MODUL PRAKTIKUM APLIKASI TEKNIK KIMIA II
MODUL PRAKTIKUM
APLIKASI TEKNIK KIMIA II
PENYUSUN
BANGKIT GOTAMA, S.T., M.T.
RACHMAD RAMADHAN YOGASWARA, S.T., M.T.
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNOLOGI INDUSTRI DAN PROSES
INSTITUT TEKNOLOGI KALIMANTAN
BALIKPAPAN
2018
APLIKASI TEKNIK KIMIA II
BATCH CRYSTALLIZATION
I.
Tujuan
Praktikan dapat mengaplikasikan konsep pemisahan sistem solid-liquid dengan proses
kristalisasi secara batch.
II.
Sasaran
Praktikan mampu :
1. Menganalisis pengaruh variabel operasi terhadap yield kristal hasil eksperimen dan
membandingkan dengan yield teoritis.
2. Menganalisis pengaruh variabel operasi terhadap ukuran rata – rata, distribusi ukuran
dan bentuk kristal.
III.
Diskusi Pendahuluan
1. Jelaskan konsep solubilitas pada sistem solid-liquid !
2. Jelaskan konsep umum proses kristalisasi dan jenis – jenis alatnya !
3. Jelaskan mekanisme proses kristalisasi !
4. Jelaskan parameter – parameter utama dalam proses kristalisasi di industri kimia !
IV.
Metodologi
Pada eksperimen kali ini, akan dilakukan eksperimen proses pemisahan solute
organik dari suatu campuran (solution) dengan menggunakan prinsip solubilitas. Proses
pemisahan secara batch dilakukan pada bejana kristalisasi (crystallizer). Selain itu,
metode yang dilakukan adalah dengan menggunakan metode pendinginan (cooling
crystallization).
Agar praktikan mampu mencapai sasaran praktikum, perlu dilakukan analisis
pengaruh variabel operasi, antara lain Rasio supersaturasi, laju air pendingin dan rasio
antara seed yang ditambahkan terhadap jumlah solute dalam campuran; terhadap
kuantitatif dan kualitatif produk kristal yang dihasilkan.
1.
Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan :
a. Bejana kristalisasi
(crystallizer)
h. Termometer
b. Overhead Stirrer
i.
Corong Buchner
c. RTD Pt 100 probe
j.
Vacuum Erlenmeyer
d. Temperature Controller
k. Vacuum Pump
e. Hot Plate Stirrer
l.
f. Magnetic Stirrer Bar
2.
g. Beaker glass 500ml
Bahan yang digunakan :
a. Air
b. Potassium Aluminium Sulfate (PAS)
c. Kain Monyl
3.
Sketsa alat eksperimen :
4.
Variabel eksperimen :
a. Rasio Supersaturasi (1,0; 1,25 dan 1,5)
b. Laju air pendingin (High dan Low rate)
Cooling Water System
5.
Garis besar prosedur kerja :
5.1. Pembuatan Larutan
a. Masukkan sejumlah kristal PAS ke dalam beaker glass sesuai dengan variabel
rasio supersaturasi.
b. Masukkan aquadest pada beaker glass tersebut sesuai dengan variabel rasio
supersaturasi.
c. Aduk dan panaskan larutan hingga suhu 70 oC di atas Hot Plate Stirrer hingga
kristal PAS terlarut sempurna. Setelah tercapai suhu tersebut, proses pemanasan
dan pengadukan dilanjutkan selama kurang lebih 30 menit.
d. Saring larutan panas PAS dengan menggunakan kain monyl.
5.2. Kristalisasi
a. Masukkan larutan panas PAS (T>65 oC) ke dalam crystallizer.
b. Atur pengadukan pada kecepatan 200 rpm.
c. Kristalisasi dimulai ketika suhu larutan mencapai 65 oC.
d. Setelah tercapai suhu tersebut, alirkan air pendingin ke dalam jacketed
crystallizer sesuai variabel laju air pendinginnya.
e. Catat perubahan suhu larutan setiap 30 detik hingga suhu larutan sama dengan
suhu air pendingin.
f. Catat suhu larutan dan waktu pada saat terjadi fenomena nukleasi dan/atau
crystal growth.
g. Setelah proses kristalisasi selesai, eluarkan larutan dan kristal yang terbentuk
menggunakan saringan monyl dan corong Buchner.
h. Matikan pengaduk dan pompa air pendingin.
i.
Kristal yang telah diperoleh dikeringkan pada suhu ruangan.
j.
Rapikan dan bersihkan seluruh alat eksperimen.
k. Timbang kristal untuk analisa yield.
l.
Lakukan analisa ukuran kristal dengan sieve shaker.
6.
Tugas yang harus dikerjakan oleh praktikan agar tujuan eksperimen ini
tercapai antara lain :
a. Menganalisis pengaruh rasio supersaturasi dan laju air pendingin terhadap yield
kristal hasil eksperimen
b. Membandingkan yield hasil eksperimen dengan yield teoritis kristalisasi PAS.
c. Menganalisis pengaruh rasio supersaturasi dan laju air pendingin terhadap
ukuran rata – rata, distribusi ukuran dan bentuk kristal.
V.
Pengolahan Data
1. Kondisi Operasi
Suhu
Operasi
(oC)
Tekanan
Operasi
(atm)
2. Data Literatur
Solubilitas PAS dalam air
Suhu
(oC)
Solubilitas
(gr PAS/gr H2O)
40
3.
Data Eksperimen
Pengamatan Perubahan Suhu Larutan
Rasio
Supersaturasi
0 sekon
Suhu Larutan (oC)
30 sekon 60 sekon …. sekon …. sekon
1,0
1,25
1,5
Pengamatan Fenomena Kristalisasi
Nukleasi
Primer / Sekunder
Waktu (sekon)
Suhu Larutan (oC)
Crystal
Growth
Pengamatan Massa, Ukuran dan Bentuk Kristal
Rasio
Supersaturasi
Massa Kristal (gr)
< …. mesh
…. mesh
…. mesh
> …. mesh
Total
Bentuk
1,0
1,25
1,5
VI.
Pustaka
Geankoplis, C. (2003) “Transport Processes and Separation Process Principles (Includes
Unit Operations)”, 4th Edition, Prentice Hall, New Jersey.
McCabe, W.L., Smith, J.C., dan Harriott, P. (1993) “Unit Operations of Chemical
Engineering”, 5th Edition, McGraw-Hill Book, Singapore.
APLIKASI TEKNIK KIMIA II
BATCH DISTILLATION
I.
Tujuan
Praktikan dapat mengaplikasikan konsep pemisahan campuran biner dengan proses
distilasi secara batch.
