P EN G A R U H A N T IO K S ID A N B U T Y L A T E D H Y D R O X Y T O LU E N E DAN a lp h a -T O C O P H E R O L T E R H A D A P K E T E N G IK A N (R A N C ID IT Y ) M IN Y A K G O R EN G

  S K R I P S I SAPARI P AR TOD I H AR JO PEN GARU H AN TIO KSID AN BU TYLATED H YD RO X Y TO LU EN E DAN alpha-T O CO PH ERO L TERH AD AP KETEN GIKAN (RA N CID IT Y ) M IN YAK GOREN G

  F A K U L T A S F A R M A S I U N I V E R S I T A S A I R I A N C C A S U R A B A Y A 1 9 8 8

  

0 9 JUL 1992 P E I I G A R U H A r i T I O K S I D - '- . l : 3 UTYL a TED ^{I I Y D R O M Y T O L U E N E}

_{P A IT a l p h a - T O C O P H E H O L T E R H A D A F K E T E 1 T G I X A N}

_{( R A K C I D I T Y ) H I I - I Y A K G O R S Z I G} S K R I P S I _{D I B U A T U iT T U K K I E E K U H I T U G A S A K H I R} M E N C A P A I G E L A R S A S J A I I A F A R K A S I

_{P A D A F A K U L T A S F A R K A S I}

_{U N I V E R S I T A S A I R L A I T G G A}

1 9 S 8

  7 7 = / y s / d s

  _{S A P A R I P : \ R T O D I I I A R J O} f a r

_{o l e h}

0 9 JUL 1992 KATA psi ; gai : t a r Kami panjatkan puji syukur ke hadirat Allah s.v;.t atas segala karunia dan kehendak Nya sehingga tugas akhir ini dapat diselesaikan.

  Pada kesempatan ini, karni sampaikan rasa penghargaan dan teriaa kasih sebanyak - banyaknya kepada bapak : DR. i-luhanad Zainuddin sebagai pernbimbing kami yang dengan penuh kesabaran serta kesungguhan hati telah berke- nan membiinbing, meaberi nasehat, pengarahan serta dorongan moral selama kami melakukan penelitian hingga selesainya tugas akhir ini.

  DE. Purv/anto yang telah mengijinkan kami untuk meng- gunakan sarana dan fasilitas laboratoriuir* Kimia Farnasi Hedisinal.

  Drs. Amiruddin.P yang dengan sabar dan rela hati me- ngijinkan kami untuk rjenggunakan instruments. Tak lupa pula kami ucapkan terina kasih yang tak ter- hingga kc^ada semua fihak yang tidak dapat kani sebutkan satu persatu, yang telah i-ienberikan jalinan kerja sama

serta dorongan moral selama karai melakukan penelitian.

  Semoga semua bantuan dari berbagai fihak di atas men- dapat balasan dari Allah s.w.t. dan semoga skripsi yang sederhana ini dapat bermanfaat dan menberikan dorongan un­ tuk penelitian - penelitian lebih lanjut.

  Surabaya,.. Juni 1988 Penyusun. i

  DAFTAR ISI Halaman

KATA PENGANTAR ......................................... i

DAFTAR ISI ........................................ . .ii

BAB I PEUDAKULUAN 1*1. Permasalahan penelitian ................ 1

  . . Tujuan penelitian ......................

  1

  2 2 . . Kipotesis penelitian...................

  1

  3

  3 BAB II TINJAUAK PUSTAKA II. 1. Minyak dan l e m a k .......................

  4 XI.2. Minyak goreng ..........................

  5 II.3• Ekstraksi dan pemurnian minyak:.........

  6 11.4- Pemurnian m i n y a k ................ .......

  7 11.5- Oksidasi dan ketengikan................

  8 II. * Butil hidroksi toluena ( BET ) ........ 12

  6

  11.7. Alfa tokoferol ( vitamin E ) .......... 13 11. . Tinjauan tentang spektrofotometri..... 13

  8 BAB III MET0D2 PENELITIAN 111.1. Alat - alat ...................... .....19 111.2. Bahan - b a h a n .............. ...........19

  III.3- Metode percobaan......... *............

  20 III.4. Analisa data ....................... e..30

  BAB IV HASIL PENELITIAN IV.1. Analisa kualitatif sampel minyak kela - pa .................................... 34

  iii

  IV.2. Penentuan panjang gelombang maksimum ...34

  IV.3. Pembuatan kurva baku ......... ....36

  IV.4* Penentuan aktivitas butil hidroksi to- luena ( BET ) dan alfa tokoferol ( vita­ min E ) terhadap derajat ketengikan sam- pel minyak kelapa ..................... 37

  IV. 5. Analisa data .......................... 42

  BAB V PKKBAKASAK ................................... 47 BAB VI K2SIHPULAH ................................... 30 a

  B B VII SABAH - SAP All ................................ 51 _{h i ; : g k a s a I ' I ............................................................. .. ....................................}

  52 DAFTAa PUSTAKA ............................... 54 LAMPIRAI? ..................................... 58

BAB I PENDAHULUAN

  1.1. Permasalahan -penelitian Usaha pemenuhan kebutuhan bahan makanan umumnya, khususnya pemenuhan kebutuhan akan minyak goreng se- karang ini terus ditingkatkan* Sebelum dikonsumsi ma- syarakat, minyak goreng hasil produksi umumnya tidak langsung digunakan tetapi melalui masa penyimpanan da- lam jangka waktu yang cukup lama* Pada penyimpanan - tersebut, minyak goreng akan dapat mengalami kerusak- an yang, disebabkan oleh oksidasi 0~> dari udara, se - hingga dapat menyebabkan ketengikan* Dalam hal ini minyak akan mengalami kerusakan, oleh karena minyak akam mempunyai rasa dan bau yang tidak enak serta ti­ dak. menarik. (

