Laporan Praktikum Kimia Anorganik 2 Pemb (1)
JURNAL PRAKTIKUM
KIMIA ANORGANIK 2
“Pembuatan Nikel DMG (Dimetil Glioksima)”
Tanggal Praktikum : 10 April 2014
DISUSUN OLEH :
RIZKY HARRY SETIAWAN
1112016200069
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2014
PEMBUATAN NIKEL DMG (DIMETIL GLIOKSIMA)
Oleh : Rizky Harry Setiawan (1112016200069)
Program Studi Pendidikan Kimia, Fakultas Ilmu Tarbiyah dan Keguruan, Universitas Islam
Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta, Jl. Ir. H. Juanda no. 95 Ciputat 15412
Tujuan : mahasiswa dapat menentukan kadar nikel dalam sampel dengan metode gravimetri
ABSTRAK
Beberapa pengendap organik membentuk garam dengan ion-ion anorganik. Secara umum dapat
dikatakan bahwa ,kebanyakan pengendap organik dikenal baik yang membentuk senyawa kelat
dengan kation-kation,mengandung baik gugus fungsi basa (donor electron) maupun suatu gugus
fungsi asam. Analisis gravimetrik dasarnya adalah proses pemisahan dan penimbangan berat
suatu senyawa. pemisahan ion dalam suatu senyawa yang akan ditentukan dapat dilakukan
dapat dilakukan dengan pereaksi organic dan biasanya dilakukan dengan cara pengendapan
ph tertentu, larutan encer dan larutan panas. Pada percobaan yang akan dilakukan, bertujuan
mengendapkan kadar nikel dengan cara mengendapkan ion nikel dalam suatu nikel dimetil
glioksimat. Ion nikel diendapkan dengan penambahan larutan dimetilglioksim 1% dalam etanol.
Pengendapan dilakukan pada suhu sekitar 70◦C.
INTRODUCTION
Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat,dapat ditempa dan sangat
kukuh. Logam ini melebur pada 14550C,dan sedikit bersifat magnetis. Nikel bereaksi cepat jika
dipanaskan . garam-garam nikel(II) yang stabil diturunkan dari nikel (II) oksida,yang merupakan
zat berwarna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut,berwarna hijau ,disebabkan oleh warna
dari kompleks heksakuonikelat(II), [Ni(H2O)6]2+ ; tetapi untuk
singkatnya ,hanya
menganggapnya sebagai ion nikel(II), Ni2+ saja (VOGEL,1985 hal 280-281).
Pada gravimetri agar hasil analisa dianggap baik dan benar maka ada beberapa factor
yang harus diperhatikan, antara lain : kesempurnaan pengendapan, kemurnian endapan, dan
susunan endapan. Endapan murni adalah endapan yang bersih yang artinya tidak mengandung
molekul-molekul lain yang biasanya disebut sebagai pengotor. Endapan –endapan mirip dadih
juga mengadsorpsi pengotor pada partikel-partikel utama zat tersebut. Namun demikian,partikel
tersebut tidak tumbuh di luar dimensi koloid,dan mereka akhirnya mengendap sebagai koloid
yang berkoagulasi. Dadih yang dihasilkan masih terbuat dari partikel-partikel halus yang tidak
tumbuh bersama untuk membentuk suatu struktur kisi yang luas. Pengotor pada permukaan
partikel-partikel yang sangat kecil dapat dicuci secara normal ,karena partikel-partikel itu tidak
terikat kuat satu sama lain dan cairan pencuci dapat memasuki senua bagian dadih-dadih
tersebut. Peptisasi endapan harus dihindarkan ,dan karena itu cairan pencuci harus mengandung
elektrolit volatil (R.A. DAY, JR. & A.L. UNDERWOOD, 2002 hal 74-75).
