PREPARASI NANOPARTIKEL EMAS DENGAN EKSTRAK TEH HITAM (CAMELLIA SINENSIS) SEBAGAI PENDETEKSI CEMARAN MELAMIN.
PREPARASI NANOPARTIKEL EMAS DENGAN EKSTRAK TEH
HITAM (CAMELLIA SINENSIS) SEBAGAI PENDETEKSI CEMARAN
MELAMIN
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Menempuh Ujian Sidang
Sarjana Sains Program Studi Kimia
Yulieyas Wulandari
0902067
PROGRAM STUDI KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
BANDUNG
2013
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
====================================================
======
PREPARASI NANOPARTIKEL EMAS DENGAN EKSTRAK TEH
HITAM (Camellia sinensis) SEBAGAI PENDETEKSI CEMARAN
MELAMIN
Oleh
Yulieyas Wulandari
0902067
Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar
Sarjana Sains pada Program Studi Kimia Fakultas Pendidikan Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam
© Yulieyas Wulandari 2013
Universitas Pendidikan Indonesia
Agustus 2013
Hak Cipta dilindungi Undang-Undang.
Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhnya atau sebagian,
dengan dicetak ulang, difotocopy, atau cara lainnya tanpa izin penulis.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
LEMBAR PENGESAHAN
PREPARASI NANOPARTIKEL EMAS DENGAN EKSTRAK TEH
HITAM (CAMELLIA SINENSIS) SEBAGAI PENDETEKSI CEMARAN
MELAMIN
Oleh:
Yulieyas Wulandari
NIM. 0902067
SKRIPSI
Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Ujian Guna Memperoleh Gelar Sarjana Sains
pada Program Studi Kimia ini, Telah Disetujui dan Disahkan Oleh:
Pembimbing I,
Pembimbing II,
Soja Siti Fatimah, M.Si
NIP. 19680216 199402 2 001
Dr.rer.nat. Ahmad Mudzakir, M.Si
NIP. 19604191992032002
Mengetahui
Ketua Program Studi Kimia
Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
UPI
Dr. rer.nat. Ahmad Mudzakir, M.Si
NIP. 19604191992032002
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
ABSTRAK
Melamin merupakan suatu zat organik yang tidak dapat mengalami proses
metabolisme oleh tubuh dan akan dikeluarkan melalui ginjal bersama urin.
Masuknya melamin ke dalam tubuh biasanya disebabkan penyalahgunaan
melamin sebagai zat aditif dalam susu untuk meningkatkan kadar protein.
Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan nanopartikel emas (AuNp) yang
dapat mendeteksi adanya kandungan melamin. Pada penelitian ini digunakan
metode preparasi nanopartikel emas (AuNp) yang ramah lingkungan, yaitu
dengan menggunakan ekstrak tanaman teh hitam (Camellia sinensis) yang
bertindak sebagai agen pereduksi Au3+ menjadi Au0. Pada uji melamin, larutan
nanopartikel emas (AuNp) berwarna merah anggur akan berubah menjadi warna
biru. Analisis nanopartikel emas (AuNp) menggunakan spektrofotometer UV-Vis
menghasilkan panjang gelombang pada 540 nm. Hasil FTIR menunjukkan adanya
gugus N-H yang merupakan senyawa melamin setelah dideteksi oleh AuNp.
Karakterisasi dengan SEM menunjukkan bentuk bulat dan segitiga dengan ukuran
100 nm yang mengindikasikan keberadaan nanopartikel emas (AuNp).
Kata kunci : Melamin, Nanopartikel Emas, Ekstrak Teh Hitam
ABSTRACT
Melamine is an organic substance that can not be experienced by the metabolic
processes of the body and are excreted in the kidneys with urine. The entry of
melamine into the body usually caused abuse as additive melamine in milk to
increase the protein content. This research aims to produce gold nanoparticles
(AuNp) that can detect the presence of melamine. In this study the preparation
method used gold nanoparticles (AuNp) environmentally friendly, using plant
extracts of black tea (Camellia sinensis), which acts as a reducing agent Au3+
become Au0. In the test melamine, a solution of gold nanoparticles (AuNp)
colored red wine will turn into blue. Analysis of gold nanoparticles (AuNp) using
UV-Vis spectrophotometer with a wavelength at 540 nm. The results of FTIR
indicate the presence of N-H group which is detected by a compound melamine
after AuNp. Characterization by SEM showed globural shape and a triangle with a
size of 100 nm indicating the presence of gold nanoparticles (AuNp).
Keywords: Melamine, Gold Nanoparticles, Black Tea Extract
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
DAFTAR ISI
LEMBAR PENGESAHAN ................................... Error! Bookmark not defined.
PERNYATAAN...................................................... Error! Bookmark not defined.
ABSTRAK .............................................................. Error! Bookmark not defined.
ABSTRACT…………………………………………………………………….iv
KATA PENGANTAR ......................................................................................... v
UCAPAN TERIMA
KASIH…………………………………………………………………………..Error! Bookmark
not defined.i
DAFTAR ISI................................................................................................... vivii
DAFTAR TABEL ............................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR .............................................. Error! Bookmark not defined.
DAFTAR LAMPIRAN ........................................ Error! Bookmark not defined.v
BAB I PENDAHULUAN ....................................... Error! Bookmark not defined.
1.1 Latar Belakang Masalah.................... Error! Bookmark not defined.
1.2 Rumusan Masalah .............................................................................. 4
1.3 Tujuan Penelitian .............................. Error! Bookmark not defined.
1.3 Manfaat Penelitian ............................ Error! Bookmark not defined.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................... Error! Bookmark not defined.
2.1 Melamin ............................................ Error! Bookmark not defined.
2.2 Teh (Camellia sinensis) ..................................................................... 9
2.2.1 Sejarah Teh (Camellia sinensis)……………………………….9
2.2.2 Deskripsi Teh (Camellia sinensis)……………………………10
2.2.3 Jenis-Jenis Teh (Camellia sinensis)…………………………..11
2.2.4 Proses Pengolahan Teh Hitam………………………………..12
2.2.5 Kandungan Kimia Dalam Teh (Camellia sinensis)…………...12
2.2.6 Manfaat Teh Hitam (Camellia sinensis)………………………16
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
2.3 Nanopartikel Emas…………………………………………………..Error!
Bookmark not defined.
2.4. Asam Trikloroasetat……………………………………………………..21
2.5 Spektrofotometer Ultra Violet Visible (UV-Vis)……………………......21
2.6 Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)……………………….25
2.7 Scanning Electron Microspcopy (SEM)………………………………....31
BAB III METODE PENELITIAN……………………………………………......34
3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian…………………………………………....34
3.2 Metode Penelitian…………………………………………………….....34
3.3 Alat dan Bahan………………………………………………………….35
3.3.1 Alat……………………………………………………………….35
3.3.2 Bahan…………………………………………………………......35
3.4. Prosedur Penelitian……………………………………………………...36
3.4.1 Pembuatan Ekstrak Teh Hitam…………………………………...36
3.4.2 Pembuaran Larutan…………………………………………...........36
3.4.2.1 Pembuatan Larutan Induk HAuCl4 1000 ppm……………..36
3.4.2.2 Pembuatan Larutan HAuCl4 80 ppm dan 200 ppm………..36
3.4.2.3 Pembuatan Pelarut Metanol 50%.........................................36
3.4.2.4 Pembuatan Larutan Induk Melamin 1000 ppm………........36
3.4.2.5 Pembuatan Larutan Melamin 500 ppm………………........37
3.4.2.6 Pembuatan Larutan Melamin 100 ppm………………........37
3.4.2.7 Pembuatan Larutan Melamin 25 ppm, 10 ppm dan 1 ppm..37
3.4.2.8 Pembuatan Larutan TCA…………………………………..37
3.5 Preparasi Nanopartikel Emas Menggunakan Ekstrak Teh Hitam………..37
3.6 Pengujian Deteksi Melamin oleh Nanopartikel Emas……………………37
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
3.7 Preparasi Sampel Susu……………………………………………………38
3.7.1 Tanpa Melamin……………………………………………………..38
3.7.2 Dengan Melamin 500 ppm…………………………………………38
3.8 Pengujian Deteksi Melamin Pada Susu oleh AuNp………………………38
3.9 Analisis Menggunakan FTIR……………………………………………...39
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN…………………………...40
4.1 Determinasi Tumbuhan Teh Hitam……………………………………….40
4.2 Pembuatan Ekstrak Teh Hitam……………………………………………41
4.3 Preparasi AuNp Menggunakan Ekstrak Teh Hitam………………………42
4.3.1 Pembuatan HAuCl………………………………………………….43
4.3.2 Pembuatan AuNp dengan Pereduksi Ekstrak Teh Hitam…………..44
4.4 Kinerja Nanopartikel Emas pada Analisis Melamin……………………….46
4.4.1 Pembuatan Larutan Melamin………………………………………..46
4.4.2 Pengujian AuNp Sebagai Pendeteksi Melamin……………………...48
4.4.3 Kinerja AuNp pada Analisis Melamin Dalam Susu…………………51
4.5 Analisis HAuCl4.4H2O, Ekstrak Teh Hitam, Nanopartikel Emas,
dan Nanopartikel Emas (AuNp) + Melamin Menggunakan
Fourier Transform Infra Red (FTIR) Spektrofotometer…………………...53
4.6 Karakterisasi Nanopartikel Emas Menggunakan SEM…………………….56
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN……………………………………………....58
5.1 Kesimpulan………………………………………………………………...58
5.2 Saran……………………………………………………………………….58
DAFTAR PUSTAKA………………………………………………………………...59
LAMPIRAN I PERHITUNGAN…………………………………………………....61
LAMPIRAN II………………………………………………………………………..62
RIWAYAT HIDUP
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
BAB I
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Melamin merupakan senyawa kimia bersifat basa yang digunakan
terutama sebagai bahan polimer. Tidak ada peraturan yang mengijinkan
penambahan langsung melamin ke dalam pangan. Akan tetapi, terdapat banyak
kasus penyalahgunaan melamin dalam makanan. Pada tahun 2008 kasus terbesar
terjadi di Cina, dimana melamin mengkontaminasi susu formula, menyebabkan
empat bayi meninggal dunia dan puluhan ribu anak-anak mengalami gagal ginjal
(Lestari, 2008).
