Pengaruh Suhu Terhadap Kandungan Kalsium dan Besi pada Daun Singkong (Manihot esculenta Crantz.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
PENGARUH SUHU TERHADAP KANDUNGAN KALSIUM
DAN BESI PADA DAUN SINGKONG (Manihot esculenta Crantz)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk mUniversitas Sumatera Uta
OLEH:
SANDRO MARADONG SIANIPAR
NIM 121524100
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGARUH SUHU TERHADAP KANDUNGAN KALSIUM
DAN BESI PADA DAUN SINGKONG (Manihot esculenta Crantz)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Diajukan untuk mUniversitas Sumatera Uta
OLEH:
SANDRO MARADONG SIANIPAR
NIM 121524100
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PENGESAHAN SKRIPSI
Universitas Sumatera Utara
PENGARUH SUHU TERHADAP KANDUNGAN KALSIUM
DAN BESI PADA DAUN SINGKONG (Manihot esculenta Crantz)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
SANDRO MARADONG SIANIPAR
NIM 121524100
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 27 November 2015
Disetujui Oleh:
PembimbingI,I,
Pembimbing
Panitia Penguji,
Panitia Penguji,
Prof.
Dr. Urip
Harahap,
AptM.Si., Apt. Prof.
Prof.
Hadisahputra
Apt. Apt.
Drs.
Fathur
Rahman
Harun,
Dr. rer.Sumadio
nat. E. De
Lux Putra, ,S.U.,
NIP
195301011983031004
NIP
1
11281983031002
NIP 195201041980031002
NIP 195306191983031001
Pembimbing II,
Pembimbing
Prof
Drs.
Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NI195
NIP
195201041980031002
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 195101311976031003
Medan,
Desember 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala
limpahan berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
penelitian dan penyusunan skripsi ini.
Skripsi ini di susun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul
Pengaruh suhu terhadap kandungan Kalsium dan Besi Pada Daun Singkong
(Manihot esculenta Crantz.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom.
Pada
kesempatan
ini
dengan
segala
kerendahan
hati
penulis
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S,
Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan,
yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan
pendidikan. Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr.
Muchlisyam, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta
saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer.
nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si.,
Apt., serta Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku dosen penguji
yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staff pengajar Fakultas Farmasi USU
Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm.,
M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan
kepada penulis selama perkuliahan. Bapak Drs. Suryanto, M.Si., Apt., selaku
kepala Laboratorium penelitian USU yang telah memberikan izin dan fasilitas
untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.
Universitas Sumatera Utara
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda J. Sianipar dan Ibunda M. Simanjuntak yang telah
memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang
tulus serta pengorbanan baik materi maupun non materi. Serta kepada Abang,
Adik penulis, Renny Farida Sianipar, Rini Julianti Sianipar dan Siva Putri
Sianipar. Dan seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan
semangat, juga untuk sahabat dan teman-teman seperjuangan Fakultas Ekstensi
Farmasi Angkatan 2012.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat
memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Desember 2015
Penulis,
Sandro M. Sianipar
Universitas Sumatera Utara
PENGARUH SUHU TERHADAP KANDUNGAN KALSIUM DAN BESI
PADA DAUN SINGKONG (Manihot esculenta Crantz)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Salah satu jenis sayuran yang memiliki kandungan mineral dan vitamin
yang baik bagi pertumbuhan dan kesehatan tubuh adalah daun singkong (Manihot
esculenta Crantz). Daun singkong ada dua jenis yaitu, daun singkong biasa dan
daun singkong keriting. Daun singkong ini mengandung vitamin dan mineral,
diantaranya yaitu kalsium, besi, protein, lemak, karbohidrat, posfor, vitamin A,
vitamin B dan vitamin C. Proses pengolahan berpengaruh terhadap kelarutan
mineral dan gizi bahan pangan karena terjadi kerusakan oleh panas yang berakibat
menurunnya nilai gizi. Pengolahan dengan mengukus akan mengurangi
kandungan gizi dan mineral berupa kalium, kalsium, natrium, fosfor, magnesium
dan besi, namun tidak sebesar pada proses perebusan karena bahan makanan tidak
langsung berhubungan dengan air, maka penelitian ini bertujuan untuk
mengetahui perbedaan kadar kalsium dan besi pada daun singkong biasa dan daun
singkong keriting segar dengan proses perebusan pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC.
