Sintesis Pati Teroksidasi Dari Pati Sukun (Artocarpus altilis) Menggunakan Natrium Hipoklori Chapter III V
24
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Alat
Neraca Analitis
Metler PM 480
Oven Blower
Spektrofotometer FT-IR
Agilent Technologies
Scanning Electron Microscope
JSM-35 C Shumandju
Labu takar 250 mL
Pyrex
Beaker glass 250 mL
Pyrex
Gelas ukur 100 mL
Pyrex
Indikator pH universal
Sartorius
Hotplate stirrer
Fishons
Termometer 50oC
Fisher
Erlenmeyer 250 mL
Pyrex
Magnetic Bar
Corong Kaca
Pyrex
Neraca Analitik 220 gram
Radwag
3.2 Bahan
Pati Buah Sukun
NaOCl 9%
NaOCl 12 %
NaOCl 15 %
NaOH 0.5 N
NaOH 0.1 N
HCl 0.5 N
HCl 0.15 M
NH2OH *HCl
Aquadest
Indikator Phenolftalein
NaOH pellet
p.a E’Merck
Universitas Sumatera Utara
25
3.3 Prosedur penelitian
3.3.1.
Pembuatan Pereaksi
3.3.1.1. PembuatanLarutanNaOH 0.5 N
DitimbangNaOH pellet sebanyak 5 gram dandilarutkandenganaquadestdalam
labutakarvolume 250 mL.
3.3.1.2. Pembuatan HCl 0.5 N
Sebanyak 4.18 mL HCl 37% dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan
dilarutkan dengan aquadest sampai garis tanda, dihomogenkan.
3.3.1.3. Pembuatan HCl 0.1 N
Sebanyak 2.07 mL HCl 37% dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL dan
dilarutkan dengan aquadest sampai garis tanda, dihomogenkan.
3.3.1.4. Pembuatan HCl 0.15 N
Sebanyak 3.10 mL HCl 37% dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL dan
dilarutkan dengan aquadest sampai garis tanda, dihomogenkan.
3.3.1.5. PembuatanLarutanNaOCl 9 %
Sebanyak 60 ml NaOCl 15% dimasukkan ke dalam labu takar volume 100 ml,
ditambahkan aquadest hingga garis tanda, dihomogenkan.
3.3.1.6. Pembuatan Larutan NaOCl 12 %
Sebanyak 80 ml NaOCl 15 % dimasukkan ke dalam labu takar volume 100 ml,
ditambahkan aquadest hingga garis tanda, dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
26
3.3.2 Isolasi Pati dariBuah Sukun
Sebanyak 6 buah sukun yang sudah tua atau yang kulitnya mulai menguning
dengan massa 2 – 4 kg per buah dikupas dan dihilangkan tangkai buahnya.Setelah
di kupas, buah sukun dicuci hingga bebas dari kotoran dan getahnya.Kemudian
buah sukun dipotong kecil – kecil, lalu dihaluskan menggunakan blender.Buah
sukun yang telah dihaluskan disaring menggunakan kain kasa dan dibiarkan
hingga terbentuk endapan.Endapan yang diperoleh dicuci berulang kali dengan air
sampai lapisan atasnya jernih.Pati yang diperoleh dikeringkan di dalam oven pada
temperatur 45oC selama 24jam.Pati yang telah kering kemudian dihaluskan,
diayak dan ditimbang. Selanjutnya dianalisa dengan spektroskopi IR.
3.3.3 Pembuatan Pati Teroksidasi dari Pati Buah Sukun
Sebanyak 40 gram pati yang didapat dari proses isolasi ditambah dengan 100 ml
aqudest, kemudian diaduk menggunakan pengaduk magnet dengan kecepatan 400
rpm selama 15 menit. Kemudian diatur pH sampai pH=9 dengan penambahan
NaOH 0.5 N sambil diaduk. Selanjutnya ditambahkan 30 ml natrium hipoklorit
9%setetes demi setetes selama 20 menit, diatur kembali hingga pH=9 dengan HCl
0.5 N. Dilakukan proses oksidasi pada suhu 350 C selama 60 menit. Kemudian
disaring dan dicuci endapan dengan aquadest hingga filtrat pH=7 . Hasil yang
didapat dikeringkan dalam oven selama 24 jam pada suhu 400 C, kemudian diayak
dan ditimbang. Dilakukan prosedur yangsama dengan variasi konsentrasi natrium
hipoklorit 12dan 15%. Pati teroksidasi yang didapat dianalisis dengan
spektofotometer FT-IR dan SEM, diikuti dengan penentuan kadar karbonil,
tingkat oksidasi dan swelling power.
3.3.4 Karakterisasi Hasil Reaksi
3.3.4.1.Analisis Gugus Fungsi FT-IR
Masing-masing pati danpati teroksidasi dicampurkan dengan KBr anhidrat hingga
homogen
lalu dicetak sesuai plat hingga membentuk pellet lapisan tipis,
Universitas Sumatera Utara
27
selanjutnya
ditentukan
spektrum
masing-masing
cuplikan
dengan
alat
spektrofotometer FT-IR.
3.3.4.2. Penentuan Kadar Karbonil
Ditimbang 1 gram pati teroksidasi, ditambahkan dengan 40 ml aquadest,
kemudian dilarutkan didalam water bath
yang mendidih
dengan adanya
pengadukan selama 20 menit. Setelah itu didinginkan hingga suhu menjadi 40 oC.
Diatur pH larutan menjadi pH = 3 dengan HCl 0,1 M. Ditambahkan 25 ml
Hidroksilamin. Wadah ditutup dan dibiarkan selama 4 jam dalam water bath pada
suhu 40 oC sambil diaduk. Kemudian di titrasi dengan HCl 0.1 M hingga pH = 3.
Untuk penentuan blanko dengan prosedur yang sama tanpa adanya sampel.
Reagen hidroksil amin dibuat dengan melarutkan 5 gram hidroksilamin
hidroklorik dalam 20 mL NaOH 0.5 M lalu ditambahkan aquadest hingga
volumenya 100 mL. Kemudian ditentukan kadar Karbonilnya dengan persamaan
berikut :
(Smith, 1967)
3.3.4.3 Penentuan Tingkat Oksidasi (DO)
Sampel yang sudah ditentukan kadar karbonilnya ditentukan tingkat oksidasinya.