Selain menyebabkan gagal ginjal, melamin juga dapat menyebabkan iritasi
pada kulit yang kontak dengan melamin, kerusakan alat-alat reproduksi, dan
kanker. Melamin tidak berwarna dan tidak berbau, sehingga keberadaannya
bersama senyawa lain dalam susu tidak dapat diketahui (Lu, 2009).
Penambahan melamin ke dalam susu dilakukan karena banyak produsen
susu di Cina yang melakukan pengenceran susu dengan air. Pengenceran
mengakibatkan berkurangnya kadar protein sehingga susu tidak lolos seleksi
untuk kelayakan komersial berdasarkan pengukuran total nitrogen. Tingginya
angka nitrogen yang dikandungnya (66% massa), menyebabkan melamin secara
illegal ditambahkan ke dalam susu untuk membuat susu seolah kaya protein.
Oleh karena itu, penelitian mengenai metode analisis untuk mendeteksi
keberadaan melamin perlu dilakukan. Pada penelitian sebelumnya telah dilakukan
metode analisis untuk mendeteksi melamin, diantaranya dengan menggunakan
instrumen seperti HPLC, low-temperature plasma probe yang dikombinasikan
dengan mass spectrometry (Lu, 2009), modifikasi nanopartikel yang disintesis
secara kimia dan dengan menggunakan nanopartikel emas (AuNp). Pada
penelitian ini yang digunakan sebagai pendeteksi melamin adalah nanopartikel
emas (AuNp).
Dewasa ini, peran nanoteknologi begitu penting dalam pengembangan
ilmu pengetahuan dan teknologi untuk kesejahteraan manusia. Nanopartikel telah
banyak dikaji untuk berbagai aplikasi teknologi dan dalam penelitian ilmu
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
2
material, kimia, fisika, biologi dan ilmu lingkungan (Huang et al, 2006).
Nanopartikel merupakan suatu partikel dengan ukuran nanometer, yaitu sekitar 1100 nm (Hosokawa et al, 2007). Material atau struktur yang mempunyai ukuran
nano akan mempunyai sifat-sifat yang berbeda dari material aslinya. Karakteristik
spesifik dari nanopartikel tersebut bergantung pada ukuran, distribusi, morfologi
dan fasanya (Willems, 2005).
Salah satu bagian penting dari nanoteknologi adalah pengembangan
penelitian tentang proses preparasi nanopartikel. Berbagai penelitian telah
dilakukan untuk preparasi nanopartikel, diantaranya dari logam mulia, seperti
emas, perak, dan platina (Song et al, 2009). Nanopartikel logam mulia yang
banyak dipelajari adalah emas nanopartikel karena memiliki sifat yang stabil dan
aplikasi potensial dalam berbagai bidang, seperti optik nonlinier (Palomba et al,
2009), elektronik (Burke et al, 2009), sensor (Kurniawan et al, 2006), katalis
(Thompson, 2007), biologi (Murphy et al, 2008) dan pengobatan medis (Navas et
al, 2010).
Penelitian terkait preparasi nanopartikel sebagai pendeteksi melamin mulai
banyak dikembangkan. Nanopartikel emas (AuNp) yang memiliki serapan pada
panjang gelombang visible dapat digunakan sebagai pendeteksi colorimetric ideal
untuk mendeteksi melamin. Penggunaan nanopartikel emas (AuNp) sebagai
pendeteksi melamin dapat dilakukan melalui modifikasi atau secara langsung.
Nanopartikel emas (AuNp) telah digunakan secara langsung untuk
mendeteksi melamin dimana gugus –NH2 yang dimiliki melamin akan bertindak
sebagai ligan dan berinteraksi dengan nanopartikel emas (AuNp) membentuk
kompleks yang stabil. Akan tetapi, nanopartikel emas (AuNp) tidak hanya
berinteraksi dengan gugus –NH2 milik melamin saja, tetapi juga dengan gugus –
NH2 dalam susu yang mengandung protein. Nanopartikel emas (AuNp) dapat
mendeteksi melamin hingga konsentrasi 0,4 mg/L dalam sampel. Telah dilakukan
penelitian mengenai keselektifan nanopartikel emas (AuNp) sebagai pendeteksi
melamin dibandingkan dengan 12 asam amino yang strukturnya analog.
Nanopartikel emas (AuNp) dapat mendeteksi melamin dengan baik pada
konsentrasi 0,2 mg/L dalam larutan (Yang Bai, 2011). Komponen susu yang dapat
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
3
mempengaruhi respon nanopartikel emas (AuNp) sebagai pendeteksi melamin
adalah kasein (Sha, He, 2011). Penggunaan nanopartikel emas (AuNp) langsung
sebagai pendeteksi melamin dapat mendeteksi adanya melamin pada sampel susu
sampai konsentrasi 20 ppb dalam larutan dengan melakukan pemisahan matriks
terlebih dahulu (Wei, 2011).
Selama ini, preparasi material nanopartikel dilakukan melalui proses
sintesis bottom up dengan cara disintesis secara kimiawi atau top down secara
fisika untuk memperoleh jenis, ukuran, bentuk, dan komposisi nanopartikel yang
diinginkan. Teknik bottom up dikenal pula sebagai proses self assembly yang
dilakukan dengan cara mencampurkan precursor partikel yang diinginkan dengan
agen pereduksi dan penstabil berupa bahan anorganik, hingga terbentuk
nanopartikel emas (AuNp). Agen pereduksi yang biasa digunakan untuk
menghasilkan nanopartikel emas adalah natrium tetraborohidrat (NaBH4), yang
merupakan bahan beracun dan berbahaya bagi lingkungan. Senyawa tersebut sulit
didegradasi sehingga dapat menjadi polutan bagi lingkungan (Handayani, 2011).
Beberapa dekade terakhir ini, mulai dikembangkan pemanfaatan agen
biologi seperti tumbuhan, bakteri, dan fungi untuk sintesis nanopartikel emas
(AuNp). Penggunaan agen biologi dalam preparasi nanopartikel emas (AuNp)
adalah dengan memanfaatkan senyawa-senyawa organik yang terkandung dalam
tumbuhan. Hal tersebut cenderung lebih aman dibandingkan dengan penggunaan
bahan-bahan kimia anorganik. Metode tersebut ternyata dapat menjadi alternatif
produksi nanopartikel emas yang ramah lingkungan (green synthesis) karena
mampu meminimalisir penggunaan bahan-bahan kimia yang berbahaya dan
sekaligus limbahnya (Handayani, 2011).
Beberapa jenis tumbuhan yang telah dipublikasikan sebagai agen
pereduksi nanopartikel emas (AuNp) adalah Aloe vera, Cinnamomum champora,
Emblica officinalis, dan Dalbergia sissoo (Singh, 2012). Pada penelitian ini yang
digunakan sebagai agen pereduksi adalah ekstrak tanaman teh hitam (Camellia
sinensis). Tanaman teh hitam (Camellia sinensis) mengandung senyawa flavanol
yang dapat bertindak sebagai agen pereduksi. Selain itu, teh hitam (Camellia
sinensis) merupakan tanaman yang mudah didapatkan dan harganya pun cukup
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
4
murah. Daun teh hitam (Camellia sinensis) ini diekstrak dan digunakan sebagai
agen pereduksi yang berfungsi untuk mereduksi Au3+ dalam larutan HAuCl4
menjadi Au0. Belum ada penelitian yang menggunakan ekstrak teh hitam
(Camellia sinensis) sebagai agen pereduksi yang berfungsi untuk mereduksi Au3+.
