Preparasi dan Karakterisasi Liquid Natural Rubber (LNR) Sebagai Kompatibiliser Untuk Meningkatkan Sifat Mekanik dan Sifat Termal Kompon Karet Alam

PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIQUID NATURAL RUBBER

(LNR) SEBAGAI KOMPATIBILISER UNTUK MENINGKATKAN

SIFAT MEKANIK DAN SIFAT TERMAL

KOMPON KARET ALAM

SKRIPSI

NURHENDRAWAN

110802042

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2015

PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIQUID NATURAL RUBBER

(LNR) SEBAGAI KOMPATIBILISER UNTUK MENINGKATKAN

SIFAT MEKANIK DAN SIFAT TERMAL

KOMPON KARET ALAM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

NURHENDRAWAN

110802042

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2015

PERSETUJUAN

Judul : Preparasi dan Karakterisasi Liquid Natural Rubber (LNR) Sebagai Kompatibiliser Untuk Meningkatkan Sifat Mekanik dan Sifat Termal Kompon Karet Alam

Kategori : Skripsi

Nama : Nurhendrawan

Nomor Induk Mahasiswa : 110802042

Program Studi : Sarjana (S1) Kimia Departemen : Kimia

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Disetujui di

Medan, Juli 2015

Komisi Pembimbing:

Pembimbing 2 Pembimbing 1

Drs. Eddyanto, PhD. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD. NIP. 196704251994031002 NIP.195204181980021001

Diketahui/Disetujui oleh :

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

Dr. Rumondang Bulan, MS. NIP. 195408301985032001

PERNYATAAN

PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIQUID NATURAL RUBBER (LNR) SEBAGAI KOMPATIBILISER UNTUK MENINGKATKAN

SIFAT MEKANIK DAN SIFAT TERMAL KOMPON KARET ALAM

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2015

NURHENDRAWAN 110802042

PENGHARGAAN

Bismillahirrahmanirahim,

Assalamualaikum, Wr…Wb

Puji syukur kehadirat Allah SWT saya ucapkan atas rahmat, berkah dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai syarat demi mencapai gelar Sarjana Sains di FMIPA USU. Shalawat beriring salam saya ucapkan keharibaan besar Nabi Muhammad SAW yang telah menjadi suri tauladan bagi umat Islam di dunia.

Penghargaan tertinggi kepada orang tua tercinta atas segala kasih sayang yang tak

terukur, Ayahanda Salmin dan Ibunda Juhariah. Terima kasih yang sebesar-besarnya

atas segala do’a dan dukungan yang tak terkira kepada penulis. Kepada seluruh keluarga

besar penulis untuk kakek Alm. H. Tukijo, nenek Munjiah, adik Nurhayati dan adik

Nurjannahterima kasih atas do’a, bantuan dan motivasinya.

Terima kasih penulis sampaikan kepada Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD. selaku dosen pembimbing I dan Bapak Drs. Eddyanto, PhD. selaku dosen pembimbing II yang selalu membantu dan memotivasi penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Terima kasih juga kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan Nasution, MS dan kepada Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU. Kepada Bapak Saharman Gea, Ph.D selaku dosen pembimbing akademik dan kepala Laboratorium Kimia Dasar yang selalu memberikan saran dan motivasi selama masa perkuliahan. Terima kasih juga kepada seluruh Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmunya selama masa pendidikan penulis.

Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada Kak Sri Rahayu, S.Si selaku kepala dan laboran Laboratorium Kimia Dasar. Terima kasih atas segala fasilitas yang diberikan selama mengerjakan penelitian. Untuk keluarga besar laboratorium Kimia Dasar, Kak Meyri, Kak Zulfa, Kak Nami, rekan-rekan asisten stambuk 2012-2013, terima kasih atas persaudaraan dan dukungannya. Terkhusus untuk asisten stambuk 2011 yaitu tohar, Rispan, Saleh, Suci, Dewi, Martha, Riana dan sahabat penulis Minardi, Sidik, Fahmi, Ardian, M. Habibi dan Riswandi. Kepada teman-teman seperjuangan stambuk 2011, terima kasih atas semua semangat dan kebersamaannya. Tak lupa pula guru kimia

SMA yaitu Ibu Ellyana, S.Pd. yang selalu mendo’akan penulis untuk dukungannya

selama ini.

Semoga Allah senantiasa melindungi kita, memberikan rahmat-Nya dan membalas segala kebaikan yang telah diberikan kepada penulis. Amiin Ya Robbal

‘Alamiin. Wassalamualaikum, Wr…Wb

PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIQUID NATURAL RUBBER (LNR) SEBAGAI KOMPATIBILISER UNTUK MENINGKATKAN

SIFAT MEKANIK DAN SIFAT TERMAL KOMPON KARET ALAM

ABSTRAK

Preparasi dan karakterisasi Liquid Natural Rubber (LNR) sebagai kompatibiliser untuk meningkatkan sifat mekanik dan sifat termal kompon karet alam telah dilakukan dengan dua tahap. Tahap pertama adalah proses sintesis LNR dengan menggunakan proses pengenceran lateks pekat dengan Triton X-100 dan proses degradasi oksidatif dengan fenilhidrazin/O2 pada suhu 60 oC selama 24 jam yang kemudian dikarakterisasi dengan analisis FTIR, analisis bobot molekul Viskometer Ostwald dan uji kelarutan. Produk LNR yang dihasilkan menunjukkan puncak serapan inframerah yang khas pada bilangan gelombang 3371 cm-1 untuk gugus-OH dan 1665 cm-1 untuk gugus-C=O dengan analisis FTIR. Bobot molekul LNR yang dihasilkan sebesar 4,5082 × 102 dengan analisis Viskometer Ostwald yang larut dengan sempurna dalam pelarut kloroform. Tahap Kedua adalah proses preparasi kompon NR/CB/LNR dengan mencampurkan karet SIR-10, karbon hitam N330, zink oksida, MBTS, asam stearat, sulfur, BHT dan variasi LNR 0: 2,5: 5: 10: 15 yang kemudian dikarakterisasi dengan analisis sifat mekanik, analisis morfologi SEM dan analisis termal. Analisis sifat mekanik menunjukkan kompon NR/CB/LNR (100:50:10) menghasilkan kekuatan tarik, perpanjangan putus, modulus 100 % dan ketahanan sobek yang optimal pada 21 MPa, 583,33 %, 1,22 dan 37,6 N/mm. Analisis morfologi SEM menunjukkan komposit NR/CB/LNR (100:50:10) menghasilkan permukaan yang homogen dan kompatibel. Analisis termal dengan TGA dan DSC menunjukkan komposit NR/CB/LNR (100:50:10) menghasilkan kestabilan termal yang optimum pada suhu 400-450 o_{C dengan kehilangan massa tidak kurang dari 50 % dan suhu} transisi gelas yang tunggal pada suhu 332,59 o_{C dengan titik lebur 365,53} o_{C dan} derajat kristalinitas sebesar 2387 %. Ini menunjukkan bahwa kompon

NR/CB/LNR (100μ50μ10) memenuhi standar “Mechanical Properties of Industrial

Tyre Rubber Compounds” dan bahkan lebih optimal sifat mekaniknya.

Kata Kunci: Liquid Natural Rubber, Kompatibiliser, Kompon NR/CB/LNR, Analisis sifat mekanik, Analisis morfologi, Analisis Termal.

PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF LIQUID NATURAL RUBBER (LNR) AS COMPATIBILIZER TO INCREASE THE MECHANICAL AND

THERMAL PROPERTIES OF THE NATURAL RUBBER COMPOUND

ABSTRACT

Preparation and characterization of Liquid Natural Rubber (LNR) as compatibilizer to increase the mechanical and thermal properties of the natural rubber compound has been studied with two steps. The first step is LNR synthesis process by using high ammonia natural rubber dilution process with Triton X-100 and oxidative degradation process with phenylhidrazine/O2 at 60 oC for 24 hours and then its characterization with FTIR analysis, molecular weight analysis of Ostwald viscometer and solubility test. The product of LNR has been resulted showing the significant infrared absorption with wavenumber 3371 cm-1 for OH group and 1665 cm-1 for C=O group by using FTIR analysis. The resulted molecular weight of LNR is 4,5082 × 102 by using Ostwald viscometer analysis and dissolves perfectly in chloroform solvent. The second step is process of NR/CB/LNR compound preparation with mixing SIR-10 rubber, carbon black N 330, zinc oxide, MBTS, stearic acid, sulphur, BHT and the addition of LNR variations 0: 2,5: 5: 10: 15 and characterized with mechanical properties analysis, morphology analysis with SEM and thermal analysis. Mechanical properties analysis show that NR/CB/LNR compound (100:50:10) results the most optimal of tensile strength, elongation at break, modulus 100 % and tear resistence at 21 MPa, 583,33 %, 1,22 and 37,6 N/mm. Morphology analysis with SEM shows that NR/CB/LNR compound (100:50:10) results the homogeneous and compatible surface. Thermal analysis with TGA and DSC show that NR/CB/LNR compound (100:50:10) results the optimum thermal stability at 400-450 oC with mass loss is not less than 50% and glass transition temperature at 332,59 o_{C with melting point} at 365,53 oC and cristallinity degree at 3287 %. This shows that NR/CB/LNR

compound (100μ50μ10) has been appropriate the standard of “ Mechanical Properties of Industrial Tyre Rubber Compounds ” and even more optimal the

mechanical properties.

Keywords: Liquid Natural Rubber, Compatibilizer, NR/CB/LNR compound, Mechanical properties analysis, morphology analysis, Thermal analysis.

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan i Pernyataan ii

Penghargaan iii

Abstrak iv

Abstract v

Daftar Isi vi

Daftar Tabel ix

Daftar Gambar x

Daftar Singkatan xii

Daftar Lampiran xiii

Bab 1. Pendahuluan

1.1.Latar Belakang 1

1.2.Perumusan Masalah 4

1.3.Pembatasan Masalah 4

1.4.Tujuan Penelitian 5

1.5.Manfaat Penelitian 6

1.6.Lokasi Penelitian 6

1.7.Metodologi Percobaan 7

Bab 2. Tinjauan Pustaka

2.1. Karet Alam 9

2.1.1. Sejarah Karet Alam 10

2.1.2. Sifat-Sifat Karet Alam 11

2.1.3. Pengolahan Karet Alam 12 2.1.4. Proses Pembuatan Karet 14

2.3. Kompon Karet 15

2.3.1. Ban 16

2.4. Bahan Tambahan (Addictives) 17 2.4.1. Bahan Pemvulkanisasi (Vulcanizing Agent) 17 2.4.2. Bahan Pemercepat (Accelerator) 18 2.4.3. Bahan Pengaktif (Activator) 19 2.4.4. Bahan Penstabil (Antioxidants) 19 2.5. Modifikasi Kimia Karet Alam 20

2.5.1. Depolimerisasi 21

2.5.2. Liquid Natural Rubber (LNR) 22 2.5.2.1. Triton X-100 23 2.5.2.2. Fenilhidrazin (Phenylhidrazine) 24

2.6. Kompatibilisasi 25

2.7. Karbon Hitam (Carbon Black) 26

2.8. Komposit 27

2.9. Karakterisasi dan Pengujian Bahan Polimer 28 2.9.1. Analisa Fourier Transform Infrared (FTIR) 28 2.9.2. Analisa Bobot Molekul Viskometer Ostwald 28

2.9.3. Uji Kelarutan 30

2.9.4. Uji Reologi 31

2.9.5. Uji Viskositas Mooney 32 2.9.6. Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength) 32 2.9.7. Uji Perpanjangan Putus (Elongation Break) 33 2.9.8. Uji Modulus Young 33 2.9.9. Uji Ketahanan Sobek (Tear Resistance) 34 2.9.10. Analisa Scanning Electron Microscopy (SEM) 34 2.9.11. Analisa Termal Thermogravimetry Analysis (TGA) 35 2.9.12. Analisa Termal Differential Scanning Calorimetry (DSC) 35

