Sintesis dan Karakterisasi Silika Mesopori Dari Limbah Kaca Bening
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SILIKA MESOPORI DARI
LIMBAH KACA BENING
SKRIPSI
IMELDA ROSA PAKPAHAN
130822007
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SILIKA MESOPORI DARI
LIMBAH KACA BENING
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelarSarjana Sains
IMELDA ROSA PAKPAHAN
130822007
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
i
PERSETUJUAN
Judul
Kategori
Nama
Nomor Induk Mahasiswa
Program Studi
Departemen
Fakultas
: Sintesis dan Karakterisasi Silika Mesopori Dari
Limbah Kaca Bening
: Skripsi
: Imelda Rosa Pakpahan
: 130822007
: Sarjana (S1) Kimia Ekstensi
: Kimia
: Matematika Dan
IlmuPengetahuanAlamUniversitas Sumatera
Utara
Disetujui di
Medan,September 2016
KomisiPembimbing
:
Pembimbing 2
Pembimbing 1
Dr.Hamonangan Nainggolan, M.Sc
NIP. 195606241983031002
Dra. Saur Lumban Raja, M.Si
NIP. 195506231986012002
Diketahui/Disetujuioleh:
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua,
DR.RumondangBulan,MS
NIP. 195408301985032001
Universitas Sumatera Utara
ii
PERNYATAAN
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SILIKA MESOPORI DARI
LIMBAH KACA BENING
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, September 2016
IMELDA ROSA PAKPAHAN
130822007
Universitas Sumatera Utara
iii
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan
kasih karuniaNya penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini dengan
baik.
Dengan rasa hormat, penulis menyampaikan terima kasih kepada
IbuDra.Saur Lumban Raja, M.Si selaku pembimbing 1 dan Bapak Dr.
Hamonangan Nainggolan, M.Sc selaku pembimbing 2 yang telah banyak
membimbing dan memberi arahan selama penyusunan skripsi ini. Terimakasih
juga kepada Bapak Prof. Dr. Seri Bima Sembring selaku Ketua Bidang Kimia
Anorganik FMIPA USU dan Bapak Dr. Nimpan Bangun, M.Sc selaku Kepala
Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU yang telah memberikan saran –
saran kepada penulis. Terima kasih kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan
Bapak Dr. Albert Pasaribu selaku Ketua Departemen dan Sekretaris Departemen
Kimia S1 FMIPA-USU Medan. Terimakasih juga kepada Bapak Dr.Darwin
Yunus Nasution, MS selaku Ketua Prodi Kimia Ekstensi.
Terimakasih yang sangat dalam juga penulis ucapkan kepada orangtua
tercinta, M. Simbolon yang tak pernah berhenti memberi dukungan moril maupun
materil serta selalu mengiringi penulis dalam doa, juga kepada abang Roni Boni
Pakpahan, dan adik-adik tercinta Dutri Novharisa Pakpahan, Ekalisa Pakpahan,
Dela Marehsa Pakpahan dan Riedenisa Pakpahanyang selalu memberikan
semangat bagi penulis.
Ucapan terimakasih juga penulis sampaikan kepada seluruhasisten
Laboratorium Kimia Anorganik yang membantu peneliti selama proses penelitian.
Terima kasih juga kepada banyak pihak yang tidak bisa disebutkan satu – persatu.
Semoga Tuhan Yang Maha Esa selalu melimpahkan berkatNya bagi kita semua.
Penulis menyadari bahwa isi skripsi ini masih jauh dari kata sempurna,
namun kiranya dapat membrikan manfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di
bidang kimia.