Sebanyak 0,1 gram sampel dilarutkan dengan 10 ml aquadest dan kemudian
ditambahkan 10 ml NaOH 0,1 N. Campuran dipanaskan agar sampel larut
sempurna. Larutan yang sudah dingin dibuat pH lebih kecil dari 7 dengan 10 ml
HCl 0,15 N . Karena adanya air yang menguap saat pemanasan , ditambahkan
aquadest agar volumenya sama seperti sebelum dipanaskan. Kemudian larutan
dipanaskan kembali selama 1 menit dan campuran langsung dititrasi dengan
NaOH 0,1 N dan Penolphtalein untuk menunjukkan titik akhir titrasi. Derajat
oksidasi dapat dihitung dengan rumus :
Universitas Sumatera Utara
28
(Zhang, 2012)
3.3.4.4 Penentuan Viskositas Pati
Sebanyak 0,1 gram pati ditambahkan dengan 10 ml aquadest, kemudian
dipanaskan dengan water batch pada suhu 60 oC dengan pengadukan kontiniu
hingga sampel larut. Kemudian ditentukan viskositasnya dengan menggunakan
alat viskometer ostwald.
3.3.4.5. Penetuan Derajat Mengembang (Swelling Power)
Pengukuran swelling powerdengan cara melarutkan 0.1 gram pati teroksidasi
dalam 10 ml laquadest dan dipanaskan pada suhu 60oC didalam water batch
selama 30 menit dengan pengadukan kontiniu. Kemudian disentrifugasi dengan
kecepatan 2500 rpm selama 15 menit , kemudian dipisahkan pasta dari
supernatannya dan ditimbang berat pastanya. Kemudian ditentukan derajat
mengembangdengan persamaan berikut :
(Leach et al, 1959)
3.3.4.5. Analisis Morfologi dengan SEM
Analisis SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi dari pati dan pati
teroksidasi. Hasil analisis SEM akan memunculkan rongga-rongga hasil
pencampuran sehingga memberikan gambaran seberapa baik hasil yang diperoleh.
Universitas Sumatera Utara
29
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1 Isolasi Pati Sukun
Universitas Sumatera Utara
30
3.4.2 Pembuatan Pati Teroksidasi
Universitas Sumatera Utara
31
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.
Hasil Penelitian
4.1.1. Hasil Analisis Menggunakan Spektrofotometer FT-IR
4.1.1.1.Hasil Analisis Spektrofotometer FT-IR Pati Buah Sukun
Patiyang digunakan dalam penelitian ini adalah pati hasil isolasi dari buah sukun
yang berasal dari daerah Pancur Batu, Kabupaten Deli Serdang.Dari data
spektroskopi FT-IR pati buah sukun
memberikan spektrum dengan puncak-
puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang 3387 cm-1, 2931 cm-1, 2368 cm1
,2137 cm-1, 1643 cm-1, 1419 cm-1, 1365 cm-1, 1157 cm-1, 1018 cm-1, 933 cm-1
(Gambar 4.1).
Gambar 4.1 Spektrum FT – IR Pati Sukun
Universitas Sumatera Utara
32
4.1.1.2.Hasil Analisis Spektrofotometer FT-IR Pati Teroksidasi
Pati teroksidasi merupakan hasil reaksi antara pati yang sudah diisolasi terlebih
dahulu dari daging buah sukun dan kemudian direaksikan dengan 30 mL natrium
hipoklorit (%) dan dilakukan pengaturan pH = 9 dengan NaOH 0,5 N lalu
dilakukan proses oksidasi pada suhu 35oC selama 60 menit. Kemudian disaring
dan dicuci endapan dengan aquadest hingga pH filtrat menjadi pH = 7, lalu
dikeringkan pada suhu 40 oC selama 24 jam, digiling, diayak dan di timbang.
Hasil yang diperoleh berupa serbuk pati teroksidasi yang berwarna putih lalu
dianalisis menggunakanspektroskopi FT-IR. Hasil spektrum FT–IR menunjukkan
bahwa dengan menggunakan Natrium Hipoklorit 9 % (Gambar 4.2); Natrium
Hipoklorit 12 % (Gambar 4.3);Natrium Hipoklorit 15 % (Gambar 4.4); dan waktu
oksidasi 60 menit (Gambar 4.5); 30 menit (Gambar 4.6); 90 menit (Gambar 4.6)
telah menunjukkan vibrasi pada pada daerah bilangan gelombang 3387 cm-1, 2931
cm-1, 2368 cm-1,2337 cm-1, 2137 cm-1, 1735.93 cm-1, 1635 cm-1, 1418 cm-1, 1365
cm-1, 1157 cm-1, 1080cm-1,1018 cm-1, 925 cm-1.
Gambar 4.2 Spektrum FT – IR Pati teroksidasi menggunakan Natrium Hipoklorit
9 % waktu oksidasi 60 menit
Universitas Sumatera Utara
33
Gambar 4.3 Spektrum FT – IR Pati teroksidasi menggunakan Natrium Hipoklorit
12 % waktu oksidasi 60 menit
Gambar 4.4 Spektrum FT – IR Pati teroksidasi menggunakan Natrium Hipoklorit
15 % waktu
oksidasi 60 menit
Universitas Sumatera Utara
34
Gambar 4.5 Spektrum FT – IR Pati teroksidasi menggunakanNatrium Hipoklorit
15 % waktu oksidasi 30 menit
Gambar 4.6 Spektrum FT – IR Pati teroksidasi menggunakan Natrium Hipoklorit
15 % waktu oksidasi 90 menit
Universitas Sumatera Utara
35
4.1.2 Hasil Penentuan Kadar Karbonil
Hasil penentuan kadar karbonil menurut Smith dengan metode titrimetri. Pada
Variasi konsentrasi dari Natrium Hipoklorit didapatkan kadar karbonil paling
tinggi pada perlakuan NaOCl 15 % yaitu 0.336. Hasil penentuan kadar
karbonil dengan variasi konsentrasi NaOCl dan variasi waktu oksidasiseperti
pada Tabel 4.1 dan Tabel 4.2
Tabel 4.1 Hasil Penentuan kadar karbonil variasikonsentrasi Natrium
Hipoklorit
Konsentrasi NaOCl (%)
Kadar Karbonil (%)
9
0.140
12
0.224
15
0.336
Tabel 4.2 Hasil Penentuan kadar karbonil variasi waktupada Konsentrasi
NaOCl 15 %
4.1.3
Waktu Oksidasi ( menit)
Kadar Karbonil (%)
30
0.240
60
0.336
90
0.302
Hasil Penentuan Tingkat Oksidasi
Hasil penelitian tingkat oksidasi yang ditentukan secara titrasi menurut Zhang.
