EKSTRAKSI ALKALOID DALAM DAUN TAPAK DARA.

(1)

EKSTRAKSI ALKALOID DALAM DAUN

TAPAK DARA

PENELITIAN

DISUSUN OLEH :

EKA CIPTHA ATH THABARANI NPM. 0931010034

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL ”VETERAN”

JAWA TIMUR

(2)

(3)

LEMBAR PENGESAHAN

PENELITIAN

EKSTRAKSI ALKALOID DALAM DAUN TAPAK DARA

OLEH :

EKA CIPTHA ATH THABARANI

0931010034

Mengetahui :

Dosen Pembimbing

Ir. Hj. Kindriari Nurma Wahyusi, MT NIP. 19600228 198303 1 001

(4)

(5)

KATA PENGANTAR

Dengan mengucapkan puji syukur kehadirat ALLAH SWT atas karunia dan rahmat-Nya sehingga penyusun dapat menyelesaikan laporan skripsi ini.

Penelitian ini merupakan salah satu syarat yang harus dipenuhi oleh mahasiswa tingkat akhir sebelum dinyatakan lulusan sebagai Sarjana Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri Universitas Pembangunan Nasional “VETERAN” Jawa Timur.

Pada kesempatan ini penyusun melakukan penelitian dengan judul “Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara”. Laporan penelitian yang kami dapatkan tersusun atas kerjasama dan berkat bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu pada kesempatan ini penyusun mengucapkan terima kasih kepada:

1. ALLAH SWT atas karunia dan rahmatNya kami bisa menyelesaikan laporan penelitian ini.

2. Kepada Orang tua tersayang, terima kasih atas dukungan doa dan restunya kepada kami.

3. Bapak Ir. Sutiyono,MT. selaku Dekan Fakultas Teknologi Industri, Universitas

Pembangunan Nasional “VETERAN” Jawa Timur.

4. Ibu Ir. Retno Dewati,MT. selaku Ketua Program Studi Teknik Kimia, Fakutas

Teknologi Industri, Universitas Pembangunan Nasional “VETERAN” Jawa

timur.

5. Ibu Ir. Hj. Kindriari Nurma Wahyusi,MT. selaku Dosen Pembimbing dalam penelitian ini.

6. Ibu Prof. Dr.Ir. Sri Redjeki,MT. selaku Dosen Penguji dalam penelitian ini. 7. Ibu Ir. Dyah Suci Perwitasari,MT. selaku Dosen Penguji dalam penelitian ini.

(6)

ii 8. Kepada teman – teman jurusan teknik kimia FTI-UPN ’VETERAN’ JATIM khususnya angkatan 2009 yang memberikan dukungan dan informasi dalam penyelesaian laporan ini.

9. Kepada kekasihku tersayang yang telah memberikan dorongan semangat dalam pelaksanaan dan penyusunan laporan penelitian

10.Semua pihak yang tidak dapat dituliskan terperinci yang telah membantu hingga terselesainya proposal penelitian ini.

Penyusun mengucapkan terima kasih yang sebesar – besarnya atas segala bantuan, fasilitas, yang telah diberikan kepada kami. Penyusun menyadari masih banyak kekurangan pada penyusunan laporan ini. Oleh karena itu kami mengharapkan saran dan kritik yang membangun atas proposal ini.

Akhir kata, penyusun mohon maaf yang sebesar - besarnya kepada semua pihak, apabila dalam penyusunan laporan ini penyusun melakukan kesalahan baik yang disengaja maupun tidak di sengaja.

Surabaya, November 2012

(7)

iii

DAFTAR ISI

Kata Pengantar ... i

Daftar isi ... iii

Daftar Tabel ………...………... v

Daftar Gambar ... vi

Daftar Grafik ………... vii

Intisari ………..……... viii

BAB I PENDAHULUAN I.1. Latar Belakang ………... 1

I.2. Tujuan Penelitian ………... 3

I.3. Manfaat Penelitian ………..…………... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1. Secara Umum ………... 4

II.1.1 Tapak Dara ………... 4

II.1.2 Senyawa Alkaloid ………....………... 8

II.1.3 Heksane (CH3(CH2)4CH3) ……….… 10

II.1.4 Etanol (C2H5OH) ……… 11

II.1.5 Asam sitrat (C6H8O7) ……….… 14

II.1.6 Amonium Hidroksida (N4OH) ………..………. 15

II.1.7 Kloroform (CHCl3) ………... 17

II.1.8 Eter ( C4H10O ) ………... 19

II.1.9 Tinjaun Berdasarkan Pengendapan ……...……… 20

II.2. Landasan Teori ………... 21

II.2.1 Proses Ekstraksi ………...……... 24

(8)

II.3. Hipotesa ………... 25

BAB III METODE PENELITIAN III.1. Bahan Yang Digunakan……...………... 26

III.2. Alat Yang Digunakan………... 26

III.3. Variabel Yang Digunakan ………... 26

III.4. Prosedur Penelitian ……….……....…... 27

III.5. Blok Diagram ………... 29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1. Hasil Analisa Bahan Baku ………... 31

IV.2. Hasil Penelitian ………...…... 32

IV.3. Pembahasan ………... 33

BAB V KESIMPULAN DAN PEMBAHASAN V.1. Kesimpulan ………... 35

V.2.Saran ………... 35 Daftar Pustaka

Appendiks Lampiran

(9)

Tabel 2.1 Klasifikasi bunga tapak dara ………... 5

Tabel 2.2 Beberapa contoh senyawa alkaloid ... 9

Tabel 2.3 Sifat-sifat heksane ... 10

Tabel 2.4 Sifat-sifat etanol ... 13

Tabel 2.5 Sifat-sifat asam sitrat ... 15

Tabel 2.6 Sifat-sifat amonium hidroksida ... 16

Tabel 2.7 Sifat-sifat kloroform ... 19

Tabel 2.8 Sifat-sifat dietel eter ... 21

Tabel 4.1 Analisa bahan baku ... 31

Tabel 4.2 Pengaruh perbandingan waktu ekstraksi dan berat daun tapak dara terhadap kadar alkaloid dalam daun tapak dara ... 32

(10)

vi Gambar 2.1 Bunga tapak dara ... 4 Gambar 3.1 Blok diagram proses identifikasi alkaloid dalam daun tapak dara ... 29

(11)

vii Grafik 4.1 Hubungan antara kadar alkaloid dengan waktu ekstraksi ... 33

(12)

viii

Tanaman tapak dara berkhasiat sebagai antikanker (antineoplastik). Kandungan utama tanaman ini adalah alkaloid, seperti vinblastin dan vinkristin. Oleh karena itu, pada penelitian ini diharapkan daun tapak dara tidak hanya dapat digunakan sebagai tanaman hias tetapi dapat juga dijadikan sebagai bahan baku alternatif pada industri farmasi. Penelitian ini bertujuan mengekstraksi alkaloid dalam daun tapak dara. Daun tapak dara dibersihkan lalu dikeringkan dan ditumbuk hingga halus. Kemudian dimasukkan dalam sebuah beaker glass dan di aduk dengan kecepatan pengadukan sebesar 100 ; 125 ; 150 ; 175 ; 200 rpm. Untuk melarutkan minyak astiri digunakan pelarut heksane 100 ml dengan waktu ekstraksi 1 ; 1,5 ; 2 ; 2,5 ; 3 jam. Setelah itu digunakan pelarut etanol untuk mengekstraksi senyawa alkaloid dengan waktu 1 ; 1,5 ; 2 ; 2,5 ; 3 jam. Ekstrak etanol yang telah di uapkan di analisis dengan menggunakan alat Spektrofotometri untuk mengetahui berapa persen kadar alkaloid yang didapat. Pemeriksaan alkaloid di uji dengan reaksi pengendapan (Dragendorf). Ekstrak etanol ditambahkan asam sitrat 5% hingga pH larutan mencapai pH 3-4. Larutan asam ditambah reagen dragendorff sampai menghasilkan endapan coklat kemerahan. Selanjutnya larutan asam dibasakan dengan amonium hidroksida pekat hingga pH larutan mencapai pH 8-9. Larutan basa yang diperoleh dikocok dengan kloroform sampai tidak berwarna. Kemudian ditambah reagen dragendorff 5 ml sampai menghasilkan endapan coklat kemerahan. Dari hasil penelitian ini didapat kadar alkaloid terbesar adalah 19,73% pada pemberian kecepatan pengadukan 200 rpm dengan waktu ekstraksi etanol 2,5 jam.