1.2
Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang penelitian tersebut diatas maka penelitian
dirumuskan dalam beberapa hal, yaitu :
1. Bagaimana hasil preparasi nanopartikel emas dengan menggunakan
ekstrak teh hitam (Camellia sinensis)?
2. Bagaimana karakteristik nanopartikel emas yang dihasilkan menggunakan
ekstrak teh hitam (Camellia sinensis)?
3. Bagaimana kinerja nanopartikel emas yang dihasilkan menggunakan
ekstrak teh hitam (Camellia sinensis) sebagai pendeteksi melamin dalam
susu?
1.3
Tujuan Penelitian
1. Mendapatkan metode pendeteksi melamin yang sederhana, cepat, spesifik,
dan dapat diandalkan dalam mengatasi permasalahan mengenai deteksi
melamin dalam susu.
2. Mendapatkan material nanopartikel emas (AuNp) yang ramah lingkungan
dengan menggunakan ekstrak teh hitam (Camellia sinensis).
3. Mengetahui karakterisasi nanopartikel emas (AuNp) yang berhubungan
dengan konsentrasi melamin, dengan menggunakan spektroskopi UV-Vis,
struktur melalui analisis FTIR dan morfologi melalui karakterisasi SEM.
1.4.
Manfaat Penelitian
1. Menambah pengetahuan mengenai nanoteknologi khususnya nanopartikel
emas (AuNp).
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
5
2. Penggunaan nanopartikel emas (AuNp) dengan menggunakan ekstrak teh
hitam (Camellia sinensis) diharapkan dapat dikembangkan agar terwujud
penelitian nanoteknologi yang ramah lingkungan dan terbebas dari bahan
kimia berbahaya yang merugikan bagi makhluk hidup dan lingkungannya.
3. Pengembangan dan pemanfaatan nanopartikel emas (AuNp) untuk
mendeteksi keberadaan melamin dalam susu.
4. Sebagai informasi bagi peneliti selanjutnya pada penggunaan nanopartikel
emas (AuNp) untuk berbagai aplikasi lainnya.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Riset Kimia Makanan dan
Material dan Laboratorium Kimia Analitik Instrumen, Jurusan Pendidikan Kimia,
Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas
Pendidikan Indonesia. Determinasi tanaman teh hitam (Camellia sinensis)
dilakukan di Laboratorium Mikrobiologi, Sekolah Ilmu dan Teknologi Hayati,
Institut Teknologi Bandung. Karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM)
dilakukan di Hiroshima University, Jepang. Penelitian dimulai dari bulan Februari
sampai Mei 2013.
3.2 Metode Penelitian
Penelitian dilakukan melalui tahap-tahap sebagai berikut :
1. Membuat ekstrak teh hitam (Camellia sinensis) sebagai bahan untuk
preparasi nanopartikel emas (AuNp),
2. Membuat larutan HAuCl4 dengan berbagai konsentrasi, yaitu 80 ppm, 200
ppm dan 1000 ppm,
3. Membuat nanopartikel emas (AuNp) dengan menggunakan ekstrak teh
hitam (Camellia sinensis),
4. Membuat larutan melamin dengan berbagai konsentrasi 1000 ppm, 500
ppm, 100 ppm, 25 ppm, 10 ppm, dan 1 ppm, untuk pendeteksi melamin
oleh nanoapartikel emas,
5. Melakukan analisis dan karakterisasi dengan menggunakan UV-Vis, FTIR
dan SEM.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
35
Gambar 3.1 Bagan Alir
3.3 Alat dan Bahan
3.3.1 Alat
Pada penelitian ini alat yang digunakan meliputi alat-alat gelas yang
digunakan di laboratorium, seperti gelas kimia (400 mL, 250 mL dan 100 mL),
batang pengaduk, corong biasa, labu ukur (50 mL dan 10 ml), pipet tetes, pipet
volume (5 mL), gelas ukur (100 mL, 10 mL, dan 5 mL), Erlenmeyer, tabung
reaksi, rak tabung, spatula, kaca arloji, tabung sentrifuge, magnetic stirrer, hot
plate, cawan petri, botol vial (10 mL), botol semprot, ball filler, sentrifuge, oven
dan neraca analitik.
Peralatan
yang
digunakan
untuk
keperluan
analisis
adalah
spektrofotometer UV-Vis, Fourier Transform Infra Red (FTIR, Shimadzu-8400)
dan SEM.
3.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan, yaitu daun teh hitam (yang diambil dari
perkebunan teh di Pangalengan), HAuCl4.3H2O (Aldrich), Aquabides, Metanol,
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
36
Melamin, Asam Trikloroasetat (TCA), plastik wrap, kertas saring, dan susu
formula bayi.
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Pembuatan Ekstrak Teh Hitam
Serbuk teh hitam sebanyak 5,0621 gram dimasukkan ke dalam gelas kimia
dan ditambahkan metanol sebanyak 100 mL. Setelah dicampurkan, gelas kimia
tersebut ditutup oleh plastic wrap agar tidak menguap. Campuran dipanaskan pada
suhu 40oC dalam hot plate dan diaduk dengan kecepatan sedang oleh magnetic
stirrer selama 30 menit. Setelah 30 menit, campuran tersebut dimaserasi dengan
cara didiamkan selama 24 jam pada suhu ruang. Ekstrak teh hitam yang telah
dimaserasi, kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman.
3.4.2 Pembuatan Larutan
3.4.2.1 Pembuatan Larutan Induk HAuCl4 1000 ppm
Larutan HAuCl4 dibuat dengan cara menimbang sebanyak 0,05 gram
HAuCl4.3H2O yang dilarutkan oleh aquabides. Kemudian larutan diencerkan
dengan aquabides dalam labu ukur 50 mL.
3.4.2.2 Pembuatan Larutan HAuCl4 80 ppm dan 200 ppm
Dari larutan HAuCl4 1000 ppm diambil sebanyak 2 mL untuk konsentrasi
larutan 200 ppm dan diambil sebanyak 0,8 mL untuk konsentrasi larutan 80 ppm.
Keduanya diencerkan dengan aquabides dalam masing-masing labu ukur 10 mL.
3.4.2.3 Pembuatan Pelarut Metanol 50%
Metanol diukur sebanyak 100 mL dan ditambahkan 100 mL aquabides.
Campuran diaduk dan dihomogenkan selama 30 menit.
3.4.2.4 Pembuatan Larutan Melamin Induk 1000 ppm
Sebanyak 50 mg melamin dimasukkan dalam labu ukur 50 mL, ditambah
metanol 50% sehingga konsentrasinya menjadi 1000 ppm. Larutan tersebut
dihomogenkan selama 30 menit.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
37
3.4.2.5 Pembuatan Larutan Melamin 500 ppm
Sebanyak 25 mL larutan melamin 1000 ppm diambil dan diencerkan
dengan pelarut metanol 50% dalam labu ukur 50 mL. Larutan diaduk dan
dihomogenkan selama 30 menit.
3.4.2.6 Pembuatan Larutan Melamin 100 ppm
Sebanyak 10 mL larutan melamin 500 ppm diambil dan diencerkan
dengan pelarut metanol 50% dalam labu ukur 50 mL. Larutan diaduk dan
dihomogenkan selama 30 menit.
3.4.2.7 Pembuatan Larutan Melamin 25 ppm, 10 ppm dan 1 ppm
Sebanyak 2,5 mL, 1 mL dan 0,1 mL larutan melamin 100 ppm diambil dan
diencerkan dengan pelarut metanol 50% dalam masing-masing labu ukur 10 mL.
Larutan diaduk dan dihomogenkan selama 30 menit.
3.4.2.8 Pembuatan Larutan Asam Trikloroasetat (TCA)
Sebanyak 5 gram TCA diencerkan dengan pelarut metanol 50% dalam
labu ukur 50 mL. Larutan diaduk dan dihomogenkan.
3.5 Preparasi Nanopartikel Emas (AuNp) Menggunakan Ekstrak Teh Hitam
10 mL larutan HAuCl4 80 ppm dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan
dipanaskan dalam hot plate pada suhu 40oC dan diaduk dengan kecepatan sedang
oleh magnetic stirrer. Amati larutan sampai muncul uap-uap pada dinding
Erlenmeyer (setelah 2 menit). Kemudian setelah terdapat uap-uap, ditambahkan 1
tetes ekstrak teh hitam. Pemanasan dan pengadukan dilakukan sampai warna
larutan berwarna merah anggur. Waktu yang diperlukan sekitar 10 menit.
Selanjutnya, hal yang sama dilakukan untuk larutan 10 mL HAuCl4 200 ppm.
Kedua larutan hasil sintesis tersebut diukur panjang gelombangnya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis, dilakukan analisis oleh FTIR dan SEM.