Pengendapan mungkin adalah metode yang paling sering dipakai dalam praktik analisis
kualitatif. Timbulnya endapan sebagai suatu hasil regensia tertentu dapat dipakai sebagai uji
terhadap suatu ion tertentu. Namun pengendapan dapat juga digunakan untuk pemisahan. Untuk
melakukan hal ini suatu regensia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk endapan (endapanendapan) dengan hanya satu atau beberapa ion yang ada dalam larutan. Setelah penambahan
reagensia dalam jumlah yang sesuai endapan disaring dan dicuci. Kemudahan suatu endapan
disaring dan dicuci tergantung senagian besar struktur morfologi endapan yaitu tergantung pada
bentuk dan ukuran Kristal-kristalnya (VOGEL,1985 hal 89).
Salah satu penerapan yang lazim dari pengendap organik adalah adalah pengendapan
nikel oleh dimetilglioksim (DMG). Dalam penetapan nikel dalam baja,suatu larutan asam yang
mengandung besi dalam keadaaan oksidasi +3 diolah dengan asam tartrat dan suatu larutan
alkholik dari dimetilglioksim.Menentukan kadar nikel dari suatu garam nikel dengan cara
mengendapkan ion nikel dalam bentuk nikel dimetilglioksimat.Sampel yang mengandung garam
nikel dilarutkan dalam air yang sedikit bersifat asam. Ion nikel diendapkan dengan penambahan
larutan dimetilglioksim 1% dalam etanol (dimetilglioksim biasa disingkat dengan H2DMG) .
Pengendapan dilakukan pada suhu sekitar 70-800C dalam larutan yang mengandung amoniak
encer atau larutan buffer yang mengandung ammonium asetat dan asam asetat. Larutan itu
dibuat sedikit sekali basa dengan ammonium,yang secara kuantitatif mengendapkan nikel (R.A.
DAY, JR. & A.L. UNDERWOOD, 2002 hal 629).
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa
kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbedabeda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan
tersebut terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan
suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan
bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut.
Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa
kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalamwadah terbuka pada tekanan atmosfer.
(Anonim, 2011)
Analisis kimia secara khusus dimaksudkan untuk mengetahui kadar nikel. Larutan
cuplikan diteteskan pada kertas saring lalu ditetesi dengan larutan 1% DMG dalam etanol
suasana asam, kemudian kertas saring diperlakukan dengan uap larutan NH4OH. Pembentukan
noda berwarna merah menunjukkan bahwa cuplikan masih mengandung spesi nikel.
(Batan,2010)
MATERIALS & METHODS
Materials
1) Labu Erlenmeyer
2) Tang Krus
3) Penjepit Tabung
4) Neraca Analitik
5) Cawan Porselen
6) Statif & Ring
7) Desikator
8) Pipet Tetes
9) Gelas Ukur
10) Corong
11) Termometer
12) Waterbath
1)
2)
3)
4)
15 mL larutan sampel nikel
10 mL DMG 1%
2-3 tetes NH4OH
kertas saring
Methods
1.
Ambil 15 ml larutan sampel nikel ,kemudian dipanaskan sampai 700 C dalam
waterbath
2.
Tambahkan 10 ml DMG 1 %, lalu diaduk
3.
Tambahkan 2-3 tetes larutan NH4OH 2M
5)
Panaskan pada penangas air 20-30 menit
6)
Periksa sampai terbentuk endapan DMG
7)
Timbang kertas saring dengan neraca analitik
8)
Dinginkan sampel yang telah dipanaskan di waterbath ,kemudian di saring dengan
kertas saring yang sudah ditimbang
9) Keringkan endapan dengan oven pada suhu 110 C- 120 C selama 30 menit, kemudian
didinginkan ke dalam desikator
10)
Kemudian Endapan ditimbang
11)
Ulangi langkah 9 dan 10 sampai berat endapan konstan.
