Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada Lisptik secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 1. Gambar Sampel

Lampiran 2. Gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) dan alat tanur

Gambar 2.Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000

Dikeluarin dari wadahnya

Ditimbang ±5 gram diatas kurs porselen Diarangkan di atas hotplate

Diabukan dalam tanur dengar temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperature dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit

Dilakukan selama ± 48 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

Sediaan Lipstik

Sampel yang telah dikeluarin

Lampiran 4.Bagan alir pembuatan larutan sampel

dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akua demineralisata. Dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda

disaring dengan kertas saring Whatmann No. 42 dibuang 2 ml filtrat untuk menjenuhkan kertas saring

dimasukkan ke dalam botol

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapa Atom pada λ 283,3 nm untuk logam timbal dan λ 228,8 nm untuk logam kadmium.

Sampel yang telah didestruksi

Filtrat

Hasil Larutan

perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)

No. Konsentrasi ppb (X)

Absorbansi (Y)

1. 0 0,0001

2. 50 0,00015

3. 100 0,0034

4. 150 0,0050

5. 200 0,0067

6. 250 0,0085

No. X Y XY X2 Y2

1. 0 0.0001 _{0 0 0.00000001}

2. 50 0.0015 _{0.075 2500 0.00000225}

3. 100 0.0034 0.34 10000 0.00001156

4. 150 0.0050 _{0.75 22500 0.000025}

5. 200 0.0067 _{1.34 40000 0.00004489}

6. 250 0.0085 _{2.125 62500 0.00007225}

∑ _X750 _{=125 Y}0,0252 _{= 0,0042} 4,63 137500 0,00015596

a =

(

X

)

n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

( )

( )

750 /6 137500 6 / ) 0252 , 0 ( 750 63 , 4 2 − − = 0,0000338286

Y = a X + b b = Y − aX

= 0,0042– (0,0000338286) (125) = -0,0000285714

Lampiran 5. (Lanjutan)

=

( )(

)

( )

{

137500 750 /6

}

{

0,00015596

(

0,0252

)

/6

}

6

/ 0252 , 0 750 63 , 04

2

2 −

−

−

=

1,48079 48 , 1

= 0,9995

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− =

n Y Y

n X X

n Y X XY

r

/ ) ( )(

/ ) (

/

2 2

2 2

Atom,perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)

No. Konsentrasi ppb (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,00003

2. 3,0000 0,00034

3. 6,0000 0,00063

4. 9,0000 0,00092

5. 12,000 0,00120

6. 15,000 0,00146

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,00003 0,0000 0 0,0000000009 2. 3,0000 0,00034 0,00102 9 0,0000001156 3. 6,0000 0,00063 0,00378 36 0,0000003969 4. 9,0000 0,00092 0,00828 81 0,0000008464 5. 12,000 0,00120 0,01440 144 0,0000014400 6. 15,000 0,00146 0,02190 225 0,0000021316 ∑ _X45 _{=7,5 Y = 0,000763333} 0,00458 0,04938 495 0,0000049314

a =

(

X

)

n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

( )

( )

45 /6 495 6 / ) 00458 , 0 ( 45 04958 , 0 2 − − = 0,0000954286

Y = a X + b b = Y − aX

= 0,000763333– (0,0000954286) (7,5) = 0,0000476190

Lampiran 6. (Lanjutan)

=

( )(

)

( )

{

495 45 /6

}

{

0,0000049314

(

0,00458

)

/6

}

6

/ 00458 , 0 45 04938 , 0

2 2

− −

−

=

0,015035

01503 , 0

= 0,9996

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− =

n Y Y

n X X

n Y X XY

r

/ ) ( )(

/ ) (

/

2 2

2 2

a. Data berat sampel, absorbansi dan kadar timbal (Pb) dari lipstik 1. Sampel: Lipstik 1

No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0012 0,0017 51,098 0,255429

2 5,0007 0,0016 48,142 0,240676

3 5,0021 0,0017 51,098 0,255383

4 5,0018 0,0017 51,098 0,255398

5 5,0007 0,0014 48,142 0,211119

6 5,0010 0,0014 48,142 0,211106

2. Sampel: Lipstik 2

No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0051 0,0032 95,439 0,476610

2 5,0043 0,0032 95,439 0,476786

3 5,0041 0,0032 95,439 0,476805

4 5,0036 0,0031 92,483 0,462083

5 5,0057 0,0033 98,395 0,491416

6 5,0029 0,0031 92,483 0,462147

3. Sampel: Lipstik 3

No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0021 0,0021 62,922 0,314479

2 5,0021 0,0020 59,966 0,299705

3 5,0028 0,0022 65,878 0,329208

4 5,0025 0,0022 65,878 0,329227

5 5,0030 0,0022 65,878 0,329194

Lampiran 7. (Lanjutan) 4. Sampel: Lipstik 4

No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0012 0,0033 98,395 0,491858

2 5,0026 0,0036 107,26 0,536039

3 5,0019 0,0035 104,31 0,521339

4 5,0018 0,0035 104,31 0,521349

5 5,0019 0,0034 101,35 0,506564

6 5,0022 0,0035 101,35 0,521308

5. Sampel: Lipstik 5

No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0072 0,0023 68,834 0,343677

2 5,0063 0,0022 65,878 0,328977

3 5,0052 0,0022 65,878 0,329050

4 5,0065 0,0023 68,834 0,343725

5 5,0069 0,0023 68,834 0,343698

6 5,0047 0,0022 65,878 0,329083

6. Sampel: Lipstik 6

No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0007 0,0016 48,1419 0,240676

2 5,0015 0,0016 48,1419 0,240637

3 5,0009 0,0016 48,1419 0,240666

4 5,0003 0,0015 45,1858 0,225915

5 5,0001 0,0014 42,2297 0,211144

b. Data berat sampel, absorbansi dan kadar kadmium (Cd) dari lipstik 1. Sampel: Lipstik 1

No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0012 0,00032 2,8543 0,014268

2 5,0007 0,00026 2,2255 0,011126

3 5,0021 0,00034 3,0639 0,015313

4 5,0018 0,00023 1,9112 0,009552

5 5,0007 0,00030 2,6447 0,013222

6 5,0010 0,00030 2,6447 0,013221

2. Sampel: Lipstik 2

No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0051 0,00024 2,0160 0,010070

2 5,0043 0,00024 2,0160 0,010071

3 5,0041 0,00027 2,3303 0,011642

4 5,0036 0,00026 2,2255 0,011120

5 5,0057 0,00023 1,9112 0,009545

6 5,0029 0,00028 2,4351 0,012169

3. Sampel: Lipstik 3

No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0021 0,00038 3,4830 0,017408

2 5,0021 0,00034 3,0639 0,015313

3 5,0028 0,00034 3,0639 0,015311

4 5,0025 0,00034 3,0639 0,015312

5 5,0030 0,00037 3,3782 0,016881

Lampiran 7. (Lanjutan) 4. Sampel: Lipstik 4

No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0012 0,00027 2,3303 0,011649

2 5,0026 0,00023 1,9112 0,009551

3 5,0019 0,00029 2,5399 0,012695

4 5,0018 0,00022 1,8064 0,009029

5 5,0019 0,00024 2,0160 0,010076

6 5,0022 0,00028 2,4351 0,012170

5. Sampel: Lipstik 5 No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0072 0,00027 2,3303 0,011635

2 5,0063 0,00031 2,7495 0,009544

3 5,0052 0,00030 2,6447 0,013210

4 5,0065 0,00034 3,0639 0,015299

5 5,0069 0,00029 2,5399 0,012682

6 5,0047 0,00026 2,2255 0,011117

6. Sampel: Lipstik 6 No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0007 0,00023 1,9112 0,009555

2 5,0015 0,00023 1,9112 0,009556

3 5,0009 0,00028 2,4351 0,012173

4 5,0003 0,00024 2,0160 0,010079

5 5,0001 0,00025 2,1208 0,010604

1. Contoh perhitungan kadar timbal

Berat sampel segar yang ditimbang = 5,0012 g Absorbansi (Y) = 0,0017

Persamaan Regresi: Y =0,0000338286 X - 0,0000285714 X =

0000338286 , 0 0000285714 , 0 0017 , 0 +

= 51,0980 ppb Konsentrasi Timbal = 51,0980 ppb

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras Timbal

Kadar =

= g x x 0012 , 5 1 ml 25 ml / ng 51,0980

= 255,429 ng/g = 0,255429 mcg/g

2. Contoh perhitungan kadar kadmium

Berat sampel segar yang ditimbang = 5,0012 g Absorbansi (Y) = 0,00032

Persamaan Regresi: Y =0,0000954286X + 0,0000476190 X =

0000954286 , 0 0000476190 , 0 00032 , 0 +

= 2,8543 ppb Konsentrasi Kadmium = 2,8543 ppb

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras Kadmium

Kadar =

= g x x 0012 , 5 1 ml 25 ml / ng 2,8543

= 14,268 ng/g = 0,014268 mcg/g

Lampiran 9. Perhitungan statistik kadar timbal dalam sampel. 1. Perhitungan statistik kadar timbal dalam lipstik

a. Sampel: Lipstik 1

No. Xi

(Kadar mcg/g) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,255429 0,017244 0,0002973383

2 0,240676 0,002491 0,0000062036

3 0,255383 0,017198 0,0002957555

4 0,255398 0,017213 0,0002962825

5 0,211119 -0,017213 0,0007325667

6 0,211106 -0,027079 0,0007332525

∑X = 1,429110

X = 0,238185 ∑( Xi - X)

2

= 0,0023613991

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 91 0,00236139 − = 0,0217320

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0217320 , 0 | 0,017244 | = 1,9436

t hitung 2 =

6 / 0217320 , 0 | 0,002491 | = 0,2807

t hitung 3 =

6 / 0217320 , 0 | 0,017198 | = 1,9384

t hitung 4 = 6 / 0217320 , 0 | 0,017213 | = 1,9401

t hitung 5 =

6 / 0217320 , 0 | 0,027066 | = 3,0507

t hitung 6 =

6 / 0217320 , 0 | 0,027079 | = 3,0521

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam sampel Lipstik 1 : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,238185 ± (4,0321 x0,0217320/ 6) = (0,238185 ± 0,035773) mcg/g

b. Sampel: Lipstik 2

No. Xi

(Kadar mcg/g) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,476710 0,002385 0,0000056891