(13)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Pendahuluan

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ekstrak alkaloid beberapa jenis tanaman maupun hewan dilaporkan memiliki fungsi medis dalam bidang kesehatan. Taksol, alkaloid dari Taxus brevifolia merupakan suatu bahan aktif yang mempunyai aktivitas antitumor (Zhou dkk., 2005). Alkaloid dari Hunteria umbellata dapat berfungsi sebagai zat antipiretik dan analgesik (Igbe dkk., 2009). Sementara itu, campothechin, alkaloid dari Nothapodytes nimmoniana Graham dan alkaloid dari Gelsemium sempervirens dapat berfungsi sebagai zat anti kanker (Phadmanabha dan Chandrashekar, 2006; Srivastava dkk., 2005; Bhattacharyya dan Mandal, 2008). Salah satu jenis tanaman yang mengandung akaloid adalah tanaman tapak dara berkhasiat sebagai obat anti kanker karena mengandung alkaloid vinblastine dan vincristine (Hariana, 2006).

Hampir semua bagian Tapak Dara bermanfaat untuk kesehatan maupun pengobatan. Daunnya mengandung senyawa alkaloid yaitu vinkristin dan vinblastin. Komposisi senyawa kimia daun tapak dara dari hasil penelitian ialah air, resin (oleoresin), sejumlah kecil minyak atsiri dan besarnya kandungan alkaloid (Sutarno dan Radjiman 1999). Berdasarkan komposisi senyawa kimia tersebut, presentase kandungan alkaloid pada daun tapak dara cukup tinggi sehingga memungkinkan untuk melakukan penelitian tentang

(14)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Pendahuluan

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

ekstraksi alkaloid pada daun tapak dara. Ekstrak alkaloid pada umumnya digunakan sebagai bahan utama bahan baku atau bahan tambahan dalam industri farmasi dan makanan maupun minuman herbal.

Berdasarkan penelitian terdahulu menyebutkan bahwa dalam daun tapak dara memiliki kandungan alkaloid yang cukup tinggi sehingga memungkinkan untuk melakukan ekstraksi alkaloid pada daun tapak dara. Hasil penelitian Topan Waskito, 1999 Isolasi dan uji aktivitas alkaloid dari daun tapak dara menunjukkan bahwa daun tapak dara mengandung golongan senyawa alkaloid di awali dengan pembuatan serbuk daun tapak dara lalu di ekstraksi dengan pelarut heksan dan metanol kemudian digunakan reaksi pengendapan dengan reagen Mayer untuk mengetahui adanya alkaloid dalam ekstrak tersebut yaitu dengan munculnya endapan warna putih sehingga mendorong peneliti lain untuk melakukan penelitian lebih lanjut mengenai identifikasi dengan pelarut dan reagen lainnya. Penelitian tentang ekstraksi alkaloid tidak hanya dari daun tapak dara, tetapi ada juga yang berbahan baku dari daun gendarussa. Ita Mustikawati, 2005 isolasi dan identifikasi senyawa alkaloid gendarussa vulgaris dengan dilakukan ekstraksi menggunakan pelarut n-heksana dan pelarut etanol kemudian digunakan reaksi pengendapan dengan reagen Wagner untuk mengetahui adanya alkaloid dalam ekstrak tersebut.

Metode yang digunakan dalam penelitian ekstraksi alkaloid dari daun tapak dara ini sama seperti metode yang digunakan peneliti pendahulu yaitu ekstraksi, tetapi kondisi proses yang digunakan lebih bervariasi karena

(15)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Pendahuluan

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

kandungan alkaloid pada daun tapak dara berbeda dengan kandungan alkaloid daun gendarussa. Berdasarkan dari ulasan tersebut, maka perlu dilakukan penelitian tentang ekstraksi senyawa alkaloid dalam daun tapak dara dengan pelarut yang lebih baik dan uji reaksi pengendapan dengan reagen yang berbeda.

1. 2 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kadar alkaloid dalam daun tapak dara dengan proses ekstraksi dengan pengaruh perbandingan waktu ekstraksi dan kecepatan pengadukan.

1. 3 Manfaat Penelitian

1. Sebagai informasi ilmiah pada bidang kimia bahan alam dan pada bidang farmasi dalam upaya pengembangan kimia alkaloid dalam tumbuhan sebagai obat.

2. Memanfaatkan sumber daya alam.

3. Untuk lebih memperkuat nilai ilmiah dari khasiat yang dimiliki oleh tumbuhan tapak dara sebagai obat alami.

(16)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.I Tinjauan Secara Umum II.1.1 Tapak Dara

Gambar 2.1 Bunga tapak dara

Tapak dara adalah tanaman tahunan yang berasal dari Madagaskar, namun telah menyebar ke berbagai daerah tropika lainnya. Nama ilmiahnya Catharanthus roseus (L.) Don. Di Indonesia tumbuhan hias pekarangan ini dikenal dengan bermacam-macam nama, seperti sindapor (Sulawesi), kembang tembaga (bahasa Sunda), dan kembang tapak dårå (bahasa Jawa). Orang Malaysia mengenalnya pula sebagai kemunting cina, pokok rumput jalang, pokok kembang sari cina, atau pokok ros pantai. Di Filipina ia dikenal sebagai tsitsirika, di Vietnam sebagai hoa hai dang, di Cina dikenal sebagai chang chun hua, di Inggris sebagai rose periwinkle, dan di Belanda sebagai soldaten bloem. (http://id.wikipedia.org/wiki/Tapak_dara)

(17)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

Tabel 2.1 Klasifikasi bunga tapak dara

Kerajaan Plantae (tumbuhan) Divisi Magnoliophyta (berbunga)

Kelas Magnoliopsida (berkeping dua/dikotil) Ordo Gentianales

Famili Apocynaceae Genus Catharanthus Spesies C. roseus

Kandungan Kimia

Herba tapak dara mengandung alkaloid diantaranya vinkaleukoblastin (vinblastin), leurokristin (vinkristin), leurosin, vinkadiolin, leurosidin, dan katarantin (Dalimartha, 1999). Sedangkan pada akar tapak dara mengandung alkaloid, saponin, flavonoid, dan tanin (Dalimartha, 1999). Kulit akarnya mengandung 2 % resin fenolik dan 3 % d-kamfor. Selain alkaloid daunnya menghasilkan resin (oleoresin), sejumlah kecil minyak atsiri. Kandungan terbesar yang biasa ditemukan adalah senyawa alkaloid pada daun yaitu vinkristin (C46H56N4O10) dan vinblastin (C46H58N4O9) (Sutarno dan Radjiman

1999).

Habitat

Tapak dara tumbuh di tempat yang berpasir tapi juga dapat tumbuh di pinggir sungai, vegetasi savanna dan tempat kering, di hutan. Tapak dara merupakan tanaman yang memiliki toleransi tinggi terhadap garam sehingga

(18)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

sebagian besar ditemukan di dekat laut tapi seringkali ditemukan hingga 1500 m di atas permukaan laut. Tapak dara dapat hidup di lingkungan yang tidak terlalu panas.