II.
Sasaran
Praktikan mampu :
1. Menghitung neraca massa pada eksperimen distilasi campuran biner.
2. Menganalisis pengaruh waktu distilasi terhadap kemurnian dan volume perolehan
distilat.
3. Menganalisis pengaruh variasi reflux ratio terhadap kemurnian distilat.
III.
Diskusi Pendahuluan
1. Jelaskan prinsip dasar pemisahan secara distilasi !
2. Apa yang dimaksud dengan relative volatility dan vapor-liquid equilibria (VLE) serta
pengaruhnya terhadap distilasi ?
3. Jelaskan perbedaan operasi distilasi secara batch dan kontinyu !
4. Jelaskan konsep material balance pada batch distillation !
5. Apa pengertian reflux dan bagaimana cara mendapatkannya ? Jelaskan pengaruhnya
dalam proses distilasi !
6. Jelaskan perbedaan packed bed column dan plate column !
7. Apa yang dimaksud dengan HETP (Height Equivalent to a Theoritical Plate) ?
Jelaskan kegunaannya dalam mendesain kolom distilasi !
IV.
Metodologi
Pada eksperimen kali ini, akan dilakukan eksperimen pemisahan suatau campuran
biner homogen (alcohol-water) dengan proses distilasi sehingga dapat diperoleh produk
distilat dengan kemurnian yang tinggi. Proses tersebut dilakukan dengan sistem batch.
Agar praktikan mampu mencapai sasaran praktikum, perlu dilakukan perhitungan
neraca massa distilasi dan analisis pengaruh waktu distilasi terhadap kemurnian produk
distilat melalui analisa densitas campuran serta perolehan volume distilat.
1.
2.
Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan :
a. Heating Mantle with Stirrer
h. Still Head
b. Magnetic Stirrer Bar
i.
Kondensor Liebig
c. 3-neck Round Bottom Flask
j.
Cooling Water System
d. Thermocouple Type K
k. Distillate Receiver
e. Temperature Indicator
l.
f. Kolom distilasi
m. Statif dan klem holder
g. Raschig Rings
n. Piknometer
Reflux Valve
Bahan yang digunakan :
a. Etanol
b. Aquadest
3.
Sketsa alat eksperimen :
4.
Variabel eksperimen :
a. Fraksi mol alkohol mula – mula
= 75 % mol
b. Reflux Ratio
= 100 % dan 50 % opening reflux valve
c. Volume larutan
= 500 ml
d. Waktu distilasi
= 10, 20, 30, 40, 50, 60 menit
5.
Garis besar prosedur kerja :
a. Larutan umpan dimasukan ke dalam labu distilasi.
b. Alirkan air pendingin ke dalam kondensor.
c. Pemanas dinyalakan dengan skala pemanasan yang telah ditentukan.
d. Atur opening reflux valve sesuai variabel.
e. Tetesan pertama distilat ditunggu. Setelah tetesan pertama menetes, stopwatch
dinyalakan.
f. Setiap 10 menit, penampung distilat diganti dengan yang baru hingga diperoleh
6 distilat (60 menit). Volume masing-masing distilat dicatat.
g. Catat suhu labu dan still head setiap saat pergantiaan penampung distilat.
h. Setelah data – data di atas diperoleh, pemanas dimatikan dan peralatan
didiamkan hingga dingin.
i.
Ukur massa residu dalam labu distilasi.
j.
Hitung densitas setiap sampel distilat.
k. Rapikan dan bersihkan seluruh alat percobaan.
6.
Tugas yang harus dikerjakan oleh praktikan agar tujuan eksperimen ini
tercapai antara lain :
a. Membuat korelasi komposisi campuran biner terhadap densitasnya.
b. Menghitung neraca massa proses batch distillation dan kemurnian distilat rata –
rata.
c. Menganalisis pengaruh waktu distilasi terhadap kemurnian dan volume
perolehan distilat.
d. Menganalisis pengaruh variasi reflux ratio terhadap kemurnian distilat.
V.
Pengolahan Data
1. Kondisi Operasi
Suhu
Ambient
(oC)
Tekanan
Operasi
(atm)
2. Data Literatur
Propertis air dan etanol
BM
Tdidih
Puap
(g/mol)
(oC)
(mmHg)
Air
Etanol
Vapor Liquid Equilibria sistem biner ethanol-water pada tekanan operasi.
T (oC)
3.
x
y
Data Eksperimen
Kalibrasi Densitas
Volume
% mol
No
EtOH
EtOH
Densitas
Densits Rata-rata
Aquadest Run 1
Run 2
Vol Distilat
Suhu
Densitas
Kumulatif
Distilat
Distilat
(ml)
(oC)
(gr/cm3)
1
2
…
9
10
Data Distilat
No
Waktu Vol Distilat
(menit)
(ml)
Data Residu
No
Waktu Suhu Residu
(menit)
(oC)
Densitas
Residu
(gr/cm3)
-
VI.
Pustaka
Geankoplis, C. (2003) “Transport Processes and Separation Process Principles (Includes
Unit Operations)”, 4th Edition, Prentice Hall, New Jersey.
McCabe, W.L., Smith, J.C., dan Harriott, P. (1993) “Unit Operations of Chemical
Engineering”, 5th Edition, McGraw-Hill Book, Singapore.
APLIKASI TEKNIK KIMIA II
BATCH CHEMICAL REACTOR
I.
Tujuan
Praktikan dapat mengaplikasikan konsep kinetika reaksi ke dalam perancangan reaktor
batch.
II.
Sasaran
Praktikan mampu :
1. Menghitung konversi dan yield produk biodiesel.
2. Menghitung kinetika reaksi transesterifikasi (pembuatan biodiesel) yang meliputi orde
dan konstanta kecepatan reaksi.
III.
Diskusi Pendahuluan
1. Jelaskan prinsip dasar kinetika reaksi kimia pada reaktor batch !
2. Jelaskan perbedaan dari konversi reaksi dan yield produk !
3. Sebutkan jenis – jenis reaktor kimia dan jelaskan perbedaan dari ketiganya !
4. Jelaskan konsep perhitungan perancangan reaktor kimia berdasarkan prinsip kinetika
reaksi !
5. Apa itu katalis ? Jelaskan pengertian katalis serta kegunaannya dalam reaksi kimia !
IV.
Metodologi
Pada eksperimen kali ini, akan dilakukan eksperimen pembuatan biodiesel melalui
reaksi transesterifikasi minyak kelapa sawit RBD (refined, bleached, and deodorized)
Olein dengan etanol menggunakan katalis basa dalam reaktor batch. Reaksi tersebut dapat
dilakukan pada reaktor dengan pemanasan konvensional (oil bath) maupun pemanasan
dengan radiasi gelombang mikro (microwave assisted reactor).
