KONVERSI SELULOSA DARI BIOMASSA BATANG PISANG MENJADI ASAM LEVULINAT MELALUI REAKSI KATALITIK DENGAN KATALIS KROMIUM KLORIDA.

(1)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

DAFTAR ISI

ABSTRAK……… i

KATA PENGANTAR……….. ii

DAFTAR ISI………. v

DAFTAR GAMBAR……… viii

DAFTAR TABEL………. x

DAFTAR LAMPIRAN……… xi

BAB I PENDAHULUAN………. 1

1.1.Latar Belakang Masalah ….………. 1

1.2.Rumusan Masalah……… 6

1.3.Tujuan Penelitian……….. 6

1.4.Manfaat Penelitian……… 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA……….. 7

2.1. Biomassa Lignoselulosa ..……….. 7

2.1.1 Lignoselulosa ……… 9

2.1.2 Batang Pisang ……….. 15

2.2. Asam Levulinat………..………... 16

2.3. Konversi Selulosa Menjadi Asam Levulinat ..……….. 18

2.4. Penelitian Konversi Selulosa Menjadi Asam Levulinat..…………. 21

BAB III METODOLOGI PENELITIAN……….. 32

3.1. Lokasi Penelitian………. 32

(2)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

3.2.1. Alat……… 32

3.2.2.Bahan……….. 33

3.3 Tahap Penelitian……….. 33

3.4 Delignifikasi………..………... 35

3.5 Konversi Selulosa Menjadi Asam Levulinat ……….. 36

3.6 Pemisahan Produk Konversi……… 37

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN……….. 41

4.1. Delignifikasi………..………. 42

4.2. Konversi Selulosa……….. 44

4.3. Pemisahan Produk Konversi ……… 48

4.3.1 Ekstraksi……… 48

4.3.2 Destilasi Sederhana……….. 55

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN………... 59

5.1. Kesimpulan……….. 59

5.2. Saran……… 59

(3)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

LAMPIRAN……….. 64

(4)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Skema konversi biomassa sebagai bahan bakar non fosil …… 9

Gambar 2.2 Presentase kandungan lignoselulosa………... 10

Gambar 2.3 Struktur Molekul Selulosa ………. 12

Gambar 2.4 Xylan, gula penyusun hemiselulosa ……….. 13

Gambar 2.5 Struktur Lignin……… 14

Gambar 2.6 Batang Pohon Pisang ………..……… 15

Gambar 2.7 Struktur Asam levulinat …………..………... 17

Gambar 2.8 Senyawa-senyawa turunan Asam Levulinat……….. 17

Gambar 2.9 Skema konversi lignoselulosa melalui proses termokimia dan hidrolisis ……….. 19

Gambar 2.10 Struktur senyawa yang terlibat dalam proses konversi biomassa ……….. 20

Gambar 2.11 Efek katalitik logam khlorida pada konversi selulosa ………. 24

Gambar 2.12 Produksi Asam Levulinat dengan Biofine teknologi ………… 26

Gambar 2.13 Proses produksi asam levulinat dari limbah tongkol jagung…. 26 Gambar 2.14 Produksi asam levulinat menggunakan reaktif ekstruksi…….. 27

Gambar 3.1 Komponen reaktor batch…..……….. 32

Gambar 3.2 Bahan yang digunakan ……….. 33

Gambar 3.3 Skema Penelitian secara keseluruhan………. 34

Gambar 3.4 Rangkaian alat destilasi sederhana ………. 39

Gambar 4.1 hasil FTIR batang pisang kering………. 41

Gambar 4.2 Gabungan hasil Uji FTIR……… 42

(5)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

Gambar 4.4 [a] Filtrat [b] Residu ……….. 44

Gambar 4.5 Skema reaksi konversi selulosa menjadi asam levulinat ……... 46

Gambar 4.6 Skema reaksi konversi HMF menjadi Asam Levulinat ………. 47

Gambar 4.7 Peak hasil Uji Spectroscopy UV 48 Gambar 4.8 Spektrum hasil uji GC-MS fraksi kloroform……….. 50

Gambar 4.9 Spektrum hasil uji GC-MS fraksi n-butanol……… 51

Gambar 4.10 Spektra hasil uji FTIR produk hasil reaksi……….. 53

Gambar 4.11 Spektra hasil uji FTIR 4-oxopentanoic acid………. 53

(6)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Komposisi kimia serat alam ………... 16