2 0,476786 0,002461 0,0000060585

3 0,476805 0,002480 0,0000061527

4 0,462083 -0,012242 0,0001498584

5 0,491416 0,017092 0,0002921238

6 0,462147 -0,012177 0,0001482797

∑X = 2,845947

X = 0,474325 ∑( Xi - X)

2

= 0,0006081622

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

Lampiran 9. (Lanjutan) = 1 6 22 0,00060816 − = 0,0110287

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,0110287 | 0,002385 | = 0,5298

t hitung 2 =

6 / 0,0110287 | 0,002461 | = 0,5467

t hitung 3 =

6 / 0,0110287 | 0,002480 | = 0,5509

t hitung 4 =

6 / 0,0110287 | 0,012242 | = 2,7189

t hitung 5 =

6 / 0,0110287 | 0,017092 | = 3,7961

t hitung 6 =

6 / 0,0110287 | 0,012177 | = 2,7045

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar timbal dalam sampel Lipstik 2 : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,474325± (4,0321 x 0,0110287/ √6 ) = (0,474325± 0,018154) mcg/g

c. Sampel: Lipstik 3

No. Xi

(Kadar mcg/g) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,314479 -0,009815 0,0000963327

2 0,299705 -0,024589 0,0006046250

3 0,329208 0,004913 0,0000241396

4 0,329227 0,004933 0,0000243340

5 0,329104 0,004900 0,0000240105

6 0,343952 0,019658 0,0003864307

∑X = 1,945766

X = 0,324294 ∑( Xi - X)

2

= 0,0011598724

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 24 0,00115987 − = 0,0152307

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,0152307 | 0,009815 | = 1,5785

t hitung 2 =

6 / 0,0152307 | -0,024589 | = 3,9546

t hitung 3 =

6 / 0,0152307 | 0,004913 | = 0,7902

Lampiran 9. (Lanjutan) t hitung 4 =

6 / 0,0152307 | 0,004933 | = 0,7933

t hitung 5 =

6 / 0,0152307 | 0,004900 | = 0,7881

t hitung 6 =

6 / 0,0152307 | 0,019658 | = 3,1615

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam sampel Lipstik 3 : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,324294± (4,0321 x 0,0152307/ √6 ) = (0,324294± 0,025071) mcg/g

d. Sampel: Lipstik 4

No. Xi

(Kadar mcg/g) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,491858 -0,024551 0,0006027670

2 0,536039 0,019629 0,0003853058

3 0,521339 0,004929 0,0000242993

4 0,521349 0,004940 0,0000244022

5 0,506564 -0,009845 0,0000969310

6 0,521308 0,004898 0,0000239921

∑X = 3,098458

X = 0,516410 ∑( Xi - X)

2

= 0,0011576974

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 74 0,00115769 − = 0,0152164

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,0152164 | 0,024551 | = 3,9522

t hitung 2 =

6 / 0,0152164 | 0,019629 | = 3,1598

t hitung 3 =

6 / 0,0152164 | 0,004929 | = 0,7935

t hitung 4 =

6 / 0,0152164 | 0,004940 | = 0,7952

t hitung 5 =

6 / 0,0152164 | 0,009845 | = 1,5849

t hitung 6 =

6 / 0,0152164 | 0,004898 | = 0,7885

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar timbal dalam sampel lipstik 4 : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,516410± (4,0321 x 0,0152164/ √6 ) = (0,516410± 0,013221) mcg/g

Lampiran 9. (Lanjutan) e. Sampel: Lipstik 5

No. Xi

(Kadar mcg/g) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,343677 0,007309 0,0000534213

2 0,328977 -0,007391 0,0000546273

3 0,329050 -0,007319 0,0000535638

4 0,343725 0,007357 0,0000541261

5 0,343698 0,007357 0,0000537228

6 0,329083 -0,007286 0,0000530837

∑X = 2,018210

X = 0,336368 ∑( Xi - X)

2

= 0,0003225451

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 51 0,00032254 − = 0,0080318

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,0080318 | 0,007309 | = 2,2291

t hitung 2 =

6 / 0,0080318 | -0,007391 | = 2,2541

t hitung 3 =

6 / 0,0080318 | -0,007319 | = 2,2320

t hitung 4 = 6 / 0,0080318 | 0,007357 | = 2,2437

t hitung 5 =

6 / 0,0080318 | 0,007330 | = 2,2353

t hitung 6 =

6 / 0,0080318 | 0,007286 | = 2,2220

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar timbal dalam sampel lipstik 5 : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,336368± (4,0321 x 0,0080318/ √6 ) = (0,336368± 0,013221) mcg/g

f. Sampel: Lipstik 6

No. Xi

(Kadar mcg/g) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,240676 0,012316 0,0001516855

2 0,240637 0,012278 0,0001507387

3 0,240666 0,012306 0,0001514485

4 0,225915 -0,002444 0,0000059741

5 0,211144 0,017215 0,0002963656

6 0,211119 -0,017241 0,0002972385

∑X = 1,370158

X = 0,228360 ∑( Xi - X)

2

= 0,0010534509

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

Lampiran 9. (Lanjutan) = 1 6 09 0,00105345 − = 0,0145152

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,0145152 | 0,012316 = 2,0784

t hitung 2 =

6 / 0,0145152 | 0,012278 | = 2,0719

t hitung 3 =

6 / 0,0145152 | 0,012306 | = 2,0768

t hitung 4 =

6 / 0,0145152 | 0,002444 | = 0,4125

t hitung 5 =

6 / 0,0145152 | 0,017215 | = 2,9051

t hitung 6 =

6 / 0,0145152 | 0,017241 | = 2,9094

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar timbal dalam sampel lipstik 6 : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,228360± (4,0321 x 0,0145152/ √6 ) = (0,228360± 0,023893) mcg/g

1. Perhitungan statistik kadar kadmium dalam lipstik a. Sampel: Lipstik 1

No. Xi

(Kadar mcg/g) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,014268 0,0014843 0,000002203239

2 0,011126 -0,0016575 0,000002747355

3 0,015313 0,0025292 0,000006396996

4 0,009552 -0,0032313 0,000010440991

5 0,013222 0,0004380 0,000000191844

6 0,013221 0,0004372 0,000000191150

∑X = 0,076702 X = 0,0127837

∑( Xi - X)2 = 0,000022171575

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 1575 0,00002217 − = 0,00210578

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,00210578 | 0,0014843 | = 1,7266

t hitung 2 =

6 / 0,00210578 | -0,0016575 | = 1,9281

Lampiran 10. (Lanjutan) t hitung 3 =

6 / 0,00210578 | 0,0025292 | = 2,9421

t hitung 4 =

6 / 0,00210578 | 0,0032313 | = 3,7587

t hitung 5 =

6 / 0,00210578 | 0,0004380 | = 0,5095

t hitung 6 =

6 / 0,00210578 | 0,0004372 | = 0,5086

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kadmium dalam sampel Lipstik 1 : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,0127837 ± (4,0321 x 0,00210578/ √6 ) = (0,0127837 ± 0,003466322) mcg/g

b. Sampel: Lipstik 2

No. Xi

(Kadar mcg/g) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,010070 -0,0006998 0,000000489724

2 0,010071 -0,0006982 0,000000487474

3 0,011642 0,0008728 0,000000761741

4 0,011120 0,0003504 0,000000122756

5 0,009545 -0,0012244 0,000001499071

6 0,012169 0,0013992 0,000001957812

∑X = 0,064616 X = 0,0107694

∑( Xi - X)2 = 0,000005318579

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 8579 0,00000531 − = 0,00103137

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,00103137 | 0,0006998 | = 1,6620

t hitung 2 =

6 / 0,00103137 | -0,0006982 | = 1,6582

t hitung 3 =

6 / 0,00103137 | 0,0008728 | = 2,0728

t hitung 4 =

6 / 0,00103137 | 0,0003504 | = 0,8321

t hitung 5 =

6 / 0,00103137 | -0,0012244 | = 2,9079

t hitung 6 =

6 / 0,00103137 | 0,0013992 | = 3,3231

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Lampiran 10. (Lanjutan)

Kadar kadmium dalam sampel lipstik 2 : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,0107694± (4,0321 x 0,00103137/ √6 ) = (0,0107694± 0,001697729) mcg/g

c. Sampel: Lipstik 3

No. Xi

(Kadar mcg/g) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,017408 0,0015728 0,000002473718

2 0,015313 -0,0005221 0,000000272612

3 0,015311 -0,0005243 0,000000274854

4 0,015312 - 0,0005233 0,000000273892

5 0,016881 0,0010460 0,000001094192

6 0,014786 - 0,0010491 0,000001100624

∑X = 0,095010 X = 0,0158351

∑( Xi - X)2 = 0,000005489893

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 6

9893 0,00000548

− = 0,00104784

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD

X Xi

/ |

t hitung 1 = 6 / 0,00104784 | 0,0015728 | = 3,6767

t hitung 2 =

6 / 0,00104784 | -0,0005221 | = 1,2205

t hitung 3 =

6 / 0,00104784 | -0,0005243 | = 1,2255

t hitung 4 =

6 / 0,00104784 | -0,0005233 | = 1,2234

t hitung 5 =

6 / 0,00104784 | 0,0010460 | = 2,4453

t hitung 6 =

6 / 0,00104784 | 0,0010491 | = 2,4524

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kadmium dalam sampel lipstik 3 : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,0158351 ± (4,0321 x 0,00104784/ 6) = (0,0158351 ± 0,001724855) mcg/g

Lampiran 10. (Lanjutan) d. Sampel: Lipstik 4

No. Xi

(Kadar mcg/g) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,011649 0,0007873 0,000000619845

2 0,009551 -0,0013107 0,000001717873

3 0,012695 0,0018332 0,000003360543

4 0,009029 - 0,018329 0,000003359569

5 0,010076 -0,0007856 0,000000617147

6 0,012170 0,0013087 0,000001712684

∑X = 0,065170 X = 0,0108616

∑( Xi - X)2 = 0,000011387661

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 7661 0,00001138 − = 0,00150915