Agar praktikan mampu mencapai sasaran praktikum, perlu dilakukan analisis
produk meliputi densitas dan viskositas terhadapt waktu reaksi sehingga dapat diperoleh
kinetika reaksinya.
1.
2.
Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan :
a. Hot plate stirrer
g. Oil bath
b. Magnetic Stirrer Bar
h. Stopwatch
c. Labu leher dua
i.
Statif dan klem holder
d. Termometer
j.
Corong pemisah
e. Cooling Water System
k. Viscometer Micro Ostwald
f. Kondensor alihn
l.
Piknometer
Bahan yang digunakan :
a. Etanol teknis 96%
b. NaOH / KOH
c. RBD Olein
3.
Sketsa alat eksperimen :
4.
Variabel eksperimen :
5.
a. Rasio volume RBD Olein : etanol
=2:1
b. Berat katalis NaOH
= 4 % (w/w minyak)
c. Volume total reaktan
= 300 ml
d. Suhu reaksi
= 65 oC
e. Waktu reaksi
= 15, 30, 45, 60 menit
Garis besar prosedur kerja :
a. Susunlah peralatan eksperimen sesuai sketsa.
b. Larutkan kristal katalis basa ke dalam etanol sesuai dengan variabel. Lakukan
pengadukan selama 15 menit dengan kecepatan pengadukan level menengah.
Pastikan katalis telah terlarut sempurna.
c. Masukkan RBD Olein ke dalam labu leher dua.
d. Campurkan larutan katalis dengan RBD Olein di dalam labu leher dua.
Masukkan juga magnetic stirrer bar ke dalam labu tersebut.
e. Mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor.
f. Menyalakan pemanas dan atur kecepatan pengadukan reaksi.
g. Reaksi berlangsung sesuai dengan variabel waktu reaksi.
h. Setelah waktu reaksi tercapai, hentikan pemanasan dan pengadukannya.
i.
Keluarkan larutan di dalam labu dan masukkan ke dalam corong pemisah.
j.
Diamkan campuran tersebut selama 12 jam.
k. Ambilah biodiesel yang telah terbentuk dan lakukan pengujian densitas dan
viskositas.
l.
6.
Rapikan dan bersihkan seluruh alat eksperimen.
Tugas yang harus dikerjakan oleh praktikan agar tujuan eksperimen ini
tercapai antara lain :
a. Mengukur konsentrasi biodiesel melalui pengujian viskositas.
b. Menghitung konversi reaksi dan yield biodiesel.
c. Menganalisis pengaruh waktu reaksi terhadap yield biodiesel.
d. Menghitung kinetika reaksinya sehingga diperoleh orde reaksi dan konstanta
kecepatan reaksinya.
V.
Pengolahan Data
1. Kondisi Operasi
Suhu
Operasi
(oC)
Tekanan
Operasi
(atm)
2. Data Literatur
Sifat fisik komponen murni
BM
(gr/mol)
ρ
μ
(kg/m3)
(cSt)
RBD Olein
Etanol
FAEE
Gliserol
3.
Data Eksperimen
6.1.1.1.1. Pengujian Densitas dan Viskositas Produk
6.2.Ambil 10 ml dari lapisan atas (yang berwarna kuning cerah), masukkan ke
dalam piknometer lalu ukur densitasnya.
6.3.Pindahkan 10 ml produk dalam piknometer tadi ke dalam viskosimeter
oswald, lalu ukur viskositasnya pada suhu 40 oC.
6.4.Kemudian, hitung kemurnian biodiesel dengan menggunakan konsep
campuran biner Arrhenius Mixing Rule, yakni
dimana, μmix
t (min)
15
30
45
60
=
𝐥𝐧 𝝁𝒎𝒊𝒙 = 𝒙𝟏 𝐥𝐧 𝝁𝟏 + 𝒙𝟐 𝐥𝐧 𝝁𝟐
viskositas sampel produk
μ1
=
viskositas biodiesel murni
μ2
=
viskositas RBD Olein
x1
=
fraksi massa biodiesel
x2
=
fraksi massa RBD Olein
xtotal
=
x1 + x2
ρ
μ
(kg/m3)
(cSt)
= 1 - x1
x1
x2
b. Perhitungan Konversi dan Yield
t (min)
% Conversion
% Yield
15
30
45
60
c. Perhitungan Kinetika Reaksi
CA
t (min)
XA
(mol/m3)
Orde
k
15
30
45
60
VI.
Pustaka
Fogler, H.S. (1999), Elements of Chemical Reaction Engineering 3rd edition, PrenticeHall, New Jersey.
Grunberg, L dan Nissan, A. H. (1949), Mixture Law for Viscosity, Nature, 164 : 799800.
Levenspiel, O. (1999), Chemical Reaction Engineering 3rd edition, McGraw-Hill, New
York.
APLIKASI TEKNIK KIMIA II
LIQUID – LIQUID EXTRACTION
I.
Tujuan
Praktikan dapat mengaplikasikan konsep pemisahan solut dari fase liquidanya dengan
menggunakan pelarut cair.
II.
Sasaran
Praktikan mampu :
1. Menghitung neraca massa proses ekstraksi (multistage counter-current extraction).
2. Menentukan jumlah stage teoritis proses ekstraksi dengan menggunakan metode
grafis dan analitis.
III.
Diskusi Pendahuluan
1. Jelaskan prinsip dasar pemisahan dengan ekstraksi !
2. Jelaskan perbedaan antara ekstraksi dengan leaching !
3. Jelaskan faktor – faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi !
4. Jelaskan perbedaan batch dan continuous extraction !
5. Jelakan prinsip perhitungan neraca massa single stage dan multistage extraction !
6. Jelaskan contoh alat proses ekstraksi sesuai klasifikasi diatas !
IV.
Metodologi
Pada eksperimen kali ini, akan dilakukan eksperimen pemisahan suatu solut tertentu
yang terlarut dalam komponen pembawa (carrier) dengan menggunkan pelarut cair dalam
kolom ekstraksi. Proses ekstraksi ini berlangsung secara kontinyu. Operasi yang
dilaksanakan pada eksperimen ini adalah pemisahan solut asam karboksilat dalam
campuran minyak nabati (vegetable oil) dengan menggunakan pelarut alkohol. Tujuan
utama operasi ini adalah kandungan asam dalam minyak tersebut dapat direduksi
semaksimal mungkin.
