Proses Pembuatan Mono-Digliserida (MDG) dari Refined Bleached Deodorized Palm Oil (RBDPO) Secara Gliserolisis Enzimatis
PROSES PEMBUATAN MONO-DIGLISERIDA (MDG) DARI REFINED
BLEACHED DEODORIZED PALM OIL (RBDPO) SECARA
GLISEROLISIS ENZIMATIS
TESIS
Oleh
ZAKWAN
127051007/MIPN
PROGRAM STUDI MAGISTER ILMU PANGAN
FAKULTAS PERTANIAN
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2014
Universitas Sumatera Utara
PROSES PEMBUATAN MONO-DIGLISERIDA (MDG) DARI REFINED
BLEACHED DEODORIZED PALM OIL (RBDPO) SECARA
GLISEROLISIS ENZIMATIS
TESIS
Untuk Memperoleh Gelar Magister Pertanian Dalam Program Studi
Magister Ilmu Pangan Fakultas Pertanian
Universitas Sumatera Utara
Oleh
ZAKWAN
127051007/MIPN
PROGRAM STUDI MAGISTER ILMU PANGAN
FAKULTAS PERTANIAN
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2014
Universitas Sumatera Utara
Judul Tesis
Nama
NIM
Program Studi
: Proses Pembuatan Mono-Digliserida (MDG) dari
Refined Bleached Deodorized Palm Oil (RBDPO)
Secara Gliserolisis Enzimatis
: Zakwan
: 127051007
: Magister Ilmu Pangan
Menyetujui
Komisi Pembimbing,
(Dr. Ir. Elisa Julianti, M.Si)
Ketua Program Studi,
(Dr. Ir. Elisa Julianti, M.Si)
(Prof. Dr. Ir. Zulkifli Lubis, MApp. Sc)
Dekan,
(Prof. Dr. Ir. Darma Bakti, MS)
Tanggal Lulus : 1 November 2014
Universitas Sumatera Utara
Telah diuji pada
Tanggal : 1 November 2014
Panitia Penguji Tesis
Ketua
: Dr. Ir. Elisa Julianti, M.Si
Anggota
: Prof. Dr. Ir. Zulkifli Lubis, Mapp.Sc
Penguji
: Dr. Ir. Herla Rusmarilin, MP
Dr. Ir. Jenny Elisabeth, M.Si
Universitas Sumatera Utara
LEMBAR PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa segala pernyataan dalam tesis PROSES
PEMBUATAN MONO-DIGLISERIDA (MDG) DARI REFINED BLEACHED
DEODORIZED PALM OIL (RBDPO) SECARA GLISEROLISIS ENZIMATIS
adalah benar merupakan gagasan dan hasil penelitian saya sendiri dibawah arahan
komisi pembimbing. Semua data dan sumber informasi yang digunakan dalam
tesis ini telah dinyatakan secara jelas dan dicantumkan dalam daftar pustaka
dibagian akhir tesis serta dapat diperiksa kebenarannya. Tesis ini juga belum
pernah diajukan untuk memperoleh gelar pada program studi sejenis diperguruan
tinggi lain
Medan, 1 November 2014
Zakwan
NIM. 127051007
Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT
ZAKWAN. The Catalyzed Enzymatic Glycerolysis Process of Refined Bleached
Deodorized Palm Oil for the Mono-diglyceride Synthesis. Supervised Elisa
Julianti and Zulkifli Lubis.
Indonesia is one of the largest palm oil producing countries in the world and the
production is still increasing; therefore, product diversifications should be done to
obtain higher added value to Indonesia. One of the potential products is palm
based emulsifier. Mono-diglyceride (MDG) is the mostly used emulsifier in food
industry. Enzymatic synthesis of MDG by lipase catalyst has received much
attention in recent year owing to the lower energy requirements, selectivity of the
catalyst and higher product purity and quality. The aim of this research was to
know the effect of time and temperature on glycerolysis process and the
physicochemical properties of MDG. Esterification of glycerol and RBDPO
using lipase as catalyst was used to synthesize MDG. Eight batch reactions
consisting of refined bleached deodorized palm oil (RBDPO), glycerol, and
commercially lipase were carried out, with two factors : reaction time and
temperature. One-way Analysis of Variance (ANOVA) was applied to analyze
the effect of reaction time or temperature on parameter that run using Minitab
14 program. Production yield, glyceride (MG, DG and TG) composition, Free
Fatty Acid (FFA), peroxide value, iodine value, melting point, HLB value and fatty
acid composition were used as parameters. MG, DG and TG composition in the
product were analyzed using thin layer chromatography (TLC) and TLC
Scanner. The composition of fatty acid were analyzed using gas
chromatography (GC). The best conditions identified for reaction time of 24
hour and temperature of 60°C. Under this condition production yield was 78,7%
with MG, DG, TG was 40,16%, 49,92%, 10% respectively. The Analysis of
physicochemical properties showed that the average of Free Fatty Acid (FFA);
peroxide value; iodine value; melting point; HLB value were 0,16%; 5,33 Meq/kg;
46,33; 59,83oC; 8,97 respectively. The product melting point was higher and the
iodine value was lower than RBDPO i.e. respectively 53,5
˚C, 53,99, free fatty
acid content was 0,14%. The comparison of Fatty Acid Composition (FAC) of
RBDPO and MDG showed that the enzymatic glycerolysis process of RBDPO
did not considerably alter the FAC of MDG product.
