Analisis Gas Kromatografi-Spektrometer Massa (GC-MS) Dari Kemenyan Sumatera Dengan Teknik Asap Cair Dan Esterifikasi
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kemenyan adalah salah satu komoditas resin (getah), dengan penggunaan
luas. Tanaman kemenyan termasuk dalam ordo Ebanales, famili Styracaceae dan
genus Styrax sp. Dalam dunia perdagangan dikenal dua macam mutu kemenyan yaitu
Kemenyan
Sumatera (Styrax benzoin) dan Kemenyan Siam (Siam benzoin).
Perbedaan utama antara kemenyan sumatera dengan kemenyan siam adalah adanya
kandungan asam sinamat dalam kemenyan sumatera, sedangkan dalam kemenyan
siam terutama mangandung asam benzoat.
Identifikasi komponen senyawa kimia dari kemenyan sumatera (Styrax
benzoin) telah banyak dilakukan. Dalam beberapa penelitian yang telah dilakukan
telah menghasilkan komponen senyawa kimia dari kemenyan sumatera dengan
berbagai metode dan instrument yang berbeda-beda. (Francesca Modugno, 2006)
berdasarkan hidrolisa basa dari getah kemenyan dan diikuti identifikasi
dengan
Kromatografi Gas-Spektroskopi Massa (GC-MS), diperoleh hasil identifikasi getah
kemenyan yaitu mengandung asam aromatik, alkohol dan ester sebagai komponen
utama. (I. Pastorova, 1998) sama halnya dengan Francesco, melalui metode hidrolisa
basa dianalisa ester asam sinamat dan asam benzoat dari dua spesies styrax yang
berbeda yaitu Styrax benzoin Dryand dan S. Paralleloneurum dan di identifikasi
dengan menggunakan metode GC-MS dan HPLC -frit FAB-MS. Pinoresinol dan
beberapa ester dengan berat molekul yang lebih besar dari asam sinamat dan benzoat
juga ditemukan.
(Egon Stahl, 1985) dalam artikelnya menyebutkan kemenyan sumatera
(Styrax benzoin) mengandung senyawa-senyawa koniferil sinamat, koniferil benzoate
bersama sinamil sinamat sekitar 70-80 % yang dianalisis secara kromatografi dan
spektroskopi. (Xavier Fernandez, 2003) dari ekstrak volatile dua getah benzoin yang
0berbeda, Siam dan Sumatera, dianalisis komposisi kimianya dengan GC-MS.
20
Universitas Sumatera Utara
Diperoleh komponen utama adalah benzil benzoat (76,1 %) untuk siam dan 80,1%)
untuk sumatera dan asam benzoat (12,5%), metil benzoat (1,5%) dan alil benzoat
(1,5%) untuk Siam, dan stirena (2,3%), asam sinamat (3,5%) dan benzil sinamat
(3,3%) untuk Sumatera.
Sedangkan (Fatma Suryani, 2010) mengidentifikasi asam sinamat dan asam
benzoat dalam kemenyan sumatera (Styrax benzoin) dengan cara mengesterkan
kemenyan dan di identifikasi dengan metode Gas Kromatografi (GC). Diperoleh
kadar asam sinamat sekitar 26 % dan asam benzoat sekitar 3 %.
Dengan meninjau hasil-hasil penelitian sebelumnya tentang kandungan
komponen senyawa kimia dari kemenyan sumatera (Styrax benzoin) dengan berbagai
metode dan instrument yang berbeda-beda. Dalam hal ini perlu dikembangkan
metode untuk mengidentifikasi senyawa-senyawa kimia yang terdapat dalam
Kemenyan Sumatera (Styrax benzoin) yaitu melalui perbandingan metode esterifikasi
terhadap kemenyan Sumatera dalam bentuk halus dan kering menggunakan katalis
asam yang dibandingkan dengan metode asap cair terhadap kemenyan Sumatera yang
dibakar pada suhu 400oC – 500oC. Selanjutnya hasil dari kedua metode tersebut
dianalisa komponen senyawa kimianya dengan menggunakan metode Gas
Kromatografi-Spektrometer Massa (GC-MS). Dari penelitian ini diharapkan
menghasilkan komponen-komponen senyawa kimia dari kemenyan sumatera yang
lebih banyak.
1.2 Permasalahan
-
Apa sajakah senyawa-senyawa kimia yang terkandung dalam kemenyan
Sumatera yang di ambil dari Tapanuli Utara ?