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,00150915 | 0,0007873 | = 1,2779

t hitung 2 =

6 / 0,00150915 | -0,0013107 | = 2,2173

t hitung 3 = 6 / 0,00150915 | 0,0018332 | = 2,9754

t hitung 4 =

6 / 0,00150915 | 0,018329 | = 2,9750

t hitung 5 =

6 / 0,00150915 | 0,0007856 | = 1,2751

t hitung 6 =

6 / 0,00150915 | 0,0013087 | = 2,1241

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kadmium dalam sampel lipstik 4 : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,0108616 ± (4,0321 x 0,00150915/ √6 ) = (0,0108616 ± 0,002484208) mcg/g

e. Sampel: Lipstik 5

No. Xi

(Kadar mcg/g) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,011635 -0,0006130 0,000000375735

2 0,009544 - 0,0027041 0,000007311894

3 0,013210 0,0009619 0,000000925252

4 0,015299 0,0030516 0,000009312004

5 0,012682 0,0004342 0,000000188517

6 0,011117 -0,0011306 0,000001278302

∑X = 0,073487 X = 0,0122479

∑( Xi - X)2 = 0,000019391703

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 1703 0,00001939 − = 0,00196935

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,00196935 | 0,0006130 | = 0,7624

t hitung 2 =

6 / 0,00196935 | -0,0027041 | = 3,3633

t hitung 3 =

6 / 0,00196935 | 0,0009619 | = 1,1964

t hitung 4 =

6 / 0,00196935 | 0,0030516 | = 3,7955

t hitung 5 =

6 / 0,00196935

0,0004342

= 0,5400

t hitung 6 =

6 / 0,00196935 | 0,0011306 | = 1,4063

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar cadmium dalam lipstik 5 : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= (0,0122479 ± 0,003241743) mcg/g

f. Sampel: Lipstik 6

No. Xi

(Kadar mcg/g) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,009555 -0,0012224 0,000001494248

2 0,009553 - 0,0012239 0,000001497986

3 0,012173 0,0013965 0,000001950247

4 0,010079 -0,0006977 0,000000486798

5 0,010604 -0,0001734 0,000000030055

6 0,012698 0,0019209 0,000003689773

∑X = 0,064662 X = 0,0107769

∑( Xi - X)2 = 0,000009149108

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 9108 0,00000914 − = 0,00135271

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,00135271 | 0,0012224 | = 2,2135

t hitung 2 =

6 / 0,00135271 | -0,0012239 | = 2,2163

t hitung 3 =

6 / 0,00135271

| 0,0013965 |

= 2,5288

t hitung 4 =

6 / 0,00135271

| 0,0006977

|

= 1,2634

t hitung 5 =

6 / 0,00135271

0,0001734

= 0,3139

t hitung 6 =

6 / 0,00135271

| 0,0019209 |

= 3,4783

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kadmium dalam lipstik 6 : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,0107769 ± (4,0321 x 0,00135271/ √6 ) = (0,0107769 ± 0,002226692) mcg/g

1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi timbal

Persamaan Garis Regresi : Y = 0,0000338286 X- 0,0000285714 Slope = 0,0000338286

SY / X =

(

)

2 2 − −

∑

n Yi Y

SY / X =

4 10 53,7142x −9

= 11,5881 x 10-5

LOD =

slope xSY / X 3 = 5 -5 -10 38286 , 3 10 x 11,5881 3 x x

= 10,2766 ppb

LOQ =

slope xSY / X 10 = 5 -5 -10 38286 , 3 10 x 11,5881 10 x x

= 34,2553 ppb No

Konsentrasi (ppb)

X

Absorbansi

Y Yi x 10

-5

Y-Yi x 10-5 (Y-Yi)2 x 10-9 1 0,0000 0,0001 -2,8571 12,8571 16,5306 2 50,000 0,0015 166,2858 -16,2858 26,5229 3 100,00 0,0034 335,4288 4,5711 2,0895 4 150,00 0,0050 504,5718 -4,5718 2,0902 5 200,00 0,0067 673,7148 -3,7148 1,3800 6 250,00 0,0085 842,8578 7,1421 5,1010

Lampiran 11. (Lanjutan)

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kadmium

Persamaan Garis Regresi : Y = 0,0000954286 X – 0,0000476190 Slope = 0,0000954286

SY / X =

(

)

2 2 − −

∑

n Yi Y

SY / X =

4 10 7624 ,

13 x −10

= 1,854885 x 10-5

LOD =

slope xSY / X 3 = 5 -5 -10 5428 , 9 10 x 1,854885 3 x x

= 0,5831 ppb

LOQ =

slope xSY / X 10 = 5 -5 -10 5428 , 9 10 x 1,854885 10 x x

= 1,9437 ppb No

Konsentrasi (ppb)

X

Absorbansi

Y Yi x 10

-5

Y-Yi x 10-5 (Y-Yi)2 x 10-10 1 0,0000 0,00003 4,7619 -1,7619 3,1042 2 3,0000 0,00034 33,3904 6,0952 3,7151 3 6,0000 0,00063 62,0190 0,9809 0,9623 4 9,0000 0,00092 90,6476 1,3523 1,8288 5 12,000 0,00120 119,2762 0,7237 0,5238 6 15,000 0,00146 147,9048 -1,9048 3,6282

masing-masing larutan baku pada sampel lipstik

1. Hasil uji recovery timbal setelah ditambahkan larutan standar timbal

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (ng/ml)

Kadar (mcg/g)

Persen Perolehan

Kembali 1 5,0023 0,00403 119,97 0,5995974 91,8261% 2 5,0042 0,00435 129,43 0,6466274 107,5128% 3 5,0036 0,00412 122,63 0,6127345 96,2079% 4 5,0029 0,00401 119,38 0,5965712 90,8167% 5 5,0031 0,00409 121,74 0,6083643 94,7503% 6 5,0030 0,00431 128,25 0,6408739 105,5937%

∑ 30,0191 586,7075%

X 5,0031 97,7846%

2. Hasil uji recovery kadmium setelah ditambahkan larutan standar kadmium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (ng/ml)

Kadar (mcg/g)

Persen Perolehan

Kembali 1 5,0023 0,00070 6,8363 0,0341659 95,2058% 2 5,0042 0,00069 6,7315 0,0336294 92,5217% 3 5,0036 0,00070 6,8363 0,0341570 95,1614% 4 5,0029 0,00075 7,3602 0,0367800 108,2849% 5 5,0031 0,00071 6,9411 0,0346840 97,7983% 6 5,0030 0,00072 7,0459 0,0352084 100,4216%

∑ 30,0191 589,3937%

Lampiran 13. Contoh perhitungan uji perolehan kembali timbal dan kadmium dalam sampel

1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal Persamaan regresi: Y = 0,0000338286 X + 0,0000285714 Absorbansi (Y) = 0,00403

X =

86 0,00003382 14 0,00002857 00403 , 0 +

= 119,97 ng/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 119,97 ng/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF =

(g) Sampel Berat n Pengencera Faktor x (ml) Volume x i(ng/ml) Konsentras = gl 5,0023 1 ml 25 ng/ml

119,97 x x

=599,5974 ng/g = 0,5995974 µg/g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,5995974 µg/g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,324294 µ g/g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0031 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A =

(g) Sampel Berat (ml) n ditambahka yang Volume x (ng/ml) n ditambahka yang logam i Konsentras = g ,0031 5 ml 3 x ng/ml 500

= 299,81 ng/g = 0,29981 mcg/g Lampiran 13. (Lanjutan)

A * C = 299809 , 0 mcg/ml 0,324294 -mcg/g 0,5995974 x 100% = 91,8261%

2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kadmium Persamaan regresi: Y = 0,0000954286 X + 0,0000476190 Absorbansi (Y) = 0,00070

X =

86 0,00009542 90 0,00004761 00070 , 0 −

= 6,8363 ng/mL

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 6,8363 ng/mL Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF =

(g) Sampel Berat n Pengencera Faktor x (ml) Volume x i(ng/mL) Konsentras = g x x 0023 , 5 1 ml 25 ng/mL 6,8363

= 34,1659 ng/g = 0,0341659 mcg/g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,0341659 mcg/g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,015137 mcg/g

Volume sampel rata-rata uji recovery = 3,0031 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A=

(g) Sampel Berat (ml) n ditambahka yang Volume x (mcg/mL) n ditambahka yang logam i Konsentras

=

g

0031 , 5

ml 1 x ng/mL 100

= 19,9872 ng/g = 0,019987 mcg/g

% Perolehan Kembali Kadmium = A

A F

* C

C -C

x 100%

=

g mcg /

019987 ,

0

mcg/g 0,015137

-mcg/g 0,0341659

x 100%

kadmium dalam sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar timbal

No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X) (Xi-X )2

1. 91,8261 -5,9585 35,5032

2. 107,5128 9,7282 94,6373

3. 96,2079 -1,5767 2,4859

4. 90,8167 -6,9679 48,5510

5. 94,7503 -3,0343 9,2070

6. 105,5937 7,8091 60,9822

∑ 586,7875 251,3667

X 97,7846 41,8944

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6 251,3667h

= 7,0904

RSD = X SD

x 100%

=

7846 , 97

7,0904

x 100%

Lampiran 14. (Lanjutan)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar kadmium

No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X) (Xi-X )2

1. 95,2058 -3,0265 9,1596

2. 92,5217 -5,7106 32,6108

3. 95,1614 -3,0709 9,4303

4. 108,2849 10,0526 101,0551

5. 97,7983 -0,4340 0,1883

6. 100,4216 2,1893 4,7931

∑ 589,3937 157,2372

X 98,2323 26,2062

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6 157,2372

= 5,6078

RSD = X SD

x 100%

=

2323 , 98

5,6078

x 100%

Lampiran 16. Batas maksimum cemaran logam berat dalam kosmetik

Berdasarkan peraturan kepala BPOM RI nomor HK.03.1.23.07.11.6662 dan Health Canada

DAFTAR PUSTAKA

Agustina, T. (2010).Kontaminasi Logam Berat Pada Makanan Dan Dampaknya Pada Kesehatan. Teknubuga2(2) : 53-65.

