SINTESIS IONOFOR SEBAGAI BAHAN AKTIF ION SELEKTIFELEKTRODA (ISE) UNTUK ANALISIS PENENTUAN LOGAMMERKURI (HG) DI DALAM SAMPEL LINGKUNGAN.

SINTESIS IONOFOR SEBAGAI BAHAN AKTIF ION SELEKTIF ELEKTRODA (ISE) UNTUK ANALISIS PENENTUAN LOGAM

MERKURI (Hg) DI DALAM SAMPEL LINGKUNGAN

Oleh :

Eko Ahmad Samosir NIM 408231023 Program Studi Kimia

SKRIPSI

Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN

MEDAN 2012

.ludul P~nditian

Nama NIM

l'f'Ol:nom Studi J urusa n

Tan~al l .u lu s

: Si•t••is lnnofur Seha~:ai Hahan i\ktif I on ~lckti f Elcktroda ( lse) Untuk i\nalisis Pcncn tuan Logam Mcrku ri ( Hg) Oi l>ala m Sam pel l, inl:)<ungan

: Eko Ahmad Samo•ir

: 411823 1023

; Kimia

: Kimia

Menyctujui: Ooscn Pcmbimbing Skripsi

(}5_

Prof. Drs. Manihar Situmoran~:, M.Sc, Ph.D NI P. 19600804 198601 I 001

M£o~:ctahui:

.Juru~un Kimia Kctuu.

l>rs .. Junmlum Purh ... M.Si Nil'. 196-11207 199103 I 002

iii

SINTESIS IONOFOR SEBAGAI BAHAN AKTIF ION SELEKTIF ELEKTRODA (ISE) UNTUK ANALISIS PENENTUAN LOGAM

MERKURI (HG) DI DALAM SAMPEL LINGKUNGAN

Eko Ahmad Samosir (408231023)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian Penentuan Kadar Merkuri (Hg) dalam sampel air lingkungan menggunakan alat Alat Spektroskopi UV-VIS dan Potensiometri menggunakan membran ISE-Hg. Penelitian ini dilakukan dengan tujuan untuk membandingkan keefektifitasan membran ISE-Hg dengan membandingkannya dengan alat Spektroskopi UV-VIS. Prinsip analisisnya berdasarkan pada penggunaan membran ISE-Hg pada potensiometri menggunakan membran yang terbuat dari reaksi subtitusi antara 0,24 g

1,4,10,13-tetraoksa-7,16 diazosiklooktadecana (DC) dan 2 – _{tiofenil karbonil klorida}

yang menghasilkan kristal berwarna kuning pucat yang digunakan sebagai membran ISE-Hg. Penentuan kadar merkuri menggunakan Spektroskopi UV-VIS dilakukan dengan mereaksikan sampel dengan larutan ditizon sebagai pereaksi pemberi warna ungu/jingga pada larutan sampel. Sedangkan pada potensiometri digunakan membran ISE-Hg yang dicelupkan pada larutan sampel yang menghasilkan potensial berupa kromatogram. Hasil yang didapat bahwa perbandingan antara kedua alat yaitu Membran ISE-Hg dapat digunakan secara kualitatif terhadap penentuan kadar logam berat terhadap sampel sedangkan secara kuantitatif masih memiliki hasil detekasi yang cukup berbeda jauh dengan Spektroskopi UV-VIS.

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, atas segala berkat dan karunia-Nya yang memberikan kesehatan dan hikmat kepada penulis sehingga mulai dari pembuatan proposal penelitian, penelitian dan penyusunan skripsiini dapat diselesaikan dengan baik sesuai dengan waktu yang direncanakan. Judul yang ditentukan dalam penelitian yang dilaksanakan sejak

bulan mei 2012 sampai agustus 2012 ialah“Sintesis Ionofor Sebagai Bahan Aktif

Ion Selektif Elektroda (ISE) Untuk Analisis Penentuan Logam Merkuri (Hg) Di

Dalam Sampel Lingkungan”.

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada berbagai pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini, mulai dari pengajuan judul proposal sampai penyusunan skripsi. Antara lain Bapak Prof. Drs. Manihar Situmorang, M.Sc, Ph.D selaku dosen pembimbing skripsi & Ibu Dra. Ida Duma Riris, M.Si, selaku dosen pembimbing akademik, Bapak Drs. Jamalum Purba, M.Si, Bapak Drs. Marudut Sinaga, M.Si dan Ibu Lisnawaty Simatupang, S.Si, M.Si selaku dosen penguji yang telah memberikan banyak masukan demi kelancaran penulisan skripsi ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada semua dosen, pegawai serta laboran yang terlibat dalam penyelesaian penelitian skripsi ini.

