Pembuatan Selulosa Mikrokristal dan Ekstrak Etanol Daun Nanas (Ananas Comosus (L.) Merr.) yang Diformulasikan Menjadi Sediaan Tablet
PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL DAN EKSTRAK
ETANOL DAUN NENAS (Ananas comosus (L.) Merr.) YANG
DIFORMULASIKAN MENJADI SEDIAAN TABLET
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
gelar Sarja
na Fas Fs Sumatera Utar
OLEH:
VERA ESTEFANIA KABAN
NIM 131524090
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL DAN EKSTRAK
ETANOL DAUN NENAS (Ananas comosus (L.) Merr.) YANG
DIFORMULASIKAN MENJADI SEDIAAN TABLET
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
gelar Sarja
si pada Fakultas Fs Sumatera Utar
Fs Sumatera Utar
OLEH:
VERA ESTEFANIA KABAN
NIM 131524090
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL DAN EKSTRAK
ETANOL DAUN NENAS (Ananas comosus (L.) Merr.) YANG
DIFORMULASIKAN MENJADI SEDIAAN TABLET
OLEH:
VERA ESTEFANIA KABAN
NIM 131524090
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal:01 Juni 2016
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Dr. Kasmirul Ramlan Sinaga, M.S., Apt.
NIP 195504241983031003
Prof. Dr. Karsono, Apt.
NIP 195409091982011001
Pembimbing II,
Dr. Kasmirul Ramlan Sinaga, M.S., Apt.
NIP 195504241983031003
Dr. Marline Nainggolan, M.S., Apt.
NIP 195709091985112001
Dr. Sumaiyah, M.Si., Apt.NIP
197712262008122002
Popi Patilaya, S.Si., M.Sc., Apt.
NIP 197812052010121004
Medan, Juli 2016
Fakultas Farmasi,
Universitas Sumatera Utara
Dekan
Dr. Masfria, M.S., Apt
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat dan
rahmatnya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan
skripsi yang berjudul “Pembuatan Selulosa Mikrokristal dan Ekstrak Etanol Daun
Nanas (Ananas Comosus (L.) Merr.) yang Diformulasikan Menjadi Sediaan
Tablet”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu
Dekan Fakultas Farmasi Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., yang telah memberikan izin
menggunakan fasilitas yang ada di fakultas farmasi, kepada bapak dan ibu
pembimbing Bapak Dr. Kasmirul Ramlan Sinaga, M.S., Apt., dan Ibu Dr. Marline
Nainggolan, M.S., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta
saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Kepada Bapak Prof.
Dr. Karsono, Apt., Ibu Dr. Sumaiyah, M.Si., Apt., Bapak Popi Patilaya, S.Si.,
M.Sc., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan
kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
Penulis juga mengucapkan rasa terima kasih kepada Ibu Dra. Tuty Roida
Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing akademik yang telah
membimbing selama masa perkuliahan hingga selesai. Kepada Bapak dan Ibu
staff pengajar Fakultas Farmasi USU atas ilmu dan pendidikan yang telah
diberikan. Kepada staf Laboratorium Fitokimia dan Laboratorium Teknologi
Sediaan Farmasi II yang telah memberikan fasilitas penggunaan terhadap alat-alat
di laboratorium sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian ini. Penghargaan
iv
Universitas Sumatera Utara
yang tulus dan tak terhingga penulis sampaikan kepada kedua orang tua tersayang
Bapak Rehmuliana Kaban dan Ibu Seritati br Sembiring Depari, serta kedua
adikku Riko Anjasta Kaban dan Rio Syahputra Bastanta Kaban atas doa, motivasi,
nasihat dan dukungan baik moril maupun materil.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari
kesempurnaan, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang
membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga
skripsi ini dapat bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.
Medan,
Penulis,
Juli 2016
Vera Estefania Kaban
NIM 131524090
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertandatangan dibawah ini :
Nama
: Vera Estefania Kaban
Nomor Induk Mahasiswa
: 131524090
Program Studi
: S-1 Ekstensi
Judul Skripsi
: Pembuatan Selulosa Mikrokristal dan Ekstrak
Etanol Daun Nenas (Ananas comosus (L.) Merr.)
yang Diformulasikan Menjadi Sediaan Tablet
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dan hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan orang lain untuk
memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena
kutipan yang ditulis setelah disebutkan sumbernya didalam daftar pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi
ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikian surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagai mana mestinya.
Medan, Juli 2016
Yang Membuat Pernyataan
Vera Estefania Kaban
NIM 131524090
vi
Universitas Sumatera Utara
PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL DAN EKSTRAK ETANOL
DAUN NENAS ( Ananas comosus (L.) Merr.) YANG DIFORMULASIKAN
MENJADI SEDIAAN TABLET
ABSTRAK
Latar Belakang: Daun nanas (Ananas comosus (L). Merr.) termasuk limbah yang
mengandung selulosa yang dapatdibuat menjadi bentuk kristal. Selulosa
mikrokristal merupakan bahan tambahan yangsering digunakan dalam pembuatan
tablet dengan metode cetak langsung.
