Analisis Gas Kromatografi-Spektrometer Massa (GC-MS) Dari Kemenyan Sumatera Dengan Teknik Asap Cair Dan Esterifikasi
ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA
(GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN
TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI
TESIS
Oleh
FATMA SURYANI HARAHAP
107006011/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
1
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA
(GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN
TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI
TESIS
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains
Dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika Dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Oleh
FATMA SURYANI HARAHAP
107006011/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
2
Universitas Sumatera Utara
Judul Tesis
: ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER
MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA
DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI
Nama Mahasiswa
Nomor Pokok
Program Studi
: Fatma Suryani Harahap
: 107006011
: Magister Ilmu Kimia
Menyetujui
Komisi Pembimbing
(Prof.Dr.Harlem Marpaung)
Ketua
Ketua Program Studi
(Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D)
(Jamahir Gultom. Ph.D)
Anggota
Dekan
(Dr. Sutarman, MSc)
Tanggal Lulus : 14 Februari 2013
3
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN ORISINALITAS
ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA
(GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN
TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI
TESIS
Dengan ini saya menyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil
kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan
sumbernya dengan benar.
Medan, Februari 2013
Fatma Suryani Harahap
NIM. 107006011
4
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH
UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai Sivitas Akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan di
bawah ini:
Nama
Nomor Pokok
Program Studi
Jenis Karya Ilmiah
:
:
:
:
Fatma Suryani Harahap
107006011
Magister Ilmu Kimia
Tesis
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada
Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusif Royalty
Free Right) atas Tesis saya yang berjudul:
ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI
KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN
ESTERIFIKASI
beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti NonEksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media,
memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan Tesis
saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai
penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta.
Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.
Medan, Februari 2013
Fatma Suryani Harahap
NIM. 107006011
5
Universitas Sumatera Utara
Telah diuji pada
Tanggal
: 14 Februari 2013
PANITIA PENGUJI TESIS
KETUA
: 1. Prof.Dr.Harlem Marpaung
Anggota
: 2. Jamahir Gultom. Ph.D
3. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D
4. Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc
5. Prof. Dr. Zul Alfian
6
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir di Padangsidimpuan, Sumatera Utara pada tanggal 19 September
1987, anak ketiga dari lima bersaudara dari Bapak H.Mora Parlaungan Harahap dan
Ibu Hj.Elfi Lubis, S.Pd.
Penulis menimba ilmu di SD Negeri 13 Padangsidimpuan pada Tahun 19942000, MTs. Darul Mursyid Sipirok pada tahun 2000-2003, dan di SMA Negeri 2
Padangsidimpuan pada tahun 2003-2006. Kemudian melanjutkan jenjang perkuliahan
dengan menjadi mahasiswa Departemen Kimia Fakultas Matematika Universitas
Sumater Utara pada tahun 2006-2011. Lalu melanjutkan kembali pendidikan pada
program Magister Ilmu Kimia di Universitas Sumatera Utara 2010-2013.
7
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur atas limpahan rezeki dan Rahmat dari Allah SWT. Salawat dan
salam untuk Rasulullah Muhammad SAW karena jika bukan karena-Nya, saya tidak
akan mampu mengerjakan penelitian serta tesis ini dengan baik.
Tesis berjudul “ ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER
MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP
CAIR DAN ESTERIFIKASI” ini dibuat sebagai salah satu syarat mendapatkan gelar
Magister Sains pada bidang ilmu Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan
Alam Universitas Sumatera Utara. Pada kesempatan ini penulis ingin memberikan
penghargaan yang setinggi-tingginya serta mengucapkan terima kasih yang tidak
terhingga kepada berbagai pihak yang terlibat secara langsung maupun tidak
langsung dan telah memberikan dukungan baik moril maupun materil. Dengan segala
kerendahan hati dan rasa hormat yang mendalam penulis ingin menyampaikan terima
kasih yang tulus kepada:
Orang tua tercinta, Ayahanda H.Mora Parlaungan Harahap dan Ibunda Hj.Elfi
Lubis, S.Pd yang selalu memberikan limpahan kasih sayang, ketulusan dan
keikhlasan dalam mendidik dan membesarkan penulis. Memberikan semangat
terbesar yang tidak ada henti-hentinya kepada penulis. Serta tak lupa terima kasih
terbingkis untuk Tulang Lahum Lubis, SH, kakanda Yusnelly Harahap, SE,
abanganda Palar Hamonangan Harahap, S.Kep. Nerst, dan kedua adik saya
Rahmadiani Harahap dan MHD. Faisal Harahap. Semoga kalian selalu dalam
lindungan
Allah SWT.