Secara khusus kepada orang tua penulis, Alm. Bapak Pdt. Jes Marolop Samosir dan Ibu Dra. Martiani Sembiring atas segala doa, bimbingan, kasih sayang dan dukungan moril maupun material kepada penulis. Adik-adik saya David Tua Samosir dan Mery Ruth Samosir atas dukungan dan motivasinya.

Teristimewa buat teman dekat saya selama masa perkuliahan Alm. Mangiring, Imron Pane, Muhammad Ali, Reza, dan Purwanto dan Emma clary, kalian telah banyak memberi banyak arti dalam masa perkuliahan saya. Sahabat satu bimbingan skripsi saya, Betaria. Teman-teman selama penelitian Zainiati, Herna dan Ribka.

l'cman-tcmnn '>!ltu bimbingun nkadcmik Mcry . Gu,tina l'unjuitan. dan Veronica Ternan-ternan di l.cla' pcndidikan 2UUII ( Julinton. I\ mel. Raina I. 1\rif). Tcnnnma iu~a buat ternan-ternan !>a) a di kclas Kimia 2008 dan masih banyak lagi

)'ang tal. bi~1 pcnuli' ...:hutkan !.<ltu-pcrsatu.

l'cnulis mcn)aduri ~l.rip'i ini ma~ih ban:rak kckur.mgan bnik dari scgi tala

baha~ maupun i~i. untul. itu pcnulis mcnghurnpkan kritik dan sarun yang mcmbangun dcmi l.c-.cmpumaan ~l.rip$i ini. Scmoga skrip~i ini hennnnfaat bagi pcngcmNngan ilmu pcng.:tahuan. 1\l.hir l.ata pcnuli~ mcngucnpkan tcrima knsih.