Morfologi Tanaman

Tapak dara berupa terna atau semak, menahun, tumbuh tegak, tinggi mencapai 120 cm, banyak bercabang. Batang bulat, bagian pangkal berkayu, berambut halus, warnanya merah tengguli (Dalimartha, 1999). Bunga tunggal, keluar dari ujung tangkai dan ketiak daun dengan lima helai mahkota bunga, entuknya seperti terompet, berwarna putih, ungu, merah muda atau putih dengan warna merah ditengahnya, tabung mahkota bunga sepanjang 22-30 mm (Wijayakusuma, 2000). Buahnya buah bumbung berbulu, menggantung, berisi banyak biji berwarna hitam. Perbanyakan dengan biji, stek batang, atau akar (Dalimartha, 1999).

Cantik dan bermanfaat

Tanaman yang termasuk dalam famili Apocynaceae ini merupakan jenis tumbuhan dengan berbagai kandungan kimia. Menurut Winarto, ahli tanaman obat dari Kebun Obat Karyasari, terdapat lebih dari 70 macam alkaloid pada seluruh bagian tanaman tapak dara. Bahkan di dalam tanaman tapak dara pun terdapat alkaloid antikanker, yaitu komponen aktif vinblastine dan leurocristine (vincristine).

Hanya saja, dijelaskan oleh Endah Lasmadiwati, ahli tanaman obat dari Taman Sringanis, Bogor, tapak dara sedikit bersifat toksik. Semua bagian

(19)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

tanaman tapak dara bisa digunakan untuk membuat ramuan obat. Jenis bunga yang biasa digunakan adalah bunga putih karena sifatnya yang lebih dingin atau yin.

Tapak dara yang berbunga merah jarang dimanfaatkan. Namun, bunga merahnya biasa digunakan untuk menghentikan perdarahan. Inilah beberapa ramuan tapak dara menurut Winarto dan Endah Lasmadiwati, yang berkhasiat mengatasi beberapa penyakit seperti :

 Obat Diabetes

Lima lembar daun tapak dara diseduh dengan satu gelas air mendidih. Diamkan hingga dingin, kemudian diminum.

 Obat Hipertensi

Daun tapak dara kering sebanyak 6-15 gram direbus. Setelah dingin, diminum.

 Obat Bisul atau Bengkak

Tumbuk hingga halus satu genggam daun tapak dara. Tempelkan pada bagian yang bengkak atau bisul. ( Winarto dan Endah Lasmadiwati )

(20)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

II.1.2 Senyawa Alkaloid

Dalam dunia medis dan kimia organik, istilah alkaloid telah lama menjadi bagian penting dan tak terpisahkan dalam penelitian yang telah dilakukan selama ini, baik untuk mencari senyawa alkaloid baru ataupun untuk penelusuran bioaktifitas. Senyawa alkaloid merupakan senyawa organik terbanyak ditemukan di alam. Hampir seluruh alkaloid berasal dari tumbuhan dan tersebar luas dalam berbagai jenis tumbuhan. Secara organoleptik, daun-daunan yang berasa sepat dan pahit, biasanya teridentifikasi mengandung alkaloid. Selain daun-daunan, senyawa alkaloid dapat ditemukan pada akar, biji, ranting, dan kulit kayu. Bahwa hampir semua alkaloid di alam mempunyai keaktifan biologis dan memberikan efek fisiologis tertentu pada mahluk hidup. Sehingga tidaklah mengherankan jika manusia dari dulu sampai sekarang selalu mencari obat-obatan dari berbagai ekstrak tumbuhan. Fungsi alkaloid sendiri dalam tumbuhan sejauh ini belum diketahui secara pasti, beberapa ahli pernah mengungkapkan bahwa alkaloid diperkirakan sebagai pelindung tumbuhan dari serangan hama dan penyakit, pengatur tumbuh, atau sebagai basa mineral untuk mempertahankan keseimbangan ion. Alkaloid secara umum mengandung paling sedikit satu buah atom nitrogen yang bersifat basa dan merupakan bagian dari cincin heterosiklik. Kebanyakan alkaloid berbentuk padatan kristal dengan titik lebur tertentu atau mempunyai kisaran dekomposisi. Alkaloid dapat juga berbentuk amorf atau cairan. Dewasa ini telah ribuan senyawa alkaloid yang

(21)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

ditemukan dan dengan berbagai variasi struktur yang unik, mulai dari yang paling sederhana sampai yang paling sulit ( Sinly Evan Putra, 1999 ).

Tabel 2.2 Beberapa contoh senyawa alkaloid

Senyawa Alkaloid Aktivitas Biologi

Nikotin Stimulan pada syaraf otonom Morfin Analgesik

Kodein Analgesik, obat batuk Atropin Obat tetes mata

Skopolamin Sedatif menjelang operasi Kokain Analgesik

Piperin Antifeedant (bioinsektisida) Quinin Obat malaria

Vinkristin Obat kanker

Ergotamin Analgesik pada migraine

Reserpin Pengobatan simptomatis disfungsi ereksi Mitraginin Analgesik dan antitusif

Vinblastin Anti neoplastik, obat kanker Saponin Antibakteri

(22)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

II.1.3 Heksane (CH3(CH2)4CH3)

Heksana adalah sebuah senyawa hidrokarbon alkana dengan rumus kimia C6H14 (isomer utama n-heksana memiliki rumus CH3(CH2)4CH3). Awalan

heks- merujuk pada enam karbon atom yang terdapat pada heksana dan akhiran -ana berasal dari alkana, yang merujuk pada ikatan tunggal yang menghubungkan atom-atom karbon tersebut. Seluruh isomer heksana amat tidak reaktif, dan sering digunakan sebagai pelarut organik yang inert. Heksana juga terdapat pada bensin dan lem sepatu, kulit dan tekstil. Dalam keadaan standar senyawa ini merupakan cairan tak berwarna yang tidak larut dalam air (http://id.wikipedia.org/wiki/Heksana).

Tabel 2.3 Sifat-sifat heksane :

Rumus kimia C6H14 Massa molar 86.18 g mol−1

Penampilan Cairan tidak berwarna Densitas 0.6548 g/mL

Titik didih 69 °C (342 K) Kelarutan dalam air 13 mg/L at 20°C[ Viskositas 0.294 cP

(23)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

Tujuan Menggunakan Heksana

Heksana merupakan pelarut yang dapat membebasankan lemak dari daun tapak dara karena adanya lemak - lemak akan mengganggu proses pencarian alkaloid. Heksana sangat cocok untuk mengekstraksi senyawa yang memiliki kepolaran rendah seperti minyak yang terdapat dalam tapak dara karena bunga tapak dara mengandung minyak atsiri (Dalimartha, 2001).

II.1.4 Etanol (C2H5OH)

Etanol disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau alkohol saja, adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari.

Etanol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai bahan-bahan kimia yang ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia. Contohnya adalah pada parfum, perasa, pewarna makanan, dan obat-obatan. Dalam kimia, etanol adalah pelarut yang penting sekaligus sebagai stok umpan untuk sintesis senyawa kimia lainnya. Dalam sejarahnya etanol telah lama digunakan sebagai bahan bakar.

(24)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

Kegunaan Etanol

Etanol dan alkohol membentuk larutan azeotrop. Karena itu pemurnian etanol yang mengandung air dengan cara penyulingan biasa hanya mampu menghasilkan etanol dengan kemurnian 96%. Etanol murni (absolut) dihasilkan pertama kali pada tahun 1796 oleh Johan Tobias Lowitz yaitu dengan cara menyaring alkohol hasil distilasi melalui arang. Lavoisier menggambarkan bahwa etanol adalah senyawa yang terbentuk dari karbon, hidrogen dan oksigen. Pada tahun 1808 Saussure berhasil menentukan rumus kimia etanol. Lima puluh tahun kemudian (1858), Coupermempublikasikan rumus kimia etanol. Dengan demikian etanol adalah salah satu senyawa kimia yang pertama kali ditemukan rumus kimianya.

