SINTESIS IONOFOR DQDC SEBAGAI BAHAN AKTIF ION SELEKTIF ELEKTRODA (ISE) UNTUK PENENTUAN MERKURI (HG).

SINT ESIS IONO FOR DQD C SEB AGA I B AHAN AK TIF IO N SEL EK TI F EL EK TRODA ( ISE)

UNTUK PEN ENT UAN M ERK URI (Hg)

Oleh:

Obi Satrinanda Manik NIM 4113210018 Program Studi Kimia

SKRIPSI

Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN

MEDAN 2016

ii

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Ambarita pada tanggal 01 oktober 1993. Penulis merupakan anak keempat dari lima bersaudara dari ayah Ridwan Manik dan ibu Arli Sidabutar. Penulis lulus dari sekolah dasar (SD) Negeri 095127 Waringin, Simalungun pada tahun 2005, penulis melanjutkan pendidikan di SMP Negeri 1 Simanindo dan lulus pada tahun 2008, penulis melanjutkan pendidikan di SMA Negeri 1 Simanindo dan lulus pada tahun 2011. Pada tahun 2011 penulis diterima sebagai mahasiswa di Program Studi Kimia, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Medan (UNIMED) melalui jalur SNMPTN.

Penulis pernah terlibat aktif dalam organisasi kemahasiswaan civitas kampus UNIMED, pernah menjadi anggota BPMF (Badan Perwakilan Mahasiswa Fakultas) FMIPA UNIMED. Penulis juga aktif di organisasi eksternal kampus IKBKK . Penulis juga pernah melakukan kunjungan industri ke PT. INALUM pada tahun 2013. Pada tahun 2015 penulis melaksanakan praktek kerja lapangan di PDAM Tirtanadi Sisingamangaraja Medan.

SINTESIS IONOFOR DQDC SEBAGAI BAHAN AKTIF ION SELEKTIF ELEKTRODA (ISE) UNTUK PENENTUAN MERKURI (Hg)

Obi Satrinanda Manik (4113210018)

ABSTRAK

Dalam penelitian ini, dilakukan sintesis senyawa 7,16-di(2-metilquinoli)-1,4,10,13-tetraoksa-7,16-diazasiklooktadekana (DQDC) dengan mereaksikan senyawa 1,4,10,13-tetraoxa-7,16-diazacyclooctadecane (DC) dengan 2-chloromethyl quinolone dalam asetonitrile dengan proses perefluksan. Hasil sintesis dalam proses perefluksan ini berupa Kristal berwarna coklat kekuningan yang diperoleh melalui kristalisasi yang digunakan sebagai ionofor sebanyak 0,0493 gram.Kristal ionofor DQDC tersebut dikarakterisasi dengan menggunakan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan pengukuran titik leleh dengan Melting Point Block. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa telah terjadi perubahan bilangan gelombang pada gugus N-H dari 3548,13 menjadi 3321,85. Hasil ini menunjukkan bahwa molekul target telah terbentuk. Kristal hasil sintesis digunakan sebagai bahan aktif ion selektif elektroda (ISE). Ionofor dibuat dalam bentuk membran dengan cara sputtering. Ionofor dicampur dengan Polovinil Chloride (PVC),Nitrophenyl Octyl Eter (NPOE), Potasium Tetrakis (4-chlorophenyl) Borate (KTpClPB) dengan empat variasi perbandingan komposisi membran. Perbandingannya yaitu DQDC 3% : PVC 29 % : NPOE 58 % : KTpClPB 10 % .

iv

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, atas segala berkat dan karunia-Nya yang memberikan kesehatan dan hikmat kepada penulis selama melalui perkuliahan sampai melakukan penelitian dan penyusunan skripsi, sehingga berjalan dengan baik. Judul penelitian yang dipilih adalah

“Sintesis Ionofor DQDC sebagai Bahan Aktif Ion Selektif Elektroda (ISE)”. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sains di Jurusan Kimia FMIPA UNIMED.

Pada kesempatan ini dengan kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak yang membantu menyelesaikan skripsi ini, mulai dari pengajuan proposal penelitian sampai penyusunan skripsi. Antara lain Bapak Drs. Jamalum Purba, M.Si selaku dosen pembimbing skripsi dan Bapak Drs. Kawan Sihombing, M.Si selaku dosen pembimbing akademik, Bapak Prof. Drs.Manihar Situmorang, M.Sc, Ph.D, Bapak Dr. Wesly Hutabarat, M.Sc, Bapak Dr. Marham Sitorus, M.Si selaku dosen penguji yang telah memberikan banyak masukan demi kelancaran penulisan skripsi ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada semua dosen, pegawai serta laboran yang terlibat dan penyelesaian penelitia skripsi ini.

