Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal Dari Kulit Rotan Dengan Plasticizer Gliserol dan CO-Plasticizer Asam Asetat Dalam Pembuatan Biokomposit Berbahan Dasar Pati Sagu (Metroxylon sp)
PENGARUH PENAMBAHAN SELULOSA
NANOKRISTAL DARI KULIT ROTAN DENGAN
PLASTICIZER GLISEROL DAN CO-PLASTICIZER
ASAM ASETAT DALAM PEMBUATAN BIOKOMPOSIT
BERBAHAN DASAR PATI SAGU
(Metroxylon sp)
SKRIPSI
Oleh
M.THORIQ AL FATH
130405080
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
AGUSTUS 2017
Universitas Sumatera Utara
PENGARUH PENAMBAHAN SELULOSA
NANOKRISTAL DARI KULIT ROTAN DENGAN
PLASTICIZER GLISEROL DAN CO-PLASTICIZER
ASAM ASETAT DALAM PEMBUATAN BIOKOMPOSIT
BERBAHAN DASAR PATI SAGU
(Metroxylon sp)
SKRIPSI
Oleh
M.THORIQ AL FATH
130405080
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
AGUSTUS 2017
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
PRAKATA
Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena atas
berkat dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Tulisan ini
merupakan skripsi dengan judul “Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal
Dari Kulit Rotan Dengan Plasticizer Gliserol dan Co-Plasticizer Asam Asetat
Dalam Pembuatan Biokomposit Berbahan Dasar Pati Sagu (Metroxylon sp)”,
berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia
Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat
untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.
Selama mengerjakan skripsi ini, penulis dibantu oleh banyak pihak, sehingga
dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. Ibu Dr. Halimatuddahliana, S.T., M.Sc selaku Dosen Pembimbing yang telah
banyak memberikan ilmu dan arahan dalam pelaksanaan penelitian ini.
2. Ibu Prof. Dr. Ir. Hamidah Harahap, M.Sc dan Bapak M. Hendra S. Ginting, S.T.,
M.T selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan masukan yang
membangun dalam penelitian ini.
3. Bapak Ir. Bambang Trisakti, M.Si selaku Koordinator Penelitian Departemen
Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
4. Ibu Maya Sarah, S.T., M.T., Ph.D, IPM selaku Ketua Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
5. Ibu Mersi S. Sinaga, S.T., M.T selaku Dosen Pembimbing Akademik yang telah
membimbing penulis dalam hal akademik selama kuliah di Teknik Kimia USU.
6. Seluruh staf Dosen Teknik Kimia USU yang telah mendidik dan membagikan
ilmu kepada penulis selama perkuliahan.
7. Pegawai Departemen Teknik Kimia USU yang telah membantu penulis dalam
hal administrasi selama perkuliahan.
8. Yayang Afandy atas kebersamaan dan kerja samanya serta bantuan yang sangat
berarti bagi penulis.
iii
Universitas Sumatera Utara
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu
sangat diharapkan adanya kritik dan saran yang membangun untuk membantu dalam
penyempurnaan skripsi ini.
Medan,
2017
Penulis
M.Thoriq Al Fath
iv
Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI
Skripsi ini saya persembahkan untuk :
1.
Ayah Dr. Izwar Anwar, Sp.PD, FINASIM dan Ibunda Eka Suryandari, SE,
AK, mereka adalah orang tua terhebat yang telah membesarkan, mendidik
dan mendukung dengan penuh kesabaran dan kasih sayang.
2.
Keluarga Besar, Nambo, Nenek, Eyang Kakung, Eyang Putri. Ayumi
Susriani, S.H, M.H, Supriati Pudjiastuti, SE, Ak, Dr. Wahyu Ningsih Lestari
Sp. A, Dr. Rr. Rima Aulia Fiska dan Dr. Yuneldi Anwar Sp. S, M. Furqan
dan M. Iqbal Maulana, terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do’a yang
tiada hentinya yang telah kalian berikan selama ini.
3.
Para guru yang telah mendidik dan membimbing saya dari mulai TK, SD,
SMP dan SMA, serta para dosen.
4.
Sahabat sekaligus keluarga terbaik selama di Teknik Kimia Universitas
Sumatera Utara, khususnya seluruh mahasiswa/i stambuk 2013 tanpa
terkecuali yang telah banyak memberikan banyak dukungan, semangat, do’a,
pembelajaran hidup, dan kenangan tidak terlupakan kepada penulis.
5.
Seluruh mahasiswa Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara baik junior
maupun senior yang telah banyak memberi dukungan kepada penulis untuk
menyelesaikan skripsi ini.
v
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama : M.Thoriq Al Fath
NIM : 130405080
Tempat/Tgl. Lahir : Kutacane, 17 September 1995
Nama orang tua : Dr. Izwar Anwar, Sp.PD, FINASIM.
Eka Suryandari, SE.Ak.
