Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda

(1)

Lampiran 1. Gambar Sediaan Tablet


(2)

Lampiran 2. Komposisi Tablet Pritacort® Daftar spesifikasi sampel

Nama sampel : Pritacort®

No. Reg : DKL9730904510A1 Tanggal Kadaluarsa : Mei 2017

Komposisi : Deksametason………...0,5 mg Deksklorfeniramin Maleat…………...2 mg


(3)

Lampiran 3. Gambar Alat

Gambar 2.Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)

Gambar 3.Neraca analitik (MettlerToledo)


(4)

Lampiran 4. Bagan Alir Prosedur Penelitian

1. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Deksametason

ditimbang sebanyak 10 mg

dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dilarutkan dan dicukupkan dengan methanol p.a

dipipet 0,5 mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dicukupkan dengan methanol p.a

dipipet 2,2 mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dicukupkan dengan metanol p.a

diukur serapan pada panjang gelombang 200-400 nm

Baku Deksametason

LIB Deksametason 50 μg/mL

LIB I Deksametason 1000 μg/mL

Panjang gelombang Deksametason 239 nm


(5)

Lampiran5. (Lanjutan)

2. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Deksklorfeniramin Maleat

ditimbang sebanyak 10 mg

dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dilarutkan dan dicukupkan dengan methanol p.a

dipipet 0,5 mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dicukupkan dengan metanol p.a

dipipet 4,2 mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dicukupkan dicukupkan metanol p.a

diukur serapan pada panjang gelombang 200 - 400 nm

Baku Deksklorfeniramin Maleat

LIB I Deksklorfeniramin Maleat 1000 μg/mL

Panjang gelombang

Deksklorfeniramin Maleat 161,8 nm


(6)

Lampiran6. (Lanjutan)

3. Pembuatan Spektrum Serapan Deksametason

dipipet masing-masing sebanyak 1,1 mL; 1,6 mL; 2,2 mL; 2,6 mL; dan 3,2 mL

dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 10 mL

dicukupkan dengan metanol p.a

Larutan Standar Deksametason

(5 μg/mL; 8,0 µg/ml, 11,0 μg/mL; 13,0 µg/ml; dan 16 μg/mL)

Spektrum Serapan Deksametason

LIB II Deksametason 50 μg/mL

diukur serapan maksimum pada panjang gelombang 200 - 400 nm


(7)

Lampiran7. (Lanjutan)

4. Pembuatan Spektrum Serapan Deksklorfeniramin Maleat

dipipet masing-masing sebanyak 2 mL; 3 mL; 4,2 mL; 5,2 mL; dan 6,2 mL

dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 10 mL

dicukupkan dengan methanol p.a Larutan Standar Deksklorfeniramin Maleat

(10 μg/mL; 15 µg/ml, 21 μg/mL; 25 µg/ml; dan 30 μg/mL)

Spektrum Serapan Deksklorfeniramin Maleat

LIB II Deksklorfeniramin Maleat 50 μg/mL

diukur serapan maksimum pada panjang gelombang 200 - 400 nm


(8)

Lampiran8. (Lanjutan)

5. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat

Deksklorfeniramin Maleat 21 μg/mL Deksametason 11 μg/mL

diukur serapan dari masing-masing Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat panjang gelombang 200 - 400 nm ditumpang tindihkan

ditentukan 5 titik panjang panjang gelombang analisis

diambil panjang gelombang dari spektrum serapan komponen mulai memberikan serapan sampai hampir tidak memberikan


(9)

Lampiran9. (Lanjutan)

6. Pembuatan Larutan Baku Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat

Kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentuukur 10 ml dicukupkan dengan metanol p.a

Diambil dari larutan tersebut 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dicukupkan dengan metanol p.a

Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm

Lakukan replikasi sebanyak 6 kali

Deksklorfeniramin Maleat 10 mg Deksametason 10 mg

Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml

Dilarutkan dan dicukupkan dengan metanol p.a

Larutan Deksametason 100 µg/mL

Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml

Dilarutkan dan dicukupkan dengan metanol p.a

Larutan Deksklorfeniramin Maleat 200 µg/mL


(10)

Lampiran10. (Lanjutan)

7. Penentuan Kadar Sediaan Tablet

ditimbang

digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen

ditimbang setara 4,5 mg Deksametason

dihitung kesetaraan Deksklorfeniramin Maleat yang terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)

dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL dilarutkan dengan methanol p.a

dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit dicukupkan dengan methanol pa sampai garis tanda

dikocok sampai homogen disaring

dibuang ± 10 mL filtrat pertama filtrat selanjutnya ditampung diambil 2,75 mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL

dipipet 5,5 ml larutan Deksklorfeniramin Maleat dengan konsentrasi 50 µg/mL

dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL di atas dicukupkan dengan pelarut Metanol pa

diukur pada 5 titik panjang gelombang

dihitung Kadar

Serbuk

Nilai Absorbansi 20 tablet


(11)

Lampiran 10. (lanjutan)

Contoh perhitungan penetapan kadar Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat dalam sampel

Berat 20 tablet = 2002,1

Komposisi tablet = Deksametason 0,5 mg

Deksklorfeniramin maleat 2 mg

Ditimbang serbuk setara dengan 4,5 mg, maka jumlah serbuk yang ditimbang adalah:

= 4,5 mg

20 tablet x 0,5 mg x Berat 20 tablet = 900,945 mg

Kadar deksametason dengan penimbangan 900,945 mg adalah: 900,945 mg =kadar deksametason

20 tablet x 0,5 mg x 2002,1 mg = 4,9948 mg

Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksametason = 4,9948 mg

50 mL x 1000 = 99,89 µg/mL

Deksklorfeniramin maleat =

0,5 mg

2 mg =

99,89 µg/mL Deksklorfeniramin maleat

Kadar Deksklorfeniramin maleat = 399,58 µg/mL

Dari konsentrasi diatas deksametason 99,89 µg/mL dan deksklorfeniramin maleat 399,58 µg/mL (1:4) untuk menjadikan perbandingan (1:2) maka, ditambahkan baku deksametason yang diambil dari LIB II 100 µg/mL.

Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksametason:

V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 399,58 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL V1 = 2,75 mL

Deksklorfeniramin maleat:

V1 x C1 = V2 x C2 2,75 mL x 99,89µg/mL = 50 mL x C2


(12)

Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):

Dari baku deksametason konsentrasi yang diperoleh adalah 11 µg/mL dan deksklorfeniramin maleat 21 µg/mL.

Kadar deksametason = 11 µg/mL – 5,4942 µg/mL = 5,5058 µg/mL

Deksametason = 10 mg

100 mL x 1000 = 100 µg/mL

V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 100 µg/mL = 100 mL x 5,5058 µg/mL V1 = 5,5 mL


(13)

Lampiran 11. Data perhitungan kadar teoritis dari baku Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat

(Penimbangan Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat masing-masing 10 mg)

Pengulangan 1

Kadar deksklorfeniramin maleat :

V1 x C1 = V2 x C2 2 x 1000 = 10 x C2 X = 200 μg/mL V2 x C2 = V3 x C3 1,05 x 200 = 10 x C3 X = 21 μg/mL Kadar deksametason :

V1 x C1 = V2 x C2 1 x 1010 = 10 x C2 X = 101 μg/mL V2 x C2 = V3 x C3 1,05x 101 = 10 x C3 X = 10,60 μg/mL Pengulangan 2

Kadar deksklorfeniramin maleat :

V1 x C1 = V2 x C2 2 x 1010 = 10 x C2 X = 202 μg/mL V2 x C2 = V3 x C3 1,05 x 202 = 10 x C3 X = 21,21 μg/mL Kadar deksametason :

V1 x C1 = V2 x C2 1 x 1025 = 10 x C2 X = 102,5 μg/mL V2 x C2 = V3 x C3 1,05x 102,5 = 10 x C3 X = 10,75 μg/mL Pengulangan 3

Kadar deksklorfeniramin maleat :

V1 x C1 = V2 x C2 2 x 1018 = 10 x C2 X = 203,6 μg/mL


(14)

V2 x C2 = V3 x C3 1,05 x 203,6 = 10 x C3 X = 21,37 μg/mL Kadar deksametason :

V1 x C1 = V2 x C2 1 x 1008 = 10 x C2 X = 100,8 μg/mL V2 x C2 = V3 x C3 1,05x 100,8 = 10 x C3 X = 10,58 μg/mL Pengulangan 4

Kadar deksklorfeniramin maleat :

V1 x C1 = V2 x C2 2 x 1005 = 10 x C2 X = 201 μg/mL V2 x C2 = V3 x C3 1,05 x 201 = 10 x C3 X = 21,10 μg/mL Kadar deksametason :

V1 x C1 = V2 x C2 1 x 1009 = 10 x C2 X = 100,9 μg/mL V2 x C2 = V3 x C3 1,05x 100,9 = 10 x C3 X = 10,59 μg/mL Pengulangan 5

Kadar deksklorfeniramin maleat :

V1 x C1 = V2 x C2 2 x 1013 = 10 x C2 X = 202,6 μg/mL V2 x C2 = V3 x C3 1,05 x 202,6 = 10 x C3 X = 21,27 μg/mL Kadar deksametason :

V1 x C1 = V2 x C2 1 x 1016 = 10 x C2 X = 101,6 μg/mL V2 x C2 = V3 x C3 1,05x 101,6 = 10 x C3 X = 10,66 μg/mL


(15)

Pengulangan 6

Kadar deksklorfeniramin maleat :

V1 x C1 = V2 x C2 2 x 1019 = 10 x C2 X = 203,8 μg/mL V2 x C2 = V3 x C3 1,05 x 203,8 = 10 x C3 X = 21,39 μg/mL Kadar deksametason :

V1 x C1 = V2 x C2 1 x 1020 = 10 x C2 X = 102 μg/mL V2 x C2 = V3 x C3 1,05x 102 = 10 x C3 X = 10,71 μg/mL


(16)

Lampiran 12. Tabel penimbangan baku Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat, serta kadar teoritis dari Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat

Pengulangan

Penimbangan Deksametason

(mg)

Penimbangan Deksklorfeniramin

Maleat (mg)

Kadar Teoritis Deksametason

(µg/mL)

Kadar Teoritis Deksklorfeniramin

Maleat (µg/mL)

1 10,60 10,00 10,60 21.00

2 10,25 10,10 10,75 21,21

3 10,08 10,18 10,58 21,37

4 10,09 10,05 10,59 21,20

5 10,16 10,13 10,66 21,27


(17)

Lampiran 13. Data penimbangan dan serapan dari Tablet Pritacort® Tabel 14. Data serapan larutan sampel

