Studi Sintesis Metil Ester Asam Lemak Dari Pitch Cair Melalui Tahap Reaksi Esterifikasi Dan Transesterifikasi

Lampiran 1. Kromatogram Kandungan Pitch Cair

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Kromatogram Komposisi Asam Lemak Dari Pitch Cair

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Perhitungan Nilai Asam Lemak Bebas Pada Tahap I

a. Berat molekul Pitch Cair

����� ������� ����� = � �
=

{(�� ��, ��, ��} × � {%��, %��, %��)}
�
% ����� (�� + �� + ��

(BM AL × % AL ) + (BM DG x % DG) + (BM TG x %TG)
% total {AL, DG,TG}

= {(282,47 x4.46%) + (621, 01 x 37,70%) + (885,46 x 56,72%)
% total{4,46+37,70 +56, 72}
Berat molekul total = 748,95442

b.

Asam Lemak Bebas (ALB)

Prosedur Asam lemak bebas (AOCS Ca 5A-40, 1963)
Asam lemak bebas dihitung dari Bilangan asam

��� =

��(�������� ����)� �� �����
� ���%
����� (����� ������� ��� ����� ��

= 19, 18 g/mL x 748.95 x 100%
56110

= 25, 60 %
ALB 20 menit = 2,03 x 748.95 x 100% / 56110 = 2,71 %
ALB 40 Menit = 1,47 x 748.95 x 100 %/56110 = 1,96%
ALB 60 Menit = 0,76 x 748.95 x 100 %/56110 = 1,01%

Universitas Sumatera Utara

Prosedur Bilangan Asam
Timbang sampel 0,5g dengan teliti pada erlenmeyer dan larutkan dengan 100 mL
pelarut netral , Tambahkan indikator PP dan titrasi dengan KOH 0,1 N hingga
kelihatan warna pink. (sampel sebelum ditimbang dibilas dengan aquadest untuk
memisahkan katalis H2SO4 dan gliserol).
Bilangan Asam = Berat Molekul KOH x 0.1 N x volume Titran x Faktor koreksi
Berat sampel (g)

Bilangan asam 20 menit I

= 5,6110 x 1,0059 x 0,18 mL/ 0,5 g
= 2,03 mg-KOH/g

Bilangan asam 20 menit II

= 5,6110 x 1,0059 x 0,13 mL/0,5g
= 1,47 mg-KOH/g

Bilangan asam 20 menit III

= 5,6110 x 1,0059 x 0,06mL/0,5g
= 0,76 mg-KOH/g

c. Tahap Reaksi Esterifikasi (Tahap I)dengan rasio mol metanol dan Pitch cair 13 : 1
berdasarkan FFA

Mol = Berat(g) / Mr
Berat Metanol = 13 (25.6) x 32.04
= 10662,91 g/1000 = 10,67 g
Berat Pitch Cair (g) = 1 (25,6) x 748, 95
= 19173,12 g/1000 = 19,17 g
Penambahan 3 g metanol setiap 10 g pitch = 5,75 g

Total Metanol = 16,42 g
Berat H2SO4 (p) = 2 % dari berat pitch cair

Universitas Sumatera Utara

= 2 x 19,17 / 100 = 0,38 g
Rasio mol metanol dengan Pitch cair = 16,42 : 19,17
Mol Metanol = 16,42 / 32,04 = 0,512484
Mol Pitch cair = 19,17 / 748, 95 = 0,025596
1.4. Tahap Reaksi Transesterifikasi (Tahap II) rasio mol metanol dan Sampel
hasil tahap I 6 : 1 berdasarkan Komposisi Trigliserida Pitch
Berat Metanol = 6 x 32,04 = 192 g/ 200 = 0,96 g
Berat Sampel = 1 x 502,23 = 502.23 g/200 = 2,51 g
Berat KOH 1 % dari berat Berat sampel = 1 x 2,51 / 100 = 0,025 g

1.5. Persentase Metil Ester Asam Lemak

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Kromatogram Metil Ester asam Lemak dari Pitch Cair pada

Tahap I (Esterifikasi)

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Kromatogram Metil Ester asam Lemak dari Pitch Cair pada
Tahap I (Transesterifikasi)

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. Spektrum Hasil Analisa Pitch Cair dengan Spektroskopi FT-IR
. Puncak C – O – C (ester) Pitch Cair

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Spektrum Hasil Analisa Metil Ester Asam Lemak dengan
spektroskopi FT-IR

Universitas Sumatera Utara