Mcdan. 3 September 2012

vi

DAFTAR ISI

Halaman

Lembar Pengesahan i

Riwayat Hidup ii

Abstrak iii

Kata Pengantar iv

Daftar Isi vi

Daftar Gambar viii

Daftar Tabel ix

Daftar Lampiran x

BAB I. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Masalah 1

1.2. Batasan Masalah 3

1.3. Rumusan Masalah 4

1.4. Tujuan Penelitian 4

1.5. Manfaat Penelitian 5

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Ionofor 6

2.1.1. Crown Ether 7

2.1.1.1. Afinitas Terhadap Kation 7

2.1.1.2. Aza-crown 8

2.2. Ion Selektif Elektroda 9

2.2.1. Kinerja Ion Selektif Elektroda 11

2.2.2. Faktor Nerst dan Daerah Kerja 11

2.2.3. Waktu Tanggap 12

2.2.4. Usia Pemakaian 12

2.2.5. Koefisien Selektifitas 12

2.3. Merkuri (Hg) 13

2.3.1. Efek Bahaya Dari Merkuri 14

2.4. Potensiometri 15

2.4.1. Elektroda Pembanding(Refference Electrode) 16

2.4.2. Elektroda Indikator(Indicator Electrode) 18

2.5. Spektroskopi IR 19

2.6. GC-MS (Kromatografi Gas–_{Spektrometer Massa) 22}

2.7. Metode Spektroskopi Serapan Ultraviolet dan Sinar tampak 23

2.7.1. Spektroskopi Ultraviolet 23

2.7.2. Transisi Elektron 24

2.7.3. Spektroskopi Sinar Tampak 25

2.7.4. Warna Komplementer 27

BAB III. METODE PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 30

vii

3.3. Prosedur Penelitian 30

3.3.1. Pembuatan Larutan 30

3.3.1.1. Larutan Standar Hg2+0.1 M 31

3.3.1.2. Larutan Induk Hg2+100 ppm 31

3.3.1.3. Larutan Hg2+10 ppm 31

3.3.1.4. Penyediaan Larutan Standar 31

3.3.1.5. Penyediaan Larutan Ditizon 31

3.3.1.6. Penyediaan Larutan KMnO40.3 M 31

3.3.1.7. Penyediaan Larutan Buffer Fosfat Karbonat 31

3.3.2. Sintesis DC 31

3.3.4. Pembuatan Membran ISE 32

3.3.5. Uji Respon ISE-Hg dengan cara statistik 32

3.3.6. Pengukuran Sampel secara Spektrofotometri 32

3.4. Bagan Alir Penelitian 33

3.4.1. Sintesis DC 33

3.4.2. Diagram Alir Pembuatan Membran ISE-Hg 35

3.4.3. Uji Respon ISE-Hg Secara Statistik 36

3.4.4. Uji Respon ISE-Hg Terhadap Sampel 37

3.4.5. Pengukuran Sampel Secara Spektrofotometri 38

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Sintesis Ionofor DC 39

4.2. Analisa Sintesis DC menggunakan Spektroskopi IR 41

4.3. Pembuatan Elektroda ISE 43

4.4. Penentuan Merkuri secara Potensiometri 44

4.3.1. Pengukuran Sampel Air lingkungan secara Potensiometri 47

4.5. Analisa Merkuri menggunakan Spektrofotometri 48

4.5.1. Penentuanλ_{maksimum 48}

4.5.2. Kurva Kalibrasi 51

4.5.3. Penentuan Merkuri pada Sampel secara Spektrofotometri 52

4.5. Perbandingan Hasil Potensiometri ISE-Hg dan Spektro UV-VIS 54

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan 56

5.2 Saran 57

ix

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi 21

Tabel 2.2. Serapan Khas Crown Eter 21

Tabel 2.3. Daftar Panjang Gelombang Dan Warna Komplementer 28

Tabel 4.1. Hasil sintesis ionofor 1,4,10,13-tetraoksa-7,16

diazosiklooktadecana (DC) menjadi DTODC 41

Tabel 4.2. Hasil Pendekatan Spektrum IR 42

Tabel 4.3. Nilai uji respon ISE-Hg terhadap ion logam merkuri (Hg2+)

secara potensiometri (Kurva Kalibrasi) 45

Tabel 4.4. Hasil Pengukuran Potensiometri Sampel Air 47

Tabel 4.5. Perhitungan Konsentrasi Kadar Merkuri dalam Sampel Air

Secara Potensiometri 48

Tabel 4.6. Tabel Absorbansi maksimum Hg(II)-ditizone 49

Tabel 4.7. Kalibrasi standar Hg(II)-ditizone 51

Tabel 4.8. Nilai Absorbansi Aliran Sungai Deli Dengan Spektro UV-VIS 53

Tabel 4.9. Konsentrasi Sampel air secara Spektro UV-VIS 54

viii

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1. Lintasan Ionofor 6

Gambar 2.2. Struktur Eter Mahkota 8

Gambar 2.3. Sintesis Pengubahan DC menjadi DBODC 9

Gambar 2.4. Desain Galvanic Sederhana 9

Gambar 2.5. ISE Fluoride Sederhana 10

Gambar 2.6. Grafik Penentuan Faktor Nerst dan Daerah Kerja 11

Gambar 2.7. Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah 20

Gambar 2.8. Skema Sederhana Spektrofotometer 25

Gambar 3.1. Diagram Sintesis Ionofor DC menjadi DTODC 34

Gambar 3.2. Pembuatan Membran ISE-Hg 35

Gambar 3.3. Diagram Alir Uji Respon Elektroda ISE-Hg 36

Gambar 3.4. Diagram Alir Uji Penentuan Merkuri dalam sampel Air dengan

Elektroda ISE-Hg 37

Gambar 3.5. Penentuan Merkuri Dalam Sampel Air Menggunakan

Spektroskopi UV-VIS 38

Gambar 4.1. Reaksi Pembentukan DTODC 40

Gambar 4.2. Mekanisme Pembentukan DTODC 41

Gambar 4.3. Spektrum IR DTODC 42

Gambar 4.4. Skema Elektroda ISE-Merkuri 43

Gambar 4.5. Langkah Pembuatan ISE-Hg 44

Gambar 4.6. Skema Disain Instrumen Potensiometri Penentuan Merkuri 44

Gambar 4.7. Grafik Kurva ISE-Hg Terhadap Larutan Standar Merkuri 45

Gambar 4.8. Potensial Merkuri ISE-Hg Pada Kurva Kalibrasi 46

Gambar 4.9. Potensial ISE-Hg dalam sampel Air 47

Gambar 4.10. Grafik Spektra absorbansi dari sistem Hg(II)-ditizone

pada pengukuran λ maksimum ₅₀

Gambar 4.11. Grafik Kurva Kalibrasi Standar Hg(II)-Ditizon

Spektroskopi UV-VIS 51

x

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Perhitungan Rendemen Ionofor DTODC 60

Lampiran 2. Perhitungan Konsentrasi Hg2+secara Potensiometri 61

Lampiran 3. Perhitungan Konsentrasi Hg2+spectroskopi UV-VIS 64

1

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Masalah

Salah satu jenis bahan pencemar yang dapat membahayakan kesehatan manusia adalah logam berat. Zat yang bersifat racun dan yang sering mencemari lingkungan misalnya merkuri (Hg), timbal (Pb), kadmium (Cd), dan tembaga (Cu). Logam-logam berat Hg, Pb dan Cd tidak dibutuhkan oleh tubuh manusia , sehingga bila makanan tercemar oleh logam-logam tersebut, tubuh akan mengeluarkannya sebagian. Sisanya akan terakumulasi pada bagian tubuh tertentu, seperti ginjal, hati kuku, jaringan lemak dan rambut.

