PENGEMBANGAN ION SELEKTIF ELEKTRODA (ISE) MENGGUNAKAN IONOFOR UNTUK PENENTUAN MERKURI (HG) DI DALAM SAMPEL LINGKUNGAN.
PENGEMBANGAN ION SELEKTIF ELEKTRODA (ISE)
MENGGUNAKAN IONOFOR UNTUK PENENTUAN
MERKURI (Hg) DI DALAM SAMPEL
LINGKUNGAN
Oleh:
Gorat Victor Sibuea
NIM 409210013
Program Studi Kimia
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar
Sarjana Sain
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
MEDAN
2013
iii
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, atas
segala berkat dan karunia-Nya yang memberikan kesehatan dan hikmat kepada
penulis sehingga mulai dari pembuatan proposal penelitian, penelitian dan
penyusunan skripsi ini dapat diselesaikan dengan baik sesuai dengan waktu yang
direncanakan. Judul yang ditentukan dalam penelitian yang dilaksanakan sejak
bulan Mei 2013 sampai Juli 2013 ialah “Pengembangan Ion Selektif Elektroda
(ISE) mengunakan Ionofor untuk penentuan Merkuri (Hg) di dalam Sampel
Lingkungan”.
Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada
berbagai pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini, mulai dari
pengajuan proposal penelitian, pelaksanaan sampai penyusunan skripsi, antara
lain Bapak
Drs.Jamalum Purba,M.Si, selaku dosen pembimbing skripsi dan
Bapak Drs Rahmat Nauli,M.Si, selaku dosen pembimbing akademik, Bapak
Prof.Drs Manihar Situmorang.MSc.P.hD, Ibu Dra Ani Sutiani.M,Si. Drs Marudut
Sinaga,M.Si. selaku dosen penguji yang telah memberikan banyak masukan demi
kelancaran penulisan skripsi ini. Penghargaan juga diberikan kepada
Bang
Nizam, Bang Ariadi, kak Minda, Bang Daniel dan Bang Isa selaku Laboran,
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada semua dosen, pegawai yang
terlibat dalam penyelesaian penelitian skripsi ini.
Secara khusus kepada orang tua penulis, Bapak Turman Sibuea dan Ibu
Rone Mawar Hutabarat dan kepada Keluarga besar di Medan, Tarutung dan
Pamingke atas segala doa, bimbingan, kasih sayang dan dukungan moril maupun
material kepada penulis. Adik-adik penulis, Febri Monauli br Sibuea dan Jose
Andre Sibuea atas dukungan dan motivasinya.
Teristimewa buat teman teman saya selama masa perkuliahan Vici
Wahyudwi Situmeang, Dessy Simorangkir, Defrianto Sitinjak, Frisdawati
Simanugkalit, Putri Tio minar Hutahean, Monica Uli Manurung, Suman Susilo
Turnip ,Ardiansyah, Ingreat Richnie Ginting. Terima kasih banyak buat seluruh
mahasiswa/i kelas Non Kependidikan Kimia 2009 yang tidak dapat disebutkan
iv
satu persatu kalian telah memberi banyak arti dalam masa perkuliahan penulis.
Terkhusus juga buat teman satu bimbingan skripsi penulis, Arini Ponica Daulay,
buat teman teman satu penelitian penulis, Miska Likasina Tarigan, Lukman
Hakim, Fanni Kristianti Zendrato, dan Agam Syahputra Antonius Sitompul yang
telah saling membantu dalam pelaksanaan penelitian ini. Ucapan terima kasih
juga buat Adinda Maria Yoanita Hutagalung yang memberi semangat, dukungan
, dan juga doa.
Penulis menyadari skripsi ini masih banyak kekurangan baik dalam segi
tata bahasa maupun isi, untuk itu penuliskan mengharapkan kritik dan saran yang
membangun demi kesempurnakan skripsi ini (goratsibuea@yahoo.com). Semoga
skripsi ini bermanfaat untuk pengembangan ilmu pengetahuan. Akhir kata penulis
ucapkan terima kasih.
Medan, 28 Agustus 2013
Penulis,
Gorat Victor Sibuea
NIM. 409210013
vi
DAFTAR ISI
Lembaran Pengesahan
Riwayat Hidup
Abstrak
Kata pengantar
Daftar Isi
Daftar Gambar
Daftar Tabel
Daftar Lampiran
BAB I PENDAHULUAN
1.1.Latar belakang Masalah
1.2.Batasan Masalah
1.3.Rumusan masalah
1.4.Tujuan penelitian
1.5.Manfaat penelitian
Halaman
i
ii
iii
iv
vi
ix
xiii
xiv
1
1
4
5
5
6
BAB II TINJAUAN TEORITIS
8
2.1. Ionofor Dalam Ion Selektif Elektroda (ISE)
8
2.1.1. Kegunaan Senyawa Ionofor
9
2.1.2. Jenis jenis Senyawa Sintesis Ionofor
9
2.2. Gugus Eter Dalam Senyawa Ionofor
10
2.3. Crown Ether (Eter Mahkota)
10
2.3.1. Afinitas senyawa eter mahkota terhadap kation
11
2.3.2. Aza Crown (Aza Mahkota)
11
2.3.3. Penemuan Eter Mahkota
13
2.4. Ion Selektif Elektroda(ISE)
14
2. 4.1. Sejarah perkembangan Ion Selektif Elektroda (ISE)
14
2.4.2. Cara Kerja Pengunaan Ion Selektif Elektroda (ISE)
15
2.4.3. Kalibrasi Dalam Pengunaan Ion Selektif Elektroda
16
2.4.4. Metode Dalam Ion Selektif Elektroda (ISE)
18
2.4.5. Membran Ion Selektif Elektroda (ISE)
18
2.4.6.Sifat Sifat Membran Ion Selektif Elektroda
21
2.4.7. Pengaplikasian Ion Selektif Elektroda (ISE) Dalam Sel Galvani
22
2.4.8. Pengambaran Penggunaan Ion Selektif Elektroda (ISE)
23
2.5. Metode Potensiometri
23
2.6.Elemen Elemen Dalam Potensiometri
25
2.6.1.Elektroda Pembanding (Refference Elektroda)
25
2.6.2. Elektroda Indikator (Indicator Elektroda)
26
2.6.3.Sumber Kesalahan Pengukuran Ion Selektif Elektroda (ISE) dalam analisis
Potensiometri
28
2.7.Merkuri
29
2.7.1. Sifat-sifat Merkuri Dan Kegunaan Dari Merkuri
30
2.7.2. Sumber Sumber Merkuri
33
vii
2.8.3. Efek Bahaya Dari Merkuri
34
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Tempat dan waktu penelitian
3.2. Alat dan Bahan Penelitian
3.3. Prosedur Penelitian
3.4. Pembuatan Larutan
3.5.Sintesis ionofor 7,16 Dithenol 1,4,10,13 tetraoksa
,-7-16 –diazacylooctadecane
3.6. Pembuatan membran Ion Selektif Elektroda (ISE)
3.7. Pembuatann Ion Selektif Elektroda (ISE)
3.8.Bagan Alir Penelitian
3.8.1.Diagram Alir Sintesis ionofor 7,16 Dithenol 1,4,10,13 tetraoksa
,-7-16 –diazacylooctadecane
3.8.2.Diagram Alir Pembuatan Membran ISE-Hg
3.8.3.Diagram Alir Pembuatan Elektroda ISE-Hg
36
36
36
37
37
38
38
39
41
41
42
43
BAB IV.PEMBAHASAN
4.1. Sintesis ionofor 7,16 Dithenol 1,4,10,13
tetraoksa,-7-16 –diazacylooctadecane (DTODC)
4.1.1.Percobaan Sintesis DTODC I
4.1.2.Percobaan Sintesis DTODC II
4.1.3.Percobaan Sintesis DTODC III
4.1.4.Percobaan Sintesis DTODC IV
4.2.Analisa Sintesis DTODC Mengunakan Spektroskopi IR (Infra Red)
4.2.1.Analisis Hasil Sintesis Mengunakan Spektroskopi Infra Red(IR)
4.2.2.Pembacaan Hasil Spektroskopi Infra Red (IR) Pada Hasil Sintesis
4.3.Pembacaan Hasil GC-MS Pada Hasil Sintesis
4.4. Pembuatan Membran Ion Selektif Elektroda
4.3.1. Percobaan pembuatan Membran I
4.3.2. Percobaan pembuatan Membran II
4.3.3. Percobaan pembuatan Membran III
4.3.4. Percobaan pembuatan Membran IV
4.3.5. Percobaan pembuatan Membran V
4.3.6.Percobaan pembuatan Membran VI
4.3.7.Percobaan pembuatan Membran VII
4.4.Pembuatan Ion Selektif Elektroda (ISE)
4.5.Uji Respon ISE-Hg Secara Statistik
BAB V.KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
5.2. Saran
Daftar Pustaka
Lampiran
44
49
50
52
55
59
60
61
61
63
64
65
66
67
67
68
69
71
73
74
74
74
75
79
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1.
Tabel 4.2
Tabel 4.3.
Tabel 4.4.
Hasil Percobaan Sintesis ionofor ,pada data di
tabel, pengembangan terletak padakomposisi
antara
reaktan1,4,10,13-tetraoxa-7,16iazacyclooctadecane
(DC)
dengan
2tiofenilkarbonil
klorida(TCC)
dimana
berdasarkan
tabel
diatas
disimpulkan
penambahan jumlah 2-tiofenilkarbonil klorida
(TCC) berpengaruh terhadap jumlah berat hasil
sintesis yang dihasilkan.
48
Analisis sintesis Ionofor yang telah dilakukan
Berdasarkan Bentuk fisik, Warna Dan Titik Leleh
serta % Rendemen yang dihasilkan. Berdasarkan
tabel ini ddapat dilihat hasil sintesis ke IV
memiliki titik leelh tertinggi yaitu 130 ⁰C,dan
dengan persen Randemen terbanyak yaitu
55,22%.
57
Hasil Pendekatan Spektrum IR pada senyawa
hasil sintesis senyawa Ionofor DTODC
61
Gambaran
mengenai percobaan Pembuatan
Membran
Ion
Selektif
Elektroda,dimana
membran hasil terbaik yang digunakan dalam
proses pembuatan elekktroda ada pada percobaan
VIII,dengan bentuk tekstur membran yang bening
dan kenyal.
64
viii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1.
Gambar 2.2.
Gambar 2.3.
Gambar 2.4.
Gambar 2.5.
Gambar 2.6.
Gambar 2.7.
Gambar 2.8.
Gambar 3.1.
Gambar 3.2.
Mekanisme kerja dari inofor: (A) pembentuk
saluran (Channel) yang masuk ke dalam membran
dan (B) melindungi muatan dari lingkungan
sekitarnya.
8
Struktur Umum gugus Eter ,yang mana ionofor
terdiridari polimer rantai senyawa eter.
