Penetapan Kadar Mineral Besi, Magnesium Dan Seng Pada Daun Bangun-Bangun (Plectranthus Amboinicus L.) Segar Dan Yang Direbus Secara Spektrofotometri Serapan Atom

  

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Sampel

  

Lampiran 2. Gambar Daun Bangun-bangun

  Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering a.

Daun bangun-bangun Segar

  Daun bangun-bangun Dicuci dengan air mengalir Ditiriskan Dikeringkan dengan cara diangin-anginkan Dirajang

  Ditimbang sebanyak 25 gram Diarangkan di atas hot plate

  Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100

  ◦C dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 ◦C dengan interval

  25 ◦C setiap 5 menit

  Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikatorDilakukan selama 1 jam Abu

  Ditambahkan 15 ml HNO3 (1:1) Diuapkan pada hot plate sampai kering Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100

  ˚C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 ˚C dengan interval 25

  ˚C setiap 5 menit Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

  Hasil

  Lanjutan lampiran 3.

  b.

Daun Bangun-bangun yang direbus

  Daun bangun-bangun Dicuci dengan air mengalir Dimasukkan 1000 ml akuabides ke dalam gelas beaker yang berisi daun bangun-bangun Direbus dan didihkan selama 5 menit Diangkat dan disaring Ditiriskan dan dikeringkan dengan cara diangin- anginkan Dirajang Ditimbang sebanyak 25 gram Diarangkan di atas hot plate Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100

  ◦C dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 ◦C dengan interval 25◦C setiap 5 menit

  Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Abu

  Ditambahkan 15 ml HNO3 (1:1) Diuapkan pada hot plate sampai kering Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100 – lahan

  ˚C dan perlahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 ˚C dengan interval 25

  ˚C setiap 5 menit. Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

  Hasil

  Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel

  Sampel yang telah didestruksi Dilarutkan dalam 15 ml HNO

  3 (1:1)

  Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml akuabides. Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda

  Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

  Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Filtrat

  Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring Dilakukan analisis kualitatif Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 248,3 nm untuk kadar besi, pada 285,2 nm untuk kadar magnesium, dan pada

  λ213,9 nm untuk kadar seng Hasil

  

Lampiran 5. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

  Konsentrasi (µg/mL) Absorbansi No.

  (X) (Y) 1. 0,0000 0,0003 2. 1,0000 0,0214 3. 2,0000 0,0443 4. 3,0000 0,0650 5. 4,0000 0,0857 6. 5,0000 0,1063

  2

  2 No.

  X Y

  XY

  X Y 1. 0,0000 0,0003 0,0000 0,0000 0,00000009 2. 1,0000 0,0214 0,0214 1,0000 0,00045796 3. 2,0000 0,0443 0,0886 4,0000 0,00196249 4. 3,0000 0,0650 0,1950 9,0000 0,004225 5. 4,0000 0,0857 0,3428 16,0000 0,00734449 6. 5,0000 0,1063 0,5315 25,0000 0,01129969

  15,0000 0,3230 1,1793 55 0,02528972

  ∑

  X Y

  = 2,5000 = 0,05383

  −

  XY

  X Y/n ∑ ∑ ∑

  a = _{2 2}

  −

  X X /n ( )

  ∑ ∑

  1 , 1793 − 15 ( , 323 ) /

  6

  ( )

  =

  2

  55 − 15 /

  6

  ( )

  = 0,02124571429

  Y = a X + b Y

  X

  b = − a = 0,0538333 – (0,02124571429)(2,5) = 0,000719047605

  Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,02124571429X + 0,000719047605

  XY −

  X Y / n ∑ ∑ ∑ r = _{2 2 2}

₂

  (

  X − X ) / n )( Y − ( Y ) / n ( )

  ∑ ∑ ∑ ∑

  Lanjutan lampiran 5.

  1 , 1793 − 15 , , 323 /

  6

  ( )( )

  =

  2

  2

  55 − 15 / 6 0,02528972 − , 323 /

  6

  ( ) ( ) { } { }

  0,3718 = 0,37185428

  3 = , 9998

  

Lampiran 6. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

  Y = a X + b

  3 2 ,

  2 , 2216 6 /

  1 , 3 8974

  2

  − −

  = 0,4094285714

  b = Y − a

  ( )( ) ( )

  X

  = 0,2036 − (0,4094285714)(0,5) = -0,0011142857

  Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,4094285714X − 0,0011142857 r =

  ( ) ∑ ∑ ∑ ∑ ∑ ∑ ∑

  − − −

  /n Y) ( Y /n)( X) X (

  Y/n

  6 /

  =

  No.

  2

  Konsentrasi (µg/mL) (X)

  Absorbansi (Y)

  1. 0,0000 - 0,0006 2. 0,2000 0,0813 3. 0,4000 0,1594 4. 0,6000 0,2469 5. 0,8000 0,3268 6. 1,0000 0,4078 No.