Beberapa metode analisis yang telah dikembangkan untuk penentuan

merkuri secara kuantitatif adalah metode spektrometri sinar tampak (Islam, dkk.,

2007; Fleming, dkk., 2006; Khan, dkk.,2005; Chatterje, dkk., 2002; Hashem,

2002), spektrometri serapan atom (Mullapudi,dkk., 2008; Wijnhoven,dkk.,2007;

da Silva, dkk.,2002; Izgi, dkk.,2000), spektrofluorimetri (Li,dkk., 2006) dan

Fluoresens (Yoon,dkk.,2005). Dari hasil penelusuran studi pustaka diketahui

bahwa metode analisis penentuan merkuri masih didominasi metode spektrometri

serapan atom menggunakanatomic absorbtion spectroscopy(AAS) khusus, yaitu

CV-AAS (Qi, dkk., 2007; Silva ,dkk., 2006; Li ,dkk., 2006; Baughman, 2006).

Untuk penentuan merkuri di lapangan , beberapa metode analisis di atas sulit dilakukan karena tingginya biaya analisis dan rendahnya selektifitas penganalisaan. Penentuan merkuri menggunakan spektrofotometri sinar tampak kurang selektif yang disebabkan oleh kehadiran senyawa yang menggangu pengukuran optik (interferen) sehingga hasil analisis kurang akurat. Di samping itu, spektrofotometri sinar tampak selalu membutuhkan zat kimia pengabsorbsi yang harganya mahal, dan kebanyakan senyawa kimia pengabsorbsi ini bersifat karsinogenik sehingga tidak aman bagi pengguna (tenaga analis). Oleh karena itu, dibutuhkan suatu metode alternatif yang lebih praktis, murah dan lebih cepat dengan peralatan yang sederhana. Dengan mempertimbangkan alasan-alasan

2

tersebut maka ESI (Elektroda Selektif Ion) ditawarkan sebagai metode alternatif untuk analisis ion.

Sintesis dari “cabang” turunan diaza crown untuk aplikasi potensial dalam

menanggap kation logam berat adalah salah satu aspek yang sangat penting dalam tugas ini. Cabang ganda pada eter diaza crown mengandung gugus pengikat kation pada atom nitrogen yang telah digunakan akhir-akhir ini dalam reaksi fasa-transfer dan membrane pemindah kation. Khususnya, ionofor yang mengandung gugus thinyl pada nitrogen memberikan tranfortasi yang baik untuk ion logam timbal (II) pada membran transfor kation. Kemudian, pada awalnya sintesis jenis eter diazacrown N-tersubtitusi digunakan sebagai ionofor timbal (II) dan Merkuri (II) untuk aplikasi membran sensor.

Usaha pencarian dan sintesis senyawa ionofor untuk penentuan merkuri pada saat ini banyak mendapat perhatian, karena aplikasinya untuk digunakan dalam komponen sensor dalam kimia analisis sangat luas. Beberapa penelitian untuk pengembangan komponen ISE telah dilaporkan oleh Yang, dkk (1997) dan Yang, dkk (1998) telah berhasil mensintesis turunan diazakrown eter seperti 7,16-dithinil-1,4,10,13-tetraoksa-7,16-diazasiklooktadekana (DTDC) dan

7,16-di(2-metilquinoli)-1,4,10,13-tetraoksa-7,16-diazasiklooktadekana (DQDC) yang

digunakan sebagai komponen ionofor dalam membran polivinilklorida dapat memberikan respon yang selektif terhadap ion merkuri, namun bahan ini sangat sulit untuk dicari dan harganya sangat mahal di Indonesia.

Beberapa penelitian untuk pengembangan potensiometri merkuri juga telah dilaporkan oleh Situmorang, dkk (2005), dimana komponen dasar elektroda

(ionofor) yang telah digunakan adalah senyawa

1,4,10-trioxa-7,13-diazacyclopentadecane dan memberikan selektivitas yang cukup baik dan memberikan respon yang konstan selama lebih 19 hari, setelah itu mengalami sedikit penurunan apabila elektroda ISE-Hg tidak disimpan dalam keadaan baru dan kondisi kering didalam kulkas. Oleh karena itu peneliti tertarik untuk mengganti senyawa ionofor tersebut melalui sintesis yang sebelumya telah berhasil disintesis oleh Yank, dkk. (1998).

3

Tujuan penelitian adalah mensintesis senyawa ionofor azakrown berupa

senyawa 7,16-Dithenoyl -1,4,10,13-tetraoxa -7,16-diazacyclooctadecane (DC)

sebagai senyawa ionofor yang menjadi komponen aktif di dalam membran elektroda ion selektif yang memberikan reaksi selektif dan sensitif terhadap logam berat merkuri yang terdapat di dalam sampel lingkungan.

