Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada Lisptik secara Spektrofotometri Serapan Atom
ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd)
PADA LIPSTIK SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
MEY ROSALINA SITORUS
NIM 121501121
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd)
PADA LIPSTIK SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
MEY ROSALINA SITORUS
NIM 121501121
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd)
PADA LIPSTIK SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
OLEH:
MEY ROSALINA SITORUS
NIM 121501121
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 21 Oktober 2016
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt.
NIP 195306191983031001
Pembimbing II,
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.
NIP 195807101986012001
Dra. Juanita Tanuwijaya, M.Si., Apt.
NIP 195111021977102001
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.
NIP 195807101986012001
Medan,
Oktober 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan
rahmat, kasih, dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian
dan penulisan skripsi ini.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan
judul “Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada Lisptik secara
Spektrofotometri Serapan Atom”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku
Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan
fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Sri Yuliasmi,
S.Farm., M.Si., Apt., dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., yang telah
membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian
hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra,
S.U., Apt., dan Ibu Dra. Juanita Tanuwijaya, M.Si., Apt., selaku dosen penguji
yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan
Bapak Prof. Dr. Hakim Bangun, Apt., selaku penasehat akademik yang selalu
memberikan bimbingan, perhatian, dan motivasi kepada penulis selama masa
perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda Marudut Sitorus dan Ibunda Margaretha Simamora
Universitas Sumatera Utara
yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun,
pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak
pernah berhenti. Adik-adikku tercinta Igna Laurensus Sitorus dan Harlen Sitorus.,
serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat.
Sahabat-sahabat saya serta teman-teman STF 2012 dan FKK 2012 serta semua
pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu
hingga selesainya penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan,
Penulis
Oktober 2016
Mey Rosalina Sitorus
NIM 121501121
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama
: Mey Rosalina Sitorus
Nomor Induk Mahasiswa
: 121501121
Program Studi
: Reguler Farmasi
Judul Skripsi
: Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Kadmium
(Cd) pada Lisptik secara Spektrofotometri Serapan
Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Oktober 2016
Yang membuat pernyataan,
Mey Rosalina Sitorus
NIM 121501121
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA
LIPSTIK SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Latar Belakang: Lipstik merupakan salah satu kosmetik yang banyak digunakan
wanita untuk merias wajah. Produk ini digunakan secara berulang setiap hari
sehingga diperlukan persyaratan agar produk tidak menimbulkan efek buruk di
kemudian hari. Lipstik harus aman dan tidak boleh mengandung bahan-bahan
berbahaya seperti logam berat sesuai dengan persyaratan cemaran logam dalam
kosmetika yang ditetapkan oleh BPOM RI No HK,03.1.23.07.11.6662 Tahun
2011 dan Health Canada. Keberadaan logam berat seperti timbal (Pb) dan
kadmium (Cd) dalam produk lipstik sangat berbahaya karena ion-ion yang
terdapat dalam logam berat dapat teradsorpsi ke dalam organ-organ tubuh melalui
kulit yang dapat menimbulkan gangguan kesehatan.
Tujuan: Untuk mengetahui dan menentukan kadar cemaran logam timbal dan
kadmium pada lipstik yang beredar di pasaran.
Metode: Enam sampel lipstik dengan merek yang berbeda diambil dari Pasar
Petisah Medan dan diberi kode 1, 2, 3, 4, 5, dan 6. Metode destruksi kering
digunakan untuk preparasi sampel. Lipstik ditimbang ±5 gram, diarangkan di atas
hot plate dengan suhu 100oC lalu diabukan di tanur selama 48 jam. Hasil
destruksi dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) v/v dalam labu tentukur 25 ml
hingga larut sempurna, dicukupkan volumenya dengan akuades bebas mineral lalu
disaring dengan kertas Whatman No.42. Filtrat digunakan untuk analisis
kuantitatif timbal dan kadmium dengan menggunakan spektrofotometer serapan
atom nyala udara-asetilen, dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut
283,3 nm dan 228,8 nm
Hasil: Kadar logam timbal pada sampel lipstik kode 1, 2, 3, 4, 5 dan 6, berturutturut yaitu 0,238185 ± 0,035773; 0,474325 ± 0,018154; 0,324294 ± 0,025071;
0,516410 ± 0,025047; 0,336368 ± 0,013221; 0,228360 ± 0,023893 mcg/g. Kadar
logam kadmium pada sampel lipstik kode 1, 2, 3, 4, 5 dan 6, berturut-turut yaitu
0,012784 ± 0,003466; 0,010769 ± 0,001697; 0,015835 ± 0,001725; 0,010862 ±
0,002484; 0,012248 ± 0,003242; 0,010777 ± 0,002226 mcg/g.
