Penetapan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon Dalam Sediaan Krim Secara Spektrofotometri Derivatif Dengan Metode Zero Crossing
PENETAPAN KADAR KLORAMFENIKOL DAN
PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF DENGAN METODE
ZERO CROSSING
SKRIPSI
OLEH:
DELYUVIN NASUTION
NIM 131524106
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR KLORAMFENIKOL DAN
PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF DENGAN METODE
ZERO CROSSING
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
DELYUVIN NASUTION
NIM 131524106
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KLORAMFENIKOL DAN
PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF DENGAN METODE
ZERO CROSSING
OLEH:
DELYUVIN NASUTION
NIM 131524106
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 18 Desember 2015
Disetujui oleh:
Pembimbing I
Panitia Penguji,
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 195101311976031003
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.
NIP 195008281976032002
Pembimbing II
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 195101311976031003
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Medan,
Maret 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT karena berkat Rahmat
dan Karunia-Nya yang berlimpah sehingga penulis dapat menjalani masa
perkuliahan dan penelitian hingga akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi
dengan judul “Penetapan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon Dalam Sediaan
Krim Secara Spektrofotometri Derivatif dengan Metode Zero Crossing”. Skripsi
ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih
kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku
Wakil Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah
memberikan fasilitas selama masa pendidikan dan penelitian. Rasa hormat dan
terima kasih yang setulus-tulusnya penulis sampaikan kepada Bapak Drs.
Maralaut Batubara, M.Phill., Apt, dan Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.,
selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan dan
motivasi dengan penuh kesabaran dan keikhlasan selama penelitian dan penulisan
skripsi ini berlangsung, juga kepada Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.,
Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.,dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.,
selaku penguji yang telah memberikan kritik dan saran demi
kesempurnaan
skripsi ini.
Penulis menyampaikan rasa terima kasih yang tulus kepada Ayahanda
Basyaruddin Nasution, Ibunda Delisma Chaniago dan Istri tercinta Desti Indriyani
iv
Universitas Sumatera Utara
serta Abang Delyuzar Nasution yang telah sabar dan setia memberikan dukungan,
doa, semangat, dan materil selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini.
Pada kesempatan ini juga penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih
kepada sahabat-sahabat Janu, Mia, Fatimah, Yohanna, Rahma, Irma, Fauzan,
Ismadi, Elly serta teman-teman seperjuangan di Laboratorium Penelitian, dan
teman-teman seangkatan lainnya yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang
telah banyak memberikan saran, dukungan, dan doa selama penelitian dan
penyusunan skripsi ini berlangsung.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan,
oleh sebab itu dengan segala kerendahan hati penulis bersedia menerima kritik dan
saran yang membangun untuk kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat
menjadi sumbangan yang bermanfaat bagi ilmu pengetahuan.
Medan, Maret 2016
Penulis,
Delyuvin Nasution
NIM 131524106
v
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR KLORAMFENIKOL DAN PREDNISOLON DALAM
SEDIAAN KRIM SECARA SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF DENGAN
METODE ZERO CROSSING
ABSTRAK
Campuran kloramfenikol dan prednisolon merupakan salah satu jenis
kombinasi dalam sediaan krim. Penetapan kadar kloramfenikol dan prednisolon
dalam sediaan krim tidak terdapat dalam monografi, baik pada Farmakope
Indonesia edisi V (2014) maupun United States Pharmacopeia (USP) edisi XXX
(2007) sehingga diperlukan suatu metode analisis yang memenuhi uji validitas
pada penetapan kadarnya. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar
kloramfenikol dan prednisolon dalam sediaan krim dan menguji validasi metode
secara spektrofotometri derivatif.
Metode penelitian yang dilakukan adalah pengambilan sampel secara
purposif terhadap krim campuran kloramfenikol dan prednisolon yaitu krim X
dan krim Y dan penetapan kadar secara spektrofotometri derivatif metode zero
crossing dalam pelarut etanol absolut. Panjang gelombang analisis untuk
menetapkan kadar kloramfenikol dan prednisolon pada derivat kedua yaitu pada
panjang gelombang 227,60 nm untuk kloramfenikol dan pada panjang gelombang
292,80 nm untuk prednisolon.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kloramfenikol tiap gram pada
krim X (19,63-20,09) mg dan krim Y (19,44- 20,27) mg dan kadar Prednisolon
tiap gram pada krim X (2,47-2,58) mg dan krim Y (2,50-2,62) mg. Dari hasil
analisis penetapan kadar sampel campuran kloramfenikol dan prednisolon dalam
sediaan
krim
menunjukkan kloramfenikol dan prednisolon memenuhi
persyaratan kadar untuk sediaan krim kloramfenikol tunggal dan prednisolon
tunggal menurut USP edisi XXX (2007) dan Farmakope Indonesia edisi V (2014).
Hasil uji validasi yang dilakukan terhadap krim X, untuk kloramfenikol
diperoleh % perolehan kembali = 99,20%, simpangan baku relative (RSD) =
1,72% dan untuk prednisolon diperoleh % perolehan kembali = 101,42%,
simpangan baku relatif (RSD) = 1,69%. Berdasarkan hasil penelitian yang
dilakukan, dapat disimpulkan bahwa spektrofotometri derivatif metode zero
crossing memenuhi persyaratan akurasi dan presisi, dan dapat digunakan untuk
menetapkan kadar kloramfenikol dan prednisolon dalam sediaan krim.