Alamat orang tua :
Jl. Sidodadi Komplek Graha Deli Permai Blok D13 No. 3
Asal sekolah
SD Al Fitriah Medan, tahun 2001-2007
SMP Al Azhar Medan, tahun 2007-2010
SMA Harapan 3 Medan, tahun 2010-2013
Pengalaman organisasi/kerja :
1. Anggota Covalen Study Group Teknik Kimia USU
2. Anggota Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia USU
3. Kerja Praktek di PT.Pertamina (Persero) RU II Dumai 2016 ‘’Evaluasi
Pengolahan Alternative Feed LSWR V1250 Sebagai Feed HVU #110’’
Artikel yang telah dipublikasikan dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah:
1. Characterization and Tensile Properties of Nanocrystalline Cellulose
from Rattan Biomass Reinforced Sago Starch Biocomposites
2. Physical Properties of Sago Starch Biocomposite Filled with
Nanocrystalline Cellulose (NCC) from Rattan Biomass: The Effect of
Filler Loading and Co-Plasticizer Addition
vi
Universitas Sumatera Utara
PENGARUH PENAMBAHAN SELULOSA NANOKRISTAL DARI
KULIT ROTAN DENGAN PLASTICIZER GLISEROL DAN COPLASTICIZER ASAM ASETAT DALAM PEMBUATAN
BIOKOMPOSIT BERBAHAN DASAR PATI SAGU
(Metroxylon sp)
ABSTRAK
Kulit rotan merupakan limbah yang dihasilkan dari industri pengolahan rotan yang
memiliki kandungan selulosa sebesar 37,6%. Kandungan selulosa yang cukup tinggi
membuat limbah kulit rotan berpotensi untuk digunakan sebagai bahan baku selulosa
nanokristal (NCC) yang dimanfaatkan sebagai pengisi. Tujuan dari penelitian ini untuk
mengetahui karakteristik selulosa nanokristal meliputi analisis TEM (Transmission
Electron Microscope), XRD (X-Ray Diffraction) dan FTIR (Fourier Transform
Infrared). Serta untuk mengetahui pengaruh penambahan selulosa nanokristal dari
rotan dengan plasticizer gliserol dan co-plasticizer asam asetat terhadap karakteristik
biokomposit pati sagu meliputi analisis biokomposit meliputi SEM (Scanning Electron
Microscope), FTIR (Fourier Transform Infrared), densitas (density), kekuatan tarik
(tensile strength), pemanjangan saat putus (elongation at break), dan penyerapan air
(water uptake). Isolasi selulosa nanokristal menggunakan metode kimiawi dan
mekanik dengan proses hidrolisis asam menggunakan asam sulfat 45% dan
ultrasonikasi selama 10 menit dan dilanjutkan dengan proses filtrasi menggunakan
membran dialisis. Pembuatan biokomposit menggunakan metode casting, dimana
dilakukan penambahan bahan aditif pada matriks sagu dengan penambahan 1-4 wt%
selulosa nanokristal (NCC) dari kulit rotan sebagai pengisi, 10-40 wt% asam asetat
sebagai co-plasticizer dan 30 wt% gliserol sebagai plasticizer. Hasil analisis TEM
(Transmission Electron Microscope) dan XRD (X-Ray Diffraction) selulosa
nanokristal menunjukkan selulosa nanokristal memiliki diameter 10-100 nm dengan
kristalinitas 84,46%. Hasil analisis FTIR (fourier transform infrared) menunjukkan
bahwa hemiselulosa dan lignin telah berhasil dihilangkan. Hasil uji mekanik
selanjutnya didukung oleh analisis SEM (Scanning Electron Microscopy) yang
menunjukkan selulosa nanokristal (NCC) terdistribusi secara merata pada biokomposit
dan analisis FTIR (Fourier Transform Infrared) biokomposit dengan penambahan
selulosa nanokristal (NCC) dan asam asetat menghasilkan puncak serapan yang tajam
dibandingkan dengan bioplastik. Hal ini menunjukkan bahwa selulosa nanokristal
(NCC) dan asam asetat telah berhasil berikatan dengan gugus pati. Hasil analisis
densitas (density) dan kuat tarik (tensile strength) terbaik adalah 0,26 gram/cm3 dan
2,84 MPa yang diperoleh pada penambahan selulosa nanokristal (NCC) 3% dan asam
asetat 30%. Nilai terbaik dari pemanjangan saat putus (elongation at break) adalah
12,47% yang diperoleh pada penambahan selulosa nanokristal (NCC) 1% dan asam
asetat 20%. Sedangkan dari uji penyerapan air (water uptake) yang terbaik adalah
dengan penambahan selulosa nanokristal (NCC) 3% dan asam asetat 10% dengan nilai
9,37%.
Kata kunci : asam asetat, biokomposit, kulit rotan, selulosa nanokristal, pati sagu.
vii
Universitas Sumatera Utara
THE EFFECT OF NANOCRYSTALLINE CELLULOSE FROM
RATTAN BIOMASS WITH GLYCEROL AS PLASTICIZER AND
ACETIC ACID AS CO-PLASTICIZER ADDITION
REINFORCED SAGO STARCH BIOCOMPOSITE
ABSTRACT
Rattan biomass is a fiber waste from processing industry of rattan which contains
37.6% cellulose. The high cellulose contents of rattan biomass make it a source of
nanocrystalline cellulose as a filler in biocomposites. The aim of this research are to
obtain the characterization of nanocrystalline cellulose each Transmission Electron
Microscope (TEM), X-Ray Diffraction (XRD) and Fourier Transform Infrared (FTIR).
Also the effect of nanocrystalline cellulose from rattan biomass with glycerol as
plasticizer and acetic acid as co-plasticizer addition on sago starch biocomposite. The
characterization are Scanning Electron Microscope (SEM), Fourier Transform
Infrared (FTIR), density, tensile strength, elongation at break, and water uptake.
Isolation of nanocrystalline cellulose using chemical and mechanical methods by acid
hydrolysis process using 45% sulfuric acid and ultrasonication for 10 minutes and
followed by filtration process using dialysis membrane. Sago starch biocomposites
were prepared using a solution casting method, which includes 1–4 wt%
nanocrystalline cellulose from rattan biomass as fillers, 10-40 wt% acetic acid as coplasticizer and 30 wt% glycerol as plasticizer. The results of Transmission Electron
Microscope (TEM) and X-Ray Diffraction (XRD) characteristic of nanocrystalline
cellulose show diameter of nanocrystalline cellulose was 10-100 nm with around shape
and crystallinity 84.46%. Fourier Transform Infrared (FTIR) and chemical
composition analysis demonstrated that lignin and hemicellulose structures were
successfully removed. The results of mechanical properties were supported by
Scanning Electron Microscopy (SEM) showed that nanocrystalline cellulose (NCC)
was uniformly distributed / dispersed on the sago starch matrix and FTIR of
biocomposite with nanocrystalline cellulose (NCC) and acetic acid addition resulted
in a sharp peak absorption compared to bioplastics. This suggests that nanocrystalline
cellulose (NCC) and acetic acid have been successfully binding to starch groups. The
results showed the highest density and tensile strength values were 0.26 gram/cm3 and
2.89 MPa obtained at an additional of 3 wt% nanocrystalline cellulose (NCC) from
rattan biomass and 30 wt% acetic acid. The best value of elongation at break was
12.47% obtained at 1 wt% nanocrystalline cellulose (NCC) and 20 wt% acetic acid
addition. The lowest water absorption was 9.37% obtained at an additional of 3 wt%
nanocrystalline cellulose from rattan biomass and 10 wt% acetic acid.
Keywords: biocomposite, biomass rattan, nanocrystalline cellulose, sago starch.
