laporan praktikum Dan DIstilasi Batch
BAB I
DISTILASI BATCH
I.
TUJUAN
1. Tujuan Instruksional Umum
Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan system refluk.
2. Tujuan Instrusional Khusus
Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap
komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit.
II.
DASAR TEORI
Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran
homogen (cairan-cairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik
didih atau perbedaan tekanan uap murni (masing-masing komponen
yang terdapat dalam campuran) dengan
menggunakan
sejumlah
panas. Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi
difusi. Secara difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan
massa secara lawan arah, dari fasa uap ke fasa cair atau sebaliknya,
sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang saling kontak,
sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu, sistem berada
dalam keseimbangan. (McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering,
halaman 598)
Gambar II.1 Simple Distilasi
Pada proses pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera
terbentuk setelah campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan
saling kontak sedemikian hingga pada suatu saat semua komponen terjadi
dalam campuran
akan terdistilasi dalam kedua fasa membentuk
keseimbangan. Setelah keseimbangan dicapai, uap segera dipisahkan dari
cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat.
Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan
komposisi residunya:
1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat
dalam distilat
2.
Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar
terdapat dalam residu
Misalkan n mol cairan yang tersisa di batch still pada waktu
tertentu dimana komposisi cairan y dan x menjadi uap maka total mol
komponen A yang terdapat pada batch still adalah:
nA = xn
jika jumlah kecil cairan dn menguap, perubahan dalam mol komponen A
adalah Y dn, atau dnA, dengan persamaan :
(
)
∫
∫
(McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering, halaman 598)
Distilasi Batch dengan Sistem Refluk
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan
dengan sistem refluk. Sistem refluk dimaksudkan untuk memberi
kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak
kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di
sepanjang kolom. Dengan demikian:
a) Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama
b) Perpindahan massa dan perpindahan panas terjadi kembali
c) Distribusi suhu, tekanan, dan konsentrasi disetiap fasa semakin
uniform
d) Terwujudnya keseimbangan semakin didekati
Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari 2 sudut pandang:
1. Terhadap kolom yang akan dibangun
Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar
perbandingan refluk yang digunakan, maka semakin sedikit
jumlah plate ideal yang dibutuhkan.
2. Terhadap kolom yang sudah ada
Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan
refluk yang digunakan, maka kemurnian produk yang dihasilkan
semakin tinggi.
(McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering,
halaman 599)
Distilasi Batch dan Distilasi Kontinyu
Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan
ke dalam labu didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan
akan menguap dan uap yang terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu
didih untuk kemudian diembunkan. Salah satu ciri dari pemisahan dengan
batch adalah bahwa laju alir maupun komposisi dari umpan, produk distilat
berubah menurut waktu selama operasi pemisahan berlangsung.
Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk
melalui dasar kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai
kolom yang tersusun dari enriching section. Distilasi batch juga memiliki
kapasitas yang rendah. Hal-hal inilah yang menjadi perbedaan antara
distilasi batch dengan distilasi kontinyu.
Rektifikasi dengan Refluks Konstan
Distilasi partaian menggunakan kolom rektifikasi yang ditempatkan
di atas labu didihnya (reboiler) akan memberikan pemisahan yang lebih baik
dari pada distilasi diferensial biasa, karena kolom rektifikasi menyediakan
terjadinya serangkaian tahap kesetimbangan. Dengan jumlah tahap
kesetimbangan yang lebih banyak, komposisi komponen yang mudah
menguap di fasa uap akan semakin besar atau dengan kata lain, pemisahan
yang diperoleh akan lebih baik. Kolom rektifikasi dapat berupa kolom
dengan baki (plate) atau dengan isian (packing). Di puncak kolom, sebagian
cairan hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom sebagai refluks agar
pada kolom terjadi kontak antar fasa uap-cair. Jika nisbah refluks dibuat
tetap, maka komposisi cairan dalam reboiler dan distilat akan berubah
terhadap waktu. Untuk saat tertentu, hubungan operasi dan kesetimbangan
dalam kolom distilasi dapat digambarkan pada diagram McCabe- Thiele.