RESULT & DISCUSSION
Ø Tabel Hasil Pengamatan
PERLAKUAN
PENGAMATAN
Menimbang Massa Porselen Kosong
61,6086 gram
Menimbang Massa Porselen Kosong + Kertas Saring
62,6465 gram
15 mL Sampel Nikel(Ni) dipanaskan 700C
Kemudian ditambahkan 10 mL DMG 1-2% diaduk
Berwarna hijau bening
Larutan berwarna
Merah pekat
Kemudian ditambahkan 2-3 tetes NH4OH 2M ( bening)
Dipanaskan dalam penangas air (waterbath) selama 30 menit
Berwarna merah pekat
Endapan
merah,Larutan hijau
Sampel Disaring
Filtrat hijau,Residu
merah
Residu Merah Dikeringkan dalm suhu 110-1200C
Residu berwarna pink
tua
Penimbangan Massa Residu Kering ke-1
62,6925 gram
Penimbangan Massa Residu Kering ke-II
62,7063 gram
Ø Hasil Perhitungan
v Massa cawan porselen kosong = 61,6086 gram
v Massa cawan porselen + kertas saring = 62,6465 gram
v Massa kertas saring = (Massa porselen + kertas saring) – (Massa porselen kosong)
= 62,6465 gram - 61,6086 gram = 1,0379 gram
v Massa residu awal = 62,7065 – 62,6465 = 0,06 gram
v Massa residu pembakaran ke-1 = 62,6925 – 62,6465 = 0,046 gram
v Massa residu pembakaran ke-II = 62,7063 – 62,6465 = 0,0598 gram
v Massa rata-rata residu pembakaran = (0,046 + 0,0598) / 2 = 0,0529 gram
v Kadar (%) Nikel dalam sampel =(Ar Ni)/(Mr Ni(HDMG)2) ×(Berat Endapan)/(Berat
Sampel) ×100%
= 0,2032 ×(0,0529/0,06) x 100 % = 17,90 %
Ø Persamaan Reaksi
v Ni 2+ (aq) + 2 H2DMG (aq) + 2 NiOH(HDMG)2 + 2H2O
v Ni 2+ (aq) + 2 H2DMG (aq) + 2 OH- → Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)
Ø Lampiran Foto Kerja Praktikum
PEMBAHASAN
Untuk menentukan kadar nikel dalam suatu sampel maka di gunakan metode
gravimetri.Gravimetri adalah pengukuran masa suatu endapan yang dihasilkan dari rekasi antara
analit dengan zat pengendap.Analit atau sampel yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu
Nikel (II) Sulfat [NiSO6.6H2O] ,sedangkan zat pengendap yang digunakan adalah
dimetilglioksim {CH3C(NOH)C(NOH)CH3} atau sering disebut DMGPada praktikum kali ini,
melakukan pembuatan nikel glioksimat dan menghitung kadar yang diperoleh. Sejumlah kecil Ni
dipisahkan dari campurannya. Dalam praktikum kali ini, praktikan mengekstrasi Ni dalam
bentuk nikel – dimetilglioksim atau Ni(DMG)2 dari air kedalam NH4OH. Penentuan kadar nikel
dilakukan dengan gravimetrik.
Tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk memisahkan logam Ni dari campurannya
dengan ekstrasi pelarut dan juga menentukan kadar Ni dalam sampel. Ni merupakan logam yang
tidak larut dalam senyawa nonpolar oleh Karena itu Ni harus diubah menjadi senyawa non polar.
Ion nikel diendapkan dalam penambahan larutan dimetilglioksim 1% dalam etanol. Pengendapan
dilakukan pada suhu sekitar 70◦C - 80◦C dalam yang mengandung amoniak encer. Endapan nikel
dimetilglioksimat larut dalam asam mineral, larutan yang mengandung lebih dari 50% etanol, air
panas, dan amoniak pekat. Reaksi yang terjai adalah :
Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 NiOH(HDMG)2 + 2H2O
Penambahan dimetilglioksim berlangsung dalam keadaan asam. Oleh karena itu, perlu
ditambahkan ammonia 6 M sedikit demi sedikit yang bertujuan untuk membentuk suasana
netral dalam larutan (karena ammonia bersifat basa) dan kemudian ditambahkan berlebih agar
larutan beralih menjadi bersifat basa. Hal ini dikarenakan untuk memperoleh endapan nikel
dimetilglioksimat [Ni(DMG)₂] yang mana akan mengendap sempurna dalam suasana basa.