  X Y

  XY

  X

  2 Y

  1. 0,0000 - 0,0006 0,0000 0,0000 0,000000036 2. 0,2000 0,0813 0,01626 0,0400 0,00660969 3. 0,4000 0,1594 0,06376 0,1600 0,02540836 4. 0,6000 0,2469 0,14814 0,3600 0,06095961 5. 0,8000 0,3268 0,26144 0,6400 0,10679824 6. 1,0000 0,4078 0,4078 1,0000 0,16630084 ∑

  ∑ ∑ ∑ ∑ ∑ − −

  3 X = 0,5

  1,2216

  Y

  = 0,2036 0,8974 2,2 0,3660771 a =

  ( ) n

  X X Y n

  X XY / / _{2 2}

  X XY _{2 2 2 2}

  Lanjutan lampiran 6.

  =

  ( )( ) ( ) { }

  ( ) { }

  , 2216 6 / 0,3660771 6 / 3 2 ,

  2 , 2216 6 /

  1 , 3 8974

  2

  2

  − − −

  = 9999 ,

  0,2866209 2866 , =

  Lampiran 7. Data Kalibrasi Seng dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

  Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) Konsentrasi (µg/mL) Absorbansi No.

  (X) (Y) 1. 0,0000 -0,0001 2. 0,5000 0,0923 3. 1,0000 0,1753 4. 1,5000 0,2679 5. 2,0000 0,3371 6. 2,5000 0,4182

  2

  2 No.

  X Y

  XY

  X Y 1. 0,0000 -0,0001 0,00000 0,0000 0,00000001 2. 0,5000 0,0923 0,04615 0,0400 0,00851929 3. 1,0000 0,1753 0,17530 0,1600 0,03073009 4. 1,5000 0,2679 0,40185 0,3600 0,07177041 5. 2,0000 0,3371 0,67420 0,6400 0,11363641 6. 2,5000 0,4182 1,04550 1,0000 0,17489124

  1,2907 7,5

  Y 2,343 13,75 0,39954745

  ∑ =

  X

  = 1,25 0,215116667

  XY −

  X Y n /

  ∑ ∑ ∑

  a = _{2 2} X −

  X n /

  ( ) ∑ ∑

  2 , 343 − 7 , 5 ( 1 , 2907 ) /

  6

  ( )

  =

  2

  13 , 75 − 7 , 5 /

  6

  ( )

  = 0,16677114286

  Y = a X + b Y

  X

  b = − a = 0,215116667 – (0,16677114286)(1,25) = 0,006652738425

  Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,16677114286X + 0,006652738425

  Lanjutan lampiran 7.

  XY

  X Y / n

  −

  ∑ ∑ ∑

  r = _{2 2 2 2} (

  X − X ) / n )( Y − ( Y ) / n ( )

  ∑ ∑ ∑ ∑ 2 , 343 7 ,

  5 1 , 2907 /

  6 − ( )( )

  = _{2 2}

  213 ,

  75 7 , 5 / 6 0,39954745 1 , 2907 /

  { } { } , 729625

  6 − − ( ) ( )

  =

  , 730271601

  = 0,9991

  

Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Besi, Magnesium dan Seng pada daun bangun-

  bangun Besi

   1.Hasil analisis kadar Besi pada daun bangun-bangun segar Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  Sampel (g) (A) (µg/mL) (mg/100 g) 1 25,0061 0,0550 2,5549 4,2560

  2 25,0060 0,0551 2,5596 4,2650 3 25,0050 0,0549 2,5502 4,2495 4 25,0062 0,0549 2,5502 4,2493 5 25,0063 0,0552 2,5643 4,2728 6 25,0081 0,0555 2,5784 4,2960

  2. Hasil analisis kadar besi pada daun bangun-bangun yang direbus Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  Sampel (g) (A) (µg/mL) (mg/100 g)

  1 25,0090 0,0384

  1,7735 2,9549

  2 25,0085 0,0383

  1,7688 2,9471

  3 25,0080 0,0382

  1,7641 2,9393

  4 25,0096 0,0385

  1,7783 2,9626

  5 25,0086 0,0380

  1,7547 2,9235

  6 25,0073 0,0381

  1,7594 2,9315 Magnesium

   1. Hasil analisis kadar magnesium pada daun bangun-bangun segar Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  Sampel (g) (A) (µg/mL) (mg/100 g) 1 25,0061 0,3260 0,7989 79,8705

  2 25,0060 0,3284 0,8048 80,3907 3 25,0050 0,3263 0,7997 79,9540 4 25,0062 0,3306 0,8102 80,9999 5 25,0063 0,3272 0,8019 80,1698 6 25,0081 0,3291 0,8065 80,6239

  Lanjutan lampiran 8.

  2.Hasil analisis kadar Magnesium pada daun bangun-bangun yang direbus Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  Sampel (g) (A) (µg/mL) (mg/100 g) 1 25,0090 0,1127 0,2780 27,7899

  2 25,0085 0,1124 0,2773 27,7206 3 25,0080 0,1135 0,2799 27.9810 4 25,0096 0,1133 0,2794 27,9293 5 25,0086 0,1134 0,2797 27,9604 6 25,0073 0,1128 0,2782 27,8119

   1. Hasil analisis kadar seng pada daun bangun-bangun segar Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  Seng

  Sampel (g) (A) (µg/mL) (mg/100 g)

