SINTESIS IONOFOR DTODC DARI SENYAWA DC SEBAGAI BAHAN AKTIF ION SELEKTIF ELEKTRODA (ISE) UNTUK PENENTUAN MERKURI (HG).

SINTESIS IONO FO R DT ODC DARI SE NYAW A DC SEB AGAI BAHAN AKTI F IO N SELE KTI F ELE KT RODA (ISE )

UNT UK PENE NTUAN ME RKURI (H g)

Oleh:

Melinda Lena Lamria NIM.4102210004 Program Studi Kimia

SKRIPSI

Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN

MEDAN 2014

iv

Kata Pengantar

Puji dan syukur disampaikan penulis kepada sang pencipta, Tuhan Yesus Kristus, dimana atas berkat Nya yang luar biasalah penulis dapat menyelesaikan penulisan tugas akhir skripsi ini dengan tepat waktu. Terima kasih untuk setiap bimbingan dan karunia Nya sehingga penulis dapat melakukan penelitian dengan baik dan mendapatkan hasil sintesis yang baik juga pada akhirnya. Adapun judul dari skripsi yang dikerjakan oleh penulis ini adalah “Sintesis Ionofor DTODC dari Senyawa DC Sebagai Bahan Aktif Ion Selektif Elektroda (ISE) Untuk Penentuan Merkuri (Hg).”

Banyak pihak yang telah membantu penyelesaian skripsi ini dari mulai tahap penyusunan proposal, seminar proposal, penelitian, sampai pada akhirnya hasil akhir dari skripsi ini di sidang meja hijaukan. Penulis ingin mengucapkan rasa terimakasih kepada :

1. Bapak Drs. Jamalum Purba, M.Si, selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan masukan, nasehat, dukungan, dan motivasi dalam penyelesaian skripsi ini.

2. Bapak Prof. Drs. Manihar Situmorang, M.Sc., Ph.D, selaku dosen penguji sekaligus pembimbing yang telah banyak memberikan dukungan baik itu secara moril maupun material. Bapak Drs. Marudut Sinaga, M.Si selaku dosen penguji, dan Ibu Drs. Ani Sutiani, M. Si selaku penguji yang telah memberikan banyak saran yang membangun dalam penyelesaian skripsi ini. Bapak Eidi Sihombing selaku dosen dan juga teman berbagi cerita mengenai suka duka dalam penelitian ini.

3. Yang terkasih dan teristimewa kedua orang tua penulis Mame dan Bape, yang telah memberikan banyak nasehat, dukungan, motivasi dan juga materi yang penulis perlukan dalam penyelesaian skripsi ini. Lamhot Ganda Sianipar, Eva Asih Sianipar, Fitriana Sianipar, dan Putra Sianipar selaku adik-adik penulis yang telah banyak mendengarkan keluh kesah penulis dalam penyelesaian skripsi ini.

v

4. Efbertias, Evi, Josua, Henni dan Kiki selaku teman satu tim selama penelitian ini. Teman-teman yang bisa diajak suka dan duka dalam penyelesaian skripsi ini. Kak Arini, Kak Miska, Bang Gorat dan Bang Andreas Purba yang juga memberikan banyak masukan dalam penelitian penulis.

5. Ibu Dra. Ratu E Dibyanti, M.Si selaku dosen pembimbing akademik dan teman satu dosen Sabarina Pasaribu.

6. Rini, Lena, Helmina dan Boston selaku teman baik penulis. Terima kasih untuk setiap dukungan, motivasi, dan masukannya teman-teman. Sukses buat kita.

7. Rosani Munthe selaku teman satu kamar penulis, yang selalu menjadi pemberi semangat dikala penulis jenuh. Deasy, Desi, Lily, Ibel, Jeni, Liska, Dona, Fitri, Lady, dan Lola selaku teman satu kos yang banyak memberikan motivasi kepada penulis. Hamidah, Putri dan Miranda teman geng yang selalu memberi dukungan positif.