Penelitian ini meliputi proses dekstruksi kering kemudian analisis
kuantitatif kalsium dan besi dilakukan dengan menggunakan metode
spektrofotometri serapan atom (AAS) yaitu logam kalsium pada panjang
gelombang 422,7 nm dan logam besi pada panjang gelombang 248,3 nm.
Keuntungan dari metode ini adalah dapat menentukan kadar logam tanpa
dipengaruhi oleh keberadaan logam yang lain dan logam dalam jumlah kecil.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa persentase penurunan kadar pada
daun singkong biasa setelah direbus pada suhu 60oC yaitu untuk kalsium 13,13%
dan untuk besi 27,32%, pada suhu 70oC yaitu untuk kalsium 28,90% dan untuk
besi 37,15% dan pada suhu 80oC yaitu untuk kalsium 35,53% dan untuk besi
49,74%. Sedangkan Hasil persentase penurunan kadar pada daun singkong
keriting setelah direbus pada suhu 60oC yaitu untuk kalsium 20,72% dan untuk
besi 19,3532%, pada suhu 70oC yaitu untuk kalsium 27,34% dan untuk besi
41,16% dan pada suhu 80oC yaitu untuk kalsium 36,19% dan untuk besi 62,41%.
Hasil ini menunjukkan spektrofotometri serapan atom yang digunakan memenuhi
persyaratan akurasi dan presisi. Dari hasil uji statistik dengan uji ANOVA dapat
disimpulkan bahwa kandungan kalsium dan besi pada daun singkong biasa dan
keriting segar lebih tinggi secara signifikan dengan yang direbus.
Kata kunci: Daun Singkong Biasa (Manihot esculenta Crantz), Daun Singkong
Keriting (Manihot esculenta Crantz), Segar, Rebus, Kalsium (Ca),
Besi (Fe), Spektrofotometer Serapan Atom.
Universitas Sumatera Utara
INFLUENCE OF TEMPERATURE ON THE CONTENT OF CALCIUM
AND IRON IN CASSAVA LEAVES (Manihot esculenta Crantz)
BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
One type of vegetables that contain minerals and vitamins that are good
for the growth and health of the body is cassava leaves (Manihot esculenta
Crantz). There are two types of cassava leaves, cassava leaves regular and cassava
leaves curling. The cassava leaves contain vitamins and minerals among which
calcium, iron, protein, fat, carbohydrates, phosphor, vitamin A, vitamin B and
vitamin C. treatment with boiling will reduce the mineral content and nutritional
in the form of potassium, calcium, sodium, phosphor, magnesium and iron,
because to damage by heat result in the decreased nutritional value. This study
aims to determine the differences in the levels calcium and iron in cassava leaves
regular and cassava leaves curling fresh the boiling process at a temperature 60 oC,
70oC and 80oC.
This research is processing by using dried destruction, and quantitative
analysis of calcium and iron were calculated using atomic absorption
spectrophotometry (AAS) Calcium metal is at a wavelength of 422.7 nm and
metallic iron at a wavelength of 248.30 nm. The advantage of this method is to
determine the metal content without being affected by the presence of other
metals and metal in small quantities.
