Penetapan Kadar Campuran Parasetamol Dan Ibuprofen Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda
Lampiran 1. Gambar Sampel Tablet N®
Gambar 1. Sampel Tablet N®
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Komposisi Tablet Neo Rheumacyl® (Tempo Scan Pasific)
Nomor Batch
: 010455
No Reg
: DKL9930702510A1
Tanggal Kadaluarsa : Januari 2018
Komposisi
μ Parasetamol………..350 mg
Ibuprofen…………..200 mg
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat
Gambar 2. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 3. Neraca analitik (Boeco)
Gambar 4. Sonikator (Branson 1510)
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan Alir Prosedur Penelitian
1. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Parasetamol
Baku Parasetamol
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur
100 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut
campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol
(91:9)
LIB I Parasetamol 500 g/mL
dipipet 5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur
100 mL
dicukupkan dengan pelarut campuran
dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
LIB II Parasetamol 25 g/mL
dipipet 2,8 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan pelarut campuran
dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
Parasetamol 7 g/mL
diukur serapan pada panjang gelombang
200-400 nm
Panjang gelombang parasetamol
244,0 nm
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
2. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Ibuprofen
Baku Ibuprofen
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur
100 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan dapar
fosfat pH 7,2 etanol
LIB I Ibuprofen 500 g/mL
dipipet 5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 100
mL
dicukupkan dengan dapar fosfat pH 7,2
etanol
LIB II Ibuprofen 25 g/mL
dipipet 1,6 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dicukupkan dengan dapar
fosfat pH 7,2 etanol
Ibuprofen 4 g/mL
diukur serapan pada panjang gelombang
200 - 400 nm
Panjang gelombang ibuprofen
222,0 nm
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
3. Pembuatan Spektrum Serapan Parasetamol
LIB II Parasetamol 25 g/mL
dipipet masing-masing sebanyak 3,0 mL;
5,0 mL; 6,0 mL; 8,0 mL; 9,0 mL dan 11,0
mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu
tentukur 25 mL
dicukupkan dengan pelarut campuran dapar
fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
Larutan Standar Parasetamol
(3 µg/mL; 5 µg/mL; 6 µg/mL;
8 µg/mL; 9 µg/mL dan 11 µg/mL)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
8 g/ml
Spektrum Serapan Parasetamol
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
4. Pembuatan Spektrum Serapan Ibuprofen
LIB II Ibuprofen 25 g/mL
dipipet masing-masing sebanyak 1,5 mL;
3,0 mL; 4,5 mL; 6,0 mL; 7,5 mL dan 9,0 mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu
tentukur 25 mL
dicukupkan dengan pelarut campuran dapar
fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
Larutan Standar Ibuprofen
(1,5 µg/mL; 3 µg/mL; 4,5 µg/mL;
6 µg/mL; 7,5 µg/mL dan 9 µg/mL)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
8 g/
Spektrum Serapan Ibuprofen
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
5. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Parsetamol dan Ibuprofen
Parasetamol 7 g/mL
8 g/ml
Ibuprofen 4 g/mL
8 g/ml
diukur serapan
dari
masing-masing
parasetamol dan ibuprofen panjang
gelombang 200 - 400 nm
ditumpang tindihkan
ditentukan 5 panjang panjang gelombang
analisis
diambil panjang gelombang pada
spektrum serapan yang mulai memberikan
serapan sampai hampir tidak memberikan ,
dipilih secara variabel bebas serapan.
222 nm
225 nm
228 nm
230 nm
235 nm
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
6. Pembuatan Larutan Baku Campuran Parasetamol dan Ibuprofen
Ibuprofen 10 mg
Parasetamol 10 mg
Dimasukkan ke dalam
Dimasukkan ke dalam
labu tentuukur 10 mL
labu tentuukur 10 mL
Dilarutkan dan
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan
8 g/ml
8 g/mldicukupkan dengan
pelarut campuran dapar
pelarut campuran dapar
fosfat pH 7,2-etanol
fosfat pH 7,2-etanol
(91:9)
Larutan Ibuprofen
Larutan Parasetamol
1000 µg/mL
1000 µg/mL
Diambil 1,05 mL
Diambil 0,6 mL
8 g/ml
8 g/ml
kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentuukur 10 mL dicukupkan dengan
pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
Diambil dari larutan tersebut 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentuukur 10 mL
dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Lakukan pengulangan sebanyak 6 kali
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
7. Penentuan Kadar Sediaan Tablet
20 tablet
ditimbang
digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen
Serbuk
ditimbang setara 50 mg parasetamol
dihitung kesetaraan ibuprofen yang terkandung
didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak
6 kali pengulangan)
dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL
dilarutkan dengan pelarut campuran dapar fosfat
pH 7,2-etanol (91:9)
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda
dikocok sampai homogen
disaring
dibuang 10 mL filtrat pertama
filtrat selanjutnya ditampung
diambil 0,35 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dengan dapar pelarut campuran dapar
fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Perhitungan kadar teoritis dari campuran baku parasetamol dan
ibuprofen
Pengulangan 1 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,6 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
= V2 x C2
1,05 x 1060 = 10 x C2
X
= 111,3 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 111,3 = 10 x C3
X
= 5,565 µg/mL (kadar akhir)
Kadar ibuprofen:
V1 x C1
= V2 x C2
0,6 x 1060 = 10 x C2
X
= 63,6 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 63,6 = 10 x C3
X
= 3,18 µg/mL (kadar akhir)
Keterangan:
V = mL
C = µg/mL
Pengulangan 2 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,5 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
= V2 x C2
1,05 x 1050 = 10 x C2
X
= 110,25 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 111,3 = 10 x C3
X
= 5,512 µg/mL (kadar akhir)
Kadar ibuprofen:
V1 x C1
= V2 x C2
0,6 x 1050 = 10 x C2
X
= 63 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 63,6 = 10 x C3
X
= 3,15 µg/mL (kadar akhir)
Keterangan:
V = mL
C = µg/mL
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (lanjutan)
Pengulangan 3 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,4 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
= V2 x C2
1,05 x 1040 = 10 x C2
X
= 109,2 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 109,2 = 10 x C3
X
= 5,46 µg/mL (kadar akhir)
Kadar ibuprofen:
V1 x C1
= V2 x C2
0,6 x 1040 = 10 x C2
X
= 62,4 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 62,4 = 10 x C3
X
= 3,12 µg/mL (kadar akhir)
Keterangan:
V = mL
C = µg/mL
Pengulangan 4 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,3 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
= V2 x C2
1,05 x 1030 = 10 x C2
X
= 108,15 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 108,15= 10 x C3
X
= 5,40 µg/mL (kadar akhir)
Kadar ibuprofen:
V1 x C1
= V2 x C2
0,6 x 1030 = 10 x C2
X
= 61,8 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 62,4 = 10 x C3
X
= 3,09 µg/mL (kadar akhir)
Keterangan:
V = mL
C = µg/mL
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (lanjutan)
Pengulangan 5 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,2 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
= V2 x C2
1,05 x 1020 = 10 x C2
X
= 107,10 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 107,10= 10 x C3
X
= 5,355 µg/mL (kadar akhir)
Kadar ibuprofen:
V1 x C1
= V2 x C2
0,6 x 1020 = 10 x C2
X
= 61,2 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 62,4 = 10 x C3
X
= 3,06 µg/mL (kadar akhir)
Keterangan:
V = mL
C = µg/mL
Pengulangan 6 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
= V2 x C2
1,05 x 1000 = 10 x C2
X
= 105,0 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 105,0= 10 x C3
X
= 5,25 µg/mL (kadar akhir)
Kadar ibuprofen:
V1 x C1
= V2 x C2
0,6 x 1000 = 10 x C2
X
= 60,0 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 60,0 = 10 x C3
X
= 3,0 µg/mL (kadar akhir)
Keterangan:
V = mL
C = µg/mL
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data penimbangan baku parasetamol dan ibuprofen, serta kadar
teoritis baku dari parasetamol dan ibuprofen
Penimbangan
Pengulangan
(mg)
1
2
3
4
5
6
10,6
10,5
10,4
10,3
10,2
10,0
kadar teoritis baku
parasetamol
(µg/mL)
5,56
5,51
5,46
5,40
5,35
5,25
Kadar teoris baku
ibuprofen
(µg/mL)
3,18
3,15
3,12
3,09
3,06
3,00
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7.