Kata kunci: Kloramfenikol, Prednisolon, Spektrofotometri Derivatif, Zero
Crossing, Derivat Kedua, Validasi
vi
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF CHLORAMPHENICOL AND PREDNISOLONE
IN CREAM BY SPECTROPHOTOMETRY DERIVATIVE WITH ZERO
CROSSING METHOD
ABSTRACT
The mixture of chloramphenicol and prednisolone is one of combination
in cream supply. Determination of chloramphenicol and prednisolone in
cream can not found in any monography, either on the Indonesia Pharmacopeia
5th edition (2014) or United States Pharmacopeia (USP) 30th edition (2007) so
that i t required an analysis method that fulfill the test of validity in
determining the mixture. The aim of this study is to determine of
chloramphenicol and prednisolone in cream and to test the validation of derivative
spectrophotometry method.
The method of this research was done by purposive sampling to
chloramphenicol and prednisolone mixture of the sample X and sample Y in
cream content using derivative spectrophotometry with zero crossing technique
and determination used ethanol absolute solution. Wavelengths analysis to
determine of chloramphenicol and prednisolone in the second derivate is
227.60 nm for chloramphenicol and 292.80 nm for prednisolone.
The result of this research is obtain that the chloramphenicol of sample X
in cream each gram is (19.63-20.09) mg and sample Y in cream each gram is
(19.44- 20.27) mg and prednisolone of sample X in cream each gram is (2.472.58) mg and sample Y in cream each gram is (2.50-2.62) mg. Based on this
results of analysis determine the measure of chloramphenicol and prednisolon in
cream supply chloramphenicol is fulfill and prednisolone is fulfill either, it
requirements in USP 30th edition (2007) and Indonesia Pharmacopeia 5th edition
(2014). The results of validation test on sample X, % recovery for
chloramphenicol is 99.20%, relative standard deviation (RSD) = 1.72% and
for prednisolone, % recovery = 101.42%, relative standard deviation
(RSD) = 1.69%.
Based on the results of research,
that derivative
spectrophotometry with zero crossing method fulfilled the requirements of
accuracy and precision and can be used to determinate the content of
chloramphenicol and prednisolone in cream.
Keywords: Chloramphenicol, Prednisolone, Derivative Spectrophotometry, Zero
Crossing, Second Derivate, Validation
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ....................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL ...............................................................................
ii
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................
iii
KATA PENGANTAR ............................................................................
iv
ABSTRAK ..............................................................................................
vi
ABSTRACT ............................................................................................
vii
DAFTAR ISI ...........................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ...................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ..............................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN .........................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN ...........................................................................
xviii
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1 Latar Belakang ......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
3
1.3 Hipotesis ................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .............................................................
5
2.1 Uraian Bahan .........................................................................
5
2.1.1 Kloramfenikol ..............................................................
5
2.1.2 Prednisolon ....................................................................
6
2.2 Spektrofotometri ....................................................................
7
viii
Universitas Sumatera Utara
2.2.1 Hukum Lambert-Beer .................................................
8
2.2.2 Komponen Spektrofotometer ......................................
9
2.2.3 Kegunaan Spektrofotometri .........................................
10
2.3 Spektrofotometri Derivatif ....................................................
11
2.4 Validasi Metode Analisis ......................................................
15
2.4.1 Akurasi ........................................................................
15
2.4.2 Presisi ..........................................................................
16
2.4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .............................
17
2.4.4 Linearitas .....................................................................
17
2.4.5 Rentang ........................................................................
18
BAB III METODE PENELITIAN ..........................................................
19
3.1 Jenis Penelitian .......................................................................
19
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian .................................................
19
3.3 Alat .........................................................................................
19
3.4 Bahan ......................................................................................
19
3.5 Pengambilan Sampel ...............................................................
20
3.6 Prosedur Penelitian ................................................................
20
3.6.1 Pembuatan Larutan Induk Baku dan Standar ............
20
3.6.1.1 Pembuatan Larutan Induk Baku
Kloramfenikol ...............................................
20
3.6.1.2 Pembuatan Larutan Induk Baku
Prednisolon . ...................................................
20
3.6.1.3 Pembuatan Larutan Standar Kloramfenikol ..
21
3.6.1.4 Pembuatan Larutan Standar Prednisolon .....
21
3.6.1.5 Pembuatan Larutan Baku Prednisolon untuk
Adisi ...............................................................
21
ix
Universitas Sumatera Utara
3.6.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum . ..............
22
3.6.2.1 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Kloramfenikol ...............................................
22
3.6.2.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Prednisolon .................................................
22
3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif ...................
22
3.6.3.1 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif
Kloramfenikol ...............................................
22
3.6.3.2 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif
Prednisolon ...................................................
23
3.6.4
Penentuan Zero Crossing ..........................................
23
3.6.5
Penentuan Panjang Gelombang Analisis ..................
23
3.6.6 Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva
Kalibrasi ....................................................................
24
3.6.6.1 Pembuatan dan Penentuan Kurva Kalibrasi
Kloramfenikol ...............................................
24
3.6.6.2 Pembuatan dan Penentuan Kurva Kalibrasi
Prednisolon ...................................................
24
3.6.7 Penentuan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam Krim ................................................................
25
3.6.8 Analisis Data Penetapan Kadar Secara Statistik ........
26
3.6.9 Uji Validasi ................................................................
27
3.6.9.1 Uji Akurasi ..................................................
27
3.6.9.1.1 Pembuatan larutan Baku induk
Kloramfenikol ................................
27
3.6.9.1.2 Pembuatan larutan Baku induk
Prednisolon .....................................
27
3.6.9.1.2 Pembuatan larutan Uji ....................
27
3.6.9.2 Uji Presisi ....................................................
29
x
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................
30
4.1 Hasil Penentuan Spektrum Serapan Maksimum ..................
30
4.2 Hasil Penentuan Spektrum Serapan .......................................
31
4.3 Penentuan Zero Crossing pada Serapan Derivat ...................
33
4.3.1 Penentuan Zero Crossing pada Serapan Derivat
Pertama ......................................................................