Tabel 2.2 Sifat-sifat fisik asam levulinat ……….. 18

Tabel 2.3 Katalis asam produksi asam levulinat ……… 29

Tabel 4.1 Ekstraksi produk dengan berbagai pelarut organik ………. 49

Tabel 4.2 Keterangan Spektrum hasil uji GC-MS fraksi kloroform ………. 50

Tabel 4.3 Keterangan spektrum hasil uji GC-MS fraksi butanol ………….. 52

Tabel 4.4 Keterangan spektrum hasil uji GC-MS produk hasil destilasi ….. 57

Tabel 4.5 Hasil Analisis Produk Reaksi Konversi Selulosa Menjadi Asam Levulinat ……… 58

(7)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Perhitungan ………. 64

Lampiran 2. Hasil FTIR batang pisang kering ……… 66

Lampiran 3. Hasil FTIR batang pisang kering setelah delignifikasi …… 67 Lampiran 4.Gabungan hasil FTIR batang pisang sebelum dan setelah

delignifikasi ……… 68

Lampiran 5. Hasil FTIR Produk hasil konversi……… 69 Lampiran 6. Peak hasil uji Spectroscopy UV produk hasil reaksi ……… 70 Lampiran 7. Peak hasil uji Spectroscopy UV Lapisan bawah ekstraksi

butanol ………. 71 Lampiran 8. Peak hasil uji Spectroscopy UV Lapisan atas ekstraksi

butanol ………. 72 Lampiran 9. Hasil GC-MS ekstraksi produk fraksi kloroform…………. 73 Lampiran 10. Hasil GC-MS ekstraksi produk fraksi butanol …………. 74 Lampiran 11. Hasil GC-MS hasil destilasi sederhana ……… 75

(8)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

BAB I

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang Masalah

Kebutuhan energi untuk beberapa abad ke depan, semakin meningkat seiring dengan pertumbuhan penduduk dunia dan berkembangnya negara-negara maju menuju negara-negara industri. Minyak bumi hingga saat ini masih merupakan sumber energi terbesar guna memenuhi peningkatan permintaan kebutuhan energi. Produksi minyak bumi dunia diperkirakan akan turun hingga 20 billion barrels pada tahun 2050. Ketersediaan sumber energi minyak yang cenderung turun dari tahun ke tahun memicu adanya usaha-usaha untuk mencari sumber energi alternatif yang dapat diperbarui dan ramah lingkungan (Sun and Cheng, 2002).

Sejak lima tahun terakhir, Indonesia mengalami penurunan produksi minyak nasional akibat menurunnya cadangan minyak pada sumur-sumur produksi secara alamiah, padahal dengan pertambahan jumlah penduduk, meningkat pula kebutuhan akan sarana transportasi dan aktivitas industri. Hal ini berakibat pada peningkatan kebutuhan dan konsumsi bahan bakar minyak (BBM) yang merupakan sumber daya alam yang tidak dapat diperbaharui. Pemerintah masih mengimpor sebagian BBM untuk memenuhi kebutuhan dalam negeri (Faisal, 2009).

Melihat kondisi tersebut, pemerintah telah mengeluarkan Peraturan Presiden Republik Indonesia Nomor 5 Tahun 2006 tentang Kebijakan Energi Nasional untuk mengembangkan sumber energi alternatif sebagai Linchaiganti

(9)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

BBM (Prihandana, 2007). Kebijakan tersebut telah menetapkan sumber daya yang dapat diperbaharui seperti bahan bakar nabati sebagai alternatif Linchaiganti BBM. Bahan bakar berbasis nabati diharapkan dapat mengurangi terjadinya kelangkaan BBM, sehingga kebutuhan akan bahan bakar dapat terpenuhi. Bahan bakar berbasis nabati juga dapat mengurangi pencemaran lingkungan, sehingga lebih ramah lingkungan.

Biomassa adalah bahan yang berasal dari makhluk hidup, termasuk tanaman, hewan dan mikroba. Penelitian mengenai nilai tambah yang dapat dieksplorasi dari biomassa banyak dilakukan dekade terakhir ini, terutama bila dikaitkan dengan hajat hidup utama manusia yang menyangkut pada kebutuhan energi dan bahan lain yang selama ini didapat dari sumber yang tidak dapat diperbaharui (Karman, 2012). Didunia ini terdapat banyak sekali lignoselulosa yang berasal dari biomassa. Keberadaannya sangat melimpah tapi masih kurang dimanfaatkan. Lignoselulosa mengandung selulosa, lignin dan hemiselulosa.

