Penetapan Kadar Kalsium Dan Besi Dalam Umbi Ubi Kayu (Manihot Esculenta Crants) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI
DALAM UMBI UBI KAYU (Manihot esculenta Crants)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
DINDA NADYA
NIM 131524100
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
1
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI
DALAM UMBI UBI KAYU (Manihot esculenta Crants)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
DINDA NADYA
NIM 131524100
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
2
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI
DALAM UMBI UBI KAYU (Manihot esculenta Crants)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
DINDA NADYA
NIM 131524100
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 03 September 2015
Disetujui oleh
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt.
NIP195006071979031001
Pembimbing II,
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt.
NIP 195306191983031001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt.
NIP 1954062811983031002
Medan, September 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
3
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim,
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala limpahan
berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian
dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat
mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara, yang berjudul “Penetapan Kadar Kasium dan Besi dalam Umbi Ubi Kayu
(Manihot esculanta Crants ) secara Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku
Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang telah
memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy
De Lux Putra, S.U., Apt., selaku pembimbing yang telah membimbing dan
memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya
skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., Ibu Dra. Sudarmi,
M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt., selaku selaku dosen
penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini.
Bapak dan Ibu Staf Pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah
mendidik selama perkuliahan dan Ibu Dra Saleha Salbi, M.Si., Apt., selaku
penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama
perkuliahan. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada kedua orang tua,
iv
ayahanda Basaruddin dan ibunda Sri Hidayati, kedua adik penulis Popo Mogana
Abdi dan Mifta Hujannah beserta keluarga besar yang telah memberikan doa dan
dukungannya
serta
keridhaannya
bagi
penulis
dalam
menempuh
dan
menyelesaikan pendidikan, nasehat serta pengorbanan baik moril maupun materil
dalam penyelesaian penelitian dan bahan skripsi ini. Penulis juga mengucapkan
terima kasih kepada teman-teman Farmasi Ekstensi 2013 dan rekan-rekan
penelitian atas doa dan dukungannya
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat
memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, September 2015
Penulis,
Dinda Nadya
NIM 131524100
v
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI
DALAM UMBI UBI KAYU (Manihot esculenta Crants)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Umbi ubi kayu merupakan tanaman yang murah dan cukup populer di
Indonesia. Umbi ubi kayu yang telah dipanen biasanya diawetkan dengan cara
dibuat menjadi gaplek karena selama penyimpanan ubi kayu cepat rusak. Umbi
ubi kayu ada dua jenis yaitu umbi ubi kayu kuning dan umbi ubi kayu putih. Umbi
ubi kayu dan berbagai olahannya mengandung zat gizi yang cukup tinggi. Zat gizi
yang terdapat dalam umbi ubi kayu yaitu karbohidrat, lemak, protein, vitamin (A
dan B1), mineral (kalsium, besi dan fosfor). Penelitian ini bertujuan untuk
mengetahui kadar kalsium dan besi pada umbi ubi kayu kuning, umbi ubi kayu
putih dan umbi ubi kayu yang telah diawetkan (dikeringkan) yaitu gaplek umbi
ubi kayu kuning dan gaplek umbi ubi kayu putih serta mengetahui persentase
peningkatan kadar kalsium dan besi pada gaplek umbi ubi kayu kuning dan gaplek
umbi ubi kayu putih.
Sebelum dilakukan analisis terlebih dahulu sampel didestruksi kering,
kemudian analisis kuantitatif kalsium dan besi dilakukan dengan menggunakan
metode spektrofotometri serapan atom (AAS) yaitu kalsium pada panjang
gelombang 422,7 nm dan besi pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala
udara-asetilen. Keuntungan dari metode ini yaitu mempunyai kepekaan yang
tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif sederhana.
Hasil penelitian menunjukkan kadar kalisum dalam umbi ubi kayu kuning
sebesar (29,6768 ± 0,5899) mg/100 g, umbi ubi kayu putih sebesar (33,6412 ±
0,4633), gaplek umbi ubi kayu kuning sebesar (60,5842 ± 0,5701) mg/100 g dan
gaplek umbi ubi kayu putih sebesar (61,7633 ± 0,8617). Kadar besi dalam umbi
ubi kayu kuning sebesar (0,4212 ± 0,0065) mg/100 g, umbi ubi kayu putih sebesar
(0,4396 ± 0,00171) mg/100 g, gaplek umbi ubi kayu kuning sebesar (0,8690 ±
0,0055) mg/100 g dan gaplek umbi ubi kayu putih sebesar (0,8081 ± 0,0981)
mg/100 g.