3.6 Pengujian Deteksi Melamin oleh Nanopartikel Emas (AuNp)
Campurkan 2 mL larutan melamin dengan berbagai konsentrasi, yaitu
1000 ppm, 500 ppm, 100 ppm, 50 ppm, 25 ppm, 10 ppm dan 1 ppm dengan 2 mL
larutan TCA di dalam tabung reaksi. Dibuat sebanyak 12 buah tabung reaksi
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
38
dengan volume yang sama. Sebanyak 2 mL larutan nanopartikel Au ditambahkan
tetes demi tetes ke dalam masing-masing tabung reaksi. Amati perubahan warna
yang terjadi. Selanjutnya, seluruh larutan yang telah diuji diukur absorbansinya
dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
3.7 Preparasi Sampel Susu
3.7.1 Tanpa Melamin
Sebanyak 0,1 033 gram susu ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu
ukur 10 mL. Kemudian ditambahkan TCA sebanyak 2 mL dan diencerkan dengan
pelarut metanol 50% sampai tanda batas. Diaduk dan dihomogenkan selama 30
menit. Dimasukkan ke dalam tabung sentrifuge ukuran 15 mL dan disentrifuge
selama 30 menit dengan kecepatan 3000 rpm.
3.7.2 Dengan Melamin 500 ppm
Sebanyak 0,1101 gram susu ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu
ukur 10 mL. Kemudian ditambahkan TCA sebanyak 2 mL dan ditambahkan 2 mL
melamin 500 ppm. Diencerkan dengan pelarut metanol 50% sampai tanda batas.
Diaduk dan dihomogenkan selama 30 menit. Dimasukkan ke dalam tabung
sentrifuge ukuran 15 mL dan disentrifuge selama 30 menit dengan kecepatan 3000
rpm.
3.8 Pengujian Deteksi Melamin Pada Susu oleh Nanopartikel Emas (AuNp)
Sebanyak 2 mL larutan sampel susu tanpa melamin dan 2 mL larutan
sampel susu dengan melamin 500 ppm yang telah disentrifuge, dimasukkan ke
dalam tabung reaksi. Kemudian ditambahkan 2 mL larutan AuNp 200 ppm tetes
demi tetes ke dalam masing-masing tabung reaksi. Amati perubahan warna yang
terjadi dan bandingkan kedua warnanya. Selanjutnya, larutan sampel susu tanpa
melamin yang telah ditambahkan AuNp diukur panjang gelombangnya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
39
3.9
Analisis
Menggunakan
Fourier
Transform
Infra
Red
(FTIR)
Spektrofotometer
Sampel yang dianalisis oleh FTIR adalah :
1. Tanaman teh hitam (Camellia sinensis),
2. Padatan HAuCl4.4H2O,
3. Larutan nanopartikel emas (AuNp) hasil sintesis yang telah dikeringkan
dengan menggunakan oven pada suhu 60oC,
4. Campuran larutan nanopartikel emas (AuNp) dan melamin yang telah
dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu 60oC.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Terdapat beberapa hal penting yang dapat disimpulkan dari penelitian ini,
yaitu :
1. Penelitian ini berhasil mendapatkan nanopartikel emas (AuNp) dengan suatu
metode yang ramah lingkungan, yaitu dengan menggunakan ekstrak teh
hitam (Camellia sinensis).
2. Berdasarkan hasil SEM, bentuk morfologi nanopartikel emas (AuNp) adalah
bulat dan segitiga. Mengindikasikan nanopartikel emas sudah terbentuk.
Panjang gelombang nanopartikel emas (AuNp) yang diperoleh adalah 540
nm. Hasil FTIR menunjukkan adanya berbagai serapan pada C=O, C-O, O-H.
Hal ini mendukung hipotesis mengenai peran senyawa heterosiklik seperti
flavon, yang terdapat dalam ekstrak teh hitam sebagai agen pereduksi dalam
pembentukan nanopartikel emas (AuNp).
3. Nanopartikel emas (AuNp) yang dihasilkan dapat menjadi pendeteksi yang
baik untuk mendeteksi melamin dalam susu.
5.2 Saran
Penelitian berikutnya diharapkan memperbaiki beberapa kelemahan dari
penelitian sebelumnya. Beberapa saran yang penulis berikan ini semoga
menjadikan penelitian selanjutnya memberikan hasil yang lebih baik. Saran
penulis diantaranya :
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengidentifikasi jenis senyawa
flavon yang bertindak sebagai agen pereduksi dalam pembentukan
nanopartikel emas.
2. Dibuat rentang pada konsentrasi melamin sehingga pendeteksian dapat lebih
spesifik.
3. Mencari metode perlakuan awal terhadap susu yang lebih baik lagi agar
pendeteksian dapat diaplikasikan kepada susu secara lebih spesifik.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
DAFTAR PUSTAKA
Alamsyah, Andi Nur. (2006). Taklukan Penyakit dengan Teh Hijau. Jakarta: Agro
Media Pustaka. Hal. 34-36, 46-58, 59-60
Aryal, Santosh; B.K.C., Remant; Dharmaraj, N.; Bhattarai, Narayan; Kim, Chi
Hun; dan Kim, Hak Yong. (2005). Spekctoroscopic identification S-Au
interaction in cystein capped gold nanoparticles. Spectrochimica Acta.
Part A.63.2006.160-16.
Atkins, P.W. (1997). Physical Chemistry 6th edition. UK : Oxford University
Press.
Backer, C.A. & Bakhuizen van den Brink, Jr. R. C. (1963). Flora of Java Volume
1. N.V.P. Noordhoff-Groningen, the Netherlands. pp : 320.
Bakir. (2011). Pengembangan Biosintesis Nanopartikel Perak Menggunakan Air
Rebusan Daun Bisbul Untuk Deteksi Ion Tembaga (II) dengan Metode
Kolorimetri. Depok : Universitas Indonesia.
Brown, et al. (2007). Outbreaks Of Renal Failure Associated With Melamine And
Cyanuric Acid In Dogs And Cats In 2004 And 2007. J Vet Diagn Invest
19:525-531 USA : Sagepub.
Cronquist, A. ( 1981). An integrated System of Classification of Flowering Plants.
Columbia Press, New York. pp.Xiii-Xviii.
Giwangkara, E.G. (2007). Spektrofotometri Infra Merah Transformasi Fourier.
http://persembahanku.wordpress.com/2007/05/28/spektrofotometer-inframerah-transformasi-fourier. Diakses tanggal 10 Juni 2010.
Handayani, Windri. (2011). Pemanfaatan Tumbuhan Tropis Untuk Biosintesis
Nanopartikel Perak Dan Aplikasinya Sebagai Indikator Kolorimetri
Keberadaan Logam Berat. Depok : Universitas Indonesia.
Harley, D. (2000). Modern Analytical Chemistry. Me Graw Hill. New York.
IARC. (2010). IARC TP53 Database. Inggris : WHO.
Lestari, Putri. (2012). Modifikasi Nanopartikel Emas dengan 2-MerkaptoetanolAsam Sianurat Sebagai Sensor Melamin. Depok : Universitas Indonesia.
Li, Li; Li, Baoxin; Chang, Di; dan Mao, Lihui. (2010). Visual detection of
melamine in raw milk using gold nanoparticles as colorimetric probe.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
60
Food Chemistry Vol. 122, issue 3, 1 October 2010, Pages 895-900. China
: Science Direct.
Lu, Lehui. (2009). Hydrogen-Bonding Recognition-Induced Color Change of
Gold Nanoparticles for Visual Detection of Melamine in Raw Milk and
Infant Formula. J.AM.CHEM.SOC.2009, 131, 9496-9497. Cina : State
Key Laboratory of Electroanalytical Chemistry, Changchun Institute of
Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences.
Mikrajuddin, Abdullah dan Khairurrijal. (2008). Review : Karakterisasi
Nanomaterial. Jurnal Nanosains & Nanoteknologi. Vo l.2 No.1, Februari
2009.
Ogata, Y. et al. (Committee Members). (1995). Medinical Herb Index in
Indonesia (Second Edition). PT. Eisai Indonesia, Jakarta. pp : 54.
Schoorel, A.F. & van der Vossen, H.A.M. (2000). Camellia sinensis (L.) Kuntze
In : van der Vossen, H.A.M. and Wessel, M. (Eds.) Plant Resources of
South-East Asia No. 16 Stimulants Backhuys Publishers, Leiden, the
Netherlands. pp : 55-65.
Sinuhaji P., dan Marlianto E. (2012). Teknologi Film Tipis. USU Press, Medan,
Indonesia.
Wei, Fang; Lam, Robert; Cheng, Stacy; Lu, Steven; Ho, Dean; Li, Na. (2011).
Rapid detection of melamine in whole milk mediated by unmodified gold
nanoparticles. Appl. Phys. Lett. 96, 133702 (2010);
doi:10.1063/1.3373325 (3 pages). USA.
WHO. (2009). Toxicological and Health Aspects of Melamine and Cyanuric Acid.
Canada : ISBN.
Willems and Wildenberg, V.D. (2005). Roadmap Report on Nanoparcticles.
W&W Espana s.l., Barcelona, Spain.
Yi Sun, Eric; Lee Josephson, Ralph W. (2006). Development of Nanoparticles
Libraries for Biosensing. Bioconjugate Chem.,2006, 17 (1), pp 109-113.