  1 )

  Dengan demikian peristiwa ketengikan akan meng - ganggu usaha pemenuhan kebutuhan akan minyak goreng . Untuk mencegah kerusakan hasil produksi dari pe­ ngaruh oksidasi udara tersebut perlu dilakukan usaha pengatasannya. Usaha tersebut dapat dilakukan dengan beberapa cara* Salah satu di antaranya adalah dengan penambahan antioksidan. Antioksidan yang digunakan untuk pengawetan mi­ nyak. harus memenuhi beberapa syarat antara lain : ti-

  

1

  2 dak. toksik dan tidak menyebabkan iritasi, efektif pa­ da konsentrasi rendah, tidak menyebabkan bau , rasa dan v/arna yang. tidak baik untuk. minyak dan tentu saja larut dalam minyak. (

  

1

,

  2,3 ) Antioksidan yang kemungkinan dapat digunakan da­ lam usaha tersebut adalah butil hidroksi toluena(BHT) dan alfa tokoferol (vitamin E). Kedua antioksidan ini termasuk golongan antioksidan "true antioxidants"(

  4 ).

  Dasar pemikiran dari kemungkinan di atas adalah bahv/a butil hidroksi toluena (BHT) memenuhi beberapa persyaratan antara lain : tidak berbahaya bagi kese- hatan, tidak menimbulkan v/arna yang tidak diinginkan, efektif pada kadar rendah, larut dalam lemak atau mi­ nyak dan mudah didapat. (

  3 ) Alfa tokoferol (vitamin E) kemungkinan dapat ju- ga digunakan karena alfa tokoferol merupakan vitamin yang sangat aktif menghambat oksidasi, sehingga dapat digunakan sebagai antioksidan. (

  5 ) Berdasarkan uraian di atas maka dapat dirumuskan permasalahan : seberapa besar pengaruh butil hidroksi

toluena(BHT) dan alfa tokoferol (vitamin E)

  dapat menghambat proses ketengikan minyak kelapa.

  1.2. Tu.juan -penelitian Untuk menjav/ab permasalahan tersebut maka perlu dilakukan penelitian dengan tujuan : menentukan dera­ jat ketengikan minyak kelapa yang ditambah antioksidan

  3 butil hidroksi toluena(BHT) dan alfa tokoferol serta yang tidak ditambah antioksidan selama penyimpanan.

  Yang dimaksud dengan derajat ketengikan adalah . jumlah peroksida yang terbentuk dihitung sebagai mi- kro gram E^C^ dalam tiap gram sampel.

  Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat di- pilih usaha pencegahan ketengikan yang lebih efek­ tif dari kedua antioksidan tersebut.

  Penelitian ini akan terdiri tahap sebagai beri- i pertama : pembuatan dan penentuan sifat fisi- ka - kimia minyak kelapa, kedua : penentuan derajat ketengikan minyak kelapa selama penyimpanan oleh bu­ til hidroksi toluena(BHT) dan alfa tokoferol ( vita­ min E ) dengan metoda spektrofotometri.

  I #3. Hipotesis •penelitian Dari tinjauan kepustakaan yang telah dilakukan dapat dirumusk&n hipotesis penelitian sebagai beri- kut :

  Ada penurunan derajat ketengikan minyak kelapa yang ditambah antioksidan butil hidroksi toluena(BHT) dan alfa tokoferol (vitamin E) dibandingkan dengan deraj,at ketengikan minyak kelapa yang tidak ditambah antioksidan, selama penyimpanan. _{' • H X T E R S I T A S A l R L A N O « A “ P E R P U S T A C A A M}

m t m b

R A B A Y A ..

  8 11

BAB II TINJAUAH PtJSTAKA II.1* Minyak; dan lemak: Minyak dan lemak. merupakan zat makanan penting

  untuk menjaga kesehatan tubuh manusia. Selain itu mi- myak dan lemak juga merupakan sumber energi yang le­ bih efektif dibandingkan karbohidrat dan protein.Sa- tu gram minyak atau lemak dapat menghasilkan

  9 kkal, sedangkan karbohidrat dan protein hanya If kkal/gram.

  Minyak dan lemak iuga berfungsi sebagai sumber dan- pelarut bagi vitamin A, D, E dan K. Minyak atau le­ mak terdapat pada hampir sem.ua bahan pangan dengan kandungan yang berbeda-beda. C 5,6 ) Minyak dan lemak termasuk dalam kelompok senya­ wa yang disebut lipida, yang pada umumnya mempunyai sifat sama yaitu tidak larut dalam air. Pada umumnya untuk pengertian sehari-hari lemak merupakan bahan padat pada suhu kamar, sedangkan minyak dalam bentuk cair pada suhu kamar, tetapi keduanya terdiri dari- molekul-molekul trigliserida. (

  5 )

  Minyak merupakan bahan cair,di antaranya di se- babkan rendahnya kandungan asam lemak jenuh dan ti- ngginya kandungan asam lemak yang tidak jenuh yang memiliki satu atau lebih ikatan rangkap di antara

  5

  atom-atom karbonnya, sehingga mempunyai titik lebur yang rendah. Lemak merupakan bahan padat pada suhu kamar di- an tar any a disebabkan kandungan yang tinggi akan asaw lemak jenuh yang secara kimia tidak mengandung ikat­ an rangkap, sehingga mempunyai titik lebur yang le­ bih tinggi. Contoh asam lemak ^enuh yang banyak ter­ dapat di alam adalah asam palmitat dan asam stearat. C 5,6 )

