Studi Karakteristik Kimia Amilum Singkong Terpregelatinasi Melalui Pengamatan Spektroskopi Raman.
i
i
i
iii
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadapan Ida Sang Hyang Widhi Wasa yang
telah melimpahkan berkat dan rahmatNya sehingga penulis dapat menyelesaikan
Tugas Akhir II yang berjudul “Studi Karakteristik Kimia Amilum Singkong
Terpregelatinasi Melalui Pengamatan Spektroskopi Raman” tepat pada
waktunya, sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana farmasi
(S.Farm) di Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Udayana.
Dalam penyusunan Tugas Akhir II ini, tentunya tidak terlepas dari bantuan,
dukungan, dan bimbingan dari berbagai pihak. Untuk itu pada kesempatan ini
penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah
memberikan bantuan baik secara langsung maupun tidak langsung, yaitu kepada :
1. Dr.rer.nat I Made Agus Gelgel Wirasuta, M.Si., Apt. selaku Ketua Jurusan
Farmasi Fakultas MIPA Universitas Udayana dan selaku dosen
pembimbing II yang dengan sabar dan tanpa lelah telah membimbing dan
memberikan masukan yang sangat berharga untuk Tugas Akhir II ini.
2. I Gusti Ngurah Jemmy Anton Prasetia, S.Farm., M.Si., Apt. selaku dosen
pembimbing I yang telah meluangkan waktunya untuk mengarahkan,
membimbing, dan memberikan motivasi dalam penyusunan Tugas Akhir
II ini.
3. Seluruh dosen pengajar beserta staf pegawai di Jurusan Farmasi Fakultas
MIPA Universitas Udayana yang telah membantu penulis.
4. Orang tua dan adik-adik tercinta yang selalu memberikan semangat,
motivasi, doa, dan selalu mengingatkan penulis untuk tidak mudah
menyerah.
5. Teman-teman terbaikku “FRIENDS”, Ardhigonz, Raden Mochamad Adi
Prasetyo, dan Mas Khresna Yusuf Nurcahya, serta terkasih Yadsi Sartya
Dewi,
iii
6. terima kasih telah memberikan motivasi, doa dan selalu ada pada saat
penulis memerlukan bantuan.
7. Teman-teman dari angkatan LOV 2011 yang selalu memberikan motivasi
dan bantuan selama 2 tahun ini.
8. Laboran Jurusan Farmasi Universitas Udayana, Gde Pasek, Anggi, dan
Mbok Dwi yang telah memberikan bantuan pada saat penelitian.
9. Semua pihak yang tidak bisa penulis sebutkan satu per satu.
Penulis menyadari bahwa penyusunan Tugas Akhir II ini masih jauh dari
sempurna. Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran dari semua pihak
yang bersifat membangun sehingga dimasa yang akan datang dapat menjadi lebih
baik.
Bukit Jimbaran, Mei 2016
Penulis
iv
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL.........................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN........................................................................... ii
KATA PENGANTAR ...................................................................................... iii
DAFTAR ISI ....................................................................................................
v
DAFTAR TABEL ............................................................................................ viii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... ix
DAFTAR ISTILAH ......................................................................................... xi
ABSTRAK ....................................................................................................... xii
BAB I
PENDAHULUAN ............................................................................
1
1.1. Latar Belakang ..........................................................................
1
1.2. Rumusan Masalah ............................................................. ........
4
1.3. Tujuan Penelitian .......................................................................
4
1.4. Manfaat Penelitian .....................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...................................................................