Pencemaran logam berat merkuri (Hg) pada tanah dan air sangat membahayakan lingkungan dan kesehatan manusia. Sampai sekarang juga belum diketahui fungsi biologis esensial dari logam Hg. Sebaliknya, Hg merupakan unsur yang paling toksik bagi manusia dan banyak hewan tingkat tinggi. Semua senyawa kimia Hg juga toksik bagi manusia. Garam-garam merkuri memperlihatkan toksisitas yang sangat akut dengan bermacam gejala dan bahayanya, misalnya pneumonia dan oedema paw, tremor dan gingivis.

Untuk mengatasi permasalahan-permasalahan di atas, dibutuhkan instrumen analisis sederhana, sensitif, selektif, hasil analisis akurat, prosedur analisis sederhana dan dengan biaya relatif rendah tapi baik yaitu dengan menggunakan sensor potensiometri dengan menggunakan ion selektif elektroda (ISE). Berdasarkan uraian tersebut maka peneliti tertarik membuat penelitian

dengan judul Sintesis Ionofor Sebagai Bahan Aktif Ion Selektif Elektroda

(ISE) Untuk Analisis Penentuan Logam Merkuri (Hg) Dalam Sampel Lingkungan.

1.2. Batasan Masalah

Berdasarkan latar belakang masalah diatas maka diperoleh batasan masalah sebagai berikut :

1. Sintesis senyawa-senyawa ionofor turunan azakrown DTODC sebagai

membran elektroda untuk Analisis Ion Selektif Elektroda (ISE). 2. Desain dan Pembuatan Membran ISE dari Hasil Sintesis Ionofor.

3. Uji respon ISE-merkuri dan penentuan logam merkuri dalam lingkungan serta analisis secara spektrofotometri.

4

1.3. Rumusan Masalah

Berdasarkan batasan masalah diatas maka dapat dirumuskan masalah sebagai berikut :

1. Bagaimana cara untuk mensintesis senyawa-senyawa ionofor turunan

azakrownDTODCyang akan digunakan sebagai komponen membran ion

selektif elektroda untuk penentuan logam berat dalam sampel lingkungan. 2. Bagaimana merancang instrumen analisis berupa Ion Selektif Elektroda

(ISE) yang memiliki daya analisis sederhana, sensitif, selektif, hasil analisis akurat, prosedur analisis sederhana dan dengan biaya relatif rendah tapi baik untuk penetuan logam berat merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.

3. Bagaimana Uji respon ISE-merkuri dan penentuan logam merkuri dalam lingkungan serta analisis secara spektrofotometri.

1.4. Tujuan Penelitian

Adapun yang menjadi tujuan dalam penelitian ini adalah :

1. Mensintesis senyawa-senyawa ionofor turunan azakrownDTODCsebagai

membran elektroda untuk Analisis Ion Selektif Elektroda (ISE) yang akan digunakan untuk penentuan ion logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.

2. Membuat rancang bangun sensor potensiometri dengan Ion Selektif Elektroda (ISE) yang memiliki daya analisis yang sensitif, selektif, akurat, cepat, stabil, keterulangan baik, sederhana, serbaguna, mudah pengoperasiannya, dan dengan biaya analisis relatif murah untuk penentuan logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.

3. Memberikan kontribusi ilmiah berupa publikasi ilmiah penelitian di jurnal ilmiah nasional terakreditasi tentang pengembangan sensor potensiometri sebagai instrumen analisis kualitas lingkungan.

5

1.5. Manfaat Penelitian

Manfaat yang dapat dperoleh dari penelitian ini adalah:

1. Menghasilkan senyawa-senyawa ionofor turunan azakrown DTODC

sebagai membran elektroda ion selektif untuk Analisis Ion Selektif Elektroda (ISE) yang akan digunakan untuk penentuan ion logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.

2. Mendapat instrumen analisis berupa sensor potensiometri dengan ISE yang memiliki daya analisis yang sensitif, selektif, akurat, cepat, stabil, keterulangan baik, sederhana, serbaguna, mudah pengoperasiannya, dan dengan biaya analisis relatif murah untuk penentuan logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.

3. Menghasilkan beberapa kontribusi ilmiah berupa publikasi di Jurnal Nasional terakreditasi tentang Sintesis Ionofor Sebagai Bahan Aktif Ion Selektif Elektroda (ISE) Untuk Analisis Penentuan Logam Merkuri (Hg) Dalam Sampel Lingkungan.

56

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan pembahasan diatas maka didapatkan kesimpulan sebagai berikut : 1. Ionofor DTODC yang dihasilkan sebanyak melalui reaksi subtitusi dalam

keadaan asam menghasilkan Kristal berwarna kuning pucat dengan rendemen sebesar 93.6 %.

2. Hasil pengukuran absorbansi maksimum untuk logam Hg2+ dengan

pengkompleks Ditizone adalah 0,302 nm dan panjang gelombang maksimum 510 nm yang memberikan warna khas merah anggur.