Perhatikan Gambar II.2 berikut ini.
(McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering,
halaman 600)
Gambar II.2 Diagram McCabe-Thiele
Gambar II.3 Diagram T-x-y untuk sistem tak ideal
Pada saat awal operasi (t = t0), komposisi Pada saat awal operasi (t = t0),
komposisi cairan di dalam reboiler dinyatakan dengan x0. Jika cairan yang
mengalir melalui kolom tidak terlalu besar dibandingkan dengan jumlah
cairan di reboiler dan kolom memberikan dua tahap pemisahan teroritik,
maka komposisi distilat awal adalah xD. Komposisi ini dapat diperoleh
dengan membentuk garis operasi dengan kemiringan L/V dan mengambil
dua buah tahap kesetimbangan antara garis operasi dan garis
kesetimbangan seperti yang ditunjukan pada Gambar II.3. Pada waktu
tertentu setelah operasi (t = t1), komposisi cairan di dalam reboiler adalah
xW dan komposisi distilat adalah xD. Karena refluks dipertahankan tetap,
maka L/V dan tahap teoritik tetap. Secara umum, persamaan garis operasi
adalah sbb :
Persamaan diatas jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan
besaran L dan V yaitu laju alir cairan dan uap yang mengalir di dalam
kolom. Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R, sebagian R = L/D,
maka persamaan diatas dapat diubah menjadi :
Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan kolom
rektifikasi dengan refluks konstan dapat dihitung melalui neraca massa
total berdasarkan laju penguapan konstan, V, seperti ditunjukkan berikut
ini :
(
)
III.
ALAT DAN BAHAN
1. Alat
a. Pipet ukur (25 ml)
b. Labu takar (25 ml)
c. Ball filler
d. Picnometer (5 ml)
e. Pipet tetes
f. Beaker glass (100 ml)
g. Beaker glass (500 ml)
h. Seperangkat alat distilasi
2. Bahan
a. Etanol
b. Aquades
3. Gambar alat dan bahan
Gambar III.1 Pipet
Gambar III.2 Labu
Gambar III.3 Ball
Ukur (25 ml)
Takar (25 ml)
Filler
Gambar III.4
Gambar III.5 Pipet
Gambar III.6 Beaker
Picnometer (5 ml)
Tetes
Glass (100 ml)
Gambar III.7 Beaker
Glass (500 ml)
Gambar III.8 . Rangkaian Alat Utama
Distilasi Batch
4. Skema Kerja
Aquades
Etanol 100 %
Densitas etanol dan aquades
Densitas etanol 100 % =
0,858 dan densitas air = 1,08
Etanol 10 % hingga 95 %
Densitas etanol
Larutan umpan 30 % berat
etanol dalam air
Volume total larutan umpan
densitas etanol 10 % = 1,07
Massa etanol = 150 gram
densitas etanol 20 % = 1,064
Volume etanol = 174,8 ml
densitas etanol 30 % = 1,056
Massa aquades = 350 gram
densitas etanol 40 % = 1,046
Total volume = 500 ml
densitas etanol 50 % = 1,032
densitas etanol 60 % = 1,012
densitas etanol 70 % = 0,982
densitas etanol 85 % = 0,932
densitas etanol 95 % = 0,882
Gambar III.9 Skema Kerja Perhitungan Densitas Larutan Standar ( Etanol dan
Air)
IV.