Penulis
Universitas Sumatera Utara
iv
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SILIKA MESOPORI DARI LIMBAH
KACA BENING
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai sintesis dan karakterisasi silika
mesopori dari limbah kaca dengan suhu kalsinasi 900 oC. Silika yang diperoleh
dari limbah kaca diekstraksi dengan NaOH pellet diikuti dengan pengendapan
menggunakan HCl untuk memperoleh silika. Silika yang dihasilkan selanjutnya
dikarakterisasi dengan FT-IR, XRD, BET dan SEM. Dari data FT-IR diperoleh
spektrum FT-IR dengan puncak serapan 1096 cm-1 pada gugus asimetri Si-O-Si
dan puncak serapan 796 cm-1 dari gugus simetri Si-O-Si. Grafik XRD
menunjukkan bahwa silika berbentuk amorf. Hasil adsorbsi - desorbsi nitrogen
isotherm silika memperlihatkan adsorbsi isotherm Tipe IV yang merupakan
karakteristik material mesopori dan diperoleh distribusi ukuran pori antara 1,93
sampai 13,70 nm serta volume dan luas permukaan silika berdasarkan
perhitungan BJH masing-masing 0,568 cm3g-1 dan luas permukaan 210,8715
m2g-1. Dari hasil analisa SEM dengan perbesaran 1000 kali, struktur permukaan
silika yang dihasilkan terlihat tidak merata dengan bentuk yang tidak beraturan
dan terdapat lubang-lubang pada sebagian besar permukaan silika. Dari
morfologi permukaan silika menunjukkan bahwa silika mesopori yang
dihasilkan dari limbah kaca berpotensi digunakan sebagai adsorben.
Kata kunci : limbah kaca, silika, mesopori
Universitas Sumatera Utara
v
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF MESOPOROUS SILICA
FROM GLASS WASTE
ABSTRACT
Has done research on the synthesis and characterization of mesoporous
silica from glass waste by calcination methods in temperature 900 oC. Silica
derived from glass waste were extracted with NaOH pellet followed by reprecipitation using HCl to obtain silica. Silica was produced further characterized
by FT-IR, XRD, BET and SEM. The result of FT-IR data from silica obtain FTIR spectrum with wavenumber 1096 cm-1 from asimetric group Si-O-Si and
spectrum with wavenumber 796 cm-1 fromsimetric group of Si-O-Si. XRD graph
also show that silica was amorf. Isotherm of nitrogen adsorbtion - desorption
silica result show that isotherm adsorbtion Type IV was mesophore characteristic
and achieved that distribution of pore size between 1,93 untill 13,70 nm along
with volume and silica width surface are based on calculation of BJH each 0,568
cm3g-1and 210,8715 m2g-1. From the result of SEM analysis with magnifying
1000, it was found of that silica surface structure looks with irregular shapes and
hole of the silica surface. From the silica surface morphology show that the
mesoporous silica was produced from glass waste has potential to be used as a
adsorbent.
Keywords : silica, glass waste, meshopore
Universitas Sumatera Utara
vi
DAFTAR ISI
Halaman
i
ii
iii
iv
v
vi
viii
ix
x
Persetujuan
Pernyataan
Penghargaan
Abstrak
Abstract
Daftar Isi
Daftar Tabel
Daftar Gambar
Daftar Singkatan
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1.2 Permasalahan
1.3 Tujuan Penelitian
1.4 Manfaat Penelitian
1.5 Lokasi Penelitian
1.6 Metodologi Penelitian
1
3
3
3
3
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kaca
2.2 Silika
2.3 Jenis dan Struktur Silika
2.3.1 Silika Kristal
2.3.2 Silika Amorf
2.4 Sifat Kimia Silika
2.4.1 Reaksi - reaksi
2.4.1.1 Reaksi dengan Asam
2.4.1.2 Reaksi dengan Basa
2.5 Porositas
2.6 Karakterisasi Silika
2.6.1 Spektroskopi Infra Merah (FT-IR)
2.6.2 Spektroskopi Difraksi Sinar - X (XRD)
2.6.3 Metode Brunauer - Emment - Teller (BET)
2.6.4 Scanning Electron Microscopy (SEM)
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Alat
3.2 Bahan
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Persiapan Bahan Baku Pembuatan Silika
5
6
8
9
9
10
10
10
10
11
14
14
15
16
17
18
18
19
19
Universitas Sumatera Utara
vii
BAB IV
BAB V
3.3.2 Kalsinasi Serbuk Kaca
3.3.3 Pembuatan Larutan Natrium Silikat
3.3.4 Pembuatan Silika
