STUDI STABILITAS PRODUK KARET SIKLOA(CYCLIC NATURAL RUBBER) MELALUI PROSES GRAFTING DENGAN ANTIOKSIDAN BUTYATED HIDROXY TOLUENE (BHT).
STUDI STABILISASI PRODUK KARET SIKLO (Cyclic Natural Rubber)
MELALUI PROSES GRAFTING DENGAN ANTIOKSIDAN
BUTYLATED HIDROXY TOLUENE (BHT)
Oleh :
Rio Mardani
NIM 062244710040
Program Studi Kimia
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar
Sarjana Sain
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
MEDAN
2013
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas segala rahmat dan karunia-Nya,
penulis telah menyelesaikan penelitian dan sekaligus menyusun skripsi yang
berjudul “Studi Stabilisasi Produk Karet Siklo (Cyclic Natural Rubber)
Melalui Proses Grafting Dengan Antioksidan Butylated Hidroxy Toluene
(BHT)”.
Dengan selesainya skripsi ini, perkenankanlah penulis mengucapkan
terimakasih kepada; Rektor Universitas Negeri Medan, Prof. Ibnu Hajar M.Si;
Dekan FMIPA, Prof.Dr.Motlan,M.Sc,Ph.d; dan Ketua Jurusan Kimia, Drs.
Jamalum Purba, M.Si atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis
untuk mengikuti dan menyelesaikan
studi Sarjana Sain pada program studi
Kimia.
Terimakasih dan penghargaan yang setinggi-tingginya penulis ucapkan
kepada; Dra. Anna Juniar, M.Si, selaku dosen pembimbing skripsi yang telah
memberikan dorongan, bimbingan dan saran mulai dari pengajuan proposal
penelitian, pelaksanaan sampai penyusunan skripsi ini serta Drs. Eddyanto, Ph.D,
Dra. Ani Sutiani, M.Si dan Drs. Rahmat Nauli, M.Si yang telah memberikan
masukan dan saran dalam kesempurnaan skripsi ini. Penghargaan juga diberikan
kepada Dra. Nurmalis, M.Si yang telah membimbing penulis dalam akademik.
Ketua Program Studi Kimia, Dr. Marham Sitorus, M.Si; Kepala Laboratorium
Kimia, Drs. Marudut Sinaga, M.Si; Kepala Laboratorium Kimia USU, Kepala
Laboratorium Kimia Polimer USU dan segenap Instansi yang telah memberikan
bantuan fasilitas laboratorium selama penulis melakukan penelitian untuk
penyelesaian skripsi ini.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan penghormatan yang setinggitingginya kepada kedua orang tua, Bahron Efendi (ayah) dan Mainar (ibu), Rita
Maironi Agustia A.Md (kakak) dan Roni Akbar S.P adik tercinta, terimakasih atas
segala dorongan, pengorbanan, dan do’a yang diberikan sejak penulis mengikuti
kuliah hingga selasainya penyusunan skripsi ini. Kepada semua rekan-rekan
mahasiswa
kimia
UNIMED
khususnya
kimia
stambuk
2006,
penulis
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya, semoga Allah SWT selalu
memberi rahmat dan hidayah-Nya kepada kita semua, Amin.
Akhirnya dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran dan
kritik yang dapat membangun untuk menyempurnakan skripsi ini. Semoga hasil
penelitian ini bermanfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan dan teknologi
menuju keberhasilan di dalam dunia polimer khususnya pembuatan produk
grafting karet siklo yang memiliki kualitas lebih baik.
Medan, 20 Agustus 2013
Rio Mardani
NIM 062244710040
STUDI STABILISASI PRODUK KARET SIKLO (Cyclic Natural Rubber)
MELALUI PROSES GRAFTING DENGAN ANTIOKSIDAN
BUTYLATED HIDROXY TOLUENE (BHT)
Rio Mardani (NIM 062244710040)
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang studi stabilisasi CNR (Cyclic Natural Rubber)
melalui proses grafting dengan antioksidan BHT (Butylated Hidroxy Toluene).
Prosesnya adalah dengan membandingkan besarnya daerah serapan ikatan C=O
yang terdapat pada CNR sebelum dan sesudah diberi beberapa perlakuan.
Perlakuan yang diberikan terhadap CNR adalah berupa perendaman CNR
ditambah antioksidan BHT dengan etanol didalam gelas kimia dan penggraftingan
CNR dengan antioksidan BHT melalui proses reflukstasi. Kemudian dilakukan
pengeringan sampel dalam oven selama 6 jam pada suhu (60-65) 0C. Untuk
mengetahui tingkat kestabilan maka dilakukan penyinaran ultraviolet terhadap
CNR sebelum dan sesudah diberi perlakuan selama 4 hari (96 jam). Hasilnya diuji
dengan instrument FTIR dan uji analisa termal. Hasil spectrum FTIR menunjukan
ikatan C=O pada CNR-g-BHT lebih sedikit dibandingkan CNR murni, dibuktikan
dengan luas daerah serapan gugus C=O pada puncak (1690-1760)cm-1 pada CNRg-BHT lebih kecil daripada CNR murni. Hal ini membuktikan grafting
antioksidan BHT terhadap CNR dapat menghambat dan memperlambat terjadinya
degradasi CNR akibat proses oksidasi. Sementara hasil uji analisa termal
membuktikan penyinaran ultraviolet selama 96 jam tidak menyebabkan perubahan
fisis terhadap CNR murni.
