Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada Lisptik secara Spektrofotometri Serapan Atom
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Gambar Sampel
Gambar 1. Sampel lipstik dengan berbagai merk
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) dan alat tanur
Gambar 2.Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000
Gambar 3.Alat Tanur
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Bagan alir proses destruksi kering
Sediaan Lipstik
Dikeluarin dari wadahnya
Sampel yang telah dikeluarin
Ditimbang ±5 gram diatas kurs porselen
Diarangkan di atas hotplate
Diabukan dalam tanur dengar temperatur awal 100°C
dan perlahan-lahan temperature dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval
25°C setiap 5 menit
Dilakukan selama ± 48 jam dan dibiarkan hingga dingin
dalam desikator
Hasil
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4.Bagan alir pembuatan larutan sampel
Sampel yang telah
didestruksi
dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akua demineralisata. Dicukupkan
dengan akua demineralisata hingga garis tanda
disaring dengan kertas saring Whatmann No. 42
dibuang 2 ml filtrat untuk menjenuhkan kertas
saring
Filtrat
dimasukkan ke dalam botol
Larutan
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapa Atom pada λ 283,3
nm untuk logam timbal dan λ 228,8 nm untuk logam kadmium.
Hasil
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Data kalibrasi timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
a
No.
Konsentrasi ppb
(X)
Absorbansi
(Y)
1.
0
0,0001
2.
50
0,00015
3.
100
0,0034
4.
150
0,0050
5.
200
0,0067
6.
250
0,0085
No.
1.
X
0
Y
0.0001
XY
X2
Y2
0
0
0.00000001
2.
3.
4.
50
100
150
0.0015
0.0034
0.0050
0.075
0.34
2500
10000
0.00000225
0.00001156
0.75
22500
0.000025
5.
200
0.0067
1.34
40000
0.00004489
6.
250
0.0085
2.125
62500
0.00007225
∑
750
X =125
0,0252
Y = 0,0042
4,63
137500
0,00015596
=
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
4,63 − (750 )(0,0252) / 6
2
137500 − (750 ) / 6
2
=
2
= 0,0000338286
Y =a X +b
b = Y −aX
= 0,0042– (0,0000338286) (125)
= -0,0000285714
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0000338286 X- 0,0000285714
Universitas Sumatera Utara
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
Lampiran 5. (Lanjutan)
r=
=
=
(∑ X 2
2
2
2
04,63 − (750 )(0,0252 ) / 6
/n
)
{137500 − (750) / 6}{0,00015596 − (0,0252) / 6}
2
2
1,48
1,48079
= 0,9995
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data kalibrasi kadmium dengan Spektrofotometer
Atom,perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
a
No.
Konsentrasi ppb
(X)
Absorbansi
(Y)
1.
0,0000
0,00003
2.
3,0000
0,00034
3.
6,0000
0,00063
4.
9,0000
0,00092
5.
12,000
0,00120
6.
15,000
0,00146
Serapan
No.
1.
X
0,0000
Y
0,00003
XY
0,0000
X2
0
Y2
0,0000000009
2.
3.
4.
3,0000
6,0000
9,0000
0,00034
0,00063
0,00092
0,00102
0,00378
0,00828
9
36
81
0,0000001156
0,0000003969
0,0000008464
5.
12,000
0,00120
0,01440
144
0,0000014400
6.
15,000
0,00146
0,02190
225
0,0000021316
∑
45
0,00458
X =7,5
Y = 0,000763333
0,04938
495
0,0000049314
=
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
0,04958 − (45)(0,00458) / 6
2
495 − (45) / 6
2
=
2
= 0,0000954286
Y =a X +b
b = Y −aX
= 0,000763333– (0,0000954286) (7,5)
= 0,0000476190
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y =0,0000954286X + 0,0000476190
Universitas Sumatera Utara
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
Lampiran 6. (Lanjutan)
r=
=
=
(∑ X 2
2
2
2
0,04938 − (45)(0,00458) / 6
/n
)
{495 − (45) / 6}{0,0000049314 − (0,00458) / 6}
2
2
0,01503
0,015035
= 0,9996
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Hasil analisis kadar timbal dan kadmium dari lipstik
a. Data berat sampel, absorbansi dan kadar timbal (Pb) dari lipstik
1. Sampel: Lipstik 1
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0012
5,0007
5,0021
5,0018
5,0007
5,0010
Absorbansi (A)
0,0017
0,0016
0,0017
0,0017
0,0014
0,0014
Konsentrasi
(ppb)
51,098
48,142
51,098
51,098
48,142
48,142
Kadar
(mcg/g)
0,255429
0,240676
0,255383
0,255398
0,211119
0,211106
Konsentrasi
(ppb)
95,439
95,439
95,439
92,483
98,395
92,483
Kadar
(mcg/g)
0,476610
0,476786
0,476805
0,462083
0,491416
0,462147
Konsentrasi
(ppb)
62,922
59,966
65,878
65,878
65,878
68,834
Kadar
(mcg/g)
0,314479
0,299705
0,329208
0,329227
0,329194
0,343952
2. Sampel: Lipstik 2
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0051
5,0043
5,0041
5,0036
5,0057
5,0029
Absorbansi (A)
0,0032
0,0032
0,0032
0,0031
0,0033
0,0031
3. Sampel: Lipstik 3
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0021
5,0021
5,0028
5,0025
5,0030
5,0032
Absorbansi (A)
0,0021
0,0020
0,0022
0,0022
0,0022
0,0023
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
4. Sampel: Lipstik 4
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0012
5,0026
5,0019
5,0018
5,0019
5,0022
Absorbansi (A)
0,0033
0,0036
0,0035
0,0035
0,0034
0,0035
Konsentrasi
(ppb)
98,395
107,26
104,31
104,31
101,35
101,35
Kadar
(mcg/g)
0,491858
0,536039
0,521339
0,521349
0,506564
0,521308
Konsentrasi
(ppb)
68,834
65,878
65,878
68,834
68,834
65,878
Kadar
(mcg/g)
0,343677
0,328977
0,329050
0,343725
0,343698
0,329083
Konsentrasi
(ppb)
48,1419
48,1419
48,1419
45,1858
42,2297
42,2297
Kadar
(mcg/g)
0,240676
0,240637
0,240666
0,225915
0,211144
0,211119
5. Sampel: Lipstik 5
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0072
5,0063
5,0052
5,0065
5,0069
5,0047
Absorbansi (A)
0,0023
0,0022
0,0022
0,0023
0,0023
0,0022
6. Sampel: Lipstik 6
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0007
5,0015
5,0009
5,0003
5,0001
5,0007
Absorbansi (A)
0,0016
0,0016
0,0016
0,0015
0,0014
0,0014
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
b. Data berat sampel, absorbansi dan kadar kadmium (Cd) dari lipstik
1. Sampel: Lipstik 1
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0012
5,0007
5,0021
5,0018
5,0007
5,0010
Absorbansi (A)
0,00032
0,00026
0,00034
0,00023
0,00030
0,00030
Konsentrasi
(ppb)
2,8543
2,2255
3,0639
1,9112
2,6447
2,6447
Kadar
(mcg/g)
0,014268
0,011126
0,015313
0,009552
0,013222
0,013221
Konsentrasi
(ppb)
2,0160
2,0160
2,3303
2,2255
1,9112
2,4351
Kadar
(mcg/g)
0,010070
0,010071
0,011642
0,011120
0,009545
0,012169
Konsentrasi
(ppb)
3,4830
3,0639
3,0639
3,0639
3,3782
2,9591
Kadar
(mcg/g)
0,017408
0,015313
0,015311
0,015312
0,016881
0,014786
2. Sampel: Lipstik 2
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0051
5,0043
5,0041
5,0036
5,0057
5,0029
Absorbansi (A)
0,00024
0,00024
0,00027
0,00026
0,00023
0,00028
3. Sampel: Lipstik 3
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0021
5,0021
5,0028
5,0025
5,0030
5,0032
Absorbansi (A)
0,00038
0,00034
0,00034
0,00034
0,00037
0,00033
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
4. Sampel: Lipstik 4
