LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK Acara K
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK
ACARA 3
KOMPLEKSOMETRI
Penanggung Jawab:
Tanty Purwaning Atmajayanti
(A1F015007)
Muhamad Wildan Firdaus
(A1F015055)
KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS PERTANIAN
PURWOKERTO
2016
I.
PENDAHULUAN
A. Lalar Belakang
Salah satu dari reaksi-reaksi matematis yang tidak disertai perubahan
valensi adalah reaksi pembentukan kompleks. Penetapan kualitatif yang
berdasarkan reaksi komlpeks disebut kompleksometri. Kompleksometri disebut
juga dengan kelatometri. Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan
titrat saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi
pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan
penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian
yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan
pada titrasi.
Reaksi pembentukan kompleks antara ion logam dengan EDTA sangat peka
terhadap pH. Karena reaksi pembentukan kompleks selalu dilepaskan H+ maka (H+)
didalam larutan akan meningkat walaupun sedikit. Akan tetapi yang sedikit ini akan
berakibat menurunnya stabilitas kompleks pada suasana tersebut (reaksi ini dapat
berjalan pada suasana asam, netral dan alkalis). Untuk menghindari hal tersebut,
maka perlu diberikan penahan (buffer). Sebagai larutan buffer yang dapat langsung
digunakan dengan campuran NH4Cl dan NH4OH. Indikator untuk menetukan titik
akhir titrasi adalah EBT (Erichrom Black T). Satuan yang digunakan molaritas.
EBT dipakai untuk titrasi dengan suasana pH = 7-11, untuk penetapan kadar
dari logam Cu, Al, Fe, Co, Ni, Pt dipakai cara titrasi tidak langsung, sebab ikatan
kompleks antara logam tersebut dengan EBT cukup stabil. EBT yang ditambahkan
kedalam larutan ZnSO4 yang telah ditambahkan buffer menghasilkan ZnEBT yang
berwarna merah anggur. Raeaksi dengan EDTA yang dititrasi menghasilkan
perubahan warna dari merah anggur ke biru.
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,
merupakan salah satu jenis asam amino polikarboksilat. EDTA sebenaranya adalah
ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua
nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang
mengandung lebih dari dua atom koordinasi permolekul, misalnya asam 1,2diaminoetanatetraasetat (asametilenadiaminatetraasetat, EDTA) yang mempunyai
dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam
molekul.
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan
sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif.
Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa
pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY–.
Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi
dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan
tersebut.
B. Tujuan
Menentukan kadar suatu logam dalam campuran.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, sehingga dapat membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi
pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan
penerapannya juga banyak tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu penggantian
yang cukup luas tentang kompleks. Sekalipun disini pertama-tama akan ditetapkan
pada titrasi.
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan (formosi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun
sedikit terdisosiasi. Kompleks yang bermaksud disini adalah kompleks yang
dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah katian, dengan sebuah anion atau
molekul netral.
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan
sejumlah besar ion logam, sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif.
Dalam larutan yang sedikit asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa
pematahan sempurna kompleks logam yang menghasilkan secara spesies seperi
CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka
titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam
larutan tersebut.
Titrasi kompleksometri yang berdasarkan pembentukan persenyawaan
kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri
merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks membentuk
hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang
menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya
dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks,
sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutan tinggi,
selain titrasi kompleksometri yang dikenal sebagai kelartometri seperti yang
menyambut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan
(polidentat). Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH= 10
EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakaan indikator yang
juga bertindak sebagai pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut
indikator metalokromat (Khopar, 2002).
Kelebihan titrasi kompleksometri adalah EDTA stabil, mudah larut dan
menunjukkan komposisi kimiawi yang tertantu. Selektivitas kompleks dapat diatur
dengan penegendalian pH misal pada magnesium, krom, kalsium dapat di titrasi
pada pH=11. Etilen diamin asetat (EDTA) sebagai garam natrium sendii merupakan
standar primer sehingga tidak perlu standarisasi lebih lanjut. Kompleks yang mudah
larut dalam air ditemukan.