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. HASIL PENGAMATAN
Tabel IV.1 Hasil pengamatan pengukuran densitas Etanol dan air
Perlakuan
Pengamatan
1. Membuat larutan standar
a. Mengukur densitas etanol 100 %
Massa picnometer (89) = 14,95 gram
b. Mengukur densitas aquades
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
c. Mengukur densitas etanol 10 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
d. Mengukur densitas etanol 20 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
e. Mengukur densitas etanol 30 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
f. Mengukur densitas etanol 40 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
g. Mengukur densitas etanol 50 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
h. Mengukur densitas etanol 60 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
i. Mengukur densitas etanol 70 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
j. Mengukur densitas etanol 85 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
k. Mengukur densitas etanol 95 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
2. Membuat larutan umpan 30 % berat Massa etanol = 150 gram
etanol dalam air
Volume etanol = 174,8 ml
Massa aquades = 350 gram
Total volume = 500 ml
3. Mengukur suhu konstan distilasi batch
Steady state pada suhu 84oC
Kalibrasi Biner Etanol-Air fraksi
Volume
1,1
1,08 1,07
1,064 1,056
ρ etanol
1,05
1,046
1,032
1
1,012
0,982
0,95
0,932
0,9
0,882
0,858
0,85
0,8
0
0,2
0,4
0,6
0,8
R² = 0,9955
1
X etanol
Gambar I.1 Gambar Kurva Kalibrasi Etanol-Air
Larutan Umpan 30% menggunakan perbandingan massa:
500
x30
100
komposisiethanol 150 gr
komposisiethanol
1,2
massa ethanol
ethanol absolut
Volume ethanol =
B.
150
0,858
174,8 mL
PEMBAHASAN
Distilasi merupakan metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) komponen
penyusunnya, atau juga dapat didefinisikan sebagai teknik pemisahan bahan
kimia berdasarkan titik didih (Adam, 2013). Pada percobaan distilasi batch
ini hal pertama yang dilakukan adalah membuat kurva kaliberasi antara
densitas dengan komposisi (% berat) larutan etanol-air ( e vs xe ) pada
berbagai komposisi, pembuatan kurva kalibrasi dilakukan dua kali, karena
pada pembuatan kurva dengan komposisi 10-100% kurva yang dihasilkan
kurang bagus sehingga dilakukan pengambilan data densitas untuk
memperbaiki kurva kalibrasi pada komposisi etanol 80 dan 90%. Data
desitas yang di ukur pada komposisi etanol 85 dan 95% menghasilkan kurva
yang lebih baik.
Distilasi batch yang digunakan menggunakan distilasi batch dengan
refluks yang merupakan distilasi yang mengembalikan sebagian atau
seluruh kondensat kedalam ketel suling melalui kolom isian . Distilasi batch
dengan refluks memungkinkan didapat hasil yang lebih murni karena
dengan cara seperti ini terjadi kontak antara fase uap dan fase cair secara
berulang-ulang sehingga komponen yang kaya akan komponen ringan akan
terbawa ke atas dan komponen yang kaya akan komponen berat akan
mengembun kembali ke bawah lalu akan menguap apabila sudah mencapai
titik didihnya (Adam, 2013) .
Proses distilasi pada percobaan ini menggunakan larutan umpan
30% berat etanol dalam 500 mL larutan umpa total, dari hasil perhitungan
didapat volume etanol 30% adalah 174,8 mL dan sisa volume larutan umpan
sebanyak 325,2 mL adalah aquade. Untuk membuat larutan umpan agar
didapat massa etanol 150 gr diperlukan beberapa kali penimbangan larutan,
karena neraca analitik yang digunakan tidak dapat mengukur massa lebih
dari 100gr sehingga massa etanol diukur sebanyak tiga kali dengan volume
58,27 mL tiap pengukuran.
Larutan umpan yang akan di distilasi di masukkan kedalam
seperangkat alat distilasi batch yang terdiri dari labu leher tiga, dua
termometer kolom distilasi yang diisi dengan packing setinggi 30 cm,
refluk, dan kondensor. Suhu awal distilasi adalah 26oC setelah dipanaskan
dengan water bath selama 20 menit suhu naik menjadi 75oC uap belum
muncul hingga pada menit ke 45 suhu naik menjadi 84o C uap mulai naik
menerobos packing, ketika suhu konstan uap sudah tidak bisa mencapai
termometer atas sehingga tidak diperoleh destilat, hal ini terjadi karena uap
kembali turun akibat tidak ada panas yang mengalir dalam kolom distilasi
sehingga uap tidak bisa mencapai ujung packing.