Spektrum serapan Ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL
yang dibuat sebanyak 6 kali pengulangan
0.90000
Konsentrasi 1.5 µg/mL
0.80000
Konsentrasi 3,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 4.5 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 6 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 5. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL
pengulangan 1
0.90000
0.80000
Konsentrasi 1.5 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 4.5 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 6. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL
pengulangan 2
0.90000
0.80000
Konsentrasi 1.5 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 4.5 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 7. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL
pengulangan 3
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (lanjutan)
0.90000
0.80000
Konsentrasi 1.5µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 4.5 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 8. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL
pengulangan 4
0.90000
0.80000
Konsentrasi 1.5 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 4.5 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
350.00
400.00
nm.
Gambar 9. Spektrum serapan ibuprofen
dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL
pengulangan 5
0.90000
0.80000
Konsentrasi 1.5 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 4.5 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 10. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL
Pengulangan 6
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL yang di
buat sebanyak 6 kali pengulangan
0.90000
0.80000
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 6,0 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 11,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 11. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL
pengulangan 1
0.90000
0.80000
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 6,0 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.20000
z
Konsentrasi 11,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 12. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL
pengulangan 2
0.90000
0.80000
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 6,0 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 11,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 13. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL
pengulangan 3
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. (lanjutan)
0.90000
0.80000
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 6,0 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 11,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 14. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL
pengulangan 4
0.90000
0.80000
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 6,0 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 11,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 15. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL
pengulangan 5
0.90000
0.80000
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 6,0 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 11,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 16. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL
pengulangan 6
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Spektrum Serapan Baku Campuran Parasetamol dan Ibuprofen yang
di buat Sebanyak 6 kali
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 17. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 1
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 18. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 2
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 19. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 3
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (lanjutan)
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 20. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 4
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 21. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 5
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 22. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 6
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Spektrum serapan Parasetamol dan Ibuprofen dalam Sampel
Tablet N® di buat sebanyak 6 kali pengulangan
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 23. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel
Tablet N® pengulangan 1
Pengulangan 2
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 24. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel
Tablet N® pengulangan 2
Pengulangan 3
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 25. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel
Tablet N® pengulangan 3
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (lanjutan)
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 26. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel
Tablet N® pengulangan 4
pengulangan 5
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 27. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel
Tablet N®pengulangan 5
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 28. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel
Tablet N® pengulangan 6
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Data Kalibrasi Pengulangan VI dari Baku Parsetamol, Persamaan
Regresi dan Koefisien Korelasi
Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 222,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
0,00000
0,10931
0,18472
0,22021
0,29660
0,33083
0,40129
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
ΣX = 42
=6
Y
0,00000
0,10931
0,18472
0,22021
0,29660
0,33083
0,40129
ΣY = 1,542λ6
= 0,2204
XY
0,00000
0,32793
0,92361
1,32126
2,37283
2,97747
4,41419
ΣXY =
12,3373
Maka, persamaan garis regresinya adalah
X2`
Y2
0,00000 0,0000000000
9,00
0.0119487
25,00
0.0341215
36,00
0.0484924
64,00
0.0879716
81,00
0.1094485
121,00
0.1610337
ΣX2 =
Σ Y2 =
336,00
0,45301631
)
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
⥾=
⥾ = 0,9999
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI parasetamol pada
panjang gelombang 222,00 nm adalah 0,9999.
Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 225,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
0,00000
0,12828
0,21487
0,25449
0,34518
0,38275
0,46571
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
ΣX = 42
=6
Y
0,00000
0,12828
0,21487
0,25449
0,34518
0,38275
0,46571
ΣY = 1,7λ128
= 0,2259
XY
0,00000
0,38484
1,07435
1,52694
2,76144
3,44475
5,12281
ΣXY =
14,3151
X2`
Y2
0,00000 0,0000000000
9,00
0,0164558
2,.00
0,0461691
36,00
0,0647652
64,00
0,1191492
81,00
0,1464976
121,00
0,2168858
2
ΣX =
Σ Y2 =
336,00
0,60992263
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
)
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
⥾=
⥾ = 0,9999
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI parasetamol pada
panjang gelombang 225,00 nm adalah 0,9999.
Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 228,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
0,00000
0,14717
0,24258
0,28705
0,39180
0,43335
0,53136
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
ΣX = 42
=6
Y
0,00000
0,14717
0,24258
0,28705
0,39180
0,43335
0,53136
ΣY = 2,03331
= 0,2905
XY
0,00000
0,44151
1,21290
1,72232
3,13441
3,90015
5,84496
ΣXY =
16,2562
Maka, persamaan garis regresinya adalah
X2`
0,00000
9,00
2,.00
36,00
64,00
81,00
121,00
ΣX2 =
336,00
Y2
0,0000000000
0,0216592
0,0588451
0,0823977
0,1535072
0,1877922
0,2823434
Σ Y2 =
0,78654468
)
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
⥾=
⥾ = 0,9999
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI parasetamol pada
panjang gelombang 228,00 nm adalah 0,9999.