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0012
5,0026
5,0019
5,0018
5,0019
5,0022
Absorbansi (A)
0,00027
0,00023
0,00029
0,00022
0,00024
0,00028
Konsentrasi
(ppb)
2,3303
1,9112
2,5399
1,8064
2,0160
2,4351
Kadar
(mcg/g)
0,011649
0,009551
0,012695
0,009029
0,010076
0,012170
Konsentrasi
(ppb)
2,3303
2,7495
2,6447
3,0639
2,5399
2,2255
Kadar
(mcg/g)
0,011635
0,009544
0,013210
0,015299
0,012682
0,011117
Konsentrasi
(ppb)
1,9112
1,9112
2,4351
2,0160
2,1208
2,5399
Kadar
(mcg/g)
0,009555
0,009556
0,012173
0,010079
0,010604
0,012698
5. Sampel: Lipstik 5
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0072
5,0063
5,0052
5,0065
5,0069
5,0047
Absorbansi (A)
0,00027
0,00031
0,00030
0,00034
0,00029
0,00026
6. Sampel: Lipstik 6
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0007
5,0015
5,0009
5,0003
5,0001
5,0007
Absorbansi (A)
0,00023
0,00023
0,00028
0,00024
0,00025
0,00029
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Contoh perhitungan kadar timbal dan kadmium pada lipstik
1. Contoh perhitungan kadar timbal
Berat sampel segar yang ditimbang = 5,0012 g
Absorbansi (Y) = 0,0017
Persamaan Regresi: Y =0,0000338286 X - 0,0000285714
X =
0,0017 + 0,0000285714
= 51,0980 ppb
0,0000338286
Konsentrasi Timbal = 51,0980 ppb
Kadar Timbal =
=
Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
51,0980 ng/ml x 25ml x 1
5,0012 g
= 255,429 ng/g
= 0,255429 mcg/g
2. Contoh perhitungan kadar kadmium
Berat sampel segar yang ditimbang = 5,0012 g
Absorbansi (Y) = 0,00032
Persamaan Regresi: Y =0,0000954286X + 0,0000476190
X =
0,00032 + 0,0000476190
= 2,8543 ppb
0,0000954286
Konsentrasi Kadmium = 2,8543 ppb
Kadar Kadmium =
=
Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
2,8543 ng/ml x 25ml x 1
5,0012 g
= 14,268 ng/g
= 0,014268 mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan statistik kadar timbal dalam sampel.
1.
Perhitungan statistik kadar timbal dalam lipstik
a. Sampel: Lipstik 1
Xi
No.
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,255429
0,017244
0,0002973383
2
0,240676
0,002491
0,0000062036
3
0,255383
0,017198
0,0002957555
4
0,255398
0,017213
0,0002962825
5
0,211119
-0,017213
0,0007325667
6
0,211106
-0,027079
0,0007332525
∑X = 1,429110
X = 0,238185
∑( Xi - X)2 = 0,0023613991
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0023613991
6 −1
= 0,0217320
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
| Xi − X |
SD / n
| 0,017244 |
0,0217320 / 6
| 0,002491 |
0,0217320 / 6
| 0,017198 |
0,0217320 / 6
= 1,9436
= 0,2807
= 1,9384
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,017213 |
0,0217320 / 6
| - 0,027066 |
0,0217320 / 6
| - 0,027079 |
0,0217320 / 6
= 1,9401
= 3,0507
= 3,0521
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Timbal dalam sampel Lipstik 1 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,238185 ± (4,0321 x 0,0217320 / 6 )
= (0,238185 ± 0,035773) mcg/g
b. Sampel: Lipstik 2
No.
Xi
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,476710
0,002385
0,0000056891
2
0,476786
0,002461
0,0000060585
3
0,476805
0,002480
0,0000061527
4
0,462083
-0,012242
0,0001498584
5
0,491416
0,017092
0,0002921238
6
0,462147
-0,012177
0,0001482797
∑X = 2,845947
X = 0,474325
∑( Xi - X)2 = 0,0006081622
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
=
0,0006081622
6 −1
= 0,0110287
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| Xi − X |
SD / n
| 0,002385 |
0,0110287 / 6
| 0,002461 |
0,0110287 / 6
| 0,002480 |
0,0110287 / 6
| - 0,012242 |
0,0110287 / 6
| 0,017092 |
0,0110287 / 6
| - 0,012177 |
0,0110287 / 6
= 0,5298
= 0,5467
= 0,5509
= 2,7189
= 3,7961
= 2,7045
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar timbal dalam sampel Lipstik 2 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,474325± (4,0321 x 0,0110287/ √6 )
= (0,474325± 0,018154) mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
c. Sampel: Lipstik 3
Xi
No.
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,314479
-0,009815
0,0000963327
2
0,299705
-0,024589
0,0006046250
3
0,329208
0,004913
0,0000241396
4
0,329227
0,004933
0,0000243340
5
0,329104
0,004900
0,0000240105
6
0,343952
0,019658
0,0003864307
∑X = 1,945766
X = 0,324294
∑( Xi - X)2 = 0,0011598724
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0011598724
6 −1
= 0,0152307
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
| Xi − X |
SD / n
| - 0,009815 |
0,0152307 / 6
| -0,024589 |
0,0152307 / 6
| 0,004913 |
0,0152307 / 6
= 1,5785
= 3,9546
= 0,7902
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,004933 |
0,0152307 / 6
| 0,004900 |
0,0152307 / 6
| 0,019658 |
0,0152307 / 6
= 0,7933
= 0,7881
= 3,1615
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Timbal dalam sampel Lipstik 3 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,324294± (4,0321 x 0,0152307/ √6 )
= (0,324294± 0,025071) mcg/g
d. Sampel: Lipstik 4
No.
Xi
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,491858
-0,024551
0,0006027670
2
0,536039
0,019629
0,0003853058
3
0,521339
0,004929
0,0000242993
4
0,521349
0,004940
0,0000244022
5
0,506564
-0,009845
0,0000969310
6
0,521308
0,004898
0,0000239921
∑X = 3,098458
X = 0,516410
∑( Xi - X)2 = 0,0011576974
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
=
0,0011576974
6 −1
= 0,0152164
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| Xi − X |
SD / n
| - 0,024551 |
0,0152164 / 6
| 0,019629 |
0,0152164 / 6
| 0,004929 |
0,0152164 / 6
| 0,004940 |
0,0152164 / 6
| - 0,009845 |
0,0152164 / 6
| 0,004898 |
0,0152164 / 6
= 3,9522
= 3,1598
= 0,7935
= 0,7952
= 1,5849
= 0,7885
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar timbal dalam sampel lipstik 4 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,516410± (4,0321 x 0,0152164/ √6 )
= (0,516410± 0,013221) mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
e. Sampel: Lipstik 5
Xi
No.
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,343677
0,007309
0,0000534213
2
0,328977
-0,007391
0,0000546273
3
0,329050
-0,007319
0,0000535638
4
0,343725
0,007357
0,0000541261
5
0,343698
0,007357
0,0000537228
6
0,329083
-0,007286
0,0000530837
∑X = 2,018210
X = 0,336368
∑( Xi - X)2 = 0,0003225451
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0003225451
6 −1
= 0,0080318
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
| Xi − X |
SD / n
| 0,007309 |
0,0080318 / 6
| -0,007391|
0,0080318 / 6
| -0,007319 |
0,0080318 / 6
= 2,2291
= 2,2541
= 2,2320
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,007357 |
0,0080318 / 6
| 0,007330 |
0,0080318 / 6
| - 0,007286 |
0,0080318 / 6
= 2,2437
= 2,2353
= 2,2220
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar timbal dalam sampel lipstik 5 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,336368± (4,0321 x 0,0080318/ √6 )
= (0,336368± 0,013221) mcg/g
f. Sampel: Lipstik 6
No.