10
Gambar Struktur eter mahkota dalam 3 dimensi
yang mana Subtituen yang berikatan akan
mempengaruhi besar jejari kavitas eter mahkota.
11
Struktur eter mahkota yang secara umum di
gunakan dalam sintesis senyawa ionofor antara
lain: (A) 1-mahkota-4;(B)15-mahkota-5;(C)18mahkota-;(D)dibenzo-18-mahkota-6 dan (E) diaza18-mahkota-6 dan diaza-18-mahkota-6.
12
Contoh reaksi sintesis pengubahan DC menjadi
DBODC yang mana hidrogen gugus amina pada
1,4,10,13-tetraoxa-7,16
diazacyclooctadecane
disubtitusi oleh benzoyl klorida.
12
Pengambaran
secara
3
dimensi
dimana
mengambarkan efek induksi senyawa eter mahkota
dalam mengikat kation(a) eter mahkota dibenzo 18 bebas(b) eter mahkota dibenzo -18 yang
menangkap ion K+ (G. Gokel, 1991).
13
Rancangan ISE yang mana ion selektif elektroda
yang mengunakan membran LaF3
17
Desain Galvanic Sederhana yang mengambarkan
desain alat potensiometer yang terdiri dari
elektroda kerja dan elektroda pembanding serta
volt meter untuk memngukur perbedaan potensial
dalam larutan
22
Diagram
Sintesis
7,16-dithenoyl-1,4,10,13tetraoksa-7,16 diazacyclooctadecane (DTODC)
41
Diagram Alir Pembuatan Membran,Pembuatan
Elektroda,dan
Uji Respon Elektroda ISE-Hg
(Situmorang, 2001).
42
ix
Gambar 3.3.
Gambar 4.1.
Gambar 4.2.
Gambar 4.3.
Gambar 4.4.
Gambar 4.5.
Gambar 4.6.
Gambar 4.7.
Gambar 4.8.
Diagram Alir Pembuatan Elektroda ISE-Hg dengan
membran yang telah terbentuk
43
Reaksi pembentukan DTODC dengan reaksi
subtitusi yang mana atom H yang berikatan
dengan nitrogen pada senyawa
1,4,10,13tetraoksa-7,16
diazosiklooktadecana
(DC)
disubtitusi oleh 2-Thiofenil karbonil Klorida.Tetra
Hidro furan berguna sebagai pelarut reaktan.
46
Mekanisme Reaksi DTODC,dimana terjadi reaksi
Sintesis yaitu reaksi subtitusi atom H pada unsur
nitrogen pada senyawa 1,4,10,13-tertraoksa-7,16
diazasiklooktadecana (DC) di subtitusi Thiofenil
Karnonil klorida dimana klorida dan Hidrogen
adalah gugus yang mudah pergi.
46
Reaksi sintesis
antara ,4,10,13-tetraoxa-7,16diazacyclooctadecane (DC) (padatan putih) yang
dicampur dengan ThioFenil Karbonil Klorida
(larutan
kuning)
dilarutkan
dalam
THF(TetraHidroFuran) dan Piridin sebagai katalis
reaksi.
49
Proses dalam percobaan sintesis I:(a) Larutan hasil
ekstrak cloroform di tambahkan dengan air dan
HCl dalam corong pisah;(b) hasil akhir sintesis
DTODC berupa padatan kristal putih sebanyak
0,0123 gr.
50
Larutan Sintesis II,Warna larutan yang dihasilkan
putih dan keruh, Berbeda dengan larutan
percobaan sintesis I(Gambar 4.3) yang berwarna
kuning cerah
51
Hasil larutan hasil ekstraksi kloroform Sintesis II
dalam corong pisah,ditambahkan air dan HCl 0,01
M,terlihat larutan hasil ekstraksi lebih bening di
bandingkan larutan hasil ekstraksi pada percobaan
I (Gambar 4.3. (a)).
51
Hasil sintesis II yang telah di evaporasi,terlihat
bahwa larutan yang dihasilkan bening,berbeda
dengan larutan hasil evaporasi sintesis I yang
berwarna hijau gelap
52
Larutan Sintesis III memiliki warna yang hampir
sama dengan larutan hasil Sintesis II,pada larutan
Sintesis III , jumlah ThiofenilkarbonilKlorida
dinaikkan dengan perbandingan DC dan TCC (3:8)
53
x
Gambar 4.8.
Gambar 4.9.
Gambar 4.10.
Gambar 4.11.
Gambar 4.12.
Gambar 4.13.
Gambar 4.14.
Larutan hasil ekstraksi kloroform pada percobaan
sintetis III,larutan hasil ekstraksi dimasukan ke
dalam corong pisah yang ditambah air dan HCl
0,01 M,.Pada corong pisah,akan terlihat 2 fase
yang mana larutan bagian atas atas adalah fase air
dan larutan bagian bawah adalah fase organik
54
(a) Larutan sintesis III hasil evaporasi yang
berwarna Hijau pekat yang dikristalisasi
dipanaskan diatas Hotplate,(b)hasil kristalisasi
berupa kristal putih sebanyak 0,0491 gr,hasil
sintesis kristal putih ditempatkan dalam wadah
kaca dan kedap udara,agar hasil sintesis tidak
teroksidasi, hasil sintesis III lebih banyak dari hasil
sintesis I.
54
(a) Larutan Sintesis IV memiliki warna yang lebih
pekat dari ke empat percobaan sintesis yang
dilakukan,jumlah
ThiofenilkarbonilKlorida
dinaikkan dengan perbandingan DC dan TCC
(3:10).Warna larutan Kuning pekat.(b) Labu dasar
bulat dirangkai pada alat refluks dan di resfluks
selama 8 jam
55
(a) Larutan sintesis IV hasil evaporasi yang
berwarna Hijau pekat yang akan dikristalisasi,hasil
larutan sintesis IV lebih banyak dari hasil sistesis
ke tiga percobaan sebelumnya,(b)hasil kristalisasi
berupa kristal putih sebanyak 0,2608 gr,hasil
sintesis kristal putih ditempatkan dalam wadah
kaca dan
56
Proses pengukuran titik leleh pada sampel hasil
Kristal yang menggunakan pipa kapiler yang
diukur pada alat Melting Point proses pemanasan
pipa kapiler.
58
Gambar hasil analisis hasil sintesis IV yang
dianalisis mengunakan Spektroskopi Infra Red
(IR),pada Hasil analisis sampel ,dapat dilihat
adanya serapan khas gugus karbonil pada panjang
1699
cm-1 Dan gugu C-N pada panjang gelombang
3100-3500 cm-1
60
Hasil Analisis sintesis DTODC mengunakan GCMS yang menunjukan 8 puncak (peak) hasil
analisis
62
xi
Gambar 4.15.
Hasil Analisis GC-MS pada puncak ke V (peak V)
yang menunjukan berat Molekul Relatif (Mr) dari
senayawa Hasil Sintesis ,16-dithenoyl-1,4,10,13tetraoksa-7,16 diazacyclooctadecane (DTODC)
yaitu 482.
63
Membran hasil percobaan pembuatan membran ion
selektif elektroda I,membran yang dihasilkan
masih berwarna buram dan masih telelu tebal dan
kurang elastis
65
Membran Hasil percobaan pembuatan membran
ion selektif elektroda II, membran yang dihasilkan
cukup elastis,namun masih berwarna putih dan
terdapat rongga alam hasil pencetakan membran.
66
Membran Hasil percobaan pembuatan membran
ion selektif elektroda III,membran yang dihasilkan
bening dengan ketebalan yang cukup namun
masih kurang elastis.
66
Membran Hasil percobaan pembuatan membran
ion selektif elektroda IV,membran yang dihasilkan
tidak terbentuk,hal ini disebabakan karena uap air
yang tinggi di sekitar tempat pengeringan membran
sehingga membran tidak terbentuk
67
Membran Hasil percobaan pembuatan membran
ion selektif elektroda V,membran yang dihasilkan
terbentuk dengan baik,memiliki warna yang
buram,keelastisitasnya kurang baik.
68
Membran Hasil percobaan pembuatan membran
ion selektif elektroda VI,,membran yang dihasilkan
terbentuk dengan baik,memiliki warna yang
bening,keelastisitasnya kurang baik.Hasil mebran
ini yang kemudian akan dibuat sebagai Ion Selektif
Elektroda.
68
Gambar 4.22. Membran Hasil percobaan pembuatan membran
ion selektif elektroda VI,,membran yang dihasilkan
terbentuk dengan baik,memiliki warna yang
bening,keelastisitasnya kurang baik.Hasil mebran
ini yang kemudian akan dibuat sebagai Ion Selektif
Elektroda.
`
69
Gambar 4.16.
Gambar 4.17.
Gambar 4.18.
Gambar 4.19.
Gambar 4.20.
Gambar 4.21.
xii
Gambar4.22.
Gambar4.23.
Gambar 4.24.
Gambar 4.24.
Gambar 4.25.
Skema Elektroda
Merkuri
Ion Selektif Elektroda (ISE)70
Elektroda yang telah siap di uji mengunakan
potensiometer.ini adalah Elektroda Kerja yang
akan digunakan dalam analisis kadar Merkuri
dalam sampel Lingkungan
71
Tahapan Tahapan Pembuatan Ion Selektif
Elektroda (ISE) dari mulai tahap (1) pembuatan
membran,(2)
pembuatan
elektroda,dan
(3)pemasangan Elektroda Referensi yaitu elektroda
Ag/AgCl dan Elektroda Kerja,Ion Selektif
Elertroda pada potensiometer.
71
Skema Desain Instrumentasi
Penentuan Merkuri
72
Potensiometri
Rancangan
Potensiometri Penentuan Merkuri
menguankan Ion Selekktif Elektroda sebagai
elektroda Kerja,dan Elektroda Ag/AgCl sebagai
elektroda pembanding.
72
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1.Latar Belakang Masalah
Pencemaran logam berat merupakan isu yang sudah lama tersebar di
masyarakat luas. Dan memang kenyataannya pencemaran logam berat merupakan
hal yang sangat berbahaya, baik bagi tubuh maupun bagi lingkungan. Zat logam
berat yang bersifat racun dan sering mencemari lingkungan misalnya merkuri
(Hg), timbal (Pb), kadmium (Cd), dan tembaga (Cu), mengkomsumsi makanan
yang tercemar logam - logam berat, seperti merkuri (Hg), timbal (Pb), kadmium
(Cd) dan tembaga (Cu) yang tidak dibutuhkan oleh tubuh, tubuh akan
mengeluarkannya sebagian. Sisanya akan terakumulasi di bagian tubuh tertentu,
seperti ginjal, hati, kuku, jaringan lemak dan rambut. Logam logam berat yang
mengontaminasi ttubuh membuat daya tahan tubuh menjadi lemas dan mudah
terserang penyakit,baik yang disebabkan oleh paparn logam berat,maupun virus
yang menjangkiti. (Sanjaya, 2012).