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 231,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
0,00000
0,15891
0,26163
0,30898
0,42085
0,46802
0,57529
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
ΣX = 42
=6
Y
0,00000
0,15891
0,26163
0,30898
0,42085
0,46802
0,57529
ΣY = 2,1λ368
= 0,3134
XY
0,00000
0.47673
1.30815
1.85388
3.3668
4.21218
6.32819
ΣXY =
17,5459
X2`
0,00000
9,00
25,00
36,00
64,00
81,00
121,00
ΣX2 =
336,00
Y2
0,0000000000
0.0252524
0.0684503
0.0954686
0.1771147
0.2190427
0.3309586
Σ Y2 =
0,91628731
)
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9999
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI parasetamol pada
panjang gelombang 231,00 nm adalah 0,9999.
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 235,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
0,00000
0,18820
0,30791
0,36736
0,49812
0,54803
0,67963
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
ΣX = 42
=6
Y
0,00000
0,18820
0,30791
0,36736
0,49812
0,54803
0,67963
ΣY = 2,58λ25
= 0,3699
XY
0,00000
0,56462
1,53955
2,20416
3,98496
4,93227
7,47593
ΣXY =
20,7015
X2`
0,00000
9,00
25,00
36,00
64,00
81,00
121,00
ΣX2 =
336,00
Y2
0,0000000000
0,0354192
0,0948086
0,1349534
0,2481235
0,3003369
0,4618969
Σ Y2 =
1,27553853
)
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9999
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI parasetamol pada
panjang gelombang 235,00 nm adalah 0,9999.
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Data Kalibrasi Pengulangan VI dari Baku Ibuprofen, Persamaan
Regresi dan Koefisien Korelasi
Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 222,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
0,00000
0,21381
0,32666
0,42776
0,50954
0,63106
0,71696
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
ΣX = 31,5
= 4,5
Y
0,00000
0,21381
0,32666
0,42776
0,50954
0,63106
0,71696
ΣY = 2,8257λ
= 0,4037
XY
0,00000
0,32072
0,97998
1,92492
3,05724
4,73295
6,41419
ΣXY =
17,4684
X2`
0,00000
2,25
9,00
20,25
36,00
56,25
81,00
ΣX2 =
204,75
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Y2
0,0000000000
0,0457147
0,1067068
0,1829786
0,2596312
0,3982367
0,5140316
Σ Y2 =
1,50729947
)
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9889
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI ibuprofen pada
panjang gelombang 222,00 nm adalah 0,9889.
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 225,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
0,00000
0,20807
0,31671
0,42029
0,49872
0,02271
0,70752
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
ΣX = 31,5
= 4,5
Y
0,00000
0,20807
0,31671
0,42029
0,49872
0,02271
0,70752
ΣY = 2,17402
= 0,3106
XY
0,00000
0,31211
0,95013
1,89131
2,99232
0,17033
6,36768
ΣXY =
17,0518
X2`
0,00000
2,25
9,00
20,25
36,00
56,25
81,00
ΣX2 =
204,75
Y2
0,0000000000
0,0432931
0,1003052
0,1766437
0,2487216
0,0005157
0,5005846
Σ Y2 =
1,44029283
)
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9898
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI ibuprofen pada
panjang gelombang 225,00 nm adalah 0,9898.
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 228,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
0,00000
0,16757
0,25952
0,34596
0,40886
0,57126
0,58144
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
ΣX = 31,5
= 4,5
Y
0,00000
0,16757
0,25952
0,34596
0,40886
0,57126
0,58144
ΣY = 2,322λ1
= 0,3318
XY
0,00000
0,25136
0,77856
1,55682
2,45316
4,28445
5,23296
ΣXY =
14,5839
X2`
0,00000
2,25
9,00
20,25
36,00
56,25
81,00
ΣX2 =
204,75
Y2
0,0000000000
0,0280797
0,0673506
0,1196883
0,1671665
0,3263381
0,3380725
Σ Y2 =
1,04699282
)
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9903
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI ibuprofen pada
panjang gelombang 228,00 nm adalah 0,9903.
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 231,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
0,00000
0,13317
0,20353
0,26113
0,31733
0,39576
0,45864
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
ΣX = 31,5
= 4,5
Y
0,00000
0,13317
0,20353
0,26113
0,31733
0,39576
0,45864
ΣY = 2,76λ56
= 0,2528
XY
0,0000
0,19976
0,61059
1,17509
1,90398
2,96822
4,12776
ΣXY =
10,9854
X2`
0,00000
2,25
9,00
20,25
36,00
56,25
81,00
ΣX2 =
204,75
Y2
0,0000000000
0,0177342
0,0414245
0,0681889
0,1006983
0,1566261
0,2103506
Σ Y2 =
0,59502254
)
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9908
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI ibuprofen pada
panjang gelombang 231,00 nm adalah 0,9908.
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 235,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
0,00000
0,04101
0,08681
0.11168
0,14010
0,16714
0,20146
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
ΣX = 31,5
= 4,5
Y
0,00000
0,04101
0,08681
0.11168
0,14010
0,16714
0,20146
ΣY = 0,7482
= 0,1069
XY
0,0000
0,06152
0,26043
0,50256
0,84061
1,25355
1,81314
ΣXY =
4,7318
X2`
0,00000
2,25
9,00
20,25
36,00
56,25
81,00
ΣX2 =
204,75
Y2
0,0000000000
0,0016818
0,0075361
0,0124724
0,0196282
0,0279358
0,0405861
Σ Y2 =
0,10984014
)
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9950
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI ibuprofen pada
panjang gelombang 235,00 nm adalah 0,9950.
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Data penimbangan dan serapan dari Tablet N®
Replikasi
Penimbangan
(gram)
1
2
3
4
5
6
0,1096
0,1095
0,1094
0,1093
0,1090
0,1086
Serapan pada panjang gelombang
222 nm
225 nm 228 nm 231 nm
0,43659 0,44976 0,43558 0,42132
0,43657 0,45231 0,43059 0,42103
0,43671 0,45376 0,43016 0,42009
0,43639 0,45197 0,43031 0,42011
0,43536 0,45298 0,43105 0,42021
0,43597 0,45361 0,43043 0,42013
235 nm
0,41036
0,41198
0,41238
0,41191
0,41213
0,41235
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen
pada Tablet N® Sebelum dilakukan Analisis Secara Statistik
Berat 20 tablet = 15,1910 g
Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg parasetamol, maka jumlah serbuk yang
ditimbang adalah:
=
x 15,1910 g = 0,1085 g
Kemudian dihitung kesetaraan ibuprofen yang terkandung dalam 0,1085 g serbuk
x (20 x 200 mg) = 28,5695 mg
=
Dilarutkan dengan pelarut campuran dapar posfat pH 7,2-etanol (91:9) dalam labu
tentukur 100 mL, dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit kemudian
dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda. Larutan tersebut kemudian
disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya
ditampung.
= 500 g/mL
Konsentrasi parasetamol =
Konsentrasi ibuprofen
= 285,56λ g/mL
=
Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,35 mL dan dimasukkan kedalam labu
tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuades hingga garis tanda.
