SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL ABU SEKAM DENGAN PEG-6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI.
SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL ABU
SEKAM PADI DENGAN PEG-6000 MENGGUNAKAN
METODE KOPRESIPITASI
Oleh :
Irma Suryani Siregar
NIM.4123240018
Program Studi Fisika
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar
Sarjana Sains
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
MEDAN
2016
ii
RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir pada tanggal 21 September 1994 di Pijorkoling, Kecamatan
Dolok Kabupaten Padang Lawas Utara, Sumatera Utara. Ibu bernama Erni
Pulungan dan ayah bernama Hamdan Sanusi Siregar. Penulis merupakan anak
pertama dari tiga bersaudara.
Pada tahun 2000, penulis masuk SD Negeri No. 100180 Dolok dan lulus
pada tahun 2006. Kemudian penulis melanjutkan pendidikan Sekolah Lanjut
Tingkat Pertama di SMP Negeri 1 Dolok dan lulus pada tahun 2009. Pada Tahun
2009, penulis melanjutkan sekolah di SMA Negeri 1 Dolok, lulus pada tahun
2012. Pada tahun yang sama penulis diterima di Program Studi Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Medan melalui jalur
reguler.
iii
SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL ABU
SEKAM DENGAN PEG-6000 MENGGUNAKAN
METODE KOPRESIPITASI
Irma Suryani Siregar (4123240018)
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian sintesis dan karakterisasi nanopartikel abu
sekam padi dengan PEG-6000 menggunakan metode kopresipitasi. Penelitian ini
dilakukan untuk mengetahui pengaruh PEG-6000 terhadap ukuran dan fasa yang
terkandung dalam partikel abu sekam.
Abu sekam padi di ballmill selama 6 jam dan diayak menggunakan ayakan
berukuran 200 mesh. Selanjutnya disintesis dengan HCl 2M dan NaOH 2,5M dan
adapun pencampuran abu sekam padi
dengan PEG-6000 yakni dalam
perbandingan (1:3), (1:4) dan (1:5) dan dikeringkan di dalam oven selama 4 jam
dengan suhu 700C. Masing-masing sampel yang sudah dikeringkan digerus
kembali sekitar 2 jam sebelum dilakukan pengkarakterisasian dengan XRD, SEM
dan XRF.
Hasil analisis XRD dari sintesis nanopartikel abu sekam padi tanpa PEG6000 diperoleh ukuran 50,77 nm dan sampel abu sekam padi yang ditambah PEG6000 dengan perbandingan (1:3, 1:4, 1:5) diperoleh ukuran berturut-turut 52,22
nm, 47,84 nm, 54,54 nm dan fasa kristobalit. Adapun hasil SEM menunjukkan
bahwa morfologi nanopartikel abu sekam padi tanpa PEG-6000 dan abu sekam
padi dengan PEG-6000 terlihat struktur permukaan yang lebih teratur dan
membentuk partikel-partikel kecil berbentuk lonjong yang sebagian besar partikel
tersebut membentuk partikel besar dan membentuk nanostruktur. Hasil XRF
menunjukkan bahwa abu sekam padi tanpa PEG-6000 dan dengan PEG-6000
menganduk silika secara berurutan yakni 99,41%, 99,40%, 99,30%, 99,29%.
Kata kunci: Abu Sekam Padi, PEG 6000, nanopartikel, XRD, SEM, XRF
iv
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Allah SWT. Atas rahmat dan karunia-Nya
sehingga skripsi yang berjudul “Sintesis dan Karakterisasi Nanopartikel Abu
Sekam
Padi
dengan
PEG-6000
Menggunakan
Metode
Kopresipitasi”
terselesaikan sesuai dengan waktu yang telah direncanakan sebagai salah satu
syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Negeri Medan. Shalawat dan salam kita
sampaikan kepada Baginda Rasulullah SAW, manusia yang paling sempurna dan
memiliki kecintaan tiada tanding kepada umatnya.
Dalam penyusunan skripsi ini pasti tidak akan tercapai hasil yang baik
bilamana tidak ada bimbingan, bantuan, saran, dan doa dari berbagai pihak. Oleh
karena itu penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr. Eva Marlina
Ginting, M.Si, selaku dosen pembimbing skripsi yang dengan sabarnya
memberikan bimbingan dan arahan serta nasehat ditengah kesibukan yang luar
biasa kepada penulis sejak awal penelitian sampai dengan selesainya penulisan
skripsi ini, dan tidak lupa juga ucapan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr.
Nurdin Bukit, M.Si yang telah meluangkan waktu memberikan bimbingan juga
arahan selama penyusunan skripsi, kepada Bapak
Drs. Abd Hakim S, M.Si
selaku dosen penguji I, Bapak Prof. Drs. Motlan, M.Sc., Ph.D selaku dosen
penguji II, Bapak Winsyahputra Ritonga, M.Si selaku dosen penguji III yang telah
memberikan kritikan dan masukan demi penyempurnaan skripsi ini serta Bapak
Dr. Rahmatsyah, M.Si selaku pembimbing akademik yang telah memberikan
bimbingan, arahan, teguran yang berharga dan nasehat selama masa perkuliahan
berlanjut.
Secara khusus penulis ucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada
kedua orang tua Ayahanda Hamdan Sanusi Siregar dan Ibunda Erni Pulungan
yang telah memperjuangkan pendidikan penulis dengan jerih payahnya,
mendukung, mengarahkan serta mendoakan dangan kasih sayang yang tulus dan
tak henti-hentinya. Begitu juga untuk adikku Supriadi Siregar dan Novita Santri
v
Siregar yang kusayangi, yang juga mendoakan dan mendukung ku selalu. Buat
rekan-rekan
mahasiswa/i
Non-Dik
seperjuangan (Konny, Intan,
Fisika
angkatan
2012,
teman-teman
Isrin, Suryani, Rita, Herianto,Viktor, Habibi,
Wahyu, Ibrahim, Lily, Alfrina, Gloria, Juliana, Hendro, Andi, Evan, K Elvina, Sri,
Marnala, Ulfa, Nurhayati, Nurhidayah, Marlina, Reza Nurcolis, Gordon, Tika,
Cindi, Dinie, Nila, Clara, Denny, Renny, Erni, Peter) teristimewa buat temanku
Martha M. Padang selaku teman satu dosen pembimbing skripsi yang sama-sama
melewati suka maupun duka selama penelitian dan saling membantu dalam
penulisan skripsi ini. Semoga Allah SWT memberikan balasan yang baik atas
semua bantuan, bimbingan, persahabatan, dan rasa cinta yang telah diberikan.
Semoga hasil penelitian ini bermanfaat bagi para pembaca dan
pengembangan ilmu pengetahuan dalam bidang nanoteknologi. Saya menyadari
bahwa masih sangat banyak kekurangan pada skripsi ini. Oleh karena itu saya
mengundang pembaca untuk memberikan kritik dan saran yang bersifat
membangun untuk sempurnanya skripsi dan untuk kemajuan ilmu pengetahuan
khususnya dalam bidang nanoteknologi.