Kata kunci: umbi ubi kayu kuning, umbi ubi kayu putih, gaplek umbi ubi kayu
kuning, gaplek umbi ubi kayu putih, kalsium, besi, spektrofotometri
serapan atom.
vi
DETERMINATION OF CALCIUM AND IRON LEVELS
IN CASSAVA TUBER (Manihot esculenta Crants)
BY SPECTROPHOTOMETRY ATOMIC ABSORPSTION
ABSTRACT
Cassava tuber is a plant that is inexpensive and quite popular in Indonesia.
The cassava tuber that have been harvested usually preserved became cassava
chips because during storage they are perishable. There are two types of cassava
tuber namely yellow cassava tuber and white cassava tuber. Cassava tuber and
various processed products containing high nutrient. Nutrients contained in the
cassava tuber namely carbohydrates, fats, proteins, vitamins (A and B1), minerals
(calcium, iron and phosphorus). This research aims to determine levels calcium
and iron in yellow cassava tuber, white cassava tuber and cassava tuber have been
preserved or dried namely yellow cassava chips and white cassava chips also to
determine persentage increase in the mineral contens of yellow cassava chips and
white cassava chips.
Before analysis sample have destructed using dry destruction method, then
the quantitative analysis of calcium and iron were done using atomic absorption
spectrophotometry (AAS) at the wavelength of 422.7 nm for calcium and 248.3
nm for iron with air-acetylene flame. Advantages of this method are to have a
high sensitivity (limit of detection of lesst han1ppm) and the implementation is
relatively simple.
The results show that calcium levels in yellow cassava tuber (29.6768
±0.5899) mg/100g, white cassava tuber (33.6412 ±0.4633), yellow cassava chips
(60.5842 ± 0.5701) mg/100g and white cassava chips (61.7633± 0.8617) mg/100
g. Ironlevelsinyellow cassava tuber (0.4212 ±0.0065) mg/100g, white cassava
tuber (0.4396 ±0.00171) mg/100 g, yellow cassava chips (0.8690 ± 0.0055)
mg/100g and white cassava chips (0.8081 ±0.0981) mg/100 g.
Keywords: yellow cassava tuber, white cassava tuber, yellow cassava chips and
white cassava chips, calcium, iron, atomic absorption
spectrophotometry.
vii
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .....................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN .....................................................................
iii
KATA PENGANTAR .............................................................................
iv
ABSTRAK ..............................................................................................
vi
ABSTRACT .............................................................................................
viii
DAFTAR ISI ............................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ....................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................
xiv
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................
1
1.1 Latar Belakang .................................................................
3
1.2 Perumusan Masalah ..........................................................
3
1.3 Hipotesi .............................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ..............................................................
4
1.4 Manfaat Penelitian ............................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
5
2.1 Ubi Kayu .........................................................................
5
2.2 Gaplek ...............................................................................
6
2.3 Kandungan zat gizi dalam umbi ubi kayu dan produk
olahnanya ...........................................................................
6
2.4 Mineral .............................................................................
6
2.4..1 Kalsium ...................................................................
7
viii
2.4.2 Besi .........................................................................
8
2.5 Kadar Air ..........................................................................
9
2.6 Dekstruksi .........................................................................
11
2.7 Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) ............................
12
2.7.1 Gangguan- gangguan Pada AAS ..............................
15
2.8 Validasi Metode Analisis .................................................
16
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
19
3.1 Tempat danWaktu Penelitian ...........................................
19
3.2 Bahan-bahan .....................................................................
19
3.2.1 Sampel .....................................................................
19
3.2.2 Pereaksi ....................................................................
19
3.3 Alat-alat ............................................................................
19
3.4 Pembuatan Pereaksi ..........................................................
20
3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) .................................................
20
3.5 Prosedur Penelitian ...........................................................
20
3.5.1 Pengambilan sampel ...............................................
20
3.5.2 Penyiapan sampel ....................................................
20
3.5.2.1 Ubi kayu kuning dan ubi kayu putih ...........
20
3.5.2.2 Gaplek ubi kayu kuning dan gaplek
ubi kayu putih .............................................