3.3.5 Karakterisasi Silika
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1 Preparasi Sampel
3.4.2 Kalsinasi Serbuk Kaca
3.4.3 Karakterisasi Silika
19
19
19
19
20
20
21
22
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pemurnian Silika
4.2 Karakterisasi Silika
4.2.1 Spektroskopi Infra Merah (FT-IR)
4.2.2 Spektroskopi Difraksi Sinar - X (XRD)
4.2.3 Metode Brunauer - Emment - Teller (BET)
4.2.4 Scanning Electron Microscopy (SEM)
23
26
26
28
30
35
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran
37
37
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
Universitas Sumatera Utara
viii
DAFTAR TABEL
No. Tabel Keterangan
Tabel 2.1
Tabel 2.2
Tabel 4.1
Tabel 4.2
Tabel 4.3
Tabel 4.4
Tabel 4.5
Halaman
Kandungan Kimia Dari Kaca
Istilah yang Digunakan Dalam Karakterisasi Pori Padatan
Data Literatur Puncak Serapan Silika
Pengukuran Difaktogram Silika Hasil Kalsinasi Pada 900 0C
Tabel Adsorbsi - Desorbsi Isotherm Nitrogen
Tabel Distribusi Ukuran Pori
Data Karakterisasi BET Silika
5
12
28
30
31
34
35
Universitas Sumatera Utara
ix
DAFTAR GAMBAR
No. Gambar
Gambar 2.1
Gambar 2.2
Gambar 2.3
Gambar 2.4
Gambar 4.1
Gambar 4.2
Gambar 4.3
Gambar 4.4
Gambar 4.5
Gambar 4.6
Gambar 4.7
Keterangan
Halaman
Perubahan Polimorf Dari Silika
Struktur Tetrahedral Silika
Perbedaan Jenis Pori
Klasifikasi Isotherm Adsorbsi menurut IUPAC
Silika Hasil Pemurnian Pada Suhu 900 0C
Spektrum FT-IR Silika Pada Suhu 900 0C
Difaktogram XRD Silika Hasil Kalsinasi Suhu 900 0C
Grafik Adsorbsi - Desorbsi Isotherm Nitrogen
Klasifikasi Isotherm Adsorbsi Menurut IUPAC
Grafik Distribusi Ukuran Pori
Tampilan SEM Silika Pada Suhu 900 0C
8
9
11
13
24
27
29
32
33
35
36
Universitas Sumatera Utara
x
DAFTAR SINGKATAN
XRD
: X – Ray Diffraction
BET
: Brunauer - Emmet – Teller
FTIR
: Fourier Transform Infra Red
Universitas Sumatera Utara
LIMBAH KACA BENING
SKRIPSI
IMELDA ROSA PAKPAHAN
130822007
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SILIKA MESOPORI DARI
LIMBAH KACA BENING
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelarSarjana Sains
IMELDA ROSA PAKPAHAN
130822007
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
i
PERSETUJUAN
Judul
Kategori
Nama
Nomor Induk Mahasiswa
Program Studi
Departemen
Fakultas
: Sintesis dan Karakterisasi Silika Mesopori Dari
Limbah Kaca Bening
: Skripsi
: Imelda Rosa Pakpahan
: 130822007
: Sarjana (S1) Kimia Ekstensi
: Kimia
: Matematika Dan
IlmuPengetahuanAlamUniversitas Sumatera
Utara
Disetujui di
Medan,September 2016
KomisiPembimbing
:
Pembimbing 2
Pembimbing 1
Dr.Hamonangan Nainggolan, M.Sc
NIP. 195606241983031002
Dra. Saur Lumban Raja, M.Si
NIP. 195506231986012002
Diketahui/Disetujuioleh:
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua,
DR.RumondangBulan,MS
NIP. 195408301985032001
Universitas Sumatera Utara
ii
PERNYATAAN
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SILIKA MESOPORI DARI
LIMBAH KACA BENING
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, September 2016
IMELDA ROSA PAKPAHAN
130822007
Universitas Sumatera Utara
iii
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan
kasih karuniaNya penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini dengan
baik.
Dengan rasa hormat, penulis menyampaikan terima kasih kepada
IbuDra.Saur Lumban Raja, M.Si selaku pembimbing 1 dan Bapak Dr.
Hamonangan Nainggolan, M.Sc selaku pembimbing 2 yang telah banyak
membimbing dan memberi arahan selama penyusunan skripsi ini. Terimakasih
juga kepada Bapak Prof. Dr. Seri Bima Sembring selaku Ketua Bidang Kimia
Anorganik FMIPA USU dan Bapak Dr. Nimpan Bangun, M.Sc selaku Kepala
Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU yang telah memberikan saran –
saran kepada penulis. Terima kasih kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan
Bapak Dr. Albert Pasaribu selaku Ketua Departemen dan Sekretaris Departemen
Kimia S1 FMIPA-USU Medan. Terimakasih juga kepada Bapak Dr.Darwin
Yunus Nasution, MS selaku Ketua Prodi Kimia Ekstensi.