Pada variasi konsentrasi Natrium Hipoklorit dan waktu oksidasi diperoleh
tingkat oksidasi paling tinggi pada perlakuan NaOCl 15 % dengan waktu
oksidasi 60 menit yaitu 41.63 %. Hasil Penentuan tingkat oksidasi dengan
variasi konsentrasi NaOCl dan variasi waktu oksidasi seperti pada Tabel 4.3
dan Tabel 4.4
Universitas Sumatera Utara
36
Tabel 4.3 Hasil Penentuan Tingkat Oksidasi Variasi Konsentrasi Natrium
Hipoklorit
Konsentrasi NaOCl (%)
Tingkat Oksidasi (DO) (%)
9
26.22
12
36.06
15
41.63
Tabel 4.4 Hasil Penentuan Tingkat Oksidasi Variasi Waktu pada konsentrasi
NaOCl 15 %
4.1.4
Waktu reaksi
Tingkat Oksidasi
(menit)
(DO) (%)
30
38.36
60
41.63
90
40.98
Hasil Penentuan Viskositas Pati
Hasil penelitian viskositas pati dengan menggunakan viskometer ostwald
dengan adanya variasi konsentrasi NaOCl dan variasi waktu oksidasi seperti
pada Tabel 4.5dan Tabel 4.6
Tabel 4.5 Hasil Penentuan Viskositas pati teroksidasi variasi konsentrasi
Natrium Hipoklorit
Perlakuan
Viskositas
Pati (CentiPoise/ CPs)
Pati sukun
172,75
Pati oksidasi NaOCl 9 %
137.93
Pati oksidasi NaOCl 12 %
105.60
Pati oksidasi NaOCl 15%
87.31
Tabel 4.6 Hasil Penentuan Viskositas pati teroksidasi variasi waktu
oksidasipada konsentrasi NaOCl 15 %
Universitas Sumatera Utara
37
4.1.5
Waktu reaksi
Viskositas
(menit)
Pati teroksidasi (CentiPoise/ CPs)
30
100,10
60
86,31
90
83.74
Hasil Penentuan Derajat Mengembang (Swelling Power)
Hasil Penentuan derajat mengembang (Swelling power) untuk pati teroksidasi
dengan variasi konsentrasi NaOCl dan variasi waktu oksidasi dapat seperti
pada Tabel 4.7 dan Tabel 4.8
Tabel 4.7 Hasil Penentuan Swelling Power Pati dengan Variasi Konsentrasi
Natrium Hipoklorit
Perlakuan
Swelling power(g/g)
Pati sukun
2.3970
Pati oksidasi NaOCl 9 %
0.8710
Pati oksidasi NaOCl 12 %
0.7527
Pati oksidasi NaOCl 15%
0.3270
Tabel 4.8 Hasil Penentuan Swelling Power pati dengan Variasi waktu dengan
konsentrasi NaOCl 15 %
Waktu Oksidasi (menit)
Swelling power(g/g)
30
0.502
60
0.327
90
0.213
4.1.6
Hasil Analisis SEM
Universitas Sumatera Utara
38
Pengujian SEM dilakukan terhadap pati sukun dan pati teroksidasi dengan
Tingkat oksidasi yang paling tinggi yaitu pada perlakuan NaOCl15 % dan
waktu oksidasi 60 menit seperti pada Gambar 4.7 dan Gambar 4.8.
Gambar 4.7 Morfologi Permukaan Pati Sukun (Perbesaran 2500 kali )
Gambar 4.8 Morfologi Permukaan Pati Teroksidasi (Perbesaran 2500kali
Universitas Sumatera Utara
39
4.2 Pembahasan
4.2.1
Analisis Pati dengan Spektrofotometri FT – IR
Pati yang digunakan berasal dari hasil isolasi pati buah sukun. Buah sukun
pada penelitian ini diperoleh dari daerah Pancur Batu, Kabupaten Deli
Serdang dengan massa 2 – 4 kg per buah. Jumlah Pati yang diisolasi dari 6
buah sukun dengan massa sekitar 15 kg adalah sebanyak 350 gram.
Spektrum yang ditunjukkan dari data FT-IR memberi dukungan
bahwa pati yang diperoleh memiliki gugus O-H dengan munculnya
puncak vibrasi pada bilangan gelombang 3387 cm-1 , didukung dengan
munculnya gugus C-H stretching pada bilangan 2931.80 cm-1 dan 1643.35
cm-1 yang menunjukkan gugus karbonil (Gambar 4.1 ).
4.2.2. Pembuatan Pati Teroksidasi
Pati Teroksidasi yang dihasilkan merupakan reaksi antara pati buah sukun
dengan oksidator Natrium Hipoklorit. Adapun variasi yang dilakukan pada
penelitian ini adalah variasi konsentrasi dari Natrium Hipokorit yaitu 9,
12, dan 15
% dengan waktu oksidasi 60 menit dan
pati dengan
konsentrasi Natrium Hipoklorit 15 % dilanjutkan dengan variasi waktu
oksidasi 30 dan 90 menit. Pati teroksidasi yang diperoleh berbentuk serbuk
putih , dimana pati teroksidasi hasil sintesis berturut-turut 37,78 g ; 37,15
g ; 37,87g ; 37.879 ; 36,97g; 37,00g. Reaksi pembentukan Pati teroksidasi
secara teoritisdapat dilihat pada Gambar 4.9.
(Jonhed, 2016)
Gambar 4.9Reaksi pembentukan Pati Teroksidasi
Universitas Sumatera Utara
40
Terbentuknya pati teroksidasi ditunjukkan pada hasil analisa FT-IR dari
variasi konsentrasi natrium hipoklorit dan waktu oksidasi. Ditandai dengan
munculnya puncak vibrasi pada daerah 1740 - 1700 cm-1 yang
menunjukkan daerah C=O (Pavia et.al. 2001). Pada pati teroksidasi terlihat
adanya perubahan intensitas pada daerah 1635 cm-1. Pada daerah 1635
intensitas pati sukun adalah 16,608. Perubahan intensitas pati teroksidasi
NaOCl 9 %; 12 % dan 15 % dengan waktu oksidasi 30, 60, dan 90 menit
adalah 16,690; 17,300; 19,536; 19,649 dan 19,539. Hal ini menunjukkan
sudah terjadinya penambahan gugus karbonilpada pati teroksidasi.