USA.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
HITAM (CAMELLIA SINENSIS) SEBAGAI PENDETEKSI CEMARAN
MELAMIN
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Menempuh Ujian Sidang
Sarjana Sains Program Studi Kimia
Yulieyas Wulandari
0902067
PROGRAM STUDI KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
BANDUNG
2013
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
====================================================
======
PREPARASI NANOPARTIKEL EMAS DENGAN EKSTRAK TEH
HITAM (Camellia sinensis) SEBAGAI PENDETEKSI CEMARAN
MELAMIN
Oleh
Yulieyas Wulandari
0902067
Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar
Sarjana Sains pada Program Studi Kimia Fakultas Pendidikan Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam
© Yulieyas Wulandari 2013
Universitas Pendidikan Indonesia
Agustus 2013
Hak Cipta dilindungi Undang-Undang.
Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhnya atau sebagian,
dengan dicetak ulang, difotocopy, atau cara lainnya tanpa izin penulis.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
LEMBAR PENGESAHAN
PREPARASI NANOPARTIKEL EMAS DENGAN EKSTRAK TEH
HITAM (CAMELLIA SINENSIS) SEBAGAI PENDETEKSI CEMARAN
MELAMIN
Oleh:
Yulieyas Wulandari
NIM. 0902067
SKRIPSI
Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Ujian Guna Memperoleh Gelar Sarjana Sains
pada Program Studi Kimia ini, Telah Disetujui dan Disahkan Oleh:
Pembimbing I,
Pembimbing II,
Soja Siti Fatimah, M.Si
NIP. 19680216 199402 2 001
Dr.rer.nat. Ahmad Mudzakir, M.Si
NIP. 19604191992032002
Mengetahui
Ketua Program Studi Kimia
Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
UPI
Dr. rer.nat. Ahmad Mudzakir, M.Si
NIP. 19604191992032002
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
ABSTRAK
Melamin merupakan suatu zat organik yang tidak dapat mengalami proses
metabolisme oleh tubuh dan akan dikeluarkan melalui ginjal bersama urin.
Masuknya melamin ke dalam tubuh biasanya disebabkan penyalahgunaan
melamin sebagai zat aditif dalam susu untuk meningkatkan kadar protein.
Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan nanopartikel emas (AuNp) yang
dapat mendeteksi adanya kandungan melamin. Pada penelitian ini digunakan
metode preparasi nanopartikel emas (AuNp) yang ramah lingkungan, yaitu
dengan menggunakan ekstrak tanaman teh hitam (Camellia sinensis) yang
bertindak sebagai agen pereduksi Au3+ menjadi Au0. Pada uji melamin, larutan
nanopartikel emas (AuNp) berwarna merah anggur akan berubah menjadi warna
biru. Analisis nanopartikel emas (AuNp) menggunakan spektrofotometer UV-Vis
menghasilkan panjang gelombang pada 540 nm. Hasil FTIR menunjukkan adanya
gugus N-H yang merupakan senyawa melamin setelah dideteksi oleh AuNp.
Karakterisasi dengan SEM menunjukkan bentuk bulat dan segitiga dengan ukuran
100 nm yang mengindikasikan keberadaan nanopartikel emas (AuNp).
Kata kunci : Melamin, Nanopartikel Emas, Ekstrak Teh Hitam
ABSTRACT
Melamine is an organic substance that can not be experienced by the metabolic
processes of the body and are excreted in the kidneys with urine. The entry of
melamine into the body usually caused abuse as additive melamine in milk to
increase the protein content. This research aims to produce gold nanoparticles
(AuNp) that can detect the presence of melamine. In this study the preparation
method used gold nanoparticles (AuNp) environmentally friendly, using plant
extracts of black tea (Camellia sinensis), which acts as a reducing agent Au3+
become Au0. In the test melamine, a solution of gold nanoparticles (AuNp)
colored red wine will turn into blue. Analysis of gold nanoparticles (AuNp) using
UV-Vis spectrophotometer with a wavelength at 540 nm. The results of FTIR
indicate the presence of N-H group which is detected by a compound melamine
after AuNp. Characterization by SEM showed globural shape and a triangle with a
size of 100 nm indicating the presence of gold nanoparticles (AuNp).
Keywords: Melamine, Gold Nanoparticles, Black Tea Extract
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
DAFTAR ISI
LEMBAR PENGESAHAN ................................... Error! Bookmark not defined.
PERNYATAAN...................................................... Error! Bookmark not defined.
ABSTRAK .............................................................. Error! Bookmark not defined.
ABSTRACT…………………………………………………………………….iv
KATA PENGANTAR ......................................................................................... v
UCAPAN TERIMA
KASIH…………………………………………………………………………..Error! Bookmark
not defined.i
DAFTAR ISI................................................................................................... vivii
DAFTAR TABEL ............................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR .............................................. Error! Bookmark not defined.
DAFTAR LAMPIRAN ........................................ Error! Bookmark not defined.v
BAB I PENDAHULUAN ....................................... Error! Bookmark not defined.
1.1 Latar Belakang Masalah.................... Error! Bookmark not defined.
1.2 Rumusan Masalah .............................................................................. 4
1.3 Tujuan Penelitian .............................. Error! Bookmark not defined.
1.3 Manfaat Penelitian ............................ Error! Bookmark not defined.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................... Error! Bookmark not defined.
2.1 Melamin ............................................ Error! Bookmark not defined.
2.2 Teh (Camellia sinensis) ..................................................................... 9
2.2.1 Sejarah Teh (Camellia sinensis)……………………………….9
2.2.2 Deskripsi Teh (Camellia sinensis)……………………………10
2.2.3 Jenis-Jenis Teh (Camellia sinensis)…………………………..11
2.2.4 Proses Pengolahan Teh Hitam………………………………..12
2.2.5 Kandungan Kimia Dalam Teh (Camellia sinensis)…………...12
2.2.6 Manfaat Teh Hitam (Camellia sinensis)………………………16
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
2.3 Nanopartikel Emas…………………………………………………..Error!
Bookmark not defined.
2.4. Asam Trikloroasetat……………………………………………………..21
2.5 Spektrofotometer Ultra Violet Visible (UV-Vis)……………………......21
2.6 Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)……………………….25
2.7 Scanning Electron Microspcopy (SEM)………………………………....31
BAB III METODE PENELITIAN……………………………………………......34
3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian…………………………………………....34
3.2 Metode Penelitian…………………………………………………….....34
3.3 Alat dan Bahan………………………………………………………….35
3.3.1 Alat……………………………………………………………….35
3.3.2 Bahan…………………………………………………………......35
3.4. Prosedur Penelitian……………………………………………………...36
3.4.1 Pembuatan Ekstrak Teh Hitam…………………………………...36
3.4.2 Pembuaran Larutan…………………………………………...........36
3.4.2.1 Pembuatan Larutan Induk HAuCl4 1000 ppm……………..36
3.4.2.2 Pembuatan Larutan HAuCl4 80 ppm dan 200 ppm………..36
3.4.2.3 Pembuatan Pelarut Metanol 50%.........................................36
3.4.2.4 Pembuatan Larutan Induk Melamin 1000 ppm………........36
3.4.2.5 Pembuatan Larutan Melamin 500 ppm………………........37
3.4.2.6 Pembuatan Larutan Melamin 100 ppm………………........37
3.4.2.7 Pembuatan Larutan Melamin 25 ppm, 10 ppm dan 1 ppm..37
3.4.2.8 Pembuatan Larutan TCA…………………………………..37
3.5 Preparasi Nanopartikel Emas Menggunakan Ekstrak Teh Hitam………..37
3.6 Pengujian Deteksi Melamin oleh Nanopartikel Emas……………………37
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
3.7 Preparasi Sampel Susu……………………………………………………38
3.7.1 Tanpa Melamin……………………………………………………..38
3.7.2 Dengan Melamin 500 ppm…………………………………………38
3.8 Pengujian Deteksi Melamin Pada Susu oleh AuNp………………………38
3.9 Analisis Menggunakan FTIR……………………………………………...39
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN…………………………...40
4.1 Determinasi Tumbuhan Teh Hitam……………………………………….40
4.2 Pembuatan Ekstrak Teh Hitam……………………………………………41
4.3 Preparasi AuNp Menggunakan Ekstrak Teh Hitam………………………42
4.3.1 Pembuatan HAuCl………………………………………………….43
4.3.2 Pembuatan AuNp dengan Pereduksi Ekstrak Teh Hitam…………..44
4.4 Kinerja Nanopartikel Emas pada Analisis Melamin……………………….46
4.4.1 Pembuatan Larutan Melamin………………………………………..46
4.4.2 Pengujian AuNp Sebagai Pendeteksi Melamin……………………...48
4.4.3 Kinerja AuNp pada Analisis Melamin Dalam Susu…………………51
4.5 Analisis HAuCl4.4H2O, Ekstrak Teh Hitam, Nanopartikel Emas,
dan Nanopartikel Emas (AuNp) + Melamin Menggunakan
Fourier Transform Infra Red (FTIR) Spektrofotometer…………………...53
4.6 Karakterisasi Nanopartikel Emas Menggunakan SEM…………………….56
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN……………………………………………....58
5.1 Kesimpulan………………………………………………………………...58
5.2 Saran……………………………………………………………………….58
DAFTAR PUSTAKA………………………………………………………………...59
LAMPIRAN I PERHITUNGAN…………………………………………………....61
LAMPIRAN II………………………………………………………………………..62
RIWAYAT HIDUP
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
BAB I
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Melamin merupakan senyawa kimia bersifat basa yang digunakan
terutama sebagai bahan polimer. Tidak ada peraturan yang mengijinkan
penambahan langsung melamin ke dalam pangan. Akan tetapi, terdapat banyak
kasus penyalahgunaan melamin dalam makanan. Pada tahun 2008 kasus terbesar
terjadi di Cina, dimana melamin mengkontaminasi susu formula, menyebabkan
empat bayi meninggal dunia dan puluhan ribu anak-anak mengalami gagal ginjal
(Lestari, 2008).