Salah satu logam berat yang berbahaya adalah logam merkuri (Hg).
Merkuri dan turunannya disebut sebagai bahan pencemar logam paling berbahaya
bagi makhluk hidup dan lingkungan perairan. Semua komponen merkuri baik
dalam bentuk metal maupun dalam bentuk alkil yang masuk ke dalam tubuh
manusia secara terus-menerus menyebabkan kerusakan permanen pada otak, hati
dan ginjal. Keberadaannya di lingkungan banyak disebabkan oleh aktivitas
manusia, salah satunya bersumber dari limbah industri. Limbah industri ini
membawa dampak yang berbahaya bagi kesehatan manusia dan lingkungan.
Pembuatan instrumen analisis untuk
penentuan logam berat sangat penting
mendapatkan perhatian karena di antara berbagai macam logam berat yang ada.
(Syaputra. 2009).
Ada banyak metode analisis mengunakan instrumen kimia dalam analisis
ion logam. Metode analisis yang dipergunakan untuk menentukan ion logam
berat
diantaranya
adalah
mengunakan
metode
spektrofotometri
dengan
2
mengunakan senyawa kompleks o-Carboxy phenyl diazoamino p-azobenzene
(petty ,dkk., 2000) atau 4-(2-pyridylazo)-resorcinol (Neshkova, dkk., 2003),
metode
flouresen
(Saklar,
dkk.,
2000;
Morales,
dkk.2000),
metode
phosphorismetry (Hostetler, dan Thurman, 2000) dan phosphorescene energy
transfer (Dias, dkk., 2004), metode elektroanalisis amperometri (Reddy, dkk.,
2003; Li, dkk., 1991), metode kapilari elektroforensis (Kendüzler dan Türker,
2003), metode electrothermal atomic absorption
(Shamsipur,dkk.,2000;
Oguma
dan
spectrometry (E-AAS)
Yoshioka,2002),
metode
cappilary
electrophorensis inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
(Bhandari dan Amarasiriwardena, 2000), dan Metode graphite Furnace atomic
absorption spectrometry (AAS ) (Talebi, 1998). Analisis mengunakan AAS telah
banyak digunakan untuk penentuan logam logam berat di lapangan. Ini
dikarenakan analisa logam mengunakan AAS masih sangat handal dan sangat
sensitif sehingga banyak digunakan untuk penentuan logam dalam sampel
lingkungan. Akan tetapi untuk penentuan logam logam berat di lapangan,
beberapa metode analisis diatas sulit dilakukan kerena tingginya biaya analisis
serta rendahnya sensitifitas dalam analisis.
Penentuan logam logam berat mengunakan Spetrofotometri sinar tampak
juga kurang selektif yang disebabkan oleh kehadiran senyawa yang menganggu
pengukuran optik (interferen) sehingga hasil analisis kurang akurat. Di samping
itu, spektrofotometri sinar tampak selalu membutuhkan zat kimia pengabsorbsi
yang harganya mahal, dan kebanyakan senyawa pengabsorpsi yang harganya
mahal, dan kebanyakan bersifat karsinogenik sehingga tidak aman bagi pengguna
(tenaga analisis). Metode HPLC dengan ion cromatography (HPLC-IC) dikenal
sangat handal dalam penentuan ion pada konsentrasi yang sangat rendah
(misalnya ppm dan ppb) (Buldini, dkk., 2000).Akan tetapi, waktu yang
dibutuhkan mulai dari perlakuan sampel, sampai penganalisisan yang cukup lama,
biaya analisis tinggi dan harus dikerjakan oleh orang yang sangat terampil. Oleh
karena itu, dibutuhkan suatu metode alternatif yang lebih praktis, murah dan lebih
cepat dengan peralatan yang sederhana. Dengan alasan tersebut maka ISE (Ion
Selektif Elektroda) ditawarkan sebagai metode alternatif untuk analisis ion.
3
Pengunaan sensor potensiometri dengan mengunakan ion selektif elekroda
merupakan instrumen analisis sederhana tapi dengan hasil pengukuran yang baik.
Hal ini dikarenakan ISE memiliki daya analisis sangat sensitif dan selektif, hasil
analisis akurat, prosedur analisis sederhana karena penentuan umumnya dilakukan
tanpa perlakuan sampel, dengan biaya yang relatif rendah.
Sintesis dari “cabang” turunan diaza crown untuk aplikasi potensial
dalam merespon kation logam berat adalah salah satu aspek yang sangat penting
dalam penelitian ini. Cabang ganda pada eter diaza crown mengandung gugus
pengikat kation pada atom nitrogen yang telah digunakan akhir-akhir ini dalam
reaksi fasa-transfer dan membrane pemindah kation. Khususnya, ionofor yang
mengandung gugus thinyl pada nitrogen memberikan tranfortasi yang baik untuk
ion logam timbal (II) pada membran transfor kation. Kemudian pada awalnya
sintesis jenis eter diazacrown N-tersubtitusi digunakan sebagai ionofor timbal (II)
dan merkuri (II) untuk aplikasi Elektroda Ion Selektif.
Elektroda Selektif Ion (ESI) adalah membran elektroda yang merespon
selektif ion. Ini termasuk probe yang mengukur ion tertentu dan gas dalam
larutan. ISE yang paling umum digunakan adalah pemeriksaan pH. Ion ISElain
yang dapat diukur meliputi fluoride, bromida, kadmium, dan gas dalam larutan
seperti amonia, karbon dioksida, dan nitrogen oksida. Penggunaan Elektroda
Selektif Ion dalam analisis lingkungan menawarkan beberapa keunggulan
dibandingkan metode lain dari analisis. Pertama, biaya set up awal untuk
membuat analisis yang relatif rendah. Setup ISE dasar meliputi meter (mampu
membaca milivolt), probe (selektif untuk setiap analit kepentingan), dan bahan
habis pakai yang digunakan untuk berbagai pH atau penyesuaian kekuatan ion.
Juga melihat ICE terbaru digunakan dengan PDA.
Beberapa penelitian untuk pengembangan potensiometri merkuri juga
telah dilaporkan oleh Situmorang, dkk (2005), dimana komponen dasar elektroda
(ionofor)
yang
telah
digunakan
adalah
senyawa
1,4,10-trioxa-7,13-
diazacylopentadecane dan memberikan selektifitas yang cukup baik dan
memberikan respon yang konstan selama lebih dari 19 hari, setelah itu mengalami
4
sedikit penurunan apabila elektroda ISE-Hg tidak disimpan dalam keadaan baru
dan kondisi kering di dalam kulkas. Oleh karena itu peneliti tertarik untuk
menganti senyawa ionofor tersebut melalui sintesis yang sebelumnya telah
berhasil disintesis oleh Yamk, dkk. (1998).
Tujuan penelitian adalah mengembangkan senyawa ionofor azakrown
berupa senyawa 7,16-Dithenoyl -1,4,10,13-tetraoxa -7,16-diazacyclooctadecane
(DTODC) sebagai senyawa ionofor yang menjadi komponen aktif di dalam
membran elektroda ion selektif yang digunakan dalam pengukuran mengunakan
sensor potensiometri untuk lebih memberikan reaksi selektif dan sensitif terhadap
logam merkuri yang terdapat di dalam sampel lingkungan.
Untuk mengoptimalkan Ion Selektif Elektroda (ISE) yang digunakan
dalam sensor potensiometri dari senyawa Ionofor, untuk memperoleh instrumen
analisis sederhana, sensitif, selektif, hasil analisis akurat, prosedur analisis
sederhana dan dengan biaya relatif rendah tapi baik yaitu dengan mengunakan
sensor pontensiometri dengan mengunakan ion selektif elektroda (ISE).
Berdasarkan uraian tersebut maka peneliti tertarik membuat penelitian dengan
judul “ Pengembangan Ion Selektif Elektroda (ISE) dari Sintesis
senyawa
Ionofor untuk Penentuan Merkuri (Hg) di dalam Sampel Lingkungan”.
1.2.Batasan Masalah
Yang menjadi batasan masalah dalam penelitian ini adalah :
1. Pengembangan dalam proses pembuatan Sintesis senyawa ionofor
turunan azacrown DTODC untuk Ion Selektif elektroda yang
akan digunakan sebagai komponen membran ion selektif elektroda.
2. Pengembangkan proses pembuatan membran sebagai komponen
Ion Selektif Elektroda (ISE)
yang
memiliki
keelastisan dan
ketebalan yang baik.
3. Pengembangan pembuatan Ion selektif Elektroda (ISE) yang
digunakan sebagai elektroda kerja pada sensor pontensiometri.
5
1.3.Rumusan Masalah
Berdasarkan batasan masalah diatas maka dapat dirumuskan masalah
berikut :
1. Bagaimana pengembangan dalam proses pembuatan Sintesis
senyawa ionofor turunan azacrown DTODC untuk Ion Selektif
elektroda yang akan digunakan sebagai komponen membran ion
selektif elektroda pada sensor potensiometri untuk penentuan
logam merkuri (Hg) dalam sampel lingkungan.
2. Bagaimana pengembangan proses pembuatan membran sebagai
komponen
Ion Selektif Elektroda (ISE)
yang
memiliki
keelastisan dan ketebalan yang baik yang akan digunakan pada
sensor potensiometri untuk penentuan logam merkuri (Hg) di
dalam sampel lingkungan.
3. Bagaimana pengembangan pembuatan Ion selektif Elektroda (ISE)
yang
digunakan
sebagai
elektroda
referensi
pada
sensor
pontensiometri dalam penentuan logam merkuri (Hg) di dalam
sampel Lingkungan.
4. Bagaimana Uji
respon
Ion Selektif Elektroda (ISE) dalam
penentuan logam merkuri (Hg) pada sensor potensiometri.
1.4 Tujuan Penelitian
Adapun yang menjadi tujuan dalam penelitian ini adalah :
1. Mengembangkan proses pembuatan Ion Selektif Elektroda (ISE)
senyawa ionofor turunan azakrown DTODC yang akan memiliki
daya sesitivifitas dan selektifitas yang baik untuk penentuan ion
logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.
2. Mengembangkan proses pembuatan membran sebagai komponen
Ion Selektif Elektroda (ISE)
yang
memiliki
keelastisan dan
6
ketebalan yang baik yang akan digunakan pada sensor untuk
penentuan logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.
3. Mengembangkan proses pembuatan rancangan bangun sensor
potensiometri dengan Ion selektif Elektroda (ISE) yang memiliki
daya analisis yang cepat,akurat,stabil,sensitivitas yang tinggi,
keterulangan baik,sederhana , serbaguna, mudah pengoperasiannya,
dan dengan biaya analisis relatif murah untuk penetuan logam
merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.
4. Menguji sensitifitas dan selektifitas Ion Selektif Elektroda untuk
dapat dapat diguanakan sebagai sensor potensiometri dengan Ion
selektif Elektroda (ISE) untuk penetuan logam merkuri (Hg) di
dalam sampel lingkungan.