Kestabilan kompleks-kompleks logam EDTA dapat diubah dengan mengubah
pH dan adanya zat-zat pengompleks lain. Maka tetapan kestabilan kompleks EDTA
akan berbeda dari nilai yang dicatat pada suatu pH tertentu. Larutan air EDTA akan
memiliki nilai yang berbeda dari nilaiyang telah dicatat. Kondisi baru ini
dinamakan tetapan kestabilan nampak atau tetapan kestabilan menurut kondisi
(Sodiq, 2005).
Analisa kadar kalsium dapat dilakukan dengan metode kompleksometri. Titrasi
kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara
kation dengan zat pembentukan ompleks yang banyak digunakan dalam titrasi
kompleksometri adalah garam dinatrium etilen diamin tetraasetat ( dinatrium
EDTA) (Hidayanti,2010).
Titrasi ini digunakan dalam estimasi garam logam. Etilen diamin asam tetra
asetat (EDTA) adalah titran yang biasa digunakan membentuk stabel 1:1 komplek
dengan semua logam efektif. Logam alkali seperti natrium dan kalium. Logam
alkali tanah seperi kalsium dan magnesium bentuk kompleks yang stabil pada nilai
pH rendah dan dititrasi dalam ammonium klorida penyangga di pH= 10 (
Watson,2000).
Titrasi komleksometri berguna untuk menentukan sejumlah besar logam.
Selektivitas dapat dicapai dengan penggunaan yang tepat dari agen (penambah agar
pengompleks lainnya adalah asam lemah dan basa lemah yang kestimbangan, dan
pengaruh pH pada kstimbangan ini. Kami menjelaskan titrasi ion logam dengan zat
pengompleks sangat berguna yaitu EDTA, faktor-faktor yang mempengaruhi
mereka, dan indikator untuk titrasi. Titrasi EDTA pada kalsium ditambah
magnesium umumnya digunakan untuk memerlukan kesadahan air.
Hampir semua logam lainnya dapat secara akurat ditentukan oleh titrasi
kompleksometri. Kompleksometri memainkan peran penting dalam banyak kimia
dan biokimia. Banyak kation akan membentuk kompleks dalam larutan dengan
berbagai zat yang memiliki pasangan elektron baik terbagi ( misalnya pada N,O,S
atom dalam molekul ) mampu memuaskan bilang koordinasi pada logam. Ion
logam adalah asam lewis (elektron pasangan akseptor), komplexer adalah basa
lewis (donor pasangan elektron). Jumlah molekul zat pengompleks disebut ligan,
akan tergantung pada jumlah koordinasi logam dan pada jumlah kelompok
pengompleks pada molekul ligan. Asam yang paling banyak digunakan dalam
titrasi adala EDTA (Christian, 2009).
Titrasi kompleksometri adalah penetapan kadar zat yang berdasarkan atas
pembentukan senyawa kompleks yang larut, yang berawal dari reaksi antara ion
logam/kation (komponen zat uji) dengan zat pembentuk kompleks sebagai ligan
(fentiker). EBT merupakan asam lemah tidak stabil dalam air karena senyawa
organik ini merupakan gugus sulfonat yang mudah terdisosiasi sempurna dalam air
dan mempunyai 2 gugus fenol yang terdisosiasil lambat dalam air (Khopar,2002).
III.
METODE
A. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan pada praktikum kali ini adalah labu ukur, Erlenmeyer, botol
kering, pipet dan neraca.
2. Bahan
Bahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah larutan ZnSO4.7H2O 0,05
M, Na2EDTA 0,05M, larutan dapar salmiak PH 10, indikator EBT dan indikator
murexide.