-
Bagimanakah perbedaan kandungan senyawa kimia melalui dua metode yaitu
esterifikasi dan asap cair
21
Universitas Sumatera Utara
1.3 Pembatasan Masalah
Penelitian ini dibatasi pada :
1. Sampel yang dianalisa adalah Kemenyan Sumatera
2. Metode yang digunakan untuk menganalisa senyawa-senyawa kimia dari
kemenyan adalah dengan menggunakan Kromatografi Gas-Mass Spektrometri
(GC-MS)
1.4 Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui dan membandingkan senyawa-senyawa
kimia apa saja yang terdapat dalam Kemenyan Sumatera yang di ambil dari
daerah Tapanuli Utara dengan menggunakan metode asap cair dan metode
esterifikasi
1.5 Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi identitas Kemenyan
Sumatera tentang komponen senyawa kimia kemenyan dengan menggunakan
metode asap cair dan esterifikasi sehingga dapat menjadi standar mutu untuk
membandingkan Kemenyan Sumatera dari yang lain
1.6 Metodologi Penelitian
a. Esterifikasi
Penelitian ini bersifat eksperimental laboratorium dimana kemenyan yang
digunakan berasal dari daerah Tapanuli Utara. Kemenyan tersebut selanjutnya
dibersihkan dari kotoran-kotoran berupa kayu-kayu yang telah lapuk, selanjutnya
ditimbang sebanyak 50 gram kemenyan sumatera yang telah kering dan halus,
dimasukkan kedalam labu leher dua, kemudian ditambahkan kedalamnya 75 ml
metanol dan 150 ml benzene. Campuran ini kemudian ditempatkan diatas hotplat
stirer yang dihubungkan dengan pengaduk magnet kemudian distirer dalam
22
Universitas Sumatera Utara
keadaan dingin sambil ditambahkan perlahan-lahan 2 ml H2 SO 4
(p) .
Campuran ini
kemudian direfluks selama 5 jam. Hasil reaksi kemudian diekstraksi dengan nheksan dalam corong pisah. Ekstrak n-heksan yang diperoleh ditambahkan
dengan natrium sulfat selanjutnya disaring kemudian diuapkan melalui
rotarievaporator. Sedangkan pengukuran komponen senyawa kimia kemenyan
dilakukan dengan menyuntikkan larutan kedalam Kromatografi Gas-Mass
Spektrometer.
b. Asap cair
Penelitian ini bersifat eksperimental laboratorium dimana kemenyan yang
digunakan berasal dari daerah Tapanuli Utara. Kemenyan tersebut selanjutnya
dibersihkan dari kotoran-kotoran berupa kayu-kayu yang telah lapuk, selanjutnya
ditimbang 300 gram kemenyan sumatera yang telah kering, selanjutnya
dimasukkan kedalam labu alas, kemudian ditempatkan diatas hotplat yang
dihubungkan dengan alat destilasi. Selanjutnya dipanaskan sampai suhu 400oC500oC, kemudian cairan yang dihasilkan ditampung dalam erlenmeyer.
Sedangkan pengukuran komponen senyawa kimia kemenyan dilakukan dengan
menyuntikkan larutan kedalam Kromatografi Gas-Mass Spektrometer.
1.7 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Polimer dan Laboratorium Kimia
Organik Fakultas Matermatika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas
Sumatera Utara.
23
Universitas Sumatera Utara
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kemenyan adalah salah satu komoditas resin (getah), dengan penggunaan
luas. Tanaman kemenyan termasuk dalam ordo Ebanales, famili Styracaceae dan
genus Styrax sp. Dalam dunia perdagangan dikenal dua macam mutu kemenyan yaitu
Kemenyan
Sumatera (Styrax benzoin) dan Kemenyan Siam (Siam benzoin).
Perbedaan utama antara kemenyan sumatera dengan kemenyan siam adalah adanya
kandungan asam sinamat dalam kemenyan sumatera, sedangkan dalam kemenyan
siam terutama mangandung asam benzoat.
Identifikasi komponen senyawa kimia dari kemenyan sumatera (Styrax
benzoin) telah banyak dilakukan. Dalam beberapa penelitian yang telah dilakukan
telah menghasilkan komponen senyawa kimia dari kemenyan sumatera dengan
berbagai metode dan instrument yang berbeda-beda. (Francesca Modugno, 2006)
berdasarkan hidrolisa basa dari getah kemenyan dan diikuti identifikasi
dengan
Kromatografi Gas-Spektroskopi Massa (GC-MS), diperoleh hasil identifikasi getah
kemenyan yaitu mengandung asam aromatik, alkohol dan ester sebagai komponen
utama. (I. Pastorova, 1998) sama halnya dengan Francesco, melalui metode hidrolisa
basa dianalisa ester asam sinamat dan asam benzoat dari dua spesies styrax yang
berbeda yaitu Styrax benzoin Dryand dan S. Paralleloneurum dan di identifikasi
dengan menggunakan metode GC-MS dan HPLC -frit FAB-MS. Pinoresinol dan
beberapa ester dengan berat molekul yang lebih besar dari asam sinamat dan benzoat
juga ditemukan.
(Egon Stahl, 1985) dalam artikelnya menyebutkan kemenyan sumatera
(Styrax benzoin) mengandung senyawa-senyawa koniferil sinamat, koniferil benzoate
bersama sinamil sinamat sekitar 70-80 % yang dianalisis secara kromatografi dan
spektroskopi. (Xavier Fernandez, 2003) dari ekstrak volatile dua getah benzoin yang
0berbeda, Siam dan Sumatera, dianalisis komposisi kimianya dengan GC-MS.