Agar praktikan mampu mencapai sasaran praktikum, perlu dilakukan perhitungan
komposisi solut pada setiap masing – masing effluent kolom ekstraski (ekstrak dan
rafinat) sehingga nantinya akan diperoleh neraca massa proses tersebut serta jumlah stage
ekstraksi teoritisnya.
1.
2.
Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan :
a. Extraction Column
h. Buret
b. Raschig Rings
i.
Statif dan klem buret
c. Two Phase Separator
j.
Erlenmeyer
d. Feed Tank
k. Piknometer
e. Solvent Tank
l.
f. Extract Tank
m. Centrifuge
g. Raffinate Tank
n. Centrifuge tube
Bahan yang digunakan :
a. Etanol teknis 96 %
b. Etanol p.a.
c. Used Frying Oil
d. Commercial Frying Oil
e. KOH
f. Indikator PP
g. Kain Monyl
Alkoholmeter
3.
Sketsa alat eksperimen :
4.
Variabel eksperimen :
a. Komposisi feed (dalam volume)
= Frying oil : used frying oil = 20 : 1
b. Komposisi solvent (% massa)
= EtOH 87,6 %
c. Volume larutan feed
= 20 liter
d. Volume larutan solvent
= 20 liter
e. Flowrate feed
= 3 ml/s
f. Flowrate solvent
= 1 ml/s
g. Waktu ekstraski
= 15, 30, 45 dan 60 menit
5.
Garis besar prosedur kerja :
1. Pembuatan larutan umpan (feed)
a. Lakukan penyaringan terhadap used frying oil yang akan digunakan dengan
menggunakan kain monyl.
b. Campurkan minyak nabati dengan used frying oil dalam feed tank.
c. Aduk larutan tersebut hingga homogen.
2. Pembuatan larutan solvent
Lakukan penyaringan terhadap EtOH teknis yang akan digunakan dengan
menggunakan kain monyl.
Lakukan pengukuran kadar alkohol larutan tersebut dengan menggunakan
alkoholmeter.
Campurkan EtOH teknis dengan aquadest sesuai dengan variabel larutan
solvent dalam solvent tank.
Aduk larutan tersebut hingga homogen.
3. Pengujian kadar free fatty acid
a. Ambil sejumlah volume larutan feed dan lakukan pengujian kadar free fatty
acid pada larutan feed dengan metode titrasi.
b. Selain itu juga, ambil sejumlah volume solvent dan lakukan pengujian kadar
free fatty acid pada solvent dengan metode titrasi apabila menggunakan
recycle solvent.
4. Eksperimen ekstraksi
a. Susun alat eksperimen sesuai sketsa.
b. Tutup semua valve kecuali valve V2, V3, V4, V6 dan V10 serta vent V8.
c. Alirkan feed (F) sebagai fase kontinyu melalui nozzle bagian atas ke dalam
kolom sesuai dengan variabel flowrate.
d. Setelah tinggi larutan feed sejajar dengan V3, buka valve V1 dan alirkan
solvent (S) sebagai fase terdispersi ke dalam kolom melalui nozzle bagian
bawah sesuai dengan variabel flowrate.
e. Pada saat tinggi larutan campuran di dalam kolom sejajar dengan V4, segera
tutup valve V4 dan V8. Larutan di dalam kolom akan overflow menuju
raffinate tank.
f. Selanjutnya akan terbentuk dua lapisan di top separator.
g. Posisi interface dijaga agar berada di antara V3 dan V4 dengan cara
mengatur valve V4 hingga tercapai kondisi steady state.
h. Proses ekstraksi berlangsung selama 60 menit setelah tercapai kondisi steady
state dengan pengambilan sampel extract (E) dan raffinate (R) setiap 15
menit. Masukkan sampel yang diperoleh ke dalam centrifuge tube.
i.
Lakukan sentrifugasi setiap sampel selama 30 menit dengan kecepatan 3.000
rpm hingga diperoleh dua lapisan. Ambilah lapisan atas sampel untuk
dilakukan pengukuran selanjutnya.
j.
Lakukan pengukuran densitas sampel extract dan raffinate pada setiap
variabel waktu esktraksi.
k. Lakukan pengukuran kadar free fatty acid (FFA) pada setiap sampel extract
dan raffinate setiap variabel waktu esktraksi.
l.
Setelah proses ekstraksi selesai, hentikan aliran S. Tampung seluruh E pada
top separator ke dalam extract tank. Setelah E pada separator tersebut
hampir habis, segera tutup valve V4.
m. Hentikan aliran F dan buka vent V8 serta V13.
n. Buka valve V7 dan V11. Tampung larutan sisa tersebut pada tangki terpisah.
o. Rapikan dan bersihkan seluruh alat eksperimen.
6.
Tugas yang harus dikerjakan oleh praktikan agar tujuan eksperimen ini
tercapai antara lain :
a. Menghitung konsentrasi solut dalam produk ekstrak maupun rafinat dengan
metode titrasi. .
b. Menghitung neraca massa proses ekstraksi.
c. Menentukan jumlah stage teoritis proses ekstraksi dengan menggunakan metode
grafis (equilibrium data) dan analitis.
V.
Pengolahan Data
1. Kondisi Operasi
Suhu
Operasi
(oC)
Tekanan
Operasi
(atm)
2. Data Literatur
Propertis fisik bahan murni
BM
ρ
(g/mol)
(kg/m3)
Etanol
Air
Minyak Nabati
Used Frying Oil
Liquid-Liquid Equilibria sistem terner : Cooking Oil (Refined Palm Oil) – FFA
(Oleic Acid) – Aqueous EtOH pada suhu dan tekanan operasi dapat diambil dari
literatur : Gonçalves dan Meirelles (2004).
3.
Data Eksperimen
Hasil Pengukuran
Extract (E)
Waktu
Raffinate (R)
Ekstraksi
(menit)
15
30
45
60
ρ
VKOH
(g/ml)
(ml)
XFFA
ρ
VKOH
(g/ml)
(ml)
XFFA
VI.
Pustaka
de Haan, A.B. dan Bosch, H. (2013) “Industrial Separation Processes : Fundamentals”,
Walter de Gruyter GmbH, Berlin.
Geankoplis, C. (2003) “Transport Processes and Separation Process Principles (Includes
Unit Operations)”, 4th Edition, Prentice Hall, New Jersey.
Gonçalves, C. B. dan Meirelles, A. J. A. (2004) Liquid–liquid equilibrium data for the
system palm oil + fatty acids + ethanol + water at 318,2 K, “Fluid Phase Equilibria”,
221, pp. 139–150.
McCabe, W.L., Smith, J.C., dan Harriott, P. (1993) “Unit Operations of Chemical
Engineering”, 5th Edition, McGraw-Hill Book, Singapore.