33
4.3.2 Penentuan Zero Crossing pada Serapan Derivat
Kedua .........................................................................
34
4.4 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Analisis
Kloramfenikol dan Prednisolon ............................................
36
4.5 Hasil Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi .........................
40
4.5.1 Kurva Kalibrasi ...........................................................
40
4.5.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .............................
41
4.6 Hasil Penentuan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam Sediaan Krim ..............................................................
42
4.7 Hasil Uji Validasi .................................................................
43
4.7.1 Hasil Uji Akurasi .........................................................
44
4.7.2 Hasil Uji Presisi ...........................................................
44
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................
45
5.1 Kesimpulan ...........................................................................
45
5.2 Saran .....................................................................................
45
DAFTAR PUSTAKA .............................................................................
46
LAMPIRAN ............................................................................................
48
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
Tabel 4.1 Panjang gelombang analisis dan absorbansi pada derivat
kedua .......................................................................................
39
Tabel 4.2 Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon dalam Krim ...............
43
Tabel 4.3 Hasil % perolehan kembali Kloramfenikol dan Prednisolon
dengan metode penambahan baku standar pada krim X . .........
44
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
Gambar 2.1
Struktur Kloramfenikol .....................................................
5
Gambar 2.2
Struktur Prednisolon .........................................................
6
Gambar 2.3
Kurva Serapan Derivat Pertama sampai derivat keempat .
13
Gambar 2.4
Kurva Sederhana Aplikasi Zero Crossing ........................
14
Gambar 4.1
Spektrum
Serapan
Maksimum
Kloramfenikol
Konsentrasi 14 µg/ml ................ .......................................
30
Spektrum Serapan Maksimum Prednisolon Konsentrasi
12 µg/ml ..........................................................................
30
Gambar 4.3 Spektrum Tumpang Tindih Serapan maksimum
Maksimum Kloramfenikol Konsentrasi 14 µg/ml dan
Prednisolon Konsentrasi 12 µg/ml ..................................
31
Gambar 4.2
Gambar 4.4
Spektrum Serapan Kloramfenikol Konsentrasi 16 µg/ml
...........................................................................................
32
Gambar 4.5
Spektrum Serapan Prednisolon Konsentrasi 8 µg/ml .....
32
Gambar 4.6
Spektrum Tumpang Tindih Serapan Kloramfenikol dan
Prednisolon .......................................................................
32
Spektrum Serapan Kloramfenikol Konsentrasi 16 µg/ml
pada Derivat Pertama .......................................................
33
Gambar 4.8 Spektrum Serapan Prednisolon Konsentrasi 8 µg/ml
pada Derivat Pertama .......................................................
34
Gambar 4.7
Gambar 4.9
Spektrum Tumpang Tindih Serapan Kloramfenikol dan
Prednisolon pada Derivat Pertama ...................................
34
Gambar 4.10 Spektrum Serapan Kloramfenikol Konsentrasi 16 µg/ml
pada Derivat Kedua ..........................................................
35
Gambar 4.11 Spektrum Serapan Prednisolon Konsentrasi 8 µg/ml
pada Derivat Kedua ..........................................................
35
Gambar 4.12 Zero
Spektrum
Tumpang
Tindih
Serapan
Kloramfenikol dan Prednisolon pada Derivat Kedua ......
36
xiii
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.13 Spekrum Tumpang Tindih Serapan Derivatif Kedua
Kloramfenikol dan Prednisolon dan Campuran
Kloramfenikol dan Prednisolon ......................................
37
Gambar 4.14 Panjang Gelombang Analisis Kloramfenikol λ = 227,60
nm .....................................................................................
37
Gambar 4.15 Panjang Gelombang Analisis Prednisolon λ=292,80 nm
...........................................................................................
38
Gambar 4.16 Kurva Kalibrasi Kloramfenikol Pada Panjang
Gelombang 227,60 nm .................................................
40
Gambar 4.17 Kurva Kalibrasi Prednisolon Pada Panjang Gelombang
292,80 nm ........................................................................
41
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
Gambar 1
Krim merek Klorfeson® ....................................................
48
Gambar 2
Krim merek Chloramfecort-H® .........................................
48
Gambar 3
Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) ....................
50
Gambar 4
Neraca analitik (Mettler Toledo) ......................................
50
Gambar 5
Sonikator (Branson 1510) .................................................
50
Gambar 6
Spektrum serapan kloramfenikol konsentrasi 12 μg/mL ..
56
Gambar 7
Spektrum serapan kloramfenikol konsentrasi 14 μg/mL ...
56
Gambar 8
Spektrum serapan kloramfenikol konsentrasi 16 µg/mL ..
56
Gambar 9
Spektrum serapan kloramfenikol konsentrasi 18 μg/mL ..
57
Gambar 10
Spektrum serapan kloramfenikol konsentrasi 20 μg/mL ..
57
Gambar 11
Spektrum serapan prednisolon konsentrasi 8 μg/mL ........
58
Gambar 12
Spektrum serapan prednisolon konsentrasi 10 μg/mL ......
58
Gambar 13
Spektrum serapan prednisolon konsentrasi 12 μg/mL ......
58
Gambar 14
Spektrum serapan prednisolon konsentrasi 14 μg/mL .....
59
Gambar 15
Spektrum serapan prednisolon konsentrasi 16 μg/mL .....
59
Gambar 16
Spektrum serapan derivat pertama kloramefenikol
konsentrasi 12 μg/mL ........................................................
60
Spektrum serapan derivat pertama kloramefenikol
konsentrasi 14 μg/mL ........................................................
60
Spektrum serapan derivat pertama kloramefenikol
konsentrasi 16 μg/mL ........................................................
60
Spektrum serapan derivat pertama kloramefenikol
konsentrasi 18 μg/mL .......................................................