20
Universitas Sumatera Utara
Diperoleh komponen utama adalah benzil benzoat (76,1 %) untuk siam dan 80,1%)
untuk sumatera dan asam benzoat (12,5%), metil benzoat (1,5%) dan alil benzoat
(1,5%) untuk Siam, dan stirena (2,3%), asam sinamat (3,5%) dan benzil sinamat
(3,3%) untuk Sumatera.
Sedangkan (Fatma Suryani, 2010) mengidentifikasi asam sinamat dan asam
benzoat dalam kemenyan sumatera (Styrax benzoin) dengan cara mengesterkan
kemenyan dan di identifikasi dengan metode Gas Kromatografi (GC). Diperoleh
kadar asam sinamat sekitar 26 % dan asam benzoat sekitar 3 %.
Dengan meninjau hasil-hasil penelitian sebelumnya tentang kandungan
komponen senyawa kimia dari kemenyan sumatera (Styrax benzoin) dengan berbagai
metode dan instrument yang berbeda-beda. Dalam hal ini perlu dikembangkan
metode untuk mengidentifikasi senyawa-senyawa kimia yang terdapat dalam
Kemenyan Sumatera (Styrax benzoin) yaitu melalui perbandingan metode esterifikasi
terhadap kemenyan Sumatera dalam bentuk halus dan kering menggunakan katalis
asam yang dibandingkan dengan metode asap cair terhadap kemenyan Sumatera yang
dibakar pada suhu 400oC – 500oC. Selanjutnya hasil dari kedua metode tersebut
dianalisa komponen senyawa kimianya dengan menggunakan metode Gas
Kromatografi-Spektrometer Massa (GC-MS). Dari penelitian ini diharapkan
menghasilkan komponen-komponen senyawa kimia dari kemenyan sumatera yang
lebih banyak.
1.2 Permasalahan
-
Apa sajakah senyawa-senyawa kimia yang terkandung dalam kemenyan
Sumatera yang di ambil dari Tapanuli Utara ?
-
Bagimanakah perbedaan kandungan senyawa kimia melalui dua metode yaitu
esterifikasi dan asap cair
21
Universitas Sumatera Utara
1.3 Pembatasan Masalah
Penelitian ini dibatasi pada :
1. Sampel yang dianalisa adalah Kemenyan Sumatera
2. Metode yang digunakan untuk menganalisa senyawa-senyawa kimia dari
kemenyan adalah dengan menggunakan Kromatografi Gas-Mass Spektrometri
(GC-MS)
1.4 Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui dan membandingkan senyawa-senyawa
kimia apa saja yang terdapat dalam Kemenyan Sumatera yang di ambil dari
daerah Tapanuli Utara dengan menggunakan metode asap cair dan metode
esterifikasi
1.5 Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi identitas Kemenyan
Sumatera tentang komponen senyawa kimia kemenyan dengan menggunakan
metode asap cair dan esterifikasi sehingga dapat menjadi standar mutu untuk
membandingkan Kemenyan Sumatera dari yang lain
1.6 Metodologi Penelitian
a. Esterifikasi
Penelitian ini bersifat eksperimental laboratorium dimana kemenyan yang
digunakan berasal dari daerah Tapanuli Utara. Kemenyan tersebut selanjutnya
dibersihkan dari kotoran-kotoran berupa kayu-kayu yang telah lapuk, selanjutnya
ditimbang sebanyak 50 gram kemenyan sumatera yang telah kering dan halus,
dimasukkan kedalam labu leher dua, kemudian ditambahkan kedalamnya 75 ml
metanol dan 150 ml benzene. Campuran ini kemudian ditempatkan diatas hotplat
stirer yang dihubungkan dengan pengaduk magnet kemudian distirer dalam
22
Universitas Sumatera Utara
keadaan dingin sambil ditambahkan perlahan-lahan 2 ml H2 SO 4
(p) .
Campuran ini
kemudian direfluks selama 5 jam. Hasil reaksi kemudian diekstraksi dengan nheksan dalam corong pisah. Ekstrak n-heksan yang diperoleh ditambahkan
dengan natrium sulfat selanjutnya disaring kemudian diuapkan melalui
rotarievaporator. Sedangkan pengukuran komponen senyawa kimia kemenyan
dilakukan dengan menyuntikkan larutan kedalam Kromatografi Gas-Mass
Spektrometer.
b. Asap cair
Penelitian ini bersifat eksperimental laboratorium dimana kemenyan yang
digunakan berasal dari daerah Tapanuli Utara. Kemenyan tersebut selanjutnya
dibersihkan dari kotoran-kotoran berupa kayu-kayu yang telah lapuk, selanjutnya
ditimbang 300 gram kemenyan sumatera yang telah kering, selanjutnya
dimasukkan kedalam labu alas, kemudian ditempatkan diatas hotplat yang
dihubungkan dengan alat destilasi. Selanjutnya dipanaskan sampai suhu 400oC500oC, kemudian cairan yang dihasilkan ditampung dalam erlenmeyer.
Sedangkan pengukuran komponen senyawa kimia kemenyan dilakukan dengan
menyuntikkan larutan kedalam Kromatografi Gas-Mass Spektrometer.
1.7 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Polimer dan Laboratorium Kimia
Organik Fakultas Matermatika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas
Sumatera Utara.
23
Universitas Sumatera Utara