Medan,
Juni 2016
Penulis,
Irma Suryani Siregar
NIM. 4123240018
vi
DAFTAR ISI
Halaman
Lembar Pengesahan
Riwayat Hidup
Abstrak
Kata Pengantar
Daftar Isi
Daftar Gambar
Daftar Tabel
Daftar Lampiran
i
ii
iii
iv
vi
ix
xi
xii
BAB I Pendahuluan
1.1. Latar Belakang Masalah
1.2. Batasan Masalah
1.3. Rumusan Masalah
1.4. Tujuan Penelitian
1.5. Manfaat Penelitian
1
3
3
3
4
BAB II Tinjauan Pustaka
2.1. Abu Sekam Padi
2.2.1. Sifat Kimia Abu Sekam Padi
2.2. Nanopartikel
2.2.1. Pengertian Nanopartikel
2.2.2. Nanosilika
2.3. Metode Kopresipitasi
2.4. Polietilen Glikol (PEG)
2.4.1. Pengertian Polietilen Glikol (PEG)
2.4.2. Sifat Fisis dan Kimia Polietilen Glikol (PEG)
2.4.2.1. Sifat Fisis Polietilen Glikol (PEG)
2.4.2.2. Sifat Kimia Polietilen Glikol (PEG)
2.5. XRD (X-Ray Diffraction)
2.6. XRF ( X-Ray Fluoresecence)
2.7. SEM (Scanning Elektron Microscopy)
5
6
7
7
9
9
11
11
12
12
12
13
17
19
BAB III Metode Penelitian
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
3.2. Alat dan Bahan
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Pengolahan Abu Sekam Padi dengan Metode Kopresipitasi
3.3.2. Penambahan PEG-6000
3.4. Diagram Alir Penelitian
3.4.1. Sintesis Nanopartikel ASP dengan Metode Kopresipitasi
3.5. Metode Analisis Data
23
23
24
24
27
31
31
32
vii
3.5.1. Analisis Data Partikel Abu Sekam Padi
32
BAB IV Hasil dan Pembahasan
4.1. Hasil Penelitian
4.1.1. Hasil Sintesis Nanopartikel Abu Sekam Padi
4.1.1.1. Nanopartikel Abu Sekam Padi tanpa PEG-6000
4.1.1.2. Nanopartikel Abu Sekam Padi dengan PEG-6000
4.1.2. Hasil Pengujian XRD (X-Ray Diffraction)
4.1.2.1. Hasil Pengujian XRD Abu Sekam Padi Tanpa PEG-6000
4.1.2.2. Hasil Pengujian XRD Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:3)
4.1.2.3. Hasil Pengujian XRD Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:4)
4.1.2.4. Hasil Pengujian XRD Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:5)
4.1.3. Hasil Pengujian SEM (Scanning Electron Microscopy)
4.1.4. Hasil Pengujian XRF (X-Ray Flouresence)
4.2. Pembahasan
4.2.1. Analisis XRD (X-Ray Diffraction)
4.2.2. Analisis SEM (Scanning Electron Microscopy)
4.2.3. Analisis XRF (X-Ray Flouresence)
33
33
33
33
34
34
35
36
37
38
40
42
42
43
44
BAB V Kesimpulan dan Saran
5.1. Kesimpulan
5.2. Saran
46
46
DAFTAR PUSTAKA
47
viii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1.TEM untuk Pori-pori Abu Sekam Padi
6
Gambar 2.2. Abu Sekam Padi
6
Gambar 2.3. Sintesis Nanopartikel top-down dan bottom-up
9
Gambar 2.4. Struktur Polietilen Glikol (PEG)
11
Gambar 2.5. Skema Difraksi Sinar Radiasi oleh Kisi Kristal
13
Gambar 2.6. X-Ray Diffraction
14
Gambar 2.7. Semakin Lebar Puncak Ukuran Difraksi, Ukuran Kristalin
Semakin Kecil dan Sebaliknya
16
Gambar 2.8. Pola Difraksi dari Abu Sekam Padi
16
Gambar 2.9. X-Ray Fluorescence
18
Gambar 2.10. Prinsip Kerja SEM
19
Gambar 2.11. Gerakan Elektron pada SEM
20
Gambar 2.12. Pelapisan Permukaan Isolator dengan Logam pada SEM
21
Gambar 2.13. Analisis SEM Nanosilika dari Abu Sekam Padi
22
Gambar 3.1. Proses Ballmill Abu Sekam Padi
24
Gambar 3.2. Abu Sekam Padi Diayak dengan Ukuran 200 Mesh
24
Gambar 3.3. Abu Sekam Padi Ukuran 200 Mesh
24
Gambar 3.4. Campuran Abu Sekam Padi dengan HCl 2M
25
Gambar 3.5. Penyaringan Abu Sekam Padi dengan Kertas Saring
25
Gambar 3.6. NaOH Dimasukkan ke dalam Larutan Abu Sekam Padi
25
Gambar 3.7. Penyaringan dengan Aquades
26
Gambar 3.8. Abu Sekan Padi dikeringkan dalam Oven
26
gambar 3.9. Sampel Abu Sekam Padi Tanpa PEG-6000
26
Gambar 3.10. Abu Sekam Padi ditambah HCl dan Proses Penyaringan
27
Gambar 3.11. PEG-6000 dalam Proses Pelelehan
27
Gambar 3.12. Penambahan Abu Sekam Padi ke dalam Larutan PEG-6000 28
Gambar 3.13. NaOH dimasukan kedalam dalam Larutan Abu Sekam Padi
yang telah bercampur dengan PEG 6000
28
Gambar 3.14. Penyaringan dengan Kertas Saring
29
Gambar 3.15. Pengeringan Dalam Oven
29
Gambar 3.16. Serbuk Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:3)
30
Gambar 3.17. Serbuk Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:4)
30
Gambar 3.18. Serbuk Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:5)
30
Gambar 4.1. Pola Hasil XRD Sampel Abu Sekam Padi Tanpa PEG-6000
34
Gambar 4.2. Pola Hasil XRD Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:3)
35
Gambar 4.3. Pola Hasil XRD Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:4)
36
Gambar 4.4. Pola Hasil XRD Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:5)
36
Gambar 4.5. Morfologi Abu Sekam Padi tanpa PEG-6000
38
Gambar 4.6. Morfologi Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 1:3
38
Gambar 4.7. Morfologi Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 1:4
39
Gambar 4.8. Morfologi Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 1:4
39
ix
Gambar 4.9. Pola Hasil XRD Abu Sekam Padi Tanpa PEG
dan Abu Sekam Padi dengan PEG
Gambar 4.10. Foto SEM Abu Sekam Padi (ASP) dan ASP dengan PEG
Gambar 4.11. Grafik Hasil XRF Abu Sekam Padi Tanpa PEG
dan Dengan PEG
42
44
45
x
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Data XRF Sintesis Abu Sekam Padi
Tabel 2.2. Reaksi Fisis dan Kimia dari Metode Kopresipitasi
Tabel 2.3. Sifat Fisis Polietilen Glikol (PEG)
Tabel 2.4. Komponen Silika Sekam Padi ditentukan dengan XRF
Tabel 3.1. Alat Penelitian
Tabel 3.2. Bahan Penelitian
Tabel 4.1. Hasil XRF Abu Sekam Padi Tanpa PEG-6000
Tabel 4.2. Hasil XRF Abu Sekam Padi Dengan PEG-6000 (1:3)
Tabel 4.3. Hasil XRF Abu Sekam Padi Dengan PEG-6000 (1:4)
Tabel 4.4. Hasil XRF Abu Sekam Padi Dengan PEG-6000 (1:5)
Tabel 4.5. Ukuran Partikel Pada Masing-Masing Sampel
Halaman
7
10
12
18
23
23
40
40
41
41
43
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Hasil uji XRD Nanopartikel Abu Sekam Padi
Lampiran 2. Gambar SEM Nanopartikel Abu Sekam Padi
Lampiran 3. Dokumentasi Penelitian
Lampiran 4. Surat SK Dosen Pembimbing Skripsi
Lampiran 5. Surat Izin Penelitian
Lampiran 6. Surat Balasan Penelitian
Halaman
50
62
63
65
66
67
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Nanoteknologi merupakan ilmu pengetahuan yang berkembang pesat
dimana digunakan untuk menggambarkan teknologi yang berkaitan dengan materi
berukuran nano dengan ukuran partikel 0,1 sampai 100 nanometer (Aguspur,
2008). Nanosilika merupakan salah satu nanoteknologi yang memanfaatkan silika
dalam ukuran nano. Ukuran nanopartikel silika yang sudah pernah diteliti
menghasilkan ukuran 25-60 nm dengan metode kopresipitasi dalam penelitian
(Hayati dan Astuti, 2015), 13,36-50 nm dengan metode sol-gel dalam penelitian
(Ardiansyah dan Wahyuni, 2015). Salah satu bahan alam yang berpotensi
menghasilkan silika adalah abu dari hasil pembakaran sekam padi yang
kandungan silikanya dapat mencapai 93% (Kalapathy, dkk., 2000). Ukuran
nanopartikel silika dari abu sekam padi yang sudah pernah diteliti adalah 34 nm
dengan metode sol-gel dalam penelitian (Gorji, dkk., 2012), 50 nm dengan
metode kopresipitasi dalam penelitian (Thuadaij dan Nuntiya, 2008).