3. Elektroda ISE-Hg memberikan respon terhadap ion logam merkuri dan mempunyai signal yang semakin meningkat pada tiap penambahan merkuri, dan

menghasilkan persamaan linear y = 0.5950x + 0.1644 dengan R2 = 0.9449 hal

ini menunjukkan bahwa terdapatnya ionofor DTODC pada komponen elektroda. 4. Terjadi perbedaan yang cukup mencolok antara kedua metode, yaitu metode

penetuan secara kuantitatif, hal ini dapat dilihat dari perbedaan konsentrasi Hg2+

yang didapat dari tiap sampel.

5. Elektroda ISE-Hg masih memiliki kekurangan yaitu penetuan kandungan Logam

57

5.2 Saran

Dari hasil penelitian, peneliti menyarankan:

1. Pada pengukuran sampel sebaiknya perlu sebelumya dilakukan penetralan terhadap ion-ion penggangu supaya pengukuran pada spektrofotometri tidak menggangu pada pengukuran optik.

2. Pada pengukuran sampel maupun sebaiknya perlu diperhatikan pH larutan dikarenakan kemungkinan terdapatnya sampel yang mengandung logam Alkali. 3. Pada penggunaan potensiometer diperlukan uji kalibrasi pada elektroda referensi

dan juga pengaruh guncangan pengadukan terhadap nilai noise yang dihasilkan oleh signal detector.

4. Perlu dilakukan pengembangan terhadap optimasi Ionofor untuk penentuan

58

DAFTAR PUSTAKA

Bailey L. P., 1976,Analysis With Ion Selective Electrodes,Heyden & Son Ltd,London

Bard, A.J. & Faulker, L.R. 1980.Electrochemical Methods. New York : John Willey &

Sons.

Baughman, T.A. (2006), Elemental Mercury Spills, Environ Health Prespect.114(2) :

147-152.

Cheng, W., Zhang, G., Yao, H., (2006), Genotypie and environmental variation in

cadmium, chromium, arsenic, nickel, and lead concentrations in rice grains, J

Zhejiang Univ Sci B. 7(7):565-571.

Chatterjee, S., Pillai, A., dan Gupta. V.K., (2002), Spectrophotometric determination of

mercury in environmental sample and fungicides based on its complex with o

-carboxy phenyl diazoaminop-azobenzene,Talanta 57(3): 461-465.

Christian GD. 1986. Analytical Chemistry. Ed ke-4. New York: J Wiley.

da Silva, A.F., Welz, B., dan Curtius, A.J., (2002), Noble metals as permanent chemical modifiers for the determination of mercury in environment reference materials using solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry and

calibration against aqueous standars, Spectrochimica Acta Part B : Atomic

Spectroscopy 57(12): 2031-2045.

Day R.A dan Underwood A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6. Jakarta:

Erlangga

de Wuilloud, J.C.A., Wuilloud, R.G., Silva, M.F., Olsina, R.A., dan Martinez, L.D., (2002), Sensitive determination of mercury in tap water by cloud point extraction pre-concentration and flow injection-cold vapor-inductively coupled

plasma optical emission spectrometry, Spectrochimica Acta Part B Atomic

Spectroscopy 57(2): 365-374.

Fessenden & Fessenden. 1986. Kimia Organik jilid 1. Ed ke-3. Pudjaatmaka AH, penerjemah. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari Organic Chemistry.

Fleming, E.J., Mack, E.E., Green, P.G. dan Nelson, D.C., (2006), Mercury Methylation from Unexpected Sources : Molybdate-Inhibition Freshwater Sediments and an

Iron-Reducing Bacterium,Appl Enviro Microbial.72(1): 457-464.

Hashem, E.Y., (2002), Spectrophotometric studies on the simultaneous determination of

cadmium and mercury with 4-(2-pyridylazo)-resorcinol, Spectrochimica Acta

59

Hendayana S, Kadarohman A, Sumarna AA, Supriatna A. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Ed ke-1. Semarang: IKIP Semarang Press.

Hollas JM. 2004. Modern Spectroscopy. Ed ke-4. New York: J Wiley.

Hostetler, K.A. dan Thurman, E.M., (2000), Determination of chloroacetanilide herbicide metabolites in water using high-performance liquid

chromatography-diode array detection and high-performance liquid chromatography/mass

spectrometry,Science of the Environmental 208: 147-515.

Khopkar., (1990),Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Sarkar, R., Mohanakumar, K.P.; Chodwury, M., (2000), Effects of an organophosphate pesticide, quinalphos, on the hypotalamo-pitutiary-gonadal axis in adult male

rats,journal of Reproduction & Fertility 118: 29-38

Situmorang, M., (2007),Kimia Lingkungan, Jurusan Kimia FMIPA UNIMED,

Medan.