Perbandingan spektrum FT – IR variasi Konsentrasi NaOCl dan variasi
waktu oksidasi dapat dilihat pada Gambar 4.10 dan Gambar 4.11
Gambar 4.10 . Grafik Perbandingan FT– IR Pati Teroksidasi Variasi
Konsentrasi NaOCl waktu oksidasi 60 menit
Universitas Sumatera Utara
41
Gambar 4.11 Grafik Perbandingan FT– IR Pati Teroksidasi Variasi waktu
oksidasi 30, 60 dan 90 menit NaOCl 15 %
4.2.3. Penentuan Kadar Karbonil Dan Tingkat Oksidasi (DO)
Derajat Oksidasi menyatakan jumlah karboksil dan karbonil per 100 unit
glukosa. Penentuan tingkat oksidasi (DO) digunakan untuk mengetahui
berapa banyak gugus hidroksil yang berubah atau teroksidasi ke dalam pati
sukun yang sudah di modifikasi secara oksidasi.Pada penelitian ini
diperoleh kadar karbonil pati teroksidasi berkisar antara 0,140-0,336.
Dimana kadar karbonil yang paling tinggi yaitu 0,336 berasal dari pati
teroksidasi dengan Natrium Hipoklorit 15 % dan pada waktu oksidasi 60
menit diperoleh pati oksidasi dengan tingkat oksidasi DO sebesar 41.63 %.
Semakin tinggi konsentrasi NaOCl yang digunakan dalam proses oksidasi
pati maka kadar karbonilnya dan tingkat oksidasinya akan semakin tinggi.
Semakin besar kadar karbonilnya dapat diartikan dengan semakin banyak
gugus hidroksil yang berubah menjadi gugus karbonil.
Universitas Sumatera Utara
42
4.2.4. Penentuan Viskositas pati
Viskositas menyatakan kekentalan suatu cairan yang dapat ditentukan
dengan menggunakan alat viskometer ostwald dan didasarkan pada waktu
alirnya. Pada penenelitian ini diperoleh nilai viskositas pati teroksidasi
dengan adanya variasi konsentrasi NaOCl 9 %, 12 %, dan 15 % dengan
waktu oksidasi yaitu 30, 60 dan 90 menit. Nilai viskositasnya berturut –
turut adalah 137,93; 100,10; 101,103; 87,31 dan 84.74CentiPoise (CPs).
Dimana dari data tersebut diperoleh nilai viskositas yang semakin rendah
seiring dengan bertambahnya konsentrasi NaOCl dan waktu oksidasi, hal
ini dikarenakan pada pati teroksidasi lebih mudah larut ketika direaksikan
dengan air dibandingkan dengan pati yang belum termodifikasi dan
dikarenakan pati teroksidasi lebih mudah dioksidasi kembali menjadi
derivatnya dibandingkan dengan pati alami.
4.2.5. Analisis Daya mengembang (swelling power) Pati
Daya mengembang atau swelling power dipengaruhi oleh kemampuan
molekul
pati
untuk
mengikat
air
melalui
pembentukan
ikatan
hidrogen.Setelah gelatinisasi ikatan hidrogen antara molekul pati terputus
dan digantikan oleh ikatan hidrogen dengan air.Sehingga pati dalam
tergelatinisasi
dan
granula-granula
pati
mengembang
secara
maksimal(Herawati, 2009).
Pada penelitian inidilakukan uji daya mengembang pada pati sukun
dan pati teroksidasi. Dari data tersebut diperoleh perubahan nilai swelling
power pada pati sukun dan pati teroksidasi yaitu dengan bertambahnya
waktu oksidasi maka daya mengembangnya akan semakin kecil. Hal ini
disebabkan kemungkinan terjadinya oksidasi lanjut yaitu perubahan gugus
hidroksil dari molekul pati menjadigugus karbonil kemudian menjadi
gugus karboksil, berkurangnya molekul amilopektin pada struktur pati
menyebabkan menurunnya molekul pati yang dapat menyerap dan
memerangkap molekul air (Lawal, 2004).
Universitas Sumatera Utara
43
Penurunan daya pengembangan pati karena terjadi oksidasi lajut
mengakibatkan
terjadinya
photo-croslinking.
Photo-croslinking
mengakibatkan peningkatan ikatanintramolekul pati dan menghambat daya
pengembangan pati (Wang, 2003).
4.2.5. Analisis
Morfologi
dengan
SEM
(Scanning
Electron
Microscopic)
Analisis SEM dilakukan untuk melihat morfologi dari senyawa hasil
modifikasi pati yang diperoleh. Dalam penelitian ini uji SEM dilakukan
untuk pati buah sukun dan pati teroksidasi dengan tingkat oksidasi (DO)
yang paling tinggi yaitu pati teroksidasi dengan konsentrasi Natrium
Hipoklorit 15 % dan waktu oksidasi60 menit dengan perbesaran gambar
mencakup 500 kali, 1000 kali, 2500 kali, 5000 kali dan 10000 kali. Bentuk
pati sukun maupun pati teroksidasi hasil sintesis yaitu berbentuk granulagranula. Bentuk granula pati sukun dan pati teroksidasipada penelitian ini
tidak mengalami perubahan yang signifikan, hanya dapat dilihat dari
kerapatan granula pati tersebut. Dimana pada pati teroksidasi granulanya
lebih rapat dibandingkan dengan pati sukun. Hal ini menunjukkan bahwa
proses oksidasi dengan natrium hipoklorit mempengaruhi bentuk granula
pati.
Universitas Sumatera Utara
44
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1.
Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan maka
sebagai berikut :
a. Pada penelitian ini didapatkan kondisi optimum pada perlakuan
konsentrasi Natrium Hipoklorit 15 % dengan waktu oksidasi 60
menit dan kadarkarbonil sebesar 0.336 % serta tingkat oksidasi
41.63 %
b. Hasil karakterisasi pati teroksidasi yaitu berbentuk serbuk putih
dimana analisis spektroskopi FT-IR terdapat gugus C=O karbonil
yang muncul pada bilangan gelombang 1740-1700 cm-. Hasil
perhitungan Kadar karbonil berturut-turut dari Natrium hipoklorit
9, 12 dan 15 %; waktu oksidasi30,60 dan 90 menit yaitusebesar
0.140; 0.224; 0.336; 0.280; 0.336 dan 0.240. Hasil Perhitungan
tingkat oksidasi berturut-turut dengan variasi waktu 30, 60, dan 90
menit adalah sebesar 40.98 %, 41.63 % dan 39.34 %. Hasil
perhitungan viskositasnya adalah 100,10; 86.31 dan 83,74
centipoise.Hasil perhitungan Swelling power adalah sebesar 0.502,
0.327 dan 0.213.
5.2.