Etanol pertama kali dibuat secara sintetik pada tahun 1826 secara terpisah oleh Henry Hennel dari Britania Raya dan S.G. Sérullas dari Perancis. Pada tahun 1828, Michael Faraday berhasil membuat etanol dari hidrasi etilenayang dikatalisis oleh asam. Proses ini mirip dengan proses sintesis etanol industri modern. Etanol telah digunakan sebagai bahan bakar lampu di Amerika Serikat sejak tahun 1840, namun pajak yang dikenakan pada alkohol industri semasa Perang Saudara Amerika membuat penggunaannya tidak ekonomis. Pajak ini dihapuskan pada tahun 1906, dan sejak tahun 1908 otomobil Ford Model T telah dapat dijalankan menggunakan etanol (http://id.wikipedia.org/wiki/Etanol).

(25)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

Tabel 2.4 Sifat-sifat etanol

Rumus molekul C2H5OH Massa molar 46,07 g/mol

Penampilan Cairan tak berwarna Densitas 0,789 g/cm3

Titik lebur −114,3 C Titik didih 78,4 C

Kelarutan dalam air Tercampur penuh Keasaman (pKa) 15,9

Viskositas 1,200 cP (20 °C) Momen dipol 1,69 D (gas)

Tujuan Menggunakan Etanol

Etanol merupakan pelarut organik yang biasa digunakan dalam mengekstraksi senyawa alkaloid dari berbagai tumbuhan. Selain itu, etanol lebih ramah lingkungan daripada metanol. Penggunaan etanol 96% lebih baik digunakan agar kapang dan kuman sulit tumbuh. (http://irwanfarmasi.blogspot.com/2010/04/ekstraksi-menggunakan-proses-infudasi.html)

(26)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

II.1.5 Asam sitrat (C6H8O7)

Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada daun dan buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Senyawa ini merupakan bahan pengawet yang baik dan alami, selain digunakan sebagai penambah rasa masam pada makanan dan minuman ringan. Rumus kimia asam sitrat adalah C6H8O7. Struktur asam ini tercermin pada nama IUPAC-nya, asam

2-hidroksi-1,2,3-propanatrikarboksilat.

Sifat Fisika dan Kimia

Keasaman asam sitrat didapatkan dari tiga gugus karboksil COOH yang dapat melepas proton dalam larutan. Jika hal ini terjadi, ion yang dihasilkan adalah ion sitrat. Sitrat sangat baik digunakan dalam larutan penyangga untuk mengendalikan pH larutan. Ion sitrat dapat bereaksi dengan banyak ion logam membentuk garam sitrat. Selain itu, sitrat dapat mengikat ion-ion logam dengan pengkelatan, sehingga digunakan sebagai pengawet dan penghilang kesadahan air.

Pada temperatur kamar, asam sitrat berbentuk serbuk kristal berwarna putih. Serbuk kristal tersebut dapat berupa bentuk anhydrous (bebas air), atau bentuk monohidrat yang mengandung satu molekul air untuk setiap molekul asam sitrat. Bentuk anhydrous asam sitrat mengkristal dalam air panas, sedangkan bentuk monohidrat didapatkan dari kristalisasi asam sitrat dalam air dingin. Bentuk monohidrat tersebut dapat diubah menjadi bentuk anhydrous dengan pemanasan di atas 74 °C. Secara kimia, asam sitrat bersifat

(27)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

seperti asam karboksilat lainnya. Jika dipanaskan di atas 175 °C, asam sitrat terurai dengan melepaskan karbon dioksida dan air.

Tabel 2.5 Sifat-sifat asam sitrat :

Rumus kimia C6H8O7

Titik lebur 426 K (153 °C) Temperatur penguraian termal 448 K (175 °C) Densitas 1,665 ×103 kg/m3

Keamanan Menimbulkan iritasi kulit dan mata Sifat asam-basa 3,15 (pKa1)

4,77 (pKa2) 6,4 (pKa3)

II.1.6 Amonium Hidroksida (NH4OH)

Amonium Hidroksida adalah larutan gas amoniak (NH3) dalam air,

berbau khas menusuk hidung H3. Biasanya senyawa ini didapati berupa gas

dengan bau tajam yang khas (disebut bau amonia). Walaupun amonia memiliki sumbangan penting bagi keberadaan nutrisi di bumi, amonia sendiri adalah senyawa kaustik dan dapat merusak kesehatan. Administrasi Keselamatan dan Kesehatan Pekerjaan Amerika Serikat memberikan batas 15 menit bagi kontak dengan amonia dalam gas berkonsentrasi 35 ppm volum, atau 8 jam untuk 25 ppm volum. Kontak dengan gas amonia berkonsentrasi tinggi dapat menyebabkan kerusakan paru-paru dan bahkan kematian. Sekalipun amonia di AS diatur sebagai gas tak mudah terbakar, amonia masih

(28)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

digolongkan sebagai bahan beracun jika terhirup, dan pengangkutan amonia berjumlah lebih besar dari 3.500 galon (13,248 L) harus disertai surat izin.

Amonia yang digunakan secara komersial dinamakan amonia anhidrat. Istilah ini menunjukkan tidak adanya air pada bahan tersebut. Karena amonia mendidih di suhu -33 °C, cairan amonia harus disimpan dalam tekanan tinggi atau temperatur amat rendah. Walaupun begitu, kalor penguapannya amat tinggi sehingga dapat ditangani dengan tabung reaksi biasa di dalam sungkup asap. "Amonia rumah" atau amonium hidroksida adalah larutan NH3 dalam

air. Konsentrasi larutan tersebut diukur dalam satuan baumé. Produk larutan komersial amonia berkonsentrasi tinggi biasanya memiliki konsentrasi 26 derajat baumé (sekitar 30 persen berat amonia pada 15.5 °C). Amonia yang berada di rumah biasanya memiliki konsentrasi 5 hingga 10 persen berat amonia. Amonia umumnya bersifat basa (pKb=4.75), namun dapat juga

bertindak sebagai asam yang amat lemah (pKa=9.25).

http://id.wikipedia.org/wiki/Amonia

Tabel 2.6 Sifat-sifat Amonium Hidroksida :

Rumus molekul NH4OH

Massa molar 17.0306 g/mol

Penampilan Gas tak berwarna berbau tajam Massa jenis and fase 0.6942 g/L, gas.

Kelarutan dalam air 89.9 g/100 ml pada 0 °C Titik lebur -77.73 °C (195.42 K) Titik didih -33.34 °C (239.81 K) Keasaman (pKa) 9.25

(29)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

II.1.7 Kloroform (CHCl3)

Kloroform adalah nama umum untuk triklorometana (CHCl3). Kloroform

disebut juga haloform disebabkan karena brom dan klor juga bereaksi dengan metal keton, yang menghasilkan masing-masing bromoform (CHBr3) dan

kloroform (CHCl3). Hal ini disebut CHX3 atau haloform, maka reaksi ini

sering disebut reaksi haloform. Pembuatan kloroform :

1. Pengfoto kloran metana 2. Menurut reaksi haloform :

Zat + halogen + basa (halogen+basa=atau hipoklorit) CHCl3

Syarat untuk zat ini yaitu yang mempunyai atau pada oksidasi menghasilkan gugus CH3COO (asetil) yang terikat pada atom H atau C.

Reaksi haloform ini berlangsung dalam tiga tingkat :

1. Oksidasi (bila perlu) 2. Substitusi

3. Penguraian oleh basa Kegunaan Kloroform

1. Sebagai pelarut

Kloroform adalah pelarut yang umum di laboratorium karena relatif tidak reaktif, miscible dengan cairan organik yang paling, dan nyaman volatile. Kloroform digunakan sebagai pelarut dalam farmasi industri dan untuk memproduksi pewarna dan pestisida . Kloroform adalah pelarut yang

(30)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

efektif untuk alkaloid dalam bentuk basis mereka dan dengan demikian bahan tanaman biasanya diekstraksi dengan kloroform untuk diproses farmasi.

