Studi Tentang Kandungan Timbal (Pb) Dan Kadmium (Cd) Dalam Wortel (Daucus Carota L) Di Pasar Kota Medan Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

ST

KA

UDI TEN

ADMIUM

DI

SPEKT

PROG

UN

NTANG K

(Cd) DA

PASAR

TROFOT

GRAM ST

FAK

NIVERSIT

KANDUN

ALAM WO

KOTA M

TOMETR

SKRIP

OLEH DEVA CHA NIM 0815

TUDI SA

KULTAS F

TAS SUM

MEDA

2012

NGAN TIM

ORTEL (

MEDAN S

RI SERAP

PSI

H: ANDRA

01059

ARJANA F

FARMAS

MATERA

AN

2 MBAL (P

Daucus c

SECARA

PAN ATO

FARMAS

SI

UTARA

Pb) DAN

carota L.)

OM

(2)

Dia STUDI T KADMIU SPE ajukan untu gelar

PROG

UN

TENTANG UM (Cd) DA

DI PASAR EKTROFO

uk melengk r Sarjana F Unive D

GRAM ST

FAK

NIVERSIT

KANDUN ALAM WO R KOTA M OTOMETR SKRIP kapi salah Farmasi pa ersitas Sum OLEH DEVA CHA NIM 0815

TUDI SA

KULTAS F

TAS SUM

MEDA

2012

NGAN TIM ORTEL (D MEDAN SE RI SERAPA PSI satu syarat ada Fakulta matera Utar H: ANDRA 01059

ARJANA F

FARMAS

MATERA

AN

2

BAL (Pb) D aucus caro CARA AN ATOM

t untuk me as Farmasi ra

FARMAS

SI

UTARA

DAN ota L.)

emperoleh i

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

STUDI TENTANG KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) DALAM WORTEL (Daucus carota L.)

DI PASAR KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH: DEVA CHANDRA

NIM 081501059

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal : 4 Juli 2012

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. Dra. Masfria, M.S., Apt.

NIP 195006221980021001 NIP 195707231986012001

Pembimbing II, Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt.

NIP 195006221980021001

Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195101311976031003 NIP 195409101983032001

Drs. Syahrial Yoenoes, S.U., Apt.

NIP 19511206198303100

Medan, Juli 2012 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.

(4)

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Studi tentang Kandungan Timbal (Pb) dan

Kadmium (Cd) dalam Wortel (Daucus carota L.) di Pasar Kota Medan secara

Spektrofotometri Serapan Atom.

Pada kesempatan ini dengan kerendahan hati dan hormat, penulis mengucapkan terimakasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah yang telah memberikan bimbingan dan penyediaan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Drs Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Bapak Maralaut Batubara, M.Phill.,Apt., yang telah membimbing dengan sangat baik, memberikan petunjuk, saran-saran dan motivasi selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt., Bapak Drs. Syahrial Yoenoes, S.U., Apt., dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan Kak Mustika Puri, M.Si., Kak Tina, terimakasih atas bantuannya selama penelitian di laboratorium. Sahabat tercinta Lollipop, Hery, STF 2008, terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.

(5)

Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Papa dan Mama yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Kakak dan adik-adikku Von dan Ryan, Ipo, Ii serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Juli 2012 Penulis,

Deva Chandra NIM 081501059

(6)

STUDI TENTANG KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) DALAM WORTEL (Daucus carota L.)

DI PASAR KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Wortel (Daucus carota L.) merupakan sayuran umbi yang memiliki

peranan penting dalam penyediaan bahan pangan, khususnya penyediaan sumber vitamin dan mineral. Selain itu, wortel banyak mengandung vitamin A dan zat-zat lain berkhasiat obat, sehingga digemari oleh masyarakat. Tanaman khususnya sayuran, merupakan mediator penyerapan logam. Oleh karena pemanfaatannya yang begitu luas maka wortel harus bebas dari semua kontaminan yang dapat merugikan manusia termasuk logam berat. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan timbal dan kadmium dalam wortel biasa dan wortel organik.

Analisis kualitatif timbal dan kadmium dilakukan dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v dalam suasana pH yang berbeda-beda.

Analisis kuantitatif untuk kadmium dilakukan dengan cara spektrofotometri serapan atom nyala asetilen-udara pada panjang gelombang 228,8 nm sedangkan timbal dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom

graphite furnace pada panjang gelombang 283,3 nm. Hasil pada wortel biasa menunjukkan kandungan rata-rata timbal adalah 1,2112 ± 0,0265 mg/kg dan kandungan rata-rata kadmium adalah 0,0213 ± 0,0021 mg/kg. Sedangkan pada wortel organik menunjukkan kandungan rata-rata timbal adalah 0,5322 ± 0,0179 mg/kg dan kadar rata-rata kadmium adalah 0,0045 ± 0,0007 mg/kg.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa wortel biasa dan wortel organik telah tercemar timbal sedangkan untuk kadmium masih berada dalam batas aman. Berdasarkan Badan Standarisasi Nasional Indonesia dalam SNI 7387:2009 tahun 2009 tentang batas maksimum cemaran logam berat dalam pangan dan Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor HK.00.06.1.52.4 011 tentang penetapan batas maksimum cemaran mikroba dan kimia dalam makanan pada tahun 2009 diketahui bawa batas maksimum cemaran pada logam kadmium yaitu 0,2 mg/kg sedangkan untuk logam timbal yaitu 0,5 mg/kg.

Kata kunci: Wortel (Daucus carota L.), logam berat, timbal (Pb), kadmium (Cd), Spektrofotometer Serapan Atom

(7)

STUDY OF LEAD (Pb) AND CADMIUM (Cd) CONTENT IN CARROT (Daucus carota L.) AT MARKETS IN MEDAN WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Carrot (Daucus carota L.) is a tuber vegetable that has an important role in the provision of food, especially the provision of vitamins and minerals. Carrot contain vitamin A and many other substances which have medicinal effect, so it is favored by the people. Crops especially vegetables, is a mediator for metal absorption. Because of its widespread utilization, carrot should be free of all contaminants that can harm humans, including heavy metals. The purpose of this study was to determine the content of lead and cadmium in the regular carrot and organic carrot.

Qualitative analysis of lead and cadmium was done using dithizon 0.005% b/v reagent at different pH.

Quantitative analysis of cadmium was performed by acetylene-air flame atomic absorption at a wavelength of 228.8 nm, while lead was performed by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry at a wavelength of 283.3 nm. Assay results showed an average lead content in ordinary carrot is 1.2112 ± 0.0265 mg/kg and the average cadmium content is 0.0213 ± 0.0021 mg/kg. While in organic carrot showed an average lead content is 0.5322 ± 0.0179 mg/kg and the average cadmium content is 0.0045 ± 0.0007 mg/kg.

The results reveal that regular carrot and organic carrot have been contaminated by lead while the cadmium still within safe limits. Based on Standarisasi Nasional Indonesia SNI 7387:2009 in 2009 about the maximum limit of heavy metal contamination in food and Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Number HK.00.06.1.52.4011 about maximum limit of microbial and chemical contaminants in food in 2009, the maximum contaminant limit in cadmium is 0.2 mg/kg while for the lead is 0.5 mg/kg.