Tujuan:Penelitian ini bertujuan untuk membuat dan mengkarakterisasi selulosa
mikrokristal dan ekstrak etanol dari daun nanas yang diformulasikan menjadi
sediaan tablet.
Metode: Serbuk simplisia diekstraksi dengan etanol 80%, maserat yang diperoleh
diuapkan dengan penguap putar. Selulosa mikrokristal daun nanas diperoleh
dengan cara memanaskan daun nanas dengan NaOH 4%, dinetralkan kemudian
diputihkan dengan NaOCl 2,5%, dinetralkan, dipanaskan dengan NaOH 17,5%
dan dinetralkan. Hasil yang diperoleh adalah alfa selulosa yang kemudian
dihidrolisis dengan HCl 2,5 N untuk mendapatkan selulosa mikrokristal, yang
kemudian dikarakterisasi, dibandingkan dengan Avicel PH 102. Selulosa
mikrokristal yang diperoleh dijadikan sebagai bahan eksipien dalam pembuatan
tablet secara cetak langsung.
Hasil: Selulosa mikrokristal daun nanasmempunyai rendemen sebesar 29,49%
dan hasil karakterisasi selulosa mikrokristal daun nanas dan Avicel PH 102 yang
diperoleh secara berturut-turut adalah untuk uji organoleptik berupa serbuk
berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa; pH 6,9 dan 6,5; susut pengeringan
5,19 dan 4,75%; kadar abu total 0,35 dan 0,01%; kelarutan zat dalam air 0,023
dan 0,08%; bobot jenis nyata 0,570 dan 0,41 g/cm3; bobot jenis mampat 0,668 dan
0,48 g/cm3; bobot jenis benar 1,43 dan 1,46 g/cm3; indeks Hausner 1,17 dan 1,15;
indeks kompresibilitas 17,31 dan 15,86%; porositas; 60,4 dan 71,51%. Analisis
FT-IR selulosa mikrokristal daun nanasdan Avicel PH 102 mempunyai spektrum
yang sama dan dengan menggunakan alat pemindai elektron menunjukkan bentuk
tidak beraturan dengan tekstur permukaan yang tidak rata.Hasil evaluasi tablet
ekstrak etanol daun nanas dengan bahan pengisi selulosa mikrokristal dan Avicel
PH 102untuk uji kekerasan diperoleh4,00 dan 4,62 kg; uji friabilitas sebesar 0,77
dan 0,68%; uji waktu hancurnya 3 menit 18 detik dan 2 menit 34 detik.
Kesimpulan: Berdasarkan hasil penelitian disimpulkan bahwa selulosa
mikrokristal dapat dibuat dari daun nenas dan dapat diformulasikan menjadi
sediaan tablet yang memenuhi persyaratan.
Kata kunci: ekstrak etanol daun nanas, selulosa mikrokristal, tablet, cetak
langsung
vii
Universitas Sumatera Utara
PREPARATIONOF MICROCRYSTALLINE CELLULOSE AND
ETHANOL EXTRACT THE LEAVES OF PINEAPPLE (Ananas comosus
(L.) Merr.) ARE FORMULATED INTO DOSAGE TABLET
ABSTRACT
Background: The leaves of pineapple (Ananas comosus(L.) Merr.) including
waste containing cellulose, can be isolate and made into a crystalline form.
Microcrystalline cellulose is an additional ingredient that is often use in the
manufacture of tablets by direct compression methods.
Purpose: The aims of this study was isolated and characterize the
microcrystalline cellulose and ethanol extract from pineapple leaves was
formulated into dosage tablet.
Methods: Dried material powder was extracted with 80% ethanol, macerate was
consentrated with a rotary evaporator. Pineapple leaf microcrystalline cellulose
was obtained by heating the pineapple leaves with 4% NaOH, NaOCl bleached
with 2.5% and 17.5% NaOH was heated and result alpha cellulose which
hydrolyzed with 2.5 N HCl to obtain microcrystalline cellulose, which was
characterized, compared with Avicel PH 102. The microcrystalline cellulose was
formulated into a tablet by a direct compression method.
Results: Microcrystalline cellulose from pineapple leaf yielded 29.49% and the
result of microcrystalline cellulose pineapple leaves and Avicel PH 102 were
obtained respectively for organoleptic tests in the form of white powder, odorless
and tasteless; pH 6.9 and 6.5; drying shrinkage of 5.19 and 4.75%; total ash
content of 0.35 and 0.01%; solubility in water of 0.023 and 0.08%; apparent
specific gravity 0.570 and 0.41 g / cm3; incompressible specific gravity 0.668 and
0.48 g / cm3; true specific gravity of 1.43 and 1.46 g / cm3; Hausner index of 1.17
and 1.15; compressibility index of 17.31 and 15.86%; porosity; 60.4 and 71.51%.