DAFTAR ISI
Lembar Pengesahan
Riwayat Hidup
Abstrak
Kata Pengantar
Daftar Isi
Daftar Tabel
Daftar Gambar
Daftar Lampiran
BAB I PENDAHULUAN
Error! Bookmark not defined.
1.1 Latar Belakang
Error! Bookmark not defined.
1.2 Identifikasi Masalah
1.3 Perumusan Masalah
Error! Bookmark not defined.
1.4 Pembatasan Masalah
Error! Bookmark not defined.
1.5 Tujuan Penelitian
1.6 Manfaat Penelitian
Halaman
i
ii
iii
iv
vi
vii
viii
ix
3
3
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Karet Siklo
2.2 Antioksidan Butylated Hidroxy Toluene (BHT)
2.3 Inisiator
2.4 Benzoil Peroksida
2.5 Klasifikasi Polimer
2.6 Metode Grafting
2.7 Rangkaian Reaksi Polimerisasi
2.8 Toluen
2.9 Analisa Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)
2.10 Analisa Termal Differential Scanning Calorimetry (DSC)
5
5
8
8
10
12
17
19
21
21
25
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat
3.2 Alat dan Bahan
3.3 Bagan Penelitian
3.4 Prosedur Kerja
28
28
28
30
33
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
4.2 Mekanisme Reaksi
4.3 Pembahasan
36
36
37
40
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpuan
5.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA
46
46
46
47
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1
Tabel 2.2
Tabel 2.3
Tabel 2.4
Tabel 2.5
Spesifikasi Karet Siklo
Karaterisasi BHT
Beberapa Contoh Senyawa Peroksida
Karekteristik Benzoil Peroksida
Sifat Fisik Senyawa Toluen
6
8
9
11
21
BAB I
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Karet siklo (CNR) merupakan material turunan dari karet alam yang
menjadi produk unggulan industri hilir karet. Karet siklo merupakan salah satu
hasil modifikasi karet alam secara kimia. Karet siklo memiliki potensi yang cukup
besar untuk digunakan sebagai bahan baku perekat dan cat karena memiliki sifat
fisik yang khas, yaitu ringan, kaku, dan tahan terhadap abrasi (daya gesek) serta
mempunyai daya rekat yang baik terhadap logam, kayu, karet, kulit, tekstil dan
kertas (Departemen perindustrian, 2009). Dalam industri karet siklo digunakan
sebagai bahan resin dalam pembuatan cat, pembuatan tinta dan sebagai bahan
perekat (adhesive).
Karet siklo ini sangat rentan (vulnerable) terhadap serangan oksidasi oleh
ozon, oksigen atau terhadap sinar utraviolet (UV), oleh karena itu akibat
penyimpanan dalam waktu relatif lama karet siklo akan tergradasi yang
ditunjukan oleh perubahan warna menjadi kecoklatan, lebih keras dan
mempengaruhi kelarutan kelarutan karet siklo dalam pelarut-pelarut organik. Hal
ini disebabkan kemungkinan oleh oleh reaksi degradasi, salah satunya akibat
terjadi reaksi penyilangan rantai (cros-linking) (Al-Malaika, 1983)
Banyak penelitian yang sudah dilakukan untuk mencagah terjadinya
degradasi polimer (Al-Malaika, 2012), salah satunya dengan mencangkokan
senyawa antioksidan pada polimer dengan cara grafting. Beberapa antioksidan
yang sering digunakan adalah senyawa hindered phenol dan hindered amin
(HALS).
Antioksidan adalah bahan kimia yang digunakan untuk mencegah oksidasi
(mencegah reaksi dengan oksigen) pada produk karet. Antioksidan menstabilkan
radikal bebas dengan melengkapi kekurangan elektron yang dimiliki radikal
bebas,dan menghambat terjadinya reaksi berantai dari pembentukan radikal bebas
yang dapat menimbulkan stres oksidatif (Yayasan Karet, 1983).
Komposisi antioksidan terdiri dari dua, yaitu antioksidan alam dan
antioksidan sintetik. Yang termasuk antioksidan alam antara lain turunan fenol,
kumarin, hidroksi sinamat, tokoferol, difenol, nonfenol dan asam askorbat.
Antioksidan sintetik antara lain Butyl Hidroksi Anisol (BHA), Butyl Hidroksi
Toluen (BHT). Sifat-sifat kimia pada antioksidan antara lain sinergisme, dapat
diartikan sebagai gejala bahwa efek dua komponen aktif dalam campuran lebih
dari jumlah efek masing – masing jika terpisah. Mekanisme kerja antioksidan
dalam mencegah ketengikan bahan di antaranya secara inhibitor dan pemecah
peroksida (Meronda, G. Rahma. 2008).