Saran
1. Diharapkan untuk peneliti selanjutnya agar melakukan oksidasi pati
dengan Natrium Hipoklorit 15 % dengan adanya variasi pH
2. Diharapkan untuk peneliti selanjutnya agar melanjutkan ke aplikasi
salah satu nya adalah sebagai bahan tambahan dalam pembuatan kertas
Universitas Sumatera Utara
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Alat
Neraca Analitis
Metler PM 480
Oven Blower
Spektrofotometer FT-IR
Agilent Technologies
Scanning Electron Microscope
JSM-35 C Shumandju
Labu takar 250 mL
Pyrex
Beaker glass 250 mL
Pyrex
Gelas ukur 100 mL
Pyrex
Indikator pH universal
Sartorius
Hotplate stirrer
Fishons
Termometer 50oC
Fisher
Erlenmeyer 250 mL
Pyrex
Magnetic Bar
Corong Kaca
Pyrex
Neraca Analitik 220 gram
Radwag
3.2 Bahan
Pati Buah Sukun
NaOCl 9%
NaOCl 12 %
NaOCl 15 %
NaOH 0.5 N
NaOH 0.1 N
HCl 0.5 N
HCl 0.15 M
NH2OH *HCl
Aquadest
Indikator Phenolftalein
NaOH pellet
p.a E’Merck
Universitas Sumatera Utara
25
3.3 Prosedur penelitian
3.3.1.
Pembuatan Pereaksi
3.3.1.1. PembuatanLarutanNaOH 0.5 N
DitimbangNaOH pellet sebanyak 5 gram dandilarutkandenganaquadestdalam
labutakarvolume 250 mL.
3.3.1.2. Pembuatan HCl 0.5 N
Sebanyak 4.18 mL HCl 37% dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan
dilarutkan dengan aquadest sampai garis tanda, dihomogenkan.
3.3.1.3. Pembuatan HCl 0.1 N
Sebanyak 2.07 mL HCl 37% dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL dan
dilarutkan dengan aquadest sampai garis tanda, dihomogenkan.
3.3.1.4. Pembuatan HCl 0.15 N
Sebanyak 3.10 mL HCl 37% dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL dan
dilarutkan dengan aquadest sampai garis tanda, dihomogenkan.
3.3.1.5. PembuatanLarutanNaOCl 9 %
Sebanyak 60 ml NaOCl 15% dimasukkan ke dalam labu takar volume 100 ml,
ditambahkan aquadest hingga garis tanda, dihomogenkan.
3.3.1.6. Pembuatan Larutan NaOCl 12 %
Sebanyak 80 ml NaOCl 15 % dimasukkan ke dalam labu takar volume 100 ml,
ditambahkan aquadest hingga garis tanda, dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
26
3.3.2 Isolasi Pati dariBuah Sukun
Sebanyak 6 buah sukun yang sudah tua atau yang kulitnya mulai menguning
dengan massa 2 – 4 kg per buah dikupas dan dihilangkan tangkai buahnya.Setelah
di kupas, buah sukun dicuci hingga bebas dari kotoran dan getahnya.Kemudian
buah sukun dipotong kecil – kecil, lalu dihaluskan menggunakan blender.Buah
sukun yang telah dihaluskan disaring menggunakan kain kasa dan dibiarkan
hingga terbentuk endapan.Endapan yang diperoleh dicuci berulang kali dengan air
sampai lapisan atasnya jernih.Pati yang diperoleh dikeringkan di dalam oven pada
temperatur 45oC selama 24jam.Pati yang telah kering kemudian dihaluskan,
diayak dan ditimbang. Selanjutnya dianalisa dengan spektroskopi IR.
3.3.3 Pembuatan Pati Teroksidasi dari Pati Buah Sukun
Sebanyak 40 gram pati yang didapat dari proses isolasi ditambah dengan 100 ml
aqudest, kemudian diaduk menggunakan pengaduk magnet dengan kecepatan 400
rpm selama 15 menit. Kemudian diatur pH sampai pH=9 dengan penambahan
NaOH 0.5 N sambil diaduk. Selanjutnya ditambahkan 30 ml natrium hipoklorit
9%setetes demi setetes selama 20 menit, diatur kembali hingga pH=9 dengan HCl
0.5 N. Dilakukan proses oksidasi pada suhu 350 C selama 60 menit. Kemudian
disaring dan dicuci endapan dengan aquadest hingga filtrat pH=7 . Hasil yang
didapat dikeringkan dalam oven selama 24 jam pada suhu 400 C, kemudian diayak
dan ditimbang. Dilakukan prosedur yangsama dengan variasi konsentrasi natrium
hipoklorit 12dan 15%. Pati teroksidasi yang didapat dianalisis dengan
spektofotometer FT-IR dan SEM, diikuti dengan penentuan kadar karbonil,
tingkat oksidasi dan swelling power.
3.3.4 Karakterisasi Hasil Reaksi
3.3.4.1.Analisis Gugus Fungsi FT-IR
Masing-masing pati danpati teroksidasi dicampurkan dengan KBr anhidrat hingga
homogen
lalu dicetak sesuai plat hingga membentuk pellet lapisan tipis,
Universitas Sumatera Utara
27
selanjutnya
ditentukan
spektrum
masing-masing
cuplikan
dengan
alat
spektrofotometer FT-IR.
3.3.4.2. Penentuan Kadar Karbonil
Ditimbang 1 gram pati teroksidasi, ditambahkan dengan 40 ml aquadest,
kemudian dilarutkan didalam water bath
yang mendidih
dengan adanya
pengadukan selama 20 menit. Setelah itu didinginkan hingga suhu menjadi 40 oC.
Diatur pH larutan menjadi pH = 3 dengan HCl 0,1 M. Ditambahkan 25 ml
Hidroksilamin. Wadah ditutup dan dibiarkan selama 4 jam dalam water bath pada
suhu 40 oC sambil diaduk. Kemudian di titrasi dengan HCl 0.1 M hingga pH = 3.
Untuk penentuan blanko dengan prosedur yang sama tanpa adanya sampel.
Reagen hidroksil amin dibuat dengan melarutkan 5 gram hidroksilamin
hidroklorik dalam 20 mL NaOH 0.5 M lalu ditambahkan aquadest hingga
volumenya 100 mL. Kemudian ditentukan kadar Karbonilnya dengan persamaan
berikut :
(Smith, 1967)
3.3.4.3 Penentuan Tingkat Oksidasi (DO)
Sampel yang sudah ditentukan kadar karbonilnya ditentukan tingkat oksidasinya.