FT-IR analysis pineapple leaf and microcrystalline cellulose Avicel PH 102 had a
similar spectrum and a Scanning Electron Microscopy (SEM) showed irregular
shapes with uneven surface texture. The results of the evaluation of the ethanol
extract from pineapple leaf tablets with excipients of microcrystalline cellulose
and Avicel PH 102 for hardness test obtained 4.00 and 4.62 kg; friability test of
0.77 and 0.68%; time trials destruction of 3 minutes 18 seconds and 2 minutes 34
seconds.
Conclusion: Based on the result of the study microcrystalline cellulose can be
made from the leaves pineapple and can be formulated to tablet preparation which
meet the requirements.
Keywords:extract ethanol of pineaplle leaves, α-cellulose, microcrystalline
cellulose, tablet, direct compression methods
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ......................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL ................................................................................
ii
LEMBAR PENGESAHAN .....................................................................
iii
KATA PENGANTAR .............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT .........................................
vi
ABSTRAK .............................................................................................
vii
ABSTRACK ............................................................................................
viii
DAFTAR ISI ............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL ....................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................
xvi
BAB I PENDAHULUAN .....................................................................
1
1.1 Latar Belakang .....................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah .............................................................
3
1.3 Hipotesis ..............................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian .................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ...............................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .............................................................
5
2.1 Tanaman Nenas ....................................................................
5
2.1.1 Morfologi tanaman nenas ..............................................
5
2.1.2 Sinonim dan nama daerah tanaman ..............................
6
2.1.3 Klasifikasi tanaman ......................................................
6
ix
Universitas Sumatera Utara
2.1.4 Kandungan kimia tanaman ...........................................
6
2.1.5 Manfaat tanaman ..........................................................
7
2.2 Ekstraksi ...............................................................................
8
2.2.1 Ekstraksi cara dingin ....................................................
8
2.2.2 Ekstraksi cara panas .....................................................
9
2.3 Selulosa Mikrokristal ...........................................................
10
2.3.1 Rumus empiris dan berat molekul ................................
10
2.3.2 Struktur kimia ...............................................................
10
2.3.3 Uraian umum selulosa mikrokristal .............................
10
2.3.4 Pembuatan selulosa mikrokristal ..................................
11
2.4 Sediaan Tablet ......................................................................
12
2.4.1 Uraian umum tablet ......................................................
12
2.4.2 Komponen tablet ..........................................................
13
2.4.3 Metode pembuatan tablet .............................................
14
2.4.4 Uji Preformulasi tablet .................................................
16
2.5 Evaluasi Tablet .....................................................................
17
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
20
3.1 Alat-alat ................................................................................
20
3.2 Bahan-bahan.........................................................................
20
3.3 Pengumpulan dan Pengolahan Sampel ...............................
21
3.3.1Pengambilansampel ........................................................
21
3.3.2 Identifikasi sampel .......................................................
21
3.3.3 Pengolahan sampel ........................................................
21
3.4 Pembuatan Ekstrak ...........................................................
21
x
Universitas Sumatera Utara
3.5 Pembuatan Pereaksi .........................................................
22
3.5.1 Pereaksi Bouchardat .....................................................
22
3.5.2 Pereaksi Mayer .............................................................
22
3.5.3 Pereaksi Dragendorff ....................................................
22
3.5.4 Pereaksi Molish ............................................................
23
3.5.5 Larutan asam klorida 2N ..............................................
23
3.5.6 Larutan asam sulfat 2N ................................................
23
3.5.7 Larutan timbal (II) asetat 0,4M ....................................
23
3.5.8 Larutan besi (III) klorida 1% b/v ..................................
23
3.5.9 Larutan natrium hidroksida 4% ...................................
23
3.5.10 Larutan natrium hidroksida 17,5% .............................
23
3.5.11 Larutan HCl 2,5 N ......................................................
23
3.5.12 Pereaksi natrium hipoklorit 2,5% ...............................
23
3.5.13 Air bebas karbondioksida ...........................................
24
3.6 Karakteristik Ekstrak ...........................................................
24
3.6.1 Penetapan kadar sari .....................................................
24
3.6.2 Penetapan kadar abu total ..............................................
24
3.6.3 Penetapan kadar abu tidak larut asam ..........................
24
3.6.4 Penetapan kadar sari larut etanol ..................................
25
3.6.5 Penetapan kadar sari larut air .......................................
25
3.7 Skrining Fitokimia ...............................................................
26
3.7.1 Pemeriksaan alkaloida ...................................................
26
3.7.2 Pemeriksaan glikosida ..................................................
26
3.7.3 Pemeriksaan saponin ....................................................
27
xi
Universitas Sumatera Utara
3.7.4 Pemeriksaan flavonoid .................................................
27
3.7.5 Pemeriksaan tanin ........................................................
27
3.7.6 Pemeriksaan steroid/triterpenoid ..................................
27
3.8 Isolasi Selulosa Mikrokristal ...............................................
28
3.9 Karakterisasi Selulosa Mikrokristal .....................................
28
3.9.1 Uji organoleptik ............................................................
28
3.9.2Penetapan pH .................................................................
