Sintesis Nanorod Ba(Nd)xFe12O19 Menggunakan Templat Dari Pati Tapioka Chapter III V

BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Lokasi Penelitian
Penelitian disertasi Doktor ini dilaksanakan di Laboratorium Advanced
Materials Processing Prodi Teknik Fisika Fakultas Teknik Industri Institut

Teknologi Bandung dibawah bimbingan Prof. Dr. Ir. Bambang Sunendar P.,
M.Eng.

3.2 Bahan dan Peralatan
3.2.1 Bahan
Bahan yang akan digunakan pada penelitian ini terdiri dari bahan polimer,
bahan kimia dan air yaitu :
1. Bahan polimer : Kitosan berat molekul rendah (berasal dari kulit udang).
2. Bahan kimia

: Ba(No3)2 ; Fe(No3)3.9H2O ; NdCl3.6H2Odan CH3COOH

3. Air

: Air Demineralisasi (Aqua DM).

Bahan-bahan tersebut di atas lebih rinci dapat dililat pada Tabel 3.1 berikut.

Tabel 3.1 Bahan yang Digunakan Pada Penelitian
No

Bahan

1
2

Kitosan
Tapioka

Tingkat
Kemurnian
(%)
-

3

Ba(NO3)2

99,9

Merck Jerman

4

Fe(NO3)3.9H2O

99,9

Merck Jerman

5

NdCl3.6H2O

99,9

6
7

CH3COOH
Aqua DM

99,8
-

Produk/ merk

Keterangan

Biotech Surindo
Rose Brand

Jenis Teknis
grade pro

analysis (p.a)
grade pro
analysis (p.a)

Sigma Aldrich
USA
Merck Jerman
Lokal

52
Universitas Sumatera Utara

3.2.2 Peralatan
Peralatan yang akan digunakan pada penelitian ini terdiri dari :
1. Peralatan penelitian : Gelas ukur, Beaker gelass (beberapa ukuran), pipet,
Magnetic Stirrer , Stirrer, Timbangan digital, pot zalep, Termometer,
Homogenezer , oven, furnace, spatula , mortar.

2. Peralatan karakterisasi : X-Ray Diffractometer (XRD), Scanning Electron
Microscope (SEM) dan Vibration Sample Magnetometer (VSM).

3. Peralatan simulasi : 1 (satu) unit mini komputer HPC (opteron) 32 core
berbasis operasi Linux dan perangkat lunak Quantum Espresso.

3.3 Prosedur Penelitian
Prosedur pada penelitian ini terdiri dari 4 (empat) tahap yaitu : preparasi,
sintesis, karakterisasi dan simulasi. Untuk lebih jelasnya dapat dilihat pada
diagram alir yang disajikan pada Gambar 3.1.

3.3.1 Preparasi Larutan Kitosan.
Larutan kitosan yang digunakan pada penelitian ini adalah larutan kitosan
1% weight/ volume (w/v), jenis kitosan adalah low moluculer (berasal dari kulit
udang). Kitosan tersebut berfungsi sebagai dispersant. Terlebih dahulu dibuat
larutan asam asetat 2% voleme/ volume (v/v) dengan cara mencampurkan asam
asetat sebanyak 2 ml kedalam 98 ml air demineraisasi sebagai pelarut sambil
diaduk hingga merata. Kemudian 1g kitosan dilarutkan kedalam larutan asam
asetat 2% v/v tersebut menggunakan Stirrer selama 24 jam agar semua kitosan
benar-benar telah larut sehingga terbentuklah larutan kitosan 1% w/v. Diagram
alir preparasi larutan kitosan dapat dilihat pada Gambar 3.2.

3.3.2 Preparasi Larutan Tapioka.
Larutan tapioka yang digunakan pada peneltian ini adalah larutan tapioka
(0,5 % w/v), jenis tapioka yang digunakan adalah produksi lokal yang berkualitas.
Pembuatan larutan tapioka

diperoleh dengan cara melarutkan 0,5 g tapioka

pada100 ml air demineralisasi sambil diaduk.

53
Universitas Sumatera Utara

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

Gambar 3.2 Diagram Alir Preparasi Larutan Kitosan 1 % w/v

54
Universitas Sumatera Utara

hingga merata menggunakan Hotplate Stirrer pada temperatur (70 – 80) 0C agar

amilosa dapat terlepas dari kandungan pati tapioka. Amilosa tersebut berfungsi
sebagai templat. Diagram alir preparasi larutan tapioka dapat dilihat pada Gambar
3.3 berikut.

Gambar 3.3 Diagram Alir Preparasi Larutan Tapioka 0,5 % w/v

3.3.3 Sintesis Ba(Nd)xFe12O19
Proses sintesis Ba(Nd)xFe12O19 adalah proses pembuatan Ba(Nd)xFe12O19
menggunakan metode sol-gel yang meliputi : pembuatan larutan prekursor,
homogenisasi larutan prekursor dan pengeringan larutan prekursor, pembuatan
serbuk dan kalsinasi. Untuk lebih jelasnya dapat dilihat pada diagram alir yang
disajikan pada Gambar 3.4.

3.3.3.1 Pembuatan Larutan Prekursor
Prekursor yang digunakan adalah : Ba(No3)2 ; Fe(No3)3.9H2Odan
NdCl3.6H2O dengan perbandigan 1 : 12 : x, x sebagai doping dengan variasi = (0;
0,5 ; 1,0 dan 1,5) % mol, perbandingan tersebut menggunakan stiokometri
perbandigan mol. Proses pembuatan larutan prekursor adalah sebagai berikut :
menyiapkan air demineralisasi didalam beaker glass. Beaker glass tersebut
diletakkan di atas stirrer sambil diaduk, kemudian kedalam air demineralisasi

ditambahkan prekursor Fe(No3)3.9H2O dan diaduk selama 10 menit selanjutnya
kedalam larutan Fe(No3)3.9H2O ditambahkan prekursor Ba(No3)2 larutan tetap di
aduk selama 10 menit hal ini untuk memastikan prekursor benar-benar telah larut.

55
Universitas Sumatera Utara

Gambar 3.4 Diagram Alir Sintesis Ba(Nd)xFe12O19
Sambil larutan prekursor diaduk, kedalam larutan tersebut ditambahkan larutan
kitosan (1% w/v) sebanyak 10 % v/v sebagai dispersant dan terus diaduk selama
15 menit hal ini untuk memastikan larutan kitosan tersebut benar-benar larut
dalam larutan prekursor. Pembuatan larutan prekursor di atas diulangi dengan
tambahan variasi prekursor NdCl3.6H2O (0,5 ; 1,0 dan 1,5) % mol, dan variasi
larutan tapioka (5, 10 dan 15) % v/v, untuk larutan perkursor yang pertama dibuat
tanpa larutan kitosan dan larutan tapioka hanya untuk membandingkan ukuran
morfologi antara dengan larutan kitosan (sebagai dispersant) dengan tanpa larutan
kitosan sehingga semua menjadi 17 macam larutan prekursor dan diberi label
seperti pada Tabel 3.2. Penambahan variasi NdCl3.6H2O dilakukan setelah
penambahan Ba(No3)2 sambil

diaduk selama 10 menit, penambahan larutan

tapioka (0,5 % w/v) pada larutan prekursor dilakukan setelah penambahan larutan
kitosan 1% w/v dan larutan tersebut harus tetap diaduk selama 30 menit hal ini
untuk memastikan NdCl3.6H2O dan larutan tapioka tersebut benar-benar sudah
larut dalam larutan prekursor. Setiap setelah penambahan tersebut warna larutan
berubah, dari warna kuning kecoklatan jernih menjadi kuning kecoklatan pekat
setelah penambahan larutan kitosan dan lebih pekat lagi setelah penambahan
larutan tapioka. Perubahan warna larutan perkursor tersebut dapat dilihat pada
Gambar 3.5.

56
Universitas Sumatera Utara

Tabel 3.2 Larutan Prekursor
Arti Kode
Kode
No
Label
1

2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17

Perbandingan Prekursor (mol)
Ba(No3)2 :Fe(No3)3.9H2O : NdCl3.6H2O

A
B
C
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
N
O
P
Q

(1 : 12 : 0) %
(1 : 12 : 0) %
(1 : 12 : 0) %
(1 : 12 : 0) %
(1 : 12 : 0) %
(1 : 12 : 0,5) %
(1 : 12 : 0,5) %
(1 : 12 : 0,5) %
(1 : 12 : 0,5) %
(1 : 12 : 1) %
(1 : 12 : 1) %
(1 : 12 : 1) %
(1 : 12 : 1) %
(1 : 12 : 1,5) %
(1 : 12 : 1,5) %
(1 : 12 : 1,5) %
(1 : 12 : 1,5) %

a

Kandungan Larutan
Tapioka
(% v/v)
0 (dan tanpa kitosan)
0
5
10
15
0
5
10
15
0
5
10
15
0
5
10
15

c
b
e
d
Gambar 3.5 Warna Larutan Prekursor

f

Keterangan :
(a) air demineralisasi, (b) setelah penambahan Fe(No3)3.9H2O, (c) setelah
penambahan Ba(No3)2, (d) setelah penambahan NdCl3.6H2O, (e) setelah
penambahan larutan kitosan 1% w/v dan (f) setelah penambahan larutan
tapioka. Diagram pembutan larutan prekursor tersebut dapat dilihat pada
Gambar 3.6.