2. Sebagai reagen dalam sintesis organik

Sebagai reagen , kloroform berfungsi sebagai sumber CCL diklorokarbena 2 kelompok. Ia bereaksi dengan air natrium hidroksida biasanya dalam kehadiran katalis transfer fase untuk menghasilkan diklorokarbena , CCL 2. Reagen ini efek orto-Formilasi dari diaktifkan cincin aromatik seperti fenol , memproduksi aril aldehida dalam reaksi yang dikenal sebagai Tiemann-reaksi Reimer . Atau yang karbena bisa terperangkap oleh alkena membentuk siklopropana derivatif. Di samping Kharasch kloroform membentuk radikal bebas CHCl 2 selain alkena. 3. Sebagai obat bius

Kloroform yang pernah menjadi populer anestesi ; uap yang menekan pada sistem saraf pusat dari pasien, yang memungkinkan dokter melakukan berbagai prosedur lain yang menyakitkan. Pada 1847, di Edinburgh dokter kandungan James Young Simpson kloroform digunakan pertama untuk anestesi umum selama persalinan . Penggunaan kloroform selama operasi berkembang pesat setelahnya di Eropa. Di Amerika Serikat, kloroform mulai menggantikan eter sebagai obat bius pada awal abad ke-20, namun ia dengan cepat ditinggalkan untuk eter atas penemuan toksisitasnya, terutama kecenderungan untuk menyebabkan fatal aritmia jantung analog dengan apa yang sekarang

(31)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

disebut " 's sniffer kematian mendadak ". Neraswara,2009 “Kloroform” http://kisahfathe.blogspot.com/2009/02/kloroform.html

Tabel 2.7 Sifat-sifat kloroform :

Rumus molekul CHCl3

Massa molar 119.38 g/mol Penampilan Tidak berwarna Densitas 1.48 g/cm3 Titik lebur -63.5 °C Titik didih 61.2 °C

Kelarutan dalam air 0.8 g/100 ml pada 20 °C

II.1.8 Eter ( C4H10O )

Dietil eter, yang juga dikenal sebagai eter dan etoksi etana, adalah cairan mudah terbakar yang jernih, tak berwarna, dan bertitik didih rendah serta berbau khas. Anggota paling umum dari kelompok campuran kimiawi yang secara umum dikenal sebagai eter ini merupakan sebuah isomernya butanol. Berformula CH3-CH2-O-CH2-CH3, dietil eter digunakan sebagai pelarut biasa

dan telah digunakan sebagai anestesi umum. Eter dapat dilarutkan dengan menghemat di dalam air (6.9 g/100 mL).

Penggunaan

Dietil eter merupakan sebuah pelarut laboratorium yang umum dan memiliki kelarutan terbatas di dalam air, sehingga sering digunakan untuk ekstrasi cair-cair. Karena kurang rapat bila dibandingkan dengan air, lapisan eter biasanya berada paling atas. Sebagai salah satu pelarut umum untuk reaksi Grignard, dan untuk sebagian besar reaksi yang lain melibatkan berbagai reagen organologam. Dietil eter sangat penting sebagai salah satu pelarut dalam produksi plastik selulosa sebagai selulosa asetat. Dietil eter memiliki angka setana yang tinggi, 85 sampai 96.

(32)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

Tabel 2.8 Sifat-sifat dietil eter :

II.1.9 Tinjaun Berdasarkan Pengendapan

Beberapa pengendapan digunakan untuk memisah-misahkan jenis alkaloid. Reagen sering didasarkan pada kesanggupan alkaloid untuk bergabung dengan logam yang memiliki berat atom tinggi seperti merkuri, bismut, tungsten, atau jood. Reagen yang sering digunakan untuk mengidentifikasi senyawa alkaloid yaitu reagen Dragendorff, reagen Mayer, reagen Wagner, reagen Bouchardat, dan reagen HNO3.  Reagen Dragendorff mengandung kalium iodida dan bismut nitrat

dalam asam klorida pekat yang akan memberikan endapan warna merah bata.

 Reagen Mayer mengandung merkuri klorida dan kalium Iodida yang akan memberikan endapan warna putih.

 Reagen Bouchardat mirip dengan reagen Wagner dan mengandung kalium Iodida dan jood. Kedua reagen ini akan memberikan endapan warna coklat untuk senyawa alkaloid.

Rumus molekul C4H10O

Massa molar 74.12 g/mol Penampilan

jernih, cairan tak berwarna

Densitas 0.7134 g/cm³, cair Titik lebur −116.3 °C (156.85 K) Titik didih 34.6 °C (307.75 K) Kelarutan dalam

air 6.9 g/100 ml (20 °C) Viskositas 0.224 cP at 25 °C

(33)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

Adanya senyawa alkaloid pada tumbuhan dapat juga diuji dengan HNO3 pekat. Reagen ini akan memberikan warna larutan menjadi

merah. (http://www.scribd.com/doc/49575733/23/Pembuatan-Larutan-Pereaksi)

Tabel 2.8 Reagen warna dan pengendapan untuk senyawa alkaloid

Pereaksi Warna

Larutan Endapan Warna

1. HNO3 pekat Merah -

Pengendapan 1. Dragendorff 2. Wagner 3. Mayer 4. Bouchardat - - - - Merah bata Coklat Putih Coklat

II.2 Landasan Teori

Ekstraksi adalah untuk pengambilan semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi:

1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat di

(34)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

ikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai.

2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka. Hal ini diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu

Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman yaitu pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam dan di luar sel. Ada empat faktor penting yang harus diperhatikan dalam operasi ekstraksi :

1. Ukuran partikel

Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Semakin kecil ukuran partikel maka semakin besar luas permukaan dan akan terjadi kontak antara padatan dan cairan. Semakin besar partikel, maka cairan yang akan mendifusi akan memerlukan waktu yang relative lama. Dari penjelasan tersebut daun tapak dara terlebih dahulu dipotong kecil – kecil dengan

(35)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

ukuran + 0,5 s/d 1 cm lalu di oven dan di gerus hingga menjadi serbuk agar terjadi kontak secara tepat.

2. Faktor pengaduk

Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin terdistribusi dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut. Semakin lama waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan harus dibatasi pada harga optimum agar dapat optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar.

3. Temperatur

Pada banyak kasus, kelarutan material akan diekstraksi akan meningkat dengan temperatur dan akan menambah kecepatan ekstraksi. Untuk mendapatkan hasil yang optimal suhu pada proses pengadukan di jaga. 4. Pelarut

Pemilihan pelarut yang baik adalah pelarut yang sesuai dengan viskositas yang cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya pelarut murni akan digunakan meskipun dalam operasi ekstraksi konsentrasi dari solute akan meningkat dan kecepatan reaksi akan melambat, karena gradien konsentrasi akan hilang dan cairan akan semakin viskos pada umumnya (Coulson, 1955: 721). Di dalam penelitian ini digunakan dua macam pelaut yaitu heksana dan etanol. Heksana merupakan pelarut non polar sehingga pembebasan lemak dari daun tapak dara menggunakan pelarut heksana sangat penting karena adanya lemak - lemak akan mengganggu proses pencarian alkaloid. Heksana sangat cocok untuk mengekstraksi senyawa yang memiliki

(36)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

kepolaran rendah seperti minyak yang terdapat dalam tapak dara karena bunga tapak dara mengandung minyak atsiri (Dalimartha, 2001). Etanol merupakan pelarut organik yang biasa digunakan dalam mengekstraksi

senyawa alkaloid dari berbagai tumbuhan.