Selulosa yang banyak tersedia dianggap sebagai alternatif yang menjanjikan untuk sumber daya alam berkelanjutan dalam penyediaan bahan bakar di masa depan (Linchai et al 2010). Selulosa merupakan polimer yang paling berlimpah di dunia dengan perkiraan produksi sebanyak 1,5x1012 ton setiap tahun dan dipertimbangkan sebagai sumber material mentah yang hampir tidak akan habis (Zhang et al 2007).

Selulosa terdapat pada buah pisang yang lazim dikonsumsi oleh manusia. Pisang (Musa sp.) adalah salah satu tanaman terbesar yang tumbuh tersebar diseluruh wilayah Indonesia. Menurut Citasari, 2002 pelepah dan

(10)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

batang pisang mengandung serat berlignoselulosa tinggi yang sangat baik untuk dijadikan bahan baku pembuatan papan komposit. Badan Pusat Statistik (2009) menyebutkan bahwa produksi pisang di Indonesia tahun 2010 mencapai 5,755,073 ton khususnya di daerah jawa barat sebanyak 1,090,777 ton.

Batang pisang yang banyak mengandung selulosa ini berpotensi untuk diproses sebagai glukosa. Produksi glukosa dari serat batang pisang merupakan tahap awal yang sangat penting bagi berhasilnya proses konversi selulosa menjadi senyawa yang lebih sederhana. Untuk menghasilkan glukosa, selulola dapat dihidrolisis baik oleh asam ataupun enzim. Struktur berkristal serta adanya lignin dan hemiselulosa di sekeliling selulosa merupakan hambatan utama dalam proses hidrolisis selulosa (Aziz et al 2002). Hambatan tersebut dapat diatasi dengan perlakuan pendahuluan terhadap bahan yang akan dihidrolisis (Mosier et al 2005). Dalam penelitian ini dilakukan metode delignifikasi terhadap batang pisang kering untuk menghilangkan lignin dan hemiselulosa.

Salah satu penelitian yang sedang berkembang saat ini adalah mengidentifikasi dan mempelajari transformasi kimia atau biologi untuk mengkonversi selulosa menjadi biofuel dan bahan baku kimia. Pendekatan yang sangat menarik diantaranya adalah langkah konversi tunggal selulosa menjadi asam levulinat oleh hidrolisis katalis asam (Linchai et al 2010).

Selulosa hasil delignifikasi dari serat batang pisang, dapat dimanfaatkan untuk berbagai produk diantaranya dapat dikonversi menjadi Asam Levulinat. Walaupun pada dasarnya harga bahan berlignoselulosa lebih

(11)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

murah dan lebih mudah diperoleh serta dapat dikembangkan pada lahan tidak produktif, namun biaya produksinya relatif lebih tinggi (Balat et al 2008). Oleh karena itu, diperlukan penemuan metode yang efisien dalam konversi bahan berlignoselulosa menjadi bahan bakar terbarukan atau bahan kimia melalui optimalisasi teknologi proses produksi terutama pada proses pretreatment, fraksinasi, hidrolisis (sakarifikasi), fermentasi, dan destilasi (Samejima, 2008). Tujuan penelitian ini adalah untuk mengkonversi selulosa menjadi asam levulinat dari serat batang pisang dengan katalis CrCl3. CrCl3

digunakan sebagai katalis karena menurut laporan Lincai Linchai, dalam penelitiannya dinyatakan bahwa hasil konversi tertinggi dari asam levulinat adalah sebesar 67% mol saat CrCl3 digunakan sebagai katalis dibandingkan

dengan logam klorida lainnya (Linchai et al 2010).

Menurut Lincai Linchai, Efek katalitik beberapa Logam klorida telah ditunjukkan dalam berbagai penelitian untuk konversi selulosa dan glukosa, tetapi masih belum jelas bagaimana logam klorida memLinchaiaruhi proses reaksi. Secara khusus, efektivitas dari CrCl3 dalam konversi selulosa tidak

hanya tercermin dalam produksi asam levulinat saja tetapi juga dalam air, tetapi dapat juga memproduksi HMF dalam cairan ionik (Linchai et al 2010). Garam logam diharapkan dapat memberikan efek katalitik yang lebih tinggi daripada katalis lainnya, dengan kelebihan mudah dipisahkan dari produk hasil reaksi. Beberapa penelitian telah melaporkan bahwa beberapa garam logam dapat menjadi katalis yang efektif dalam menghidrolisis karbohidrat menjadi bahan baku kimia yang bermanfaat. CrCl3 memiliki kemampuan

(12)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

reaktan. CrCl3 di [C4mim]Cl dari [C4mim]n[CrCl3+n] kompleks dan kimia

koordinasi yang melibatkan CrCl3 dipercaya memainkan peran yang dominan

untuk hidrolisis selulosa dan dehidrasi glukosa. Karena itu, Lincai Linchai melaporkan bahwa mekanisme katalitik reaksi CrCl3 di air dapat mirip dengan

mekanisme reaksi katalitik pada cairan ionik (Linchai et al 2010).