B. Prosedur Kerja
Pembuatan larutan
1. Larutan baku primer ZnSO4.7H2O
ZnSO4.7H2O ditimbang dengan teliti, dimasukkan dalam labu ukur 100
ml
Ditambah 1-2 ml H2SO4 4N
Kemudian diencerkan hingga tanda batas
2. Larutan baku sekunder Na2EDTA 0,05 M
Dilarutkan Na2EDTA dalam aquades
3. Larutan dapar salmiak PH 10
142 ml amoniak pekat dicampur dengan 17,5g NH4 Cl
Diencerkan dengan aquades sampai volume 250 ml
PHnya diperiksa
Bila perlu ditambahkan HCl atau NH4OH sampai PH 10 ± 0,1
Indikator
1. Eriochrom Black T (EBT)
1 gram EBT dihaluskan (digerus) dengan 100g NaCL kering
Dihaluskan dan disimpan dalam botol kering
2. Murexide
1 gram murexide dalam NaCl 1:100
Dihaluskan dan disimpan dalam botol kering
Pembakuan Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O
Larutan ZnSO4.7H2O 10 ml dimasukkan dalam Erlenmeyer dengan
pipet
Ditambah 1 ml dapur salmiak PH 10 dan ± 25mg EBT
Dititrasi dengan larutan Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna dari
anggur merah menjadi biru
Volume Na2EDTA dicatat
Penetapan sampel
1. Penetapan kadar magnesium
MgCL 10 ml dimasukkan ke Erlenmeyer dengan pipet
Ditambah 1 ml larutan dapar salmiak PH 10 dan indikator EBT
Dititrasi dengan Na2EDTA pada suhu 400C sampai terjadi perubahan
dari merah anggur menjadi biru
IV.
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
1. Pembakuan Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O
No
Perlakuan
Perubahan yang terjadi
1
5 ml larutan ZnSO4.7H2O dimasukkan didalam
Larutan berwarna
erlenmeyer
bening
Ditambahkan 1 ml dapar salmiak + 1g EBT
Larutan berwarna
2
anggur merah
3
Dititrasi dengan larutan Na2EDTA
Larutan berwarna biru
4
Volume titrasi Na2EDTA
103 ml
2. Penetapan sampel kadar magnesium
No
Perlakuan
Perubahan yang terjadi
1
10 ml MgCl dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
Larutan berwarna bening
2
Ditambahkan 1 ml larutan dapar salmiak +
Larutan berwarna anggur
0,04 gram indikator EBT
3
Dititrasi dengan Na2EDTA
Biru
4
Volume tinggi Na2EDTA
298 ml
Perhitungan
1. Pembakuan Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O
Dik :
M1= 5 ml
V2= 103 ml
V1= 0,05 M
Dit :
M2= ?
Jawab
M1 . V1 = M2 . V2
5 . 0,05 = 103 . M2
0,25 = 103 M2
M2=
0,25
103
= 0,0024 M
2. Penetapan sampel kadar magnesium
Dik:
M1= 0,05 M V2= 10 ml
V1= 298 ml
Dit:
M2= ?
Jawab
M1 . V1 = M2 . V2
0,05 . 298 = M2 . 10
14,9 = 10 M2
M2=
3. Kadar Mg+2
14,9
10
= 1,49M
V EDTA x N EDTA x BE Mg+2
V Mg+2
298𝑥0,05𝑥24
10
= 35,8
B. Pembahasan
1. Pembakuan Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O
Pada Pembakuan Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O menyiapkan larutan
Na2EDTA, ZnSO4.7H2O, Erlenmeyer , EBT, larutan dapar salmiak dan pipet.
Kemudian larutan ZnSO4.7H2O dimasukkan ke Erlenmeyer lalu tambahkan 1 ml
dapar salmiak dan EBT,setelah itu di kocok hingga homogen lalu di titrasi dengan
Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna dari anggur merah menjadi biru setelah
itu Volume Na2EDTA dicatat.