Kesimpulan: Sampel yang diuji mengandung logam berat timbal dan kadmium
tetapi masih memenuhi syarat keamanan logam berat pada kosmetik menurut
BPOM RI dan Health Canada.
Kata kunci : Timbal, Kadmium, Lipstik, Spektrofotometri Serapan Atom
Universitas Sumatera Utara
ANALYSIS OF LEAD (Pb) AND CADMIUM (Cd) AT LIPSTICK BY
ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Background: Lipstick is one of the many cosmetics used by women to apply
makeup. This product is used repeatedly every day therefore the requirements is
needed in order that the product will not cause adverse effects in the future.
Lipstick should be safe and should not contain hazardous substances such as
heavy metals in accordance with the requirements of metal contamination in
cosmetics established by BPOM RI HK, 03.1.23.07.11.6662 Year 2011 and
Health Canada. Presence of heavy metals such as lead (Pb) and cadmium (Cd) in
lipstick products are very dangerous because the ions contained in the heavy metal
can be adsorbed into the organs of the body through the skin that can cause health
problems
Purpose: To find out and determine the levels of metal contamination of lead and
cadmium in lipstick circulating in the market.
Methods: Six samples of lipsticks with different brands taken from Petisah
market Pasar and coded 1, 2, 3, 4, 5, and 6. The dry destruction method were used
for sample preparation. Lipstick weighed ± 5 grams, charred on a hot plate at a
temperature of 100oC and ashed in the blast furnace for 48 hours. The result of
destruction dissolved with 5 mL of HNO3 (1: 1) v / v in 25 ml flask to dissolve
completely, added with mineral-free distilled water and then filtered with
Whatman 42 paper. The filtrate was used for quantitative analysis of lead and
cadmium by atomic absorption spectrophotometer using air-acetylene flame,
carried out at a wavelength of 283.3 nm respectively and 228.8 nm
Result: The level of Lead for foundations with code 1, 2, 3, 4, 5, and 6, in
consecutive are 0.238185 ± 0.035773; 0.474325 ± 0.018154; 0.324294 ±
0.025071; 0.516410 ± 0.025047; 0.336368 ± 0.013221; 0.228360 ± 0.023893
mcg/g. The level of Cadmium for lipsticks with code 1, 2, 3, 4, 5, and 6, in
consecutive are 0.012784 ± 0.003466; 0.010769 ± 0.001697; 0.015835 ±
0.001725; 0.010862 ± 0.002484; 0.012248 ± 0.003242; 0.010777 ± 0.002226
mcg/g.
Conclusion: Samples tested contained heavy metals lead and cadmium but still
meet the safety requirements of heavy metals in cosmetics by BPOM RI and
Health Canada.
Keywords: Lead, Cadmium, Lipstick, Atomic Absorption Spectrophotometry
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .....................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ......................................................................
ii
ABSTRAK ...............................................................................................
iii
ABSTRACT .............................................................................................
iv
KATA PENGANTAR .............................................................................
v
SURAT PERNYATAAN ........................................................................
vii
DAFTAR ISI ............................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ....................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ..........................................
xv
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ................................................................
3
1.3 Hipotesis Penelitian ................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ....................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
5
2.1 Lipstik .....................................................................................
5
2.1.1 Fungsi Lipstik ...............................................................
5
2.1.2 Jenis Lipstik .................................................................
6
2.1.3 Komposisi Lipstik ........................................................
7
2.1.4 Pembuatan Lipstik ........................................................
9
Universitas Sumatera Utara
2.2 Struktur Anatomi Bibir ...........................................................
10
2.3 Logam Berat ...........................................................................
10
2.3.1 Logam berat timbal (Pb) ..............................................
10
2.3.1.1 Karakteristik timbal (Pb) .................................
11
2.3.1.2 Penggunaan logam timbal (Pb) ........................
12
2.3.1.3 Keracunan timbal (Pb) .....................................
12
2.3.2 Logam berat kadmium (Cd) .........................................
15
2.3.2.1 Karakteristik kadmium (Cd) ............................
15
2.3.2.2 Penggunaan logam kadmium (Cd) ...................
15
2.3.2.3 Keracunan kadmium (Cd) ................................
16
2.4 Sumber-sumber Potensi Logam Berat Pada Lipstik ..............
17
2.5 Destruksi .................................................................................
17
2.5.1 Destruksi basah ............................................................
18
2.5.2 Destruksi kering ...........................................................
18
2.6 Spektrofotometri Serapan Atom ............................................
19
2.6.1 Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom .................