The results showed the percentage decrease in the level of cassava leaves
regular after the boiling at a temperature of 60oC for calcium is 13.13% and iron
27.32%, temperatur of 70oC for calcium is 28.90% and iron 37.15%, and
temperatur of 80oC for calcium is 35.53% and iron 49.74%. while result
percentage decrease in the level of cassava leaves after curling after the boiling at
a temperatur of 60oC for calcium is 20.72% and iron 19.35%, temperatur of 70oC
for calcium is 27.34% and iron 41.16%, and temperatur of 80oC for calcium is
36.19% and iron 62.41%. These result showed that using atomic absorption
spectrophotometry method fulfilled the requirement of accuracy and precision.
The result of ANOVA statistical test can be concluded that the content of calcium
and iron of cassava leaves regular and curling fresh significantly higher with
braised.
Key word: Cassava Leaves Regular (Manihot esculenta Crantz), Cassava Leaves
Curling (Manihot esculenta Crantz), Fresh, Boiled, Calcium (Ca), Iron
(Fe), Atomic Absorption Spectrophotometry.
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ..................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................
ii
KATA PENGANTAR ................................................................................
iii
ABSTRAK ..................................................................................................
v
ABSTRACT ................................................................................................
vi
DAFTAR ISI ...............................................................................................
vii
DAFTAR TABEL .......................................................................................
viii
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................
x
DAFTAR LAMPIRAN ...............................................................................
xi
BAB I PENDAHULUAN ...........................................................................
1
1.1 Latar Belakang ..........................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..................................................................
4
1.3 Hipotesis ...................................................................................
5
1.4 Tujuan Penelitian ......................................................................
5
1.5 Manfaat Penelitian ....................................................................
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................
6
2.1 Uraian Sampel ...........................................................................
6
2.1.1 Daun Singkong .................................................................
6
2.1.2 Deskripsi Tanaman Daun Singkong ................................
6
2.2 Mineral ......................................................................................
8
2.2.1 Kalsium ............................................................................
8
2.2.2 Besi ..................................................................................
9
Universitas Sumatera Utara
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ...............................................
9
2.4 Validasi Metode Analisis ..........................................................
14
BAB III METODE PENELITIAN .............................................................
17
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................
17
3.2 Bahan-bahan ..............................................................................
17
3.2.1 Sampel ..............................................................................
17
3.2.2 Pereaksi ............................................................................
17
3.3 Alat-Alat ...................................................................................
17
3.4 Identifikasi Sampel ...................................................................
18
3.5 Pembuatan Larutan HNO3 (1:1) v/v .........................................
18
3.6 Prosedur Penelitian ....................................................................
18
3.6.1 Pengambilan Sampel ........................................................
18
3.6.2 Penyiapan Sampel ............................................................
19
3.6.3 Proses Destruksi Kering ...................................................
19
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel .............................................
20
3.6.5 Analisis Kuantitatif ..........................................................
20
3.6.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ....................
20
3.6.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi .........................
20
3.6.5.3 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel .............
21
3.6.6 Analisis Data Secara Statistik ..........................................
23
3.6.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan ...............................
23
3.6.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata (Uji ANOVA)
Kalsium dan Besi .................................................
23
3.6.7 Validasi Metode Analisis .................................................
24
2.6.7.1 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas
Kuantitasi (LOQ) ................................................
24
Universitas Sumatera Utara
3.6.7.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ......................
24
3.6.7.3 Simpangan Baku Relatif ......................................
25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .....................................................
27
4.1 Identifikasi Sampel .....................................................................
27
4.2 Analisis Kuantitatif .....................................................................
27
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, dan Besi ...................................
27
4.2.2 Pengukuran Kadar Kalsium dan Besi Sampel ...................
28
4.2.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata (Uji ANOVA) .................
31
4.3 Validasi Metode ..........................................................................
33
4.3.1 Deteksi Batas dan Batas Kuantitasi ..................................
33
4.3.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ....................................
34
4.3.3 Simpangan Baku relatif .....................................................
35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .....................................................
37
5.1 Kesimpulan .................................................................................
37
5.2 Saran ...........................................................................................
38
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................
39
LAMPIRAN ................................................................................................