Ardyanto, D. (2005). Deteksi Pencemaran Timah Hitam (Pb) Dalam Darah Masyarakat Yang Terpajan Timbal (Plumbum).Jurnal Kesehatan Lingkungan (2) : 67-76

BPOM RI.(2011). Persyaratan Cemaran Mikroba dan Logam Berat dalam Kosmetika.Nomor HK.03.1.23.07.11.6662. Jakarta: Penerbit Badan Pengawas Obat dan Makanan. Halaman6.

Barel, A.O., Paye, M., dan Maibach, H.I. (2001). Handbook of Cosmetic Science and Technology (First edition).New York: Marcel Dekker, Inc.Halaman142.

Dewi, D. (2012). Determinasi Kadar Logam Timbal (Pb) Dalam Makanan Kaleng Menggunakan Destruksi Basah Dan Destruksi Kering.Alchemy2(1) : 12-25 Diana, A.A. (2008). Analisis Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Keputusan

Pembelian pada Pasar Petisah Medan. Medan: USU Repository. Halaman 2.

Ditjen POM RI. (1979). Farmakope Indonesia.Edisi Ketiga.Jakarta: Penerbit DepartemenKesehatan RI. Halaman 744.

Ditjen POM RI.(1985). Formularium Kosmetika Indonesia.Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan.Jakarta. Penerbit DepartemenKesehatan RI.Halaman 5.

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KgaA. Halaman 171.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 18,22-23, 29-321.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metoda dan Cara Perhitungannya.Majalah Ilmu Kefarmasian1(3): 117-135.

Harris, D.C. (2007).Quantitative Chemical Analysis.Edisi Ketujuh. New York: W. H. Freeman and Company. Halaman 455.

Health Canada. (2012). Guidance on Heavy Metal Impurities in Cosmetics.Diunduh dari http://www.hc-sc.gc.ca/cps-pc/pubs/indust/heavy_metals-metaux_lourds/index-eng.php pada tanggal 18 Maret 2016.

In Lipstick: Development And Validation of A Microwave-Assisted Digestion, Inductively Coupled Plasma–Mass Spectrometric Method. Journal of Cosmetic Science.60: 406

Isaac, R.A. (1990). Plants inOfficial Methods of Analysis of The Association of Official Analytical Chemists.Edisi kelima belas. Georgia: Official Analytical Chemist.Halaman 42.

Jeyaratnam, J., dan Koh, D. (1996). Textbook of Occupational Medicine Practice. Penerjemah: Suryadi., Sihombing, R. N. E., dan Widyastuti, P. (2010). Buku Ajar Praktik Kedokteran Kerja. Jakarta: BukuKedokteran EGC. Halaman 111.

Khopkar, S.M. (1985).Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo. A.1990. Konsep Dasar Kimia analitik. Jakarta: UI Press. Halaman275, 283.

Mamoto, L.V., dan Citraningtyas, F.G. (2013). Analisis Rhodamin B Pada Lipstik Yang Beredar Di Pasar Kota Manado.Jurnal Ilmiah Farmasi2 (2): 61-66. Mukaromah A.H., dan Maharani, E.T. (2008). Identifikasi Zat Warna Rhodamin

B Pada Lipstik Berwarna Merah. Pharmacon Jurnal Ilmiah Farmasi2 (02): 61-66

Mustika, A.A., Andriyanto, Wientasih, I., Margarita, L., (2014). Kemampuan Berbagai Putih Telur Unggas Sebagai Kelator dalam Mengatasi Keracunan Timbal. Jurnal Veterine. 15(3): 407.

Nourmoradi, H.,Foroghi, M., Farhadkhani, M., Dastjerdi, M.F. (2013).Assessment of lead and cadmium levels in frequently Used cosmetic products in Iran. Journal of Environmental and OublicHealth : 1-5

Novita, W. (2009). Buku Pintar Merawat Kecantikan di Rumah. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. Halaman 132-133.

Palar, H.(2008). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta. Halaman 78-86.

Pearce, E.C. (2009). Anatomi dan Fisiologi Untuk Paramedis. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. Halaman 178.

Poucher, J. (2000). Poucher’s Perfumes, Cosmetics and Soaps. Edisi Kesepuluh. London: Kluwer Academic Publisher.Halaman 206.

Rowe, R.C., Sheskey, P.J. dan Quinn M.E.(2009). Handbook of Pharmaceutical Excipients.Lexi-Comp: American Pharmaceutical Association, Inc. Halaman 418, 685.

Sartono.(2002). Racun dan Keracunan. Jakarta: Widya Medika. Halaman 210-211.

Shargel, L., dan Andrew, B.C. (1985). Applied Biopharmaceutics and Pharmacokinetics. Penerjemah: Siti Sjamsiah. (1998). Biofarmasetika dan Farmakokinetika Terapan. Surabaya: Airlangga University Press. Halaman 16.

Sihite, M.H. (2015). Analisis Kandungan Timbal pada Lipstik Impor dan Dalam Negeri serta Tingkat Pengetahuan Konsumen Serta Tingkat Pengetahuan Konsumen dan Pedagang terhadap Lipstik yang Beredar di Pasar Petisah Kota Medan Tahun 2015. Medan: USU Repository. Halaman 38.

Sudarmaji, J., Mukono, Corie I.P,. (2006). Toksikologi Logam Berat B3 Dan Dampaknya Terhadap Kesehatan.Jurnal Kesehatan Lingkungan2(2):130-137.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keempat. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168.

Sukender, K., Jaspreet, S., Shena, D., dan Munish, G. (2012). AAS Estimation of Heavy Metals and Trace elements in Indian Herbal Cosmetic Preparations. Research Journal of ChemicalSciences2(3): 46-51

Sunu, P.(2001). Melindungi Lingkungan dengan Menerapkan ISO 14001. Jakarta: PTGrasindo. Halaman 106.

Syaifuddin. (2009). Anatomi Tubuh Manusia Untuk Mahasiswa Keperawatan. Jakarta: Salemba Merdeka. Halaman 347.

Tranggono, R.I.S dan Latifah, F. (2007). Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik.Jakarta: Gramedia Pustaka Utama. Halaman 100-101.

Wasitaatmadja, S.M. (1997). Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta: Universitas Indonesia (UI-Press). Halaman 36.

Watson, D.G. (2005). Analisis Farmasi Buku Ajar Untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi, Edisi 2. Jakarta : Buku Kedokteran EGC. Halaman 235.

Widaningrum, M., dan Suismono. (2007). Bahaya Kontaminasi Logam Berat dalam Sayuran dan Alternatif Pencegahan Cemarannya. Buletin Teknologi Pascapanen Pertanian. 3: 17.

Widodo, W., dan Sumarsih, S. (2007). Jarak Kepyar Tanaman Penghasil Minyak Kastor Untuk Berbagai Industri. Yogyakarta: Kanisius. Halaman 142. Widowati, H. (2011). Pengaruh Logam Berat Cd, Pb Terhadap Perubahan Warna

Batang dan Daun Sayuran.El Hayah1(4): 167-173.

Widowati, W., Santiono, A., dan Jusuf, R.R. (2008). Efek Toksik Logam Pencegahan dan Penanggulangan Pencemaran. Yogyakarta: Andi Offset. Halaman72, 73, 109 dan 119.

Wulandari, E.A., dan Sukesi. (2013). Preparasi Penentuan Kadar Logam Pb,Cd, dan Cu Dalam Nugget Ayam Rumput Laut Merah (Eucheumacottonii).Jurnal Sains dan Seni Pomits2(2): 15-17

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Penelitian ini dilakukan pada bulan Maret hingga bulan Juni 2016.

3.2 Jenis Penelitian

Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif yang bertujuan menggambarkan sifat dari suatu keadaan secara sistematis, yaitu untuk memeriksa kandungan timbal dan kadmium pada lipstik yang beredar di pasaran.

3.3 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah Lipstik yang beredar di Pasar Petisah Medan yaitulipstik 1, lipstik 2, lipstik 3, lipstik 4, lipstik 5, dan lipstik 6, dengana kisaran harga 10000 s.d.25000 rupiah yang diambil dari Pasar Petisah Medan.

3.4Bahan

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck yaituasam nitrat 65% b/v, standar timbal 1000 mcg/ml, standar kadmium 1000 mcg/ml dan akua demineralisata.

3.5 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Zeeman-2000) dengan nyala campuran udara-asetilen

tanur(Stuart), kertas Whatman No.42, timbangan analitik(Shimadzu), botol kaca gelap, kurs porselen, cawan penguap, spatula, pipet tetes, hot plate (Shott), alat-alat gelas (Pyrex dan Oberoi)

3.6 Pembuatan Pereaksi 3.6.1 Larutan HNO3 (1:1) v/v

Sebanyak 500 ml larutan HNO3 65% v/v diencerkan dengan 500 ml

akuabides (Ditjen POM RI, 1979). 3.7 Prosedur Penelitian

3.7.1 Metode pengambilan sampel

Sampel yang digunakan adalah lipstik yang beredar di Pasar Petisah Medan.Pengambilan sampel lipstik dilakukan secara purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi atau pengambilan sampel secara sengaja sesuai dengan persyaratan sampel yang diperlukan (Sudjana, 2005).

3.7.2 Penyiapan sampel

Sampel berupa sediaan lipstik dikeluarkan dari sediaannya, kemudian sampel ditimbang masig-masing ± 5 gram dalam krus porselin yang telah diberi kode sampel.Perlakuan penimbangan dan penetapan kadar timbal dilakukan sebanyak 6 kali.

3.7.3 Proses destruksi kering

Masing-masing lipstik yang telah ditimbang sebanyak±5 gram dalam kurs porselen,diarangkan di atas hot plate dengan suhu 100oCsampai mengarang, lalu diabukan di tanur, mula-mula pada temperatur 100oC dan secara perlahan-lahan

dinaikkan interval 25oC setiap 5 menit sampai temperatur menjadi 500oC dan pengabuan dilakukan selama 48 jam. Setelah itu dibiarkandingindi dalam desikator.Kemudian abu dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1) v/v dan dipanaskan

di atas hot plate dengan suhu 100oC sampai kering, kemudian ditanur pada suhu 500oC selama 1 jam (Isaac, 1990).

