Studi Sintesis Metil Ester Asam Lemak Dari Pitch Cair Melalui Tahap Reaksi Esterifikasi Dan Transesterifikasi
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1.
Latar Belakang
Industri oleokimia dasar yang memproduksi fatty acid dan glycerine dengan bahan
baku Palm Kernel Oil dan Refined Bleached Deodorized Palm Stearin mempunyai
hasil samping yang kurang bernilai yaitu residu yang dinamakan dengan Pitch cair
dari PKO dan Pitch padat dari RBDPS.
Salah satu Industri Oleokimia dasar yang berada di Sumatera Utara,
Kabupaten Deli Serdang, Kawasan Industri Medan I memiliki kapasitas produksi
5650 ton per bulan untuk produk fraksinasi dan destilasi sedangkan untuk pitch cair
berkisar 250 ton per bulan. Tingginya residu yang dihasilkan membuat penulis
tertarik untuk meningkatkan nilai tambahnya, dimana pitch tersebut dapat dijadikan
bahan baku pembuatan metil ester asam lemak yang potensial hingga akhirnya
menjadi produk biodiesel yang cukup bernilai.
Senyawa metil ester asam lemak adalah ester organik alifatik yang diperoleh
dari reaksi asam karboksilat (diturunkan dari lemak dan minyak alami) dengan
metanol. Esterifikasi dapat dilakukan dengan mereaksikan asam karboksilat dan
alkohol dengan menggunakan katalis asam seperti HCl, H2SO4 dan juga asam organik
lainnya seperti asam paratoluen sulfonat (Solomons, 1992).
Universitas Sumatera Utara
Pembentukan ester melalui asam karboksilat juga dapat dilakukan dengan
katalis aluminium biflat (Terblans et al., 2005).
O
R – C – OH
O
+
ROH
Al(CF3SO3)3
R – C – OCH3 + + H2O
ROH = CH3–CH2–OH atau CH3–CH2–CH2–OH
Pada reaksi esterifikasi antara asam lemak dan metanol akan menghasilkan produk
samping H2O dan reaksi ini merupakan reaksi reversibel, untuk meningkatkan metil
ester yang diperoleh dan menggeser kesetimbangan ke arah metil ester maka perlu
ditambahkan desikan untuk mengikat air yang terbentuk sebagai produk samping
(Carey et al., 1993). Anwar (2008), telah meneliti sintesis metil ester asam lemak dari
PFAD (Palm Fatty Acid Destillate) dengan menggunakan katalis asam sulfat dengan
berbagai jenis desikan dan metil ester asam lemak yang diperoleh 83,3939 Anwar,
2008).
Peneliti sebelumnya telah melakukan reaksi pembentukan ester dari asam
oleat dengan fraksi minyak bumi untuk produksi minyak pelumas secara esterifikasi
dengan menggunakan katalis asam dan desikan benzena, magnesium sulfat, silika dan
molekular shieve yang bertujuan untuk mengikat H2O yang terbentuk dari reaksi
esterifikasi, sehingga diperoleh persen metil ester dengan rendemen yang tinggi
(Aksoy et al., 1988).
Pembuatan metil ester asam lemak dari minyak yang memiliki kandungan
asam lemak bebas lebih besar atau sama dengan 25% dilakukan dengan 2 tahap,
yaitu esterifikasi dengan katalis asam yang dilanjutkan dengan transesterifikasi
menggunakan katalis basa (Veljkovic, 2006).