(http://irwanfarmasi.blogspot.com/2010/04/ekstraksi-menggunakan-proses-infudasi.html)

II.2.1 Proses Ekstraksi

Proses pengambilan alkaloid dari daun tapak dara ada dua tahap :

1. Serbuk kering daun tapak dara + CH3(CH2)4CH3 larutan minyak daun

tapak dara + heksane

2. Serbuk tahap pertama + C2H5OH larutan alkaloid daun tapak dara +

etanol

Proses ekstraksinya adalah serbuk kering daun tapak dara dilarutkan pada pelarut CH3(CH2)4CH3. Kemudian pelarut menembus pori – pori dari

padatan dengan bantuan pengadukan untuk mengambil zat terlarut kemudian dipisahkan dengan cara filtrat dibuang dan residu di oven hingga kering. Residu yang sudah dikeringkan diekstraksi lagi dengan etanol untuk mendapatkan alkaloid yang terdapat di dalam daun tapak dara.

II.2.2 Uji Alkaloid Dengan Pengendapan

Uji alkaloid dengan pengendapan melalui beberapa tahap :

1. Ekstrak etanol + C6H8O7 larutan asam sitrat (mencapai pH 3-4)

2. Larutan asam sitrat + Bi (NO3)3.5H2O +3KI endapan coklat

(37)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Tinjauan Pustaka

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

3. Larutan asam + C4H10O larutan asam + eter

4. Larutan asam tahap ketiga + NH4OH larutan basa (mencapai pH 8-9)

5. Larutan basa + CHCl3 larutan basa + kloroform

6. Larutan basa tahap kelima + Bi (NO3)3.5H2O +3KI endapan coklat

kemerahan + larutan basa

Proses pemeriksaan alkaloid dengan reaksi pengendapan adalah ekstrak etanol ditambahkan asam sitrat 5% hingga pH larutan mencapai pH 3-4. Penambahan larutan asam diulangi beberapa kali sampai larutan tersebut memberikan hasil negatif terhadap reagen penguji alkaloid. Disaring lalu residu dibuang dan larutan asam yang diperoleh dikocok dengan eter beberapa kali hingga fraksi eter yang terakhir tidak berwarna. Selanjutnya larutan asam dibasakan dengan amonium hidroksida pekat hingga pH larutan mencapai pH 8-9. Larutan basa yang diperoleh dikocok dengan kloroform sampai tidak berwarna. Kemudian ditambah reagen dragendorff 5 ml sampai menghasilkan endapan coklat kemerahan.

II.3 Hipotesis

Pengambilan alkaloid dari daun tapak dara dapat dilakukan melalui proses ekstraksi dengan memperhatikan faktor-faktor yang mempengaruhinya yaitu penggunaan pelarut yang tepat.

(38)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Metodologi Penelitian

Program Studi S - 1 Teknik Kimia

Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

III.1 Bahan yang Digunakan

Penelitian ini menggunakan bahan baku daun tapak dara yang di ambil di Magetan, Jawa Timur. Etanol, heksana, kalium iodida, bismut subnitrat, aquades, kertas saring, asam sitrat, eter, amonium hidroksida, kloroform dibeli dari PT. BRATACO Surabaya.

III.2 Alat yang Digunakan

Peralatan yang digunakan terdiri atas alat utama dan alat penunjang alat utama yaitu seperangkat alat ekstraksi ( pengaduk, motor pengaduk , statif, tangki ekstraksi). Sedangkan penunjang oven waterbath, neraca digital, ayakan, erlenmeyer, pipet tetes, spatula, gelas ukur, labu ukur, kertas saring, thermometer, beaker glass.

III.3 Variabel Yang Digunakan Variabel Tetap :

1. Volume pelarut : 150 ml

2. Ukuran ayakan : 100 mesh

3. Berat bahan : 25 gram

4. Suhu ekstraksi : 60 - 78 0C

(39)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Metodologi Penelitian

Program Studi S - 1 Teknik Kimia

Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

Variabel Peubah :

1. * Waktu ekstraksi heksane (jam) : 1 ; 1,5 ; 2 ; 2,5 ; 3 * Waktu ekstraksi etanol (jam) : 1 ; 1,5 ; 2 ; 2,5 ; 3

2. Kecepatan pengadukan (rpm) : 100 ; 125 ; 150 ; 175 ; 200

III.4 Prosedur Penelitian

Proses penelitian yang dijalankan adalah sebagai berikut :

1. Persiapan Bahan

Daun tapak dara dibersihkan dari kotoran – kotoran dan di cuci himgga bersih. Dikeringkan dengan menggunakan oven hingga suhu 100

C untuk menghilangkan kadar airnya. Lalu di tumbuk hingga halus.

2. Jalannya Proses Ekstraksi

Daun Tapak dara yang sudah halus di timbang sesuai dengan berat pada variabel yang di tetapkan, kemudian masukkan ke dalam beaker glass dan di tambahkan pelarut heksana. Di ekstraksi untuk menghilangkan lemak pada daun, di lakukan beberapa kali hingga lemak di perkirakan habis. Ekstrak heksana yang di dapat di sisihkan, kemudian serbuknya di keringkan sampai bebas heksana lalu di ekstraksi dengan etanol 96 %. Tahap ini di lakukan beberapa kali hingga semua senyawa yang terkandung dalam daun tapak dara telah tertarik semua. Filtrat dikumpulkan kemudian diuapkan hingga terbebas dari pelarut.

(40)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Metodologi Penelitian

Program Studi S - 1 Teknik Kimia

Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

3. Pemeriksaan Alkaloid Dengan Reaksi Pengendapan

Ekstrak etanol dimasukkan kedalam beaker glass, sambil diaduk ditambahkan asam sitrat 5% hingga pH larutan mencapai pH 3-4. Larutan asam ditambahkan reagen dragendroff penguji alkaloid. Larutan asam yang diperoleh dikocok dengan eter hingga tidak berwarna.

Selanjutnya larutan asam dibasakan dengan amonium hidroksida pekat hingga pH larutan mencapai pH 8-9. Larutan basa yang diperoleh ditambahkan kloroform kemudian ditambahkan reagen dragendroff penguji alkaloid sebanyak 5 ml.

4. Pembuatan Pereaksi Dragendorff

Larutan pereaksi dragendorff di buat terlebih dahulu. Sebanyak 8 gram KI dilarutkan dalam 20 ml aquades. 0,85 gram bismut subnitrat dilarutkan dalam 40 ml aquades, kemudian kedua larutan ini dicampurkan dan diencerkan sampai volumenya 100 ml.

(41)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Metodologi Penelitian

Program Studi S - 1 Teknik Kimia

Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

III.5 Blok Diagram  Proses Ekstraksi

Di ayak dengan ukuran 100 mesh

Analisa bahan Saring Dikeringkan Saring ` Diuapkan untuk menghilangkan etanol Daun tapak dara

Dikeringkan dengan oven

Diekstraksi dengan heksana Dibersihkan dan dicuci

Residu Ekstrak heksana

Di tumbuk hingga halus

Residu Ekstrak etanol Diekstraksi dengan etanol 96 %

Kecepatan pengadukan (rpm): 100 ; 125 ; 150 ; 175 ; 200 Waktu ekstraksi (jam) : 1 ; 1,5 ; 2 ; 2,5 ; 3

Filtrat dibuang

Residu dibuang

Kecepatan pengadukan (rpm): 100 ; 125 ; 150 ; 175 ; 200 Waktu ekstraksi (jam) : 1 ; 1,5 ; 2 ; 2,5 ; 3

Filtrat Di analisis

(42)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Metodologi Penelitian

Program Studi S - 1 Teknik Kimia

Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

 Pemeriksaan Alkaloid Dengan Pengendapan

+ Asam sitrat 5% (pH 3-4)

Larutan asam ditambah reagen dragendorff sampai coklat kemerahan

Saring

Dikocok dengan eter hingga larutan tidak berwarna

+ Amonium hidroksida (pH 8-9)

Ditambahkan kloroform sampai tidak berwarna Kemudian ditambah reagen dragendorff 5 ml sampai menghasilkan endapan coklat kemerahan