Selain menyebabkan gagal ginjal, melamin juga dapat menyebabkan iritasi
pada kulit yang kontak dengan melamin, kerusakan alat-alat reproduksi, dan
kanker. Melamin tidak berwarna dan tidak berbau, sehingga keberadaannya
bersama senyawa lain dalam susu tidak dapat diketahui (Lu, 2009).
Penambahan melamin ke dalam susu dilakukan karena banyak produsen
susu di Cina yang melakukan pengenceran susu dengan air. Pengenceran
mengakibatkan berkurangnya kadar protein sehingga susu tidak lolos seleksi
untuk kelayakan komersial berdasarkan pengukuran total nitrogen. Tingginya
angka nitrogen yang dikandungnya (66% massa), menyebabkan melamin secara
illegal ditambahkan ke dalam susu untuk membuat susu seolah kaya protein.
Oleh karena itu, penelitian mengenai metode analisis untuk mendeteksi
keberadaan melamin perlu dilakukan. Pada penelitian sebelumnya telah dilakukan
metode analisis untuk mendeteksi melamin, diantaranya dengan menggunakan
instrumen seperti HPLC, low-temperature plasma probe yang dikombinasikan
dengan mass spectrometry (Lu, 2009), modifikasi nanopartikel yang disintesis
secara kimia dan dengan menggunakan nanopartikel emas (AuNp). Pada
penelitian ini yang digunakan sebagai pendeteksi melamin adalah nanopartikel
emas (AuNp).
Dewasa ini, peran nanoteknologi begitu penting dalam pengembangan
ilmu pengetahuan dan teknologi untuk kesejahteraan manusia. Nanopartikel telah
banyak dikaji untuk berbagai aplikasi teknologi dan dalam penelitian ilmu
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
2
material, kimia, fisika, biologi dan ilmu lingkungan (Huang et al, 2006).
Nanopartikel merupakan suatu partikel dengan ukuran nanometer, yaitu sekitar 1100 nm (Hosokawa et al, 2007). Material atau struktur yang mempunyai ukuran
nano akan mempunyai sifat-sifat yang berbeda dari material aslinya. Karakteristik
spesifik dari nanopartikel tersebut bergantung pada ukuran, distribusi, morfologi
dan fasanya (Willems, 2005).
Salah satu bagian penting dari nanoteknologi adalah pengembangan
penelitian tentang proses preparasi nanopartikel. Berbagai penelitian telah
dilakukan untuk preparasi nanopartikel, diantaranya dari logam mulia, seperti
emas, perak, dan platina (Song et al, 2009). Nanopartikel logam mulia yang
banyak dipelajari adalah emas nanopartikel karena memiliki sifat yang stabil dan
aplikasi potensial dalam berbagai bidang, seperti optik nonlinier (Palomba et al,
2009), elektronik (Burke et al, 2009), sensor (Kurniawan et al, 2006), katalis
(Thompson, 2007), biologi (Murphy et al, 2008) dan pengobatan medis (Navas et
al, 2010).
Penelitian terkait preparasi nanopartikel sebagai pendeteksi melamin mulai
banyak dikembangkan. Nanopartikel emas (AuNp) yang memiliki serapan pada
panjang gelombang visible dapat digunakan sebagai pendeteksi colorimetric ideal
untuk mendeteksi melamin. Penggunaan nanopartikel emas (AuNp) sebagai
pendeteksi melamin dapat dilakukan melalui modifikasi atau secara langsung.
Nanopartikel emas (AuNp) telah digunakan secara langsung untuk
mendeteksi melamin dimana gugus –NH2 yang dimiliki melamin akan bertindak
sebagai ligan dan berinteraksi dengan nanopartikel emas (AuNp) membentuk
kompleks yang stabil. Akan tetapi, nanopartikel emas (AuNp) tidak hanya
berinteraksi dengan gugus –NH2 milik melamin saja, tetapi juga dengan gugus –
NH2 dalam susu yang mengandung protein. Nanopartikel emas (AuNp) dapat
mendeteksi melamin hingga konsentrasi 0,4 mg/L dalam sampel. Telah dilakukan
penelitian mengenai keselektifan nanopartikel emas (AuNp) sebagai pendeteksi
melamin dibandingkan dengan 12 asam amino yang strukturnya analog.
Nanopartikel emas (AuNp) dapat mendeteksi melamin dengan baik pada
konsentrasi 0,2 mg/L dalam larutan (Yang Bai, 2011). Komponen susu yang dapat
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
3
mempengaruhi respon nanopartikel emas (AuNp) sebagai pendeteksi melamin
adalah kasein (Sha, He, 2011). Penggunaan nanopartikel emas (AuNp) langsung
sebagai pendeteksi melamin dapat mendeteksi adanya melamin pada sampel susu
sampai konsentrasi 20 ppb dalam larutan dengan melakukan pemisahan matriks
terlebih dahulu (Wei, 2011).
Selama ini, preparasi material nanopartikel dilakukan melalui proses
sintesis bottom up dengan cara disintesis secara kimiawi atau top down secara
fisika untuk memperoleh jenis, ukuran, bentuk, dan komposisi nanopartikel yang
diinginkan. Teknik bottom up dikenal pula sebagai proses self assembly yang
dilakukan dengan cara mencampurkan precursor partikel yang diinginkan dengan
agen pereduksi dan penstabil berupa bahan anorganik, hingga terbentuk
nanopartikel emas (AuNp). Agen pereduksi yang biasa digunakan untuk
menghasilkan nanopartikel emas adalah natrium tetraborohidrat (NaBH4), yang
merupakan bahan beracun dan berbahaya bagi lingkungan. Senyawa tersebut sulit
didegradasi sehingga dapat menjadi polutan bagi lingkungan (Handayani, 2011).
Beberapa dekade terakhir ini, mulai dikembangkan pemanfaatan agen
biologi seperti tumbuhan, bakteri, dan fungi untuk sintesis nanopartikel emas
(AuNp). Penggunaan agen biologi dalam preparasi nanopartikel emas (AuNp)
adalah dengan memanfaatkan senyawa-senyawa organik yang terkandung dalam
tumbuhan. Hal tersebut cenderung lebih aman dibandingkan dengan penggunaan
bahan-bahan kimia anorganik. Metode tersebut ternyata dapat menjadi alternatif
produksi nanopartikel emas yang ramah lingkungan (green synthesis) karena
mampu meminimalisir penggunaan bahan-bahan kimia yang berbahaya dan
sekaligus limbahnya (Handayani, 2011).
Beberapa jenis tumbuhan yang telah dipublikasikan sebagai agen
pereduksi nanopartikel emas (AuNp) adalah Aloe vera, Cinnamomum champora,
Emblica officinalis, dan Dalbergia sissoo (Singh, 2012). Pada penelitian ini yang
digunakan sebagai agen pereduksi adalah ekstrak tanaman teh hitam (Camellia
sinensis). Tanaman teh hitam (Camellia sinensis) mengandung senyawa flavanol
yang dapat bertindak sebagai agen pereduksi. Selain itu, teh hitam (Camellia
sinensis) merupakan tanaman yang mudah didapatkan dan harganya pun cukup
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
4
murah. Daun teh hitam (Camellia sinensis) ini diekstrak dan digunakan sebagai
agen pereduksi yang berfungsi untuk mereduksi Au3+ dalam larutan HAuCl4
menjadi Au0. Belum ada penelitian yang menggunakan ekstrak teh hitam
(Camellia sinensis) sebagai agen pereduksi yang berfungsi untuk mereduksi Au3+.
1.2
Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang penelitian tersebut diatas maka penelitian
dirumuskan dalam beberapa hal, yaitu :
1. Bagaimana hasil preparasi nanopartikel emas dengan menggunakan
ekstrak teh hitam (Camellia sinensis)?