Situmorang, M., dkk. (2001), Potensiometri Penentuan Timbal Dengan Menggunakan

Elektroda Ion Selektif,Jurnal Penelitian SAINTIKA 3(2): 100-109.

Situmorang, M.; Simarmata, R., Napitupulu, S. K.; Sitanggang, P., dan Sibarani, O.M., (2005), Pembuatan Elektroda Ion Selektif Untuk Penentuan Merkuri (ISE-Hg),

Jurnal Sain Indonesia 29(4): 126-134.

Talebi, S.M., (1998), Determination of lead associated with airbone particulate matter by flame atomic absorption and wavelength disperse x-ray fluorescence

spectrometry,International Journal of Environmental Analytical Chemistry 72:

1.3. Rumusan Masalah

Berdasarkan batasan masalah diatas maka dapat dirumuskan masalah sebagai berikut :

1. Bagaimana cara untuk mensintesis senyawa-senyawa ionofor turunan azakrownDTODCyang akan digunakan sebagai komponen membran ion selektif elektroda untuk penentuan logam berat dalam sampel lingkungan. 2. Bagaimana merancang instrumen analisis berupa Ion Selektif Elektroda

(ISE) yang memiliki daya analisis sederhana, sensitif, selektif, hasil analisis akurat, prosedur analisis sederhana dan dengan biaya relatif rendah tapi baik untuk penetuan logam berat merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.

3. Bagaimana Uji respon ISE-merkuri dan penentuan logam merkuri dalam lingkungan serta analisis secara spektrofotometri.

1.4. Tujuan Penelitian

Adapun yang menjadi tujuan dalam penelitian ini adalah :

1. Mensintesis senyawa-senyawa ionofor turunan azakrownDTODCsebagai membran elektroda untuk Analisis Ion Selektif Elektroda (ISE) yang akan digunakan untuk penentuan ion logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.

2. Membuat rancang bangun sensor potensiometri dengan Ion Selektif Elektroda (ISE) yang memiliki daya analisis yang sensitif, selektif, akurat, cepat, stabil, keterulangan baik, sederhana, serbaguna, mudah pengoperasiannya, dan dengan biaya analisis relatif murah untuk penentuan logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.

3. Memberikan kontribusi ilmiah berupa publikasi ilmiah penelitian di jurnal ilmiah nasional terakreditasi tentang pengembangan sensor potensiometri sebagai instrumen analisis kualitas lingkungan.

1.5. Manfaat Penelitian

Manfaat yang dapat dperoleh dari penelitian ini adalah:

1. Menghasilkan senyawa-senyawa ionofor turunan azakrown DTODC sebagai membran elektroda ion selektif untuk Analisis Ion Selektif Elektroda (ISE) yang akan digunakan untuk penentuan ion logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.

2. Mendapat instrumen analisis berupa sensor potensiometri dengan ISE yang memiliki daya analisis yang sensitif, selektif, akurat, cepat, stabil, keterulangan baik, sederhana, serbaguna, mudah pengoperasiannya, dan dengan biaya analisis relatif murah untuk penentuan logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.

3. Menghasilkan beberapa kontribusi ilmiah berupa publikasi di Jurnal Nasional terakreditasi tentang Sintesis Ionofor Sebagai Bahan Aktif Ion Selektif Elektroda (ISE) Untuk Analisis Penentuan Logam Merkuri (Hg) Dalam Sampel Lingkungan.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan pembahasan diatas maka didapatkan kesimpulan sebagai berikut : 1. Ionofor DTODC yang dihasilkan sebanyak melalui reaksi subtitusi dalam

keadaan asam menghasilkan Kristal berwarna kuning pucat dengan rendemen sebesar 93.6 %.

2. Hasil pengukuran absorbansi maksimum untuk logam Hg2+ dengan pengkompleks Ditizone adalah 0,302 nm dan panjang gelombang maksimum 510 nm yang memberikan warna khas merah anggur.

3. Elektroda ISE-Hg memberikan respon terhadap ion logam merkuri dan mempunyai signal yang semakin meningkat pada tiap penambahan merkuri, dan menghasilkan persamaan linear y = 0.5950x + 0.1644 dengan R2 = 0.9449 hal ini menunjukkan bahwa terdapatnya ionofor DTODC pada komponen elektroda. 4. Terjadi perbedaan yang cukup mencolok antara kedua metode, yaitu metode

penetuan secara kuantitatif, hal ini dapat dilihat dari perbedaan konsentrasi Hg2+ yang didapat dari tiap sampel.

5. Elektroda ISE-Hg masih memiliki kekurangan yaitu penetuan kandungan Logam Hg2+secara kuantitatif, tetapi dapat digunakan untuk penetuan secara kualitatif.