3.7.4 Pembuatan larutan sampel

Sampel hasil dekstruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1) v/v hingga larut

sempurna, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan kurs porselin dibilas dengan akua demineralisata sebanyak 3 kali.Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur.Setelah itu dicukupkan volumenya dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Isaac, 1990). Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 2,5 ml larutan pertama hasil penyaringan untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif.

3.7.5 Analisis Kuantitatif

3.7.5.1 Pembuatan larutan standar 3.7.5.1.1 Larutan standar timbal (Pb)

Larutan standar timbal 1000 ppm dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, diencerkan hingga garis tanda dengan akua demineralisatadisebut Larutan Induk Baku I (LIB I) konsentrasi 10 ppm.

Dari LIB I (10 ppm), dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan akua demineralisatadisebut Larutan Induk Baku II (LIB II) konsentrasi 2000ppb.

Larutan standar kadmium 1000 ppm dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, diencerkan hingga garis tanda dengan akua demineralisatadisebut larutan Induk Baku I (LIB I) konsentrasi 10 ppm.

Dari LIB I (10 ppm), dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian diencerkan hingga garistanda dengan akua demineralisatadisebut Larutan Induk Baku II (LIB II) konsentrasi 100 ppb.

3.7.5.2 Pembuatan kurva kalibrasi

3.7.5.2.1 Pembuatan kurva kalibrasi timbal (Pb)

Dari LIB II (2000 ppb) dipipet masing-masing sebanyak 1,25 ml; 2,5 ml; 3,75 ml; 5 ml; 6,25 ml. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam lima buah labu ukur 50 ml yang berbeda kemudian diencerkan dengan akua demineralisatahingga garis tanda dan dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi 50 ng/ml; 100 ng/ml; 150 ng/ml; 200 ng/ml; 250 ng/ml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 283,3 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen dengan laju alir 2,0 L/menit, tinggi burner 7,5 cm, dan lebar celah 0,7 nm.

3.7.5.2.1Pembuatan kurva kalibrasi kadmium (Cd)

Dari LIB II (100 ppb) dipipet masing-masing sebanyak 1,5 ml; 3 ml; 4,5 ml; 6 ml; 7,5 ml. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam lima buah labu ukur 50 ml yang berbeda kemudian diencerkan dengan akua demineralisatahingga garis tanda dan dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi 3 ng/ml; 6 ng/ml; 9 ng/ml; 12 ng/ml; 15 ng/ml dan diukur absorbansi pada panjang

gelombang 228,8 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen dengan laju alir 1,8 L/menit, tinggi burner 5 cm, dan lebar celah 0,7 nm.

3.7.5.3 Pengukuran larutan sampel dengan spektrofotometer serapan atom Larutan hasil destruksi digunakan untuk pengukuran logam timbal dan kadmium pada panjang gelombang 283,3 nm dan 228,8 nm. Persiapkan spektrofotometer serapan atom dengan baik. Pasang lampu katoda timbal untuk penentuan kadar timbal dan lampu katoda kadmium untuk penentuan kadar kadmium. Kemudian ukur absorbansi sampel dengan masing-masing kurva kalibrasi kedua logam.

3.7.5.3.1 Penghitungan kadar timbal dan kadmium

Data yang diperoleh dari pengukuran serapan larutan standar dibuat kurva kalibrasinya.Konsentrasi larutan sampel dihitung berdasarkan kurva kalibrasi larutan standar. Menurut Gandjar dan Rohman (2007), kadar logam dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan:

Kadar (mg/l) =

Vs Fp x V x X

Keterangan:

X = konsentrasi analit dalam sampel (ppm atau ppb) V = volume total larutan sampel yang diperiksa (mL) FP = faktor pengenceran dari larutan sampel

Bs = volumesampel yang diambil (L)

masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi. Menurut Sudjana (2005) perhitungan standar deviasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

Keterangan :

Xi = Kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan

Untuk mencari t hitung digunakan rumus:

t hitung =

n / SD

X -Xi

dan untuk menentukan kadar logam di dalam sampel dengan interval kepercayaan

99%, α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar Logam: µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n ) Keterangan:

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)

α = Interval kepercayaan n = Jumlah perlakuan

3.7.5.4 Validasi metode analisis

Uji perolehan kembali dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Pertama-tama dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Harmita, 2004).

Sampel sebanyak ±5 gram lalu ditambahkan 3 mL larutan baku timbal (konsentrasi 500ng/mL) dan1 mL larutan baku kadmium (konsentrasi 100 ng/mL), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi keringseperti yang telah dilakukan sebelumnya. Lakukan langkah kerja yang sama untuk uji perolehan kembali kadmium dengan penambahan larutan baku masing-masing.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

% Perolehan Kembali = A

A F

* C

C -C

x 100%

Keterangan:

CA= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku

CF= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku

C*A= Kadar larutan baku yang ditambahkan

3.7.5.4.2 Penentuan Linearitas

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik, proposional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004). Hubungan linier dikatakan paling baik bila koefisien korelasi yang diperoleh mendekati 1 dan batas persyaratan dari koefisien korelasi masih dapat diterima adalah r ≥ 0,95 menunjukkan korelasi yang erat yang menyatakan adanya hubungan antara X

ditunjukkan melalui persamaan garis sebagai berikut: y = ax + b

dimana : y = absorbansi x = konsentrasi

a = slope atau kemiringan kurva standar

b = Intersep atau perpotongan terhadap sumbu y 3.7.5.4.3 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku (SY_X) =

(

)

2 n

Yi

Y 2

− −

∑

Batas deteksi (LOD) =

slope X SY x 3

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope X SY x 10

3.7.5.4.4 Simpangan baku relatif

Menurut Harmita (2004), keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi

merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif sebagai berikut:

RSD = 100%

X SD

× Keterangan:

X _{= Kadar rata-rata sampel} SD = Standar Deviasi

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kuantitatif

4.1.1Kurva kalibrasi timbal dan kadmium

Kurva kalibrasi timbal dan kadmium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku keduanya pada panjang gelombang masing-masing.

Kurva kalibrasi larutan timbal dan kadmium dapat dilihat pada Gambar 1 dan Gambar 2.

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb)

Gambar 4.2Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd) Y = 0,0000338289X – 0,0000285714

Y = 0,0000954286X + 0,0000476190

Konsentrasi (ng/ml) Konsentrasi (ng/ml)

Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk keduanya diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,0000338286X – 0,0000285714 untuk timbal danY = 0,0000954286X + 0,0000476190untuk kadmium.

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) timbal sebesar 0,9995 dan kadmium 0,9996. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan korelasi yang erat yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Shargel dan Andrew, 1985). Kurva ini menunjukkan korelasi positif antara konsentrasi (X) dan absorbansi (Y) yang artinya peningkatan konsentrasi sebanding dengan naiknya absorbansi (Sudjana, 2005).

Data hasil pengukuran serapan larutan baku timbal dan kadmium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 5dan Lampiran 6 halaman 51-54.

4.1.2 Penetapan kadar timbal dankadmium

Penetapan kadar timbal dan kadmium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Sumber nyala yang dipakai adalah udara-asetilen dengan suhu nyala 2200°C (Gandjar dan Rohman, 2007). Pengukuran dilakukan pada masing-masing kurva kalibrasi kedua logam di atas sehingga menghasilkan absorbansi dan diperoleh konsentrasi larutan sampel berdasarkan persamaan regresi masing-masing kurva kalibrasi kedua logam di atas. Hasil analisis kadar dapat dilihat pada Lampiran 7 halaman 55-58.

Sampel Kadar (mcg/g)

Timbal Kadmium

1 0,238185 ± 0,035773 0,012784 ± 0,003466 2 0,474325 ± 0,018154 0,010769 ± 0,001697 3 0,324294 ± 0,025071 0,015835 ± 0,001725 4 0,516410 ± 0,025047 0,010862 ± 0,002484 5 0,336368 ± 0,013221 0,012248 ± 0,003242 6 0,228360 ± 0,023893 0,010777 ± 0,002226 Tabel 4.1 menunjukkan bahwa sampel mengandung timbal dan kadmium dengan kadar yang berbeda-beda untuk setiap sampel. Kadar timbal tertinggi terdapat pada sampel 4, sedangkan kadar kadmiumtertinggi terdapat pada sampel 3.Keamanan lipstik pada penelitian ini mengacu pada batas aman timbal dan kadmium yang berturut-turut ditetapkan oleh Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia (BPOM RI, 2011) dan Health Canada (2011)

Menurut Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia NOMOR HK.03.1.23.07.11.6662 Tahun 2011 tentang persyaratan cemaran mikroba dan logam berat dalam kosmetika, batasan cemaran logam timbal untuk kosmetika adalah tidak lebih dari 20 mg/kg atau 20 mg/L (20 ppm). Berdasarkan hasil perhitungan yang dilakukan kadar timbal yang terdapat dalam sampel lipstik belum melebihi batas yang ditetapkan oleh BPOM RI dan masih layak dan aman untuk digunakan (BPOM RI, 2011).

Menurut Health Canada (2011), batasan cemaran logam kadmium untuk kosmetik, adalah tidak lebih dari3 μg/g.Berdasarkan hasil perhitungan yang dilakukan kadar kadmium yang terdapat dalam sampellipstik belum melebihi batas yang ditetapkan olehHealth Canada dan masih layak dan aman untuk digunakan (Health Canada, 2011).

Kadar logam timbal dan kadmium masing-masing dalam jumlah yang sangat kecil, namun tetap harus diwaspadai terutama pada pemakaian produk secara terus-menerus, yang dapat menyebabkan terjadinya akumulasi logam berat. Akumulasi logam berat banyak terdapat pada organ hati, ginjal, dan alat pernafasan. Akumulasi logam berat di dalam tubuh manusia dalam jangka waktu yang lama dapat menganggu sistem peredaran darah, urat syaraf dan kerja ginjal (Widaningrum, 2007).