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat yang dapat diperoleh dari penelitian ini adalah:
1. Mengembangkan proses pembuatan Ion Selektif Elektroda (ISE)
senyawa ionofor turunan azakrown DTODC yang akan memiliki
daya sesitivifitas dan selektifitas yang baik untuk penentuan ion
logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.
2. Menghasilkan membran ion selektif Elektroda (ISE) pada sensor
potensiometri
yang akan
memiliki daya sensitifitas dan
selektifitas yang baik yang digunakan untuk penentuan ion logam
merkuri (Hg) di dalam sampel Lingkungan.
3. Mendapatkan Instrumen analisis berupa sensor potensiometri
dengan ISE yang memiliki daya analisis yang cepat dan relatif
murah,selektifitas dansensitifitas yang baik
untuk penentuan
logam merkuri (Hg) di dalam sampel Lingkungan.
74
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan pembahasan diatas maka didapatkan kesimpulan sebagai
berikut :
1. Hasil sintesis Ionofor DTODC yang terbanyak dihasilkan pada percobaan
sintesis
ke
IV,
dengan
perbandingan
,4,10,13-tetraoxa-7,16-
diazacyclooctadecane (DC) dan Thiofenil Karbonil Klorida (3:10) dan
menghasilkan Kristal berwarna putih dengan randemen terbanyak sebesar
53,22%.
2. Perbandingan jumlah Thiofenil Carbonil Klorida dan DC sintesis Senyawa
Ionofor mempengaruhi
hasil
produk sintesis DTODC dan
jumlah
rendemen yang dihasilkan.
3. Komposisi membran yang baik yang mana telah didapatkan adalah pada
percobaan membran VII dengan komposisi 0,5038 gr PVC 0,0118 gr
KTPClPb .
4. Perancangan Ion Selektif Elektroda pada Instrumen Potensiometri,yang
mana Ion Selektif Elektroda (ISE) berperan sebagai elektroda kerja dan
Elektroda Hg/AgCl sebagai elektroda pembanding yang dihubungkan pada
alat Potensimeter untuk menganalisis kadar merkuri dalam sampel
Lingkungan.
5.2. Saran
Dari hasil penelitian, penelitian menyarankan:
1. Pengujian sensitivitas dan selektivitas dari Ion Selektif Elektroda yang
mengunakan Ionofor hasil sintesis dari berbagai komposisi dalam analisa
mengunakan Potensiometri .
2. Pengujian hasil sintesis dengan Instrument analisis yang lain
3. Pengujian hasil sintesis Ionofor dari berbagai komposisi yang dihasilkan
yang akan digunakan sebagai Ion Selektif Elektroda (ISE) .
75
4. Pengujian hasil membran Ionofor dari berbagai komposisi yang dihasilkan
yang akan digunakan sebagai Ion Selektif Elektroda (ISE).
5. Penkajian lebih lanjut terhadap prosedur yang dilakukan, komposisi dalam
sintesis Ionofor, komposisi pembuatan membran dan komposisi ionofor
yang akan ditambahkan dalam membran untuk mendapatkan hasil optimal.
75
DAFTAR PUSTAKA
Alfian, Z., (2006), Merkuri : Antara Manfaat dan Efek Penggunaanya Bagi
Kesehatan Manusia dan Lingkungan ,Universitas Sumatera Utara ,Medan.
Anonim, 2000, http://www.google.co.id Merkuri dan Dampaknya Terhadap
Manusia. ( diakses anggal 20 Februari 2013)
Anonim, 2009. http://www.ahliwasir.com/news/42/Keracunan-Merkuri
Merkuri (diakses tanggal 20 Februari 2013)
. Keracunan
Bailey L. P., (1976), Analysis With Ion Selective Electrodes, Heyden & Son
Ltd,London.
Bard, A.J. dan Faulker, L.R., (1980), Electrochemical Methods, John Willey &
Sons,New York.
Baughman, T.A. (2006),
Prespect,London.
Elemental
Mercury
Spills,
Environ
Health
Budiono, Achmad., ( 2002), http://www.google.co.id\ Pencemaran Merkuri
Terhadap Biota Air .(diakses tanggal 24 Februari 2013)
Chatterjee, S., Pillai, A., dan Gupta. V.K., (2002), Spectrophotometric
determination of mercury in environmental sample and fungicides based
on its complex with o-carboxy phenyl diazoamino p-azobenzene, Talanta
57(3) : 461-465.
Cheng, W., Zhang, G., dan Yao, H., (2006), Genotypie and environmental
variation in cadmium, chromium, arsenic, nickel, and lead concentrations
in rice grains, J Zhejiang Univ Sci B. 7(7): 565-571.
Christian GD.,(1986), Analytical Chemistry. Ed ke-4. J Wiley,New York.
da Silva, A.F., Welz, B., dan Curtius, A.J., (2002), Noble metals as permanent
chemical modifiers for the determination of mercury in environment
reference materials using solid sampling graphite furnace atomic
absorption spectrometry and calibration against aqueous standars.
Day R.A dan Underwood A.L.,( 1998), Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6.
Erlangga,Jakarta:
de Wuilloud, J.C.A., Wuilloud, R.G., Silva, M.F., Olsina, R.A., dan Martinez,
L.D., (2002), Sensitive determination of mercury in tap water by cloud
point extraction pre-concentration and flow injection-cold vaporinductively coupled plasma optical emission spectrometry, Spectrochimica
Acta Part B Atomic Spectroscopy 57(2) : 365-374.
Effendy,.(2010), Spektroskopi UV/Vis Senyawa Koordinasi, UM Press, Malang.
76
Fessenden & Fessenden. 1986. Kimia Organik jilid 1. Ed ke-3. Pudjaatmaka AH,
penerjemah, Erlangga ,Jakarta. Terjemahan dari Organic Chemistry.
Fleming, E.J., Mack, E.E., Green, P.G. dan Nelson, D.C., (2006), Mercury
Methylation from Unexpected Sources : Molybdate-Inhibition Freshwater
Sediments and an Iron-Reducing Bacterium, Appl Enviro Microbial. 72(1)
: 457-464.
Hashem, E.Y., (2002), Spectrophotometric studies on the simultaneous
determination of cadmium and mercury with 4-(2-pyridylazo)-resorcinol,
Spectrochimica Acta Part A : Molecular And Biomolecular Spectroscopy
58(7) : 1401-1410.
Hendayana S, Kadarohman A, Sumarna AA, dan Supriatna A,.(1994), Kimia
Analitik Instrumen. Ed ke-1, IKIP Semarang Press ,Semarang.
Hollas, JM,.(2004), Modern Spectroscopy. Ed ke-4. J Wiley ,New York.
Hostetler, K.A. dan Thurman, E.M., (2000), Determination of chloroacetanilide
herbicide
metabolites in water using high-performance liquid
chromatography-diode array detection and high-performance liquid
chromatography/mass spectrometry, Science
of the Environmental
208: 147-515.
UNWS 2011/07/04/http://wanibesak.wordpress.com/pengertian-dasar
spektrofotometer-vis-uv-uv-vis
Irawan,Syahputra ,2009.,http://www.chem-is try .org/materi kimia/kimia
anorganik
1/Khelasimerkuri/toksisitas-dan-transforamasi-merkuri/
(accessed April 2013)
Khopkar., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Medan.
M.Basheer, dan Abdel-Hakem.,(2011),Development and characterization of new
ion –selective electrode for determination of diquit dibromide pesticide in
real samples and its electrochemical degradation. Al-Azhar Universityof
Gaza Deanship of
Postgarduate Studies
and
Research
Affairs.Gaza,Palestina.
Palar, Heryanto.,(1994), Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat.,Rineke
Cipta,Jakarta.
Rohmana, 2006. http://www.google.co.id Pendataan penyebaran unsur merkuri pada
wilayah Pertambangan emas daerah gunung gede, Kabupaten bogor, provinsi jawa
barat . (diakses tanggal 23 Februari 2013)
77
Samosir, Eko,(2012).,Sintesis Ionofor Sebagai Bahan Aktif Ion Selektif Elektroda
(Ise) Untuk Analisis Penentuan Logam Merkuri (Hg) Di Dalam Sampel
Lingkungan, Laporan Skripsi. Universitas Negeri Medan ,Medan.
Sanjaya,Teddy.2012. http://www.tedyprinceofwords.blogspot.com/Pencemaran
Logam berat.(diakses tanggal 15 Maret 2013)
Sarkar, R., Mohanakumar, K.P.; dan Chodwury, M., (2000), Effects of an
organophosphate pesticide, quinalphos, on the hypotalamo-pitutiarygonadal axis in adult male rats, journal of Reproduction & Fertility 118:
29-38
Sastrohamidjojo, H.,(1990). Spektroskopi. Liberty ,Yogyakarta.
Siswanta, D, ( 1996). Development of Novel Ionophore for Chemical Ion Sensor.
Dissertation. Keio University ,Yokohama.
Situmorang, M., (2007), Kimia Lingkungan, Jurusan Kimia FMIPA UNIMED.
Situmorang, M., dkk. .,(2001), Potensiometri Penentuan Timbal Dengan
Menggunakan Elektroda Ion Selektif, Jurnal Penelitian SAINTIKA 3(2):
100-109.
Situmorang, M.,(2001), Sintesi Ionofor Azacrown Untuk Membran Elektroda Ion
Selektif Penentuan Timbal, Laporan Penelitian. FMIPA UNIMED, Medan.
Situmorang, M.; Simarmata, R., Napitupulu, S. K.; Sitanggang, P., dan Sibarani,
O.M., (2005), Pembuatan Elektroda Ion Selektif Untuk Penentuan Merkuri
(ISE-Hg), Jurnal Sain Indonesia 29(4): 126-134.
Spectrochimica Acta Part B : Atomic Spectroscopy 57(12) : 2031-2045.
Talebi, S.M., (1998), Determination of lead associated with airbone particulate
matter by flame atomic absorption and wavelength disperse x-ray
fluorescence spectrometry, International Journal of Environmental
Analytical Chemistry 72: 1- 9.
Tranggono, Suharto.,(2007). Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik, :
Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.
Wang, Joseph.,(2001). Analytical Electrochemistry Second Edition. : John Wiley
& Sons, Inc, New York.
Wasitaatmadja.,(1997), Penuntun Kosmetik Medik, Universitas Indonesia,Jakarta.
Yang, X.H.: Hibbert, D.B. and Alexander, P.W. (1998). Flow Injection
Potensiomerty by PVC-Membrane Electroda with Substituted Azacrown
Ionophore for Determination of Lead (II) and mercury (II) Ion. Analitica
Chemica Acta 372: 387-398.