The results of ANOVA showed that the reaction time and temperature had
significant effect on production yield, glyceride composition, iodine value,
melting point, hydrophilic lypophilic balance (HLB) value and had no significant
effect on peroxide value and FFA.
Key words : RBDPO, MDG, enzymatic, glycerolysis, TG
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK
ZAKWAN. Proses Pembuatan Mono-Digliserida (MDG) dari Refined
Bleached Deodorized Palm Oil (RBDPO) Secara Gliserolisis Enzimatis.
Dibimbing Oleh Elisa Julianti dan Zulkifli Lubis.
Indonesia adalah salah satu produsen minyak sawit terbesar di dunia dan produksi
tersebut masih terus meningkat. Diversifikasi produk perlu dilakukan untuk
meningkatkan nilai tambah bagi Indonesia. Salah satu produk yang potensial
adalah emulsifier dari minyak sawit. Monodigliserida adalah emulsifier yang
banyak digunakan dalam industri makanan. Sekarang ini, pembuatan MDG secara
enzimatis dengan katalis lipase telah menarik perhatian karena penggunaan energi
yang rendah, selektivitas katalis, kualitas dan kemurnian yang lebih tinggi.
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh waktu dan suhu
terhadap proses gliserolisis dan sifat fisikokimia dari MDG. Esterifikasi gliserol
dan RBDPO dengan katalis lipase digunakan untuk pembuatan MDG. Dilakukan
delapan reaksi batch yang terdiri dari refined bleached deodorized palm oil
(RBDPO), gliserol dan enzim komersil, dengan dua faktor : waktu dan suhu
reaksi. Untuk menganalisis pengaruh waktu dan suhu reaksi terhadap parameter
digunakan One-way Analysis of Variance (ANOVA) dalam program Minitab
14. Parameter yang digunakan adalah rendemen produk, komposisi gliserida
(MG, DG dan TG), kadar asam lemak bebas (ALB), bilangan peroksida, bilangan
iod, titik leleh, nilai hydrophilic lypophilic balance (HLB) dan komposisi asam
lemak. Komposisi MG, DG dan TG dalam produk dianalisis menggunakan thin
layer chromatography (TLC) dan TLC Scanner. Komposisi asam lemak
dianalisis menggunakan gas chromatography (GC). Kondisi terbaik
diidentifikasi pada waktu reaksi 24 jam dan suhu reaksi 60oC. Pada kondisi ini
diperkirakan rendemen produk 78,7% dengan komposisi MG, DG, TG masingmasing 40,16%, 49,92%, 10%. Analisis sifat fisikokimia menunjukkan bahwa
rata-rata asam lemak bebas (ALB); bilangan peroksida; bilangan iod; titik leleh;
nilai HLB berturut-turut 0,16%; 5,33 Meq/kg; 46,33; 59,83oC; 8,97. Titik leleh
produk lebih tinggi dan bilangan iod lebih rendah dari RBDPO yaitu titik leleh
53,5˚C, bilangan iod 53,99, kadar asam lemak bebas 0,14%. Perbandingan
komposisi asam lemak dari RBDPO dan MDG menunjukkan bahwa proses
gliserolisis secara enzimatis dari RBDPO tidak terlalu merubah komposisi asam
lemak produk MDG.
Hasil ANOVA menunjukkan bahwa waktu dan suhu berpengaruh signifikan
terhadap rendemen produk, komposisi gliserida, bilangan iod, titik leleh dan nilai
HLB, tidak berpengaruh signifikan terhadap bilangan peroksida dan ALB.
Kata kunci : RBDPO, MDG, enzimatis, gliserolisis, TG
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT yang telah memberikan kesehatan dan
kemudahan sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis ini dengan baik.
Pada kesempatan terbaik ini penulis ingin mengucapkan terima kasih
kepada Ibu Dr. Ir. Elisa Julianti, M.Si selaku Ketua Komisi Pembimbing dan
Bapak Prof. Dr. Ir. Zulkifli Lubis, MApp.Sc selaku Anggota Komisi Pembimbing
serta Ibu Dr. Ir. Herla Rusmarilin, MP dan Dr. Ir. Jenny Elisabeth, M.Si selaku
penguji yang telah membimbing dan membantu dalam penulisan tesis ini.
Secara khusus, penulis mengucapkan terima kasih kepada kedua orang tua
dan seluruh keluarga yang telah mendo’akan, mendorong dan memotivasi penulis
untuk menyelesaikan tesis ini. Penghargaan dan ucapan terima kasih penulis
sampaikan kepada PT. Pacific Medan Industry (Ibu Halimah dan Bang Zulfikar
serta seluruh manajer/staff), PT. Smart Tbk-Belawan (Ibu Dr. Melissa Tjeng),
Instansi Pusat Penelitian Kelapa Sawit (Bapak Dr.Tjahyono Herawan), Baristand
Medan (Dr. Justaman Karo-Karo), Assisten Laboratorium Teknologi Pangan dan
Farmasi USU, staff Magister Ilmu Pangan USU dan seluruh kawan-kawan yang
telah membantu dan memberikan segala informasi yang dibutuhkan dalam
penelitian ini.