Bapak Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DMTH, MSc, CTM SpA (K) dan Dr.
Sutarman, MSc selaku Rektor Universitas Sumatera Utara dan Dekan Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
Bapak Prof.Dr.Harlem Marpaung,
selaku dosen pembimbing I dan Ibu
Jamahir Gultom, Ph.D, selaku dosen Pembimbing II yang telah dengan sabar
8
Universitas Sumatera Utara
meluangkan waktu, tenaga dan pikirannya serta memberikan masukan, saran, dan
petunjuk kepada penulis dalam melakukan penelitian dan penyusunan tesis ini.
Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D dan Dr. Hamonangan
Nainggolan, MSc selaku ketua program studi dan sekretaris Pascasarjana Ilmu Kimia.
Bapak/Ibu dosen Pascasarjana Ilmu Kimia yang telah membimbing dan
memotivasi serta memberi disiplin ilmu selama penulis menjalani studi.
Kak Leli selaku tata usaha Pascasarjana Ilmu Kimia dan bang Edi teknisi
Laboratorium Kimia Polimer FMIPA-USU dan Denny asisten Laboratorium Kimia
Organik FMIPA-USU terima kasih atas bantuannya dalam penelitian. Teman-teman
Pascasarjana Ilmu Kimia USU Stambuk 2010 semester genap (Ibu Donda, Ibu
Mariyani, Ibu Darni, Kak Suci, Kak Feri) dan stambuk 2010 semester ganjil dan juga
teman-teman stambuk 2011 semester ganjil.
Sahabat-sahabat terbaik yang pernah penulis miliki, Reni Silvia Nasution,
Harry Noviary, Ismail Marzuki, Surya Nugroho, Sri Handayani, Nia Permata Sari,
dan Nurmala Sari. Seluruh keluarga besar yang selalu mendoakan yang terbaik
kepada penulis. Semangat dari kalian semua sangat berharga.
Hanya Allah yang dapat membalas segala kebaikan,ketulusan dan keikhlasan
yang telah kalian berikan kepada penulis. Penulis berharap limpahan Rahmat Allah
selalu mengalir untuk kita semua. Terima kasih.
Penulis menyadari bahwa tesis ini tidak terlepas dari kekurangan. Oleh karena
itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang dapat membangun dan
menyempurnakan skripsi ini agar lebih baik lagi.
9
Universitas Sumatera Utara
Akhirnya penulis berharap tesis ini memberikan manfaat bagi setiap pembaca
maupun kemajuan penelitian dan ilmu pengetahuan yang akan datang.
Medan, Februari 2013
Hormat Penulis
Fatma Suryani Harahap
10
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER
MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA
DENGAN TEKNIK ASAP CAIR
DAN ESTERIFIKASI
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang analisis Gas Kromatografi-Spektrometer
Massa (GC-MS) dari kemenyan sumatera dengan teknik asap cair dan esterifikasi.
Dengan membandingkan metode teknik asap cair dan metode teknik esterifikasi.