  II.2. Minyak goreng Minyak goreng berfungsi sebagai penghantar pa- nas, penambah rasa gurih, dan penambah nilai kalori bahan makanan. Mutu minyak ditentukan oleh titik a- sapnya, yaitu suhu pemanasan minyak sampai terbentuk akrolein yang tidak diinginkan dan dapat menimbulkan rasa gatal pada tenggorokan atau " lekak ( 5 ) Makin tinggi titik asapnya,makin baik mutu mi­ nyak: goreng itu. Titik asap suatu minyak goreng ter- gantung dari kadar gliserol bebas. Lemak yang telah digunakan untuk menggoreng, titik asapnya akan turun karena telah ter^adi hidrolisis molekul lemak. Untuk menekan terjadinya hidrolisis, pemanasan minyak atau lemak sebaiknya dilakukan pada suhu yang tidak ter­ lalu tinggi dan pada umumnya suhu penggorengan ada- lah 177° C - 221° C. ( 5 )

  6

  11 3 * . Ekstraksi dan pemurnian minyak

  Produksi minyak atau lemak dapat diperoleh dari ekstraksi jaringan hewan atau tanaman J.dengan. ^tiga cara yaitu : rendering, pengepresan dan dengan pela- rut* ( 5,9,10 )

  3.1. Rendering Rendering merupakan suatu cara yang ..ssring- digunakan untuk mengekstraksi minyak hewan dengan cara pemanasan. Pemanasan dapat dilakukan dengan - air panas.. Dimana lemak akan mengapung dipermukaan sehingga dapat dipisahkan. Secara komersial rende­ ring dilakukan dengan menggunakan ketel vakum.Pro­ tein akan rusak oleh panas dan air ■ akan nenguap sehingga lemak dapat dipisahkan. (

  5 , 9,10 )

  3.2. Pengepresan Bah an yang mengandung lemak atau minyak di - potong-potong atau dihancurkan, kemudian dipres de­ ngan tekanan tinggi menggunakan tekanan hidrolik. Kelemahan cara ini tidak dapat seluruhnya minyak diekstraksi, kadang-kadang bungkil dipres lagi de­ ngan filter press. ( 5,9 ) 3.3» Dengan pelarut Cara ekstraksi ini dapat dilakukan dengan ca-

  7

  ra menggunakan pelarut dan digunakan untuk bahan yang kandungan minyaknya rendah. Lemak dalam bahan dilarutkan dengan pelarut, tetapi caraini kurang efektif karena pelarut mahal dan lemak yang diper­ oleh harus dipisahkan dari pelarutnya dengan cara di uapkan. Selain itu ampasnya harus dipisahkan da­ ri pelarut yang tertahan, sebelum dapat digunakan sebagai bahan makanan ternak. ( 5,9 )

  XX. . Pemurnian minyak ( 5,7,8,9 )

4 Untuk memperoleh minyak yang bermutu baik, mi­

  nyak dan lemak kasar harus dimurnikan dari bahan-ba- han atau kotoran yang terdapat didalamnya. Cara-cara pemurnian dilakukan dalam beberapa tahap. 4.1# Pemgendapan dan pemisahan gumi ( degummipg ) Bertuauan menghilangkan partikel-partikel ha- lus yang tersuspensi, atau berbemtuk koloidal. Pe- misahan ini dilakukan dengan pemanasan uap dan ad- sorben, kadang-kadang dilakukan sentrifus.

  4 . 2 . Hetralisasi dengan alkali

  Bertujuan memisahkan senyawa-senyawa terlarut seperti fosfatida, asam, lemak bebas dan hidrokar - bon. Lemak dengan kandungan asam lemak yang tinggi dipisahkan dengan menggunakan uap panas dalam kea- daan vakum, kemudian ditambahkan alkali. Sedangkan

  8 lemak dan asam lemak bebas rendah cukup ditambah- kan NaOH atau gararn Ha^CO^, sehingga asam lemak

ikut fase air dan terpisah dari lemaknya.

  II.4-3- Pemucatan BertujuaQ menghil&ngkan zat-zat vvarna dalam minyak dengan penambahan adsorben, seperti arang aktif, tanah liat atau reaksi-reaksi kimia. Sete- lah penyerapan v/arna, lemak aisaring dalam keada- an vakum.

  4 .

  4 . Penghilangan bau (deodorisasi ) Dilakukan dalam botol vakum, dengan cara di­ panaskan dengan mengalirkan uap panas yang akan membawa senyav/a-senyawa yang mudah menguap. Sele- sai proses deodorisasi segera di dinginkan untuk mencegah kontak dengan

II.5. Oksidasi dan ketengikan (

  5 11,12,13 ) 5.1. Reaksi oksidasi.

  Kerusakan minyak atau lemak yang utama ada­ lah proses timbulnya bau dan rasa tengik yang di­ sebut proses ketengikan* Hal ini disebabkan oleh otooksidasi radikal asam lemak tidak jenuh dalam minyak. Otooksidasi dimulai dengan pembentukan ra- dikal-radikal bebas yang disebabkan oleh fatetor-

  9 faktor sinar, panas, logam-logam berat seperti Cu, Fe, Co atau impuritas dari prooksidan. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : R 1CHp CH=CHCHpCOOH -- ener£i---

  R fCHCE=CHCH2C00H + H*

  7 (panas + sinar) Radikal bebas. Hidrogen

  Asan lemak tidak yang la- jenuh. bil. R'CHCE=CHCH2C00H ----- -------- > R'CHCH=CKCH~C00H i

  £- .

  0 0 Radikal bebas.

  Peroksida aktif.