61
Spektrum serapan derivat pertama kloramefenikol
konsentrasi 20 μg/mL ........................................................
61
Gambar 17
Gambar 18
Gambar 19
Gambar 20
xv
Universitas Sumatera Utara
Gambar 21
Gambar 22
Gambar 23
Gambar 24
Gambar 25
Gambar 26
Gambar 27
Gambar 28
Gambar 29
Gambar 30
Gambar 31
Gambar 32
Gambar 33
Gambar 34
Gambar 35
Gambar 36
Spektrum serapan derivat pertama prednisolon
konsentrasi 8 μg/mL .........................................................
62
Spektrum serapan derivat pertama prednisolon
konsentrasi 10 μg/mL ........................................................
62
Spektrum serapan derivat pertama prednisolon
konsentrasi 12 μg/mL ........................................................
62
Spektrum serapan derivat pertama prednisolon
konsentrasi 14 μg/mL ........................................................
63
Spektrum serapan derivat pertama prednisolon
konsentrasi 16 μg/mL ........................................................
63
Spektrum serapan derivat kedua kloramfenikol
konsentrasi 12 μg/mL ........................................................
64
Spektrum serapan derivat kedua kloramfenikol
konsentrasi 14 μg/mL ........................................................
64
Spektrum serapan derivat kedua kloramfenikol
konsentrasi 16 μg/mL ........................................................
64
Spektrum serapan derivat kedua kloramfenikol
konsentrasi 18 μg/mL mL ................................................
65
Spektrum serapan derivat kedua kloramfenikol
konsentrasi 20 μg/mL ........................................................
65
Spektrum serapan derivat kedua prednisolon
konsentrasi 8 μg/mL .........................................................
66
Spektrum serapan derivat kedua prednisolon konsentrasi
10 μg/mL ...........................................................................
66
Spektrum serapan derivat kedua prednisolon
konsentrasi 12 μg/mL ........................................................
66
Spektrum serapan derivat kedua prednisolon
konsentrasi 14 μg/mL ........................................................
67
Spektrum serapan derivat kedua prednisolon
konsentrasi 16 μg/mL ........................................................
67
Spektrum serapan derivat kedua kloramfenikol
konsentrasi 16 μg/mL pada λ = 227,60 nm .......................
68
xvi
Universitas Sumatera Utara
Gambar 37
Spektrum serapan derivat kedua prednisolon
konsentrasi 8 μg/mL pada λ = 292,80 nm .........................
68
Spektrum
serapan
derivat
kedua
campuran
kloramfenikol konsentrasi 16 μg/mL dan prednisolon
konsentrasi 8 μg/mL .........................................................
68
Gambar 39
Spektrum serapan krim X .................................................
75
Gambar 40
Spektrum serapan krim Y..................................................
76
Gambar 41
Spektrum serapan perolehan kembali 80% pada krim X ..
99
Gambar 42
Spektrum serapan perolehan kembali 100% pada
krim X ...............................................................................
100
Spektrum serapan perolehan kembali 120% pada
krim X ...............................................................................
101
Gambar 38
Gambar 43
xvii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
Lampiran 1.
Krim Klorfeson® dan Chloramfecort-H® ......................
48
Lampiran 2.
Komposisi Krim Klorfeson® dan Chloramfecort-H® .....
49
Lampiran 3.
Gambar Alat .....................................................................
50
Lampiran 4.
Bagan Alir Prosedur Penelitian .......................................
51
Lampiran 5.
Spektrum Serapan Baku Kloramfenikol dan Baku
Prednisolon ......................................................................
56
Spektrum
Serapan
Derivat
Pertama
Baku
Kloramfenikol dan Baku Prednisolon .............................
60
Spektrum Serapan Derivat Kedua Baku Kloramfenikol
dan Baku Prednisolon ......................................................
64
Spektrum Serapan Panjang Gelombang Analisis Baku
Kloramfenikol dan Baku Prednisolon ..............................
68
Data Kalibrasi Kloramfenikol BPFI, Persamaan
Regresi dan Koefisien Korelasi .......................................
69
Lampiran 10. Data Kalibrasi Prednisolon BPFI, Persamaan Regresi
dan Koefisien Korelasi ....................................................
71
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD)
dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ)
Kloramfenikol .................................................................
73
Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD)
dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ)
Prednisolon .......................................................................
74
Lampiran 13. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel ......................
75
Lampiran 14. Hasil Analisis Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam Sediaan Krim .........................................................
77
Lampiran 15. Contoh Perhitungan Kadar Kloramfenikol dan
Prednisolon dalam Sediaan Krim ....................................
79
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kloramfenikol pada Krim X ..........
83
Lampiran 6.
Lampiran 7.
Lampiran 8.
Lampiran 9.
xviii
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Prednisolon pada Krim X ..............
87
Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kloramfenikol pada Krim Y ..........
91
Lampiran 19. Perhitungan Statistik Prednisolon pada Krim Y ..............
95
Lampiran 20. Spektrum Serapan Krim X pada Uji Perolehan Kembali
...........................................................................................
99
Lampiran 21. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Klorfeson pada
Krim X dengan Metode Penambahan Baku (Standard
Addition Method) .............................................................
102
Lampiran 22. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Prednisolon pada
Krim X dengan Metode Penambahan Baku (Standard
Addition Method) ..............................................................
103
Lampiran 23. Perhitungan Persen Perolehan Kembali ...........................
104
Lampiran 24. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif
Standar deviasi Perolehan Kembali Kloramfenikol
pada Krim X......................................................................
110
Lampiran 25. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif
Standar deviasi Perolehan Kembali Prednisolon pada
Krim X .............................................................................
111
Lampiran 26. Daftar Nilai Distribusi t ...................................................
112
Lampiran 27. Sertifikat Pengujian Kloramfenikol ................................