Bab 3. Metode Penelitian

3.1. Alat dan Bahan 36

3.1.1. Alat 36

3.1.2. Bahan 37

3.2. Prosedur Penelitian 38

3.2.1. Preparasi Lateks Karet Alam 30 % KKK 38 3.2.1.1. Uji Kadar Karet Kering 38 3.2.2. Proses Pembuatan Liquid Natural Rubber (LNR) 38 3.2.2.1. Preparasi Analisa FTIR LNR 39 3.2.2.2. Preparasi Analisa bobot Molekul 39 3.2.2.3. Preparasi Uji Kelarutan LNR 39 3.2.3. Preparasi Pembuatan Kompon NR/CB/LNR 40 3.2.3.1. Uji Reologi 40 3.2.3.2. Uji Viskositas Mooney 40 3.2.3.3. Uji Tarik, Perpanjangan Putus dan Modulus 41 3.2.3.4. Uji Ketahanan Sobek 41 3.2.3.5. Preparasi Uji SEM 41 3.2.3.6. Preparasi Uji TGA 42 3.2.3.7. Preparasi Uji DSC 42

3.3. Bagan Penelitian 43

3.3.1. Preparasi Lateks Karet Alam 30 % KKK 43 3.3.2. Preparasi Liquid Natural Rubber (LNR) 44

3.4.2.1. Uji Bobot Molekul LNR 45 3.4.2.2. Uji Kelarutan LNR 46 3.3.3. Preparasi dan Karakterisasi Kompon NR/CB/LNR 47

Bab 4. Hasil dan Pembahasan

4.1.1. Proses Pembuatan Lateks 30 % KKK 48 4.1.2. Pembuatan Liquid Natural Rubber (LNR) 49

4.2. Pembahasan 52

4.2.1. Analisa Gugus Fungsi LNR dengan FTIR 52 4.2.2. Penentuan Bobot Molekul LNR dengan Viskometer Ostwald 59 4.2.3. Uji Kelarutan Liquid Natural Rubber (LNR) 62 4.2.4. Karakterisasi Pematangan kompon NR/CB/LNR 63 4.2.5. Pengukuran Viskositas Mooney kompon NR/CB/LNR 65 4.2.6. Analisa Kekuatan Tarik, Perpanjangan putus dan Modulus 67 4.2.7. Analisa Ketahanan Sobek Kompon NR/CB/LNR 71 4.2.8. Analisa Sifat Termal TGA dan DSC Kompon NR/CB/LNR 73 4.2.8.1. Analisa TGA pada Kompon NR/CB/LNR 73 4.2.8.2. Analisa DSC pada Kompon NR/CB/LNR 75 4.2.9. Analisa Morfologi Kompon NR/CB/LNR dengan SEM 76

Bab 5. Kesimpulan dan Saran

5.1. Kesimpulan 79

5.2. Saran 80

Daftar Pustaka 81

DAFTAR TABEL

Nomor

Tabel Judul Halaman

1.1 Formulasi Kompon Karet SIR-10

2.1 Komposisi Karet Alam Segar 12

2.2 Skema Karet Standar Indonesia (SIR) 13

2.3 Komposisi Lateks Pekat 15

2.4 Komposisi Ban di Eropa 17

2.5 Klasifikasi dan Karakteristik Carbon Black 26

2.6 Kelarutan kira-kira Suatu Senyawa 31

4.1 Data Hasil Liquid Natural Rubber (LNR) 51 4.2 Data Puncak Serapan Khas (cm-1) LNR 54 4.3 Waktu Laju Alir LNR dengan Viskometer Ostwald 59 4.4 Nilai Viskositas Relatif dan Viskositas Spesifik LNR 60

4.5 Nilai Viskositas Reduksi LNR 60

4.6 Data Bobot Molekul Rata-Rata Viskositas LNR dan Karet Alam 61

4.7 Data Kelarutan LNR 62

4.8 Data Karakteristik Pematangan Kompon NR/BC/LNR 63 4.9 Data Nilai Viskositas Mooney Kompon NR/CB/LNR 66 4.10 Hasil Penentuan Kekuatan Tarik (MPa) Terhadap Variasi

Penambahan LNR

67 4.11 Hasil Penentuan Perpanjangan Putus (%) Terhadap Variasi

Penambahan LNR 68

4.12 Hasil Penentuan Modulus 100 % Terhadap Variasi Penambahan LNR

69 4.13 Hasil pada Penentuan Ketahanan Sobek (N/mm) 71 4.14 Data (%) Berat Kompon Tanpa LNR dan Dengan LNR (10 g)

pada Berbagai Suhu

74 4.15 Data Derajat Kristalinitas dan Titik Lebur Kompon Tanpa LNR

dan Dengan LNR (10 g)

DAFTAR GAMBAR

Nomor Gambar

Judul Halaman

2.1 Struktur Kimia Cis- 1,4 Poliisoprena 9

2.2 Proses Polimerisasi Isoprena 9

2.3 Struktur Partikel Lateks 10

2.4 Kompon Karet 16

2.5 Belerang 18

2.6 CBS 18

2.7 MBTS 18

2.8 ZnO 19

2.9 Asam Stearat 19

2.10 Contoh Antioksidan BHT 20

2.11 Mekanisme Degradasi Polimer Reaksi Rantai 21

2.12 Reaksi Pembentukan LNR 22

2.13 Struktur Triton X-100 23

2.14 Struktur Phenylhidrazine 24

2.15 Oksidasi Phenilhidrazine 24

2.16 Komposisi Penyusun Komposit 27

2.17 (A) Viskositas Ostwald dan (B) Ubbelohde 30

2.18 Spesimen Uji Berdasarkan ASTM D-412 33

4.1 Hasil Lateks 30 % KKK 48

4.2 Hasil Lapisan Tipis Karet Kering 49

4.3 Mekanisme Reaksi Sintesis Liquid Natural Rubber 50 4.4 a. LNR belum dikeringkan b. LNR dalam keadaaan stabil

(transparan)

51 4.5 Spektra FTIR dari Liquid Natural Rubber (LNR) 52 4.6 Puncak Serapan Bilangan Gelombang (cm-1_{) LNR 53} 4.7 Puncak Serapan Bilangan Gelombang (cm-1) Karet SIR-10 54 4.8 Puncak Serapan FTIR Gabungan Karet SIR-10 (Merah) dan

LNR (Biru) Wilayah I dan II

55 4.9 Perbesaran Puncak Serapan FTIR Gabungan Karet SIR-10

(Merah) dan LNR (Biru) Wilayah II 57

4.10 Grafik Viskositas Reduksi Terhadap Kosentrasi pada LNR 61 4.11 Gugus Aktif Polar dan Gugus Non Polar pada LNR 62 4.12 Hasil Kurva Vulkanisasi Kompon NR/CB/LNR 64 4.13 Contoh Hasil Cetakan Kompon NR/CB/LNR pada

Pengukuran Viskositas Mooney

65 4.14 Diagram Batang Viskositas Mooney Kompon NR/CB/LNR 66 4.15 (Grafik Rata-Rata Kekuatan Tarik (MPa) kompon

NR/CB/LNR 68

4.16 Grafik Rata-Rata Perpanjangan Putus (%) kompon NR/CB/LNR

4.17 Grafik Nilai Rata-Rata dari Nilai Modulus 100 % kompon

NR/CB/LNR 70

4.18 Grafik nilai rata-rata ketahanan sobek (N/mm) kompon

NR/CB/LNR 72

4.19 Termogram TGA dari kompon tanpa LNR (merah) dan dengan LNR 10 g (biru)

73 4.20 Kurva DSC dari kompon tanpa LNR (biru) dan dengan

LNR 10 g (merah)

75

DAFTAR SINGKATAN

ASHT = Accelerated Storage Hardening Test ASTM = American Society for Testing and Material BHT = Butilated Hydroxy Toluene

CB = Carbon Black

CBS = N-Cyclohexyl-2-Benzothiazole Sulfonamide DRC = Dry Rubber Content

DSC = Differential Scanning Calorimetry EB = Elongation at Break

FEF = Fast Extrusion Furnace FTIR = Fourier Transform Infrared GPC = Gel Permeation Chromatography GPF = General Purpose Furnace

HAF = High Abrasion Furnace

HANR = High Ammonia Natural Rubber IKD = Industri Karet Deli

IKN = Industri Karet Nusantara ILP = Indeks Laju Pematangan

IRCA = International Rubber Company Auditor ISAF = Intermediate Super Abrasion Furnace KA = Kadar Air

KKK = Kadar Karet Kering

LLDPE = Linier Low Density Polyethylene LNR = Liquid Natural Rubber

MBT = Marcapto Banzhoathizole

MBTS = Marcapto Benzhoathizole Disulphide MDR = Mooney Die Rheometer

MMT = Montmorillonite MT = Medium Thermal MY = Modulus Young

N2SA = Nitrogen Specific Surface Area NR = Natural Rubber

PBN = Phenil-Beta-Naphthyl-amine pH = power of Hydrogen

PHR = Per Hundred

PRI = Plasticity Retention Index RSS = Ribbed Smoked Sheet SAF = Super Abrasion Furnace SEM = Scanning Electron Microscopy SIR = Standard Indonesian Rubber SRF = Semi Reinforcing Furnace Tg = Transition glass

TGA = Thermogravimetry Analysis

TG-DTA = Thermogravimetry-Differential Thermal Analysis TP = Total Padatan

UHP = Ultra High Pure UV = Ultra Violet

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Lampiran

Judul Halaman

1 Foto Proses Proses Pengenceran Lateks Pekat menjadi Lateks 30 % dan Penentuan Kadar Karet Kering

87 2 Perhitungan Penentuan Kadar Karet Kering (KKK) dan

Persen Ralat (PR)

87 3 Foto Proses Pembuatan Liquid Natural Rubber (LNR) beserta

Uji 88

4 Perhitungan Kadar Air (KA) dan Total Padatan (TP) dalam Liquid Natural Rubber (LNR)

89 5 Foto Spektrum FTIR Liquid Natural Liquid (LNR) 89

6 Foto Spektrum FTIR Karet SIR-10 90

7 Perhitungan Penentuan Bobot Molekul Liquid Natural Rubber (LNR)

90 8 Perhitungan Penentuan Bobot Molekul Karet SIR-10 93 9 Foto Proses Pembuatan Kompon Menjadi Komposit

NR/CB/LNR

96 10 Foto Data Karakterisasi Sifat Pematangan Kompon

NR/CB/LNR dari Hasil Rheometer

97 11 Perhitungan Selisih Torsi Maksimum dengan Torsi Minimum

(S’) dalam Karakterisasi Sifat Pematangan 98

12 Perhitungan Indeks Laju Pematangan (ILP) Kompon 98 13 Foto Analisa dan Data Pengukuran Viskositas Mooney 99 14 Foto Data Hasil Analisa Sifat Mekanik Uji Tarik,

Perpanjangan Putus dan Modulus pada Komposit NR/CB/LNR

100 15 Perhitungan Luas Penampang (A) Komposit pada Uji Tarik 101 16 Perhitungan Perpanjangan Saat Putus (d) pada Komposit 102 17 Perhitungan Modulus 100 % pada Komposit NR/CB/LNR 104 18 Foto Data Hasil Analisa Sifat Mekanik Uji Ketahanan Sobek 105 19 Perhitungan Kekuatan Maksimum (L) dari Kekuatan Sobek 106 20 Foto Termogram TGA Komposit NR/CB/LNR Perbandingan

100:50:0 (A) dan 100:50:10 (B)