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
i
PENGESAHAN
ii
PRAKATA
iii
DEDIKASI
v
RIWAYAT HIDUP PENULIS
vi
ABSTRAK
vii
ABSTRACT
viii
DAFTAR ISI
ix
DAFTAR GAMBAR
xiii
DAFTAR TABEL
xv
DAFTAR LAMPIRAN
xvi
DAFTAR SINGKATAN
xviii
DAFTAR ISTILAH/SIMBOL
BAB I
BAB II
xix
PENDAHULUAN
1
1.1 LATAR BELAKANG
1
1.2 PERUMUSAN MASALAH
4
1.3 TUJUAN PENELITIAN
4
1.4 MANFAAT PENELITIAN
4
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
5
TINJAUAN PUSTAKA
7
2.1 ROTAN
7
2.1 KOMPOSIT
7
2.1.1 Matriks
8
2.1.2 Reinforcement (Pengisi)
8
2.3 BIOKOMPOSIT
8
2.4 BIOPLASTIK
8
2.5 SAGU
9
2.6 PATI
10
2.7 SELULOSA
12
ix
Universitas Sumatera Utara
2.8 SELULOSA NANOKRISTAL
14
2.9 GLISEROL
15
2.10 ASAM ASETAT
17
2.11 METODE PEMBUATAN BIOPLASTIK
17
2.12 KARAKTERISASI HASIL PENELITIAN
19
2.12.1 Analisis Biokomposit dan Selulosa Nanokristal
19
A. Analisis TEM (Transmission Electron Microscopy)
19
B. Analisis SEM (Scanning Electron Microscopy)
19
C. Analisis XRD (X-Ray Diffraction)
19
D. Analisis Fourier Transform Infra Red (FTIR)
20
E. Uji Densitas (Density)
21
F. Sifat Kekuatan Tarik dan Pemanjangan Saat
Putus
21
G. Penyerapan Air (Water Absorption)
BAB III
22
METODOLOGI PENELITIAN
23
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
23
3.2 ALAT DAN BAHAN
23
3.2.1 Alat
23
A. Alat Pembuatan Selulosa Nanokristal
23
B. Alat Pembuatan Biokomposit
23
3.2.2 Bahan
24
A. Bahan yang digunakan dalam Pembuatan
Selulosa Nanokristal
24
B. Bahan yang digunakan dalam Pembuatan
Biokomposit
24
3.3 PROSEDUR PENELITIAN SELULOSA NANOKRISTAL
3.3.1 Prosedur Pembuatan Selulosa Nanokristal
24
24
A. Prosedur Preparasi Serat Kulit Rotan
24
B. Prosedur Ekstraksi α-Selulosa dari Kulit Rotan
25
C. Prosedur Isolasi Selulosa Nanokristal dari
α-Selulosa
25
x
Universitas Sumatera Utara
3.4 PROSEDUR PENELITIAN BIOKOMPOSIT
3.4.1 Prosedur Pembuatan Biokomposit Pati Sagu
3.5 FLOWCHART PERCOBAAN
26
26
27
3.5.1 Flowchart Pembuatan Selulosa Nanokristal
27
A. Flowchart Preparasi Serat Kulit Rotan
27
B. Flowchart Ekstraksi α-Selulosa dari Kulit Rotan
28
C. Flowchart Isolasi Selulosa Nanokristal dari
α-Selulosa
29
3.5.2 Flowchart Pembuatan Biokomposit
30
3.6 ANALISIS BIOKOMPOSIT DAN SELULOSA
NANOKRISTAL
31
3.6.1 Analisis TEM (Transmission Electron Microscopy)
31
3.6.2 Analisis SEM (Scanning Electron Microscopy)
31
3.6.3 Analisis XRD (X-Ray Diffraction)
32
3.6.4 Analisis FTIR (Fourier Transform Infra-Red)
32
3.6.5 Uji Densitas Dengan Standar ASTM D72-91, 1991
32
3.6.6 Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength) Dengan Standar
ASTM D638
33
3.6.7 Prosedur Analisa Sifat Pemanjangan pada Saat Putus
(Elongation at Break)
34
3.6.8 Uji Penyerapan Air Dengan Standar ASTM
D570-98, 2005
BAB IV
34
HASIL DAN PEMBAHASAN
36
4.1 Analisis Selulosa Nanokristal (NCC)
36
4.1.1 Analisis TEM Selulosa Nanokristal (NCC)
36
4.1.2 Analisis XRD Selulosa Nanokristal (NCC)
39
4.1.3 Analisis FTIR Selulosa Nanokristal (NCC)
41
4.2 ANALISIS BIOKOMPOSIT
44
4.2.1 Analisis SEM
44
4.2.2 Analisis FTIR Bioplastik Dan Biokomposit Dengan
Pengisi Selulosa Nanokristal (NCC) Dan
Co-Plasticizer Asam Asetat
xi
46
Universitas Sumatera Utara
4.2.3 Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC)
Dan Asam Asetat Terhadap Densitas Biokomposit
48
4.2.4 Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC)
Dan Asam Asetat Terhadap Kekuatan Tarik Biokomposit 50
4.2.5 Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC)
Dan Asam Asetat Terhadap Pemanjangan Saat Putus
Biokomposit
53
4.2.6 Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC)
Dan Asam Asetat Terhadap Penyerapan Air Biokomposit 55
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
58
5.1 KESIMPULAN
58
5.2 SARAN
59
DAFTAR PUSTAKA
60
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1
Struktur Molekul Pati
11
Gambar 2.2
Struktur Selulosa
12
Gambar 2.3
Struktur Gliserol
16
Gambar 2.4
Struktur Asam Asetat
17
Gambar 3.1
Flowchart Preparasi Serat Kulit Rotan
27
Gambar 3.2
Flowchart Ekstraksi α-Selulosa dari Kulit Rotan
28
Gambar 3.3
Flowchart Isolasi Selulosa Nanokristal dari α-Selulosa
29
Gambar 3.4
Flowchart Pembuatan Biokomposit Pati Sagu
30
Gambar 3.5
Flowchart Densitas
33
Gambar 3.6
Flowchart Analisis Penyerapan Air
35
Gambar 4.1
Analisis Karakterisasi Transmission Electron Microscopy
36
(TEM) dari Selulosa Nanokristal (NCC) Kulit Rotan
Gambar 4.2
Reaksi Hidrolisis Selulosa dengan H2SO4
37
Gambar 4.3
Hasil Spektrum XRD Selulosa Nanokristal (NCC) dari
39
Kulit Rotan
Gambar 4.4
Karakterisasi FTIR Kulit Rotan dan Selulosa Nanokristal
41
(NCC)
Gambar 4.5
Analisis Morfologi SEM
44
Gambar 4.6
Karakterisasi FTIR Bioplastik dan Biokomposit dengan
Asam Asetat dan NCC
Gambar 4.7
46
Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC) dan
Asam Asetat Terhadap Densitas Biokomposit
Gambar 4.8
Reaksi Sambung Silang Antara Selulosa Nanokristal dan
Asam Asetat
Gambar 4.9
Gambar 4.10
48
49
Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC) dan
Asam Asetat Terhadap Sifat Kekuatan Tarik Biokomposit
50
Struktur Amilosa dan Amilopektin pada Pati
52
xiii
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.11
Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC) dan
Asam Asetat Terhadap Pemanjangan Saat Putus
53
Biokomposit
Gambar 4.12
Pengaruh Waktu Terhadap Sifat Penyerapan Air Pada
Asam Asetat 10%
Gambar 4.13
55
Pengaruh Waktu Terhadap Sifat Penyerapan Air Pada
Selulosa Nanokristal 1%
Gambar 4.14
56
Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC) dan