Penambahan ammonia yang dilakukan sampai ada bau ammonia menandakan larutan telah
bersifat netral, sehingga penambahan ditambahkan beberapa tetes agar berlebih dan larutan
menjadi bersifat basa.
Larutan tersebut dipanaskan untuk lebih memperlihatkan endapan Ni(DMG)₂ yang
terbentuk. Endapan yang terbentuk berwarna merah pekat. Endapan itulah yang merupakan
endapan Ni(DMG)₂ yang terbentuk dari reaksi antara nikel dan dimetilglioksim.
Endapan dapat diperoleh dengan penyaringan. Endapan yang diperoleh pun perlu
dimurnikan untuk membebaskan ion-ion yang masih terkandung di dalamnya, Berdasarkan hasil
percobaan diperoleh massa hasil endapannya yakni 0,06 g. Massa yang diperoleh tersebut masih
merupakan massa endapan Ni(DMG)2, sehingga jika dicari massa Ni nya saja diperoleh 0,00813
gram. Sehingga, persesntase Ni dalam sampel yakni 17,90 % dengan warna endapan merah tua.
Larutan NH4OH yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan larutan menjadi
netrral dan selanjutnya bersifat basa, karena Ni(HDMG)2 mengendap sempurna dalam suasana
basa. Penambahan NH4OH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung pada
larutannya. Penambahan larutan H2DMG tidak boleh terlalu berlebih, karena dapat menyebabkan
terbentuknya Kristal H2DMG sisa yang tidak larut dalam air sehingga akan tercampur dengan
endapan nikel. Pada hasil praktikum kali ini terdapat endapan gumpalan-gumpalan merah dan
larutannya berwarna hijau bening.
CONCLUSION
Berdasarkan hasil praktikum mengenai Penentuan Kadar Nikel,maka praktikan dapat menyimpulkan
bahwa :
1) Analisis gravimetrik pada dasarnya adalah proses pemisahan dan penimbangan berat suatu
senyawa.
2) Pengendapan dilakukan pada suhu sekitar 70◦C - 80◦C dalam yang mengandung amoniak encer
3) Kadar Nikel yang terkandung dalam nikel yaitu 17,90 %
4) Sampel menghasilan Filtrat berwarna Hijau bening,dan residu berwarna merah
REFERENSI
Underwood A.L , JR. R.A. Day. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta :
Erlangga
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Kelima. Jakarta : PT.
Kalman Media Pustaka
Anonim. 2011 Analisis Kation Anion.
http://www.google.com/url?
sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=7&ved=0CFAQFjAG&url=http%3A%2F%2Fwanibe
sak.files.wordpress.com%2F2011%2F06%2Fanalisiskationdananion.pdf&ei=v19MU5LYLIiziA
fk04GAAQ&usg=AFQjCNE9887me6kB2Uqts96vYVECIrsjw&bvm=bv.64542518,d.aGc.(Diak
ses pada tanggal 15 April 2014 pada pukul 21.47 WIB )
Batan. 2010. Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir Indonesia.
http://www.google.com/url?
sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=4&ved=0CDsoQFjAD&url=http%3A%2F%2Fjurnal
.batan.go.id%2Findex.php%2Fjstni%2Farticle%2Fdownload%2F400%2F373&ei=OF1MU_HlA
uu7iAe39IDwDA&usg=AFQjCNFVEWSe5KDWvpXcYtgndkVl8UVDQw&bvm=bv.64542518
,d.aGc. (Diakses pada tanggal 15 April 2014 pada pukul 22.00 WIB)
KIMIA ANORGANIK 2
“Pembuatan Nikel DMG (Dimetil Glioksima)”
Tanggal Praktikum : 10 April 2014
DISUSUN OLEH :
RIZKY HARRY SETIAWAN
1112016200069
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2014
PEMBUATAN NIKEL DMG (DIMETIL GLIOKSIMA)
Oleh : Rizky Harry Setiawan (1112016200069)
Program Studi Pendidikan Kimia, Fakultas Ilmu Tarbiyah dan Keguruan, Universitas Islam
Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta, Jl. Ir. H. Juanda no. 95 Ciputat 15412
Tujuan : mahasiswa dapat menentukan kadar nikel dalam sampel dengan metode gravimetri
ABSTRAK
Beberapa pengendap organik membentuk garam dengan ion-ion anorganik. Secara umum dapat
dikatakan bahwa ,kebanyakan pengendap organik dikenal baik yang membentuk senyawa kelat
dengan kation-kation,mengandung baik gugus fungsi basa (donor electron) maupun suatu gugus
fungsi asam. Analisis gravimetrik dasarnya adalah proses pemisahan dan penimbangan berat
suatu senyawa. pemisahan ion dalam suatu senyawa yang akan ditentukan dapat dilakukan
dapat dilakukan dengan pereaksi organic dan biasanya dilakukan dengan cara pengendapan
ph tertentu, larutan encer dan larutan panas. Pada percobaan yang akan dilakukan, bertujuan
mengendapkan kadar nikel dengan cara mengendapkan ion nikel dalam suatu nikel dimetil
glioksimat. Ion nikel diendapkan dengan penambahan larutan dimetilglioksim 1% dalam etanol.
Pengendapan dilakukan pada suhu sekitar 70◦C.
INTRODUCTION
Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat,dapat ditempa dan sangat
kukuh. Logam ini melebur pada 14550C,dan sedikit bersifat magnetis. Nikel bereaksi cepat jika
dipanaskan . garam-garam nikel(II) yang stabil diturunkan dari nikel (II) oksida,yang merupakan
zat berwarna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut,berwarna hijau ,disebabkan oleh warna
dari kompleks heksakuonikelat(II), [Ni(H2O)6]2+ ; tetapi untuk
singkatnya ,hanya
menganggapnya sebagai ion nikel(II), Ni2+ saja (VOGEL,1985 hal 280-281).
Pada gravimetri agar hasil analisa dianggap baik dan benar maka ada beberapa factor
yang harus diperhatikan, antara lain : kesempurnaan pengendapan, kemurnian endapan, dan
susunan endapan. Endapan murni adalah endapan yang bersih yang artinya tidak mengandung
molekul-molekul lain yang biasanya disebut sebagai pengotor. Endapan –endapan mirip dadih
juga mengadsorpsi pengotor pada partikel-partikel utama zat tersebut. Namun demikian,partikel
tersebut tidak tumbuh di luar dimensi koloid,dan mereka akhirnya mengendap sebagai koloid
yang berkoagulasi. Dadih yang dihasilkan masih terbuat dari partikel-partikel halus yang tidak
tumbuh bersama untuk membentuk suatu struktur kisi yang luas. Pengotor pada permukaan
partikel-partikel yang sangat kecil dapat dicuci secara normal ,karena partikel-partikel itu tidak
terikat kuat satu sama lain dan cairan pencuci dapat memasuki senua bagian dadih-dadih
tersebut. Peptisasi endapan harus dihindarkan ,dan karena itu cairan pencuci harus mengandung
elektrolit volatil (R.A. DAY, JR. & A.L. UNDERWOOD, 2002 hal 74-75).