108 21 Foto Kurva DSC Komposit NR/CB/LNR Perbandingan

100:50:0 (A) dan 100:50:10 (B) 109

22 Foto Morfologi Hasil SEM Komposit Perbandingan 100:50:0 (A) dan 100:50:10 (B)

110 23 Foto Data Uji Sifat Mekanik Kompon Ban Karet Skala

Industri Menurut Mohd Bijamiri, et al (2010) “ Mechanical

Properties of Industrial Tyre Rubber Compounds “

PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIQUID NATURAL RUBBER (LNR) SEBAGAI KOMPATIBILISER UNTUK MENINGKATKAN

SIFAT MEKANIK DAN SIFAT TERMAL KOMPON KARET ALAM

ABSTRAK

Preparasi dan karakterisasi Liquid Natural Rubber (LNR) sebagai kompatibiliser untuk meningkatkan sifat mekanik dan sifat termal kompon karet alam telah dilakukan dengan dua tahap. Tahap pertama adalah proses sintesis LNR dengan menggunakan proses pengenceran lateks pekat dengan Triton X-100 dan proses degradasi oksidatif dengan fenilhidrazin/O2 pada suhu 60 oC selama 24 jam yang kemudian dikarakterisasi dengan analisis FTIR, analisis bobot molekul Viskometer Ostwald dan uji kelarutan. Produk LNR yang dihasilkan menunjukkan puncak serapan inframerah yang khas pada bilangan gelombang 3371 cm-1 untuk gugus-OH dan 1665 cm-1 untuk gugus-C=O dengan analisis FTIR. Bobot molekul LNR yang dihasilkan sebesar 4,5082 × 102 dengan analisis Viskometer Ostwald yang larut dengan sempurna dalam pelarut kloroform. Tahap Kedua adalah proses preparasi kompon NR/CB/LNR dengan mencampurkan karet SIR-10, karbon hitam N330, zink oksida, MBTS, asam stearat, sulfur, BHT dan variasi LNR 0: 2,5: 5: 10: 15 yang kemudian dikarakterisasi dengan analisis sifat mekanik, analisis morfologi SEM dan analisis termal. Analisis sifat mekanik menunjukkan kompon NR/CB/LNR (100:50:10) menghasilkan kekuatan tarik, perpanjangan putus, modulus 100 % dan ketahanan sobek yang optimal pada 21 MPa, 583,33 %, 1,22 dan 37,6 N/mm. Analisis morfologi SEM menunjukkan komposit NR/CB/LNR (100:50:10) menghasilkan permukaan yang homogen dan kompatibel. Analisis termal dengan TGA dan DSC menunjukkan komposit NR/CB/LNR (100:50:10) menghasilkan kestabilan termal yang optimum pada suhu 400-450 o_{C dengan kehilangan massa tidak kurang dari 50 % dan suhu} transisi gelas yang tunggal pada suhu 332,59 o_{C dengan titik lebur 365,53} o_{C dan} derajat kristalinitas sebesar 2387 %. Ini menunjukkan bahwa kompon

NR/CB/LNR (100μ50μ10) memenuhi standar “Mechanical Properties of Industrial

Tyre Rubber Compounds” dan bahkan lebih optimal sifat mekaniknya.

Kata Kunci: Liquid Natural Rubber, Kompatibiliser, Kompon NR/CB/LNR, Analisis sifat mekanik, Analisis morfologi, Analisis Termal.

PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF LIQUID NATURAL RUBBER (LNR) AS COMPATIBILIZER TO INCREASE THE MECHANICAL AND

THERMAL PROPERTIES OF THE NATURAL RUBBER COMPOUND

ABSTRACT

Preparation and characterization of Liquid Natural Rubber (LNR) as compatibilizer to increase the mechanical and thermal properties of the natural rubber compound has been studied with two steps. The first step is LNR synthesis process by using high ammonia natural rubber dilution process with Triton X-100 and oxidative degradation process with phenylhidrazine/O2 at 60 oC for 24 hours and then its characterization with FTIR analysis, molecular weight analysis of Ostwald viscometer and solubility test. The product of LNR has been resulted showing the significant infrared absorption with wavenumber 3371 cm-1 for OH group and 1665 cm-1 for C=O group by using FTIR analysis. The resulted molecular weight of LNR is 4,5082 × 102 by using Ostwald viscometer analysis and dissolves perfectly in chloroform solvent. The second step is process of NR/CB/LNR compound preparation with mixing SIR-10 rubber, carbon black N 330, zinc oxide, MBTS, stearic acid, sulphur, BHT and the addition of LNR variations 0: 2,5: 5: 10: 15 and characterized with mechanical properties analysis, morphology analysis with SEM and thermal analysis. Mechanical properties analysis show that NR/CB/LNR compound (100:50:10) results the most optimal of tensile strength, elongation at break, modulus 100 % and tear resistence at 21 MPa, 583,33 %, 1,22 and 37,6 N/mm. Morphology analysis with SEM shows that NR/CB/LNR compound (100:50:10) results the homogeneous and compatible surface. Thermal analysis with TGA and DSC show that NR/CB/LNR compound (100:50:10) results the optimum thermal stability at 400-450 oC with mass loss is not less than 50% and glass transition temperature at 332,59 o_{C with melting point} at 365,53 oC and cristallinity degree at 3287 %. This shows that NR/CB/LNR

compound (100μ50μ10) has been appropriate the standard of “ Mechanical Properties of Industrial Tyre Rubber Compounds ” and even more optimal the

mechanical properties.

Keywords: Liquid Natural Rubber, Compatibilizer, NR/CB/LNR compound, Mechanical properties analysis, morphology analysis, Thermal analysis.

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Tanaman karet (Hevea brasiliensis) termasuk dalam famili Euphorbiacea, disebut dengan nama lain rambung, getah, gota, kejai ataupun hapea. Karet merupakan salah satu komoditas perkebunan yang penting sebagai sumber devisa non migas bagi Indonesia, sehingga memiliki prospek yang cerah. Upaya peningkatan produktivitas tanaman tersebut terus dilakukan terutama dalam bidang teknologi budidaya dan pasca panen. Sesuai habitat aslinya di Amerika Selatan, terutama Brazil yang beriklim tropis, maka karet juga cocok ditanam di Indonesia, yang sebagian besar ditanam di Sumatera Utara dan Kalimantan (Siswanto, 2010).

Karet alam sebagai bahan polimer terbarukan menunjukkan sifat-sifat fisik yang terbaik dan secara meluas digunakan dalam industri berupa produksi film tipis (Sanguansap, 2004). Barang yang dapat dibuat dari karet alam antara lain aneka ban kendaraan, sepatu karet, sabun penggerak mesin besar dan kecil, pipa karet, kabel, isolator dan bahan-bahan pembungkus logam (Setyamidjaja, 1993). Dalam aneka produksi ban kendaraan terutama ban dalam, hal ini tidak terlepas dari proses kompon ban karet. Mohd Bijamiri, et al (2010) telah meneliti kompon ban karet pada skala industri dan menganalisa sifat mekanik yang menunjukkan kekuatan tariknya 16,5-21,2 MPa dengan perpanjangan putus 289-576 %.

Karet alam cair atau Liquid Natural Rubber (LNR) yang juga dikenal sebagai salah satu jenis karet yang telah dimodifikasi melalui reaksi degradasi oksidatif dari karet alam berupa lateks. LNR telah dikembangkan dan dimanfaatkan dalam bidang perekat (adhesives) dalam berbagai industri. Penelitian mengenai pembuatan Liquid Natural Rubber telah berkembang diantaranya, Lairattanakul (1993) telah membuat Liquid Natural Rubber dengan menggunakan Lateks pekat dengan zat pengemulsi Vulcastab LW dan pendegradasi fenilhidrazin/O2.

Beberapa Negara Asia Tenggara yang telah banyak mengembangkan dan memproduksi LNR baik dalam skala industri dan laboratorium terutama dalam tujuan penelitian adalah Thailand dan Malaysia. Sedangkan di Indonesia perkembangan mengenai LNR masih kurang terutama dalam skala penelitian bahkan industri. Padahal Indonesia adalah Negara penghasil karet terbesar kedua di dunia setelah Thailand dan posisi ketiga diduduki oleh Malaysia tahun 2007 (Parhusip, 2008).

Dahlan (2001) telah meneliti tentang pengaruh kompatibiliser dari Liquid Natural Rubber komersil tipe LNR-6 dan LNR-16 terhadap komposit NR/LLDPE dengan teknik iradiasi berkas elektron. Dimana riset ini menunjukkan komposit dengan kompatibiliser LNR-6 menghasilkan sifat mekanik dan pengaruh yang baik sehingga meningkatkan kualitas komposit dengan teknik iradiasi berkas elektron. Sedangkan dengan kompatibiliser LNR-16 memberikan pengaruh yang buruk terhadap sifat dan kualitas komposit dengan teknik iradiasi berkas elektron.

Bahan penyerasi atau kompatibiliser merupakan zat adiktif (berupa zat kompatibel) yang dimanfaatkan dalam penentuan kualitas komponen bahan komposit yang bertujuan meningkatkan kompatibilitas bahan campuran dari komposit tersebut. Kompatibilitas atau kecocokan campuran bahan polimer dapat diartikan atas tiga kelompok, diantaranya secara utuh kompatibel (fully compatible), semi-kompatibel (semi-compatible) dan tidak kompatibel ( non-compatible). Ada dua teknik utama dalam meningkatkan kompatibilitas yaitu penambahan komponen kompatibiliser seperti kopolimer dan polimer yang berat molekulnya rendah seperti LNR (D.R. Paul, 1978).

Karbon hitam (carbon black) banyak digunakan sebagai bahan pengisi (filler) yang ditambahkan dalam material pembuatan komposit. Bahan pengisi pada komposit akan memodifikasi atau memperbaiki sifat-sifat bahan atau menggantikan kandungan matriks dengan bahan yang lebih murah. Secara umum bahan pengisi bersifat sebagai penguat (Callister, 2000). Bagaimanapun, bahan pengisi dalam material komposit perlu ditambahkan dengan maksud untuk menyiasati sifat-sifat alami yang tidak dikehendaki sehingga didapat suatu produk yang diinginkan (Alam, et al. 2007).

Dahlan (2002) juga telah melakukan penelitian mengenai morfologi dan sifat termal dari komposit NR/LLDPE dengan perbandingan 60/40 dengan menggunakan kompatibiliser berupa LNR-6. Dimana dari hasil diperoleh dengan adanya kompatibiliser LNR-6 telah menyebabkan terjadinya peningkatan sifat campuran komposit tersebut. Interaksi ini terbentuk melalui pemutusan atau penggabungan dari LNR-6 kedalam bagian LLDPE yang amorf berdasarkan hasil analisis termal dan morfologi SEM.

Berdasarkan uraian diatas penulis ingin membuat Liquid Natural Rubber (LNR) sebagai kompatibiliser (bahan penyerasi) pada kompon karet alam/karbon hitam/Liquid Natural Rubber dan juga ingin mengetahui kemampuan dan kinerja compatibiliser karet alam cair (Liquid Natural Rubber) yang telah disintesa terhadap kompatibilitas melalui sifat mekanik dan sifat termal dari kompon Karet Alam/Natural Rubber (NR) sebagai matriks dan Carbon Black (CB) komersil sebagai bahan pengisi. Diharapkan dalam penelitian ini kompatibiliserLNR dapat meningkatkan pengaruh yang baik dan kualitas kompon karet yang dihasilkan sehingga dapat diaplikasikan dalam berbagai industri terutama industri pembuatan ban.

1.2. Perumusan Masalah

1. Apakah Liquid Natural Rubber (LNR) dapat disintesis dari campuran lateks pekat,Triton X-100, dan fenilhidrazin/O2 jika dilihat dari analisa gugus fungsi, bobot molekul dan sifat kelarutannya.

2. Bagaimanakah sifat pematangan dari hasil reologi dan viskositas mooney yang dihasilkan pada kompon NR/CB/LNR.

3. Bagaimana kompatibilitas kompon NR/CB/LNR melalui karakterisasi dengan cara analisis sifat mekanik, analisa morfologi dan sifat termal dengan atau tanpa menggunakan kompatibiliser dari Liquid Natural Rubber (LNR).