Xi
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,240676
0,012316
0,0001516855
2
0,240637
0,012278
0,0001507387
3
0,240666
0,012306
0,0001514485
4
0,225915
-0,002444
0,0000059741
5
0,211144
0,017215
0,0002963656
6
0,211119
-0,017241
0,0002972385
∑X = 1,370158
X = 0,228360
∑( Xi - X)2 = 0,0010534509
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
=
0,0010534509
6 −1
= 0,0145152
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| Xi − X |
SD / n
0,012316 |
0,0145152 / 6
| 0,012278 |
0,0145152 / 6
| 0,012306 |
0,0145152 / 6
| - 0,002444 |
0,0145152 / 6
| - 0,017215 |
0,0145152 / 6
| - 0,017241 |
0,0145152 / 6
= 2,0784
= 2,0719
= 2,0768
= 0,4125
= 2,9051
= 2,9094
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar timbal dalam sampel lipstik 6 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,228360± (4,0321 x 0,0145152/ √6 )
= (0,228360± 0,023893) mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan statistik kadar kadmium dalam sampel.
1. Perhitungan statistik kadar kadmium dalam lipstik
a. Sampel: Lipstik 1
Xi
No.
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,014268
0,0014843
0,000002203239
2
0,011126
-0,0016575
0,000002747355
3
0,015313
0,0025292
0,000006396996
4
0,009552
-0,0032313
0,000010440991
5
0,013222
0,0004380
0,000000191844
6
0,013221
0,0004372
0,000000191150
∑X = 0,076702
∑( Xi - X)2 =
X = 0,0127837
0,000022171575
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,000022171575
6 −1
= 0,00210578
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
| Xi − X |
SD / n
| 0,0014843 |
0,00210578 / 6
| -0,0016575 |
0,00210578 / 6
= 1,7266
= 1,9281
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,0025292 |
0,00210578 / 6
| - 0,0032313 |
0,00210578 / 6
| 0,0004380 |
0,00210578 / 6
| 0,0004372 |
0,00210578 / 6
= 2,9421
= 3,7587
= 0,5095
= 0,5086
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Kadmium dalam sampel Lipstik 1 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0127837 ± (4,0321 x 0,00210578/ √6 )
= (0,0127837 ± 0,003466322) mcg/g
b. Sampel: Lipstik 2
No.
Xi
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,010070
-0,0006998
0,000000489724
2
0,010071
-0,0006982
0,000000487474
3
0,011642
0,0008728
0,000000761741
4
0,011120
0,0003504
0,000000122756
5
0,009545
-0,0012244
0,000001499071
6
0,012169
0,0013992
0,000001957812
∑X = 0,064616
∑( Xi - X)2 =
X = 0,0107694
0,000005318579
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,000005318579
6 −1
= 0,00103137
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| Xi − X |
SD / n
| - 0,0006998 |
0,00103137 / 6
| -0,0006982 |
0,00103137 / 6
| 0,0008728 |
0,00103137 / 6
| 0,0003504 |
0,00103137 / 6
| -0,0012244 |
0,00103137 / 6
| 0,0013992 |
0,00103137 / 6
= 1,6620
= 1,6582
= 2,0728
= 0,8321
= 2,9079
= 3,3231
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
Kadar kadmium dalam sampel lipstik 2 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0107694± (4,0321 x 0,00103137/ √6 )
= (0,0107694± 0,001697729) mcg/g
c. Sampel: Lipstik 3
Xi
No.
(Kadar mcg/g)
Xi - X
0,0015728
(Xi - X)2
1
0,017408
2
0,015313
3
0,015311
4
0,015312
- 0,0005233
0,000000273892
5
0,016881
0,0010460
0,000001094192
6
0,014786
- 0,0010491
0,000001100624
-0,0005221
-0,0005243
0,000002473718
0,000000272612
0,000000274854
∑X = 0,095010
∑( Xi - X)2 =
X = 0,0158351
0,000005489893
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,000005489893
6 −1
= 0,00104784
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
| Xi − X |
SD / n
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,0015728 |
0,00104784 / 6
| -0,0005221|
0,00104784 / 6
| -0,0005243 |
0,00104784 / 6
| -0,0005233 |
0,00104784 / 6
| 0,0010460 |
0,00104784 / 6
| - 0,0010491 |
0,00104784 / 6
= 3,6767
= 1,2205
= 1,2255
= 1,2234
= 2,4453
= 2,4524
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kadmium dalam sampel lipstik 3 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0158351 ± (4,0321 x 0,00104784 / 6 )
= (0,0158351 ± 0,001724855) mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
d. Sampel: Lipstik 4
Xi
No.
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,011649
0,0007873
0,000000619845
2
0,009551
-0,0013107
0,000001717873
3
0,012695
0,0018332
0,000003360543
4
0,009029
- 0,018329
0,000003359569
5
0,010076
-0,0007856
0,000000617147
6
0,012170
0,0013087
0,000001712684
∑X = 0,065170
∑( Xi - X)2 =
X = 0,0108616
0,000011387661
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,000011387661
6 −1
= 0,00150915
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
| Xi − X |
SD / n
| 0,0007873 |
0,00150915 / 6
| -0,0013107 |
0,00150915 / 6
= 1,2779
= 2,2173
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,0018332 |
0,00150915 / 6
| - 0,018329 |
0,00150915 / 6
| - 0,0007856 |
0,00150915 / 6
| 0,0013087 |
0,00150915 / 6
= 2,9754
= 2,9750
= 1,2751
= 2,1241
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kadmium dalam sampel lipstik 4 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0108616 ± (4,0321 x 0,00150915/ √6 )
= (0,0108616 ± 0,002484208) mcg/g
e. Sampel: Lipstik 5
No.
Xi
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,011635
-0,0006130
0,000000375735
2
0,009544
- 0,0027041
0,000007311894
3
0,013210
0,0009619
0,000000925252
4
0,015299
0,0030516
0,000009312004
5
0,012682
0,0004342
0,000000188517
6
0,011117
-0,0011306
0,000001278302
∑X = 0,073487
∑( Xi - X)2 =
X = 0,0122479
0,000019391703
Universitas Sumatera Utara
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,000019391703
6 −1
= 0,00196935
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| Xi − X |
SD / n
| - 0,0006130 |
0,00196935 / 6
| -0,0027041|
0,00196935 / 6
| 0,0009619 |
0,00196935 / 6
| 0,0030516 |
0,00196935 / 6
0,0004342
0,00196935 / 6
| - 0,0011306 |
0,00196935 / 6
= 0,7624
= 3,3633
= 1,1964
= 3,7955
= 0,5400
= 1,4063
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar cadmium dalam lipstik 5 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
Universitas Sumatera Utara
= 0,0122479 ± (4,0321 x 0,00196935/ √6 )
= (0,0122479 ± 0,003241743) mcg/g
f. Sampel: Lipstik 6
Xi
No.