Teristimewa kepada orang tua yang saya kasihi Ayahanda Ridwan Manik, dan Ibu Arli Sidabutar atas segala doa, dukungan, bimbingan, kasih sayang dan dukungan moril maupun material kepada penulis. Terima kasih juga kepada kakak, abang dan adik tercinta Amrita Manik, Jekson Manik, Reynold Manik dan Junior manik. Dan seluruh teman-teman seperjuangan Kimia NK 2011.

Secara khusus penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Mariany Gusniar Samosir atas doa dan dukungan kepada penulis selama penulisan skripsi ini. Buat para member posko keselamatan Eric Sihotang, Olivia Simatupang, Ruth Saragih, Jon Aritonang, Paskasius Sagala, kepada pembina posko Rayadi Sinaga S.Si dan kepada penasehat posko Rocky Tambunsaribu S.Si, Andri Situmorang S.Pd terimakasih buat doanya. Mariati Sihombing, Edison Manik Dan Rasi

iv

Siregar selaku tim selama penelitian. Dan semua pihak yang membantu penulis dalam penyelesaian skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan baik dari segi tata bahasa maupun isi, untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga hasil penelitian ini bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan dan ilmu yang di dapat penulis dapat diamalkan untuk kepentingan mulia berguna bagi orang lain. Akhir kata penulis ucapkan terima kasih.

Medan, Februari 2016 Penulis

vi

DAFTAR ISI

Halaman

Lembar Pengesahan i

Riwayat Hidup ii

Abstrak iii

Kata Pengantar iv

Daftar Isi vi

Daftar Tabel ix

Daftar Gambar x

Daftar Lampiran xi

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang 1

1.2. Identifikasi Masalah 4

1.3. Rumusan Masalah 4

1.4. Batasan Masalah 4

1.5. Tujuan Penelitian 5

1.6. Manfaat Penelitian 5

BAB II TINJAUAN TEORITIS

2.1. Gugus Fungsi 6

2.1.1. Gugus Fungsi Eter 7

2.1.2. Struktur dan Ikatan Senyawa Eter 8

2.1.3. Sifat-sifat Fisika 8

2.1.4. Reaksi yang terjadi 8

2.1.5. Sintesis Eter 9

2.2. Crown Eter 10

2.2.1. Penemuan Eter Mahkota 11

2.3. Ionophor 12

vii

2.3.2. Sintesis Ionofor 13

2.4. Ion Selektif Elektroda 14

2.4.1. Kinerja Ion Selektif Elektroda 17

2.4.1.1. Faktor Nersnt dan Daerah Kerja 17

2.4.1.2. Waktu Tanggap 17

2.4.1.3. Usia Pemakaian 18

2.4.1.4. Koefisien Selektifitas 18

2.5. Ion Merkuri 18

2.5.1. Defenisi Merkuri 18

2.5.2. Sifat- sifat Merkuri 19

2.5.3. Keberadaan Merkuri di alam 20

2.5.4. Bahaya dari Merkuri 20

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 22

3.2. Alat dan Bahan Penelitian 22

3.3. Prosedur Penelitian 22

3.3.1. Sintesis Senyawa Ionofor DQDC 22

3.3.2. Pembuatan membran dan penggunaannya 22

3.4. Bagan alir penelitian 24

3.4.1. Bagan alir Sintesis Senyawa Ionofor DQDC 24 3.4.2. Bagan alir Pembuatan Membran dan Penggunaan 25

Ionofor dalam Membran ISE-Hg

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Sintesis Ionofor DQDC 27

viii

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 35

5.2. Saran 35

x

x DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Struktur Eeter Mahkota 11

Gambar 2.2. Eter mahkota bebas dan menangkap ion 12

Gambar 2.3. Reaksi sintesis pengubahan DC menjadi DQDC 13

Gambar 2.4 Skema Ion Selektif Elektroda 16

Gambar 3.1. Bagan sintesis senyawa ionofor DQDC dari senyawa DC 24

Gambar 3.2. Bagan Alir Pembuatan Membran ISE-Hg 25

Gambar 4.1. Mekanisme persamaan reaksi sintesis DC menjadi DQDC 29

Gambar 4.2 Spektra FTIR senyawa DQDC 30

ix

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 4.1. Deskripsi hasil sintesis senyawa ionofor 28 Tabel 4.2. Analisis dan Hasil Pengukuran Titik Leleh Ionofor DQDC 29

menggunakan Melting Point Block

Tabel 4.3 Hasil Pendekatan Spektrum FTIR pada serapan khas Crown Ether 31 dengan 2-methylquinoline berdasarkan Fessenden dan Fessenden (1986)

dan Joseph, dkk. (1987)