Akhirnya, penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang
telah membantu penyelesaian tesis ini. Semoga tesis ini bermanfaat bagi kita
semua.
Medan, 1 Nopember 2014
Penulis
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP
ZAKWAN, lahir di Medan, pada tanggal 22 November 1987 anak dari
Bapak H. Zulkarnain dan Ibu Hj. Umi Zakiyah. Penulis merupakan anak ke dua
dari lima bersaudara.
Pendidikan formal yang pernah ditempuh penulis adalah sebagai berikut :
1. Tahun 1994 masuk Sekolah Dasar Hang Tuah Belawan, tamat tahun 2000.
2. Tahun 2000 masuk Sekolah Lanjutan Tingkat Pertama Negeri 39 Medan,
tamat tahun 2003.
3. Tahun 2003 masuk Sekolah Menengah Atas Negeri 9 Medan, tamat tahun
2006.
4. Tahun 2006 diterima di Program Studi Ilmu Teknologi Pangan (S1) di
Universitas Sumatera Utara Medan, tamat tahun 2011.
5. Tahun 2011 melanjutkan pendidikan S2 di Program Studi Magister Agribisnis
Universitas Sumatera Utara, tamat tahun 2013.
6. Tahun 2012 melanjutkan pendidikan S2 di Program Studi Magister Ilmu
Pangan Universitas Sumatera Utara, tamat tahun 2014.
Pendidikan non-formal / training / seminar yang pernah diikuti penulis
adalah sebagai berikut:
1. Tahun 2006 Tamat Kursus Bahasa Inggris Tingkat Intensive Conversation
Class Level Two.
2. Tahun 2010 Training Motivasi dan Pengembangan Diri, Abco Indonesia,
Medan.
3. Tahun 2010 Training “6 Steps to Build A Successful Business”, Bank
Mandiri, Jakarta.
Universitas Sumatera Utara
4. Tahun 2011 Training & Coaching oleh Actioncoach International, Bank
Mandiri, Jakarta.
5. Tahun 2011 “Regional Entrepreneurship Summit”, Bank Mandiri-GEPI, Bali.
6. Tahun 2011 Seminar Nasional Perhimpunan Ahli Teknologi Pangan (PATPI)
Sumut.
7. Tahun 2012 Pelatihan program pengolahan data SPSS, Magister Agribisnis
USU, Medan.
8. Tahun 2012 Workshop “Managing The Brand and Customer Experience &
Building and Maintaining Relationship, Link & Beyond, Medan.
9. Tahun 2012 Seminar Bersama Mahasiswa Magister Agribisnis USU dengan
Universiti Putra Malaysia (UPM).
10. Tahun 2014 Pelatihan Workshop Penulisan Artikel Ilmiah Pada Jurnal
Nasional Terakreditasi dan Internasional, Medan.
11. Tahun 2014 Visitor of Palm Oil Expo (The 6th edition of Palmex Indonesia
2014), Medan.
Pengalaman organisasi yang dimiliki penulis adalah sebagai berikut :
1. Tahun 2007 Ketua Tim Mentoring Agama Islam (TIM MAI) FP-USU.
2. Tahun 2008 Ketua Kaderisasi BKM Al-Mukhlisin FP-USU.
3. Tahun 2008 Pengurus Himpunan Mahasiswa Islam (HMI), USU.
4. Tahun 2009 Pengurus Kesatuan Aksi Mahasiswa Muslim Indonesia
(KAMMI), USU.
5. Tahun 2010 Ketua Ikatan Mahasiswa Medan Utara (IMAMU)
6. Tahun 2011 Sekretaris Umum Forum Silaturrahmi Wirausaha Muda
Mandiri (FORSIL WMM) KANWIL I SUMBAGUT.
Universitas Sumatera Utara
7. Tahun 2012 Ketua Asosiasi Mahasiswa Wirausaha dan Alumni (AMWA),
USU.
8. Tahun 2012 Ketua Bidang Penelitian dan Pengembangan Forum
Komunikasi Mahasiswa Magister Agribisnis (FOKMA MAG), USU.
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Hal
ABSTRACT ....................................................................................................................
i
ABSTRAK .....................................................................................................................
ii
KATA PENGANTAR ................................................................................................... iii
RIWAYAT HIDUP ....................................................................................................... iv
DAFTAR ISI.................................................................................................................. vii
DAFTAR TABEL ......................................................................................................... ix
DAFTAR GAMBAR .....................................................................................................
x
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................................. xii
PENDAHULUAN .........................................................................................................
Latar Belakang ....................................................................................................
Tujuan Penelitian ................................................................................................
Hipotesis Penelitian ............................................................................................
1
1
4
4
TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................................
Minyak dan Lemak .............................................................................................
Minyak Sawit ......................................................................................................
Refined Bleached Palm Oil .................................................................................
Gliserol ...............................................................................................................
Asam Lemak .......................................................................................................
Emulsifier Mono-Digliserida (MDG) .................................................................
Gliserolisis ..........................................................................................................
Penelitian Sebelumnya ........................................................................................
5
5
6
8
11
13
14
22
29
METODOLOGI PENELITIAN ..................................................................................
Waktu dan Tempat Penelitian .............................................................................