Benzoil peroksida (BPO) merupakan senyawa peroksida yang berfungsi
sebagai inisiator dalam proses polimerisasi dan dalam pembentukan ikatan silang
dari berbagai polimer dan material polimer. Benzoil peroksida ini dapat digunakan
sebagai pembentuk radikal bebas dimana akan dapat diuraikan dengan mudah
untuk menghasilkan radikal bebas benzoil (Al-Malaika,1997).
Grafting merupakan metode yang relatif sederhana dan mudah dilakukan.
Secara luas teknik grafting telah banyak dilakukan karena efektif untuk
meningkatkan kompatibilitas dalam campuran reaktif. Secara garis besar proses
grafting diawali dengan inisiasi radikal, propagasi dan terminasi pertumbuhan
polimer. Berbagai zat telah digunakan sebagai monomer cangkok pada berbagai
jenis rantai polimer menggunakan metode grafting. Eddyanto, (2007), telah
melakukan sintesis PP-g-MA dan NR-g-GMA sementara Nakason mempelajari
reaksi grafting NR-g-MA (Nakason et al., 2002, 2004, 2006), MA tercangkok
paraffin oleh Krump et al.,(2005), HDPE-g-MA (Sitepu, 2009) dan (Harahap,
2009), LLDPE-g-AA (Yohan et al., 2006), PB-g-MA (Ferrero, 2005); NR-gMMA (George et al. , 2003).
Belum ada penelitian yang mempelajari pengunaan antioksidan pada karet
siklo, oleh karena itu peneliti akan melakukan penelitian tentang “Stabilisasi
Produk Karet Siklo (Cyclic Natural Rubber) Melalui Grafting Antioksidan
Butylated Hidroxi Toluen (BHT)” untuk mencegah terjadinya degradasi polimer
pada karet siklo dengan mengunakan antioksidan BHT. Diharapkan dengan tidak
3
adanya atau berkurang nya degradasi polimer pada karet siklo akan dihasilkan
produk yang lebih stabil.
1.2
Identifikasi Masalah
1. Karakter reaksi grafting karet CNR dengan antioksidan BHT
2. Pengaruh grafting antioksidan BHT dan benzoil peroksida terhadap
kestabilan karet CNR
3. Mekanisme reaksi grafting karet CNR dengan antioksidan BHT
1.3
Perumusan Masalah
1. Bagaimana karakter reaksi grafting karet CNR dengan antioksidan BHT?
2. Bagaimana pengaruh grafting antioksidan BHT dan benzoil peroksida
terhadap tingkat kestabilan CNR?
3. Bagaimana mekanisme reaksi grafting antioksidan BHT pada karet CNR ?
1.4
Pembatasan Masalah
1. Dalam penelitian ini menggunakan perbandingan besar nya daerah serapan
pada spektra FTIR pada puncak C=O (1740-1700) Hz antara CNR murni
dengan CRN murni, CNR ditambah antioksidan BHT direndam dalam
etanol, CNR-g-BHT dan CNR-g-BHT di soklet yang di beri sinar
utraviolet selama 96 jam (4 hari)
2. Pelarut yang digunakan adalah toluen, metanol sebagai pencuci pada
penyaringan endapan dan inisiator yang digunakan adalah benzoil
peroksida.
3. Karakter reaksi grafting karet CNR dengan antioksidan BHT
4. Karakterisasi dengan uji FTIR dan analisa termal.
1.5
Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui karakter reaksi grafting karet CNR dengan antioksidan
BHT.
2. Untuk mengetahui perbandingan besar nya daerah serapan pada spektra
FTIR pada puncak C=O (1740-1700) Hz antara CNR murni dengan CRN
4
murni, CNR ditambah antioksidan BHT direndam dalam etanol, CNR-gBHT dan CNR-g-BHT di soklet yang di beri sinar uv 4 hari.
3. Untuk mengetahui mekanisme reaksi grafting antioksidan BHT pada karet
CNR
1.6
Manfaat Penelitian
Adapun hasil penelitian diharapkan memberikan informasi reaksi grafting antara
antioksidan BHT pada karet siklo dengan inisiator benzoil peroksida
untuk
mendapatkan karet siklo yang tahan terhadap serangan oksidasi dan degradasi
5
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
1.1
Kesimpulan
1. Karakter reaksi grafting yang terjadi yaitu poliadisi dengan bentuk
susunan rantai polimer ikatan silang (cross-linking)
2. Proses grafting CNR-g-BHT dapat memperlambat terjadinya degradasi
polimer pada karet CNR. Hal ini dibuktikan dengan data uji FTIR yang
diperoleh pada mengecilnya luas daerah serapan pada spektrum ikatan
C=O (1760-1690) cm-1
3. Pada uji analisa termal tidak menunjukkan perubahan sifat fisik CNR
murni sebelum dan sesudah dilakukan proses penyinaran ultraviolet
1.2
Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dalam studi stabilisaasi
produk CNR dengan menggunakan antioksidan dan inisiator yang berbeda
seperti antioksidan fenol akhrilat dan inisiator dicumyl peroksida. Maupun
dengan cara uji stabilitas yang berbeda seperti dengan cara pemanasan
dalam waktu yang ditentukan dengan berbagai perlakuan yang bevariasi.