Konsentrasi parasetamol
=
= 7 g/mL
Konsentrasi ibuprofen
=
= 4 g/mL
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Misalnya berat serbuk tablet Neo rheumacyl yang ditimbang adalah 0,1090 g,
maka terlebih dahulu dihitung kesetaraan parasetamol dan ibuprofen.
Kesetaraan parasetamol =
x (20 x 350 mg) = 50,2271 mg
= 502,271 g/mL
Konsentrasi parasetamol =
Konsentrasi akhir teoritis parasetamol =
= 7,0317 g/mL
Kesetaraan ibuprofen
=
x (20 x 200 mg) = 28,7012 mg
= 287,012 g/mL
Konsentrasi ibuprofen =
Konsentrasi akhir teoritis ibuprofen
=
= 4,0181 g/mL
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Data Perhitungan Kadar Perolehan Operasi Matriks Parasetamol
dan Ibuprofen Pada Tablet N®
Pengulangan 1
-
X
=
Pengulangan 2
-
x
=
Pengulangan 3
-
x
=
Pengulangan 4
-
x
=
Pengulangan 5
-
x
=
Pengulangan 6
-
x
=
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Perhitungan Kadar Akurasi dari Prolehan Matriks Parasetamol
dan Ibuprofen
Pengulangan 1
Pengulangan 2
Pengulangan 3
Pengulangan 4
Pengulangan 5
Pengulangan 6
Parasetamol
=
x 100,2%
=99,28%
Ibuprofen
=
x 100,0%
= 92,13%
Parasetamol
=
x 100,2%
=100,29%
Ibuprofen
=
x 100,0%
= 92,70%
Parasetamol
=
x 100,2%
=101,11%
Ibuprofen
=
x 100,0%
= 93,82%
Parasetamol
=
x 100,2%
=102,26%
Ibuprofen
=
x 100,0%
= 94,40%
Parasetamol
=
x 100,2%
=103,37%
Ibuprofen
=
x 100,0%
= 95,25%
Parasetamol
=
x 100,2%
=105,26%
Ibuprofen
=
x 100,0%
= 97,35%
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Parasetamol
= 101,93%
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Ibuprofen
= 94,28%
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dan Ibuprofen pada
Tablet N®
1. Kadar Parasetamol
No.
(X)
Kadar Akurasi
dari hasil
matriks (%)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD
99,28
100,29
101,11
102,26
103,37
105,26
= 101,93
=
=
(X - )2
X-2,65
-1,64
-0,82
0,33
1,44
3,33
=
7,0225
2,6896
0,6724
0,1089
2,0736
11,0889
(X - )2= 23,6559
= 2,1751
Uji statistik pada taraf kepercayaan λ5% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2.5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 1
=
= 2,9775
(ditolak)
t hitung 2
=
= 1,8427
(diterima)
t hitung 3
=
= 0,9215
(diterima)
t hitung 4
=
= 0,3707
(diterima)
t hitung 5
=
= 1,6179
(diterima)
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (lanjutan)
t hitung 6
=
=
(ditolak)
Data 1 dan 6 ditolak karena nilai t hitung ≥ t tabel dan t hitung ≤-t tabel , maka data yang
dipakai adalah data 2, 3, 4, dan 5.
No.
(X)
Kadar Akurasi
dari hasil
matriks (%)
2.
3.
4.
5.
SD
X-
100,29
101,11
102,26
103,37
= 101,75
=
=
-1,64
-0,82
0,33
1,44
=
(X - )2
2,6896
0,6724
0,1089
2,0736
(X - )2= 5,5445
= 1,3594
Uji statistik pada taraf kepercayaan λ5% maka nilai α = 0,05 ; dk = 4-1 = 4-1 = 3
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 3
= 0,975; 3
= 3,1824
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 2
=
= 2,4115
(diterima)
t hitung 3
=
= 1,2059
(diterima)
t hitung 4
=
=
(diterima)
t hitung 5
=
= 2,1176
(diterima)
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (lanjutan)
Semua data diterima, maka kadar parasetamol sebenarnya adalah:
= ( ± ttabel x
)%
= (101,75± 3,1824x
)%
= (101,75 ± 2,17) %
2. Kadar ibuprofen
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD
(X)
Kadar Akurasi
dari hasil
matriks (%)
92,13
92,7092,70%
92,70
93,82
94,40
95,25
97,35
= 94,28
=
=
(X - )2
X-2,15
-1,58
-0,46
0,12
0,97
3,07
=
4,6225
2,4964
0,2116
0,0144
0,9409
9,4249
(X - )2 = 17,7107
= 1,8821
Uji statistik pada taraf kepercayaan λ5% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2.5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 1
=
= 2,7922
(ditolak)
t hitung 2
=
= 2,0519
(diterima)
t hitung 3
=
= 0,5975
(diterima)
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (lanjutan)
t hitung 4
=
=
(diterima)
t hitung 5
=
=1
(diterima)
t hitung 6
=
=
(ditolak)
Data 1 dan 6 ditolak karena nilai t hitung ≥ t tabel dan t hitung ≤-t tabel , maka data yang
dipakai adalah data 2, 3, 4, dan 5.
No.
2.
3.
4.
5.