NO Keterangan Serapan pada λ

234 236 239 251 261

1 Pengulangan 1 0,837 0,741 0,688 0,593 0,519 2 Pengulangan 2 0,835 0,797 0,708 0,605 0,596 3 Pengulangan 3 0,842 0,735 0,675 0,648 0,519 4 Pengulangan 4 0,834 0,741 0,685 0,595 0,518 5 Pengulangan 5 0,936 0,842 0,733 0,656 0,587 6 Pengulangan 6 0,938 0,841 0,736 0,651 0,587


(18)

Lampiran 14. Data perhitungan kadar Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat dengan operasi matriks

Pengulangan 1

- X

=

Pengulangan 2

- X

=

Pengulangan 3

- X

=

Pengulangan 4

- X

=

Pengulangan 5

- X


(19)

Pengulangan 6

- X


(20)

Lampiran 15. Perhitungan kadar teoritis dari Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam tablet P

Berat 20 tablet = 1,9964 mg

Berat setara = 4,5 mg (Pemilihan 4,5 mg adalah agar tahap pengenceran tidak banyak sehingga dapat mengurangi kesalahan pengerjaan)

1. Penimbangan Serbuk Pertama = 0,9026 mg

Berat Deksklorfeniramin maleat = x Berat 20 tablet 0,9026 mg = x 1,9964 mg

Kadar Deksametason = 4,5211 mg

Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksametason= x 1000 = 90,422 µg/mL

Deksklorfeniramin maleat = =

Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,688 µg/mL

Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksklorfeniramin maleat:

V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 361,688 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL V1 = 3,00 mL

Deksametason:

V1 x C1 = V2 x C2 3,00 mL x 90,422 µg/mL = 50 mL x C2

C2 = 5,4253 µg/mL Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):

Deksametason = x 1000 = 100 µg/mL V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 100 µg/mL = 100 mL x 5,5747 µg/mL V1 = 5,57 mL


(21)

Lampiran 15. (Lanjutan)

11. Penimbangan Serbuk Kedua = 0,9015 mg

Berat Deksklorfeniramin maleat = x Berat 20 tablet 0,9015 mg = x 1,9825 mg

Kadar Deksametason = 4,5472 mg

Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksametason = x 1000 = 90,944 µg/mL

Deksklorfeniramin maleat = =

Kadar Deksklorfeniramin maleat = 363,776 µg/mL

Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksklorfeniramin maleat:

V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 363,776 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL V1 = 3,02 mL

Deksametason :

V1 x C1 = V2 x C2 3,02 mL x 90,944 µg/mL = 50 mL x C2

C2 = 5,4984 µg/mL Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):

Deksametason = x 1000 = 100 µg/mL V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 100 µg/mL = 100 mL x 5,5016 µg/mL V1 = 5,50 Ml


(22)

Lampiran 15. (Lanjutan)

III.Penimbangan Serbuk ketiga = 0,9020 mg

Berat Deksklorfeniramin maleat = x Berat 20 tablet 0,9020 mg = x 1,9963 mg

Kadar Deksametason = 4,5183 mg

Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksametason = x 1000 = 90,37 µg/mL

Deksklorfeniramin maleat = =

Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,48 µg/mL

Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksklorfeniramin maleat:

V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 361,48 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL V1 = 2,90 mL

Deksametason:

V1 x C1 = V2 x C2 2,90 mL x 90,37 µg/mL = 50 mL x C2

C2 = 5,2499 µg/mL Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):

Deksametason = x 1000 = 100 µg/mL V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 50 µg/mL = 50 mL x 5,7501 µg/mL V1 = 5,7 mL


(23)

Lampiran 15. (Lanjutan)

1V. Penimbangan Serbuk Keempat = 0,9026 mg

Berat Deksklorfeniramin maleat = x Berat 20 tablet 0,9026 mg = x 1,9964 mg

Kadar Deksametason = 4,5211 mg

Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksametason = x 1000 = 90,422 µg/mL

Deksklorfeniramin maleat = =

Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,688 µg/mL

Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksklorfeniramin maleat::

V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 90,422 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL V1 = 3,00 mL

Deksametason:

V1 x C1 = V2 x C2 3,00 mL x 90,422 µg/mL = 50 mL x C2

C2 = 5,4253 µg/mL Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):

Deksametason = x 1000 = 100 µg/mL V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 50 µg/mL = 50 mL x 5,5747 µg/mL V1 = 5,57 mL


(24)

Lampiran 15. (Lanjutan)

V. Penimbangan Serbuk kelima = 0,9021 mg

Berat Deksklorfeniramin maleat = x Berat 20 tablet 0,9021 mg = x 1,9833 mg

Kadar Deksametason = 4,5484 mg

Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksametason= x 1000 = 90,96 µg/mL

Deksklorfeniramin maleat = =

Kadar Deksklorfeniramin maleat = 363,84 µg/mL

Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksklorfeniramin maleat:

V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 363,84 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL V1 = 2,88 mL

Deksametason:

V1 x C1 = V2 x C2 2,88 mL x 90,96 µg/mL = 50 mL x C2

C2 = 5,2392 µg/mL Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):

Deksametason = x 1000 = 100 µg/mL V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 100 µg/mL = 100 mL x 5,2428 µg/mL V1 = 5,24 mL


(25)

Lampiran 15. (Lanjutan)

V1. Penimbangan Serbuk keenam = 0,9024 mg

Berat Deksklorfeniramin maleat = x Berat 20 tablet 0,9024 mg = x 1,9966 mg

Kadar deksametason = 4,5196 mg

Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksametason= x 1000 = 90,393 µg/mL

Deksklorfeniramin maleat = =

Kadar Deksklorfeniramin maleat = 361,574 µg/mL

Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam Labu 50 mL: Deksklorfeniramin maleat:

V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 90,393 µg/mL = 50 mL x 21 µg/mL V1 = 2,90 mL

Deksametason:

V1 x C1 = V2 x C2 2,90 mL x 90,393 µg/mL = 50 mL x C2

C2 = 5,2428 µg/mL Larutan Deksametason (Metode Adisi Standar):

Deksametason = x 1000 = 100 µg/mL V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 100 µg/mL = 100 mL x 5,7572 µg/mL V1 = 5,75 mL


(26)

Lampiran 16. Perhitungan kadar akurasi dari hasil matriks Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason

Pengulangan 1 Deksklorfeniramin Maleat = x 99,7 %= 92,09% Deksametason = x 99,2% = 91,34% Pengulangan 2 Deksklorfeniramin Maleat = x 99,7% = 91,17% Deksametason = x 99,2 % = 91,32% Pengulangan 3 Deksklorfeniramin Maleat= x 99,7 % = 90,53% Deksametason= x 99,2% = 91,33% Pengulangan 4 Deksklorfeniramin Maleat = x 99,7 % = 91,33% Deksametason = x 99,2 % = 91,32% Pengulangan 5 Deksklorfeniramin Maleat = x 99,7 % = 90,65% Deksametason = x 99,2 % = 91,10% Pengulangan 6 Deksklorfeniramin Maleat = x 99,7% = 90,13% Deksametason = x 99,2 % = 91,12% Rata – rata akurasi dari perhitungan matriksDeksklorfeniramin Maleat = 90,98 % Rata – rata akurasi dari perhitungan matriksDeksametason = 91,25%


(27)

Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason padasediaan Tablet Pritacort ®

1. Kadar Deksklorfeniramin Maleat No. Kadar terukur

(X) (µg/mL)

X - (X - )2

1. 92,10 0,14 0,0210

2. 92,09 0,13 0,0182

3. 92,13 0,17 0,0306

4. 91,78 -0,17 0,0306

5. 91,82 -0,13 0,0182

6. 91,81 -0,14 0,0210

= 91,95 Σ(X - )2= 0,1397

SD = = = = 0,1671

Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5 Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk

= (1 – 0,025); 5 = 0,975; 5 = 2,5706

Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel. t hitung =

t hitung 1 = = 2,0527 (diterima)

t hitung 2 = = 1,9061 (diterima)

t hitung 3 = = 2,4926 (diterima)


(28)

t hitung 5 = = 1,9061 (diterima)

t hitung 6 = = 2,0527 (diterima)

Semua data diterima, maka kadar deksklorfeniramin maleat sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5 adalah:

μ = ± ttabel x

= (91,95 ± 2,5706 x ) = (91,95± 0,17) %

2. Kadar Deksametason No. Kadar terukur

(X) (µg/mL)

X - (X - )2

1. 91,34 0,10 0,0117

2. 91,32 0,08 0,0078

3. 91,15 -0,08 0,0066

4. 91,33 0,09 0,0096

5. 91,22 -0,11 0,0124

6. 91,13 -0,10 0,0103

= 91,23 Σ(X - )2 = 0,0586

SD = = = = 0,1082

Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5 Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk

= (1 – 0,025); 5 = 0,975; 5 = 2,5706

Dasar penerimaan data jika t hitung≤ t tabel dan t hitung≥ -t tabel. t hitung =


(29)

t hitung 1 = = 2,2675 (diterima)

t hitung 2 = = 1,8140 (diterima)

t hitung 3 = = 1,8140 (diterima)

t hitung 4 = = 2,0408 (diterima)

t hitung 5 = = 2,4943 (diterima)

t hitung 6 = = 2,2675 (diterima)

Semua data diterima, maka kadar deksametason sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5 adalah:

μ = ± ttabel x

= (91,23 ± 2,5706 x ) = (91,23 ± 0,11) %


(30)

Lampiran 18. Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dalam sediaan tablet B

% KV = x 100%

%KV Deksklorfeniramin Maleat = x 100% = 0,1676 % %KV Deksametason = x 100% = 0,1090 %


(31)

nm.

200,00 250,00 300,00 350,00

A

b

s.

0,90000

0,80000

0,60000

0,40000

0,20000

0,00000 -0,05000


(32)

nm.

200,00 250,00 300,00 350,00

A

b

s.

0,90000

0,80000

0,60000

0,40000

0,20000

0,00000 -0,05000


(33)

nm.

200,00 250,00 300,00 350,00

A

bs.

0,80000

0,60000

0,40000

0,20000

0,00000 -0,05000


(34)

nm.

200,00 250,00 300,00 350,00

A

bs.

0,80000

0,60000

0,40000

0,20000

0,00000 -0,05000


(35)

Lampiran 21. Spektrum serapan dari larutan baku campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason yang di buat sebanyak 6 kali

Gambar 17.Replikasi 1

Gambar 18.Replikasi 2

Gambar 19.Replikasi 3

nm.

200,00 250,00 300,00 350,00

A

bs.

1,50000

1,00000

0,50000


(36)

Lampiran 21. (lanjutan)

Gambar 20.Replikasi 4

Gambar 21.Replikasi 5

Gambar 22.Replikasi 6

nm.

200,00 250,00 300,00 350,00

A

b

s.