• R'CH CH=CHCH C00H

  2

  2

• 7 R *CECH=CHCHp COOH R'CECHsCHCHgCOOH

  00 S .

00 Hidroperoksida.

  Peroksida aktif.

• R'CHCE=CECH C00H

  2 Radikal bebas.( , )

  5

  12 Molekul-molekul lemak yang mengandung radikal asam

lemak tidak jenuh mengalani oksidasi dan aenjadi tengik.

  Kemudian radikal ini dengan 0-, membentuk. peroksida aktif yang dapat membentuk hidroperoksida yang bersifat sangat tidak stabil dan mudah pecah menjadi senyawa dengan rantai karbon yang lebih pendek. ( 5 )

  Senyawa-senyawa dengan rantai C lebih pendek ini adalah asam-asam lemak, aldehida-aldehiaa, dan keton yang

bersifat mudah menguap dan menimbulkan bau tengik pada mi­

nyak atau lemak. ( )•

  5,8

  10 II,5«2* Pencegahan ketengikan

  Proses ketengikan. (rancidity) sangat dipenga- ruhi adanya pro oksidan dan antioksidan. Pro oksi- dan akan mempercepat terjadinya oksidasi, sedang antioksidan akan menghambatnya. (

  3 )

  Proses ketengikan (rancidity) pada minyak go­ reng atau minyak kelapa, dimana minyak akan menga­ lami kerusakan dengan cepat, memberi rasa tidak e- nak serta tidak menrik yang disebabkan oleh oksi­ dasi dari udara. Untuk mencegah terjadinya ketengikan . minyak juga mutu atau kualitas dari minyak: goreng ataupun minyak kelapa itu maka ditambahkan zat antioksidan. 3.3» Pengertian dan -pemakaian antioksidan ( 2, 5 ) Antioksidan dapat di definisikan sebagai zat yang dapat mencegah atau *. rajenghalaisgi. terjadinya oksidasi dari minyak atau lemak maupun bahan-bahan yang mengalami kerusakan akibat dari proses oksi­ dasi. Antioksidan dapat diklasifikasikan menjadi tiga golongan yaitu : ." True antioxidants ,r ( anti oksigen )

  1

  2.” Reducing agents ". ( zat pereduksi ) 3." Antioxidants synergists "

  II«5«3*1* M True antioxidants " u True antioxidants " adalah suatu zat atau

  11 bahan yang memungkinkan mencegah atau menghambat reaksi oksidasi asam lemak dengan radikal bebas sehingga dapat menghalangi reaksi berantai, Con- toh antioksidan golongan "true antioxidants" ini seperti askorbil palmitat, butil hidroksi toluena (BHT), butil hidroksi anisola (BHA), alfa tokofe­ rol (vitamin E), timol,etil galat,. dodesil galat dan propil galat. ( )

  4,16

II.5-3.2. Reducing agents " ( zat pereduksi )

11 Zat pereduksi adalah bahan yang mempuayai

  potensial redoks yang lebih rendah dari pada ba­ han yang dilindungi, karena lebih cepat mengala­ mi oksidasi dari pada bahannya sendiri dengan demikian juga efektif sebagai antioksidan, Con- toh antioksidan. golongan "reducing agents" ini adalah asam askorbat, natrium metabisulfit dan natrium .sulfit. ( 4,16 ) 5.3-3. Antioxidants synergists

  Antioxidants synergists adalah suatu bahan atau zat yang yang mempunyai efek antioksidan ke- cil bila digunakan sendiri tetapi akan terlihat menaikkan aktivitas dari "true antioxidants" bi- la digunakan bersamaan. Contoh antioksidan golo­ ngan antioxidants synergists ini adalah asam si-

  12 trat, disodium edetat, asam fosfat, lecitin,dan asam tartrat. ( 4, 16 ).

  XI. , Butil hidroksi toluena (BHT)

6 Butil hidroksi toluena (BHT) merupakan antiok -

  sidan golongan "true antioxidants". Butil hidroksi toluena (BHT) berhentuk hablur padat, berv/arna putih, berbau khas. Praktis tidak larut dalam air dan pro- pilen glikol P, tetapi mudah larut dalam etanol 95 %» kloroform P, eter dan dalam minyak.

  Antioksidan ini mempunyai titik leleh 70° C Butil hidroksi toluena mempunyai nama kimia : 4 -me- til-2,6 - di - t - butil fenol. Rumus molekul dari butil hidroksi toluena (BHT) adalah sedang- kan rumus bangunnya adalah : OH

  C( CHT),

  .✓ j Konsentrasi butil hidroksi toluena (BHT) yang umuir.

  digunakan sebagai antioksidan adalah % sampai 0,01 %m ( 14,15,16,17,18,19 ).

  0,02

  r M I M * ; _{F T O I T B R S f b r p u s t a k a a w}

1 T A S A I R L A N O ^ "

  i u r a b a y a _

  13 XX.7. Alfa tokoferol ( vitamin E )

  Alfa tokoferol ( vitamin E ) juga merupakan an­ tioksidan golongan "true antioxidants", antioksidan ini berbentuk cairan seperti minyak, berwarna kuning dan jernih. Praktis tidak larut dalam air tetapi..la- rut dalam minyak, aseton, alkohol,kloroform dan eter* Antioksidan ini mempunyai nama kimia 2,5,7 ,8 - tetrametil -

  2 - ( 4 '» 8 1, 12 ' - trimetildesil ) • - 6 - khromanol. Rumus dari alfa tokoferol (vitamin E)

  adalah ^ 9 ^ 3 0 ^ Z9 se(^ariS ^::al:1 rumus bangunnya adalah : Konsentrasi alfa tokoferol ( vitamin E ) yang umum digunakan sebagai antioksidan adalah 0,01 % sampai %.