41
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
4.1
Halaman
Hasil Analisis Kuantitatif Mineral Kalsium dan Besi dalam
Sampel Daun Singkong Biasa .......................................................
29
Hasil Analisis Kuantitatif Mineral Kalsium dan Besi Dalam
Sampel Daun Singkong Keriting .................................................
30
Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dan Besi antar
Sampel Daun Singkong Biasa .......................................................
32
Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dan Besi antar
Sampel Daun Singkong Keriting ..................................................
32
4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium dan Besi .................
34
4.2
4.3
4.4
4.6
4.7
4.8
4.9
Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Mineral Kalsium
dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Biasa .............................
34
Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Mineral Kalsium
dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Keriting .........................
35
Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium
Dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Biasa ............................
35
Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium
Dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Keriting .........................
36
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
1.
Kurva Kalibrasi Kalsium ..............................................................
27
2.
Kurva Kalibrasi Besi ....................................................................
28
3.
Daun Singkong Biasa (Manihot esculenta Crantz.) ......................
42
4.
Daun Singkong Keriting (Manihot esculenta Crantz.) ................
43
5.
Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000) ...............
114
6.
Alat Tanur ....................................................................................
114
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1.
Hasil identifikasi tumbuhan ..........................................................
41
2.
Sampel Daun Singkong Biasa yang digunakan ............................
42
3.
Sampel Daun Singkong Keriting yang digunakan ........................
43
4.
Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Singkong Biasa dan
Keriting) Mentah ..........................................................................
44
Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Singkong Biasa dan
Keriting) Rebus ............................................................................
45
6.
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel .......................................
46
7.
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan dan
Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi .............
47
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan dan
Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi .............
49
Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Biasa Segar (DSBS) .....................................................
51
10. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Biasa yang di Rebus pada Suhu 600C ..........................
52
11. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Biasa yang di Rebus pada Suhu 700C ..........................
53
12. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Biasa yang di Rebus pada Suhu 800C ..........................
54
13. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Keriting Segar (DSKS) ................................................
55
14. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Keriting yang di Rebus pada Suhu 600C .....................
56
15. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Keriting yang di Rebus pada Suhu 700C .....................
57
5.
8.
9.
16. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Universitas Sumatera Utara
Singkong Keriting yang di Rebus pada Suhu 800C .....................
58
17. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Besi Dalam Daun
Singkong Biasa Segar (DSBS) .....................................................
59
18. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel Daun
Singkong Biasa ............................................................................
0
19. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel Daun
Singkong Biasa ............................................................................
66
20. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel Daun
Singkong Keriting ........................................................................
72
21. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel Daun
Singkong Keriting ........................................................................
79
22. Hasil Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan Besi dalam
Daun Singkong Biasa yang Segar dan Rebus ..............................
85
23. Hasil Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan Besi dalam
Daun Singkong Keriting yang Segar dan Rebus ..........................
86
24. Contoh Perhitungan Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan
Besi dalam Sampel .......................................................................
87
25. Hasil Uji T-Test ...........................................................................
89
26. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dan Besi Pada
Sampel Daun Singkong Biasa Segar dan Rebus ..........................
90
27. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dan Besi Pada
Sampel Daun Singkong Keriting Segar dan Rebus .....................
94
28. Validasi Metode Analisis .............................................................
98
29. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi pada Sampel.....
102
30. Perhitungan Penambahan Masing-Masing Larutan Baku pada
Daun Singkong Biasa Segar .........................................................
104
31. Perhitungan Penambahan Masing-Masing Larutan Baku pada
Daun Singkong Keriting Segar ....................................................
105
32. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium
Dan Besi dalam Daun Singkong Segar dan Rebus ......................
106
Universitas Sumatera Utara
33. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium
Dan Besi pada Sampel .................................................................