113
Lampiran 28. Sertifikat Prednisolon ......................................................
114
xix
Universitas Sumatera Utara
PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF DENGAN METODE
ZERO CROSSING
SKRIPSI
OLEH:
DELYUVIN NASUTION
NIM 131524106
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR KLORAMFENIKOL DAN
PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF DENGAN METODE
ZERO CROSSING
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
DELYUVIN NASUTION
NIM 131524106
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KLORAMFENIKOL DAN
PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF DENGAN METODE
ZERO CROSSING
OLEH:
DELYUVIN NASUTION
NIM 131524106
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 18 Desember 2015
Disetujui oleh:
Pembimbing I
Panitia Penguji,
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 195101311976031003
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.
NIP 195008281976032002
Pembimbing II
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 195101311976031003
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Medan,
Maret 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT karena berkat Rahmat
dan Karunia-Nya yang berlimpah sehingga penulis dapat menjalani masa
perkuliahan dan penelitian hingga akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi
dengan judul “Penetapan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon Dalam Sediaan
Krim Secara Spektrofotometri Derivatif dengan Metode Zero Crossing”. Skripsi
ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih
kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku
Wakil Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah
memberikan fasilitas selama masa pendidikan dan penelitian. Rasa hormat dan
terima kasih yang setulus-tulusnya penulis sampaikan kepada Bapak Drs.
Maralaut Batubara, M.Phill., Apt, dan Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.,
selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan dan
motivasi dengan penuh kesabaran dan keikhlasan selama penelitian dan penulisan
skripsi ini berlangsung, juga kepada Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.,
Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.,dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.,
selaku penguji yang telah memberikan kritik dan saran demi
kesempurnaan
skripsi ini.
Penulis menyampaikan rasa terima kasih yang tulus kepada Ayahanda
Basyaruddin Nasution, Ibunda Delisma Chaniago dan Istri tercinta Desti Indriyani
iv
Universitas Sumatera Utara
serta Abang Delyuzar Nasution yang telah sabar dan setia memberikan dukungan,
doa, semangat, dan materil selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini.
Pada kesempatan ini juga penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih
kepada sahabat-sahabat Janu, Mia, Fatimah, Yohanna, Rahma, Irma, Fauzan,
Ismadi, Elly serta teman-teman seperjuangan di Laboratorium Penelitian, dan
teman-teman seangkatan lainnya yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang
telah banyak memberikan saran, dukungan, dan doa selama penelitian dan
penyusunan skripsi ini berlangsung.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan,
oleh sebab itu dengan segala kerendahan hati penulis bersedia menerima kritik dan
saran yang membangun untuk kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat
menjadi sumbangan yang bermanfaat bagi ilmu pengetahuan.
Medan, Maret 2016
Penulis,
Delyuvin Nasution
NIM 131524106
v
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR KLORAMFENIKOL DAN PREDNISOLON DALAM
SEDIAAN KRIM SECARA SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF DENGAN
METODE ZERO CROSSING
ABSTRAK
Campuran kloramfenikol dan prednisolon merupakan salah satu jenis
kombinasi dalam sediaan krim. Penetapan kadar kloramfenikol dan prednisolon
dalam sediaan krim tidak terdapat dalam monografi, baik pada Farmakope
Indonesia edisi V (2014) maupun United States Pharmacopeia (USP) edisi XXX
(2007) sehingga diperlukan suatu metode analisis yang memenuhi uji validitas
pada penetapan kadarnya. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar
kloramfenikol dan prednisolon dalam sediaan krim dan menguji validasi metode
secara spektrofotometri derivatif.
Metode penelitian yang dilakukan adalah pengambilan sampel secara
purposif terhadap krim campuran kloramfenikol dan prednisolon yaitu krim X
dan krim Y dan penetapan kadar secara spektrofotometri derivatif metode zero
crossing dalam pelarut etanol absolut. Panjang gelombang analisis untuk
menetapkan kadar kloramfenikol dan prednisolon pada derivat kedua yaitu pada
panjang gelombang 227,60 nm untuk kloramfenikol dan pada panjang gelombang
292,80 nm untuk prednisolon.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kloramfenikol tiap gram pada
krim X (19,63-20,09) mg dan krim Y (19,44- 20,27) mg dan kadar Prednisolon
tiap gram pada krim X (2,47-2,58) mg dan krim Y (2,50-2,62) mg. Dari hasil
analisis penetapan kadar sampel campuran kloramfenikol dan prednisolon dalam
sediaan
krim
menunjukkan kloramfenikol dan prednisolon memenuhi
persyaratan kadar untuk sediaan krim kloramfenikol tunggal dan prednisolon
tunggal menurut USP edisi XXX (2007) dan Farmakope Indonesia edisi V (2014).
Hasil uji validasi yang dilakukan terhadap krim X, untuk kloramfenikol
diperoleh % perolehan kembali = 99,20%, simpangan baku relative (RSD) =
1,72% dan untuk prednisolon diperoleh % perolehan kembali = 101,42%,
simpangan baku relatif (RSD) = 1,69%. Berdasarkan hasil penelitian yang
dilakukan, dapat disimpulkan bahwa spektrofotometri derivatif metode zero
crossing memenuhi persyaratan akurasi dan presisi, dan dapat digunakan untuk
menetapkan kadar kloramfenikol dan prednisolon dalam sediaan krim.
Kata kunci: Kloramfenikol, Prednisolon, Spektrofotometri Derivatif, Zero
Crossing, Derivat Kedua, Validasi
vi
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF CHLORAMPHENICOL AND PREDNISOLONE
IN CREAM BY SPECTROPHOTOMETRY DERIVATIVE WITH ZERO
CROSSING METHOD
ABSTRACT
The mixture of chloramphenicol and prednisolone is one of combination
in cream supply. Determination of chloramphenicol and prednisolone in
cream can not found in any monography, either on the Indonesia Pharmacopeia
5th edition (2014) or United States Pharmacopeia (USP) 30th edition (2007) so
that i t required an analysis method that fulfill the test of validity in
determining the mixture. The aim of this study is to determine of
chloramphenicol and prednisolone in cream and to test the validation of derivative
spectrophotometry method.