28
3.9.3 Kelarutan zat dalam air ................................................
28
3.9.4 Penetapan kadar abu total .............................................
28
3.9.5 Susut pengeringan ........................................................
29
3.9.6 Bobot jenis nyata ..........................................................
29
3.9.7 Bobot jenis benar ..........................................................
29
3.9.8 Bobot jenis mampat ......................................................
30
3.9.9 Indeks kompresibilitas ..................................................
32
3.9.10 Indeks Hausner ...........................................................
32
3.9.11 Porositas .....................................................................
33
3.9.12 Analisis FT-IR .............................................................
33
3.9.13Mikroskop pemindai elektron .....................................
33
3.10 Pembuatan Tablet Ekstrak Etanol Daun Nenas (EEDN) ...
33
311 Uji Preformulasi ..................................................................
33
3.11.1 Sudut diam ..................................................................
33
3.11.2 Penetapan waktu alir ..................................................
33
3.11.3 Penetapan indeks kompresibilitas ..............................
35
3.12 Evaluasi Tablet ...................................................................
35
xii
Universitas Sumatera Utara
3.12.1 Pemeriksaan keseragaman bobot tablet ......................
35
3.12.2 Pemeriksaan friabilitas ...............................................
36
3.12.3 Uji kekerasan tablet ....................................................
36
3.10.4 Uji waktu hancur ........................................................
36
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
38
4.1 Identifikasi Tanaman ...........................................................
38
4.2 Ekstrak Etanol Daun Nenas (EEDN) ...................................
38
4.3 Hasil Karakterisasi Simplisia dan EEDN ............................
38
4.4 Hasil Skrining Fitokimia ......................................................
39
4.5 Pembuatan Selulosa Mikrokristal Daun Nenas ....................
41
4.6Karakterisasi SMDN .............................................................
41
4.7Analisis FT-IR SMDN ..........................................................
43
4.8 Hasil Analisis Morfologi SMDN .........................................
45
4.9 Hasil Uji Preformulasi .........................................................
45
4.10 Hasil Evaluasi Tablet .........................................................
47
4.10.1 Hasil uji keseragaman bobot tablet EEDN .................
47
4.10.2 Hasil uji kekerasan tablet EEDN ................................
47
4.10.3 Hasil uji friabilitas tablet EEDN ................................
48
4.10.4 Hasil uji waktu hancur tablet EEDN ..........................
49
BAB VKESIMPULAN DAN SARAN.....................................................
50
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
50
5.2 Saran .....................................................................................
51
DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................
52
LAMPIRAN ..............................................................................................
56
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1 Komposisi kimia serat daun nenas ..............................................
7
2.2 Persyaratan keseragaman bobot ...................................................
18
3.1Persyaratan indeks kompresibilitas .................................................
32
3.2Persyaratan indeks Hausner .............................................................
32
3.3 Formula tablet EEDN ..................................................................
34
3.4 Persyaratan keseragaman bobot tablet .........................................
35
4.1 Hasil karakteristik ekstrak etanol daun nenas (EEDN) ................
38
4.2 Hasil karakteristik simplisia daun nenas ......................................
39
4.3 Hasil skrining fitokimia ................................................................
40
4.4 Hasil karakteristik SMDN dan Avicel PH 102 ............................
41
4.5 Hasil uji preformulasi massa granul .............................................
46
4.6 Hasil uji keseragaman bobot EEDN .............................................
47
4.7 Hasil uji kekerasan tablet EEDN ..................................................
48
4.8 Hasil uji friabilitas tablet EEDN ...................................................
48
4.9 Hasil uji waktu hancur tablet EEDN .............................................
49
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Struktur kimia selulosa mikrokristal ..........................................
10
4.1
Hasil spektrum IR SMDN..........................................................
44
4.2
Hasil spektrum IR Avicel PH 102 ............................................
44
4.3
Hasil SEM SMDN dan Avicel PH 102dengan perbesaran
1000 kali......................................................................................
45
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1 Hasil identifikasi sampel .............................................................
56
2 Gambar tanaman nenas dan simplisia daun nenas ....................
57
3 Gambar α-selulosa,selulosa mikrokristal daun nenas
(Ananas comosus (L).Merr.) dan ekstrak etanol daun nenas .....
58
4 Bagan prosedur kerja .................................................................
59
5 Perhitungan hasil karakterisasi selulosa mikrokristal daun
nenas (SMDN) ...........................................................................