57
Universitas Sumatera Utara

Gambar 3.6 Diagram Alir Pembuatan Larutan Prekursor

Untuk membuat larutan Prekursor menggunakan perhitungan sebagai berikut.
Menghitung massa Prekursor
Unsur yang diharapkan Ba(Nd)xFe12O19
Perbandingan rasio molar
Ba : Nd : Fe = 1 : x : 12 = 0,5 : x : 6 = 0,05 : x : 0,6 = 0,005 : x : 0,06
x = 0 % = 0 % x rasio molar Ba
x = 0,5 % = 0,5 % x rasio molar Ba dst untuk x = 1,0 % dan 1,5 %

58
Universitas Sumatera Utara

Misalkan diambil rasio molar Ba = 0,005, maka untuk mendapatkan 1: 12
rasio molar Fe = 0,06.
rasio molar Nd ( 0 %) =

0 % x 0,005 = 0

rasio molar Nd (0,5 %) = 0,5 % x 0,005 = 0,000025
rasio molar Nd (1,0 %) = 1,0 % x 0,005 = 0,00005
Rasio molar Nd (1,5 %) = 1,5 % x 0,005 = 0,000075
Prekursor yang digunakan :
a. Ba(NO3)2

Mr = 261,34 g/mol.

b. Fe(NO3)3.9H2O Mr = 403,95 g/mol
c. NdCl3.6H2O

Mr = 358,69 g/mol

Massa pekursor

= Mr (prekursor) x rasio molar (prekursor) x (volume air
(ml)/ 1000).

misalkan volume pelarut (aqua DM) 500 ml, maka :

massa Ba(NO3)2

= 261,34 x 0,005 x (500/1000)

= 0,06534 g

massa Fe(NO3)3.9H2O = 403,95 x 0,06 x (500/1000)

= 1,21185 g

massa Nd (0 %)

= 358,69 x 0 x (500/1000)

= 0,00000 g

massa Nd (0,5 %)

= 358,69 x 0,000025 x (500/1000)

= 0,00448 g

massa Nd (1,0 %)

= 358,69 x 0,00005 x (500/1000)

= 0,00897 g

massa Nd (1,5 %)

= 358,69 x 0,000075 x (500/1000)

= 0,01345 g

3.3.3.2 Homegenisasi Larutan Prekursor
Homogenasasi larutan prekorsor dilakukan agar mendapatkan larutan yang
homogen dengan cara mengaduk larutan prekursor tersebut menggunakan
pengaduk Ultra Turax Homogeneizer berkecepatan putar sekitar 10.000 rpm
kurang lebih selama 5 x 3 menit. Foto Ultra Turax Homogeneizer dapat dilihat
pada Gambar 3.7.

59
Universitas Sumatera Utara

Gambar 3.7 Ultra Turax Homogeneizer yang Digunakan

3.3.3.3 Pengeringan Larutan Prekursor
Setelah larutan diperkirakan telah homogen, larutan tersebut dikeringkan
menggunakan oven bertemperatur 1000C selama 48 jam yakni proses kondensasi
yang akhirnya untuk mendapatkan endapan kering yang disebut dengan istilah
xerogel. Foto endapan kering tersebut dapat dilihat pada Gambar 3.8.

Gambar 3.8 Larutan Prekursor dalam Oven (kondensasi) dan Endapan Kering
(Xerogel).
3.3.3.4 Pembuatan Serbuk
Pembuatan serbuk bertujuan agar endapan yang diperoleh mudah
dikarakterisasi. Pembuatan serbuk dilakukan dengan cara menggiling endapan
60
Universitas Sumatera Utara

tersebut menggunakan mortar sehalus mungkin. Serbuk yang terbentuk masih
merupakan BaO, Fe2O3 dan Nd. Gambar mortar untuk membuat xerogel menjadi
serbuk halus pada Gambar 3.9

Gambar 3.9 Mortar Tempat Pembuatan Serbuk dari Xerogel

3.3.3.5 Kalsinasi
Kalsinasi menggunakan Furnace di Laboratorium Advanced Materials
Processing

Teknologi

Program Studi Teknik Fisika Fakultas Teknik Industri Institut
Bandung.

Kalsinasi

dilakukan

untuk

mendapatkan

kristal

Ba(Nd)xFe12O19 dengan cara serbuk BaO, Fe2O3, Nd tersebut dikalsinasi didalam
furnace pada temperatur 10000C hal ini berdasarkan diagram fasa pembentukan

kristal BaFe12O19 dan di tahan selama dua jam, hasil penelitian sebelumnya yang
relevan (terlampir pada Lampiran B). Foto furnace tersebut dapat dilihat pada
Gambar 3.10 dibawah ini.

Gambar 3.10 Furnace yang Digunakan
(Program Studi Teknik Fisika-ITB)
61
Universitas Sumatera Utara

3.3.4 Metode Karakterisasi
Serbuk Ba(Nd)xFe12O19 dengan variasi x = (0 ; 0,5 ; 1,0 dan 1,5) % mol hasil
sintesis selanjutnya dikarakterisasi menggunakan :
1.

XRD, untuk mengetahui fasa-fasa yang terbentuk pada Ba(Nd)xFe12O19;

2.

SEM-EDS,

SEM

untuk

mengamati

mikrostruktur

permukaan

Ba(Nd)xFe12O19 dan EDS untuk mengetahui komposisi unsur yang
terkandung pada Ba(Nd)xFe12O19; dan
3.

VSM,

untuk

mengetahui

sifat

magnet

yang

dimiliki

oleh

Ba(Nd)xFe12O19.

3.3.4.1 X-Ray Diffractometer (XRD)
Karakterisasi menggunakan perangkat XRD di Laboratorium Pengujian dan
Karakterisasi Metalurgi, Program Studi Teknik Pertambangan, Fakultas Teknik
Pertambangan dan Perminyakan, Institut Teknologi Bandung. Merk

Philips

Analytical X-Ray B.V. dengan diffractometer type: PW1835 tujuan untuk

mengetahui fas-fasa atau senyawa-senyawa yang ada pada pada sampel serbuk
hasil sintesis. Output yang dihasilkan berupa pola difraksi sinar-x pada rentang
sudut βθ sebesar 10 - 900 yang mengidentifikasi fasa/senyawa yang terkandung
pada sampel. Dengan melakukan karakerisasi menggunakan XRD dapat
dipastikan material terbentuk apakah Ba(Nd)xFe12O19 atau tidak. Perangkat XRD
tersebut dapat dilihat pada Gambar 3.11 di bawah ini.

Gambar 3.11 Perangkat XRD yang Digunakan
(Program Studi Teknik Pertambangan-ITB)
62
Universitas Sumatera Utara

3.3.4.2 Scanning Electron Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray
Spectroscopy (EDS).

Karakterisasi SEM dan EDS menggunakan perangkat SEM-EDS di
Laboratorium Scanning Electron Microscope, Program Studi Fisika Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Bandung. Merk
JEOL-JSM-6510LV dengan acceleration voltage 0,5 – 30 kV. Karakterisasi
menggunakan SEM dan EDS bertujuan untuk melihat morfologi (bentuk/ukuran)
dan mengetahui komposisi unsur yang terkandung pada sampel. Output yang
dihasilkan berupa foto morfologi sampel dengan pembesaran 20.000 dan 40.000
kali serta komposisi unsur yang terdapat pada sampel. Perangkat SEM-EDS
teesebut dapat dilihat pada Gambar 3.12. Karakterisasi mengunakan SEM
bertujuan untuk melihat morfologi bentuk dan ukuran morfologi pada sampel
(Ba(Nd)xFe12O19), dan dapat diketahui apakah morfologi tersebut sudah sesuai
dengan yang diinginkan baik bentuk maupun ukurannya biasanya yang diinginkan
adalah ukuran nanometer.