1,50000

1,00000

0,50000


(37)

Lampiran 22. Spektrun serapan dari sampel deksklorfeniramin maleat dan deksametason pada Sediaan Tablet Pritacort ®

Gambar 23.Replikasi 1

Gambar 24.Replikasi 2

Gambar 25.Replikasi 3

nm.

200,00 250,00 300,00 350,00

A

bs.

1,50000

1,00000

0,50000


(38)

nm.

200,00 250,00 300,00 350,00

A

b

s.

1,50000

1,00000

0,50000


(39)

(40)

(41)

(42)

(43)

DAFTAR PUSTAKA

Andrianto, Y.C. (2009). Validasi Metode Penetaan Kadar Campuran Paracetamol dan Ibuprofen Secara Spektrofotometri UV dengan Aplikasi Panjang Gelombang Berganda. Skripsi. Yogyakarta: Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma. Halaman 2, 23-26

Ansel, H.C. (1985) Introduction to Pharmaceutical Dosage Forms. Edisi IV. Jakarta: UI Press. Halaman 1, 244.

Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi.

Padang: Andalas University Press. Halaman. 5-7.

Day, R.A., dan Underwood, A. L. (1998). Quantitative Analysis Sixtth Edition. Penerjemah: Sopyan, I. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Ke Enam.

Jakarta: Penerbit Erlangga. Halaman 419.

Ditjen POM RI. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Halaman 6.

Ditjen BKAK. (2014). Farmakope Indonesia. Edisi V. Jakarta: kementerian Kesehatan Republik Indonesia. Halaman 554, 998 dan 1001.

Dewoto, H.R., Gunawan, S.G., Setiabudy, R., dan Nafrialdi. (2007). Histamin Dan Antialergi. Dalam Farmakologi dan Terapi. Edisi V. Bagian Farmakologi FKUI. Jakarta. Penerbit Universitas Indonesia Press. Halaman 277.

Ermer, J., dan McB. Miller, J. H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis, A Guide to Best Practice. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH

& Co. KGaA. Halaman 16.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitugannya.

Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3). Halaman 117 - 135.

Harkness, R. (1984). Drug interactions. Penerjemah : Agoes, G dan Widianto, M.B. (1989) Interaksi Obat. Bandung: Penerbit ITB. Halaman 9.

Huber, L. (2007). Validation and Qualification in Analytical Laboratories. Edisi II. New York : Informa Healthcare USA,Inc. Halaman 125.

Jas, A. (2004). Perihal Obat Dengan Berbagi Bentuk Sediaan. Medan : USU Press. Halaman 2-3.

Lukmanto, H. (1986). Informasi Akurat Produk Farmasi di Indonesia. Edisi II. Jakarta : EGC. Halaman 1038-1039.


(44)

Moffat, A.C., Osselton, M.D., dan Widdop, B. (2005). Clarke’s Analysis of Drugs

and Poisons. Edisi IV. London: Pharmaceutical Press. Halaman 1028,

1856.

Mulja, M., dan Suharman. (1995). Analisis Instrumental. Surabaya : Airlangga University Press. Halaman 26 -41.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Halaman 221, 225, 460

Satiadarma, K., Mulja, M., Tjahjono, D.H., Kartasasmita, R.E. (2004). Asas

Pengembangan Prosedur Analisis. Edisi 1. Surabaya: Airlangga University

Press. Halaman 49, 87 - 93.

Silvia (2015). Penetapan kadar campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat dengan metode spektrofotometri derivatif. Skripsi. Medan : Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Bandung: Penerbit Tarsito. Halaman 168 Suherman, K.S. (2007). Adrenokortikotropin, Adrenokortikosteroid, Analog-

Sintetik dan Antagonisnya. Dalam Farmakologi dan Terapi. Edisi V. Bagian Farmakologi FKUI. Editor: Gunawan, S.G. Jakarta. Penerbit Universitas Indonesia Press. Halaman 505-506.

Tan, H.T., dan Rahardja, K. (2002). Obat-Obat Penting. Edisi V. Jakarta: Elex Media Komputindo Kelompok Gramedia. Halaman 295, 297 dan 312. USP 30 NF 25. (2007). The United State Pharmacopoeia 30 and The National

Formulary 25. Edisi XXX. Halaman 617, 1402, 1407

Watson, D.G. (2005). Pharmaceutical Analysis : A Textbook for Pharmacy

Student and Pharmaceutical Chemist. 2nd Edition. Penerjemah:

Syarief,W.R. (2009). Analisis Farmasi : Buku Ajar untuk Mahasiswa

Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi. Edisi II. Jakarta : Buku Kedokteran


(45)

BAB III

METODE PENELITIAN 3.1 Jenis Penelitian

Penelitian yang dilakukan termasuk jenis penelitian eksperimental dengan metode spektrofotometri ultraviolet metode panjang gelombang berganda terhadap analisa campuran dua zat aktif, yaitu deksametason dan deksklorfeniramin maleat pada sediaan tablet.

3.2 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan Februari sampai dengan April Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

3.3 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah spektrofotometer UV-Visible (dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 45), Personal Computer (PC) yang dilengkapi software UV Probe 2.42 (UV-1800 Shimadzu), neraca analitik

(Mettler Toledo), kuvet, kertas saring, bola karet, spatula, alat gelas dan

alat-alat lainnya yang diperlukan dalam penyiapan sampel. 3.4 Bahan

Bahanyang digunakan adalah metanol p.a, Deksametason BPFI, dan Deksklorfeniramin maleat BPFI, tablet Pritacort® (PT. Molex Ayus).

3.5 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel yang dilakukan adalah sampling purposif, yaitu sampel dipilih dengan pertimbangan sesuai dengan tujuan penelitian. Pengambilan sampel secara purposif yaitu ditentukan tanpa membandingkan sampel antara satu tempat dengan tempat yang lain, karena pengambilan sampel


(46)

dianggap homogen. Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah tablet Pritacort®(PT. Molex Ayus) yang mengandung deksametason 0,5 dan deksklorfeniramin maleat 2 mg.

3.6 Prosedur Penelitian

3.6.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Deksametason

Ditimbang dengan seksama 10,0 mg baku pembanding Deksametason kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL, dilarutkan dengan metanol p.a hingga larut, dicukupkan volume dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 1000 μg/mL (LIB I).Dari larutan LIB I dipipet 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL, dicukupkan dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 50,0 μg/mL (LIB II).

3.6.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Deksklorfeniramin maleat

Ditimbang dengan seksama 10,0 mg baku pembanding Deksklorfeniramin maleatkemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL, dilarutkan dengan metanol p.a hingga larut, dicukupkan volume dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 1000 μg/mL (LIB I).Dari larutan LIB I dipipet 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL, dicukupkan dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 50,0 μg/mL (LIB II).

3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Deksametason

Diambil sebanyak 2,2mL dari LIB II Deksametason (konsentrasi=50,0

μg/mL) kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL untuk kemudian


(47)

yang sama hingga garis tanda, lalu dikocok sampai homogen untuk memperoleh larutan deksametason dengan konsentrasi 11 μg/mL. Diukur serapannya pada panjang gelombang 200-400 nm.

3.6.4 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Deksklorfeniramin maleat Diambil sebanyak 4,2 mL dari LIB IIDeksklorfeniramin maleat (konsentrasi = 50,0 μg/mL) kemudian dimasukan ke dalam labu tentukur 10,0 mL untuk diencerkan dengan pelarut metanol p.a hingga garis tanda, lalu dikocok sampai homogen untuk memperoleh larutan deksklorfeniramin maleat dengan konsentrasi 21,0 μg/mL. Diukur serapannya pada panjang gelombang 200-400 nm.

3.6.5 Pembuatan Larutan Standar Deksametason

Diambil sebanyak 1,1 mL; 1,6 mL; 2,2 mL; 2,6 mL; dan 3,2 mL dari LIB II Deksametason.Kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam 5 labu tentukur 10,0 mL. Dilarutkan denganpelarut metanol p.a.Kemudian dicukupkan dengan pelarutyang sama untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 5 μg/mL; 8,0 µg/ml, 11,0 μg/mL; 13,0 µg/ml; dan 16 μg/mL.

3.6.6 Pembuatan Larutan Standar Deksklorfeniramin maleat

Diambil sebanyak 2 mL; 3 mL; 4,2 mL; 5,2 mL; dan 6,2mL dari LIB II deksklorfeniramin maleat.Kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam 5 labu tentukur 10,0 mL. Dilarutkan denganpelarut metanol p.a.Kemudian dicukupkan dengan pelarutyang sama untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 10 μg/mL; 15 µg/ml, 21 μg/mL; 25 µg/ml; dan 30 μg/mL.


(48)

3.6.7 Penentuan Titik Panjang Gelombang Analisis

Dibuat larutan Deksametason dengan konsentrasi 11 μg/mL, larutan Deksklorfeniramin Maleat dengan konsentrasi 21 μg/mL. Kemudian kedua larutan ini diukur serapannya pada panjang gelombang 200–400 nm.Selanjutnya spektrum serapan dari masing-masing komponen di tumpang tindihkan, Kemudian dicari 5 titik panjang gelombang pada daerah tumpang tindih dari kedua spectrum serapan yang diperoleh. Panjang gelombang yang diperoleh digunakan untuk mengukur absorbansi larutan baku campuran Deksametason dengan Deksklorfeniramin Maleat.

3.6.8 Penentuan Harga Serapan

Larutan baku campuran Deksametason dengan Deksklorfeniramin Maleat, yang telah dibuat, diukur absorbansinya pada panjang gelombang yang telah ditentukan. Harga serapan jenis kedua senyawa ditentukan dengan menggunakan metode regresi linear yang dilakukan pada data konsentrasi dan absorbansi masing-masing senyawa pada setiap panjang gelombang pengukuran.

Dari persamaan regresi yang diperoleh, y = bx + a , y adalah harga serapan (A), b adalah koefisien regresi yang menunjukkan harga serapan jenis (a), x adalah kadar (mg/100 ml), sedangkan a adalah konstanta.

3.6.9 Penentuan kadar baku campuran Deksametason-Deksklorfeniramin maleat

Ditimbang dengan seksama 10,0 mg baku pembanding deksametason kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL, dilarutkan dalam metanol p.a hingga larut, dicukupkan volume dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 1000 μg/mL (LIB I). Kemudian ditimbang dengan seksama 10,0 mg baku pembanding deksklorfeniramin maleat


(49)

BPFI kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10,0 mL, dilarutkan dengan methanol p.a hingga larut, dicukupkan volume dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 1000 μg/mL(LIB I).Dari larutan deksametason LIB I dipipet 1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL (labu A), dan dari larutan deksklorfeniramin maleat LIB I dipipet 2 mL dimasukkan ke dalam labu A, dicukupkan dengan metanol p.a sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 100,0 μg/mL dan 200,0 μg/mL (labu A). Kemudian dari labu A dipipet 1 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 10,0 ml dilarutkan dengan methanol p.a hingga larut, dicukupkan volume dengan metanol p.a sampai garis tanda, sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 21 μg/mL dan 11 μg/mL (labu B). Selanjutnya diukur absorbansinya pada panjang gelombang yang telah ditetapkan.