V.
SIMPULAN DAN SARAN
a. Simpulan:
1. Densitas aquades 100%, etanol absolut, etanol 95%, etanol 85%,
etanol 70%, eetanol 60%, etanol 50%, etanol 60%, etanol 40%,
etanol 30%, etanol 20%, dan etanol 10% berturut-turut adalah 1,08
gr/ mL, 0,858 gr/mL, 0,882 gr/mL, 0,932 gr/mL, 0,982 gr/mL,
1,012 gr/mL, 1,02 gr/mL, 1,046 gr/mL, 1,046 gr/mL, 1,056 gr/mL,
1,064 gr/mL, dan 1,07 gr/mL
2. Salah satu faktor yang mempengaruhi proses distilasi batch adalah
tinggi isian pada kolom distilasi atau packing
3. Larutan etanol-air mulai menguap dan menerobos packing pada
suhu 80oC.
4. Suhu tidak mengalami kenaikan maupun penurunan pada 84oC.
b. Saran
1. Pastikan saat membuat larutan etanol dengan berbagai komposisi
teliti karena lebihnya aquades yang ditambahkan akan
mempengarusi densitas pada etanol.
2. Sebelum mulai percobaan pastikan alat yang digunakan berjalan
dengan baik.
VI.
DAFTAR PUSTAKA
Adam, F.F. et all. 2013. Distilasi Batch, Laporan Praktikum Operasi Industri
Kimia, Universitas Padjadjaran , Bandung.
Mc. Cabe, W.L., Smith. J.C., Harri.1993. Unit Operation of Chemical
Engineering, edisi ke-5. Mc. Graw Hill International Edition. Co. Ltd.
Singapore.
Tim Dosen Praktikum Operasi Teknik Kimia 2. 2015. Buku Petunjuk
Praktikum Teknik Kimia, Program Studi Teknik Kimia Fakultas
Teknik, Unnes, Semarang.
DISTILASI BATCH
I.
TUJUAN
1. Tujuan Instruksional Umum
Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan system refluk.
2. Tujuan Instrusional Khusus
Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap
komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit.
II.
DASAR TEORI
Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran
homogen (cairan-cairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik
didih atau perbedaan tekanan uap murni (masing-masing komponen
yang terdapat dalam campuran) dengan
menggunakan
sejumlah
panas. Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi
difusi. Secara difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan
massa secara lawan arah, dari fasa uap ke fasa cair atau sebaliknya,
sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang saling kontak,
sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu, sistem berada
dalam keseimbangan. (McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering,
halaman 598)
Gambar II.1 Simple Distilasi
Pada proses pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera
terbentuk setelah campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan
saling kontak sedemikian hingga pada suatu saat semua komponen terjadi
dalam campuran
akan terdistilasi dalam kedua fasa membentuk
keseimbangan. Setelah keseimbangan dicapai, uap segera dipisahkan dari
cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat.
Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan
komposisi residunya:
1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat
dalam distilat
2.
Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar
terdapat dalam residu
Misalkan n mol cairan yang tersisa di batch still pada waktu
tertentu dimana komposisi cairan y dan x menjadi uap maka total mol
komponen A yang terdapat pada batch still adalah:
nA = xn
jika jumlah kecil cairan dn menguap, perubahan dalam mol komponen A
adalah Y dn, atau dnA, dengan persamaan :
(
)
∫
∫
(McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering, halaman 598)
Distilasi Batch dengan Sistem Refluk
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan
dengan sistem refluk. Sistem refluk dimaksudkan untuk memberi
kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak
kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di
sepanjang kolom. Dengan demikian:
a) Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama
b) Perpindahan massa dan perpindahan panas terjadi kembali
c) Distribusi suhu, tekanan, dan konsentrasi disetiap fasa semakin
uniform
d) Terwujudnya keseimbangan semakin didekati
Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari 2 sudut pandang:
1. Terhadap kolom yang akan dibangun
Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar
perbandingan refluk yang digunakan, maka semakin sedikit
jumlah plate ideal yang dibutuhkan.