4. Bagaimanakah pengaruh kinerja variasi penambahan kompatibiliser dari Liquid Natural Rubber (LNR) pada pembuatan ban dalam dari kompon NR/CB/LNR.

1.3. Pembatasan Masalah

1. Dalam penelitian ini bahan polimer yang digunakan untuk membuat kompatibiliser berupa Liquid Natural Rubber adalah berupa Lateks pekat (High Ammonia Natural Rubber) yang diencerkan menjadi lateks 30 % DRC dengan bahan pengemulsi.

2. Bahan pengemulsi dalam pembuatan LNR adalah berupa Triton X-100. 3. Bahan pendegradasi oksidatif dalam pembuatan LNR adalah berupa

Phenylhydrazine.

4. Carbon Black yang digunakan merupakan jenis Carbon Black komersil HAF N330 yang diperoleh dari Laboratorium Pusat Penelitian Karet Sungai Putih Tanjung Morawa digunakan sebagai bahan pengisi.

5. Bahan polimer yang digunakan sebagai matriks adalah karet alam SIR-10 6. Bahan-bahan aditif yang digunakan :

Nama Asal

- Sulfur Bahan Lokal Medan

- Carbon black N 330 Cabot Cilegon

- Zink oksida Read Seal Indonesia

- Asam stearat Sumi Asih 1806

- MBTS Kemai China

- BHT Shandong China

7. Parameter yang digunakan: analisis gugus fungsi dengan uji Fourier Transform Infrared (FTIR), analisis bobot molekul dengan uji Viskometer Ostwald, analisis sifat mekanik dan sifat fisik yaitu uji kuat tarik dan kemuluran, uji ketahanan sobek, uji viskositas mooney, uji reologi, dan analisis sifat morfologi dengan uji Scanning Electron Microscopy (SEM) dan analisis termal dengan menggunakan Thermogravimetry Analysis (TGA) dan Differential Scanning Calorimetry (DSC).

1.4. Tujuan Penelitian

Berdasarkan masalah diatas, maka penelitian ini bertujuan :

1. Untuk mengetahui apakah Liquid Natural Rubber (LNR) dapat disintesis dari campuran lateks pekat,Triton X-100, dan fenilhidrazin/O2 jika dilihat dari analisa gugus fungsi, bobot molekul dan sifat kelarutannya.

2. Untuk mengetahui bagaimanakah sifat pematangan dari hasil reologi dan viskositas mooney yang dihasilkan pada kompon NR/CB/LNR.

3. Bagaimana kompatibilitas kompon NR/CB/LNR melalui karakterisasi dengan cara analisis sifat mekanik, analisa morfologi dan sifat termal dengan atau tanpa menggunakan kompatibiliser dari Liquid Natural Rubber (LNR).

4. Bagaimanakah pengaruh kinerja variasi penambahan kompatibiliser dari Liquid Natural Rubber (LNR) pada kompon NR/CB/LNR.

1.5. Manfaat Penelitian

1. Penelitian ini akan memberikan informasi tentang preparasi dan karakterisasi Liquid Natural Rubber (LNR) sebagai kompatibiliser dengan menggunakan Lateks pekat (High Ammonia Natural Rubber) dan pengemulsi lain selain Vulcastab LW yaitu Triton X-100.

2. Penelitian ini juga memberikan informasi tentang kompatibilitas serta kinerja dan pengaruh variasi penambahan kompatibiliser pada kompon NR/CB/LNR melalui karakterisasi dengan cara analisis morfologi, analisis sifat mekanik dan sifat termal baik dengan atau tanpa menggunakan kompatibiliser dari Liquid Natural Rubber (LNR).

3. Penelitian ini juga diharapkan memberikan informasi tentang upaya pemanfaatan bahan polimer terutama karet alam yang banyak ditemukan di Sumatera Utara digunakan sebagai bahan pengolahan kompon karet yang sifat-sifatnya lebih baik sehingga meningkatkan mutu kualitas kompon, dimana dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang terutama dalam pembuatan ban.

1.6. Lokasi Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Dasar LIDA dan Laboratorium Terpadu Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara dan juga di Laboratorium Pusat Penelitian Karet Sungai Putih Tanjung Morawa serta di Laboratorium P.T. Industri Karet Deli. Untuk uji Fourier Transform Infrared (FTIR), uji termal dan uji SEM dilakukan di Laboratorium Terpadu FMIPA USU, pembuatan komposit dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Karet Sungai Putih Tanjung Morawa, uji tarik dan kemuluran, uji kekuatan sobek, uji viskositas money, dan uji sifat pematangan dilakukan di Laboratorium P.T. Industri Karet Deli.

1.7. Metodologi Penelitian

Penelitian ini berupa eksperimen Laboratorium, ada beberapa tahapan penelitian:

1. Tahap pertama adalah preparasi karet alam cair (Liquid Natural Rubber) yang dibuat dengan menggunakan bahan lateks pekat (High Ammonia Natural Rubber), zat pengemulsi Triton X-100, zat pendegradasi fenilhidrazin dan gas oksigen. Dan hasil LNR yang diperoleh dikarakterisasi dengan uji Fourier Transform Infrared (FTIR), uji bobot molekul dengan uji viskometer dan uji kelarutannya.

2. Pada tahap kedua adalah proses mastikasi karet alam SIR-10 dengan alat two roll mill pada temperatur kamar dan proses pembuatan kompon karet alam SIR-10 dengan alat two roll mill dengan menambahkan bahan aditif yang disediakan secara bertahap sesuai urutannya yang dapat dilihat pada tabel 1.1. berikut.

Tabel 1.1. Formulasi Pembuatan Kompon SIR-10

Bahan Phr (dalam 100 gram)

Karet SIR-10 100

Carbon Black HAF N330 50

Zink Oksida 3

Asam Stearat 2,5

BHT 3

Sulfur 3

MBTS 0,75

3. Tahap ketiga adalah proses penambahan variasi kompatibiliser berupa LNR pada kompon NR/CB/LNR dengan perbandingan 0; 2,5; 5; 10; 15 phr dengan total waktu 6 menit dan kemudian proses pencetakan dengan proses pengepresan pada suhu 150 °C selama 20 menit. 4. Tahap ketujuh yaitu tahap karakterisasi, yang dilakukan adalah

analisis kekuatan tarik (tensile test), analisis kemuluran, uji ketahanan sobek, uji viskositas mooney, uji reologi, uji Fourier Transform Infrared (FTIR), analisis morfologi dengan uji Scanning Electron Microscopy (SEM) dan analisis termal dengan Thermogravimetry Analysis (TGA) dan Differential Scanning Calorimetry (DSC).

Variabel yang digunakan dalam penelitian adalah: 1. Variabel tetap

Jumlah lateks pekat yang digunakan (ml) Jumlah Triton-X 100 (phr)

Jumlah fenilhidrazin (mol)

Suhu pemanasan dalam pembuatan LNR 60 °C Laju alir gas O2 (l/min)

Suhu oven 40 °C Suhu hot press 150 °C

Waktu pengepresan 20 menit

Total waktu pembuatan kompon 6 menit Lama pencampuran LNR 1 menit

Berat bahan kompon sebelum penambahan LNR (phr)  Karet SIR-10

 Carbon black  Zink Oksida  Asam stearat  Sulfur  BHT  MBTS 2. Variabel bebas

Variasi penambahan LNR (phr): 0; 2,5; 5; 10; 15

3. Variabel terikat

Karakterisasi dengan uji Fourier Transform Infrared (FTIR) untuk analisa gugus fungsi, uji viskometer untuk uji bobot molekul, uji kelarutan, uji kekuatan tarik dan kemuluran (ASTM D412), uji ketahanan sobek, uji viskositas mooney, uji reologi, morfologi dengan uji scanning electron microscopy (SEM) dan analisis termal dengan thermogravimetry analysis (TGA) dan Differential Scanning Calorimetry (DSC).

25

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Karet Alam

Karet alam adalah polimer isoprene (C5H8) yang mempunyai bobot molekul yang besar. Susunannya adalah –CH-C(CH3)=CH-CH2-. Karet Hevea yang diperoleh dari pohon Hevea Brasiliensis adalah bentuk ilmiah dari 1,4-poliisoprena. Karet jenis ini memiliki ikatan ganda lebih dari 98 % dalam konfigurasi cis nya yang penting bagi kelenturan atau elastisitas poliisoprena. Lebih dari 90 % cis - 1,4 poliisoprena digunakan dalam industri karet Hevea (Tarachiwin, 2005). Karet alam adalah suatu senyawa hidrokarbon (C dan H) yang merupakan makromolekul isoprena yang bergabung membentuk poliisoprena. Tanaman karet (Hevea Brasiliensis) yang asalnya dari Brazil, Amerika Selatan, tumbuh secara liar di lembah-lembah Amazon (Setyamijaja, 1993). Berikut ini struktur kimia karet alam (cis– 1,4 poliisoprena) dalam karet Hevea :

Gambar 2.1. Struktur kimia cis– 1,4 poliisoprena (Sridee, J. 2006)

Proses polimerisasi susunan isoprena akan menghasilkan polimer dengan struktur ikatan kimia yang berbeda. Proses polimerisasi isoprena diperlihatkan pada Gambar 2.2.

26

Adapun taksonomi tanaman karet ialah tersusun sebagai berikut :

Divisi : Spermatophyta Subdivisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledonae Ordo : Euphorbiales Famili : Euphorbiaceae Genus : Hevea

Spesies : Havea brasiliensis (Chairil Anwar, 2001)

Berdasarkan reaksi lateks karet alam dengan berbagai perlakuan kimia dan cara fisika berdasarkan strukturnya telah menunjukkan struktur dari partikel lateks karet alam berikut ini :

Gambar 2.3. Struktur Partikel Lateks (Blackley, D.C. 1966)

2.1.1. Sejarah Karet

Sejarah karet dunia diawali sejak pertama kali ditemukan sebagai tanaman yang tumbuh secara liar sampai dijadikan tanaman perkebunan secara besar-besaran, karet memiliki sejarah yang cukup panjang. Apalagi setelah ditemukan beberapa cara pengolahan dan pembuatan barang dari bahan baku karet, maka ikut berkembang pula industri yang mengolah getah karet menjadi bahan yang berguna untuk kehidupan manusia. Pada tahun 1493, Michele de Cuneo melakukan

Lapisan protein Lapisan fosfolipid Partikel Karet

27

pelayaran ekspedisi ke Benua Amerika yang dahulu dikenal sebagai “Benua Baru”. Dalam perjalanan ini ditemukan sejenis pohon yang mengandung getah.

Pohon-pohon itu hidup secara liar di hutan-hutan pedalaman Amerika yang lebat. Orang-orang Amerika asli mengambil getah dari tanaman tersebut dengan cara menebangnya. Getah yang didapat kemudian dijadikan bola yang dapat dipantul-pantulkan. Bola ini disukai penduduk asli sebagai alat permainan. Penduduk Indian Amerika juga membuat alas kaki dan tempat air dari getah tersebut.

Pengenalan bahan baku karet ini kemudian berlanjut didaerah Seville pada tahun 1524. Raja Charles V memperkenalkan permainan tenis yang menggunakan

bola karet sebagai permainan dari “Dunia Baru” dengan mengundang beberapa

pejabat Negara tetangga. Salah seorang diplomat Italia, Andrea Navagioro ikut menyaksikan. Dalam bukunya yang ditulis dan diterbitkan di Daratan Eropa, Andrea Navagioro menggambarkan bola dari bahan karet sebagai bahan yang bening dan lentur. Beranjak dari sini, karet mulai menarik perhatian banyak ahli untuk diteliti.