Tabel 4.4. Komposisi campuran pembuatan membran dan Karakteristik membran

xi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

BAB I PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Raksa (nama lama: air raksa) atau merkuri atau hydrargyrum (bahasa Latin: Hydrargyrum, air/cairan perak) adalah unsur kimia pada tabel periodik dengan simbol Hg, nomor atom 80 berat dan molekul 200,59. Unsur golongan logam transisi ini berwarna keperakan dan merupakan satu dari lima unsur (bersama cesium, fransium, galium, dan brom) yang berbentuk cair dalam suhu kamar, mudah menguap serta beracun. Merkuri dialam ditemukan dalam tiga bentuk yaitu Hg, Hg22+, Hg2+. Keracunan kronis oleh merkuri dapat terjadi akibat

kontak kulit, makanan, minuman, dan pernapasan. Akumulasi Hg dalam tubuh dapat menyebabkan tremor, parkinson, gangguan lensa mata berwarna abu-abu, serta anemia ringan, dilanjutkan dengan gangguan susunan syaraf yang sangat peka terhadap merkuri dengan gejala pertama adalah parestesia, ataksia, disartria, ketulian, dan akhirnya kematian

Logam berat merkuri (Hg) merupakan unsur yang dalam keadaan normal tidak terdapat dalam tubuh manusia, tetapi mempunyai sifat mudah terakumulasi dalam jaringan tubuh. Merkuri dapat diserap oleh tubuh melalui pencernaan makanan, paru-paru atau kulit. Adanya merkuri yang berlebihan dalam tubuh bisa mengakibatkan menurunnya koordinasi system syaraf, dan kepandaian, serta berkurangnya daya pendengaran dan penglihatan. Tingkat dosis yang dapat menyebabkan kematian dapat tercapai apabila kadar Hg yang masuk ke dalam tubuh sebanyak 0,2 – 1,0 gram. Apabila orang menghirup udara yang

mengandung uap merkuri > 100 μg/m3 setiap hari selama 5 – 8 jam maka akan

menyebabkan disfungsi pada berbagai organ tubuh.

Merkuri (Hg) mulai dimanfaatkan dalam bidang kosmetik sebagai salah satu zat pembuat sediaan kosmetik karena kemampuannya dalam menghambat pembentukan melanin pada permukaan kulit. Merkuri mampu menjadikan kulit putih mulus dalam waktu yang relatif singkat, akan tetapi zat ini memberikan efek

2

negatif bagi kesehatan. Efek merkuri yang bersifat akumulasi ini, akan mengakibatkan keracunan sistemik jika digunakan dalam jangka panjang, meskipun efeknya belum akan terasa dalam hitungan hari. Akibatnya, kerap kali konsumen tidak merasakan efek samping yang merugikan ini.

Gejala keracunan merkuri ditandai dengan sakit kepala, sukar menelan, penglihatan kabur, dan daya ingat menurun. Selain dari itu, orang yang keracunan merkuri merasa tebal di bagian kaki dan tangannya, mulut terasa tersumbat, gusi membengkak dan sering disertai diare. Kematian akan terjadi karena kondisi tubuh yang makin lemah.

Pencemaran suatu lingkungan oleh ion logam berat selalu menjadikan masalah bagi negara-negara berkembang seperti Indonesia, sehingga sangat penting untuk memonitor keberadaan ion logam berat dalam lingkungan. Salah satu ion logam berat yang berbahaya bagi kesehatan adalah merkuri (Hg). Banyak industri yang menggunakan raksa atau merkuri. Di antara industri tersebut, masih banyak juga yang pembuangannya limbah belum memenuhi syarat., sehingga dapat menyebabkan terjadinya pencemaran lingkungan. Sebagai contoh, pabrik plastik dan pabrik sabun dan juga kosmetika. Pabrik plastik menggunakan merkuri dalam proses produksinya. Industri sabun dan kosmetika juga ada yang menggunakan merkuri sebagai campuran bahan antiseptik. Demikian juga amalgam untuk penambalan gigi dan berbagai fungisida dalam bidang pertanian.