8. Teman-teman seperjuangan Kimia Non Kependidikan 2010. Sukses buat kita semua.Teman-teman alumni SD, SMP, SMA yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Keluarga kedua penulis, Ikatan Keluarga Besar Kristen Kimia (IKBKK) sebagai wadah penulis mendapatkan banyak pelajaran berorganisasi.

Seperti pepatah mengatakan, “Tak ada gading yang tak retak”, maka penulis meminta maaf atas kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Harapan penulis semoga skripsi ini bisa memberikan manfaat bagi siapa pun yang membacanya. Akhir kata, penulis mengucapkan sekian dan terimakasih.

Medan, Agustus 2014

Penulis

Melinda Lena Lamria NIM.4102210004

iii

SINTESIS IONOFOR DTODC DARI SENYAWA DC SEBAGAI BAHAN AKTIF ION SELEKTIF ELEKTRODA (ISE) UNTUK PENENTUAN

MERKURI (Hg)

Melinda Lena Lamria (4102210004)

ABSTRAK

Dalam penelitian ini, pengamatan dilakukan terhadap senyawa 1,4,10,13-tetraoxa-7,16-diazacyclooctadecane (DC) yang direaksikan dengan 2-tiopheneacetyl clorida untuk menghasilkan ionofor 7,16-dithenoyl-1,4,10,13-tetraoxa-7,16-diazacyclooctadecane (DTODC) yang digunakan sebagai bahan aktif ion selektif elektroda (ISE) untuk penentuan Merkuri (Hg). Hasil sintesis ionofor yang dihasilkan pada penelitian ini berupa kristal berwarna putih yang diperoleh melalui hasil kristalisasi. Kristal ionofor DTODC tersebut dikarakterisasi dengan menggunakan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR). Kristal ionofor ini digunakan sebagai bahan aktif membran Ion Selektif Elektroda (ISE) yang dibangun dalam bentuk elektroda membran cair untuk mendeteksi keberadaan Merkuri (Hg).

vi

DAFTAR ISI

Halaman

Lembar Pengesahan i

Riwayat Hidup ii

Abstrak iii

Kata Pengantar iv

Daftar Isi vi

Daftar Tabel viii

Daftar Gambar ix

Daftar Lampiran x

BAB I. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang 1

1.2. Batasan Masalah 4

1.3. Rumusan Masalah 4

1.4. Tujuan Penelitian 4

1.5. Manfaat Penelitian 5

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Ionofor 6

2.1.1. Crown Ether 7

2.2. Ion Selektif Elektroda 9

2.2.1. Sejarah ISE 11

2.2.2. Sifat-Sifat Membran 11

2.2.3. Metode ISE 12

2.2.4. Cara Kerja ISE 12

vii

2.2.6. Prinsip Pengukuran Menggunakan ISE 14 2.2.7. Faktor Nernst, Trayek Pengukuran dan Limit Deteksi ISE 15 2.2.8. Waktu Tanggap (waktu respons) (t) ISE 15 2.2.9. Usia Pemakaian ISE dan Selektivitas ISE 16

2.3. Merkuri atau Air Raksa 16

2.3.1. Efek Bahaya dari Merkuri 18

2.4. Spektroskopi IR 19

2.5. Evaporator 22

BAB III. METODE PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 25

3.2. Alat dan Bahan 25

3.3. Prosedur Penelitian 25

3.3.1. Sintesis DTODC 25

3.3.2. Bagan Alir Sintesis Ionofor DTODC 26

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Sintesis Ionofor DTODC 27

4.2. Analisis Menggunakan Melting Point Block 31 4.3. Analisis Menggunakan Spektro-FTIR 33

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 37

5.2. Saran 37

DAFTAR PUSTAKA 39

viii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi 21

Tabel 2.2. Serapan Khas Crown Eter 21

Tabel 4.1. Hasil Sintesis Ionofor DTODC 29 Tabel 4.2. Hasil Pengukuran Titik Leleh Ionofor DTODC 33 Tabel 4.3. Hasil Pendekatan Spektrum IR pada Serapan Khas

ix

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Lintasan Ionofor 6

Gambar 2.2. Struktur Eter Mahkota 8 Gambar 2.3. Sintesis Pengubahan DC menjadi DTODC 8 Gambar 2.4. Desain Galvanic Sederhana 13 Gambar 2.5. Rangkaian Pengukuran Potensial 14