2. Terhadap kolom yang sudah ada
Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan
refluk yang digunakan, maka kemurnian produk yang dihasilkan
semakin tinggi.
(McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering,
halaman 599)
Distilasi Batch dan Distilasi Kontinyu
Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan
ke dalam labu didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan
akan menguap dan uap yang terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu
didih untuk kemudian diembunkan. Salah satu ciri dari pemisahan dengan
batch adalah bahwa laju alir maupun komposisi dari umpan, produk distilat
berubah menurut waktu selama operasi pemisahan berlangsung.
Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk
melalui dasar kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai
kolom yang tersusun dari enriching section. Distilasi batch juga memiliki
kapasitas yang rendah. Hal-hal inilah yang menjadi perbedaan antara
distilasi batch dengan distilasi kontinyu.
Rektifikasi dengan Refluks Konstan
Distilasi partaian menggunakan kolom rektifikasi yang ditempatkan
di atas labu didihnya (reboiler) akan memberikan pemisahan yang lebih baik
dari pada distilasi diferensial biasa, karena kolom rektifikasi menyediakan
terjadinya serangkaian tahap kesetimbangan. Dengan jumlah tahap
kesetimbangan yang lebih banyak, komposisi komponen yang mudah
menguap di fasa uap akan semakin besar atau dengan kata lain, pemisahan
yang diperoleh akan lebih baik. Kolom rektifikasi dapat berupa kolom
dengan baki (plate) atau dengan isian (packing). Di puncak kolom, sebagian
cairan hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom sebagai refluks agar
pada kolom terjadi kontak antar fasa uap-cair. Jika nisbah refluks dibuat
tetap, maka komposisi cairan dalam reboiler dan distilat akan berubah
terhadap waktu. Untuk saat tertentu, hubungan operasi dan kesetimbangan
dalam kolom distilasi dapat digambarkan pada diagram McCabe- Thiele.
Perhatikan Gambar II.2 berikut ini.
(McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering,
halaman 600)
Gambar II.2 Diagram McCabe-Thiele
Gambar II.3 Diagram T-x-y untuk sistem tak ideal
Pada saat awal operasi (t = t0), komposisi Pada saat awal operasi (t = t0),
komposisi cairan di dalam reboiler dinyatakan dengan x0. Jika cairan yang
mengalir melalui kolom tidak terlalu besar dibandingkan dengan jumlah
cairan di reboiler dan kolom memberikan dua tahap pemisahan teroritik,
maka komposisi distilat awal adalah xD. Komposisi ini dapat diperoleh
dengan membentuk garis operasi dengan kemiringan L/V dan mengambil
dua buah tahap kesetimbangan antara garis operasi dan garis
kesetimbangan seperti yang ditunjukan pada Gambar II.3. Pada waktu
tertentu setelah operasi (t = t1), komposisi cairan di dalam reboiler adalah
xW dan komposisi distilat adalah xD. Karena refluks dipertahankan tetap,
maka L/V dan tahap teoritik tetap. Secara umum, persamaan garis operasi
adalah sbb :
Persamaan diatas jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan
besaran L dan V yaitu laju alir cairan dan uap yang mengalir di dalam
kolom. Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R, sebagian R = L/D,
maka persamaan diatas dapat diubah menjadi :
Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan kolom
rektifikasi dengan refluks konstan dapat dihitung melalui neraca massa
total berdasarkan laju penguapan konstan, V, seperti ditunjukkan berikut
ini :
(
)
III.