Pengendapan mungkin adalah metode yang paling sering dipakai dalam praktik analisis
kualitatif. Timbulnya endapan sebagai suatu hasil regensia tertentu dapat dipakai sebagai uji
terhadap suatu ion tertentu. Namun pengendapan dapat juga digunakan untuk pemisahan. Untuk
melakukan hal ini suatu regensia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk endapan (endapanendapan) dengan hanya satu atau beberapa ion yang ada dalam larutan. Setelah penambahan
reagensia dalam jumlah yang sesuai endapan disaring dan dicuci. Kemudahan suatu endapan
disaring dan dicuci tergantung senagian besar struktur morfologi endapan yaitu tergantung pada
bentuk dan ukuran Kristal-kristalnya (VOGEL,1985 hal 89).
Salah satu penerapan yang lazim dari pengendap organik adalah adalah pengendapan
nikel oleh dimetilglioksim (DMG). Dalam penetapan nikel dalam baja,suatu larutan asam yang
mengandung besi dalam keadaaan oksidasi +3 diolah dengan asam tartrat dan suatu larutan
alkholik dari dimetilglioksim.Menentukan kadar nikel dari suatu garam nikel dengan cara
mengendapkan ion nikel dalam bentuk nikel dimetilglioksimat.Sampel yang mengandung garam
nikel dilarutkan dalam air yang sedikit bersifat asam. Ion nikel diendapkan dengan penambahan
larutan dimetilglioksim 1% dalam etanol (dimetilglioksim biasa disingkat dengan H2DMG) .
Pengendapan dilakukan pada suhu sekitar 70-800C dalam larutan yang mengandung amoniak
encer atau larutan buffer yang mengandung ammonium asetat dan asam asetat. Larutan itu
dibuat sedikit sekali basa dengan ammonium,yang secara kuantitatif mengendapkan nikel (R.A.
DAY, JR. & A.L. UNDERWOOD, 2002 hal 629).
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa
kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbedabeda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan
tersebut terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan
suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan
bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut.
Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa
kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalamwadah terbuka pada tekanan atmosfer.
(Anonim, 2011)
Analisis kimia secara khusus dimaksudkan untuk mengetahui kadar nikel. Larutan
cuplikan diteteskan pada kertas saring lalu ditetesi dengan larutan 1% DMG dalam etanol
suasana asam, kemudian kertas saring diperlakukan dengan uap larutan NH4OH. Pembentukan
noda berwarna merah menunjukkan bahwa cuplikan masih mengandung spesi nikel.
(Batan,2010)
MATERIALS & METHODS
Materials
1) Labu Erlenmeyer
2) Tang Krus
3) Penjepit Tabung
4) Neraca Analitik
5) Cawan Porselen
6) Statif & Ring
7) Desikator
8) Pipet Tetes
9) Gelas Ukur
10) Corong
11) Termometer
12) Waterbath
1)
2)
3)
4)
15 mL larutan sampel nikel
10 mL DMG 1%
2-3 tetes NH4OH
kertas saring
Methods
1.
Ambil 15 ml larutan sampel nikel ,kemudian dipanaskan sampai 700 C dalam
waterbath
2.
Tambahkan 10 ml DMG 1 %, lalu diaduk
3.
Tambahkan 2-3 tetes larutan NH4OH 2M
5)
Panaskan pada penangas air 20-30 menit
6)
Periksa sampai terbentuk endapan DMG
7)
Timbang kertas saring dengan neraca analitik
8)
Dinginkan sampel yang telah dipanaskan di waterbath ,kemudian di saring dengan
kertas saring yang sudah ditimbang
9) Keringkan endapan dengan oven pada suhu 110 C- 120 C selama 30 menit, kemudian
didinginkan ke dalam desikator
10)
Kemudian Endapan ditimbang
11)
Ulangi langkah 9 dan 10 sampai berat endapan konstan.