Zainiati.,(2012),. Sintesis Ionofor Sebagai Bahan Aktif Ion Selektif
Elektroda
(Ise) Untuk Analisis Penentuan Logam Merkuri (Hg) dalam Sampel
Kosmetik, Laporan Skripsi. Universitas Negeri Medan ,Medan.
MENGGUNAKAN IONOFOR UNTUK PENENTUAN
MERKURI (Hg) DI DALAM SAMPEL
LINGKUNGAN
Oleh:
Gorat Victor Sibuea
NIM 409210013
Program Studi Kimia
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar
Sarjana Sain
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
MEDAN
2013
iii
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, atas
segala berkat dan karunia-Nya yang memberikan kesehatan dan hikmat kepada
penulis sehingga mulai dari pembuatan proposal penelitian, penelitian dan
penyusunan skripsi ini dapat diselesaikan dengan baik sesuai dengan waktu yang
direncanakan. Judul yang ditentukan dalam penelitian yang dilaksanakan sejak
bulan Mei 2013 sampai Juli 2013 ialah “Pengembangan Ion Selektif Elektroda
(ISE) mengunakan Ionofor untuk penentuan Merkuri (Hg) di dalam Sampel
Lingkungan”.
Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada
berbagai pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini, mulai dari
pengajuan proposal penelitian, pelaksanaan sampai penyusunan skripsi, antara
lain Bapak
Drs.Jamalum Purba,M.Si, selaku dosen pembimbing skripsi dan
Bapak Drs Rahmat Nauli,M.Si, selaku dosen pembimbing akademik, Bapak
Prof.Drs Manihar Situmorang.MSc.P.hD, Ibu Dra Ani Sutiani.M,Si. Drs Marudut
Sinaga,M.Si. selaku dosen penguji yang telah memberikan banyak masukan demi
kelancaran penulisan skripsi ini. Penghargaan juga diberikan kepada
Bang
Nizam, Bang Ariadi, kak Minda, Bang Daniel dan Bang Isa selaku Laboran,
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada semua dosen, pegawai yang
terlibat dalam penyelesaian penelitian skripsi ini.
Secara khusus kepada orang tua penulis, Bapak Turman Sibuea dan Ibu
Rone Mawar Hutabarat dan kepada Keluarga besar di Medan, Tarutung dan
Pamingke atas segala doa, bimbingan, kasih sayang dan dukungan moril maupun
material kepada penulis. Adik-adik penulis, Febri Monauli br Sibuea dan Jose
Andre Sibuea atas dukungan dan motivasinya.
Teristimewa buat teman teman saya selama masa perkuliahan Vici
Wahyudwi Situmeang, Dessy Simorangkir, Defrianto Sitinjak, Frisdawati
Simanugkalit, Putri Tio minar Hutahean, Monica Uli Manurung, Suman Susilo
Turnip ,Ardiansyah, Ingreat Richnie Ginting. Terima kasih banyak buat seluruh
mahasiswa/i kelas Non Kependidikan Kimia 2009 yang tidak dapat disebutkan
iv
satu persatu kalian telah memberi banyak arti dalam masa perkuliahan penulis.
Terkhusus juga buat teman satu bimbingan skripsi penulis, Arini Ponica Daulay,
buat teman teman satu penelitian penulis, Miska Likasina Tarigan, Lukman
Hakim, Fanni Kristianti Zendrato, dan Agam Syahputra Antonius Sitompul yang
telah saling membantu dalam pelaksanaan penelitian ini. Ucapan terima kasih
juga buat Adinda Maria Yoanita Hutagalung yang memberi semangat, dukungan
, dan juga doa.
Penulis menyadari skripsi ini masih banyak kekurangan baik dalam segi
tata bahasa maupun isi, untuk itu penuliskan mengharapkan kritik dan saran yang
membangun demi kesempurnakan skripsi ini (goratsibuea@yahoo.com). Semoga
skripsi ini bermanfaat untuk pengembangan ilmu pengetahuan. Akhir kata penulis
ucapkan terima kasih.
Medan, 28 Agustus 2013
Penulis,
Gorat Victor Sibuea
NIM. 409210013
vi
DAFTAR ISI
Lembaran Pengesahan
Riwayat Hidup
Abstrak
Kata pengantar
Daftar Isi
Daftar Gambar
Daftar Tabel
Daftar Lampiran
BAB I PENDAHULUAN
1.1.Latar belakang Masalah
1.2.Batasan Masalah
1.3.Rumusan masalah
1.4.Tujuan penelitian
1.5.Manfaat penelitian
Halaman
i
ii
iii
iv
vi
ix
xiii
xiv
1
1
4
5
5
6
BAB II TINJAUAN TEORITIS
8
2.1. Ionofor Dalam Ion Selektif Elektroda (ISE)
8
2.1.1. Kegunaan Senyawa Ionofor
9
2.1.2. Jenis jenis Senyawa Sintesis Ionofor
9
2.2. Gugus Eter Dalam Senyawa Ionofor
10
2.3. Crown Ether (Eter Mahkota)
10
2.3.1. Afinitas senyawa eter mahkota terhadap kation
11
2.3.2. Aza Crown (Aza Mahkota)
11
2.3.3. Penemuan Eter Mahkota
13
2.4. Ion Selektif Elektroda(ISE)
14
2. 4.1. Sejarah perkembangan Ion Selektif Elektroda (ISE)
14
2.4.2. Cara Kerja Pengunaan Ion Selektif Elektroda (ISE)
15
2.4.3. Kalibrasi Dalam Pengunaan Ion Selektif Elektroda
16
2.4.4. Metode Dalam Ion Selektif Elektroda (ISE)
18
2.4.5. Membran Ion Selektif Elektroda (ISE)
18
2.4.6.Sifat Sifat Membran Ion Selektif Elektroda
21
2.4.7. Pengaplikasian Ion Selektif Elektroda (ISE) Dalam Sel Galvani
22
2.4.8. Pengambaran Penggunaan Ion Selektif Elektroda (ISE)
23
2.5. Metode Potensiometri
23
2.6.Elemen Elemen Dalam Potensiometri
25
2.6.1.Elektroda Pembanding (Refference Elektroda)
25
2.6.2. Elektroda Indikator (Indicator Elektroda)
26
2.6.3.Sumber Kesalahan Pengukuran Ion Selektif Elektroda (ISE) dalam analisis
Potensiometri
28
2.7.Merkuri
29
2.7.1. Sifat-sifat Merkuri Dan Kegunaan Dari Merkuri
30
2.7.2. Sumber Sumber Merkuri
33
vii
2.8.3. Efek Bahaya Dari Merkuri
34
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Tempat dan waktu penelitian
3.2. Alat dan Bahan Penelitian
3.3. Prosedur Penelitian
3.4. Pembuatan Larutan
3.5.Sintesis ionofor 7,16 Dithenol 1,4,10,13 tetraoksa
,-7-16 –diazacylooctadecane
3.6. Pembuatan membran Ion Selektif Elektroda (ISE)
3.7. Pembuatann Ion Selektif Elektroda (ISE)
3.8.Bagan Alir Penelitian
3.8.1.Diagram Alir Sintesis ionofor 7,16 Dithenol 1,4,10,13 tetraoksa
,-7-16 –diazacylooctadecane
3.8.2.Diagram Alir Pembuatan Membran ISE-Hg
3.8.3.Diagram Alir Pembuatan Elektroda ISE-Hg
36
36
36
37
37
38
38
39
41
41
42
43
BAB IV.PEMBAHASAN
4.1. Sintesis ionofor 7,16 Dithenol 1,4,10,13
tetraoksa,-7-16 –diazacylooctadecane (DTODC)
4.1.1.Percobaan Sintesis DTODC I
4.1.2.Percobaan Sintesis DTODC II
4.1.3.Percobaan Sintesis DTODC III
4.1.4.Percobaan Sintesis DTODC IV
4.2.Analisa Sintesis DTODC Mengunakan Spektroskopi IR (Infra Red)
4.2.1.Analisis Hasil Sintesis Mengunakan Spektroskopi Infra Red(IR)
4.2.2.Pembacaan Hasil Spektroskopi Infra Red (IR) Pada Hasil Sintesis
4.3.Pembacaan Hasil GC-MS Pada Hasil Sintesis
4.4. Pembuatan Membran Ion Selektif Elektroda
4.3.1. Percobaan pembuatan Membran I
4.3.2. Percobaan pembuatan Membran II
4.3.3. Percobaan pembuatan Membran III
4.3.4. Percobaan pembuatan Membran IV
4.3.5. Percobaan pembuatan Membran V
4.3.6.Percobaan pembuatan Membran VI
4.3.7.Percobaan pembuatan Membran VII
4.4.Pembuatan Ion Selektif Elektroda (ISE)
4.5.Uji Respon ISE-Hg Secara Statistik
BAB V.KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
5.2. Saran
Daftar Pustaka
Lampiran
44
49
50
52
55
59
60
61
61
63
64
65
66
67
67
68
69
71
73
74
74
74
75
79
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1.
Tabel 4.2
Tabel 4.3.
Tabel 4.4.
Hasil Percobaan Sintesis ionofor ,pada data di
tabel, pengembangan terletak padakomposisi
antara
reaktan1,4,10,13-tetraoxa-7,16iazacyclooctadecane
(DC)
dengan
2tiofenilkarbonil
klorida(TCC)
dimana
berdasarkan
tabel
diatas
disimpulkan
penambahan jumlah 2-tiofenilkarbonil klorida
(TCC) berpengaruh terhadap jumlah berat hasil
sintesis yang dihasilkan.
48
Analisis sintesis Ionofor yang telah dilakukan
Berdasarkan Bentuk fisik, Warna Dan Titik Leleh
serta % Rendemen yang dihasilkan. Berdasarkan
tabel ini ddapat dilihat hasil sintesis ke IV
memiliki titik leelh tertinggi yaitu 130 ⁰C,dan
dengan persen Randemen terbanyak yaitu
55,22%.
57
Hasil Pendekatan Spektrum IR pada senyawa
hasil sintesis senyawa Ionofor DTODC
61
Gambaran
mengenai percobaan Pembuatan
Membran
Ion
Selektif
Elektroda,dimana
membran hasil terbaik yang digunakan dalam
proses pembuatan elekktroda ada pada percobaan
VIII,dengan bentuk tekstur membran yang bening
dan kenyal.
64
viii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1.
Gambar 2.2.
Gambar 2.3.
Gambar 2.4.
Gambar 2.5.
Gambar 2.6.
Gambar 2.7.
Gambar 2.8.
Gambar 3.1.
Gambar 3.2.
Mekanisme kerja dari inofor: (A) pembentuk
saluran (Channel) yang masuk ke dalam membran
dan (B) melindungi muatan dari lingkungan
sekitarnya.
8
Struktur Umum gugus Eter ,yang mana ionofor
terdiridari polimer rantai senyawa eter.
10
Gambar Struktur eter mahkota dalam 3 dimensi
yang mana Subtituen yang berikatan akan
mempengaruhi besar jejari kavitas eter mahkota.