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,009555
-0,0012224
0,000001494248
2
0,009553
- 0,0012239
0,000001497986
3
0,012173
0,0013965
0,000001950247
4
0,010079
-0,0006977
0,000000486798
5
0,010604
-0,0001734
0,000000030055
6
0,012698
0,0019209
0,000003689773
∑X = 0,064662
∑( Xi - X)2 =
X = 0,0107769
0,000009149108
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,000009149108
6 −1
= 0,00135271
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
| Xi − X |
SD / n
| - 0,0012224 |
0,00135271 / 6
| -0,0012239 |
0,00135271 / 6
= 2,2135
= 2,2163
Universitas Sumatera Utara
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,0013965 |
0,00135271 / 6
| - 0,0006977 |
0,00135271 / 6
- 0,0001734
0,00135271 / 6
| 0,0019209 |
0,00135271 / 6
= 2,5288
= 1,2634
= 0,3139
= 3,4783
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kadmium dalam lipstik 6 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0107769 ± (4,0321 x 0,00135271/ √6 )
= (0,0107769 ± 0,002226692) mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi pada sampel
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi timbal
Persamaan Garis Regresi : Y = 0,0000338286 X- 0,0000285714
Slope = 0,0000338286
1
Konsentrasi
(ppb)
X
0,0000
2
3
50,000
100,00
0,0015
0,0034
166,2858
335,4288
-16,2858
4,5711
26,5229
2,0895
4
5
150,00
200,00
0,0050
0,0067
504,5718
673,7148
-4,5718
-3,7148
2,0902
1,3800
6
∑
250,00
0,0085
842,8578
7,1421
5,1010
53,7142
No
SY / X =
SY / X =
LOD =
∑ (Y
− Yi )
n−2
Absorbansi
Y
Yi x 10-5
Y-Yi x 10-5
(Y-Yi)2 x 10-9
0,0001
-2,8571
12,8571
16,5306
2
53,7142 x10 −9
= 11,5881 x 10-5
4
3 x SY / X
slope
3 x 11,5881 x 10
-5
= 10,2766 ppb
=
3,38286 x10
-5
LOQ
=
10 x SY / X
slope
10 x 11,5881 x 10
-5
= 34,2553 ppb
=
3,38286 x10
-5
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kadmium
Persamaan Garis Regresi : Y = 0,0000954286 X – 0,0000476190
Slope = 0,0000954286
1
Konsentrasi
(ppb)
X
0,0000
2
3
3,0000
6,0000
0,00034
0,00063
33,3904
62,0190
6,0952
0,9809
3,7151
0,9623
4
5
9,0000
12,000
0,00092
0,00120
90,6476
119,2762
1,3523
0,7237
1,8288
0,5238
6
∑
15,000
0,00146
147,9048
-1,9048
3,6282
13,7624
No
SY / X =
SY / X =
LOD =
∑ (Y
− Yi )
n−2
Absorbansi
Y
Yi x 10-5
Y-Yi x 10-5
(Y-Yi)2 x 10-10
0,00003
4,7619
-1,7619
3,1042
2
13,7624 x10 −10
= 1,854885 x 10-5
4
3 x SY / X
slope
3 x 1,854885 x 10
-5
= 0,5831 ppb
=
9,5428 x10
LOQ
-5
=
10 x SY / X
slope
10 x 1,854885 x 10
-5
= 1,9437 ppb
=
9,5428 x10
-5
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Hasil uji recovery timbal dan kadmium setelah
masing-masing larutan baku pada sampel lipstik
penambahan
1. Hasil uji recovery timbal setelah ditambahkan larutan standar timbal
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat
Sampel
(g)
5,0023
5,0042
5,0036
5,0029
5,0031
5,0030
30,0191
5,0031
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(ng/ml)
Kadar
(mcg/g)
0,00403
0,00435
0,00412
0,00401
0,00409
0,00431
119,97
129,43
122,63
119,38
121,74
128,25
0,5995974
0,6466274
0,6127345
0,5965712
0,6083643
0,6408739
Persen
Perolehan
Kembali
91,8261%
107,5128%
96,2079%
90,8167%
94,7503%
105,5937%
586,7075%
97,7846%
2. Hasil uji recovery kadmium setelah ditambahkan larutan standar kadmium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat
Sampel
(g)
5,0023
5,0042
5,0036
5,0029
5,0031
5,0030
30,0191
5,0031
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(ng/ml)
Kadar
(mcg/g)
0,00070
0,00069
0,00070
0,00075
0,00071
0,00072
6,8363
6,7315
6,8363
7,3602
6,9411
7,0459
0,0341659
0,0336294
0,0341570
0,0367800
0,0346840
0,0352084
Persen
Perolehan
Kembali
95,2058%
92,5217%
95,1614%
108,2849%
97,7983%
100,4216%
589,3937%
98,2323%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Contoh perhitungan uji perolehan kembali timbal dan kadmium
dalam sampel
1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal
Persamaan regresi: Y = 0,0000338286 X + 0,0000285714
Absorbansi (Y) = 0,00403
X =
0,00403 + 0,0000285714
0,0000338286
= 119,97 ng/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 119,97 ng/ml
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF
=
=
Konsentrasi(ng/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
119,97 ng/ml x 25 ml x 1
5,0023 gl
=599,5974 ng/g
= 0,5995974 µg/g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,5995974 µg/g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,324294 µg/g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0031 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan (ng/ml) x Volume yang ditambahkan (ml)
Berat Sampel (g)
500 ng/ml x 3 ml
5,0031 g
= 299,81 ng/g
= 0,29981 mcg/g
Lampiran 13. (Lanjutan)
Universitas Sumatera Utara
% Perolehan Kembali Timbal =
=
CF - CA
x 100%
C *A
0,5995974 mcg/g - 0,324294 mcg/ml
x 100%
0,299809
= 91,8261%
2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kadmium
Persamaan regresi: Y = 0,0000954286 X + 0,0000476190
Absorbansi (Y) = 0,00070
0,00070 − 0,0000476190
0,0000954286
X =
= 6,8363 ng/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 6,8363 ng/mL
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF
=
=
Konsentrasi(ng/mL) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
6,8363 ng/mL x 25 ml x 1
5,0023 g
= 34,1659 ng/g
= 0,0341659 mcg/g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,0341659 mcg/g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,015137 mcg/g
Volume sampel rata-rata uji recovery = 3,0031 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A=
Konsentrasi logam yang ditambahkan (mcg/mL) x Volume yang ditambahkan (ml)
Berat Sampel (g)
Lampiran 13. (Lanjutan)
Universitas Sumatera Utara
=
100 ng/mL x 1 ml
5,0031g
= 19,9872 ng/g
= 0,019987 mcg/g
% Perolehan Kembali Kadmium =
=
CF - CA
x 100%
C *A
0,0341659 mcg/g - 0,015137 mcg/g
x 100%
0,019987 mcg / g
= 95,2058%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar timbal dan
kadmium dalam sampel
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar timbal
No. % Perolehan Kembali (Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
91,8261
-5,9585
35,5032
2.
107,5128
9,7282
94,6373
3.
96,2079
-1,5767
2,4859
4.
90,8167
-6,9679
48,5510
5.
94,7503
-3,0343
9,2070
6.
105,5937
7,8091
60,9822
∑
586,7875
251,3667
X
97,7846
41,8944
∑ (Xi - X )
2
SD
=
n -1
=
251,3667h
6 -1
= 7,0904
RSD =
=
SD
x 100%
X
7,0904
x 100%
97,7846
= 7,2510 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar kadmium
No. % Perolehan Kembali (Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
95,2058
-3,0265
9,1596
2.
92,5217
-5,7106
32,6108
3.
95,1614
-3,0709
9,4303
4.
108,2849
10,0526
101,0551
5.
97,7983
-0,4340
0,1883
6.