Komponen kimia dari kemenyan sumatera yang dihasilkan dianalisis dengan Alat
Kromatografi Gas Spektrofotometer Massa (GC-MS. Hasil analisis GC-MS terhadap
kemenyan yang dihasilkan melalui metode asap cair diperoleh kromatogram dengan
memberikan puncak sebanyak 7 jenis senyawa, yang terdiri dari : C 10 H16 O 2 (56.95%)
yaitu 5 hidroksi-2 asam dekanoat lakton, diikuti oleh C 2 H4 O 2 (23.97%) yaitu asam
asetat, C 10 H16 O 2 (7.16%) yaitu 5 hidroksi-2 asam dekanoat lakton, C 6 H6 O (6.54%)
yaitu penol, C 14 H12 O 2 (3.12%) yaitu benzyl benzoate, C 7 H8 O 2 (1.49%) yaitu 4
metoksi penol dan C 10 H18 O 2 (0.78%) yaitu delta dekalakton. Sedangkan yang
dihasilkan melalui metode esterifikasi diperoleh kromatogram dengan memberikan
puncak sebanyak 6 jenis senyawa, yang terdiri dari : C 10 H10 O 2 (45.82%) yaitu 3fenil, 2-asam propenoat metil ester, diikuti oleh C 6 H6 (30.80%) yaitu benzene,
C 5 H10 O (11.80%) yaitu 2-metil butiraldehid, C 18 H16 O 2 (7.19%) yaitu sinamil
sinamat, C 6 H12 (3.48%) yaitu metilsiklopentana dan C 16 H14 O 2 (0.91%) yaitu benzyl
sinamat.
Kata kunci : Kemenyan Sumatera, Asap Cair, Esterifikasi, GC-MS
11
Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT
ANALYSIS GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY (GC-MS)
OF FRANKINCENSE SUMATERA WITH LIQUID SMOKE AND
ESTERIFICATION TECHNIQUES
The analysis Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) of
frankincense Sumatera has been carried with liquid smoke and esterification
techniques. The technique of liquid smoke has been compared with esterification
techniques. GC-MS analysis of the incense produced by the method of liquid smoke to
give peak chromatograms obtained by 7 types of compound, which consists of:
C 10 H16 O 2 (56.95% ) is 5 hydroxy-2 decanoate acid lactone, followed by C 2 H4 O 2
(23.97%), is acetic acid, C 10 H16 O 2 (7.16%) is 5 hydroxy-2 decanoate acid lactone,
C 6 H6 O (6:54%) is phenol, C 14 H12 O 2 (3.12%) is benzyl benzoate, C 7 H8 O 2 (1.49%) is
4 methoxy phenol and C 10 H18 O 2 (0.78%) is the delta decalactone. While produced
through esterification methods by providing peak chromatograms obtained as 6 types
of compound, which consists of: C 10 H10 O 2 (45.82%) the 3-phenyl , 2-propenoic acid
methyl ester, followed by C 6 H6 (30.80%), is benzene, C 5 H10 O (11.80%) is 2-methyl
butyraldehid, C 18 H16 O 2 (7.19%) is cynnamyl cinnamate, C 6 H12 (3.48%) is
methylcyclopentane and C 16 H14 O 2 (0.91% ) is benzyl cinnamate.
Keywords: Sumatra Frankincense, Liquid Smoke, Esterification, GC-MS
12
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR
i
ABSTRAK
iv
ABSTRACT
v
DAFTAR ISI
vi
DAFTAR TABEL
ix
DAFTAR GAMBAR
x
DAFTAR LAMPIRAN
xii
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1
1.2 Permasalahan
2
1.3 Pembatasan Masalah
3
1.4 Tujuan Penelitian
3
1.5 Manfaat Penelitian
3
1.6 Metodologi Penelitian
3
1.7 Lokasi Penelitian
4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Botani Kemenyan (Styrax benzoin)
5
2.1.1 Ciri Morfologis Tanaman Kemenyan
7
2.2 Kualitas Kemenyan
9
2.3 Penggunaan Kemenyan
9
2.4 Komposisi Kimia yang Terkandung dalam Kemenyan
10
2.5 Esterifikasi
11
2.5.1 Reaksi-reaksi Pembentukan Ester
2.6 Asap Cair
11
13
13
Universitas Sumatera Utara
2.6.1 Manfaat Asap Cair
15
2.7 Kromatografi Gas Mass Spektrometri (GCMS)
15
2.8 Instrumentasi Kromatografi Gas Mass Spectrometri
(GCMS)
17
2.8.1 Instrumentasi Gas Kromatografi
17
2.8.2 Instrumentasi Spektroskopi Massa
18
2.9 Kombinasi GCMS
20
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
22
3.1.1 Alat-alat
22
3.1.2 Bahan-bahan
22
3.2 Prosedur Penelitian
23
3.2.1 Esterifikasi
23
3.2.2 Asap Cair
23
3.3 Bagan Penelitian
24
3.3.1 Esterifikasi
24
3.3.2 Asap Cair
25
3.3.3 Analisa Kandungan Senyawa Kimia dalam
Kemenyan dengan menggunakan metode GCMS
25
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
4.1.1 Hasil Analisa dengan GCMS
4.2 Pembahasan
26
28
32
4.2.1 Hasil Data Spektrum dari Metil Ester
32
4.2.2 Hasil Data Spektrum dari Asap Cair
38
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