  0 , 0 2 ( 1 4 , 1 5 , 1 7 )

  II. . Tin.iauan tentang spek-trofotometri ( 23,24,25 )

8 Spektrofotometri adalah metoda analisa yang ber

  dasarkan pada penggunaan sifat-sifat senyawa yang da pat menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Cahaya merupakan radiasi elektromagnetik yang mempunyai spektrum elektromagnetik yang dapat digam-

  I k

  pendek ’pa£3^nJ~geIomEang" panjang Keterangan :

  dimana :

  ( 1 )

  Teori spektrofotometri Bila seberkas cahaya monokromatis atau polikro matis dikenakan pada media yang homogen, maka sebagi- an cahaya tersebut akan dipantulkan, sebagian lagi di serap/ diabsorbsi dan sisanya ditransmisikan / dite- ruskan.

  3 = sinar ultra lembayung ( ultra violet ) Jauh 4 = sinar ultra lembayung dekat 3 = sinar tampak ( visible ) 6 = sinar infra merah 7 = gelombang pendek ( mikro ) 8 =s resortansi magnetik nuklir ( NMR ) 9 t= gelombang radio 10 = gelombang listrik bolak-balik

  2 = sinar X

  1 = sinar gama

  10

  barkan sebagai berikut : t i n g g i ---------------- §5®5Si. rendah

  9

  8

  7

  

6

  3

  2 3 k

  'I

  IQ = intensitas cahaya yang datang I = intensitas cahaya yang diserap _a

  15 1 ^ = intensitas cahaya yang diteruskan

  Ir = intensitas cahaya yang dipantulkan Bila digunakan larutan blangko dan kuvet yang sama, maka maka sinar yang dipantulkan diabaikan. Dan persamaan di- atas menjadi : Hukum Lambert Hukum Lambert menyatakan bahwa intensitas cahaya mo- nokromatis yang diteruskan akan menurun secara eksponen- sial apabila tebal medium yang menyerap naik secara arit- matik* Persamaan diferensialnya sebagai berikut : dl ------ k. I ................................. (

  3 )

  dt dimana : I = intensitas cahaya pada panjang gelombang terten- t = tebal medium k = faktor kesetimbangan Dengan mengitegralkan persamaan di atas dan bila t = 0 didapatkan I = I

  q

   , maka dapat ditulis sebagai berikut : Dengan mengubah logaritma natural menjadi logaritma Briggs didapatkan : tu — = k. t atau It = I . e k.t ( k ) - 0,4343 k. t ( 5 )

  16

  dimana K adalah koefisien ekstingsi dengan harga sebesar

  0,4343 k. Umumnya K dinyatakan sebagai kebalikan dari t

  ( tebai medium ) yang diperlukan untuk mengurangi inten- sitas cahaya (

  1 ^. ) menjadi sepersepuluh kali intensitas

  cahaya mula-mula ( I ), sehingga persamaan di atas men- jadi : Xt = Xo •

  10 ‘ V t * * h = Zo

• • xt — = 0,1 = T Xo Perbandingan It / IQ merupakan fraksi dari cahaya yang diteruskan oleh suatu medium dengan tebal t cm fraksi i- ni disebut transmisi atau M transmitance " ( T )•Sehing­ ga persamaan di atas menjadi :

  10 “

1 = °>1* l o

• ** It T = — atau % T = — X 100 %

  I I o Absorbansi / serapan disebut juga kerapatan optik .(' D ) atau ekstingsi ( E ), merupakan anti logaritma dari transmisi :

  1 I_

  A = D = E = - log, T = log — = log — ...... (

  6 ) T

  Eukum Bougner Beer Bougner Beer mempelajari hubungan intensitas cahaya yang diteruskan atau diserap dengan kadar suatu larutan zat. Menurut hukum Beer, intensitas cahaya monokromatis yang diteruskan akan menurun secara eksponensial bila ka

  17

  dar senyawa yang menyerap naik secara aritmatik. Hal ini dapat dituliskan sebagai berikut : dl ---- -

  1

  c. I dc analog dengan hukum Lambert : I - I e“ k - 0 - I 10' ° A 3 4 3 k. c

  ~ o

  t ~ o * • xu

  I t = I Q . 1 0 " K * 0 ......................................................... ( 7 )

  penggambungan persamaan ( 5 ) dan ( 7 ) akan didapatkan : . It = I0 . 10"6 • c * t ........................ ( 8 )

  — = 1 0 " e * c , t ..................................................... ( 9 ) Xo I. log — = e . c . t ....................... (

  10 )

  h

  1 I Jadi : A = D = E = log — = log — = <?. c. t ...... ( 11 ) T It dimana :

  € - koefisie'n ekstingsi molekuler

  c = kadar senyawa yang menyerap cahaya t = tebal medium Persamaan di atas ( 11 ) merupakan dasar dari spek- trofotometri dan dikenal sebagai hukum Lambert Beer, Har- ga tergantung pada cara menyatakan kadar. Bila c dinya- takan dalam gram molekul tiap liter dan t dalam cm, maka disebut dengan koefisien ekstingsi atau indeks absorbsi molar atau absorbtivitas molar. Apabila berat molekul da­ ri zat tidak diketahui maka tidak dapat untuk- menyatakan

  18 harga koefisien ekstingsi molekuler ( t ), dalam hal ini biasanya dinyatakan dengan koefisien ekstingsi spesifik

  l ■/

  ( E = E f ^ ), yang menyatakan harga log I / I* dari _{S J. C la O} % larutan setebal cm dengan kadar pada panjang gelom-

  1

  1 bang tertentu.