Key words: Carrot (Daucus carota L.), heavy metals, Lead (Pb), cadmium (Cd), Atomic Absorption Spectrophotometry

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Uraian Tanaman Wortel ... 4

2.2 Tanaman Pertanian ... 6

2.3 Tanah dan Logam Berat dalam Pertanian ... 8

2.3.1 Tanah ... 8

2.3.2 Logam Berat ... 10

(9)

2.3.2.2 Kadmium ... 11

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ... 12

2.5 Validasi Metode Analisis ... 16

BAB III METODE PENELITIAN ... 19

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 19

3.2 Bahan-bahan ... 19

3.2.1 Sampel ... 19

3.2.2 Pereaksi ... 19

3.3 Alat-alat ... 19

3.4 Pembuatan Pereaksi ... 20

2.4.1 Larutan HNO3 (1:1) ... 20

2.4.2 Larutan Dithizon 0,005% b/v ... 20

2.4.3 Larutan NH4OH 1 N ... 20

3.5 Prosedur Penelitian ... 20

3.5.1 Pengambilan Sampel ... 20

3.5.2 Penyiapan Bahan ... 21

3.5.3 Proses Destruksi Kering ... 21

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 21

3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ... 22

3.5.5.1 Timbal ... 22

3.5.5.2 Kadmium ... 22

3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ... 22

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal ... 22

3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium Wortel Biasa ... 23

(10)

3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium

Wortel Organik ... 23

3.5.6.4 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel ... 24

3.5.6.4.1 Penetapan Kadar Timbal dalam Wortel Biasa ... 24

3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Timbal dalam Wortel Organik ... 24

3.5.6.4.3 Penetapan Kadar Kadmium dalam Wortel Biasa ... 24

3.5.6.4.4 Penetapan Kadar Kadmium dalam Wortel Organik ... 25

3.5.7 Analisis Data Secara Statistik ... 25

3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 25

3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata antar Sampel ... 26

3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 27

3.5.9 Simpangan Baku Relatif ... 28

3.5.10 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Kuantitasi (Limit of Quantitation) ... 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 30

4.1 Analisis Kualitatif ... 30

4.2 Analisis Kuantitatif ... 31

4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal dan Kadmium ... 31

4.2.2 Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dalam Wortel Biasa dan Wortel Organik ... 33

4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 35

(11)

4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 36

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 37

5.1 Kesimpulan ... 37

5.2 Saran ... 37

DAFTAR PUSTAKA ... 38

(12)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Kandungan Logam Berat dakam Tanah secara Alamiah ... 9

Tabel 2. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 26

Tabel 3. Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel Wortel Biasa dan Wortel Organik yang Telah Didetruksi ... 30 Tabel 4. Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Timbal dan Kadmium dalam

Sampel ... 33 Tabel 5. Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Kadar Timbal dan Kadmium

antar Sampel ... 34 Tabel 6. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Timbal dan

(13)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ... 15

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Logam Timbal ... 31

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Logam Kadmium Wortel Biasa ... 32

(14)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Gambar Wortel (Daucus carota L.) ... 40 Lampiran 2. Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 41

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 42

Lampiran 4. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan

Natrium ... 43 Lampiran 5. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi

dan Koefisien Korelasi (r) ... 44 Lampiran 6. Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi

dan Koefisien Korelasi (r) ... 45 Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dalam

Sampel ... 47

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Timbal dan Kadmium dalam

Sampel ... 48

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel ... 49

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel ... 51

Lampiran 11. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Timbal pada

Sampel ... 53

Lampiran 12. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kadmium pada

Sampel ... 55

Lampiran 13. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium Setelah

Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada

Sampel ... 57

Lampiran 14. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar

Timbal dan Kadmium dalam Sampel ... 59 Lampiran 15. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar

(15)

Lampiran 16. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar

Timbal dan Kadmium dalam Wortel Organik ... 63

Lampiran 17. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 65 Lampiran 18. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan

Tanur ... 68 Lampiran 19. Tabel Distribusi t ... 69

(16)

STUDI TENTANG KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) DALAM WORTEL (Daucus carota L.)

DI PASAR KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Wortel (Daucus carota L.) merupakan sayuran umbi yang memiliki

Analisis kualitatif timbal dan kadmium dilakukan dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v dalam suasana pH yang berbeda-beda.

Kata kunci: Wortel (Daucus carota L.), logam berat, timbal (Pb), kadmium (Cd), Spektrofotometer Serapan Atom

(17)

STUDY OF LEAD (Pb) AND CADMIUM (Cd) CONTENT IN CARROT (Daucus carota L.) AT MARKETS IN MEDAN WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Qualitative analysis of lead and cadmium was done using dithizon 0.005% b/v reagent at different pH.

Key words: Carrot (Daucus carota L.), heavy metals, Lead (Pb), cadmium (Cd), Atomic Absorption Spectrophotometry

(18)

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Tanah adalah bagian penting dalam menunjang kehidupan makhluk hidup di muka bumi. Salah satu komponen anorganik penyusun larutan tanah yaitu timbal dan kadmium. Secara alami tanah mengandung timbal dan kadmium walaupun dalam jumlah yang kecil (Mukhlis, dkk., 2011).

Dalam sistem pertanian konvensional, digunakan pupuk buatan pabrik, pestisida sintetis, perangsang tumbuh, antibiotika yang dapat meningkatkan produksi pangan. Dengan cara ini produksi sangat meningkat, tetapi di sisi lain produk-produk ini dapat mencemari lingkungan dan menggangu kesehatan. Untuk menghindari dampak buruk penggunaan pupuk dan pestisida sintetis yang dapat mencemari lingkungan dan kesehatan maka dikembangkanlah pertanian organik. Pertanian organik adalah sistem pertanian yang tidak menggunakan bahan kimia, tetapi bahan organik. Bahan kimia tersebut dapat berupa pupuk, pestisida, hormon, pertumbuhan, dan lain sebagainya (Pracaya, 2002).

Wortel (Daucus carota L.) merupakan salah satu jenis sayuran yang

banyak terdapat di Indonesia. Wortel merupakan sayuran umbi yang memiliki peranan penting dalam penyediaan bahan pangan, khususnya penyediaan sumber vitamin dan mineral. Sebagai sumber pangan hayati, wortel banyak mengandung vitamin A dan zat-zat lain yang berkhasiat obat, sehingga digemari oleh masyarakat (Cahyano, 2002). Wortel bukan tanaman asli Indonesia, melainkan berasal dari luar negeri yang beriklim sedang. Menurut sejarahnya, tanaman

(19)

wortel berasal dari Asia Timur dan Asia Tengah. Tanaman ini ditemukan tumbuh liar sekitar 6500 tahun yang lalu (Pracaya, 2002).

Banyak jenis sayuran yang beredar di masyarakat tidak terjamin keamanannya karena diduga telah terkontaminasi logam-logam berat seperti timbal (Pb) dan kadmium (Cd). Logam-logam berat tersebut bila masuk ke dalam tubuh lewat makanan akan terakumulasi terus-menerus dan dalam jangka waktu yang lama dapat mengakibatkan gangguan sistem syaraf, kelumpuhan, dan kematian dini serta penurunan tingkat kecerdasan anak-anak (Widaningrum, dkk., 2007).

Berdasarkan uraian di atas, maka dilakukan penelitian untuk mengetahui adanya cemaran logam berat timbal dan kadmium dalam sayuran wortel yang beredar di pasaran. Sampel yang digunakan yaitu wortel biasa yang diperoleh dari Pasar Aksara dan wortel organik yang diperoleh dari salah satu pusat

pembelanjaan di kota Medan. Sampel juga dapat digunakan sebagai sumber

informasi seberapa aman sayuran tersebut untuk dikonsumsi oleh masyarakat. Pemeriksaan kuantitatif kandungan timbal dan kadmium dalam sampel dapat dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom, Spektrofotometri Visibel dan Titrasi Kompleksometri (Gandjar dan Rohman, 2007). Dalam hal ini penetapan kadar timbal dan kadmium dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom karena memilki beberapa keuntungan antara lain pelaksanaannya relatif cepat dan sederhana (Gandjar dan Rohman, 2007), bahan yang digunakan sedikit, dan spesifik untuk setiap logam tanpa dilakukan pemisahan pendahuluan (Khopkar, 1990). Oleh karena itu, metode ini dipilih untuk penetapan kadar timbal dan kadmium dalam wortel.

(20)

1.2 Perumusan Masalah

a. Apakah wortel yang terdapat di pasar kota Medan mengandung cemaran

timbal dan kadmium?

b. Apakah terdapat perbedaan kadar timbal dan kadmium dalam wortel yang

terdapat di pasaran?

1.3 Hipotesis

a. Wortel yang terdapat di pasar kota Medan mengandung cemaran timbal

dan kadmium.

b. Adanya perbedaan kadar timbal dan kadmium dalam wortel yang terdapat

di pasar kota Medan.

1.4 Tujuan Penelitian

a. Mengetahui adanya cemaran timbal dan kadmium dalam wortel yang

terdapat di pasar kota Medan

b. Mengetahui perbedaan kadar timbal dan kadmium dalam wortel yang

terdapat di pasar kota Medan.