3.6.10 Penentuan kadar sampel campuran deksametason dengan deksklorfeniramin maleat

Dua puluh tablet ditimbang dan digerus homogen. Serbuk ditimbang setara dengan 4,5 mg deksametason dan dihitung kesetaraan deksklorfeniramin maleat yang terkandung didalamnya, penimbangan dilakukan sebanyak enam kali pengulangan. Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50,0 ml dan dicukupkan dengan metanol p.a sampai garis tanda. Dibantu pelarutannya menggunakan sonikator selama 20 menit, lalu disaring (± 10,0 ml filtrat pertama dibuang, filtrat selanjutnya ditampung). Kemudian dipipet 2,75 mL larutan filtrat, dimasukkan kedalam labu tentukur 50,0 mL, lalu dicukupkan dengan metanol p.a hingga garis tanda. Kemudian dipipet 5,5 mL larutan filtrat, dimasukkan kedalam labu tentukur 50,0 mL, lalu dicukupkan dengan metanol p.a hingga garis tanda. Selanjutnya diukur absorbansinya pada panjang gelombang yang telah ditetapkan.


(50)

3.6.11 Perhitungan kadar deksametason dengan deksklorfeniramin maleat Perhitungan kadar masing-masing komponen dalam campuran dilakukan atas dasar absorbansi campuran (Ac) dan serapan jenis tiap komponen pada multi panjang gelombang yang telah diketahui dari hasil pengukuran dengan menggunakan persamaan matriks:

[c] = [[a] x [a1]]-1 x [a] x Ac] Keterangan :

[c] : kadar komponen dari campuran

[a] : matriks serapan jenis senyawa penyusun campuran

[a1] : transpose matriks serapan jenis senyawa penyusun campuran

[[a] X [a1]]-1 : invers matriks kali transpose matriks serapan jenis senyawa penyusun campuran

Ac : nilai serapan sampel 3.6.12 Analisis Hasil

Menurut Harmita (2004), Analisis hasil dilakukan untuk mengetahui validitas metode yang digunakan dalam penelitian, berikut parameter yang diukur:

a. Akurasi

Nilai akurasi dihitung dari hasil matriks kadar yang terukur atau kadar hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya dikalikan% kadar sertifikat analisis. Akurasi dikatakan baik jika berada dalam rentang 90,0-110,0%.

Akurasi dari hasil matriks= kadarhasil

kadarsebenarnya x % kadar sertifikat analisis

(Ditjen BKAK, 2014) b. Uji Presisi

Menurut Ermer dan McB. Miller (2005), Penentuan presisi berdasarkan harga koefisian variasi (KV) atau Coefficient of variation (CV). Jika KV lebih


(51)

kecil dari 2% maka dinilai mempunyai presisi yang baik. Koefisien Variasi (KV) diperoleh dengan rumus:

KV=st andardeviasikadarhasil

hargareratakadarhasil x 100 %

c. Analisis Data Penetapan Kadar Secara Statistik

Data perhitungan kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat dianalisis secara statistik dengan menggunakan uji TTabel distribusi t dapat dilihat pada Lampiran 17 halaman 67.

Menurut Sudjana (2005), Rumus yang digunakan adalah :

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t hitung =

n SD x Xi / −

Data diterima jika ttabel > thitung> -ttabel pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,005.

Keterangan :

SD : standard deviation / simpangan baku

xi : kadar dalam satu perlakuan

X : Kadar rata-rata dalam satu sampel (mg/100g)

n : jumlah ulangan α : tingkat kepercayaan

Untuk menghitung kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat sebenarnya dalam sampel secara statistik dapat digunakan rumus :


(52)

Keterangan :

SD : standard deviation / simpangan baku

X : Kadar rata-rata dalam satu sampel

N : jumlah ulangan


(53)

nm.

200,00 250,00 300,00 350,00

A

bs.

1,50000

1,00000

0,50000


(54)

nm.

200,00 250,00 300,00 350,00

A

bs.

1,00000

0,50000

0,00000 -0,05000


(55)

Gambar 4.5 Tumpang tindih spektrum serapan deksklorfeniramin maleat konsentrasi 21 µg/ml dan deksametason 11 µg/ml

Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat dan deksametason dengan berbagai konsentrasi dalam pelarut metanol p.a menunjukkan bahwa konsentrasi tidak mengubah bentuk spektrum dari masing-masing zat, pada Gambar 4.3 dan 4.4. Spektrum tumpang tindih dibuat dengan menggabungkan kedua serapan dari deksklorfeniramin maleat dan deksametason yaitu konsentrasi 21,0 µg/mL dan 11, µg/mL dan juga merupakan perbandingan dari kandungan masing masing zat dalam sampel yaitu 4:1. Spektrum serapan tumpang tindih deksklorfeniramin maleat konsentrasi 21,0 µg/mL dan deksametason konsentrasi 11,0 µg/mL pada panjang gelombang 200-400 nm dapat dilihat pada Gambar 4.5. Metode spektrofotometri biasa tidak dapat dilakukan untuk menetapkan kadar deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam campuran, karena spectrum deksklorfeniramin maleat dan deksametason saling tumpang tindih dan serapan panjang gelombang dalam spektrum campuran tidak menggambarkan besar konsentrasi zat tersebut dalam campurannya. Berbeda dengan spektrofotometri ultraviolet (UV) metode panjang gelombang berganda yang dapat menetapkan kadar suatu zat dalam campuran zat tersebut dengan zat lainnya.

nm.

200,00 250,00 300,00 350,00

A

bs.

1,00000

0,50000

0,00000 -0,05000


(56)

nm.

200,00 250,00 300,00 350,00

A

bs.

1,00000

0,50000

0,00000 -0,05000


(57)

Berdasarkan Gambar 4.6 maka diperoleh lima panjang gelombang analisis yang digunakan. Lima panjang gelombang analisis yang digunakan adalah 234 nm, pada panjang gelombang ini deksklorfeniramin maleat dan deksametason sudah memberikan serapan. Pada panjang gelombang 236 nm deksklorfeniramin maleat dan deksametason masih sama-sama memberikan serapan yang cukup besar dan merupakan titik perpotongan pertama. Pada panjang gelombang 239 nm deksklorfeniramin maleat dan deksametason masih sama-sama memberikan serapan dan merupakan panjang gelombang maksimum deksametason. Pada panjang gelombang 251 nm deksklorfeniramin maleat dan deksametason masih sama-sama memberikan serapan dan merupakan titik perpotongan yang kedua. Pada panjang gelombang 261 nm, deksklorfeniramin dan deksametason sama-sama masih memberikan serapan dan merupakan panjang gelombang maksimum deksklorfeniramin maleat.

4.4 Penentuan Serapan

Setelah dilakukan pengukuran serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang analisis 234, 236, 239, 251, dan 261 nm dengan pengulangan sebanyak enam kali.Data perhitungan serapan deksklorfeniramin maleat dan deksametason dapat dilihat pada Tabel 1-12 :

Tabel 1. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 1 C

(µg/mL)

λ λ λ λ λ

234 236 239 251 261

0,0 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 5 0,23611 0,24416 0,24847 0,1967 0,13098


(58)

8 0,37593 0,38744 0,39253 0,30757 0,2061 11 0,44299 0,45819 0,46564 0,36620 0,24428 13 0,55806 0,57825 0,58864 0,46269 0,306 16 0,61662 0,64052 0,65364 0,51877 0,34579

a = 0,0389 a = 0,0404 a = 0,0412 a = 0,0325 a = 0,0216 b = 0,0282 b = 0,0282 b = 0,0279 b = 0,0212 b = 0,0145 r=0,991737 r=0,992227 r=0,992638 r =0,993462 r=0,993557

Tabel 2. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 2 C

(µg/mL)

λ λ λ λ λ

234 236 239 251 261

0,0 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 5 0,24079 0,24533 0,24512 0,20012 0,14721 8 0,36633 0,37413 0,37765 0,30223 0,21312 11 0,46121 0,47121 0,47545 0,37223 0,25123 13 0,57652 0,59122 0,59635 0,46867 0,31543 16 0,63712 0,65211 0,65767 0,51854 0,35433 a = 0,0404 a = 0,0414 a = 0,0418 a = 0,0327 a = 0,0219 b = 0,0235 b = 0,0234 b = 0,0228 b = 0,0214 b = 0,02 r =0,994418 r=0,994412 r=0,994511 r =0,993594 r=0,990769

Tabel 3. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 3 C

(µg/mL)

λ λ λ λ λ


(59)

0,0 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 5 0,24112 0,24454 0,24529 0,20618 0,14669 8 0,36647 0,37446 0,37714 0,30216 0,21267 11 0,46024 0,47131 0,47462 0,37186 0,25136 13 0,57617 0,59122 0,59575 0,46779 0,32543 16 0,63733 0,65223 0,65692 0,51775 0,35367 a = 0,0404 a = 0,0415 a = 0,0417 a = 0,0325 a =0,0219 b = 0,0236 b = 0,0231 b = 0,0229 b = 0,0238 b= 0,0198 r=0,994419 r=0,994451 r=0,994478 r=0,992905 r=0,99084

Tabel 4. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 4 C

(µg/mL)

λ λ λ λ λ

234 236 239 251 261

0,0 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 5 0,23598 0,24398 0,24845 0,19668 0,13099 8 0,37591 0,38745 0,39253 0,30755 0,20612 11 0,44297 0,45818 0,46565 0,36621 0,24428 13 0,55805 0,57832 0,58864 0,46269 0,30611 16 0,61663 0,64052 0,65362 0,51881 0,34579 a = 0,0389 a = 0,0404 a = 0,0412 a = 0,0325 a = 0,0216 b = 0,0282 b = 0,0282 b = 0,0279 b = 0,0212 b = 0,0145 r =0,991749 r=0,99223 r=0,992637 r=0,993473 r=0,993539


(60)

Tabel 5. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 5 C

(µg/mL)

λ λ λ λ λ

234 236 239 251 261

0,0 0.00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 5 0,24521 0,25151 0,25271 0,19969 0,13587 8 0,37119 0,38362 0,3895 0,3062 0,20355 11 0,47795 0,49509 0,50354 0,3953 0,26108 13 0,55142 0,57116 0,58005 0,45564 0,30153 16 0,66341 0,68631 0,69734 0,54723 0,36243 a = 0,041 a = 0,0425 a = 0,0432 a = 0,0339 a = 0,0224 b = 0,0228 b = 0,0227 b = 0,022 b = 0,0179 b = 0,0133 r = 0,997314 r=0,997473 r=0,997629 r=0,997497 r=0,996979 Tabel 6. Data serapan panjang gelombang deksametason pengulangan 6