Beberapa metode analisis yang telah dikembangkan untuk penentuan merkuri secara kuantitatif adalah metode spektrometri sinar tampak (Islam, dkk., 2007; Fleming, dkk., 2006; Khan, dkk.,2005; Chatterje, dkk., 2002; Hashem, 2002), spektrometri serapan atom (da Silva, dkk.,2002; Izgi, dkk.,2000), spektrofluorimetri (Li,dkk., 2006) dan Fluoresens (Yoon,dkk.,2005). Dari hasil penelusuran studi pustaka diketahui bahwa metode analisis penentuan merkuri masih didominasi metode spektrometri serapan atom menggunakan atomic absorbtion spectroscopy (AAS) khusus, yaitu CV-AAS (Qi, dkk., 2007; Silva ,dkk., 2006; Li ,dkk., 2006; Baughman, 2006). Untuk penentuan merkuri di lapangan , beberapa metode analisis di atas sulit dilakukan karena tingginya biaya analisis dan rendahnya selektifitas penganalisaan. Penentuan merkuri

3

menggunakan spektrofotometri sinar tampak kurang selektif yang disebabkan oleh kehadiran senyawa yang menggangu pengukuran optik (interferen) sehingga hasil analisis kurang akurat. Di samping itu, spektrofotometri sinar tampak selalu membutuhkan zat kimia pengabsorbsi yang harganya mahal, dan kebanyakan senyawa kimia pengabsorbsi ini bersifat karsinogenik sehingga tidak aman bagi pengguna (tenaga analis). Oleh karena itu, dibutuhkan suatu metode alternatif yang lebih praktis, murah dan lebih cepat dengan peralatan yang sederhana. Dengan mempertimbangkan alasan-alasan tersebut maka ESI (Elektroda Selektif Ion) ditawarkan sebagai metode alternatif untuk analisis ion.

Pencarian senyawa aktif yang memberikan respon sensitif dan selektif terhadap ion logam berat masih diperlukan sebagai komponen membran ISE terutama rangka pembuatan dan pengembangan instrumen analisa yang sensitif, selektif, cepat, akurat, sederhana, mudah dioprasikan dengan biaya analisa yang relatif murah untuk analisa sampel yang mengandung logam berat. Salah satu ionofor yang dapat dimodifikasi dan memberikan respon terhadap ion logam adalah senyawa azokrown dan turunannya. Karena memiliki gugus fungsi yang dapat memberikan peluang dalam penggerakkan elektron dalam membran elektroda (Situmorang, dkk., 2005).

Usaha pencarian dan sintesis senyawa ionofor untuk penentuan merkuri pada saat ini banyak mendapat perhatian, karena aplikasinya untuk digunakan dalam komponen sensor dalam kimia analisis sangat luas. Beberapa penelitian untuk pengembangan komponen ISE telah dilaporkan oleh Yang, dkk (1997) dan Yang, dkk (1998) telah berhasil mensintesis turunan diazakrown eter seperti 7,16-dithinil-1,4,10,13-tetraoksa-7,16-diazasiklooktadekana (DTDC) .

Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan ionofor 7,16-di(2-metilquinoli)-1,4,10,13-tetraoksa-7,16-diazasiklooktadekana (DQDC) yang diperoleh dengan mereaksikan senyawa 1,4,10,13-tetraoxa-7,16-diazacyclooctadecane (DC) dengan 2-chloromethyl quinolone dalam asetonitrile, DQDC ini akan diganakan sebagai bahan aktif ion selektif elektroda (ISE) yang digunakan dalam pengukuran merkuri (Hg) menggunakan sensor potensiometri dengan harapan hasil sintesis ini lebih selektif dan lebih sensitif. Berdasarkan

4

uraian tersebut maka peneliti tertarik membuat penelitian dengan judul Sintesis Ionofor DQDC Sebagai Bahan Aktif Ion Selektif Elektroda (ISE) Untuk Penentuan Merkuri (Hg).

1.2.Identifikasi Masalah

Berdasarkan uraian tersebut yang menjadi permasalahan dalam penelitian ini adalah:

1 Salah satu logam berat seperti merkuri (Hg), merupakan unsur yang sangat berbahaya yang dapat terakumulasi dalam tubuh dan pencemaran lingkungan.

2 Metode ISE (Ion Selektif Elektroda) merupakan salah satu metode alternatif untuk analisis ion.

3 Senyawa azokrown dan turunannya, adalah salah satu ionofor yang dapat dimodifikasi dan memberikan respon terhadap ion logam seperti merkuri. 1.3.Rumusan Masalah

Yang menjadi rumusan masalah dalam penelitian ini adalah: 1 Bagaimana kondisi optimal sintesis senyawa ionofor DQDC?