Asam levulinat adalah prekursor yang berpotensi, biasanya digunakan untuk nilon seperti polimer, karet sintetis dan plastik. Berguna juga untuk proses sintetik, misalnya dalam sintesis obat-obatan atau dalam produksi industry kimia komoditas lain seperti methyltetrahydrofuran, valerolactone dan etil levulitane. Dapat juga dimanfaatkan sebagai fotosensitizer untuk terapi photodynamic. Asam levulinat juga digunakan dalam rokok untuk meningkatkan nikotin dalam asap dan mengikat nikotin pada reseptor saraf (Doris et al 2005).

Asam Levulinat dapat diperoleh dari hasil reaksi konversi selulosa melalui berbagai proses. Dalam penelitian ini dilakukan konversi selulosa dengan proses reaksi katalisis menggunakan CrCl3. Dilakukan juga pemisahan

produk dan pelarut dengan berbagai macam pelarut organik agar diperoleh produk hasil konversi yang lebih murni.

1.2Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian yang dikemukakan di atas, maka rumusan masalah penelitian adalah sebagai berikut :

1. Berapa banyak selulosa yang diperoleh dari biomassa batang pisang dalam proses delignifikasi?

(13)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

2. Berapa banyak asam levulinat yang dihasilkan dari proses konversi selulosa menjadi asam levulinat menggunakan katalis CrCl3?

3. Bagaimana kemurnian hasil konversi tersebut?

1.3Tujuan Penelitian

1. Pemanfaatan biomassa batang pisang dengan mengkonversi selulosa menjadi asam levulinat oleh katalis CrCl3.

2. Mengetahui berapa banyak selulosa yang dihasilkan dari proses delignifikasi biomassa batang pisang.

3. Mengetahui kemurnian selulosa hasil ekstraksi melalui metode tersebut. 4. Mengetahui berapa banyak asam levulinat yang dihasilkan dari konversi

selulosa menggunakan katalis CrCl3

1.4Manfaat Penelitian

Melalui penelitian ini diharapkan hasil dari konversi selulosa menjadi asam levulinat dapat dimanfaatkan sebagaimana fungsinya. Asam Levulinat dapat digunakan sebagai prekursor bahan kimia dalam berbagai bidang, seperti sebagai prekursor senyawa polimer, prekursor senyawa herbisida, resin, dan juga sebagai prekursor bahan bakar yaitu 5-nonanone dan 2-metiltetrahidrofuran.

(14)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

BAB III

METODE PENELITIAN 3.1 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dimulai pada bulan Februari sampai Oktober 2012 di laboratorium Riset Kimia dan Material Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia dan Karakterisasi FTIR dan Karakterisasi GC-MS dilakukan di laboratorium Kimia Instrumen, Jurusan Pendidikan Kimia, FPMIPA Univeritas Pendidikan Indonesia (UPI), Gedung JICA lantai 5, Jl. Dr. Setiabudhi No. 229 Bandung.

3.2 Alat dan Bahan Penelitian 3.2.1 Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas kimia 600 mL, gelas kimia 250 mL, gelas kimia 100 mL, batang pengaduk, spatula, kaca arloji, corong Buchner, corong pisah, labu Erlenmeyer hisap, reaktor batch stainless steel, thermometer digital, heater, vacuum rotary evaporator, botol vial, blender.

[a] [b] [c]

Gambar 3.1. Komponen rekator batch yang digunakan, [a] reaktor batch, [b] termometer digital, [c] pengukur tekanan

(15)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

3.2.2 Bahan

Bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah NaOH untuk delignifikasi selulosa dari batang pohon pisang. Kemudian untuk proses konversi selulosa menjadi asam levulinat diperlukan selulosa yang telah didelignifikasi dari batang pohon pisang, katalis CrCl3.6H2O dan aquades.

Digunakan kertas saring, whatman paper, dan kloroform, etanol, methanol, butanol, dietil eter sebagai pelarut organik.

[a] [b] [c]

Gambar 3.2 [a] NaOH [b] CrCl3.6H2O yang telah dilarutkan dalam 100 mL

aquades [c] selulosa dari batang pisang

3.3 Tahap Penelitian

Pada penelitian ini dilakukan melalui 3 tahapan utama yaitu proses delignifikasi dari batang pisang yang telah kering, konversi selulosa menjadi asam levulinat menggunakan reaktor batch dan ekstraksi produk dengan menggunakan berbagai macam pelarut organik. Skema penelitian secara umum ditunjukkan pada gambar 3.3.