110
34. Gambar Alat-Alat yang Digunakan .............................................
114
35. Tabel Distribusi t ...........................................................................
115
36. Tabel Distribusi f ...........................................................................
116
Universitas Sumatera Utara
DAN BESI PADA DAUN SINGKONG (Manihot esculenta Crantz)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk mUniversitas Sumatera Uta
OLEH:
SANDRO MARADONG SIANIPAR
NIM 121524100
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGARUH SUHU TERHADAP KANDUNGAN KALSIUM
DAN BESI PADA DAUN SINGKONG (Manihot esculenta Crantz)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Diajukan untuk mUniversitas Sumatera Uta
OLEH:
SANDRO MARADONG SIANIPAR
NIM 121524100
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PENGESAHAN SKRIPSI
Universitas Sumatera Utara
PENGARUH SUHU TERHADAP KANDUNGAN KALSIUM
DAN BESI PADA DAUN SINGKONG (Manihot esculenta Crantz)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
SANDRO MARADONG SIANIPAR
NIM 121524100
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 27 November 2015
Disetujui Oleh:
PembimbingI,I,
Pembimbing
Panitia Penguji,
Panitia Penguji,
Prof.
Dr. Urip
Harahap,
AptM.Si., Apt. Prof.
Prof.
Hadisahputra
Apt. Apt.
Drs.
Fathur
Rahman
Harun,
Dr. rer.Sumadio
nat. E. De
Lux Putra, ,S.U.,
NIP
195301011983031004
NIP
1
11281983031002
NIP 195201041980031002
NIP 195306191983031001
Pembimbing II,
Pembimbing
Prof
Drs.
Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NI195
NIP
195201041980031002
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 195101311976031003
Medan,
Desember 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala
limpahan berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
penelitian dan penyusunan skripsi ini.
Skripsi ini di susun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul
Pengaruh suhu terhadap kandungan Kalsium dan Besi Pada Daun Singkong
(Manihot esculenta Crantz.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom.
Pada
kesempatan
ini
dengan
segala
kerendahan
hati
penulis
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S,
Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan,
yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan
pendidikan. Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr.
Muchlisyam, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta
saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer.
nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si.,
Apt., serta Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku dosen penguji
yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staff pengajar Fakultas Farmasi USU
Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm.,
M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan
kepada penulis selama perkuliahan. Bapak Drs. Suryanto, M.Si., Apt., selaku
kepala Laboratorium penelitian USU yang telah memberikan izin dan fasilitas
untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.
Universitas Sumatera Utara
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda J. Sianipar dan Ibunda M. Simanjuntak yang telah
memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang
tulus serta pengorbanan baik materi maupun non materi. Serta kepada Abang,
Adik penulis, Renny Farida Sianipar, Rini Julianti Sianipar dan Siva Putri
Sianipar. Dan seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan
semangat, juga untuk sahabat dan teman-teman seperjuangan Fakultas Ekstensi
Farmasi Angkatan 2012.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat
memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Desember 2015
Penulis,
Sandro M. Sianipar
Universitas Sumatera Utara
PENGARUH SUHU TERHADAP KANDUNGAN KALSIUM DAN BESI
PADA DAUN SINGKONG (Manihot esculenta Crantz)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Salah satu jenis sayuran yang memiliki kandungan mineral dan vitamin
yang baik bagi pertumbuhan dan kesehatan tubuh adalah daun singkong (Manihot
esculenta Crantz). Daun singkong ada dua jenis yaitu, daun singkong biasa dan
daun singkong keriting. Daun singkong ini mengandung vitamin dan mineral,
diantaranya yaitu kalsium, besi, protein, lemak, karbohidrat, posfor, vitamin A,
vitamin B dan vitamin C. Proses pengolahan berpengaruh terhadap kelarutan
mineral dan gizi bahan pangan karena terjadi kerusakan oleh panas yang berakibat
menurunnya nilai gizi. Pengolahan dengan mengukus akan mengurangi
kandungan gizi dan mineral berupa kalium, kalsium, natrium, fosfor, magnesium
dan besi, namun tidak sebesar pada proses perebusan karena bahan makanan tidak
langsung berhubungan dengan air, maka penelitian ini bertujuan untuk
mengetahui perbedaan kadar kalsium dan besi pada daun singkong biasa dan daun
singkong keriting segar dengan proses perebusan pada suhu 60oC, 70oC dan 80oC.