ALAT DAN BAHAN
1. Alat
a. Pipet ukur (25 ml)
b. Labu takar (25 ml)
c. Ball filler
d. Picnometer (5 ml)
e. Pipet tetes
f. Beaker glass (100 ml)
g. Beaker glass (500 ml)
h. Seperangkat alat distilasi
2. Bahan
a. Etanol
b. Aquades
3. Gambar alat dan bahan
Gambar III.1 Pipet
Gambar III.2 Labu
Gambar III.3 Ball
Ukur (25 ml)
Takar (25 ml)
Filler
Gambar III.4
Gambar III.5 Pipet
Gambar III.6 Beaker
Picnometer (5 ml)
Tetes
Glass (100 ml)
Gambar III.7 Beaker
Glass (500 ml)
Gambar III.8 . Rangkaian Alat Utama
Distilasi Batch
4. Skema Kerja
Aquades
Etanol 100 %
Densitas etanol dan aquades
Densitas etanol 100 % =
0,858 dan densitas air = 1,08
Etanol 10 % hingga 95 %
Densitas etanol
Larutan umpan 30 % berat
etanol dalam air
Volume total larutan umpan
densitas etanol 10 % = 1,07
Massa etanol = 150 gram
densitas etanol 20 % = 1,064
Volume etanol = 174,8 ml
densitas etanol 30 % = 1,056
Massa aquades = 350 gram
densitas etanol 40 % = 1,046
Total volume = 500 ml
densitas etanol 50 % = 1,032
densitas etanol 60 % = 1,012
densitas etanol 70 % = 0,982
densitas etanol 85 % = 0,932
densitas etanol 95 % = 0,882
Gambar III.9 Skema Kerja Perhitungan Densitas Larutan Standar ( Etanol dan
Air)
IV.
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. HASIL PENGAMATAN
Tabel IV.1 Hasil pengamatan pengukuran densitas Etanol dan air
Perlakuan
Pengamatan
1. Membuat larutan standar
a. Mengukur densitas etanol 100 %
Massa picnometer (89) = 14,95 gram
b. Mengukur densitas aquades
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
c. Mengukur densitas etanol 10 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
d. Mengukur densitas etanol 20 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
e. Mengukur densitas etanol 30 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
f. Mengukur densitas etanol 40 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
g. Mengukur densitas etanol 50 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
h. Mengukur densitas etanol 60 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
i. Mengukur densitas etanol 70 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
j. Mengukur densitas etanol 85 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
k. Mengukur densitas etanol 95 %
Massa picnometer (11) = 14,47 gram
2. Membuat larutan umpan 30 % berat Massa etanol = 150 gram
etanol dalam air
Volume etanol = 174,8 ml
Massa aquades = 350 gram
Total volume = 500 ml
3. Mengukur suhu konstan distilasi batch
Steady state pada suhu 84oC
Kalibrasi Biner Etanol-Air fraksi
Volume
1,1
1,08 1,07
1,064 1,056
ρ etanol
1,05
1,046
1,032
1
1,012
0,982
0,95
0,932
0,9
0,882
0,858
0,85
0,8
0
0,2
0,4
0,6
0,8
R² = 0,9955
1
X etanol
Gambar I.1 Gambar Kurva Kalibrasi Etanol-Air
Larutan Umpan 30% menggunakan perbandingan massa:
500
x30
100
komposisiethanol 150 gr
komposisiethanol
1,2
massa ethanol
ethanol absolut
Volume ethanol =
B.
150
0,858
174,8 mL
PEMBAHASAN
Distilasi merupakan metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) komponen
penyusunnya, atau juga dapat didefinisikan sebagai teknik pemisahan bahan
kimia berdasarkan titik didih (Adam, 2013). Pada percobaan distilasi batch
ini hal pertama yang dilakukan adalah membuat kurva kaliberasi antara
densitas dengan komposisi (% berat) larutan etanol-air ( e vs xe ) pada
berbagai komposisi, pembuatan kurva kalibrasi dilakukan dua kali, karena
pada pembuatan kurva dengan komposisi 10-100% kurva yang dihasilkan
kurang bagus sehingga dilakukan pengambilan data densitas untuk
memperbaiki kurva kalibrasi pada komposisi etanol 80 dan 90%. Data
desitas yang di ukur pada komposisi etanol 85 dan 95% menghasilkan kurva
yang lebih baik.
