PEMANFAATAN SELULOSA MIKROKRISTAL DARI TANDAN KELAPA (Cocos Nucifera L) SEBAGAI PENGISI PLASTIK POLIPROPILENA YANG TERBIODEGRADASIKAN
PEMANFAATAN SELULOSA MIKROKRISTAL DARI
TANDAN KELAPA (Cocos Nucifera L) SEBAGAI PENGISI
PLASTIK POLIPROPILENA YANG TERBIODEGRADASIKAN
TESIS Oleh :
POPPY SYAHFRIANA 117006013/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
PEMANFAATAN SELULOSA MIKROKRISTAL DARI TANDAN KELAPA
(Cocos Nucifera L) SEBAGAI PENGISI PLASTIK POLIPROPILENA
YANG TERBIODEGRADASIKAN TESIS Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains
Dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika Dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Oleh Poppy Syahfriana 117006013/KIM FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
Judul Tesis : PEMANFAATAN SELULOSA MIKROKRISTAL DARI
TANDAN KELAPA (Cocos Nucifera L) SEBAGAI PENGISI PLASTIK POLIPROPILENA YANG TERBIODEGRADASIKAN
Nama Mahasiswa : Poppy Syahfriana Nomor Pokok : 117006013 Program Studi : Magister Ilmu Kimia
Menyetujui
Komisi Pembimbing
(Dr. Yugia Muis, M.Si) (Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D) Ketua Anggota Ketua Program Studi Dekan (Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D) (Dr. Sutarman, MSc) Tanggal Lulus : 27 April 2013
PERNYATAAN ORISINALITAS
PEMANFAATAN SELULOSA MIKROKRISTAL DARI TANDAN KELAPA
(Cocos Nucifera L) SEBAGAI PENGISI PLASTIK POLIPROPILENA
YANG TERBIODEGRADASIKAN TESIS Dengan ini saya menyatakan bahwa saya mengakui semua karya Tesis ini adalah hasil kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan sumbernya dengan benar.
Medan, 27 April 2013 Poppy Syahfriana NIM. 117006013
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH
UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai Sivitas Akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan di bawah ini: Nama : Poppy Syahfriana Nomor Pokok : 117006013 Program Studi : Magister Ilmu Kimia Jenis Karya Ilmiah : Tesis
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusif Royalty
Free Right) atas Tesis saya yang berjudul:
PEMANFAATAN SELULOSA MIKROKRISTAL DARI TANDAN KELAPA
(Cocos Nucifera L) SEBAGAI PENGISI PLASTIK POLIPROPILENA
YANG TERBIODEGRADASIKAN beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Non- Eksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta. Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.
Medan, 27 April 2013 Poppy Syahfriana
NIM. 117006013
Telah diuji pada Tanggal : 27 April 2013 PANITIA PENGUJI TESIS KETUA : Dr. Yugia Muis, M.Si Anggota : 1. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D
2. Prof.Dr. Harlem Marpaung
3. Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc
4. Eddyanto, Ph.D
5. Prof. Dr. Yunazar Manjang
RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir di Siabu, Sumatera Utara pada tanggal 20 Oktober 1985, anak pertama dari Bapak Paino (alm) dan Ibu Ariani. Penulis menimba ilmu di TK Aisyiah Medan pada tahun 1991-1992. Melanjutkan pendidikan di SD Negeri 066048 Medan pada Tahun 1992-1998, SLTP Negeri I8 Medan pada tahun 1998-2001, dan di SMA Negeri I2 Medan pada tahun 2001-2004. Kemudian melanjutkan jenjang perkuliahan dengan menjadi mahasiswa Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Medan pada tahun 2004-2008. Lalu melanjutkan kembali pendidikan pada program Magister Ilmu Kimia di Universitas Sumatera Utara 2011- 2013.
KATA PENGANTAR
Puji syukur atas limpahan rezeki dan Rahmat dari Allah SWT. Salawat dan salam untuk Rasulullah Muhammad SAW karena jika bukan karena-Nya, saya tidak akan mampu mengerjakan penelitian serta tesis ini dengan baik. Tesis berjudul “ PEMANFAATAN SELULOSA MIKROKRISTAL DARI TANDAN KELAPA (Cocos Nucifera L) SEBAGAI PENGISI PLASTIK POLIPROPILENA YANG TERBIODEGRADASIKAN” ini dibuat sebagai salah satu syarat mendapatkan gelar Magister Sains pada bidang ilmu Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Pada kesempatan ini penulis ingin memberikan penghargaan yang setinggi-tingginya serta secara langsung maupun tidak langsung dan telah memberikan dukungan baik moril maupun materil. Dengan segala kerendahan hati dan rasa hormat yang mendalam penulis ingin menyampaikan terima kasih yang tulus kepada:
Orang tua tercinta, Ayahanda Paino (alm) dan Ibunda Ariani yang selalu memberikan limpahan kasih sayang, ketulusan dan keikhlasan dalam mendidik dan membesarkan penulis. Dan kepada Suami tercinta R. Akhir, juga kepada putraku Barack Ilmi Nugraha dan putriku tersayang Salma Adilla Putri yang telah memberikan semangat terbesar yang tidak ada henti-hentinya kepada penulis. Semoga kalian semua selalu dalam lindungan Allah SWT.
Bapak Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DMTH, MSc, CTM SpA (K) dan Dr. Sutarman, MSc selaku Rektor Universitas Sumatera Utara dan Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
Ibu Dr. Yugia Muis, M.Si selaku dosen pembimbing I, Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D selaku dosen Pembimbing II dan Bapak Prof.Dr. Harlem Marpaung, Bapak Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc dan Bapak Eddyanto, Ph.D selaku dosen penguji yang telah dengan sabar meluangkan waktu, tenaga dan pikirannya serta memberikan masukan, saran, dan petunjuk kepada penulis dalam melakukan penelitian dan penyusunan tesis ini.
Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D dan Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc selaku ketua program studi dan sekretaris Pascasarjana Ilmu Kimia. Bapak/Ibu dosen Pascasarjana Ilmu Kimia yang telah membimbing dan memotivasi serta memberi disiplin ilmu selama penulis menjalani studi. Seluruh staf laboratorium Kimia Polimer dan Laboratorium Ilmu Dasar FMIPA USU, terima kasih atas bantuannya dalam penelitian. Kepada staf tata usaha Pascasarjana Ilmu Kimia dan teknisi Laboratorium
Kimia Polimer FMIPA-USU. Dan kepada teman – teman pasca sarjana angkatan 2011-2013 yang telah memberikan dukungan dan semangat kepada penulis. yang telah kalian berikan kepada penulis. Penulis berharap limpahan Rahmat Allah selalu mengalir untuk kita semua. Terima kasih.
Penulis menyadari bahwa tesis ini tidak terlepas dari kekurangan. Oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang dapat membangun dan menyempurnakan skripsi ini agar lebih baik lagi.
Akhirnya penulis berharap tesis ini memberikan manfaat bagi setiap pembaca maupun kemajuan penelitian dan ilmu pengetahuan yang akan datang.
Medan, 27 April 2013 Hormat Penulis
Poppy Syahfriana
PEMANFAATAN SELULOSA MIKROKRISTAL DARI TANDAN KELAPA
(Cocos Nucifera L) SEBAGAI PENGISI PLASTIK POLIPROPILENA
YANG TERBIODEGRADASIKAN
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang penggunaan dalam pembuatan komposit biodegradabel dengan pengisi mikrokristal selulosa yang bersumber dari tandan kelapa (Cocos Nucifera L) dan polipropilena. Karakterisasi hasil komposit yang diperoleh dianalisa gugus fungsi dengan uji FTIR, analisa sifat morfologi dengan uji SEM, analisa sifat thermal dengan uji DTA, analisa sifat mekanis dengan uji tarik, analisa XRD, dan analisa kemampuannya terurai di alam dengan uji biodegradabel. Hasil penelitian menunjukan bahwa komposit biodegradabel yang memiliki sifat terbaik dan sesuai dengan SNI 7188.7:2011 adalah dengan perbandingan PP dan MCC pada perbandingan 80% : 20% dimana mempunyai sifat mekanis yang paling
2 maksimum dimana harga kekuatan tarik 25,722 N/m dan kemuluran 5,292%.
Sedangkan pada perbandingan 70% : 30% harga kekuatan tarik 15,753 N/m dan kemuluran 3,760% .Dari uji DTA spesimen komposit PP : MCC (80:20) menunjukkan kenaikan temperatur leleh nya dari 62,65°C menjadi 62,85 °C dan kenaikan temperatur dekomposisi nya dari 376,28 °C menjadi 342,67 °C. Dari kedua data perbandingan spesimen pada uji XRD pada saat sebelum dan sesudah mengalami biodegradasi terlihat bahwa angle (ø2é) mengalami penurunan , sedangkan d–value nya mengalami kenaikan. Hal ini menunjukkan bahwa pada komposit yang pertama mengalami penguraian adalah mikrokristal selulosa nya. Laju persentase biodegradasi yang paling tinggi yakni pada komposit biodegradabel dengan perbanding 80 : 20 yaitu pada tanah kompos sebesar 2,668%. Dan dari hasil FTIR menunjukkan bahwa
- 1
setelah biodegradasi telihat kenaikan gugus dan kenaikan δ(O-H) pada peak 3445cm
- 1 gugus .
δ(>C=O) pada peak 1730 cm Kata kunci: MCC ; Composite Polymer; Biodegradable
THE USE OF MICROCRYSTAL CELLULOSE OF COCONUT BUNCHES
(Cocos Nucifera L) AS THE FILLER OF BIODEGRADABLE
POLIPROPILENA PLASTIC
ABSTRACT
A research has been done on the use of making a biodegradable composit with the microcrystal cellulose which is come from coconut bunches (Cocos Nucifera L) and polipropilena. The Characteristic of the composit result which is gain from the analisis of the function of DTA test, the analisis of the term of mechanism with the pulling test, the analisis of XRD, and the analisis of the capability to decompose in the field with biodegradable test. The result of the research shown that biodegradable composit which has the best characteristic and according to SNI 7188.7:2011 is with the comparison PP and MCC at the comparison 80% : 20%, which has the characteristic of the maximum mechanism which is the pull power price is 25,722
2 N/m and the flexibelity 3,760%. While at the comparison 70% : 30% pull power
price is 15,753 N/m . From the DTA test the specimen composit PP : MCC (80:20), shown that the increase of the melting temperature from 62,65°C to 62,85 °C and the decrease of decomposition temperature from 376,28 °C to 342,67 °C. From those both data comparison specimen at XRD before and after test had biodegradaion. It shown that angle (ø2é) has decreased, while d–value has increased. This shown that at the first composit has become decomposer is microcrystal cellulose. The move of the highest biodegradation precentage is at the biodegradable composit with comparison 80: 20 that is at compose ground as 2,668%. And from FTIR result, it is
- 1
found that after biodegratation, the cluster and the cluster δ(O-H) at peak 3445cm
- 1 have increased .
δ(>C=O) at peak 1730 cm Key word: MCC ; Composite Polymer; Biodegradable
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR
ABSTRACT iv DAFTAR ISI v DAFTAR TABEL viii DAFTAR GAMBAR ix DAFTAR LAMPIRAN x DAFTAR SINGKATAN xi
2.2 Material Komposit
27
2.4.2 Mikrokristalin Selulosa
25
2.4.1 Sifat-sifat Selulosa
23
2.4 Selulosa
22
2.3.2 Penggunaan Polipropilena
21
2.3.1 Sifat -sifat Polipropilena
17
2.3 Poliproilena
11
7
1.1 Latar Belakang
2.1 Tandan Kelapa
i ABSTRAK iii
6 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
1.7 Lokasi Penelitian
4
1.6 Metodologi Penelitian
4
1.5 Manfaat Penelitian
4
1.4 Tujuan Penelitian
3
1.3 Pembatasan Masalah
1.2 Perumusan Permasalahan . 3
1
7
2.5 Degradasi Bahan Polimer
29
2.6 Biodegradasi Polimer
32
2.7 Kekuatan Tarik UTS (Ultimate Tensile Strenght)
34
2.8 Mikroskop Elektron Payaran
35
2.9 Analisis Termal Bahan Polimer
36
2.1.0 Analisis Spektroskopi Infra Merah ( FT-IR )
37
2.1.1 X-Ray Diffraction (XRD)
37
2.1.2 Mekanismee Reaksi . 38
BAB 3 METODE PENELITIAN
43
3.1 Alat dan Bahan
43
3.1.2 Bahan yang Digunakan Pada Penelitian
44
3.2 Prosedur Penelitian
44
3.2.1 Penyediaan Serat Tandan Kelapa
44
3.2.2 Proses Delignifikasi
44
3.2.3 Proses Hidrolisa
45
3.2.4 Proses Pembuatan Mikrokristal
45
3.2.5 Proses Pembuatan Komposit
45
3.2.6 Pembuatan Film
46
3.2.7 Uji Biodegradasi
46
3.3 Bagan Penelitian
47
3.3.1 Pembuatan alfa Selulosa
47
3.3.2 Pembuatan Mikrokristal Selulosa
48
3.3.3 Pembuatan Film Polipropilena dengan Mikrokristal Selulosa
49
3.3.4 Uji biodegradasi Film PP-MCC
50
BAB 4 PEMBAHASAN
51
4.1 Preparasi MCC dari Tandan Kelapa ( Cocos Nucifera L )
51
4.1.1 Uji SEM Mikrokristal Selulosa
51
4.1.2 Uji FT-IR dari Mikrokristal Selulosa
52
4.1.3 Uji XRD dari Mikrokristal Selulosa
53
4.1.4 Uji DTA dari Mikrokristal Selulosa
54
4.2 Pengaruh Komposisi MCC Sebagai Penguat Komposit Polipropilena
55
4.2.1 Data Uji Tarik
55
4.2.2 Kemungkinan Mekanisme Reaksi
58
4.2.3 Analisa Sifat Termal dengan Uji DTA (Diffrential Thermal Analysis)
59
4.2.4 Analisis Sifat Morfologi dengan Uji SEM (Scanning Electron Microscopy)
60
4.2.5 Analisis Gugus Fungsi dengan Uji FTIR ( Fourier Transform Infra Red Spectroscopy)
63
4.2.6 Analisa Kristalinitas dengan Uji XRD (X-Ray Diffraction)
65
4.3 Analisa Kemampuannya Terurai di alam dengan Uji Biodegradable
66
4.3.1 Analisa Sifat Thermal dengan Uji DTA ( Diffrential Thermal Analysis)
68
4.3.2 Analisa Kristalinitas dengan Uji XRD (X-Ray Diffraction)
69
4.3.3 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji SEM (Scanning Electron Microscopy)
70 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
71
5.1 Kesimpulan
71
5.2 Saran
73 DAFTAR PUSTAKA
74
Daftar Tabel
Nomor Judul Halaman 1.
10 Tabel 2.1 Komposisi Kimia dari Berbagai Jenis Serat Lignoselulosa 2.
11 Tabel 2.2 Komposisi Komia Berbagai Bagian dari Tanaman Kelapa 3.
20 Tabel 2.3 Sifat Umum Polipropilena 4.
26 Tabel 2.4 Sifat_sifat Fisika Selulosa 5.
52 Tabel 4.1 Serapan Gugus Fungsi dari MCC 6.
Tabel 4.2 Variasi Penambahan MCC Sebagai Bahan PengisiPolipropilena 55 7.
Tabel 4.3 Hasil Perhitungan Kekuatan Tarik dan KemuluranKomposit 56 8.
60 Tabel 4.4 Hasil Uji DTA Sebelum Biodegradasi 9.
63 Tabel 4.5 Bilangan Gelombang Polipropilena Murni 10.
Tabel 4.6 Data Hasil Penurunan Massa (%) Spesimen Setelah PenanamanDalam Tanah 67 11.
69 Tabel 4.7 Hasil Uji DTA Setelah Biodegradasi
Daftar Gambar
Nomor Judul Halaman 1.
9 Gambar 2.1 Tanaman Kelapa dan Tandan Kelapa 2.
12 Gambar 2.2 Pembagian Komposit Berdasarkan Konstituennya 3.
15 Gambar 2.3 Skema Bahan Pengisi Polimer 4.
23 Gambar 2.4 Rumus Bangun Selulosa 5.
30 Gambar 2.5 Mekanisme Sirkulasi Degradasi Polimer 6.
51 Gambar 4.1 Hasil Uji SEM dari Mikrokristalin Selulosa 7.
52 Gambar 4.2 Hasil Uji FTIR Mikrokristal Selulosa 8.
Gambar 4.3 Difrakogram Sinar X-Sampel MCCGambar 4.4 Difrakogram Sinar X-Sampel MCC Ardizone et al (1999) 54 10.54 Gambar 4.5 Hasil Uji DTA MCC
2 11.
) dalam Komposit
Gambar 4.6 Grafik Tensile Stenght (N/mPP-BPO-MCC-MA
56
12. Gambar 4.7 Grafik Elongation et Break (%) dari komposit PP-BPO-MCC-MA
57
13. Gambar 4.8 Hasil Uji SEM dari PP murni
61
14. Gambar 4.9 Hasil Uji SEM PP:MCC (70:30) Sebelum Biodegradasi
61
15. Gambar 4.1.0 Hasil Uji SEM PP:MCC (80:20) Sebelum Biodegradasi 62
16. Gambar 4.1.1 Hasil Spektrum FTIR PPMCC Sebelum dan Sesudah Biodegradasi
64
17. Gambar 4.1.2 Hasil Uji XRD PPMCC (80:20) Sebelum Biodegradasi
65
18. Gambar 4.1.3 Hasil Uji XRD PPMCC (80:20) Sesudah Biodegradasi
69
19. Gambar 4.1.4 Hasil Uji SEM PP:MCC (80:20) Sesudah Biodegradasi
71
Daftar Lampiran
Nomor Judul Halaman 1.
Lampiran 1 Perhitungan Kekuatan Tarik dan Kemulura 80 2. Lampiran 2 Perhitungan Persen Penurunan Massa Uji Biodegradable 83 3.
84 Lampiran 3 Gambar Kromatogran Hasil Uji DTA Untuk MCC 4.
85 Lampiran 4 Gambar Kromatogran Hasil Uji DTA Untuk PP Murni 5. Lampiran 5 Gambar Kromatogran Hasil Uji DTA Untuk PP:MCC
(70:30) Sebelum Biodegradasi
86 6. Lampiran 6 Gambar Kromatogran Hasil Uji DTA Untuk PP:MCC
(70:30) Setelah Biodegradasi
87 7. Lampiran 7 Gambar Kromatogran Hasil Uji DTA Untuk PP:MCC 8.
Lampiran 8 Gambar Kromatogran Hasil Uji DTA Untuk PP:MCC (80:20) Setelah Biodegradasi
89 9.
90 Lampiran 9 Gambar Spektrum FTIR Polipropilena Murni 10. Lampiran 10 Gambar Spektrum FTIR PPMCC Sebelum dan Sesudah
Biodegradasi 91 11.
92 Lampiran 11 Hasil Uji XRD Sebelum Biodegradasi 12.
95 Lampiran 12 Hasil Uji XRDSesudah Biodegradasi
DAFTAR SINGKATAN
PP = Polipropilena PPd = Polipropilena terdegradasi MA = Maleat Anhidrida MCC = Mikrokristal Selulosa PP-g-MA = Polipropilena tergrafting maleat anhidrida FTIR = Fourier Transform Infrared Spectroscopy SEM = Scanning Electron microscopy BPO = Benzoil Peroksida DTA = Differential Thermal Analysis