Gambar 3.12 Perangkat SEM-EDS yang Digunakan
(Program Studi Fisika FMIPA -ITB)
3.3.4.3 Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
Karakterisasi VSM menggunakan perangkat VSM di Laboratorium
Magnetik-BZM Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju (PSTBM) - BATAN
Gedung 43 Kawasan Puspitek Serpong Tangerang Selatan. Merk OXFORD TIPE

63
Universitas Sumatera Utara

: VSM1.2H. Karakterisasi menggunakan VSM bertujuan unutk mengetahui sifat
magnet yang terdapat pada (Ba(Nd)xFe12O19) berupa saturasi dalam satuan emu/g,
remanensi dalam satuan emu/g dan koersivitasnya dalam satuan Tesla. Output
yang dihasilkan berupa kurva histerisis. Pada proses karakterisasi ini sampel
diberi gaya magnet dari luar sebesar 1 sampai dengan 1,5 Tesla. Perangkat VSM
teesebut dapat dilihat pada Gambar 3.13 di bawah ini.

Gambar 3.13 Perangkat VSM yang Digunakan
(Laboratorium Magnetik-BZM Pusat Sains dan Teknologi
Bahan Maju (PSTBM) – BATAN Gedung 43 Kawasan
Puspitek Serpong)
3.3.5 Simulasi.
Pembuatan simulasi struktur molekul Ba(Nd)xFe12O19 dan nilai magnetiknya
menggunakan mini komputer HPC (opteron) 32 core di Laboratorium
Computational Materials Design Program Studi Teknik Fisika Fakultas Teknik

Industri Institut Teknologi Bandung dengan cara menghitung kerapatan elektron
guna memperkirakan sifat magnetnya menerapkan teori kerapatan fungsional
Density Functional Theory (DFT) dan Pseudopotentials sebagai data base atom

yakni Perdew-Burke-Ernzerhof (PBE) dengan mengimplementasikan persamaan
Kohn-Sham. Output yang dihasilkan berupa gambar struktur kristal dan sifat
mangnet Ba(Nd)xFe12O19. menggunakan perangkat lunak Quantum Espresso
berbasis Linux.
Referensi atom yang digunakan (Pseudo) :
Atom Ba = Ba.pbe-nsp-van.UPF; Atom Fe = Fe.pbe-sp-van_ak.UPF
Atom O = O.pbe-rrkjus.UPF; Atom Nd = Nd.pbe-n-nc.UPF

64
Universitas Sumatera Utara

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Serbuk Ba(Nd)xFe12O19
Serbuk Ba(Nd)xFe12O19 merupakan serbuk hasil sintesis telah proses
kalsinasi pada temperatur 10000C selama dua jam. Variabel x adalah
perbandingan mol secara stiokometri yakni : 0 ; 0,5 ; 1,0 dan 1,5 % mol dengan
masing-masing perbedaan penggunaan variasi persent larutan tapioka 0,5 % (w/v)
sebgai templat yakni : 0 ; 5 ; 10 dan 15 % (v/v). Serbuk hasil sistesis
keseluruhannya berjumlah 17 jenis seperti yang tertulis pada Tabel 4.1 dibawah
ini.
Tabel 4.1 Jenis Serbuk Hasil Sintesis
.
No

Jenis Serbuk

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17

BaFe12O19
BaFe12O19
BaFe12O19
BaFe12O19
BaFe12O19
Ba(Nd)0,005Fe12O19
Ba(Nd)0,005Fe12O19
Ba(Nd)0,005Fe12O19
Ba(Nd)0,005Fe12O19
Ba(Nd)0,010Fe12O19
Ba(Nd)0,010Fe12O19
Ba(Nd)0,010Fe12O19
Ba(Nd)0,010Fe12O19
Ba(Nd)0,015Fe12O19
Ba(Nd)0,015Fe12O19
Ba(Nd)0,015Fe12O19
Ba(Nd)0,015Fe12O19

Larutan Tapioka
% (v/v)
0 (dan tanpa larutan kitosan)
0
5
10
15
0
5
10
15
0
5
10
15
0
5
10
15

Serbuk hasil sistesis BaFe12O19 berwarna hitam pekat sedangkan serbuk
hasil sistesis Ba(Nd)xFe12O19 berwarna hitam kecoklatan bercampur agak ungu hal
ini kemungkinan disebabkan oleh warna dasar NdCl3.6H2O yang ungu.

65
Universitas Sumatera Utara

Foto serbuk tersebut dapat dilihat pada Gambar 4.1 di bawah ini.

(a)

(b)

Gambar 4.1 Foto Serbuk Ba(Nd)xFe12O19 (a) Sebelum Dikalsinasi (b) Setelah
Dikalsinasi 1000 0C dan Ditahan Selama Dua Jam.

4.2

Hasil X-Ray Diffractometer (XRD)
Untuk membuktikan secara ilmiah bahwa serbuk yang dihasilkan tersebut

adalah Ba(Nd)xFe12O19 maka dilakukan metode karakterisasi. menggunakan XRD.
Objek yang dikarakerisasi adalah sampel dari serbuk Ba(Nd)xFe12O19. Pola
difraksi sinar-x sampel BaFe12O19 dapat dilihat pada Gambar: 4.2 ;

Gambar 4.2 Pola Difraksi Sinar-X Sampel BaFe12O19

66
Universitas Sumatera Utara

Pola difraksi sinar-x sampel BaFe12O19 di atas menunjukkan dominan fasa
barium heksaferit yang terkandung pada serbuk hasil kalsinasi. Fasa barium
heksaferit ditandai oleh puncak-puncak intensitas yang berada pada sudut-sudut
(2) sebagai berikut : 30,24 ; 32,11 ; 34,06 ; 37,02 ; 40,19 ; 42,33 ; 55,13 ; 56,52 ;
63,08 hal ini sesuai dengan kartu Powder Diffraction File (PDF) No. 43-0002.
Selain itu terdapat pula fasa Hematite yang ditandai oleh puncak-puncak intensitas
yang berada pada sudut-sudut (2) sebagai berikut : 24,01 ; 33,11 ; 35,57 ; 49,51
dan 54,16 hal ini sesuai dengan kartu PDF No. 33-0664.
Dengan bantuan perangkat lunak Xpowder berdasarkan puncak-puncak
intensitas dari pola difraksi di atas dapat ditentukan kristal barium heksaferit :
bentuk struktur kristal heksagonal, ukuran rata-rata kristal = 32,41 nm,

= 1,5406

Å; a = 5,892Å, b = 5,892 Å, c = 23,183 Å, α = 900, = 900,  = 1200, kandungan
BaFe12O19 dalam sampel = 83,9 %, nilai hkl dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Hematite : bentuk struktur kristal trigonal, ukuran rata-rata kristal = 27,56 nm,

=

1.5406 Å; a = 5,0356 Å, b = 5,0356 Å, c = 13,7489 Å, α = 900, = 900,  = 1200
dan kandungan hematite = 16,1 %. Timbulnya fasa hematite ini disebabkan oleh

larutan prekursor kurang homogen.
Tabel 4.2 Data Pola Difraksi Sinar-X Sampel BaFe12O19
Sudut
dNo.
hkl
Fasa
2θ (0)
spacing
1
24,10
012
3,6905
Hematite
2
30,24
110
2,9536
Barium Heksaferit
3
32,11
107
2,7857
Barium Heksaferit
4
33,14
104
2,7034
Hematite
5
34,06
114
2,6305
Barium Heksaferit
6
35,57
110
2,5222
Hematite
7
37,02
203
2,4264
Barium Heksaferit
8
40,19
205
2,2420
Barium Heksaferit
9
42,33
206
2,1335
Barium Heksaferit
10
49,51
024
1,8397
Hematite
11
54,16
116
1,6922
Hematite
12
55,13
217
1,6270
Barium Heksaferit
13
56,52
2 0 11
1,6310
Barium Heksaferit
14
63,08
220
1,4726
Barium Heksaferit

67
Universitas Sumatera Utara

Pola difraksi sinar-x sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 dapat dilihat pada Gambar: 4.3.

Gambar 4.3 Pola Difraksi Sinar-X Sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19
Dari pola difraksi sinar-x di atas fasa yang terbentuk murni BaFe12O19
ditandai oleh puncak-puncak intensitas yang berada pada sudut-sudut (2) sebagai
berikut : 19,04 ; 23,10 ; 30,39 ; 32,25 ; 34,20 ; 35,25 ; 37,20 ; 40,42 ; 42,42 ;
50,32 ; 55,18 ; 56,60 ; 63,08 hal ini sesuai dengan kartu PDF No. 43-0002.
Puncak kristal Nd tidak terbentuk, hal ini disebabkan komposisi Nd sangat sedikit
hanya 0,5 %. Dengan bantuan perangkat lunak XPowder berdasarkan puncakpuncak intensitas dari pola difraksi di atas dapat ditentukan.