2 Bagaimana kondisi optimal pembuatan membran Ion Selektif Elektroda Merkuri (ISE-Hg) dengan senyawa ionofor DQDC sebagai komponen ISE-Hg.

1.4.Batasan Masalah

Berdasarkan rumusan masalah, sehingga yang menjadi batasan masalah adalah:

1 Sintesis senyawa-senyawa ionofor DQDC sebagai membran elektroda untuk Analisis Ion Selektif Elektroda (ISE).

2 Pembuatan membran Ion Selektif Elektroda Merkuri (ISE-Hg) dengan senyawa ionofor DQDC sebagai komponen ISE-Hg dengan variasi ketebalan membran.

5

1.5.Tujuan Penelitian

Adapun yang menjadi tujuan dalam penelitian ini adalah :

1 Mensintesis senyawa-senyawa ionofor DQDC sebagai membran elektroda untuk Analisis Ion Selektif Elektroda (ISE) yang akan digunakan untuk penentuan ion logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.

2 Membuat membran ISE-Hg dengan mengaduk komponen ionofor DQDC sebagai komponen elektroda Ion Selektif Elektroda Merkuri (ISE-Hg).

1.6.Manfaat Penelitian

Manfaat yang diperoleh dari penelitian ini adalah:

1 Menghasilkan senyawa-senyawa ionofor DQDC sebagai membran elektroda ion selektif untuk Analisis Ion Selektif Elektroda (ISE) yang akan digunakan untuk penentuan ion logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.

2 Memperoleh membran ISE-Hg dengan senyawa ionofor DQDC sebagai komponen elektroda Ion Selektif Elektroda Merkuri (ISE-Hg).

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan serta pembahasan yang diuraikan diatas maka didapatkan kesimpulan sebagai berikut :

1. Sintesis ionofor DQDC dari senyawa DC dan 2-clorometilquinolin menghasilkan Kristal DQDC sebanyak 0,0493 gram dan digunakan sebagai bahan aktif ion selektif elektroda (ISE) .

2. Pembuatan membran ESI-Hg yang dilakukan dengan metode sputtering memiliki kualitas membran yang bagus karena bersifat elastis dan tidak mudah rusak.

5.2.Saran

Dari hasil penelitian, peneliti menyarankan:

1. Pada saat melakukan perefluksan menyarankan agar suhu dijaga tetap konstan 62◦ C. karena pada suhu tersebutlah proses sintesisnya berjalan dengan optimal.

2. Untuk peneliti selanjutnya, agar memperhatikan setiap perubahan warna yang terjadi saat perefluksan.

36

DAFTAR PUSATAKA

Anonim, (2000), Merkuri dan Dampaknya Terhadap Manusia. http://www.google.co.id diakses 2 Maret 2015.

Anonim, (2013), Golongan Eter, (

http://www.ilmukimia.org/2013/03/golongan-eter.html), diakses pada 5 Maret 2015

Alfian, Z., (2006), Merkuri: Antara Manfaat dan Efek Penggunaannya Bagi Kesehatan Manusia dan Lingkungan. USU Repository. 2006.

Baughman, T.A. (2006), Elemental Mercury Spills, Environ Health Prespect. 114(2): 147-152

Buchari, (1983), "Pembuatan Suatu Elektroda Spesifik Bermembran Dan Penentuan Besaran Fisiko-Kimianya", Dirjen Dikti Dep. P&K.

Chaterrjee, S., Pilai, A., dan Gupta, V.K., (2002), Spectrophotometric determinations of mercury in environmental sample and fungicides based on its complex with o-carboxy phenyl diazomino p-azobenzene, Talanta 57(3): 461-465

da Silva, A.F., Welz, B., and Curtius, A.J., (2002), Noble metals as permanent chemical modifiers for the determination of mercury in environmental reference materials using solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry and calibration against aqueous standards, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectrocopy 57(12): 2031-2045

Evans, A., (1987), Potentiometry and Ion Selective Electrode, John Wiley and Sons, London.

Fessenden.,(1986), Kimia Organik jilid 1 Edisi ketiga. Pudjaatmaka AH, penerjemah: Erlangga, Jakarta.