  1 25,0061

  0,3530 2,0768 0,8305 2 25,0060 0,3540 2,0828 0,8329

  3 25,0050

  0,3494 2,0552 0,8219

  4 25,0062

  0,3510 2,0648 0,8257

  5 25,0063

  0,3521 2,0714 0,8284

  6 25,0081

  0,3591 2,1133 0,8449

  2. Hasil analisis kadar seng pada daun bangun-bangun yang direbus Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  Sampel (g) (A) (µg/mL) (mg/100 g) 1 25,0090

  0,3011 1,7655 0,7060 2 25,0085 0,3018 1,7697 0,7076 3 25,0080 0,2997 1,7572 0,7027 4 25,0096 0,3017 1,7692 0,7074 5 25,0086 0,3035 1,7799 0,7117 6 25,0073 0,3040 1,7829 0,7129

  

Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Besi, Magnesium dan Seng pada Sampel

  1. Contoh perhitungan kadar Besi Berat sampel yang ditimbang = 25,0061 gram Absorbansi (Y) = 0,0550 Persamaan Regresi: Y = 0,02124571429X + 0,000719047605

  , 0550 − , 0007190476

  1 X = = 2,5549 µg/mL , 0214577143

  Konsentrasi Besi = 2,5549 µg/mL Konsentras i (µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengencera n

  Kadar Logam (µg/g) = Berat Sampel (g)

  2,5549 µ g / mLx 100 mLx ( 25 / 6 )

  =

  

25 , 0061 g

  = 42,560 µg/g = 4,2560mg/100 g

  2. Contoh perhitungan kadar Magnesium Berat sampel yang ditimbang = 25,00 gram Absorbansi (Y) = 0,3260 Persamaan Regresi: Y = 0,4094285714X − 0,0011142857

• , 3260 , 0011142857

  X = = µg/ml

  , 0409438571

  4 Konsentrasi Magnesium = 0,7989 µg/ml Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Logam (µg/g) = Berat Sampel (g)

  , 7934 µ g / mlx 100 mlx ( 250 )

  =

  25 , 0061 g

  = 798,705 µg/g = 79,8705 mg/100 g

  Lanjutan lampiran 9.

  3. Contoh perhitungan kadar Seng Berat sampel yang ditimbang = 25,0061 gram Absorbansi (Y) = 0,3530 Persamaan Regresi: Y = 0,16677114286X + 0,006652738425

  , 3530 − , 0066527384

  25 X = = 2,0768 µg/ml , 1667711438

  6 Konsentrasi Seng = 2,0768 µg/ml Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Logam (µg/g) = Berat Sampel (g)

  2 , 0768 µ g / mlx 100 mlx ( 250 )

  =

  25 , 0061 g

  = 8,305 µg/g = 0,8305 mg/100 g

  Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel

  1. Perhitungan statistik kadar Besi dalam Daun Bangun-bangun Xi

  2 No.

  (Xi-

  X ) (Xi- X )

  Kadar (mg/100 g) 1. 4,2560 -0,0088 0,00007744 2. 4,2650 0,0002 0,00000004 3. 4,2495 -0,0153 0,00023409 4. 4,2493 -0,0155 0,00024025 5. 4,2728 0,008 0,00006400 6. 4,2960 0,0312 0,00097344

  25,5886 0,00158926 ∑

  X ₂ = 4,2648

• Xi

  X ( )

  ∑

  SD =

  n 1 -

  0,00158926 = 6 −

  1 = 0,0178284043

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.

  Xi −

  X

  t hitung =

  SD n /

• 0,00088 t hitung 1 = = 0,1209

  , 0178284043 /

  6 0,0002 t hitung 2 = = 0,0275

  0,01782840 43 /

  6

• 0,0153 t hitung 3 = = 2,1021

  0,01782840 43 /

  6

  Lanjutan lampiran 10.

  0,0155 - t hitung 4 = = 2,1296 0,01782840 43 /

  6

  0,008

  t hitung 5 = = 1,0991

  0,01782840 43 /

  6

  0,0312 t hitung 6 = = 4,2866 Ditolak 0,01782840 43 /

  6 Perhitungan statistik kadar Besi dalam daun bangun-bangun segar tanpa ikut data no 6 yang ditolak : Xi

  2 No.

  (Xi-

  X ) (Xi- X )

  Kadar (mg/100 g) 1. 4,2560 0,0025 0,00000625 2. 4,2650 0,0065 0,00004225 3. 4,2495 0,009 0,00008100 4. 4,2493 -0,0433 0,00187489 5. 4,2728 0,0143 0,00020449

  21,2926 0,00220888 ∑

  X ₂ =4,2585 Xi

• SD =

  X ( )

  ∑

• n

  1

  0,00220888 = 5 −

  1 = 0,023499

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 4 diperoleh nilai t tabel =

  α /2, dk = 4,6061. Data diterima jika t hitung < t tabel.

  Lanjutan lampiran 10.