Efek keracunan timbal kronis biasanya menimbulkan gejala yang tidak spesifik pada hampir semua sistem tubuh.Efek negatif keracunan timbal kronis pada manusia menurut laporan penelitianterdiri atas penurunan libido dan kesuburan (jantan dan betina), keguguran dan kelahiran prematur, masalah kecerdasan, hipertensi, kardiovaskuler, lebih agresif, serta gangguan fungsi ginjal (Mustika et.al. 2014).Penimbunan kadmium terutama pada ginjal, kulit, paru dan pankreas (Sartono, 2002).Pada orang dewasa, kadmium dapat menyebabkan kanker payudara, penyakit kardiovaskular atau paru-paru, penyakit jantung, kegagalan reproduktif bahkan dapat menyebabkan kemandulan (Istarani, 2014 dan Agustina, 2010).

4.2 Analisis Data Secara Statistik 4.2.1 Analisis data dengan uji t

Hasil analisis data dengan uji t pada lipstikdapat dilihat pada Lampiran 9 halaman60untuk timbal, Lampiran10 halaman69untuk kadmium. Jadi, dapat disimpulkan bahwa semua data dengan Hoditerima atau semua data diterima dengan interval kepercayaan 99% dan nilai �= 0,01.

Quantitation, LOQ)

Berdasarkan data kurva kalibrasi timbal dan kadmium dilakukan perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat dilihat pada Lampiran 11halaman79-80.Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal dan kadmium dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal dan kadmium

Mineral Batas Deteksi Batas Kuantitasi

Timbal 10,2766 ng/g 34,2553 ng/g

Kadmium 0,5831 ng/g 1,9437 ng/g

Dengan melihat batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) dari masing-masing logam dan membandingkannya dengan data hasil pengukuran konsentrasi sampel dapat disimpulkan bahwa data tersebut masih berada di atas batas deteksi dan batas kuantitasi.

4.4Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar timbal dan kadmium setelah penambahan masing-masing larutan baku timbal dan kadmium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3Persen perolehan kembali (recovery) kadartimbal dan kadmium Mineral Persen Recovery Syarat Rentang Persen

Recovery

Timbal 97,7846% 80 – 120 %

Kadmium 98,2323% 80 – 120 %

Berdasarkan Tabel 4.3 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) berturut-turut timbal 97,7846% dan untuk kadmium 98,2323%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar timbal dan kadmium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah

ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer, 2005).Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar timbal dan kadmium setelah penambahan masing-masing larutan baku dan contoh perhitungan dapat dilihat pada lampiran 12 dan lampiran 13halaman 81-84.

4.5 Simpangan Baku Relatif

Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk timbal dan kadmium pada lipstik dapat dilihat pada Tabel 4.4, sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 14 Halaman 85-86.

Tabel 4.4Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kadartimbal dan kadmium.

Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif

Timbal 7,0904 7,25 %

Kadmium 5,6078 5,71 %

Berdasarkan Tabel 4.4 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) untuk timbal 7,0904 dan untuk kadmium 5,6078; sedangkan nilai simpangan baku relatif (RSD) yang diperoleh sebesar 7,25% untuk timbal dan5,71% untuk kadmium. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Sampel lipstik yang diuji mengandung logam berat timbal dan kadmium tetapi masih memenuhi syarat keamanan logam berat pada kosmetik menurut BPOM RI (2011) dan Health Canada (2011).

2. Kadar cemaran logam timbal pada sampel 1, yaitu 0,238185 ± 0,035773 mcg/g; sampel 2, yaitu 0,474325 ± 0,018154 mcg/g; sampel 3, yaitu 0,324294 ± 0,025071 mcg/g; sampel 4, yaitu 0,516410 ± 0,025047 mcg/g; sampel 5, yaitu 0,336368 ± 0,013221 mcg/g; dan sampel 6, yaitu 0,228360 ± 0,023893 mcg/g. Kadar cemaran logam kadmium padasampel 1, yaitu 0,012784 ± 0,003466 mcg/g; sampel 2, yaitu0,010769 ± 0,001697 mcg/g; sampel 3, yaitu 0,015835 ± 0,001725 mcg/g; dan sampel 4, yaitu 0,010862 ± 0,002484 mcg/g; sampel 5, yaitu 0,012248 ± 0,003242 mcg/g; dan sampel 6, yaitu 0,010777 ± 0,002226 mcg/g.

5.2 Saran

1. Disarankan kepadapeneliti selanjutnya untuk meneliti cemaran logam lain yang terdapat pada lipstik misalnya kromium danarsen.

2. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti cemaran logam pada sampel yang berbeda misalnya eyeshadow, eyeliner, dan pemerah pipi.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Lipstik

Lipstik sediaan kosmetika yang digunakan untuk mewarnai bibir dengan sentuhan artistik sehinga dapat meningkatkan estetika dalam tata rias wajah. Lipstik dikemas dalam bentuk batang padat (roll up) yang dibentuk dari minyak, lilin, dan lemak (Wasitaatmadja, 1997). Lipstik disimpan dalam wadah logam atau plastikdengan tutup pulir dan dalam keadaan tertutup (Ditjen POM RI,1985).

Persyaratan untuk lipstik yang diinginkan dan dituntut oleh masyarakat menurut Tranggono dan Latifah (2007) antara lain :

1. Melapisi bibir secara mencukupi

2. Dapat bertahan di bibir selama mungkin

3. Cukup melekat pada bibir, tetapi tidak sampai lengket 4. Tidak mengiritasi atau menimbulkan alergi pada bibir 5. Melembabkan bibir dan tidak mengeringkannya 6. Memberikan warna yang merata pada bibir

7. Penampilannya harus menarik, baik warna maupun bentuknya

8. Tidak meneteskan minyak, permukaannya mulus, tidak bopengatau bintik, atau memperlihatkan hal-hal lain yang tidak menarik.

2.1.1 Fungsi lipstik

Lipstik digunakan untuk mewarnai bibir dengan sentuhan artistiksehingga dapat meningkatkan estetika dalam tata rias wajah (Ditjen POM RI, 1985). Selain itu, lipstik dapat menambah warna pada bibiragar terlihat lebih sehat dan juga membentuk bibir. Lipstik juga digunakanuntuk harmonisasi wajah antara mata,

terlihat lebih kecil atau lebihbesar tergantung dari warnanya (Barel et al, 2001). 2.1.2 Jenis lipstik

Menurut Novita (2009), lipstik berdasarkan fungsi dan jenisnyaterdiri atas: 1. Gloss

Kandungan yang terdapat pada lipstik jenis ini dapat memantulkan cahaya sehingga bibir pun tampak mengilap seperti kaca

2. Matte

Lipstik dengan sedikit kandungan minyak ini mengandung pigmen dalam jumlah lebih banyak untuk menyerap cahaya. Hasil polesan lipstik ini tidak mengilap dan lebih powdery.

3. Satin

Lipstik jenis ini menghasilkan polesan antara matte dan glossy. 4. Cream

Hasil polesan lipstik jenis ini agak matte, tapi lembut di bibir. Lipstik ini cocok untuk daerah beriklim dingin, tapi agak berat untuk daerah beriklim tropis yang lembab dan panas seperti tanah air kita.

5. Long-lasting

Kandungan pigmen dalam lipstik ini sangat banyak sehingga tahan lebih lama. Teknologi mutakhir memungkinkan penggunaan silikon yang non-volatile sehingga warna lipstik pun tahan lebih lama dan tetap nyaman di bibir.

6. Transferproof

Sifat lipstik ini tahan lama berkat teknologi silikon non-volatile. Lipstik ini tidak mudah menempel pada baju atau pipi.

2.1.3 Komposisi lipstik

Secara garis besar, lipstik terdiri dari zat warna yang terdispersidalam pembawa yang terbuat dari campuran lilin dan minyak dalam komposisi yang sedemikian rupa sehingga dapat memberikan suhu leburdan viskositas yang dikehendaki. Suhu lebur lipstik yang ideal yaitumendekati suhu bibir (36-38oC). Salah satu faktor yang harus diperhatikanpada lipstik adalah faktor ketahanan terhadap suhu cuaca disekelilingnya,terutama suhu daerah tropik. Suhu lebur lipstik dibuat lebih tinggi, yaitulebih kurang 62oC, biasanya berkisar antara 55-75oC (Ditjen POM RI, 1985).

Adapun bahan-bahan utama pada lipstik adalah sebagai berikut : 1. Lilin

Lilin digunakan untuk memberi struktur batang yang kuat pada lipstik dan menjaganya tetap padat walau dalam keadaan hangat (Poucher, 2000). Misalnya: carnauba wax,parafin waxes, ozokerite, beewax, candelila wax, ceresine (Tranggonodan Latifah, 2007).

2. Minyak

Minyak yang digunakan dalam lipstik harus memberikan kelembutan, kilauan, dan berfungsi sebagai medium pendispersi zat warna (Poucher, 2000). Misalnya: castor oil, tetrahydrofurfuryl alkohol, fattyacid alkylolamides, dihydroc alkohol beserta monoeter dan mono fattyacid esternya, isopropyl myristate, isopropyl, butyl stearate, paraffinoil (Tranggono dan Latifah, 2007).

3. Lemak

Lemak yang biasa digunakan adalah campuran lemak padat yang berfungsi untuk membentuk lapisan film pada bibir, memberi tekstur yang lembut, meningkatkan kekuatan lipstik, dan mengurangi efek berkeringat dan pecah pada

dihidrogenasi (misalnya hydrogenatd castroloil), cetyl alcohol, oleyil alkohol, lanolin (Tranggono dan Latifah,2007).

4. Asetogliserid

Asetogliserid berfungsi untuk memperbaiki sifat thixotropik batanglipstik sehingga meskipun termperatur berfluktuasi, kepadatan lipstik tetap konstan (Tranggono dan Latifah, 2007).

5. Zat-zat pewarna

Zat pewarna yang dipakai secara universal di dalam lipstik adalah zatwarna eosin yang memenuhi dua persyaratan sebagai zat warna untuklipstik, yaitu kelekatan pada kulit dan kelarutannya di dalam minyak.Pelarut terbaik untuk eosin adalah castrol oil (Tranggono dan Latifah,2007). Castrol oil berfungsi sebagai emolien untuk menghaluskan danmelembutkan kulit serta bersifat melembabkan (Widodo dan Sumarsih,2007).