11
Struktur eter mahkota yang secara umum di
gunakan dalam sintesis senyawa ionofor antara
lain: (A) 1-mahkota-4;(B)15-mahkota-5;(C)18mahkota-;(D)dibenzo-18-mahkota-6 dan (E) diaza18-mahkota-6 dan diaza-18-mahkota-6.
12
Contoh reaksi sintesis pengubahan DC menjadi
DBODC yang mana hidrogen gugus amina pada
1,4,10,13-tetraoxa-7,16
diazacyclooctadecane
disubtitusi oleh benzoyl klorida.
12
Pengambaran
secara
3
dimensi
dimana
mengambarkan efek induksi senyawa eter mahkota
dalam mengikat kation(a) eter mahkota dibenzo 18 bebas(b) eter mahkota dibenzo -18 yang
menangkap ion K+ (G. Gokel, 1991).
13
Rancangan ISE yang mana ion selektif elektroda
yang mengunakan membran LaF3
17
Desain Galvanic Sederhana yang mengambarkan
desain alat potensiometer yang terdiri dari
elektroda kerja dan elektroda pembanding serta
volt meter untuk memngukur perbedaan potensial
dalam larutan
22
Diagram
Sintesis
7,16-dithenoyl-1,4,10,13tetraoksa-7,16 diazacyclooctadecane (DTODC)
41
Diagram Alir Pembuatan Membran,Pembuatan
Elektroda,dan
Uji Respon Elektroda ISE-Hg
(Situmorang, 2001).
42
ix
Gambar 3.3.
Gambar 4.1.
Gambar 4.2.
Gambar 4.3.
Gambar 4.4.
Gambar 4.5.
Gambar 4.6.
Gambar 4.7.
Gambar 4.8.
Diagram Alir Pembuatan Elektroda ISE-Hg dengan
membran yang telah terbentuk
43
Reaksi pembentukan DTODC dengan reaksi
subtitusi yang mana atom H yang berikatan
dengan nitrogen pada senyawa
1,4,10,13tetraoksa-7,16
diazosiklooktadecana
(DC)
disubtitusi oleh 2-Thiofenil karbonil Klorida.Tetra
Hidro furan berguna sebagai pelarut reaktan.
46
Mekanisme Reaksi DTODC,dimana terjadi reaksi
Sintesis yaitu reaksi subtitusi atom H pada unsur
nitrogen pada senyawa 1,4,10,13-tertraoksa-7,16
diazasiklooktadecana (DC) di subtitusi Thiofenil
Karnonil klorida dimana klorida dan Hidrogen
adalah gugus yang mudah pergi.
46
Reaksi sintesis
antara ,4,10,13-tetraoxa-7,16diazacyclooctadecane (DC) (padatan putih) yang
dicampur dengan ThioFenil Karbonil Klorida
(larutan
kuning)
dilarutkan
dalam
THF(TetraHidroFuran) dan Piridin sebagai katalis
reaksi.
49
Proses dalam percobaan sintesis I:(a) Larutan hasil
ekstrak cloroform di tambahkan dengan air dan
HCl dalam corong pisah;(b) hasil akhir sintesis
DTODC berupa padatan kristal putih sebanyak
0,0123 gr.
50
Larutan Sintesis II,Warna larutan yang dihasilkan
putih dan keruh, Berbeda dengan larutan
percobaan sintesis I(Gambar 4.3) yang berwarna
kuning cerah
51
Hasil larutan hasil ekstraksi kloroform Sintesis II
dalam corong pisah,ditambahkan air dan HCl 0,01
M,terlihat larutan hasil ekstraksi lebih bening di
bandingkan larutan hasil ekstraksi pada percobaan
I (Gambar 4.3. (a)).
51
Hasil sintesis II yang telah di evaporasi,terlihat
bahwa larutan yang dihasilkan bening,berbeda
dengan larutan hasil evaporasi sintesis I yang
berwarna hijau gelap
52
Larutan Sintesis III memiliki warna yang hampir
sama dengan larutan hasil Sintesis II,pada larutan
Sintesis III , jumlah ThiofenilkarbonilKlorida
dinaikkan dengan perbandingan DC dan TCC (3:8)
53
x
Gambar 4.8.
Gambar 4.9.
Gambar 4.10.
Gambar 4.11.
Gambar 4.12.
Gambar 4.13.
Gambar 4.14.
Larutan hasil ekstraksi kloroform pada percobaan
sintetis III,larutan hasil ekstraksi dimasukan ke
dalam corong pisah yang ditambah air dan HCl
0,01 M,.Pada corong pisah,akan terlihat 2 fase
yang mana larutan bagian atas atas adalah fase air
dan larutan bagian bawah adalah fase organik
54
(a) Larutan sintesis III hasil evaporasi yang
berwarna Hijau pekat yang dikristalisasi
dipanaskan diatas Hotplate,(b)hasil kristalisasi
berupa kristal putih sebanyak 0,0491 gr,hasil
sintesis kristal putih ditempatkan dalam wadah
kaca dan kedap udara,agar hasil sintesis tidak
teroksidasi, hasil sintesis III lebih banyak dari hasil
sintesis I.
54
(a) Larutan Sintesis IV memiliki warna yang lebih
pekat dari ke empat percobaan sintesis yang
dilakukan,jumlah
ThiofenilkarbonilKlorida
dinaikkan dengan perbandingan DC dan TCC
(3:10).Warna larutan Kuning pekat.(b) Labu dasar
bulat dirangkai pada alat refluks dan di resfluks
selama 8 jam
55
(a) Larutan sintesis IV hasil evaporasi yang
berwarna Hijau pekat yang akan dikristalisasi,hasil
larutan sintesis IV lebih banyak dari hasil sistesis
ke tiga percobaan sebelumnya,(b)hasil kristalisasi
berupa kristal putih sebanyak 0,2608 gr,hasil
sintesis kristal putih ditempatkan dalam wadah
kaca dan
56
Proses pengukuran titik leleh pada sampel hasil
Kristal yang menggunakan pipa kapiler yang
diukur pada alat Melting Point proses pemanasan
pipa kapiler.
58
Gambar hasil analisis hasil sintesis IV yang
dianalisis mengunakan Spektroskopi Infra Red
(IR),pada Hasil analisis sampel ,dapat dilihat
adanya serapan khas gugus karbonil pada panjang
1699
cm-1 Dan gugu C-N pada panjang gelombang
3100-3500 cm-1
60
Hasil Analisis sintesis DTODC mengunakan GCMS yang menunjukan 8 puncak (peak) hasil
analisis
62
xi
Gambar 4.15.
Hasil Analisis GC-MS pada puncak ke V (peak V)
yang menunjukan berat Molekul Relatif (Mr) dari
senayawa Hasil Sintesis ,16-dithenoyl-1,4,10,13tetraoksa-7,16 diazacyclooctadecane (DTODC)
yaitu 482.
63
Membran hasil percobaan pembuatan membran ion
selektif elektroda I,membran yang dihasilkan
masih berwarna buram dan masih telelu tebal dan
kurang elastis
65
Membran Hasil percobaan pembuatan membran
ion selektif elektroda II, membran yang dihasilkan
cukup elastis,namun masih berwarna putih dan
terdapat rongga alam hasil pencetakan membran.
66
Membran Hasil percobaan pembuatan membran
ion selektif elektroda III,membran yang dihasilkan
bening dengan ketebalan yang cukup namun
masih kurang elastis.
66
Membran Hasil percobaan pembuatan membran
ion selektif elektroda IV,membran yang dihasilkan
tidak terbentuk,hal ini disebabakan karena uap air
yang tinggi di sekitar tempat pengeringan membran
sehingga membran tidak terbentuk
67
Membran Hasil percobaan pembuatan membran
ion selektif elektroda V,membran yang dihasilkan
terbentuk dengan baik,memiliki warna yang
buram,keelastisitasnya kurang baik.
68
Membran Hasil percobaan pembuatan membran
ion selektif elektroda VI,,membran yang dihasilkan
terbentuk dengan baik,memiliki warna yang
bening,keelastisitasnya kurang baik.Hasil mebran
ini yang kemudian akan dibuat sebagai Ion Selektif
Elektroda.
68
Gambar 4.22. Membran Hasil percobaan pembuatan membran
ion selektif elektroda VI,,membran yang dihasilkan
terbentuk dengan baik,memiliki warna yang
bening,keelastisitasnya kurang baik.Hasil mebran
ini yang kemudian akan dibuat sebagai Ion Selektif
Elektroda.
`
69
Gambar 4.16.
Gambar 4.17.
Gambar 4.18.
Gambar 4.19.
Gambar 4.20.
Gambar 4.21.
xii
Gambar4.22.
Gambar4.23.
Gambar 4.24.
Gambar 4.24.
Gambar 4.25.
Skema Elektroda
Merkuri
Ion Selektif Elektroda (ISE)70
Elektroda yang telah siap di uji mengunakan
potensiometer.ini adalah Elektroda Kerja yang
akan digunakan dalam analisis kadar Merkuri
dalam sampel Lingkungan
71
Tahapan Tahapan Pembuatan Ion Selektif
Elektroda (ISE) dari mulai tahap (1) pembuatan
membran,(2)
pembuatan
elektroda,dan
(3)pemasangan Elektroda Referensi yaitu elektroda
Ag/AgCl dan Elektroda Kerja,Ion Selektif
Elertroda pada potensiometer.
71
Skema Desain Instrumentasi
Penentuan Merkuri
72
Potensiometri
Rancangan
Potensiometri Penentuan Merkuri
menguankan Ion Selekktif Elektroda sebagai
elektroda Kerja,dan Elektroda Ag/AgCl sebagai
elektroda pembanding.
72
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1.Latar Belakang Masalah
Pencemaran logam berat merupakan isu yang sudah lama tersebar di
masyarakat luas. Dan memang kenyataannya pencemaran logam berat merupakan
hal yang sangat berbahaya, baik bagi tubuh maupun bagi lingkungan. Zat logam
berat yang bersifat racun dan sering mencemari lingkungan misalnya merkuri
(Hg), timbal (Pb), kadmium (Cd), dan tembaga (Cu), mengkomsumsi makanan
yang tercemar logam - logam berat, seperti merkuri (Hg), timbal (Pb), kadmium
(Cd) dan tembaga (Cu) yang tidak dibutuhkan oleh tubuh, tubuh akan
mengeluarkannya sebagian. Sisanya akan terakumulasi di bagian tubuh tertentu,
seperti ginjal, hati, kuku, jaringan lemak dan rambut. Logam logam berat yang
mengontaminasi ttubuh membuat daya tahan tubuh menjadi lemas dan mudah
terserang penyakit,baik yang disebabkan oleh paparn logam berat,maupun virus
yang menjangkiti. (Sanjaya, 2012).
Salah satu logam berat yang berbahaya adalah logam merkuri (Hg).