Dengan prosedur di atas maka di dapatkan hasil volume titrasi Na 2EDTA
sebanyak 103 ml. Karena Maka tetapan kestabilan kompleks EDTA akan berbeda
dari nilai yang dicatat pada suatu pH tertentu, hal ini sama seperti teori yang ada.
Seperti Sodiq (2005) yang menyatakan bahwa kestabilan kompleks-kompleks
logam EDTA dapat diubah dengan mengubah pH dan adanya zat-zat pengompleks
lain. Maka tetapan kestabilan kompleks EDTA akan berbeda dari nilai yang dicatat
pada suatu pH tertentu. Larutan air EDTA akan memiliki nilai yang berbeda dari
nilai yang telah dicatat. Kondisi baru ini dinamakan tetapan kestabilan nampak atau
tetapan kestabilan menurut kondisi. Dan sama halnya seperti Hidayanti (2010) yang
menyatakan
Analisa
kadar
kalsium
dapat
dilakukan
dengan
metode
kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan
senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentukan ompleks yang banyak
digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilen diamin
tetraasetat ( dinatrium EDTA) .
2. Penetapan sampel kadar magnesium
Pada percobaan pembakuan larutan EDTA dengan larutan MgCl2. Pertamatama yang dilakukan adalah mengambil 10 ml MgCl2, lalu dimasukkan kedalam
erlenmayer. MgCl2 merupakan larutan yang digunakan untuk menstandarisasi EDTA.
MgCl2 berwarna bening. Lalu ditambahkan 1ml larutan dapar salmiak pH 10 dan 0,04
gram EBT. Tujuan ditambahkan larutan dapar salmiak pH 10 untuk menjaga ion tetap
dalam larutan dan EBT sebagai indikator untuk mengetahui titik akhir titrasinya.
Setelah ditambahkan dapar salmiak pH 10 dan EBT, warna larutan berubah menjadi
merah anggur. Lalu dititrasi dengan EDTA. Setelah dititrasi dengan EDTA larutan
berubah warna menjadi biru, pada V = 298 ml. Hal ini sama seperti yang diungkapkan
Basset (1994), titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang
berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator
ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik- titik akhir yaitu
reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion
logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi
warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleksindikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena
disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleksindikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTAuntuk
menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logamdari kompleksindikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras
warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian
sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu,
terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik
ekuivalen.
V.
PENUTUP
A. Kesimpulan
1. Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, sehingga dapat membentuk hasil berupa kompleks.
2. EDTA merupakan ligan yang tidak selektif yang dapat membentuk senyawa
kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam.
3. Kelebihan titrasi kompleksometri adalah EDTA stabil, mudah larut dan
menunjukkan komposisi kimiawi yang tertantu.
B. Saran
Buku petunjuk praktikum diharapkan lebih tertata rapih dan tidak
membingunkan praktikan dalam melakukan praktikum. Alat dan bahan harap di
perbanyak dan di perlengkap agar praktikum berjalan dengan lancar. Diharapkan
asprak membimbing praktikan dengan lebih baik lagi dan jangan meninggalkan
praktikan untuk praktikum sendiri
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J, et al. 1994. Buku Ajar Vogel; Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Penerbit buku kedokteran EGC. Jakarta
Christian, Gary. D. 2004. Analytical Chemistry. University of Washington.
United States of America.
Hidayanti, A. 2010. Penetapan Kadar Senyawa Kalsium (Ca) pada Pasta Gigi.
Jurnal Kimia. Vol 02. No 01. Hal 43-47.
Khopar, 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Sodiq, I.M. 2005. Kimia Analitik I. Universitas Negri Malang. Malang.