C (µg/mL)

λ λ λ λ λ

234 236 239 251 261

0,0 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 5 0,24426 0,25044 0,25281 0,19978 0,13585 8 0,37121 0,38362 0,3895 0,3062 0,20355 11 0,47794 0,49509 0,50354 0,3949 0,26108 13 0,55143 0,57115 0,58006 0,45564 0,30151 16 0,66335 0,68631 0,69734 0,54703 0,36243 a = 0,041 a = 0,0425 a = 0,0432 a = 0,0338 a = 0,0224 b = 0,0225 b = 0,0223 b = 0,022 b = 0,0179 b = 0,0133 r=0,997371 r=0,997532 r=0,997624 r=0,997484 r=0,996981


(61)

Tabel 7. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 1 C (μg/mL ) λ 234 λ 236 λ 239 λ 251 λ 261 0,00 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 10,0 0,18349 0,13731 0,10721 0,10284 0,1256 15,0 0,30728 0,23444 0,18665 0,18675 0,22806 21,0 0,41734 0,32135 0,2576 0,25652 0,30719 25,0 0,55598 0,43561 0,35501 0,34923 0,40504 30,0 0,60324 0,46210 0,37025 0,37424 0,45589 a= 0,021 a= 0,0163 a=0,0132 a= 0,0132 a=0,0158 b= - 0,0089 b= -0,0087 b= -0,0087 b= -0,0107 b= -0,0117 r=0,995201 r =0,993039 r =0,990917 r =0,992454 r =0,99577

Tabel 8. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 2 C (μg/m L) λ 234 λ 236 λ 239 λ 251 λ 261 0,00 0,00000 0,00000 0,0000 0,00000 0,00000 10,0 0,27077 0,20747 0,16583 0,16652 0,20276 15,0 0,39339 0,30092 0,24124 0,24573 0,30014 21,0 0,44928 0,34146 0,27243 0,28571 0,35185 25,0 0,58469 0,44728 0,35806 0,36972 0,45302 30,0 0,70558 0,51222 0,43411 0,44659 0,54634 a = 0,0226 a = 0,0167 a = 0,0139 a = 0,0144 a = 0,0176 b = 0,0197 b = 0,0208 b = 0,0117 b = 0,0103 b = 0,0122


(62)

r= 0,992932 r= 0,991628 r= 0,992048 r= 0,994371 r=0,994991

Tabel 9. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 3 C (μg/mL ) λ 234 λ 236 λ 239 λ 251 λ 261 0,00 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 10,0 0,18258 0,13732 0,10731 0,10284 0,12560 15,0 0,30727 0,23451 0,18665 0,18675 0,22806 21,0 0,41734 0,32134 0,25761 0,25652 0,30719 25,0 0,55591 0,43561 0,35501 0,34923 0,40504 30,0 0,60323 0,46221 0,37025 0,37424 0,45589 a= 0,021 a= 0,0163 a= 0,0132 a= 0,0132 a= 0,0158 b= -0,0092 b= -0,0078 b= -0,0086 b= -0,0105 b= -0,0117

r= 0,99516 r =0,993028 r =0,990873 r =0,991342 r =0,99478

Tabel 10. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 4 C (μg/mL ) λ 234 λ 236 λ 239 λ 251 λ 261 0,00 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 10,0 0,18299 0,13732 0,10698 0,10287 0,12562 15,0 0,30727 0,23453 0,18664 0,18674 0,22805 21,0 0,41741 0,32135 0,25762 0,25652 0,30721 25,0 0,55588 0,43561 0,35501 0,34923 0,40504 30,0 0,60331 0,46221 0,37025 0,37424 0,45588


(63)

a= 0,022 a= 0,0163 a= 0,0132 a= 0,0132 a= 0,0158 b= -0,0091 b= -0,0087 b= -0,0087 b= -0,0107 b= -0,0117 r=0,995194 r =0,993055 r =0,990888 r =0,992459 r =0,99574

Tabel 11. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 5 C (μg/m L) λ 234 λ 236 λ 239 λ 251 λ 261 0,00 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 10,0 0,32344 0,25206 0,20584 0,207 0,23729 15,0 0,47873 0,37183 0,30035 0,29524 0,3555 21,0 0,57788 0,4158 0,36073 0,35146 0,43433 25,0 0,67046 0,51891 0,41791 0,42087 0,50951 30,0 0,76466 0,589 0,47632 0,48207 0,58505 a= 0,0252 a = 0,0192 a = 0,0156 a = 0,0157 a= 0,0193 b= 0,0457 b= 0,0354 b= 0,0305 b = 0,028 b=0,0288

r= 0,99053 r =0,988144 r =0,989442 r =0,991226 r=0,99338 Tabel 12. Data serapan panjang gelombang deksklorfeniramin maleat pengulangan 6

C (μg/m L) λ 234 λ 236 λ 239 λ 251 λ 261 0,00 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 10,0 0,32351 0,25206 0,20585 0,20677 0,23731 15,0 0,47873 0,37183 0,30046 0,29524 0,3555 21,0 0,57791 0,41578 0,36073 0,35146 0,43433 25,0 0,67046 0,51891 0,41791 0,42087 0,50965


(64)

30,0 0,76466 0,58913 0,47632 0,48207 0,58505 a= 0,0252 a = 0,0192 a = 0,0156 a= 0,0157 a= 0,0193 b= 0,0458 b= 0,0354 b= 0,0306 b = 0,0279 b=0,0288 r= 0,990525 r =0,988157 r =0,989414 r = 0,99126 r=0,99339

Dari tabel 1 sampai 12 dapat dilihat bahwa nilai serapan yang dipakai adalah nilai serapan dari deksklorfeniramin maleat pada pengulangan 4 dan deksametason pada pengulangan 6. Pemilihan nilai serapan ini dapat ditentukan berdasarkan harga r hitung. Nilai r hitung dibandingkan dengan nilai r tabel dengan taraf kepercayaan 95% dengan df 4 yaitu 0,8114. Berdasarkan data tersebut terlihat bahwa nilai r hitung deksklorfeniramin maleat pengulangan 4 dan deksametason pada pengulangan 6 lebih besar dari nilai r tabel. Ini berarti bahwa persamaan tersebut mempunyai linearitas yang baik, karena nilai r hitung semakin mendekati 1. Dasar lain dalam memilih nilai serapan yang akan digunakan dapat dilihat dari nilai a dari persamaan, nilai a ini melambangkan noise atau pengganggu. Dalam suatu penelitian harga noise yang diterima adalah semakin mendekati 0, karena menunjukkan bahwa hasil penelitian ini dapat dipercaya. Nilai a dari deksklorfeniramin maleat pengulangan 4 dan deksametason pada pengulangan 6 memberikan hasil yang baik, yaitu nilai a nya semakin mendekati 0, meskipun untuk nilai a dari deksklorfeniramin maleat dan deksametason pengulangan 4 dan 6 bukan nilai a yang terkecil. Hal pertama yang harus diperhatikan adalah melihat nilai r nya. Nilai r diterima bila lebih besar dari nilai r tabel, dan nilai r yang semakin mendekati 1. Data serapan yang diperoleh ini


(65)

kemudian digunakan untuk menetapkan kadar deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam campuran dengan perhitungan matriks.

4.6 Hasil Spektrum Serapan Campuran Baku Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason

Baku campuran yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari deksklorfeniramin maleat dan deksametason dengan perbandingan komposisi 4:1. Perbandingan komposisi ini didasarkan pada komposisi masing-masing zat dalam sediaan yang telah beredar di pasaran. Larutan sampel dibuat sebanyak enam pengulangan, dengan tujuan agar data yang diperoleh lebih akurat. Kemudian larutan tersebut diukur serapannya pada kelima panjang gelombang yaitu 234, 236, 239, 251, 261 nm.

Gambar 4.7 Spektrum Overlapping Serapan Campuran Baku Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason (Enam Kali Pengulangan)

Campuran baku Deksklorfeniramin Maleat konsentrasi 21 µg/mL dan Deksametason konsentrasi 11 µg/mL menghasilkan spektrum yang berbeda dengan spektrum masing-masing dari Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason, hal ini dikarenakan spektrum campuran merupakan kombinasi dari spektrum zat yang menyusunnya. Spektrum campuran baku Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dapat dilihat pada Gambar 4.7.

nm.

200,00 250,00 300,00 350,00

A

bs.

1,50000

1,00000

0,50000


(66)

4.7 Hasil Penentuan Kadar Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason pada Sediaan Tablet

Gambar 4.8 Spektrum Overlapping Serapan Sampel Sediaan Tablet P (Enam KaliPengulangan)

Pembuatan larutan sampel pada tablet P dilakukan metode adisi standar karena konsentrasi deksklorfeniramin maleat dan deksametason di dalam campuran tersebut kecil atau hampir tidak ada, sehingga tidak dapat dilakukan penetapan kadar deksklorfeniramin maleat dan deksametason.

Sampel yang telah dipreparasi kemudian diukur pada panjang gelombang 200–400 nm. Berdasarkan spektrum tersebut dapat ditentukan serapan deksklorfeniramin maleat dan deksametason pada 5 panjang gelombang yang telah diperoleh sebelumnya, yaitu panjang gelombang 234 nm, 236 nm, 239 nm, 251 nm, dan 261 nm.

nm.

200,00 250,00 300,00 350,00

A

bs.

1,50000

1,00000

0,50000


(67)

nm.

200,00 250,00 300,00 350,00

Ab

s.

1,20000 1,00000

0,50000


(68)

3 19,4045 21,37 90,53 10,5337 10,58 91,33 4 19,3294 21,10 91,33 10,5578 10,59 91,32 5 19,3405 21,27 90,65 10,5305 10,66 91,10 6 19,3382 21,39 90,13 10,5316 10,71 91,12 Rerata matriks % KV 90,98 Rerata matriks % KV 91,25

0,1676 0,1090

Berdasarkan Tabel 13 diatas, kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat pada sediaan tablet Pritacort® memenuhi persyaratan menurut Ditjen BKAK edisi V (2014) yaitu untuk sediaan tablet deksametason dan sediaan tablet deksklorfeniramin maleatyaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Diperoleh rentang kadar akurasi dari hasil matriks untuk masing-masing deksklorfeniramin maleat dan deksametason adalah 90,13%-92,09% dan 91,34%-91,10%. Koefisien variasi (%KV) untuk masing-masing deksklorfeniramin maleat dan deksametason adalah 0,1676% dan 0,1090%. Nilai rentang kadar akurasi deksklorfeniramin maleat deksametason memiliki akurasi yang baik karena berada pada rentang 90%-110% dan juga memiliki presisi yang baik karena %KV deksklorfeniramin maleat dan deksametason termasuk <2%.