Berdasarkan uraian di atas untuk mendapatkan ukuran nanopartikel yang
minimum dari abu sekam padi dapat dilakukan dengan beberapa metode
diantaranya seperti metode ballmill (menghaluskan bahan), dan juga metode
sintesis (mencampur bahan). Proses sintesis nanopartikel terdiri dari beberapa
metode antara lain metode sol-gel adalah metode sintesis senyawa anorganik
dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari suspensi koloid (sol) membentuk
fasa cair kontiniu (gel), sedangkan metode kopresipitasi yaitu metode sintesis
senyawa anorganik yang didasarkan pada pengendapan lebih dari satu substansi
secara bersama-sama ketika melewati titik jenuhnya. Untuk mengetahui ukuran
nano yang diperoleh dapat menggunakan analisis SEM yang berfungsi untuk
mengetahui ukuran partikel dan struktur morfologinya (Abdullah dan Khairurrijal,
2009). XRD untuk mengetahui struktur kristal dan XRF untuk mengetahui
komposisi unsur-unsur kimia yang terkandung dalam bahan. Secara umum silika
memiliki sifat hidrofil sehingga secara kimiawi harus dimodifikasi untuk
2
membuat permukaannya yang lebih hidropofis, dengan demikian
peneliti
menambahkan bahan polimer sebagai templet dalam sintesis nanopartikel karena
dapat membentuk dan mengontrol ukuran dan struktur pori dari partikel sehingga
tidak terbentuk agregat dan tidak terjadi penggumpalan yang pada akhirnya akan
diperoleh ukuran partikel dan bentuk bulatan yang seragam (Wikipedia, 2015).
Dalam penelitian ini peneliti memilih bahan polimer PEG-6000 yang memiliki
gugus molekul (-CH2-CH2-O-) dan mempunyai bobot molekul antara 7000-9000.
Penelitian terdahulu yang menambahkan polietilen glikol dalam sintesis
nanopartikel abu sekam padi adalah (Le, dkk, 2013) dengan menambahkan PEG10.000 dan ukuran partikel yang diperoleh adalah 3 nm yang menggunakan
metode sol-gel.
Nanosilika sudah banyak dimanfaatkan dalam bidang sains maupun industri
antara lain dapat dijadikan sebagai bahan pengisi polimer, perekat, tinta, cat,
pelapis, kosmetik dan makanan aditif (Hessien, dkk., 2009). Penelitian terdahulu
yang sudah melakukan penelitian tentang sintesis nanopartikel silika dari abu
sekam padi antara lain, (Tang dan Wang, 2005) ukuran partikel yang diperoleh 10
-60 nm menggunakan metode sol-gel, (Thuadaij dan Nuntiya, 2008) ukuran
partikelnya diperoleh 50 nm dengan metode kopresipitasi, (Pukird, dkk., 2009)
ukuran partikelnya diperoleh 40-200 nm,
(Premaratne, dkk., 2013) ukuran
partikel yang diperoleh di kisaran 50-70 nm dengan metode kopresipitasi. Dari
data di atas dapat dilihat bahwa ukuran nanopartikel yang lebih baik adalah pada
metode sol-gel, namun peneliti berharap dengan menggunakan metode
kopresipitasi dan penambahan PEG-6000 akan memperoleh hasil ukuran
nanopartikel yang terbaik dibanding penelitian terdahulu.
Berdasarkan uraian latar belakang di atas peneliti tertarik melakukan
penelitian menggunakan bahan dasar abu sekam padi dengan menambahkan PEG6000 dengan judul “Sintesis dan Karakterisasi Nanopartikel Abu Sekam Padi
dengan PEG-6000 Menggunakan Metode Kopresipitasi”
3
1.2 Batasan Masalah
Dalam penelitian ini batasan masalah yang dibahas meliputi:
1. Sekam padi dipakai sebagai bahan dasar sintesis nanopartikel abu sekam
padi.
2. Penambahan PEG-6000 sebagai templet pada nanopartikel abu sekam
padi.
3. Menggunakan metode kopresipitasi.
4. Variasi campuran larutan abu sekam padi dengan menggunakan PEG
yaitu 1:3; 1:4 dan 1:5 dan tanpa PEG.
5. Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction), XRF (X-Ray Fluorescence) dan
SEM (Scanning Electron Microscopy ).
1.3 Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah yang dibahas dalam penelitian ini adalah
1. Bagaimana ukuran
nanopartikel abu sekam padi dengan penambahan
PEG-6000?
2. Bagaiamana pengaruh penambahan PEG-6000 terhadap distribusi ukuran
nanopartikel abu sekam padi?
3. Bagaiamana hasil karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction), XRF (X-Ray
Fluorescence) dan SEM (Scanning Electron Microscopy) nanopartikel abu
sekam padi?
1.4 Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui ukuran nanopartikel abu sekam padi dengan
penambahan PEG-6000.
2. Untuk mengetahui pengaruh penambahan PEG-6000 terhadap ukuran
nanopartikel abu sekam padi.
3. Untuk mengetahui fasa kristal, struktur morfologi dan komposisi
nanopartikel abu sekam padi.
4
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah mengembangkan penguasaan dalam
bidang nanomaterial terutama dalam proses sintesa dan mekanisme partikel
nano. Dengan keberhasilan membuat bahan partikel nano yang memiliki
ukuran dengan distribusi ukuran yang merata, diharapkan untuk kedepannya
dapat
memberi peluang lebih besar
kepada aplikasi teknologi, industri,
elektronika, kesehatan dan khususnya dalam segi ilmiah .
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil penelitian, diperoleh kesimpulan bahwa :
1. Dengan penambahan PEG-6000 ukuran partikel abu sekam padi sudah
memenuhi standar ukuran nano.
2. Pengaruh penambahan PEG-6000 terhadap ukuran partikel abu sekam padi
lebih optimal terjadi pada penambahan PEG-6000 dengan perbandingan
(1:4) memiliki ukuran partikel lebih kecil dibanding perbandingan (1:3)
dan (1:5).
3. Dari pengujian XRD yang dilakukan tidak terjadi perubahan fasa maupun
struktur kristal dari partikel abu sekam padi yang ditambahi PEG-6000
tersebut. Hasil morfologi abu sekam padi terlihat bahwa struktur
permukaan lebih teratur dan membentuk partikel-partikel kecil berbentuk
lonjong yang sebagian besar partikel-partikel kecil tersebut membentuk
partikel yang lebih besar sehingga partikel abu sekam tidak terlihat jelas.