Gambar 2.6. Spektroskopi IR 20

Gambar 2.7. Bagian-bagian Evaporator 23 Gambar 3.1. Diagram Sintesis DC menjadi DTODC 26 Gambar 4.1. Reaksi Pembentukan DTODC dari DC 27 Gambar 4.2. Mekanisme Reaksi Pembentukan DTODC dari DC 27 Gambar 4.3. Ionofor Hasil Sintesis 30 Gambar 4.4. Proses Pengukuran Titik Leleh 32 Gambar 4.5. Hasil Analisis Ionofor DTODC dengan Spektro-FTIR 35 Gambar 4.6. Hasil Analisis Ionofor DTODC 2013 36

x

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Perhitungan rendemen hasil DTODC 42

Lampiran 2. Dokumentasi hasil pengukuran IR 45

37 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1Kesimpulan

Setelah melakukan penelitian selama kurang lebih tiga bulan, peneliti memperoleh kesimpulan sebagai hasil dari penelitian ini, yaitu :

1. Setelah melakukan tiga kali sintesis dengan perlakuan yang sama (perbandingan DC dengan 2-Thenoyl Klorida adalah 3 : 10), maka didapat hasil penimbangan dan pengukuran titik leleh masing-masing hasil sintesis ionofor DTODC, yaitu: sintesis pertama 0,0783 gram dengan titik leleh nya sebesar 113°C , sintesis kedua 0,1226 gram dengan titik leleh 126°C dan sintesis ketiga 0,3571 gram dengan titik leleh 135°C. Hasil sintesis ionofor DTODC yaitu berupa kristal putih dengan bau yang sedikit menyengat. Hasil sintesis ketiga dianalisis gugus fungsinya menggunakan Spektroskopi FTIR, dikarakterisasi dan disimpulkan benar merupakan senyawa ionofor DTODC setelah dibandingkan dengan hasil Spektroskopi FTIR dari penelitian sebelumnya.

5.2 Saran

Yang menjadi saran penulis bagi pembaca yang ingin melakukan penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Pada saat melakukan proses refluks baik yang refluks selama 8 jam maupun refluks selama 3 jam suhu harus dijaga tetap konstan.

2. Sebaiknya pada saat melakukan refluks jangan membiarkan proses refluks terputus, misalnya karena kendala listrik padam. Ada baiknya penyediaan genset sebagai pengganti arus listrik yang padam.

3. Labu tempat larutan yang digunakan dalam proses evaporasi terlalu besar, sehingga sulit mengeluarkan larutan hasil evaporasi. Penulis menyarankan agar digunakan labu yang lebih kecil ukurannya.

38

4. _{Pada saat melakukan kristalisasi untuk mendapatkan ionofor, penulis} menyarankan agar membuat alat yang dapat mengukur suhu secara akurat.