63
6 Perhitungan rendemen α-selulosa dan SMDN ............................
68
7 Perhitungan konversi dosis ........................................................
69
8 Pembuatan tablet ekstrak etanol daun nenas (EEDN) ...............
75
9 Perhitungan preformulasi tablet EEDN .....................................
78
10 Perhitungan evaluasi tablet .......................................................
80
11 Gambar alat uji karakteristik SMDN ........................................
82
12 Gambar alat uji karakteristik tablet EEDN ...............................
83
xvi
Universitas Sumatera Utara
ETANOL DAUN NENAS (Ananas comosus (L.) Merr.) YANG
DIFORMULASIKAN MENJADI SEDIAAN TABLET
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
gelar Sarja
na Fas Fs Sumatera Utar
OLEH:
VERA ESTEFANIA KABAN
NIM 131524090
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL DAN EKSTRAK
ETANOL DAUN NENAS (Ananas comosus (L.) Merr.) YANG
DIFORMULASIKAN MENJADI SEDIAAN TABLET
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
gelar Sarja
si pada Fakultas Fs Sumatera Utar
Fs Sumatera Utar
OLEH:
VERA ESTEFANIA KABAN
NIM 131524090
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL DAN EKSTRAK
ETANOL DAUN NENAS (Ananas comosus (L.) Merr.) YANG
DIFORMULASIKAN MENJADI SEDIAAN TABLET
OLEH:
VERA ESTEFANIA KABAN
NIM 131524090
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal:01 Juni 2016
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Dr. Kasmirul Ramlan Sinaga, M.S., Apt.
NIP 195504241983031003
Prof. Dr. Karsono, Apt.
NIP 195409091982011001
Pembimbing II,
Dr. Kasmirul Ramlan Sinaga, M.S., Apt.
NIP 195504241983031003
Dr. Marline Nainggolan, M.S., Apt.
NIP 195709091985112001
Dr. Sumaiyah, M.Si., Apt.NIP
197712262008122002
Popi Patilaya, S.Si., M.Sc., Apt.
NIP 197812052010121004
Medan, Juli 2016
Fakultas Farmasi,
Universitas Sumatera Utara
Dekan
Dr. Masfria, M.S., Apt
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat dan
rahmatnya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan
skripsi yang berjudul “Pembuatan Selulosa Mikrokristal dan Ekstrak Etanol Daun
Nanas (Ananas Comosus (L.) Merr.) yang Diformulasikan Menjadi Sediaan
Tablet”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu
Dekan Fakultas Farmasi Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., yang telah memberikan izin
menggunakan fasilitas yang ada di fakultas farmasi, kepada bapak dan ibu
pembimbing Bapak Dr. Kasmirul Ramlan Sinaga, M.S., Apt., dan Ibu Dr. Marline
Nainggolan, M.S., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta
saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Kepada Bapak Prof.
Dr. Karsono, Apt., Ibu Dr. Sumaiyah, M.Si., Apt., Bapak Popi Patilaya, S.Si.,
M.Sc., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan
kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
Penulis juga mengucapkan rasa terima kasih kepada Ibu Dra. Tuty Roida
Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing akademik yang telah
membimbing selama masa perkuliahan hingga selesai. Kepada Bapak dan Ibu
staff pengajar Fakultas Farmasi USU atas ilmu dan pendidikan yang telah
diberikan. Kepada staf Laboratorium Fitokimia dan Laboratorium Teknologi
Sediaan Farmasi II yang telah memberikan fasilitas penggunaan terhadap alat-alat
di laboratorium sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian ini. Penghargaan
iv
Universitas Sumatera Utara
yang tulus dan tak terhingga penulis sampaikan kepada kedua orang tua tersayang
Bapak Rehmuliana Kaban dan Ibu Seritati br Sembiring Depari, serta kedua
adikku Riko Anjasta Kaban dan Rio Syahputra Bastanta Kaban atas doa, motivasi,
nasihat dan dukungan baik moril maupun materil.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari
kesempurnaan, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang
membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga
skripsi ini dapat bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.
Medan,
Penulis,
Juli 2016
Vera Estefania Kaban
NIM 131524090
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertandatangan dibawah ini :
Nama
: Vera Estefania Kaban
Nomor Induk Mahasiswa
: 131524090
Program Studi
: S-1 Ekstensi
Judul Skripsi
: Pembuatan Selulosa Mikrokristal dan Ekstrak
Etanol Daun Nenas (Ananas comosus (L.) Merr.)
yang Diformulasikan Menjadi Sediaan Tablet
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dan hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan orang lain untuk
memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena
kutipan yang ditulis setelah disebutkan sumbernya didalam daftar pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi
ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikian surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagai mana mestinya.
Medan, Juli 2016
Yang Membuat Pernyataan
Vera Estefania Kaban
NIM 131524090
vi
Universitas Sumatera Utara
PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL DAN EKSTRAK ETANOL
DAUN NENAS ( Ananas comosus (L.) Merr.) YANG DIFORMULASIKAN
MENJADI SEDIAAN TABLET
ABSTRAK
Latar Belakang: Daun nanas (Ananas comosus (L). Merr.) termasuk limbah yang
mengandung selulosa yang dapatdibuat menjadi bentuk kristal. Selulosa
mikrokristal merupakan bahan tambahan yangsering digunakan dalam pembuatan
tablet dengan metode cetak langsung.