Produksi dan penggunaan ester asam lemak, secara khusus metil ester asam
lemak (MEAL) sebagai bahan bakar untuk mesin diesel. Diperkirakan Amerika
Universitas Sumatera Utara
Serikat memproduksi dan memakainya 30 juta galon biodiesel pada tahun 2004 dan
pada tahun 2005 lebih dari 70 juta galon, dan secara umum metil ester ini berasal dari
minyak yang dapat dimakan (edible oil), sehingga akan meningkatkan persaingan
antara produksi metil ester asam lemak dan bahan pangan (Haas et al., 2007). Untuk
itu perlu kiranya mencari alternatif lain sebagai sumber metil ester asam lemak selain
dari trigliserida. Dalam hal ini, minyak yang digunakan adalah Pitch cair yang selama
ini hanya digunakan dalam pembuatan sabun batangan. Berdasarkan uraian tersebut
di atas, peneliti ingin mensintesis senyawa metil ester asam lemak dari Pitch cair
melalui tahap reaksi esterifikasi dengan asam H2SO4(p) yang dilanjutkan dengan
transesterifikasi menggunakan katalis basa (KOH).
1.2. Permasalahan
Bagaimanakah tahapan reaksi yang dilakukan dan persentase hasil reaksi sintesis
senyawa metil ester asam lemak dari Pitch cair ?
1.3. Pembatasan Masalah
1. Tahap 1 dibatasi pada esterifikasi antara metanol dan Pitch cair berdasarkan
asam lemak bebas dengan katalis H2SO4(p)
2. Tahap 2 dibatasi pada transesterifikasi antara metanol dan trigliserida
menggunakan rasio mol 6 : 1 dengan katalis KOH.
3. Penelitian ini dilakukan hanya sampai tahap sintesis metil ester asam lemak.
1.4. Tujuan Penelitian
Universitas Sumatera Utara
Untuk menentukan tahapan reaksi yang dilakukan dan persentase hasil reaksi sintesis
senyawa metil ester asam lemak dari Pitch cair.
1.5. Manfaat Penelitian
Memberi informasi pada bidang oleokimia, mengenai komponen-komponen senyawa
yang terdapat pada pitch cair yang akhirnya dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku
dalam sintesis metil ester asam lemak. Persentase asam lemak yang terdapat pada
pitch cair tersebut dapat ditentukan dengan alat kromatografi gas sehingga dapat
ditentukan tahapan reaksi yang dilakukan terhadap pitch cair tersebut. Dengan
demikian akan diperoleh metil ester asam lemak yang dapat digunakan sebagai bahan
baku biodiesel yang dapat meningkatkan nilai ekonomi pitch cair tersebut.
1.6. Lokasi Penelitian
Pembuatan metil ester asam lemak dilakukan di Laboratorium Kimia Organik FMIPA
USU Medan dan Laboratorium kimia perusahaan swasta di Medan. Analisis
komposisi sampel pitch cair, komposisi asam lemak, kandungan metil ester dengan
GC dan perubahan gugus fungsi dengan spektrofotometer FT-IR dilakukan di salah
satu laboratorium kimia perusahaan swasta di Dumai dan Medan.
1.7. Metodologi Penelitian
Penelitian merupakan eksperimen laboratorium, dimana bahan-bahan yang digunakan
dalam penelitian ini merupakan produk-produk dari E’Merck seperti : Metanol,
H2SO4(p), NaOH, KOH, Etanol-eter, Indikator Phenolphthalein. Pitch cair yang
digunakan berasal dari salah satu pabrik oleokimia di Medan. Produk metil ester asam
Universitas Sumatera Utara
lemak diperoleh dengan dua tahapan. Dimana pada tahap pertama pitch diesterifikasi,
pada kondisi di refluks selama 1 jam pada suhu 60 ± 0.1 °C, hingga diperoleh Asam
Lemak Bebas (ALB) 1-2% dengan cara dikontrol setiap 20 menit dengan metode
titrasi. Pemisahan dilakukan dengan sentrifugasi sebanyak dua kali yang dilanjutkan
dengan penambahan Na2SO4 anhidrat, disaring. Residu merupakan sampel untuk
tahap dua, Pada tahap dua (II) dilakukan reaksi transesterifikasi pada kondisi di
refluks selama 60´menit pada suhu 60 ± 0.1 °C. Setelah tahap transesterifikasi selesai
disentrifugasi lalu dikeringkan Dengan Na2SO4 anhidrat, disaring. Metil ester asam
lemak tersebut dianalisis dengan spektrofotometer IR dan GC untuk mengetahui
persentase kadar metil ester.