Gambar 3.1 Blok diagram proses identifikasi alkaloid dalam daun tapak dara Residu

Larutan Asam

Ekstrak etanol

Residu dibuang

(43)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Hasil Dan Pembahasan Penelitian

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN PENELITIAN

IV.1 Hasil Analisis Bahan Baku

Berdasarkan uji Balai Penelitian dan Konsultasi Industri (BPKI) Surabaya - Jawa Timur, pada analisa bahan baku yaitu daun tapak dara yang sudah ditumbuk hingga halus dengan berat 25 gram diperoleh komposisi untuk masing-masing zat reduktor dengan acuan metode Spektrofotometer sebagai berikut:

Tabel 4.1 Analisis bahan baku

No Parameter Hasil Satuan

1 Minyak Atsiri 0,46 %

(44)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Hasil Dan Pembahasan Penelitian

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

IV.2 Hasil Penelitian

Data hasil penelitian yang diperoleh dari penelitian ekstraksi dari daun tapak dara dengan menggunakan perbandingan waktu ekstraksi etanol 1 ; 1,5 ; 2 ; 2,5 ; 3 (jam) dengan kecepatan pengadukan 100; 125; 150; 175; 200 (rpm) adalah sebagai berikut:

Tabel 4.2 Pengaruh perbandingan waktu ekstraksi dan kecepatan pengadukan terhadap kadar alkaloid dalam daun tapak dara

Waktu Ekstraksi Kecepatan Pengadukan Kadar Alkaloid Pereaksi Dragendorff

Etanol (jam) (rpm) (%) (Warna Endapan)

₁₀₀ _13,61 _{Coklat kemerahan}

125 13,86 Coklat kemerahan

1 150 14,12 Coklat kemerahan

175 14,54 Coklat kemerahan

200 14,86 Coklat kemerahan

₁₀₀ _15,21 _{Coklat kemerahan}

₁₂₅ _15,43 _{Coklat kemerahan}

1,5 ₁₅₀ _15,75 _{Coklat kemerahan}

₁₇₅ _16,03 _{Coklat kemerahan}

₂₀₀ _16,37 _{Coklat kemerahan}

₁₀₀ _16,66 _{Coklat kemerahan}

₁₂₅ _16,83 _{Coklat kemerahan}

2 ₁₅₀ _17,14 _{Coklat kemerahan}

₁₇₅ _17,47 _{Coklat kemerahan}

₂₀₀ _17,67 _{Coklat kemerahan}

₁₀₀ _18,66 _{Coklat kemerahan}

₁₂₅ _18,91 _{Coklat kemerahan}

2,5 ₁₅₀ _19,27 _{Coklat kemerahan}

₁₇₅ _19,42 _{Coklat kemerahan}

200 19,73 Coklat kemerahan

100 18,37 Coklat kemerahan

125 18,58 Coklat kemerahan

3 150 18,89 Coklat kemerahan

₁₇₅ _19,11 _{Coklat kemerahan}

(45)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Hasil Dan Pembahasan Penelitian

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

IV.3 Pembahasan

Grafik 4.1 Hubungan antara kadar alkaloid dengan waktu ekstraksi

Berdasarkan tabel diatas terlihat bahwa waktu ekstraksi sangat menentukan kadar alkaloid. Dari grafik dapat dilihat bahwa ekstraksi semakin lama dan semakin cepat pengadukannya semakin bertambah kadar alkaloidnya dapat dilihat pada waktu ekstraksi selama 1 sampai 2,5 jam. Hal ini terjadi karena semakin lama waktu ekstraksi maka kontak antara pelarut dengan bahan yang diekstraksi semakin baik, maka kontak antara solute dan solven akan semakin lama sehingga proses akan dapat berjalan baik. Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin terdistribusi dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut. Meskipun kenaikan grafik diatas tidak terlalu curam tetapi kadar yang diperoleh semakin lama semakin besar. Kondisi terbaik terjadi pada waktu ekstraksi etanol selama 2,5 jam dengan kecepatan pengadukan 200 rpm diperoleh alkaloid sebesar 19,73 %. Pada waktu ekstraksi etanol selama 1,5

(46)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Hasil Dan Pembahasan Penelitian

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

jam terjadi penurunan, hal ini disebabkan karena terlalu lama solute di ekstraksi maka kandungan alkaloid yang didapat semakin berkurang.

Berdasarkan dari tabel diatas juga terlihat bahwa reagen Dragendroff memberikan hasil yang positif pada alkaloid dengan memberikan endapan warna cokelat kemerahan dan hasil yang di peroleh dari penelitian terdahulu menggunakan reagen Mayer memberikan endapan warna putih (Topan Waskito, 1999) dan Ita Mustikawati, 2005 menggunakan reagen Wagner memberikan endapan warna cokelat.

(47)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Kesimpulan Dan Saran

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

V.1 Kesimpulan

Berdasarkan uraian dari hasil penelitian dan pembahasan dapat ditarik kesimpulan bahwa kadar alkaloid tertinggi diperoleh pada waktu ekstraksi selama 2,5 jam dengan kecepatan pengadukan 200 rpm sebesar 19,73 %.

V.2 Saran

Bagi peneliti yang akan mengembangkan penelitian ini dapat mencoba menggunakan pelarut lain untuk mengekstraksi alkaloid dari daun tapak dara dan dapat mencoba menggunakan pereaksi selain pereaksi Dragendorff.

(48)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Kesimpulan Dan Saran

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

DAFTAR PUSTAKA

Bhattacharyya, S.S., Mandal, S.K., 2008, In Vitro Studies Demonstrate Anti- cancer Activity of an Alkaloid of a Plant (Gelsemiun sempervirens), Experimental Biology and Medicine, 233(12):1591-601.

Coulson, 1955: 721, http://himapet.multiply.com/journa, di akses 27 Desember 2011

Dalimartha, 1999. etd.eprints.ums.ac.id/1542/, di akses 27 Desember 2011 Dalimartha, 2001. http://etd.eprints.ums.ac.id/10900/3/BAB_I.pdf, di akses 27

Desember 2011

Hariana, 2006. http://etd.eprints.ums.ac.id32811K100040026.pdf, di akses 27 Desember 2011

Leonindita, P. D., 2009, Formulasi Tablet Ekstrak Herba Tapak Dara (Catharantus roseus (L) G. Don) Dengan Bahan Pengikat Gelatin Dan Gom Arab Pada Berbagai Konsentrasi. http://www.scribd.com/doc/49575733/23/Pembuatan-Larutan-Pereaksi, di akses 27 Desember 2011

Lenny, 2006, Senyawa Flavanoida, Fenilpropanida dan Alkaloida, Karya Ilmiah Departemen Kimia Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara. repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/1842/1/06003489.pdf, di akses 24 Februari 2012

Mustikawati, Ita., 2006. Isolasi dan Identifikasi Senyawa Golongan Alkaloid dari Daun Gendarussa Vulgaris Nees, Skripsi, Fakultas Farmasi Universitas Airlangga, Surabaya

Padmanabha, B. V., Chandrashekar, M., 2006, Pattern of Accumulation of Camphotechin, an Anti – cancer Alkaloid in Nothapodytes

nimmoniana Graham., Current Science, 90(1):95-100.

eprints.undip.ac.id/25181/1/indah.pdf, di akses 27 Desember 2011

Perry, R.H., 1999,” Chemical Engineering Handbook”, 7th Edition,Mc-Graw- Hill Book,Kogakusha,Itd,Tokyo.

(49)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Kesimpulan Dan Saran

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

Putra, Sinly Evan.” Alkaloid : Senyawa Organik Terbanyak di Alam”, http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/biokimia/alkaloid_

senyawa_organik_ terbanyak_di_alam/,di akses 28 Desember 2011

Srivastava, S.K., Khan, M., Khanuja, S.P.S., 2005, Process for Isolation of Anticancer Agent Camptothecin from Nothapodytes foetida, US patent no 6893668.