21
3.5.3 Penetapan kadar air ..................................................
21
3.5.4 Proses destruksi .......................................................
22
3.5.5 Pembuatan larutan sampel ......................................
22
3.5.6 Analisis kuantitatif .................................................
22
ix
3.5.6.1 Pembuatan kurva kalibrasi kalsium ...........
22
3.5.6.2 Pembuatan kurva kalibrasi besi ..................
23
3.5.6.3 Penetapan kadar kalsium ........................
23
3.5.6.4 Penetapan kadar besi ...................................
24
3.5.7 Analisis data secara statistik ...................................
24
3.6.7.1 Penolakan hasil pengamatan .......................
24
3.6.7.2 Pengujian beda nilai rata-rata antar sampel
25
3.6.8 Analisis validasi metode .........................................
25
3.6.8.1 Uji perolehan kembali (recovery) ...............
25
3.6.8.2 Simpangan baku relatif ...............................
26
3.6.8.3 Batas deteksi dan batas kuantitasi ...............
27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
28
4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan .............................................
28
4.2 Analisis Kuantitatif ...........................................................
28
4.2.1 Kurva kalibrasi kalsium dan besi ............................
28
4.2.2 Penetapan kadar kalsium dan besi dalam sampel ..
30
4.2.3 Uji beda rata-rata .....................................................
33
4.2.4 Uji perolehan kembali (recovery) ............................
34
4.2.5 Simpangan baku relatif ...........................................
35
4.2.6 Batas deteksi dan batas kuantitasi ............................
36
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................
37
5.1 Kesimpulan .......................................................................
37
5.2 Saran .................................................................................
37
x
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................
38
LAMPIRAN .............................................................................................
40
xi
DAFTAR TABEL
Tabel
2.1
Halaman
Kandungan zat gizi dalam umbi ubi kayu dan produk
olahnnya ..........................................................................................
7
Rentang persen perolehan kembai yang diizinkan pada
analit sampel ...................................................................................
17
4.1
Hasil penetapan kadar kalsium dalam sampel .........................
31
4.2
Hasil Peningkatan Kadar Kalsium dan Besi pada umbi ubi
kayu kuning (uk) menjadi gaplek umbi ubi kayu kuning (gk) .......
32
Hasil Peningkatan Kadar Kalsium dan Besi pada umbi ubi
kayu Putih (up) menjadi gaplek umbi ubi kayu putih (gp) .. ...........
32
4.4
Hasil Perhitungan Kadar kalsium dan Besi jika Kadar air 0% .......
33
4.5
Pengujian beda nilai rata-rata kalsium dan besi .............................
34
4.6
Persen uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium
dan besi ...........................................................................................
35
4.7
Simpangan baku relatif kalsium dan besi dalam sampel dan besi ..
35
4.8
Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium dan besi dalam
sampel ..............................................................................................
36
2.2
4.3
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom ......................
13
4.1
Kurva kalibrasi larutan baku kalsium ........................................
29
4.2
Kurva kalibrasi larutan baku besi ..............................................
29
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1.
Identifikasi tumbuhan ..............................................................
40
2.
Gambar Sampel ........................................................................
41
2.
Gambar Alat .............................................................................
43
4.
Bagan alir penyiapan sampel umbi ubi kayu kuning dan
umbi ubi kayu putih .................................................................
44
Bagan alir penyiapan sampel gaplek umbi ubi kayu kuning
dan gaplek umbi ubi kayu putih ...............................................
45
6.
Bagan alir proses destruksi kering ...........................................
46
7.
Bagan alir pembuatan larutan sampel ......................................
47
8.
Perhitungan kadar air ................................................................
48
9.
Data kalibrasi kalsium dengan spektrofotometer serapan
atom perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien
korelasi (r) ................................................................................
52
Data kalibrasi besi dengan spektrofotometer serapan atom,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien
korelasi (r) . ..............................................................................
54
11.
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi Pada sampel ..............
56
12.
Contoh perhitungan kadar kalsium dan besi ............................
59
13.
Perhitungan statistik kadar kalsium dan besi dalam sampel ....
64
14.
Perhitungan peningkatan kadar kalsium dan besi dalam
sampel ......................................................................................
81
15.
Perhitungan Kadar Kalsium dan besi jika Kadar air 0% .........
83
16.
Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalsium dan besi
pada sampel ..............................................................................
Hasil analisis kadar kalsium dan besi sebelum dan sesudah
85
5.
10.
17.
xiv
penambahan masing-masing larutan baku ..............................
91
18.
Perhitungan jumlah baku yang ditambahkan ...........................
93
19.
`
Pehitungan uji perolehan kembali kadar kalsium dan besi
dalam sampel ...........................................................................
95
20.
Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium
dan besi ....................................................................................
98
Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi
(LOQ) ......................................................................................
