LAPORAN PRAKTIKUM EKSTRAKSI PTK 4

LAPORAN PRAKTIKUM PTK 4
“ EKSTRAKSI “

Disusun Oleh :
Ariesta Dwi Utami

(2015430005)

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH JAKARTA
2017

I.

PRINSIP PERCOBAAN
Ektrasi berdasarkan pemisahan suatu campuran dari bahan padat maupun cair
yang tidak dapat saling melarutkan dengan abnduan pelarut.

II.

MAKSUD DAN TUJUAN

a. Mempelajari Operasi Ekstraksi cair – cair larutan asam benzoat dengan
metode “Cross Current”
b. Menghitung jumlah stage, stage efisiensi dan persen recovery

III.

REAKSI -

IV.

LANDASAN TEORI
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan
atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan
satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut
cair (solven) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan
larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran.
Komponen-komponen kimia yang terkandung di dalam bahan organik seperti
yang terdapat di dalam tumbuh-tumbuhan sangat dibutuhkan oleh keperluan hidup
manusia, baik komponen senyawa tersebut digunakan untuk keperluan industri
maupun untuk bahan obat-obatan. Komponen tersebut dapat diperoleh dengan

metode ekstraksi dimana ekstraksi merupakan proses pelarutan komponen kimia
yang sering digunakan dalam senyawa organik untuk melarutkan senyawa tersebut
dengan menggunakan suatu pelarut.
Menurut Mc Cabe (1999) dalam Muhiedin (2008), ekstraksi dapat dibedakan
menjadi dua cara berdasarkan wujud bahannya yaitu:
1. Ekstraksi padat cair, digunakan untuk melarutkan zat yang dapat larut dari
campurannya dengan zat padat yang tidak dapat larut.
2. Ekstraksi cair-cair, digunakan untuk memisahkan dua zat cair yang saling
bercampur, dengan menggunakan pelarut dapat melarutkan salah satu zat
Ekstraksi padat cair secara umum terdiri dari maserasi, refluktasi, sokhletasi,
dan perkolasi. Metoda yang digunakan tergantung dengan jenis senyawa yang
kita gunakan. Jika senyawa yang kita ingin sari rentan terhadap pemanasan maka
metoda maserasi dan perkolasi yang kita pilih, jika tahan terhadap pemanasan
maka metoda refluktasi dan sokletasi yang digunakan (Safrizal,2010).
Pada ekstraksi cair-cair, bahan yang menjadi analit berbentuk cair dengan
pemisahannya menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga
terjadi distribusi sampel di antara kedua pelarut tersebut. Pendistribusian sampel
dalam kedua pelarut tersebut dapat ditentukan dengan perhitungan KD/koefisien
distribusi

Ekstraksi Padat-Cair
Ekstraksi adalah kegiatan penarikan kandungan kimia yang dapat larut
sehingga terpisah dari bahan yang tidak larut dengan pelarut cair. Senyawa aktif yang
terdapat dalam berbagai simplisia dapat digolongkan ke dalam golongan minyak
atsiri, alkaloid, flavonoid, dan lain-lain. Dengan diketahuinya senyawa aktif yang
dikandung simplisia akan mempermudah pemilihan pelarut dan cara ekstraksi yang
tepat.
Cara dingin
1. Maserasi
Pengertian Maserasi
Maserasi istilah aslinya adalah macerare (bahasa Latin, artinya
merendam). Cara ini merupakan salah satu cara ekstraksi, dimana sediaan cair
yang dibuat dengan cara mengekstraksi bahan nabati yaitu direndam
menggunakan pelarut bukan air (pelarut nonpolar) atau setengah air, misalnya
etanol encer, selama periode waktu tertentu sesuai dengan aturan dalam buku
resmi kefarmasian.
Maserasi adalah salah satu jenis metoda ekstraksi dengan sistem tanpa
pemanasan atau dikenal dengan istilah ekstraksi dingin, jadi pada metoda ini
pelarut dan sampel tidak mengalami pemanasan sama sekali. Sehingga maserasi
merupakan teknik ekstraksi yang dapat digunakan untuk senyawa yang tidak