Tabel 4.3 Data Pola Difraksi Sinar-X Sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19
Sudut
dNo.
hkl
Fasa
2θ (0)
spacing
1
19,04
102
4,65836
Barium Heksaferit
2
23,10
006
3,8472
Barium Heksaferit
3
30,39
110
2,9394
Barium Heksaferit
4
32,25
107
2,7739
Barium Heksaferit
5
34,20
114
2,6197
Barium Heksaferit
6
35,25
200
2,5440
Barium Heksaferit
7
37,20
203
2,4154
Barium Heksaferit
8
40,42
205
2.2300
Barium Heksaferit
9
42,42
206
2,1292
Barium Heksaferit
10
50,32
1 1 10
1.8118
Barium Heksaferit
11
55,18
217
1.6632
Barium Heksaferit
12
56,60
201
1.6249
Barium Heksaferit
13
63,08
220
1.4727
Barium Heksaferit

68
Universitas Sumatera Utara

kristal barium heksaferit : bentuk struktur kristal heksagonal, ukuran rata-rata
kristal = 21,44 nm,

= 1,5406 Å; a = 5,89β Å, b = 5,89β Å, c = βγ,18γ Å, α =

900, = 900,  = 1200 dan Nilai hkl dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Pola difraksi sinar-x sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19 dapat dilihat pada Gambar
4.4.

Gambar 4.4 Pola Difraksi Sinar-X Sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19
Tabel 4.4 Data Pola Difraksi Sinar-X Sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19
Sudut
dNo.
hkl
Fasa
2θ (0)
spacing
1
18,79
101
4,7304
Barium Heksaferit
2
23,10
006
3,8567
Barium Heksaferit
3
30,28
110
2,9498
Barium Heksaferit
4
31,26
112
2,8595
Barium Heksaferit
5
32,16
107
2,7815
Barium Heksaferit
6
34,09
114
2,6279
Barium Heksaferit
7
35,12
200
2,5535
Barium Heksaferit
8
37,05
203
2,4245
Barium Heksaferit
9
40,27
205
2,2377
Barium Heksaferit
10
42,36
206
2,1323
Barium Heksaferit
11
50,32
1 1 10
1,8120
Barium Heksaferit
12
53,80
300
1,7027
Barium Heksaferit
13
55,01
217
1,6681
Barium Heksaferit
14
56,32
304
1,6323
Barium Heksaferit
15
63,00
220
1,4743
Barium Heksaferit
Dari pola difraksi sinar-x di atas fasa yang terbentuk murni BaFe12O19 ditandai
oleh puncak-puncak intensitas yang berada pada sudut-sudut (2) sebagai berikut :

69
Universitas Sumatera Utara

18,79 ; 23,10 ; 30,28 ; 31,26 ; 32,16 ; 34,09 ; 35,12 ; 37,05 ; 40,27 ; 42,36 ; 50,32 ;
53,80 ; 55,01 ; 56,32 ; 63,00 hal ini sesuai dengan kartu PDF No. 43-0002.
Puncak kristal Nd tidak terbentuk, hal ini disebabkan komposisi Nd sangat sedikit
hanya 1 %. Dengan bantuan perangkat lunak XPowder berdasarkan puncakpuncak intensitas dari pola difraksi di atas dapat ditentukan kristal barium
heksaferit : bentuk struktur kristal heksagonal, ukuran rata-rata kristal = 27,94 nm,
= 1,5406 Å; a = 5,89β Å, b = 5,89β Å, c = βγ,18γ Å, α = 900, = 900,  = 1200

dan nilai hkl dapat dilihat pada Tabel 4.4.
Pola difraksi sinar-x sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 dapat dilihat pada
Gambar: 4.5.

Gambar 4.5 Pola Difraksi Sinar-X Sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19
Dari pola difraksi sinar-x di atas fasa yang terbentuk murni BaFe12O19 ditandai
oleh puncak-puncak intensitas yang berada pada sudut-sudut (2) sebagai berikut :
18,19 ; 23,13 ; 30,84 ; 32,60 ; 34,46 ; 35,37 ; 37,29 ; 40,62 ; 42,73 ; 50,47 ; 55,33 ;
56,68 ; 63,23 hal ini sesuai dengan kartu PDF No. 07-0276. Puncak kristal Nd
tidak terbentuk, hal ini disebabkan komposisi Nd sangat sedikit hanya 1,5 %.
Dengan bantuan perangkat lunak XPowder berdasarkan puncak-puncak intensitas
dari pola difraksi di atas dapat ditentukan kristal barium heksaferit : bentuk
struktur kristal heksagonal, ukuran rata-rata kristal = 18,62 nm,

= 1,7885 Å; a =

5,876 Å, b = 5,876 Å, c = βγ,17 Å, α = 900, = 900,  = 1200 dan nilai hkl dapat
dilihat pada Tabel 4.5.

70
Universitas Sumatera Utara

Tabel 4.5 Data Pola Difraksi Sinar-X Sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13

Sudut
2θ (0)
18,19
23,13
30,84
32,60
34,46
35,37
37,29
40,62
42,73
50,47
55,33
56,68
63,23

hkl

101
006
110
107
114
200
203
205
206
209
217
2 0 11
220

dspacing
4,8744
3,8431
2,8975
2,7445
2,6006
2,5360
2,4097
2,2195
2,1144
1,8069
1,6592
1,6228
1,4698

Fasa
Barium Heksaferit
Barium Heksaferit
Barium Heksaferit
Barium Heksaferit
Barium Heksaferit
Barium Heksaferit
Barium Heksaferit
Barium Heksaferit
Barium Heksaferit
Barium Heksaferit
Barium Heksaferit
Barium Heksaferit
Barium Heksaferit

4.3 Hasil SEM dan EDS
Hasil SEM merupakan foto morfologi sampel serbuk Ba(Nd)xFe12O19
dengan pembesaran 40.000 x. Foto morfologi sampel BaFe12O19 dapat dilihat
pada Gambar : 4.6, 4.7, 4.8, 4.9 dan 4.10.

Gambar 4.6 Foto Morfologi Sampel BaFe12O19 (Tanpa Larutan Kitosan dan
Larutan Tapioka)
Foto di atas jelas terlihat sampel BaFe12O19 tanpa larutan kitosan dan larutan
tapioka (Gambar 4.6) menunjukkan ukuran morfologinya jauh lebih besar dari

71
Universitas Sumatera Utara

morfologi sampel BaFe12O19 dengan larutan kitosan (Gambar : 4.7 sampai dengan
4.10) hal ini menandakan kitosan yang digunakan berperan sebagai dispersant.

Gambar 4.7 Foto Morfologi Sampel BaFe12O19 (Tanpa Larutan Tapioka).

Gambar 4.8 Foto Morfologi Sampel BaFe12O19 (5% v/v Larutan Tapioka)
Berdasarkan Gambar 4.7 sampel BaFe12O19 (tanpa larutan tapioka) bermorfologi
heksagonal dan bulat, tidak terdapat nanorod, tebal : 57,1–157,1 nm, panjang :
142,9–600 nm. Gambar 4.8 sampel BaFe12O19 (5% v/v larutan tapioka)
bermorfologi heksagonal, bulat dan ada mengarah ke nanorod, ukuran morfologi
tebal : 109,4–775 nm panjang : 500–625 nm, ukuran morfologi yang mengarah ke
nanorod tebal/diameter : 109.4 nm, pajang : 515,6 nm. Ukuran morfologi sampel

BaFe12O19 (tanpa larutan tapioka) terlihat lebih kecil dari sampel BaFe12O19 (5%
72
Universitas Sumatera Utara

v/v larutan tapioka) hal ini menunjukkan morfologi sampel BaFe12O19 (tanpa
larutan tapioka) belum ada pembentukan morfologi rod.