Sebanyak 0,1 gram sampel dilarutkan dengan 10 ml aquadest dan kemudian
ditambahkan 10 ml NaOH 0,1 N. Campuran dipanaskan agar sampel larut
sempurna. Larutan yang sudah dingin dibuat pH lebih kecil dari 7 dengan 10 ml
HCl 0,15 N . Karena adanya air yang menguap saat pemanasan , ditambahkan
aquadest agar volumenya sama seperti sebelum dipanaskan. Kemudian larutan
dipanaskan kembali selama 1 menit dan campuran langsung dititrasi dengan
NaOH 0,1 N dan Penolphtalein untuk menunjukkan titik akhir titrasi. Derajat
oksidasi dapat dihitung dengan rumus :
Universitas Sumatera Utara
28
(Zhang, 2012)
3.3.4.4 Penentuan Viskositas Pati
Sebanyak 0,1 gram pati ditambahkan dengan 10 ml aquadest, kemudian
dipanaskan dengan water batch pada suhu 60 oC dengan pengadukan kontiniu
hingga sampel larut. Kemudian ditentukan viskositasnya dengan menggunakan
alat viskometer ostwald.
3.3.4.5. Penetuan Derajat Mengembang (Swelling Power)
Pengukuran swelling powerdengan cara melarutkan 0.1 gram pati teroksidasi
dalam 10 ml laquadest dan dipanaskan pada suhu 60oC didalam water batch
selama 30 menit dengan pengadukan kontiniu. Kemudian disentrifugasi dengan
kecepatan 2500 rpm selama 15 menit , kemudian dipisahkan pasta dari
supernatannya dan ditimbang berat pastanya. Kemudian ditentukan derajat
mengembangdengan persamaan berikut :
(Leach et al, 1959)
3.3.4.5. Analisis Morfologi dengan SEM
Analisis SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi dari pati dan pati
teroksidasi. Hasil analisis SEM akan memunculkan rongga-rongga hasil
pencampuran sehingga memberikan gambaran seberapa baik hasil yang diperoleh.
Universitas Sumatera Utara
29
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1 Isolasi Pati Sukun
Universitas Sumatera Utara
30
3.4.2 Pembuatan Pati Teroksidasi
Universitas Sumatera Utara
31
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.
Hasil Penelitian
4.1.1. Hasil Analisis Menggunakan Spektrofotometer FT-IR
4.1.1.1.Hasil Analisis Spektrofotometer FT-IR Pati Buah Sukun
Patiyang digunakan dalam penelitian ini adalah pati hasil isolasi dari buah sukun
yang berasal dari daerah Pancur Batu, Kabupaten Deli Serdang.Dari data
spektroskopi FT-IR pati buah sukun
memberikan spektrum dengan puncak-
puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang 3387 cm-1, 2931 cm-1, 2368 cm1
,2137 cm-1, 1643 cm-1, 1419 cm-1, 1365 cm-1, 1157 cm-1, 1018 cm-1, 933 cm-1
(Gambar 4.1).
Gambar 4.1 Spektrum FT – IR Pati Sukun
Universitas Sumatera Utara
32
4.1.1.2.Hasil Analisis Spektrofotometer FT-IR Pati Teroksidasi
Pati teroksidasi merupakan hasil reaksi antara pati yang sudah diisolasi terlebih
dahulu dari daging buah sukun dan kemudian direaksikan dengan 30 mL natrium
hipoklorit (%) dan dilakukan pengaturan pH = 9 dengan NaOH 0,5 N lalu
dilakukan proses oksidasi pada suhu 35oC selama 60 menit. Kemudian disaring
dan dicuci endapan dengan aquadest hingga pH filtrat menjadi pH = 7, lalu
dikeringkan pada suhu 40 oC selama 24 jam, digiling, diayak dan di timbang.
Hasil yang diperoleh berupa serbuk pati teroksidasi yang berwarna putih lalu
dianalisis menggunakanspektroskopi FT-IR. Hasil spektrum FT–IR menunjukkan
bahwa dengan menggunakan Natrium Hipoklorit 9 % (Gambar 4.2); Natrium
Hipoklorit 12 % (Gambar 4.3);Natrium Hipoklorit 15 % (Gambar 4.4); dan waktu
oksidasi 60 menit (Gambar 4.5); 30 menit (Gambar 4.6); 90 menit (Gambar 4.6)
telah menunjukkan vibrasi pada pada daerah bilangan gelombang 3387 cm-1, 2931
cm-1, 2368 cm-1,2337 cm-1, 2137 cm-1, 1735.93 cm-1, 1635 cm-1, 1418 cm-1, 1365
cm-1, 1157 cm-1, 1080cm-1,1018 cm-1, 925 cm-1.
Gambar 4.2 Spektrum FT – IR Pati teroksidasi menggunakan Natrium Hipoklorit
9 % waktu oksidasi 60 menit
Universitas Sumatera Utara
33
Gambar 4.3 Spektrum FT – IR Pati teroksidasi menggunakan Natrium Hipoklorit
12 % waktu oksidasi 60 menit
Gambar 4.4 Spektrum FT – IR Pati teroksidasi menggunakan Natrium Hipoklorit
15 % waktu
oksidasi 60 menit
Universitas Sumatera Utara
34
Gambar 4.5 Spektrum FT – IR Pati teroksidasi menggunakanNatrium Hipoklorit
15 % waktu oksidasi 30 menit
Gambar 4.6 Spektrum FT – IR Pati teroksidasi menggunakan Natrium Hipoklorit
15 % waktu oksidasi 90 menit
Universitas Sumatera Utara
35
4.1.2 Hasil Penentuan Kadar Karbonil
Hasil penentuan kadar karbonil menurut Smith dengan metode titrimetri. Pada
Variasi konsentrasi dari Natrium Hipoklorit didapatkan kadar karbonil paling
tinggi pada perlakuan NaOCl 15 % yaitu 0.336. Hasil penentuan kadar
karbonil dengan variasi konsentrasi NaOCl dan variasi waktu oksidasiseperti
pada Tabel 4.1 dan Tabel 4.2
Tabel 4.1 Hasil Penentuan kadar karbonil variasikonsentrasi Natrium
Hipoklorit
Konsentrasi NaOCl (%)
Kadar Karbonil (%)
9
0.140
12
0.224
15
0.336
Tabel 4.2 Hasil Penentuan kadar karbonil variasi waktupada Konsentrasi
NaOCl 15 %
4.1.3
Waktu Oksidasi ( menit)
Kadar Karbonil (%)
30
0.240
60
0.336
90
0.302
Hasil Penentuan Tingkat Oksidasi
Hasil penelitian tingkat oksidasi yang ditentukan secara titrasi menurut Zhang.