Penelitian ini meliputi proses dekstruksi kering kemudian analisis
kuantitatif kalsium dan besi dilakukan dengan menggunakan metode
spektrofotometri serapan atom (AAS) yaitu logam kalsium pada panjang
gelombang 422,7 nm dan logam besi pada panjang gelombang 248,3 nm.
Keuntungan dari metode ini adalah dapat menentukan kadar logam tanpa
dipengaruhi oleh keberadaan logam yang lain dan logam dalam jumlah kecil.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa persentase penurunan kadar pada
daun singkong biasa setelah direbus pada suhu 60oC yaitu untuk kalsium 13,13%
dan untuk besi 27,32%, pada suhu 70oC yaitu untuk kalsium 28,90% dan untuk
besi 37,15% dan pada suhu 80oC yaitu untuk kalsium 35,53% dan untuk besi
49,74%. Sedangkan Hasil persentase penurunan kadar pada daun singkong
keriting setelah direbus pada suhu 60oC yaitu untuk kalsium 20,72% dan untuk
besi 19,3532%, pada suhu 70oC yaitu untuk kalsium 27,34% dan untuk besi
41,16% dan pada suhu 80oC yaitu untuk kalsium 36,19% dan untuk besi 62,41%.
Hasil ini menunjukkan spektrofotometri serapan atom yang digunakan memenuhi
persyaratan akurasi dan presisi. Dari hasil uji statistik dengan uji ANOVA dapat
disimpulkan bahwa kandungan kalsium dan besi pada daun singkong biasa dan
keriting segar lebih tinggi secara signifikan dengan yang direbus.
Kata kunci: Daun Singkong Biasa (Manihot esculenta Crantz), Daun Singkong
Keriting (Manihot esculenta Crantz), Segar, Rebus, Kalsium (Ca),
Besi (Fe), Spektrofotometer Serapan Atom.
Universitas Sumatera Utara
INFLUENCE OF TEMPERATURE ON THE CONTENT OF CALCIUM
AND IRON IN CASSAVA LEAVES (Manihot esculenta Crantz)
BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
One type of vegetables that contain minerals and vitamins that are good
for the growth and health of the body is cassava leaves (Manihot esculenta
Crantz). There are two types of cassava leaves, cassava leaves regular and cassava
leaves curling. The cassava leaves contain vitamins and minerals among which
calcium, iron, protein, fat, carbohydrates, phosphor, vitamin A, vitamin B and
vitamin C. treatment with boiling will reduce the mineral content and nutritional
in the form of potassium, calcium, sodium, phosphor, magnesium and iron,
because to damage by heat result in the decreased nutritional value. This study
aims to determine the differences in the levels calcium and iron in cassava leaves
regular and cassava leaves curling fresh the boiling process at a temperature 60 oC,
70oC and 80oC.
This research is processing by using dried destruction, and quantitative
analysis of calcium and iron were calculated using atomic absorption
spectrophotometry (AAS) Calcium metal is at a wavelength of 422.7 nm and
metallic iron at a wavelength of 248.30 nm. The advantage of this method is to
determine the metal content without being affected by the presence of other
metals and metal in small quantities.
The results showed the percentage decrease in the level of cassava leaves
regular after the boiling at a temperature of 60oC for calcium is 13.13% and iron
27.32%, temperatur of 70oC for calcium is 28.90% and iron 37.15%, and
temperatur of 80oC for calcium is 35.53% and iron 49.74%. while result
percentage decrease in the level of cassava leaves after curling after the boiling at
a temperatur of 60oC for calcium is 20.72% and iron 19.35%, temperatur of 70oC
for calcium is 27.34% and iron 41.16%, and temperatur of 80oC for calcium is
36.19% and iron 62.41%. These result showed that using atomic absorption
spectrophotometry method fulfilled the requirement of accuracy and precision.