5.2 Saran

Dari hasil penelitian, peneliti menyarankan:

1. Pada pengukuran sampel sebaiknya perlu sebelumya dilakukan penetralan terhadap ion-ion penggangu supaya pengukuran pada spektrofotometri tidak menggangu pada pengukuran optik.

2. Pada pengukuran sampel maupun sebaiknya perlu diperhatikan pH larutan dikarenakan kemungkinan terdapatnya sampel yang mengandung logam Alkali. 3. Pada penggunaan potensiometer diperlukan uji kalibrasi pada elektroda referensi

dan juga pengaruh guncangan pengadukan terhadap nilai noise yang dihasilkan oleh signal detector.

4. Perlu dilakukan pengembangan terhadap optimasi Ionofor untuk penentuan logam Hg2+secara kuantitatif.

DAFTAR PUSTAKA

Bailey L. P., 1976,Analysis With Ion Selective Electrodes,Heyden & Son Ltd,London Bard, A.J. & Faulker, L.R. 1980.Electrochemical Methods. New York : John Willey &

Sons.

Baughman, T.A. (2006), Elemental Mercury Spills, Environ Health Prespect.114(2) : 147-152.

Cheng, W., Zhang, G., Yao, H., (2006), Genotypie and environmental variation in cadmium, chromium, arsenic, nickel, and lead concentrations in rice grains, J Zhejiang Univ Sci B. 7(7):565-571.

Chatterjee, S., Pillai, A., dan Gupta. V.K., (2002), Spectrophotometric determination of mercury in environmental sample and fungicides based on its complex with o -carboxy phenyl diazoaminop-azobenzene,Talanta 57(3): 461-465.

Christian GD. 1986. Analytical Chemistry. Ed ke-4. New York: J Wiley.

da Silva, A.F., Welz, B., dan Curtius, A.J., (2002), Noble metals as permanent chemical modifiers for the determination of mercury in environment reference materials using solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry and calibration against aqueous standars, Spectrochimica Acta Part B : Atomic Spectroscopy 57(12): 2031-2045.

Day R.A dan Underwood A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6. Jakarta: Erlangga

de Wuilloud, J.C.A., Wuilloud, R.G., Silva, M.F., Olsina, R.A., dan Martinez, L.D., (2002), Sensitive determination of mercury in tap water by cloud point extraction pre-concentration and flow injection-cold vapor-inductively coupled plasma optical emission spectrometry, Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy 57(2): 365-374.

Fessenden & Fessenden. 1986. Kimia Organik jilid 1. Ed ke-3. Pudjaatmaka AH, penerjemah. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari Organic Chemistry.

Fleming, E.J., Mack, E.E., Green, P.G. dan Nelson, D.C., (2006), Mercury Methylation from Unexpected Sources : Molybdate-Inhibition Freshwater Sediments and an Iron-Reducing Bacterium,Appl Enviro Microbial.72(1): 457-464.

Hashem, E.Y., (2002), Spectrophotometric studies on the simultaneous determination of cadmium and mercury with 4-(2-pyridylazo)-resorcinol, Spectrochimica Acta Part A : Molecular And Biomolecular Spectroscopy 58(7): 1401-1410.

Hendayana S, Kadarohman A, Sumarna AA, Supriatna A. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Ed ke-1. Semarang: IKIP Semarang Press.

Hollas JM. 2004. Modern Spectroscopy. Ed ke-4. New York: J Wiley.

Hostetler, K.A. dan Thurman, E.M., (2000), Determination of chloroacetanilide herbicide metabolites in water using high-performance liquid chromatography-diode array detection and high-performance liquid chromatography/mass spectrometry,Science of the Environmental 208: 147-515.

Khopkar., (1990),Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Sarkar, R., Mohanakumar, K.P.; Chodwury, M., (2000), Effects of an organophosphate pesticide, quinalphos, on the hypotalamo-pitutiary-gonadal axis in adult male rats,journal of Reproduction & Fertility 118: 29-38

Situmorang, M., (2007),Kimia Lingkungan, Jurusan Kimia FMIPA UNIMED, Medan.

Situmorang, M., dkk. (2001), Potensiometri Penentuan Timbal Dengan Menggunakan Elektroda Ion Selektif,Jurnal Penelitian SAINTIKA 3(2): 100-109.

Situmorang, M.; Simarmata, R., Napitupulu, S. K.; Sitanggang, P., dan Sibarani, O.M., (2005), Pembuatan Elektroda Ion Selektif Untuk Penentuan Merkuri (ISE-Hg),

Jurnal Sain Indonesia 29(4): 126-134.

Talebi, S.M., (1998), Determination of lead associated with airbone particulate matter by flame atomic absorption and wavelength disperse x-ray fluorescence spectrometry,International Journal of Environmental Analytical Chemistry 72: 1-9.