Dengan adanya penembahan PEG-6000 tidak mempengaruhi persentase
kandungan Si dari sampel abu sekam padi.
5.2. Saran
1. Sebelum sampel dikarakterisasi sebaiknya dilakukan pemanasan kembali
yang bertujuan untuk menghindari adanya penggumpalan pada partikel
dan mengeringkan partikel-partikel yang lembab.
2. Dilakukan perbesaran paling optimum terhadap gambar hasil pengujian
SEM.
47
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, M., Yudistira, V., Nirmin dan Khairurrijal, (2008), Riview :Sintesis
Nanomaterial, Jurnal Nanosains & Nanoteknologi,Vol. 1 No. 2 Juli 2008,
ISSN 1979-0880
Abdullah, M., dan Khairurrijal, (2009), Review : Karakterisasi Nanomaterial,
Jurnal Nanosains & Nanoteknologi, Vol. 2 No. 1, Februari 2009, ISSN
1979-0880
Aguspur,
(2008),
http://aguspur.wordpress.com/2008/10/08/nanoteknologipengenalan/ (diakses tanggal 27 Oktober 2015)
Ardiansyah, A., dan Wahyuni, S., (2015), Sintesis Nanosilika Dengan Metode
Sol-Gel Dan Uji Hidrofobisitasnya Pada Cat Akrilik, Indo. J. Chem. Sci. 4
(3) (2015) ISSN NO 2252-6951
Awizar, D.A., Othman, N.K., Jalar, A., Daud, A.R., Rahman, I.A., dan Al-hardan,
N.H., (2013), Nanosilicate Extraction from Rice Husk Ash as Green
Corrosion Inhibitor, Int. J. Electrochem. Sci., 8 (2013) 1759-1769
Bukit, N., dan Ginting, E.M., (2014), Karakterisasi Material, Unimed Press.
Universitas Negeri Medan, Medan
Ginanjar, R.R., Ma’ruf, A., dan Mulyadi, A.H., (2014), Ekstraksi silika dari abu
sekam padi menggunakan pelarut NaOH, prosiding seminar nasional –
hasil penelitian dan pengabdian LPPM UMP 2014, ISBN 978-602-149303-8
Ginting, E. M., Wirjosentono, B., Bukit, N., dan Agusnar, H., (2014), Preparation
and Characterization of Rice Husk Ash as Filler Material in to
Nanoparticles on Hdpe Thermoplastic Composites, Chemistry and
Materials Research, ISSN 2225-0956, Vol.6 No.7 2014
Ginting, E.M., Bukit, N., dan Siregar, M.A., (2015), Preparation and
Characterization of Natural Zeolite and Rice Husk Ash as Filler Material
HDPE Thermoplastic, Chemistry and Materials Research, ISSN 22250956, Vol.7 No.2 2015
Gorji, B., Ghasri, M.R.A., Fazaeli, R., dan Niksirat, N., (2012), Synthesis and
Characterizations of Silica Nanoparticles by a New Sol-Gel Method,
Journal of Applied Chemical Research, 6, 3, 22-26(2012)
Gubin, S.P., (2009), Magnetic Nanoparticles, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co.
KgaA, Weinheim
48
Hayati, R., dan Astuti, (2015), Sintesis Nanopartikel Silika Dari Pasir Pantai
Purus Padang Sumatera Barat Dengan Metode Kopresipitasi, Jurnal Fisika
Unand Vol.4, No.3, Juli 2015 ISSN 2302-8491
Hessien, M.M., Rashad, M.M., Zaky, R.R., Abdel-Aal, E.A., dan El-Barawy,
K.A., (2009), Controlling the Synthesis Condition for Silica Nanosphere
from Semi-burned Rice Straw, Material Science and Engineering B
Kalapathy, U., Proctor, A., dan Shultz, J., (2000), A simple method for
production of pure silica from rice hull ash,Bioresource Technology 73
(2000) 257-262
Khalil, R., (2008), Impact of the surface chemistry of rice hull ash on the
properties of its composites with polypropylene, Tesis, RMIT University,
Melbourne
Khemthong, P., Prayoonpokarach, S., dan Wittayakun, J., (2007), Shynthesis and
Characterization of Zeolite LSX from Rice Husk Ash, Suranaree J. Sci.
Techol. 14(4):367-397
Le, V. H., Ha Thuc, C. N., dan Ha Thuc, H., (2013), Synthesis of silica
nanoparticles from Vietnamese rice husk by sol–gel method, Nanoscale
Research Letters 2013, 8:58
Mitchell, B.S., (2004), An Introduction to Materials Engineering and Science: for
Chemical and Materials Engineers, A John Wiley & Sons, Inc.,
Publication
Nugroho, Bayu., S.A., (2010), Fabrikasi ferrogel dan karakterisasi magnetoelastisitasnya berbasis pasir besi Kediri. Malang : Fakultas MIPA
Universitas Negeri Malang.
Premaratne, W.A.P.J., Priyadarshana, W.M.G.I., Gunawardena, S.H.P, dan De
Alwis, A.A.P., (2013), synthesis of nanosilica from paddy husk ash and
their surface functionalization, J. Sci. Univ. Kalaniya 8 (2013): 33-38
Pukird, S., Chamninok, P., dan Samran, S., (2009), Synthesis and Characterization
of SiO2 Nanowires Prepared from Rice Husk Ash, Journal of Metal,
Materials and Minerals, Vol. 19 No. 2 pp. 33-37, 2009
Rianto, R.H., (2007), Pengaruh Abu Sekam Sebagai Bahan Filler Terhadap
Karakteristik Campuran Aspal Emulsi Bergradasi Rapat (CEBR), Tesis,
UNDIP, Semarang
Sitompul, J.P., Himawan, C., dan Wanadri, A., (1999), Penerapan Spouted-bed
dalam Pembuatann Natrium Silikat dari Abu Sekam Padi: Hidrodinamika,
Perpindahan Massa, dan Perolehan Silikat, PROC.ITB. Vol.31, No.1, 1999
49
Sholihah, L.K., (2010), Sintesis dan Karakteristik Partikel Nano Fe3O4 yang
Berasal Dari Pasir Besi dan Fe3O4 Bahan Komersial (Aldrich), Laporan
Tugas Akhir Jurusan Fisika, Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Surabaya.
Tang, Q., dan Wang, T., (2005), Preparation of silica aerogel from rice hull ash by
supercritical carbon dioxide drying, J. of Supercritical Fluids 35 (2005)
91-94
Thuadaij, N., dan Nuntiya, A., (2008), Preparation of Nanosilica Powder from
Rice Husk Ash by Precipitation Method, Chiang Mai J. Sci. 2008; 35(1) :
206-211
Thuadaij, N., dan Nuntiya, A., (2008), Synthesis and Characterization of
Nanosilica from Rice Husk Ash Prepared by Precipitation Method, CMU.
J.Nat.Sci. Special Issue on Nanotechnology (2008) Vol. 7(1)
Thuadaij, N., dan Nuntiya, A., (2012), Preparation and Characterization of
Faujasite using Fly Ash and Amorphous Silica from Rice Husk Ash,
Procedia Engineering 32 (2012) 1026-1032
Wahyuni, R., Halim, A., dan Febronica, S., (2014), Studi Sistem Dispersi Padat
Karbamazepin Menggunakan Campuran Polimer Peg 6000 Dan HPMC
Dengan Metoda Pelarutan, Prosiding Seminar Nasional dan Workshop
“Perkembangan Terkini Sains Farmasi dan Klinik IV” tahun 2014
Wikipedia, (2015), https://id.wikipedia.org/wiki/Polietilena_glikol
tanggal 21 september 2015)
(diakses
SEKAM PADI DENGAN PEG-6000 MENGGUNAKAN
METODE KOPRESIPITASI
Oleh :
Irma Suryani Siregar
NIM.4123240018
Program Studi Fisika
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar
Sarjana Sains
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
MEDAN
2016
ii
RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir pada tanggal 21 September 1994 di Pijorkoling, Kecamatan
Dolok Kabupaten Padang Lawas Utara, Sumatera Utara. Ibu bernama Erni
Pulungan dan ayah bernama Hamdan Sanusi Siregar. Penulis merupakan anak
pertama dari tiga bersaudara.