Tujuan:Penelitian ini bertujuan untuk membuat dan mengkarakterisasi selulosa
mikrokristal dan ekstrak etanol dari daun nanas yang diformulasikan menjadi
sediaan tablet.
Metode: Serbuk simplisia diekstraksi dengan etanol 80%, maserat yang diperoleh
diuapkan dengan penguap putar. Selulosa mikrokristal daun nanas diperoleh
dengan cara memanaskan daun nanas dengan NaOH 4%, dinetralkan kemudian
diputihkan dengan NaOCl 2,5%, dinetralkan, dipanaskan dengan NaOH 17,5%
dan dinetralkan. Hasil yang diperoleh adalah alfa selulosa yang kemudian
dihidrolisis dengan HCl 2,5 N untuk mendapatkan selulosa mikrokristal, yang
kemudian dikarakterisasi, dibandingkan dengan Avicel PH 102. Selulosa
mikrokristal yang diperoleh dijadikan sebagai bahan eksipien dalam pembuatan
tablet secara cetak langsung.
Hasil: Selulosa mikrokristal daun nanasmempunyai rendemen sebesar 29,49%
dan hasil karakterisasi selulosa mikrokristal daun nanas dan Avicel PH 102 yang
diperoleh secara berturut-turut adalah untuk uji organoleptik berupa serbuk
berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa; pH 6,9 dan 6,5; susut pengeringan
5,19 dan 4,75%; kadar abu total 0,35 dan 0,01%; kelarutan zat dalam air 0,023
dan 0,08%; bobot jenis nyata 0,570 dan 0,41 g/cm3; bobot jenis mampat 0,668 dan
0,48 g/cm3; bobot jenis benar 1,43 dan 1,46 g/cm3; indeks Hausner 1,17 dan 1,15;
indeks kompresibilitas 17,31 dan 15,86%; porositas; 60,4 dan 71,51%. Analisis
FT-IR selulosa mikrokristal daun nanasdan Avicel PH 102 mempunyai spektrum
yang sama dan dengan menggunakan alat pemindai elektron menunjukkan bentuk
tidak beraturan dengan tekstur permukaan yang tidak rata.Hasil evaluasi tablet
ekstrak etanol daun nanas dengan bahan pengisi selulosa mikrokristal dan Avicel
PH 102untuk uji kekerasan diperoleh4,00 dan 4,62 kg; uji friabilitas sebesar 0,77
dan 0,68%; uji waktu hancurnya 3 menit 18 detik dan 2 menit 34 detik.
Kesimpulan: Berdasarkan hasil penelitian disimpulkan bahwa selulosa
mikrokristal dapat dibuat dari daun nenas dan dapat diformulasikan menjadi
sediaan tablet yang memenuhi persyaratan.
Kata kunci: ekstrak etanol daun nanas, selulosa mikrokristal, tablet, cetak
langsung
vii
Universitas Sumatera Utara
PREPARATIONOF MICROCRYSTALLINE CELLULOSE AND
ETHANOL EXTRACT THE LEAVES OF PINEAPPLE (Ananas comosus
(L.) Merr.) ARE FORMULATED INTO DOSAGE TABLET
ABSTRACT
Background: The leaves of pineapple (Ananas comosus(L.) Merr.) including
waste containing cellulose, can be isolate and made into a crystalline form.
Microcrystalline cellulose is an additional ingredient that is often use in the
manufacture of tablets by direct compression methods.
Purpose: The aims of this study was isolated and characterize the
microcrystalline cellulose and ethanol extract from pineapple leaves was
formulated into dosage tablet.
Methods: Dried material powder was extracted with 80% ethanol, macerate was
consentrated with a rotary evaporator. Pineapple leaf microcrystalline cellulose
was obtained by heating the pineapple leaves with 4% NaOH, NaOCl bleached
with 2.5% and 17.5% NaOH was heated and result alpha cellulose which
hydrolyzed with 2.5 N HCl to obtain microcrystalline cellulose, which was
characterized, compared with Avicel PH 102. The microcrystalline cellulose was
formulated into a tablet by a direct compression method.
Results: Microcrystalline cellulose from pineapple leaf yielded 29.49% and the
result of microcrystalline cellulose pineapple leaves and Avicel PH 102 were
obtained respectively for organoleptic tests in the form of white powder, odorless
and tasteless; pH 6.9 and 6.5; drying shrinkage of 5.19 and 4.75%; total ash
content of 0.35 and 0.01%; solubility in water of 0.023 and 0.08%; apparent
specific gravity 0.570 and 0.41 g / cm3; incompressible specific gravity 0.668 and
0.48 g / cm3; true specific gravity of 1.43 and 1.46 g / cm3; Hausner index of 1.17
and 1.15; compressibility index of 17.31 and 15.86%; porosity; 60.4 and 71.51%.