100
Tabel distribusi t .....................................................................
103
21.
22.
xv
DALAM UMBI UBI KAYU (Manihot esculenta Crants)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
DINDA NADYA
NIM 131524100
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
1
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI
DALAM UMBI UBI KAYU (Manihot esculenta Crants)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
DINDA NADYA
NIM 131524100
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
2
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI
DALAM UMBI UBI KAYU (Manihot esculenta Crants)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
DINDA NADYA
NIM 131524100
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 03 September 2015
Disetujui oleh
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt.
NIP195006071979031001
Pembimbing II,
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt.
NIP 195306191983031001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt.
NIP 1954062811983031002
Medan, September 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
3
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim,
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala limpahan
berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian
dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat
mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara, yang berjudul “Penetapan Kadar Kasium dan Besi dalam Umbi Ubi Kayu
(Manihot esculanta Crants ) secara Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku
Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang telah
memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy
De Lux Putra, S.U., Apt., selaku pembimbing yang telah membimbing dan
memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya
skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., Ibu Dra. Sudarmi,
M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt., selaku selaku dosen
penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini.
Bapak dan Ibu Staf Pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah
mendidik selama perkuliahan dan Ibu Dra Saleha Salbi, M.Si., Apt., selaku
penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama
perkuliahan. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada kedua orang tua,
iv
ayahanda Basaruddin dan ibunda Sri Hidayati, kedua adik penulis Popo Mogana
Abdi dan Mifta Hujannah beserta keluarga besar yang telah memberikan doa dan
dukungannya
serta
keridhaannya
bagi
penulis
dalam
menempuh
dan
menyelesaikan pendidikan, nasehat serta pengorbanan baik moril maupun materil
dalam penyelesaian penelitian dan bahan skripsi ini. Penulis juga mengucapkan
terima kasih kepada teman-teman Farmasi Ekstensi 2013 dan rekan-rekan
penelitian atas doa dan dukungannya
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat
memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, September 2015
Penulis,
Dinda Nadya
NIM 131524100
v
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI
DALAM UMBI UBI KAYU (Manihot esculenta Crants)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Umbi ubi kayu merupakan tanaman yang murah dan cukup populer di
Indonesia. Umbi ubi kayu yang telah dipanen biasanya diawetkan dengan cara
dibuat menjadi gaplek karena selama penyimpanan ubi kayu cepat rusak. Umbi
ubi kayu ada dua jenis yaitu umbi ubi kayu kuning dan umbi ubi kayu putih. Umbi
ubi kayu dan berbagai olahannya mengandung zat gizi yang cukup tinggi. Zat gizi
yang terdapat dalam umbi ubi kayu yaitu karbohidrat, lemak, protein, vitamin (A
dan B1), mineral (kalsium, besi dan fosfor). Penelitian ini bertujuan untuk
mengetahui kadar kalsium dan besi pada umbi ubi kayu kuning, umbi ubi kayu
putih dan umbi ubi kayu yang telah diawetkan (dikeringkan) yaitu gaplek umbi
ubi kayu kuning dan gaplek umbi ubi kayu putih serta mengetahui persentase
peningkatan kadar kalsium dan besi pada gaplek umbi ubi kayu kuning dan gaplek
umbi ubi kayu putih.
Sebelum dilakukan analisis terlebih dahulu sampel didestruksi kering,
kemudian analisis kuantitatif kalsium dan besi dilakukan dengan menggunakan
metode spektrofotometri serapan atom (AAS) yaitu kalsium pada panjang
gelombang 422,7 nm dan besi pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala
udara-asetilen. Keuntungan dari metode ini yaitu mempunyai kepekaan yang
tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif sederhana.
Hasil penelitian menunjukkan kadar kalisum dalam umbi ubi kayu kuning
sebesar (29,6768 ± 0,5899) mg/100 g, umbi ubi kayu putih sebesar (33,6412 ±
0,4633), gaplek umbi ubi kayu kuning sebesar (60,5842 ± 0,5701) mg/100 g dan
gaplek umbi ubi kayu putih sebesar (61,7633 ± 0,8617). Kadar besi dalam umbi
ubi kayu kuning sebesar (0,4212 ± 0,0065) mg/100 g, umbi ubi kayu putih sebesar
(0,4396 ± 0,00171) mg/100 g, gaplek umbi ubi kayu kuning sebesar (0,8690 ±
0,0055) mg/100 g dan gaplek umbi ubi kayu putih sebesar (0,8081 ± 0,0981)
mg/100 g.