Asam Asetat Terhadap Sifat Penyerapan Air Biokomposit
57
Gambar L3.1
Bahan Baku Kulit Rotan
74
Gambar L3.2
Proses Delignifikasi Menggunakan HNO3
74
Gambar L3.3
Proses Alkalisasi Menggunakan NaOH 17,5%
75
Gambar L3.4
Proses Pemutihan I Menggunakan NaOCl
75
Gambar L3.5
Proses Pemutihan II Menggunakan H2O2
75
Gambar L3.6
Alfa Selulosa Kulit Rotan
76
Gambar L3.7
Proses Hidrolisis Asam Menggunakan Asam Sulfat 49%
76
Gambar L3.8
Proses Sentrifugasi dengan Kecepatan 10.000 rpm
76
Gambar L3.9
Proses Ultrasonikasi
77
Gambar L3.10
Proses Filtrasi Menggunakan Membran Dialisis
77
Gambar L3.11
Selulosa Nanokristal
77
Gambar L3.12
Proses Pembuatan Biokomposit
78
Gambar L3.13
Produk Biokomposit
78
Gambar L3.14
Produk Biokomposit Berbagai Variasi
79
Gambar L4.1
Hasil Analisis TEM NCC Kulit Rotan
80
Gambar L4.2
Hasil Analisis XRD Selulosa Nanokristal (NCC)
80
Gambar L4.3
Hasil Analisis FTIR Kulit Rotan
81
Gambar L4.4
Hasil Analisis FTIR Selulosa Nanokristal (NCC)
81
Gambar L4.5
Hasil Analisis FTIR Bioplastik
82
Gambar L4.6
Hasil Analisis FTIR Biokomposit dengan penambahan
NCC dan Asam Asetat
82
Gambar L4.7
Analisis Morfologi Permukaan Biokomposit
83
Gambar L4.8
Analisis Morfologi Permukaan Bioplastik
83
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Komposisi Kimia dan Sifat Fungsional Pati Sagu
10
Tabel 2.2 Sifat Fisikokimia Gliserol pada Suhu 20 oC
16
Tabel 2.3 Sifat Fisikokimia Asam Asetat
17
Tabel 4.1 Daerah Absorbansi Gugus Fungsi dari Kulit Rotan dan
Selulosa Nanokristal Kulit Rotan
41
Tabel 4.2 Daerah Absorbansi Gugus Fungsi dari Bioplastik dan
Biokomposit dengan Asam Asetat dan NCC
43
Tabel L1.1 Data Hasil Analisis Densitas
66
Tabel L1.2 Data Hasil Analisis Kekuatan Tarik
67
Tabel L1.3 Data Hasil Analisis Pemanjangan Saat Putus
68
Tabel L1.4 Data Hasil Analisis Penyerapan Air
69
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN 1
LAMPIRAN 2
DATA PENELITIAN
66
L1.1 DATA HASIL DENSITAS
66
L1.2 DATA HASIL KEKUATAN TARIK
67
L1.3 DATA HASIL PEMANJANGAN SAAT PUTUS
68
L1.4 DATA HASIL PENYERAPAN AIR
69
CONTOH PERHITUNGAN
70
L2.1 PERHITUNGAN PEMBUATAN BIOKOMPOSIT
70
L2.2 PERHITUNGAN UKURAN NCC KULIT ROTAN
DARI HASIL TEM
71
L2.3 PERHITUNGAN INDEKS KRISTALINITAS
DARI HASIL XRD
71
L2.4 PERHITUNGAN DENSITAS BIOKOMPOSIT
DENGAN PENAMBAHAN SELULOSA
NANOKRISTAL (NCC) DAN ASAM ASETAT
72
L2.5 PERHITUNGAN SIFAT KEKUATAN TARIK
BIOKOMPOSIT DENGAN PENAMBAHAN
SELULOSA NANOKRISTAL (NCC) DAN ASAM
ASETAT
72
L2.6 PERHITUNGAN SIFAT PEMANJANGAN SAAT
PUTUS BIOKOMPOSIT DENGAN PENAMBAHAN
SELULOSA NANOKRISTAL (NCC) DAN ASAM
ASETAT
73
L2.7 PERHITUNGAN PENYERAPAN AIR
BIOKOMPOSIT DENGAN PENAMBAHAN
SELULOSA NANOKRISTAL (NCC) DAN ASAM
ASETAT
LAMPIRAN 3
73
DOKUMENTASI PENELITIAN
74
L3.1 BAHAN BAKU
74
L3.2 PROSES DELIGNIFIKASI
74
xvi
Universitas Sumatera Utara
L3.3
PROSES ALKALISASI
75
L3.4
PROSES PEMUTIHAN I
75
L3.5
PROSES PEMUTIHAN II
75
L3.6
ALFA SELULOSA
76
L3.7
PROSES HIDROLISIS ASAM
76
L3.8
PROSES SENTRIFUGASI
76
L3.9
PROSES ULTRASONIKASI
77
L3.10 PROSES FILTRASI
77
L3.11 SELULOSA NANOKRISTAL
77
L3.12 PROSES PEMBUATAN BIOKOMPOSIT
78
L3.13 PRODUK BIOKOMPOSIT
78
L3.14 PRODUK BIKOMPOSIT DENGAN BERBAGAI
VARIASI
LAMPIRAN 4
79
HASIL PENGUJIAN LAB ANALISA DAN INSTRUMEN
L4.1
HASIL ANALISIS TEM SELULOSA
NANOKRISTAL (NCC)
L4.2
80
80
HASIL ANALISIS XRD SELULOSA
NANOKRISTAL (NCC)
80
L4.3
HASIL ANALISIS FTIR KULIT ROTAN
81
L4.4
HASIL ANALISIS FTIR SELULOSA
NANOKRISTAL (NCC)
81
L4.5
HASIL ANALISIS FTIR BIOPLASTIK
82
L4.6
HASIL ANALISIS FTIR BIOKOMPOSIT
82
L4.7
HASIL ANALISIS SEM BIOKOMPOSIT
83
L4.8
HASIL ANALISIS SEM BIOPLASTIK
83
xvii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN
ASTM
American Standard Testing Method
FTIR
Fourier Transform Infra-Red
NCC
Selulosa Nanokristal
SEM
Scanning Electron Microscope
TEM
Transmission Electron Microscope
XRD
X-Ray Diffraction
xviii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISTILAH/SIMBOL
Simbol
Keterangan
Dimensi
Ao
luas penampang awal
mm2
CrI
Derajat relatif kristalinitas
%
F maks
Gaya tarik yang diberikan pada spesimen
N
I
Intensitas pada XRD
-
I002
Intensitas maksimum pada 2θ (220)
-
Iam
Intensitas minimum pada 2θ (120 - 180)
-
L0
Panjang awal
cm
W
Berat sampel setelah direndam air
gram
W0
Berat sampel kering
gram
∆l
Perubahan panjang
cm
σ
Kekuatan tarik
MPa
xix
Universitas Sumatera Utara
NANOKRISTAL DARI KULIT ROTAN DENGAN
PLASTICIZER GLISEROL DAN CO-PLASTICIZER
ASAM ASETAT DALAM PEMBUATAN BIOKOMPOSIT
BERBAHAN DASAR PATI SAGU
(Metroxylon sp)
SKRIPSI
Oleh
M.THORIQ AL FATH
130405080
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
AGUSTUS 2017
Universitas Sumatera Utara
PENGARUH PENAMBAHAN SELULOSA
NANOKRISTAL DARI KULIT ROTAN DENGAN
PLASTICIZER GLISEROL DAN CO-PLASTICIZER
ASAM ASETAT DALAM PEMBUATAN BIOKOMPOSIT
BERBAHAN DASAR PATI SAGU
(Metroxylon sp)
SKRIPSI
Oleh
M.THORIQ AL FATH
130405080
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
AGUSTUS 2017
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
PRAKATA
Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena atas
berkat dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Tulisan ini
merupakan skripsi dengan judul “Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal
Dari Kulit Rotan Dengan Plasticizer Gliserol dan Co-Plasticizer Asam Asetat
Dalam Pembuatan Biokomposit Berbahan Dasar Pati Sagu (Metroxylon sp)”,
berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia
Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat
untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.