Gambar 4.9 Foto Morfologi Sampel BaFe12O19 (10 % v/v Larutan Tapioka)

Gambar 4.10 Foto Morfologi Sampel BaFe12O19 (15 % v/v Larutan Tapioka)
Berdasarkan Gambar 4.9 morfologi sampel BaFe12O19 (10 % v/v larutan
tapioka) berbentuk : heksagonal, bulat dan ada yang mengarah ke nanorod ukuran
morfologi tersebut tebal : 109,4–312,5 nm, panjang : 406–530.3 nm, ukuran
morfologi mengarah ke nanorod tebal/diameter 109,4 nm panjang 409,1 nm.
Berdasarkan Gambar 4.10 morfologi sampel BaFe12O19 (15 % v/v larutan tapioka)

73
Universitas Sumatera Utara

berbentuk heksagonal dan ada yang mengarah ke nanorod ukuran morfologi
tersebut tebal : 62,5–140,6 nm panjang 406–1250 nm, ukuran morfologi
mengarah ke nanorod tebal/diameter 151,5 nm panjang 878,8 nm. Berdasarkan
gambar di atas morfologi sampel BaFe12O19 (15% v/v larutan tapioka) cenderung
lebih besar dari morfologi sampel BaFe12O19 (10% v/v larutan tapioka) dan semua
cenderung berbentuk heksagonal hal ini disebkan oleh jumlah larutan tapioka
yang dipakai lebih banyak, namun walaupun demikian terdapat morfologi yang
tebalnya lebih kecil yakni 62,5 nm.
Foto morfologi sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 dapat dilihat pada Gambar :
4.11, 4.12, 4.13 dan 4.14 berikut.

Gambar 4.11 Foto Morfologi Sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 (Tanpa Larutan
Tapioka)

Berdasarkan Gambar : 4.11 sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 (tanpa larutan tapioka)
bermorfologi heksagonal dan bulat, tidak terdapat nanorod, tebal : 100–242,9
nm, panjang : 171,4–614,3 nm.

74
Universitas Sumatera Utara

Gambar 4.12 Foto Morfologi Sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 (5% v/v Larutan
Tapioka)

Gambar 4.13 Foto Morfologi Sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 (10 % v/v Larutan
Tapioka)
Sedangkan pada Gambar : 4.12, 4.13 dan 4.14 sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 (5, 10
dan 15 % v/v larutan tapioka) bermorfologi heksadesimal, bulat dan nanorod
dengan ukuran yang bervariasi, ukuran morfologi tersebut cenderung turun
dengan penambahan jumlah larutan tapioka , jumlah nanorod meningkat sesuai
dengan meningkatnya penambahan jumlah larutan tapioka.

75
Universitas Sumatera Utara

Gambar 4.14 Foto Morfologi Sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 (15% v/v Larutan
Tapioka)
Foto morfologi sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19 dapat dilihat pada Gambar : 4.15, 4.16,
4.17 dan 4.18 berikut.

Gambar 4.15 Foto Morfologi
Tapioka)

Sampel

Ba(Nd)0,010Fe12O19 (Tanpa Larutan

Berdasarkan Gambar : 4.15 sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19 (tanpa larutan tapioka)
bermorfologi heksagonal dan bulat, tidak terdapat nanorod, tebal : 100–185,7
nm, panjang : 157,1–828,6 nm.

76
Universitas Sumatera Utara

Gambar 4.16 Foto Morfologi Sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19 (5% v/v Larutan
Tapioka)

Gambar 4.17 Foto Morfologi Sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19 (10% v/v Larutan
Tapioka)

Sedangkan pada Gambar : 4.16, 4.17 dan 4.18 sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19
(5, 10 dan 15 % v/v larutan tapioka) bermorfologi heksadesimal, bulat dan
nanorod dengan ukuran yang bervariasi.

77
Universitas Sumatera Utara

Gambar 4.18 Foto Morfologi Sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19 (15% v/v Larutan
Tapioka)

Foto morfologi dari sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 dapat dilihat pada Gambar :
4.19, 4.20, 4.21 dan 4.22 berikut.

Gambar 4.19 Foto Morfologi Sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 (Tanpa Larutan
Tapioka)
Berdasarkan Gambar 4.19 sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 (tanpa larutan tapioka)
bermorfologi heksagonal dan bulat, tidak terdapat nanorod, tebal : 42,9–157,1
nm, panjang : 157,1–642,9 nm. Sedangkan pada Gambar : 4.20, 4.21 dan 4.22

78
Universitas Sumatera Utara

sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 (5, 10, 15 % v/v larutan tapioka) bermorfologi
heksadesimal, bulat dan nanorod dengan ukuran yang bervariasi.

Gambar 4.20 Foto Morfologi Sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 (5% v/v Larutan
Tapioka)

Gambar 4.21 Foto Morfologi Sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 (10% v/v Larutan
Tapioka)

Data morfologi (bentuk dan ukuran) sampel Ba(Nd)xFe12O19 dengan variasi x (0 ;
0,5 ; 1 ; dan 1,5) % mol penambahan larutan tapioka dengan variasi (0 ; 5 ; 10
dan 15) % v/v berdasarkan hasil SEM diatas secara keseluruhan dapat dilihat pada
Tabel 4.6.

79
Universitas Sumatera Utara

Gambar 4.22 Foto Morfologi Sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 (15% v/v Larutan
Tapioka)
Tabel 4.6 Morfologi Sampel Ba(Nd)xFe12O19
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17

Sampel
PLP
BM
BaFe12O19
0
h dan b
BaFe12O19
0
h dan b
BaFe12O19
5
h,b dan nr
BaFe12O19
10 h,b dan nr
BaFe12O19
15 h,b dan nr
Ba(Nd)0,005Fe12O19
0
h dan b
Ba(Nd)0,005Fe12O19
5
h,b dan nr
Ba(Nd)0,005Fe12O19 10 h,b dan nr
Ba(Nd)0,005Fe12O19 15 h,b dan nr
Ba(Nd)0,010Fe12O19
0
h dan b
Ba(Nd)0,010Fe12O19
5
h,b dan nr
Ba(Nd)0,010Fe12O19 10 h,b dan nr
Ba(Nd)0,010Fe12O19 15 h,b dan nr
Ba(Nd)0,015Fe12O19
0
h dan b
Ba(Nd)0,015Fe12O19
5
h,b dan nr
Ba(Nd)0,015Fe12O19 10 h,b dan nr
Ba(Nd)0,015Fe12O19 15 h,b dan nr

T/D (nm)
388,9—444,4
57,1—157,1
125,0—775,0
109,0—312,5
62,5—140,6
100,0—242,9
62,5—421,9
62,5—140,6
62,5—125,0
100,0—185,7
62,5—312,5
62,5—187,5
62,5—321,5
42,9—157,1
62,5—375,0
93,8—265,6
62,5—343,8

P (nm)
555,6—916,7
142,9—600,0
500,0—625,0
406,0—531,3
406,0—1.250,0
171,4—614,3
250,0—468,8
187,5— 406,3
187,5—775,0
157,1—828,6
187,5—593,0
187,5—687,5
218,8—1.093,8
157,1—642,9
343,0—1.250,0
250,0—937,5
468,8—875,0

Keterangan Tabel 4.6
PLP : Pemakaian Larutan tapioka dalam satuan % v/v.
BM : Bentuk Morfologi, h = heksagonal, b = bulat, nr = nanorod.
T/D : Tebal/Diameter morfologi dalam satuan nm.
P
: Panjang morfologi dalam satuan nm
Semua serbuk di atas pada prosesnya dengan larutan kitosan 1% w/v sebanyak
10% v/v kecuali serbuk no 1.
80
Universitas Sumatera Utara

Berdasarkan hasil SEM baik Gambar maupun Tabel diatas secara garis
besar menunjukkan bahwa morfologi yang terbentuk sebahagian besar adalah
heksagonal ini sesuai dengan kristal dasarnya adalah barium heksaferit, tetapi
dengan penambahan larutan tapioka terdapat morfologi nanorod yakni ukuran
diameter atau tebalnya di bawah 100 nm, hal ini menandakan amilosa pada larutan
tapioka dapat membentuk sebagian nano partikel sampel Ba(Nd)xFe12O19 dari
heksagonal menjadi rod dengan demikian amilosa berfungsi sebagai templat rod
(batang). Jumlah nanorod masih sedikit hal ini disebabkan karena jumlah amilosa
lebih sedikit jika dibandingkan dengan jumlah amilopektin yang ada pada pati
tapioka.
Untuk semakin menegaskan bahwa sampel tersebut adalah Ba(Nd)xFe12O19
terutama untuk memastikan adanya atom Nd maka dilakukan metode karakterisasi
lainnya yaitu Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS). Metode ini bertujuan
untuk mengetahui jumlah atom yang terkandung pada sampel hasil kalsinasi
dalam satuan persen. Hasil EDS sampel BaFe12O19 dapat dilihat pada Gambar :
4.23 berikut.
001
3300
O

3000
2700

001

2400
Fe

Counts

2100
1800

10 µm

Fe

1500
1200
900

Ba

Fe
Ba

Ba

600

Ba

Ba
Ba Ba

Fe

300
0
0.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

6.00

7.00

8.00

9.00

10.00

keV

Gambar 4.23 Hasil EDS Sampel BaFe12O19
Komposisi jumlah atom yang terkandung dalam sampel BaFe12O19 dalam satuan
% dapat dilihat pada Tabel 4.7 berikut.