Kata kunci: umbi ubi kayu kuning, umbi ubi kayu putih, gaplek umbi ubi kayu
kuning, gaplek umbi ubi kayu putih, kalsium, besi, spektrofotometri
serapan atom.
vi
DETERMINATION OF CALCIUM AND IRON LEVELS
IN CASSAVA TUBER (Manihot esculenta Crants)
BY SPECTROPHOTOMETRY ATOMIC ABSORPSTION
ABSTRACT
Cassava tuber is a plant that is inexpensive and quite popular in Indonesia.
The cassava tuber that have been harvested usually preserved became cassava
chips because during storage they are perishable. There are two types of cassava
tuber namely yellow cassava tuber and white cassava tuber. Cassava tuber and
various processed products containing high nutrient. Nutrients contained in the
cassava tuber namely carbohydrates, fats, proteins, vitamins (A and B1), minerals
(calcium, iron and phosphorus). This research aims to determine levels calcium
and iron in yellow cassava tuber, white cassava tuber and cassava tuber have been
preserved or dried namely yellow cassava chips and white cassava chips also to
determine persentage increase in the mineral contens of yellow cassava chips and
white cassava chips.
Before analysis sample have destructed using dry destruction method, then
the quantitative analysis of calcium and iron were done using atomic absorption
spectrophotometry (AAS) at the wavelength of 422.7 nm for calcium and 248.3
nm for iron with air-acetylene flame. Advantages of this method are to have a
high sensitivity (limit of detection of lesst han1ppm) and the implementation is
relatively simple.
The results show that calcium levels in yellow cassava tuber (29.6768
±0.5899) mg/100g, white cassava tuber (33.6412 ±0.4633), yellow cassava chips
(60.5842 ± 0.5701) mg/100g and white cassava chips (61.7633± 0.8617) mg/100
g. Ironlevelsinyellow cassava tuber (0.4212 ±0.0065) mg/100g, white cassava
tuber (0.4396 ±0.00171) mg/100 g, yellow cassava chips (0.8690 ± 0.0055)
mg/100g and white cassava chips (0.8081 ±0.0981) mg/100 g.
Keywords: yellow cassava tuber, white cassava tuber, yellow cassava chips and
white cassava chips, calcium, iron, atomic absorption
spectrophotometry.
vii
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .....................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN .....................................................................
iii
KATA PENGANTAR .............................................................................
iv
ABSTRAK ..............................................................................................
vi
ABSTRACT .............................................................................................
viii
DAFTAR ISI ............................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ....................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................
xiv
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................
1
1.1 Latar Belakang .................................................................
3
1.2 Perumusan Masalah ..........................................................
3
1.3 Hipotesi .............................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ..............................................................
4
1.4 Manfaat Penelitian ............................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
5
2.1 Ubi Kayu .........................................................................
5
2.2 Gaplek ...............................................................................
6
2.3 Kandungan zat gizi dalam umbi ubi kayu dan produk
olahnanya ...........................................................................
6
2.4 Mineral .............................................................................
6
2.4..1 Kalsium ...................................................................
7
viii
2.4.2 Besi .........................................................................
8
2.5 Kadar Air ..........................................................................
9
2.6 Dekstruksi .........................................................................
11
2.7 Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) ............................
12
2.7.1 Gangguan- gangguan Pada AAS ..............................
15
2.8 Validasi Metode Analisis .................................................
16
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
19
3.1 Tempat danWaktu Penelitian ...........................................
19
3.2 Bahan-bahan .....................................................................
19
3.2.1 Sampel .....................................................................
19
3.2.2 Pereaksi ....................................................................
19
3.3 Alat-alat ............................................................................
19
3.4 Pembuatan Pereaksi ..........................................................
20
3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) .................................................
20
3.5 Prosedur Penelitian ...........................................................
20
3.5.1 Pengambilan sampel ...............................................
20
3.5.2 Penyiapan sampel ....................................................
20
3.5.2.1 Ubi kayu kuning dan ubi kayu putih ...........
20
3.5.2.2 Gaplek ubi kayu kuning dan gaplek
ubi kayu putih .............................................