The method of this research was done by purposive sampling to
chloramphenicol and prednisolone mixture of the sample X and sample Y in
cream content using derivative spectrophotometry with zero crossing technique
and determination used ethanol absolute solution. Wavelengths analysis to
determine of chloramphenicol and prednisolone in the second derivate is
227.60 nm for chloramphenicol and 292.80 nm for prednisolone.
The result of this research is obtain that the chloramphenicol of sample X
in cream each gram is (19.63-20.09) mg and sample Y in cream each gram is
(19.44- 20.27) mg and prednisolone of sample X in cream each gram is (2.472.58) mg and sample Y in cream each gram is (2.50-2.62) mg. Based on this
results of analysis determine the measure of chloramphenicol and prednisolon in
cream supply chloramphenicol is fulfill and prednisolone is fulfill either, it
requirements in USP 30th edition (2007) and Indonesia Pharmacopeia 5th edition
(2014). The results of validation test on sample X, % recovery for
chloramphenicol is 99.20%, relative standard deviation (RSD) = 1.72% and
for prednisolone, % recovery = 101.42%, relative standard deviation
(RSD) = 1.69%.
Based on the results of research,
that derivative
spectrophotometry with zero crossing method fulfilled the requirements of
accuracy and precision and can be used to determinate the content of
chloramphenicol and prednisolone in cream.
Keywords: Chloramphenicol, Prednisolone, Derivative Spectrophotometry, Zero
Crossing, Second Derivate, Validation
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ....................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL ...............................................................................
ii
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................
iii
KATA PENGANTAR ............................................................................
iv
ABSTRAK ..............................................................................................
vi
ABSTRACT ............................................................................................
vii
DAFTAR ISI ...........................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ...................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ..............................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN .........................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN ...........................................................................
xviii
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1 Latar Belakang ......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
3
1.3 Hipotesis ................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .............................................................
5
2.1 Uraian Bahan .........................................................................
5
2.1.1 Kloramfenikol ..............................................................
5
2.1.2 Prednisolon ....................................................................
6
2.2 Spektrofotometri ....................................................................
7
viii
Universitas Sumatera Utara
2.2.1 Hukum Lambert-Beer .................................................
8
2.2.2 Komponen Spektrofotometer ......................................
9
2.2.3 Kegunaan Spektrofotometri .........................................
10
2.3 Spektrofotometri Derivatif ....................................................
11
2.4 Validasi Metode Analisis ......................................................
15
2.4.1 Akurasi ........................................................................
15
2.4.2 Presisi ..........................................................................
16
2.4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .............................
17
2.4.4 Linearitas .....................................................................
17
2.4.5 Rentang ........................................................................
18
BAB III METODE PENELITIAN ..........................................................
19
3.1 Jenis Penelitian .......................................................................
19
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian .................................................
19
3.3 Alat .........................................................................................
19
3.4 Bahan ......................................................................................
19
3.5 Pengambilan Sampel ...............................................................
20
3.6 Prosedur Penelitian ................................................................
20
3.6.1 Pembuatan Larutan Induk Baku dan Standar ............
20
3.6.1.1 Pembuatan Larutan Induk Baku
Kloramfenikol ...............................................
20
3.6.1.2 Pembuatan Larutan Induk Baku
Prednisolon . ...................................................
20
3.6.1.3 Pembuatan Larutan Standar Kloramfenikol ..
21
3.6.1.4 Pembuatan Larutan Standar Prednisolon .....
21
3.6.1.5 Pembuatan Larutan Baku Prednisolon untuk
Adisi ...............................................................
21
ix
Universitas Sumatera Utara
3.6.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum . ..............
22
3.6.2.1 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Kloramfenikol ...............................................
22
3.6.2.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Prednisolon .................................................
22
3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif ...................
22
3.6.3.1 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif
Kloramfenikol ...............................................
22
3.6.3.2 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif
Prednisolon ...................................................
23
3.6.4
Penentuan Zero Crossing ..........................................
23
3.6.5
Penentuan Panjang Gelombang Analisis ..................
23
3.6.6 Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva
Kalibrasi ....................................................................
24
3.6.6.1 Pembuatan dan Penentuan Kurva Kalibrasi
Kloramfenikol ...............................................
24
3.6.6.2 Pembuatan dan Penentuan Kurva Kalibrasi
Prednisolon ...................................................
24
3.6.7 Penentuan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam Krim ................................................................
25
3.6.8 Analisis Data Penetapan Kadar Secara Statistik ........
26
3.6.9 Uji Validasi ................................................................
27
3.6.9.1 Uji Akurasi ..................................................
27
3.6.9.1.1 Pembuatan larutan Baku induk
Kloramfenikol ................................
27
3.6.9.1.2 Pembuatan larutan Baku induk
Prednisolon .....................................
27
3.6.9.1.2 Pembuatan larutan Uji ....................
27
3.6.9.2 Uji Presisi ....................................................
29
x
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................
30
4.1 Hasil Penentuan Spektrum Serapan Maksimum ..................
30
4.2 Hasil Penentuan Spektrum Serapan .......................................
31
4.3 Penentuan Zero Crossing pada Serapan Derivat ...................
33
4.3.1 Penentuan Zero Crossing pada Serapan Derivat
Pertama ......................................................................
33
4.3.2 Penentuan Zero Crossing pada Serapan Derivat
Kedua .........................................................................