(16)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

Gambar 3.3 Skema Penelitian secara keseluruhan

Batang Pisang yang telah selesai dipreparasi dan sudah kering di uji dengan FTIR kemudian didelignifikasi dengan menggunakan NaOH selama 24 jam. Residu yang dihasilkan dari proses delignifikasi tersebut di uji dengan menggunakan alat FTIR untuk mengetahui gugus-gugus yang terdapat pada sampel dan dibandingkan dengan spektra IR batang pisang kering sebelum delignifikasi. Residu hasil delignifikasi dikonversi kemudian hasil konversi diekstraksi dengan menggunakan berbagai pelarut organik mulai dari pelarut yang polar sampai non polar. Hasil ekstraksi di uji dengan alat GCMS dan FTIR. Untuk meningkatkan produk reaksi dilakukan proses destilasi sederhana kemudian hasil destilasinya di uji dengan alat GCMS untuk mengetahui produk yang diinginkan.

Batang Pisang

Delignifikasi

Filtrat Residu

Hasil Reaksi Konversi

Hasil Ekstraksi

Konversi

FTIR

GCMS FTIR

Destilasi

(17)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

3.4 Delignifikasi

Preparasi sampel dilakukan dengan mengeringkan batang pisang melalui panas matahari untuk menghilangkan kandungan air dalam batang pisang. Delignifikasi dilakukan dengan menggunakan NaOH 15% yang dilarutkan dalam 600 mL aquades. Batang pisang direndam dalam larutan NaOH 15% selama 24 jam. Setelah 24 jam sampel disaring dan dinetralkan kemudian sampel yang telah netral dikeringkan. Sampel kering dikarakterisasi dengan FTIR.

Gambar 3.4 Diagram Alir Proses Delignifikasi Batang Pisang Kering

 diambil sebanyak 7,011 gram

 ditambahkan NaOH 15%

 dimaserasi selama 24 jam Sampel setelah dimaserasi 24 jam

 disaring dan dibilas dengan aquades sampai netral Sampel netral

 dikeringkan di dalam oven Sampel kering

 dikarakterisasi dengan FTIR Spektra IR

(18)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

3.5 Konversi selulosa menjadi Asam Levulinat

Percobaan hidrolisa dilakukan dalam reaktor batch stainless steel silinder bertekanan dengan 52 mm diameter dalam, kedalam 118 mm dan 250 mL total volume. Reaktor dipanaskan dengan menggunakan heater. Suhu pada reaktor diukur dengan digital thermometer yang terhubung langsung ke dalam termometer.

Gambar 3.5 Diagram Alir Proses Konversi Selulosa Menjadi Asam Levulinat Selulosa + aquades + CrCl3

(2 gram) (100 mL) (0,02 M)

Reaktor

Reaktor (setelah 180 menit)

Sampel

Sampel cair

Produk telah diekstraksi

 dimasukkan

 dipanaskan pada suhu 200oC

 direaksikan selama 180 menit

 distirer pada 300 rpm

 didinginkan dengan air es

 diambil dari reaktor, disaring dan dicuci dengan air deionisasi

(19)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

Reaksi yang akan terjadi adalah sebagai berikut: selulosa (2 gram) dan air (100 mL) dimasukkan ke dalam reaktor bersamaan dengan CrCl3.6H2O

sebanyak 0,02 M. Kemudian reaktor dipanaskan pada suhu 200oC selama 180 menit dan pada getaran 300 rpm. Setelah reaksi, reaktor diambil dari kompor dan dipadamkan dalam air es untuk kemudian di menghentikan reaksi.

3.6 Pemisahan Produk Konversi

Produk hasil rekasi dimasukkan ke dalam corong pisah kemudian ditambahkan variasi pelarut organik, yaitu Metanol, Etanol, dietil eter, Kloroform, dan butanol. Dikocok dengan sesekali dibuka tutup corongnya untuk membuang gas yang terbentuk. Lalu didiamkan beberapa menit, setelah terpisah lapisan atas dan lapisan bawah ekstraksi dipisahkan dan dianalisa. Lapisan yang mengandung sampel diuapkan untuk memisahkan pelarut kemudian dianalisis dengan GC-MS.