Perhitungan matriks dapat dilihat pada Lampiran 14 halaman 58, perhitungan kadar akurasi hasil matriks dapat dilihat pada Lampiran 16 halaman 66 dan perhitungan koefisien variasi (%KV) dapat dilihat pada Lampiran 18 halaman 70. Perhitungan statistik kadar deksklorfeniramin maleat dan


(69)

deksametason pada sediaan tablet Pritacort® dapat dilihat pada Lampiran 13 halaman 57.


(70)

BABV

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang dilakukan, maka dapat disimpulkan:

a. Metode penetapan kadar dapat digunakan untuk analisis campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat secara spektrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda.

b. Kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat dalam sediaan tablet P memenuhi persyaratan Ditjen BKAK edisi V (2014) dengan kadar sebesar 91,23% ± 0,11% dan 91,95% ± 0,17%masing – masing untuk deksametason dan deksklorfeniramin maleat.

5.2 Saran

Disarankan agar dilakukan penelitian lebih lanjut pada penetapan kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam bentuk sediaan lain, misalnya sirup.


(71)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Uraian Umum

Menurut Ditjen POM (1979) Tablet adalah sediaan padat kompak, dibuat secara kompacetak, dalam tabung pipih atau sirkuler, kedua permukaannnya rata atau cembung, menggandung satu jenis obat atau lebih dengan atau tanpa zat tambahan. Zat tambahan yang digunakan dapat berfungsi sebagai zat pengisi, zat pengembang, zat pengikat, zat pelicin, zat pembasah.

Macam-macam jenis tablet adalah tablet kompresi, tablet kompresi ganda, tablet salut gula, tablet diwarnai coklat, tablet salut selaput, tablet salut enterik, tablet sublingual atau bukal, tablet kunyah, tablet effervescent, tablet triturat, tablet hipodermik, tablet pembagi, tablet dengan pengelepasan terkendali. Jenis tablet yang digunakan adalah tablet kompresi yaitu dibuat dengan sekali tekanan menjadi berbagai bentuk tablet dan ukuran, ditambah sejumlah bahan pembantu seperti pengencer/pengisi, pengikat, zat warna, dll (Howard, 2005).

2.1.1 Deksklorfeniramin Maleat

Rumus struktur deksklorfeniramin maleat dapat dilihat pada Gambar 2.1.


(72)

Menurut Ditjen BKAK (2014) dan USP 30 NF 25 (2007) Deksklorfeniramin maleat memiliki rumus molekul C16H19ClN2. C4H4O4 dengan berat molekul 390,87. Pemeriannya berupa serbuk hablur, putih, tidak berbau. Senyawa ini mudah larut dalam air; larut dalam etanol dan kloroform; sukar larut dalam benzena dan eter.

Deksklorfeniramin maleat merupakan antihistamin yang menghambat reseptor H1. Antihistamin ini menghambat efek histamin pada pembuluh darah, bronkus, dan otot polos. Selain itu antihistamin juga bermanfaat untuk mengobati reaksi hipersensitivitas (Dewoto, 2007).

Deksklorfeniramin maleat dapat digunakan untuk mengatasi peradangan pada selaput lendir hidung dan tenggorokan, asma, saluran pernapasan yang parah dan kronis, peradangan selaput lendir hidung karena alergi, peradangan selaput mata karena alergi dan lain-lain (Lukmanto,1986).

2.1.2 Deksametason

Rumus struktur deksametason dapat dilihat pada Gambar 2.2 .


(73)

Menurut Ditjen BKAK (2014) dan USP 30 NF 25 (2007) Deksametason memiliki rumus molekul C22H29FO5 dengan berat molekul 392,47. Pemeriannya berupa serbuk hablur, putih sampai praktis putih, tidak berbau, stabil di udara. Senyawa ini agak sukar larut dalam aseton, etanol, dioksan dan methanol; sukar larut dalam kloroform; sangat sukar larut dalam eter; praktis tidak larut dalam air. Deksametason merupakan obat golongan kortikosteroid yang bekerja dengan mempengaruhi kecepatan sintesis protein. Efek utamanya ialah pada penyimpanan glikogen hepar dan efek anti-inflamasi, sedangkan pengaruhnya pada kesetimbangan air dan elektrolit kecil (Suherman, 2007).

2.2 Deksklorfeniramin Maleat dan Deksametason

Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason merupakan kombinasi kortikosteroid dan antihistamin. Deksametason memiliki kemampuan dalam menanggulangi peradangan, sedangkan deksklorfeniramin maleat mengatasi secara sempurna sebagian besar akibat khas yang ditimbulkan oleh histamin yang bermanfaat dalam pencegahan dan penanggulangan banyak gejala alergi. Kombinasi ini merupakan pilihan dalam pengobatan symptomatik gangguan-gangguan alergi dan peradangan parah (Lukmanto, 1986).

2.2.1 Spektrofotometri

Spektrofotometri adalah metode pengukuran yang didasarkan pada interaksi cahaya dengan materi. Suatu alat yang mengukur panjang gelombang dan intensitas sinar ultraviolet – visible yang diserap oleh sampel disebut spektrofotometer ultraviolet – visible. Ultraviolet berada pada panjang gelombang


(74)

200 – 400 nm, sedangkan visible berada pada rentang panjang gelombang 400 – 800 nm( Dachriyanus, 2004 ).

2.2.2 Pengertian Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel

Spekrofotometri ultraviolet-visibel merupakan salah satu teknik analisis spektrofotometri yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik sinar ultraviolet dan sinar tampak dengan memakai instrumen spektrofotometer (Rohman, 2007).

Spektrofotometer merupakan penggabungan dari dua fungsi alat yang terdiri dari spektrofotometer yang menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer sebagai alat pengukur intensitas cahaya yang diabsorpsi. Ketika cahaya (monokromatik atau heterogen) mengenai medium homogen, suatu bagian dari cahaya yang ada akan dipantulkan, sebagian diserap medium, dan sisanya ditransmisikan atau diteruskan (Day dan Underwood, 1998).

Jika suatu molekul sederhana dikenakan radiasi elektromagnetik maka molekul tersebut akan menyerap radiasi elektromagnetik. Interaksi antara molekul dengan radiasi elektromagnetik ini akan meningkatkan energi dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Apabila pada molekul yang sederhana tadi hanya terjadi transisi elektronik pada satu macam gugus yang terdapat pada molekul, maka hanya akan terjadi satu absorpsi yang merupakan pita spektrum. Terjadinya dua atau lebih pita spektrum diberikan oleh molekul dengan struktur yang lebih kompleks karena terjadi beberapa transisi sehingga mempunyai lebih dari satu panjang gelombang (Rohman, 2007).


(75)

Spektrum elektron suatu molekul adalah hasil transisi antara dua tingkat energi elektron pada molekul tersebut. Radiasi ultraviolet diabsorpsi oleh molekul organik aromatik, molekul yang mengandung elektron-π terkonjugasi atau atom yang mengandung elektron-n, menyebabkan transisi elektron di orbit terluarnya dari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi tereksitasi lebih tinggi. Besarnya absorbansi radiasi tersebut berbanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorpsi dan dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma, dkk., 2004).

2.2.3 Kegunaan Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel

Data spektrum ultraviolet-visibel secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif obat karena rentang daerah radiasi yang relatif sempit hanya dapat menghasilkan sedikit sekali puncak absorbsi maksimum dan minimum. Akan tetapi jika digabung dengan cara lain seperti spektrofotometri inframerah, resonansi magnet inti, dan spektrometri massa, maka dapat digunakan untuk maksud identifikasi kualitatif suatu senyawa tersebut. Penggunaannya terbatas pada konfirmasi identitas dengan menggunakan parameter panjang gelombang maksimum, nilai absorptivitas, nilai absorptivitas molar, dan nilai koefisien ekstingsi yang khas untuk senyawa yang dilarutkan dalam suatu pelarut tertentu (Satiadarma, dkk., 2004; Rohman, 2007).

Spektrofotometri ultraviolet-visibel dibagi atas empat metode analisis yaitu analisis zat tunggal, analisis multikomponen, spektrofotometri perbedaan

(Difference Spectrophotometry), dan spektrofotometri derivatif(Moffat, dkk.,


(76)

2.3. Analisis Multikomponen dengan Spektrofotometri Ultraviolet

Analisis kuantitatif campuran dua komponen merupakan teknik pengembangan analisis kuantitatif komponen tunggal. Prinsip pelaksanaanya adalah mencari absorban atau beda absorban tiap-tiap komponen yang memberikan korelasi yang linier terhadap konsentrasi, sehingga akan dapat dihitung masing-masing kadar campuran zat tersebut secara serentak atau salah satu komponen dalam campurannya dengan komponen yang lainnya (Mulja dan Suharman, 1995).

Menurut Day dan Underwood (1998) ada beberapa kemungkinan yang terjadi yaitu sebagai berikut :

1. Kemungkinan I

Tumpang tindih dua cara dari spectra: bila tidak dapat ditemukan panjang gelombang dimana X atau Y menyerap secara eksklusif. Seperti yang ditunjukkan Gambar 2.3:

Gambar 2.3 spektra senyawa X dan Y. Tumpang tindih dua cara : tidak ada panjang gelombang dimana salah satu komponen dapat diukur tanpa gangguan oleh yang lain (Day and Underwood,1998)

Spectra saling tumpang tindih dari dua komponen X dan Y. pada absorbansi maksimum dari komponen X pada λ1. Komponen Y juga mempunyai absorbansi tersendiri. Demikian juga pada absorbansi maksimum senyawa Y pada


(77)

λ2. Komponen X juga mempunyai absorbansi tersendiri. Spectrum serapan dari campuran X dan Y merupakan jumlah dari dua kurva individu.

Penggunaan teknik persamaan simultan memerlukan beberapa persyaratan agar diperoleh hasil yang memuaskan, antara lain harga selisih panjang gelombang maksimum masing- masing komponen harus relative besar (Andrianto, 2009) atau harga rasio serapan antar komponen pada panjang gelombang maksimum cukup besar. Pada campuran multikomponen yang ada, terutama pada sediaan farmasi syarat tersebut akan sulit terpenuhi. Untuk mengatasi hal tersebut, telah diperkenalkan analisis multikomponen menggunakan prinsip persamaan regresi berganda (multiple regression) melalui perhitungan matriks dengan metode pengamatan beberapa panjang gelombang (multiple

wavelength ) (Andrianto, 2009).Pengukuran tersebut akan valid jika pengukuran

serapan dilakukan pada multi panjang gelombang dengan jumlah melebihi komponen dan dikenal dengan istilah over-determained system (Andrianto, 2009). 2. Kemungkinan II

Gambar 2.4 Spektra absorbsi X dan Y (tidak ada tumpang tindih pada dua panjang gelombang yang digunakan) (Day and Underwood,1998).


