Isolasi Senyawa Flavonoida Dari Daun Tumbuhan Mahkota Dewa (P. macrocarpa (Scheff.) Boerl.)
54
LAMPIRAN
Universitas Sumatera Utara
55
Lampiran A. Gambar daun tumbuhan mahkota dewa ( P. macrocarpa (Scheff.)
Boerl.)
Universitas Sumatera Utara
56
Lampiran B. Hasil determinasi daun tumbuhan mahkota dewa ( P. macrocarpa
(Scheff.) Boerl.)
Universitas Sumatera Utara
57
Lampiran C. Kromatogram lapisan tipis ekstrak pekat lapisan kloroform daun
tumbuhan mahkota dewa sebelum kolom
Keterangan :
Fasa diam
E
I
II
III
IV
: Kieselgel 60 F254
: Ekstrak Pekat Lapisan Kloroform daun tumbuhan mahkota dewa
: Fasa gerak n-heksana : etil asetat (90:10 v/v)
: Fasa gerak n-heksana : etil asetat (80:20 v/v)
: Fasa gerak n-heksana : etil asetat (70:30 v/v)
: Fasa gerak n-heksana : etil asetat (60:40 v/v)
No.
Fasa Gerak
Jumlah Noda
1.
n-heksana : etil asetat (90 : 10) v/v
0
2.
n-heksana : etil asetat (80 : 20) v/v
5
3.
n-heksana : etil asetat (70 : 30) v/v
3
4.
n-heksana : etil asetat (60 : 40) v/v
2
Rf
0,14
0.32
0,46
0,54
0,63
0,34
0,56
0,96
0,45
0,73
Universitas Sumatera Utara
58
Lampiran D. Kromatogram Lapisan Tipis tipis ekstrak etil asetat daun tumbuhan
mahkota dewa penggabungan fraksi
Keterangan :
Fasa diam
E
I
II
III
IV
V
VI
: Kieselgel 60 F254
: Ekstrak etil asetat daun tumbuhan mahkota dewa
: Fraksi 1-75
: Fraksi 76-168
: Fraksi 169-220
: Fraksi 221-262
: Fraksi 263-281
: Fraksi 282-302
No.
Fraksi
Jumlah Noda
Rf
1.
1-75
0
-
2.
76-168
2
0,6
3.
169-220
1
0,55
0,35
4.
221-262
1
0,28
5.
263-281
1
0,22
6.
282-302
1
0,16
Universitas Sumatera Utara
59
Lampiran E. Kromatogram Lapisan Tipis tipis ekstrak pekat etil asetat daun
tumbuhan mahkota sebelum KLT Preparatif
Keterangan :
Fasa diam
: Kieselgel 60 F254
E
: Ekstrak Pekat etil asetat daun mahkota dewa
I
: Fasa gerak kloroform : aseton (90:10) v/v
No.
1.
Fasa Gerak
Kloroform:aseton (90:10) v/v
Jumlah Noda
Rf
3
0,36
0.75
0.83
Universitas Sumatera Utara
60
Lampiran F. Kromatogram Lapisan Tipis senyawa murni hasil isolasi
Keterangan
Fase diam
E
I
II
:
: Silika gel 60 F254
: Ekstrak Pekat etil asetat daun tumbuhan mahkota dewa
: Fasa gerak benzena:aseton (80:20) v/v
: Fasa gerak CHCl3 : Metanol (80:20) v/v
No.
Fasa Gerak
Jumlah Noda
Rf
1.
Benzena:aseton (80:20) v/v
1
0,64
2.
CHCl3 : MeOH (80:20) v/v
1
0,78
Universitas Sumatera Utara
61
Lampiran G. Rentangan serapan spektrum UV-tampak flavonoida
Pita II
(nm)
Pita I
Nm
Jenis flavonoida
250-280
250-280
310-350
Flavon
330-360
Flavonol
250-280
245-275
(3-OH tersubstitusi)
350-385
275-295
310-330
Flavonol (3-OH bebas)
bahu
Kira-kira 320 puncak
230-270
(kekuatan rendah)
230-270
(kekuatan rendah)
270-280
300-330
340-390
380-430
465-560
Isoflavon
Isoflavon (5-deoksi-6,7deoksigenasi)
Flavanon /dihidroflavonol
Khalkon
Auron
Antosianidin /antosianin
Universitas Sumatera Utara
62
Lampiran H. Spektrum Ultraviolet-Visible Beberapa Senyawa Flavonoida
(Markham, 1988)
Universitas Sumatera Utara
63
Lampiran I. Ekspansi Spektrum 1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi pada δ = 3,7-7,9
ppm
2'
3'
H
1
8
H3C-O
7
H
9
A
6
5
6'
3
4
4'
B
2
C
10
1'
O
R2
5'
R1
O-CH3 O
H-6
H-8
H-2'
H-6'
O-CH3
H-3'
H-5'
Universitas Sumatera Utara
64
Lampiran J. Spektrum 1H-NMR senyawa pembanding flavonoida
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN
Universitas Sumatera Utara
55
Lampiran A. Gambar daun tumbuhan mahkota dewa ( P. macrocarpa (Scheff.)