Bahan dan Alat ....................................................................................................
Metode Penelitian ...............................................................................................
Prosedur Percobaan .............................................................................................
Pengamatan dan Pengukuran Data ......................................................................
Parameter Penelitian ...........................................................................................
32
32
32
33
33
35
35
HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................................................... 42
Analisis Sifat Kimia Bahan Baku ....................................................................... 42
Penentuan Waktu Reaksi Terbaik ....................................................................... 44
Universitas Sumatera Utara
Penentuan Suhu Reaksi Terbaik .........................................................................
Komposisi Gliserida............................................................................................
Kadar Asam Lemak Bebas (ALB) ......................................................................
Bilangan Iod .....................................................................................................
Nilai HLB
.....................................................................................................
Titik Leleh (Melting Point) .................................................................................
Analisis Pengaruh Waktu Reaksi terhadap Parameter Penelitian .......................
Analisis Pengaruh Suhu Reaksi terhadap Parameter Penelitian .........................
Analisis Komposisi Asam Lemak .......................................................................
45
47
49
50
53
53
55
63
70
KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................................................... 72
Kesimpulan ..................................................................................................... 72
Saran
..................................................................................................... 73
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................... 74
LAMPIRAN................................................................................................................... 82
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
No.
Keterangan
Hal
1. Komposisi Asam Lemak Penyusun Minyak Sawit
(CPO) dan Minyak Inti Sawit (PKO) ................................................ 8
2. Nilai HLB dan Aplikasinya ............................................................... 21
3. Korelasi Nilai HLB dengan Kelarutan Emulsifier ............................ 21
4. Karakteristik Beberapa Enzim Terimobilasi Tersedia
Secara Komersil................................................................................ 27
5. Hasil analisis bahan baku RBDPO .................................................... 42
6. Data Hasil Analisis Produk MDG pada Penentuan
Waktu Reaksi Terbaik terhadap Parameter Penelitian ..................... 44
7. Data Hasil Analisis Produk MDG pada Penentuan
Waktu Reaksi Terbaik terhadap Parameter Penelitian ...................... 46
8. Kegunaan MDG berdasarkan bentuk fisik dan nilai
bilangan iod ....................................................................................... 52
9. Data Hasil Analisis Komposisi Asam Lemak
RBDPO dan Produk MDG Penelitian ............................................... 71
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
No.
Keterangan
Hal
1. Buah Kelapa Sawit ............................................................................ 7
2. Proses Pemurnian Minyak Sawit ...................................................... 9
3. Struktur kimia MG dan DG............................................................... 17
4. Reaksi Gliserolisis ............................................................................. 23
5. Skema penelitian untuk sintesis MDG dari RBDPO
secara gliserolisis enzimatis .............................................................. 41
6. Pengaruh waktu reaksi terhadap rendemen dan komposisi
gliserida ............................................................................................. 45
7. Pengaruh suhu reaksi terhadap rendemen dan komposisi
gliserida ............................................................................................. 47
8. Hubungan waktu reaksi terhadap rendemen
produk MDG ..................................................................................... 56
9. Hubungan waktu reaksi terhadap komposisi
monogliserida produk MDG ............................................................. 57
10. Hubungan Waktu Reaksi terhadap Komposisi
Digliserida Produk ............................................................................ 58
11. Hubungan Waktu Reaksi terhadap Komposisi
Trigliserida Produk............................................................................ 59
12. Hubungan Waktu Reaksi terhadap Titik Leleh Produk .................... 60
13. Hubungan Waktu Reaksi terhadap Bilangan Iod Produk.................. 61
14. Hubungan Waktu Reaksi terhadap Nilai HLB Produk ..................... 62
15. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Rendemen Produk........................ 63
16. Hubungan suhu reaksi terhadap komposisi monogliserida
produk MDG ..................................................................................... 64
17. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Komposisi
Digliserida Produk ............................................................................ 65
Universitas Sumatera Utara
18. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Komposisi
Trigliserida Produk............................................................................ 66
19. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Titik Leleh Produk ....................... 68
20. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Bil. Iod Produk ............................ 69
21. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Nilai HLB Produk ........................ 70
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
No.