Pada tahun 2000, penulis masuk SD Negeri No. 100180 Dolok dan lulus
pada tahun 2006. Kemudian penulis melanjutkan pendidikan Sekolah Lanjut
Tingkat Pertama di SMP Negeri 1 Dolok dan lulus pada tahun 2009. Pada Tahun
2009, penulis melanjutkan sekolah di SMA Negeri 1 Dolok, lulus pada tahun
2012. Pada tahun yang sama penulis diterima di Program Studi Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Medan melalui jalur
reguler.
iii
SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL ABU
SEKAM DENGAN PEG-6000 MENGGUNAKAN
METODE KOPRESIPITASI
Irma Suryani Siregar (4123240018)
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian sintesis dan karakterisasi nanopartikel abu
sekam padi dengan PEG-6000 menggunakan metode kopresipitasi. Penelitian ini
dilakukan untuk mengetahui pengaruh PEG-6000 terhadap ukuran dan fasa yang
terkandung dalam partikel abu sekam.
Abu sekam padi di ballmill selama 6 jam dan diayak menggunakan ayakan
berukuran 200 mesh. Selanjutnya disintesis dengan HCl 2M dan NaOH 2,5M dan
adapun pencampuran abu sekam padi
dengan PEG-6000 yakni dalam
perbandingan (1:3), (1:4) dan (1:5) dan dikeringkan di dalam oven selama 4 jam
dengan suhu 700C. Masing-masing sampel yang sudah dikeringkan digerus
kembali sekitar 2 jam sebelum dilakukan pengkarakterisasian dengan XRD, SEM
dan XRF.
Hasil analisis XRD dari sintesis nanopartikel abu sekam padi tanpa PEG6000 diperoleh ukuran 50,77 nm dan sampel abu sekam padi yang ditambah PEG6000 dengan perbandingan (1:3, 1:4, 1:5) diperoleh ukuran berturut-turut 52,22
nm, 47,84 nm, 54,54 nm dan fasa kristobalit. Adapun hasil SEM menunjukkan
bahwa morfologi nanopartikel abu sekam padi tanpa PEG-6000 dan abu sekam
padi dengan PEG-6000 terlihat struktur permukaan yang lebih teratur dan
membentuk partikel-partikel kecil berbentuk lonjong yang sebagian besar partikel
tersebut membentuk partikel besar dan membentuk nanostruktur. Hasil XRF
menunjukkan bahwa abu sekam padi tanpa PEG-6000 dan dengan PEG-6000
menganduk silika secara berurutan yakni 99,41%, 99,40%, 99,30%, 99,29%.
Kata kunci: Abu Sekam Padi, PEG 6000, nanopartikel, XRD, SEM, XRF
iv
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Allah SWT. Atas rahmat dan karunia-Nya
sehingga skripsi yang berjudul “Sintesis dan Karakterisasi Nanopartikel Abu
Sekam
Padi
dengan
PEG-6000
Menggunakan
Metode
Kopresipitasi”
terselesaikan sesuai dengan waktu yang telah direncanakan sebagai salah satu
syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Negeri Medan. Shalawat dan salam kita
sampaikan kepada Baginda Rasulullah SAW, manusia yang paling sempurna dan
memiliki kecintaan tiada tanding kepada umatnya.
Dalam penyusunan skripsi ini pasti tidak akan tercapai hasil yang baik
bilamana tidak ada bimbingan, bantuan, saran, dan doa dari berbagai pihak. Oleh
karena itu penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr. Eva Marlina
Ginting, M.Si, selaku dosen pembimbing skripsi yang dengan sabarnya
memberikan bimbingan dan arahan serta nasehat ditengah kesibukan yang luar
biasa kepada penulis sejak awal penelitian sampai dengan selesainya penulisan
skripsi ini, dan tidak lupa juga ucapan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr.
Nurdin Bukit, M.Si yang telah meluangkan waktu memberikan bimbingan juga
arahan selama penyusunan skripsi, kepada Bapak
Drs. Abd Hakim S, M.Si
selaku dosen penguji I, Bapak Prof. Drs. Motlan, M.Sc., Ph.D selaku dosen
penguji II, Bapak Winsyahputra Ritonga, M.Si selaku dosen penguji III yang telah
memberikan kritikan dan masukan demi penyempurnaan skripsi ini serta Bapak
Dr. Rahmatsyah, M.Si selaku pembimbing akademik yang telah memberikan
bimbingan, arahan, teguran yang berharga dan nasehat selama masa perkuliahan
berlanjut.
Secara khusus penulis ucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada
kedua orang tua Ayahanda Hamdan Sanusi Siregar dan Ibunda Erni Pulungan
yang telah memperjuangkan pendidikan penulis dengan jerih payahnya,
mendukung, mengarahkan serta mendoakan dangan kasih sayang yang tulus dan
tak henti-hentinya. Begitu juga untuk adikku Supriadi Siregar dan Novita Santri
v
Siregar yang kusayangi, yang juga mendoakan dan mendukung ku selalu. Buat
rekan-rekan
mahasiswa/i
Non-Dik
seperjuangan (Konny, Intan,
Fisika
angkatan
2012,
teman-teman
Isrin, Suryani, Rita, Herianto,Viktor, Habibi,
Wahyu, Ibrahim, Lily, Alfrina, Gloria, Juliana, Hendro, Andi, Evan, K Elvina, Sri,
Marnala, Ulfa, Nurhayati, Nurhidayah, Marlina, Reza Nurcolis, Gordon, Tika,
Cindi, Dinie, Nila, Clara, Denny, Renny, Erni, Peter) teristimewa buat temanku
Martha M. Padang selaku teman satu dosen pembimbing skripsi yang sama-sama
melewati suka maupun duka selama penelitian dan saling membantu dalam
penulisan skripsi ini. Semoga Allah SWT memberikan balasan yang baik atas
semua bantuan, bimbingan, persahabatan, dan rasa cinta yang telah diberikan.
Semoga hasil penelitian ini bermanfaat bagi para pembaca dan
pengembangan ilmu pengetahuan dalam bidang nanoteknologi. Saya menyadari
bahwa masih sangat banyak kekurangan pada skripsi ini. Oleh karena itu saya
mengundang pembaca untuk memberikan kritik dan saran yang bersifat
membangun untuk sempurnanya skripsi dan untuk kemajuan ilmu pengetahuan
khususnya dalam bidang nanoteknologi.