Sutarno dan Radjiman, 1999. http://mamaraihand.blogspot.com/2009/07/kanker-payudara-dapat-disembuhkan.html, di akses 28 Desember 2011

Waskito, Topan, 1999. Isolasi dan Uji Aktivitas Alkaloid dari Daun Tapak Dara (Catharantous Roseus) Var Albus, Skripsi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Diponegoro, Semarang

Wijayakusuma, 2000. etd.eprints.ums.ac.id/1542/, di akses 27 Desember 2011 Winarto dan Endah Lasmadiwati.”Khasiat Tanaman Obat Tapak Dara, Tapak

KudadanTapakLiman”.http://www.ubb.ac.id/menulengkap.php?judul=Khasi at%20Tanaman%20Obat%20Tapak%20Dara,%20Tapak%20Kuda%20dan %20Tapak%20Liman&&nomorurut_artikel=175, di akses 28 Desember 2011

Saputera, Yoky Edy.” Spektrofotometri.

http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/, di akses 28 Desember 2011

Zhou, D., Zhao, K., Ping, W., Jun, L., 2005, Study on Mutagensis of Protoplast from Taxol-Producing Fungus Nodulisporium sylviforme, The Journal of American Science, 1 (1): 62.

(50)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Kesimpulan Dan Saran

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

APPENDIKS



Pembuatan Asam Sitrat 5 % dengan volume 100 ml



% W = W

x 100 %

W

+ W

5 % = W

x 100 %

W1 + 100 gr

0,05 (W1 + 100) = W1

0,05 W1 + 5 = W1

5 = W1– 0,05 W1

5 = 0,95 W1

5 = W1

0,95

W1 = 5,26 gr

 W2 = ml x gr

W2 = 100 ml x 1,06 gr

ml W2 = 100 gr

 Reagen Dragendorff

Sebanyak 8 gram KI dilarutkan dalam 20 mL aquades. 0,85 gram bismut subnitrat dilarutkan dalam 40 mL aquades, kemudian kedua larutan ini dicampurkan dan diencerkan sampai volumenya 100 mL, kemudian disimpan dalam botol berwarna gelap. Reaksi yang terjadi :

(51)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Kesimpulan Dan Saran

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

LAMPIRAN

Proses kegiatan selama penelitian 1. Persiapan Bahan

* Daun tapak dara yang * Kemudian dioven * Setelah di oven

telah dibersihkan ditumbuk hingga halus 2. Jalannya Proses Ekstraksi

* Di ekstraksi dengan * Disaring, residu di oven * Ketika selesai di oven n-heksana

* Di ekstraksi dengan * Disaring, filtrat di simpan Etanol

(52)

Ekstraksi Alkaloid Dalam Daun Tapak Dara Kesimpulan Dan Saran

Program Studi S - 1 Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri - UPN “Veteran” Jatim

3. Pemeriksaan Alkaloid Dengan Reaksi Pengendapan

* Ekstak etanol * Lalu ditambahkan * Disaring, filtrat ditambahkan asam sitrat reagen Dragendroff disimpan

* Dikocok dengan eter * Larutan basa dikocok Dengan reagen dragendroff Pembuatan Pereaksi Dragendorff

(1)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

V.1 Kesimpulan

V.2 Saran

(2)

DAFTAR PUSTAKA

Bhattacharyya, S.S., Mandal, S.K., 2008, In Vitro Studies Demonstrate Anti- cancer Activity of an Alkaloid of a Plant (Gelsemiun sempervirens), Experimental Biology and Medicine, 233(12):1591-601.

Coulson, 1955: 721, http://himapet.multiply.com/journa, di akses 27 Desember 2011

Dalimartha, 1999. etd.eprints.ums.ac.id/1542/, di akses 27 Desember 2011 Dalimartha, 2001. http://etd.eprints.ums.ac.id/10900/3/BAB_I.pdf, di akses 27

Desember 2011

Hariana, 2006. http://etd.eprints.ums.ac.id32811K100040026.pdf, di akses 27 Desember 2011

Mustikawati, Ita., 2006. Isolasi dan Identifikasi Senyawa Golongan Alkaloid dari Daun Gendarussa Vulgaris Nees, Skripsi, Fakultas Farmasi Universitas Airlangga, Surabaya

Padmanabha, B. V., Chandrashekar, M., 2006, Pattern of Accumulation of Camphotechin, an Anti – cancer Alkaloid in Nothapodytes nimmoniana Graham., Current Science, 90(1):95-100. eprints.undip.ac.id/25181/1/indah.pdf, di akses 27 Desember 2011

Perry, R.H., 1999,” Chemical Engineering Handbook”, 7th Edition,Mc-Graw- Hill Book,Kogakusha,Itd,Tokyo.

(3)

Putra, Sinly Evan.” Alkaloid : Senyawa Organik Terbanyak di Alam”, http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/biokimia/alkaloid_

senyawa_organik_ terbanyak_di_alam/,di akses 28 Desember 2011

Srivastava, S.K., Khan, M., Khanuja, S.P.S., 2005, Process for Isolation of Anticancer Agent Camptothecin from Nothapodytes foetida, US patent no 6893668.

Sutarno dan Radjiman, 1999. http://mamaraihand.blogspot.com/2009/07/kanker-payudara-dapat-disembuhkan.html, di akses 28 Desember 2011

Waskito, Topan, 1999. Isolasi dan Uji Aktivitas Alkaloid dari Daun Tapak Dara (Catharantous Roseus) Var Albus, Skripsi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Diponegoro, Semarang

Wijayakusuma, 2000. etd.eprints.ums.ac.id/1542/, di akses 27 Desember 2011 Winarto dan Endah Lasmadiwati.”Khasiat Tanaman Obat Tapak Dara, Tapak

KudadanTapakLiman”.http://www.ubb.ac.id/menulengkap.php?judul=Khasi at%20Tanaman%20Obat%20Tapak%20Dara,%20Tapak%20Kuda%20dan %20Tapak%20Liman&&nomorurut_artikel=175, di akses 28 Desember 2011

Saputera, Yoky Edy.” Spektrofotometri. http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/, di akses 28 Desember 2011

Zhou, D., Zhao, K., Ping, W., Jun, L., 2005, Study on Mutagensis of Protoplast from Taxol-Producing Fungus Nodulisporium sylviforme, The Journal of American Science, 1 (1): 62.

(4)

APPENDIKS



Pembuatan Asam Sitrat 5 % dengan volume 100 ml



% W = W

x 100 %

W

+ W

5 % = W

x 100 %

W1 + 100 gr

0,05 (W1 + 100) = W1

0,05 W1 + 5 = W1

5 = W1– 0,05 W1

5 = 0,95 W1

5 = W1

0,95

W1 = 5,26 gr  W2 = ml x gr

W2 = 100 ml x 1,06 gr

ml W2 = 100 gr

 Reagen Dragendorff

(5)

LAMPIRAN

Proses kegiatan selama penelitian 1. Persiapan Bahan

* Daun tapak dara yang * Kemudian dioven * Setelah di oven

telah dibersihkan ditumbuk hingga halus 2. Jalannya Proses Ekstraksi

* Di ekstraksi dengan * Disaring, residu di oven * Ketika selesai di oven n-heksana

* Di ekstraksi dengan * Disaring, filtrat di simpan Etanol

(6)

3. Pemeriksaan Alkaloid Dengan Reaksi Pengendapan

* Ekstak etanol * Lalu ditambahkan * Disaring, filtrat ditambahkan asam sitrat reagen Dragendroff disimpan

* Dikocok dengan eter * Larutan basa dikocok Dengan reagen dragendroff Pembuatan Pereaksi Dragendorff

EKSTRAKSI ALKALOID DALAM DAUN TAPAK DARA.