Pada variasi konsentrasi Natrium Hipoklorit dan waktu oksidasi diperoleh
tingkat oksidasi paling tinggi pada perlakuan NaOCl 15 % dengan waktu
oksidasi 60 menit yaitu 41.63 %. Hasil Penentuan tingkat oksidasi dengan
variasi konsentrasi NaOCl dan variasi waktu oksidasi seperti pada Tabel 4.3
dan Tabel 4.4
Universitas Sumatera Utara
36
Tabel 4.3 Hasil Penentuan Tingkat Oksidasi Variasi Konsentrasi Natrium
Hipoklorit
Konsentrasi NaOCl (%)
Tingkat Oksidasi (DO) (%)
9
26.22
12
36.06
15
41.63
Tabel 4.4 Hasil Penentuan Tingkat Oksidasi Variasi Waktu pada konsentrasi
NaOCl 15 %
4.1.4
Waktu reaksi
Tingkat Oksidasi
(menit)
(DO) (%)
30
38.36
60
41.63
90
40.98
Hasil Penentuan Viskositas Pati
Hasil penelitian viskositas pati dengan menggunakan viskometer ostwald
dengan adanya variasi konsentrasi NaOCl dan variasi waktu oksidasi seperti
pada Tabel 4.5dan Tabel 4.6
Tabel 4.5 Hasil Penentuan Viskositas pati teroksidasi variasi konsentrasi
Natrium Hipoklorit
Perlakuan
Viskositas
Pati (CentiPoise/ CPs)
Pati sukun
172,75
Pati oksidasi NaOCl 9 %
137.93
Pati oksidasi NaOCl 12 %
105.60
Pati oksidasi NaOCl 15%
87.31
Tabel 4.6 Hasil Penentuan Viskositas pati teroksidasi variasi waktu
oksidasipada konsentrasi NaOCl 15 %
Universitas Sumatera Utara
37
4.1.5
Waktu reaksi
Viskositas
(menit)
Pati teroksidasi (CentiPoise/ CPs)
30
100,10
60
86,31
90
83.74
Hasil Penentuan Derajat Mengembang (Swelling Power)
Hasil Penentuan derajat mengembang (Swelling power) untuk pati teroksidasi
dengan variasi konsentrasi NaOCl dan variasi waktu oksidasi dapat seperti
pada Tabel 4.7 dan Tabel 4.8
Tabel 4.7 Hasil Penentuan Swelling Power Pati dengan Variasi Konsentrasi
Natrium Hipoklorit
Perlakuan
Swelling power(g/g)
Pati sukun
2.3970
Pati oksidasi NaOCl 9 %
0.8710
Pati oksidasi NaOCl 12 %
0.7527
Pati oksidasi NaOCl 15%
0.3270
Tabel 4.8 Hasil Penentuan Swelling Power pati dengan Variasi waktu dengan
konsentrasi NaOCl 15 %
Waktu Oksidasi (menit)
Swelling power(g/g)
30
0.502
60
0.327
90
0.213
4.1.6
Hasil Analisis SEM
Universitas Sumatera Utara
38
Pengujian SEM dilakukan terhadap pati sukun dan pati teroksidasi dengan
Tingkat oksidasi yang paling tinggi yaitu pada perlakuan NaOCl15 % dan
waktu oksidasi 60 menit seperti pada Gambar 4.7 dan Gambar 4.8.
Gambar 4.7 Morfologi Permukaan Pati Sukun (Perbesaran 2500 kali )
Gambar 4.8 Morfologi Permukaan Pati Teroksidasi (Perbesaran 2500kali
Universitas Sumatera Utara
39
4.2 Pembahasan
4.2.1
Analisis Pati dengan Spektrofotometri FT – IR
Pati yang digunakan berasal dari hasil isolasi pati buah sukun. Buah sukun
pada penelitian ini diperoleh dari daerah Pancur Batu, Kabupaten Deli
Serdang dengan massa 2 – 4 kg per buah. Jumlah Pati yang diisolasi dari 6
buah sukun dengan massa sekitar 15 kg adalah sebanyak 350 gram.
Spektrum yang ditunjukkan dari data FT-IR memberi dukungan
bahwa pati yang diperoleh memiliki gugus O-H dengan munculnya
puncak vibrasi pada bilangan gelombang 3387 cm-1 , didukung dengan
munculnya gugus C-H stretching pada bilangan 2931.80 cm-1 dan 1643.35
cm-1 yang menunjukkan gugus karbonil (Gambar 4.1 ).
4.2.2. Pembuatan Pati Teroksidasi
Pati Teroksidasi yang dihasilkan merupakan reaksi antara pati buah sukun
dengan oksidator Natrium Hipoklorit. Adapun variasi yang dilakukan pada
penelitian ini adalah variasi konsentrasi dari Natrium Hipokorit yaitu 9,
12, dan 15
% dengan waktu oksidasi 60 menit dan
pati dengan
konsentrasi Natrium Hipoklorit 15 % dilanjutkan dengan variasi waktu
oksidasi 30 dan 90 menit. Pati teroksidasi yang diperoleh berbentuk serbuk
putih , dimana pati teroksidasi hasil sintesis berturut-turut 37,78 g ; 37,15
g ; 37,87g ; 37.879 ; 36,97g; 37,00g. Reaksi pembentukan Pati teroksidasi
secara teoritisdapat dilihat pada Gambar 4.9.
(Jonhed, 2016)
Gambar 4.9Reaksi pembentukan Pati Teroksidasi
Universitas Sumatera Utara
40
Terbentuknya pati teroksidasi ditunjukkan pada hasil analisa FT-IR dari
variasi konsentrasi natrium hipoklorit dan waktu oksidasi. Ditandai dengan
munculnya puncak vibrasi pada daerah 1740 - 1700 cm-1 yang
menunjukkan daerah C=O (Pavia et.al. 2001). Pada pati teroksidasi terlihat
adanya perubahan intensitas pada daerah 1635 cm-1. Pada daerah 1635
intensitas pati sukun adalah 16,608. Perubahan intensitas pati teroksidasi
NaOCl 9 %; 12 % dan 15 % dengan waktu oksidasi 30, 60, dan 90 menit
adalah 16,690; 17,300; 19,536; 19,649 dan 19,539. Hal ini menunjukkan
sudah terjadinya penambahan gugus karbonilpada pati teroksidasi.