Tanaman karet sendiri mulai dikenal di Indonesia sejak zaman penjajahan Belanda. Awalnya, karet ditanam di Kebun Raya Bogor sebagai tanaman baru untuk dikoleksi. Selanjutnya, karet dikembangkan menjadi tanaman perkebunan dan tersebar dibeberapa daerah. Ternyata pertumbuhan tanaman karet sangat memuaskan sehingga mulai dibudidayakan di perkebunan-perkebunan. Dan sejak saat itu tanaman karet ditanam secara besar-besaran dan mengalami perluasan yang sangat cepat (Setyamidjaja, 1993).

2.1.2. Sifat -Sifat Karet Alam

Karet alam warnanya agak kecoklatan, sifat mekaniknya tergantung pada derajat vulkanisasi, melunak pada suhu 130 oC dan terurai pada suhu 200 oC. Sifat kimia karet alam kurang baik terhadap ketahanan minyak dan ketahanan pelarut. Zat tersebut dapat larut dalam hidrokarbon, ester, asam asetat, dan sebagainya. Karet yang kenyal seperti mudah didegradasi oleh sinar UV dan ozon. Sifat-sifat karet yang terpenting untuk menjamin mutunya :

28

 Viskositasnya harus rendah.

 Ketahanan oksidasinya harus tinggi.

 Sifat-sifat pematangannya harus cepat matang.

 Kadar zat tambahan dan kotoran harus serendah mungkin (Kartowardoyo, 1980)

Pada umumnya semakin tinggi BM hidrokarbon karet, semakin panjang rantai molekul dan semakin tinggi tahanan terhadap aliran, dengan kata lain karetnya lebih kental dan keras. Ikatan C-C di dalam rantai polimer karet dapat berubah sudut ikatannya karena pengaruh fisik dari luar. Molekul-molekul yang panjang di alam pada umumnya tidak lurus tetapi melingkar seperti spiral. Hal ini memberikan sifat fleksibel, dapat ditarik (pada batas-batas tertentu) atau ditekan dan sifat lentur (Mark, J.E. and Burak Erman. 2005). Adapun komposisi karet alam segar terdapat pada tabel 2.1.

Tabel 2.1. Komposisi karet alam segar

No. Komponen Karet Persentase (%)

1. Kadar karet kering 30-35

2. Substansi protein 1-1,5

3. Lipid 1-2,5

4. Zat gula 1 5. Ion-ion anorganik 1

6. Air 60-65

(Liyanage, 1999)

2.1.3. Pengolahan Karet Alam

Pada dasarnya karet mentah adalah karet yang belum dicampur dengan bahan kimia dan belum divulkanisasi. Pada saat ini dikenal dua golongan karet mentah yaitu karet konvensional dan karet spesifikasi teknis. Beberapa contoh karet konvensional yaitu Ribbed Smoked Sheet (RSS), Pale Crepe, Estate Brown Crepe, Remill, Blanket Crepe.

29

Jenis dan mutu karet ekspor Indonesia yaitu terdiri atas 83% karet spesifikasi teknis, 13 % RSS, 3 % lateks pekat dan 1 % brown crepe serta jenis-jenis lainnya (Nurdin, et al. 2004). Karet jenis-jenis SIR-10 merupakan karet alam yang kualitasnya lebih baik dibanding karet SIR-20 dimana memiliki kandungan zat pengotor dan zat abu lebih kecil dibanding SIR-20 masing-masing yaitu 0,1 % (b/b) dan 0,75 % (b/b) dengan warna cokelat sehingga kualitas dan mutunya lebih baik dan dalam skala penelitian akan dihasilkan bahan polimer yang lebih baik dibanding SIR-20. Berikut ini tabel 2.2. yang memperlihatkan skema Standard Indonesia Rubber (Setyamidjaja, 1993).

Tabel 2.2. Skema Karet Standar Indonesia (SIR)

Spesifikasi Standard Indonesian Rubber

5CV 5LV 5L 5 10 20 50

Kadar kotoran (% maks)

0.05 0.05 0.05 0.05 0.1 0.2 0.5 Kadar abu

(% maks)

0.5 0.5 0.5 0.5 0.75 1 1.5 Kadar zat

menguap

1 1 1 1 1 1 1

PRI (min) - - 60 60 40 50 30

Po (min) - - 30 30 30 30 30

Indeks warna - - 6 - - - -

ASHT (maks) 8 8 - - - - -

Sari aseton - 6-8 - - - - -

Warna kode Hijau Hijau Hijau Hijau Cokelat Merah Kuning (Setyamidjaja, 1993)

30

2.1.4. Proses Pembuatan Karet

Proses pembuatan karet pada umumnya diikuti dengan proses vulkanisasi, yaitu penambahan sulfur dengan tujuan untuk memperbaiki sifat sifat mekanisnya. Setelah campuran karet di bentuk, maka perlu divulkanisasi, selama proses vulkanisasi akan terjadi perubahan, rantai molekul karet yang panjang akan saling berikatan silang melalui reaksi dengan vulkanisator sehingga karet akan menjadi kuat. Karet tidak lengket dan lebih tahan terhadap kerusakan yang disebabkan oleh panas, ozon, cuaca dan sebagainya. Pada proses vulkanisasi, suhu dan waktu pemasakan harus selalu dikontrol dengan baik. Hal ini sangat penting karena untuk tiap kompon terdapat satu daerah suhu dan waktu dimana barang karet akan memiliki sifat-sifat fisika yang optimum.

Tujuan penambahan 30-40% sulfur akan memperbanyak jumlah ikaitan silang (cross link) antara rantai molekulnya yang akan berpengaruh terhadap sifat-sifat dan perilaku karet alam. Karet alam dengan jumlah ikaitan silang sedikit akan bersifat relatif lebih lunak dan fleksibel dari pada karet alam dengan jumlah ikaitan silang lebih banyak (Rahmat Saptono, 2008).

2.2. Lateks Pekat

Lateks pekat adalah lateks yang dihasilkan dari karet alam yang sekurang-kurangnya mengandung 60 % kadar karet kering (Stagg, R. 2004). Lateks pekat dapat diperoleh dengan memekatkan lateks kebun. Dan pada umumnya pembuatan lateks pekat bertujuan meningkatkan kadar karet kering (KKK). Lateks kebun pekat dengan kadar karet kering (KKK) 60 % akan lebih seragam mutunya dan lebih sesuai untuk pengolahan barang jadi karet. Pembuatan lateks pekat dapat dilakukan dengan empat metode, yaitu sentrifuse (pemusingan), pendadihan, penguapan, dan elektrodekantasi. Metode yang paling sering digunakan adalah metode sentrifuse (pemusingan) karena menghasilkan kapasitas produksi yang besar, viskositas lateks lebih rendah Lipida (tidak kental), dan hasil lateks lebih murni (tidak tercampur endapan dan kotoran) (Solichin, 1991).

31

Pada umumnya, pengolahan lateks pekat di Indonesia menggunakan cara pemusingan (sentrifuse) karena kapasitasnya tinggi dan pemeliharaannya lebih mudah. Lateks kebun dengan kadar karet kering (KKK) 28-35 % dipusingkan pada kecepatan 5000-7000 rpm, sehingga pada bagian atas alat akan diperoleh lateks pekat dengan kadar karet kering (KKK) 60 % dan berat jenis 0,94, sedangkan di bagian bawah akan dihasilkan skim yang masih mengandung 4-8 % karet dengan berat jenis 1,02 (Goutara, 1985). Berikut tabel 2.3. yang memaparkan komposisi lateks pekat.

Tabel 2.3. Komposisi Lateks Pekat

No. Komponen Karet Persentase (%)

1. Kadar karet kering 92-94

2. Substansi protein 2,5-3,5

3. Lipid 2,5-3,2

4. Ion-ion anorganik 0,1-0,5

5. Air 0,3-1,0

(Surya, I. 2006)

2.3. Kompon Karet

Proses kompon karet mulai terbentuk tahun 1839 ketika Charles Goodyear membuat campuran bahan karet berupa kompon karet ( karet 25; sulfur 5; timbal putih 7) yang dipanaskan dalam suatu media kompor panas dan saat itu berkembanglah dan menghasilkan sampai 1000 produk yang dapat dibuat dari penemuannya (Yam Kok Peng, 2007).

Pada umumnya kompon mengandung 6 atau lebih bahan kimia karet tergantung karakterisasi barang jadi karet yang diinginkan. Adapun bahan kimia karet yang digunakan tersebut memiliki fungsi spesifik dan mempunyai pengaruh terhadap sifat karakteristik pengolahan dan harga dari komponen karetnya (A. Rasyidi Fachry, 2012).

32

Gambar 2.4. Kompon karet (http://www.industrikaret.com)

Dalam bentuk kompon, karet alam sangat mudah dilengketkan satu sama lain sehingga sangat disukai. Pembuatan dan pembentukan kompon karet merupakan tahap awal dari produksi barang jadi karet. Pembuatan kompon dilakukan dengan cara pencampuran karet dengan bahan kimia sesuai dengan formulasi yang dibutuhkan di dalam mesin pencampur dan pembentukan dilakukan di dalam mesin pembentuk setelah dilunakkan. Adapun sistem vulkanisasi dari kompon (vulcanizing system of the coumpond) adalah campuran bahan pengaktif, bahan pemercepat dan belerang (S) disebut (Frida, E. 2011).

2.3.1. Ban

Ban adalah material komposit yang biasanya dari karet alam yang tersusun atas tiga komponen utama yaitu karet, baja, dan serat. Dan biasanya digunakan untuk ban truk dan ban mobil penumpang. Untuk menggiling ban menjadi serbuk karet dilakukan dengan proses cryogenic grinding. Karet memberikan kontribusi terbesar bahan ban (lebih kurang 60 % berat (Carl Thodesen, 2009). Secara umum komposisi karet ban luar dan karet ban dalam tidak sama untuk setiap bagian, akan tetapi bagian ban tersebut mempunyai standart tertentu (Thamrin, 2004).

Ban (tires) tersusun atas bahan karet atau polimer yang sangat kuat diperkuat dengan serat-serat sintetik dan baja yang sangat kuat yang menghasilkan suatu bahan yang mempunyai sifat-sifat unik seperti kekuatan tarik yang sangat kuat, fleksibel, ketahanan pergeseran yang tinggi (Bujang B.K.Huat, 2004). Ban tersusun atas empat bagian utama : Carcass, Tread Breaker, dan Bead. Atau pula

33

dapat dibagi menjadi bagian-bagian yang mempunyai fungsi utama sebagi berikut: Crown, Shoulder,sidewall, dan Bead (Agus Sunanto, 2013).

Tabel 2.4. Komposisi ban di Eropa

Bahan Mobil (%) Truk (%)

Karet 48 43

Karbon hitam 22 21

Logam 15 27

Tekstil 5 -

Zink Oksida 1 2

Sulfur 1 1

Bahan Aditif 8 6

(Lievanna, 2005)

2.4. Bahan Tambahan (Addictives)

Bahan tambahan (addictives) adalah bahan-bahan kimia yang ditambahkan kedalam suatu material untuk meningkatkan kualitas dan sifat dari bahan material tersebut (A. Rasyidi Fachry, 2012). Untuk membuat barang-barang plastik dan karet agar mempunyai sifat-sifat seperti yang dikehendaki, maka dalam proses pembuatannya selain bahan baku utama diperlukan juga bahan tambahan atau aditif. Penggunaan bahan tambahan ini beraneka ragam tergantung pada bahan baku yang digunakan dan mutu produk yang akan dihasilkan. Berdasarkan fungsinya, maka bahan tambahan atau bahan pembantu proses dapat dikelompokkan secara umum menjadi (Frida, E. 2011).