Universitas Sumatera Utara
PENDAHULUAN
1.1.
Latar Belakang
Industri oleokimia dasar yang memproduksi fatty acid dan glycerine dengan bahan
baku Palm Kernel Oil dan Refined Bleached Deodorized Palm Stearin mempunyai
hasil samping yang kurang bernilai yaitu residu yang dinamakan dengan Pitch cair
dari PKO dan Pitch padat dari RBDPS.
Salah satu Industri Oleokimia dasar yang berada di Sumatera Utara,
Kabupaten Deli Serdang, Kawasan Industri Medan I memiliki kapasitas produksi
5650 ton per bulan untuk produk fraksinasi dan destilasi sedangkan untuk pitch cair
berkisar 250 ton per bulan. Tingginya residu yang dihasilkan membuat penulis
tertarik untuk meningkatkan nilai tambahnya, dimana pitch tersebut dapat dijadikan
bahan baku pembuatan metil ester asam lemak yang potensial hingga akhirnya
menjadi produk biodiesel yang cukup bernilai.
Senyawa metil ester asam lemak adalah ester organik alifatik yang diperoleh
dari reaksi asam karboksilat (diturunkan dari lemak dan minyak alami) dengan
metanol. Esterifikasi dapat dilakukan dengan mereaksikan asam karboksilat dan
alkohol dengan menggunakan katalis asam seperti HCl, H2SO4 dan juga asam organik
lainnya seperti asam paratoluen sulfonat (Solomons, 1992).
Universitas Sumatera Utara
Pembentukan ester melalui asam karboksilat juga dapat dilakukan dengan
katalis aluminium biflat (Terblans et al., 2005).
O
R – C – OH
O
+
ROH
Al(CF3SO3)3
R – C – OCH3 + + H2O
ROH = CH3–CH2–OH atau CH3–CH2–CH2–OH
Pada reaksi esterifikasi antara asam lemak dan metanol akan menghasilkan produk
samping H2O dan reaksi ini merupakan reaksi reversibel, untuk meningkatkan metil
ester yang diperoleh dan menggeser kesetimbangan ke arah metil ester maka perlu
ditambahkan desikan untuk mengikat air yang terbentuk sebagai produk samping
(Carey et al., 1993). Anwar (2008), telah meneliti sintesis metil ester asam lemak dari
PFAD (Palm Fatty Acid Destillate) dengan menggunakan katalis asam sulfat dengan
berbagai jenis desikan dan metil ester asam lemak yang diperoleh 83,3939 Anwar,
2008).
Peneliti sebelumnya telah melakukan reaksi pembentukan ester dari asam
oleat dengan fraksi minyak bumi untuk produksi minyak pelumas secara esterifikasi
dengan menggunakan katalis asam dan desikan benzena, magnesium sulfat, silika dan
molekular shieve yang bertujuan untuk mengikat H2O yang terbentuk dari reaksi
esterifikasi, sehingga diperoleh persen metil ester dengan rendemen yang tinggi
(Aksoy et al., 1988).
Pembuatan metil ester asam lemak dari minyak yang memiliki kandungan
asam lemak bebas lebih besar atau sama dengan 25% dilakukan dengan 2 tahap,
yaitu esterifikasi dengan katalis asam yang dilanjutkan dengan transesterifikasi
menggunakan katalis basa (Veljkovic, 2006).
Produksi dan penggunaan ester asam lemak, secara khusus metil ester asam
lemak (MEAL) sebagai bahan bakar untuk mesin diesel. Diperkirakan Amerika
Universitas Sumatera Utara
Serikat memproduksi dan memakainya 30 juta galon biodiesel pada tahun 2004 dan
pada tahun 2005 lebih dari 70 juta galon, dan secara umum metil ester ini berasal dari
minyak yang dapat dimakan (edible oil), sehingga akan meningkatkan persaingan
antara produksi metil ester asam lemak dan bahan pangan (Haas et al., 2007). Untuk
itu perlu kiranya mencari alternatif lain sebagai sumber metil ester asam lemak selain
dari trigliserida. Dalam hal ini, minyak yang digunakan adalah Pitch cair yang selama
ini hanya digunakan dalam pembuatan sabun batangan. Berdasarkan uraian tersebut
di atas, peneliti ingin mensintesis senyawa metil ester asam lemak dari Pitch cair
melalui tahap reaksi esterifikasi dengan asam H2SO4(p) yang dilanjutkan dengan
transesterifikasi menggunakan katalis basa (KOH).