47
5.2 Saran
48
14
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR PUSTAKA
49
LAMPIRAN
51
15
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul
Halaman
Tabel 4.1
Kondisi alat GC-MS merek Shimadzu pada
Pengukuran kandungan senyawa kimia dalam
Kemenyan dengan metode asap cair
26
Tabel 4.2
Kondisi alat GC-MS merek Shimadzu pada
Pengukuran kandungan senyawa kimia dalam
Kemenyan dengan metode esterifikasi
27
Tabel 4.3
Senyawa hasil analisa GC-MS metil ester dari kemenyan
31
Tabel 4.4
Senyawa hasil analisa GC-MS asap cair dari kemenyan
32
16
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Judul
Halaman
Gambar 1
Diagram pada mass spectrometer
18
Gambar 4.1.1a
Kromatogram hasil analisa GC-MS Metil Ester
dari Kemenyan
29
Gambar 4.1.1b
Kromatogram hasil analisa GC-MS Asap Cair
dari Kemenyan
30
Gambar 4.2a
Spektrum massa senyawa 2-Methylbutyraldehyde
RT 2.048 menit
33
Gambar 4.2b
Spektrum massa senyawa Methylcyclopentane
RT 2.083 menit
34
Gambar 4.2c
Spektrum massa senyawa Benzene RT 2.119 menit
35
Gambar 4.2d
Spektrum massa senyawa 3-fenil, 2 asam propenoat
metil ester RT 11.979 menit
36
Gambar 4.2e
Spektrum massa senyawa benzyl sinamat
RT 20.416 menit
37
Gambar 4.2f
Spektrum massa senyawa sinamil sinamat
RT 23.333 menit
38
Gambar 4.3a
Spektrum massa senyawa asam asetat
RT 10.972 menit
39
Gambar 4.3b
Spektrum massa senyawa 4-metoksi fenol
RT 16.760 menit
40
Gambar 4.3c
Spektrum massa senyawa phenol RT 18.189 menit
41
Gambar 4.3d
Spektrum massa senyawa Delta-decalactone
RT 20.632 menit
42
17
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.3e
Spektrum massa senyawa 5-Hydroxy-2-decenoic
acid lactone RT 21.145 menit
43
Gambar 4.3f
Spektrum massa senyawa 5-Hydroxy-2-decenoic
acid lactone RT 24.563 menit
44
Gambar 4.3g
Spektrum massa senyawa benzyl benzoat
RT 27.777 menit
45
18
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN
Nomor
Judul
Halaman
Lampiran 1 Gambar Kemenyan
52
Lampiran 2 Gambar Kondisi Alat GC-MS pada pengukuran
kandungan senyawa kimia dalam kemenyan
dengan Metode Asap Cair
53
Lampiran 3 Gambar Kondisi Alat GC-MS pada pengukuran
kandungan senyawa kimia dalam kemenyan
dengan Metode Esterifikasi
54
Lampiran 4 Gambar Kromatogram Asap Cair dari Kemenyan
55
Lampiran 5 Gambar Kromatogram Metil Ester dari Kemenyan
56
Lampiran 6 Gambar Spektrum MS dari Asap Cair
57
Lampiran 7 Gambar Spektrum MS dari Metil Ester
64
19
Universitas Sumatera Utara
(GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN
TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI
TESIS
Oleh
FATMA SURYANI HARAHAP
107006011/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
1
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA
(GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN
TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI
TESIS
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains
Dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika Dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Oleh
FATMA SURYANI HARAHAP
107006011/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
2
Universitas Sumatera Utara
Judul Tesis
: ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER
MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA
DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI
Nama Mahasiswa
Nomor Pokok
Program Studi
: Fatma Suryani Harahap
: 107006011
: Magister Ilmu Kimia
Menyetujui
Komisi Pembimbing
(Prof.Dr.Harlem Marpaung)
Ketua
Ketua Program Studi
(Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D)
(Jamahir Gultom. Ph.D)
Anggota
Dekan
(Dr. Sutarman, MSc)
Tanggal Lulus : 14 Februari 2013
3
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN ORISINALITAS
ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA
(GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN
TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI
TESIS
Dengan ini saya menyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil
kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan
sumbernya dengan benar.