  Xi −

  X

  t hitung =

  SD n /

  0,0025 t hitung 1 = = 0,2379 0,023499 /

  5 0,0065 t 2 = = 0,6185

  hitung

  0,023499 /

  5 0,009 t 3 = = 0,8564

  hitung

  0,023499 /

  5 0,0433 - t 4 = = 4,1202

  hitung

  0,023499 /

  5 0,0143 t 5 = = 1,3607

  hitung

  0,023499 /

  Kadar besi dalam Daun bangun-bangun: µ =

  X ± (t x SD /

  √n )

  (α/2, dk)

  = 4,2585 ± ( 4,6061 x 0,023499 / √5)

  = (4,2585 ± 0,04841) mg/100 g

  2. Perhitungan statistik kadar Besi dalam daun bangun-bangun yang direbus Xi

  2 No.

  (Xi-

  X ) (Xi- X )

  Kadar (mg/100 g) 1. 2,9549 0,0118 0,00013924 2. 2,9471 0,004 0,00001600 3. 2,9393 0,0038 0,00001444 4. 2,9626 0,0195 0,00038025 5. 2,9235 -0,0196 0,00038416 6. 2,9315 -0,0116 0,00013456

  17,6589 ∑

  0,00106821

  X

  = 2,9431

  Lanjutan lampiran 10. ₂ Xi

• SD =

  X ( )

  ∑

  n -

  1

  0,00106821 = 6 −

  1 = 0,0146165

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t < t hitung tabel.

  Xi −

  X

  t =

  hitung SD n

  /

  0,0118 t 1 = = 1,9774

  hitung

  , 0146165 /

  6 0,004 t 2 = = 0,6703

  hitung

  , 0146165 /

  6 0,0038 t hitung 3 = = 0,6368

  , 0146165 /

  6 0,0195 t hitung 4 = = 3,2679

  , 0146165 /

  6

• 0,0196 t hitung 5 = = 3,2846

  , 0146165 /

  6

• 0,0116 t hitung 6 = = 1,9439

  , 0146165 /

  6

  Lanjutan lampiran 10.

  Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

  Kadar Besi dalam dau bangun-bangun yang direbus : µ =

  X ± (t x SD /

  √n )

  (α/2, dk)

  = 17,6589 ± ( 4,0321 x 0,0146165/ √6)

  = (2,9431 ± 0,02406) mg/100 g

  Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel

  1. Perhitungan statistik kadar Magnesium dalam daun bangun-bangun segar Xi

  2 No.

  (Xi-

  X ) (Xi- X )

  Kadar (mg/100 g) 1. 79,3206 -0,4750 0,22562500 2. 79,9108 0,1152 0,01327104 3. 79,3941 -0,4015 0,16120225 4. 80,4540 0,6584 0,43349056 5. 79,6199 -0,1757 0,03087049 6. 80,0740 0,2784 0,07750656

  478,7734 0,94196590 ∑

  X ₂ =79,7956 Xi

• SD =

  X ( )

  ∑

  n -

  1

  0,94196590 = 6 −

  1 = 0,434042832

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  < t α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung tabel.

  Xi −

  X

  t hitung =

  SD n /

  0,4750 t 1 = = 2,6806

  hitung

  0,43404283 2 /

  6 0,1152 t 2 = = 0,6501

  hitung

  0,43404283 2 /

  6 0,4015 t hitung 3 = = 2,2658

  0,43404283 2 /

  6

  Lanjutan lampiran 11.

  0,6584 t hitung 4 = = 3,7156 0,43404283 2 /

  6 0,1757 t hitung 5 = = 0,9915

  0,43404283 2 /

  6 0,2784 t hitung 6 = = 1,5711

  0,43404283 2 /

  Kadar Magnesium dalam daun bangun-bangun segar : µ =

  X ± (t x SD /

  √n )

  (α/2, dk)

  = 79,7956 ± ( 4,0321 x 0,434042832 / √6)

  = (79,7956± 0,71448) mg/100 g

  2. Perhitungan statistik kadar Magnesium dalam daun bangun-bangun yang direbus Xi

  2 No.

  (Xi-

  X ) (Xi- X )

  Kadar (mg/100 g) 1. 27,7899 -0,0756 0,00571536 2. 27,7206 -0,1449 0,02099601 3. 27.9810 0,1155 0,01334025 4. 27,9293 0,0638 0,00407044 5. 27,9604 0,0949 0,00900601 6. 27,8119 -0,0536 0,00287296

  167,1931 0,05600103 ∑

  X ₂ = 27,8655 Xi

• SD =

  X ( )

  ∑

  n -

  1

  0,05600103 = = 0,10583 6 −

  1

  Lanjutan lampiran 11.

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t < t hitung tabel.

  Xi −

  X

  t =

  hitung SD n

  /

  0,0756 - t hitung 1 = = 1,7498 0,10583 /

  6

• 0,1449 t hitung 2 = = 3,3538

  0,10583 /

  6 0,1155 t hitung 3 = = 2,6733

  0,10583 /

  6 0,0638 t hitung 4 = = 2,1796

  0,10583 /

  6 0,0949 t hitung 5 = = 2,1965

  0,10583 /

  6 0,0536 t hitung 6 = = 1,2406

  0,10583 /

  Kadar Magnesium dalam daun bangun-bangun yang direbus: µ =

  X ± (t x SD /

  √n )

  (α/2, dk)

  = 27,8655 ± ( 4,0321 x 0,10583 / √6)

  = (27,8655 ± 0,17421) mg/100 g

  Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Seng dalam Sampel

  1. Perhitungan statistik kadar Seng dalam daun bangun-bangun segar Xi

  2 No.

  (Xi-

  X ) (Xi- X )

  Kadar (mg/100 g) 1. 0,8305 -0,0002 0,00000004 2. 0,8329 0,0022 0,00000484 3. 0,8219 -0,0088 0,00007744 4. 0,8257 0,005 0,000025 5. 0,8284 -0,0023 0,00000529 6. 0,8449 0,0142 0,00020164

  4,9843 0,00031425 ∑

  X ₂ = 0,8307 Xi

• SD =

  X ( )

  ∑

  n 1 -

  0,00031425 = 6 −

  1 = 0,00792779919

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.