6. Antioksidan

Menurut Wasitaatmadja (1997) antioksidan yang digunakan harus memenuhi syarat berikut:

a. Tidak berbau agar tidak mengganggu wangi parfum dalamkosmetika. b. Tidak berwarna.

c. Tidak toksik.

d. Tidak berubah meskipun disimpan lama. 7. Pengawet

Kemungkinan bakteri atau jamur untuk tumbuh di dalam sediaanlipstik sebenarnya sangat kecil karena lipstik tidak mengandung air.Akan tetapi ketika lipstik diaplikasikan pada bibir kemungkinanterjadi kontaminasi pada permukaan

lipstik sehingga terjadipertumbuhan mikroorganisme. Oleh karena itu perlu ditambahkanpengawet di dalam formula lipstik. Pengawet yang sering digunakan yaitu metil paraben dan propil paraben (Poucher, 2000).

8. Parfum

Bahan pewangi (fragnance) atau lebih tepat bahan pemberi rasa segar(flavoring), harus mampu menutupi bau dan rasa kurang sedap darilemak-lemak dalam lipstik dan menggantinya dengan bau dan rasayang menyenangkan (Tranggono dan Latifah, 2007).

9. Surfaktan

Surfaktan berfungsi memudahkan pembasahan dan dispersi partikelpartikel pigmen warna yang padat (Tranggono dan Latifah, 2007)

2.1.4 Pembuatan lipstik

Menurut Yola (2013), tahapan pembuatan lipstik secara umum meliputi beberapa langkahberikut ini:

1. Bahan dasar pembuatan lipstik adalah minyak, lemak dan lilin. Bahan baku lipstik dilelehkan dan campuran dibuat secara terpisah. Campuran tersebut dipanaskan dalam stainless steel yang terpisah.

2. Pelarut dan minyak cair kemudian dicampur dengan pigmen warna. Campuranakan melewati mesin roll untuk menggiling campuran sehingga menghasilkanpigmen yang halus.

3. Setelah pigmen selesai digiling dan dicampur, lilin yang sudah dipanaskandicampurkan. Campuran diaduk hingga merata dan memiliki warna yang sama.

bentukcair kemudian dapat disaring dan dibentuk, dan dituang ke dalam cetakan.

5. Lipstik didinginkan.

6. Lipstik dikeluarkan dari cetakan dan diperiksa. Jika cacat, akan diulang. 7. Lipstik siap diberi label dan dikemas

2.2 Struktur Anatomi Bibir

Bibir merupakan kulit yang memiliki ciri tersendiri karena lapisanjangatnya sangat tipis. Kandungan lemaknya sedikit sehingga dalam cuacayang kering dan dingin lapisan jangat akan cenderung mengering, pecah-pecahyang memungkinkan zat yang melekat padanya mudah penetrasi kestratum germinativum (Ditjen POM RI, 1985).

Bibir terdiri dari bagian eksternal yang ditutupi oleh kulit,sedangkan bagian internal oleh jaringan epitel yang mengandung mukosa.Bagian ini memiliki banyak pembuluh darah dan ujung-ujung sarafsensorik (Syaifuddin, 2009). Selain itu juga terdapat otot orbikularis orismenutup bibir, levator anguli oris mengangkat, dan depresor anguli orismenekan ujung mulut (Pearce, 2009). Bibir memiliki sifat lebih pekadibandingkan dengan kulit lainnya. Karena itu hendaknya berhati-hatidalam memilih bahan yang akan digunakan untuk sediaan bibir, terutamadalam hal memilih lemak, pigmen dan zat pengawet yang digunakan untukmaksud pembuatan sediaan (Ditjen POM RI, 1985).

2.3 Logam Berat

Logam berat masih termasuk golongan logam dengan kriteria-kriteria yang sama dengan logam lain. Perbedaannya terletak dari pengaruh yang dihasilkan

bila logam berat ini berikatan dan atau masuk ke dalam tubuh organisme hidup. Berbeda dengan logam biasa, logam biasanya menimbulkan efek-efek khusus pada makhluk hidup. Dapat dikatakan bahwa semua logam berat dapat menjadi racun yang akan meracuni tubuh makhluk hidup. Sebagai contoh logam air raksa (Hg), kadmium (Cd), timah hitam (Pb), dan khrom (Cr) (Palar, 2008).

2.3.1 Logam berat timbal (Pb) 2.3.1.1 Karakteristik timbal (Pb)

Timbal atau dalam keseharian lebih dikenal dengan nama timah hitam, dalam bahasa ilmiahnya dinamakan plumbum, dan logam ini disimbolkan dengan Pb. Logam ini termasuk ke dalam kelompok logam-logam golongan IV-A pada tabel periodik unsur kimia. Mempunyai nomor atom (NA) 82 dengan bobot atau berat atom (BA) 207,2 (Palar, 2008).Pb memiliki titik lebur rendah, mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang akitf, sehingga bisa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan. Pb adalah logam lunak berwarna abu-abu kebiruan mengkilat serta mudah dimurnikan dari pertambangan. Timbal meleleh pada suhu 328oC (662oF); titik didih 1740oC (3164oF) (Widowati et al., 2008).

Timbal sebagai logam berat merupakan unsur yang terbanyak di alam. Timbal nampak mengkilap atau berkilauan ketika baru dipotong, tetapi segera menjadi buram ketika kontak dengan udara terbuka (Palar, 2010).

2.3.1.2 Penggunaan logam timbal (Pb)

Dalam kehidupan sehari-hari, timbal banyak digunakan dalam industrilogam, baterai, cat, kabel, karet, mainan anak-anak, dan bahan tambahan dalambensin (Sartono, 2002). Timbal juga digunakan untuk produk-produk logamseperti amunisi, pelapis kabel, bahan kimia, pewarna, pipa dan solder. Timbaldapat digunakan sebagai campuran dalam pembuatan pelapis keramik

gelasyang menyerap ke dalam permukaan tanah liat yang digunakan untuk membuatkeramik. Komponen timbal (PbO) ditambahkan ke dalam glaze untuk membentuksifat yang mengkilap yang tidak dibentuk okside lainnya (Sunu, 2001).

Timah hitam digunakan pula sebagai zat warna yaitu Pb karbonat dan Pbsulfat sebagai zat warna putih dan Pb kromat sebagai krom kuning, krom jingga,krom merah dan krom hijau (Ardyanto,2005).

2.3.1.3 Keracunan timbal (Pb)

Keracunan yang ditimbulkan oleh persenyawaan logam Pb dapat terjadi karena masuknya persenyawaan logam tersebut ke dalam tubuh. Proses masuknya Pb dapat melalui beberapa cara yaitu melaui pernafasan, oral (melalui makanan dan minuman) dan penetrasi pada lapisan kulit (Palar, 2008). Penyerapan lewat pernafasan akan masuk ke dalam pembuluh darah paru-paru. Logam timbal yang masuk ke paru-paru melalui pernafasan akan terserap dan berikatan dengan darah paru-paru untuk kemudian diedarkan ke seluruh jaringan dan organ tubuh (Palar, 2008). Penyerapan lewat oral akan masuk ke saluran pencernaan dan masuk ke dalam darah (Sartono, 2002). Penyerapan lewat kulit dapat terjadi karena timbal dapat larut dalam minyak dan lemak (Palar, 2008).

Paparan bahan tercemar Pb dapat menyebabkan gangguan padaorgan sebagai berikut :

a. Gangguan neurologi.

Gangguan neurologi (susunan syaraf) akibat tercemar oleh Pbdapat berupa encephalopathy, ataxia, stupor dan coma. Pada anak-anak dapat menimbulkan kejang tubuh dan neuropathy perifer.Gangguan terhadap fungsi ginjal .Logam

berat Pb dapat menyebabkan tidak berfungsinyatubulus renal, nephropati irreversible, sclerosis va skuler, sel tubulusatropi, fibrosis dan sclerosis glumerolus. Akibatnya dapatmenimbulkan aminoaciduria dan glukosuria, dan jika paparannyaterus berlanjut dapat terjadi nefritis kronis (Sudarmaji et al., 2006).

b. Gangguan terhadap fungsi ginjal

Logam berat Pb dapat menyebabkan tidak berfungsinya tubulus renal, nephropati irreversible, sclerosis va skuler, sel tubulusatropi, fibrosis dan sclerosis glumerolus. Akibatnya dapat menimbulkan aminoaciduria dan glukosuria, dan jika paparannya terus berlanjut dapat terjadi nefritis kronis (Sudarmaji et al., 2006).

c. Gangguan terhadap sistem reproduksi.

Pb dapat menyebabkan gangguan pada sistem reproduksi berupakeguguran, kesakitan dan kematian janin. Pb mempunyai efek racunterhadap gamet dan dapat menyebabkan cacat kromosom. Anak –anaksangat peka terhadap paparan Pb di udara. Paparan Pb dengan kadaryang rendah yang berlangsung cukup lama dapat menurunkan IQ (Sudarmaji et al., 2006). Pada wanita hamil Pb dapat melewati plasenta dan kemudian akan ikutmasuk dalam sistem peredaran darah janin dan selanjutnya setelah bayilahir, Pb akan dikeluarkan bersama air susu ibu (Widowati et al., 2008).

c. Gangguan terhadap sistem hemopoitik

Keracunan Pb dapat menyebabkan terjadinya anemia akibatpenurunan sintesis globin walaupun tak tampak adanya penurunankadar zat besi dalam serum. Anemia ringan yang terjadi disertaidengan sedikit peningkatan kadar ALA

gejala dini darikeracunan Pb pada manusia (Sudarmaji et al., 2006). d. Gangguan terhadap sistem syaraf

Diantara semua sistem pada organ tubuh, sistem syaraf merupakan sistem yang paling sensitif terhadap daya racun yang dibawa oleh logam Pb. Penyakit-penyakit yang berhubungan dengan otak sebagai akibat dari keracunan Pb adalah epilepsi, halusinasi, kerusakan pada otak besar, dan delirium, yaitu sejenis oenyakit gula (Palar, 2008). Efek pencemaran Pb terhadap kerja otak lebih sensitif pada anakanakdibandingkan pada orang dewasa. Paparan menahun dengan Pbdapat menyebabkan lead encephalopathy. Gambaran klinis yangtimbul adalah rasa malas, gampang tersinggung, sakit kepala, tremor,halusinasi, gampang lupa, sukar konsentrasi dan menurunnyakecerdasan (Sudarmaji et al., 2006). 2.3.2 Logam berat kadmium (Cd)

2.3.2.1 Karakteristik kadmium (Cd)

Kadmium adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak larut dalam basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan kadmium oksida bila dipanaskan. Kadmium bersifat lentur dan tahan terhadap tekanan. Kadmium memiliki nomor atom 48, berat atom 112,4 g/mol, titik leleh 3210C dan titik didih 7670C (Widowati et al., 2008).