APLIKASI TEKNIK KIMIA II
PENYUSUN
BANGKIT GOTAMA, S.T., M.T.
RACHMAD RAMADHAN YOGASWARA, S.T., M.T.
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNOLOGI INDUSTRI DAN PROSES
INSTITUT TEKNOLOGI KALIMANTAN
BALIKPAPAN
2018
APLIKASI TEKNIK KIMIA II
BATCH CRYSTALLIZATION
I.
Tujuan
Praktikan dapat mengaplikasikan konsep pemisahan sistem solid-liquid dengan proses
kristalisasi secara batch.
II.
Sasaran
Praktikan mampu :
1. Menganalisis pengaruh variabel operasi terhadap yield kristal hasil eksperimen dan
membandingkan dengan yield teoritis.
2. Menganalisis pengaruh variabel operasi terhadap ukuran rata – rata, distribusi ukuran
dan bentuk kristal.
III.
Diskusi Pendahuluan
1. Jelaskan konsep solubilitas pada sistem solid-liquid !
2. Jelaskan konsep umum proses kristalisasi dan jenis – jenis alatnya !
3. Jelaskan mekanisme proses kristalisasi !
4. Jelaskan parameter – parameter utama dalam proses kristalisasi di industri kimia !
IV.
Metodologi
Pada eksperimen kali ini, akan dilakukan eksperimen proses pemisahan solute
organik dari suatu campuran (solution) dengan menggunakan prinsip solubilitas. Proses
pemisahan secara batch dilakukan pada bejana kristalisasi (crystallizer). Selain itu,
metode yang dilakukan adalah dengan menggunakan metode pendinginan (cooling
crystallization).
Agar praktikan mampu mencapai sasaran praktikum, perlu dilakukan analisis
pengaruh variabel operasi, antara lain Rasio supersaturasi, laju air pendingin dan rasio
antara seed yang ditambahkan terhadap jumlah solute dalam campuran; terhadap
kuantitatif dan kualitatif produk kristal yang dihasilkan.
1.
Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan :
a. Bejana kristalisasi
(crystallizer)
h. Termometer
b. Overhead Stirrer
i.
Corong Buchner
c. RTD Pt 100 probe
j.
Vacuum Erlenmeyer
d. Temperature Controller
k. Vacuum Pump
e. Hot Plate Stirrer
l.
f. Magnetic Stirrer Bar
2.
g. Beaker glass 500ml
Bahan yang digunakan :
a. Air
b. Potassium Aluminium Sulfate (PAS)
c. Kain Monyl
3.
Sketsa alat eksperimen :
4.
Variabel eksperimen :
a. Rasio Supersaturasi (1,0; 1,25 dan 1,5)
b. Laju air pendingin (High dan Low rate)
Cooling Water System
5.
Garis besar prosedur kerja :
5.1. Pembuatan Larutan
a. Masukkan sejumlah kristal PAS ke dalam beaker glass sesuai dengan variabel
rasio supersaturasi.
b. Masukkan aquadest pada beaker glass tersebut sesuai dengan variabel rasio
supersaturasi.
c. Aduk dan panaskan larutan hingga suhu 70 oC di atas Hot Plate Stirrer hingga
kristal PAS terlarut sempurna. Setelah tercapai suhu tersebut, proses pemanasan
dan pengadukan dilanjutkan selama kurang lebih 30 menit.
d. Saring larutan panas PAS dengan menggunakan kain monyl.
5.2. Kristalisasi
a. Masukkan larutan panas PAS (T>65 oC) ke dalam crystallizer.
b. Atur pengadukan pada kecepatan 200 rpm.
c. Kristalisasi dimulai ketika suhu larutan mencapai 65 oC.
d. Setelah tercapai suhu tersebut, alirkan air pendingin ke dalam jacketed
crystallizer sesuai variabel laju air pendinginnya.
e. Catat perubahan suhu larutan setiap 30 detik hingga suhu larutan sama dengan
suhu air pendingin.
f. Catat suhu larutan dan waktu pada saat terjadi fenomena nukleasi dan/atau
crystal growth.
g. Setelah proses kristalisasi selesai, eluarkan larutan dan kristal yang terbentuk
menggunakan saringan monyl dan corong Buchner.
h. Matikan pengaduk dan pompa air pendingin.
i.
Kristal yang telah diperoleh dikeringkan pada suhu ruangan.
j.
Rapikan dan bersihkan seluruh alat eksperimen.
k. Timbang kristal untuk analisa yield.
l.
Lakukan analisa ukuran kristal dengan sieve shaker.
6.
Tugas yang harus dikerjakan oleh praktikan agar tujuan eksperimen ini
tercapai antara lain :
a. Menganalisis pengaruh rasio supersaturasi dan laju air pendingin terhadap yield
kristal hasil eksperimen
b. Membandingkan yield hasil eksperimen dengan yield teoritis kristalisasi PAS.
c. Menganalisis pengaruh rasio supersaturasi dan laju air pendingin terhadap
ukuran rata – rata, distribusi ukuran dan bentuk kristal.
V.
Pengolahan Data
1. Kondisi Operasi
Suhu
Operasi
(oC)
Tekanan
Operasi
(atm)
2. Data Literatur
Solubilitas PAS dalam air
Suhu
(oC)
Solubilitas
(gr PAS/gr H2O)
40
3.
Data Eksperimen
Pengamatan Perubahan Suhu Larutan
Rasio
Supersaturasi
0 sekon
Suhu Larutan (oC)
30 sekon 60 sekon …. sekon …. sekon
1,0
1,25
1,5
Pengamatan Fenomena Kristalisasi
Nukleasi
Primer / Sekunder
Waktu (sekon)
Suhu Larutan (oC)
Crystal
Growth
Pengamatan Massa, Ukuran dan Bentuk Kristal
Rasio
Supersaturasi
Massa Kristal (gr)
< …. mesh
…. mesh
…. mesh
> …. mesh
Total
Bentuk
1,0
1,25
1,5
VI.
Pustaka
Geankoplis, C. (2003) “Transport Processes and Separation Process Principles (Includes
Unit Operations)”, 4th Edition, Prentice Hall, New Jersey.
McCabe, W.L., Smith, J.C., dan Harriott, P. (1993) “Unit Operations of Chemical
Engineering”, 5th Edition, McGraw-Hill Book, Singapore.
APLIKASI TEKNIK KIMIA II
BATCH DISTILLATION
I.
Tujuan
Praktikan dapat mengaplikasikan konsep pemisahan campuran biner dengan proses
distilasi secara batch.
II.