vii

2.2.6. Prinsip Pengukuran Menggunakan ISE 14

2.2.7. Faktor Nernst, Trayek Pengukuran dan Limit Deteksi ISE 15

2.2.8. Waktu Tanggap (waktu respons) (t) ISE 15

2.2.9. Usia Pemakaian ISE dan Selektivitas ISE 16

2.3. Merkuri atau Air Raksa 16

2.3.1. Efek Bahaya dari Merkuri 18

2.4. Spektroskopi IR 19

2.5. Evaporator 22

BAB III. METODE PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 25

3.2. Alat dan Bahan 25

3.3. Prosedur Penelitian 25

3.3.1. Sintesis DTODC 25

3.3.2. Bagan Alir Sintesis Ionofor DTODC 26

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Sintesis Ionofor DTODC 27

4.2. Analisis Menggunakan Melting Point Block 31

4.3. Analisis Menggunakan Spektro-FTIR 33

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 37

5.2. Saran 37

DAFTAR PUSTAKA 39

viii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi 21

Tabel 2.2. Serapan Khas Crown Eter 21

Tabel 4.1. Hasil Sintesis Ionofor DTODC 29

Tabel 4.2. Hasil Pengukuran Titik Leleh Ionofor DTODC 33 Tabel 4.3. Hasil Pendekatan Spektrum IR pada Serapan Khas

ix

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Lintasan Ionofor 6

Gambar 2.2. Struktur Eter Mahkota 8

Gambar 2.3. Sintesis Pengubahan DC menjadi DTODC 8 Gambar 2.4. Desain Galvanic Sederhana 13 Gambar 2.5. Rangkaian Pengukuran Potensial 14

Gambar 2.6. Spektroskopi IR 20

Gambar 2.7. Bagian-bagian Evaporator 23 Gambar 3.1. Diagram Sintesis DC menjadi DTODC 26 Gambar 4.1. Reaksi Pembentukan DTODC dari DC 27 Gambar 4.2. Mekanisme Reaksi Pembentukan DTODC dari DC 27

Gambar 4.3. Ionofor Hasil Sintesis 30

Gambar 4.4. Proses Pengukuran Titik Leleh 32 Gambar 4.5. Hasil Analisis Ionofor DTODC dengan Spektro-FTIR 35 Gambar 4.6. Hasil Analisis Ionofor DTODC 2013 36

x

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Perhitungan rendemen hasil DTODC 42

Lampiran 2. Dokumentasi hasil pengukuran IR 45

37 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1Kesimpulan

Setelah melakukan penelitian selama kurang lebih tiga bulan, peneliti memperoleh kesimpulan sebagai hasil dari penelitian ini, yaitu :

1. Setelah melakukan tiga kali sintesis dengan perlakuan yang sama (perbandingan DC dengan 2-Thenoyl Klorida adalah 3 : 10), maka didapat hasil penimbangan dan pengukuran titik leleh masing-masing hasil sintesis ionofor DTODC, yaitu: sintesis pertama 0,0783 gram dengan titik leleh nya sebesar 113°C , sintesis kedua 0,1226 gram dengan titik leleh 126°C dan sintesis ketiga 0,3571 gram dengan titik leleh 135°C. Hasil sintesis ionofor DTODC yaitu berupa kristal putih dengan bau yang sedikit menyengat. Hasil sintesis ketiga dianalisis gugus fungsinya menggunakan Spektroskopi FTIR, dikarakterisasi dan disimpulkan benar merupakan senyawa ionofor DTODC setelah dibandingkan dengan hasil Spektroskopi FTIR dari penelitian sebelumnya.

5.2 Saran

Yang menjadi saran penulis bagi pembaca yang ingin melakukan penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Pada saat melakukan proses refluks baik yang refluks selama 8 jam maupun refluks selama 3 jam suhu harus dijaga tetap konstan.

2. Sebaiknya pada saat melakukan refluks jangan membiarkan proses refluks terputus, misalnya karena kendala listrik padam. Ada baiknya penyediaan genset sebagai pengganti arus listrik yang padam.

3. Labu tempat larutan yang digunakan dalam proses evaporasi terlalu besar, sehingga sulit mengeluarkan larutan hasil evaporasi. Penulis menyarankan agar digunakan labu yang lebih kecil ukurannya.

38

4. _{Pada saat melakukan kristalisasi untuk mendapatkan ionofor, penulis} menyarankan agar membuat alat yang dapat mengukur suhu secara akurat.