Medan, Februari 2013
Fatma Suryani Harahap
NIM. 107006011
4
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH
UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai Sivitas Akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan di
bawah ini:
Nama
Nomor Pokok
Program Studi
Jenis Karya Ilmiah
:
:
:
:
Fatma Suryani Harahap
107006011
Magister Ilmu Kimia
Tesis
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada
Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusif Royalty
Free Right) atas Tesis saya yang berjudul:
ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI
KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN
ESTERIFIKASI
beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti NonEksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media,
memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan Tesis
saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai
penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta.
Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.
Medan, Februari 2013
Fatma Suryani Harahap
NIM. 107006011
5
Universitas Sumatera Utara
Telah diuji pada
Tanggal
: 14 Februari 2013
PANITIA PENGUJI TESIS
KETUA
: 1. Prof.Dr.Harlem Marpaung
Anggota
: 2. Jamahir Gultom. Ph.D
3. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D
4. Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc
5. Prof. Dr. Zul Alfian
6
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir di Padangsidimpuan, Sumatera Utara pada tanggal 19 September
1987, anak ketiga dari lima bersaudara dari Bapak H.Mora Parlaungan Harahap dan
Ibu Hj.Elfi Lubis, S.Pd.
Penulis menimba ilmu di SD Negeri 13 Padangsidimpuan pada Tahun 19942000, MTs. Darul Mursyid Sipirok pada tahun 2000-2003, dan di SMA Negeri 2
Padangsidimpuan pada tahun 2003-2006. Kemudian melanjutkan jenjang perkuliahan
dengan menjadi mahasiswa Departemen Kimia Fakultas Matematika Universitas
Sumater Utara pada tahun 2006-2011. Lalu melanjutkan kembali pendidikan pada
program Magister Ilmu Kimia di Universitas Sumatera Utara 2010-2013.
7
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur atas limpahan rezeki dan Rahmat dari Allah SWT. Salawat dan
salam untuk Rasulullah Muhammad SAW karena jika bukan karena-Nya, saya tidak
akan mampu mengerjakan penelitian serta tesis ini dengan baik.
Tesis berjudul “ ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER
MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP
CAIR DAN ESTERIFIKASI” ini dibuat sebagai salah satu syarat mendapatkan gelar
Magister Sains pada bidang ilmu Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan
Alam Universitas Sumatera Utara. Pada kesempatan ini penulis ingin memberikan
penghargaan yang setinggi-tingginya serta mengucapkan terima kasih yang tidak
terhingga kepada berbagai pihak yang terlibat secara langsung maupun tidak
langsung dan telah memberikan dukungan baik moril maupun materil. Dengan segala
kerendahan hati dan rasa hormat yang mendalam penulis ingin menyampaikan terima
kasih yang tulus kepada:
Orang tua tercinta, Ayahanda H.Mora Parlaungan Harahap dan Ibunda Hj.Elfi
Lubis, S.Pd yang selalu memberikan limpahan kasih sayang, ketulusan dan
keikhlasan dalam mendidik dan membesarkan penulis. Memberikan semangat
terbesar yang tidak ada henti-hentinya kepada penulis. Serta tak lupa terima kasih
terbingkis untuk Tulang Lahum Lubis, SH, kakanda Yusnelly Harahap, SE,
abanganda Palar Hamonangan Harahap, S.Kep. Nerst, dan kedua adik saya
Rahmadiani Harahap dan MHD. Faisal Harahap. Semoga kalian selalu dalam
lindungan
Allah SWT.