Merkuri dan turunannya disebut sebagai bahan pencemar logam paling berbahaya
bagi makhluk hidup dan lingkungan perairan. Semua komponen merkuri baik
dalam bentuk metal maupun dalam bentuk alkil yang masuk ke dalam tubuh
manusia secara terus-menerus menyebabkan kerusakan permanen pada otak, hati
dan ginjal. Keberadaannya di lingkungan banyak disebabkan oleh aktivitas
manusia, salah satunya bersumber dari limbah industri. Limbah industri ini
membawa dampak yang berbahaya bagi kesehatan manusia dan lingkungan.
Pembuatan instrumen analisis untuk
penentuan logam berat sangat penting
mendapatkan perhatian karena di antara berbagai macam logam berat yang ada.
(Syaputra. 2009).
Ada banyak metode analisis mengunakan instrumen kimia dalam analisis
ion logam. Metode analisis yang dipergunakan untuk menentukan ion logam
berat
diantaranya
adalah
mengunakan
metode
spektrofotometri
dengan
2
mengunakan senyawa kompleks o-Carboxy phenyl diazoamino p-azobenzene
(petty ,dkk., 2000) atau 4-(2-pyridylazo)-resorcinol (Neshkova, dkk., 2003),
metode
flouresen
(Saklar,
dkk.,
2000;
Morales,
dkk.2000),
metode
phosphorismetry (Hostetler, dan Thurman, 2000) dan phosphorescene energy
transfer (Dias, dkk., 2004), metode elektroanalisis amperometri (Reddy, dkk.,
2003; Li, dkk., 1991), metode kapilari elektroforensis (Kendüzler dan Türker,
2003), metode electrothermal atomic absorption
(Shamsipur,dkk.,2000;
Oguma
dan
spectrometry (E-AAS)
Yoshioka,2002),
metode
cappilary
electrophorensis inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
(Bhandari dan Amarasiriwardena, 2000), dan Metode graphite Furnace atomic
absorption spectrometry (AAS ) (Talebi, 1998). Analisis mengunakan AAS telah
banyak digunakan untuk penentuan logam logam berat di lapangan. Ini
dikarenakan analisa logam mengunakan AAS masih sangat handal dan sangat
sensitif sehingga banyak digunakan untuk penentuan logam dalam sampel
lingkungan. Akan tetapi untuk penentuan logam logam berat di lapangan,
beberapa metode analisis diatas sulit dilakukan kerena tingginya biaya analisis
serta rendahnya sensitifitas dalam analisis.
Penentuan logam logam berat mengunakan Spetrofotometri sinar tampak
juga kurang selektif yang disebabkan oleh kehadiran senyawa yang menganggu
pengukuran optik (interferen) sehingga hasil analisis kurang akurat. Di samping
itu, spektrofotometri sinar tampak selalu membutuhkan zat kimia pengabsorbsi
yang harganya mahal, dan kebanyakan senyawa pengabsorpsi yang harganya
mahal, dan kebanyakan bersifat karsinogenik sehingga tidak aman bagi pengguna
(tenaga analisis). Metode HPLC dengan ion cromatography (HPLC-IC) dikenal
sangat handal dalam penentuan ion pada konsentrasi yang sangat rendah
(misalnya ppm dan ppb) (Buldini, dkk., 2000).Akan tetapi, waktu yang
dibutuhkan mulai dari perlakuan sampel, sampai penganalisisan yang cukup lama,
biaya analisis tinggi dan harus dikerjakan oleh orang yang sangat terampil. Oleh
karena itu, dibutuhkan suatu metode alternatif yang lebih praktis, murah dan lebih
cepat dengan peralatan yang sederhana. Dengan alasan tersebut maka ISE (Ion
Selektif Elektroda) ditawarkan sebagai metode alternatif untuk analisis ion.
3
Pengunaan sensor potensiometri dengan mengunakan ion selektif elekroda
merupakan instrumen analisis sederhana tapi dengan hasil pengukuran yang baik.
Hal ini dikarenakan ISE memiliki daya analisis sangat sensitif dan selektif, hasil
analisis akurat, prosedur analisis sederhana karena penentuan umumnya dilakukan
tanpa perlakuan sampel, dengan biaya yang relatif rendah.
Sintesis dari “cabang” turunan diaza crown untuk aplikasi potensial
dalam merespon kation logam berat adalah salah satu aspek yang sangat penting
dalam penelitian ini. Cabang ganda pada eter diaza crown mengandung gugus
pengikat kation pada atom nitrogen yang telah digunakan akhir-akhir ini dalam
reaksi fasa-transfer dan membrane pemindah kation. Khususnya, ionofor yang
mengandung gugus thinyl pada nitrogen memberikan tranfortasi yang baik untuk
ion logam timbal (II) pada membran transfor kation. Kemudian pada awalnya
sintesis jenis eter diazacrown N-tersubtitusi digunakan sebagai ionofor timbal (II)
dan merkuri (II) untuk aplikasi Elektroda Ion Selektif.
Elektroda Selektif Ion (ESI) adalah membran elektroda yang merespon
selektif ion. Ini termasuk probe yang mengukur ion tertentu dan gas dalam
larutan. ISE yang paling umum digunakan adalah pemeriksaan pH. Ion ISElain
yang dapat diukur meliputi fluoride, bromida, kadmium, dan gas dalam larutan
seperti amonia, karbon dioksida, dan nitrogen oksida. Penggunaan Elektroda
Selektif Ion dalam analisis lingkungan menawarkan beberapa keunggulan
dibandingkan metode lain dari analisis. Pertama, biaya set up awal untuk
membuat analisis yang relatif rendah. Setup ISE dasar meliputi meter (mampu
membaca milivolt), probe (selektif untuk setiap analit kepentingan), dan bahan
habis pakai yang digunakan untuk berbagai pH atau penyesuaian kekuatan ion.
Juga melihat ICE terbaru digunakan dengan PDA.
Beberapa penelitian untuk pengembangan potensiometri merkuri juga
telah dilaporkan oleh Situmorang, dkk (2005), dimana komponen dasar elektroda
(ionofor)
yang
telah
digunakan
adalah
senyawa
1,4,10-trioxa-7,13-
diazacylopentadecane dan memberikan selektifitas yang cukup baik dan
memberikan respon yang konstan selama lebih dari 19 hari, setelah itu mengalami
4
sedikit penurunan apabila elektroda ISE-Hg tidak disimpan dalam keadaan baru
dan kondisi kering di dalam kulkas. Oleh karena itu peneliti tertarik untuk
menganti senyawa ionofor tersebut melalui sintesis yang sebelumnya telah
berhasil disintesis oleh Yamk, dkk. (1998).
Tujuan penelitian adalah mengembangkan senyawa ionofor azakrown
berupa senyawa 7,16-Dithenoyl -1,4,10,13-tetraoxa -7,16-diazacyclooctadecane
(DTODC) sebagai senyawa ionofor yang menjadi komponen aktif di dalam
membran elektroda ion selektif yang digunakan dalam pengukuran mengunakan
sensor potensiometri untuk lebih memberikan reaksi selektif dan sensitif terhadap
logam merkuri yang terdapat di dalam sampel lingkungan.
Untuk mengoptimalkan Ion Selektif Elektroda (ISE) yang digunakan
dalam sensor potensiometri dari senyawa Ionofor, untuk memperoleh instrumen
analisis sederhana, sensitif, selektif, hasil analisis akurat, prosedur analisis
sederhana dan dengan biaya relatif rendah tapi baik yaitu dengan mengunakan
sensor pontensiometri dengan mengunakan ion selektif elektroda (ISE).
Berdasarkan uraian tersebut maka peneliti tertarik membuat penelitian dengan
judul “ Pengembangan Ion Selektif Elektroda (ISE) dari Sintesis
senyawa
Ionofor untuk Penentuan Merkuri (Hg) di dalam Sampel Lingkungan”.
1.2.Batasan Masalah
Yang menjadi batasan masalah dalam penelitian ini adalah :
1. Pengembangan dalam proses pembuatan Sintesis senyawa ionofor
turunan azacrown DTODC untuk Ion Selektif elektroda yang
akan digunakan sebagai komponen membran ion selektif elektroda.
2. Pengembangkan proses pembuatan membran sebagai komponen
Ion Selektif Elektroda (ISE)
yang
memiliki
keelastisan dan
ketebalan yang baik.
3. Pengembangan pembuatan Ion selektif Elektroda (ISE) yang
digunakan sebagai elektroda kerja pada sensor pontensiometri.
5
1.3.Rumusan Masalah
Berdasarkan batasan masalah diatas maka dapat dirumuskan masalah
berikut :
1. Bagaimana pengembangan dalam proses pembuatan Sintesis
senyawa ionofor turunan azacrown DTODC untuk Ion Selektif
elektroda yang akan digunakan sebagai komponen membran ion
selektif elektroda pada sensor potensiometri untuk penentuan
logam merkuri (Hg) dalam sampel lingkungan.
2. Bagaimana pengembangan proses pembuatan membran sebagai
komponen
Ion Selektif Elektroda (ISE)
yang
memiliki
keelastisan dan ketebalan yang baik yang akan digunakan pada
sensor potensiometri untuk penentuan logam merkuri (Hg) di
dalam sampel lingkungan.
3. Bagaimana pengembangan pembuatan Ion selektif Elektroda (ISE)
yang
digunakan
sebagai
elektroda
referensi
pada
sensor
pontensiometri dalam penentuan logam merkuri (Hg) di dalam
sampel Lingkungan.
4. Bagaimana Uji
respon
Ion Selektif Elektroda (ISE) dalam
penentuan logam merkuri (Hg) pada sensor potensiometri.
1.4 Tujuan Penelitian
Adapun yang menjadi tujuan dalam penelitian ini adalah :
1. Mengembangkan proses pembuatan Ion Selektif Elektroda (ISE)
senyawa ionofor turunan azakrown DTODC yang akan memiliki
daya sesitivifitas dan selektifitas yang baik untuk penentuan ion
logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.
2. Mengembangkan proses pembuatan membran sebagai komponen
Ion Selektif Elektroda (ISE)
yang
memiliki
keelastisan dan
6
ketebalan yang baik yang akan digunakan pada sensor untuk
penentuan logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.
3. Mengembangkan proses pembuatan rancangan bangun sensor
potensiometri dengan Ion selektif Elektroda (ISE) yang memiliki
daya analisis yang cepat,akurat,stabil,sensitivitas yang tinggi,
keterulangan baik,sederhana , serbaguna, mudah pengoperasiannya,
dan dengan biaya analisis relatif murah untuk penetuan logam
merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.
4. Menguji sensitifitas dan selektifitas Ion Selektif Elektroda untuk
dapat dapat diguanakan sebagai sensor potensiometri dengan Ion
selektif Elektroda (ISE) untuk penetuan logam merkuri (Hg) di
dalam sampel lingkungan.