The result of ANOVA statistical test can be concluded that the content of calcium
and iron of cassava leaves regular and curling fresh significantly higher with
braised.
Key word: Cassava Leaves Regular (Manihot esculenta Crantz), Cassava Leaves
Curling (Manihot esculenta Crantz), Fresh, Boiled, Calcium (Ca), Iron
(Fe), Atomic Absorption Spectrophotometry.
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ..................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................
ii
KATA PENGANTAR ................................................................................
iii
ABSTRAK ..................................................................................................
v
ABSTRACT ................................................................................................
vi
DAFTAR ISI ...............................................................................................
vii
DAFTAR TABEL .......................................................................................
viii
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................
x
DAFTAR LAMPIRAN ...............................................................................
xi
BAB I PENDAHULUAN ...........................................................................
1
1.1 Latar Belakang ..........................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..................................................................
4
1.3 Hipotesis ...................................................................................
5
1.4 Tujuan Penelitian ......................................................................
5
1.5 Manfaat Penelitian ....................................................................
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................
6
2.1 Uraian Sampel ...........................................................................
6
2.1.1 Daun Singkong .................................................................
6
2.1.2 Deskripsi Tanaman Daun Singkong ................................
6
2.2 Mineral ......................................................................................
8
2.2.1 Kalsium ............................................................................
8
2.2.2 Besi ..................................................................................
9
Universitas Sumatera Utara
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ...............................................
9
2.4 Validasi Metode Analisis ..........................................................
14
BAB III METODE PENELITIAN .............................................................
17
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................
17
3.2 Bahan-bahan ..............................................................................
17
3.2.1 Sampel ..............................................................................
17
3.2.2 Pereaksi ............................................................................
17
3.3 Alat-Alat ...................................................................................
17
3.4 Identifikasi Sampel ...................................................................
18
3.5 Pembuatan Larutan HNO3 (1:1) v/v .........................................
18
3.6 Prosedur Penelitian ....................................................................
18
3.6.1 Pengambilan Sampel ........................................................
18
3.6.2 Penyiapan Sampel ............................................................
19
3.6.3 Proses Destruksi Kering ...................................................
19
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel .............................................
20
3.6.5 Analisis Kuantitatif ..........................................................
20
3.6.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ....................
20
3.6.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi .........................
20
3.6.5.3 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel .............
21
3.6.6 Analisis Data Secara Statistik ..........................................
23
3.6.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan ...............................
23
3.6.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata (Uji ANOVA)
Kalsium dan Besi .................................................
23
3.6.7 Validasi Metode Analisis .................................................
24
2.6.7.1 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas
Kuantitasi (LOQ) ................................................
24
Universitas Sumatera Utara
3.6.7.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ......................
24
3.6.7.3 Simpangan Baku Relatif ......................................
25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .....................................................
27
4.1 Identifikasi Sampel .....................................................................
27
4.2 Analisis Kuantitatif .....................................................................
27
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, dan Besi ...................................
27
4.2.2 Pengukuran Kadar Kalsium dan Besi Sampel ...................
28
4.2.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata (Uji ANOVA) .................
31
4.3 Validasi Metode ..........................................................................
33
4.3.1 Deteksi Batas dan Batas Kuantitasi ..................................
33
4.3.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ....................................
34
4.3.3 Simpangan Baku relatif .....................................................
35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .....................................................
37
5.1 Kesimpulan .................................................................................
37
5.2 Saran ...........................................................................................
38
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................
39
LAMPIRAN ................................................................................................
41
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
4.1
Halaman
Hasil Analisis Kuantitatif Mineral Kalsium dan Besi dalam
Sampel Daun Singkong Biasa .......................................................