(78)

Spektra tidak tumpang tindih, atau sekurangnya dimungkinkan untuk menemukan suatu panjang gelombang dimana X menyerap dan Y tidak, serta panjang gelombang serupa untuk mengukur Y. Situasi kemungkinan I dapat dilihat pada gambar 2.4 Konstituen X dan Y semata-mata diukur masing-masing pada panjang gelombang λ1 dan λ2 (Day and Underwood, 1998). X Y absorban

λ1 λ2. Panjang gelombang Gambar 2.4 Spektra absorpsi senyawa X dan Y (tidak ada tumpang tindih pada dua panjang gelombang yang digunakan)(Day and Underwood, 1998)

3. Kemungkinan III

Tumpang tindih satu-cara dari spektra: seperti ditunjukkan pada gambar 2.5 Y tidak mengganggu pengukuran X pada λ1, tetapi X memang menyerap cukup banyak bersama-sama Y pada λ2. Pendekatan soal ini pada prinsipnya sederhana. Konsentrasi X ditetapkan langsung dari absorbansi larutan pada λ1. Kemudian absorbansi yang disumbangkan oleh larutan X pada λ2 dihitung dari absortivitas molar X pada λ2, yang telah diketahui sebelumnya. Sumbangan ini dikurangkan dari absorbansi terukur larutan pada λ2 sehingga akan diperoleh absorbansi yang disebabkan oleh Y; konsentrasi Y kemudian dapat diukur dengan cara yang umum (Day and Underwood, 1998). Spektra kemungkinan tiga dapat dilihat pada Gambar 2.5.


(79)

Gambar 2.5 spektra serapan senyawa X dan Y. Tumpang tindih satu cara : X dapat diukur tanpa gangguan Y, namun X mengganggu penggukuran Y( Day and Underwood,1998).

Hukum Lambert-Beer menjadi dasar aspek kuantitatif spektrofotometri ultraviolet-visibel. Menurut Hukum Lambert-Beer, serapan berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan sel, yang dapat ditulis dengan persamaan :

A = a.b.c (g/liter) atau A = ε. b. c (mol/liter) atau A = A1

1.b.c (g/100 ml) Dimana: A = serapan

a = absorptivitas b = ketebalan sel c = konsentrasi

ε = absorptivitas molar A11 =absorptivitas spesifik

2.4 Komponen Spektrofotometer Ultraviolet-Visibel

Biasanya spektrofotometer dilengkapi dengan software yang berfungsi untuk mengolah data yang dapat dioperasikan malalui komputer yang telah terhubung dengan spektrofotometer. Spektrofotometri panjang gelombang berganda merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri UV-Visibel (Moffat, dkk., 2005).


(80)

Menurut Satiadarma, dkk., (2004) dan Rohman (2007), komponen spektrofotometer Ultraviolet-Visibel adalah sebagai berikut:

1. Sumber-sumber lampu: lampu deuterium digunakan untuk daerah ultraviolet pada panjang gelombang dari 190-350 nm, sementara lampu halogen kuarsa atau lampu tungsten digunakan untuk daerah visibel pada panjang gelombang antara 350- 900 nm.

2. Monokromotor: digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis. Alatnya berupa prisma untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian.

3. Kuvet (sel): digunakan sebagai wadah sampel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Kuvet itu haruslah meneruskan energi radiasi dalam daerah spektrum yang diinginkan. Pada pengukuran di daerah sinar tampak, kuvet dapat digunakan, tetapi untuk pengukuran pada daerah ultraviolet kita harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Kuvet tampak dan ultraviolet yang khas mempunyai ketebalan 1 cm.

4. Detektor: digunakan sebagai alat yang menerima sinyal dalam bentuk radiasi elektromagnetik, mengubah, dan meneruskannya dalam bentuk sinyal listrik ke rangkaian sistem penguat elektronika. Respon tiap jenis detektor terhadap bagian dari spektrum radiasi tidak sama, sehingga setiap spektrofotometer menggunakan detektor yang paling cocok untuk daerah pengukurannya.


(81)

2.5.Validasi metode

Hasil validasi metode dapat digunakan untuk memutuskan kualitas, reabilitas, dan konsistensi dari hasil analisis (Huber, 2007). Adapun karakteristik dalam validasi metode menurut United States Pharmacopeia (USP) 30 NF 25 (2007) yaitu akurasi, presisi, linieritas, rentang.

2.5.1 Akurasi

Akurasi adalah kedekatan nilai hasil uji yang diperoleh melalui metode analisis dengan nilai yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan dengan persen perolehan kembali (% recovery). Akurasi dapat ditentukan dengan dua metode, yaitu

spikedplacebo recovery (metode simulasi) dan standard addition method (metode

penambahan baku). Pada metode spiked-placebo recovery, analit murni ditambahkan (spiked) ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi, lalu campuran tersebut dianalisis dan jumlah analit yang dianalisis dibandingkan dengan jumlah analit yang telah diketahui konsentrasinya dapat ditambahkan langsung ke dalam sediaan farmasi. Metode ini dinamakan metode penambahan baku(USP 30 NF 25, 2007; Ermer dan Mcb.Miller, 2005; Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), dalam metode penambahan baku, sejumlah sampel yang dianalisis ditambah analit dengan konsentrasi biasanya 80% sampai 120% dari kadar analit yang diperkirakan, dicampur, dan dianalisis kembali. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya. Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya.


(82)

2.5.2 Presisi

Presisi adalah ukuran keterulangan metode analisis, termasuk di antaranya kemampuan instrumen dalam melakukan hasil analisis yang reprodusibel. Presisi dinyatakan sebagai standar deviasi relatif. Berdasarkan USP 30, karakteristik presisi ada tiga tingkatan, yaitu keterulangan (repeatability), presisi antara

(intermediate precision), dan reprodusibilitas (reproducibility). Keterulangan

dilakukan dengan cara menganalisis sampel yang sama oleh analis yang sama menggunakan instrumen yang sama dalam periode waktu yang singkat. Presisi antara dikerjakan oleh analis yang berbeda sedangkan reprodusibilitas dikerjakan oleh analis yang berbeda dan di lab oratorium yang berbeda (USP 30 NF 25, 2007; Satiadarma, dkk., 2004).

2.5.3 Linieritas

Linieritas adalah kemampuan suatu metode untuk memperoleh nilai hasil uji langsung atau setelah diolah secara metematika proporsional dengan konsentrasi analit dalam sampel dalam batas rentang konsentrasi tertentu (Satiadarma, dkk., 2004). Linieritas dapat ditentukan secara langsung dengan pengukuran analit pada konsentrasi sekurang-kurangnya lima titik konsentrasi yang mencakup seluruh rentang konsentrasi kerja (Ermer dan Mcb.Miller, 2005).

2.5.4 Rentang

Rentang adalah interval antara batas konsentrasi tertinggi dan terendah analit yang terbukti dapat ditentukan menggunakan prosedur analisis, dengan presisi, akurasi,


(83)

dan linieritas yang baik. Rentang biasanya dinyatakan dalam satuan yang sama dengan hasil uji (persen, bagian per sejuta) (Satiadarma, dkk., 2004).


(84)

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Sediaan obat yang mengandung deksametason dan deksklorfeniramin maleat banyak digunakan untuk berbagai penyakit, bahkan disebut life saving drugs. Hal ini dilatar belakangi oleh kemampuan menanggulangi peradangan serta alergi yang dimiliki oleh deksametason dan sifat antihistamin yang ada pada deksklorfeniramin maleat, tetapi juga menimbulkan efek samping yang tidak diinginkan (Suherman, 2007)

Deksametason dan deksklorfeniramin maleat merupakan kombinasi kortikosteroid dan antihistamin. Deksametason memiliki kemampuan dalam menanggulangi peradangan, sedangkan deksklorfeniramin maleat mengatasi secara sempurna sebagian besar akibat khas yang ditimbulkan oleh histamin yang bermanfaat dalam pencegahan dan penanggulangan banyak gejala alergi. (Lukmanto, 1986)

Bentuk sediaan farmasi seperti tablet harus memenuhi beberapa persyaratansesuaidenganstandaryangadapadaacuanmisalnyapadafarmakope. Salahsatupersyaratan tersebutadalahpersyaratankadar.Persyaratan kadaruntuk sediaan tabletcampuran deksametason dan deksklorfeniramin maleatmenurut Ditjen BKAK (2014) yaitumengandung deksametason dandeksklorfeniramin maleat tidakkurangdari 90,0%dantidaklebihdari 110,0%dari jumlahyangterterapadaetiket.


(85)

Deksklorfeniramin maleat merupakan suatu antihistamin yang dapat mencegah gejala-gejala alergi, yang disebabkan sebagian besar oleh histamin (H1) (Harkness,1984).

Deksametason dapat ditentukan kadarnya dengan Spektrofotometri UV pada pelarut panjang gelombang 240 (A11=385) dan deksklorfeniramin maleat panjang gelombang 262 nm (A11=205) (Moffat, dkk., 2005).

Berdasarkan sifat tersebut, metode penetapan kadar yang dapat dikembangkan adalah metode analisis multikomponen yang lebih praktis secara spektrofotometri ultraviolet dengan prinsip persamaan regresi berganda melalui perhitungan operasi matriks dengan metode pengamatan pada panjang gelombang berganda. Pemilihan panjang gelombang yang memberikan serapan sampai hampir yang tidak memberikan serapan, dimana penentuan panjang gelombang dengan memilih lima titik panjang gelombang secara variabel bebas, dari yang memberikan serapan, serta serapan harus memenuhi hukum Lambert-Beer 0,2 sampai 0,6. Pada metode ini tidak diperlukan proses pemisahan komponen zat aktif karena dapat ditetapkan secara bersamaan (Andrianto, 2009).

Berdasarkan uraian diatas maka penulis tertarik untuk melakukan penetapan kadar campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat dalam sediaan tablet secara spektrofotometri ultraviolet metode panjang gelombang bergand, dengan menggunakan metanol pa sebagai pelarut.


(86)

1.2 Perumusan Masalah

a. apakah metode spektrofotometri UV dengan cara penentuan panjang gelombang bergandadapat digunakan untuk menetapkan kadar campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin maleat?

b. apakah kadar campuran Deksametason dan Dekslorfeniramin maleat dalam sediaan tablet yang ditetapkan dengan metode spektrofotometri UV metode panjang gelombang berganda memenuhi persyaratan kadar yang ditetapkan Ditjen BKAK (2014)?

1.3 Hipotesis

Berdasarkan perumusan masalah diatas, maka dibuat hipotesis sebagai berikut: a. metode spektrofotometri UV dengan cara penentuan metode panjang

gelombang berganda dapat digunakan untuk menetapkan kadar campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat.

b. kadar campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin maleat dalam sediaan tablet yang ditetapkan menggunakan spektrofotometri ultraviolet metode panjang gelombang berganda memenuhi persyaratanDitjen BKAK (2014).