Medan,
Juni 2016
Penulis,
Irma Suryani Siregar
NIM. 4123240018
vi
DAFTAR ISI
Halaman
Lembar Pengesahan
Riwayat Hidup
Abstrak
Kata Pengantar
Daftar Isi
Daftar Gambar
Daftar Tabel
Daftar Lampiran
i
ii
iii
iv
vi
ix
xi
xii
BAB I Pendahuluan
1.1. Latar Belakang Masalah
1.2. Batasan Masalah
1.3. Rumusan Masalah
1.4. Tujuan Penelitian
1.5. Manfaat Penelitian
1
3
3
3
4
BAB II Tinjauan Pustaka
2.1. Abu Sekam Padi
2.2.1. Sifat Kimia Abu Sekam Padi
2.2. Nanopartikel
2.2.1. Pengertian Nanopartikel
2.2.2. Nanosilika
2.3. Metode Kopresipitasi
2.4. Polietilen Glikol (PEG)
2.4.1. Pengertian Polietilen Glikol (PEG)
2.4.2. Sifat Fisis dan Kimia Polietilen Glikol (PEG)
2.4.2.1. Sifat Fisis Polietilen Glikol (PEG)
2.4.2.2. Sifat Kimia Polietilen Glikol (PEG)
2.5. XRD (X-Ray Diffraction)
2.6. XRF ( X-Ray Fluoresecence)
2.7. SEM (Scanning Elektron Microscopy)
5
6
7
7
9
9
11
11
12
12
12
13
17
19
BAB III Metode Penelitian
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
3.2. Alat dan Bahan
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Pengolahan Abu Sekam Padi dengan Metode Kopresipitasi
3.3.2. Penambahan PEG-6000
3.4. Diagram Alir Penelitian
3.4.1. Sintesis Nanopartikel ASP dengan Metode Kopresipitasi
3.5. Metode Analisis Data
23
23
24
24
27
31
31
32
vii
3.5.1. Analisis Data Partikel Abu Sekam Padi
32
BAB IV Hasil dan Pembahasan
4.1. Hasil Penelitian
4.1.1. Hasil Sintesis Nanopartikel Abu Sekam Padi
4.1.1.1. Nanopartikel Abu Sekam Padi tanpa PEG-6000
4.1.1.2. Nanopartikel Abu Sekam Padi dengan PEG-6000
4.1.2. Hasil Pengujian XRD (X-Ray Diffraction)
4.1.2.1. Hasil Pengujian XRD Abu Sekam Padi Tanpa PEG-6000
4.1.2.2. Hasil Pengujian XRD Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:3)
4.1.2.3. Hasil Pengujian XRD Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:4)
4.1.2.4. Hasil Pengujian XRD Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:5)
4.1.3. Hasil Pengujian SEM (Scanning Electron Microscopy)
4.1.4. Hasil Pengujian XRF (X-Ray Flouresence)
4.2. Pembahasan
4.2.1. Analisis XRD (X-Ray Diffraction)
4.2.2. Analisis SEM (Scanning Electron Microscopy)
4.2.3. Analisis XRF (X-Ray Flouresence)
33
33
33
33
34
34
35
36
37
38
40
42
42
43
44
BAB V Kesimpulan dan Saran
5.1. Kesimpulan
5.2. Saran
46
46
DAFTAR PUSTAKA
47
viii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1.TEM untuk Pori-pori Abu Sekam Padi
6
Gambar 2.2. Abu Sekam Padi
6
Gambar 2.3. Sintesis Nanopartikel top-down dan bottom-up
9
Gambar 2.4. Struktur Polietilen Glikol (PEG)
11
Gambar 2.5. Skema Difraksi Sinar Radiasi oleh Kisi Kristal
13
Gambar 2.6. X-Ray Diffraction
14
Gambar 2.7. Semakin Lebar Puncak Ukuran Difraksi, Ukuran Kristalin
Semakin Kecil dan Sebaliknya
16
Gambar 2.8. Pola Difraksi dari Abu Sekam Padi
16
Gambar 2.9. X-Ray Fluorescence
18
Gambar 2.10. Prinsip Kerja SEM
19
Gambar 2.11. Gerakan Elektron pada SEM
20
Gambar 2.12. Pelapisan Permukaan Isolator dengan Logam pada SEM
21
Gambar 2.13. Analisis SEM Nanosilika dari Abu Sekam Padi
22
Gambar 3.1. Proses Ballmill Abu Sekam Padi
24
Gambar 3.2. Abu Sekam Padi Diayak dengan Ukuran 200 Mesh
24
Gambar 3.3. Abu Sekam Padi Ukuran 200 Mesh
24
Gambar 3.4. Campuran Abu Sekam Padi dengan HCl 2M
25
Gambar 3.5. Penyaringan Abu Sekam Padi dengan Kertas Saring
25
Gambar 3.6. NaOH Dimasukkan ke dalam Larutan Abu Sekam Padi
25
Gambar 3.7. Penyaringan dengan Aquades
26
Gambar 3.8. Abu Sekan Padi dikeringkan dalam Oven
26
gambar 3.9. Sampel Abu Sekam Padi Tanpa PEG-6000
26
Gambar 3.10. Abu Sekam Padi ditambah HCl dan Proses Penyaringan
27
Gambar 3.11. PEG-6000 dalam Proses Pelelehan
27
Gambar 3.12. Penambahan Abu Sekam Padi ke dalam Larutan PEG-6000 28
Gambar 3.13. NaOH dimasukan kedalam dalam Larutan Abu Sekam Padi
yang telah bercampur dengan PEG 6000
28
Gambar 3.14. Penyaringan dengan Kertas Saring
29
Gambar 3.15. Pengeringan Dalam Oven
29
Gambar 3.16. Serbuk Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:3)
30
Gambar 3.17. Serbuk Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:4)
30
Gambar 3.18. Serbuk Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:5)
30
Gambar 4.1. Pola Hasil XRD Sampel Abu Sekam Padi Tanpa PEG-6000
34
Gambar 4.2. Pola Hasil XRD Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:3)
35
Gambar 4.3. Pola Hasil XRD Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:4)
36
Gambar 4.4. Pola Hasil XRD Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 (1:5)
36
Gambar 4.5. Morfologi Abu Sekam Padi tanpa PEG-6000
38
Gambar 4.6. Morfologi Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 1:3
38
Gambar 4.7. Morfologi Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 1:4
39
Gambar 4.8. Morfologi Abu Sekam Padi dengan PEG-6000 1:4
39
ix
Gambar 4.9. Pola Hasil XRD Abu Sekam Padi Tanpa PEG
dan Abu Sekam Padi dengan PEG
Gambar 4.10. Foto SEM Abu Sekam Padi (ASP) dan ASP dengan PEG
Gambar 4.11. Grafik Hasil XRF Abu Sekam Padi Tanpa PEG
dan Dengan PEG
42
44
45
x
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Data XRF Sintesis Abu Sekam Padi
Tabel 2.2. Reaksi Fisis dan Kimia dari Metode Kopresipitasi
Tabel 2.3. Sifat Fisis Polietilen Glikol (PEG)
Tabel 2.4. Komponen Silika Sekam Padi ditentukan dengan XRF
Tabel 3.1. Alat Penelitian
Tabel 3.2. Bahan Penelitian
Tabel 4.1. Hasil XRF Abu Sekam Padi Tanpa PEG-6000
Tabel 4.2. Hasil XRF Abu Sekam Padi Dengan PEG-6000 (1:3)
Tabel 4.3. Hasil XRF Abu Sekam Padi Dengan PEG-6000 (1:4)
Tabel 4.4. Hasil XRF Abu Sekam Padi Dengan PEG-6000 (1:5)
Tabel 4.5. Ukuran Partikel Pada Masing-Masing Sampel
Halaman
7
10
12
18
23
23
40
40
41
41
43
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Hasil uji XRD Nanopartikel Abu Sekam Padi
Lampiran 2. Gambar SEM Nanopartikel Abu Sekam Padi
Lampiran 3. Dokumentasi Penelitian
Lampiran 4. Surat SK Dosen Pembimbing Skripsi
Lampiran 5. Surat Izin Penelitian
Lampiran 6. Surat Balasan Penelitian
Halaman
50
62
63
65
66
67
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Nanoteknologi merupakan ilmu pengetahuan yang berkembang pesat
dimana digunakan untuk menggambarkan teknologi yang berkaitan dengan materi
berukuran nano dengan ukuran partikel 0,1 sampai 100 nanometer (Aguspur,
2008). Nanosilika merupakan salah satu nanoteknologi yang memanfaatkan silika
dalam ukuran nano. Ukuran nanopartikel silika yang sudah pernah diteliti
menghasilkan ukuran 25-60 nm dengan metode kopresipitasi dalam penelitian
(Hayati dan Astuti, 2015), 13,36-50 nm dengan metode sol-gel dalam penelitian
(Ardiansyah dan Wahyuni, 2015). Salah satu bahan alam yang berpotensi
menghasilkan silika adalah abu dari hasil pembakaran sekam padi yang
kandungan silikanya dapat mencapai 93% (Kalapathy, dkk., 2000). Ukuran
nanopartikel silika dari abu sekam padi yang sudah pernah diteliti adalah 34 nm
dengan metode sol-gel dalam penelitian (Gorji, dkk., 2012), 50 nm dengan
metode kopresipitasi dalam penelitian (Thuadaij dan Nuntiya, 2008).