Bapak Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DMTH, MSc, CTM SpA (K) dan Dr.
Sutarman, MSc selaku Rektor Universitas Sumatera Utara dan Dekan Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
Bapak Prof.Dr.Harlem Marpaung,
selaku dosen pembimbing I dan Ibu
Jamahir Gultom, Ph.D, selaku dosen Pembimbing II yang telah dengan sabar
8
Universitas Sumatera Utara
meluangkan waktu, tenaga dan pikirannya serta memberikan masukan, saran, dan
petunjuk kepada penulis dalam melakukan penelitian dan penyusunan tesis ini.
Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D dan Dr. Hamonangan
Nainggolan, MSc selaku ketua program studi dan sekretaris Pascasarjana Ilmu Kimia.
Bapak/Ibu dosen Pascasarjana Ilmu Kimia yang telah membimbing dan
memotivasi serta memberi disiplin ilmu selama penulis menjalani studi.
Kak Leli selaku tata usaha Pascasarjana Ilmu Kimia dan bang Edi teknisi
Laboratorium Kimia Polimer FMIPA-USU dan Denny asisten Laboratorium Kimia
Organik FMIPA-USU terima kasih atas bantuannya dalam penelitian. Teman-teman
Pascasarjana Ilmu Kimia USU Stambuk 2010 semester genap (Ibu Donda, Ibu
Mariyani, Ibu Darni, Kak Suci, Kak Feri) dan stambuk 2010 semester ganjil dan juga
teman-teman stambuk 2011 semester ganjil.
Sahabat-sahabat terbaik yang pernah penulis miliki, Reni Silvia Nasution,
Harry Noviary, Ismail Marzuki, Surya Nugroho, Sri Handayani, Nia Permata Sari,
dan Nurmala Sari. Seluruh keluarga besar yang selalu mendoakan yang terbaik
kepada penulis. Semangat dari kalian semua sangat berharga.
Hanya Allah yang dapat membalas segala kebaikan,ketulusan dan keikhlasan
yang telah kalian berikan kepada penulis. Penulis berharap limpahan Rahmat Allah
selalu mengalir untuk kita semua. Terima kasih.
Penulis menyadari bahwa tesis ini tidak terlepas dari kekurangan. Oleh karena
itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang dapat membangun dan
menyempurnakan skripsi ini agar lebih baik lagi.
9
Universitas Sumatera Utara
Akhirnya penulis berharap tesis ini memberikan manfaat bagi setiap pembaca
maupun kemajuan penelitian dan ilmu pengetahuan yang akan datang.
Medan, Februari 2013
Hormat Penulis
Fatma Suryani Harahap
10
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER
MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA
DENGAN TEKNIK ASAP CAIR
DAN ESTERIFIKASI
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang analisis Gas Kromatografi-Spektrometer
Massa (GC-MS) dari kemenyan sumatera dengan teknik asap cair dan esterifikasi.
Dengan membandingkan metode teknik asap cair dan metode teknik esterifikasi.