81
Universitas Sumatera Utara

Tabel 4.7 Persentase Komposisi Atom Sampel BaFe12O19
No
1
2
3
4

Unsur
Ba
Nd
Fe
O
Total

Jumlah Atom (%)
γ,44
0,00
γ4,0β
6β,54
100,00

Berdasarkan Gambar 4.23 dan Tabel 4.7 jelas terlihat bahwa sampel BaFe12O19
tidak mengandung atom Nd dan dominan berisi atom Oksigen sesuai dengan
formula yakni BaFe12O19.
Hasil EDS sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 dapat dilihat pada Gambar : 4.24
berikut.
3600

001

3300

O

3000
2700
2400

001

Counts

10 µm

2100

Fe

1800

Fe

1500
1200

Nd Nd
Fe Nd
Ba

900
600

Ba
Ba

Nd
Nd Ba
Ba
Ba Ba Nd

Fe

300
0
0.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00
6.00
keV

7.00

8.00

9.00

10.00

Gambar 4.24 Hasil EDS Sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19
Komposisi jumlah atom yang terkandung dalam sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 dalam
satuan % dapat dilihat pada Tabel 4.8 berikut.
Tabel 4.8 Persentase Komposisi Atom Sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19
No
1
2
3
4

Unsur
Ba
Nd
Fe
O
Total

Jumlah Atom (%)
γ,06
0,11
γγ,48
6γ,γ5
100,00
82
Universitas Sumatera Utara

Berdasarkan Gambar 2.24 dan Tabel 4.8 jelas terlihat bahwa sampel
Ba(Nd)0,005Fe12O19 mengandung atom Nd sejumlah 0,11 % dan dominan berisi
atom Oksigen sesuai dengan formula yakni Ba(Nd)0,005Fe12O19.
Hasil EDS sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19 dapat dilihat pada Gambar : 4.25
berikut.
001
4000
O

3600
3200

001

2800
Counts

10
10 µm
µm

2400

Fe

Fe

2000
1600

Nd Nd
Fe Nd
Ba

1200
800

Ba
Ba

Nd
Nd Ba
Ba Ba
Ba Nd

Fe

400
0
0.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00
keV

6.00

7.00

8.00

9.00

10.00

Gambar 4.25 Hasil EDS Sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19
Komposisi jumlah atom yang terkandung dalam sampel Ba(Nd)0,01Fe12O19 dalam
satuan % dapat dilihat pada Tabel 4.9.
Tabel 4.9 Persentase Komposisi Atom Sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19
No
1
2
3
4

Unsur
Ba
Nd
Fe
O
Total

Jumlah Atom (%)
β,88
0,ββ
γ0,90
66,00
100,00

Berdasarkan Gambar dan Tabel di atas jelas terlihat bahwa sampel
Ba(Nd)0,01Fe12O19 mengandung atom Nd sejumlah 0,22 % dan dominan berisi
atom Oksigen sesuai dengan formula yakni Ba(Nd)0,01Fe12O19.
Hasil EDS sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 dapat dilihat pada Gambar : 4.26
berikut.

83
Universitas Sumatera Utara

001
3300

O

3000
2700
001

Counts

2400

10
10 µm
µm

Fe

2100
1800
Fe
Nd
Nd
Fe Nd
Ba

1500
1200
900
600

Ba

Nd
Nd Ba
Ba Ba
Ba Nd

4.00

5.00

Ba

Fe

300
0
0.00

1.00

2.00

3.00

6.00

7.00

8.00

9.00

10.00

keV

Gambar 4.26 Hasil EDS Sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19
Komposisi jumlah atom yang terkandung dalam sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 dalam
satuan % dapat dilihat pada Tabel 4.10 berikut.
Tabel 4.10 Persentase Komposisi Atom Sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19
No
1
2
3
4

Unsur
Ba
Nd
Fe
O
Total

Jumlah Atom (%)
3,24
0,30
34,00
62,46

100,00

Berdasarkan Gambar dan Tabel di atas jelas terlihat bahwa sampel
Ba(Nd)0,015Fe12O19 mengandung atom Nd 0,3 % dan dominan berisi atom Oksigen
sesuai dengan formula yakni Ba(Nd)0,015Fe12O19. Hasil pengamatan terhadap
daerah yang ditandai pada (inzet) menunjukkan bahwa persentase massa dari
unsur Ba, Fe, O dan Nd yang terkandung pada sampel hasil kalsinasi dan
kenaikan jumlah atom Nd yakni : 0 ; 0,11 ; 0,22 dan 0,3 %, hal ini semakin
menegaskan bahwa sampel hasil kalsinasi adalah Ba(Nd)xFe12O19.

84
Universitas Sumatera Utara

4.4 Hasil VSM
Sifat magnet Ba(Nd)xFe12O19 ditentukan berdasarkan kurva hiteresis sampel
Ba(Nd)xFe12O19 hasil karakterisasi VSM. Kurva histeresis tersebut dapat dilihat
pada Gambar 4.27 sampai dengan

Gambar 4.36. Sifat magnet BaFe12O19

berdasarkan kurva histeresis sampel BaFe12O19 . Kurva histeresis tersebut dapat
dilihat pada Gambar: 4.27, 4.28, 4.29 dan 4.30 berikut :

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi BaFe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.27 Kurva Histerisis Sampel BaFe12O19 (Tanpa Larutan Tapioka)

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi BaFe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.28 Kurva Histerisis Sampel BaFe12O19 (5% v/v Larutan Tapioka)

85
Universitas Sumatera Utara

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi BaFe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.29 Kurva Histerisis Sampel BaFe12O19 (10% v/v Larutan Tapioka)

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi BaFe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.30 Kurva Histerisis Sampel BaFe12O19 (15% v/v Larutan Tapioka)
Berdasarkan Gambar di atas sifat magnet sampel BaFe12O19 adalah
sebagai berikut : momen magnet saturasi (Ms): 47 – 62,2 emu/g, momen magnet
remanensi (Mr) : 27 – 37,5 emu/g dan koersivitas (Hc) : 0,2 – 0,32 Tesla. Secara
rinci sifat magnet Ba(Nd)0Fe12O19 dapat dilihat pada Tabel 4.11 berikut.

86
Universitas Sumatera Utara

No.
1
2
3
4

Tabel 4.11 Sifat Magnet Sampel BaFe12O19
Pati
Saturasi Remanensi
Koersivitas Hc
Tapioka
Ms
Mr
(Tesla) Kenaikan (%)
(% v/v) (emu/g)
(emu/g)
0
47
27,0
0,20
0
5
54
31,6
0,21
5
10
59,8
36,4
0,32
60
15
62,2
37,5
0,28
40

Mr/Ms
0,57
0,59
0,61
0,60

Momen magnatik, M (emu/g)

Secara grafik dapat dilihat pada Gambar: 4.31 dan 4.32 di bawah ini.
Magnetisasi BaFe12O19
70
60
50
40
30
20
10
0
0%

5%

10%

15%

Jumlah Larutan Tapioka 0,5% (w/v)
Saturasi

Remanensi

Gambar 4.31 Grafik Saturasi dan Remanensi Sampel BaFe12O19 Dengan Variasi
Jumlah Larutan Tapioka.
Koersivitas BaFe12O19
Koersivitas, Hc (Tesla)

0,35
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0%

5%
10%
15%
Jumlah Larutan Tapioka 0,5% (w/v)

Gambar 4.32 Grafik Koersivitas Sampel BaFe12O19 Dengan Variasi Jumlah
Larutan Tapioka.

87
Universitas Sumatera Utara

Berdasarkan paparan Gutfleisch (2011) maka sampel BaFe12O19 termasuk jenis
hard magnet karena nilai Hc nya > 0,0385 Tesla.