1.5 Manfaat Penelitian

Untuk memberikan informasi kepada masyarakat tentang perbedaan kadar timbal dan kadmium yang terdapat dalam wortel yang dijual di pasar kota Medan, sehingga masyarakat dapat memilih jenis wortel yang lebih aman untuk dikomsumsi.

(21)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Tanaman Wortel

Wortel merupakan salah satu jenis sayuran umbi yang memiliki peranan penting dalam penyediaan sumber vitamin dan mineral. Sebagai sumber pangan hayati, wortel banyak mengandung vitamin A dan zat-zat lain yang berkhasiat obat, sehingga sangat baik untuk mencegah berbagai penyakit (Cahyono, 2002).

Menurut Cahyono (2002), wortel diklasifikasikan sebagai berikut :

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta

Kelas : Dicotyledoneae

Ordo : Umbelliferales

Famili : Umbelliferae

Genus : Daucus

Spesies : Daucus carota L.

Wortel atau carrots (Daucus carota L.) bukan tanaman asli Indonesia,

melainkan berasal dari luar negeri yang beriklim sedang. Menurut sejarahnya, tanaman wortel berasal dari Asia Timur dan Asia Tengah. Tanaman ini ditemukan tumbuh liar sekitar 6500 tahun yang lalu (Cahyono, 2002).

Pada awalnya budidaya wortel terjadi di daerah sekitar laut tengah. Lambat laun budidaya wortel menyebar luas ke daerah Asia, Eropa, Afrika dan seluruh dunia yang telah terkenal dengan daerah pertaniannya. Tidak hanya di negara beriklim sedang saja, penanaman wortel menyebar juga ke negara-negara beriklim panas termasuk di Indonesia. Walaupun pada awalnya hanya di tanam di

(22)

daerah Lembang dan Cipanas (Jawa Barat). Namun, dalam perkembangannya menyebar ke daerah-daerah sentra sayuran di Jawa dan luar Jawa (Cahyono, 2002).

Wortel termasuk jenis tanaman sayuran umbi semusim, berbentuk semak (perdu) yang tumbuh tegak dengan ketinggian 30 cm – 100 cm atau lebih. Wortel digolongkan sebagai tanaman semusim dan berumur pendek, yakni berkisar antara 70 – 120 hari, dapat hidup dengan baik di daerah beriklim sedang (subtropis). Daun majemuk, menyirip ganda dua atau tiga dan bertangkai. Batangnya pendek, berbentuk bulat, tidak berkayu, agak keras dan berdiameter kecil (sekitar 1 cm - 1,5 cm). Bunga membentuk seperti payung berganda dan berwarna putih. Biji berbentuk bulat pipih dan berwarna coklat. Akarnya tunggang dan menjadi besar membentuk umbi, berdaging, warna kuning kemerahan (Cahyono, 2002).

Bentuk dan ukuran umbi wortel tergantung pada varietas, kesuburan tanah, iklim serta hama penyakit. Menurut Cahyono (2002), wortel memiliki berberapa macam varietas, varietas-varietas tersebut dibagi dalam tiga kelompok yang didasarkan pada bentuk umbi, yaitu tipe Imperator, Chantaney dan Nantes.

1. Tipe Imperator memiliki umbi berbentuk bulat panjang dengan ujung runcing

(menyerupai kerucut), panjang umbi 20 cm – 30 cm dan rasa yang kurang manis sehingga kurang disukai oleh konsumen.

2. Tipe Chantenay memiliki umbi berbentuk bulat panjang dengan ujung tumpul,

panjang umbi 15 cm – 20 cm dan rasa yang manis sehingga disukai oleh konsumen.

(23)

3. Tipe Nantes memiliki umbi berbentuk peralihan antara tipe Imperator dan Chantenay, yaitu bulat pendek dengan ukuran panjang umbi 5 cm – 6 cm atau bulat agak panjang denga ukuran panjang 10 cm – 15 cm.

2.2 Tanaman Pertanian

Pertanian konvensional ditandai dengan pemakaian bahan kimia, pupuk dan pestisida sintetis secara intensif memberikan dampak yang sangat merugikan seperti pencemaran lingkungan, residu pestisida pada makanan, terganggunya kesehatan manusia, terbunuhnya organisme berguna dan hama menjadi tahan terhadap pestisida. Penggunaan pupuk sintetis memang dapat meningkatkan beberapa jenis hara namun mengganggu penyerapan unsur hara lainnya serta keseimbangan hara dalam tanah. Pupuk ini juga menekan pertumbuhan mikroba tanah menyebabkan berkurangnya humus dalam tanah. Untuk mengurangi dampak negatif tersebut maka perlu dikembangkan pertanian organik yang

berlandaskan teknologi alternatif berupa recycling unsur hara dengan

menggunakan sisa bahan organik sebagai pupuk, fiksasi nitrogen, menggunakan musuh alam serta mengurangi pemakaian bahan-bahan kimiawi (Sudana, 2012).

Sistem pertanian organik merupakan sistem pertanian yang tidak mempergunakan bahan kimia, tetapi menggunakan bahan organik. Bahan kimia tersebut dapat berupa pupuk dan pestisida (Pracaya, 2002).

Prinsip pertanian organik yaitu, berteman akrab dengan lingkungan, tidak mencemarkan dan merusak lingkungan hidup. Cara yang ditempuh agar tujuan tersebut tercapai antara lain :

(24)

2. memupuk dengan pupuk hijau seperti akar, batang dan daun kacang-kacangan; 3. memupuk dengan limbah yang berasal dari kandang ternak, septic tank;

4. mempertahankan dan melestarikan habitat tanaman dengan pola tanam

polikultur (Pracaya, 2002).

Penggunaan bahan kimia terbesar adalah untuk menyuburkan tanah dan memberantas hama serta penyakit. Dengan pertanian organik, kedua macam kegiatan tersebut dapat diatasi. Adapun pestisida yang digunakan untuk memberantas hama dan penyakit, dapat diganti dengan pestisida organik. Pestisida organik ini mudah membuatnya, tidak mencemari udara, tidak berbahaya, tidak meracuni konsumen karena cepat terurai dan tanamannya mudah diperoleh (Pracaya, 2002).

Tanah yang dibenahi dengan pupuk organik mempunyai struktur yang baik dan tanah yang kecukupan bahan organik mempunyai kemampuan mengikat air lebih besar daripada tanah yang kandungan bahan organik rendah. Pupuk organik merupakan bahan pembenah tanah yang baik dan alami daripada bahan pembenah buatan atau sintetis. Pada umumnya pupuk organik mengandung hara makro N, P, K rendah tetapi mengandung hara mikro dalam jumlah cukup yang sangat diperlukan pertumbuhan tanaman (Sutanto, 2002).

Tanaman pertanian terutama sayuran dan umbi-umbian memiliki cara menanam yang berbeda-beda. Cara menanam ini dibagi menjadi tiga jenis yaitu penanaman non-organik, penanaman organik dan penanaman hidroponik.

1. Penanaman non-organik

Penanaman secara non-organik adalah cara penanaman yang memakai pupuk kimia seperti pestisida atau zat kimia lainnya. Cara penanaman secara

(25)

non-organik berbahaya bagi tubuh manusia karena dengan mengkonsumsinya sama saja dengan memakan pestisida atau zat kimia secara langsung.

2. Penanaman organik

Penanaman secara organik adalah penanaman yang tidak diberi

pupuk kimia, melainkan hanya pupuk kandang atau kompos. Keuntungan

penanaman secara organik adalah bisa mengurangi racun yang setiap hari di konsumsi secara tidak sengaja, kualitas rasa pada sayuran organik lebih enak dibandingkan sayuran non-organik selain itu warnanya pun lebih cerah dibandingkan dengan sayuran lainnya.

3. Penanaman hidroponik

Penanaman secara hidroponik adalah suatu cara menanam tanpa

menggunakan tanah, melainkan dengan menggunakan larutan mineral bernutrisi atau bahan lainnya yang mengandung unsur hara seperti sabut kelapa, serat mine-ral, pasir, pecahan batu bata, serbuk kayu dan lain-lain sebagai pengganti media tanah (Anonim, 2012).

2.3 Tanah dan Logam Berat dalam Pertanian 2.3.1 Tanah

Tanah adalah bagian penting dalam menunjang kehidupan makhluk hidup di muka bumi. Secara alami tanah telah mengandung berbagai unsur logam yang berasal dari pelapukan batuan dan keberadaan unsur ini akan besar penga-ruhnya terhadap sifat fisik dan kimia tanah. Logam berat, jika jumlahnya berlebih akan menyebabkan naiknya kandungan logam berat dalam tanah. Kandungan logam berat dalam tana sangat berpengaruh terhadap kandungan logam dalam

(26)

tanaman yang tumbuh, sehingga kandungan kogam yang kurang atau berlebihan dalam jaringan tanaman akan mencerminkan kandungan logam dalam tanah (Darmono, 1995).

Tabel 1. Kandungan logam berat dalam tanah secara alamiah (μg/g)

Logam Kisaran Non

Populasi

Kandungan

(Rata- rata) Tanaman

As 5-3000 100 0,1-5

Cu 2-300 20 4 -15

Pb 2- 200 10 0,1-10

Zn 10-300 50 15-200

Cd 0,05-0,7 0,06 0,2-0,8

Sumber: Peterson dan Alloway (1979) dalam Darmono (1995) dan Soepardi (1983) dalam Barchia (2009).

Menurut Darmono (2001), Kontaminasi logam berat dalam tanah pertanian bergantung pada:

a. jumlah logam yang ada pada batuan tempat tanah terbentuk;

b. jumlah mineral yang ditambahkan pada tanah sebagai pupuk;

c. jumlah deposit logam dari atmosfer yang jatuh ke dalam tanah;

d. jumlah yang terambil pada proses panen ataupun merembes ke dalam

tanah yang lebih dalam.

Pemasok logam berat dalam tanah pertanian antara lain bahan agrokimia (pupuk dan pestisida), asap kendaraan bermotor, bahan bakar minyak, pupuk organik, buangan limbah rumah tangga, industri, dan pertambangan (Darmono, 2001).

Menurut Darmono (2001), ada dua faktor penting yang berhubungan erat dengan penyerapan logam dalam jaringan tanaman, yaitu pH tanah dan konsentrasi logam dalam tanah. pH adalah faktor penting yang menentukan transformasi logam. Konsentrasi logam dalam jaringan tanaman menurun apabila

(27)

pH tanah naik, dan semakin tinggi konsentrasi logam dalam tanah akan semakin tinggi pula konsentrasi logam dalam jaringan tanaman.

Derajat keasaman tanah adalah faktor utama dalam ketersediaan logam dalam tanaman. Tanah yang asam akan menaikkan pembebasan logam

dalam tanah, termasuk logam yang toksik. Derajat keasaman yang tinggi

mempengaruhi penyerapan logam dalam tanah. Naiknya ketersediaan logam dalam tanah dapat meningkatkan kandungan logam dalam tanaman. Akumulasi logam dalam tanaman tidak hanya tergantung pada kandungannya dalam tanah, tetapi juga tergantung pada unsur kimia tanah, jenis logam dan spesies tanaman (Darmono, 1995).

Penggunaan pupuk secara berlebihan, tidak menguntungkan bagi kelestarian lahan dan lingkungan dikibatkan tingginya residu pupuk di lahan. Pemupukan yang terus menerus tidak saja menyebabkan tingginya residu pupuk di dalam tanah, tetapi juga meningkatkan kandungan logam berat Pb (Timbal) dan Cd (kadmium) (Widaningrum, dkk., 2007).

2.3.2 Logam Berat

Logam berat masih termasuk golongan logam dengan kriteria-kriteria yang sama dengan logam-logam lain. Perbedaannya terletak dari pengaruh yang dihasilkan bila logam berat ini masuk kedalam tubuh organisme hidup. Unsur logam berat baik itu logam berat beracun seperti timbal dan kadmium, bila masuk ke dalam tubuh dalam jumlah berlebihan akan menimbulkan pengaruh-pengaruh buruk terhadap fungsi fisiologis tubuh (Palar, 2008).

(28)

Menurut Widowati (2008), logam berat dibagi dalam 2 jenis, yaitu:

1. Logam berat esensial, yakni logam dalam jumlah tertentu yang sangat

dibutuhkan oleh organisme. Dalam jumlah yang berlebihan logam tersebut bisa menimbulkan efek toksik. Contohnya adalah Zn, Cu, Fe, Co, Mn dan lain sebagainya.

2. Logam berat tidak esensial, yakni logam yang keberadaannya dalam tubuh

masih belum diketahui manfatnya, bahkan bersifat toksik, seperti Hg, Cd, Pb, Cr dan lain-lain.

2.3.2.1 Timbal

Timbal (Pb) merupakan salah satu jenis logam berat. Timbal memiliki titik lebur yang rendah, mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang aktif sehingga bias digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan. Timbal adalah logam yang lunak berwarna abu-abu kebiruan mengkilat. Logam ini mempunyai nomor atom 82 dengan berat atom 207,20. Titik didih timbal adalah 1740 C dan memiliki massa jenis 11,34 g/cm3 (Widowati, 2008).

Keracunan yang ditimbulkan oleh persenyawaan logam Pb dapat terjadi karena masuknya persenyawaan logam tersebut ke dalam tubuh. Proses masuknya Pb ke dalam tubuh dapat melalui beberapa jalur, yaitu melalui makanan dan minuman, udara dan perembesan atau penetrasi melalui selaput atau lapisan kulit (Palar, 2004).

2.3.2.2 Kadmium

Kadmium (Cd) adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak larut dalam basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan kadmium oksida bila dipanaskan. Kadmium (Cd) umumnya terdapat dalam kombinasi dengan klor (Cd

(29)

klorida) atau belerang (Cd Sulfida). Kadmium bisa membentuk Cd2+ yang bersifat tidak stabil. Kadmium (Cd) memiliki nomor atom 48, berat atom 112,4 g/mol, titik leleh 321oC, dan titik didih 767oC (Widowati, 2008).

Sumber Kadmium (Cd) berasal dari hasil penambangan, hasil sampingan

peleburan Zn dan Pb, pabrik baterai, electroplating, pupuk, pestisida, limbah

industri dan rumah tangga (Widowati, 2008).

Kadmium (Cd) banyak digunakan sebagai pigmen warna cat, keramik, plastik, industri baterai, bahan fotografi, pembuatan tabung TV, PVC, dan percetakan tekstil (Widowati, 2008).

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom

Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Dasar analisis menggunakan teknik spektrofotometri serapan atom adalah bahwa dengan mengukur besarnya absorbsi oleh atom analit, maka konsentrasi analit tersebut dapat ditentukan (Khopkar, 1990).

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul logam dalam sampel tersebut. Cara ini

(30)

cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), dan pelaksanaanya relatif sederhana (Gandjar dan Rohman, 2007).

Cara kerja spektroskopi serapan atom berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan

dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan

ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono, 1995).

Bagian instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:

a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hallow

cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan gas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:

1. Dengan nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh

(31)

nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara

suhunya sebesar 22000C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber

nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

2. Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2007).

Pemanasan tabung ini dilakukan dengan arus listrik yang biasa berlangsung dalam tiga tahap, yaitu pengeringan, pengabuan dan pembakaran dari cairan sampel, yang masing-masing dengan temperatur 500, 700, 3000 C. Semua proses tahapan tersebut berjalan secara elektrik dan otomatik yang dikontrol dengan komputer (Darmono, 1995).

c. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis (Rohman, 2007).

(32)

d. Detek De tempat pen e. Ampli Am dari detek Rohman, 2 f. Reado Re

pencatat h menggamb Ga Serapan absorbans yang sesu ktor etektor digu ngatoman ( ifier

mplifier mer ktor sehingg

2007).

out

eadout meru hasil. Hasil barkan abso

Gamba

angguan-gan Atom ada si unsur yan ai dengan k

unakan un Gandjar dan

rupakan su ga dapat di

upakan suat l pembacaa orbansi atau

r 1. Kompo

ngguan (in

alah perist ng dianalisi konsentrasin

ntuk mengu n Rohman,

uatu alat un ibaca alat p

tu alat penu an dapat be u intensitas

onen Spektr

nterference) tiwa-peristiw is menjadi nya dalam s

ukur intens 2007).

ntuk mempe pencatat ha

unjuk atau d erupa angk

emisi (Gand

rofotometer ) yang ad wa yang lebih kecil ampel (Gan

sitas cahaya

erkuat signa sil (Readou

dapat juga d ka atau beru djar dan Ro

Serapan At da pada S

menyebabk atau lebih ndjar dan Ro

ya yang m

al yang dit

ut) (Gandja

diartikan se rupa kurva ohman, 2007 tom Spektrofoto kan pemba h besar dari

ohman, 200 elalui erima ar dan ebagai yang 7). ometri acaan i nilai 07).

(33)

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), gangguan-gangguan yang terjadi pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang dapat mempengaruhi

banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom

yang terjadi di dalam nyala.

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom

yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala.

4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.

2.5 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan.

(34)

- Metode simulasi

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang

dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

- Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode

yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004).

Menurut Ermer (2005), rentang persen perolehan kembali memenuhi syarat jika nilai persen perolehan kembali berada pada rentang 80% -120%.

b. Keseksamaan (presisi)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).

(35)

Nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32% (Harmita, 2004).

c. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).

d. Linearitas dan rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).

e. Batas deteksi (Limit of detection) dan batas kuantitasi (Limit of quantitation) Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

(36)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Februari 2012 – Mei 2012.

3.2 Bahan-Bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah wortel biasa tanpa dikuliti dan wortel organik tanpa dikuliti. Wortel biasa diambil dari Pasar Aksara sedangkan wortel organik diambil dari salah satu pusat pembelanjaan di kota Medan

(Gambar dapat dilihat pada Lampiran 1,Halaman 40).

3.2.2 Pereaksi

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu asam nitrat 65% b/v, standar timbal 1000 mcg/ml, larutan standar kadmium 1000 mcg/ml, dithizon 0,005% b/v, ammonium hidroksida 25% b/v, kloroform dan akuabides (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU).

3.3 Alat-Alat

Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Zeeman-2000) dengan nyala udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda Pb dan Cd, neraca analisis (AND

(37)

GF-200), tanur (Stuart), hotplate, kertas saring Whatman No.42, krus porselen, spatula, parutan dan alat-alat gelas (Pyrex dan Oberol).

3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan HNO3 (1:1)

Sebanyak 500 ml larutan HNO3 65% diencerkan dengan 500 ml akuabides

(Helrich, 1990).

3.4.2 Larutan Dithizon 0,005%

Dithizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Vogel, 1990).

3.4.3 Larutan NH4OH 1N

Ammonium hidroksida 25% sebanyak 7,14 ml diencerkan dengan air suling hingga 100 ml (Ditjen POM, 1995).

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel

Sampel yang digunakan adalah wortel biasa tanpa dikuliti dan wortel organik tanpa dikuliti. Wortel biasa diambil dari Pasar Aksara sedangkan wortel

organik diambil dari Carrefour Plaza Medan Fair yang diambil secara purposif.

Metode pengambilan sampel purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti (Sudjana, 2005).

(38)

3.5.2 Penyiapan Bahan

Wortel biasa tanpa dikuliti ditimbang sebanyak ± 0,5 kg, dicuci bersih lalu diparut dengan parutan. Perlakuan yang sama juga dilakukan untuk wortel organik.

3.5.3Proses Destruksi Kering

Sampel yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang seksama sebanyak

25 gram dimasukkan ke dalam krus porselen, ditambah 10 ml HNO3 pekat

kemudian diarangkan di atas hotplate, lalu diabukan di tanur dengan temperatur

awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan

interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 45 jam dan dibiarkan dingin pada desikator. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel. Bagan alir proses destruksi kering dapat dilihat pada

Lampiran 2,halaman 41.

3.5.4Pembuatan Larutan Sampel

Hasil destruksi dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1) hingga diperoleh

larutan bening. Kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan krus porselen dibilas dengan akuabides sebanyak 3 kali. Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur. Setelah itu dicukupkan volumenya dengan akuabides

hingga garis tanda. Lalu disaring dengan kertas saring Whatman N0. 42 dengan

membuang 2,5 ml larutan pertama hasil penyaringan selanjutnya ditampung ke dalam botol (Helrich, 1990). Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan analisis kuantitatif timbal dan kadmium. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel. Bagan alir proses pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 42.

(39)

3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif 3.5.5.1 Timbal

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH = 8,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005%, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah. Terbentuk warna merah tua berarti sampel mengandung Pb (Fries dan Getrost, 1977).

3.5.5.2 Kadmium

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH = 6,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah muda berarti sampel mengandung Cd (Fries dan Getrost, 1977).

3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal

Larutan standar timbal (konsentrasi 1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan standar Timbal (10 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 0,1 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi timbal dibuat dengan memipet (5; 10; 15;

20; dan 25) ml dari larutan standar 0,1 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke

dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 20; 40; 60; 80; dan 100 ng/ml) dan diukur absorbansinya

(40)

3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium Wortel Biasa

Larutan standar kadmium (konsentrasi 1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan standar kadmium (10 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 0,1 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kadmium dibuat dengan memipet (2,5; 5,0;

7,5; 10; dan 12,5) ml dari larutan baku standar 0,1 mcg/ml, masing-masing

dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 10; 20; 30; 40; dan 50) ng/ml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium Wortel Organik

Larutan standar kadmium (konsentrasi 1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan standar kadmium (10 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 0,1 mcg/ml)

Larutan untuk kurva kalibrasi kadmium dibuat dengan memipet (1,0; 1,5;

2,0; 2,5; dan 3,0) ml dari larutan baku standar 0,1 mcg/ml, masing-masing

(41)

dengan akuabides (larutan ini mengandung 4; 6; 8; 10; dan 12) ng/ml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.6.4 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel 3.5.6.4.1 Penetapan Kadar Timbal dalam Wortel Biasa

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 3 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 25/3 = 8,33 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm

dengan graphite furnace. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam

rentang kurva kalibrasi larutan standar timbal. Konsentrasi timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Timbal dalam Wortel Organik

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 25/1 = 25 kali ). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm

dengan graphite furnace. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam

rentang kurva kalibrasi larutan standar timbal. Konsentrasi timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.4.3 Penetapan Kadar Kadmium dalam Wortel Biasa

(42)

kalibrasi larutan standar kadmium. Konsentrasi kadmium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.4.4 Penetapan Kadar Kadmium dalam Wortel Organik

Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar kadmium. Konsentrasi kadmium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Kadar logam timbal dan kadmium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(ng/ml) i

Konsentras (ng/g)

Logam

Kadar 

3.5.7 Analisis Data Secara Statistik 3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar timbal dan kadmium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik. Menurut Sudjana standar deviasi dapat dihitung dengan rumus:

SD =





1 -n

-Xi 2



Keterangan : Xi = Kadar sampel



X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah pengulangan

Kadar Timbal dan kadmium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke enam larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.

(43)

Q =

terendah Nilai

tertinggi Nilai

terdekat yang

Nilai dicurigai

yang Nilai

 

Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 2, apabila Q>Qkritis maka data tersebut ditolak (Rohman dan Gandjar, 2009). Tabel 2. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%

Banyak data Nilai Qkritis

4 0,831 5 0,717 6 0,621 7 0,570 8 0,524

Untuk menentukan kadar timbal dan kadmium di dalam sampel dengan taraf kepercayaan 95%, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar Logam = µ = X ± (t(α/2, dk) x SD/√n )

Keterangan : 

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = tingkat kepercayaan

n = jumlah pengulangan

3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan

masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga

dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2)

atau berbeda (σ1≠σ2) dengan menggunakan rumus (Sudjana, 2005):

Fo = ₂

2 2 1

S S

Keterangan : Fo = Beda nilai yang dihitung

S1 = Standar deviasi terbesar

(44)

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan

uji dengan distribusi t dengan rumus:

) n ( + ) n ( S

) X X ( t

p 1 2

2 1 0

/ 1 /

 

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1 n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1

X2 = kadar rata-rata sampel 2 n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2

Sp = Simpangan baku

jika Fo melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :

(X1 – X2)

to =

√S12/n1 + S22/n2

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1 S1 = Standar deviasi sampel 1

X2 = kadar rata-rata sampel 2 S2 = Standar deviasi sampel 2

n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1 n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai

kritis t, dan sebaliknya.