Perbandingan spektrum FT – IR variasi Konsentrasi NaOCl dan variasi
waktu oksidasi dapat dilihat pada Gambar 4.10 dan Gambar 4.11
Gambar 4.10 . Grafik Perbandingan FT– IR Pati Teroksidasi Variasi
Konsentrasi NaOCl waktu oksidasi 60 menit
Universitas Sumatera Utara
41
Gambar 4.11 Grafik Perbandingan FT– IR Pati Teroksidasi Variasi waktu
oksidasi 30, 60 dan 90 menit NaOCl 15 %
4.2.3. Penentuan Kadar Karbonil Dan Tingkat Oksidasi (DO)
Derajat Oksidasi menyatakan jumlah karboksil dan karbonil per 100 unit
glukosa. Penentuan tingkat oksidasi (DO) digunakan untuk mengetahui
berapa banyak gugus hidroksil yang berubah atau teroksidasi ke dalam pati
sukun yang sudah di modifikasi secara oksidasi.Pada penelitian ini
diperoleh kadar karbonil pati teroksidasi berkisar antara 0,140-0,336.
Dimana kadar karbonil yang paling tinggi yaitu 0,336 berasal dari pati
teroksidasi dengan Natrium Hipoklorit 15 % dan pada waktu oksidasi 60
menit diperoleh pati oksidasi dengan tingkat oksidasi DO sebesar 41.63 %.
Semakin tinggi konsentrasi NaOCl yang digunakan dalam proses oksidasi
pati maka kadar karbonilnya dan tingkat oksidasinya akan semakin tinggi.
Semakin besar kadar karbonilnya dapat diartikan dengan semakin banyak
gugus hidroksil yang berubah menjadi gugus karbonil.
Universitas Sumatera Utara
42
4.2.4. Penentuan Viskositas pati
Viskositas menyatakan kekentalan suatu cairan yang dapat ditentukan
dengan menggunakan alat viskometer ostwald dan didasarkan pada waktu
alirnya. Pada penenelitian ini diperoleh nilai viskositas pati teroksidasi
dengan adanya variasi konsentrasi NaOCl 9 %, 12 %, dan 15 % dengan
waktu oksidasi yaitu 30, 60 dan 90 menit. Nilai viskositasnya berturut –
turut adalah 137,93; 100,10; 101,103; 87,31 dan 84.74CentiPoise (CPs).
Dimana dari data tersebut diperoleh nilai viskositas yang semakin rendah
seiring dengan bertambahnya konsentrasi NaOCl dan waktu oksidasi, hal
ini dikarenakan pada pati teroksidasi lebih mudah larut ketika direaksikan
dengan air dibandingkan dengan pati yang belum termodifikasi dan
dikarenakan pati teroksidasi lebih mudah dioksidasi kembali menjadi
derivatnya dibandingkan dengan pati alami.
4.2.5. Analisis Daya mengembang (swelling power) Pati
Daya mengembang atau swelling power dipengaruhi oleh kemampuan
molekul
pati
untuk
mengikat
air
melalui
pembentukan
ikatan
hidrogen.Setelah gelatinisasi ikatan hidrogen antara molekul pati terputus
dan digantikan oleh ikatan hidrogen dengan air.Sehingga pati dalam
tergelatinisasi
dan
granula-granula
pati
mengembang
secara
maksimal(Herawati, 2009).
Pada penelitian inidilakukan uji daya mengembang pada pati sukun
dan pati teroksidasi. Dari data tersebut diperoleh perubahan nilai swelling
power pada pati sukun dan pati teroksidasi yaitu dengan bertambahnya
waktu oksidasi maka daya mengembangnya akan semakin kecil. Hal ini
disebabkan kemungkinan terjadinya oksidasi lanjut yaitu perubahan gugus
hidroksil dari molekul pati menjadigugus karbonil kemudian menjadi
gugus karboksil, berkurangnya molekul amilopektin pada struktur pati
menyebabkan menurunnya molekul pati yang dapat menyerap dan
memerangkap molekul air (Lawal, 2004).
Universitas Sumatera Utara
43
Penurunan daya pengembangan pati karena terjadi oksidasi lajut
mengakibatkan
terjadinya
photo-croslinking.
Photo-croslinking
mengakibatkan peningkatan ikatanintramolekul pati dan menghambat daya
pengembangan pati (Wang, 2003).
4.2.5. Analisis
Morfologi
dengan
SEM
(Scanning
Electron
Microscopic)
Analisis SEM dilakukan untuk melihat morfologi dari senyawa hasil
modifikasi pati yang diperoleh. Dalam penelitian ini uji SEM dilakukan
untuk pati buah sukun dan pati teroksidasi dengan tingkat oksidasi (DO)
yang paling tinggi yaitu pati teroksidasi dengan konsentrasi Natrium
Hipoklorit 15 % dan waktu oksidasi60 menit dengan perbesaran gambar
mencakup 500 kali, 1000 kali, 2500 kali, 5000 kali dan 10000 kali. Bentuk
pati sukun maupun pati teroksidasi hasil sintesis yaitu berbentuk granulagranula. Bentuk granula pati sukun dan pati teroksidasipada penelitian ini
tidak mengalami perubahan yang signifikan, hanya dapat dilihat dari
kerapatan granula pati tersebut. Dimana pada pati teroksidasi granulanya
lebih rapat dibandingkan dengan pati sukun. Hal ini menunjukkan bahwa
proses oksidasi dengan natrium hipoklorit mempengaruhi bentuk granula
pati.
Universitas Sumatera Utara
44
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1.
Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan maka
sebagai berikut :
a. Pada penelitian ini didapatkan kondisi optimum pada perlakuan
konsentrasi Natrium Hipoklorit 15 % dengan waktu oksidasi 60
menit dan kadarkarbonil sebesar 0.336 % serta tingkat oksidasi
41.63 %
b. Hasil karakterisasi pati teroksidasi yaitu berbentuk serbuk putih
dimana analisis spektroskopi FT-IR terdapat gugus C=O karbonil
yang muncul pada bilangan gelombang 1740-1700 cm-. Hasil
perhitungan Kadar karbonil berturut-turut dari Natrium hipoklorit
9, 12 dan 15 %; waktu oksidasi30,60 dan 90 menit yaitusebesar
0.140; 0.224; 0.336; 0.280; 0.336 dan 0.240. Hasil Perhitungan
tingkat oksidasi berturut-turut dengan variasi waktu 30, 60, dan 90
menit adalah sebesar 40.98 %, 41.63 % dan 39.34 %. Hasil
perhitungan viskositasnya adalah 100,10; 86.31 dan 83,74
centipoise.Hasil perhitungan Swelling power adalah sebesar 0.502,
0.327 dan 0.213.
5.2.
Saran
1. Diharapkan untuk peneliti selanjutnya agar melakukan oksidasi pati
dengan Natrium Hipoklorit 15 % dengan adanya variasi pH
2. Diharapkan untuk peneliti selanjutnya agar melanjutkan ke aplikasi
salah satu nya adalah sebagai bahan tambahan dalam pembuatan kertas
Universitas Sumatera Utara