Distilasi batch yang digunakan menggunakan distilasi batch dengan
refluks yang merupakan distilasi yang mengembalikan sebagian atau
seluruh kondensat kedalam ketel suling melalui kolom isian . Distilasi batch
dengan refluks memungkinkan didapat hasil yang lebih murni karena
dengan cara seperti ini terjadi kontak antara fase uap dan fase cair secara
berulang-ulang sehingga komponen yang kaya akan komponen ringan akan
terbawa ke atas dan komponen yang kaya akan komponen berat akan
mengembun kembali ke bawah lalu akan menguap apabila sudah mencapai
titik didihnya (Adam, 2013) .
Proses distilasi pada percobaan ini menggunakan larutan umpan
30% berat etanol dalam 500 mL larutan umpa total, dari hasil perhitungan
didapat volume etanol 30% adalah 174,8 mL dan sisa volume larutan umpan
sebanyak 325,2 mL adalah aquade. Untuk membuat larutan umpan agar
didapat massa etanol 150 gr diperlukan beberapa kali penimbangan larutan,
karena neraca analitik yang digunakan tidak dapat mengukur massa lebih
dari 100gr sehingga massa etanol diukur sebanyak tiga kali dengan volume
58,27 mL tiap pengukuran.
Larutan umpan yang akan di distilasi di masukkan kedalam
seperangkat alat distilasi batch yang terdiri dari labu leher tiga, dua
termometer kolom distilasi yang diisi dengan packing setinggi 30 cm,
refluk, dan kondensor. Suhu awal distilasi adalah 26oC setelah dipanaskan
dengan water bath selama 20 menit suhu naik menjadi 75oC uap belum
muncul hingga pada menit ke 45 suhu naik menjadi 84o C uap mulai naik
menerobos packing, ketika suhu konstan uap sudah tidak bisa mencapai
termometer atas sehingga tidak diperoleh destilat, hal ini terjadi karena uap
kembali turun akibat tidak ada panas yang mengalir dalam kolom distilasi
sehingga uap tidak bisa mencapai ujung packing.
V.
SIMPULAN DAN SARAN
a. Simpulan:
1. Densitas aquades 100%, etanol absolut, etanol 95%, etanol 85%,
etanol 70%, eetanol 60%, etanol 50%, etanol 60%, etanol 40%,
etanol 30%, etanol 20%, dan etanol 10% berturut-turut adalah 1,08
gr/ mL, 0,858 gr/mL, 0,882 gr/mL, 0,932 gr/mL, 0,982 gr/mL,
1,012 gr/mL, 1,02 gr/mL, 1,046 gr/mL, 1,046 gr/mL, 1,056 gr/mL,
1,064 gr/mL, dan 1,07 gr/mL
2. Salah satu faktor yang mempengaruhi proses distilasi batch adalah
tinggi isian pada kolom distilasi atau packing
3. Larutan etanol-air mulai menguap dan menerobos packing pada
suhu 80oC.
4. Suhu tidak mengalami kenaikan maupun penurunan pada 84oC.
b. Saran
1. Pastikan saat membuat larutan etanol dengan berbagai komposisi
teliti karena lebihnya aquades yang ditambahkan akan
mempengarusi densitas pada etanol.
2. Sebelum mulai percobaan pastikan alat yang digunakan berjalan
dengan baik.
VI.
DAFTAR PUSTAKA
Adam, F.F. et all. 2013. Distilasi Batch, Laporan Praktikum Operasi Industri
Kimia, Universitas Padjadjaran , Bandung.
Mc. Cabe, W.L., Smith. J.C., Harri.1993. Unit Operation of Chemical
Engineering, edisi ke-5. Mc. Graw Hill International Edition. Co. Ltd.
Singapore.
Tim Dosen Praktikum Operasi Teknik Kimia 2. 2015. Buku Petunjuk
Praktikum Teknik Kimia, Program Studi Teknik Kimia Fakultas
Teknik, Unnes, Semarang.