FT-IR analysis pineapple leaf and microcrystalline cellulose Avicel PH 102 had a
similar spectrum and a Scanning Electron Microscopy (SEM) showed irregular
shapes with uneven surface texture. The results of the evaluation of the ethanol
extract from pineapple leaf tablets with excipients of microcrystalline cellulose
and Avicel PH 102 for hardness test obtained 4.00 and 4.62 kg; friability test of
0.77 and 0.68%; time trials destruction of 3 minutes 18 seconds and 2 minutes 34
seconds.
Conclusion: Based on the result of the study microcrystalline cellulose can be
made from the leaves pineapple and can be formulated to tablet preparation which
meet the requirements.
Keywords:extract ethanol of pineaplle leaves, α-cellulose, microcrystalline
cellulose, tablet, direct compression methods
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ......................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL ................................................................................
ii
LEMBAR PENGESAHAN .....................................................................
iii
KATA PENGANTAR .............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT .........................................
vi
ABSTRAK .............................................................................................
vii
ABSTRACK ............................................................................................
viii
DAFTAR ISI ............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL ....................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................
xvi
BAB I PENDAHULUAN .....................................................................
1
1.1 Latar Belakang .....................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah .............................................................
3
1.3 Hipotesis ..............................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian .................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ...............................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .............................................................
5
2.1 Tanaman Nenas ....................................................................
5
2.1.1 Morfologi tanaman nenas ..............................................
5
2.1.2 Sinonim dan nama daerah tanaman ..............................
6
2.1.3 Klasifikasi tanaman ......................................................
6
ix
Universitas Sumatera Utara
2.1.4 Kandungan kimia tanaman ...........................................
6
2.1.5 Manfaat tanaman ..........................................................
7
2.2 Ekstraksi ...............................................................................
8
2.2.1 Ekstraksi cara dingin ....................................................
8
2.2.2 Ekstraksi cara panas .....................................................
9
2.3 Selulosa Mikrokristal ...........................................................
10
2.3.1 Rumus empiris dan berat molekul ................................
10
2.3.2 Struktur kimia ...............................................................
10
2.3.3 Uraian umum selulosa mikrokristal .............................
10
2.3.4 Pembuatan selulosa mikrokristal ..................................
11
2.4 Sediaan Tablet ......................................................................
12
2.4.1 Uraian umum tablet ......................................................
12
2.4.2 Komponen tablet ..........................................................
13
2.4.3 Metode pembuatan tablet .............................................
14
2.4.4 Uji Preformulasi tablet .................................................
16
2.5 Evaluasi Tablet .....................................................................
17
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
20
3.1 Alat-alat ................................................................................
20
3.2 Bahan-bahan.........................................................................
20
3.3 Pengumpulan dan Pengolahan Sampel ...............................
21
3.3.1Pengambilansampel ........................................................
21
3.3.2 Identifikasi sampel .......................................................
21
3.3.3 Pengolahan sampel ........................................................
21
3.4 Pembuatan Ekstrak ...........................................................
21
x
Universitas Sumatera Utara
3.5 Pembuatan Pereaksi .........................................................
22
3.5.1 Pereaksi Bouchardat .....................................................
22
3.5.2 Pereaksi Mayer .............................................................
22
3.5.3 Pereaksi Dragendorff ....................................................
22
3.5.4 Pereaksi Molish ............................................................
23
3.5.5 Larutan asam klorida 2N ..............................................
23
3.5.6 Larutan asam sulfat 2N ................................................
23
3.5.7 Larutan timbal (II) asetat 0,4M ....................................
23
3.5.8 Larutan besi (III) klorida 1% b/v ..................................
23
3.5.9 Larutan natrium hidroksida 4% ...................................
23
3.5.10 Larutan natrium hidroksida 17,5% .............................
23
3.5.11 Larutan HCl 2,5 N ......................................................
23
3.5.12 Pereaksi natrium hipoklorit 2,5% ...............................
23
3.5.13 Air bebas karbondioksida ...........................................
24
3.6 Karakteristik Ekstrak ...........................................................
24
3.6.1 Penetapan kadar sari .....................................................
24
3.6.2 Penetapan kadar abu total ..............................................
24
3.6.3 Penetapan kadar abu tidak larut asam ..........................
24
3.6.4 Penetapan kadar sari larut etanol ..................................
25
3.6.5 Penetapan kadar sari larut air .......................................
25
3.7 Skrining Fitokimia ...............................................................
26
3.7.1 Pemeriksaan alkaloida ...................................................
26
3.7.2 Pemeriksaan glikosida ..................................................
26
3.7.3 Pemeriksaan saponin ....................................................
27
xi
Universitas Sumatera Utara
3.7.4 Pemeriksaan flavonoid .................................................
27
3.7.5 Pemeriksaan tanin ........................................................
27
3.7.6 Pemeriksaan steroid/triterpenoid ..................................
27
3.8 Isolasi Selulosa Mikrokristal ...............................................
28
3.9 Karakterisasi Selulosa Mikrokristal .....................................
28
3.9.1 Uji organoleptik ............................................................
28
3.9.2Penetapan pH .................................................................