1.4 Tujuan Penelitian

a. untuk melakukan analisis kadar campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin maleat dengan pelarut methanol p.a menggunakan spektrofotometri ultraviolet metode panjang gelombang berganda.

b. untuk membandingkan hasil yang diperoleh pada penetapan kadar campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin maleat menggunakan


(87)

spektrofotometri ultravioet metode panjang gelombang bergandadengan persyaratan Ditjen BKAK (2014).

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian adalah, Mendapatkan metode alternatif untuk analisis multikomponen campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin maleat dalam sediaan tablet dengan perbandingan zat aktif masing-masing 2:1 yang ditetapkan secara spektrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda.


(88)

PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN

DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN METODE PANJANG

GELOMBANG BERGANDA

ABSTRAK

Sediaan obat yang mengandung deksametason dan deksklorfeniramin maleat banyak digunakan untuk berbagai penyakit. Hal ini dilatar belakangi oleh kemampuan menanggulangi peradangan serta alergi yang dimiliki oleh deksametason dan sifat antihistamin yang ada pada deksklorfeniramin maleat, tetapi juga menimbulkan efek samping yang tidak diinginkan.

Tujuannya adalah untuk menetapkan kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam sediaan tablet secara spektroktrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda.

Pengambilan sampel secara purposif terhadap sediaan tablet P. Penetapan kadar deksklorfeniramin maleat dan deksametason secara spektrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda, menggunakan pelarut metanol (p.a).

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar deksklorfeniramin maleat yang diperoleh dalam tablet Psebesar 91,95 % ± 0,17% dan untuk deksametason diperoleh 91,23 % ± 0,11 %. Dapat disimpulkan bahwa hasil penetapan kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam tablet memenuhi persyaratan sesuai dengan persyaratan yang tertera pada Farmakope Indonesia Edisi V (2014). %KV deksklorfeniramin maleat sebesar 0,16% dan deksametason sebesar 0,10%.

Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa metode spektrofotometri ultraviolet dengan panjang gelombang berganda dapat digunakan untuk melakukan penetapan kadar campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason dalam sediaan tablet.

Kata kunci: Deksklorfeniramin Maleat, Deksametason, Tablet, Spektrofotometri Ultraviolet, Panjang Gelombang Berganda


(89)

DETERMINATION OF CONCENTRATION OF MIXES

DEXAMETHASONE AND DEXCHLORPHENIRAMINE MALEATE TABLET IN STOCKS BY SPECTROPHOTOMETRY ULTRAVIOLET

WITH MULTIPLE WAVELENGHT METHOD

ABSTRACT

Pharmaceutical preparations containing dexamethasone and dexchlorpheniramine maleate widely used for a variety of diseases. It is motivated by the ability to cope with allergic inflammation owned by dexamethasone and antihistamine properties that exist on dexchlorpheniramine maleate, but also cause unwanted side effects.

The aim is to establish the levels of dexchlorpheniramine maleate mixture and dexamethasone in tablet dosage is spektroktrofotometri ultraviolet wavelength multiple methods.

Purposive sampling of the tablet dosage form P. Assay dexchlorpheniramine maleate and dexamethasone ultraviolet spectrophotometry with multiple wavelength method, using methanol (p.a).

The results showed that the levels of dexchlorpheniramine maleate obtained in tablet P by 91.95% ± 0.17% and 91.23% for dexamethasone obtained ± 0.11%. It can be concluded that the results of the assay mixture dexchlorpheniramine maleate and dexamethasone in tablet meets the requirements in accordance with the requirements described in the Indonesian Pharmacopoeia Edition V (2014). % KV dexchlorpheniramine maleate 0.16% and 0.10% dexamethasone.

Based on the research results can be concluded that the ultraviolet spectrophotometric method with multiple wavelengths can be used to perform the assay mixture dexchlorpheniramine maleate and dexamethasone in tablet dosage form.

Keywords: Dexchlorpheniramine Maleate, Dexamethasone, Tablet, Ultraviolet Spectrophotometry, Multiple Wavelength


(90)

PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN

DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN

TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

DENGAN METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA

SKRIPSI

OLEH:

SILVANA YANTI VERONIKA SIALLAGAN

NIM 121524191

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERAUTARA

MEDAN


(91)

PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN

DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN

TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

DENGAN METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

SILVANA YANTI VERONIKA SIALLAGAN

NIM 121524191

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN


(92)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSAMETASON DAN DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DALAM SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN METODE

PANJANG GELOMBANG BERGANDA OLEH:

SILVANA YANTI VERONIKA SIALLAGAN NIM 121524191

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal : Oktober 2016

Medan, Desember 2016 FakultasFarmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001

Disetujui oleh: Pembimbing I

Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001

Pembimbing II

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001

PanitiaPenguji,

Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. NIP195108161980031002

Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001

Sri Yuliasmi, M.Si., Apt. NIP 198207032008122002


(1)

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Data Perhitungan Serapan Deksametason Pengulangan I ... 29

2 Data Perhitungan SerapanDeksametason Pengulangan II ... 29

3 Data Perhitungan SerapanDeksametason Pengulangan III ... 29

4 Data Perhitungan Serapan Deksametason Pengulangan IV ... 30

5 Data Perhitungan Serapan Deksametason Pengulangan V ... 30

6 Data Perhitungan Serapan Deksametason Pengulangan VI ... 30

7 Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat Pengulangan I ... 31

8 Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat Pengulangan II... 31

9 Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat Pengulangan III ... 31

10 Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat Pengulangan IV ... 32

11 Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat Pengulangan V ... 32

12 Data Perhitungan Serapan Deksklorfeniramin maleat Pengulangan VI ... 32

13 Data Kadar dan Koefisien Variasi Deksametason dan Deksklorfeniramin maleat dalam Sediaan Tablet Pritacort®.. 36


(2)

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Rumus struktur Deksklorfeniramin maleat ... 5

2.2 Rumus struktur Deksametason ... 6

2.3 Spektrum Serapan senyawa X dan Y kemungkinan I ... 10

2.4 Spektrum Serapan senyawa X dan Y kemungkinan II ... 11

2.5 Spektrum Serapan senyawa X dan Y kemungkinan III ... 11

4.1 Spektrum Serapan MaksimumDeksametason Konsentrasi 11 µg/ml ... 12

4.2 Spektrum Serapan Maksimum Deksklorfeniramin maleatKonsentrasi 21µg/ml ... 26

4.3 Spektrum Serapan DeksametasonKonsentrasi 5,0 µg/ml-16,0 µg/ml ... 26

4.4 Spektrum Serapan Deksklorfeniramin maleat Konsentrasi 10,0 µg/ml- 30,0 µg/ml ... 26

4.5 Spektrum Tumpang Tindih Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason Konsentrasi 21 µg/ml - 11 µg/ml ... 26

4.6 Spektrum Lima Titik Panjang Gelombang Analisis ... 28

4.7 Spektrum Campuran Baku Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason Konsentrasi 21 µg/ml - 11 µg/ml ... 34

4.8 Spektrum Serapan Sediaan Tablet Pritacort® Enam Kali Replikasi ... 35

4.9 Spektrum Tumpang Tindih Baku Campuran dan Sampel Sediaan Tablet P Enam Kali Replikasi ... 35


(3)

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN

Gambar Halaman

1 Sediaan tablet Pritacort ... 41

2 Alat spektrofotometer UV-Vis ... 43

3 Alat neraca analitik ... 43

4 Alat sonikator ... 43

5 Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 1 ... 71

6 Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 2 ... 71

7 Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 3 ... 71

8 Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 4 ... 72

9 Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 5 ... 72

10 Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat replikasi 6 ... 72

11 Spektrum serapan deksametason replikasi 1 ... 73

12 Spektrum serapan deksametason replikasi 2 ... 73

13 Spektrum serapan deksametason replikasi 3 ... 73

14 Spektrum serapan deksametason replikasi 4 ... 74

15 Spektrum serapan deksametason replikasi 5 ... 74

16 Spektrum serapan deksametason replikasi 6 ... 74

17 Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason replikasi 1 ... 75 18 Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin


(4)

21 Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin maleat dan deksametason replikasi 5 ... 76 22 Spektrum serapan baku campuran deksklorfeniramin

maleat dan deksametason replikasi 6 ... 76 23 Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 1 .. 77 24 Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 2 ... 77 25 Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 3 ... 77 26 Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 4 ... 78 27 Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 5 ... 78 28 Spektrum serapan pada sediaan tablet Pritacort replikasi 6 ... 78


(5)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Sampel Tablet Pritacort® ... 41

2 Komposisi Tablet Pritacort® ... 42

3 Gambar Alat ... 43

4 Bagan Alir Pembuatan Larutan Baku dan Serapan Maksimum Deksklorfeniramin maleat ... 44

5 Bagan Alir Pembuatan Larutan Baku dan Serapan Maksimum Deksametason ... 45

6 Bagan Alir Pembuatan Spektrum Serapan Deksametason ... 46

7 Bagan Alir Pembuatan Spektrum Serapan Deksklorfeniramin Maleat ... 47

8 Bagan Alir Penentuan Panjang Gelombang Analisis ... 48

9 Bagan Alir Pembuatan Larutan Baku Campuran ... 49

10 Bagan Alir Pembuatan Kadar Sediaan tablet ... 50

11 Data Perhitungan Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason ... 53

12 Data Penimbangan Baku Serta Kadar Teoritis... 56

13 Data Penimbangan dan Serapan dari Tablet P ... 57

14 Data Perhitungan Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Deksametason dengan Operasi Matriks ... 58


(6)

18 Perhitungan %KV ... 70

19 Spectrum Serapan dari Larutan Standar Deksklorfeniramin Maleat ... 71

20 Spectrum Serapan dari Larutan Standar Deksametason ... 73

21 Spectrum Serapan dari Larutan Baku Campuran ... 75

22 Spectrum Serapan dari Larutan pada Sediaan Tablet P ... 77

23 Daftar Nilai Distribusi r ... 79

24 Daftar Nilai Distribusi t ... 80

25 Sertifikat Pengujian Deksametason ... 81


Dokumen yang terkait

Penetapan Kadar Betametason dan Deksklorfeniramin Maleat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda

3 21 99

Penetapan Kadar Betametason dan Deksklorfeniramin Maleat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda

0 0 16

Penetapan Kadar Betametason dan Deksklorfeniramin Maleat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda

1 2 2

Penetapan Kadar Betametason dan Deksklorfeniramin Maleat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda

2 4 5

Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda

2 3 17

Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda

0 0 2

Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda

0 0 4

Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda

1 1 13

Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda

0 0 2

Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda

0 0 42