19
2.6.2 Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ........
23
2.6.3 Kelebihan dan keterbatasan Spektrofotometri Serapan
Atom ............................................................................
24
2.6.4 Validasi metode .............................................................
24
BAB III METODE PENELITIAN ..........................................................
27
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ................................................
27
3.2 Jenis Penelitian .......................................................................
27
3.3 Sampel ....................................................................................
27
3.4 Bahan ................................................................................................
27
Universitas Sumatera Utara
3.5 Alat ................ ....................................................................................
27
3.6 Pembuatan Pereaksi ...........................................................................
28
3.6.1 Larutan HNO3 (1:1) v/v ............................................................
28
3.7 Prosedur Penelitian ............................................................................
28
3.7.1 Metode pengambilan sampel .....................................................
28
3.7.2 Penyiapan sampel ......................................................................
28
3.7.3 Metode destruksi kering ............................................................
28
3.7.4 Pembuatan larutan sampel .........................................................
29
3.7.5 Analisis kuantitatitatif ...............................................................
29
3.7.5.1 Pembuatan larutan standar ...........................................
29
3.7.5.1.1 Larutan standar timbal (Pb) ...........................
30
3.7.5.1.2 Larutan standar kadmium (Cd) ......................
30
3.7.5.2 Pembuatan kurva kalibrasi .............................................
30
3.7.5.2.1 Pembuatan kurva kalibrasi timbal (Pb) ...........
30
3.7.5.2.2 Pembuatan kurva kalibrasi kadmium (Cd) ......
30
3.7.5.3 Pengukuran larutan sampel dengan Spektrofotometer
Serapan Atom .................................................................
31
3.7.5.3.1 Penghitungan kadar timbal dan kadmium.........
31
3.7.5.3.2 Penolakan Hasil Pengamatan ...........................
31
3.7.5.4 Validasi Metode Analisis ..............................................
32
3.7.5.4.1 Uji perolehan kembali (Recovery) ...................
32
3.7.5.4.2 Penentuan linearitas .........................................
33
3.7.5.4.3 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ...
34
3.7.5.4.4 Simpangan Baku Relatif .................................
34
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
36
Universitas Sumatera Utara
4.1 Analisis Kuantitatif ............................................................
36
4.1.1 Kurva kalibrasi timbal dan kadmium .......................
37
4.1.2 Penetapan kadar timbal dan kadmium ......................
39
4.2 Analisis Data Secara Statistik ............................................
39
4.2.1 Analisis data dengan uji t ..........................................
39
4.3 Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) ............................
40
4.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) .....................................
40
4.5 Simpangan Baku Relatif .....................................................
41
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................
42
5.1 Kesimpulan .......................................................................................
42
5.2 Saran ..................................................................................................
42
DAFTAR PUSTAKA .............................................................................
43
LAMPIRAN .............................................................................................
47
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1 Hasil Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel ......
38
4.2 Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal dan kadmium ................
40
4.3 Persen perolehan kembali (recovery) kadar timbal dan kadmium ..
40
4.4 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kadar timbal
dan kadmium ..................................................................................
41
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ..............................
19
4.1
Kurva Kalibrasi Timbal (Pb) .....................................................
36
4.2
Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd) ................................................
36
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Sampel Lipstik dengan Berbagai Merek ....................................
47
2
Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur
48
3
Bagan Alir Proses Destruksi Kering ..........................................
49
4
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel .....................................
50
5
Data kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) .................................................................................
51
Data kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) .................................................................................
53
7
Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dari Lipstik ..........
55
8
Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium pada Lipstik
59
9
Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel ...................
60
10 Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel ..............
69
11 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi pada Sampel ..
79
12 Hasil Uji Recovery Timbal dan Kadmium Setelah
Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Sampel
Lipstik .......................................................................................
81
13 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal dan
Kadmium dalam Sampel ...........................................................
82
14 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dan
Kadmium dalam Sampel ............................................................
85
15 Tabel Distribusi t .......................................................................
87
16 Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Kosmetik .......
88
6
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Sampel Lipstik dengan Berbagai Merek ......................................
47
2
Alat Spektrofotometer Serapan Serapan Atom dan Alat Tanur ....