28
3.9.3 Kelarutan zat dalam air ................................................
28
3.9.4 Penetapan kadar abu total .............................................
28
3.9.5 Susut pengeringan ........................................................
29
3.9.6 Bobot jenis nyata ..........................................................
29
3.9.7 Bobot jenis benar ..........................................................
29
3.9.8 Bobot jenis mampat ......................................................
30
3.9.9 Indeks kompresibilitas ..................................................
32
3.9.10 Indeks Hausner ...........................................................
32
3.9.11 Porositas .....................................................................
33
3.9.12 Analisis FT-IR .............................................................
33
3.9.13Mikroskop pemindai elektron .....................................
33
3.10 Pembuatan Tablet Ekstrak Etanol Daun Nenas (EEDN) ...
33
311 Uji Preformulasi ..................................................................
33
3.11.1 Sudut diam ..................................................................
33
3.11.2 Penetapan waktu alir ..................................................
33
3.11.3 Penetapan indeks kompresibilitas ..............................
35
3.12 Evaluasi Tablet ...................................................................
35
xii
Universitas Sumatera Utara
3.12.1 Pemeriksaan keseragaman bobot tablet ......................
35
3.12.2 Pemeriksaan friabilitas ...............................................
36
3.12.3 Uji kekerasan tablet ....................................................
36
3.10.4 Uji waktu hancur ........................................................
36
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
38
4.1 Identifikasi Tanaman ...........................................................
38
4.2 Ekstrak Etanol Daun Nenas (EEDN) ...................................
38
4.3 Hasil Karakterisasi Simplisia dan EEDN ............................
38
4.4 Hasil Skrining Fitokimia ......................................................
39
4.5 Pembuatan Selulosa Mikrokristal Daun Nenas ....................
41
4.6Karakterisasi SMDN .............................................................
41
4.7Analisis FT-IR SMDN ..........................................................
43
4.8 Hasil Analisis Morfologi SMDN .........................................
45
4.9 Hasil Uji Preformulasi .........................................................
45
4.10 Hasil Evaluasi Tablet .........................................................
47
4.10.1 Hasil uji keseragaman bobot tablet EEDN .................
47
4.10.2 Hasil uji kekerasan tablet EEDN ................................
47
4.10.3 Hasil uji friabilitas tablet EEDN ................................
48
4.10.4 Hasil uji waktu hancur tablet EEDN ..........................
49
BAB VKESIMPULAN DAN SARAN.....................................................
50
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
50
5.2 Saran .....................................................................................
51
DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................
52
LAMPIRAN ..............................................................................................
56
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1 Komposisi kimia serat daun nenas ..............................................
7
2.2 Persyaratan keseragaman bobot ...................................................
18
3.1Persyaratan indeks kompresibilitas .................................................
32
3.2Persyaratan indeks Hausner .............................................................
32
3.3 Formula tablet EEDN ..................................................................
34
3.4 Persyaratan keseragaman bobot tablet .........................................
35
4.1 Hasil karakteristik ekstrak etanol daun nenas (EEDN) ................
38
4.2 Hasil karakteristik simplisia daun nenas ......................................
39
4.3 Hasil skrining fitokimia ................................................................
40
4.4 Hasil karakteristik SMDN dan Avicel PH 102 ............................
41
4.5 Hasil uji preformulasi massa granul .............................................
46
4.6 Hasil uji keseragaman bobot EEDN .............................................
47
4.7 Hasil uji kekerasan tablet EEDN ..................................................
48
4.8 Hasil uji friabilitas tablet EEDN ...................................................
48
4.9 Hasil uji waktu hancur tablet EEDN .............................................
49
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Struktur kimia selulosa mikrokristal ..........................................
10
4.1
Hasil spektrum IR SMDN..........................................................
44
4.2
Hasil spektrum IR Avicel PH 102 ............................................
44
4.3
Hasil SEM SMDN dan Avicel PH 102dengan perbesaran
1000 kali......................................................................................
45
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1 Hasil identifikasi sampel .............................................................
56
2 Gambar tanaman nenas dan simplisia daun nenas ....................
57
3 Gambar α-selulosa,selulosa mikrokristal daun nenas
(Ananas comosus (L).Merr.) dan ekstrak etanol daun nenas .....
58
4 Bagan prosedur kerja .................................................................
59
5 Perhitungan hasil karakterisasi selulosa mikrokristal daun
nenas (SMDN) ...........................................................................
63
6 Perhitungan rendemen α-selulosa dan SMDN ............................
68
7 Perhitungan konversi dosis ........................................................
69
8 Pembuatan tablet ekstrak etanol daun nenas (EEDN) ...............
75
9 Perhitungan preformulasi tablet EEDN .....................................
78
10 Perhitungan evaluasi tablet .......................................................
80
11 Gambar alat uji karakteristik SMDN ........................................
82
12 Gambar alat uji karakteristik tablet EEDN ...............................
83
xvi
Universitas Sumatera Utara