Kurva histeresis sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 dapat dilihat pada Gambar :
4.33, 4.34, 4.35 dan 4.36 berikut :

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi Ba(Nd)0,005Fe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.33 Kurva Histerisis Sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 (Tanpa Larutan
Tapioka)

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi Ba(Nd)0,005Fe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.34 Kurva Histerisis Sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 (5% v/v Larutan
Tapioka)

88
Universitas Sumatera Utara

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi Ba(Nd)0,005Fe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.35 Kurva Histerisis Sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 (10% v/v Larutan
Tapioka)

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi Ba(Nd)0,005Fe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.36 Kurva Histerisis Sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 (15% v/v Larutan
Tapioka)
Berdasarkan Gambar di atas sifat magnet sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 adalah
sebagai berikut : momen magnet saturasi (Ms): 41,3 – 57,9 emu/g, momen magnet
remanensi (Mr) : 23,9–33,9 emu/g dan koersivitas (Hc) : 0,12–0,25 Tesla. Secara
rinci sifat magnet Ba(Nd)0Fe12O19 dapat dilihat pada Tabel 4.12 berikut :

89
Universitas Sumatera Utara

Tabel 4.12 Sifat Magnet Sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19
Pati
Saturasi Remanensi
Koersivitas Hc
Ms
Mr
No. Tapioka
(Tesla) Kenaikan (%)
(% v/v)
(emu/g)
(emu/g)
1
0
41,3
23,9
0,12
0
2
5
57,9
33,9
0,22
83,3
3
10
56,6
33,9
0,23
91,7
4
15
55,9
33,2
0,25
108,3

Mr/Ms
0,58
0,59
0,60
0,59

Momen magnatik, M (emu/g)

Secara grafik dapat dilihat pada Gambar 4.37 dan 4.38 di bawah ini
Magnetisasi Ba(Nd)0,005Fe12O19
70
60
50
40
30
20
10
0
0%

5%
10%
15%
Jumlah Larutan Tapioka 0,5% (w/v)
Saturasi

Gambar 4.37

Remanensi

Grafik Saturasi dan Remanensi Sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19
Dengan Variasi Jumlah Larutan Tapioka
Koersivitas Ba(Nd)0,005Fe12O19

Koersivitas, Hc (Tesla)

0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0%

Gambar 4.38

5%
10%
15%
Jumlah Larutan Tapioka 0,5% (w/v)

Grafik Koersivitas Sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 Dengan Variasi
Jumlah Larutan Tapioka

90
Universitas Sumatera Utara

Berdasarkan paparan Gutfleisch (2011) maka sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 termasuk
jenis hard magnet karena nilai Hc> 0,0385 Tesla.
Kurva histeresis sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19 dapat dilihat pada Gambar :
4.39, 4.40, 4.41 dan 4.42 berikut :

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi Ba(Nd)0,010Fe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.39 Kurva Histerisis Sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19 (Tanpa Larutan
Tapioka)

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi Ba(Nd)0,010Fe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.40 Kurva Histerisis Sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19 (5% v/v Larutan
Tapioka)

91
Universitas Sumatera Utara

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi Ba(Nd)0,010Fe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.41 Kurva Histerisis Sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19 (10% v/v Larutan
Tapioka)

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi Ba(Nd)0,010Fe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.42 Kurva Histerisis Sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19 (15% v/v Larutan
Tapioka)
Berdasarkan Gambar di atas sifat magnet sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 adalah
sebagai berikut : momen magnet saturasi (Ms): 39,4 – 48,3 emu/g, momen magnet
remanensi (Mr) : 21,4–27,4 emu/g dan koersivitas (Hc) : 0,13–0,19 Tesla. Secara
rinci sifat magnet Ba(Nd)0Fe12O19 dapat dilihat pada Tabel 4.13 berikut :

92
Universitas Sumatera Utara

Tabel 4.13 Sifat Magnet Sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19
Pati
Saturasi Remanensi
Koersivitas Hc
Ms
Mr
No. Tapioka
(Tesla) Kenaikan (%)
(% v/v) (emu/g)
(emu/g)
1
0
39,4
22,7
0,19
0
2
5
46,4
26,8
0,19
0
3
10
48,3
27,4
0,16
-15,8
4
15
38,9
21,4
0,13
-31,6

Mr/Ms
0,58
0,58
0,57
0,55

Agar lebih mudah memahami Tabel 4.13 di atas dapat dibuat grafiknya terlihat
pada Gambar 4.43 dan 4.44 di bawah ini

Momen magnatik, M (emu/g)

Magnetisasi Ba(Nd)0,010Fe12O19
60
50
40
30
20
10
0
0%

5%
10%
15%
Jumlah Larutan Tapioka 0,5% (w/v)
Saturasi

Remanensi

Gambar 4.43 Grafik Saturasi dan Remanensi Ba(Nd)0,010Fe12O19 Dengan Variasi
Jumlah Larutan Tapioka

Koersivitas, Hc (Tesla)

Koersivitas Ba(Nd)0,010Fe12O19
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0%

5%

10%

15%

Jumlah Larutan Tapioka 0,5% (w/v)

Gambar 4.44 Grafik Koersivitas Sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19 Dengan Variasi
Jumlah Larutan Tapioka.
93
Universitas Sumatera Utara

Berdasarkan paparan Gutfleisch (2011) maka sampel Ba(Nd)0,010Fe12O19 termasuk
jenis hard magnet karena nilai Hc> 0,0385 Tesla.
Kurva histeresis sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 dapat dilihat pada Gambar :
4.45, 4.46, 4.47 dan 4.48 berikut :

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi Ba(Nd)0,015Fe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.45 Kurva Histerisis Sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 (Tanpa Larutan
Tapioka)

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi Ba(Nd)0,015Fe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.46 Kurva Histerisis Sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 (5% v/v Larutan
Tapioka)

94
Universitas Sumatera Utara

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi Ba(Nd)0,015Fe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.47 Kurva Histerisis Sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 (10% v/v Larutan
Tapioka)

Momen Magnet, M (emu/g)

Magnetisasi Ba(Nd)0,015Fe12O19

Koersivitas (Tesla)

Gambar 4.48 Kurva Histerisis Sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 (15% v/v Larutan
Tapioka)
Berdasarkan Gambar di atas sifat magnet sampel Ba(Nd)0,005Fe12O19 adalah
sebagai berikut : momenmagnet saturasi (Ms): 46,3 – 51,2 emu/g, momen magnet
remanensi (Mr) : 27 – 28,8 emu/g dan koersivitas (Hc) : 0,03–0,13 Tesla. Secara
rinci sifat magnet Ba(Nd)0Fe12O19 dapat dilihat pada Tabel 4.14 berikut :

95
Universitas Sumatera Utara

Tabel 4.14 Sifat Magnet Sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19
Pati
Saturasi Remanensi
Koersivitas Hc
Ms
Mr
No. Tapioka
(Tesla) Kenaikan (%)
(% v/v) (emu/g)
(emu/g)
1
0
46,3
27,0
0,03
0
2
5
49,0
27,5
0,18
500
3
10
51,1
28,8
0,14
366,7
4
15
51,2
28,8
0,13
333,33

Mr/Ms
0,58
0,56
0,56
0,56

Momen magnatik, M (emu/g)

Secara grafiknya dapat dilihat pada Gambar : 4.49 dan 4.50 di bawah ini.
Magnetisasi Ba(Nd)0,015Fe12O19
60
50
40
30
20
10
0
0%

5%
10%
15%
Jumlah Larutan Tapioka 0,5% (w/v)
Saturasi

Remanensi

Gambar 4.49 Grafik Saturasi dan Remanensi Ba(Nd)0,015Fe12O19 Dengan Variasi
Jumlah Larutan Tapioka.
Koersivitas Ba(Nd)0,015Fe12O19
Koesivitas, Hc (Tesla)

0,2
0,15
0,1
0,05
0
0%

5%
10%
15%
Jumlah Larutan Tapioka 0,5 % (w/v)

Gambar 4.50 Grafik Koersivitas Sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 Dengan Variasi
Jumlah Larutan Tapioka

96
Universitas Sumatera Utara

Berdasarkan paparan Gutfleisch (2011) maka sampel Ba(Nd)0,015Fe12O19 termasuk
jenis hard magnet karena nilai Hc nya > 0,0385 Tesla.
Berdasarkan hasil VSM di atas secara umum sifat magnet sampel
Ba(Nd)xFe12O19 meningkat yang ditandai meningkatnya nilai Ms, Mr dan Hc
sampel tersebut setelah penggunaan larutan tapioka hal menandakan penggunaan
larutan tapioka dapat meningkatkan sifat magnet, berdasarkan morfologi yang
terbentuk (hasil SEM) terdapat morfologi nanorod di dalam sampel tersebut,
berarti amilosa yang berasal dari kandungan pati tapioka dapat berperan sebagai
templat rod dengan demikian morfologi nanorod didalam sampel Ba(Nd)xFe12O19
dapat

meningkatkan

sifat

magnet.