Sasaran
Praktikan mampu :
1. Menghitung neraca massa pada eksperimen distilasi campuran biner.
2. Menganalisis pengaruh waktu distilasi terhadap kemurnian dan volume perolehan
distilat.
3. Menganalisis pengaruh variasi reflux ratio terhadap kemurnian distilat.
III.
Diskusi Pendahuluan
1. Jelaskan prinsip dasar pemisahan secara distilasi !
2. Apa yang dimaksud dengan relative volatility dan vapor-liquid equilibria (VLE) serta
pengaruhnya terhadap distilasi ?
3. Jelaskan perbedaan operasi distilasi secara batch dan kontinyu !
4. Jelaskan konsep material balance pada batch distillation !
5. Apa pengertian reflux dan bagaimana cara mendapatkannya ? Jelaskan pengaruhnya
dalam proses distilasi !
6. Jelaskan perbedaan packed bed column dan plate column !
7. Apa yang dimaksud dengan HETP (Height Equivalent to a Theoritical Plate) ?
Jelaskan kegunaannya dalam mendesain kolom distilasi !
IV.
Metodologi
Pada eksperimen kali ini, akan dilakukan eksperimen pemisahan suatau campuran
biner homogen (alcohol-water) dengan proses distilasi sehingga dapat diperoleh produk
distilat dengan kemurnian yang tinggi. Proses tersebut dilakukan dengan sistem batch.
Agar praktikan mampu mencapai sasaran praktikum, perlu dilakukan perhitungan
neraca massa distilasi dan analisis pengaruh waktu distilasi terhadap kemurnian produk
distilat melalui analisa densitas campuran serta perolehan volume distilat.
1.
2.
Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan :
a. Heating Mantle with Stirrer
h. Still Head
b. Magnetic Stirrer Bar
i.
Kondensor Liebig
c. 3-neck Round Bottom Flask
j.
Cooling Water System
d. Thermocouple Type K
k. Distillate Receiver
e. Temperature Indicator
l.
f. Kolom distilasi
m. Statif dan klem holder
g. Raschig Rings
n. Piknometer
Reflux Valve
Bahan yang digunakan :
a. Etanol
b. Aquadest
3.
Sketsa alat eksperimen :
4.
Variabel eksperimen :
a. Fraksi mol alkohol mula – mula
= 75 % mol
b. Reflux Ratio
= 100 % dan 50 % opening reflux valve
c. Volume larutan
= 500 ml
d. Waktu distilasi
= 10, 20, 30, 40, 50, 60 menit
5.
Garis besar prosedur kerja :
a. Larutan umpan dimasukan ke dalam labu distilasi.
b. Alirkan air pendingin ke dalam kondensor.
c. Pemanas dinyalakan dengan skala pemanasan yang telah ditentukan.
d. Atur opening reflux valve sesuai variabel.
e. Tetesan pertama distilat ditunggu. Setelah tetesan pertama menetes, stopwatch
dinyalakan.
f. Setiap 10 menit, penampung distilat diganti dengan yang baru hingga diperoleh
6 distilat (60 menit). Volume masing-masing distilat dicatat.
g. Catat suhu labu dan still head setiap saat pergantiaan penampung distilat.
h. Setelah data – data di atas diperoleh, pemanas dimatikan dan peralatan
didiamkan hingga dingin.
i.
Ukur massa residu dalam labu distilasi.
j.
Hitung densitas setiap sampel distilat.
k. Rapikan dan bersihkan seluruh alat percobaan.
6.
Tugas yang harus dikerjakan oleh praktikan agar tujuan eksperimen ini
tercapai antara lain :
a. Membuat korelasi komposisi campuran biner terhadap densitasnya.
b. Menghitung neraca massa proses batch distillation dan kemurnian distilat rata –
rata.
c. Menganalisis pengaruh waktu distilasi terhadap kemurnian dan volume
perolehan distilat.
d. Menganalisis pengaruh variasi reflux ratio terhadap kemurnian distilat.
V.
Pengolahan Data
1. Kondisi Operasi
Suhu
Ambient
(oC)
Tekanan
Operasi
(atm)
2. Data Literatur
Propertis air dan etanol
BM
Tdidih
Puap
(g/mol)
(oC)
(mmHg)
Air
Etanol
Vapor Liquid Equilibria sistem biner ethanol-water pada tekanan operasi.
T (oC)
3.
x
y
Data Eksperimen
Kalibrasi Densitas
Volume
% mol
No
EtOH
EtOH
Densitas
Densits Rata-rata
Aquadest Run 1
Run 2
Vol Distilat
Suhu
Densitas
Kumulatif
Distilat
Distilat
(ml)
(oC)
(gr/cm3)
1
2
…
9
10
Data Distilat
No
Waktu Vol Distilat
(menit)
(ml)
Data Residu
No
Waktu Suhu Residu
(menit)
(oC)
Densitas
Residu
(gr/cm3)
-
VI.
Pustaka
Geankoplis, C. (2003) “Transport Processes and Separation Process Principles (Includes
Unit Operations)”, 4th Edition, Prentice Hall, New Jersey.
McCabe, W.L., Smith, J.C., dan Harriott, P. (1993) “Unit Operations of Chemical
Engineering”, 5th Edition, McGraw-Hill Book, Singapore.
APLIKASI TEKNIK KIMIA II
BATCH CHEMICAL REACTOR
I.
Tujuan
Praktikan dapat mengaplikasikan konsep kinetika reaksi ke dalam perancangan reaktor
batch.
II.
Sasaran
Praktikan mampu :
1. Menghitung konversi dan yield produk biodiesel.
2. Menghitung kinetika reaksi transesterifikasi (pembuatan biodiesel) yang meliputi orde
dan konstanta kecepatan reaksi.
III.
Diskusi Pendahuluan
1. Jelaskan prinsip dasar kinetika reaksi kimia pada reaktor batch !
2. Jelaskan perbedaan dari konversi reaksi dan yield produk !
3. Sebutkan jenis – jenis reaktor kimia dan jelaskan perbedaan dari ketiganya !
4. Jelaskan konsep perhitungan perancangan reaktor kimia berdasarkan prinsip kinetika
reaksi !
5. Apa itu katalis ? Jelaskan pengertian katalis serta kegunaannya dalam reaksi kimia !
IV.
Metodologi
Pada eksperimen kali ini, akan dilakukan eksperimen pembuatan biodiesel melalui
reaksi transesterifikasi minyak kelapa sawit RBD (refined, bleached, and deodorized)
Olein dengan etanol menggunakan katalis basa dalam reaktor batch. Reaksi tersebut dapat
dilakukan pada reaktor dengan pemanasan konvensional (oil bath) maupun pemanasan
dengan radiasi gelombang mikro (microwave assisted reactor).