3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode

penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer, 2005).

Wortel biasa dan wortel organik tanpa dikuliti yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 25 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 7,5 ml larutan standar timbal (konsentrasi 0,1 mcg/ml), 5 ml larutan standar kadmium (konsentrasi 0,1 mcg/ml) untuk wortel biasa dan 1,25 ml larutan standar kadmium (konsentrasi 0,1 mcg/ml) untuk wortel organik, kemudian

(45)

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

% Perolehan Kembali = CF - CA x 100% C*A

Keterangan :

CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku

CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku

C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan 3.5.9 Simpangan Baku Relatif

Menurut (Harmita, 2004) rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut :

RSD = 100%

X SD

Keterangan : 

X = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

3.5.10 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

(46)

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, dan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku (SB) =





2 





Yi Y

Batas deteksi (LOD) =

slope SB x 3

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope SB x 10

(47)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion-ion timbal dan kadmium dalam sampel. Analisis kualitatif ini dilakukan dengan penambahan larutan dithizon 0,005 % b/v. Data dapat dilihat pada Tabel 3 danLampiran 4,halaman 43.

Tabel 3. Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel Wortel Biasa dan Wortel Organik yang Telah Didetruksi

No. Logam Pereaksi

larutan dithizon 0,005 %

Hasil Reaksi

1. Pb pH 8,5 +

Merah tua

2. Cd pH 6,5 -

Keterangan : Pb + : Merah tua Cd + : Merah muda

Tabel di atas menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa mengandung ion timbal. Reaksi dengan larutan dithizon 0,005 % dapat membedakan keberadaan ion timbal dan kadmium karena masing-masing ion ini akan memberikan warna pada pH yang berbeda. Pada pH 8,5 lapisan kloroform memberikan warna merah tua yang menunjukkan adanya ion timbal dan pada pH 6,5 memberikan warna merah muda yang menunjukkan adanya ion kadmium pada sampel. Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya kompleks logam dithizonat (Fries dan Getrost, 1977). Namun analisa untuk ion kadmium pada sampel tidak memberikan warna. Hal ini disebabkan karena kadar ion kadmium

(48)

pada sampel yang terlalu kecil sehingga tidak dapat terdeteksi dengan analisis kualitatif.

Hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal dan kadmium 228,8 nm. Hal ini juga membuktikan secara kualitatif bahwa sampel mengandung ion timbal dan kadmium.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal dan Kadmium

Kurva kalibrasi timbal dan kadmium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 4,0343 x10-4X - 1,1381 x10-3 untuk timbal, Y = 1,2714 x10-4X + 4,7619 x10-6 dan Y = 1,6429 x10-4X – 2,8571 x10-5 untuk kadmium.

Kurva kalibrasi larutan standar timbal dan kadmium dapat dilihat pada Gambar 2 sampai dengan Gambar 4.

Y = 4,0343 x10-4_{X - 1,1381 x10}-3

r = 0,9986

‐0.005 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04 0.045

0 20 40 60 80 100 120

Absorbansi

(49)

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium Wortel Biasa

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium Wortel Organik Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) timbal sebesar 0,9986 dan kadmium sebesar 0,9990 dan 0,9972. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (Konsentrasi) dan Y (Absorbansi) (Ermer, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar

Y = 1,2714 x10-4_{X + 4,7619 x10}-6

r = 0,9990

0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007

0 10 20 30 40 50 60

Absorbansi

Konsentrasi (ppb)

Y = 1,6429 x10-4_{X – 2,8571 x10}-5

r = 0,9972

0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025

0 2 4 6 8 10 12 14

Absorbansi

(50)

timbal dan kadmium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 5, halaman 44 dan Lampiran 6, halaman 45.

4.2.2 Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dalam Wortel Biasa dan Wortel Organik

Penentuan kadar timbal dan kadmium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom dimana sampel terlebih dulu didestruksi hingga menjadi abu kemudian dilarutkan dan diukur pada spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi logam timbal dan kadmium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan standar masing-masing logam. Data dan

contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 7, halaman 47 dan Lampiran 8,

halaman 48.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 9dan Lampiran 10,halaman 49 sampai halaman 52). Hasil

analisis kuantitatif kadar timbal dan kadmium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel

No. Sampel Kadar Timbal

(mg/kg)

Kadar Kadmium (mg/kg)

1. Wortel Biasa 1,2112 ± 0,0265 0,0213 ± 0,0021

2. Wortel organik 0,5322 ± 0,0179 0,0045 ± 0,0007

Berdasarkan kriteria batas maksimum logam berat dalam sayuran termasuk umbi yang ditetapkan oleh Badan Standardisasi Nasional Indonesia yaitu SNI (Standar Nasional Indonesia) tentang batas maksimum cemaran logam berat dalam pangan (SNI 7387:2009) dan Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor HK.00.06.1.52.4011 tentang penetapan batas maksimum cemaran mikroba dan kimia dalam makanan pada tahun 2009

(51)

diketahui bahwa batas maksimum cemaran pada kadmium yaitu 0,2 mg/kg sedangkan untuk timbal yaitu 0,5 mg/kg.

Berdasarkan Tabel 4 di atas dapat diketahui bahwa kadar rata-rata kadmium pada wortel biasa dan wortel organik masih aman karena masih jauh dibawah batas maksimum cemaran kadmium yang diizinkan. Sebaliknya, kadar rata-rata timbal pada wortel biasa dan wortel organik di pasar kota Medan sudah tidak aman untuk dikomsumsi secara terus-menerus oleh masyarakat kota Medan karena mengandung logam Pb. Hal ini didukung oleh Darmono (1995) bahwa adanya cemaran logam berat dalam pangan dapat menimbulkan toksisitas terutama kerusakan jaringan detoksikasi dan ekskresi (hati dan ginjal).

Data yang didapat kemudian diuji kembali secara statistik untuk mengetahui beda nilai kadar rata-rata logam antar kedua sampel (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 11 dan Lampiran 12, halaman 53 sampai halaman 56). Hasil perhitungan uji statistik dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5. Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Kadar Timbal dan Kadmium antar Sampel

No, Logam Sampel t hitung t tabel Hasil

1. Timbal Wortel Biasa

Wortel organik 85,8440 2,2281 Beda

2, Kadmium Wortel Biasa

Wortel organik 40,0296 2,2281 Beda

. Berdasarkan Tabel 5 di atas dapat diketahui bahwa kadar rata-rata timbal

dan kadmium pada wortel biasa lebih besar dibandingkan dengan wortel organik. Hasil uji statistik, ternyata kandungan timbal dan kadmium antara wortel biasa dan wortel organik terdapat perbedaan yang signifikan. Hal ini dapat disebabkan beberapa faktor antara lain kondisi tanah, unsur kimia tanah, kandungan mineral,

(52)

jenis logam dan kerusakan tanah akibat pencemaran baik oleh bahan pupuk (pestisida) atau logam berat serta industri (Darmono, 1995).

4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar timbal dan kadmium setelah penambahan masing-masing larutan standar timbal dan kadmium dalam sampel

dapat dilihat pada Lampiran 13dan lampiran 14, halaman 57 sampai halaman 60.

Persen recovery timbal dan kadmium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 6. Tabel 6. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Timbal dan Kadmium

No. Sampel Logam Recovery (%) Syarat rentang

persen recovery (%)

1. Wortel Biasa Timbal 98,38 80-120

Wortel Organik 97,01

2. Wortel Biasa Logam 99,08 80-120

Wortel Organik 100,67

Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kandungan timbal pada wortel biasa dan wortel organik adalah 98,38% dan 97,01% dan untuk kandungan kadmium adalah 99,08% dan 100,67%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang baik pada saat pemeriksaan kadar timbal dan kadmium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer, 2005).

4.2.4 Simpangan Baku Relatif

Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar logam timbal dan kadmium pada wortel biasa, diperoleh nilai simpangan baku (SD) sebesar 4,40 untuk logam timbal; 5,86 untuk kadmium dan nilai simpangan baku relatif (RSD) sebesar 4,47% untuk timbal; 6,05% untuk kadmium.

(53)

untuk logam timbal; 9,09 untuk kadmium dan nilai simpangan baku relatif (RSD) sebesar 4,26% untuk timbal; 9,03% untuk mineral kadmium. Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 15 dan Lampiran 16, halaman 61 sampai halaman 64. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi timbal dan kadmium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk logam tersebut. Dari hasil perhitungan

diperoleh batas deteksi untuk pengukuran timbal sebesar 0,6621 ng/ml, untuk

kadmium 2,8668 ng/ml dan 1,0913 ng/ml, sedangkan batas kuantitasi sebesar

22,0701 ng/ml untuk timbal, 9,5561 ng/ml dan 3,6277 ng/ml untuk kadmium. Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 17, halaman 65 sampai halaman 67.

(54)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil pemeriksaan logam timbal dan kadmium dalam wortel biasa dan wortel organik dengan spektrofotometer serapan atom menunjukan bahwa wortel biasa dan wortel organik telah mengandung cemaran timbal dan kadmium. Kadar rata-rata timbal dan kadmium pada wortel biasa masing-masing adalah 1,2112 ± 0,0265 mg/kg dan 0,0213 ± 0,0021 mg/kg, dan pada wortel organik menunjukkan kadar rata-rata timbal dan kadmium adalah 0,5322 ± 0,0179 mg/kg dan 0,0045 ± 0,0007 mg/kg.

Hasil uji statistik yaitu uji beda rata-rata kandungan timbal dan kadmium wortel biasa dan wortel organik menyimpulkan bahwa terdapat perbedaan signifikan dimana kandungan timbal dan kadmium pada wortel biasa lebih tinggi daripada wortel organik.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti kandungan timbal dan kadmium pada wortel yang telah dikuliti.

(55)

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2012). Media Informasi tentang Sayuran Wortel. Diakses tanggal 23

April 2012. http://elib.unikom.ac.id/download.php?id=96317

Badan Pengawas Obat dan Makanan. (2009). Penetapan Batas Maksimum

Cemaran Mikroba dan Kimia dalam Makanan. Nomor HK.00.06.1.52.4011. Hal. 21-23.

Badan Standarisasi Nasional. (2009). Batas Maksimum Cemaran Logam Berat

Dalam Pangan. SNI 7387-2009. Hal. 3, 7.

Barchia, F. (2009). Sumber Polutan dan Logam Berat. Diakses tanggal 3 Mei

2012. http://faizbarchia.blogspot.com/2009/06/sumber-polutan-dan-logam-berat.html

Cahyono, R. (2002). Wortel: Teknik Budi Daya dan Analisis Usaha Tani.

Yogyakarta: Kanisius. Hal. 5, 15-21.

Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta: UI

Press. Hal. 14-16, 130-133.

Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran: Hubungannya dengan

Toksikologi Senyawa Logam. Jakarta: UI Press. Hal. 72-28.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen

Kesehatan RI. Hal. 1126, 1213, 1135.

Ermer, J. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim:

Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171.

Fries, J., dan Getrost, H. (1977). Organic Reagents For Trace Analysis.

Darmstadt: E. Merck. Hal. 208-209.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I.

Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-312, 319-321.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara

Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3):

117-119, 121, 122, 127-131.

Helrich, K. (1990). Official Methods of the Association of Official Analytical

(56)

Khopkar, S.M. (1990). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 274-283.

Mukhlis, Sarifuddin dan Hanum, H. (2011). Kimia Tanah Teori dan Aplikasi.

Cetakan I. Medan: USU Press. Hal. 260-261.

Palar, H. (2008). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Cetakan IV. Jakarta: Rineka Cipta. Hal. 23-25.

Pracaya. (2002). Bertanam Sayuran Organik di Kebun, Pot, dan Polibag.

Cetakan I. Jakarta: Penebar Swadaya. Hal. 1-3.

Sudana. (2012). Monitoring Aktivitas Petani dan Analisis Ekonomi Pertanian

Sayuran Organik dan Konvensional pada Daerah Dataran Tinggi Bali_.

Diakses tanggal 15 Mei 2011. http://ejournal.unud.ac.id/abstrak/(9)%20so ca-sudana-sayuran%20organik (1).pdf

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi VI. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168, 239. Sutanto. (2002). Penerapan Pertanian Organik. Yogyakarta: Kanisius. Hal 1-6.

Vogel, A.I. (1990). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic

analysis. Bagian I. Penerjemah: Setiono, L., dan Hadyana Pudjaatmaka.

Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 303, 310, 311.

Widaningrum, Miskiyah dan Suismono. (2007). Bahaya Kontaminasi Logam

Berat Dalam sayuran dan alternatif Pencegahan Pencemarannya. Buletin

Teknologi Pasca Panen Pertanian. 3: 16-27.

Widowati, W. (2008). Efek Toksik Logam. Edisi Pertama. Yogyakarta: Penerbit

(57)

Lampiran

n 1. Gambaar Wortel (D

Gamba

Gambar

Daucus caro

r 5. Gamba

6. Gambar

ota L.)

ar Wortel Bi

Wortel Org iasa

(58)

Lampiran 2. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Wortel tanpa dikuliti

Ditimbang 25 gram di atas krus porselen

Ditambah 10 ml HNO3pekat

Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal

100oC dan perlahan – lahan temperatur

dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval

25oC setiap 5 menit

Hasil

Dicuci bersih

Diparut dengan parutan Sampel yang telah dihaluskan

Dilakukan selama 45 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

(59)

Lampiran 3. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibiladibila

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akuabides. Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Dibuang 2.5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan

Spektrofotometer Serapan atom pada λ

283,3 nm untuk kadar timbal dan pada λ

228,8 nm untuk kadar kadmium Hasil

Sampel yang telah didestruksi

(60)

Lampiran

Gambar 7

n 4. Hasil A

7. Gambar H

Analisis Kua

Hasil Anali

alitatif Timb

sis Kualitat

bal dan Kad

tif dengan L dmium

(61)

Lampiran 5. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi (ng/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0020

2. 20,0000 0,0076

3. 40,0000 0,0155

4. 60,0000 0,0237

5. 80,0000 0,0300

6. 100,0000 0,0394

No. X Y XY X2 Y2 x10-4

1. 0,0000 -0,0020 0,0000 0,0000 0,0400

2. 20,0000 0,0076 0,1520 400,0000 0,5776

3. 40,0000 0,0155 0,6200 1600,0000 2,4025

4. 60,0000 0,0237 1,4220 3600,0000 5,6169

5. 80,0000 0,0300 2,4000 6400,0000 9,0000

6. 100,0000 0,0394 3,9400 10000,0000 15,5236

 300,0000

X = 50,0000

0,1142

Y = 0,0190

8,5340 22000,0000 33,1606

a =





X n Y X XY / / 2 2



 

  =









300,0000



/6 0000 , 22000 6 / 1142 , 0 0000 , 300 5340 , 8 2  

= 4,0343 x10-4

Y = a X + b b = Y  aX

= 0,0190 – (4,0343 x10-4)(50,0000) = -1,1381 x10-3

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 4,0343 x10-4X - 1,1381 x10-3













22000,0000 300,0000 /6





33,1606x10-4



0,1142





6 / 1142 , 0 0000 , 300 5340 , 8 2 2 _   = 2,8279 8240 , 2

= 0,9986











 







  n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(62)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (ng/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0001

2. 10,0000 0,0013

3. 20,0000 0,0026

4. 30,0000 0,0039

5. 40,0000 0,0052

6. 50,0000 0,0062

No. X Y XY X2 Y2 x10-4

1. 0,0000 -0,0001 0,0000 0,0000 0,0000

2. 10,0000 0,0013 0,0130 100,0000 0,0169

3. 20,0000 0,0026 0,0520 400,0000 0,0676

4. 30,0000 0,0039 0,1170 900,0000 0,1521

5. 40,0000 0,0052 0,2080 1600,0000 0,2704

6. 50,0000 0,0062 0,3100 2500,0000 0,3844

 150,0000

X = 25,0000

0,0191

Y = 0,0032

0,7000 5500,0000 0,8915

a =





X n Y X XY / / 2 2



 

  =







150,0000



/6 0000 , 5500 6 / ) 0191 , 0 ( 0000 , 150 7000 , 0 2  

= 1,2714 x10-4

Y = a X + b b = Y  aX

= 0,0032 – (1,2714 x10-4)(25,0000) = 4,7619 x10-6

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 1,2714 x10-4X + 4,7619 x10-6