Boerl.)
Universitas Sumatera Utara
56
Lampiran B. Hasil determinasi daun tumbuhan mahkota dewa ( P. macrocarpa
(Scheff.) Boerl.)
Universitas Sumatera Utara
57
Lampiran C. Kromatogram lapisan tipis ekstrak pekat lapisan kloroform daun
tumbuhan mahkota dewa sebelum kolom
Keterangan :
Fasa diam
E
I
II
III
IV
: Kieselgel 60 F254
: Ekstrak Pekat Lapisan Kloroform daun tumbuhan mahkota dewa
: Fasa gerak n-heksana : etil asetat (90:10 v/v)
: Fasa gerak n-heksana : etil asetat (80:20 v/v)
: Fasa gerak n-heksana : etil asetat (70:30 v/v)
: Fasa gerak n-heksana : etil asetat (60:40 v/v)
No.
Fasa Gerak
Jumlah Noda
1.
n-heksana : etil asetat (90 : 10) v/v
0
2.
n-heksana : etil asetat (80 : 20) v/v
5
3.
n-heksana : etil asetat (70 : 30) v/v
3
4.
n-heksana : etil asetat (60 : 40) v/v
2
Rf
0,14
0.32
0,46
0,54
0,63
0,34
0,56
0,96
0,45
0,73
Universitas Sumatera Utara
58
Lampiran D. Kromatogram Lapisan Tipis tipis ekstrak etil asetat daun tumbuhan
mahkota dewa penggabungan fraksi
Keterangan :
Fasa diam
E
I
II
III
IV
V
VI
: Kieselgel 60 F254
: Ekstrak etil asetat daun tumbuhan mahkota dewa
: Fraksi 1-75
: Fraksi 76-168
: Fraksi 169-220
: Fraksi 221-262
: Fraksi 263-281
: Fraksi 282-302
No.
Fraksi
Jumlah Noda
Rf
1.
1-75
0
-
2.
76-168
2
0,6
3.
169-220
1
0,55
0,35
4.
221-262
1
0,28
5.
263-281
1
0,22
6.
282-302
1
0,16
Universitas Sumatera Utara
59
Lampiran E. Kromatogram Lapisan Tipis tipis ekstrak pekat etil asetat daun
tumbuhan mahkota sebelum KLT Preparatif
Keterangan :
Fasa diam
: Kieselgel 60 F254
E
: Ekstrak Pekat etil asetat daun mahkota dewa
I
: Fasa gerak kloroform : aseton (90:10) v/v
No.
1.
Fasa Gerak
Kloroform:aseton (90:10) v/v
Jumlah Noda
Rf
3
0,36
0.75
0.83
Universitas Sumatera Utara
60
Lampiran F. Kromatogram Lapisan Tipis senyawa murni hasil isolasi
Keterangan
Fase diam
E
I
II
:
: Silika gel 60 F254
: Ekstrak Pekat etil asetat daun tumbuhan mahkota dewa
: Fasa gerak benzena:aseton (80:20) v/v
: Fasa gerak CHCl3 : Metanol (80:20) v/v
No.
Fasa Gerak
Jumlah Noda
Rf
1.
Benzena:aseton (80:20) v/v
1
0,64
2.
CHCl3 : MeOH (80:20) v/v
1
0,78
Universitas Sumatera Utara
61
Lampiran G. Rentangan serapan spektrum UV-tampak flavonoida
Pita II
(nm)
Pita I
Nm
Jenis flavonoida
250-280
250-280
310-350
Flavon
330-360
Flavonol
250-280
245-275
(3-OH tersubstitusi)
350-385
275-295
310-330
Flavonol (3-OH bebas)
bahu
Kira-kira 320 puncak
230-270
(kekuatan rendah)
230-270
(kekuatan rendah)
270-280
300-330
340-390
380-430
465-560
Isoflavon
Isoflavon (5-deoksi-6,7deoksigenasi)
Flavanon /dihidroflavonol
Khalkon
Auron
Antosianidin /antosianin
Universitas Sumatera Utara
62
Lampiran H. Spektrum Ultraviolet-Visible Beberapa Senyawa Flavonoida
(Markham, 1988)
Universitas Sumatera Utara
63
Lampiran I. Ekspansi Spektrum 1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi pada δ = 3,7-7,9
ppm
2'
3'
H
1
8
H3C-O
7
H
9
A
6
5
6'
3
4
4'
B
2
C
10
1'
O
R2
5'
R1
O-CH3 O
H-6
H-8
H-2'
H-6'
O-CH3
H-3'
H-5'
Universitas Sumatera Utara
64
Lampiran J. Spektrum 1H-NMR senyawa pembanding flavonoida
Universitas Sumatera Utara