Agar praktikan mampu mencapai sasaran praktikum, perlu dilakukan analisis
produk meliputi densitas dan viskositas terhadapt waktu reaksi sehingga dapat diperoleh
kinetika reaksinya.
1.
2.
Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan :
a. Hot plate stirrer
g. Oil bath
b. Magnetic Stirrer Bar
h. Stopwatch
c. Labu leher dua
i.
Statif dan klem holder
d. Termometer
j.
Corong pemisah
e. Cooling Water System
k. Viscometer Micro Ostwald
f. Kondensor alihn
l.
Piknometer
Bahan yang digunakan :
a. Etanol teknis 96%
b. NaOH / KOH
c. RBD Olein
3.
Sketsa alat eksperimen :
4.
Variabel eksperimen :
5.
a. Rasio volume RBD Olein : etanol
=2:1
b. Berat katalis NaOH
= 4 % (w/w minyak)
c. Volume total reaktan
= 300 ml
d. Suhu reaksi
= 65 oC
e. Waktu reaksi
= 15, 30, 45, 60 menit
Garis besar prosedur kerja :
a. Susunlah peralatan eksperimen sesuai sketsa.
b. Larutkan kristal katalis basa ke dalam etanol sesuai dengan variabel. Lakukan
pengadukan selama 15 menit dengan kecepatan pengadukan level menengah.
Pastikan katalis telah terlarut sempurna.
c. Masukkan RBD Olein ke dalam labu leher dua.
d. Campurkan larutan katalis dengan RBD Olein di dalam labu leher dua.
Masukkan juga magnetic stirrer bar ke dalam labu tersebut.
e. Mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor.
f. Menyalakan pemanas dan atur kecepatan pengadukan reaksi.
g. Reaksi berlangsung sesuai dengan variabel waktu reaksi.
h. Setelah waktu reaksi tercapai, hentikan pemanasan dan pengadukannya.
i.
Keluarkan larutan di dalam labu dan masukkan ke dalam corong pemisah.
j.
Diamkan campuran tersebut selama 12 jam.
k. Ambilah biodiesel yang telah terbentuk dan lakukan pengujian densitas dan
viskositas.
l.
6.
Rapikan dan bersihkan seluruh alat eksperimen.
Tugas yang harus dikerjakan oleh praktikan agar tujuan eksperimen ini
tercapai antara lain :
a. Mengukur konsentrasi biodiesel melalui pengujian viskositas.
b. Menghitung konversi reaksi dan yield biodiesel.
c. Menganalisis pengaruh waktu reaksi terhadap yield biodiesel.
d. Menghitung kinetika reaksinya sehingga diperoleh orde reaksi dan konstanta
kecepatan reaksinya.
V.
Pengolahan Data
1. Kondisi Operasi
Suhu
Operasi
(oC)
Tekanan
Operasi
(atm)
2. Data Literatur
Sifat fisik komponen murni
BM
(gr/mol)
ρ
μ
(kg/m3)
(cSt)
RBD Olein
Etanol
FAEE
Gliserol
3.
Data Eksperimen
6.1.1.1.1. Pengujian Densitas dan Viskositas Produk
6.2.Ambil 10 ml dari lapisan atas (yang berwarna kuning cerah), masukkan ke
dalam piknometer lalu ukur densitasnya.
6.3.Pindahkan 10 ml produk dalam piknometer tadi ke dalam viskosimeter
oswald, lalu ukur viskositasnya pada suhu 40 oC.
6.4.Kemudian, hitung kemurnian biodiesel dengan menggunakan konsep
campuran biner Arrhenius Mixing Rule, yakni
dimana, μmix
t (min)
15
30
45
60
=
𝐥𝐧 𝝁𝒎𝒊𝒙 = 𝒙𝟏 𝐥𝐧 𝝁𝟏 + 𝒙𝟐 𝐥𝐧 𝝁𝟐
viskositas sampel produk
μ1
=
viskositas biodiesel murni
μ2
=
viskositas RBD Olein
x1
=
fraksi massa biodiesel
x2
=
fraksi massa RBD Olein
xtotal
=
x1 + x2
ρ
μ
(kg/m3)
(cSt)
= 1 - x1
x1
x2
b. Perhitungan Konversi dan Yield
t (min)
% Conversion
% Yield
15
30
45
60
c. Perhitungan Kinetika Reaksi
CA
t (min)
XA
(mol/m3)
Orde
k
15
30
45
60
VI.
Pustaka
Fogler, H.S. (1999), Elements of Chemical Reaction Engineering 3rd edition, PrenticeHall, New Jersey.
Grunberg, L dan Nissan, A. H. (1949), Mixture Law for Viscosity, Nature, 164 : 799800.
Levenspiel, O. (1999), Chemical Reaction Engineering 3rd edition, McGraw-Hill, New
York.
APLIKASI TEKNIK KIMIA II
LIQUID – LIQUID EXTRACTION
I.
Tujuan
Praktikan dapat mengaplikasikan konsep pemisahan solut dari fase liquidanya dengan
menggunakan pelarut cair.
II.
Sasaran
Praktikan mampu :
1. Menghitung neraca massa proses ekstraksi (multistage counter-current extraction).
2. Menentukan jumlah stage teoritis proses ekstraksi dengan menggunakan metode
grafis dan analitis.
III.
Diskusi Pendahuluan
1. Jelaskan prinsip dasar pemisahan dengan ekstraksi !
2. Jelaskan perbedaan antara ekstraksi dengan leaching !
3. Jelaskan faktor – faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi !
4. Jelaskan perbedaan batch dan continuous extraction !
5. Jelakan prinsip perhitungan neraca massa single stage dan multistage extraction !
6. Jelaskan contoh alat proses ekstraksi sesuai klasifikasi diatas !
IV.
Metodologi
Pada eksperimen kali ini, akan dilakukan eksperimen pemisahan suatu solut tertentu
yang terlarut dalam komponen pembawa (carrier) dengan menggunkan pelarut cair dalam
kolom ekstraksi. Proses ekstraksi ini berlangsung secara kontinyu. Operasi yang
dilaksanakan pada eksperimen ini adalah pemisahan solut asam karboksilat dalam
campuran minyak nabati (vegetable oil) dengan menggunakan pelarut alkohol. Tujuan
utama operasi ini adalah kandungan asam dalam minyak tersebut dapat direduksi
semaksimal mungkin.