100,4216
2,1893
4,7931
∑
589,3937
157,2372
X
98,2323
26,2062
∑ (Xi - X )
2
SD
=
n -1
=
157,2372
6 -1
= 5,6078
RSD =
=
SD
x 100%
X
5,6078
x 100%
98,2323
= 5,7087 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Tabel Distribusi t
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Batas maksimum cemaran logam berat dalam kosmetik
Berdasarkan peraturan kepala BPOM RI nomor HK.03.1.23.07.11.6662 dan
Health Canada
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. Gambar Sampel
Gambar 1. Sampel lipstik dengan berbagai merk
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) dan alat tanur
Gambar 2.Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000
Gambar 3.Alat Tanur
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Bagan alir proses destruksi kering
Sediaan Lipstik
Dikeluarin dari wadahnya
Sampel yang telah dikeluarin
Ditimbang ±5 gram diatas kurs porselen
Diarangkan di atas hotplate
Diabukan dalam tanur dengar temperatur awal 100°C
dan perlahan-lahan temperature dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval
25°C setiap 5 menit
Dilakukan selama ± 48 jam dan dibiarkan hingga dingin
dalam desikator
Hasil
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4.Bagan alir pembuatan larutan sampel
Sampel yang telah
didestruksi
dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akua demineralisata. Dicukupkan
dengan akua demineralisata hingga garis tanda
disaring dengan kertas saring Whatmann No. 42
dibuang 2 ml filtrat untuk menjenuhkan kertas
saring
Filtrat
dimasukkan ke dalam botol
Larutan
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapa Atom pada λ 283,3
nm untuk logam timbal dan λ 228,8 nm untuk logam kadmium.
Hasil
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Data kalibrasi timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
a
No.
Konsentrasi ppb
(X)
Absorbansi
(Y)
1.
0
0,0001
2.
50
0,00015
3.
100
0,0034
4.
150
0,0050
5.
200
0,0067
6.
250
0,0085
No.
1.
X
0
Y
0.0001
XY
X2
Y2
0
0
0.00000001
2.
3.
4.
50
100
150
0.0015
0.0034
0.0050
0.075
0.34
2500
10000
0.00000225
0.00001156
0.75
22500
0.000025
5.
200
0.0067
1.34
40000
0.00004489
6.
250
0.0085
2.125
62500
0.00007225
∑
750
X =125
0,0252
Y = 0,0042
4,63
137500
0,00015596
=
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
4,63 − (750 )(0,0252) / 6
2
137500 − (750 ) / 6
2
=
2
= 0,0000338286
Y =a X +b
b = Y −aX
= 0,0042– (0,0000338286) (125)
= -0,0000285714
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0000338286 X- 0,0000285714
Universitas Sumatera Utara
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
Lampiran 5. (Lanjutan)
r=
=
=
(∑ X 2
2
2
2
04,63 − (750 )(0,0252 ) / 6
/n
)
{137500 − (750) / 6}{0,00015596 − (0,0252) / 6}
2
2
1,48
1,48079
= 0,9995
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data kalibrasi kadmium dengan Spektrofotometer
Atom,perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)
a
No.
Konsentrasi ppb
(X)
Absorbansi
(Y)
1.
0,0000
0,00003
2.
3,0000
0,00034
3.
6,0000
0,00063
4.
9,0000
0,00092
5.
12,000
0,00120
6.
15,000
0,00146
Serapan
No.
1.
X
0,0000
Y
0,00003
XY
0,0000
X2
0
Y2
0,0000000009
2.
3.
4.
3,0000
6,0000
9,0000
0,00034
0,00063
0,00092
0,00102
0,00378
0,00828
9
36
81
0,0000001156
0,0000003969
0,0000008464
5.
12,000
0,00120
0,01440
144
0,0000014400
6.
15,000
0,00146
0,02190
225
0,0000021316
∑
45
0,00458
X =7,5
Y = 0,000763333
0,04938
495
0,0000049314
=
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
0,04958 − (45)(0,00458) / 6
2
495 − (45) / 6
2
=
2
= 0,0000954286
Y =a X +b
b = Y −aX
= 0,000763333– (0,0000954286) (7,5)
= 0,0000476190
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y =0,0000954286X + 0,0000476190
Universitas Sumatera Utara
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
Lampiran 6. (Lanjutan)
r=
=
=
(∑ X 2
2
2
2
0,04938 − (45)(0,00458) / 6
/n
)
{495 − (45) / 6}{0,0000049314 − (0,00458) / 6}
2
2
0,01503
0,015035
= 0,9996
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Hasil analisis kadar timbal dan kadmium dari lipstik
a. Data berat sampel, absorbansi dan kadar timbal (Pb) dari lipstik
1. Sampel: Lipstik 1
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0012
5,0007
5,0021
5,0018
5,0007
5,0010
Absorbansi (A)
0,0017
0,0016
0,0017
0,0017
0,0014
0,0014
Konsentrasi
(ppb)
51,098
48,142
51,098
51,098
48,142
48,142
Kadar
(mcg/g)
0,255429
0,240676
0,255383
0,255398
0,211119
0,211106
Konsentrasi
(ppb)
95,439
95,439
95,439
92,483
98,395
92,483
Kadar
(mcg/g)
0,476610
0,476786
0,476805
0,462083
0,491416
0,462147
Konsentrasi
(ppb)
62,922
59,966
65,878
65,878
65,878
68,834
Kadar
(mcg/g)
0,314479
0,299705
0,329208
0,329227
0,329194
0,343952
2. Sampel: Lipstik 2
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0051
5,0043
5,0041
5,0036
5,0057
5,0029
Absorbansi (A)
0,0032
0,0032
0,0032
0,0031
0,0033
0,0031
3. Sampel: Lipstik 3
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0021
5,0021
5,0028
5,0025
5,0030
5,0032
Absorbansi (A)
0,0021
0,0020
0,0022
0,0022
0,0022
0,0023
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
4. Sampel: Lipstik 4
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0012
5,0026
5,0019
5,0018
5,0019
5,0022
Absorbansi (A)
0,0033
0,0036
0,0035
0,0035
0,0034
0,0035
Konsentrasi
(ppb)
98,395
107,26
104,31
104,31
101,35
101,35
Kadar
(mcg/g)
0,491858
0,536039
0,521339
0,521349
0,506564
0,521308
Konsentrasi
(ppb)
68,834
65,878
65,878
68,834
68,834
65,878
Kadar
(mcg/g)
0,343677
0,328977
0,329050
0,343725
0,343698
0,329083
Konsentrasi
(ppb)
48,1419
48,1419
48,1419
45,1858
42,2297
42,2297
Kadar
(mcg/g)
0,240676
0,240637
0,240666
0,225915
0,211144
0,211119
5. Sampel: Lipstik 5
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0072
5,0063
5,0052
5,0065
5,0069
5,0047
Absorbansi (A)
0,0023
0,0022
0,0022
0,0023
0,0023
0,0022
6. Sampel: Lipstik 6
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0007
5,0015
5,0009
5,0003
5,0001
5,0007
Absorbansi (A)
0,0016
0,0016
0,0016
0,0015
0,0014
0,0014
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
b. Data berat sampel, absorbansi dan kadar kadmium (Cd) dari lipstik
1. Sampel: Lipstik 1
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0012
5,0007
5,0021
5,0018
5,0007
5,0010
Absorbansi (A)
0,00032
0,00026
0,00034
0,00023
0,00030
0,00030
Konsentrasi
(ppb)
2,8543
2,2255
3,0639
1,9112
2,6447
2,6447
Kadar
(mcg/g)
0,014268
0,011126
0,015313
0,009552
0,013222
0,013221
Konsentrasi
(ppb)
2,0160
2,0160
2,3303
2,2255
1,9112
2,4351
Kadar
(mcg/g)
0,010070
0,010071
0,011642
0,011120
0,009545
0,012169
Konsentrasi
(ppb)
3,4830
3,0639
3,0639
3,0639
3,3782
2,9591
Kadar
(mcg/g)
0,017408
0,015313
0,015311
0,015312
0,016881
0,014786
2. Sampel: Lipstik 2
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0051
5,0043
5,0041
5,0036
5,0057
5,0029
Absorbansi (A)
0,00024
0,00024
0,00027
0,00026
0,00023
0,00028
3. Sampel: Lipstik 3
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0021
5,0021
5,0028
5,0025
5,0030
5,0032
Absorbansi (A)
0,00038
0,00034
0,00034
0,00034
0,00037
0,00033
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
4. Sampel: Lipstik 4
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0012
5,0026
5,0019
5,0018
5,0019
5,0022
Absorbansi (A)
0,00027
0,00023
0,00029
0,00022
0,00024
0,00028
Konsentrasi
(ppb)
2,3303
1,9112
2,5399
1,8064
2,0160
2,4351
Kadar
(mcg/g)
0,011649
0,009551
0,012695
0,009029
0,010076
0,012170
Konsentrasi
(ppb)
2,3303
2,7495
2,6447
3,0639
2,5399
2,2255
Kadar
(mcg/g)
0,011635
0,009544
0,013210
0,015299
0,012682
0,011117
Konsentrasi
(ppb)
1,9112
1,9112
2,4351
2,0160
2,1208
2,5399
Kadar
(mcg/g)
0,009555
0,009556
0,012173
0,010079
0,010604
0,012698
5. Sampel: Lipstik 5
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0072
5,0063
5,0052
5,0065
5,0069
5,0047
Absorbansi (A)
0,00027
0,00031
0,00030
0,00034
0,00029
0,00026
6. Sampel: Lipstik 6
No
1
2
3
4
5
6
Berat
Sampel (g)
5,0007
5,0015
5,0009
5,0003
5,0001
5,0007
Absorbansi (A)
0,00023
0,00023
0,00028
0,00024
0,00025
0,00029
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Contoh perhitungan kadar timbal dan kadmium pada lipstik
1. Contoh perhitungan kadar timbal
Berat sampel segar yang ditimbang = 5,0012 g
Absorbansi (Y) = 0,0017
Persamaan Regresi: Y =0,0000338286 X - 0,0000285714
X =
0,0017 + 0,0000285714
= 51,0980 ppb
0,0000338286
Konsentrasi Timbal = 51,0980 ppb
Kadar Timbal =
=
Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
51,0980 ng/ml x 25ml x 1
5,0012 g
= 255,429 ng/g
= 0,255429 mcg/g
2. Contoh perhitungan kadar kadmium
Berat sampel segar yang ditimbang = 5,0012 g
Absorbansi (Y) = 0,00032
Persamaan Regresi: Y =0,0000954286X + 0,0000476190
X =
0,00032 + 0,0000476190
= 2,8543 ppb
0,0000954286
Konsentrasi Kadmium = 2,8543 ppb
Kadar Kadmium =
=
Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
2,8543 ng/ml x 25ml x 1
5,0012 g
= 14,268 ng/g
= 0,014268 mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan statistik kadar timbal dalam sampel.
1.
Perhitungan statistik kadar timbal dalam lipstik
a. Sampel: Lipstik 1
Xi
No.
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,255429
0,017244
0,0002973383
2
0,240676
0,002491
0,0000062036
3
0,255383
0,017198
0,0002957555
4
0,255398
0,017213
0,0002962825
5
0,211119
-0,017213
0,0007325667
6
0,211106
-0,027079
0,0007332525
∑X = 1,429110
X = 0,238185
∑( Xi - X)2 = 0,0023613991
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0023613991
6 −1
= 0,0217320
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
| Xi − X |
SD / n
| 0,017244 |
0,0217320 / 6
| 0,002491 |
0,0217320 / 6
| 0,017198 |
0,0217320 / 6
= 1,9436
= 0,2807
= 1,9384
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,017213 |
0,0217320 / 6
| - 0,027066 |
0,0217320 / 6
| - 0,027079 |
0,0217320 / 6
= 1,9401
= 3,0507
= 3,0521
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Timbal dalam sampel Lipstik 1 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,238185 ± (4,0321 x 0,0217320 / 6 )
= (0,238185 ± 0,035773) mcg/g
b. Sampel: Lipstik 2
No.
Xi
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,476710
0,002385
0,0000056891
2
0,476786
0,002461
0,0000060585
3
0,476805
0,002480
0,0000061527
4
0,462083
-0,012242
0,0001498584
5
0,491416
0,017092
0,0002921238
6
0,462147
-0,012177
0,0001482797
∑X = 2,845947
X = 0,474325
∑( Xi - X)2 = 0,0006081622
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
=
0,0006081622
6 −1
= 0,0110287
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| Xi − X |
SD / n
| 0,002385 |
0,0110287 / 6
| 0,002461 |
0,0110287 / 6
| 0,002480 |
0,0110287 / 6
| - 0,012242 |
0,0110287 / 6
| 0,017092 |
0,0110287 / 6
| - 0,012177 |
0,0110287 / 6
= 0,5298
= 0,5467
= 0,5509
= 2,7189
= 3,7961
= 2,7045
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar timbal dalam sampel Lipstik 2 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,474325± (4,0321 x 0,0110287/ √6 )
= (0,474325± 0,018154) mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
c. Sampel: Lipstik 3
Xi
No.
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,314479
-0,009815
0,0000963327
2
0,299705
-0,024589
0,0006046250
3
0,329208
0,004913
0,0000241396
4
0,329227
0,004933
0,0000243340
5
0,329104
0,004900
0,0000240105
6
0,343952
0,019658
0,0003864307
∑X = 1,945766
X = 0,324294
∑( Xi - X)2 = 0,0011598724
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0011598724
6 −1
= 0,0152307
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
| Xi − X |
SD / n
| - 0,009815 |
0,0152307 / 6
| -0,024589 |
0,0152307 / 6
| 0,004913 |
0,0152307 / 6
= 1,5785
= 3,9546
= 0,7902
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,004933 |
0,0152307 / 6
| 0,004900 |
0,0152307 / 6
| 0,019658 |
0,0152307 / 6
= 0,7933
= 0,7881
= 3,1615
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Timbal dalam sampel Lipstik 3 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,324294± (4,0321 x 0,0152307/ √6 )
= (0,324294± 0,025071) mcg/g
d. Sampel: Lipstik 4
No.
Xi
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,491858
-0,024551
0,0006027670
2
0,536039
0,019629
0,0003853058
3
0,521339
0,004929
0,0000242993
4
0,521349
0,004940
0,0000244022
5
0,506564
-0,009845
0,0000969310
6
0,521308
0,004898
0,0000239921
∑X = 3,098458
X = 0,516410
∑( Xi - X)2 = 0,0011576974
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
=
0,0011576974
6 −1
= 0,0152164
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| Xi − X |
SD / n
| - 0,024551 |
0,0152164 / 6
| 0,019629 |
0,0152164 / 6
| 0,004929 |
0,0152164 / 6
| 0,004940 |
0,0152164 / 6
| - 0,009845 |
0,0152164 / 6
| 0,004898 |
0,0152164 / 6
= 3,9522
= 3,1598
= 0,7935
= 0,7952
= 1,5849
= 0,7885
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar timbal dalam sampel lipstik 4 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,516410± (4,0321 x 0,0152164/ √6 )
= (0,516410± 0,013221) mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
e. Sampel: Lipstik 5
Xi
No.
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,343677
0,007309
0,0000534213
2
0,328977
-0,007391
0,0000546273
3
0,329050
-0,007319
0,0000535638
4
0,343725
0,007357
0,0000541261
5
0,343698
0,007357
0,0000537228
6
0,329083
-0,007286
0,0000530837
∑X = 2,018210
X = 0,336368
∑( Xi - X)2 = 0,0003225451
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0003225451
6 −1
= 0,0080318
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
| Xi − X |
SD / n
| 0,007309 |
0,0080318 / 6
| -0,007391|
0,0080318 / 6
| -0,007319 |
0,0080318 / 6
= 2,2291
= 2,2541
= 2,2320
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,007357 |
0,0080318 / 6
| 0,007330 |
0,0080318 / 6
| - 0,007286 |
0,0080318 / 6
= 2,2437
= 2,2353
= 2,2220
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar timbal dalam sampel lipstik 5 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,336368± (4,0321 x 0,0080318/ √6 )
= (0,336368± 0,013221) mcg/g
f. Sampel: Lipstik 6
No.
Xi
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,240676
0,012316
0,0001516855
2
0,240637
0,012278
0,0001507387
3
0,240666
0,012306
0,0001514485
4
0,225915
-0,002444
0,0000059741
5
0,211144
0,017215
0,0002963656
6
0,211119
-0,017241
0,0002972385
∑X = 1,370158
X = 0,228360
∑( Xi - X)2 = 0,0010534509
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
=
0,0010534509
6 −1
= 0,0145152
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| Xi − X |
SD / n
0,012316 |
0,0145152 / 6
| 0,012278 |
0,0145152 / 6
| 0,012306 |
0,0145152 / 6
| - 0,002444 |
0,0145152 / 6
| - 0,017215 |
0,0145152 / 6
| - 0,017241 |
0,0145152 / 6
= 2,0784
= 2,0719
= 2,0768
= 0,4125
= 2,9051
= 2,9094
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar timbal dalam sampel lipstik 6 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,228360± (4,0321 x 0,0145152/ √6 )
= (0,228360± 0,023893) mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan statistik kadar kadmium dalam sampel.
1. Perhitungan statistik kadar kadmium dalam lipstik
a. Sampel: Lipstik 1
Xi
No.
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,014268
0,0014843
0,000002203239
2
0,011126
-0,0016575
0,000002747355
3
0,015313
0,0025292
0,000006396996
4
0,009552
-0,0032313
0,000010440991
5
0,013222
0,0004380
0,000000191844
6
0,013221
0,0004372
0,000000191150
∑X = 0,076702
∑( Xi - X)2 =
X = 0,0127837
0,000022171575
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,000022171575
6 −1
= 0,00210578
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
| Xi − X |
SD / n
| 0,0014843 |
0,00210578 / 6
| -0,0016575 |
0,00210578 / 6
= 1,7266
= 1,9281
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,0025292 |
0,00210578 / 6
| - 0,0032313 |
0,00210578 / 6
| 0,0004380 |
0,00210578 / 6
| 0,0004372 |
0,00210578 / 6
= 2,9421
= 3,7587
= 0,5095
= 0,5086
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Kadmium dalam sampel Lipstik 1 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0127837 ± (4,0321 x 0,00210578/ √6 )
= (0,0127837 ± 0,003466322) mcg/g
b. Sampel: Lipstik 2
No.
Xi
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,010070
-0,0006998
0,000000489724
2
0,010071
-0,0006982
0,000000487474
3
0,011642
0,0008728
0,000000761741
4
0,011120
0,0003504
0,000000122756
5
0,009545
-0,0012244
0,000001499071
6
0,012169
0,0013992
0,000001957812
∑X = 0,064616
∑( Xi - X)2 =
X = 0,0107694
0,000005318579
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,000005318579
6 −1
= 0,00103137
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| Xi − X |
SD / n
| - 0,0006998 |
0,00103137 / 6
| -0,0006982 |
0,00103137 / 6
| 0,0008728 |
0,00103137 / 6
| 0,0003504 |
0,00103137 / 6
| -0,0012244 |
0,00103137 / 6
| 0,0013992 |
0,00103137 / 6
= 1,6620
= 1,6582
= 2,0728
= 0,8321
= 2,9079
= 3,3231
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
Kadar kadmium dalam sampel lipstik 2 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0107694± (4,0321 x 0,00103137/ √6 )
= (0,0107694± 0,001697729) mcg/g
c. Sampel: Lipstik 3
Xi
No.
(Kadar mcg/g)
Xi - X
0,0015728
(Xi - X)2
1
0,017408
2
0,015313
3
0,015311
4
0,015312
- 0,0005233
0,000000273892
5
0,016881
0,0010460
0,000001094192
6
0,014786
- 0,0010491
0,000001100624
-0,0005221
-0,0005243
0,000002473718
0,000000272612
0,000000274854
∑X = 0,095010
∑( Xi - X)2 =
X = 0,0158351
0,000005489893
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,000005489893
6 −1
= 0,00104784
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
| Xi − X |
SD / n
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,0015728 |
0,00104784 / 6
| -0,0005221|
0,00104784 / 6
| -0,0005243 |
0,00104784 / 6
| -0,0005233 |
0,00104784 / 6
| 0,0010460 |
0,00104784 / 6
| - 0,0010491 |
0,00104784 / 6
= 3,6767
= 1,2205
= 1,2255
= 1,2234
= 2,4453
= 2,4524
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kadmium dalam sampel lipstik 3 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0158351 ± (4,0321 x 0,00104784 / 6 )
= (0,0158351 ± 0,001724855) mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
d. Sampel: Lipstik 4
Xi
No.
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,011649
0,0007873
0,000000619845
2
0,009551
-0,0013107
0,000001717873
3
0,012695
0,0018332
0,000003360543
4
0,009029
- 0,018329
0,000003359569
5
0,010076
-0,0007856
0,000000617147
6
0,012170
0,0013087
0,000001712684
∑X = 0,065170
∑( Xi - X)2 =
X = 0,0108616
0,000011387661
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,000011387661
6 −1
= 0,00150915
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
| Xi − X |
SD / n
| 0,0007873 |
0,00150915 / 6
| -0,0013107 |
0,00150915 / 6
= 1,2779
= 2,2173
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,0018332 |
0,00150915 / 6
| - 0,018329 |
0,00150915 / 6
| - 0,0007856 |
0,00150915 / 6
| 0,0013087 |
0,00150915 / 6
= 2,9754
= 2,9750
= 1,2751
= 2,1241
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kadmium dalam sampel lipstik 4 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0108616 ± (4,0321 x 0,00150915/ √6 )
= (0,0108616 ± 0,002484208) mcg/g
e. Sampel: Lipstik 5
No.
Xi
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,011635
-0,0006130
0,000000375735
2
0,009544
- 0,0027041
0,000007311894
3
0,013210
0,0009619
0,000000925252
4
0,015299
0,0030516
0,000009312004
5
0,012682
0,0004342
0,000000188517
6
0,011117
-0,0011306
0,000001278302
∑X = 0,073487
∑( Xi - X)2 =
X = 0,0122479
0,000019391703
Universitas Sumatera Utara
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,000019391703
6 −1
= 0,00196935
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| Xi − X |
SD / n
| - 0,0006130 |
0,00196935 / 6
| -0,0027041|
0,00196935 / 6
| 0,0009619 |
0,00196935 / 6
| 0,0030516 |
0,00196935 / 6
0,0004342
0,00196935 / 6
| - 0,0011306 |
0,00196935 / 6
= 0,7624
= 3,3633
= 1,1964
= 3,7955
= 0,5400
= 1,4063
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar cadmium dalam lipstik 5 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
Universitas Sumatera Utara
= 0,0122479 ± (4,0321 x 0,00196935/ √6 )
= (0,0122479 ± 0,003241743) mcg/g
f. Sampel: Lipstik 6
Xi
No.
(Kadar mcg/g)
Xi - X
(Xi - X)2
1
0,009555
-0,0012224
0,000001494248
2
0,009553
- 0,0012239
0,000001497986
3
0,012173
0,0013965
0,000001950247
4
0,010079
-0,0006977
0,000000486798
5
0,010604
-0,0001734
0,000000030055
6
0,012698
0,0019209
0,000003689773
∑X = 0,064662
∑( Xi - X)2 =
X = 0,0107769
0,000009149108
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,000009149108
6 −1
= 0,00135271
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
| Xi − X |
SD / n
| - 0,0012224 |
0,00135271 / 6
| -0,0012239 |
0,00135271 / 6
= 2,2135
= 2,2163
Universitas Sumatera Utara
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
| 0,0013965 |
0,00135271 / 6
| - 0,0006977 |
0,00135271 / 6
- 0,0001734
0,00135271 / 6
| 0,0019209 |
0,00135271 / 6
= 2,5288
= 1,2634
= 0,3139
= 3,4783
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kadmium dalam lipstik 6 :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0107769 ± (4,0321 x 0,00135271/ √6 )
= (0,0107769 ± 0,002226692) mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi pada sampel
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi timbal
Persamaan Garis Regresi : Y = 0,0000338286 X- 0,0000285714
Slope = 0,0000338286
1
Konsentrasi
(ppb)
X
0,0000
2
3
50,000
100,00
0,0015
0,0034
166,2858
335,4288
-16,2858
4,5711
26,5229
2,0895
4
5
150,00
200,00
0,0050
0,0067
504,5718
673,7148
-4,5718
-3,7148
2,0902
1,3800
6
∑
250,00
0,0085
842,8578
7,1421
5,1010
53,7142
No
SY / X =
SY / X =
LOD =
∑ (Y
− Yi )
n−2
Absorbansi
Y
Yi x 10-5
Y-Yi x 10-5
(Y-Yi)2 x 10-9
0,0001
-2,8571
12,8571
16,5306
2
53,7142 x10 −9
= 11,5881 x 10-5
4
3 x SY / X
slope
3 x 11,5881 x 10
-5
= 10,2766 ppb
=
3,38286 x10
-5
LOQ
=
10 x SY / X
slope
10 x 11,5881 x 10
-5
= 34,2553 ppb
=
3,38286 x10
-5
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kadmium
Persamaan Garis Regresi : Y = 0,0000954286 X – 0,0000476190
Slope = 0,0000954286
1
Konsentrasi
(ppb)
X
0,0000
2
3
3,0000
6,0000
0,00034
0,00063
33,3904
62,0190
6,0952
0,9809
3,7151
0,9623
4
5
9,0000
12,000
0,00092
0,00120
90,6476
119,2762
1,3523
0,7237
1,8288
0,5238
6
∑
15,000
0,00146
147,9048
-1,9048
3,6282
13,7624
No
SY / X =
SY / X =
LOD =
∑ (Y
− Yi )
n−2
Absorbansi
Y
Yi x 10-5
Y-Yi x 10-5
(Y-Yi)2 x 10-10
0,00003
4,7619
-1,7619
3,1042
2
13,7624 x10 −10
= 1,854885 x 10-5
4
3 x SY / X
slope
3 x 1,854885 x 10
-5
= 0,5831 ppb
=
9,5428 x10
LOQ
-5
=
10 x SY / X
slope
10 x 1,854885 x 10
-5
= 1,9437 ppb
=
9,5428 x10
-5
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Hasil uji recovery timbal dan kadmium setelah
masing-masing larutan baku pada sampel lipstik
penambahan
1. Hasil uji recovery timbal setelah ditambahkan larutan standar timbal
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat
Sampel
(g)
5,0023
5,0042
5,0036
5,0029
5,0031
5,0030
30,0191
5,0031
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(ng/ml)
Kadar
(mcg/g)
0,00403
0,00435
0,00412
0,00401
0,00409
0,00431
119,97
129,43
122,63
119,38
121,74
128,25
0,5995974
0,6466274
0,6127345
0,5965712
0,6083643
0,6408739
Persen
Perolehan
Kembali
91,8261%
107,5128%
96,2079%
90,8167%
94,7503%
105,5937%
586,7075%
97,7846%
2. Hasil uji recovery kadmium setelah ditambahkan larutan standar kadmium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat
Sampel
(g)
5,0023
5,0042
5,0036
5,0029
5,0031
5,0030
30,0191
5,0031
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(ng/ml)
Kadar
(mcg/g)
0,00070
0,00069
0,00070
0,00075
0,00071
0,00072
6,8363
6,7315
6,8363
7,3602
6,9411
7,0459
0,0341659
0,0336294
0,0341570
0,0367800
0,0346840
0,0352084
Persen
Perolehan
Kembali
95,2058%
92,5217%
95,1614%
108,2849%
97,7983%
100,4216%
589,3937%
98,2323%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Contoh perhitungan uji perolehan kembali timbal dan kadmium
dalam sampel
1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal
Persamaan regresi: Y = 0,0000338286 X + 0,0000285714
Absorbansi (Y) = 0,00403
X =
0,00403 + 0,0000285714
0,0000338286
= 119,97 ng/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 119,97 ng/ml
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF
=
=
Konsentrasi(ng/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
119,97 ng/ml x 25 ml x 1
5,0023 gl
=599,5974 ng/g
= 0,5995974 µg/g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,5995974 µg/g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,324294 µg/g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0031 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi logam yang ditambahkan (ng/ml) x Volume yang ditambahkan (ml)
Berat Sampel (g)
500 ng/ml x 3 ml
5,0031 g
= 299,81 ng/g
= 0,29981 mcg/g
Lampiran 13. (Lanjutan)
Universitas Sumatera Utara
% Perolehan Kembali Timbal =
=
CF - CA
x 100%
C *A
0,5995974 mcg/g - 0,324294 mcg/ml
x 100%
0,299809
= 91,8261%
2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kadmium
Persamaan regresi: Y = 0,0000954286 X + 0,0000476190
Absorbansi (Y) = 0,00070
0,00070 − 0,0000476190
0,0000954286
X =
= 6,8363 ng/mL
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 6,8363 ng/mL
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF
=
=
Konsentrasi(ng/mL) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
6,8363 ng/mL x 25 ml x 1
5,0023 g
= 34,1659 ng/g
= 0,0341659 mcg/g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,0341659 mcg/g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,015137 mcg/g
Volume sampel rata-rata uji recovery = 3,0031 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A=
Konsentrasi logam yang ditambahkan (mcg/mL) x Volume yang ditambahkan (ml)
Berat Sampel (g)
Lampiran 13. (Lanjutan)
Universitas Sumatera Utara
=
100 ng/mL x 1 ml
5,0031g
= 19,9872 ng/g
= 0,019987 mcg/g
% Perolehan Kembali Kadmium =
=
CF - CA
x 100%
C *A
0,0341659 mcg/g - 0,015137 mcg/g
x 100%
0,019987 mcg / g
= 95,2058%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar timbal dan
kadmium dalam sampel
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar timbal
No. % Perolehan Kembali (Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
91,8261
-5,9585
35,5032
2.
107,5128
9,7282
94,6373
3.
96,2079
-1,5767
2,4859
4.
90,8167
-6,9679
48,5510
5.
94,7503
-3,0343
9,2070
6.
105,5937
7,8091
60,9822
∑
586,7875
251,3667
X
97,7846
41,8944
∑ (Xi - X )
2
SD
=
n -1
=
251,3667h
6 -1
= 7,0904
RSD =
=
SD
x 100%
X
7,0904
x 100%
97,7846
= 7,2510 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar kadmium
No. % Perolehan Kembali (Xi)
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
95,2058
-3,0265
9,1596
2.
92,5217
-5,7106
32,6108
3.
95,1614
-3,0709
9,4303
4.
108,2849
10,0526
101,0551
5.
97,7983
-0,4340
0,1883
6.
100,4216
2,1893
4,7931
∑
589,3937
157,2372
X
98,2323
26,2062
∑ (Xi - X )
2
SD
=
n -1
=
157,2372
6 -1
= 5,6078
RSD =
=
SD
x 100%
X
5,6078
x 100%
98,2323
= 5,7087 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Tabel Distribusi t
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Batas maksimum cemaran logam berat dalam kosmetik
Berdasarkan peraturan kepala BPOM RI nomor HK.03.1.23.07.11.6662 dan
Health Canada
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara