Massa basah dalam air, Mb = 2.326 g Temperatur air , T = 27oC


(6)

Densitas air, � = � , g.cm-3 Ditanya: Densitas sampel . . . .?

Penyelesaian: Densitas,  = ��

��−���� �

� = . .− . � , �. � −

� = . �. � −

 Sampel bonded magnet PrFeB 10 menit (dry)

Diketahui: Massa kering di udara, Mk = 2.927 g Massa basah dalam air, Mb = 2,425 g Temperatur air , T = 27oC

Densitas air, � = , g.cm-3 Ditanya: Densitas sampel . . . .?

Penyelesaian: Densitas,  = ��

��−���� �

� = . .− . � , �. � −