Fleming, E.J., Mack, E. E., Green, P. G., dan Nelson. D. C., (2006), Mercury Methylation from unexpected Sources: Molybdate-Inhibited Freshwater Sediments and an Iron-Reducing Bacterium,Appl Environ Microbiol. 72(1): 457-464

Hashem, E.Y., (2002), Spectrophotometric studies on the simultaneous determination of cadmium and mercury with 4-(2-pyridilazo)-resercinol, Spectrochimica Acta Part A: Molecular And Biomolecular Spectroscopy. 58(7): 1401-1410

37

Irving, F., dan Curaham, J., (1975), Ammoniate Mercury Toxicity in Cattle. Can Vet 16 :260-264

Islam, E., Yang, X., He, Z., dan Mahmood, Q., (2007), Assessing potencial dietary toxicity of heavy metals in selected vegetables and food crops, J Zhejlang Univ Sci B. 8(1): 1-13

Izgi, B., Demir, C., Gucer, S., (2000), Application of factorial design for mercury determination by trapping and graphite furnace atomic absorption spectrometry, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy 55(7): 969-975

Khan, H., Ahmed, M.J.,dan Bhanger, M.L., (2005), A simple spectrophotometric determination of trace level mercury using 1,5-diphenylthiocarbazone solubilized in micelle., Anal Sci. 21(5): 507-512

Lakshmarayanaiah, N., (1976), Membrane Electrode, Academic press, New York. Lamb, J. D., Izatt, R. M., Christensen, J. J., Eatough, D. J., (1979), Coordination

Chemistry of Macrocyclic Compounds, Plenum, New York.

Li, H., Zhang, Y., Zheng, C., Wu, L., Lv, Y., dan Hou, X., (2006), UV irradiation controlled cold vapor generation using SnCl2 as reductant for mercury

speciation , Anal Sci, 22(10): 1361-1365

Li, J., He, F., dan Jiang C.Q., (2006), Highly sensitive spectrofluorometric determination of trace amounts of mercury with a new fluorescent reagents, 2-hidroxy-1-napthaldehydeno-8-aminoqunoline, Anal Sci. 22(4): 607-611 Malino, A., (2013), Analisis toksokologi forensik, (http://anakessandikarsa11.blogspo

t.com/2013/07/analisis-forensik.html), diakses pada 17 Maret 2015

Morf W. E., (1981), The Principles Of Ion-Selective Electrodes And Of Membrane Transport, Elsevier Scientific Publishing Company, Amsterdam.

Pungor, dan Klara T, (1970), The theory of ion-selective membrane electrode, the analist, 95 : 625-638.

Qi, X., Zhang, Y., dan Chai, T., (2007), Characterization of a Novel Plant Promoter Specipically Induced by Heavy Metal and Identification of the Promoter Regions Conferring Heavy Metals Responsiveness, Plant Physiol, 143(1): 50-59

38

Sihombing, E, Situmorang, M., Sembiring, T., dan Nasruddin, (2015), The Development of Mercury Ion Selective Electrode with Ionophore 7,16- diazacyclooctadecane (DQDC). Modern Applied Science, 9(8):81-90

Sihombing, M., (2015), Pembutan dan Karakterisasi Elektroda Selektif Ion (ESI) dalam Penentuan Logam Merkuri Menggunakan Ionofor DQDC (7,16-Di(2-Metilquinolyl-1,4,10,13-Tetraoxa-7,16-Diazacyclooctadecane), Laporan Skripsi, FMIPA Universitas Negeri Medan, Medan.

Situmorang, M., (2001), Sintesis Ionofor Azacrown Untuk Membran Elektroda Ion Selektif Penentuan Timbal, Laporan Penelitian, FMIPA UNIMED, Medan. Situmorang, M., Simarmata, R., Napitupulu, S., K., Sitanggang, P., dan Sibarani, O.,

M., (2005), Pembuatan Elektroda Ion Selektif Untuk Penentuan Merkuri (ISE-Hg), Jurnal Sains Indonesia, 29(4): 126-134.

Yang, X. H., Hibert, D.B., dan Alexander, P.W., (1997), flow analys of lead (II) with mercury (II) with substituted diazacrown ionophore membrane elektrodes, Talanta, 45: 155-165

Yang, X., H., Hibbert, D., B., dan Alexander, P., W., (1998), Flow Injection Potensiomerty by PVC-Membrane Electroda with Substituted Azacrown Ionophore for Determination of Lead (II) and mercury (II) Ion. Analitica Chemica Acta, 372: 387-398.

uraian tersebut maka peneliti tertarik membuat penelitian dengan judul Sintesis Ionofor DQDC Sebagai Bahan Aktif Ion Selektif Elektroda (ISE) Untuk Penentuan Merkuri (Hg).

1.2.Identifikasi Masalah

Berdasarkan uraian tersebut yang menjadi permasalahan dalam penelitian ini adalah:

1 Salah satu logam berat seperti merkuri (Hg), merupakan unsur yang sangat berbahaya yang dapat terakumulasi dalam tubuh dan pencemaran lingkungan.