tahan panas ataupun tahan panas (Hamdani, 2014). Maserasi merupakan cara
penyarian yang sederhana. Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk
simplisia dalam cairan penyari.
Prinsip Maserasi
Prinsip maserasi adalah pengikatan/pelarutan zat aktif berdasarkan sifat
kelarutannya dalam suatu pelarut (like dissolved like). Langkah kerjanya adalah
merendam simplisia dalam suatu wadah menggunakan pelarut penyari tertentu
selama beberapa hari sambil sesekali diaduk, lalu disaring dan diambil
beningannya. Selama ini dikenal ada beberapa cara untuk mengekstraksi zat aktif
dari suatu tanaman ataupun hewan menggunakan pelarut yang cocok. Pelarutpelarut tersebut ada yang bersifat “bisa campur air” (contohnya air sendiri, disebut
pelarut polar) ada juga pelarut yang bersifat “tidak campur air” (contohnya aseton,
etil asetat, disebut pelarut non polar atau pelarut organik).
Kelebihan dan Kekurangan Metode Maserasi
Kelebihan dari ekstraksi dengan metode maserasi adalah:
a. Unit alat yang dipakai sederhana, hanya dibutuhkan bejana perendam
b. Biaya operasionalnya relatif rendah
c. Prosesnya relatif hemat penyari dan tanpa pemanasan
Kelemahan dari ekstraksi dengan metode maserasi adalah:
a) Proses penyariannya tidak sempurna, karena zat aktif hanya mampu
terekstraksi sebesar 50% saja

b) Prosesnya lama, butuh waktu beberapa hari.

2. Perkolasi
Pengertian Perkolasi
Menurut Guenther dalam Irawan (2010) Perkolasi adalah cara penyarian
dengan mengalirkan penyari melalui bahan yang telah dibasahi. Perkolasi adalah
metoda ekstraksi cara dingin yang menggunakan pelarut mengalir yang selalu baru.
Perkolasi banyak digunakan untuk ekstraksi metabolit sekunder dari bahan alam,
terutama untuk senyawa yang tidak tahan panas.
Prinsip Perkolasi
Prinsip perkolasi adalah sebagai berikut: Serbuk simplisia ditempatkan dalam
suatu bejana silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari
dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan
zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak ke bawah
disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan cairan di atasnya., dikurangi
dengan daya kapiler yang cenderung untuk menahan. Kekuatan yang berperan pada
perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi,
osmosa, adesi, daya kapiler dan daya geseran (friksi).
Cara perkolasi lebih baik dibandingkan dengan cara maserasi karena:

a. Aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian larutan yang terjadi
dengan larutan yang konsentrasinya lebih rendah, sehingga meningkatkan
derajat perbedaan konsentrasi.
b. Ruangan diantara butir-butir serbuk simplisia membentuk saluran tempat
mengalir cairan penyari. Karena kecilnya saluran kapiler tersebut, maka
kecepatan pelarut cukup untuk mengurangi lapisan batas, sehingga dapat
meningkatkan perbedaan konsentrasi.
Alat Perkolasi
Alat yang digunakan untuk perkolasi disebut percolator, cairan yang
digunakan untuk menyari disebut cairan penyari atau menstrum, larutan zat aktif yang
keluar dari percolator disebut sari atau perkolat, sedangkan sisa setelah dilakukanya
penyarian disebuat ampas atau sisa perkolasi.
Kelebihan dan Kekurangan Perkolasi
Kelebihan dari metode perkolasi adalah:
1. Tidak terjadi kejenuhan
2. Pengaliran meningkatkan difusi (dengan dialiri cairan penyari sehingga zat
seperti terdorong untuk keluar dari sel)
Kekurangan dari metode perkolasi adalah
1. Cairan penyari lebih banyak
2. Resiko cemaran mikroba untuk penyari air karena dilakukan secara terbuka.

Cara Panas

1. Refluks
Pengertian Refluks
Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama
waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan adanya
pendingin balik.
Refluks adalah teknik yang melibatkan kondensasi uap dan kembali kondensat
ini ke sistem dari mana ia berasal. Hal ini digunakan dalam industri dan laboratorium
distilasi. Hal ini juga digunakan dalam kimia untuk memasok energi untuk reaksireaksi selama jangka waktu yang panjang. Campuran reaksi cair ditempatkan dalam
sebuah wadah terbuka hanya di bagian atas. Kapal ini terhubung ke kondensor Liebig,
seperti bahwa setiap uap yang dilepaskan kembali ke didinginkan cair, dan jatuh
kembali ke dalam bejana reaksi. Kapal kemudian dipanaskan keras untuk kursus
reaksi. Alat refluks dapat dilihat pada gambar 3.