Terimakasih yang sangat dalam juga penulis ucapkan kepada orangtua
tercinta, M. Simbolon yang tak pernah berhenti memberi dukungan moril maupun
materil serta selalu mengiringi penulis dalam doa, juga kepada abang Roni Boni
Pakpahan, dan adik-adik tercinta Dutri Novharisa Pakpahan, Ekalisa Pakpahan,
Dela Marehsa Pakpahan dan Riedenisa Pakpahanyang selalu memberikan
semangat bagi penulis.
Ucapan terimakasih juga penulis sampaikan kepada seluruhasisten
Laboratorium Kimia Anorganik yang membantu peneliti selama proses penelitian.
Terima kasih juga kepada banyak pihak yang tidak bisa disebutkan satu – persatu.
Semoga Tuhan Yang Maha Esa selalu melimpahkan berkatNya bagi kita semua.
Penulis menyadari bahwa isi skripsi ini masih jauh dari kata sempurna,
namun kiranya dapat membrikan manfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di
bidang kimia.
Penulis
Universitas Sumatera Utara
iv
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SILIKA MESOPORI DARI LIMBAH
KACA BENING
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai sintesis dan karakterisasi silika
mesopori dari limbah kaca dengan suhu kalsinasi 900 oC. Silika yang diperoleh
dari limbah kaca diekstraksi dengan NaOH pellet diikuti dengan pengendapan
menggunakan HCl untuk memperoleh silika. Silika yang dihasilkan selanjutnya
dikarakterisasi dengan FT-IR, XRD, BET dan SEM. Dari data FT-IR diperoleh
spektrum FT-IR dengan puncak serapan 1096 cm-1 pada gugus asimetri Si-O-Si
dan puncak serapan 796 cm-1 dari gugus simetri Si-O-Si. Grafik XRD
menunjukkan bahwa silika berbentuk amorf. Hasil adsorbsi - desorbsi nitrogen
isotherm silika memperlihatkan adsorbsi isotherm Tipe IV yang merupakan
karakteristik material mesopori dan diperoleh distribusi ukuran pori antara 1,93
sampai 13,70 nm serta volume dan luas permukaan silika berdasarkan
perhitungan BJH masing-masing 0,568 cm3g-1 dan luas permukaan 210,8715
m2g-1. Dari hasil analisa SEM dengan perbesaran 1000 kali, struktur permukaan
silika yang dihasilkan terlihat tidak merata dengan bentuk yang tidak beraturan
dan terdapat lubang-lubang pada sebagian besar permukaan silika. Dari
morfologi permukaan silika menunjukkan bahwa silika mesopori yang
dihasilkan dari limbah kaca berpotensi digunakan sebagai adsorben.
Kata kunci : limbah kaca, silika, mesopori
Universitas Sumatera Utara
v
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF MESOPOROUS SILICA
FROM GLASS WASTE
ABSTRACT
Has done research on the synthesis and characterization of mesoporous
silica from glass waste by calcination methods in temperature 900 oC. Silica
derived from glass waste were extracted with NaOH pellet followed by reprecipitation using HCl to obtain silica. Silica was produced further characterized
by FT-IR, XRD, BET and SEM. The result of FT-IR data from silica obtain FTIR spectrum with wavenumber 1096 cm-1 from asimetric group Si-O-Si and
spectrum with wavenumber 796 cm-1 fromsimetric group of Si-O-Si. XRD graph
also show that silica was amorf. Isotherm of nitrogen adsorbtion - desorption
silica result show that isotherm adsorbtion Type IV was mesophore characteristic
and achieved that distribution of pore size between 1,93 untill 13,70 nm along
with volume and silica width surface are based on calculation of BJH each 0,568
cm3g-1and 210,8715 m2g-1. From the result of SEM analysis with magnifying
1000, it was found of that silica surface structure looks with irregular shapes and
hole of the silica surface. From the silica surface morphology show that the
mesoporous silica was produced from glass waste has potential to be used as a
adsorbent.