34
4.4 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Analisis
Kloramfenikol dan Prednisolon ............................................
36
4.5 Hasil Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi .........................
40
4.5.1 Kurva Kalibrasi ...........................................................
40
4.5.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .............................
41
4.6 Hasil Penentuan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam Sediaan Krim ..............................................................
42
4.7 Hasil Uji Validasi .................................................................
43
4.7.1 Hasil Uji Akurasi .........................................................
44
4.7.2 Hasil Uji Presisi ...........................................................
44
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................
45
5.1 Kesimpulan ...........................................................................
45
5.2 Saran .....................................................................................
45
DAFTAR PUSTAKA .............................................................................
46
LAMPIRAN ............................................................................................
48
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
Tabel 4.1 Panjang gelombang analisis dan absorbansi pada derivat
kedua .......................................................................................
39
Tabel 4.2 Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon dalam Krim ...............
43
Tabel 4.3 Hasil % perolehan kembali Kloramfenikol dan Prednisolon
dengan metode penambahan baku standar pada krim X . .........
44
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
Gambar 2.1
Struktur Kloramfenikol .....................................................
5
Gambar 2.2
Struktur Prednisolon .........................................................
6
Gambar 2.3
Kurva Serapan Derivat Pertama sampai derivat keempat .
13
Gambar 2.4
Kurva Sederhana Aplikasi Zero Crossing ........................
14
Gambar 4.1
Spektrum
Serapan
Maksimum
Kloramfenikol
Konsentrasi 14 µg/ml ................ .......................................
30
Spektrum Serapan Maksimum Prednisolon Konsentrasi
12 µg/ml ..........................................................................
30
Gambar 4.3 Spektrum Tumpang Tindih Serapan maksimum
Maksimum Kloramfenikol Konsentrasi 14 µg/ml dan
Prednisolon Konsentrasi 12 µg/ml ..................................
31
Gambar 4.2
Gambar 4.4
Spektrum Serapan Kloramfenikol Konsentrasi 16 µg/ml
...........................................................................................
32
Gambar 4.5
Spektrum Serapan Prednisolon Konsentrasi 8 µg/ml .....
32
Gambar 4.6
Spektrum Tumpang Tindih Serapan Kloramfenikol dan
Prednisolon .......................................................................
32
Spektrum Serapan Kloramfenikol Konsentrasi 16 µg/ml
pada Derivat Pertama .......................................................
33
Gambar 4.8 Spektrum Serapan Prednisolon Konsentrasi 8 µg/ml
pada Derivat Pertama .......................................................
34
Gambar 4.7
Gambar 4.9
Spektrum Tumpang Tindih Serapan Kloramfenikol dan
Prednisolon pada Derivat Pertama ...................................
34
Gambar 4.10 Spektrum Serapan Kloramfenikol Konsentrasi 16 µg/ml
pada Derivat Kedua ..........................................................
35
Gambar 4.11 Spektrum Serapan Prednisolon Konsentrasi 8 µg/ml
pada Derivat Kedua ..........................................................
35
Gambar 4.12 Zero
Spektrum
Tumpang
Tindih
Serapan
Kloramfenikol dan Prednisolon pada Derivat Kedua ......
36
xiii
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.13 Spekrum Tumpang Tindih Serapan Derivatif Kedua
Kloramfenikol dan Prednisolon dan Campuran
Kloramfenikol dan Prednisolon ......................................
37
Gambar 4.14 Panjang Gelombang Analisis Kloramfenikol λ = 227,60
nm .....................................................................................
37
Gambar 4.15 Panjang Gelombang Analisis Prednisolon λ=292,80 nm
...........................................................................................
38
Gambar 4.16 Kurva Kalibrasi Kloramfenikol Pada Panjang
Gelombang 227,60 nm .................................................
40
Gambar 4.17 Kurva Kalibrasi Prednisolon Pada Panjang Gelombang
292,80 nm ........................................................................
41
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
Gambar 1
Krim merek Klorfeson® ....................................................
48
Gambar 2
Krim merek Chloramfecort-H® .........................................
48
Gambar 3
Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) ....................
50
Gambar 4
Neraca analitik (Mettler Toledo) ......................................
50
Gambar 5
Sonikator (Branson 1510) .................................................
50
Gambar 6
Spektrum serapan kloramfenikol konsentrasi 12 μg/mL ..
56
Gambar 7
Spektrum serapan kloramfenikol konsentrasi 14 μg/mL ...
56
Gambar 8
Spektrum serapan kloramfenikol konsentrasi 16 µg/mL ..
56
Gambar 9
Spektrum serapan kloramfenikol konsentrasi 18 μg/mL ..
57
Gambar 10
Spektrum serapan kloramfenikol konsentrasi 20 μg/mL ..
57
Gambar 11
Spektrum serapan prednisolon konsentrasi 8 μg/mL ........
58
Gambar 12
Spektrum serapan prednisolon konsentrasi 10 μg/mL ......
58
Gambar 13
Spektrum serapan prednisolon konsentrasi 12 μg/mL ......
58
Gambar 14
Spektrum serapan prednisolon konsentrasi 14 μg/mL .....
59
Gambar 15
Spektrum serapan prednisolon konsentrasi 16 μg/mL .....
59
Gambar 16
Spektrum serapan derivat pertama kloramefenikol
konsentrasi 12 μg/mL ........................................................
60
Spektrum serapan derivat pertama kloramefenikol
konsentrasi 14 μg/mL ........................................................
60
Spektrum serapan derivat pertama kloramefenikol
konsentrasi 16 μg/mL ........................................................
60
Spektrum serapan derivat pertama kloramefenikol
konsentrasi 18 μg/mL .......................................................
61
Spektrum serapan derivat pertama kloramefenikol
konsentrasi 20 μg/mL ........................................................