  Syarat berlakunya hukum Lambert - Beer adalah : 1. Cahaya yang datang adalah cahaya monokromatis.

2. Zat yang, terlarut tidak. mengalami disosiasi, aso- siasi dan solvasi dalam larutan.

  3• Larutan yang dianalisa cukup encer (untuk menge- tahui hal ini perlu dibuat kurva baku ).

BAB III METODE PEKELXTlAi:

  111.1. Alat - alat - Spektrofotometer Spectronic, - 20 - Bausch & Lomb - Pipet ukur 1,0 ml; 5>0 ml; 10,0 ml - Pipet volume 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0 ml - Labu ukur 25,0 ml; 500,0 ml - Buret 10,0 ml; 25>0 ml; 50,0 ml - Mikroburet 5>0 ml. 111.2. Bahan - bahan Kecuali disebutkan lain, semua bahan kimia yang di- gunakan. adalah dengan derajat pro analisa - Asam asetat glasial - Asam trikloro asetat - Alfa tokoferol - Butil hidroksitoluena - Bensol - Etanol

  ^ ° 2

• - Kalium hidroksida
• - Natrium hidroksida - Phloroglusin - Mirtyak kelapa ( dibuat sendiri ).

  19

  20

  III.3. Metode percobaan 3*1. Pembuatan minyafc. kelapa dengan cara basah Ditimbang lebih kurang

  6 kg parutan kelapa,

  kemudian ditambah air dengan perbandingan

  1 :

  1

  ( b : v ), parutan kelapa diremas - remas dan ke- mudian diperae untuk mendapatkan santan. Santan dipanaskan diatas api bebas sehingga air menguap dan terjadilah gumpalan protein. Gumpalan protein dan minyak dipisahkan dengan jalan penyaringan.

  3.2. Penyediaan larutan pereaksi

• - Larutan aeam trikloro asetat 30 %•

  30 gram asam trikloro asetat dilarutkan dalam 100 ail asam asetat glasial.

  . - Larutan phloroglusin 1 %.

  1 gram, phloroglusin dilarutkan dalam 100 ml asam- asetat glasial.

  3-3. Analisa kualitatif minyak kelapa

  3.3.1. Berat .tenis ( 16, 20 ) Penentuan berat Jenis dilakukan dengan a- lat Wesphal balance menurut metoda yang terda- pat dalam Remington's Pharmaceutical Sciences . 3.3*2. Kadar air (

  

2 0 )

  Penentuan kadar air dilakukan sesuai dengan

  21

  metoda yang terdapat dalam. Standar Industri In­ donesia dan dilakukan dengan cara sebagai beri- kut ; Sebuah botol timbang di isi dengan lebih kurang

  10 - 15 gram pasir, berikut sebuah

  batang pengadulc pendek, Botol timbang be- serta isinya di fceringkan pada suhu 105° C selama

  1 jam, lalu di dinginkan dan ditim-

  bang, hingga bobotnya konstan. Kedalam bo­ tol timbang tersebut di masukkan lebih ku- rang

  5 gram minyak kelapa dan diaduk hing­

  ga homogen. Akhirnya di keringkan pada su­ hu 105° C selama 30 menit. Kemudian di di­ nginkan dan ditimbang hingga bobotnya kon- sta. kehilangan bobot Kadar air = — -.. .... ... x 100 %. grram minyak 3,5.3, Bilangan penyabunan (

  20 , 21,22 )

  Penentuan bilangan penyabunan dilakukan se- suai dengan metoda yang terdapat dalam Standar' Industri Indonesia dan dilakukan dengan cara se­ bagai berikut : Lebih kurang 2 gram minyak kelapa di tim­ bang, masukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml. Ditambahkam 25 ml alkohol - K0H 0,5 N, ke-

  22

  mudian erlenmeyer di hubungkan dengan pen- dingin balik di atas penangas air selama 30 menit. Selan^utnya di dinginkan dan di­ titer dengan HC1 0,5 N dengan. fenolftalein sebagai indikator ( misalnya diperlukan x ml ). Blanko di ker^akan seperti tersebut di atas ( misalnya diperlukan y ml ).

  (y-x)ml.WK0H . 56,1 Bilangan Penyabunan =■ ---------------- gram minyak 3,3.4. Asam lemak bebas ( Sebagai asam laurat ) ( 20,21) Penentuan asam lemak bebas dilakukan sesuai dengan metoda yang terdapat dalam Standar Indus- tri Indonesia dan Prosedur Analisa Untuk Bahan Makanan Ban Pertanian, dilakukan dengan cara se­ bagai berikut : Lebih kurang 10 gram minyak kelapa di tim- bang dan di masukkan ke dalam E .rlenmeyer 300 ml ditambah campuran alkohol-bensol ( 1 : 1 ) . La­ rutan ini dititer dengan natrium hidroksida

  0,1

  N dan fenolftalein sebagai indikator ( di titer sampai warna merah iambu tidak hilang selama

  30

  detik ). Asam lemak bebas dinyatakan. . sebagai-

  % FFA atau sebagai angka asam.

  ml NaOE. HM.asam lemak

  % FFA = ----------------------------- x 100.

  Berat minyak kelapa x 1000

  23.

  3.3.5. Bilangan jod (

  21 ) Penentuan bilangan jod dilakukan sesuai dengan metoda yang, terdapat dalam Prosedur Ana- lisa Untuk. Bahan Makanan dan Pertanian, dilaku­

kan dengan cara sebagai berikut :

  Lebih kurang 0,5 £ minyak. kelapa ditimbang masukkan ke dalam erlenmeyer tertutup 500 ml. Ditambahkan 10 ml kloroform dan 25 nil larutan Wijs dan disimpan selama 30 menit dalam tempat yang gelap. Kemudian ditambahkan larutan

  10 ml

  kalium jodida

  30 % dan 50 ml air dan erlenmeyer

  segera ditutup kembali. Selanjutnya dititer de­ ngan natrium tiosulfat 0,1 N dengan indicator amilum ( misalnya diperlukan a ml natrium tio- sulfat 0,1 N ). Blanko dikerjakan seperti di- atas ( misalnya diperlukan b ml natrium tiosul- fat 0,1 K ).