Keywords : silica, glass waste, meshopore
Universitas Sumatera Utara
vi
DAFTAR ISI
Halaman
i
ii
iii
iv
v
vi
viii
ix
x
Persetujuan
Pernyataan
Penghargaan
Abstrak
Abstract
Daftar Isi
Daftar Tabel
Daftar Gambar
Daftar Singkatan
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1.2 Permasalahan
1.3 Tujuan Penelitian
1.4 Manfaat Penelitian
1.5 Lokasi Penelitian
1.6 Metodologi Penelitian
1
3
3
3
3
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kaca
2.2 Silika
2.3 Jenis dan Struktur Silika
2.3.1 Silika Kristal
2.3.2 Silika Amorf
2.4 Sifat Kimia Silika
2.4.1 Reaksi - reaksi
2.4.1.1 Reaksi dengan Asam
2.4.1.2 Reaksi dengan Basa
2.5 Porositas
2.6 Karakterisasi Silika
2.6.1 Spektroskopi Infra Merah (FT-IR)
2.6.2 Spektroskopi Difraksi Sinar - X (XRD)
2.6.3 Metode Brunauer - Emment - Teller (BET)
2.6.4 Scanning Electron Microscopy (SEM)
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Alat
3.2 Bahan
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Persiapan Bahan Baku Pembuatan Silika
5
6
8
9
9
10
10
10
10
11
14
14
15
16
17
18
18
19
19
Universitas Sumatera Utara
vii
BAB IV
BAB V
3.3.2 Kalsinasi Serbuk Kaca
3.3.3 Pembuatan Larutan Natrium Silikat
3.3.4 Pembuatan Silika
3.3.5 Karakterisasi Silika
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1 Preparasi Sampel
3.4.2 Kalsinasi Serbuk Kaca
3.4.3 Karakterisasi Silika
19
19
19
19
20
20
21
22
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pemurnian Silika
4.2 Karakterisasi Silika
4.2.1 Spektroskopi Infra Merah (FT-IR)
4.2.2 Spektroskopi Difraksi Sinar - X (XRD)
4.2.3 Metode Brunauer - Emment - Teller (BET)
4.2.4 Scanning Electron Microscopy (SEM)
23
26
26
28
30
35
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran
37
37
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
Universitas Sumatera Utara
viii
DAFTAR TABEL
No. Tabel Keterangan
Tabel 2.1
Tabel 2.2
Tabel 4.1
Tabel 4.2
Tabel 4.3
Tabel 4.4
Tabel 4.5
Halaman
Kandungan Kimia Dari Kaca
Istilah yang Digunakan Dalam Karakterisasi Pori Padatan
Data Literatur Puncak Serapan Silika
Pengukuran Difaktogram Silika Hasil Kalsinasi Pada 900 0C
Tabel Adsorbsi - Desorbsi Isotherm Nitrogen
Tabel Distribusi Ukuran Pori
Data Karakterisasi BET Silika
5
12
28
30
31
34
35
Universitas Sumatera Utara
ix
DAFTAR GAMBAR
No. Gambar
Gambar 2.1
Gambar 2.2
Gambar 2.3
Gambar 2.4
Gambar 4.1
Gambar 4.2
Gambar 4.3
Gambar 4.4
Gambar 4.5
Gambar 4.6
Gambar 4.7
Keterangan
Halaman
Perubahan Polimorf Dari Silika
Struktur Tetrahedral Silika
Perbedaan Jenis Pori
Klasifikasi Isotherm Adsorbsi menurut IUPAC
Silika Hasil Pemurnian Pada Suhu 900 0C
Spektrum FT-IR Silika Pada Suhu 900 0C
Difaktogram XRD Silika Hasil Kalsinasi Suhu 900 0C
Grafik Adsorbsi - Desorbsi Isotherm Nitrogen
Klasifikasi Isotherm Adsorbsi Menurut IUPAC
Grafik Distribusi Ukuran Pori
Tampilan SEM Silika Pada Suhu 900 0C
8
9
11
13
24
27
29
32
33
35
36
Universitas Sumatera Utara
x
DAFTAR SINGKATAN
XRD
: X – Ray Diffraction
BET
: Brunauer - Emmet – Teller
FTIR
: Fourier Transform Infra Red
Universitas Sumatera Utara