Komponen kimia dari kemenyan sumatera yang dihasilkan dianalisis dengan Alat
Kromatografi Gas Spektrofotometer Massa (GC-MS. Hasil analisis GC-MS terhadap
kemenyan yang dihasilkan melalui metode asap cair diperoleh kromatogram dengan
memberikan puncak sebanyak 7 jenis senyawa, yang terdiri dari : C 10 H16 O 2 (56.95%)
yaitu 5 hidroksi-2 asam dekanoat lakton, diikuti oleh C 2 H4 O 2 (23.97%) yaitu asam
asetat, C 10 H16 O 2 (7.16%) yaitu 5 hidroksi-2 asam dekanoat lakton, C 6 H6 O (6.54%)
yaitu penol, C 14 H12 O 2 (3.12%) yaitu benzyl benzoate, C 7 H8 O 2 (1.49%) yaitu 4
metoksi penol dan C 10 H18 O 2 (0.78%) yaitu delta dekalakton. Sedangkan yang
dihasilkan melalui metode esterifikasi diperoleh kromatogram dengan memberikan
puncak sebanyak 6 jenis senyawa, yang terdiri dari : C 10 H10 O 2 (45.82%) yaitu 3fenil, 2-asam propenoat metil ester, diikuti oleh C 6 H6 (30.80%) yaitu benzene,
C 5 H10 O (11.80%) yaitu 2-metil butiraldehid, C 18 H16 O 2 (7.19%) yaitu sinamil
sinamat, C 6 H12 (3.48%) yaitu metilsiklopentana dan C 16 H14 O 2 (0.91%) yaitu benzyl
sinamat.
Kata kunci : Kemenyan Sumatera, Asap Cair, Esterifikasi, GC-MS
11
Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT
ANALYSIS GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY (GC-MS)
OF FRANKINCENSE SUMATERA WITH LIQUID SMOKE AND
ESTERIFICATION TECHNIQUES
The analysis Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) of
frankincense Sumatera has been carried with liquid smoke and esterification
techniques. The technique of liquid smoke has been compared with esterification
techniques. GC-MS analysis of the incense produced by the method of liquid smoke to
give peak chromatograms obtained by 7 types of compound, which consists of:
C 10 H16 O 2 (56.95% ) is 5 hydroxy-2 decanoate acid lactone, followed by C 2 H4 O 2
(23.97%), is acetic acid, C 10 H16 O 2 (7.16%) is 5 hydroxy-2 decanoate acid lactone,
C 6 H6 O (6:54%) is phenol, C 14 H12 O 2 (3.12%) is benzyl benzoate, C 7 H8 O 2 (1.49%) is
4 methoxy phenol and C 10 H18 O 2 (0.78%) is the delta decalactone. While produced
through esterification methods by providing peak chromatograms obtained as 6 types
of compound, which consists of: C 10 H10 O 2 (45.82%) the 3-phenyl , 2-propenoic acid
methyl ester, followed by C 6 H6 (30.80%), is benzene, C 5 H10 O (11.80%) is 2-methyl
butyraldehid, C 18 H16 O 2 (7.19%) is cynnamyl cinnamate, C 6 H12 (3.48%) is
methylcyclopentane and C 16 H14 O 2 (0.91% ) is benzyl cinnamate.
Keywords: Sumatra Frankincense, Liquid Smoke, Esterification, GC-MS
12
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR
i
ABSTRAK
iv
ABSTRACT
v
DAFTAR ISI
vi
DAFTAR TABEL
ix
DAFTAR GAMBAR
x
DAFTAR LAMPIRAN
xii
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1
1.2 Permasalahan
2
1.3 Pembatasan Masalah
3
1.4 Tujuan Penelitian
3
1.5 Manfaat Penelitian
3
1.6 Metodologi Penelitian
3
1.7 Lokasi Penelitian
4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Botani Kemenyan (Styrax benzoin)
5
2.1.1 Ciri Morfologis Tanaman Kemenyan
7
2.2 Kualitas Kemenyan
9
2.3 Penggunaan Kemenyan
9
2.4 Komposisi Kimia yang Terkandung dalam Kemenyan
10
2.5 Esterifikasi
11
2.5.1 Reaksi-reaksi Pembentukan Ester
2.6 Asap Cair
11
13
13
Universitas Sumatera Utara