SD
(X)
Kadar Akurasi
dari hasil
matriks (%)
92,70
93,82
94,40
95,25
= 94,04
=
=
X-1,58
-0,46
0,12
0,97
=
(X - )2
2,4964
0,2116
0,0144
0,9409
(X - )2 = 3,6633
= 1,1050
Uji statistik pada taraf kepercayaan λ5% maka nilai α = 0,05 ; dk = 4-1 = 4-1 = 3
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 3
= 0,975; 3
= 3,1824
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 2
=
= 2,8597
(diterima)
t hitung 3
=
= 0,8253
(diterima)
t hitung 4
=
=
(diterima)
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (lanjutan)
t hitung 5
=
=1
(diterima)
Semua data diterima, maka kadar ibuprofen sebenarnya adalah:
= ( ± ttabel x
)%
= (94,04± 3,1824 x
)%
= (94,04 ± 1,76) %
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Parasetamol dan Ibuprofen
pada Tablet N®
% KV =
x 100%
%KV Parasetamol
=
X 100%
%KV Ibuprofen
=
X 100% = 1,1750 %
= 1,3360 %
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Sertifikat Pengujian Parasetamol
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Sertifikat Pengujian Ibuprofen
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Daftar Nilai Distribusi t
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Daftar Nilai Distribusi t
91
Universitas Sumatera Utara
Gambar 1. Sampel Tablet N®
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Komposisi Tablet Neo Rheumacyl® (Tempo Scan Pasific)
Nomor Batch
: 010455
No Reg
: DKL9930702510A1
Tanggal Kadaluarsa : Januari 2018
Komposisi
μ Parasetamol………..350 mg
Ibuprofen…………..200 mg
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat
Gambar 2. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 3. Neraca analitik (Boeco)
Gambar 4. Sonikator (Branson 1510)
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan Alir Prosedur Penelitian
1. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Parasetamol
Baku Parasetamol
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur
100 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut
campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol
(91:9)
LIB I Parasetamol 500 g/mL
dipipet 5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur
100 mL
dicukupkan dengan pelarut campuran
dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
LIB II Parasetamol 25 g/mL
dipipet 2,8 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan pelarut campuran
dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
Parasetamol 7 g/mL
diukur serapan pada panjang gelombang
200-400 nm
Panjang gelombang parasetamol
244,0 nm
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
2. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Ibuprofen
Baku Ibuprofen
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur
100 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan dapar
fosfat pH 7,2 etanol
LIB I Ibuprofen 500 g/mL
dipipet 5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 100
mL
dicukupkan dengan dapar fosfat pH 7,2
etanol
LIB II Ibuprofen 25 g/mL
dipipet 1,6 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dicukupkan dengan dapar
fosfat pH 7,2 etanol
Ibuprofen 4 g/mL
diukur serapan pada panjang gelombang
200 - 400 nm
Panjang gelombang ibuprofen
222,0 nm
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
3. Pembuatan Spektrum Serapan Parasetamol
LIB II Parasetamol 25 g/mL
dipipet masing-masing sebanyak 3,0 mL;
5,0 mL; 6,0 mL; 8,0 mL; 9,0 mL dan 11,0
mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu
tentukur 25 mL
dicukupkan dengan pelarut campuran dapar
fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
Larutan Standar Parasetamol
(3 µg/mL; 5 µg/mL; 6 µg/mL;
8 µg/mL; 9 µg/mL dan 11 µg/mL)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
8 g/ml
Spektrum Serapan Parasetamol
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
4. Pembuatan Spektrum Serapan Ibuprofen
LIB II Ibuprofen 25 g/mL
dipipet masing-masing sebanyak 1,5 mL;
3,0 mL; 4,5 mL; 6,0 mL; 7,5 mL dan 9,0 mL
dimasukkan masing-masing kedalam labu
tentukur 25 mL
dicukupkan dengan pelarut campuran dapar
fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
Larutan Standar Ibuprofen
(1,5 µg/mL; 3 µg/mL; 4,5 µg/mL;
6 µg/mL; 7,5 µg/mL dan 9 µg/mL)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
8 g/
Spektrum Serapan Ibuprofen
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
5. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Parsetamol dan Ibuprofen
Parasetamol 7 g/mL
8 g/ml
Ibuprofen 4 g/mL
8 g/ml
diukur serapan
dari
masing-masing
parasetamol dan ibuprofen panjang
gelombang 200 - 400 nm
ditumpang tindihkan
ditentukan 5 panjang panjang gelombang
analisis
diambil panjang gelombang pada
spektrum serapan yang mulai memberikan
serapan sampai hampir tidak memberikan ,
dipilih secara variabel bebas serapan.
222 nm
225 nm
228 nm
230 nm
235 nm
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
6. Pembuatan Larutan Baku Campuran Parasetamol dan Ibuprofen
Ibuprofen 10 mg
Parasetamol 10 mg
Dimasukkan ke dalam
Dimasukkan ke dalam
labu tentuukur 10 mL
labu tentuukur 10 mL
Dilarutkan dan
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan
8 g/ml
8 g/mldicukupkan dengan
pelarut campuran dapar
pelarut campuran dapar
fosfat pH 7,2-etanol
fosfat pH 7,2-etanol
(91:9)
Larutan Ibuprofen
Larutan Parasetamol
1000 µg/mL
1000 µg/mL
Diambil 1,05 mL
Diambil 0,6 mL
8 g/ml
8 g/ml
kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentuukur 10 mL dicukupkan dengan
pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
Diambil dari larutan tersebut 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentuukur 10 mL
dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Lakukan pengulangan sebanyak 6 kali
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
7. Penentuan Kadar Sediaan Tablet
20 tablet
ditimbang
digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen
Serbuk
ditimbang setara 50 mg parasetamol
dihitung kesetaraan ibuprofen yang terkandung
didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak
6 kali pengulangan)
dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL
dilarutkan dengan pelarut campuran dapar fosfat
pH 7,2-etanol (91:9)
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda
dikocok sampai homogen
disaring
dibuang 10 mL filtrat pertama
filtrat selanjutnya ditampung
diambil 0,35 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL
dicukupkan dengan dapar pelarut campuran dapar
fosfat pH 7,2-etanol (91:9)
diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Perhitungan kadar teoritis dari campuran baku parasetamol dan
ibuprofen
Pengulangan 1 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,6 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
= V2 x C2
1,05 x 1060 = 10 x C2
X
= 111,3 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 111,3 = 10 x C3
X
= 5,565 µg/mL (kadar akhir)
Kadar ibuprofen:
V1 x C1
= V2 x C2
0,6 x 1060 = 10 x C2
X
= 63,6 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 63,6 = 10 x C3
X
= 3,18 µg/mL (kadar akhir)
Keterangan:
V = mL
C = µg/mL
Pengulangan 2 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,5 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
= V2 x C2
1,05 x 1050 = 10 x C2
X
= 110,25 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 111,3 = 10 x C3
X
= 5,512 µg/mL (kadar akhir)
Kadar ibuprofen:
V1 x C1
= V2 x C2
0,6 x 1050 = 10 x C2
X
= 63 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 63,6 = 10 x C3
X
= 3,15 µg/mL (kadar akhir)
Keterangan:
V = mL
C = µg/mL
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (lanjutan)
Pengulangan 3 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,4 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
= V2 x C2
1,05 x 1040 = 10 x C2
X
= 109,2 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 109,2 = 10 x C3
X
= 5,46 µg/mL (kadar akhir)
Kadar ibuprofen:
V1 x C1
= V2 x C2
0,6 x 1040 = 10 x C2
X
= 62,4 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 62,4 = 10 x C3
X
= 3,12 µg/mL (kadar akhir)
Keterangan:
V = mL
C = µg/mL
Pengulangan 4 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,3 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
= V2 x C2
1,05 x 1030 = 10 x C2
X
= 108,15 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 108,15= 10 x C3
X
= 5,40 µg/mL (kadar akhir)
Kadar ibuprofen:
V1 x C1
= V2 x C2
0,6 x 1030 = 10 x C2
X
= 61,8 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 62,4 = 10 x C3
X
= 3,09 µg/mL (kadar akhir)
Keterangan:
V = mL
C = µg/mL
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (lanjutan)
Pengulangan 5 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,2 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
= V2 x C2
1,05 x 1020 = 10 x C2
X
= 107,10 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 107,10= 10 x C3
X
= 5,355 µg/mL (kadar akhir)
Kadar ibuprofen:
V1 x C1
= V2 x C2
0,6 x 1020 = 10 x C2
X
= 61,2 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 62,4 = 10 x C3
X
= 3,06 µg/mL (kadar akhir)
Keterangan:
V = mL
C = µg/mL
Pengulangan 6 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
= V2 x C2
1,05 x 1000 = 10 x C2
X
= 105,0 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 105,0= 10 x C3
X
= 5,25 µg/mL (kadar akhir)
Kadar ibuprofen:
V1 x C1
= V2 x C2
0,6 x 1000 = 10 x C2
X
= 60,0 µg/mL (kadar awal)
V2 x C2
= V3 x C3
0,5 x 60,0 = 10 x C3
X
= 3,0 µg/mL (kadar akhir)
Keterangan:
V = mL
C = µg/mL
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data penimbangan baku parasetamol dan ibuprofen, serta kadar
teoritis baku dari parasetamol dan ibuprofen
Penimbangan
Pengulangan
(mg)
1
2
3
4
5
6
10,6
10,5
10,4
10,3
10,2
10,0
kadar teoritis baku
parasetamol
(µg/mL)
5,56
5,51
5,46
5,40
5,35
5,25
Kadar teoris baku
ibuprofen
(µg/mL)
3,18
3,15
3,12
3,09
3,06
3,00
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7.