• * Bilangan jod = ( H ?* 1 s 0,1269 x 100 % g minyak

  z k

  4, Pembuatan larutan baku III.3. Dibuat larutan masing - masing dengan konsentrasi 0,5 %» 1 %>

  2 %, 3 %> k %, 5 %» 6 % , %

  7 dan 8 %, dengan volume masing - masing 100 ml*

  Pembuatannya dilakukan dengan cara sebagai beri- kut : Dipipet larutan 33*3 % ^2^2 ^ kemudian dilarutkan ke dalam air sampai diperoleh vo­ lume 100 ml* Larutan yang diperoleh dengan kadar 0,5 %• Dengan cara yang sama di­

  8^02

  buat larutan dengan konsentarasi

  1 %, 2 %, - %$ k %t 5

  3 % # 6 %, 7 % dan 8 % dari masing-

  masing larutan I^O^ sebanyak 3»0 ml; 6,0 ml ;

  9,0 ml; 12,0 ml; 15,0 ml; 18,0 ml; 21,0 ml dan ml.

  24,0

  ,5. Penentuan pan.iang gelombang maksimum hasil reaksi

  3 H^O^ dengan pereaksi warna. Dipipet tepat 0,5 nil ^ masukkan dalam labu ukur 25,0 ml. Kemudian ditambah 10 ml larut­ an

  

30 % asam trikloro asetat dan

1 ml larutan

  phloroglusin. Larutan dikocok dan di panaskan pa- da suhu 45° C di atas.penangas air. Kemudian di- dinginkan, setelah dingin ditambahkan etanol sam­ pai diperoleh volume tepat 25j0 ml. Kemudian di- amati absorbsinya pada pan^ang gelombang antara 350 nm - 490 nm. Sebagai blanko adalah 10 ml la-

  25

  rutan

  30 % asam trikloro asetat dan 1 ml larutan.

   % phloroglusin, kemudian ditambah etanol sampai

  1

  diperoleh volume tepat 25,0 ml. Dari pengukuran absorbs! pada rentang panjang gelombang di atas akan diperoleh panjang gelombang maksimum, yaitu panjang gelombang di mana memberikan absorbsi ter- besar.

  3.6. Pembuatan kurva baku Dari 9 macam konsentrasi yaitu H^O^ - 0,5 %, 1 %, %, 3 %, k %, 5 %, » , 7 % dan %f

  2

  6

  8

  masing - masing dipipet 0,2 ml masukkan pada la- bu ukur 25,0 ml. Kemudian ditambah 10 ml larutan

  30 % asam trikloro asetat dan 1 ml larutan 1 % -

  phloroglusin. Larutan dikocok dan dipanaskan pada suhu 45° C di atas penangas air. Kemudian di di- nginkan, setelah di ngi n ditambahkan etanol sampai volume tepat 25,0 ml. Kemudian diamati absorbsi- nya pada panjang gelombang maksimum yang diper- olehi pada percobaan 3-5. di atas. Sebagai blanko adalah

  10 ml larutan 30 % asam trikloroasetat dan 1 ml larutan 1 % phloroglusin, kemudian ditambah

  etanol sampai diperoleh volume tepat 25,0 ml. De­ ngan cara sama dilakukan pula untuk larutan dengan kadar di atas. Dari data konsentrasi dan absorbsi yang diperoleh, ditentukan koefisien

  26

  korelasi ( r ) untuk mengetahui apakah ada korela­ si linier antara konsentrasi dengan absorbs!. Jika ada korelasi linier, kemudian. ditentukan persamaan regresi kurva bakunya. Untuk perhitungan harga r dan persamaan garis digunakan rumus sebagai beri - kut: '

  2 r

  _

  (**2 \ N ' N r 4xy _ L± z.± . ( £ y ) N

  b = H

  a = y -b£. y = bx + a.

  27

  3.7* Penentuan aktivitas butil hidroksi toluena( BHT ) dan alfa tokoferol ( vitamiii E ) terhadap derajat ketengikan. 3.7.1* Pembuatan; samuel minyak yang mengandung butil - hidroksi toluena 0,01 % dan

  0.02 %

  Ditimbang dengan teliti 100 mg butil hi­ droksi toluena ( BHT ), kemudian dilarutkan da­ lam minyak. sampai larut, masukkan ke dalam la- bu ukur 500,0 ml secara kuantitatif, kemudian ditambahkan minyak sampai diperoleh volume te­ pat 500,0 ml, larutan dikocok sampai homogen. Konsentrasi BHT yang diperoleh adalah 0,02 % . Minyak: kelapa yang sudah mengandung BET-

  0,02 % ini dimasukkan masing - masing sebanyak

   ml ke dalam botol putih bermulut lebar de­

  25

  6

  ngan volume 50 ml. Kemudian botol ditutup rapat dengan "aluminum- foil" dan disimpan pada suhu- kamar selama enam minggu. Dengan cara yang sama dibuat sampel minyak kelapa yang mengandung butil hidroksi toluena ( BHT ) 0,01 %, yang selanjutnya juga dimasuk­ kan masing - masing sebanyak

  25 ml ke dalam 6 - botol putih bermulut lebar dengan volume 50 ml.