Selama mengerjakan skripsi ini, penulis dibantu oleh banyak pihak, sehingga
dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. Ibu Dr. Halimatuddahliana, S.T., M.Sc selaku Dosen Pembimbing yang telah
banyak memberikan ilmu dan arahan dalam pelaksanaan penelitian ini.
2. Ibu Prof. Dr. Ir. Hamidah Harahap, M.Sc dan Bapak M. Hendra S. Ginting, S.T.,
M.T selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan masukan yang
membangun dalam penelitian ini.
3. Bapak Ir. Bambang Trisakti, M.Si selaku Koordinator Penelitian Departemen
Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
4. Ibu Maya Sarah, S.T., M.T., Ph.D, IPM selaku Ketua Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
5. Ibu Mersi S. Sinaga, S.T., M.T selaku Dosen Pembimbing Akademik yang telah
membimbing penulis dalam hal akademik selama kuliah di Teknik Kimia USU.
6. Seluruh staf Dosen Teknik Kimia USU yang telah mendidik dan membagikan
ilmu kepada penulis selama perkuliahan.
7. Pegawai Departemen Teknik Kimia USU yang telah membantu penulis dalam
hal administrasi selama perkuliahan.
8. Yayang Afandy atas kebersamaan dan kerja samanya serta bantuan yang sangat
berarti bagi penulis.
iii
Universitas Sumatera Utara
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu
sangat diharapkan adanya kritik dan saran yang membangun untuk membantu dalam
penyempurnaan skripsi ini.
Medan,
2017
Penulis
M.Thoriq Al Fath
iv
Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI
Skripsi ini saya persembahkan untuk :
1.
Ayah Dr. Izwar Anwar, Sp.PD, FINASIM dan Ibunda Eka Suryandari, SE,
AK, mereka adalah orang tua terhebat yang telah membesarkan, mendidik
dan mendukung dengan penuh kesabaran dan kasih sayang.
2.
Keluarga Besar, Nambo, Nenek, Eyang Kakung, Eyang Putri. Ayumi
Susriani, S.H, M.H, Supriati Pudjiastuti, SE, Ak, Dr. Wahyu Ningsih Lestari
Sp. A, Dr. Rr. Rima Aulia Fiska dan Dr. Yuneldi Anwar Sp. S, M. Furqan
dan M. Iqbal Maulana, terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do’a yang
tiada hentinya yang telah kalian berikan selama ini.
3.
Para guru yang telah mendidik dan membimbing saya dari mulai TK, SD,
SMP dan SMA, serta para dosen.
4.
Sahabat sekaligus keluarga terbaik selama di Teknik Kimia Universitas
Sumatera Utara, khususnya seluruh mahasiswa/i stambuk 2013 tanpa
terkecuali yang telah banyak memberikan banyak dukungan, semangat, do’a,
pembelajaran hidup, dan kenangan tidak terlupakan kepada penulis.
5.
Seluruh mahasiswa Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara baik junior
maupun senior yang telah banyak memberi dukungan kepada penulis untuk
menyelesaikan skripsi ini.
v
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama : M.Thoriq Al Fath
NIM : 130405080
Tempat/Tgl. Lahir : Kutacane, 17 September 1995
Nama orang tua : Dr. Izwar Anwar, Sp.PD, FINASIM.
Eka Suryandari, SE.Ak.
Alamat orang tua :
Jl. Sidodadi Komplek Graha Deli Permai Blok D13 No. 3
Asal sekolah
SD Al Fitriah Medan, tahun 2001-2007
SMP Al Azhar Medan, tahun 2007-2010
SMA Harapan 3 Medan, tahun 2010-2013
Pengalaman organisasi/kerja :
1. Anggota Covalen Study Group Teknik Kimia USU
2. Anggota Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia USU
3. Kerja Praktek di PT.Pertamina (Persero) RU II Dumai 2016 ‘’Evaluasi
Pengolahan Alternative Feed LSWR V1250 Sebagai Feed HVU #110’’
Artikel yang telah dipublikasikan dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah:
1. Characterization and Tensile Properties of Nanocrystalline Cellulose
from Rattan Biomass Reinforced Sago Starch Biocomposites
2. Physical Properties of Sago Starch Biocomposite Filled with
Nanocrystalline Cellulose (NCC) from Rattan Biomass: The Effect of
Filler Loading and Co-Plasticizer Addition
vi
Universitas Sumatera Utara
PENGARUH PENAMBAHAN SELULOSA NANOKRISTAL DARI
KULIT ROTAN DENGAN PLASTICIZER GLISEROL DAN COPLASTICIZER ASAM ASETAT DALAM PEMBUATAN
BIOKOMPOSIT BERBAHAN DASAR PATI SAGU
(Metroxylon sp)
ABSTRAK
Kulit rotan merupakan limbah yang dihasilkan dari industri pengolahan rotan yang
memiliki kandungan selulosa sebesar 37,6%. Kandungan selulosa yang cukup tinggi
membuat limbah kulit rotan berpotensi untuk digunakan sebagai bahan baku selulosa
nanokristal (NCC) yang dimanfaatkan sebagai pengisi. Tujuan dari penelitian ini untuk
mengetahui karakteristik selulosa nanokristal meliputi analisis TEM (Transmission
Electron Microscope), XRD (X-Ray Diffraction) dan FTIR (Fourier Transform
Infrared). Serta untuk mengetahui pengaruh penambahan selulosa nanokristal dari
rotan dengan plasticizer gliserol dan co-plasticizer asam asetat terhadap karakteristik
biokomposit pati sagu meliputi analisis biokomposit meliputi SEM (Scanning Electron
Microscope), FTIR (Fourier Transform Infrared), densitas (density), kekuatan tarik