Spektrum serapan Ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL
yang dibuat sebanyak 6 kali pengulangan
0.90000
Konsentrasi 1.5 µg/mL
0.80000
Konsentrasi 3,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 4.5 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 6 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 5. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL
pengulangan 1
0.90000
0.80000
Konsentrasi 1.5 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 4.5 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 6. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL
pengulangan 2
0.90000
0.80000
Konsentrasi 1.5 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 4.5 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 7. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL
pengulangan 3
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (lanjutan)
0.90000
0.80000
Konsentrasi 1.5µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 4.5 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm.
350.00
400.00
Gambar 8. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL
pengulangan 4
0.90000
0.80000
Konsentrasi 1.5 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 4.5 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
350.00
400.00
nm.
Gambar 9. Spektrum serapan ibuprofen
dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL
pengulangan 5
0.90000
0.80000
Konsentrasi 1.5 µg/mL
Konsentrasi 3,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 4.5 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 6,0 µg/mL
Konsentrasi 7.5 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 10. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL
Pengulangan 6
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL yang di
buat sebanyak 6 kali pengulangan
0.90000
0.80000
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 6,0 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 11,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 11. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL
pengulangan 1
0.90000
0.80000
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 6,0 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.20000
z
Konsentrasi 11,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 12. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL
pengulangan 2
0.90000
0.80000
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 6,0 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 11,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 13. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL
pengulangan 3
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. (lanjutan)
0.90000
0.80000
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 6,0 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 11,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 14. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL
pengulangan 4
0.90000
0.80000
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 6,0 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 11,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 15. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL
pengulangan 5
0.90000
0.80000
Konsentrasi 3,0 µg/mL
Konsentrasi 5,0 µg/mL
0.60000
Abs.
Konsentrasi 6,0 µg/mL
0.40000
Konsentrasi 8,0 µg/mL
Konsentrasi 9,0 µg/mL
0.20000
Konsentrasi 11,0 µg/mL
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 16. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL
pengulangan 6
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Spektrum Serapan Baku Campuran Parasetamol dan Ibuprofen yang
di buat Sebanyak 6 kali
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 17. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 1
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 18. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 2
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 19. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 3
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (lanjutan)
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 20. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 4
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 21. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 5
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 22. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 6
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Spektrum serapan Parasetamol dan Ibuprofen dalam Sampel
Tablet N® di buat sebanyak 6 kali pengulangan
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 23. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel
Tablet N® pengulangan 1
Pengulangan 2
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 24. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel
Tablet N® pengulangan 2
Pengulangan 3
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 25. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel
Tablet N® pengulangan 3
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (lanjutan)
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 26. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel
Tablet N® pengulangan 4
pengulangan 5
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 27. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel
Tablet N®pengulangan 5
0.90000
0.80000
Abs.
0.60000
0.40000
0.20000
0.00000
200.00
250.00
300.00
nm .
350.00
400.00
Gambar 28. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel
Tablet N® pengulangan 6
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Data Kalibrasi Pengulangan VI dari Baku Parsetamol, Persamaan
Regresi dan Koefisien Korelasi
Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 222,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
0,00000
0,10931
0,18472
0,22021
0,29660
0,33083
0,40129
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
ΣX = 42
=6
Y
0,00000
0,10931
0,18472
0,22021
0,29660
0,33083
0,40129
ΣY = 1,542λ6
= 0,2204
XY
0,00000
0,32793
0,92361
1,32126
2,37283
2,97747
4,41419
ΣXY =
12,3373
Maka, persamaan garis regresinya adalah
X2`
Y2
0,00000 0,0000000000
9,00
0.0119487
25,00
0.0341215
36,00
0.0484924
64,00
0.0879716
81,00
0.1094485
121,00
0.1610337
ΣX2 =
Σ Y2 =
336,00
0,45301631
)
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
⥾=
⥾ = 0,9999
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI parasetamol pada
panjang gelombang 222,00 nm adalah 0,9999.
Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 225,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
0,00000
0,12828
0,21487
0,25449
0,34518
0,38275
0,46571
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
ΣX = 42
=6
Y
0,00000
0,12828
0,21487
0,25449
0,34518
0,38275
0,46571
ΣY = 1,7λ128
= 0,2259
XY
0,00000
0,38484
1,07435
1,52694
2,76144
3,44475
5,12281
ΣXY =
14,3151
X2`
Y2
0,00000 0,0000000000
9,00
0,0164558
2,.00
0,0461691
36,00
0,0647652
64,00
0,1191492
81,00
0,1464976
121,00
0,2168858
2
ΣX =
Σ Y2 =
336,00
0,60992263
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
)
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
⥾=
⥾ = 0,9999
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI parasetamol pada
panjang gelombang 225,00 nm adalah 0,9999.
Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 228,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
0,00000
0,14717
0,24258
0,28705
0,39180
0,43335
0,53136
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
ΣX = 42
=6
Y
0,00000
0,14717
0,24258
0,28705
0,39180
0,43335
0,53136
ΣY = 2,03331
= 0,2905
XY
0,00000
0,44151
1,21290
1,72232
3,13441
3,90015
5,84496
ΣXY =
16,2562
Maka, persamaan garis regresinya adalah
X2`
0,00000
9,00
2,.00
36,00
64,00
81,00
121,00
ΣX2 =
336,00
Y2
0,0000000000
0,0216592
0,0588451
0,0823977
0,1535072
0,1877922
0,2823434
Σ Y2 =
0,78654468
)
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
⥾=
⥾ = 0,9999
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI parasetamol pada
panjang gelombang 228,00 nm adalah 0,9999.