RESULT & DISCUSSION
Ø Tabel Hasil Pengamatan
PERLAKUAN
PENGAMATAN
Menimbang Massa Porselen Kosong
61,6086 gram
Menimbang Massa Porselen Kosong + Kertas Saring
62,6465 gram
15 mL Sampel Nikel(Ni) dipanaskan 700C
Kemudian ditambahkan 10 mL DMG 1-2% diaduk
Berwarna hijau bening
Larutan berwarna
Merah pekat
Kemudian ditambahkan 2-3 tetes NH4OH 2M ( bening)
Dipanaskan dalam penangas air (waterbath) selama 30 menit
Berwarna merah pekat
Endapan
merah,Larutan hijau
Sampel Disaring
Filtrat hijau,Residu
merah
Residu Merah Dikeringkan dalm suhu 110-1200C
Residu berwarna pink
tua
Penimbangan Massa Residu Kering ke-1
62,6925 gram
Penimbangan Massa Residu Kering ke-II
62,7063 gram
Ø Hasil Perhitungan
v Massa cawan porselen kosong = 61,6086 gram
v Massa cawan porselen + kertas saring = 62,6465 gram
v Massa kertas saring = (Massa porselen + kertas saring) – (Massa porselen kosong)
= 62,6465 gram - 61,6086 gram = 1,0379 gram
v Massa residu awal = 62,7065 – 62,6465 = 0,06 gram
v Massa residu pembakaran ke-1 = 62,6925 – 62,6465 = 0,046 gram
v Massa residu pembakaran ke-II = 62,7063 – 62,6465 = 0,0598 gram
v Massa rata-rata residu pembakaran = (0,046 + 0,0598) / 2 = 0,0529 gram
v Kadar (%) Nikel dalam sampel =(Ar Ni)/(Mr Ni(HDMG)2) ×(Berat Endapan)/(Berat
Sampel) ×100%
= 0,2032 ×(0,0529/0,06) x 100 % = 17,90 %
Ø Persamaan Reaksi
v Ni 2+ (aq) + 2 H2DMG (aq) + 2 NiOH(HDMG)2 + 2H2O
v Ni 2+ (aq) + 2 H2DMG (aq) + 2 OH- → Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)
Ø Lampiran Foto Kerja Praktikum
PEMBAHASAN
Untuk menentukan kadar nikel dalam suatu sampel maka di gunakan metode
gravimetri.Gravimetri adalah pengukuran masa suatu endapan yang dihasilkan dari rekasi antara
analit dengan zat pengendap.Analit atau sampel yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu
Nikel (II) Sulfat [NiSO6.6H2O] ,sedangkan zat pengendap yang digunakan adalah
dimetilglioksim {CH3C(NOH)C(NOH)CH3} atau sering disebut DMGPada praktikum kali ini,
melakukan pembuatan nikel glioksimat dan menghitung kadar yang diperoleh. Sejumlah kecil Ni
dipisahkan dari campurannya. Dalam praktikum kali ini, praktikan mengekstrasi Ni dalam
bentuk nikel – dimetilglioksim atau Ni(DMG)2 dari air kedalam NH4OH. Penentuan kadar nikel
dilakukan dengan gravimetrik.
Tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk memisahkan logam Ni dari campurannya
dengan ekstrasi pelarut dan juga menentukan kadar Ni dalam sampel. Ni merupakan logam yang
tidak larut dalam senyawa nonpolar oleh Karena itu Ni harus diubah menjadi senyawa non polar.
Ion nikel diendapkan dalam penambahan larutan dimetilglioksim 1% dalam etanol. Pengendapan
dilakukan pada suhu sekitar 70◦C - 80◦C dalam yang mengandung amoniak encer. Endapan nikel
dimetilglioksimat larut dalam asam mineral, larutan yang mengandung lebih dari 50% etanol, air
panas, dan amoniak pekat. Reaksi yang terjai adalah :
Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 NiOH(HDMG)2 + 2H2O
Penambahan dimetilglioksim berlangsung dalam keadaan asam. Oleh karena itu, perlu
ditambahkan ammonia 6 M sedikit demi sedikit yang bertujuan untuk membentuk suasana
netral dalam larutan (karena ammonia bersifat basa) dan kemudian ditambahkan berlebih agar
larutan beralih menjadi bersifat basa. Hal ini dikarenakan untuk memperoleh endapan nikel
dimetilglioksimat [Ni(DMG)₂] yang mana akan mengendap sempurna dalam suasana basa.
Penambahan ammonia yang dilakukan sampai ada bau ammonia menandakan larutan telah
bersifat netral, sehingga penambahan ditambahkan beberapa tetes agar berlebih dan larutan
menjadi bersifat basa.
Larutan tersebut dipanaskan untuk lebih memperlihatkan endapan Ni(DMG)₂ yang
terbentuk. Endapan yang terbentuk berwarna merah pekat. Endapan itulah yang merupakan
endapan Ni(DMG)₂ yang terbentuk dari reaksi antara nikel dan dimetilglioksim.
Endapan dapat diperoleh dengan penyaringan. Endapan yang diperoleh pun perlu
dimurnikan untuk membebaskan ion-ion yang masih terkandung di dalamnya, Berdasarkan hasil
percobaan diperoleh massa hasil endapannya yakni 0,06 g. Massa yang diperoleh tersebut masih
merupakan massa endapan Ni(DMG)2, sehingga jika dicari massa Ni nya saja diperoleh 0,00813
gram. Sehingga, persesntase Ni dalam sampel yakni 17,90 % dengan warna endapan merah tua.
Larutan NH4OH yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan larutan menjadi
netrral dan selanjutnya bersifat basa, karena Ni(HDMG)2 mengendap sempurna dalam suasana
basa. Penambahan NH4OH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung pada
larutannya. Penambahan larutan H2DMG tidak boleh terlalu berlebih, karena dapat menyebabkan
terbentuknya Kristal H2DMG sisa yang tidak larut dalam air sehingga akan tercampur dengan
endapan nikel. Pada hasil praktikum kali ini terdapat endapan gumpalan-gumpalan merah dan
larutannya berwarna hijau bening.
CONCLUSION
Berdasarkan hasil praktikum mengenai Penentuan Kadar Nikel,maka praktikan dapat menyimpulkan
bahwa :
1) Analisis gravimetrik pada dasarnya adalah proses pemisahan dan penimbangan berat suatu
senyawa.
2) Pengendapan dilakukan pada suhu sekitar 70◦C - 80◦C dalam yang mengandung amoniak encer
3) Kadar Nikel yang terkandung dalam nikel yaitu 17,90 %
4) Sampel menghasilan Filtrat berwarna Hijau bening,dan residu berwarna merah
REFERENSI
Underwood A.L , JR. R.A. Day. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta :
Erlangga
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Kelima. Jakarta : PT.
Kalman Media Pustaka
Anonim. 2011 Analisis Kation Anion.
http://www.google.com/url?
sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=7&ved=0CFAQFjAG&url=http%3A%2F%2Fwanibe
sak.files.wordpress.com%2F2011%2F06%2Fanalisiskationdananion.pdf&ei=v19MU5LYLIiziA
fk04GAAQ&usg=AFQjCNE9887me6kB2Uqts96vYVECIrsjw&bvm=bv.64542518,d.aGc.(Diak
ses pada tanggal 15 April 2014 pada pukul 21.47 WIB )
Batan. 2010. Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir Indonesia.
http://www.google.com/url?
sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=4&ved=0CDsoQFjAD&url=http%3A%2F%2Fjurnal
.batan.go.id%2Findex.php%2Fjstni%2Farticle%2Fdownload%2F400%2F373&ei=OF1MU_HlA
uu7iAe39IDwDA&usg=AFQjCNFVEWSe5KDWvpXcYtgndkVl8UVDQw&bvm=bv.64542518
,d.aGc. (Diakses pada tanggal 15 April 2014 pada pukul 22.00 WIB)