Keterangan
Hal
1. Perhitungan Berat Bahan Baku ......................................................... 82
2. Hasil Uji Analisis of Variance (ANOVA) Pengaruh
Waktu Reaksi terhadap Parameter Penelitian ................................... 84
3. Data Analisis Rendemen Produk MDG ............................................ 88
4. Data Analisis Komposisi Gliserida Produk MDG ............................ 89
5. Data Analisis Asam Lemak Bebas (ALB) Produk MDG ................. 90
6. Data Analisis Bilangan Peroksida (BP) Produk MDG ..................... 91
7. Data Analisis Titik Leleh Produk MDG ........................................... 92
8. Data Analisis Bilangan Iod Produk MDG ........................................ 93
9. Data Analisis Nilai HLB Produk MDG ............................................ 94
10. Data Analisis Pengaruh Perlakuan Waktu dan
Suhu terhadap Parameter Penelitian
(Uji ANOVA dengan Program Minitab)........................................... 95
11. Hasil Analisis Komposisi Asam Lemak Produk MDG
(Gas Chromatography/GC) ............................................................... 107
12. TLC/KLT Gliserida Produk MDG (TLC Photo Viewer) ................. 109
Universitas Sumatera Utara
BLEACHED DEODORIZED PALM OIL (RBDPO) SECARA
GLISEROLISIS ENZIMATIS
TESIS
Oleh
ZAKWAN
127051007/MIPN
PROGRAM STUDI MAGISTER ILMU PANGAN
FAKULTAS PERTANIAN
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2014
Universitas Sumatera Utara
PROSES PEMBUATAN MONO-DIGLISERIDA (MDG) DARI REFINED
BLEACHED DEODORIZED PALM OIL (RBDPO) SECARA
GLISEROLISIS ENZIMATIS
TESIS
Untuk Memperoleh Gelar Magister Pertanian Dalam Program Studi
Magister Ilmu Pangan Fakultas Pertanian
Universitas Sumatera Utara
Oleh
ZAKWAN
127051007/MIPN
PROGRAM STUDI MAGISTER ILMU PANGAN
FAKULTAS PERTANIAN
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2014
Universitas Sumatera Utara
Judul Tesis
Nama
NIM
Program Studi
: Proses Pembuatan Mono-Digliserida (MDG) dari
Refined Bleached Deodorized Palm Oil (RBDPO)
Secara Gliserolisis Enzimatis
: Zakwan
: 127051007
: Magister Ilmu Pangan
Menyetujui
Komisi Pembimbing,
(Dr. Ir. Elisa Julianti, M.Si)
Ketua Program Studi,
(Dr. Ir. Elisa Julianti, M.Si)
(Prof. Dr. Ir. Zulkifli Lubis, MApp. Sc)
Dekan,
(Prof. Dr. Ir. Darma Bakti, MS)
Tanggal Lulus : 1 November 2014
Universitas Sumatera Utara
Telah diuji pada
Tanggal : 1 November 2014
Panitia Penguji Tesis
Ketua
: Dr. Ir. Elisa Julianti, M.Si
Anggota
: Prof. Dr. Ir. Zulkifli Lubis, Mapp.Sc
Penguji
: Dr. Ir. Herla Rusmarilin, MP
Dr. Ir. Jenny Elisabeth, M.Si
Universitas Sumatera Utara
LEMBAR PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa segala pernyataan dalam tesis PROSES
PEMBUATAN MONO-DIGLISERIDA (MDG) DARI REFINED BLEACHED
DEODORIZED PALM OIL (RBDPO) SECARA GLISEROLISIS ENZIMATIS
adalah benar merupakan gagasan dan hasil penelitian saya sendiri dibawah arahan
komisi pembimbing. Semua data dan sumber informasi yang digunakan dalam
tesis ini telah dinyatakan secara jelas dan dicantumkan dalam daftar pustaka
dibagian akhir tesis serta dapat diperiksa kebenarannya. Tesis ini juga belum
pernah diajukan untuk memperoleh gelar pada program studi sejenis diperguruan
tinggi lain
Medan, 1 November 2014
Zakwan
NIM. 127051007
Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT
ZAKWAN. The Catalyzed Enzymatic Glycerolysis Process of Refined Bleached
Deodorized Palm Oil for the Mono-diglyceride Synthesis. Supervised Elisa
Julianti and Zulkifli Lubis.
Indonesia is one of the largest palm oil producing countries in the world and the
production is still increasing; therefore, product diversifications should be done to
obtain higher added value to Indonesia. One of the potential products is palm
based emulsifier. Mono-diglyceride (MDG) is the mostly used emulsifier in food
industry. Enzymatic synthesis of MDG by lipase catalyst has received much
attention in recent year owing to the lower energy requirements, selectivity of the
catalyst and higher product purity and quality. The aim of this research was to
know the effect of time and temperature on glycerolysis process and the
physicochemical properties of MDG. Esterification of glycerol and RBDPO
using lipase as catalyst was used to synthesize MDG. Eight batch reactions
consisting of refined bleached deodorized palm oil (RBDPO), glycerol, and
commercially lipase were carried out, with two factors : reaction time and
temperature. One-way Analysis of Variance (ANOVA) was applied to analyze
the effect of reaction time or temperature on parameter that run using Minitab
14 program. Production yield, glyceride (MG, DG and TG) composition, Free
Fatty Acid (FFA), peroxide value, iodine value, melting point, HLB value and fatty
acid composition were used as parameters. MG, DG and TG composition in the
product were analyzed using thin layer chromatography (TLC) and TLC
Scanner. The composition of fatty acid were analyzed using gas
chromatography (GC). The best conditions identified for reaction time of 24
hour and temperature of 60°C. Under this condition production yield was 78,7%
with MG, DG, TG was 40,16%, 49,92%, 10% respectively. The Analysis of
physicochemical properties showed that the average of Free Fatty Acid (FFA);
peroxide value; iodine value; melting point; HLB value were 0,16%; 5,33 Meq/kg;
46,33; 59,83oC; 8,97 respectively. The product melting point was higher and the
iodine value was lower than RBDPO i.e. respectively 53,5
˚C, 53,99, free fatty
acid content was 0,14%. The comparison of Fatty Acid Composition (FAC) of
RBDPO and MDG showed that the enzymatic glycerolysis process of RBDPO
did not considerably alter the FAC of MDG product.