  Xi −

  X

  t hitung =

  SD n /

• 0,0002 t hitung 1 = = 0,0618

  0,00792779 919/

  6 0,0022 t hitung 2 = = 0,6797

  0,00792779 919/

  6 0,0088 t hitung 3 = = 2,7189

  0,00792779 919/

  6

  Lanjutan lampiran 12.

  0,005 t hitung 4 = = 1,5449 0,00792779 919/

  6 0,0023 t hitung 5 = = 0,7106

  0,00792779 919/

  6 0,0142 t hitung 6 = = 4,3874 Ditolak

  0,00792779 919/

  Perhitungan statistik kadar Seng dalam daun bangun-bangun segar tanpa ikut data no 6 yang ditolak : Xi No.

  X X

  (Xi- ) (Xi- )2 Kadar (mg/100 g)

  1. 0,8305 0,0026 0,00000676 2. 0,8329 0,005 0,000025 3. 0,8219 -0,006 0,000036 4. 0,8257 -0,0022 0,00000484 5. 0,8284 0,0005 0,00000025

  4,1394 0,000068494

  ∑

  X ₂ = 0,8279 Xi

• SD =

  X ( )

  ∑

  n 1 -

  0,00006849

  4 = 5 −

  1 = 0,003701189

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 4 diperoleh nilai t tabel =

  α /2, dk = 4,6061. Data diterima jika t hitung < t tabel.

  Lanjutan lampiran 12.

  Xi −

  X

  t hitung =

  SD n /

  0,0026 t hitung 1 = = 1,5708 0,00370118 9 /

  5 0,005 t 2 = = 3,0207

  hitung

  0,00370118 9 /

  5 0,006 - t 3 = = 3,6249

  hitung

  0,00370118 9 /

  5

• 0,0022 t 4 = = 1,3291

  hitung

  0,00370118 9 /

  5 0,0005 t 5 = = 0,3021

  hitung

  0,00370118 9 /

  Kadar seng dalam daun bangun-bangun segar : µ =

  X ± (t x SD /

  √n )

  (α/2, dk)

  = 4,1394± ( 4,6061 x 0,003701189 / √5)

  = (4,1394 ± 0,00762) mg/100 g

  2. Perhitungan statistik kadar Seng dalam daun bangun-bangun yang direbus Xi

  2 No.

  (Xi-

  X ) (Xi- X )

  Kadar (mg/100 g) 1. 0,7060 -0,0021 0,00000441 2. 0,7076 0,0005 0,00000025 3. 0,7027 0,0054 0,00002916 4. 0,7074 -0,0007 0,00000049 5. 0,7117 0,0036 0,00001296 6. 0,7129 0,0048 0,00002304

  4,2483 0,00012695 ∑

  X

  = 0,7081 Lanjutan lampiran 12.

• SD =

  X ( )

  ∑

  n -

  1

  0,00012695 = 6 −

  1 = 0,0050389

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.

  Xi −

  X

  t hitung =

  SD n /

• 0,0021 t 1 = = 1,1644

  hitung

  0,00503885 /

  6 0,0005 t 2 = = 0,2431

  hitung

  0,00503885 /

  6 0,0054 t 3 = = 2,6251

  hitung

  0,00503885 /

  6 0,0007 - t 4 = = 0,3403

  hitung

  0,00503885 /

  6

• 0,0036 t 5 = = 1,7500

  hitung

  0,00503885 /

  6 0,0048 t 6 = = 2,3334

  hitung

  0,00503885 /

  Lanjutan lampiran 12.

  Kadar Seng dalam daun bangun-bangun yang direbus µ =

  X ± (t x SD /

  √n )

  (α/2, dk)

  = 0,7081 ± ( 4,0321 x 0,00503885/ √6)

  = (0,7081 ± 0,00829) mg/100 g

  

Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

  1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi Besi Y = 0,02124571429X + 0,000719047605 Slope = 0,02124571429 No.

  slope

  021245714 , 0005338 , 10 x

  =

  10

  

X

SY x

  slope

  Batas kuantitasi (LOQ) =

  / ml g µ

  = 0,0754

  021245714 , 0005338 , 3 x

  =

  3

  X SY x

  = 0,0005338 Batas deteksi (LOD) =

  Konsentrasi (µg/ml)

  4 0,00000114

  =

  ∑ n Yi Y

  −

  2 ² −

  ( )

  =

  X SY

  0,00000114

  1. 0,0000 0,0003 0,0007 -0,0004 0,00000016 2. 1,0000 0,0214 0,0220 -0,0006 0,00000036 3. 2,0000 0,0443 0,0432 0,0001 0,00000001 4. 3,0000 0,0650 0,0645 0,0005 0,00000025 5. 4,0000 0,0857 0,0857 0,0000 0,00000000 6. 5,0000 0,1063 0,1069 -0,0006 0,00000036 ∑

  2

  Yi Y-Yi (Y-Yi)

  X Absorbansi Y

  = 0,2513 µg/ ml Lanjutan lampiran 13.

  2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi Magnesium Y = 0,4094285714X − 0,0011142857 Slope = 0,4094285714 No.

  slope

  4094285714 , 0,00221 10 x

  =

  10

  

X

SY x

  slope

  Batas kuantitasi (LOQ) =

  

/ µ

  = 0,0251 ml g

  4094285714 , 0,00221 3 x

  =

  3

  X SY x

  = 0,00221 Batas deteksi (LOD) =

  Konsentrasi (µg/ml)

  4 0,00001973

  =

  ∑ n Yi Y

  −

  2 ² −

  ( )

  =

  X SY

  0,00001973

  1. 0,0000 - 0,0006 -0,0011 -0,0017 0,00000289 2. 0,2000 0,0813 0,0808 0,0005 0,00000025 3. 0,4000 0,1594 0,1627 -0,0033 0,00001089 4. 0,6000 0,2469 0,2446 0,0023 0,00000529 5. 0,8000 0,3268 0,3264 0,0004 0,00000016 6. 1,0000 0,4078 0,4083 -0,0005 0,00000025 ∑

  2

  Yi Y-Yi (Y-Yi)

  X Absorbansi Y

  = 0,0540 µg/ ml Lanjutan lampiran 13.

  3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi Seng Y = 0,16677114286X + 0,006652738425 Slope = 0,16677114286 No.

  slope

  

Lampiran 14. Persentase penurunan kadar besi, magnesium dan seng dalam

  = 0,4437 ml g / µ

  1667711428 , 0074 , 10 x

  =

  10

  X SY x

  slope

  = 0,1331 ml g / µ Batas kuantitasi (LOQ) =

  1667711428 , 0074 , 3 x

  =

  3

  X SY x

  = 0,0073 Batas deteksi (LOD) =

  Konsentrasi (µg/ml)

  4 0,00021577

  =

  ∑ n Yi Y

  −

  2 ² −

  ( )

  =

  X SY

  0,00021577

  1. 0,0000 -0,0001 0,0066 -0,0067 0,00004489 2. 0,5000 0,0923 0,0900 0,0023 0,00000529 3. 1,0000 0,1753 0,1734 0,0019 0,00000361 4. 1,5000 0,2679 0,2568 0,0111 0,00012321 5. 2,0000 0,3371 0,3402 -0,0031 0,00000961 6. 2,5000 0,4182 0,4236 -0,0054 0,00002916 ∑

  2

  Yi Y-Yi (Y-Yi)

  X Absorbansi Y

  Daun Bangun-bangun segar dan rebus

  1. Besi Kadar besi daun bangun-bangun segar adalah 4,2560 mg/100 g Kadar besi daun bangun-bangun rebus adalah 2,9431 mg/100 g Persentase penurunan kadar besi dalam daun bangun-bangun adalah :

  KLSS − KLSR = KLSS (

  4 , 2560 − 2 , 9431 ) mg/ 100 g = x 100 % 4 , 2560 mg/ 100 g = 30,84 %

  2. Magnesium Kadar magnesium daun bangun-bangun segar adalah 79,7956 mg/100 g Kadar magnesium daun bangun-bangun rebus adalah 27,8655 mg/100 g Persentase penurunan kadar besi dalam daun bangun-bangun adalah :

  KLSS − KLSR = KLSS (

  79 , 7956 − 27 , 8655 ) mg/ 100 g = x 100 % 7 9,7956 mg/ 100 g = 65,08 %

  3. Seng Kadar seng daun bangun-bangun segar adalah 0,8279 mg/100 g Kadar seng daun bangun-bangun rebus adalah 0,7081 mg/100 g Persentase penurunan kadar seng dalam daun bangun-bangun adalah : Lanjutan lampiran 14.

  % 14,47 % 100 x , 8279 100 g mg/ ) 100 g mg/ 7081 , 8279 , (

  KLSS KLSR KLSS = − = − =

  Keterangan : − KLSS : Kadar rata-rata logam dalam daun bangun-bangun segar − KLSR : kadar rata-rata logam dalam daun bangun-bangun yang direbus

  

Lampiran 15. Pengujian beda nilai rata-rata kadar besi pada sampel daun

  bangun-bangun segar dan yang direbus

  No. Daun Bangun-bangun segar Daun Bangun-bangun rebus 1. X = 4,2560 X = 2,9431

  1

  2

  2. S

  1 = 0,0235 S 2 = 0,0146

  Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama ( σ

  1 = σ 2 ) atau berbeda ( σ

  1 2 ).

  ≠ σ

  o : ( σ 1 = σ 2 )

  − H H

  1 : ( σ

  1 2 )

  ≠ σ

  0,01 (4,5)) adalah 11,39

  − Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F Daerah kritis penolakan : hanya jika F o ₂ ≥ 11,39

  S ₁ F O = ₂ S _{2 2} 0,0235

  F O = ²

  0,0146

  F O = 2,5908 diterima dan H ditolak sehingga

  O

  1

  − Dari hasil ini menunjukkan bahwa H disimpulkan bahwa σ _{2 2} 1 = σ 2. simpangan bakunya adalah : _{1 1} + -1 -1 _{2 2} �n �S �n �S S =

  �

  n ^{1 + n 2 - 2} _{2 2} �5-1�0,02345 �6-1�0,0146

• S = = 0,0190

  �

  5+6-2 0,01 =

  − Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% t ± 2,8214 untuk df = 5+6-2 = 9

  : µ µ − H 1 =

  2 H 1 :µ 1 µ

  2 ≠ Lanjutan lampiran 15.

  − Daerah kritis penerimaan : -2,8214 ≤ t ≤ 2,8214

  Daerah kritis penolakan : t o < 2,8214 dan t o > 2,8214 _{1 2}

  x x � �

• =

  s ^{2 +1/n 2} �1/n 4,2560-2,9431

  = _{1 1}

  0,0190 _{5 6} �

• = 114,115

  = 114,115 > t maka H ditolak. Berarti terdapat perbedaan − Karna t o tabel o yang signifikan rata-rata kadar besi dalam daun bangun-bangun segar dan yang direbus.

  

Lampiran 16. Pengujian beda nilai rata-rata kadar magnesium pada sampel daun

  bangun-bangun segar dan yang direbus

  No. Daun Bangun-bangun segar Daun Bangun-bangun rebus 1. X = 79,7956 X = 27,8655

  1

  2

  2. S

  1 = 0,4340 S 2 = 0,1058

  Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama ( σ

  1 = σ 2 ) atau berbeda ( σ

  1 2 ).

  ≠ σ

  o : ( σ 1 = σ 2 )

  − H H : ( )

  1 σ

  1

  2

  ≠ σ

  0,01 (5,5)) adalah 10,97

  − Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F Daerah kritis penolakan : hanya jika F _{1 2} o ≥ 10,97

  F O = ₂ ² ₂

  0,4340

  F O = = F O = 16,83 ₂

  0,1058

  ditolak dan H diterima. Berarti

  O

  1

  − Dari hasil ini menunjukkan bahwa H kedua sampel dari populasi dengan varian yang heterogen.

  − Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%

  1 = t 0,99(5) = 3,3649

  − t = t = 3,3649

  2 0,99(5)

  − t : µ 1 = µ

  2

  − H :µ µ

  − H

  1

  1

  2 ≠ Lanjutan Lampiran 16.

• ₁
₂ 79,7956 - 27,8655

  x x

  = = = 1561,4280

  hit

  − t _{2 2 0,4340 0,1058 2 2}

  / n + S / n �S ₂ ^{1 1} ₂ ^{2 2 � +} _{2 6 6 2} S1 S2 0,4340 0,1058 (t ) + (t ) _{1 2 (3,3649) + (3,3649)} n1 n2 ⁶

⁶

tab = ²

^{2 = = 3,3649}

  − t _{0,43402 0,10582}

  ₆ + +

₆

n1 n2 hit = 1561,4280 > t tab = 3,3649 maka hipotesis ditolak. Berarti

  − karena t terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam daun bangun-bangun segar dan yang direbus.

  

Lampiran 17. Pengujian beda nilai rata-rata kadar seng pada sampel daun

  bangun-bangun segar dan yang direbus

  No. Daun Bangun-bangun segar Daun Bangun-bangun rebus 1. X = 0,8279 X = 0,7081

  1

  2

  2. S

  1 = 0,0037 S 2 = 0,0050

  Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama ( = ) atau berbeda ( ).

  σ

  1 σ 2 σ

  1

  2

  ≠ σ

  o : ( σ 1 = σ 2 )

  − H H : ( )

  1 σ

  1

  2

  ≠ σ

  0,01 (4,5)) adalah 15,52

  − Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F Daerah kritis penolakan : hanya jika F o _{1 2} ≥ 15,52

  F O = _{2 2}

  0,0037

  F O =

  0,005

  F = 1,8261

  O O diterima dan H 1 ditolak sehingga

  − Dari hasil ini menunjukkan bahwa H disimpulkan bahwa σ _{2 2} 1 = σ 2. simpangan bakunya adalah : _{1 1} + -1 -1 _{2 2} �n �S �n �S S =

  �

  n + n - 2 _{1 2 2 2} �6-1�0,0050 �5-1�0,0037

• S = � = 0,0025

  6+5-2

  = ±

  0,01

  − Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% t 2,8214 untuk df = 6+5-2 = 9

  : µ 1 = µ

  2

  − H :µ µ

  1

  1

  2

  − H ≠ Lanjutan lampiran 17.

  − Daerah kritis penerimaan : -2,8214 ≤ t ≤ 2,8214 o < -2,8214 dan t o > 2,8214

  − Daerah kritis penolakan : t _{1 2}

  x x � �

• =

  − t

  s +1/n _{2 2} �1/n 0,8279 – 0,7081

  = _{1 1}

  0,0025 _{5 6} �

• = 79,1373

  = 79,1373 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan − Karna t o yang signifikan rata-rata kadar besi dalam daun bangun-bangun segar dan yang direbus.

  

Lampiran 18. Hasil Analisis Kadar besi, magnesium dan seng Setelah

  Penambahan Masing- masing Larutan Baku daun bangun-bangun segar

  1.Hasil analisis kadar besisetelah ditambahkan larutan baku besi

  Sampel Berat

  Perolehan Kembali 1 25,6800 0,0433 1,9845 3,2199 100,53%

  X

  75,0193 288,27%

  2 25,0068 0,3575 0.8759 87,5661 96,29% 3 25,0060 0,3570 0,8747 87,4490 95,69% ∑

  Perolehan Kembali 1 25,0065 0,3572 0,8752 87,4973 96,29%

  (mg/100 g) Persen

  (µg/ml) Kadar

  (A) Konsentrasi

  (g) Absorbansi

  Berat Sampel

  3. Hasil analisis kadar magnesiumsetelah ditambahkan larutan baku magnesium Sampel

  25,4233 97,49%

  X

  76,27 292,48%

  2 25,5100 0,0431 1,9752 3,2262 102,82% 3 25,0800 0,0419 1,9192 3,1885 89,13% ∑

  (mg/100 g) Persen

  Sampel (g)

  (µg/ml) Kadar

  (A) Konsentrasi

  (g) Absorbansi

  Berat Sampel

  2.Hasil analisis kadar besisetelah ditambahkan larutan baku besi pada daun bangun-bangun yanng direbus Sampel

  24,9697 95,35%

  X

  286,04%

  ∑ 74,9092

  Kembali 1 25,0025 0,0600 2,7902 4,6499 97,77% 2 24,9015 0,0590 2,7432 4,5901 82,80% 3 25,0052 0,0604 2,8091 4,6809 105,47%

  Persen Perolehan

  Kadar (mg/100 g)

  Konsentrasi (µg/ml)

  Absorbansi (A)

  25,0064 96,09% Lanjutan lampiran 18.

  4. Hasil analisis kadar magnesiumsetelah ditambahkan larutan baku magnesium pada daun bangun-bangun yang direbus Sampel

  (µg/ml) Kadar

  X

  25,0068 109,18%

  6. Hasil analisis kadar sengsetelah ditambahkan larutan baku seng pada daun bangun-bangun yang direbus Sampel

  Berat Sampel

  (g) Absorbansi

  (A) Konsentrasi

  (mg/100 g) Persen

  2 25,0070 0,3871 2,2813 0,9123 105,63% 3 25,0055 0,3888 2,2914 0,9164 110,76% ∑

  Perolehan Kembali 1 25,1900 0,3347 1,9671 0,7723 81,25%

  2 25,3400 0,3354 1,9712 0,7790 89,72% 3 25,4000 0,3344 1,9653 0,7737 83,02% ∑

  75,9300 253,99%

  X

  25,3100 84,66%

  

Lampiran 19. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar besi,

  75,0205 327,53%

  Perolehan Kembali 1 25,0080 0,3890 2,2926 0,9167 111,14%

  Berat Sampel

  75,77 306,28%

  (g) Absorbansi

  (A) Konsentrasi

  (µg/ml) Kadar

  (mg/100 g) Persen

  Perolehan Kembali 1 25,1900 0,1262 0,3109 30,8555 107,88%

  2 25,2700 0,1260 0,3104 30,7083 102,57% 3 25,3100 0,1254 0,3090 30,5215 95,83% ∑

  X

  (mg/100 g) Persen

  25,2567 102,09%

  5. Hasil analisis kadar sengsetelah ditambahkan larutan baku seng Sampel

  Berat Sampel

  (g) Absorbansi

  (A) Konsentrasi

  (µg/ml) Kadar

  magnesium dan seng pada daun bangun-bangun

  1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar besi Persamaan regresi : Y = 0,02124571429X + 0,000719047605

  , 060 − , 0007190476

  05 X

2 , 7902 µ g / ml

= = , 0212457142

  9 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,7902 µg/ml Konsentras i(µ g / ml )

  C F = × volume (ml) x Faktor pengencera n

  Berat sampel 2,7902µ g / ml = × 100ml x 25/6 25,0025g

  = 46,499µg/g = 4,6499mg/100 g

  Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) = 4,6499mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) = 4,2585 mg/100 g Berat sampel rata-rata uji recovery = 24,9697 g

• Kadar larutan standar yang ditambahkan (C A )

  Konsentras i logam yang ditambahka n *

  C =

  A × ml yang ditambahka n Berat - sampel rata rata

  1000 µ g / ml = x 0,1 ml 24 , 9697 g = 4,00485µg/g = 0,4005mg/100 g

  C F - C A

• _* Maka % Perolehan Kembali Besi = x 100%

  C _A

(

4 , 6499 − 4 , 2585 ) mg / 100 g

  = x 100%

  , 4005 mg / 100 g

  = 97,77% Lanjutan lampiran 19.

  2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar besi pada daun bangun-bangun yang direbus Persamaan regresi : Y = 0,02124571429X + 0,000719047605

  , 0433 − , 0007190476

  05 1 , 9845 µ / X = = g ml