Hal

tersebut

menandakan

sintesis

Ba(Nd)xFe12O19 menggunakan templat dari pati tapioka dapat meningkatkan sifat
magnet, sedangkan penggunaan chemical process (sol-gel) dan bio-process
(penggunaan templat alami) akan mengakibatkan low energi dan low cost.
Berdasarkan Tabel rasio Mr/Ms serta nilai Hc pada Tabel : 4.11 s/d 4.14
secara garis besar dapat dilihat sifat magnet terbaik sampel Ba(Nd)xFe12O19
terdapat pada penggunaan larutan tapioka sebanyak 10 % v/v, hal ini berdasarkan
rasio Mr/Ms dan Hc yang tinggi. Sampel Ba(Nd)xFe12O19 termasuk jenis hard
magnet karena nilai Hc nya > 0,0385 Tesla terutama setelah penggunaan larutan

tapioka.
Hasil penelitian ini, sintesis Ba(Nd)xFe12O19dengan x = 0 mol dan
penggunaan larutan tapioka 0,5% w/v sebanyak 10 % v/v menghasilkan partikel
barium heksaferit dengan sifat magnet Ms = 59,8 emu/g; Mr = 36,4 emu/g dan
Hc = 0,32 Tesla. Perbandingan sifat magnet hasil pelitian BaFe12O19
sebelummnya dengan hasil penelitian yang menghasilkan partikel bermorfologi
nanorod/ seperti nanorod dapat dilihat pada Tabel 4.15.

Sifat magnet (Ms dan Mr) hasil penelitian ini masih lebih kecil jika
dibandingkan dengan hasil penelitian Xu et al (2014) tetapi lebih besar dari hasil
penelitian Cao et al (2010);

Galvao et al (2014) dan Septiadi, A dan

Purwasasmita, B.S.(2014) sedangkan sifat magnet (Hc) hasil penelitian ini masih
lebih kecil jika dibandingkan dengan hasil penelitian Cao et al (2010); Galvao et
al (2014) dan Xu et al (2014) tetapi lebih besar dari hasil penelitian Septiadi, A

97
Universitas Sumatera Utara

dan Purwasasmita, B.S.(2014). Untuk lebih jelasnya dapat dilihat pada Tabel 4.15
berikut.

Tabel 4.15 Perbandingan Sifat Magnet Hasil Pelitian BaFe12O19
Sebelummnya dengan Hasil Penelitian yang Menghasilkan
Partikel Bermorfologi Nanorod/ Seperti Nanorod.
No
1
2
3
4

5

Sifat Magnet
Ms (emu/g) Mr (emu/g)
Cao et al (2010)
51,30
26,83
49,99
24,33
Galvao et al
41
(2014)
Xu et al (2014)
62,5
Septiadi, A dan
23,2
Purwasasmita,
19,6
B.S.(2014)
Penelitian ini
59,8
36,4
Peneliti

Hc (Tesla)
0,55
0,33
0,48
0,38
0,14
0,12
0.32

Penelitian sistesis barium heksaferit sebelumnya yang menghasilkan
morfologi nanorod umumnya menggunakan templat sintetis (ethylene glycol,
ethylene

glycol Propylene

glycol

dan α-FeOOH), penelitian ini dapat

menghasilkan morfologi nanorod menggunakan templat dari bahan alam guna
mengangkat kandungan lokal yakni pati tapioka.
Sifat magnet hasil penelitian ini terhadap penggunaan atom Nd sebagai
doping berdasarkan sifat magnet yang relatif lebih baik yakni pada penggunaan
larutan tapioka sebanyak 10% v/v dapat dilihat pada Tabel 4.16 dan Gambar :
4.51 dan 4.52. Sifat magnet ini (Ms dan Mr) cendrung menurun sejalan dengan
penambahan variasi jumlah atom Nd (doping) terutama sifat (Hc), tetapi Ms dan
Mr mulai naik kembali pada saat jumlah atom Nd = 1,5 % dan penurunan Hc saat
jumlah atom Nd = 1,5 % sudah tidak tajam (agak landai) hal ini disebabkan masih
sedikitnya persentase atom Nd atau spin elektron atom Nd berlawanan arah
dengan spin elektron atom Fe, juga dapat disebabkan oleh sifat atom Nd sangat
mudah mengikat O2.

98
Universitas Sumatera Utara

Tabel 4.16 Sifat Magnet Sampel Ba(Nd)xFe12O19 (10% v/v Larutan
Tapioka) Berdasarkan Jumlah Atom Nd
No
1
2
3
4

Jumlah atom Nd
(% mol)
0
0.5
1
1.5

Ms (emu/g)
59,8
56,6
48,3
51,1

Sifat Magnet
Mr (emu/g) Hc (Tesla)
36,4
0,32
33,9
0,23
27,4
0,16
28,8
0,14

Momen Magnet (emu/g)

Magnetisasi Ba(Nd)xFe12O19
70
60
50
40
30
20
10
0
0

0,5
1
Jumlah doping atom Nd (% mol)
Ms
Mr

1,5

Gambar 4.51 Sifat maget (Ms dan Mr) Ba(Nd)xFe12O19 (10% v/v Larutan
Tapioka) Berdasarkan Jumlah Atom Nd

Koersivitas Ba(Nd)xFe12O19
Koersivitas (Tesla)

0,35
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0

Gambar 4.52

0,5
1
Jumlah doping atom Nd (% mol)

1,5

Sifat maget (Hc) Ba(Nd)xFe12O19 (10% v/v Larutan Tapioka)
Berdasarkan Jumlah Atom Nd

99
Universitas Sumatera Utara

Penurunan sifat magnet berdasarkan penambahan atom doping pada BaFe12O19
juga

terjadi

pada

hasil

penelitian

:

Xie

et

al

(2012)

mensintesis

Ba(La/Nd)xFe12−2xO19 yakni penambahan atom doping (La/Nd) pada BaFe12O19
dan Moitra et al (2014) mensintesis BaAlxFe12-xO19 yakni penambahan atom
doping (Al) pada BaFe12O19. Selain itu sifat magnet juga dipengaruhi oleh banyak
faktor, seperti komposisi kimia, ukuran partikel, derajat kristalinitas, anisotropi
magnetik, dan sebagainya.

Namun walaupun demikian secara garis besar

penggunaan larutan tapioka pada sisntesis Ba(Nd)xFe12O19 dapat meningkatkan
sifat magnet.

4.5 Simulasi
Hasil simulasi struktur molekul Ba(Nd)xFe12O19 merupakan gambar
susunan atom-atom Ba(Nd)xFe12O19 dalam ukuran bulk seperti pada Gambar :
4.53 dan 4.54. Molekul BaFe12O19 dalam ukuran bulk yakni terdiri dari 2 atom Ba,
24 atom Fe dan 38 atom O sehingga rumusnya menjadi Ba2Fe24O38 seperti pada
Gambar 4.53 (a). sesuai dengan paparan Pullar (2012) dan Moitra Amitava et al
(2014). Jika molekul Ba2Fe24O38 ditambahkan atom Nd maka molekul tersebut
menjadi Ba2NdFe24O38. Seperti pada Gambar 4.53 (b). Sedangkan gambar struktur
molekul Ba2Nd2Fe24O38, Ba2Nd3Fe24O38, dan Ba2Nd4Fe24O38 dapat dilihat pada
Gambar 4.54.

Oksigen
Fe
Nd
Ba

(a)

(b)

Gambar 4.53 Struktur Molekul (a) Ba2Fe24O38 (b) Ba2NdFe24O38

100
Universitas Sumatera Utara

Oksigen
Fe
Nd
Ba

(a)

(c)

(b)

Gambar 4.54 Struktur Molekul (a) Ba2Nd2Fe24O38 (b) Ba2Nd3Fe24O38
(c) Ba2Nd4Fe24O38
Melakukan komputasi material untuk menggambarkan struktur BaFe12O19
menjadi menggambarkan dalam bentuk bulk Ba2Fe24O38 untuk menggambarkan
BaNd0,005Fe12O19 timbul kesulitan, tidak mungkin menggambarkan suatu atom
berupa 0,5 % dari atom, menggambarkan suatu atom tersebut harus utuh satu
atom. Jika berdasarkan rumus BaNd0,005Fe12O19 agar nilai atom Nd setara 1, maka
atom Nd harus di kalikan dengan 200 demikian juga atom yang lain sehingga
BaNd0,005Fe12O19 sebanding dengan Ba200NdFe2400O3800 dan
sebanding

dengan

Ba100NdFe1200O1900,

sedangkan

BaNd0,010Fe12O19
untuk

molekul

BaNd0,015Fe12O19 tidak mungkin dilakukan karena akan menghasilkan jumlah
atom yang pecahan (tidak bulat). Kesulitan timbul akibat keterbatasan
kemampuan komputer (mini computer ) untuk meghitung kerapatan elektron yang
jumlah atomnya dalam range ratusan atau ribuan. Menggunakan komputasi
material untuk membuat simulasi BaNdxFe12O19 hanya mampu untuk mengetahui
struktur molekulnya. Untuk menghitung nilai magnet BaFe12O19 degan komputer
menerapkan perhitungan kerapatan elektron membutuhkan waktu