Penetapan Kadar Hidrokortison Asetat Dan Kloramfenikol Dalam Sediaan Krim Secara Spektrofotometri Derivatif Dengan Metode Zero Crossing

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang
Hidrokortison asetat adalah kortikosteroid yang banyak digunakan sebagai
antiinflamasi local akibat dermatitis. Hidrokortison dapat mencegah dan menekan
timbulnya gejala inflamasi akibat radiasi, infeksi atau allergen (Gunawan, dkk.,
2007). Obat tersebut banyak diformulasi sebagai sediaan krim (Hayun, dkk,
2014). Kloramfenikol merupakan golongan antibiotik yang bekerja dengan
menghambat sintesis protein kuman (Gunawan, dkk., 2007). Oleh karena itu,
kombinasi hidrokortison asetat dan kloramfenikol banyak digunakan sebagai
pengobatan akibat dermatitis dan antiinfeksi, karena dapat memberikan hasil yang
optimal.
Menurut USP 30 dan NF 25 (2007) dan Ditjen. BKAK., (2014), persyaratan
kadar untuk krim hidrokortison asetat yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak
lebih dari 110,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket, sedangkan untuk sediaan
krim kloramfenikol yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 130,0%
dari jumlah yang tertera pada etiket.
Penetapan kadar hidrokortison asetat, dalam bentuk tunggal dapat
ditetapkan dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dalam pelarut
methanol dan secara spektrofotometri dengan panjang gelombang 242 nm.

Penetapan kadar kloramfenikol juga dapat dilakukan dengan Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi (KCKT) (Ditjen. BKAK., 2014).

1
Universitas Sumatera Utara

Ditjen. BKAK., (2014) merekomendasikan penggunaan kromatografi cair
kinerja tinggi (KCKT) untuk menetapkan kadar kedua komponen itu. Metode ini
memerlukan alat dan biaya operasional yang relative mahal serta waktu analisis
yang relatif lama. Mengingat hal itu, maka diperlukan metode analisis alternatif
yang memerlukan alat dan biaya operasional yang relative murah, serta lebih
mudah dalam pelaksanaannya, namun dapat memberikan hasil dengan akurasi dan
presisi yang baik.
Spektrofotometri

ultraviolet

(UV)

berkembang

sejalan

dengan

perkembangan ilmu pengetahuan, sehingga dapat digunakan untuk menetapkan
kadar campuran beberapa zat, yaitu melalui aplikasi metode spektrofotometri
derivatif. Metode spektrofotometri derivative atau metode kurva turunan adalah
salah satu metode spektrofotometri yang dapat digunakan untuk analisis campuran
secara langsung tanpa harus melakukan pemisahan terlebih dahulu walaupun
dengan panjang gelombang yang berdekatan. Prosedur yang paling umum untuk
menentukan campuran yang spektrumnya saling tumpang tindih adalah metode
zero crossing. Metode ini merupakan penentuan panjang gelombang analisis
dimana satu senyawa mempunyai serapan nol dan menjadi panjang gelombang
analisis untuk zat lain dalam campurannya (Nurhidayati, 2007).
Pada spektrofotometri konvensional, spectrum/kurva serapan merupakan
plot serapan (A) terhadap panjang gelombang ( ). Pada metode spektrofotometri
derivatif, plot A lawan , ditransformasikan menjadi plot dA/d lawan

untuk

derivative pertama, dan d2A/d2 untuk derivative kedua, dan seterusnya (Hayun,
dkk, 2014)

2
Universitas Sumatera Utara

Pada penelitian ini dilakukan penetapan kadar hidrokortison asetat dan
kloramfenikol dalam sediaan krim secara simultan (tanpa pemisahan terlebih
dahulu) yaitu menggunakan spektrofotometri derivative dengan aplikasi metode
zero crossing dengan menggunakan delta panjang gelombang (

) adalah 2 nm

(Talsky, 1994).
Dalam

penetapan

kadar

campuran

beberapa

zat

dengan

metode

spektrofotometri derivative harus memenuhi persyaratan validasi dengan beberapa
parameter yaitu akurasi (kecermatan) yang dinyatakan dalam persen perolehan
kembali yang ditentukan dengan menggunakan metode penambahan baku, presisi
(keseksamaan) yang dilakukan dengan menggunakan parameter RSD dan batas
deteksi dan batas kuantitasi ditentukan dengan menggunakan rumus Limit of
Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) (Harmita, 2004).
Berdasarkan hal tersebut, dalam penelitian ini akan dilakukan penetapan
kadarhidrokortison asetat dan kloramfenikol pada sediaan krim dengan metode
spektrofotometri derivatif dengan zero crossing.

1.2. Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas, maka dibuat perumusan masalah
sebagai berikut:
a. Apakah metode spektrofotometri derivatif dengan cara penentuan zero
crossing dapat digunakan untuk menetapkan kadar hidrokortison asetat dan
kloramfenikol?
b. Apakah kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam sediaan krim
yang ditetapkan menggunakan spektrofotometri derivative pada panjang

3
Universitas Sumatera Utara

gelombang zero crossing secara simultan memenuhi persyaratan USP 30
dan NF 25 (2007) dan Ditjen. BKAK., (2014)?
c. Apakah hasil uji validasi terhadap metode spektrofotometri derivative
dalam menganalisa kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol pada
sediaan krim memenuhi syarat pengujian validasi?
1.3. Hipotesis
Berdasarkan perumusan masalah diatas, maka dibuat hipotesis sebagai
berikut:

a. Metode spektrofotometri derivatif dengan cara penentuan zero crossing
dapat digunakan untuk menetapkan kadar campuran hidrokortison asetat
dan kloramfenikol.
b. Kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam sediaan krim yang
ditetapkan secara simultan menggunakan spektrofotometri derivative pada
panjang gelombang zero crossing memenuhi persyaratan USP 30 dan NF
25 (2007) dan Ditjen. BKAK., (2014) .
c. Hasil uji validasi terhadap metode spektrofotometri derivative untuk
menganalisa kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol pada sediaan
tablet dapat memenuhi syarat pengujian validasi.
1.4. Tujuan Penelitian
Tujuan dilakukannya penelitian ini adalah:
a. Untuk mengetahui apakah metode spektrofotometri derivatif dengan cara
penentuan zero crossing dapat digunakan untuk menetapkan kadar
hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam sediaan krim.

4
Universitas Sumatera Utara

b. Untuk mengetahui kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol pada

sediaan krim memenuhi persyaratan USP 30 dan NF 25 (2007) dan Ditjen.
BKAK., (2014).
c. Untuk mengetahui hasil uji validasi terhadap metode spektrofotometri
derivative

dalam

menganalisa

kadar

hidrokortison

asetat

dan

kloramfenikol dalam sediaan krim dapat memenuhi syarat pengujian
validasi.
1.5 Manfaat Penelitian

Adapun manfaat penelitian ini adalah untuk memberikan informasi bahwa
penggunaan metode spektrofotometri derivatif dengan cara penentuan zero
crossing dapat dilakukan untuk penetapan kadar hidrokortison asetat dan
kloramfenikol dalam sediaan krim.

5
Universitas Sumatera Utara