5500,0000 150,0000 /6





0,8915x10-4



0,0191





6 / ) 0191 , 0 ( 0000 , 150 7000 , 0 2 2 _   = 2227 , 0 2225 , 0

= 0,9990











 







  n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(63)

No. Konsentrasi (ng/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0001

2. 4,0000 0,0007

3. 6,0000 0,0010

4. 8,0000 0,0013

5. 10,0000 0,0016

6. 12,0000 0,0019

No. X Y XY X2 Y2 x10-4

1. 0,0000 -0,0001 0,0000 0,0000 0,0001

2. 4,0000 0,0007 0,0028 16,0000 0,0049

3. 6,0000 0,0010 0,0060 36,0000 0,0100

4. 8,0000 0,0013 0,0104 64,0000 0,0169

5. 10,0000 0,0016 0,0160 100,0000 0,0256

6. 12,0000 0,0019 0,0228 144,0000 0,0361

 40,0000

X = 6,6667

0,0064

Y = 0,0011

0,0580 360,0000 0,0936

a =





X n Y X XY / / 2 2



 

  =







40,0000



/6 0000 , 360 6 / ) 0064 , 0 ( 0000 , 40 0580 , 0 2  

= 1,6429 x10-4

Y = a X + b b = Y  aX

= 0,0011 – (1,6429 x10-4)( 6,6667) = -2,8571 x10-5

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 1,6429 x10-4X – 2,8571 x10-5











360,0000 40,0000 /6





0,0936 x10-4



0,0064





6 / ) 0064 , 0 ( 0000 , 40 0580 , 0 2 2 _   = 0154 , 0 0153 , 0

= 0,9971











 







  n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(64)

Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel 1. Hasil Analisis Kadar Timbal

Sampel No. Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (ng/ml)

Kadar (mg/kg)

1 25,0652 0,0190 49,9172 1,2247 2 25,0507 0,0186 48,9257 1,2207 3 25,0810 0,0182 47,9342 1,1945 4 25,0903 0,0187 49,1736 1.2249 5 25,0512 0,0185 48,6778 1,2145 6 25,0896 0,0181 47,6863 1,1879

1 25,0566 0,0243 63.0546 0.5243

2 25,0165 0,0241 62.5588 0.5210

3 25,0625 0,0250 64.7897 0.5386

4 25,0173 0,0251 65.0376 0.5416

5 25,0616 0,0242 62.8067 0.5221

6 25,0306 0,0253 65.5333 0.5454

2. Hasil Analisis Kadar Kadmium

Sampel No. Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (ng/ml)

Kadar (mg/kg)

1 25,0652 0,0027 21,1990 0,0211 2 25,0507 0,0025 19,6259 0,0196 3 25,0810 0,0029 22,7720 0,0227 4 25,0903 0,0029 22,7720 0,0277 5 25,0512 0,0026 20,4124 0,0204 6 25,0896 0,0027 21,1990 0,2120

1 25,0566 0,00072 4,5564 0,0045 2 25,0165 0,00060 3,8260 0,0038 3 25,0625 0,00080 5,0433 0,0050 4 25,0173 0,00060 4,1912 0,0042 5 25,0616 0,00068 4,3129 0,0043 6 25,0306 0,00078 4,9216 0,0049

Keterangan : WB : Wortel Biasa

(65)

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel

1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Wortel Biasa Berat sampel yang ditimbang = 25,0652 gram

Absorbansi (Y) = 0,0190

Persamaan Regresi:Y = 4,0343 x10-4X - 1,1381 x10-3 X = 4 x10 4,0343 3 x10 1,1381 0,0190 

= 49,9172 ng/ml Konsentrasi kadar Timbal = 49,9172 ng/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras (ng/g) Logam

Kadar 

= g mlx mlx g 25,0652 ) 25 ( 25 / n 49,9172 = 1224.6839 ng/g

= 1,2247 mg/kg

2. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium dalam Wortel Biasa Berat sampel yang ditimbang = 25,0652 gram

Absorbansi (Y) = 0,0027

Persamaan Regresi:Y = 1,2714 x10-4X + 4,7619 x10-6 X = 4 x10 1,2714 6 x10 4,7619 0,0027 

= 21,1990 ng/ml Konsentrasi kadar Kadmium = 21,1990 ng/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras (ng/g) Logam

Kadar 

= g mlx mlx g 0652 , 25 ) 1 ( 25 / ng/mln 21,1990 = 21,1439 ng/g

= 0,0211 mg/kg

Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar Timbal dan Kadmium dengan cara yang sama terhadap sampel WB 2 – WB 6 dan WO 1 – WO 6.

(1)

Lampiran 17. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Timbal Y = 4,0343 x10-4X - 1,1381 x10-3

Slope = 4,0343 x10-4 No

Konsentrasi (ng/ml)

Absorbansi

Y Yi x10

-3

Y-Yi x10-4 (Y-Yi)2 x10-8

1 0,0000 -0,0020 -1,1381 -8,6190 74,2880

2 20,0000 0,0076 6,9305 6,6952 44,8262

3 40,0000 0,0155 14,9990 5,0095 25,0953

4 60,0000 0,0237 23,0676 6,3238 39,9906

5 80,0000 0,0300 31,1362 -11,3619 129,0929

6 100,0000 0,0394 39,2048 1,9524 3,8118

∑ 317,1048

SB=





2 2  



n Yi Y = 4 8 x10 317,1048 = 8,9037 x10-4

Batas deteksi = slope SB x 3 = 4 x10 4,0343 4 x10 8,9037 3x

= 6,6210 ng/ml Batas kuantitasi =

slope SB x 10 = 4 x10 4,0343 4 x10 8,9037 10x

(2)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kadmium Y = 1,2714 x10-4X + 4,7619 x10-6

Slope = 1,2714 x10-4

Konsentrasi (ng/ml)

Absorbansi

Y Yi x10

-3

Y-Yi x10-4 (Y-Yi)2 x10-8

1 0,0000 -0,0001 0,0048 -1,0480 1,0975

2 10,0000 0,0013 1,2762 0,2380 0,0567

3 20,0000 0,0026 2,5476 0,5240 0,2744

4 30,0000 0,0039 3,8190 0,8100 0,6553

5 40,0000 0,0052 5,0905 1,0950 1,1995

6 50,0000 0,0062 6,3619 -1,6190 2,6213

∑ 5,9048

SB=





2 2  



n Yi Y = 4 8 x10 5,9048

= 1,2150 x 10-4 Batas deteksi =

slope SB x 3 = 4 x10 1,2714 4 -10 x 1,2150 3x

= 2,8668 ng/ml Batas kuantitasi =

slope SB x 10 = 4 x10 1,2714 4 -10 x 1,2150 10x

(3)

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kadmium

Y = 1,6429 x10-4X – 2,8571 x10-5 Slope = 1,6429 x10-4

Konsentrasi (ng/ml)

Absorbansi

Y Yi x10

-4

Y-Yi x10-5 (Y-Yi)2 x10-10

1 0,0000 -0,0001 0,2857 -7,1429 51,0204

2 4,0000 0,0007 6,2857 7,1429 51,0204

3 6,0000 0,0010 9,5714 4,2857 18,3673

4 8,0000 0,0013 12,8571 1,4286 2,0408

5 10,0000 0,0016 16,1429 -1,4286 2,0408

6 12,0000 0,0019 19,4286 4,2857 18,3673

∑ 142,8571

SB=





2 2  



n Yi Y = 4 10 x10 142,8571

= 5,9761 x 10-5 Batas deteksi =

slope SB x 3 = 4 x10 1,64219 5 -10 x 5,9761 3x

= 1,0913 ng/ml Batas kuantitasi =

slope SB x 10 = 4 x10 1,64219 5 -10 x 5,9761 10x

(4)

Lampiran

n 18. Gamb

Gam

Gambar 8. A

bar Alat Spe

bar 13. Ala

Atomic Abs

ektrofotome

at Spektrofo

orption Spe

eter Serapan

otometer Se

ectrophotom

n Atom dan

rapan Atom

meter hitach

Alat Tanur

(5)

(6)