DAFTAR PUSTAKA
Alfa, A. A. 2000. Karet Siklo Resin Sintetis dari Karet Alam. Laporan Intern.
Balai Penelitian Teknologi Karet, Bogor.
Almalaika, S., Scott. G. 1983. In Degradation and Stabilization Of Polyolefin.
Chapter 7. London : N. S. Allen (Ed) App Sci Pulp. Ltd
. 1997. Reaktive Modifiers Polymers. First Edition. Birmingham: Aston
University Press.
Bhattacharya, A. and B.N. Misra. 2004. Grafting: a versatile means to modify
polymers techniques, factors, and applications, Progress in Polymer
Science 29: 767-814
Cowd, M. A. 1991. Kimia Polimer. Bandung : ITB.
Direktorat Jenderal Industri Agro dan Kimia, (2009), Roadmap Industri
Pengolahan Karet Dan Barang Karet, Departemen Perindustrian, Jakarta
Eddyanto, (2007), Functionalitation Of Polymers: Reactive Processing, Structure
and Peformance Characteristics, Thesis, Aston University
Ferrero, F., (2005), Solvent effect in grafting of liquid polybutadienes with maleic
anhydrate, Progress in Organic Coatings 53: 50-55
George, Valsa., I. Jhon Britto., M.Sunny Sebastian., (2003), Studies on radiation
grafting of methyl methacrylate onto natural rubber for improving
modulus latex film, Radiation physics and chemistry 66: 367-372
Golub, A.M., & Heller, J.,(1963), The Reaction Of Polyisoprene With
Titanium Tetrachloride, Canadian Journal Of Chemistry, Vol.41
Goonetilleke, P., S.M.C.E. Silva, L.P. Whitarana dan I. Denawaka. 1993.
Preparation and Characterisation of Soluble Cyclised Rubber from
Natural Rubber Latex. Proceedings International Rubber Technology
Conference, 429-438.
Harahap, Halomoan., (2009), Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat
Anhidrat Dalam High Density Polyethylen (HDPE) Dengan Inisiator
Benzoil Peroksida, Skripsi, FMIPA, USU, Medan
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen-ftir-dan-membaca-spektraftir.html. diakses pada tanggal 3 juli 2013
http:// guidechem/cas-101-72-4.html. diakses pada tanggal 6 Juli 2013
http://ik.pom.go.id/katalog/benzoil%20peroksida.pdf. diakses pada tanggal 6 Juli
2013
Krump, H., P. Alexy., A.S. Luyt., (2005), Preparation of a maleated FischerTropsch paraffin wax and FTIR analysis of grafted maleic anhydride,
Polymer Testing 24: 129-135
Meronda, G. Rahma. 2008. Bahan Tambahan Makanan Antioksidan dan
sekuesteran. Makasar : Universitas Hasanuddin.
Mirzatheri, M., (2000), The Cyclization of Natural Rubber, Iran J. Chem. &
Chem. Eng.,Vol.19
Nakason, C., A. Kaesaman., P. Supasanthitikul., (2004), The grafting of maleic
anhydride onto natural rubber, Polymer Testing 23; 35-41
, A. Kaesaman., Z.Samoh., S.Homsin., S.Kiatkomjornwong., (2002),
Rheological properties of maleated natural rubber and natural rubber
blends, Polymer Testing 21: 449-455
, S. Saiwaree., S Tatun., A. Kaesaman., (2006), Rheological, thermal
and morphological properties of maleated natural rubber and its reactive
blending with poly(methyl methacrylate), Polymer Testing 25: 656-667
Riyajan, S., Sakdapipanich, J.T., (2006), Cationic Cyclization Of Deproteinized
Natural Rubber Latex Using Sulfuric Acid, Mahidol University
., S. Tuampoemsab., J.T Sakdapipanich., (2008), Dynamic and Physical
Properties Of Cyclized Natural Blends, Mahidol University
Saputra, Y. E. 2009 http://www.chem-is
try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/analisa-termal-differential-scanningcalorimetry-dsc/, diakses pada tanggal 3 juli 2013
Saunders, K.J.,(1988), Organic Polymer Chemistry, Second Edition, Blackie
Academic & Professional, Glasgow
Seymour, R. B. 1978. Introduction To Polymer Chemistry. New York: Mack
Graw Hill Book Company.
Yayasan Karet. 1983. Penuntun Praktis Untuk Pembuatan Barang – Barang dari
Karet Alam. Jakarta : Penerbit KINTA.
Yohan., Rifaid M.Nur., Lilik Hendrajaya., E.S. Sirajd., (2006), Sintesis
Kopolimer Tercangkok Asam Akrilat pada Film LLDPE, Jurnal Kimia
Indonesia, Vol.1(1): 32-38
MELALUI PROSES GRAFTING DENGAN ANTIOKSIDAN
BUTYLATED HIDROXY TOLUENE (BHT)
Oleh :
Rio Mardani
NIM 062244710040
Program Studi Kimia
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar
Sarjana Sain
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
MEDAN
2013
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas segala rahmat dan karunia-Nya,
penulis telah menyelesaikan penelitian dan sekaligus menyusun skripsi yang
berjudul “Studi Stabilisasi Produk Karet Siklo (Cyclic Natural Rubber)
Melalui Proses Grafting Dengan Antioksidan Butylated Hidroxy Toluene
(BHT)”.
Dengan selesainya skripsi ini, perkenankanlah penulis mengucapkan
terimakasih kepada; Rektor Universitas Negeri Medan, Prof. Ibnu Hajar M.Si;
Dekan FMIPA, Prof.Dr.Motlan,M.Sc,Ph.d; dan Ketua Jurusan Kimia, Drs.
Jamalum Purba, M.Si atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis
untuk mengikuti dan menyelesaikan
studi Sarjana Sain pada program studi
Kimia.
Terimakasih dan penghargaan yang setinggi-tingginya penulis ucapkan
kepada; Dra. Anna Juniar, M.Si, selaku dosen pembimbing skripsi yang telah
memberikan dorongan, bimbingan dan saran mulai dari pengajuan proposal
penelitian, pelaksanaan sampai penyusunan skripsi ini serta Drs. Eddyanto, Ph.D,
Dra. Ani Sutiani, M.Si dan Drs. Rahmat Nauli, M.Si yang telah memberikan
masukan dan saran dalam kesempurnaan skripsi ini. Penghargaan juga diberikan
kepada Dra. Nurmalis, M.Si yang telah membimbing penulis dalam akademik.
Ketua Program Studi Kimia, Dr. Marham Sitorus, M.Si; Kepala Laboratorium
Kimia, Drs. Marudut Sinaga, M.Si; Kepala Laboratorium Kimia USU, Kepala
Laboratorium Kimia Polimer USU dan segenap Instansi yang telah memberikan
bantuan fasilitas laboratorium selama penulis melakukan penelitian untuk
penyelesaian skripsi ini.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan penghormatan yang setinggitingginya kepada kedua orang tua, Bahron Efendi (ayah) dan Mainar (ibu), Rita
Maironi Agustia A.Md (kakak) dan Roni Akbar S.P adik tercinta, terimakasih atas
segala dorongan, pengorbanan, dan do’a yang diberikan sejak penulis mengikuti
kuliah hingga selasainya penyusunan skripsi ini. Kepada semua rekan-rekan
mahasiswa
kimia
UNIMED
khususnya
kimia
stambuk
2006,
penulis
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya, semoga Allah SWT selalu
memberi rahmat dan hidayah-Nya kepada kita semua, Amin.
Akhirnya dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran dan
kritik yang dapat membangun untuk menyempurnakan skripsi ini. Semoga hasil
penelitian ini bermanfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan dan teknologi
menuju keberhasilan di dalam dunia polimer khususnya pembuatan produk
grafting karet siklo yang memiliki kualitas lebih baik.
Medan, 20 Agustus 2013
Rio Mardani
NIM 062244710040
STUDI STABILISASI PRODUK KARET SIKLO (Cyclic Natural Rubber)
MELALUI PROSES GRAFTING DENGAN ANTIOKSIDAN
BUTYLATED HIDROXY TOLUENE (BHT)
Rio Mardani (NIM 062244710040)
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang studi stabilisasi CNR (Cyclic Natural Rubber)
melalui proses grafting dengan antioksidan BHT (Butylated Hidroxy Toluene).
Prosesnya adalah dengan membandingkan besarnya daerah serapan ikatan C=O
yang terdapat pada CNR sebelum dan sesudah diberi beberapa perlakuan.
Perlakuan yang diberikan terhadap CNR adalah berupa perendaman CNR
ditambah antioksidan BHT dengan etanol didalam gelas kimia dan penggraftingan
CNR dengan antioksidan BHT melalui proses reflukstasi. Kemudian dilakukan
pengeringan sampel dalam oven selama 6 jam pada suhu (60-65) 0C. Untuk
mengetahui tingkat kestabilan maka dilakukan penyinaran ultraviolet terhadap
CNR sebelum dan sesudah diberi perlakuan selama 4 hari (96 jam). Hasilnya diuji
dengan instrument FTIR dan uji analisa termal. Hasil spectrum FTIR menunjukan
ikatan C=O pada CNR-g-BHT lebih sedikit dibandingkan CNR murni, dibuktikan
dengan luas daerah serapan gugus C=O pada puncak (1690-1760)cm-1 pada CNRg-BHT lebih kecil daripada CNR murni. Hal ini membuktikan grafting
antioksidan BHT terhadap CNR dapat menghambat dan memperlambat terjadinya
degradasi CNR akibat proses oksidasi. Sementara hasil uji analisa termal
membuktikan penyinaran ultraviolet selama 96 jam tidak menyebabkan perubahan
fisis terhadap CNR murni.
DAFTAR ISI
Lembar Pengesahan
Riwayat Hidup
Abstrak
Kata Pengantar
Daftar Isi
Daftar Tabel
Daftar Gambar
Daftar Lampiran
BAB I PENDAHULUAN
Error! Bookmark not defined.
1.1 Latar Belakang
Error! Bookmark not defined.
1.2 Identifikasi Masalah
1.3 Perumusan Masalah
Error! Bookmark not defined.
1.4 Pembatasan Masalah
Error! Bookmark not defined.
1.5 Tujuan Penelitian
1.6 Manfaat Penelitian
Halaman
i
ii
iii
iv
vi
vii
viii
ix
3
3
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Karet Siklo
2.2 Antioksidan Butylated Hidroxy Toluene (BHT)
2.3 Inisiator
2.4 Benzoil Peroksida
2.5 Klasifikasi Polimer
2.6 Metode Grafting
2.7 Rangkaian Reaksi Polimerisasi
2.8 Toluen
2.9 Analisa Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)
2.10 Analisa Termal Differential Scanning Calorimetry (DSC)
5
5
8
8
10
12
17
19
21
21
25
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat
3.2 Alat dan Bahan
3.3 Bagan Penelitian
3.4 Prosedur Kerja
28
28
28
30
33
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
4.2 Mekanisme Reaksi
4.3 Pembahasan
36
36
37
40
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpuan
5.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA
46
46
46
47
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1
Tabel 2.2
Tabel 2.3
Tabel 2.4
Tabel 2.5
Spesifikasi Karet Siklo
Karaterisasi BHT
Beberapa Contoh Senyawa Peroksida
Karekteristik Benzoil Peroksida
Sifat Fisik Senyawa Toluen
6
8
9
11
21
BAB I
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Karet siklo (CNR) merupakan material turunan dari karet alam yang
menjadi produk unggulan industri hilir karet. Karet siklo merupakan salah satu
hasil modifikasi karet alam secara kimia. Karet siklo memiliki potensi yang cukup
besar untuk digunakan sebagai bahan baku perekat dan cat karena memiliki sifat
fisik yang khas, yaitu ringan, kaku, dan tahan terhadap abrasi (daya gesek) serta
mempunyai daya rekat yang baik terhadap logam, kayu, karet, kulit, tekstil dan
kertas (Departemen perindustrian, 2009). Dalam industri karet siklo digunakan
sebagai bahan resin dalam pembuatan cat, pembuatan tinta dan sebagai bahan
perekat (adhesive).
Karet siklo ini sangat rentan (vulnerable) terhadap serangan oksidasi oleh
ozon, oksigen atau terhadap sinar utraviolet (UV), oleh karena itu akibat
penyimpanan dalam waktu relatif lama karet siklo akan tergradasi yang
ditunjukan oleh perubahan warna menjadi kecoklatan, lebih keras dan
mempengaruhi kelarutan kelarutan karet siklo dalam pelarut-pelarut organik. Hal
ini disebabkan kemungkinan oleh oleh reaksi degradasi, salah satunya akibat
terjadi reaksi penyilangan rantai (cros-linking) (Al-Malaika, 1983)
Banyak penelitian yang sudah dilakukan untuk mencagah terjadinya
degradasi polimer (Al-Malaika, 2012), salah satunya dengan mencangkokan
senyawa antioksidan pada polimer dengan cara grafting. Beberapa antioksidan
yang sering digunakan adalah senyawa hindered phenol dan hindered amin
(HALS).
Antioksidan adalah bahan kimia yang digunakan untuk mencegah oksidasi
(mencegah reaksi dengan oksigen) pada produk karet. Antioksidan menstabilkan
radikal bebas dengan melengkapi kekurangan elektron yang dimiliki radikal
bebas,dan menghambat terjadinya reaksi berantai dari pembentukan radikal bebas
yang dapat menimbulkan stres oksidatif (Yayasan Karet, 1983).
Komposisi antioksidan terdiri dari dua, yaitu antioksidan alam dan
antioksidan sintetik. Yang termasuk antioksidan alam antara lain turunan fenol,
kumarin, hidroksi sinamat, tokoferol, difenol, nonfenol dan asam askorbat.
Antioksidan sintetik antara lain Butyl Hidroksi Anisol (BHA), Butyl Hidroksi
Toluen (BHT). Sifat-sifat kimia pada antioksidan antara lain sinergisme, dapat
diartikan sebagai gejala bahwa efek dua komponen aktif dalam campuran lebih
dari jumlah efek masing – masing jika terpisah. Mekanisme kerja antioksidan
dalam mencegah ketengikan bahan di antaranya secara inhibitor dan pemecah
peroksida (Meronda, G. Rahma. 2008).