21
3.5.3 Penetapan kadar air ..................................................
21
3.5.4 Proses destruksi .......................................................
22
3.5.5 Pembuatan larutan sampel ......................................
22
3.5.6 Analisis kuantitatif .................................................
22
ix
3.5.6.1 Pembuatan kurva kalibrasi kalsium ...........
22
3.5.6.2 Pembuatan kurva kalibrasi besi ..................
23
3.5.6.3 Penetapan kadar kalsium ........................
23
3.5.6.4 Penetapan kadar besi ...................................
24
3.5.7 Analisis data secara statistik ...................................
24
3.6.7.1 Penolakan hasil pengamatan .......................
24
3.6.7.2 Pengujian beda nilai rata-rata antar sampel
25
3.6.8 Analisis validasi metode .........................................
25
3.6.8.1 Uji perolehan kembali (recovery) ...............
25
3.6.8.2 Simpangan baku relatif ...............................
26
3.6.8.3 Batas deteksi dan batas kuantitasi ...............
27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
28
4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan .............................................
28
4.2 Analisis Kuantitatif ...........................................................
28
4.2.1 Kurva kalibrasi kalsium dan besi ............................
28
4.2.2 Penetapan kadar kalsium dan besi dalam sampel ..
30
4.2.3 Uji beda rata-rata .....................................................
33
4.2.4 Uji perolehan kembali (recovery) ............................
34
4.2.5 Simpangan baku relatif ...........................................
35
4.2.6 Batas deteksi dan batas kuantitasi ............................
36
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................
37
5.1 Kesimpulan .......................................................................
37
5.2 Saran .................................................................................
37
x
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................
38
LAMPIRAN .............................................................................................
40
xi
DAFTAR TABEL
Tabel
2.1
Halaman
Kandungan zat gizi dalam umbi ubi kayu dan produk
olahnnya ..........................................................................................
7
Rentang persen perolehan kembai yang diizinkan pada
analit sampel ...................................................................................
17
4.1
Hasil penetapan kadar kalsium dalam sampel .........................
31
4.2
Hasil Peningkatan Kadar Kalsium dan Besi pada umbi ubi
kayu kuning (uk) menjadi gaplek umbi ubi kayu kuning (gk) .......
32
Hasil Peningkatan Kadar Kalsium dan Besi pada umbi ubi
kayu Putih (up) menjadi gaplek umbi ubi kayu putih (gp) .. ...........
32
4.4
Hasil Perhitungan Kadar kalsium dan Besi jika Kadar air 0% .......
33
4.5
Pengujian beda nilai rata-rata kalsium dan besi .............................
34
4.6
Persen uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium
dan besi ...........................................................................................
35
4.7
Simpangan baku relatif kalsium dan besi dalam sampel dan besi ..
35
4.8
Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium dan besi dalam
sampel ..............................................................................................
36
2.2
4.3
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom ......................
13
4.1
Kurva kalibrasi larutan baku kalsium ........................................
29
4.2
Kurva kalibrasi larutan baku besi ..............................................
29
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1.
Identifikasi tumbuhan ..............................................................
40
2.
Gambar Sampel ........................................................................
41
2.
Gambar Alat .............................................................................
43
4.
Bagan alir penyiapan sampel umbi ubi kayu kuning dan
umbi ubi kayu putih .................................................................
44
Bagan alir penyiapan sampel gaplek umbi ubi kayu kuning
dan gaplek umbi ubi kayu putih ...............................................
45
6.
Bagan alir proses destruksi kering ...........................................
46
7.
Bagan alir pembuatan larutan sampel ......................................
47
8.
Perhitungan kadar air ................................................................
48
9.
Data kalibrasi kalsium dengan spektrofotometer serapan
atom perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien
korelasi (r) ................................................................................
52
Data kalibrasi besi dengan spektrofotometer serapan atom,
perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien
korelasi (r) . ..............................................................................
54
11.
Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi Pada sampel ..............
56
12.
Contoh perhitungan kadar kalsium dan besi ............................
59
13.
Perhitungan statistik kadar kalsium dan besi dalam sampel ....
64
14.
Perhitungan peningkatan kadar kalsium dan besi dalam
sampel ......................................................................................
81
15.
Perhitungan Kadar Kalsium dan besi jika Kadar air 0% .........
83
16.
Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalsium dan besi
pada sampel ..............................................................................
Hasil analisis kadar kalsium dan besi sebelum dan sesudah
85
5.
10.
17.
xiv
penambahan masing-masing larutan baku ..............................
91
18.
Perhitungan jumlah baku yang ditambahkan ...........................
93
19.
`
Pehitungan uji perolehan kembali kadar kalsium dan besi
dalam sampel ...........................................................................
95
20.
Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium
dan besi ....................................................................................
98
Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi
(LOQ) ......................................................................................
100
Tabel distribusi t .....................................................................
103
21.
22.
xv