The results of ANOVA showed that the reaction time and temperature had
significant effect on production yield, glyceride composition, iodine value,
melting point, hydrophilic lypophilic balance (HLB) value and had no significant
effect on peroxide value and FFA.
Key words : RBDPO, MDG, enzymatic, glycerolysis, TG
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK
ZAKWAN. Proses Pembuatan Mono-Digliserida (MDG) dari Refined
Bleached Deodorized Palm Oil (RBDPO) Secara Gliserolisis Enzimatis.
Dibimbing Oleh Elisa Julianti dan Zulkifli Lubis.
Indonesia adalah salah satu produsen minyak sawit terbesar di dunia dan produksi
tersebut masih terus meningkat. Diversifikasi produk perlu dilakukan untuk
meningkatkan nilai tambah bagi Indonesia. Salah satu produk yang potensial
adalah emulsifier dari minyak sawit. Monodigliserida adalah emulsifier yang
banyak digunakan dalam industri makanan. Sekarang ini, pembuatan MDG secara
enzimatis dengan katalis lipase telah menarik perhatian karena penggunaan energi
yang rendah, selektivitas katalis, kualitas dan kemurnian yang lebih tinggi.
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh waktu dan suhu
terhadap proses gliserolisis dan sifat fisikokimia dari MDG. Esterifikasi gliserol
dan RBDPO dengan katalis lipase digunakan untuk pembuatan MDG. Dilakukan
delapan reaksi batch yang terdiri dari refined bleached deodorized palm oil
(RBDPO), gliserol dan enzim komersil, dengan dua faktor : waktu dan suhu
reaksi. Untuk menganalisis pengaruh waktu dan suhu reaksi terhadap parameter
digunakan One-way Analysis of Variance (ANOVA) dalam program Minitab
14. Parameter yang digunakan adalah rendemen produk, komposisi gliserida
(MG, DG dan TG), kadar asam lemak bebas (ALB), bilangan peroksida, bilangan
iod, titik leleh, nilai hydrophilic lypophilic balance (HLB) dan komposisi asam
lemak. Komposisi MG, DG dan TG dalam produk dianalisis menggunakan thin
layer chromatography (TLC) dan TLC Scanner. Komposisi asam lemak
dianalisis menggunakan gas chromatography (GC). Kondisi terbaik
diidentifikasi pada waktu reaksi 24 jam dan suhu reaksi 60oC. Pada kondisi ini
diperkirakan rendemen produk 78,7% dengan komposisi MG, DG, TG masingmasing 40,16%, 49,92%, 10%. Analisis sifat fisikokimia menunjukkan bahwa
rata-rata asam lemak bebas (ALB); bilangan peroksida; bilangan iod; titik leleh;
nilai HLB berturut-turut 0,16%; 5,33 Meq/kg; 46,33; 59,83oC; 8,97. Titik leleh
produk lebih tinggi dan bilangan iod lebih rendah dari RBDPO yaitu titik leleh
53,5˚C, bilangan iod 53,99, kadar asam lemak bebas 0,14%. Perbandingan
komposisi asam lemak dari RBDPO dan MDG menunjukkan bahwa proses
gliserolisis secara enzimatis dari RBDPO tidak terlalu merubah komposisi asam
lemak produk MDG.
Hasil ANOVA menunjukkan bahwa waktu dan suhu berpengaruh signifikan
terhadap rendemen produk, komposisi gliserida, bilangan iod, titik leleh dan nilai
HLB, tidak berpengaruh signifikan terhadap bilangan peroksida dan ALB.
Kata kunci : RBDPO, MDG, enzimatis, gliserolisis, TG
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT yang telah memberikan kesehatan dan
kemudahan sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis ini dengan baik.
Pada kesempatan terbaik ini penulis ingin mengucapkan terima kasih
kepada Ibu Dr. Ir. Elisa Julianti, M.Si selaku Ketua Komisi Pembimbing dan
Bapak Prof. Dr. Ir. Zulkifli Lubis, MApp.Sc selaku Anggota Komisi Pembimbing
serta Ibu Dr. Ir. Herla Rusmarilin, MP dan Dr. Ir. Jenny Elisabeth, M.Si selaku
penguji yang telah membimbing dan membantu dalam penulisan tesis ini.
Secara khusus, penulis mengucapkan terima kasih kepada kedua orang tua
dan seluruh keluarga yang telah mendo’akan, mendorong dan memotivasi penulis
untuk menyelesaikan tesis ini. Penghargaan dan ucapan terima kasih penulis
sampaikan kepada PT. Pacific Medan Industry (Ibu Halimah dan Bang Zulfikar
serta seluruh manajer/staff), PT. Smart Tbk-Belawan (Ibu Dr. Melissa Tjeng),
Instansi Pusat Penelitian Kelapa Sawit (Bapak Dr.Tjahyono Herawan), Baristand
Medan (Dr. Justaman Karo-Karo), Assisten Laboratorium Teknologi Pangan dan
Farmasi USU, staff Magister Ilmu Pangan USU dan seluruh kawan-kawan yang
telah membantu dan memberikan segala informasi yang dibutuhkan dalam
penelitian ini.
Akhirnya, penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang
telah membantu penyelesaian tesis ini. Semoga tesis ini bermanfaat bagi kita
semua.