2 Metode ISE (Ion Selektif Elektroda) merupakan salah satu metode alternatif untuk analisis ion.

3 Senyawa azokrown dan turunannya, adalah salah satu ionofor yang dapat dimodifikasi dan memberikan respon terhadap ion logam seperti merkuri. 1.3.Rumusan Masalah

Yang menjadi rumusan masalah dalam penelitian ini adalah: 1 Bagaimana kondisi optimal sintesis senyawa ionofor DQDC?

2 Bagaimana kondisi optimal pembuatan membran Ion Selektif Elektroda Merkuri (ISE-Hg) dengan senyawa ionofor DQDC sebagai komponen ISE-Hg.

1.4.Batasan Masalah

Berdasarkan rumusan masalah, sehingga yang menjadi batasan masalah adalah:

1 Sintesis senyawa-senyawa ionofor DQDC sebagai membran elektroda untuk Analisis Ion Selektif Elektroda (ISE).

2 Pembuatan membran Ion Selektif Elektroda Merkuri (ISE-Hg) dengan senyawa ionofor DQDC sebagai komponen ISE-Hg dengan variasi ketebalan membran.

5

1.5.Tujuan Penelitian

Adapun yang menjadi tujuan dalam penelitian ini adalah :

1 Mensintesis senyawa-senyawa ionofor DQDC sebagai membran elektroda untuk Analisis Ion Selektif Elektroda (ISE) yang akan digunakan untuk penentuan ion logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.

2 Membuat membran ISE-Hg dengan mengaduk komponen ionofor DQDC sebagai komponen elektroda Ion Selektif Elektroda Merkuri (ISE-Hg).

1.6.Manfaat Penelitian

Manfaat yang diperoleh dari penelitian ini adalah:

1 Menghasilkan senyawa-senyawa ionofor DQDC sebagai membran elektroda ion selektif untuk Analisis Ion Selektif Elektroda (ISE) yang akan digunakan untuk penentuan ion logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.

2 Memperoleh membran ISE-Hg dengan senyawa ionofor DQDC sebagai komponen elektroda Ion Selektif Elektroda Merkuri (ISE-Hg).

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan serta pembahasan yang diuraikan diatas maka didapatkan kesimpulan sebagai berikut :

1. Sintesis ionofor DQDC dari senyawa DC dan 2-clorometilquinolin menghasilkan Kristal DQDC sebanyak 0,0493 gram dan digunakan sebagai bahan aktif ion selektif elektroda (ISE) .

2. Pembuatan membran ESI-Hg yang dilakukan dengan metode sputtering memiliki kualitas membran yang bagus karena bersifat elastis dan tidak mudah rusak.

5.2.Saran

Dari hasil penelitian, peneliti menyarankan:

1. Pada saat melakukan perefluksan menyarankan agar suhu dijaga tetap konstan 62◦ C. karena pada suhu tersebutlah proses sintesisnya berjalan dengan optimal.

2. Untuk peneliti selanjutnya, agar memperhatikan setiap perubahan warna yang terjadi saat perefluksan.

36

DAFTAR PUSATAKA

Anonim, (2000), Merkuri dan Dampaknya Terhadap Manusia. http://www.google.co.id diakses 2 Maret 2015.

Anonim, (2013), Golongan Eter, (

http://www.ilmukimia.org/2013/03/golongan-eter.html), diakses pada 5 Maret 2015

Alfian, Z., (2006), Merkuri: Antara Manfaat dan Efek Penggunaannya Bagi Kesehatan Manusia dan Lingkungan. USU Repository. 2006.

Baughman, T.A. (2006), Elemental Mercury Spills, Environ Health Prespect. 114(2): 147-152

Buchari, (1983), "Pembuatan Suatu Elektroda Spesifik Bermembran Dan Penentuan Besaran Fisiko-Kimianya", Dirjen Dikti Dep. P&K.

Chaterrjee, S., Pilai, A., dan Gupta, V.K., (2002), Spectrophotometric determinations of mercury in environmental sample and fungicides based on its complex with o-carboxy phenyl diazomino p-azobenzene, Talanta 57(3): 461-465

da Silva, A.F., Welz, B., and Curtius, A.J., (2002), Noble metals as permanent chemical modifiers for the determination of mercury in environmental reference materials using solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry and calibration against aqueous standards, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectrocopy 57(12): 2031-2045

Evans, A., (1987), Potentiometry and Ion Selective Electrode, John Wiley and Sons, London.

Fessenden.,(1986), Kimia Organik jilid 1 Edisi ketiga. Pudjaatmaka AH, penerjemah: Erlangga, Jakarta.