Berdasarkan uraian di atas untuk mendapatkan ukuran nanopartikel yang
minimum dari abu sekam padi dapat dilakukan dengan beberapa metode
diantaranya seperti metode ballmill (menghaluskan bahan), dan juga metode
sintesis (mencampur bahan). Proses sintesis nanopartikel terdiri dari beberapa
metode antara lain metode sol-gel adalah metode sintesis senyawa anorganik
dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari suspensi koloid (sol) membentuk
fasa cair kontiniu (gel), sedangkan metode kopresipitasi yaitu metode sintesis
senyawa anorganik yang didasarkan pada pengendapan lebih dari satu substansi
secara bersama-sama ketika melewati titik jenuhnya. Untuk mengetahui ukuran
nano yang diperoleh dapat menggunakan analisis SEM yang berfungsi untuk
mengetahui ukuran partikel dan struktur morfologinya (Abdullah dan Khairurrijal,
2009). XRD untuk mengetahui struktur kristal dan XRF untuk mengetahui
komposisi unsur-unsur kimia yang terkandung dalam bahan. Secara umum silika
memiliki sifat hidrofil sehingga secara kimiawi harus dimodifikasi untuk
2
membuat permukaannya yang lebih hidropofis, dengan demikian
peneliti
menambahkan bahan polimer sebagai templet dalam sintesis nanopartikel karena
dapat membentuk dan mengontrol ukuran dan struktur pori dari partikel sehingga
tidak terbentuk agregat dan tidak terjadi penggumpalan yang pada akhirnya akan
diperoleh ukuran partikel dan bentuk bulatan yang seragam (Wikipedia, 2015).
Dalam penelitian ini peneliti memilih bahan polimer PEG-6000 yang memiliki
gugus molekul (-CH2-CH2-O-) dan mempunyai bobot molekul antara 7000-9000.
Penelitian terdahulu yang menambahkan polietilen glikol dalam sintesis
nanopartikel abu sekam padi adalah (Le, dkk, 2013) dengan menambahkan PEG10.000 dan ukuran partikel yang diperoleh adalah 3 nm yang menggunakan
metode sol-gel.
Nanosilika sudah banyak dimanfaatkan dalam bidang sains maupun industri
antara lain dapat dijadikan sebagai bahan pengisi polimer, perekat, tinta, cat,
pelapis, kosmetik dan makanan aditif (Hessien, dkk., 2009). Penelitian terdahulu
yang sudah melakukan penelitian tentang sintesis nanopartikel silika dari abu
sekam padi antara lain, (Tang dan Wang, 2005) ukuran partikel yang diperoleh 10
-60 nm menggunakan metode sol-gel, (Thuadaij dan Nuntiya, 2008) ukuran
partikelnya diperoleh 50 nm dengan metode kopresipitasi, (Pukird, dkk., 2009)
ukuran partikelnya diperoleh 40-200 nm,
(Premaratne, dkk., 2013) ukuran
partikel yang diperoleh di kisaran 50-70 nm dengan metode kopresipitasi. Dari
data di atas dapat dilihat bahwa ukuran nanopartikel yang lebih baik adalah pada
metode sol-gel, namun peneliti berharap dengan menggunakan metode
kopresipitasi dan penambahan PEG-6000 akan memperoleh hasil ukuran
nanopartikel yang terbaik dibanding penelitian terdahulu.
Berdasarkan uraian latar belakang di atas peneliti tertarik melakukan
penelitian menggunakan bahan dasar abu sekam padi dengan menambahkan PEG6000 dengan judul “Sintesis dan Karakterisasi Nanopartikel Abu Sekam Padi
dengan PEG-6000 Menggunakan Metode Kopresipitasi”
3
1.2 Batasan Masalah
Dalam penelitian ini batasan masalah yang dibahas meliputi:
1. Sekam padi dipakai sebagai bahan dasar sintesis nanopartikel abu sekam
padi.
2. Penambahan PEG-6000 sebagai templet pada nanopartikel abu sekam
padi.
3. Menggunakan metode kopresipitasi.
4. Variasi campuran larutan abu sekam padi dengan menggunakan PEG
yaitu 1:3; 1:4 dan 1:5 dan tanpa PEG.
5. Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction), XRF (X-Ray Fluorescence) dan
SEM (Scanning Electron Microscopy ).
1.3 Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah yang dibahas dalam penelitian ini adalah
1. Bagaimana ukuran
nanopartikel abu sekam padi dengan penambahan
PEG-6000?
2. Bagaiamana pengaruh penambahan PEG-6000 terhadap distribusi ukuran
nanopartikel abu sekam padi?
3. Bagaiamana hasil karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction), XRF (X-Ray
Fluorescence) dan SEM (Scanning Electron Microscopy) nanopartikel abu
sekam padi?
1.4 Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui ukuran nanopartikel abu sekam padi dengan
penambahan PEG-6000.
2. Untuk mengetahui pengaruh penambahan PEG-6000 terhadap ukuran
nanopartikel abu sekam padi.
3. Untuk mengetahui fasa kristal, struktur morfologi dan komposisi
nanopartikel abu sekam padi.
4
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah mengembangkan penguasaan dalam
bidang nanomaterial terutama dalam proses sintesa dan mekanisme partikel
nano. Dengan keberhasilan membuat bahan partikel nano yang memiliki
ukuran dengan distribusi ukuran yang merata, diharapkan untuk kedepannya
dapat
memberi peluang lebih besar
kepada aplikasi teknologi, industri,
elektronika, kesehatan dan khususnya dalam segi ilmiah .
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil penelitian, diperoleh kesimpulan bahwa :
1. Dengan penambahan PEG-6000 ukuran partikel abu sekam padi sudah
memenuhi standar ukuran nano.
2. Pengaruh penambahan PEG-6000 terhadap ukuran partikel abu sekam padi
lebih optimal terjadi pada penambahan PEG-6000 dengan perbandingan
(1:4) memiliki ukuran partikel lebih kecil dibanding perbandingan (1:3)
dan (1:5).
3. Dari pengujian XRD yang dilakukan tidak terjadi perubahan fasa maupun
struktur kristal dari partikel abu sekam padi yang ditambahi PEG-6000
tersebut. Hasil morfologi abu sekam padi terlihat bahwa struktur
permukaan lebih teratur dan membentuk partikel-partikel kecil berbentuk
lonjong yang sebagian besar partikel-partikel kecil tersebut membentuk
partikel yang lebih besar sehingga partikel abu sekam tidak terlihat jelas.