2.4.1. Bahan Pemvulkanisasi (Vulcanizing Agent)

Vulkanisasi adalah proses pemanasan terhadap karet ban setelah dicampur dengan belerang. Namun secara kimia, vulkanisasi merupakan proses pembentukan polimer karet yang dapat saling bertautan satu sama lain (cross-linking). Tanpa proses vulkanisasi (cross-linking), karet alam tidak menunjukkan sifat elastis dan labil terhadap suhu (Nijasure, 1997). Bahan pemvulkanisasi diantaranya adalah belerang. Ada dua jenis sulfur yang mana adalah sulfur siklik (S8) dan sulfur amorf. Bahan pemvulkanisasi lainnya selain sulfur dapat berupa selenium, tellurium, dan lain sebagainya (Yam Kok Peng, 2007).

34

Gambar 2.5. Belerang (http://asiandragoninternational.yolasite.com)

2.4.2. Bahan Pemercepat (Accelerator)

Kelemahan dalam proses vulkanisasi dengan belerang adalah proses ini membutuhkan waktu yang lama sehingga dibutuhkan yang namanya accelerator (Nola, 2001). Bahan pemercepat (accelerator) berfungsi untuk membantu mengontrol waktu dan temperatur pada proses vulkanisasi dan dapat memperbaiki sifat vulkanisasi karet (Frida, E. 2011). Beberapa jenis bahan pemercepat antara lain, Marcapto Benzhoathizole Disulfida (MBTS), Marcapto Banzhoathizole (MBT), maupun N-Cyclohexyl-2-benzothiazole sulfenamide (CBS).

A. B.

A. Gambar 2.6. CBS (http://www.rubber-accelerator.com) B. Gambar 2.7. MBTS (http://www.rubber-accelerator.net)

35

2.4.3. Bahan Pengaktif (Activator)

Bahan ini digunakan untuk lebih mengaktifkan bahan pemercepat vulkanisasi karena pada umumnya bahan pemercepat organik tidak akan berfungsi secara efisien tanpa ada bahan pengaktif (Nola, 2001). Sehingga bahan pengaktif adalah bahan yang dapat meningkatkan kerja dari bahan pemercepat dan hal ini bahan pemercepat tidak dapat bekerja baik tanpa bahan pengaktif. Bahan pengaktif yang bisa digunakan adalah ZnO, asam stearat, PbO, MgO dan sebagainya.

A. B.

A.Gambar 2.8. ZnO (http://www.global-b2b-network.com)

B.Gambar 2.9. Asam Stearat (http://www.nguyenlieulammypham.com)

2.4.4. Bahan Penstabil (Antioxidants)

Manfaat bahan penstabil seperti antioksidan adalah untuk mempertahankan produk plastik dari kerusakan, baik selama proses, dalam penyimpanan maupun aplikasi produk. Antioksidan adalah molekul yang mampu memperlambat ataupun mencegah oksidasi molekul lain. Bahan antioksidan adalah bahan yang digunakan untuk mengurangi proses oksidasi pada vulkanisat. Antioksidan dapat memperlambat perusakan pada produk barang jadi karet (Frida, E. 2011).

Penambahan bahan antioksidan juga dapat melindungi bahan jadi karet terhadap ion-ion peroksida yaitu ion tembaga, ion mangan dan ion besi. Sehingga bahan jadi karet tahan terhadap suhu tinggi, sinar matahari, keretakan dan

36

memiliki kelenturan yang stabil (Kelingensmith, 1982). Jenis bahan antioksidan diantaranya Butilated Hydroxy Toluene (BHT) dan Phenil-Beta-Naphthyl-amine (PBN) maupun Wingstay.

Gambar 2.10. Contoh antioksidan BHT (http://chemzpop.blogspot.com)

2.5. Modifikasi Kimia Karet Alam

Modifikasi kimia karet alam telah selama bertahun-tahun, merupakan suatu metode yang menarik untuk menghasilkan bahan-bahan polimer yang baru. Pertama kali secara resmi berhasil memodifikasi karet alam (diantaranya hidroklorinasi, klorinasi dan karet siklik) yang telah dihasilkan selama 50 tahun yang lalu. Terlebih modifikasi baru-baru ini adalah berbentuk karet epoksidasi, dimana kehadirannya ditemukan pada beberapa aplikasi khususnya bidang ban.

Modifikasi kimia seperti Karet alam cair (LNR) merupakan turunan lain yang penting dimana dapat dengan mudah dihasilkan melalui degradasi oksidatif dari karet alam dengan proses yang berbeda : melalui karet yang telah dikoagulasi dengan mekanik (mastikasi) atau proses radiasi, atau dari fase lateks dengan perlakuan sistem fenilhidrazin/oksigen. Kehadiran LNR pada suatu kepentingan industri khususnya sebagai suatu plastisizer yang reaktif khususnya dalam proses pembuatan ban (Brosse, 2000).

37

Dengan adanya modifikasi kimia, kelemahan karet alam dapat diatasi dengan modifikasi struktur karet alam. Salah satu cara untuk memperbaiki kelemahan sifat fisik karet alam diatas adalah dengan melakukan modifikasi karet alam baik secara fisik maupun kimia melalui perubahan struktur molekulnya, seperti depolimerisasi, hidrogenasi, siklisasi, klorinasi, kopolimerisasi cangkok, dan sebagainya. Degradasi rantai molekul karet yang bertujuan untuk melunakkan atau sekedar menurunkan viskositas karet, dan untuk memperoleh karet dengan rantai molekul yang sangat pendek atau karet cair (Elly Nurasih, 2006).

2.5.1. Depolimerisasi

Menurut (Ramadhan, 2005), depolimerisasi adalah proses pemutusan atau pendegradasian polimer dengan cara menghilangkan kesatuan monomer secara bertahap dalam reaksi. Depolimerisasi molekul karet dilakukan untuk memperoleh karet dengan bobot molekul rendah yang ditandai dengan rendahnya viskositas Mooney. Depolimerisasi polimer dapat terjadi secara mekanik, termal, kimia, fotokimia, dan biodegradasi.

+

R R R R R R

R R R R R R

+

R

+

RH

Pengguntingan rantai utama

Pengguntingan rantai samping

Eliminasi

38

Berdasarkan gambar diatas dapat diketahui kemungkinan reaksi pemutusan rantai polimer akibat pengaruh dari terbentuknya radikal bebas pada tahap inisiasi. Hal ini menyebabkan terjadinya reaksi polimer dengan oksigen secara berurutan yang menghasilkan pemutusan rantai polimer pada rantai utama, pemutusan rantai samping dan eliminasi (Surdia, 2000).

2.5.2. Liquid Natural Rubber (LNR)

Liquid Natural Rubber dikenal sebagai karet alam cair yang dihasilkan dari modifikasi kimia yang merupakan turunan lain yang penting dari karet alam yang dapat dengan mudah dihasilkan melalui degradasi oksidatif dengan proses yang berbeda (Brosse, 2000). karet cair (liquid natural rubber) merupakan depolimerisasi secara kimia dengan reaksi redoks dapat menghasilkan karet dengan bobot molekul rendah. Semakin rendah bobot molekul yang dihasilkan akan menyebabkan karet menjadi semakin rendah viskositasnya. Karet dengan rantai molekul pendek atau viskositas rendah relatif lebih mudah terpenetrasi ke dalam pori-pori permukaan, sehingga daya rekatnya relatif lebih kuat dan dapat digunakan untuk membuat produk, seperti lem, cat, pernis, dan tinta cetak. Selain itu karena bentuknya cair maka karet cair dapat digunakan untuk membuat produk yang bentuknya rumit (Elly Nurasih, 2006).

Gambar 2.12. Reaksi pembentukan LNR (Lairattanakul, 1993)

Menurut Pudjosunaryo dan Siswantoro (1991), karet alam cair didefinisikan sebagai karet alam yang pada suhu kurang dari 100 o_{C dapat} dituang atau dipompakan tanpa bantuan medium lain. Bentuknya yang cair menyebabkan karet ini sesuai untuk pembuatan barang jadi karet yang berbentuk rumit. Karet alam cair ada dua jenis, yaitu karet alam cair dengan berat molekul tinggi dan karet alam cair dengan berat molekul rendah (IRCA, 1985 diacu dalam

39

Pudjosunaryo dan Siswantoro, 1991). Pemotongan rantai molekul karet alam dengan depolimerisasi akan menghasilkan karet alam cair. Karet cair dapat dihasilkan dengan depolimerisasi panas maupun depolimerisasi kimia pada karet alam. Depolimerisasi panas dilakukan dengan memanaskan mastikasi karet alam pada suhu 220-240 oC. Sedangkan depolimerisasi kimia melibatkan reaksi oksidasi-reduksi salah satunya dengan menggunakan fenilhidrazin dan oksigen (Elly Nurasih, 2006).

2.5.2.1. Triton X-100

Triton X-100 (C14H22O(C2H4O)n) adalah surfaktan (emulsifier) nonionik yang memiliki suatu rantai polyethylene oxide yang hidrofilik (Secara rata-rata memiliki 9,5 unit ethylene oxide) dan suatu hidrokarbon aromatik yang bersifat lipofilik atau gugus hidrofobik. Gugus hidrokarbonnya adalah berupa gugus fenil 4-(1,1,3,3-tetramethylbuthyl).

Gambar 2.13. Struktur Triton X-100 (Hoffmeier, 2007)

Triton X-100 secara umumnya digunakan sebagai detergen/surfaktan, pendispersi bahan karbon untuk bahan komposit ringan dan digunakan untuk menjaga lateks karet alam dengan mengurangi protein alergen lebih dari 95 %. Metode ini merupakan metode yang relatif lebih baik dan tidak akan mempengaruhi sifat mekanik untuk tingkat yang lebih besar (Ichikawa, 1993; Schloman, 2002). Triton X-100 larut pada 25 °C dalam air, toluena, xilena, trichloroethylene, etilena glikol, etil eter, etil alkohol, isopropil alkohol, etilena diklorida. Tetapi, jika bahan penghubung seperti asam oleat yang digunakan, Triton X-100 larut dalam minyak tanah (Hoffmeier, 2007).

40

2.5.2.2. Fenilhidrazin (Phenylhydrazine)

Phenylhydrazine adalah senyawa kimia dengan rumus kimia C6H5NHNH2. Singkatan kimia organik dari senyawa tersebut sebagai PhNHNH2. Phenylhydrazine dipreparasi dengan reduksi anilin dengan natrium nitrat dengan adanya hidrogen klorida untuk membentuk garam diazonium, yang mana secara bertahap direduksi menggunakan natrium sulfit dengan adanya natrium hidroksida untuk membentuk produk akhir. Phenylhydrazine merupakan turunan hydrazine dikarakterisasi dan dilaporkan dengan Emil Fischer pada tahun 1875. Dia membuat dengan cara reduksi garam phenyl diazonium menggunakan garam sulfit.

Gambar 2.14. Struktur Phenylhydrazine (Hoffmeier, 2007)

Fischer menggunakan phenylhydrazine untuk karakterisasi gula melalui pembentukan hydrazone (Fischer, 1875). Oksidasi turunan dari hydrazine (Phenylhydrazine) dapat ditulis dengan reaksi sebagai berikut :

Gambar 2.15. Oksidasi Phenylhydrazine (Zhukova, 2000)

Dengan adanya phenylhydrazine melalui degradasi oksidatif oleh oksigen terhadap karet alam 1,4-cis poliisopren menghasilkan polimer cair, dimana dekomposisi yang terbentuk ini diharapkan meningkatkan dengan terjadi pembelahan-pembelahan acak dan bobot makromolekulnya (De Barros, 1985).

41

2.6. Kompatibilisasi

Kompatibilisasi campuran polimer dapat didefinisikan sebagai pencampuran (miscibility) dari dua atau lebih polimer pada skala molekul, campuran polimer yang tidak menunjukkan pemisahan yang jelas, campuran polimer yang memenuhi sifat-sifat sepenuhnya kompatibel, semi kompatibel dan non kompatibel (D.R. Paul,1978).