29
Hasil Analisis Kuantitatif Mineral Kalsium dan Besi Dalam
Sampel Daun Singkong Keriting .................................................
30
Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dan Besi antar
Sampel Daun Singkong Biasa .......................................................
32
Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dan Besi antar
Sampel Daun Singkong Keriting ..................................................
32
4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium dan Besi .................
34
4.2
4.3
4.4
4.6
4.7
4.8
4.9
Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Mineral Kalsium
dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Biasa .............................
34
Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Mineral Kalsium
dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Keriting .........................
35
Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium
Dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Biasa ............................
35
Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium
Dan Besi dalam Sampel Daun Singkong Keriting .........................
36
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
1.
Kurva Kalibrasi Kalsium ..............................................................
27
2.
Kurva Kalibrasi Besi ....................................................................
28
3.
Daun Singkong Biasa (Manihot esculenta Crantz.) ......................
42
4.
Daun Singkong Keriting (Manihot esculenta Crantz.) ................
43
5.
Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000) ...............
114
6.
Alat Tanur ....................................................................................
114
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1.
Hasil identifikasi tumbuhan ..........................................................
41
2.
Sampel Daun Singkong Biasa yang digunakan ............................
42
3.
Sampel Daun Singkong Keriting yang digunakan ........................
43
4.
Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Singkong Biasa dan
Keriting) Mentah ..........................................................................
44
Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Singkong Biasa dan
Keriting) Rebus ............................................................................
45
6.
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel .......................................
46
7.
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan dan
Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi .............
47
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan dan
Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi .............
49
Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Biasa Segar (DSBS) .....................................................
51
10. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Biasa yang di Rebus pada Suhu 600C ..........................
52
11. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Biasa yang di Rebus pada Suhu 700C ..........................
53
12. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Biasa yang di Rebus pada Suhu 800C ..........................
54
13. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Keriting Segar (DSKS) ................................................
55
14. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Keriting yang di Rebus pada Suhu 600C .....................
56
15. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Singkong Keriting yang di Rebus pada Suhu 700C .....................
57
5.
8.
9.
16. Hasil Analisis Kadar Mineral Kalsium dan Besi dalam Daun
Universitas Sumatera Utara
Singkong Keriting yang di Rebus pada Suhu 800C .....................
58
17. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Besi Dalam Daun
Singkong Biasa Segar (DSBS) .....................................................
59
18. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel Daun
Singkong Biasa ............................................................................
0
19. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel Daun
Singkong Biasa ............................................................................
66
20. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel Daun
Singkong Keriting ........................................................................
72
21. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel Daun
Singkong Keriting ........................................................................
79
22. Hasil Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan Besi dalam
Daun Singkong Biasa yang Segar dan Rebus ..............................
85
23. Hasil Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan Besi dalam
Daun Singkong Keriting yang Segar dan Rebus ..........................
86
24. Contoh Perhitungan Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan
Besi dalam Sampel .......................................................................
87
25. Hasil Uji T-Test ...........................................................................
89
26. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dan Besi Pada
Sampel Daun Singkong Biasa Segar dan Rebus ..........................
90
27. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dan Besi Pada
Sampel Daun Singkong Keriting Segar dan Rebus .....................
94
28. Validasi Metode Analisis .............................................................
98
29. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi pada Sampel.....
102
30. Perhitungan Penambahan Masing-Masing Larutan Baku pada
Daun Singkong Biasa Segar .........................................................
104
31. Perhitungan Penambahan Masing-Masing Larutan Baku pada
Daun Singkong Keriting Segar ....................................................
105
32. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium
Dan Besi dalam Daun Singkong Segar dan Rebus ......................
106
Universitas Sumatera Utara
33. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium
Dan Besi pada Sampel .................................................................
110
34. Gambar Alat-Alat yang Digunakan .............................................
114
35. Tabel Distribusi t ...........................................................................
115
36. Tabel Distribusi f ...........................................................................
116
Universitas Sumatera Utara