1.2. Permasalahan
Bagaimanakah tahapan reaksi yang dilakukan dan persentase hasil reaksi sintesis
senyawa metil ester asam lemak dari Pitch cair ?
1.3. Pembatasan Masalah
1. Tahap 1 dibatasi pada esterifikasi antara metanol dan Pitch cair berdasarkan
asam lemak bebas dengan katalis H2SO4(p)
2. Tahap 2 dibatasi pada transesterifikasi antara metanol dan trigliserida
menggunakan rasio mol 6 : 1 dengan katalis KOH.
3. Penelitian ini dilakukan hanya sampai tahap sintesis metil ester asam lemak.
1.4. Tujuan Penelitian
Universitas Sumatera Utara
Untuk menentukan tahapan reaksi yang dilakukan dan persentase hasil reaksi sintesis
senyawa metil ester asam lemak dari Pitch cair.
1.5. Manfaat Penelitian
Memberi informasi pada bidang oleokimia, mengenai komponen-komponen senyawa
yang terdapat pada pitch cair yang akhirnya dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku
dalam sintesis metil ester asam lemak. Persentase asam lemak yang terdapat pada
pitch cair tersebut dapat ditentukan dengan alat kromatografi gas sehingga dapat
ditentukan tahapan reaksi yang dilakukan terhadap pitch cair tersebut. Dengan
demikian akan diperoleh metil ester asam lemak yang dapat digunakan sebagai bahan
baku biodiesel yang dapat meningkatkan nilai ekonomi pitch cair tersebut.
1.6. Lokasi Penelitian
Pembuatan metil ester asam lemak dilakukan di Laboratorium Kimia Organik FMIPA
USU Medan dan Laboratorium kimia perusahaan swasta di Medan. Analisis
komposisi sampel pitch cair, komposisi asam lemak, kandungan metil ester dengan
GC dan perubahan gugus fungsi dengan spektrofotometer FT-IR dilakukan di salah
satu laboratorium kimia perusahaan swasta di Dumai dan Medan.
1.7. Metodologi Penelitian
Penelitian merupakan eksperimen laboratorium, dimana bahan-bahan yang digunakan
dalam penelitian ini merupakan produk-produk dari E’Merck seperti : Metanol,
H2SO4(p), NaOH, KOH, Etanol-eter, Indikator Phenolphthalein. Pitch cair yang
digunakan berasal dari salah satu pabrik oleokimia di Medan. Produk metil ester asam
Universitas Sumatera Utara
lemak diperoleh dengan dua tahapan. Dimana pada tahap pertama pitch diesterifikasi,
pada kondisi di refluks selama 1 jam pada suhu 60 ± 0.1 °C, hingga diperoleh Asam
Lemak Bebas (ALB) 1-2% dengan cara dikontrol setiap 20 menit dengan metode
titrasi. Pemisahan dilakukan dengan sentrifugasi sebanyak dua kali yang dilanjutkan
dengan penambahan Na2SO4 anhidrat, disaring. Residu merupakan sampel untuk
tahap dua, Pada tahap dua (II) dilakukan reaksi transesterifikasi pada kondisi di
refluks selama 60´menit pada suhu 60 ± 0.1 °C. Setelah tahap transesterifikasi selesai
disentrifugasi lalu dikeringkan Dengan Na2SO4 anhidrat, disaring. Metil ester asam
lemak tersebut dianalisis dengan spektrofotometer IR dan GC untuk mengetahui
persentase kadar metil ester.
Universitas Sumatera Utara