Benzoil peroksida (BPO) merupakan senyawa peroksida yang berfungsi
sebagai inisiator dalam proses polimerisasi dan dalam pembentukan ikatan silang
dari berbagai polimer dan material polimer. Benzoil peroksida ini dapat digunakan
sebagai pembentuk radikal bebas dimana akan dapat diuraikan dengan mudah
untuk menghasilkan radikal bebas benzoil (Al-Malaika,1997).
Grafting merupakan metode yang relatif sederhana dan mudah dilakukan.
Secara luas teknik grafting telah banyak dilakukan karena efektif untuk
meningkatkan kompatibilitas dalam campuran reaktif. Secara garis besar proses
grafting diawali dengan inisiasi radikal, propagasi dan terminasi pertumbuhan
polimer. Berbagai zat telah digunakan sebagai monomer cangkok pada berbagai
jenis rantai polimer menggunakan metode grafting. Eddyanto, (2007), telah
melakukan sintesis PP-g-MA dan NR-g-GMA sementara Nakason mempelajari
reaksi grafting NR-g-MA (Nakason et al., 2002, 2004, 2006), MA tercangkok
paraffin oleh Krump et al.,(2005), HDPE-g-MA (Sitepu, 2009) dan (Harahap,
2009), LLDPE-g-AA (Yohan et al., 2006), PB-g-MA (Ferrero, 2005); NR-gMMA (George et al. , 2003).
Belum ada penelitian yang mempelajari pengunaan antioksidan pada karet
siklo, oleh karena itu peneliti akan melakukan penelitian tentang “Stabilisasi
Produk Karet Siklo (Cyclic Natural Rubber) Melalui Grafting Antioksidan
Butylated Hidroxi Toluen (BHT)” untuk mencegah terjadinya degradasi polimer
pada karet siklo dengan mengunakan antioksidan BHT. Diharapkan dengan tidak
3
adanya atau berkurang nya degradasi polimer pada karet siklo akan dihasilkan
produk yang lebih stabil.
1.2
Identifikasi Masalah
1. Karakter reaksi grafting karet CNR dengan antioksidan BHT
2. Pengaruh grafting antioksidan BHT dan benzoil peroksida terhadap
kestabilan karet CNR
3. Mekanisme reaksi grafting karet CNR dengan antioksidan BHT
1.3
Perumusan Masalah
1. Bagaimana karakter reaksi grafting karet CNR dengan antioksidan BHT?
2. Bagaimana pengaruh grafting antioksidan BHT dan benzoil peroksida
terhadap tingkat kestabilan CNR?
3. Bagaimana mekanisme reaksi grafting antioksidan BHT pada karet CNR ?
1.4
Pembatasan Masalah
1. Dalam penelitian ini menggunakan perbandingan besar nya daerah serapan
pada spektra FTIR pada puncak C=O (1740-1700) Hz antara CNR murni
dengan CRN murni, CNR ditambah antioksidan BHT direndam dalam
etanol, CNR-g-BHT dan CNR-g-BHT di soklet yang di beri sinar
utraviolet selama 96 jam (4 hari)
2. Pelarut yang digunakan adalah toluen, metanol sebagai pencuci pada
penyaringan endapan dan inisiator yang digunakan adalah benzoil
peroksida.
3. Karakter reaksi grafting karet CNR dengan antioksidan BHT
4. Karakterisasi dengan uji FTIR dan analisa termal.
1.5
Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui karakter reaksi grafting karet CNR dengan antioksidan
BHT.
2. Untuk mengetahui perbandingan besar nya daerah serapan pada spektra
FTIR pada puncak C=O (1740-1700) Hz antara CNR murni dengan CRN
4
murni, CNR ditambah antioksidan BHT direndam dalam etanol, CNR-gBHT dan CNR-g-BHT di soklet yang di beri sinar uv 4 hari.
3. Untuk mengetahui mekanisme reaksi grafting antioksidan BHT pada karet
CNR
1.6
Manfaat Penelitian
Adapun hasil penelitian diharapkan memberikan informasi reaksi grafting antara
antioksidan BHT pada karet siklo dengan inisiator benzoil peroksida
untuk
mendapatkan karet siklo yang tahan terhadap serangan oksidasi dan degradasi
5
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
1.1
Kesimpulan
1. Karakter reaksi grafting yang terjadi yaitu poliadisi dengan bentuk
susunan rantai polimer ikatan silang (cross-linking)
2. Proses grafting CNR-g-BHT dapat memperlambat terjadinya degradasi
polimer pada karet CNR. Hal ini dibuktikan dengan data uji FTIR yang
diperoleh pada mengecilnya luas daerah serapan pada spektrum ikatan
C=O (1760-1690) cm-1
3. Pada uji analisa termal tidak menunjukkan perubahan sifat fisik CNR
murni sebelum dan sesudah dilakukan proses penyinaran ultraviolet
1.2
Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dalam studi stabilisaasi
produk CNR dengan menggunakan antioksidan dan inisiator yang berbeda
seperti antioksidan fenol akhrilat dan inisiator dicumyl peroksida. Maupun
dengan cara uji stabilitas yang berbeda seperti dengan cara pemanasan
dalam waktu yang ditentukan dengan berbagai perlakuan yang bevariasi.