5
2.1. Amilum ......................................................................................
5
2.1.1. Definisi amilum ...............................................................
5
2.1.2. Metode pembuatan amilum .............................................
6
2.2. Amilum Singkong ......................................................................
7
2.3. Amilum Singkong Pregelatin .....................................................
8
2.4. Pengujian Amilum .....................................................................
9
2.4.1. Uji pendahuluan amilum .................................................
9
2.4.2. Spektroskopi Raman ........................................................ 11
2.5. Analisi Data Cross Correlation Function .................................. 13
BAB III METODELOGI PENELITIAN ......................................................... 14
3.1. Rancangan Penelitian ................................................................. 14
v
3.2. Tempat dan Waktu Penelitian .................................................... 14
3.3. Alat dan Bahan Penelitian .......................................................... 15
3.3.1. Alat penelitian ................................................................. 15
3.3.2. Bahan penelitian .............................................................. 15
3.4. Variabel dan Definisi Operasional ............................................. 15
3.4.1. Variabel operasional ........................................................ 15
3.4.2. Definisi operasional ......................................................... 15
3.5. Prosedur Penelitian..................................................................... 16
3.5.1. Pembuatan amilum singkong pregelatin.......................... 16
3.5.2. Uji pendahuluan amilum ................................................. 17
3.5.3. Spektroskopi raman ......................................................... 18
3.5.4. Analisis dengan cross correlation function ..................... 19
3.7. Skema Penelitian ........................................................................ 20
3.8. Jadwal Pelaksanaan Penelitian ................................................... 21
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 22
4.1. Uji Pendahuluan Amilum........................................................... 22
4.1.1. Uji organoleptik .............................................................. 22
4.1.2. Uji mikroskopik ............................................................... 23
4.1.3. Uji makroskopik .............................................................. 26
4.1.4. Uji kadar air ..................................................................... 27
4.1.5. Uji pH .............................................................................. 27
4.2. Spektroskopi Raman Amilum Singkong.................................... 28
BAB V SIMPULAN DAN SARAN .............................................................. 40
vi
5.1. Simpulan .................................................................................... 40
5.2. Saran ........................................................................................... 40
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 41
vii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 3.1. Formula dan variasi suhu pemanasan yang diteliti ....................... 17
Tabel 4.1. Mikroskopik Amilum Singkong Tanpa Pemanasan ..................... 23
Tabel 4.2. Mikroskopik Amilum Singkong Partially Pregelatinized ............ 24
Tabel 4.3. Mikroskopik Amilum Singkong Fully Pregelatinized.................. 24
Tabel 4.4. Hasil uji makroskopik amilum singkong tanpa pemanasan dan
amilum singkong pregelatin ......................................................... 26
Tabel 4.5. Hasil uji kadar air amilum singkong tanpa pemanasan dan
amilum singkong pregelatin ......................................................... 27
Tabel 4.6. Hasil uji ph amilum singkong tanpa pemanasan dan amilum
singkong pregelatin....................................................................... 28
Tabel 4.7. Nilai koefisien (r) spektrum raman amilum singkong pada
variasi suhu pemanasan ................................................................ 31
Tabel 4.8. Nilai koefisien (r) spektrum raman amilum singkong rentang
bilangan gelombang 800-950 cm-1 gugus fungsi eter ................... 32
Tabel 4.9. Nilai koefisien (r) spektrum raman amilum singkong rentang
bilangan gelombang 1405-1455 cm-1 gugus fungsi CH2, CH3. .... 32
viii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1.
Struktur molekul amilosa dan amilopektin ..............................
6
Gambar 2.2.
Mikroskopis amilum singkong dengan perbesaran 400x .........
7
Gambar 2.3.
Spektrum spektroskopi raman amilum singkong .....................
8
Gambar 2.4.
Instrumentasi Spektroskopi Raman.......................................... 13
Gambar 3.1.
Skema penelitian ...................................................................... 20
Gambar 4.1.
Spektrum raman amilum brand name pada bilangan
gelombang 200-2000 cm-1........................................................ 29
Gambar 4.2.
Spektrum raman amilum non brand name pada bilangan
gelombang 200-2000 cm-1........................................................ 30
Gambar 4.3.
Pola puncak spektrum raman amilum singkong brand name
rentang bilangan gelombang 800-950 cm-1 gugus fungsi eter . 34
Gambar 4.4.
Pola puncak spektrum raman amilum singkong non brand
name rentang bilangan gelombang 800-950 cm-1 gugus
fungsi eter ................................................................................. 35
Gambar 4.5.
Pola puncak spektrum raman amilum singkong brand name
rentang bilangan gelombang 1405-1445 cm-1 gugus fungsi
CH2 dan CH3 ............................................................................ 36
Gambar 4.6.
Pola puncak spektrum raman amilum singkong non brand
name rentang bilangan gelombang 1405-1445 cm-1 gugus
fungsi CH2 dan CH3 ................................................................. 37
ix
DAFTAR ISTILAH
Brandname
:
bagian dari merk yang dilafalkan
Eksipien
:
bahan tambahan dalam suatu sediaan farmasi
Raw material
:
bahan mentah yang bisa langsung digunakan untuk
produksi
Spektrum
:
Hubungan antara bilangan gelombang dan intensitas
xi
ABSTRAK
Amilum singkong sebagai eksipien dalam industri farmasi memiliki
kekurangan yaitu sifat alir dan kompaktibilitas yang buruk. Untuk memperbaiki
kekurangan tersebut maka dilakukan modifikasi amilum dalam bentuk
terpregelanitasi. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh suhu
pemanasan terhadap struktur kimia dari amilum singkong brand name dan non
brand name. Penelitian ini dilakukan dengan pembuatan amilum singkong
pregelatin menggunakan rasio amilum:air yaitu 1:1 demgan suhu pemanasan
45 ̊C, 50 ̊C, 55 ̊C untuk partially pregelatinized dan 80 ̊C, 90 ̊C, 100 ̊C untuk fully
pregelatinized.
Amilum singkong brand name dan non brand name memberikan hasil uji
pendahuluan yang sesuai dengan persyaratan. Pengenalan pola puncak dan cross
correlation function pada spektrum raman amilum singkong memberikan nilai
koefisien korelasi (r>0,90).
Kesimpulan dari penelitian ini menunjukkan bahwa pemanasan pada proses
pregelatinasi menyebabkan perubahan susunan dan ukuran amilum yang
berpengaruh terhadap sifat alir dan kompaktibilitas amilum singkong. Spektrum
raman amilum singkong brand name dan non brand name tanpa pemanasan dan
yang telah dimodifikasi memiliki nilai koefisien korelasi yang sangat baik. Hal
tersebut menunjukkan tidak terjadi perubahan struktur kimia selama proses
pregelatinasi.
Kata kunci : Amilum singkong pregelatin, spektroskopi raman, struktur kimia
xii
ABSTRACT
Cassava starch as an excipient in the pharmaceutical industry has lack in the
bad flow properties and compactibility. To improve the lack, the modification of
starch in the pregelatinized form is conducted. The aim of this research is to
identify the influence of heating temperature to the physical characteristics and
chemical structure of cassava starch brand name and non brand name. This
research is conducted by the making of cassava starch pregelatinized using the
ratio of starch to water that is 1: 1 with the heating temperature 45 ̊C, 50 C
̊ , 55 C
̊
for partially pregelatinized and 80 ̊C, 90 ̊C, 100 ̊C for fully pregelatinized.
Cassava starch brand name and non brand name shows that the preliminary
test results is appropriate to the requirements. The peak pattern recognition and
cross-correlation function on raman spectra of cassava starch results in the
correlation coefficient (r> 0.90)
The conclusion of this research shows that the heating of pregelatinized
process changes the starch composition and size which affect into the flow
properties and compactibility of cassava starch. The non heating raman spectra
cassava starch brand name and non brand name and the modified one have a good
correlation coefficient. It shows that there is no changing in the chemical structure
during the pregelatinized process.
Key words : Pregelatinized cassava starch, raman spectroscopy, chemical
structure
xiii
1
i
i
iii
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadapan Ida Sang Hyang Widhi Wasa yang
telah melimpahkan berkat dan rahmatNya sehingga penulis dapat menyelesaikan
Tugas Akhir II yang berjudul “Studi Karakteristik Kimia Amilum Singkong
Terpregelatinasi Melalui Pengamatan Spektroskopi Raman” tepat pada
waktunya, sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana farmasi
(S.Farm) di Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Udayana.
Dalam penyusunan Tugas Akhir II ini, tentunya tidak terlepas dari bantuan,
dukungan, dan bimbingan dari berbagai pihak. Untuk itu pada kesempatan ini
penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah
memberikan bantuan baik secara langsung maupun tidak langsung, yaitu kepada :
1. Dr.rer.nat I Made Agus Gelgel Wirasuta, M.Si., Apt. selaku Ketua Jurusan
Farmasi Fakultas MIPA Universitas Udayana dan selaku dosen
pembimbing II yang dengan sabar dan tanpa lelah telah membimbing dan
memberikan masukan yang sangat berharga untuk Tugas Akhir II ini.
2. I Gusti Ngurah Jemmy Anton Prasetia, S.Farm., M.Si., Apt. selaku dosen
pembimbing I yang telah meluangkan waktunya untuk mengarahkan,
membimbing, dan memberikan motivasi dalam penyusunan Tugas Akhir
II ini.
3. Seluruh dosen pengajar beserta staf pegawai di Jurusan Farmasi Fakultas
MIPA Universitas Udayana yang telah membantu penulis.
4. Orang tua dan adik-adik tercinta yang selalu memberikan semangat,
motivasi, doa, dan selalu mengingatkan penulis untuk tidak mudah
menyerah.
5. Teman-teman terbaikku “FRIENDS”, Ardhigonz, Raden Mochamad Adi
Prasetyo, dan Mas Khresna Yusuf Nurcahya, serta terkasih Yadsi Sartya
Dewi,
iii
6. terima kasih telah memberikan motivasi, doa dan selalu ada pada saat
penulis memerlukan bantuan.
7. Teman-teman dari angkatan LOV 2011 yang selalu memberikan motivasi
dan bantuan selama 2 tahun ini.
8. Laboran Jurusan Farmasi Universitas Udayana, Gde Pasek, Anggi, dan
Mbok Dwi yang telah memberikan bantuan pada saat penelitian.
9. Semua pihak yang tidak bisa penulis sebutkan satu per satu.
Penulis menyadari bahwa penyusunan Tugas Akhir II ini masih jauh dari
sempurna. Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran dari semua pihak
yang bersifat membangun sehingga dimasa yang akan datang dapat menjadi lebih
baik.
Bukit Jimbaran, Mei 2016
Penulis
iv
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL.........................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN........................................................................... ii
KATA PENGANTAR ...................................................................................... iii
DAFTAR ISI ....................................................................................................
v
DAFTAR TABEL ............................................................................................ viii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... ix
DAFTAR ISTILAH ......................................................................................... xi
ABSTRAK ....................................................................................................... xii
BAB I
PENDAHULUAN ............................................................................
1
1.1. Latar Belakang ..........................................................................
1
1.2. Rumusan Masalah ............................................................. ........
4
1.3. Tujuan Penelitian .......................................................................
4
1.4. Manfaat Penelitian .....................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...................................................................
5
2.1. Amilum ......................................................................................
5
2.1.1. Definisi amilum ...............................................................
5
2.1.2. Metode pembuatan amilum .............................................
6
2.2. Amilum Singkong ......................................................................
7
2.3. Amilum Singkong Pregelatin .....................................................
8
2.4. Pengujian Amilum .....................................................................
9
2.4.1. Uji pendahuluan amilum .................................................
9
2.4.2. Spektroskopi Raman ........................................................ 11
2.5. Analisi Data Cross Correlation Function .................................. 13
BAB III METODELOGI PENELITIAN ......................................................... 14
3.1. Rancangan Penelitian ................................................................. 14
v
3.2. Tempat dan Waktu Penelitian .................................................... 14
3.3. Alat dan Bahan Penelitian .......................................................... 15
3.3.1. Alat penelitian ................................................................. 15
3.3.2. Bahan penelitian .............................................................. 15
3.4. Variabel dan Definisi Operasional ............................................. 15
3.4.1. Variabel operasional ........................................................ 15
3.4.2. Definisi operasional ......................................................... 15
3.5. Prosedur Penelitian..................................................................... 16
3.5.1. Pembuatan amilum singkong pregelatin.......................... 16
3.5.2. Uji pendahuluan amilum ................................................. 17
3.5.3. Spektroskopi raman ......................................................... 18
3.5.4. Analisis dengan cross correlation function ..................... 19
3.7. Skema Penelitian ........................................................................ 20
3.8. Jadwal Pelaksanaan Penelitian ................................................... 21
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 22
4.1. Uji Pendahuluan Amilum........................................................... 22
4.1.1. Uji organoleptik .............................................................. 22
4.1.2. Uji mikroskopik ............................................................... 23
4.1.3. Uji makroskopik .............................................................. 26
4.1.4. Uji kadar air ..................................................................... 27
4.1.5. Uji pH .............................................................................. 27
4.2. Spektroskopi Raman Amilum Singkong.................................... 28
BAB V SIMPULAN DAN SARAN .............................................................. 40
vi
5.1. Simpulan .................................................................................... 40
5.2. Saran ........................................................................................... 40
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 41
vii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 3.1. Formula dan variasi suhu pemanasan yang diteliti ....................... 17
Tabel 4.1. Mikroskopik Amilum Singkong Tanpa Pemanasan ..................... 23
Tabel 4.2. Mikroskopik Amilum Singkong Partially Pregelatinized ............ 24
Tabel 4.3. Mikroskopik Amilum Singkong Fully Pregelatinized.................. 24
Tabel 4.4. Hasil uji makroskopik amilum singkong tanpa pemanasan dan
amilum singkong pregelatin ......................................................... 26
Tabel 4.5. Hasil uji kadar air amilum singkong tanpa pemanasan dan
amilum singkong pregelatin ......................................................... 27
Tabel 4.6. Hasil uji ph amilum singkong tanpa pemanasan dan amilum
singkong pregelatin....................................................................... 28
Tabel 4.7. Nilai koefisien (r) spektrum raman amilum singkong pada
variasi suhu pemanasan ................................................................ 31
Tabel 4.8. Nilai koefisien (r) spektrum raman amilum singkong rentang
bilangan gelombang 800-950 cm-1 gugus fungsi eter ................... 32
Tabel 4.9. Nilai koefisien (r) spektrum raman amilum singkong rentang
bilangan gelombang 1405-1455 cm-1 gugus fungsi CH2, CH3. .... 32
viii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1.
Struktur molekul amilosa dan amilopektin ..............................
6
Gambar 2.2.
Mikroskopis amilum singkong dengan perbesaran 400x .........
7
Gambar 2.3.
Spektrum spektroskopi raman amilum singkong .....................
8
Gambar 2.4.
Instrumentasi Spektroskopi Raman.......................................... 13
Gambar 3.1.
Skema penelitian ...................................................................... 20
Gambar 4.1.
Spektrum raman amilum brand name pada bilangan
gelombang 200-2000 cm-1........................................................ 29
Gambar 4.2.
Spektrum raman amilum non brand name pada bilangan
gelombang 200-2000 cm-1........................................................ 30
Gambar 4.3.
Pola puncak spektrum raman amilum singkong brand name
rentang bilangan gelombang 800-950 cm-1 gugus fungsi eter . 34
Gambar 4.4.
Pola puncak spektrum raman amilum singkong non brand
name rentang bilangan gelombang 800-950 cm-1 gugus
fungsi eter ................................................................................. 35
Gambar 4.5.
Pola puncak spektrum raman amilum singkong brand name
rentang bilangan gelombang 1405-1445 cm-1 gugus fungsi
CH2 dan CH3 ............................................................................ 36
Gambar 4.6.
Pola puncak spektrum raman amilum singkong non brand
name rentang bilangan gelombang 1405-1445 cm-1 gugus
fungsi CH2 dan CH3 ................................................................. 37
ix
DAFTAR ISTILAH
Brandname
:
bagian dari merk yang dilafalkan
Eksipien
:
bahan tambahan dalam suatu sediaan farmasi
Raw material
:
bahan mentah yang bisa langsung digunakan untuk
produksi
Spektrum
:
Hubungan antara bilangan gelombang dan intensitas
xi
ABSTRAK
Amilum singkong sebagai eksipien dalam industri farmasi memiliki
kekurangan yaitu sifat alir dan kompaktibilitas yang buruk. Untuk memperbaiki
kekurangan tersebut maka dilakukan modifikasi amilum dalam bentuk
terpregelanitasi. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh suhu
pemanasan terhadap struktur kimia dari amilum singkong brand name dan non
brand name. Penelitian ini dilakukan dengan pembuatan amilum singkong
pregelatin menggunakan rasio amilum:air yaitu 1:1 demgan suhu pemanasan
45 ̊C, 50 ̊C, 55 ̊C untuk partially pregelatinized dan 80 ̊C, 90 ̊C, 100 ̊C untuk fully
pregelatinized.
Amilum singkong brand name dan non brand name memberikan hasil uji
pendahuluan yang sesuai dengan persyaratan. Pengenalan pola puncak dan cross
correlation function pada spektrum raman amilum singkong memberikan nilai
koefisien korelasi (r>0,90).
Kesimpulan dari penelitian ini menunjukkan bahwa pemanasan pada proses
pregelatinasi menyebabkan perubahan susunan dan ukuran amilum yang
berpengaruh terhadap sifat alir dan kompaktibilitas amilum singkong. Spektrum
raman amilum singkong brand name dan non brand name tanpa pemanasan dan
yang telah dimodifikasi memiliki nilai koefisien korelasi yang sangat baik. Hal
tersebut menunjukkan tidak terjadi perubahan struktur kimia selama proses
pregelatinasi.
Kata kunci : Amilum singkong pregelatin, spektroskopi raman, struktur kimia
xii
ABSTRACT
Cassava starch as an excipient in the pharmaceutical industry has lack in the
bad flow properties and compactibility. To improve the lack, the modification of
starch in the pregelatinized form is conducted. The aim of this research is to
identify the influence of heating temperature to the physical characteristics and
chemical structure of cassava starch brand name and non brand name. This
research is conducted by the making of cassava starch pregelatinized using the
ratio of starch to water that is 1: 1 with the heating temperature 45 ̊C, 50 C
̊ , 55 C
̊
for partially pregelatinized and 80 ̊C, 90 ̊C, 100 ̊C for fully pregelatinized.
Cassava starch brand name and non brand name shows that the preliminary
test results is appropriate to the requirements. The peak pattern recognition and
cross-correlation function on raman spectra of cassava starch results in the
correlation coefficient (r> 0.90)
The conclusion of this research shows that the heating of pregelatinized
process changes the starch composition and size which affect into the flow
properties and compactibility of cassava starch. The non heating raman spectra
cassava starch brand name and non brand name and the modified one have a good
correlation coefficient. It shows that there is no changing in the chemical structure
during the pregelatinized process.
Key words : Pregelatinized cassava starch, raman spectroscopy, chemical
structure
xiii
1