Gambar 3. Alat refluks
Prinsip Metode Refluks
Prinsip kerja pada metode refluks yaitu penarikan komponen kimia yang
dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama
dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada

kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali
menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas
bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian
sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang
diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
Kelebihan dan Kekurangan Metode Refuks
Kelebihan dari metode refluks adalah digunakan untuk mengekstraksi sampelsampel yang mempunyai tekstur kasar, dan tahan pemanasan langsung.
Kekurangan dari metode refluks adalah membutuhkan volume total pelarut
yang besar,dan Sejumlah manipulasi dari operator.
Soxhletasi .
Pengertian Soxhletasi
Soxhletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat
dalam sampel padat dengan cara penyarian berulang–ulang dengan pelarut yang sama,

sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan
sempurna. Pelarut yang digunakan ada 2 jenis, yaitu heksana (C6H14) untuk sampel
kering dan metanol (CH3OH) untuk sampel basah. Jadi, pelarut yang dugunakan
tergantung dari sampel alam yang digunakan. Nama lain yang digunakan sebagai
pengganti sokletasi adalah pengekstrakan berulang–ulang (continous extraction) dari
sampel pelarut.

Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan
penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi
molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam
klonsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati
pipa sifon.
Prinsip Kerja Soxhletasi
Bahan yang akan diekstraksi diletakkan dalam sebuah kantung ekstraksi
(kertas, karton, dan sebagainya) dibagian dalam alat ekstraksi dari gelas yang bekerja
kontinyu. Wadah gelas yang mengandung kantung diletakkan antara labu penyulingan
dengan labu pendingin aliran balik dan dihubungkan dengan labu melalui pipa. Labu
tersebut berisi bahan pelarut, yang menguap dan mencapai ke dalam pendingin aliran
balik melalui pipet, berkondensasi di dalamnya, menetes ke atas bahan yang
diekstraksi dan menarik keluar bahan yang diekstraksi. Larutan berkumpul di dalam
wadah gelas dan setelah mencapai tinggi maksimalnya, secara otomatis dipindahkan
ke dalam labu.
Dengan demikian zat yang terekstraksi terakumulasi melalui penguapan bahan
pelarut murni berikutnya. Pada cara ini diperlukan bahan pelarut dalam jumlah kecil,
juga simplisia selalu baru artinya suplai bahan pelarut bebas bahan aktif berlangsung
secara terus-menerus (pembaharuan pendekatan konsentrasi secara kontinyu).
Keburukannya adalah waktu yang dibutuhkan untuk ekstraksi cukup lama (sampai

beberapa jam) sehingga kebutuhan energinya tinggi (listrik, gas). Selanjutnya,
simplisia di bagian tengah alat pemanas langsung berhubungan dengan labu, dimana
pelarut menguap.
Pemanasan bergantung pada lama ekstraksi, khususnya titik didih bahan
pelarut yang digunakan, dapat berpengaruh negatif terhadap bahan tumbuhan yang
peka suhu (glikosida, alkaloida). Demikian pula bahan terekstraksi yang terakumulasi
dalam labu mengalami beban panas dalam waktu lama. Meskipun cara soxhlet sering
digunakan pada laboratorium penelitian untuk pengekstraksi tumbuhan, namun
peranannya dalam pembuatan sediaan tumbuhan kecil artinya.
Alat ekstraksi Soxhletasi

Gambar 4. Alat Soxhletasi
SYARAT – SYARAT EKSTRAKSI PELARUT

Kelebihan dan Kekurangan Soxhletasi
Metode soxhletasi memiliki kelebihan dan kekurangan pada proses ekstraksi.
Kelebihan:
a. Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan
terhadap pemanasan secara langsung.
b. Digunakan pelarut yang lebih sedikit