(tensile strength), pemanjangan saat putus (elongation at break), dan penyerapan air
(water uptake). Isolasi selulosa nanokristal menggunakan metode kimiawi dan
mekanik dengan proses hidrolisis asam menggunakan asam sulfat 45% dan
ultrasonikasi selama 10 menit dan dilanjutkan dengan proses filtrasi menggunakan
membran dialisis. Pembuatan biokomposit menggunakan metode casting, dimana
dilakukan penambahan bahan aditif pada matriks sagu dengan penambahan 1-4 wt%
selulosa nanokristal (NCC) dari kulit rotan sebagai pengisi, 10-40 wt% asam asetat
sebagai co-plasticizer dan 30 wt% gliserol sebagai plasticizer. Hasil analisis TEM
(Transmission Electron Microscope) dan XRD (X-Ray Diffraction) selulosa
nanokristal menunjukkan selulosa nanokristal memiliki diameter 10-100 nm dengan
kristalinitas 84,46%. Hasil analisis FTIR (fourier transform infrared) menunjukkan
bahwa hemiselulosa dan lignin telah berhasil dihilangkan. Hasil uji mekanik
selanjutnya didukung oleh analisis SEM (Scanning Electron Microscopy) yang
menunjukkan selulosa nanokristal (NCC) terdistribusi secara merata pada biokomposit
dan analisis FTIR (Fourier Transform Infrared) biokomposit dengan penambahan
selulosa nanokristal (NCC) dan asam asetat menghasilkan puncak serapan yang tajam
dibandingkan dengan bioplastik. Hal ini menunjukkan bahwa selulosa nanokristal
(NCC) dan asam asetat telah berhasil berikatan dengan gugus pati. Hasil analisis
densitas (density) dan kuat tarik (tensile strength) terbaik adalah 0,26 gram/cm3 dan
2,84 MPa yang diperoleh pada penambahan selulosa nanokristal (NCC) 3% dan asam
asetat 30%. Nilai terbaik dari pemanjangan saat putus (elongation at break) adalah
12,47% yang diperoleh pada penambahan selulosa nanokristal (NCC) 1% dan asam
asetat 20%. Sedangkan dari uji penyerapan air (water uptake) yang terbaik adalah
dengan penambahan selulosa nanokristal (NCC) 3% dan asam asetat 10% dengan nilai
9,37%.
Kata kunci : asam asetat, biokomposit, kulit rotan, selulosa nanokristal, pati sagu.
vii
Universitas Sumatera Utara
THE EFFECT OF NANOCRYSTALLINE CELLULOSE FROM
RATTAN BIOMASS WITH GLYCEROL AS PLASTICIZER AND
ACETIC ACID AS CO-PLASTICIZER ADDITION
REINFORCED SAGO STARCH BIOCOMPOSITE
ABSTRACT
Rattan biomass is a fiber waste from processing industry of rattan which contains
37.6% cellulose. The high cellulose contents of rattan biomass make it a source of
nanocrystalline cellulose as a filler in biocomposites. The aim of this research are to
obtain the characterization of nanocrystalline cellulose each Transmission Electron
Microscope (TEM), X-Ray Diffraction (XRD) and Fourier Transform Infrared (FTIR).
Also the effect of nanocrystalline cellulose from rattan biomass with glycerol as
plasticizer and acetic acid as co-plasticizer addition on sago starch biocomposite. The
characterization are Scanning Electron Microscope (SEM), Fourier Transform
Infrared (FTIR), density, tensile strength, elongation at break, and water uptake.
Isolation of nanocrystalline cellulose using chemical and mechanical methods by acid
hydrolysis process using 45% sulfuric acid and ultrasonication for 10 minutes and
followed by filtration process using dialysis membrane. Sago starch biocomposites
were prepared using a solution casting method, which includes 1–4 wt%
nanocrystalline cellulose from rattan biomass as fillers, 10-40 wt% acetic acid as coplasticizer and 30 wt% glycerol as plasticizer. The results of Transmission Electron
Microscope (TEM) and X-Ray Diffraction (XRD) characteristic of nanocrystalline
cellulose show diameter of nanocrystalline cellulose was 10-100 nm with around shape
and crystallinity 84.46%. Fourier Transform Infrared (FTIR) and chemical
composition analysis demonstrated that lignin and hemicellulose structures were
successfully removed. The results of mechanical properties were supported by
Scanning Electron Microscopy (SEM) showed that nanocrystalline cellulose (NCC)
was uniformly distributed / dispersed on the sago starch matrix and FTIR of
biocomposite with nanocrystalline cellulose (NCC) and acetic acid addition resulted
in a sharp peak absorption compared to bioplastics. This suggests that nanocrystalline
cellulose (NCC) and acetic acid have been successfully binding to starch groups. The
results showed the highest density and tensile strength values were 0.26 gram/cm3 and
2.89 MPa obtained at an additional of 3 wt% nanocrystalline cellulose (NCC) from
rattan biomass and 30 wt% acetic acid. The best value of elongation at break was
12.47% obtained at 1 wt% nanocrystalline cellulose (NCC) and 20 wt% acetic acid
addition. The lowest water absorption was 9.37% obtained at an additional of 3 wt%
nanocrystalline cellulose from rattan biomass and 10 wt% acetic acid.
Keywords: biocomposite, biomass rattan, nanocrystalline cellulose, sago starch.