48
Universitas Sumatera Utara
PADA LIPSTIK SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
MEY ROSALINA SITORUS
NIM 121501121
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd)
PADA LIPSTIK SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
MEY ROSALINA SITORUS
NIM 121501121
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd)
PADA LIPSTIK SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
OLEH:
MEY ROSALINA SITORUS
NIM 121501121
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 21 Oktober 2016
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt.
NIP 195306191983031001
Pembimbing II,
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.
NIP 195807101986012001
Dra. Juanita Tanuwijaya, M.Si., Apt.
NIP 195111021977102001
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.
NIP 195807101986012001
Medan,
Oktober 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan
rahmat, kasih, dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian
dan penulisan skripsi ini.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan
judul “Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada Lisptik secara
Spektrofotometri Serapan Atom”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku
Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan
fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Sri Yuliasmi,
S.Farm., M.Si., Apt., dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., yang telah
membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian
hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra,
S.U., Apt., dan Ibu Dra. Juanita Tanuwijaya, M.Si., Apt., selaku dosen penguji
yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan
Bapak Prof. Dr. Hakim Bangun, Apt., selaku penasehat akademik yang selalu
memberikan bimbingan, perhatian, dan motivasi kepada penulis selama masa
perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda Marudut Sitorus dan Ibunda Margaretha Simamora
Universitas Sumatera Utara
yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun,
pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak
pernah berhenti. Adik-adikku tercinta Igna Laurensus Sitorus dan Harlen Sitorus.,
serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat.
Sahabat-sahabat saya serta teman-teman STF 2012 dan FKK 2012 serta semua
pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu
hingga selesainya penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan,
Penulis
Oktober 2016
Mey Rosalina Sitorus
NIM 121501121
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama
: Mey Rosalina Sitorus
Nomor Induk Mahasiswa
: 121501121
Program Studi
: Reguler Farmasi
Judul Skripsi
: Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Kadmium
(Cd) pada Lisptik secara Spektrofotometri Serapan
Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Oktober 2016
Yang membuat pernyataan,
Mey Rosalina Sitorus
NIM 121501121
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA
LIPSTIK SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Latar Belakang: Lipstik merupakan salah satu kosmetik yang banyak digunakan
wanita untuk merias wajah. Produk ini digunakan secara berulang setiap hari
sehingga diperlukan persyaratan agar produk tidak menimbulkan efek buruk di
kemudian hari. Lipstik harus aman dan tidak boleh mengandung bahan-bahan
berbahaya seperti logam berat sesuai dengan persyaratan cemaran logam dalam
kosmetika yang ditetapkan oleh BPOM RI No HK,03.1.23.07.11.6662 Tahun
2011 dan Health Canada. Keberadaan logam berat seperti timbal (Pb) dan
kadmium (Cd) dalam produk lipstik sangat berbahaya karena ion-ion yang
terdapat dalam logam berat dapat teradsorpsi ke dalam organ-organ tubuh melalui
kulit yang dapat menimbulkan gangguan kesehatan.
Tujuan: Untuk mengetahui dan menentukan kadar cemaran logam timbal dan
kadmium pada lipstik yang beredar di pasaran.
Metode: Enam sampel lipstik dengan merek yang berbeda diambil dari Pasar
Petisah Medan dan diberi kode 1, 2, 3, 4, 5, dan 6. Metode destruksi kering
digunakan untuk preparasi sampel. Lipstik ditimbang ±5 gram, diarangkan di atas
hot plate dengan suhu 100oC lalu diabukan di tanur selama 48 jam. Hasil
destruksi dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) v/v dalam labu tentukur 25 ml
hingga larut sempurna, dicukupkan volumenya dengan akuades bebas mineral lalu
disaring dengan kertas Whatman No.42. Filtrat digunakan untuk analisis
kuantitatif timbal dan kadmium dengan menggunakan spektrofotometer serapan
atom nyala udara-asetilen, dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut
283,3 nm dan 228,8 nm
Hasil: Kadar logam timbal pada sampel lipstik kode 1, 2, 3, 4, 5 dan 6, berturutturut yaitu 0,238185 ± 0,035773; 0,474325 ± 0,018154; 0,324294 ± 0,025071;
0,516410 ± 0,025047; 0,336368 ± 0,013221; 0,228360 ± 0,023893 mcg/g. Kadar
logam kadmium pada sampel lipstik kode 1, 2, 3, 4, 5 dan 6, berturut-turut yaitu
0,012784 ± 0,003466; 0,010769 ± 0,001697; 0,015835 ± 0,001725; 0,010862 ±
0,002484; 0,012248 ± 0,003242; 0,010777 ± 0,002226 mcg/g.