Watson, David. 2000. Pharmaceutical Analysis A Textbook For Pharmacy
Students and Pharmaceutical Chemist. University of Strathclyde. Glasgow
UK
LAMPIRAN LOGBOOK
LAMPIRAN
KIMIA ANALITIK
ACARA 3
KOMPLEKSOMETRI
Penanggung Jawab:
Tanty Purwaning Atmajayanti
(A1F015007)
Muhamad Wildan Firdaus
(A1F015055)
KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS PERTANIAN
PURWOKERTO
2016
I.
PENDAHULUAN
A. Lalar Belakang
Salah satu dari reaksi-reaksi matematis yang tidak disertai perubahan
valensi adalah reaksi pembentukan kompleks. Penetapan kualitatif yang
berdasarkan reaksi komlpeks disebut kompleksometri. Kompleksometri disebut
juga dengan kelatometri. Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan
titrat saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi
pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan
penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian
yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan
pada titrasi.
Reaksi pembentukan kompleks antara ion logam dengan EDTA sangat peka
terhadap pH. Karena reaksi pembentukan kompleks selalu dilepaskan H+ maka (H+)
didalam larutan akan meningkat walaupun sedikit. Akan tetapi yang sedikit ini akan
berakibat menurunnya stabilitas kompleks pada suasana tersebut (reaksi ini dapat
berjalan pada suasana asam, netral dan alkalis). Untuk menghindari hal tersebut,
maka perlu diberikan penahan (buffer). Sebagai larutan buffer yang dapat langsung
digunakan dengan campuran NH4Cl dan NH4OH. Indikator untuk menetukan titik
akhir titrasi adalah EBT (Erichrom Black T). Satuan yang digunakan molaritas.
EBT dipakai untuk titrasi dengan suasana pH = 7-11, untuk penetapan kadar
dari logam Cu, Al, Fe, Co, Ni, Pt dipakai cara titrasi tidak langsung, sebab ikatan
kompleks antara logam tersebut dengan EBT cukup stabil. EBT yang ditambahkan
kedalam larutan ZnSO4 yang telah ditambahkan buffer menghasilkan ZnEBT yang
berwarna merah anggur. Raeaksi dengan EDTA yang dititrasi menghasilkan
perubahan warna dari merah anggur ke biru.
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,
merupakan salah satu jenis asam amino polikarboksilat. EDTA sebenaranya adalah
ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua
nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang
mengandung lebih dari dua atom koordinasi permolekul, misalnya asam 1,2diaminoetanatetraasetat (asametilenadiaminatetraasetat, EDTA) yang mempunyai
dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam
molekul.
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan
sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif.
Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa
pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY–.
Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi
dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan
tersebut.
B. Tujuan
Menentukan kadar suatu logam dalam campuran.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, sehingga dapat membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi
pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan
penerapannya juga banyak tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu penggantian
yang cukup luas tentang kompleks. Sekalipun disini pertama-tama akan ditetapkan
pada titrasi.
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan (formosi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun
sedikit terdisosiasi. Kompleks yang bermaksud disini adalah kompleks yang
dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah katian, dengan sebuah anion atau
molekul netral.
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan
sejumlah besar ion logam, sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif.
Dalam larutan yang sedikit asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa
pematahan sempurna kompleks logam yang menghasilkan secara spesies seperi
CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka
titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam
larutan tersebut.
Titrasi kompleksometri yang berdasarkan pembentukan persenyawaan
kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri
merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks membentuk
hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang
menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya
dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks,
sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutan tinggi,
selain titrasi kompleksometri yang dikenal sebagai kelartometri seperti yang
menyambut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan
(polidentat). Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH= 10
EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakaan indikator yang
juga bertindak sebagai pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut
indikator metalokromat (Khopar, 2002).
Kelebihan titrasi kompleksometri adalah EDTA stabil, mudah larut dan
menunjukkan komposisi kimiawi yang tertantu. Selektivitas kompleks dapat diatur
dengan penegendalian pH misal pada magnesium, krom, kalsium dapat di titrasi
pada pH=11. Etilen diamin asetat (EDTA) sebagai garam natrium sendii merupakan
standar primer sehingga tidak perlu standarisasi lebih lanjut. Kompleks yang mudah
larut dalam air ditemukan.