c. pemanasannya dapat diatur
Kekurangan:
a) Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah
bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi
peruraian oleh panas.
b) Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya
dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan
membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.
c) Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan
pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi
Faktor-Faktor yang Harus Diperhatikan dalam Ekstraksi
Dalam proses ekstraksi, ada beberapa hal yang harus diperhatikan antara lain:
 Ukuran partikel
Ukuran partikel mempengaruhi laju ekstraksi dalam beberapa hal. Semakin
kecil ukurannya, semakin besar luas permukaan antara padat dan cair; sehingga laju
perpindahannya menjadi semakin besar. Dengan kata lain, jarak untuk berdifusi yang
dialami oleh zat terlarut dalam padatan adalah kecil.
 Zat pelarut
Larutan yang akan dipakai sebagai zat pelarut seharusnya merupakan pelarut
pilihan yang terbaik dan viskositasnya harus cukup rendah agar dapat dapat
bersikulasi dengan mudah. Biasanya, zat pelarut murni akan diapaki pada awalnya,

tetapi setelah proses ekstraksi berakhir, konsentrasi zat terlarut akan naik dan laju
ekstraksinya turun, pertama karena gradien konsentrasi akan berkurang dan kedua zat
terlarutnya menjadi lebih kental.
 Temperatur
Dalam banyak hal, kelarutan zat terlarut (pada partikel yang diekstraksi) di
dalam pelarut akan naik bersamaan dengan kenaikan temperatur untuk memberikan
laju ekstraksi yang lebih tinggi.
 Pengadukan fluida
Pengadukan pada zat pelarut adalah penting karena akan menaikkan proses
difusi, sehingga menaikkan perpindahan material dari permukaan partikel ke zat
pelarut.
Pemilihan juga diperlukan tahap-tahap lainnya. pada ektraksi padat-cair
misalnya, dapat dilakukan pra-pengolahan (pengecilan) bahan ekstraksi atau
pengolahan lanjut dari rafinat (dengan tujuan mendapatkan kembali sisa-sisa pelarut).
Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh faktor-faktor berikut ini :
1. Selektivitas
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan
komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek, terutama pada
ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin)
ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu
larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya di
ekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
2. Kelarutan
Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak
yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).
3. Kemampuan tidak saling bercampur
Pada ekstraksi cair-cair pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas)
larut dalam bahan ekstraksi.
4. Kerapatan
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat
perbedaaan kerapatan yaitu besar amtara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini
dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah
pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatan kecil,
seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal
(misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).
5. Reaktifitas
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara
kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi. Sebaliknya dalam hal-hal
tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk
mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali ekstraksi juga disertai dengan
reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada
dalam bentuk larutan.

6. Titik didih
Ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan,
destilasi atau rektifikasi, maka titik didih kedua bahan it tidak boleh terlalu
dekat, dan keduanya tidak membentuk aseotrop. ditinjau dari segi ekonomi,
akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu
tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang rendah).
7. Kriteria yang lain
Pelarut sedapat mungkin harus:
 Murah


Tersedia dalam jumlah besar



Tidak beracun



Tidak dapat terbakar



Tidak eksplosif bila bercampur dengan udara



Tidak korosif



Tidak menyebabkan terbentuknya emulsi



Memilliki viskositas yang rendah



Stabil secara kimia dan termis.

Karena hampir tidak ada pelarut yang memenuhi syarat di atas, maka
untuk setiap proses ekstraksi harus dicari pelarut yang paling sesuai. Beberapa
pelarut yang terpenting adalah : air, asam-asam organik dan anorganik,
hidrokarbon jenuh, toluen, karbon disulfit, eter, aseton, hidrokarbon yang
mengandung khlor, isopropanol, etanol .
V.

ALAT DAN BAHAN
1. Alat
 Corong pemisah
 Buret
 Erlenmeyer
 Beaker Glass
 Pipet Tetes
 Klem dan Statif
2. Bahan
 Air Aquades
 Benzen
 NaOH
 Indikator PP

VI.

RANGKAIAN ALAT

VII.

PROSEDUR
 Buat larutan NaOH 0.05 N dalam 200 ml Aquades.
 Buat Asam Oksalat 0.05 N dalam 100 ml Aquades.
 Standarisai NaOH dengan Asam oksalat 5 ml dengan penambahan indikator PP
titrasi sampai terjadi perubahan warna.
 Masukkan asam benzoat 1 gram kedalam corong pemisah dan tambahkan asam
benzoat 50 ml. Kocok sampai homogen.

 Pisahkan lapisan bawah, ambil 5 ml dan titrasi dengan NaOH
 Tambahkan 50 ml Aquades kedalam corong pemisah kocok kembali.
 Pisahkan bagian bawah ambil 5 ml lalu titrasi dengan NaOH.
 Hitung hasilnya.