Kesimpulan: Sampel yang diuji mengandung logam berat timbal dan kadmium
tetapi masih memenuhi syarat keamanan logam berat pada kosmetik menurut
BPOM RI dan Health Canada.
Kata kunci : Timbal, Kadmium, Lipstik, Spektrofotometri Serapan Atom
Universitas Sumatera Utara
ANALYSIS OF LEAD (Pb) AND CADMIUM (Cd) AT LIPSTICK BY
ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Background: Lipstick is one of the many cosmetics used by women to apply
makeup. This product is used repeatedly every day therefore the requirements is
needed in order that the product will not cause adverse effects in the future.
Lipstick should be safe and should not contain hazardous substances such as
heavy metals in accordance with the requirements of metal contamination in
cosmetics established by BPOM RI HK, 03.1.23.07.11.6662 Year 2011 and
Health Canada. Presence of heavy metals such as lead (Pb) and cadmium (Cd) in
lipstick products are very dangerous because the ions contained in the heavy metal
can be adsorbed into the organs of the body through the skin that can cause health
problems
Purpose: To find out and determine the levels of metal contamination of lead and
cadmium in lipstick circulating in the market.
Methods: Six samples of lipsticks with different brands taken from Petisah
market Pasar and coded 1, 2, 3, 4, 5, and 6. The dry destruction method were used
for sample preparation. Lipstick weighed ± 5 grams, charred on a hot plate at a
temperature of 100oC and ashed in the blast furnace for 48 hours. The result of
destruction dissolved with 5 mL of HNO3 (1: 1) v / v in 25 ml flask to dissolve
completely, added with mineral-free distilled water and then filtered with
Whatman 42 paper. The filtrate was used for quantitative analysis of lead and
cadmium by atomic absorption spectrophotometer using air-acetylene flame,
carried out at a wavelength of 283.3 nm respectively and 228.8 nm
Result: The level of Lead for foundations with code 1, 2, 3, 4, 5, and 6, in
consecutive are 0.238185 ± 0.035773; 0.474325 ± 0.018154; 0.324294 ±
0.025071; 0.516410 ± 0.025047; 0.336368 ± 0.013221; 0.228360 ± 0.023893
mcg/g. The level of Cadmium for lipsticks with code 1, 2, 3, 4, 5, and 6, in
consecutive are 0.012784 ± 0.003466; 0.010769 ± 0.001697; 0.015835 ±
0.001725; 0.010862 ± 0.002484; 0.012248 ± 0.003242; 0.010777 ± 0.002226
mcg/g.
Conclusion: Samples tested contained heavy metals lead and cadmium but still
meet the safety requirements of heavy metals in cosmetics by BPOM RI and
Health Canada.
Keywords: Lead, Cadmium, Lipstick, Atomic Absorption Spectrophotometry
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .....................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ......................................................................
ii
ABSTRAK ...............................................................................................
iii
ABSTRACT .............................................................................................
iv
KATA PENGANTAR .............................................................................
v
SURAT PERNYATAAN ........................................................................
vii
DAFTAR ISI ............................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ....................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ..........................................
xv
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ................................................................
3
1.3 Hipotesis Penelitian ................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ....................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
5
2.1 Lipstik .....................................................................................
5
2.1.1 Fungsi Lipstik ...............................................................
5
2.1.2 Jenis Lipstik .................................................................
6
2.1.3 Komposisi Lipstik ........................................................
7
2.1.4 Pembuatan Lipstik ........................................................
9
Universitas Sumatera Utara
2.2 Struktur Anatomi Bibir ...........................................................
10
2.3 Logam Berat ...........................................................................
10
2.3.1 Logam berat timbal (Pb) ..............................................
10
2.3.1.1 Karakteristik timbal (Pb) .................................
11
2.3.1.2 Penggunaan logam timbal (Pb) ........................
12
2.3.1.3 Keracunan timbal (Pb) .....................................
12
2.3.2 Logam berat kadmium (Cd) .........................................
15
2.3.2.1 Karakteristik kadmium (Cd) ............................
15
2.3.2.2 Penggunaan logam kadmium (Cd) ...................
15
2.3.2.3 Keracunan kadmium (Cd) ................................
16
2.4 Sumber-sumber Potensi Logam Berat Pada Lipstik ..............
17
2.5 Destruksi .................................................................................
17
2.5.1 Destruksi basah ............................................................
18
2.5.2 Destruksi kering ...........................................................
18
2.6 Spektrofotometri Serapan Atom ............................................
19
2.6.1 Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom .................