Medan, 1 Nopember 2014
Penulis
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP
ZAKWAN, lahir di Medan, pada tanggal 22 November 1987 anak dari
Bapak H. Zulkarnain dan Ibu Hj. Umi Zakiyah. Penulis merupakan anak ke dua
dari lima bersaudara.
Pendidikan formal yang pernah ditempuh penulis adalah sebagai berikut :
1. Tahun 1994 masuk Sekolah Dasar Hang Tuah Belawan, tamat tahun 2000.
2. Tahun 2000 masuk Sekolah Lanjutan Tingkat Pertama Negeri 39 Medan,
tamat tahun 2003.
3. Tahun 2003 masuk Sekolah Menengah Atas Negeri 9 Medan, tamat tahun
2006.
4. Tahun 2006 diterima di Program Studi Ilmu Teknologi Pangan (S1) di
Universitas Sumatera Utara Medan, tamat tahun 2011.
5. Tahun 2011 melanjutkan pendidikan S2 di Program Studi Magister Agribisnis
Universitas Sumatera Utara, tamat tahun 2013.
6. Tahun 2012 melanjutkan pendidikan S2 di Program Studi Magister Ilmu
Pangan Universitas Sumatera Utara, tamat tahun 2014.
Pendidikan non-formal / training / seminar yang pernah diikuti penulis
adalah sebagai berikut:
1. Tahun 2006 Tamat Kursus Bahasa Inggris Tingkat Intensive Conversation
Class Level Two.
2. Tahun 2010 Training Motivasi dan Pengembangan Diri, Abco Indonesia,
Medan.
3. Tahun 2010 Training “6 Steps to Build A Successful Business”, Bank
Mandiri, Jakarta.
Universitas Sumatera Utara
4. Tahun 2011 Training & Coaching oleh Actioncoach International, Bank
Mandiri, Jakarta.
5. Tahun 2011 “Regional Entrepreneurship Summit”, Bank Mandiri-GEPI, Bali.
6. Tahun 2011 Seminar Nasional Perhimpunan Ahli Teknologi Pangan (PATPI)
Sumut.
7. Tahun 2012 Pelatihan program pengolahan data SPSS, Magister Agribisnis
USU, Medan.
8. Tahun 2012 Workshop “Managing The Brand and Customer Experience &
Building and Maintaining Relationship, Link & Beyond, Medan.
9. Tahun 2012 Seminar Bersama Mahasiswa Magister Agribisnis USU dengan
Universiti Putra Malaysia (UPM).
10. Tahun 2014 Pelatihan Workshop Penulisan Artikel Ilmiah Pada Jurnal
Nasional Terakreditasi dan Internasional, Medan.
11. Tahun 2014 Visitor of Palm Oil Expo (The 6th edition of Palmex Indonesia
2014), Medan.
Pengalaman organisasi yang dimiliki penulis adalah sebagai berikut :
1. Tahun 2007 Ketua Tim Mentoring Agama Islam (TIM MAI) FP-USU.
2. Tahun 2008 Ketua Kaderisasi BKM Al-Mukhlisin FP-USU.
3. Tahun 2008 Pengurus Himpunan Mahasiswa Islam (HMI), USU.
4. Tahun 2009 Pengurus Kesatuan Aksi Mahasiswa Muslim Indonesia
(KAMMI), USU.
5. Tahun 2010 Ketua Ikatan Mahasiswa Medan Utara (IMAMU)
6. Tahun 2011 Sekretaris Umum Forum Silaturrahmi Wirausaha Muda
Mandiri (FORSIL WMM) KANWIL I SUMBAGUT.
Universitas Sumatera Utara
7. Tahun 2012 Ketua Asosiasi Mahasiswa Wirausaha dan Alumni (AMWA),
USU.
8. Tahun 2012 Ketua Bidang Penelitian dan Pengembangan Forum
Komunikasi Mahasiswa Magister Agribisnis (FOKMA MAG), USU.
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Hal
ABSTRACT ....................................................................................................................
i
ABSTRAK .....................................................................................................................
ii
KATA PENGANTAR ................................................................................................... iii
RIWAYAT HIDUP ....................................................................................................... iv
DAFTAR ISI.................................................................................................................. vii
DAFTAR TABEL ......................................................................................................... ix
DAFTAR GAMBAR .....................................................................................................
x
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................................. xii
PENDAHULUAN .........................................................................................................
Latar Belakang ....................................................................................................
Tujuan Penelitian ................................................................................................
Hipotesis Penelitian ............................................................................................
1
1
4
4
TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................................
Minyak dan Lemak .............................................................................................
Minyak Sawit ......................................................................................................
Refined Bleached Palm Oil .................................................................................
Gliserol ...............................................................................................................
Asam Lemak .......................................................................................................
Emulsifier Mono-Digliserida (MDG) .................................................................
Gliserolisis ..........................................................................................................
Penelitian Sebelumnya ........................................................................................
5
5
6
8
11
13
14
22
29
METODOLOGI PENELITIAN ..................................................................................
Waktu dan Tempat Penelitian .............................................................................
Bahan dan Alat ....................................................................................................
Metode Penelitian ...............................................................................................
Prosedur Percobaan .............................................................................................