Fleming, E.J., Mack, E. E., Green, P. G., dan Nelson. D. C., (2006), Mercury Methylation from unexpected Sources: Molybdate-Inhibited Freshwater Sediments and an Iron-Reducing Bacterium,Appl Environ Microbiol. 72(1): 457-464

Hashem, E.Y., (2002), Spectrophotometric studies on the simultaneous determination of cadmium and mercury with 4-(2-pyridilazo)-resercinol, Spectrochimica Acta Part A: Molecular And Biomolecular Spectroscopy. 58(7): 1401-1410

Irving, F., dan Curaham, J., (1975), Ammoniate Mercury Toxicity in Cattle. Can Vet 16 :260-264

Islam, E., Yang, X., He, Z., dan Mahmood, Q., (2007), Assessing potencial dietary toxicity of heavy metals in selected vegetables and food crops, J Zhejlang Univ Sci B. 8(1): 1-13

Izgi, B., Demir, C., Gucer, S., (2000), Application of factorial design for mercury determination by trapping and graphite furnace atomic absorption spectrometry, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy 55(7): 969-975

Khan, H., Ahmed, M.J.,dan Bhanger, M.L., (2005), A simple spectrophotometric determination of trace level mercury using 1,5-diphenylthiocarbazone solubilized in micelle., Anal Sci. 21(5): 507-512

Lakshmarayanaiah, N., (1976), Membrane Electrode, Academic press, New York. Lamb, J. D., Izatt, R. M., Christensen, J. J., Eatough, D. J., (1979), Coordination

Chemistry of Macrocyclic Compounds, Plenum, New York.

Li, H., Zhang, Y., Zheng, C., Wu, L., Lv, Y., dan Hou, X., (2006), UV irradiation controlled cold vapor generation using SnCl2 as reductant for mercury

speciation , Anal Sci, 22(10): 1361-1365

Li, J., He, F., dan Jiang C.Q., (2006), Highly sensitive spectrofluorometric determination of trace amounts of mercury with a new fluorescent reagents, 2-hidroxy-1-napthaldehydeno-8-aminoqunoline, Anal Sci. 22(4): 607-611 Malino, A., (2013), Analisis toksokologi forensik, (http://anakessandikarsa11.blogspo

t.com/2013/07/analisis-forensik.html), diakses pada 17 Maret 2015

Morf W. E., (1981), The Principles Of Ion-Selective Electrodes And Of Membrane Transport, Elsevier Scientific Publishing Company, Amsterdam.

Pungor, dan Klara T, (1970), The theory of ion-selective membrane electrode, the analist, 95 : 625-638.

Qi, X., Zhang, Y., dan Chai, T., (2007), Characterization of a Novel Plant Promoter Specipically Induced by Heavy Metal and Identification of the Promoter Regions Conferring Heavy Metals Responsiveness, Plant Physiol, 143(1): 50-59

38

Sihombing, E, Situmorang, M., Sembiring, T., dan Nasruddin, (2015), The Development of Mercury Ion Selective Electrode with Ionophore 7,16- diazacyclooctadecane (DQDC). Modern Applied Science, 9(8):81-90

Sihombing, M., (2015), Pembutan dan Karakterisasi Elektroda Selektif Ion (ESI) dalam Penentuan Logam Merkuri Menggunakan Ionofor DQDC (7,16-Di(2-Metilquinolyl-1,4,10,13-Tetraoxa-7,16-Diazacyclooctadecane), Laporan Skripsi, FMIPA Universitas Negeri Medan, Medan.

Situmorang, M., (2001), Sintesis Ionofor Azacrown Untuk Membran Elektroda Ion Selektif Penentuan Timbal, Laporan Penelitian, FMIPA UNIMED, Medan. Situmorang, M., Simarmata, R., Napitupulu, S., K., Sitanggang, P., dan Sibarani, O.,

M., (2005), Pembuatan Elektroda Ion Selektif Untuk Penentuan Merkuri (ISE-Hg), Jurnal Sains Indonesia, 29(4): 126-134.

Yang, X. H., Hibert, D.B., dan Alexander, P.W., (1997), flow analys of lead (II) with mercury (II) with substituted diazacrown ionophore membrane elektrodes, Talanta, 45: 155-165

Yang, X., H., Hibbert, D., B., dan Alexander, P., W., (1998), Flow Injection Potensiomerty by PVC-Membrane Electroda with Substituted Azacrown Ionophore for Determination of Lead (II) and mercury (II) Ion. Analitica Chemica Acta, 372: 387-398.