Kestabilan kompleks-kompleks logam EDTA dapat diubah dengan mengubah
pH dan adanya zat-zat pengompleks lain. Maka tetapan kestabilan kompleks EDTA
akan berbeda dari nilai yang dicatat pada suatu pH tertentu. Larutan air EDTA akan
memiliki nilai yang berbeda dari nilaiyang telah dicatat. Kondisi baru ini
dinamakan tetapan kestabilan nampak atau tetapan kestabilan menurut kondisi
(Sodiq, 2005).
Analisa kadar kalsium dapat dilakukan dengan metode kompleksometri. Titrasi
kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara
kation dengan zat pembentukan ompleks yang banyak digunakan dalam titrasi
kompleksometri adalah garam dinatrium etilen diamin tetraasetat ( dinatrium
EDTA) (Hidayanti,2010).
Titrasi ini digunakan dalam estimasi garam logam. Etilen diamin asam tetra
asetat (EDTA) adalah titran yang biasa digunakan membentuk stabel 1:1 komplek
dengan semua logam efektif. Logam alkali seperti natrium dan kalium. Logam
alkali tanah seperi kalsium dan magnesium bentuk kompleks yang stabil pada nilai
pH rendah dan dititrasi dalam ammonium klorida penyangga di pH= 10 (
Watson,2000).
Titrasi komleksometri berguna untuk menentukan sejumlah besar logam.
Selektivitas dapat dicapai dengan penggunaan yang tepat dari agen (penambah agar
pengompleks lainnya adalah asam lemah dan basa lemah yang kestimbangan, dan
pengaruh pH pada kstimbangan ini. Kami menjelaskan titrasi ion logam dengan zat
pengompleks sangat berguna yaitu EDTA, faktor-faktor yang mempengaruhi
mereka, dan indikator untuk titrasi. Titrasi EDTA pada kalsium ditambah
magnesium umumnya digunakan untuk memerlukan kesadahan air.
Hampir semua logam lainnya dapat secara akurat ditentukan oleh titrasi
kompleksometri. Kompleksometri memainkan peran penting dalam banyak kimia
dan biokimia. Banyak kation akan membentuk kompleks dalam larutan dengan
berbagai zat yang memiliki pasangan elektron baik terbagi ( misalnya pada N,O,S
atom dalam molekul ) mampu memuaskan bilang koordinasi pada logam. Ion
logam adalah asam lewis (elektron pasangan akseptor), komplexer adalah basa
lewis (donor pasangan elektron). Jumlah molekul zat pengompleks disebut ligan,
akan tergantung pada jumlah koordinasi logam dan pada jumlah kelompok
pengompleks pada molekul ligan. Asam yang paling banyak digunakan dalam
titrasi adala EDTA (Christian, 2009).
Titrasi kompleksometri adalah penetapan kadar zat yang berdasarkan atas
pembentukan senyawa kompleks yang larut, yang berawal dari reaksi antara ion
logam/kation (komponen zat uji) dengan zat pembentuk kompleks sebagai ligan
(fentiker). EBT merupakan asam lemah tidak stabil dalam air karena senyawa
organik ini merupakan gugus sulfonat yang mudah terdisosiasi sempurna dalam air
dan mempunyai 2 gugus fenol yang terdisosiasil lambat dalam air (Khopar,2002).
III.
METODE
A. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan pada praktikum kali ini adalah labu ukur, Erlenmeyer, botol
kering, pipet dan neraca.
2. Bahan
Bahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah larutan ZnSO4.7H2O 0,05
M, Na2EDTA 0,05M, larutan dapar salmiak PH 10, indikator EBT dan indikator
murexide.