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
i
PENGESAHAN
ii
PRAKATA
iii
DEDIKASI
v
RIWAYAT HIDUP PENULIS
vi
ABSTRAK
vii
ABSTRACT
viii
DAFTAR ISI
ix
DAFTAR GAMBAR
xiii
DAFTAR TABEL
xv
DAFTAR LAMPIRAN
xvi
DAFTAR SINGKATAN
xviii
DAFTAR ISTILAH/SIMBOL
BAB I
BAB II
xix
PENDAHULUAN
1
1.1 LATAR BELAKANG
1
1.2 PERUMUSAN MASALAH
4
1.3 TUJUAN PENELITIAN
4
1.4 MANFAAT PENELITIAN
4
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
5
TINJAUAN PUSTAKA
7
2.1 ROTAN
7
2.1 KOMPOSIT
7
2.1.1 Matriks
8
2.1.2 Reinforcement (Pengisi)
8
2.3 BIOKOMPOSIT
8
2.4 BIOPLASTIK
8
2.5 SAGU
9
2.6 PATI
10
2.7 SELULOSA
12
ix
Universitas Sumatera Utara
2.8 SELULOSA NANOKRISTAL
14
2.9 GLISEROL
15
2.10 ASAM ASETAT
17
2.11 METODE PEMBUATAN BIOPLASTIK
17
2.12 KARAKTERISASI HASIL PENELITIAN
19
2.12.1 Analisis Biokomposit dan Selulosa Nanokristal
19
A. Analisis TEM (Transmission Electron Microscopy)
19
B. Analisis SEM (Scanning Electron Microscopy)
19
C. Analisis XRD (X-Ray Diffraction)
19
D. Analisis Fourier Transform Infra Red (FTIR)
20
E. Uji Densitas (Density)
21
F. Sifat Kekuatan Tarik dan Pemanjangan Saat
Putus
21
G. Penyerapan Air (Water Absorption)
BAB III
22
METODOLOGI PENELITIAN
23
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
23
3.2 ALAT DAN BAHAN
23
3.2.1 Alat
23
A. Alat Pembuatan Selulosa Nanokristal
23
B. Alat Pembuatan Biokomposit
23
3.2.2 Bahan
24
A. Bahan yang digunakan dalam Pembuatan
Selulosa Nanokristal
24
B. Bahan yang digunakan dalam Pembuatan
Biokomposit
24
3.3 PROSEDUR PENELITIAN SELULOSA NANOKRISTAL
3.3.1 Prosedur Pembuatan Selulosa Nanokristal
24
24
A. Prosedur Preparasi Serat Kulit Rotan
24
B. Prosedur Ekstraksi α-Selulosa dari Kulit Rotan
25
C. Prosedur Isolasi Selulosa Nanokristal dari
α-Selulosa
25
x
Universitas Sumatera Utara
3.4 PROSEDUR PENELITIAN BIOKOMPOSIT
3.4.1 Prosedur Pembuatan Biokomposit Pati Sagu
3.5 FLOWCHART PERCOBAAN
26
26
27
3.5.1 Flowchart Pembuatan Selulosa Nanokristal
27
A. Flowchart Preparasi Serat Kulit Rotan
27
B. Flowchart Ekstraksi α-Selulosa dari Kulit Rotan
28
C. Flowchart Isolasi Selulosa Nanokristal dari
α-Selulosa
29
3.5.2 Flowchart Pembuatan Biokomposit
30
3.6 ANALISIS BIOKOMPOSIT DAN SELULOSA
NANOKRISTAL
31
3.6.1 Analisis TEM (Transmission Electron Microscopy)
31
3.6.2 Analisis SEM (Scanning Electron Microscopy)
31
3.6.3 Analisis XRD (X-Ray Diffraction)
32
3.6.4 Analisis FTIR (Fourier Transform Infra-Red)
32
3.6.5 Uji Densitas Dengan Standar ASTM D72-91, 1991
32
3.6.6 Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength) Dengan Standar
ASTM D638
33
3.6.7 Prosedur Analisa Sifat Pemanjangan pada Saat Putus
(Elongation at Break)
34
3.6.8 Uji Penyerapan Air Dengan Standar ASTM
D570-98, 2005
BAB IV
34
HASIL DAN PEMBAHASAN
36
4.1 Analisis Selulosa Nanokristal (NCC)
36
4.1.1 Analisis TEM Selulosa Nanokristal (NCC)
36
4.1.2 Analisis XRD Selulosa Nanokristal (NCC)
39
4.1.3 Analisis FTIR Selulosa Nanokristal (NCC)
41
4.2 ANALISIS BIOKOMPOSIT
44
4.2.1 Analisis SEM
44
4.2.2 Analisis FTIR Bioplastik Dan Biokomposit Dengan
Pengisi Selulosa Nanokristal (NCC) Dan
Co-Plasticizer Asam Asetat
xi
46
Universitas Sumatera Utara
4.2.3 Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC)
Dan Asam Asetat Terhadap Densitas Biokomposit
48
4.2.4 Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC)
Dan Asam Asetat Terhadap Kekuatan Tarik Biokomposit 50
4.2.5 Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC)
Dan Asam Asetat Terhadap Pemanjangan Saat Putus
Biokomposit
53
4.2.6 Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC)
Dan Asam Asetat Terhadap Penyerapan Air Biokomposit 55
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
58
5.1 KESIMPULAN
58
5.2 SARAN
59
DAFTAR PUSTAKA
60
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1
Struktur Molekul Pati
11
Gambar 2.2
Struktur Selulosa
12
Gambar 2.3
Struktur Gliserol
16
Gambar 2.4
Struktur Asam Asetat
17
Gambar 3.1
Flowchart Preparasi Serat Kulit Rotan
27
Gambar 3.2
Flowchart Ekstraksi α-Selulosa dari Kulit Rotan
28
Gambar 3.3
Flowchart Isolasi Selulosa Nanokristal dari α-Selulosa
29
Gambar 3.4
Flowchart Pembuatan Biokomposit Pati Sagu
30
Gambar 3.5
Flowchart Densitas
33
Gambar 3.6
Flowchart Analisis Penyerapan Air
35
Gambar 4.1
Analisis Karakterisasi Transmission Electron Microscopy
36
(TEM) dari Selulosa Nanokristal (NCC) Kulit Rotan
Gambar 4.2
Reaksi Hidrolisis Selulosa dengan H2SO4
37
Gambar 4.3
Hasil Spektrum XRD Selulosa Nanokristal (NCC) dari
39
Kulit Rotan
Gambar 4.4
Karakterisasi FTIR Kulit Rotan dan Selulosa Nanokristal
41
(NCC)
Gambar 4.5
Analisis Morfologi SEM
44
Gambar 4.6
Karakterisasi FTIR Bioplastik dan Biokomposit dengan
Asam Asetat dan NCC
Gambar 4.7
46
Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC) dan
Asam Asetat Terhadap Densitas Biokomposit
Gambar 4.8
Reaksi Sambung Silang Antara Selulosa Nanokristal dan
Asam Asetat
Gambar 4.9
Gambar 4.10
48
49
Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC) dan
Asam Asetat Terhadap Sifat Kekuatan Tarik Biokomposit
50
Struktur Amilosa dan Amilopektin pada Pati
52
xiii
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.11
Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC) dan
Asam Asetat Terhadap Pemanjangan Saat Putus
53
Biokomposit
Gambar 4.12
Pengaruh Waktu Terhadap Sifat Penyerapan Air Pada
Asam Asetat 10%
Gambar 4.13
55
Pengaruh Waktu Terhadap Sifat Penyerapan Air Pada
Selulosa Nanokristal 1%
Gambar 4.14
56
Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC) dan
Asam Asetat Terhadap Sifat Penyerapan Air Biokomposit
57
Gambar L3.1
Bahan Baku Kulit Rotan
74
Gambar L3.2
Proses Delignifikasi Menggunakan HNO3
74
Gambar L3.3
Proses Alkalisasi Menggunakan NaOH 17,5%
75
Gambar L3.4
Proses Pemutihan I Menggunakan NaOCl
75
Gambar L3.5
Proses Pemutihan II Menggunakan H2O2
75
Gambar L3.6
Alfa Selulosa Kulit Rotan
76
Gambar L3.7
Proses Hidrolisis Asam Menggunakan Asam Sulfat 49%
76
Gambar L3.8
Proses Sentrifugasi dengan Kecepatan 10.000 rpm
76
Gambar L3.9
Proses Ultrasonikasi
77
Gambar L3.10
Proses Filtrasi Menggunakan Membran Dialisis
77
Gambar L3.11
Selulosa Nanokristal
77
Gambar L3.12
Proses Pembuatan Biokomposit
78
Gambar L3.13
Produk Biokomposit
78
Gambar L3.14
Produk Biokomposit Berbagai Variasi
79
Gambar L4.1
Hasil Analisis TEM NCC Kulit Rotan
80
Gambar L4.2
Hasil Analisis XRD Selulosa Nanokristal (NCC)
80
Gambar L4.3
Hasil Analisis FTIR Kulit Rotan
81
Gambar L4.4
Hasil Analisis FTIR Selulosa Nanokristal (NCC)
81
Gambar L4.5
Hasil Analisis FTIR Bioplastik
82
Gambar L4.6
Hasil Analisis FTIR Biokomposit dengan penambahan
NCC dan Asam Asetat
82
Gambar L4.7
Analisis Morfologi Permukaan Biokomposit
83
Gambar L4.8
Analisis Morfologi Permukaan Bioplastik
83
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Komposisi Kimia dan Sifat Fungsional Pati Sagu
10
Tabel 2.2 Sifat Fisikokimia Gliserol pada Suhu 20 oC
16
Tabel 2.3 Sifat Fisikokimia Asam Asetat
17
Tabel 4.1 Daerah Absorbansi Gugus Fungsi dari Kulit Rotan dan
Selulosa Nanokristal Kulit Rotan
41
Tabel 4.2 Daerah Absorbansi Gugus Fungsi dari Bioplastik dan
Biokomposit dengan Asam Asetat dan NCC
43
Tabel L1.1 Data Hasil Analisis Densitas
66
Tabel L1.2 Data Hasil Analisis Kekuatan Tarik
67
Tabel L1.3 Data Hasil Analisis Pemanjangan Saat Putus
68
Tabel L1.4 Data Hasil Analisis Penyerapan Air
69
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN 1
LAMPIRAN 2
DATA PENELITIAN
66
L1.1 DATA HASIL DENSITAS
66
L1.2 DATA HASIL KEKUATAN TARIK
67
L1.3 DATA HASIL PEMANJANGAN SAAT PUTUS
68
L1.4 DATA HASIL PENYERAPAN AIR
69
CONTOH PERHITUNGAN
70
L2.1 PERHITUNGAN PEMBUATAN BIOKOMPOSIT
70
L2.2 PERHITUNGAN UKURAN NCC KULIT ROTAN
DARI HASIL TEM
71
L2.3 PERHITUNGAN INDEKS KRISTALINITAS
DARI HASIL XRD
71
L2.4 PERHITUNGAN DENSITAS BIOKOMPOSIT
DENGAN PENAMBAHAN SELULOSA
NANOKRISTAL (NCC) DAN ASAM ASETAT
72
L2.5 PERHITUNGAN SIFAT KEKUATAN TARIK
BIOKOMPOSIT DENGAN PENAMBAHAN
SELULOSA NANOKRISTAL (NCC) DAN ASAM
ASETAT
72
L2.6 PERHITUNGAN SIFAT PEMANJANGAN SAAT
PUTUS BIOKOMPOSIT DENGAN PENAMBAHAN
SELULOSA NANOKRISTAL (NCC) DAN ASAM
ASETAT
73
L2.7 PERHITUNGAN PENYERAPAN AIR
BIOKOMPOSIT DENGAN PENAMBAHAN
SELULOSA NANOKRISTAL (NCC) DAN ASAM
ASETAT
LAMPIRAN 3
73
DOKUMENTASI PENELITIAN
74
L3.1 BAHAN BAKU
74
L3.2 PROSES DELIGNIFIKASI
74
xvi
Universitas Sumatera Utara
L3.3
PROSES ALKALISASI
75
L3.4
PROSES PEMUTIHAN I
75
L3.5
PROSES PEMUTIHAN II
75
L3.6
ALFA SELULOSA
76
L3.7
PROSES HIDROLISIS ASAM
76
L3.8
PROSES SENTRIFUGASI
76
L3.9
PROSES ULTRASONIKASI
77
L3.10 PROSES FILTRASI
77
L3.11 SELULOSA NANOKRISTAL
77
L3.12 PROSES PEMBUATAN BIOKOMPOSIT
78
L3.13 PRODUK BIOKOMPOSIT
78
L3.14 PRODUK BIKOMPOSIT DENGAN BERBAGAI
VARIASI
LAMPIRAN 4
79
HASIL PENGUJIAN LAB ANALISA DAN INSTRUMEN
L4.1
HASIL ANALISIS TEM SELULOSA
NANOKRISTAL (NCC)
L4.2
80
80
HASIL ANALISIS XRD SELULOSA
NANOKRISTAL (NCC)
80
L4.3
HASIL ANALISIS FTIR KULIT ROTAN
81
L4.4
HASIL ANALISIS FTIR SELULOSA
NANOKRISTAL (NCC)
81
L4.5
HASIL ANALISIS FTIR BIOPLASTIK
82
L4.6
HASIL ANALISIS FTIR BIOKOMPOSIT
82
L4.7
HASIL ANALISIS SEM BIOKOMPOSIT
83
L4.8
HASIL ANALISIS SEM BIOPLASTIK
83
xvii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN
ASTM
American Standard Testing Method
FTIR
Fourier Transform Infra-Red
NCC
Selulosa Nanokristal
SEM
Scanning Electron Microscope
TEM
Transmission Electron Microscope
XRD
X-Ray Diffraction
xviii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISTILAH/SIMBOL
Simbol
Keterangan
Dimensi
Ao
luas penampang awal
mm2
CrI
Derajat relatif kristalinitas
%
F maks
Gaya tarik yang diberikan pada spesimen
N
I
Intensitas pada XRD
-
I002
Intensitas maksimum pada 2θ (220)
-
Iam
Intensitas minimum pada 2θ (120 - 180)
-
L0
Panjang awal
cm
W
Berat sampel setelah direndam air
gram
W0
Berat sampel kering
gram
∆l
Perubahan panjang
cm
σ
Kekuatan tarik
MPa
xix
Universitas Sumatera Utara