  Kemudian botol ditutup rapat dengan " aluminum- foil" dan disimpan pada suhu kamar selama enam minggu.

  28

  3.7.2. Pembuatan sanrpel minyak yang mengandung alfa - tokoferol

  0.01 % dan 0.02 %

  Ditimbang dengan teliti 100 mg alfa toko - ferol ( vitamin E ), kemudian dilarutkan dalam minyak sampai larut, masukkan ke dalam labu u- kur 500,0 ml secara kuantitatif, kemudian ditam­ bahkan minyak sampai diperoleh Volume- * tepat 500,0 ml, larutan dikocok sampai homogen* Kon — sentrasi vitamin E yang diperoleh adalah 0,02 %. Minyak kelapa yang sudah mengandung alfa- tokoferol 0,02 % ini dimasukkan masing - masing sebanyak

  

25 ml ke dalam

6 botol putih bermulut-

  lebar dengan volume 50 ml. Kemudian botol ditu­ tup rapat dengan "aluminum foil" dan . disimpan pada suhu kamar selama enam minggu. Dengan cara yang sama dibuat sampel* minyak kelapa yang mengandung alfa tokoferol 0,01 % , yang selanjutnya Juga dimasukkan masing - masing sebanyak

  

25 ml ke dalam

6 botol putih bermulut-

  lebar dengan volume 50 ml. Kemudian botol ditu­ tup rapat dengan "aluminum foil" dan disijapan pada suhu kamar selama enam minggu.

  3.7«3« Pembuatan sampel minyak yang tidak mengandung

  antioksidan ( sebagai kontrol )

  Dimasukkan sampel minyak kelapa yang tidak

  29

  mengandung antioksidan masing - masing sebanyak

  25 ml ke dalam 6 botol putih bermulut lebar de­

  ngan volume 50 ml. Kemudian botol ditutup rapat dengan

  11 aluminum foil 11 dan disimpan pada suhu kamar selama enam minggu.

  Pada setiap selang waktu enam minggu ter- hadap botol sampel minyak dilakukan penentuan

  5

  derajat ketengikan dengan prosedur seperti ter- sebut pada butir

  5 # 7 .k* di bawah ini.

  3.? .k * Penentuan derajat ketengikan sampel minyak ke­ lapa. Ditimbang seksama lebih kurang, 1,50 g sam­ pel minyak kelapa, dimasukkan ke dalam labu ukur 25>0 ml dan ditambahkan

  10 ml larutan 30 %

  asam trikloro asetat serta

  1 ml larutan 1 %

  phloroglusin. Larutan dikocok dan dipanaskan pada suhu 45° C di atas penangas air. Kemudian didinginkan, setelah dingin .ditambah etanol sampai diperoleh volume tepat 25>0 ml. Kemudian diamati absorbsinya pada panjang gelombang mak- simum yang diperoleh dari percobaan 3*5- Seba­ gai blanko adalah larutan dengan perlakuan yang sama terdiri

  10 ml larutan 30 % asam trikloro

  asetat,

  1 ml larutan 1 % phloroglusin dan 2 ml

  0,01 % BHT dalam etanol atau 2 ml 0,01 % vita­ min E dalam etanol, kemudian ditambahkan etanol

  30 sampai diperoleh volume tepat ml.

  25*0 Dengan prosedur tersebut di atas dilakukan penentuan derajat ketengikan terhadap semua sampel minyak kelapa baik yang ditambah dengan antioksidan maupun yang tanpa diberi antioksi- dani.

  Berdasarkan harga absorbsi yang didapat dihitung dera^at ketengikannya yaitu jumlah mi- krogram dalam tiap gram sampel dengan sub- stitusi persamaan kurva baku.

• Analisa data .1. U.ii korelasi antara waktu penyirrpanan terhadap dera.iat ketengikan.

  Untuk mengetahui apakah ada korelasi linier antara waktu penyimpanan ( X ) dengan derajat ke­

  X tengikan ( ) digunakan rumus sebagai berikut :

  ( £ x i ---x ) (.£ I ) j

  2 N

r 2 = ----------------------------------------

  K N y

  £XY - (^ X ) (£ Y b ------------------------------S------------ -----

  £ x 2 _ ( £ 2 L ) f

  N

  31

  a = I - bX Y = bX + a ( 25 ). Jika r hasil perhitungan lebih besar dari r dalam tabel pada oC= 0,05 maka berarti ada kore­ lasi yang bermakna antara waktu penyimpanan ( X ) dengan derajat ketengikan ( Y ). Uji korelasi dilakukan terhadap sampel tan- pa antioksidan ( kontrol ) dan sampel minyak ke - lapa dengan penambahan HET 0,01 % dan 0,02 %.

  III.4.2. U.ii F dengan rancangan

  11 The Randomized Complete-

  Block Design

11 ( 26 ).

Uji F tersebut digunakan untuk mengetahui apakah ada perbedaan derajat ketengikan antara sampel minyak kelapa yang diberi antioksidan BHT

  dengan

  0,01 % dan BHT 0,02 % sampel minyak tanpa jenambahan antioksidan ( kontrol ), dan perbedaan jxtar waktu penyimpanan. Uji F dilakukan dengan rumus sebagai berikut:

  32 Keterangan : k:

2 Kelompok : A ^ ~ ^

  3=1

  Kekeliruan: D = T - ( A + B ) P = A / k - 1 R = B / n - 1 E = D / (k - l)(n - I) Koreksi : C = ( T £ X, . )£ / kr.n 5=1 5=1 ^ k n Total

  III.if.3. Tabel anava dengan rancanga.m V The Randomized Com­ plete Block. Design ”

  33 Sumber variasi JK DK ' RJK