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 231,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
0,00000
0,15891
0,26163
0,30898
0,42085
0,46802
0,57529
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
ΣX = 42
=6
Y
0,00000
0,15891
0,26163
0,30898
0,42085
0,46802
0,57529
ΣY = 2,1λ368
= 0,3134
XY
0,00000
0.47673
1.30815
1.85388
3.3668
4.21218
6.32819
ΣXY =
17,5459
X2`
0,00000
9,00
25,00
36,00
64,00
81,00
121,00
ΣX2 =
336,00
Y2
0,0000000000
0.0252524
0.0684503
0.0954686
0.1771147
0.2190427
0.3309586
Σ Y2 =
0,91628731
)
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9999
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI parasetamol pada
panjang gelombang 231,00 nm adalah 0,9999.
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 235,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
0,00000
0,18820
0,30791
0,36736
0,49812
0,54803
0,67963
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
3,0
5,0
6,0
8,0
9,0
11,0
ΣX = 42
=6
Y
0,00000
0,18820
0,30791
0,36736
0,49812
0,54803
0,67963
ΣY = 2,58λ25
= 0,3699
XY
0,00000
0,56462
1,53955
2,20416
3,98496
4,93227
7,47593
ΣXY =
20,7015
X2`
0,00000
9,00
25,00
36,00
64,00
81,00
121,00
ΣX2 =
336,00
Y2
0,0000000000
0,0354192
0,0948086
0,1349534
0,2481235
0,3003369
0,4618969
Σ Y2 =
1,27553853
)
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9999
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI parasetamol pada
panjang gelombang 235,00 nm adalah 0,9999.
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Data Kalibrasi Pengulangan VI dari Baku Ibuprofen, Persamaan
Regresi dan Koefisien Korelasi
Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 222,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
0,00000
0,21381
0,32666
0,42776
0,50954
0,63106
0,71696
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
ΣX = 31,5
= 4,5
Y
0,00000
0,21381
0,32666
0,42776
0,50954
0,63106
0,71696
ΣY = 2,8257λ
= 0,4037
XY
0,00000
0,32072
0,97998
1,92492
3,05724
4,73295
6,41419
ΣXY =
17,4684
X2`
0,00000
2,25
9,00
20,25
36,00
56,25
81,00
ΣX2 =
204,75
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Y2
0,0000000000
0,0457147
0,1067068
0,1829786
0,2596312
0,3982367
0,5140316
Σ Y2 =
1,50729947
)
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9889
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI ibuprofen pada
panjang gelombang 222,00 nm adalah 0,9889.
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 225,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
0,00000
0,20807
0,31671
0,42029
0,49872
0,02271
0,70752
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
ΣX = 31,5
= 4,5
Y
0,00000
0,20807
0,31671
0,42029
0,49872
0,02271
0,70752
ΣY = 2,17402
= 0,3106
XY
0,00000
0,31211
0,95013
1,89131
2,99232
0,17033
6,36768
ΣXY =
17,0518
X2`
0,00000
2,25
9,00
20,25
36,00
56,25
81,00
ΣX2 =
204,75
Y2
0,0000000000
0,0432931
0,1003052
0,1766437
0,2487216
0,0005157
0,5005846
Σ Y2 =
1,44029283
)
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9898
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI ibuprofen pada
panjang gelombang 225,00 nm adalah 0,9898.
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 228,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
0,00000
0,16757
0,25952
0,34596
0,40886
0,57126
0,58144
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
ΣX = 31,5
= 4,5
Y
0,00000
0,16757
0,25952
0,34596
0,40886
0,57126
0,58144
ΣY = 2,322λ1
= 0,3318
XY
0,00000
0,25136
0,77856
1,55682
2,45316
4,28445
5,23296
ΣXY =
14,5839
X2`
0,00000
2,25
9,00
20,25
36,00
56,25
81,00
ΣX2 =
204,75
Y2
0,0000000000
0,0280797
0,0673506
0,1196883
0,1671665
0,3263381
0,3380725
Σ Y2 =
1,04699282
)
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9903
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI ibuprofen pada
panjang gelombang 228,00 nm adalah 0,9903.
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 231,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
0,00000
0,13317
0,20353
0,26113
0,31733
0,39576
0,45864
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
ΣX = 31,5
= 4,5
Y
0,00000
0,13317
0,20353
0,26113
0,31733
0,39576
0,45864
ΣY = 2,76λ56
= 0,2528
XY
0,0000
0,19976
0,61059
1,17509
1,90398
2,96822
4,12776
ΣXY =
10,9854
X2`
0,00000
2,25
9,00
20,25
36,00
56,25
81,00
ΣX2 =
204,75
Y2
0,0000000000
0,0177342
0,0414245
0,0681889
0,1006983
0,1566261
0,2103506
Σ Y2 =
0,59502254
)
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9908
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI ibuprofen pada
panjang gelombang 231,00 nm adalah 0,9908.
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 235,00 nm
No.
Konsentrasi ( g/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
0,00000
0,04101
0,08681
0.11168
0,14010
0,16714
0,20146
Perhitungan persamaan garis regresi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
X
0,0000
1,5
3,0
4,5
6,0
7,5
9,0
ΣX = 31,5
= 4,5
Y
0,00000
0,04101
0,08681
0.11168
0,14010
0,16714
0,20146
ΣY = 0,7482
= 0,1069
XY
0,0000
0,06152
0,26043
0,50256
0,84061
1,25355
1,81314
ΣXY =
4,7318
X2`
0,00000
2,25
9,00
20,25
36,00
56,25
81,00
ΣX2 =
204,75
Y2
0,0000000000
0,0016818
0,0075361
0,0124724
0,0196282
0,0279358
0,0405861
Σ Y2 =
0,10984014
)
Maka, persamaan garis regresinya adalah
Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)
⥾
⥾
=
= 0,9950
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI ibuprofen pada
panjang gelombang 235,00 nm adalah 0,9950.
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Data penimbangan dan serapan dari Tablet N®
Replikasi
Penimbangan
(gram)
1
2
3
4
5
6
0,1096
0,1095
0,1094
0,1093
0,1090
0,1086
Serapan pada panjang gelombang
222 nm
225 nm 228 nm 231 nm
0,43659 0,44976 0,43558 0,42132
0,43657 0,45231 0,43059 0,42103
0,43671 0,45376 0,43016 0,42009
0,43639 0,45197 0,43031 0,42011
0,43536 0,45298 0,43105 0,42021
0,43597 0,45361 0,43043 0,42013
235 nm
0,41036
0,41198
0,41238
0,41191
0,41213
0,41235
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen
pada Tablet N® Sebelum dilakukan Analisis Secara Statistik
Berat 20 tablet = 15,1910 g
Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg parasetamol, maka jumlah serbuk yang
ditimbang adalah:
=
x 15,1910 g = 0,1085 g
Kemudian dihitung kesetaraan ibuprofen yang terkandung dalam 0,1085 g serbuk
x (20 x 200 mg) = 28,5695 mg
=
Dilarutkan dengan pelarut campuran dapar posfat pH 7,2-etanol (91:9) dalam labu
tentukur 100 mL, dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit kemudian
dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda. Larutan tersebut kemudian
disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya
ditampung.