B. Prosedur Kerja
Pembuatan larutan
1. Larutan baku primer ZnSO4.7H2O
ZnSO4.7H2O ditimbang dengan teliti, dimasukkan dalam labu ukur 100
ml
Ditambah 1-2 ml H2SO4 4N
Kemudian diencerkan hingga tanda batas
2. Larutan baku sekunder Na2EDTA 0,05 M
Dilarutkan Na2EDTA dalam aquades
3. Larutan dapar salmiak PH 10
142 ml amoniak pekat dicampur dengan 17,5g NH4 Cl
Diencerkan dengan aquades sampai volume 250 ml
PHnya diperiksa
Bila perlu ditambahkan HCl atau NH4OH sampai PH 10 ± 0,1
Indikator
1. Eriochrom Black T (EBT)
1 gram EBT dihaluskan (digerus) dengan 100g NaCL kering
Dihaluskan dan disimpan dalam botol kering
2. Murexide
1 gram murexide dalam NaCl 1:100
Dihaluskan dan disimpan dalam botol kering
Pembakuan Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O
Larutan ZnSO4.7H2O 10 ml dimasukkan dalam Erlenmeyer dengan
pipet
Ditambah 1 ml dapur salmiak PH 10 dan ± 25mg EBT
Dititrasi dengan larutan Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna dari
anggur merah menjadi biru
Volume Na2EDTA dicatat
Penetapan sampel
1. Penetapan kadar magnesium
MgCL 10 ml dimasukkan ke Erlenmeyer dengan pipet
Ditambah 1 ml larutan dapar salmiak PH 10 dan indikator EBT
Dititrasi dengan Na2EDTA pada suhu 400C sampai terjadi perubahan
dari merah anggur menjadi biru
IV.
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
1. Pembakuan Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O
No
Perlakuan
Perubahan yang terjadi
1
5 ml larutan ZnSO4.7H2O dimasukkan didalam
Larutan berwarna
erlenmeyer
bening
Ditambahkan 1 ml dapar salmiak + 1g EBT
Larutan berwarna
2
anggur merah
3
Dititrasi dengan larutan Na2EDTA
Larutan berwarna biru
4
Volume titrasi Na2EDTA
103 ml
2. Penetapan sampel kadar magnesium
No
Perlakuan
Perubahan yang terjadi
1
10 ml MgCl dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
Larutan berwarna bening
2
Ditambahkan 1 ml larutan dapar salmiak +
Larutan berwarna anggur
0,04 gram indikator EBT
3
Dititrasi dengan Na2EDTA
Biru
4
Volume tinggi Na2EDTA
298 ml
Perhitungan
1. Pembakuan Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O
Dik :
M1= 5 ml
V2= 103 ml
V1= 0,05 M
Dit :
M2= ?
Jawab
M1 . V1 = M2 . V2
5 . 0,05 = 103 . M2
0,25 = 103 M2
M2=
0,25
103
= 0,0024 M
2. Penetapan sampel kadar magnesium
Dik:
M1= 0,05 M V2= 10 ml
V1= 298 ml
Dit:
M2= ?
Jawab
M1 . V1 = M2 . V2
0,05 . 298 = M2 . 10
14,9 = 10 M2
M2=
3. Kadar Mg+2
14,9
10
= 1,49M
V EDTA x N EDTA x BE Mg+2
V Mg+2
298𝑥0,05𝑥24
10
= 35,8
B. Pembahasan
1. Pembakuan Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O
Pada Pembakuan Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O menyiapkan larutan
Na2EDTA, ZnSO4.7H2O, Erlenmeyer , EBT, larutan dapar salmiak dan pipet.
Kemudian larutan ZnSO4.7H2O dimasukkan ke Erlenmeyer lalu tambahkan 1 ml
dapar salmiak dan EBT,setelah itu di kocok hingga homogen lalu di titrasi dengan
Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna dari anggur merah menjadi biru setelah
itu Volume Na2EDTA dicatat.