61
Gambar 17
Gambar 18
Gambar 19
Gambar 20
xv
Universitas Sumatera Utara
Gambar 21
Gambar 22
Gambar 23
Gambar 24
Gambar 25
Gambar 26
Gambar 27
Gambar 28
Gambar 29
Gambar 30
Gambar 31
Gambar 32
Gambar 33
Gambar 34
Gambar 35
Gambar 36
Spektrum serapan derivat pertama prednisolon
konsentrasi 8 μg/mL .........................................................
62
Spektrum serapan derivat pertama prednisolon
konsentrasi 10 μg/mL ........................................................
62
Spektrum serapan derivat pertama prednisolon
konsentrasi 12 μg/mL ........................................................
62
Spektrum serapan derivat pertama prednisolon
konsentrasi 14 μg/mL ........................................................
63
Spektrum serapan derivat pertama prednisolon
konsentrasi 16 μg/mL ........................................................
63
Spektrum serapan derivat kedua kloramfenikol
konsentrasi 12 μg/mL ........................................................
64
Spektrum serapan derivat kedua kloramfenikol
konsentrasi 14 μg/mL ........................................................
64
Spektrum serapan derivat kedua kloramfenikol
konsentrasi 16 μg/mL ........................................................
64
Spektrum serapan derivat kedua kloramfenikol
konsentrasi 18 μg/mL mL ................................................
65
Spektrum serapan derivat kedua kloramfenikol
konsentrasi 20 μg/mL ........................................................
65
Spektrum serapan derivat kedua prednisolon
konsentrasi 8 μg/mL .........................................................
66
Spektrum serapan derivat kedua prednisolon konsentrasi
10 μg/mL ...........................................................................
66
Spektrum serapan derivat kedua prednisolon
konsentrasi 12 μg/mL ........................................................
66
Spektrum serapan derivat kedua prednisolon
konsentrasi 14 μg/mL ........................................................
67
Spektrum serapan derivat kedua prednisolon
konsentrasi 16 μg/mL ........................................................
67
Spektrum serapan derivat kedua kloramfenikol
konsentrasi 16 μg/mL pada λ = 227,60 nm .......................
68
xvi
Universitas Sumatera Utara
Gambar 37
Spektrum serapan derivat kedua prednisolon
konsentrasi 8 μg/mL pada λ = 292,80 nm .........................
68
Spektrum
serapan
derivat
kedua
campuran
kloramfenikol konsentrasi 16 μg/mL dan prednisolon
konsentrasi 8 μg/mL .........................................................
68
Gambar 39
Spektrum serapan krim X .................................................
75
Gambar 40
Spektrum serapan krim Y..................................................
76
Gambar 41
Spektrum serapan perolehan kembali 80% pada krim X ..
99
Gambar 42
Spektrum serapan perolehan kembali 100% pada
krim X ...............................................................................
100
Spektrum serapan perolehan kembali 120% pada
krim X ...............................................................................
101
Gambar 38
Gambar 43
xvii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
Lampiran 1.
Krim Klorfeson® dan Chloramfecort-H® ......................
48
Lampiran 2.
Komposisi Krim Klorfeson® dan Chloramfecort-H® .....
49
Lampiran 3.
Gambar Alat .....................................................................
50
Lampiran 4.
Bagan Alir Prosedur Penelitian .......................................
51
Lampiran 5.
Spektrum Serapan Baku Kloramfenikol dan Baku
Prednisolon ......................................................................
56
Spektrum
Serapan
Derivat
Pertama
Baku
Kloramfenikol dan Baku Prednisolon .............................
60
Spektrum Serapan Derivat Kedua Baku Kloramfenikol
dan Baku Prednisolon ......................................................
64
Spektrum Serapan Panjang Gelombang Analisis Baku
Kloramfenikol dan Baku Prednisolon ..............................
68
Data Kalibrasi Kloramfenikol BPFI, Persamaan
Regresi dan Koefisien Korelasi .......................................
69
Lampiran 10. Data Kalibrasi Prednisolon BPFI, Persamaan Regresi
dan Koefisien Korelasi ....................................................
71
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD)
dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ)
Kloramfenikol .................................................................
73
Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD)
dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ)
Prednisolon .......................................................................
74
Lampiran 13. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel ......................
75
Lampiran 14. Hasil Analisis Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam Sediaan Krim .........................................................
77
Lampiran 15. Contoh Perhitungan Kadar Kloramfenikol dan
Prednisolon dalam Sediaan Krim ....................................
79
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kloramfenikol pada Krim X ..........
83
Lampiran 6.
Lampiran 7.
Lampiran 8.
Lampiran 9.
xviii
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Prednisolon pada Krim X ..............
87
Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kloramfenikol pada Krim Y ..........
91
Lampiran 19. Perhitungan Statistik Prednisolon pada Krim Y ..............
95
Lampiran 20. Spektrum Serapan Krim X pada Uji Perolehan Kembali
...........................................................................................
99
Lampiran 21. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Klorfeson pada
Krim X dengan Metode Penambahan Baku (Standard
Addition Method) .............................................................
102
Lampiran 22. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Prednisolon pada
Krim X dengan Metode Penambahan Baku (Standard
Addition Method) ..............................................................
103
Lampiran 23. Perhitungan Persen Perolehan Kembali ...........................
104
Lampiran 24. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif
Standar deviasi Perolehan Kembali Kloramfenikol
pada Krim X......................................................................
110
Lampiran 25. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif
Standar deviasi Perolehan Kembali Prednisolon pada
Krim X .............................................................................
111
Lampiran 26. Daftar Nilai Distribusi t ...................................................
112
Lampiran 27. Sertifikat Pengujian Kloramfenikol ................................
113
Lampiran 28. Sertifikat Prednisolon ......................................................
114
xix
Universitas Sumatera Utara