(20)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

Gambar 3.6 Diagram Alir Proses Pemisahan Produk Konversi Produk Hasil Reaksi

 diambil dan dimasukkan kedalam corong pisah

 ditambahkan variasi pelarut organik (Metanol, Etanol, dietil eter, Kloroform, dan butanol)

 di kocok sambil sesekali dibuka tutup corong pisahnya

 didiamkan

Lapisan I Lapisan II

Spektra GC-MS

 dianalisis dengan GC-MS Produk hasil ekstraksi

 dimasukkan ke dalam labu dasar bulat

 dipasang rangkaian alat destilasi sederhana

 dimasukkan air dalam pipa kondensor

 dinyalakan heater

 diamati suhu pemanasan maksimal 120oC

Produk hasil ekstraksi

Residu

Spektra GC-MS

 dianalisis dengan GC-MS

(21)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

Selanjutnya untuk meningkatkan hasil reaksi maka dilakukan pemisahan pelarut lagi dengan proses destilasi sederhana. Lapisan hasil ekstraksi yang diidentifikasikan mengandung produk yang diinginkan (Asam Levulinat) didestilasi dengan metode destilasi sederhana. Produk hasil ekstraksi dimasukkan ke dalam labu dasar bulat, kemudian dipasang rangkaian alat destilasi sederhana. Rangkaian alat yang digunakan dalam destilasi sederhana diantaranya wadah air, labu distilasi, sambungan, termometer, kondensor, aliran masuk air dingin, aliran keluar air dingin, labu distilat, lubang udara, tempat keluarnya distilat, penangas, air penangas, larutan zat dan wadah labu distilat seperti yang ditunjukkan pada gambar 3.4. Pemanas yang digunakan adalah pemanas heater dan diatur sehingga suhu didalam labu tetap konstan.

Gambar 3.4 Rangkaian alat destilasi sederhana (http://id.wikipedia.org/wiki/Distilasi Tahun 2012)

Keterangan: 1. wadah air 2. labu distilasi 3. sambungan 4. termometer 5. kondensor

6. aliran masuk air dingin 7. aliran keluar air dingin 8. labu distilat

9. lubang udara

10. tempat keluarnya distilat 13. penangas

14. air penangas 15. larutan zat

(22)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

Diamati suhu pemanasan maksimal 120oC. Kemudian residu yang diperoleh dari hasil destilasi dianalisis dengan GC-MS untuk mengetahui senyawa yang terkandung dalam produk.

(23)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:

1. Selulosa dapat diperoleh dari hasil delignifikasi Biomassa Batang Pisang. Pada penelitian ini diperoleh selulosa sebanyak 37,02%

2. Serbuk batang pisang seberat 7,011 gram menghasilkan Asam Levulinat sebanyak 0,352 mL/2,5954 gram dengan warna coklat bening.

3. Data kromatogram GC-MS hasil reaksi konversi selulosa yang telah didestilasi dengan pelarut butanol menunjukkan kandungan Asam Levulinat sebanyak 3,52%. Hal ini mengidentifikasikan bahwa produk hasil reaksi konversi selulosa setelah didestilasi dengan pelarut butanol belum murni.

5.2 Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka disarankan untuk melakukan metode ekstraksi dengan pelarut organik yang lebih bervariasi lagi agar seluruh produk dapat terbawa kedalam pelarut organik tersebutk dan metode pemurnian yang lebih baik agar diperoleh hasil reaksi yang lebih murni dan lebih banyak lagi perolehan persentasenya.

(24)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

DAFTAR PUSTAKA

Agus Setiabudi, 2012. Kimia Material dan Aplikasinya Untuk Katalisis, Konversi Biomassa, dan Proses Lainnya (Position paper). Universitas Pendidikan Indonesia.

Alonso D.M., Bond J.Q., and Dumesic J.A, Green Chem., 2010, 12, 1493-1513. Anonim. 2006. Rencana Pembangunan Jangka Panjang Kehutanan Tahun 2006 –

2025. Departemen Kehutanan. Jakarta.

Aziz A.A., M. Husin, dan A. Mokhtar. 2002. Preparation of cellulose from oil palm empty fruit bunches via ethanol digestion: effect of acid and alkali catalysts. Journal of Oil Palm. (20 April 2012).

Badan Pusat Statistik. 2009. Statistik Indonesia. [online] Tersedia: www.bps.go.id. (17 November 2012).

Balat M, H. Balat, dan C. Oz. 2008. Progress in Bioetanol Processing. Progress in Energy and Combustion Science Journal. (20 April 2012).

Citasari, hendrasetiafitri. 2002. Pengembangan teknologi papan komposit dari limbah batang pisang (Musa sp.);Sifat fisis dan mekanis papan pada berbagai kadar perekat dan paraffin. Institute Pertanian Bogor.