= 500 g/mL
Konsentrasi parasetamol =
Konsentrasi ibuprofen
= 285,56λ g/mL
=
Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,35 mL dan dimasukkan kedalam labu
tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuades hingga garis tanda.
Konsentrasi parasetamol
=
= 7 g/mL
Konsentrasi ibuprofen
=
= 4 g/mL
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Misalnya berat serbuk tablet Neo rheumacyl yang ditimbang adalah 0,1090 g,
maka terlebih dahulu dihitung kesetaraan parasetamol dan ibuprofen.
Kesetaraan parasetamol =
x (20 x 350 mg) = 50,2271 mg
= 502,271 g/mL
Konsentrasi parasetamol =
Konsentrasi akhir teoritis parasetamol =
= 7,0317 g/mL
Kesetaraan ibuprofen
=
x (20 x 200 mg) = 28,7012 mg
= 287,012 g/mL
Konsentrasi ibuprofen =
Konsentrasi akhir teoritis ibuprofen
=
= 4,0181 g/mL
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Data Perhitungan Kadar Perolehan Operasi Matriks Parasetamol
dan Ibuprofen Pada Tablet N®
Pengulangan 1
-
X
=
Pengulangan 2
-
x
=
Pengulangan 3
-
x
=
Pengulangan 4
-
x
=
Pengulangan 5
-
x
=
Pengulangan 6
-
x
=
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Perhitungan Kadar Akurasi dari Prolehan Matriks Parasetamol
dan Ibuprofen
Pengulangan 1
Pengulangan 2
Pengulangan 3
Pengulangan 4
Pengulangan 5
Pengulangan 6
Parasetamol
=
x 100,2%
=99,28%
Ibuprofen
=
x 100,0%
= 92,13%
Parasetamol
=
x 100,2%
=100,29%
Ibuprofen
=
x 100,0%
= 92,70%
Parasetamol
=
x 100,2%
=101,11%
Ibuprofen
=
x 100,0%
= 93,82%
Parasetamol
=
x 100,2%
=102,26%
Ibuprofen
=
x 100,0%
= 94,40%
Parasetamol
=
x 100,2%
=103,37%
Ibuprofen
=
x 100,0%
= 95,25%
Parasetamol
=
x 100,2%
=105,26%
Ibuprofen
=
x 100,0%
= 97,35%
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Parasetamol
= 101,93%
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Ibuprofen
= 94,28%
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dan Ibuprofen pada
Tablet N®
1. Kadar Parasetamol
No.
(X)
Kadar Akurasi
dari hasil
matriks (%)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD
99,28
100,29
101,11
102,26
103,37
105,26
= 101,93
=
=
(X - )2
X-2,65
-1,64
-0,82
0,33
1,44
3,33
=
7,0225
2,6896
0,6724
0,1089
2,0736
11,0889
(X - )2= 23,6559
= 2,1751
Uji statistik pada taraf kepercayaan λ5% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2.5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 1
=
= 2,9775
(ditolak)
t hitung 2
=
= 1,8427
(diterima)
t hitung 3
=
= 0,9215
(diterima)
t hitung 4
=
= 0,3707
(diterima)
t hitung 5
=
= 1,6179
(diterima)
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (lanjutan)
t hitung 6
=
=
(ditolak)
Data 1 dan 6 ditolak karena nilai t hitung ≥ t tabel dan t hitung ≤-t tabel , maka data yang
dipakai adalah data 2, 3, 4, dan 5.
No.
(X)
Kadar Akurasi
dari hasil
matriks (%)
2.
3.
4.
5.
SD
X-
100,29
101,11
102,26
103,37
= 101,75
=
=
-1,64
-0,82
0,33
1,44
=
(X - )2
2,6896
0,6724
0,1089
2,0736
(X - )2= 5,5445
= 1,3594
Uji statistik pada taraf kepercayaan λ5% maka nilai α = 0,05 ; dk = 4-1 = 4-1 = 3
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 3
= 0,975; 3
= 3,1824
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 2
=
= 2,4115
(diterima)
t hitung 3
=
= 1,2059
(diterima)
t hitung 4
=
=
(diterima)
t hitung 5
=
= 2,1176
(diterima)
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (lanjutan)
Semua data diterima, maka kadar parasetamol sebenarnya adalah:
= ( ± ttabel x
)%
= (101,75± 3,1824x
)%
= (101,75 ± 2,17) %
2. Kadar ibuprofen
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD
(X)
Kadar Akurasi
dari hasil
matriks (%)
92,13
92,7092,70%
92,70
93,82
94,40
95,25
97,35
= 94,28
=
=
(X - )2
X-2,15
-1,58
-0,46
0,12
0,97
3,07
=
4,6225
2,4964
0,2116
0,0144
0,9409
9,4249
(X - )2 = 17,7107
= 1,8821
Uji statistik pada taraf kepercayaan λ5% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2.5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 1
=
= 2,7922
(ditolak)
t hitung 2
=
= 2,0519
(diterima)
t hitung 3
=
= 0,5975
(diterima)
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (lanjutan)
t hitung 4
=
=
(diterima)
t hitung 5
=
=1
(diterima)
t hitung 6
=
=
(ditolak)
Data 1 dan 6 ditolak karena nilai t hitung ≥ t tabel dan t hitung ≤-t tabel , maka data yang
dipakai adalah data 2, 3, 4, dan 5.
No.
2.
3.
4.
5.
SD
(X)
Kadar Akurasi
dari hasil
matriks (%)
92,70
93,82
94,40
95,25
= 94,04
=
=
X-1,58
-0,46
0,12
0,97
=
(X - )2
2,4964
0,2116
0,0144
0,9409
(X - )2 = 3,6633
= 1,1050
Uji statistik pada taraf kepercayaan λ5% maka nilai α = 0,05 ; dk = 4-1 = 4-1 = 3
Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 3
= 0,975; 3
= 3,1824
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.
t hitung =
t hitung 2
=
= 2,8597
(diterima)
t hitung 3
=
= 0,8253
(diterima)
t hitung 4
=
=
(diterima)
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (lanjutan)
t hitung 5
=
=1
(diterima)
Semua data diterima, maka kadar ibuprofen sebenarnya adalah:
= ( ± ttabel x
)%
= (94,04± 3,1824 x
)%
= (94,04 ± 1,76) %
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Parasetamol dan Ibuprofen
pada Tablet N®
% KV =
x 100%
%KV Parasetamol
=
X 100%
%KV Ibuprofen
=
X 100% = 1,1750 %
= 1,3360 %
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Sertifikat Pengujian Parasetamol
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Sertifikat Pengujian Ibuprofen
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Daftar Nilai Distribusi t
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Daftar Nilai Distribusi t
91
Universitas Sumatera Utara