2. Bagaimana karakteristik nanopartikel emas yang dihasilkan menggunakan
ekstrak teh hitam (Camellia sinensis)?
3. Bagaimana kinerja nanopartikel emas yang dihasilkan menggunakan
ekstrak teh hitam (Camellia sinensis) sebagai pendeteksi melamin dalam
susu?
1.3
Tujuan Penelitian
1. Mendapatkan metode pendeteksi melamin yang sederhana, cepat, spesifik,
dan dapat diandalkan dalam mengatasi permasalahan mengenai deteksi
melamin dalam susu.
2. Mendapatkan material nanopartikel emas (AuNp) yang ramah lingkungan
dengan menggunakan ekstrak teh hitam (Camellia sinensis).
3. Mengetahui karakterisasi nanopartikel emas (AuNp) yang berhubungan
dengan konsentrasi melamin, dengan menggunakan spektroskopi UV-Vis,
struktur melalui analisis FTIR dan morfologi melalui karakterisasi SEM.
1.4.
Manfaat Penelitian
1. Menambah pengetahuan mengenai nanoteknologi khususnya nanopartikel
emas (AuNp).
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
5
2. Penggunaan nanopartikel emas (AuNp) dengan menggunakan ekstrak teh
hitam (Camellia sinensis) diharapkan dapat dikembangkan agar terwujud
penelitian nanoteknologi yang ramah lingkungan dan terbebas dari bahan
kimia berbahaya yang merugikan bagi makhluk hidup dan lingkungannya.
3. Pengembangan dan pemanfaatan nanopartikel emas (AuNp) untuk
mendeteksi keberadaan melamin dalam susu.
4. Sebagai informasi bagi peneliti selanjutnya pada penggunaan nanopartikel
emas (AuNp) untuk berbagai aplikasi lainnya.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Riset Kimia Makanan dan
Material dan Laboratorium Kimia Analitik Instrumen, Jurusan Pendidikan Kimia,
Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas
Pendidikan Indonesia. Determinasi tanaman teh hitam (Camellia sinensis)
dilakukan di Laboratorium Mikrobiologi, Sekolah Ilmu dan Teknologi Hayati,
Institut Teknologi Bandung. Karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM)
dilakukan di Hiroshima University, Jepang. Penelitian dimulai dari bulan Februari
sampai Mei 2013.
3.2 Metode Penelitian
Penelitian dilakukan melalui tahap-tahap sebagai berikut :
1. Membuat ekstrak teh hitam (Camellia sinensis) sebagai bahan untuk
preparasi nanopartikel emas (AuNp),
2. Membuat larutan HAuCl4 dengan berbagai konsentrasi, yaitu 80 ppm, 200
ppm dan 1000 ppm,
3. Membuat nanopartikel emas (AuNp) dengan menggunakan ekstrak teh
hitam (Camellia sinensis),
4. Membuat larutan melamin dengan berbagai konsentrasi 1000 ppm, 500
ppm, 100 ppm, 25 ppm, 10 ppm, dan 1 ppm, untuk pendeteksi melamin
oleh nanoapartikel emas,
5. Melakukan analisis dan karakterisasi dengan menggunakan UV-Vis, FTIR
dan SEM.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
35
Gambar 3.1 Bagan Alir
3.3 Alat dan Bahan
3.3.1 Alat
Pada penelitian ini alat yang digunakan meliputi alat-alat gelas yang
digunakan di laboratorium, seperti gelas kimia (400 mL, 250 mL dan 100 mL),
batang pengaduk, corong biasa, labu ukur (50 mL dan 10 ml), pipet tetes, pipet
volume (5 mL), gelas ukur (100 mL, 10 mL, dan 5 mL), Erlenmeyer, tabung
reaksi, rak tabung, spatula, kaca arloji, tabung sentrifuge, magnetic stirrer, hot
plate, cawan petri, botol vial (10 mL), botol semprot, ball filler, sentrifuge, oven
dan neraca analitik.
Peralatan
yang
digunakan
untuk
keperluan
analisis
adalah
spektrofotometer UV-Vis, Fourier Transform Infra Red (FTIR, Shimadzu-8400)
dan SEM.
3.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan, yaitu daun teh hitam (yang diambil dari
perkebunan teh di Pangalengan), HAuCl4.3H2O (Aldrich), Aquabides, Metanol,
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
36
Melamin, Asam Trikloroasetat (TCA), plastik wrap, kertas saring, dan susu
formula bayi.
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Pembuatan Ekstrak Teh Hitam
Serbuk teh hitam sebanyak 5,0621 gram dimasukkan ke dalam gelas kimia
dan ditambahkan metanol sebanyak 100 mL. Setelah dicampurkan, gelas kimia
tersebut ditutup oleh plastic wrap agar tidak menguap. Campuran dipanaskan pada
suhu 40oC dalam hot plate dan diaduk dengan kecepatan sedang oleh magnetic
stirrer selama 30 menit. Setelah 30 menit, campuran tersebut dimaserasi dengan
cara didiamkan selama 24 jam pada suhu ruang. Ekstrak teh hitam yang telah
dimaserasi, kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman.
3.4.2 Pembuatan Larutan
3.4.2.1 Pembuatan Larutan Induk HAuCl4 1000 ppm
Larutan HAuCl4 dibuat dengan cara menimbang sebanyak 0,05 gram
HAuCl4.3H2O yang dilarutkan oleh aquabides. Kemudian larutan diencerkan
dengan aquabides dalam labu ukur 50 mL.
3.4.2.2 Pembuatan Larutan HAuCl4 80 ppm dan 200 ppm
Dari larutan HAuCl4 1000 ppm diambil sebanyak 2 mL untuk konsentrasi
larutan 200 ppm dan diambil sebanyak 0,8 mL untuk konsentrasi larutan 80 ppm.
Keduanya diencerkan dengan aquabides dalam masing-masing labu ukur 10 mL.
3.4.2.3 Pembuatan Pelarut Metanol 50%
Metanol diukur sebanyak 100 mL dan ditambahkan 100 mL aquabides.
Campuran diaduk dan dihomogenkan selama 30 menit.
3.4.2.4 Pembuatan Larutan Melamin Induk 1000 ppm
Sebanyak 50 mg melamin dimasukkan dalam labu ukur 50 mL, ditambah
metanol 50% sehingga konsentrasinya menjadi 1000 ppm. Larutan tersebut
dihomogenkan selama 30 menit.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
37
3.4.2.5 Pembuatan Larutan Melamin 500 ppm
Sebanyak 25 mL larutan melamin 1000 ppm diambil dan diencerkan
dengan pelarut metanol 50% dalam labu ukur 50 mL. Larutan diaduk dan
dihomogenkan selama 30 menit.
3.4.2.6 Pembuatan Larutan Melamin 100 ppm
Sebanyak 10 mL larutan melamin 500 ppm diambil dan diencerkan
dengan pelarut metanol 50% dalam labu ukur 50 mL. Larutan diaduk dan
dihomogenkan selama 30 menit.
3.4.2.7 Pembuatan Larutan Melamin 25 ppm, 10 ppm dan 1 ppm
Sebanyak 2,5 mL, 1 mL dan 0,1 mL larutan melamin 100 ppm diambil dan
diencerkan dengan pelarut metanol 50% dalam masing-masing labu ukur 10 mL.
Larutan diaduk dan dihomogenkan selama 30 menit.
3.4.2.8 Pembuatan Larutan Asam Trikloroasetat (TCA)
Sebanyak 5 gram TCA diencerkan dengan pelarut metanol 50% dalam
labu ukur 50 mL. Larutan diaduk dan dihomogenkan.
3.5 Preparasi Nanopartikel Emas (AuNp) Menggunakan Ekstrak Teh Hitam
10 mL larutan HAuCl4 80 ppm dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan
dipanaskan dalam hot plate pada suhu 40oC dan diaduk dengan kecepatan sedang
oleh magnetic stirrer. Amati larutan sampai muncul uap-uap pada dinding
Erlenmeyer (setelah 2 menit). Kemudian setelah terdapat uap-uap, ditambahkan 1
tetes ekstrak teh hitam. Pemanasan dan pengadukan dilakukan sampai warna
larutan berwarna merah anggur. Waktu yang diperlukan sekitar 10 menit.
Selanjutnya, hal yang sama dilakukan untuk larutan 10 mL HAuCl4 200 ppm.
Kedua larutan hasil sintesis tersebut diukur panjang gelombangnya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis, dilakukan analisis oleh FTIR dan SEM.