Curreli N, M.B. Fadda, A. Rescigno, A.C. Rinaldi, G. Soddu, F. Sollai, S. Vaccargiu, E. Sanjust, dan Rinaldi. 1997. A. Mild alkaline/oxidative pretreatment of wheat straw. Process Biochemistry.

Departemen Perhutanan. 2007. Komposisi Kimia serat Alam. [online] Tersedia: Sumber :http://buletinlitbang. Dephan.go.id. (20 April 2012).

Doris Cullen et al., 2005. A Guide to Deciphering the Internal Codes Used by the Tobacco Industry. Harvard School of Public Health Division of Public Health Practice Tobacco Research Program.

Efremov, A.A.; Pervyshina, G.G.; Kuznetsov, B.N. 1998. Production of levulinic acid from wood raw material in the presence of sulfuric acid and its salts.

Chem. Nat. Compd.

Energy Efficiency and Renewable Energy (EERE), U.S. Department of Energy

Biomass Program: Biomass Basic. [online] Tersedia: http://www1.eere.energy.gov/biomass/biomass_basics.html (17 November 2012).

(25)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

Faisal Assegaf, 2009. Prospek Produksi Bioetanol Bonggol Pisang (Musa Paradisiacal) Menggunakan Metode Hidrolisis Asam Dan Enzimatis. Universitas Jenderal Soedirman Semarang.

Girisuta, B.; Janssen, L.P.B.M.; Heeres, H.J. Kinetic study on the acid-catalyzed hydrolysis of cellulose to levulinic acid. Ind. Eng. Chem. Res. 2007, 46, 1696–1708.

Heradewi, 2007. Isolasi Lignin dari lidi hitam proses pemasakan organosolv serat tandan kosong kelapa sawit. IPB: tidak diterbitkan.

Hermiati, E; Mangunwidjaja, D; Sunarti, T, C; Suparno, O; Prasetyo, B. 2010. Pemanfaatan Biomassa Lignoselulosa Ampas Tebu Untuk Produksi Bioetanol. Jurnal Litbang Pertanian, 29(4), 2010

Jorgensen, H., Kristensen, J.B., dan Felby, C.,2007, Enzymatic Conversion of Lignocellulose into Fermentable Sugars:Challenges and Opportunities, Biofuels, Bioproducts & Biorefining.

Karman, Jodi. 2012. Teknologi dan Proses Pengolahan Biomassa. Bandung: Alfabeta.

Lincai Peng, Lu Lin.; Junhua Zhang, Junping Zhuang.; Beixiao Zhang and Yan Gong. 2010. Catalytic Conversion of Cellulose to Levulinic Acid by Metal Chlorides. Molecules 2010, 15, 5258-5272; doi:10.3390/molecules15085258 Mosier N, C. Wyman, B. Dale, R. Elande, Y.Y.Lee, M. Holtzapple, dan M.

Ladisch. 2005. Featurs of Promising Technology For Pretreatment of Lignoslulosic Biomass. Bioreseource.

Mukhtar, M.S., M. Rahman and Y. Zafar. 2002. Assessment of genetic diversity among wheat (Triticum aestivum L.) cultivars from a range of localities across Pakistan using random amplified polymorphic DNA (RAPD) analysis. Nurrani, L. ______ . Pemanfaatan Batang Pisang (Musa Sp.) Sebagai Bahan Baku

Papan Serat Dengan Perlakuan Termo Mekanis (The Utilization Of Banana

Stem (Musa Sp.) As A Fiberboard Raw Material With Thermo-Mechanical Treatment). Balai Penelitian Kehutanan Manado.

Patria Pikukuh, 2007. Selulosa Komponen yang Paling Banyak Ditemukan Di Alam. [online] Tersedia: http://blog.ub.ac.id/supat/2011/03/14/hello-world/ ( 17 November 2012).

Perez, J, Munoz-Dorado, J., de la Rubia, T., dan Martínez, J., 2002, Biodegradation and Biological Treatments of Cellulose, Hemicellulose and Lignin: An Averview, Int. Microbiol., 5, 53-63.

(26)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

Prihandana. 2007. Bioetanol Ubi kayu Bahan Bakar Masa Depan. Agromedia. Jakarta

Rackemann, D, W;William, O, D. 2010. The Conversion of Lignocellulosic to Levulinic Acid (Review). Centre for Tropical Crops and Biocommodities, Queensland University of Technology, Brisbane 4001, Australia: Biofpr. Rahman, H. 2006. Pembuatan Pulp dari Batang Pisang Uter (Musa paradisiaca

Linn. var uter) Pascapanen dengan Proses Soda. Skripsi, Fakultas Kehutanan. Yogyakarta : Universitas gadjah Mada.