Pengamatan dan Pengukuran Data ......................................................................
Parameter Penelitian ...........................................................................................
32
32
32
33
33
35
35
HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................................................... 42
Analisis Sifat Kimia Bahan Baku ....................................................................... 42
Penentuan Waktu Reaksi Terbaik ....................................................................... 44
Universitas Sumatera Utara
Penentuan Suhu Reaksi Terbaik .........................................................................
Komposisi Gliserida............................................................................................
Kadar Asam Lemak Bebas (ALB) ......................................................................
Bilangan Iod .....................................................................................................
Nilai HLB
.....................................................................................................
Titik Leleh (Melting Point) .................................................................................
Analisis Pengaruh Waktu Reaksi terhadap Parameter Penelitian .......................
Analisis Pengaruh Suhu Reaksi terhadap Parameter Penelitian .........................
Analisis Komposisi Asam Lemak .......................................................................
45
47
49
50
53
53
55
63
70
KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................................................... 72
Kesimpulan ..................................................................................................... 72
Saran
..................................................................................................... 73
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................... 74
LAMPIRAN................................................................................................................... 82
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
No.
Keterangan
Hal
1. Komposisi Asam Lemak Penyusun Minyak Sawit
(CPO) dan Minyak Inti Sawit (PKO) ................................................ 8
2. Nilai HLB dan Aplikasinya ............................................................... 21
3. Korelasi Nilai HLB dengan Kelarutan Emulsifier ............................ 21
4. Karakteristik Beberapa Enzim Terimobilasi Tersedia
Secara Komersil................................................................................ 27
5. Hasil analisis bahan baku RBDPO .................................................... 42
6. Data Hasil Analisis Produk MDG pada Penentuan
Waktu Reaksi Terbaik terhadap Parameter Penelitian ..................... 44
7. Data Hasil Analisis Produk MDG pada Penentuan
Waktu Reaksi Terbaik terhadap Parameter Penelitian ...................... 46
8. Kegunaan MDG berdasarkan bentuk fisik dan nilai
bilangan iod ....................................................................................... 52
9. Data Hasil Analisis Komposisi Asam Lemak
RBDPO dan Produk MDG Penelitian ............................................... 71
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
No.
Keterangan
Hal
1. Buah Kelapa Sawit ............................................................................ 7
2. Proses Pemurnian Minyak Sawit ...................................................... 9
3. Struktur kimia MG dan DG............................................................... 17
4. Reaksi Gliserolisis ............................................................................. 23
5. Skema penelitian untuk sintesis MDG dari RBDPO
secara gliserolisis enzimatis .............................................................. 41
6. Pengaruh waktu reaksi terhadap rendemen dan komposisi
gliserida ............................................................................................. 45
7. Pengaruh suhu reaksi terhadap rendemen dan komposisi
gliserida ............................................................................................. 47
8. Hubungan waktu reaksi terhadap rendemen
produk MDG ..................................................................................... 56
9. Hubungan waktu reaksi terhadap komposisi
monogliserida produk MDG ............................................................. 57
10. Hubungan Waktu Reaksi terhadap Komposisi
Digliserida Produk ............................................................................ 58
11. Hubungan Waktu Reaksi terhadap Komposisi
Trigliserida Produk............................................................................ 59
12. Hubungan Waktu Reaksi terhadap Titik Leleh Produk .................... 60
13. Hubungan Waktu Reaksi terhadap Bilangan Iod Produk.................. 61
14. Hubungan Waktu Reaksi terhadap Nilai HLB Produk ..................... 62
15. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Rendemen Produk........................ 63
16. Hubungan suhu reaksi terhadap komposisi monogliserida
produk MDG ..................................................................................... 64
17. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Komposisi
Digliserida Produk ............................................................................ 65
Universitas Sumatera Utara
18. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Komposisi
Trigliserida Produk............................................................................ 66
19. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Titik Leleh Produk ....................... 68
20. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Bil. Iod Produk ............................ 69
21. Hubungan Suhu Reaksi terhadap Nilai HLB Produk ........................ 70
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
No.
Keterangan
Hal
1. Perhitungan Berat Bahan Baku ......................................................... 82
2. Hasil Uji Analisis of Variance (ANOVA) Pengaruh
Waktu Reaksi terhadap Parameter Penelitian ................................... 84
3. Data Analisis Rendemen Produk MDG ............................................ 88
4. Data Analisis Komposisi Gliserida Produk MDG ............................ 89
5. Data Analisis Asam Lemak Bebas (ALB) Produk MDG ................. 90
6. Data Analisis Bilangan Peroksida (BP) Produk MDG ..................... 91
7. Data Analisis Titik Leleh Produk MDG ........................................... 92
8. Data Analisis Bilangan Iod Produk MDG ........................................ 93
9. Data Analisis Nilai HLB Produk MDG ............................................ 94
10. Data Analisis Pengaruh Perlakuan Waktu dan
Suhu terhadap Parameter Penelitian
(Uji ANOVA dengan Program Minitab)........................................... 95
11. Hasil Analisis Komposisi Asam Lemak Produk MDG
(Gas Chromatography/GC) ............................................................... 107
12. TLC/KLT Gliserida Produk MDG (TLC Photo Viewer) ................. 109
Universitas Sumatera Utara