Dengan adanya penembahan PEG-6000 tidak mempengaruhi persentase
kandungan Si dari sampel abu sekam padi.
5.2. Saran
1. Sebelum sampel dikarakterisasi sebaiknya dilakukan pemanasan kembali
yang bertujuan untuk menghindari adanya penggumpalan pada partikel
dan mengeringkan partikel-partikel yang lembab.
2. Dilakukan perbesaran paling optimum terhadap gambar hasil pengujian
SEM.
47
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, M., Yudistira, V., Nirmin dan Khairurrijal, (2008), Riview :Sintesis
Nanomaterial, Jurnal Nanosains & Nanoteknologi,Vol. 1 No. 2 Juli 2008,
ISSN 1979-0880
Abdullah, M., dan Khairurrijal, (2009), Review : Karakterisasi Nanomaterial,
Jurnal Nanosains & Nanoteknologi, Vol. 2 No. 1, Februari 2009, ISSN
1979-0880
Aguspur,
(2008),
http://aguspur.wordpress.com/2008/10/08/nanoteknologipengenalan/ (diakses tanggal 27 Oktober 2015)
Ardiansyah, A., dan Wahyuni, S., (2015), Sintesis Nanosilika Dengan Metode
Sol-Gel Dan Uji Hidrofobisitasnya Pada Cat Akrilik, Indo. J. Chem. Sci. 4
(3) (2015) ISSN NO 2252-6951
Awizar, D.A., Othman, N.K., Jalar, A., Daud, A.R., Rahman, I.A., dan Al-hardan,
N.H., (2013), Nanosilicate Extraction from Rice Husk Ash as Green
Corrosion Inhibitor, Int. J. Electrochem. Sci., 8 (2013) 1759-1769
Bukit, N., dan Ginting, E.M., (2014), Karakterisasi Material, Unimed Press.
Universitas Negeri Medan, Medan
Ginanjar, R.R., Ma’ruf, A., dan Mulyadi, A.H., (2014), Ekstraksi silika dari abu
sekam padi menggunakan pelarut NaOH, prosiding seminar nasional –
hasil penelitian dan pengabdian LPPM UMP 2014, ISBN 978-602-149303-8
Ginting, E. M., Wirjosentono, B., Bukit, N., dan Agusnar, H., (2014), Preparation
and Characterization of Rice Husk Ash as Filler Material in to
Nanoparticles on Hdpe Thermoplastic Composites, Chemistry and
Materials Research, ISSN 2225-0956, Vol.6 No.7 2014
Ginting, E.M., Bukit, N., dan Siregar, M.A., (2015), Preparation and
Characterization of Natural Zeolite and Rice Husk Ash as Filler Material
HDPE Thermoplastic, Chemistry and Materials Research, ISSN 22250956, Vol.7 No.2 2015
Gorji, B., Ghasri, M.R.A., Fazaeli, R., dan Niksirat, N., (2012), Synthesis and
Characterizations of Silica Nanoparticles by a New Sol-Gel Method,
Journal of Applied Chemical Research, 6, 3, 22-26(2012)
Gubin, S.P., (2009), Magnetic Nanoparticles, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co.
KgaA, Weinheim
48
Hayati, R., dan Astuti, (2015), Sintesis Nanopartikel Silika Dari Pasir Pantai
Purus Padang Sumatera Barat Dengan Metode Kopresipitasi, Jurnal Fisika
Unand Vol.4, No.3, Juli 2015 ISSN 2302-8491
Hessien, M.M., Rashad, M.M., Zaky, R.R., Abdel-Aal, E.A., dan El-Barawy,
K.A., (2009), Controlling the Synthesis Condition for Silica Nanosphere
from Semi-burned Rice Straw, Material Science and Engineering B
Kalapathy, U., Proctor, A., dan Shultz, J., (2000), A simple method for
production of pure silica from rice hull ash,Bioresource Technology 73
(2000) 257-262
Khalil, R., (2008), Impact of the surface chemistry of rice hull ash on the
properties of its composites with polypropylene, Tesis, RMIT University,
Melbourne
Khemthong, P., Prayoonpokarach, S., dan Wittayakun, J., (2007), Shynthesis and
Characterization of Zeolite LSX from Rice Husk Ash, Suranaree J. Sci.
Techol. 14(4):367-397
Le, V. H., Ha Thuc, C. N., dan Ha Thuc, H., (2013), Synthesis of silica
nanoparticles from Vietnamese rice husk by sol–gel method, Nanoscale
Research Letters 2013, 8:58
Mitchell, B.S., (2004), An Introduction to Materials Engineering and Science: for
Chemical and Materials Engineers, A John Wiley & Sons, Inc.,
Publication
Nugroho, Bayu., S.A., (2010), Fabrikasi ferrogel dan karakterisasi magnetoelastisitasnya berbasis pasir besi Kediri. Malang : Fakultas MIPA
Universitas Negeri Malang.
Premaratne, W.A.P.J., Priyadarshana, W.M.G.I., Gunawardena, S.H.P, dan De
Alwis, A.A.P., (2013), synthesis of nanosilica from paddy husk ash and
their surface functionalization, J. Sci. Univ. Kalaniya 8 (2013): 33-38
Pukird, S., Chamninok, P., dan Samran, S., (2009), Synthesis and Characterization
of SiO2 Nanowires Prepared from Rice Husk Ash, Journal of Metal,
Materials and Minerals, Vol. 19 No. 2 pp. 33-37, 2009
Rianto, R.H., (2007), Pengaruh Abu Sekam Sebagai Bahan Filler Terhadap
Karakteristik Campuran Aspal Emulsi Bergradasi Rapat (CEBR), Tesis,
UNDIP, Semarang
Sitompul, J.P., Himawan, C., dan Wanadri, A., (1999), Penerapan Spouted-bed
dalam Pembuatann Natrium Silikat dari Abu Sekam Padi: Hidrodinamika,
Perpindahan Massa, dan Perolehan Silikat, PROC.ITB. Vol.31, No.1, 1999
49
Sholihah, L.K., (2010), Sintesis dan Karakteristik Partikel Nano Fe3O4 yang
Berasal Dari Pasir Besi dan Fe3O4 Bahan Komersial (Aldrich), Laporan
Tugas Akhir Jurusan Fisika, Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Surabaya.
Tang, Q., dan Wang, T., (2005), Preparation of silica aerogel from rice hull ash by
supercritical carbon dioxide drying, J. of Supercritical Fluids 35 (2005)
91-94
Thuadaij, N., dan Nuntiya, A., (2008), Preparation of Nanosilica Powder from
Rice Husk Ash by Precipitation Method, Chiang Mai J. Sci. 2008; 35(1) :
206-211
Thuadaij, N., dan Nuntiya, A., (2008), Synthesis and Characterization of
Nanosilica from Rice Husk Ash Prepared by Precipitation Method, CMU.
J.Nat.Sci. Special Issue on Nanotechnology (2008) Vol. 7(1)
Thuadaij, N., dan Nuntiya, A., (2012), Preparation and Characterization of
Faujasite using Fly Ash and Amorphous Silica from Rice Husk Ash,
Procedia Engineering 32 (2012) 1026-1032
Wahyuni, R., Halim, A., dan Febronica, S., (2014), Studi Sistem Dispersi Padat
Karbamazepin Menggunakan Campuran Polimer Peg 6000 Dan HPMC
Dengan Metoda Pelarutan, Prosiding Seminar Nasional dan Workshop
“Perkembangan Terkini Sains Farmasi dan Klinik IV” tahun 2014
Wikipedia, (2015), https://id.wikipedia.org/wiki/Polietilena_glikol
tanggal 21 september 2015)
(diakses