Rasrendra, C.B.; Makertihartha, I.G.B.N.; Adisasmito, S.; Heeres, H.J. Green chemicals from D-glucose: Systematic studies on catalytic effects of inorganic salts on the chemo-selectivity and yield in aqueous solutions. Topic

Catalysis 2010, 53, 1241–1247.

Riyanti, E. D. 2009. Biomassa Sebagai Bahan Baku Bioetanol. Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Bioteknologi dan Sumberdaya Genetik Pertanian. Jurnal Litbang Pertanian, 28(3), 2009.

Roswiem AP et al. 2002. Biokimia Umum Jilid 1. Bogor: Departemen Biokimia-FMIPA Institut Pertanian Bogor.

Samejima M. 2008. Scenario of Technical Innovation for Production of Ethanol as Automobile Fuel from Cellulosic Biomass in Japan. In Proceedings. Iternational Association of Wood Products Societies. Harbin, China.

Silvester Tursiloadi, Galih K. Sanjaya, Nastiti Siswi Indrasti. Model matematik proses hidrolisis selulosa batang pisang menjadi glukosa menggunakan katalis asam cair. J. Tek. Ind. Pert. Vol. 19(3), 164-169

Sudaryati Y dan Sastraatmadja DD. 1993. Seleksi strain Aspergillus spp. Untuk menghasilkan enzim selulase dalam media dedak. J. Mikrob Ind. 2: 30-32 Sudiyani, Yanni et al. 2010. Pemanfaatan biomassa limbah lignoselulosa untuk

bioetanol sebagai sumber energi baru terbarukan. Ecolab Vol.4 No.1

Sun, Y. & Cheng, J. (2002). Hydrolysis of lignocellulosic material for ethanol production: a review. Bioresource Technology, Vol.83, (2010), pp. 1-11 Taherzahed, Mohamad. 1999. Ethanol from Lignocellulose: Physiological Effects

of Inhibitorsand Fermentation Strategie. Department of Chemical Reaction

Engineering CHALMERS UNIVERSITY OF TECHNOLOGYGöteborg,

(27)

Djati Ummiyil Habibah, 2013

Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium

Tianjin Chemical Industry Co., Ltd. Levulinat Acid. [online] tersedia http://www.tjchemindustry.cc/products/Levulinic-acid-691013.html [10 Oktober 2011]

Wang, P.; Zhan, S.H.; YU, H.B. 2010. Production of levulinic acid from cellulose catalyzed by environmental-friendly catalyst. Adv. Mater. Res. 96, 183–187. Wengener, G; Fengel, D. 1984. Wood: Chemistry, ultrastructure, reactions.

Walter de Gruyter & Co. Berlin.

Wikipedia. 2011.Hydroxymethylfurfural. [online] tersedia

http://en.wikipedia.org/wiki/Hydroxymethylfurfural.html (08 oktober 2011).

Wikipedia. 2009. Datei: Xylan softwood. [Online] Tersedia:

http://de.wikipedia.org/wiki/Datei:Xylan_softwood.svg (08 Oktober 2012).

Wolfram Alpha. 2011. Levulinic Acid . [online] tersedia

http://www.wolframalpha.com/entities/chemicals/levulinic_acid/4g/53/h5/ (08 Oktober 2011)

Yanni Sudiyani; Riyanto heru; Syarifah Alawiyah. 2010. Pemanfaatan Biomassa Limbah Lignoselulosa untuk Bioetanol Sebagai Sumber Energi Baru Terbarukan. Ecolab Vol.4 No.1 Januari 2010: 1-54.

Yunifath. 2012. Kertas dari Batang Pohon Pisang. [online] Tersedia: http://chemichemo.wordpress.com/2012/07/03/kertas-dari-batang-pohon-pisang-metode-emil-heuser-2/ (08 Oktober 2012).

Zhang, Y.-H. P.; Ding, S.-Y.; Mielenz, J. R.; Cui, J.-B.; Elander, R. T.; Lasser, M.; Himmel, M. E.; McMillan, J. R.; Lynd, L. R. 2007. Biotechnol. Bioeng. Zhao, H.; Holladay, J. E.; Brown, H.; Zhang, Z. C. 2007. Metal chlorides in ionic

liquid solvents convert sugars to 5-hydroxymethylfurfural. Science. 316, 1597-1600.