DAFTAR PUSTAKA
Alfa, A. A. 2000. Karet Siklo Resin Sintetis dari Karet Alam. Laporan Intern.
Balai Penelitian Teknologi Karet, Bogor.
Almalaika, S., Scott. G. 1983. In Degradation and Stabilization Of Polyolefin.
Chapter 7. London : N. S. Allen (Ed) App Sci Pulp. Ltd
. 1997. Reaktive Modifiers Polymers. First Edition. Birmingham: Aston
University Press.
Bhattacharya, A. and B.N. Misra. 2004. Grafting: a versatile means to modify
polymers techniques, factors, and applications, Progress in Polymer
Science 29: 767-814
Cowd, M. A. 1991. Kimia Polimer. Bandung : ITB.
Direktorat Jenderal Industri Agro dan Kimia, (2009), Roadmap Industri
Pengolahan Karet Dan Barang Karet, Departemen Perindustrian, Jakarta
Eddyanto, (2007), Functionalitation Of Polymers: Reactive Processing, Structure
and Peformance Characteristics, Thesis, Aston University
Ferrero, F., (2005), Solvent effect in grafting of liquid polybutadienes with maleic
anhydrate, Progress in Organic Coatings 53: 50-55
George, Valsa., I. Jhon Britto., M.Sunny Sebastian., (2003), Studies on radiation
grafting of methyl methacrylate onto natural rubber for improving
modulus latex film, Radiation physics and chemistry 66: 367-372
Golub, A.M., & Heller, J.,(1963), The Reaction Of Polyisoprene With
Titanium Tetrachloride, Canadian Journal Of Chemistry, Vol.41
Goonetilleke, P., S.M.C.E. Silva, L.P. Whitarana dan I. Denawaka. 1993.
Preparation and Characterisation of Soluble Cyclised Rubber from
Natural Rubber Latex. Proceedings International Rubber Technology
Conference, 429-438.
Harahap, Halomoan., (2009), Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat
Anhidrat Dalam High Density Polyethylen (HDPE) Dengan Inisiator
Benzoil Peroksida, Skripsi, FMIPA, USU, Medan
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen-ftir-dan-membaca-spektraftir.html. diakses pada tanggal 3 juli 2013
http:// guidechem/cas-101-72-4.html. diakses pada tanggal 6 Juli 2013
http://ik.pom.go.id/katalog/benzoil%20peroksida.pdf. diakses pada tanggal 6 Juli
2013
Krump, H., P. Alexy., A.S. Luyt., (2005), Preparation of a maleated FischerTropsch paraffin wax and FTIR analysis of grafted maleic anhydride,
Polymer Testing 24: 129-135
Meronda, G. Rahma. 2008. Bahan Tambahan Makanan Antioksidan dan
sekuesteran. Makasar : Universitas Hasanuddin.
Mirzatheri, M., (2000), The Cyclization of Natural Rubber, Iran J. Chem. &
Chem. Eng.,Vol.19
Nakason, C., A. Kaesaman., P. Supasanthitikul., (2004), The grafting of maleic
anhydride onto natural rubber, Polymer Testing 23; 35-41
, A. Kaesaman., Z.Samoh., S.Homsin., S.Kiatkomjornwong., (2002),
Rheological properties of maleated natural rubber and natural rubber
blends, Polymer Testing 21: 449-455
, S. Saiwaree., S Tatun., A. Kaesaman., (2006), Rheological, thermal
and morphological properties of maleated natural rubber and its reactive
blending with poly(methyl methacrylate), Polymer Testing 25: 656-667
Riyajan, S., Sakdapipanich, J.T., (2006), Cationic Cyclization Of Deproteinized
Natural Rubber Latex Using Sulfuric Acid, Mahidol University
., S. Tuampoemsab., J.T Sakdapipanich., (2008), Dynamic and Physical
Properties Of Cyclized Natural Blends, Mahidol University
Saputra, Y. E. 2009 http://www.chem-is
try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/analisa-termal-differential-scanningcalorimetry-dsc/, diakses pada tanggal 3 juli 2013
Saunders, K.J.,(1988), Organic Polymer Chemistry, Second Edition, Blackie
Academic & Professional, Glasgow
Seymour, R. B. 1978. Introduction To Polymer Chemistry. New York: Mack
Graw Hill Book Company.
Yayasan Karet. 1983. Penuntun Praktis Untuk Pembuatan Barang – Barang dari
Karet Alam. Jakarta : Penerbit KINTA.
Yohan., Rifaid M.Nur., Lilik Hendrajaya., E.S. Sirajd., (2006), Sintesis
Kopolimer Tercangkok Asam Akrilat pada Film LLDPE, Jurnal Kimia
Indonesia, Vol.1(1): 32-38