Dengan prosedur di atas maka di dapatkan hasil volume titrasi Na 2EDTA
sebanyak 103 ml. Karena Maka tetapan kestabilan kompleks EDTA akan berbeda
dari nilai yang dicatat pada suatu pH tertentu, hal ini sama seperti teori yang ada.
Seperti Sodiq (2005) yang menyatakan bahwa kestabilan kompleks-kompleks
logam EDTA dapat diubah dengan mengubah pH dan adanya zat-zat pengompleks
lain. Maka tetapan kestabilan kompleks EDTA akan berbeda dari nilai yang dicatat
pada suatu pH tertentu. Larutan air EDTA akan memiliki nilai yang berbeda dari
nilai yang telah dicatat. Kondisi baru ini dinamakan tetapan kestabilan nampak atau
tetapan kestabilan menurut kondisi. Dan sama halnya seperti Hidayanti (2010) yang
menyatakan
Analisa
kadar
kalsium
dapat
dilakukan
dengan
metode
kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan
senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentukan ompleks yang banyak
digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilen diamin
tetraasetat ( dinatrium EDTA) .
2. Penetapan sampel kadar magnesium
Pada percobaan pembakuan larutan EDTA dengan larutan MgCl2. Pertamatama yang dilakukan adalah mengambil 10 ml MgCl2, lalu dimasukkan kedalam
erlenmayer. MgCl2 merupakan larutan yang digunakan untuk menstandarisasi EDTA.
MgCl2 berwarna bening. Lalu ditambahkan 1ml larutan dapar salmiak pH 10 dan 0,04
gram EBT. Tujuan ditambahkan larutan dapar salmiak pH 10 untuk menjaga ion tetap
dalam larutan dan EBT sebagai indikator untuk mengetahui titik akhir titrasinya.
Setelah ditambahkan dapar salmiak pH 10 dan EBT, warna larutan berubah menjadi
merah anggur. Lalu dititrasi dengan EDTA. Setelah dititrasi dengan EDTA larutan
berubah warna menjadi biru, pada V = 298 ml. Hal ini sama seperti yang diungkapkan
Basset (1994), titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang
berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator
ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik- titik akhir yaitu
reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion
logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi
warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleksindikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena
disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleksindikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTAuntuk
menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logamdari kompleksindikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras
warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian
sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu,
terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik
ekuivalen.
V.
PENUTUP
A. Kesimpulan
1. Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, sehingga dapat membentuk hasil berupa kompleks.
2. EDTA merupakan ligan yang tidak selektif yang dapat membentuk senyawa
kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam.
3. Kelebihan titrasi kompleksometri adalah EDTA stabil, mudah larut dan
menunjukkan komposisi kimiawi yang tertantu.
B. Saran
Buku petunjuk praktikum diharapkan lebih tertata rapih dan tidak
membingunkan praktikan dalam melakukan praktikum. Alat dan bahan harap di
perbanyak dan di perlengkap agar praktikum berjalan dengan lancar. Diharapkan
asprak membimbing praktikan dengan lebih baik lagi dan jangan meninggalkan
praktikan untuk praktikum sendiri
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J, et al. 1994. Buku Ajar Vogel; Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Penerbit buku kedokteran EGC. Jakarta
Christian, Gary. D. 2004. Analytical Chemistry. University of Washington.
United States of America.
Hidayanti, A. 2010. Penetapan Kadar Senyawa Kalsium (Ca) pada Pasta Gigi.
Jurnal Kimia. Vol 02. No 01. Hal 43-47.
Khopar, 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Sodiq, I.M. 2005. Kimia Analitik I. Universitas Negri Malang. Malang.
Watson, David. 2000. Pharmaceutical Analysis A Textbook For Pharmacy
Students and Pharmaceutical Chemist. University of Strathclyde. Glasgow
UK
LAMPIRAN LOGBOOK
LAMPIRAN