Agar praktikan mampu mencapai sasaran praktikum, perlu dilakukan perhitungan
komposisi solut pada setiap masing – masing effluent kolom ekstraski (ekstrak dan
rafinat) sehingga nantinya akan diperoleh neraca massa proses tersebut serta jumlah stage
ekstraksi teoritisnya.
1.
2.
Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan :
a. Extraction Column
h. Buret
b. Raschig Rings
i.
Statif dan klem buret
c. Two Phase Separator
j.
Erlenmeyer
d. Feed Tank
k. Piknometer
e. Solvent Tank
l.
f. Extract Tank
m. Centrifuge
g. Raffinate Tank
n. Centrifuge tube
Bahan yang digunakan :
a. Etanol teknis 96 %
b. Etanol p.a.
c. Used Frying Oil
d. Commercial Frying Oil
e. KOH
f. Indikator PP
g. Kain Monyl
Alkoholmeter
3.
Sketsa alat eksperimen :
4.
Variabel eksperimen :
a. Komposisi feed (dalam volume)
= Frying oil : used frying oil = 20 : 1
b. Komposisi solvent (% massa)
= EtOH 87,6 %
c. Volume larutan feed
= 20 liter
d. Volume larutan solvent
= 20 liter
e. Flowrate feed
= 3 ml/s
f. Flowrate solvent
= 1 ml/s
g. Waktu ekstraski
= 15, 30, 45 dan 60 menit
5.
Garis besar prosedur kerja :
1. Pembuatan larutan umpan (feed)
a. Lakukan penyaringan terhadap used frying oil yang akan digunakan dengan
menggunakan kain monyl.
b. Campurkan minyak nabati dengan used frying oil dalam feed tank.
c. Aduk larutan tersebut hingga homogen.
2. Pembuatan larutan solvent
Lakukan penyaringan terhadap EtOH teknis yang akan digunakan dengan
menggunakan kain monyl.
Lakukan pengukuran kadar alkohol larutan tersebut dengan menggunakan
alkoholmeter.
Campurkan EtOH teknis dengan aquadest sesuai dengan variabel larutan
solvent dalam solvent tank.
Aduk larutan tersebut hingga homogen.
3. Pengujian kadar free fatty acid
a. Ambil sejumlah volume larutan feed dan lakukan pengujian kadar free fatty
acid pada larutan feed dengan metode titrasi.
b. Selain itu juga, ambil sejumlah volume solvent dan lakukan pengujian kadar
free fatty acid pada solvent dengan metode titrasi apabila menggunakan
recycle solvent.
4. Eksperimen ekstraksi
a. Susun alat eksperimen sesuai sketsa.
b. Tutup semua valve kecuali valve V2, V3, V4, V6 dan V10 serta vent V8.
c. Alirkan feed (F) sebagai fase kontinyu melalui nozzle bagian atas ke dalam
kolom sesuai dengan variabel flowrate.
d. Setelah tinggi larutan feed sejajar dengan V3, buka valve V1 dan alirkan
solvent (S) sebagai fase terdispersi ke dalam kolom melalui nozzle bagian
bawah sesuai dengan variabel flowrate.
e. Pada saat tinggi larutan campuran di dalam kolom sejajar dengan V4, segera
tutup valve V4 dan V8. Larutan di dalam kolom akan overflow menuju
raffinate tank.
f. Selanjutnya akan terbentuk dua lapisan di top separator.
g. Posisi interface dijaga agar berada di antara V3 dan V4 dengan cara
mengatur valve V4 hingga tercapai kondisi steady state.
h. Proses ekstraksi berlangsung selama 60 menit setelah tercapai kondisi steady
state dengan pengambilan sampel extract (E) dan raffinate (R) setiap 15
menit. Masukkan sampel yang diperoleh ke dalam centrifuge tube.
i.
Lakukan sentrifugasi setiap sampel selama 30 menit dengan kecepatan 3.000
rpm hingga diperoleh dua lapisan. Ambilah lapisan atas sampel untuk
dilakukan pengukuran selanjutnya.
j.
Lakukan pengukuran densitas sampel extract dan raffinate pada setiap
variabel waktu esktraksi.
k. Lakukan pengukuran kadar free fatty acid (FFA) pada setiap sampel extract
dan raffinate setiap variabel waktu esktraksi.
l.
Setelah proses ekstraksi selesai, hentikan aliran S. Tampung seluruh E pada
top separator ke dalam extract tank. Setelah E pada separator tersebut
hampir habis, segera tutup valve V4.
m. Hentikan aliran F dan buka vent V8 serta V13.
n. Buka valve V7 dan V11. Tampung larutan sisa tersebut pada tangki terpisah.
o. Rapikan dan bersihkan seluruh alat eksperimen.
6.
Tugas yang harus dikerjakan oleh praktikan agar tujuan eksperimen ini
tercapai antara lain :
a. Menghitung konsentrasi solut dalam produk ekstrak maupun rafinat dengan
metode titrasi. .
b. Menghitung neraca massa proses ekstraksi.
c. Menentukan jumlah stage teoritis proses ekstraksi dengan menggunakan metode
grafis (equilibrium data) dan analitis.
V.
Pengolahan Data
1. Kondisi Operasi
Suhu
Operasi
(oC)
Tekanan
Operasi
(atm)
2. Data Literatur
Propertis fisik bahan murni
BM
ρ
(g/mol)
(kg/m3)
Etanol
Air
Minyak Nabati
Used Frying Oil
Liquid-Liquid Equilibria sistem terner : Cooking Oil (Refined Palm Oil) – FFA
(Oleic Acid) – Aqueous EtOH pada suhu dan tekanan operasi dapat diambil dari
literatur : Gonçalves dan Meirelles (2004).
3.
Data Eksperimen
Hasil Pengukuran
Extract (E)
Waktu
Raffinate (R)
Ekstraksi
(menit)
15
30
45
60
ρ
VKOH
(g/ml)
(ml)
XFFA
ρ
VKOH
(g/ml)
(ml)
XFFA
VI.
Pustaka
de Haan, A.B. dan Bosch, H. (2013) “Industrial Separation Processes : Fundamentals”,
Walter de Gruyter GmbH, Berlin.
Geankoplis, C. (2003) “Transport Processes and Separation Process Principles (Includes
Unit Operations)”, 4th Edition, Prentice Hall, New Jersey.
Gonçalves, C. B. dan Meirelles, A. J. A. (2004) Liquid–liquid equilibrium data for the
system palm oil + fatty acids + ethanol + water at 318,2 K, “Fluid Phase Equilibria”,
221, pp. 139–150.
McCabe, W.L., Smith, J.C., dan Harriott, P. (1993) “Unit Operations of Chemical
Engineering”, 5th Edition, McGraw-Hill Book, Singapore.