3.6 Pengujian Deteksi Melamin oleh Nanopartikel Emas (AuNp)
Campurkan 2 mL larutan melamin dengan berbagai konsentrasi, yaitu
1000 ppm, 500 ppm, 100 ppm, 50 ppm, 25 ppm, 10 ppm dan 1 ppm dengan 2 mL
larutan TCA di dalam tabung reaksi. Dibuat sebanyak 12 buah tabung reaksi
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
38
dengan volume yang sama. Sebanyak 2 mL larutan nanopartikel Au ditambahkan
tetes demi tetes ke dalam masing-masing tabung reaksi. Amati perubahan warna
yang terjadi. Selanjutnya, seluruh larutan yang telah diuji diukur absorbansinya
dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
3.7 Preparasi Sampel Susu
3.7.1 Tanpa Melamin
Sebanyak 0,1 033 gram susu ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu
ukur 10 mL. Kemudian ditambahkan TCA sebanyak 2 mL dan diencerkan dengan
pelarut metanol 50% sampai tanda batas. Diaduk dan dihomogenkan selama 30
menit. Dimasukkan ke dalam tabung sentrifuge ukuran 15 mL dan disentrifuge
selama 30 menit dengan kecepatan 3000 rpm.
3.7.2 Dengan Melamin 500 ppm
Sebanyak 0,1101 gram susu ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu
ukur 10 mL. Kemudian ditambahkan TCA sebanyak 2 mL dan ditambahkan 2 mL
melamin 500 ppm. Diencerkan dengan pelarut metanol 50% sampai tanda batas.
Diaduk dan dihomogenkan selama 30 menit. Dimasukkan ke dalam tabung
sentrifuge ukuran 15 mL dan disentrifuge selama 30 menit dengan kecepatan 3000
rpm.
3.8 Pengujian Deteksi Melamin Pada Susu oleh Nanopartikel Emas (AuNp)
Sebanyak 2 mL larutan sampel susu tanpa melamin dan 2 mL larutan
sampel susu dengan melamin 500 ppm yang telah disentrifuge, dimasukkan ke
dalam tabung reaksi. Kemudian ditambahkan 2 mL larutan AuNp 200 ppm tetes
demi tetes ke dalam masing-masing tabung reaksi. Amati perubahan warna yang
terjadi dan bandingkan kedua warnanya. Selanjutnya, larutan sampel susu tanpa
melamin yang telah ditambahkan AuNp diukur panjang gelombangnya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
39
3.9
Analisis
Menggunakan
Fourier
Transform
Infra
Red
(FTIR)
Spektrofotometer
Sampel yang dianalisis oleh FTIR adalah :
1. Tanaman teh hitam (Camellia sinensis),
2. Padatan HAuCl4.4H2O,
3. Larutan nanopartikel emas (AuNp) hasil sintesis yang telah dikeringkan
dengan menggunakan oven pada suhu 60oC,
4. Campuran larutan nanopartikel emas (AuNp) dan melamin yang telah
dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu 60oC.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Terdapat beberapa hal penting yang dapat disimpulkan dari penelitian ini,
yaitu :
1. Penelitian ini berhasil mendapatkan nanopartikel emas (AuNp) dengan suatu
metode yang ramah lingkungan, yaitu dengan menggunakan ekstrak teh
hitam (Camellia sinensis).
2. Berdasarkan hasil SEM, bentuk morfologi nanopartikel emas (AuNp) adalah
bulat dan segitiga. Mengindikasikan nanopartikel emas sudah terbentuk.
Panjang gelombang nanopartikel emas (AuNp) yang diperoleh adalah 540
nm. Hasil FTIR menunjukkan adanya berbagai serapan pada C=O, C-O, O-H.
Hal ini mendukung hipotesis mengenai peran senyawa heterosiklik seperti
flavon, yang terdapat dalam ekstrak teh hitam sebagai agen pereduksi dalam
pembentukan nanopartikel emas (AuNp).
3. Nanopartikel emas (AuNp) yang dihasilkan dapat menjadi pendeteksi yang
baik untuk mendeteksi melamin dalam susu.
5.2 Saran
Penelitian berikutnya diharapkan memperbaiki beberapa kelemahan dari
penelitian sebelumnya. Beberapa saran yang penulis berikan ini semoga
menjadikan penelitian selanjutnya memberikan hasil yang lebih baik. Saran
penulis diantaranya :
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengidentifikasi jenis senyawa
flavon yang bertindak sebagai agen pereduksi dalam pembentukan
nanopartikel emas.
2. Dibuat rentang pada konsentrasi melamin sehingga pendeteksian dapat lebih
spesifik.
3. Mencari metode perlakuan awal terhadap susu yang lebih baik lagi agar
pendeteksian dapat diaplikasikan kepada susu secara lebih spesifik.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
DAFTAR PUSTAKA
Alamsyah, Andi Nur. (2006). Taklukan Penyakit dengan Teh Hijau. Jakarta: Agro
Media Pustaka. Hal. 34-36, 46-58, 59-60
Aryal, Santosh; B.K.C., Remant; Dharmaraj, N.; Bhattarai, Narayan; Kim, Chi
Hun; dan Kim, Hak Yong. (2005). Spekctoroscopic identification S-Au
interaction in cystein capped gold nanoparticles. Spectrochimica Acta.
Part A.63.2006.160-16.
Atkins, P.W. (1997). Physical Chemistry 6th edition. UK : Oxford University
Press.
Backer, C.A. & Bakhuizen van den Brink, Jr. R. C. (1963). Flora of Java Volume
1. N.V.P. Noordhoff-Groningen, the Netherlands. pp : 320.
Bakir. (2011). Pengembangan Biosintesis Nanopartikel Perak Menggunakan Air
Rebusan Daun Bisbul Untuk Deteksi Ion Tembaga (II) dengan Metode
Kolorimetri. Depok : Universitas Indonesia.
Brown, et al. (2007). Outbreaks Of Renal Failure Associated With Melamine And
Cyanuric Acid In Dogs And Cats In 2004 And 2007. J Vet Diagn Invest
19:525-531 USA : Sagepub.
Cronquist, A. ( 1981). An integrated System of Classification of Flowering Plants.
Columbia Press, New York. pp.Xiii-Xviii.
Giwangkara, E.G. (2007). Spektrofotometri Infra Merah Transformasi Fourier.
http://persembahanku.wordpress.com/2007/05/28/spektrofotometer-inframerah-transformasi-fourier. Diakses tanggal 10 Juni 2010.
Handayani, Windri. (2011). Pemanfaatan Tumbuhan Tropis Untuk Biosintesis
Nanopartikel Perak Dan Aplikasinya Sebagai Indikator Kolorimetri
Keberadaan Logam Berat. Depok : Universitas Indonesia.
Harley, D. (2000). Modern Analytical Chemistry. Me Graw Hill. New York.
IARC. (2010). IARC TP53 Database. Inggris : WHO.
Lestari, Putri. (2012). Modifikasi Nanopartikel Emas dengan 2-MerkaptoetanolAsam Sianurat Sebagai Sensor Melamin. Depok : Universitas Indonesia.
Li, Li; Li, Baoxin; Chang, Di; dan Mao, Lihui. (2010). Visual detection of
melamine in raw milk using gold nanoparticles as colorimetric probe.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
60
Food Chemistry Vol. 122, issue 3, 1 October 2010, Pages 895-900. China
: Science Direct.
Lu, Lehui. (2009). Hydrogen-Bonding Recognition-Induced Color Change of
Gold Nanoparticles for Visual Detection of Melamine in Raw Milk and
Infant Formula. J.AM.CHEM.SOC.2009, 131, 9496-9497. Cina : State
Key Laboratory of Electroanalytical Chemistry, Changchun Institute of
Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences.
Mikrajuddin, Abdullah dan Khairurrijal. (2008). Review : Karakterisasi
Nanomaterial. Jurnal Nanosains & Nanoteknologi. Vo l.2 No.1, Februari
2009.
Ogata, Y. et al. (Committee Members). (1995). Medinical Herb Index in
Indonesia (Second Edition). PT. Eisai Indonesia, Jakarta. pp : 54.
Schoorel, A.F. & van der Vossen, H.A.M. (2000). Camellia sinensis (L.) Kuntze
In : van der Vossen, H.A.M. and Wessel, M. (Eds.) Plant Resources of
South-East Asia No. 16 Stimulants Backhuys Publishers, Leiden, the
Netherlands. pp : 55-65.
Sinuhaji P., dan Marlianto E. (2012). Teknologi Film Tipis. USU Press, Medan,
Indonesia.
Wei, Fang; Lam, Robert; Cheng, Stacy; Lu, Steven; Ho, Dean; Li, Na. (2011).
Rapid detection of melamine in whole milk mediated by unmodified gold
nanoparticles. Appl. Phys. Lett. 96, 133702 (2010);
doi:10.1063/1.3373325 (3 pages). USA.
WHO. (2009). Toxicological and Health Aspects of Melamine and Cyanuric Acid.
Canada : ISBN.
Willems and Wildenberg, V.D. (2005). Roadmap Report on Nanoparcticles.
W&W Espana s.l., Barcelona, Spain.
Yi Sun, Eric; Lee Josephson, Ralph W. (2006). Development of Nanoparticles
Libraries for Biosensing. Bioconjugate Chem.,2006, 17 (1), pp 109-113.
USA.
Yulieyas Wulandari, 2013
Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi
Cemaran Melamin
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu