Sintesis dan Karakterisasi Mesopori Silika dari Sekam Padi Dengan Metode Kalsinasi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA
DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI
SKRIPSI
MARS BRONSON SIBURIAN
100802045
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA
DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
MARS BRONSON SIBURIAN
100802045
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PERSETUJUAN
Judul
: Sintesis dan Karakterisasi Mesopori Silika dari
Sekam Padi Dengan Metode Kalsinasi
Kategori
Nama
Nomor Induk Mahasiswa
Program Studi
Departemen
Fakultas
:
:
:
:
:
:
Skripsi
Mars Bronson Siburian
100802045
Sarjana (S1) Kimia
Kimia
Matematika Dan Ilmu Pengetahuan
Universitas Sumatera Utara
Alam
Disetujui di
Medan, Agustus 2015
Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2,
Pembimbing 1,
Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc
NIP. 195606241983031002
Dra. Saur Lumbanraja, M.Si
NIP. 195506231986012002
Disetujui oleh :
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua,
Dr. Rumondang Bulan Nst, MS.
NIP. 195408301985032001
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA
DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, Kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Agustus 2015
MARS BRONSON SIBURIAN
100802045
Universitas Sumatera Utara
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan
kasih karuniaNya penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini dengan
baik.
Dengan rasa hormat, penulis menyampaikan terima kasih kepada Ibu Dra.
Saur Lumban Raja, M.Si selaku pembimbing 1 dan Bapak Dr. Hamonangan
Nainggolan, M.Sc selaku pembimbing 2 yang telah banyak membimbing dan
memberi arahan selama penyusunan skripsi ini. Terimakasih juga kepada Bapak
Prof. Dr. Seri Bima Sembring selaku Ketua Bidang Kimia Anorganik FMIPA
USU dan Bapak Dr. Nimpan Bangun, M.Sc selaku Kepala Laboratorium Kimia
Anorganik FMIPA USU yang telah memberikan saran – saran kepada penulis.
Terima kasih kepada Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Dr. Albert Pasaribu
selaku Ketua Departemen dan Sekretaris Departemen Kimia S1 FMIPA-USU
Medan serta seluruh dosen kimia yang telah banyak memberikan ilmu kepada
penulis selama perkuliahan.
Ucapan terimakasih juga penulis sampaikan kepada teman – teman satu
angkatan 2010 beserta teman – teman asisten di labotarorium Anorganik yang
selalu memberi doa dan semangat bagi penulis.
Terimakasih yang sangat dalam akhirnya penulis ucapkan kepada orangtua
tercinta, T. Siburian dan D. Sitorus yang selalu memberi dukungan berupa moril
dan materil kepada penulis serta doa tulus sehingga penulis masih dapat berdiri
sampai saat ini.
Penulis menyadari bahwa isi skripsi ini masih jauh dari kata sempurna,
namun kiranya dapat memberikan manfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di
bidang kimia.
Penulis
DAFTAR ISI
Persetujuan
Pernyataan
Halama
n
i
ii
Universitas Sumatera Utara
Penghargaan
Abstrak
Abstract
Daftar Isi
Daftar Tabel
Daftar Gambar
Daftar Lampiran
iii
iv
v
vi
viii
ix
x
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
1.2. Permasalahan
1.3. Tujuan Penelitian
1.4. Manfaat Penelitian
1.5. Lokasi Penelitian
1.6. Metodologi Penelitian
1
3
3
3
3
4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Sekam Padi
2.2. Silika
2.2.1. Sifat Fisika dan Kimia Silika
2.2.1.1. Sifat Fisika Silika
2.2.1.2. Sifat Kimia Silika
2.3. Luas Permukaan dan Poroitas
2.4. Metode Penentuan Luas Permukaan dan
Mikroporositas
2.4.1. Metode Adsorbsi Brunauer-EmmetTeller (BET)
2.4.2. Metode Barret-Joyner-Halenda (BJH)
2.5. Spektroskopi Diffraksi Sinar-X (XRD)
2.6. Spektroskopi Inframerah (FT-IR)
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Alat
3.2. Bahan
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Kalsinasi Sekam Padi
5
6
8
8
9
10
14
14
15
16
18
20
20
21
21
Universitas Sumatera Utara
3.3.2. Pemurnian Silika
3.3.3. Karakterisasi Silika
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1 Kalsinasi Sekam Padi
3.4.2. Pemurnian Silika
3.4.3. Karakterisasi Silika
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Kalsinasi Sekam Padi
4.2. Karakterisasi Silika
4.2.1 Spektrum FT-IR
4.2.2 Difraksi Sinar-X (XRD)
4.2.3 Adsorpsi-Desorpsi Isotherm Nitrogen
21
21
22
22
23
24
25
26
28
30
31
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1.Kesimpulan
5.2 Saran
33
33
DAFTAR PUSTAKA
34
LAMPIRAN
38
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Nomor
Tabel
2.1.
2.2.
4.1.
4.2.
4.3.
Judul
Halaman
Komposisi kimia dari abu sekam padi
Istilah yang digunakan dalam karakterisasi pori
padatan
Berat abu sekam padi yang diperoleh setelah
kalsinasi
Berat silika setelah dimurnikan
Data literatur puncak serapan silika
5
11
21
32
25
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Gambar
2.1.
2.2.
2.3.
2.4.
2.5.
4.1.
4.2.
4.3.
4.4.
4.5.
Judul
Halaman
Perubahan Polimorf dari silika
Perbedaan jenis pori
Skema adsorbsi gas pada permukaan pori
material dengan perbedaan ukuran molekul gas
Klasifikasi Isother Adsorbsi menurut
International Union Of Pure and Applied
Chemistry (IUPAC)
Refleksi sinar X pada Hukum Bragg
Silika hasil pemurnian pada suhu A. 800oC, B.
850oC dan
C. 900oC
Spektrum FT-IR silika pada suhu A. 8000C, B.
8500C dan
C. 9000C
Difraktogram XRD silika hasil kalsinasi pada
suhu 900oC
Grafik adsorpsi desorpsi isotherm nitrogen
Grafik distribusi ukuran pori silika
8
10
12
13
17
22
24
26
27
28
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Lampiran
1.
Judul
Data Adsorpsi Desorpsi Isotherm Nitrogen
Halaman
33
Universitas Sumatera Utara
SYNTHESIS AND CARACTERIZATION OF MESOPOROUS SILICA
FROM RICE HUSK BY CALCINATION METHODS
ABSTRACT
Has done research on the synthesis and characterization of mesoporous silica from
rice husk by calcination methods with variations in temperature 800oC, 900oC and
850°C in order to obtain rice husk ash. Further purified by hydrochloric acid to
obtain silica with minimum levels of other minerals. Silica derived from rice
husks were extracted with sodium hydroxide followed by re-precipitation using
hydrochloric acid to obtain mesoporous silica and a large surface area. FT-IR data
which achieved was good enough because has the resemble with commercial
silica. XRD difractogram also show there is wide peak at 22,7o area was show that
silica was amorf. Isotherm of nitrogen adsorbtion-desorption silica result show
that isotherm adsorbtion Type IV was mesophore characteristic and achieved that
distribution of pore size between 5 till 17 nm along with volume and silica width
surface area based on calculation of BJH each 0,817 cm3g-1 and 243,165 m2g-1.
Keywords : rice husk, silica, calcinations, meshopore
Universitas Sumatera Utara
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA
DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai sintesis dan karakterisasi mesopori silika
dari sekam padi dengan metode kalsinasi dengan variasi suhu 800oC, 850oC dan
900oC sehingga diperoleh abu sekam padi. Selanjutnya dimurnikan dengan
asam klorida untuk memperoleh silika dengan kadar minimum dari mineral lain.
Silika yang diperoleh dari sekam padi diekstraksi dengan natrium hidroksida
diikuti dengan pengendapan kembali menggunakan asam klorida untuk
memperoleh silika mesopori dan luas permukan yang besar. Data FT-IR yang
diperoleh cukup baik karena memiliki kemiripan dengan silika komersial.
Difraktogram XRD juga menunjukkan adanya puncak melebar pada daerah
22,7o menunjukkan bahwa silika berbentuk amorf. Hasil adsorpsi desorpsi
nitrogen isotherm silika memperlihatkan adsorbsi isotherm Tipe IV yang
merupakan karekteristik material mesopori dan diperoleh distribusi ukuran pori
antara 5 sampai 17 nm serta volume dan luas permukaan silika berdasarkan
perhitungan BJH masing-masing 0,817 cm3g-1 dan 243,165 m2g-1
Kata kunci : sekam padi, silika, kalsinasi, mesopori
Universitas Sumatera Utara
DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI
SKRIPSI
MARS BRONSON SIBURIAN
100802045
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA
DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
MARS BRONSON SIBURIAN
100802045
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PERSETUJUAN
Judul
: Sintesis dan Karakterisasi Mesopori Silika dari
Sekam Padi Dengan Metode Kalsinasi
Kategori
Nama
Nomor Induk Mahasiswa
Program Studi
Departemen
Fakultas
:
:
:
:
:
:
Skripsi
Mars Bronson Siburian
100802045
Sarjana (S1) Kimia
Kimia
Matematika Dan Ilmu Pengetahuan
Universitas Sumatera Utara
Alam
Disetujui di
Medan, Agustus 2015
Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2,
Pembimbing 1,
Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc
NIP. 195606241983031002
Dra. Saur Lumbanraja, M.Si
NIP. 195506231986012002
Disetujui oleh :
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua,
Dr. Rumondang Bulan Nst, MS.
NIP. 195408301985032001
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA
DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, Kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Agustus 2015
MARS BRONSON SIBURIAN
100802045
Universitas Sumatera Utara
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan
kasih karuniaNya penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini dengan
baik.
Dengan rasa hormat, penulis menyampaikan terima kasih kepada Ibu Dra.
Saur Lumban Raja, M.Si selaku pembimbing 1 dan Bapak Dr. Hamonangan
Nainggolan, M.Sc selaku pembimbing 2 yang telah banyak membimbing dan
memberi arahan selama penyusunan skripsi ini. Terimakasih juga kepada Bapak
Prof. Dr. Seri Bima Sembring selaku Ketua Bidang Kimia Anorganik FMIPA
USU dan Bapak Dr. Nimpan Bangun, M.Sc selaku Kepala Laboratorium Kimia
Anorganik FMIPA USU yang telah memberikan saran – saran kepada penulis.
Terima kasih kepada Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Dr. Albert Pasaribu
selaku Ketua Departemen dan Sekretaris Departemen Kimia S1 FMIPA-USU
Medan serta seluruh dosen kimia yang telah banyak memberikan ilmu kepada
penulis selama perkuliahan.
Ucapan terimakasih juga penulis sampaikan kepada teman – teman satu
angkatan 2010 beserta teman – teman asisten di labotarorium Anorganik yang
selalu memberi doa dan semangat bagi penulis.
Terimakasih yang sangat dalam akhirnya penulis ucapkan kepada orangtua
tercinta, T. Siburian dan D. Sitorus yang selalu memberi dukungan berupa moril
dan materil kepada penulis serta doa tulus sehingga penulis masih dapat berdiri
sampai saat ini.
Penulis menyadari bahwa isi skripsi ini masih jauh dari kata sempurna,
namun kiranya dapat memberikan manfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di
bidang kimia.
Penulis
DAFTAR ISI
Persetujuan
Pernyataan
Halama
n
i
ii
Universitas Sumatera Utara
Penghargaan
Abstrak
Abstract
Daftar Isi
Daftar Tabel
Daftar Gambar
Daftar Lampiran
iii
iv
v
vi
viii
ix
x
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
1.2. Permasalahan
1.3. Tujuan Penelitian
1.4. Manfaat Penelitian
1.5. Lokasi Penelitian
1.6. Metodologi Penelitian
1
3
3
3
3
4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Sekam Padi
2.2. Silika
2.2.1. Sifat Fisika dan Kimia Silika
2.2.1.1. Sifat Fisika Silika
2.2.1.2. Sifat Kimia Silika
2.3. Luas Permukaan dan Poroitas
2.4. Metode Penentuan Luas Permukaan dan
Mikroporositas
2.4.1. Metode Adsorbsi Brunauer-EmmetTeller (BET)
2.4.2. Metode Barret-Joyner-Halenda (BJH)
2.5. Spektroskopi Diffraksi Sinar-X (XRD)
2.6. Spektroskopi Inframerah (FT-IR)
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Alat
3.2. Bahan
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Kalsinasi Sekam Padi
5
6
8
8
9
10
14
14
15
16
18
20
20
21
21
Universitas Sumatera Utara
3.3.2. Pemurnian Silika
3.3.3. Karakterisasi Silika
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1 Kalsinasi Sekam Padi
3.4.2. Pemurnian Silika
3.4.3. Karakterisasi Silika
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Kalsinasi Sekam Padi
4.2. Karakterisasi Silika
4.2.1 Spektrum FT-IR
4.2.2 Difraksi Sinar-X (XRD)
4.2.3 Adsorpsi-Desorpsi Isotherm Nitrogen
21
21
22
22
23
24
25
26
28
30
31
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1.Kesimpulan
5.2 Saran
33
33
DAFTAR PUSTAKA
34
LAMPIRAN
38
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Nomor
Tabel
2.1.
2.2.
4.1.
4.2.
4.3.
Judul
Halaman
Komposisi kimia dari abu sekam padi
Istilah yang digunakan dalam karakterisasi pori
padatan
Berat abu sekam padi yang diperoleh setelah
kalsinasi
Berat silika setelah dimurnikan
Data literatur puncak serapan silika
5
11
21
32
25
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Gambar
2.1.
2.2.
2.3.
2.4.
2.5.
4.1.
4.2.
4.3.
4.4.
4.5.
Judul
Halaman
Perubahan Polimorf dari silika
Perbedaan jenis pori
Skema adsorbsi gas pada permukaan pori
material dengan perbedaan ukuran molekul gas
Klasifikasi Isother Adsorbsi menurut
International Union Of Pure and Applied
Chemistry (IUPAC)
Refleksi sinar X pada Hukum Bragg
Silika hasil pemurnian pada suhu A. 800oC, B.
850oC dan
C. 900oC
Spektrum FT-IR silika pada suhu A. 8000C, B.
8500C dan
C. 9000C
Difraktogram XRD silika hasil kalsinasi pada
suhu 900oC
Grafik adsorpsi desorpsi isotherm nitrogen
Grafik distribusi ukuran pori silika
8
10
12
13
17
22
24
26
27
28
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Lampiran
1.
Judul
Data Adsorpsi Desorpsi Isotherm Nitrogen
Halaman
33
Universitas Sumatera Utara
SYNTHESIS AND CARACTERIZATION OF MESOPOROUS SILICA
FROM RICE HUSK BY CALCINATION METHODS
ABSTRACT
Has done research on the synthesis and characterization of mesoporous silica from
rice husk by calcination methods with variations in temperature 800oC, 900oC and
850°C in order to obtain rice husk ash. Further purified by hydrochloric acid to
obtain silica with minimum levels of other minerals. Silica derived from rice
husks were extracted with sodium hydroxide followed by re-precipitation using
hydrochloric acid to obtain mesoporous silica and a large surface area. FT-IR data
which achieved was good enough because has the resemble with commercial
silica. XRD difractogram also show there is wide peak at 22,7o area was show that
silica was amorf. Isotherm of nitrogen adsorbtion-desorption silica result show
that isotherm adsorbtion Type IV was mesophore characteristic and achieved that
distribution of pore size between 5 till 17 nm along with volume and silica width
surface area based on calculation of BJH each 0,817 cm3g-1 and 243,165 m2g-1.
Keywords : rice husk, silica, calcinations, meshopore
Universitas Sumatera Utara
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA
DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai sintesis dan karakterisasi mesopori silika
dari sekam padi dengan metode kalsinasi dengan variasi suhu 800oC, 850oC dan
900oC sehingga diperoleh abu sekam padi. Selanjutnya dimurnikan dengan
asam klorida untuk memperoleh silika dengan kadar minimum dari mineral lain.
Silika yang diperoleh dari sekam padi diekstraksi dengan natrium hidroksida
diikuti dengan pengendapan kembali menggunakan asam klorida untuk
memperoleh silika mesopori dan luas permukan yang besar. Data FT-IR yang
diperoleh cukup baik karena memiliki kemiripan dengan silika komersial.
Difraktogram XRD juga menunjukkan adanya puncak melebar pada daerah
22,7o menunjukkan bahwa silika berbentuk amorf. Hasil adsorpsi desorpsi
nitrogen isotherm silika memperlihatkan adsorbsi isotherm Tipe IV yang
merupakan karekteristik material mesopori dan diperoleh distribusi ukuran pori
antara 5 sampai 17 nm serta volume dan luas permukaan silika berdasarkan
perhitungan BJH masing-masing 0,817 cm3g-1 dan 243,165 m2g-1
Kata kunci : sekam padi, silika, kalsinasi, mesopori
Universitas Sumatera Utara