2.6.1 Manfaat Asap Cair
15
2.7 Kromatografi Gas Mass Spektrometri (GCMS)
15
2.8 Instrumentasi Kromatografi Gas Mass Spectrometri
(GCMS)
17
2.8.1 Instrumentasi Gas Kromatografi
17
2.8.2 Instrumentasi Spektroskopi Massa
18
2.9 Kombinasi GCMS
20
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
22
3.1.1 Alat-alat
22
3.1.2 Bahan-bahan
22
3.2 Prosedur Penelitian
23
3.2.1 Esterifikasi
23
3.2.2 Asap Cair
23
3.3 Bagan Penelitian
24
3.3.1 Esterifikasi
24
3.3.2 Asap Cair
25
3.3.3 Analisa Kandungan Senyawa Kimia dalam
Kemenyan dengan menggunakan metode GCMS
25
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
4.1.1 Hasil Analisa dengan GCMS
4.2 Pembahasan
26
28
32
4.2.1 Hasil Data Spektrum dari Metil Ester
32
4.2.2 Hasil Data Spektrum dari Asap Cair
38
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
47
5.2 Saran
48
14
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR PUSTAKA
49
LAMPIRAN
51
15
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul
Halaman
Tabel 4.1
Kondisi alat GC-MS merek Shimadzu pada
Pengukuran kandungan senyawa kimia dalam
Kemenyan dengan metode asap cair
26
Tabel 4.2
Kondisi alat GC-MS merek Shimadzu pada
Pengukuran kandungan senyawa kimia dalam
Kemenyan dengan metode esterifikasi
27
Tabel 4.3
Senyawa hasil analisa GC-MS metil ester dari kemenyan
31
Tabel 4.4
Senyawa hasil analisa GC-MS asap cair dari kemenyan
32
16
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Judul
Halaman
Gambar 1
Diagram pada mass spectrometer
18
Gambar 4.1.1a
Kromatogram hasil analisa GC-MS Metil Ester
dari Kemenyan
29
Gambar 4.1.1b
Kromatogram hasil analisa GC-MS Asap Cair
dari Kemenyan
30
Gambar 4.2a
Spektrum massa senyawa 2-Methylbutyraldehyde
RT 2.048 menit
33
Gambar 4.2b
Spektrum massa senyawa Methylcyclopentane
RT 2.083 menit
34
Gambar 4.2c
Spektrum massa senyawa Benzene RT 2.119 menit
35
Gambar 4.2d
Spektrum massa senyawa 3-fenil, 2 asam propenoat
metil ester RT 11.979 menit
36
Gambar 4.2e
Spektrum massa senyawa benzyl sinamat
RT 20.416 menit
37
Gambar 4.2f
Spektrum massa senyawa sinamil sinamat
RT 23.333 menit
38
Gambar 4.3a
Spektrum massa senyawa asam asetat
RT 10.972 menit
39
Gambar 4.3b
Spektrum massa senyawa 4-metoksi fenol
RT 16.760 menit
40
Gambar 4.3c
Spektrum massa senyawa phenol RT 18.189 menit
41
Gambar 4.3d
Spektrum massa senyawa Delta-decalactone
RT 20.632 menit
42
17
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.3e
Spektrum massa senyawa 5-Hydroxy-2-decenoic
acid lactone RT 21.145 menit
43
Gambar 4.3f
Spektrum massa senyawa 5-Hydroxy-2-decenoic
acid lactone RT 24.563 menit
44
Gambar 4.3g
Spektrum massa senyawa benzyl benzoat
RT 27.777 menit
45
18
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN
Nomor
Judul
Halaman
Lampiran 1 Gambar Kemenyan
52
Lampiran 2 Gambar Kondisi Alat GC-MS pada pengukuran
kandungan senyawa kimia dalam kemenyan
dengan Metode Asap Cair
53
Lampiran 3 Gambar Kondisi Alat GC-MS pada pengukuran
kandungan senyawa kimia dalam kemenyan
dengan Metode Esterifikasi
54
Lampiran 4 Gambar Kromatogram Asap Cair dari Kemenyan
55
Lampiran 5 Gambar Kromatogram Metil Ester dari Kemenyan
56
Lampiran 6 Gambar Spektrum MS dari Asap Cair
57
Lampiran 7 Gambar Spektrum MS dari Metil Ester
64
19
Universitas Sumatera Utara