Kadmium merupakan bahan alami yang terdapat dalam kerak bumi. Umumnya kadmium terdapat dalam kombinasi dengan element lain seperti oksigen (kadmium oxide), klorin (kadmium cloride) dan belerang (kadmium sulfide). Senyawa ini stabil, padat, tak mudah menguap, namun kadmium oxide sering dijumpai sebagai partikel kecil dalam udara. Kebanyakan kadmium

merupakan produk samping dalam pengecoroan seng, timah atau tembaga (Jeyaratnam dan Koh, 2010).

2.3.2.2 Penggunaan logam kadmium (Cd)

Logam kadmium sangat banyak digunakan dalam kehidupan sehari-hari manusia. Logam ini telah digunakan semenjak tahun 1950 dan total produksi dunia adalah sekitar 15.000-18.000 per tahun. Prinsip dasar atau prinsip utama dalam penggunaan kadmium adalah sebagai bahan ‘stabilisasi’ sebagai bahan pewarna dalam industri plastik dan pada elektroplating. Namun sebagian dari substansi logam kadmium ini juga digunakan untuk solder dan alloy-alloynya digunakan pula pada baterai (Palar, 2008).

. Menurut Palar (2008), pemanfaatan Cd dan persenyawaannya dapat dilihat sebagai berikut:

1. Senyawa CdS dan CdSeS, banyak digunakan sebagai zat warna.

2. Senyawa Cd-sulfat (CdSO4) digunakan dalam industri baterai yang

berfungsi untuk pembuatana sel weston karena mempunyai potensial stabil yaitu sebesar 1,0186 volt.

3. Senyawa kadmium bromida (CdBr2) dan kadmium ionida (CdI2) secara

terbatas digunakan dalam dunia fotografi.

4. Senyawa dietil kadmium {(C2H5)2Cd} digunakan dalam proses pembuatan

tetraetil-Pb.

5. Senyawa Cd-stearat banyak digunakan dalam perindustrian manufaktur polyvinil khlorida (PVC) sebagai bahan yang berfungsi untuk stabilizer. 2.3.2.3Keracunan Kadmium (Cd)

Keracunan yang disebabkan oleh Cd bisa bersifat akut dan kronis. Keracunan akut muncul setelah 4-10 jam setelah 4-10 jam sejak penderita

akut dan kronis akibat keracunan kadmium sebagai berikut : 1.Gejala akut :

a. Sesak dada.

b. Kerongkongan kering dan dada terasa sesak (constriction of chest). c. Nafas pendek.

d. Nafas terengah-engah, distress dan bisa berkembang ke arahpenyakit radang paru-paru.

e. Sakit kepala dan menggigil.

f. Mungkin dapat menyebabkan kematian. 2. Gejala kronis:

a. Nafas pendek

b. Kemampuan mencium bau menurun. c. Berat badan menurun.

d. Gigi terasa ngilu dan berwarna kuning keemasan.

e. Selain menyerang pernafasan dan gigi, keracunan yang bersifat kronismenyerang juga saluran pencernaan, ginjal, hati dan tulang.

2.4 Sumber-sumber Potensi Logam Berat Pada Lipstik a. Kadmium

Kadmium adalah salah satu logam berat yang ditemukan dalam pigmen anorganik produk kosmetik. Sehingga lipstik kemungkinan tercemar oleh kadmium (Nourmoradi et al., 2013).

b. Timbal

Beberapa lipstik ditemukan mengandung Timbal. Timbal digunakan untuk membuat lipstik di bibir tahan dari pengoksidasian udara (oxidation) dan tahan air

(waterproof) (Sartono, 2002). Kontaminasi timbal pada lipstik dapat juga berasal dari kontaminasi solder timbal atau cat yang mengandung timbal yang terdapat pada peralatan produksi (Hepp et al., 2009).

Lipstik dapat terkontaminasi dengan timbal dapat disebabkan karena bahan dasar yang digunakan secara alami mengandung logam berat atau tercemar selama produksi (Nourmoradi et al., 2013). Timbal dapat digunakan sebagai zat warna seperti Pb karbonat dan Pb sulfat (Ardyanto, 2005).

2.5 Destruksi

Destruksi merupakan proses perusakan oksidatif dari bahan organik sebelum penetapan suatu analit anorganik atau untuk memecah ikatan dengan logam. Agar unsur-unsur tersebut tidak saling mengganggu dalam analisis, maka salah satu unsur harus di hilangkan, dengan adanya proses destruksi tersebut diharapkan yang tertinggal hanya logamlogamnya saja. Dalam pendestruksian hendaknya memilih zat pengoksidasi yang cocok baik untuk logam maupun jenis sampel yang akan dianalisis. Secara umum, destruksi ada dua yaitu destruksi basah dan destruksi kering (Dewi, 2012).

2.5.1 Destruksi basah

Pada umumnya destruksi basah dapat menentukan unsur-unsur dengan konsentrasi yang rendah (Wulandari dan Sukesi, 2013). Destruksi basah dilakukan dengan cara menguraikan bahan organik dalam larutan asam pengoksidasi pekat (H2SO4, HNO3, H2O2 dan HClO4) dengan pemanasan sampai jernih. Mineral

anorganik akan tertinggal dan larut dalam larutan asam kuat. Mineral berada dalam bentuk kation logam dan ikatan kimia dengan senyawa organik telah

2012).

2.5.2 Destruksi kering

Destruksi kering dilakukan dengan cara sampel yang akan dianalisis dipanaskan pada temperatur lebih dari 500ºC. Selain itu dapat menguapkan senyawa organik dari C,H,O dan N menjadi gas seperti CO2, CO, NO, NO2, H2O,

dan sebagainya. Keuntungan metode ini adalah sederhana dan terhindar dari pengotor seperti dalam metode destruksi basah, namun dapat terjadi kehilangan unsur-unsur mikro tertentu. Disamping itu, dapat juga terjadi reaksi antara unsur dengan bahan wadah. Pada destruksi kering, material yang berisi unsur yang rendah ditempatkan dalam wadah silika atau porselin (Dewi, 2012).

2.6 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom (SSA) adalah suatu metode analisis untuk menentukan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi, dimana elektron dari kulit atom meloncat ke tingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan (Gandjar dan Rohman, 2007). Metode SSA berdasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-

3.5 Alat ... ... 27

3.6 Pembuatan Pereaksi ... 28

3.6.1 Larutan HNO3 (1:1) v/v ... 28

3.7 Prosedur Penelitian ... 28

3.7.1 Metode pengambilan sampel ... 28

3.7.2 Penyiapan sampel ... 28

3.7.3 Metode destruksi kering ... 28

3.7.4 Pembuatan larutan sampel ... 29

3.7.5 Analisis kuantitatitatif ... 29

3.7.5.1 Pembuatan larutan standar ... 29

3.7.5.1.1 Larutan standar timbal (Pb) ... 30

3.7.5.1.2 Larutan standar kadmium (Cd) ... 30

3.7.5.2 Pembuatan kurva kalibrasi ... 30

3.7.5.2.1 Pembuatan kurva kalibrasi timbal (Pb) ... 30

3.7.5.2.2 Pembuatan kurva kalibrasi kadmium (Cd) ... 30

3.7.5.3 Pengukuran larutan sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom ... 31

3.7.5.3.1 Penghitungan kadar timbal dan kadmium... 31

3.7.5.3.2 Penolakan Hasil Pengamatan ... 31

3.7.5.4 Validasi Metode Analisis ... 32

3.7.5.4.1 Uji perolehan kembali (Recovery) ... 32

3.7.5.4.2 Penentuan linearitas ... 33

3.7.5.4.3 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ... 34

4.1 Analisis Kuantitatif ... 36

4.1.1 Kurva kalibrasi timbal dan kadmium ... 37

4.1.2 Penetapan kadar timbal dan kadmium ... 39

4.2 Analisis Data Secara Statistik ... 39

4.2.1 Analisis data dengan uji t ... 39

4.3 Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) ... 40

4.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 40

4.5 Simpangan Baku Relatif ... 41

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 42

5.1 Kesimpulan ... 42

5.2 Saran ... 42

DAFTAR PUSTAKA ... 43

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

4.1 Hasil Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel ... 38 4.2 Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal dan kadmium ... 40 4.3 Persen perolehan kembali (recovery) kadar timbal dan kadmium .. 40 4.4 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kadar timbal

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ... 19 4.1 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb) ... 36 4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd) ... 36

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Sampel Lipstik dengan Berbagai Merek ... 47 2 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur 48 3 Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 49 4 Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 50 5 Data kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 51 6 Data kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 53 7 Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dari Lipstik ... 55 8 Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium pada Lipstik 59 9 Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel ... 60 10 Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel ... 69 11 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi pada Sampel .. 79 12 Hasil Uji Recovery Timbal dan Kadmium Setelah

Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Sampel Lipstik ... 81 13 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal dan

Kadmium dalam Sampel ... 82 14 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dan

Kadmium dalam Sampel ... 85 15 Tabel Distribusi t ... 87 16 Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Kosmetik ... 88

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN

Gambar Halaman

1 Sampel Lipstik dengan Berbagai Merek ... 47 2 Alat Spektrofotometer Serapan Serapan Atom dan Alat Tanur .... 48