Campuran dikatakan sepenuhnya kompatibel apabila menunjukkan transisi gelas tunggal, homogen dan ukuran partikel antara 5-10 nm. Sedangkan untuk campuran yang semi kompatibel akan menunjukkan dua Tg yang terpisah dimana posisinya tergantung pada interaktif kekuatan antara batas fasa (O. Olabisi, 1979).

Kompatibilisasi dapat digambarkan untuk sebagai suatu proses untuk mengurangi entalpi daripada campuran atau membuatnya menjadi semakin kecil. Kompatibilisasi digunakan untuk campuran polimer yang sifat praktis berguna, terlepas dari apakah secara teoritis larut atau bercampur (Utracki, 1990).

Kompatibilisasi berguna untuk :

 Mengurangi energi antar muka dan memperbaiki adhesi antara fase sehingga memperkecil fase dispersi ukuran partikel.

 Memperoleh dispersi yang baik selama campuran.

 Menstabilkan dispersi yang baik terhadap agglomeration (penumpukan) selama berlangsungnya proses.

 Mencapai suatu morfologi yang seimbang yang akan memberikan tegangan halus yang ditransfer dari satu fase ke fase yang lain dan digunakan untuk menahan gangguan (kerusakan) tegangan yang lebih besar.

Persyaratan dasar untuk kompatibiliser sebagai aditif dalam proses reaktif yaitu dalam reaksi kompatibilisasi harus cepat dan irreversibel dan tegangan antarmuka harus dioptimalkan. Beberapa molekul polimer harus berisi kumpulan kimia yang dapat bereaksi untuk membentuk ikatan primer salama dalam proses pencampuran (Manh Hieu Nguyen, 2008).

42

2.7. karbon Hitam (Carbon Black)

Karbon hitam (Carbon black ) adalah suatu material bahan pengisi yang telah dikenal dan diproduksi sejak dulu dan hanya diketahui secara luas dalam industri sebagai bahan yang cocok dicampurkan dengan karet sehingga dapat meningkatkan sifat mekaniknya (Baranwal, 2001).

Tabel 2.5. Klasifikasi Dan Karakteristik Carbon Black

ASTM Designation

Type Code

Type Typical N2SA

m2_/g

Typical Average Particle

(nm) N110 SAF Super Abrasion Furnace 130 11-19 N220 ISAF Intermediate Super

Abrasion Furnace

115 20-25

N330 HAF High Abrasion Furnace 79 26-30 N550 FEF Fast Extrusion Furnace 41 40-48 N660 GPF General Purpose Furnace 35 49-60 N762 SRF Semi Reinforcing Furnace 28 61-100 N990 MT Medium Thermal 9 200-500 (Baranwal, 2001)

Karbon hitam pada hakikatnya adalah elemen atau unsur karbon dalam bentuk partikel koloid yang dihasilkan dari pembakaran tidak sempurna gas atau cairan hidrokarbon dibawa kondisi terkontrol. Secara fisik berwarna hitam dimana, terbagi atas pelet atau serbuk. Karbon hitam digunakan dalam pembuatan ban, produk-produk karet dan plastik, tinta percetakan dan pelapisan yang disesuaikan dengan sifat-sifat spesifiknya yaitu luas permukaan, ukuran partikel dan struktur, konduktivitas dan warna.

Karbon hitam seperti yang telah disebutkan diatas memiliki kegunaan sebagai bahan penguat dan bahan pengisi yang dimanfaatkan sejak lama dalam industri karet dan lebih disukai dengan alasan diantaranya; material yang sepadan, pencampuran dan perekatan yang menghasilkan matriks yang lebih baik, perubahan densitas keseluruhan tidak terlalu besar dan murah (Tony Blythe, et al. 2005).

43

Sebagai bahan pengisi, karbon hitam harus memenuhi persyaratan berupa pengaruh pH karbon hitam pada proses vulkanisat karet, dimana karbon hitam yang ber-pH asam dapat bertindak sebagai penghalang proses vulkanisasi sehingga untuk menanggulanginya pHnya harus basa dengan cara memanaskan pada suhu tinggi (Maurice Morton, 1959).

2.8. Komposit

Komposit adalah suatu jenis bahan baru hasil rekayasa yang terdiri dari dua atau lebih bahan dimana sifat masing-masing bahan berbeda satu sama lainnya baik itu sifat kimia maupun fisikanya dan tetap terpisah dalam hasil akhir bahan tersebut (bahan komposit). Dengan adanya perbedaan dari material penyusunnya maka komposit antar material harus berikatan dengan kuat, sehingga perlu adanya penambahan wetting agent.

Adanya dua penyusun komposit atau lebih menimbulkan beberapa daerah dan istilah penyebutannya; Matriks (penyusun dengan fraksi volume terbesar), Penguat (Penahan beban utama), Interphase (pelekat antar dua penyusun) interface (permukaan phase yang berbatasan dengan fase lain). Pengambarannya penyusun komposit dapat dilihat sebagai berikut:

Gambar 2.16. Komposisi penyusun komposit (Nurun Nayiroh, 2013) Interface

Fiber Matrix

Interphase (Bonding Agent)

44

2.9. Karakterisasi Dan Pengujian Bahan Polimer 2.9.1. Analisa Fourier Transform Infrared (FTIR)

Untuk dapat mengidentifikasi data infra merah polimer, persyaratan yang harus dipenuhi adalah zat tersebut harus homogen secara kimia. Spektrum infra merah suatu zat polimer pada dasarnya adalah serapan-serapan monomer dan pengaruh kopling antara monomer-monomer diabaikan. Seringkali suatu polimer mempunyai spektrum yang lebih sederhana dari pada spektrum monomer-monomernya, meskipun polimer dapat mengadung 104 _{atom. Hal ini disebabkan} tidak ada perubahan tetapan gaya pada kelompok-kelompok atom sejenis. Atom-atom dalam kelompok ini akan selalu bervibrasi pada frekuensi yang sama dan tidak tergantung pada sistem molekul dimana atom-atom tersebut berada, bilamana syarat tetapan gaya pada kelompok tidak berubah dipenuhi.

Faktor ini merupakan hal yang sangat penting untuk karaktererisasi spektrum infra merah. Bila sinar infra merah dilewatkan melalui sampel maka sejumlah frekuensi diserap sedangkan frekuensi lain diteruskan tanpa diserap. Spektrum infra merah akan dihasilkan bila dilukiskan persen serapan dengan frekuensi. Molekul hanya menyerap sinar infra merah jika dalam molekul ada

transisi energi sebesar h . Transisi yang terjadi di dalam serapan infra merah

berkaitan dengan perubahan vibrasi molekul. Frekuensi vibrasi dihitung dengan memakai hukum Hooke (Kemp W, 1979).

2.9.2. Analisa Bobot Molekul Viskometer Ostwald

Metode viskositas mempunyai kelebihan daripada metode lain, yaitu lebih cepat dan mudah dalam pengerjaannya, menggunakan alat yang lebih murah, serta perhitungan hasil pengukurannya lebih sederhana. Pada dasarnya metode viskositas intrinsik adalah untuk mengukur waktu yang diperlukan pelarut dan larutan polimer untuk mengalir di antara dua garis pada viskometer atau mengukur laju alir cairan yang melalui tabung berbentuk silinder (Bird, 1993). Waktu alir diukur pada saat pelarut atau larutan polimer mengalir di antara dua tanda, x dan y. Waktu alir larutan polimer lebih besar daripada waktu alir pelarutnya. Semakin tinggi konsentrasi polimer dalam larutan, maka akan

45

semakin lama waktu alir yang dibutuhkan untuk melewati kapiler. Untuk mengukur bobot molekul viskositas, maka harus dihitung terlebih dahulu

viskositas larutan polimer (η) dan viskositas pelarut murni (η0), sehingga

viskositas jenis (ηsp) larutan polimer akan ditentukan oleh persamaan :

ηsp = η – η0………..……….2.9.1 η0

Perbandingan ηsp/c, dimana c adalah konsentrasi larutan polimer disebut

viskositas reduksi. Nilai ηsp/c pada limit pelarutan disebut juga nilai viskositas

intrinsik dan diberi lambang [η], yang secara matematis dapat dijelaskan sebagai :

l�m → η = [η]……….……..2.9.2

Karena massa jenis berbagai larutan yang dipakai dalam suatu percobaan hampir sama dengan massa jenis pelarut, maka sebagai pendekatan dapat diandaikan viskositas tiap larutan hasil pengenceran berbanding lurus dengan waktu alirnya, sehingga persamaan menjadi :

_{η =} − ……….………..2.9.3 Dimana t2 adalah waktu alir untuk larutan, sedangkan t1 adalah waktu alir untuk pelarut. Dengan diperolehnya waktu alir pada berbagai pengenceran, maka

nilai ηsp dan ηsp/c dapat dihitung. Selanjutnya nilai ηsp/c diplotkan dalam grafik

linier terhadap konsentrasi c. Plot data ini diekstrapolasi ke konsentrasi 0

menghasilkan nilai [η]. Mark dan Houwink menemukan bahwa angka viskositas

intrinsik dapat dikaitkan dengan penentuan bobot molekul relatif melalui rumus : [η] = KMa_{………....….2.9.4}

Dimana M adalah bobot molekul relatif, sedangkan k dan a adalah tetapan yang khas untuk sistem polimer-pelarut tertentu. k dan a harus ditentukan dengan menggunakan paling sedikit dua sampel polimer yang mempunyai bobot molekul relatif berbeda.

46

Viskositas diukur pada konsentrasi sekitar 0,5 g/100 ml pelarut, dengan cara menetapkan lamanya aliran sejumlah volume larutan melalui kapiler yang panjangnya tetap. Lamanya aliran dalam detik dicatat sebagai waktu untuk larutan polimer melewati antara dua tanda batas pada viskometer. Viskositas ditetapkan pada suhu konstan, biasanya 30,0± 0,010C (Stevens, 2001). Metode viskositas mempunyai kelebihan daripada metode lain, yaitu lebih cepat, lebih mudah, alatnya murah, serta perhitungan hasilnya lebih sederhana. Metode yang biasa dipakai untuk mengukur viskositas pelarut dan larutan polimer adalah penggunaan viskometer Ostwald dan viscometer Ubbelohde (Cowd, 1991).

Gambar 2.17. (A) Viskometer Ostwald dan (B) Ubbelohde (Cowd, 1991)

2.9.3. Uji Kelarutan

Penentuan uji kelarutan pada senyawa organik dapat dilakukan, diantaranya sejumlah bahan atau material yang ingin digunakan untuk menguji kelarutan sampel organik begitu sederhana yaitu dengan menggunakan 2-3 tetes suatu larutan (zat cair) atau kurang lebih 10 mg sampel zat padat. Misalnya kelarutan terhadap air dapat dilakukan dengan menambahkan kurang lebih enam tetes air kedalam tabung reaksi yang berisi sampel yang tidak diketahui. Dimana diaduk tabung tersebut dengan menggunakan spatula. Suatu sampel yang tidak diketahui itu dapat larut apabila membentuk larutan homogen dengan air, sementara apabila tidak larut akan terbentuk tetap terpisah dan tidak bercampur secara homogen.

47

Kelarutan suatu zat dapat ditentukan dengan menimbang zat yang akan ditentukan kelarutannya kemudian dilarutkan, misalnya dalam 100 ml pelarut. Jumlah zat yang ditimbang harus diperkirakan membentuk larutan lewat jenuh yang ditandai masih terdapat zat yang tidak larut didasar wadah setelah dilakukan pengocokkan dan didiamkan. Setelah terjadi kesetimbangan antara zat padat yang larut dan yang tidak larut, padatan yang tidak larut lalu disaring dan ditimbang. Selisih berat awal dan berat padatan yang tidak larut merupakan kelarutan zat tersebut dalam 100 ml pelarut.