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat yang dapat diperoleh dari penelitian ini adalah:
1. Mengembangkan proses pembuatan Ion Selektif Elektroda (ISE)
senyawa ionofor turunan azakrown DTODC yang akan memiliki
daya sesitivifitas dan selektifitas yang baik untuk penentuan ion
logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.
2. Menghasilkan membran ion selektif Elektroda (ISE) pada sensor
potensiometri
yang akan
memiliki daya sensitifitas dan
selektifitas yang baik yang digunakan untuk penentuan ion logam
merkuri (Hg) di dalam sampel Lingkungan.
3. Mendapatkan Instrumen analisis berupa sensor potensiometri
dengan ISE yang memiliki daya analisis yang cepat dan relatif
murah,selektifitas dansensitifitas yang baik
untuk penentuan
logam merkuri (Hg) di dalam sampel Lingkungan.
74
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan pembahasan diatas maka didapatkan kesimpulan sebagai
berikut :
1. Hasil sintesis Ionofor DTODC yang terbanyak dihasilkan pada percobaan
sintesis
ke
IV,
dengan
perbandingan
,4,10,13-tetraoxa-7,16-
diazacyclooctadecane (DC) dan Thiofenil Karbonil Klorida (3:10) dan
menghasilkan Kristal berwarna putih dengan randemen terbanyak sebesar
53,22%.
2. Perbandingan jumlah Thiofenil Carbonil Klorida dan DC sintesis Senyawa
Ionofor mempengaruhi
hasil
produk sintesis DTODC dan
jumlah
rendemen yang dihasilkan.
3. Komposisi membran yang baik yang mana telah didapatkan adalah pada
percobaan membran VII dengan komposisi 0,5038 gr PVC 0,0118 gr
KTPClPb .
4. Perancangan Ion Selektif Elektroda pada Instrumen Potensiometri,yang
mana Ion Selektif Elektroda (ISE) berperan sebagai elektroda kerja dan
Elektroda Hg/AgCl sebagai elektroda pembanding yang dihubungkan pada
alat Potensimeter untuk menganalisis kadar merkuri dalam sampel
Lingkungan.
5.2. Saran
Dari hasil penelitian, penelitian menyarankan:
1. Pengujian sensitivitas dan selektivitas dari Ion Selektif Elektroda yang
mengunakan Ionofor hasil sintesis dari berbagai komposisi dalam analisa
mengunakan Potensiometri .
2. Pengujian hasil sintesis dengan Instrument analisis yang lain
3. Pengujian hasil sintesis Ionofor dari berbagai komposisi yang dihasilkan
yang akan digunakan sebagai Ion Selektif Elektroda (ISE) .
75
4. Pengujian hasil membran Ionofor dari berbagai komposisi yang dihasilkan
yang akan digunakan sebagai Ion Selektif Elektroda (ISE).
5. Penkajian lebih lanjut terhadap prosedur yang dilakukan, komposisi dalam
sintesis Ionofor, komposisi pembuatan membran dan komposisi ionofor
yang akan ditambahkan dalam membran untuk mendapatkan hasil optimal.
75
DAFTAR PUSTAKA
Alfian, Z., (2006), Merkuri : Antara Manfaat dan Efek Penggunaanya Bagi
Kesehatan Manusia dan Lingkungan ,Universitas Sumatera Utara ,Medan.
Anonim, 2000, http://www.google.co.id Merkuri dan Dampaknya Terhadap
Manusia. ( diakses anggal 20 Februari 2013)
Anonim, 2009. http://www.ahliwasir.com/news/42/Keracunan-Merkuri
Merkuri (diakses tanggal 20 Februari 2013)
. Keracunan
Bailey L. P., (1976), Analysis With Ion Selective Electrodes, Heyden & Son
Ltd,London.
Bard, A.J. dan Faulker, L.R., (1980), Electrochemical Methods, John Willey &
Sons,New York.
Baughman, T.A. (2006),
Prespect,London.
Elemental
Mercury
Spills,
Environ
Health
Budiono, Achmad., ( 2002), http://www.google.co.id\ Pencemaran Merkuri
Terhadap Biota Air .(diakses tanggal 24 Februari 2013)
Chatterjee, S., Pillai, A., dan Gupta. V.K., (2002), Spectrophotometric
determination of mercury in environmental sample and fungicides based
on its complex with o-carboxy phenyl diazoamino p-azobenzene, Talanta
57(3) : 461-465.
Cheng, W., Zhang, G., dan Yao, H., (2006), Genotypie and environmental
variation in cadmium, chromium, arsenic, nickel, and lead concentrations
in rice grains, J Zhejiang Univ Sci B. 7(7): 565-571.
Christian GD.,(1986), Analytical Chemistry. Ed ke-4. J Wiley,New York.
da Silva, A.F., Welz, B., dan Curtius, A.J., (2002), Noble metals as permanent
chemical modifiers for the determination of mercury in environment
reference materials using solid sampling graphite furnace atomic
absorption spectrometry and calibration against aqueous standars.
Day R.A dan Underwood A.L.,( 1998), Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6.
Erlangga,Jakarta:
de Wuilloud, J.C.A., Wuilloud, R.G., Silva, M.F., Olsina, R.A., dan Martinez,
L.D., (2002), Sensitive determination of mercury in tap water by cloud
point extraction pre-concentration and flow injection-cold vaporinductively coupled plasma optical emission spectrometry, Spectrochimica
Acta Part B Atomic Spectroscopy 57(2) : 365-374.
Effendy,.(2010), Spektroskopi UV/Vis Senyawa Koordinasi, UM Press, Malang.
76
Fessenden & Fessenden. 1986. Kimia Organik jilid 1. Ed ke-3. Pudjaatmaka AH,
penerjemah, Erlangga ,Jakarta. Terjemahan dari Organic Chemistry.
Fleming, E.J., Mack, E.E., Green, P.G. dan Nelson, D.C., (2006), Mercury
Methylation from Unexpected Sources : Molybdate-Inhibition Freshwater
Sediments and an Iron-Reducing Bacterium, Appl Enviro Microbial. 72(1)
: 457-464.
Hashem, E.Y., (2002), Spectrophotometric studies on the simultaneous
determination of cadmium and mercury with 4-(2-pyridylazo)-resorcinol,
Spectrochimica Acta Part A : Molecular And Biomolecular Spectroscopy
58(7) : 1401-1410.
Hendayana S, Kadarohman A, Sumarna AA, dan Supriatna A,.(1994), Kimia
Analitik Instrumen. Ed ke-1, IKIP Semarang Press ,Semarang.
Hollas, JM,.(2004), Modern Spectroscopy. Ed ke-4. J Wiley ,New York.
Hostetler, K.A. dan Thurman, E.M., (2000), Determination of chloroacetanilide
herbicide
metabolites in water using high-performance liquid
chromatography-diode array detection and high-performance liquid
chromatography/mass spectrometry, Science
of the Environmental
208: 147-515.
UNWS 2011/07/04/http://wanibesak.wordpress.com/pengertian-dasar
spektrofotometer-vis-uv-uv-vis
Irawan,Syahputra ,2009.,http://www.chem-is try .org/materi kimia/kimia
anorganik
1/Khelasimerkuri/toksisitas-dan-transforamasi-merkuri/
(accessed April 2013)
Khopkar., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Medan.
M.Basheer, dan Abdel-Hakem.,(2011),Development and characterization of new
ion –selective electrode for determination of diquit dibromide pesticide in
real samples and its electrochemical degradation. Al-Azhar Universityof
Gaza Deanship of
Postgarduate Studies
and
Research
Affairs.Gaza,Palestina.
Palar, Heryanto.,(1994), Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat.,Rineke
Cipta,Jakarta.
Rohmana, 2006. http://www.google.co.id Pendataan penyebaran unsur merkuri pada
wilayah Pertambangan emas daerah gunung gede, Kabupaten bogor, provinsi jawa
barat . (diakses tanggal 23 Februari 2013)
77
Samosir, Eko,(2012).,Sintesis Ionofor Sebagai Bahan Aktif Ion Selektif Elektroda
(Ise) Untuk Analisis Penentuan Logam Merkuri (Hg) Di Dalam Sampel
Lingkungan, Laporan Skripsi. Universitas Negeri Medan ,Medan.
Sanjaya,Teddy.2012. http://www.tedyprinceofwords.blogspot.com/Pencemaran
Logam berat.(diakses tanggal 15 Maret 2013)
Sarkar, R., Mohanakumar, K.P.; dan Chodwury, M., (2000), Effects of an
organophosphate pesticide, quinalphos, on the hypotalamo-pitutiarygonadal axis in adult male rats, journal of Reproduction & Fertility 118:
29-38
Sastrohamidjojo, H.,(1990). Spektroskopi. Liberty ,Yogyakarta.
Siswanta, D, ( 1996). Development of Novel Ionophore for Chemical Ion Sensor.
Dissertation. Keio University ,Yokohama.
Situmorang, M., (2007), Kimia Lingkungan, Jurusan Kimia FMIPA UNIMED.
Situmorang, M., dkk. .,(2001), Potensiometri Penentuan Timbal Dengan
Menggunakan Elektroda Ion Selektif, Jurnal Penelitian SAINTIKA 3(2):
100-109.
Situmorang, M.,(2001), Sintesi Ionofor Azacrown Untuk Membran Elektroda Ion
Selektif Penentuan Timbal, Laporan Penelitian. FMIPA UNIMED, Medan.
Situmorang, M.; Simarmata, R., Napitupulu, S. K.; Sitanggang, P., dan Sibarani,
O.M., (2005), Pembuatan Elektroda Ion Selektif Untuk Penentuan Merkuri
(ISE-Hg), Jurnal Sain Indonesia 29(4): 126-134.
Spectrochimica Acta Part B : Atomic Spectroscopy 57(12) : 2031-2045.
Talebi, S.M., (1998), Determination of lead associated with airbone particulate
matter by flame atomic absorption and wavelength disperse x-ray
fluorescence spectrometry, International Journal of Environmental
Analytical Chemistry 72: 1- 9.
Tranggono, Suharto.,(2007). Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik, :
Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.
Wang, Joseph.,(2001). Analytical Electrochemistry Second Edition. : John Wiley
& Sons, Inc, New York.
Wasitaatmadja.,(1997), Penuntun Kosmetik Medik, Universitas Indonesia,Jakarta.
Yang, X.H.: Hibbert, D.B. and Alexander, P.W. (1998). Flow Injection
Potensiomerty by PVC-Membrane Electroda with Substituted Azacrown
Ionophore for Determination of Lead (II) and mercury (II) Ion. Analitica
Chemica Acta 372: 387-398.
Zainiati.,(2012),. Sintesis Ionofor Sebagai Bahan Aktif Ion Selektif
Elektroda
(Ise) Untuk Analisis Penentuan Logam Merkuri (Hg) dalam Sampel
Kosmetik, Laporan Skripsi. Universitas Negeri Medan ,Medan.