19
2.6.2 Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ........
23
2.6.3 Kelebihan dan keterbatasan Spektrofotometri Serapan
Atom ............................................................................
24
2.6.4 Validasi metode .............................................................
24
BAB III METODE PENELITIAN ..........................................................
27
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ................................................
27
3.2 Jenis Penelitian .......................................................................
27
3.3 Sampel ....................................................................................
27
3.4 Bahan ................................................................................................
27
Universitas Sumatera Utara
3.5 Alat ................ ....................................................................................
27
3.6 Pembuatan Pereaksi ...........................................................................
28
3.6.1 Larutan HNO3 (1:1) v/v ............................................................
28
3.7 Prosedur Penelitian ............................................................................
28
3.7.1 Metode pengambilan sampel .....................................................
28
3.7.2 Penyiapan sampel ......................................................................
28
3.7.3 Metode destruksi kering ............................................................
28
3.7.4 Pembuatan larutan sampel .........................................................
29
3.7.5 Analisis kuantitatitatif ...............................................................
29
3.7.5.1 Pembuatan larutan standar ...........................................
29
3.7.5.1.1 Larutan standar timbal (Pb) ...........................
30
3.7.5.1.2 Larutan standar kadmium (Cd) ......................
30
3.7.5.2 Pembuatan kurva kalibrasi .............................................
30
3.7.5.2.1 Pembuatan kurva kalibrasi timbal (Pb) ...........
30
3.7.5.2.2 Pembuatan kurva kalibrasi kadmium (Cd) ......
30
3.7.5.3 Pengukuran larutan sampel dengan Spektrofotometer
Serapan Atom .................................................................
31
3.7.5.3.1 Penghitungan kadar timbal dan kadmium.........
31
3.7.5.3.2 Penolakan Hasil Pengamatan ...........................
31
3.7.5.4 Validasi Metode Analisis ..............................................
32
3.7.5.4.1 Uji perolehan kembali (Recovery) ...................
32
3.7.5.4.2 Penentuan linearitas .........................................
33
3.7.5.4.3 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ...
34
3.7.5.4.4 Simpangan Baku Relatif .................................
34
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
36
Universitas Sumatera Utara
4.1 Analisis Kuantitatif ............................................................
36
4.1.1 Kurva kalibrasi timbal dan kadmium .......................
37
4.1.2 Penetapan kadar timbal dan kadmium ......................
39
4.2 Analisis Data Secara Statistik ............................................
39
4.2.1 Analisis data dengan uji t ..........................................
39
4.3 Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) ............................
40
4.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) .....................................
40
4.5 Simpangan Baku Relatif .....................................................
41
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................
42
5.1 Kesimpulan .......................................................................................
42
5.2 Saran ..................................................................................................
42
DAFTAR PUSTAKA .............................................................................
43
LAMPIRAN .............................................................................................
47
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1 Hasil Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel ......
38
4.2 Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal dan kadmium ................
40
4.3 Persen perolehan kembali (recovery) kadar timbal dan kadmium ..
40
4.4 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kadar timbal
dan kadmium ..................................................................................
41
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ..............................
19
4.1
Kurva Kalibrasi Timbal (Pb) .....................................................
36
4.2
Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd) ................................................
36
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Sampel Lipstik dengan Berbagai Merek ....................................
47
2
Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur
48
3
Bagan Alir Proses Destruksi Kering ..........................................
49
4
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel .....................................
50
5
Data kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) .................................................................................
51
Data kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) .................................................................................
53
7
Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dari Lipstik ..........
55
8
Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium pada Lipstik
59
9
Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel ...................
60
10 Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel ..............
69
11 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi pada Sampel ..
79
12 Hasil Uji Recovery Timbal dan Kadmium Setelah
Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Sampel
Lipstik .......................................................................................
81
13 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal dan
Kadmium dalam Sampel ...........................................................
82
14 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dan
Kadmium dalam Sampel ............................................................
85
15 Tabel Distribusi t .......................................................................
87
16 Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Kosmetik .......
88
6
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Sampel Lipstik dengan Berbagai Merek ......................................
47
2
Alat Spektrofotometer Serapan Serapan Atom dan Alat Tanur ....
48
Universitas Sumatera Utara