Tabel 2.6. Kelarutan kira-kira suatu senyawa

No. Kelarutan Jumlah kira-kira bagian volume Pelarut untuk 1 bagian berat solut 1. Sangat mudah larut <Dari 1 bagian

2. Mudah larut Dari 1 sampai 10 bagian 3. Larut >Dari 10 sampai 30 bagian 4. Kurang larut >dari 30 sampai 100 bagian 5. Sangat sukar larut >dari 100 sampai 10000 bagian 6. Praktis tidak larut >dari 10000 bagian

(Estien, 2005)

2.9.4. Uji Reologi

Reologi adalah ilmu yang mempelajari perubahan bentuk (deformasi) dan aliran suatu bahan. Untuk bahan polimer, tujuan mempelajari reologi adalah untuk mendapatkan kondisi pemrosesan yang sesuai bagi bahan tersebut ataupun campuran dari berbagai bahan polimer dengan sifat-sifat yang berbeda (Nielsen, 1978). Untuk menyebabkan suatu polimer berdeformasi atau mengalir memerlukan penerapan suatu gaya. Jika ketika gaya dikenakan polimer tertarik dengan tiba-tiba maka molekul-molekulnya memiliki cenderung mengembalikan konfigurasinya yang mula-mula dan stabil, suatu proses yang disebut relaksasi. Dengan kata lain, cairan amorfus tersebut memperlihatkan suatu kualitas elastis tertentu (Steven, 2001).

48

2.9.5. Uji Viskositas Mooney

Uji viskositas mooney dapat menunjukkan panjangnya rantai molekul, berat molekul, dan derajat pengikatan silang rantai molekulnya. Jika nilai viskositas tinggi berarti karet keras sehingga mutu karet yang dihasilkan tinggi. Sedangkan apabila nilai viskositas rendah, berarti karet lunak sehingga mutu karet yang dihasilkan turun (Subramaniam, 1984). Beberapa kemungkinan alasan menghendaki nilai viskositas mooney yang mantap adalah ketika pengujian untuk mendapatkan nilai viskositas mooney lebih mendekati processability di pabrik ban dibandingkan dengan nilai Po (plastisitas) (Haradi, 1982). Hal ini juga dalam pembuatan kompon diharapkan nilai viskositas mooney tertentu supaya pencampuran antara dua jenis karet atau lebih yang berbeda dapat dilakukan dengan mudah dan tidak memerlukan energi yang banyak (Kartowardoyo, 1980).

2.9.6. Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength)

Bila suatu bahan dikenakan bahan tarik yang disebut tegangan (gaya persatuan luas), maka bahan akan mengalami perpanjangan (regangan). Kurva tegangan terhadap regangan merupakan gambaran karakteristik dari sifat mekanik suatu bahan. Kekuatan tarik diartikan sebagi besarnya beban maksimum (Fmaks) yang dibutuhkan untuk memutuskan spesimen bahan, dibagi dengan luas penampang bahan. Karena selama dibawah pengaruh tegangan, spesimen mengalami perubahan bentuk maka defenisi kekuatan tarik dinyatakan dengan luas penampang semula (Ao) :

……….…..……2.9.5

Keterangan :

σ = kekuatan tarik (MPa)

F = beban tarik (N) A = luas penampang (m2) (Wirjosentono,1995)

A

F





49

Berdasarkan ASTM D-412, bentuk spesimen dumbel dibutuhkan untuk uji kekuatan komposit. Detail bentuk ditunjukkan gambar berikut :

Gambar 2.18. Spesimen uji berdasarkan ASTM D-412

2.9.7. Uji Perpanjangan Putus (Elongation Break)

Ini merupakan total perpanjangan pada potongan uji pada waktu ketika mengalami perputusan. Ini diukur oleh penambahan dalam jarak antara dua garis yang ditempatkan dalam potongan uji sebelum proses pemotongan dimulai (Nicholas P., 1962).

Perpanjangan putus = − × 100 %...2.9.6 Dimana : d = Panjang saat putus (mm)

a = Panjang mula-mula (mm) (Soseno, 1977)

2.9.8. Uji Modulus Young

Uji Modulus Young diperoleh berdasarkan pengukuran yang sebanding antara tegangan tarik dan perpanjangan. Walaupun bentuk pengukuran diambil pada waktu bagian uji putus, dimana nilai modulus adalah kekuatan yang digunakan oleh sebuah sampel yang diberikan persen perpanjangan (Nicholas P., 1962).

Modulus Young = �

………...

50

2.9.9. Uji Ketahanan Sobek (Tear Resistance)

Ketahanan sobek merupakan ketahanan yang diberikan oleh suatu bagian percobaan karet terhadap pengoyakkan setelah dipotong menurut cara tertentu (Yayasan Karet, 1983). Uji ini penting untuk beberapa produk misalnya, untuk tapak, pipa, sarung kabel, kaus kaki dan lain-lain. Hal yang paling diamati dari ketahanan sobek didapat dari hasil yang diperoleh pada bagian dari karet dan sobekan oleh tangan. Ketahanan sobek bergantung pada lebar dan ketebalan dari potongan uji dan hasil uji menunjukkan beban yang umum untuk menyobek sebuah spesimen dengan lebar dan tebal yang standard.

Kekuatan Sobek = L � t

t ………2.9.8

Dimana : L = Kekuatan maksimum yang digunakan

t1 = Ketebalan standard dari potongan yang diuji (2,5 mm) t2 = Ketebalan dari spesimen uji (Marthan, 1998).

2.9.10. Analisa Scanning Electron Microscopy (SEM)

SEM menggunakan prinsip scanning yaitu berkas elektron diarahkan pada titik permukaan spesimen. Gerakan elektron diarahkan pada titik permukaan spesimen. Jika seberkas sinar elektron ditembakkan pada permukaan spesimen maka sebagian dari elektron itu akan dipantulkan kembali dan sebagian lagi diteruskan. Jika permukaan spesimen tidak merata, banyak lekukan, lipatan atau lubang-lubang. Maka tiap bagian permukaan itu akan memantulakan elektron dengan jumlah dan arah yang berbeda dan kemudian akan ditangkap oleh detektor dan akan diteruskan ke sistem layar. Dalam Penelitian morfologi permukaan dengan menggunakan SEM pemakaiannya terbatas, tetapi memberikan informasi yang bermanfaat mengenai topologi permukaan dengan resolusi berkisar 1000 Å. (Stevens, 2001).

51

2.9.11.Analisa Termal ThermogravimetryAnalysis (TGA)

Termogravimetri adalah teknik untuk mengukur perubahan berat dari suatu senyawa sebagai fungsi dari suhu ataupun waktu atau merupakan metode analisis yang menunjukkan sejumlah urutan dari lengkungan termal, kehilangan berat dari bahan dari setiap tahap, dan suhu awal penurunan. Analisa termal gravimetri dilakukan untuk menentukan kandungan bahan pengisi dan kesetabilan termal dari suatu bahan. Sampel yang digunakan, dengan berat beberapa miligram, dipanaskan pada laju konstan, berkisar antara 1–20 oC /menit, mempertahan berat awalnya, Wi sampai mulai terdekomposisi pada suhu Ti. Pada kondisi pemanasan dinamis, dekomposisi biasanya berlangsung pada range suhu tertentu, Ti–Tf, dan daerah konstan kedua teramati pada suhu diatas Tf yang berhubungan harga berat

residu Wf. Berat Wi, Wf dan ΔW adalah harga-harga yang sangat penting dan

dapat digunakan pada perhitungan kuantitatif dari perubahan komposisinya (Nurdin, 2011).

2.9.12. Analisa Termal Differential Scanning Calorimetry (DSC)

Prinsip DSC tidak jauh berbeda dengan prinsip kalorimetri biasa, hanya dalam hal ini digunakan sampel dari polimer yang agak jauh lebih kecil (maksimum 50 mg, misalnya 10 mg) dan peralatan kalor lebih teliti (David I. Bower, 2002). Hasil pengujian DSC merupakan kurva termogram yang dapat digunakan untuk menentukan suhu transisi glass dan suhu leleh (Cheremisinoff, N.P, 1996). Suhu sampel dan pembanding selalu dipertahankan sama dengan menggunakan panas. Bila terjadi perubahan kapasitas kalor sampel selama kenaikan suhu, pemanas sampel berusaha mengatur banyaknya kalor yang diberikan (Nurdin, 2011).

52

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1. Alat dan Bahan 3.1.1. Alat

Adapun alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah :

Nama Alat Ukuran Merek

- Peralatan gelas Pyrex

- Termometer 100 oC Fischer

- Beaker glass 1000 ml Pyrex

- Labu leher 3 300 ml Pyrex

- Oven Carbolite

- Hot plate 540 oC Cimarec

- Neraca analitis Ohauss

- Magnetic bar Scienceware

- Teflon Sedang Onda

- Plastic wrap 300 mm x 30 m Total wrap - Alumunium foil 7,6 m x 300 mm Total wrap - Seperangkat Oxygen regulator

dan tabung gas

15 l/min 20oC Nesco® O2 - Statif dan klem

- Kondensor

- Viskometer Ostwald SIBERU

- Seperangkat alat FTIR PerkinElmer

- Alat pencetak tekan Mosanto Holland

- Alat uji tarik dan ketahanan sobek Tensiometer Mosanto T-10

- Seperangkat alat SEM HITACHI TM 3000

- Seperangkat alat TGA dan DSC SDT Q600 V20.9 Build 20

- Alat two roll mill Tipe XK-400

- Alat Rheometer MDR2000 Monsanto Holland

53

3.1.2. Bahan

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian adalah :

Bahan Merek

- Lateks pekat (HANR) Supplier Sukaramai

- Akuades BrataChem

- Asam Asetat 2% P.a merck

- Triton X-100 P.a merck

- Phenylhydrazine P.a merck

- Gas oksigen UHP Happung Lama

- Etanol 99% p.a merck

- Kloroform 99,8% p.a merck

- Aseton 99,8% p.a merck

- Sikloheksana 97% Sigma Aldrich

- Toluena 99,8% p.a merck

- Karet SIR-10 IKN

- Sulfur Bahan Lokal Medan

- Carbon black N 330 Cabot Cilegon

- Zink oksida Read Seal Indonesia

- Asam stearat Sumi Asih 1806

- BHT Qingdao China

L = Kekuatan maksimum (N/mm)

t1 = Ketebalan standard potongan uji (2,5 mm) t2 = Ketebalan spesimen uji (1 mm)

Kekuatan sobek 35,0 37,9 38,9 38,6 39,7 44,3 42,1 33,1 34,8 39,1

Spesimen Kompon Perbandingan 100:50:0

a. _{L =} , / ×

,

L = N/mm

b. _{L =} , / ×

,

L = , N/mm

Spesimen Kompon Perbandingan 100:50:2,5

a. _{L =} , / ×

,

L = , N/mm

b. _{L =} , / ×

,

L = , N/mm

Spesimen Kompon Perbandingan 100:50:5

a. _{L =} , / ×

,

L = , N/mm

b. _{L =} , / ×

,

L = , N/mm

Spesimen Kompon Perbandingan 100:50:10

a. _{L =} , / ×

,

L = , N/mm

b. _{L =} , / ×

,

L = , N/mm

Spesimen Kompon Perbandingan 100:50:15

a. _{L =} , / ×

,

b. _{L =} , / × ,

L = , N/mm

Lampiran 20. Termogram TGA Kompon NR/CB/LNR Perbandingan 100:50:0 (A) dan 100:50:10 (B)

Lampiran 21. Kurva DSC Kompon NR/CB/LNR Perbandingan 100:50:0 (A) dan 100:50:10 (B)

A

Lampiran 22. Morfologi Hasil Foto SEM Kompon Perbandingan 100:50:0 (A) dan 100:50:10 (B)

A

A

Lampiran 23. Data Uji Sifat Mekanik Kompon Ban Karet Skala Industri Menurut Mohd Bijamiri, et al (2010) dalam “ Mechanical